2002. 6. 7화공프로젝트실험 결과보고서VOCs 산화용저압차 반응기 제작실 험 자 : 화공96 모상진 화공96 박대현화공96 최진석 화공98 도현지화공99 박지희 화공99 이현노담당조교 : 양 경 식차 례Ⅰ. 요약3Ⅱ. 실험배경4Ⅲ. 실험목적6Ⅳ. 이론7Ⅴ. 실험과정13Ⅵ. 실험결과 및 분석14Ⅶ. 결론23Ⅷ. Reference24Ⅰ. 요약본 실험은 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 제거하기 위해 촉매 반응기를 제작하는 실험이다. VOCs제거에 있어, Pt/Al2O3 보다 뛰어난 활성을 보이는 Pt/TiO2를 촉매로 선정하였다. 이를 반응기 내에서 pressure drop이 크게 발생하지 않는 metal-mesh honeycomb 반응기에 코팅하고자 하였다. 반응기 본체로는 쉽게 부식되지 않는 stainless steel(이하 SUS)을 이용하였고, 그 위에 촉매의 support 인 TiO2의, Ti를 electrophoretic deposition (이하 EPD)방법을 이용하여 코팅하였다. EPD방법은 코팅층이 porous하는 등 Pt를 코팅하는데 있어 장점을 가지고 있다.우선 EPD방법을 이용하였을 때 Ti가 SUS에 코팅되는 최적의 조건을 찾아보았다. EPD 법을 이용, 실험실적 환경에서 Ti를 잘 붙이기 위해서는 전압은 100V 이상, 시간은 2분 이상, 그리고 adhesive(Titanium isopropoxide)의 양은 Ti 1g 당 0.01g이 적절했다. 다음으로 열처리 조건을 바꾸어가며 Ti와 Fe 사이에 alloy가 형성되는 조건을 찾았다. 만약 alloy가 잘 형성된다면 Ti와 Fe 간의 접착력이 크게 향상되기 때문이다. 실험결과 우리는 EPD 방법으로 Ti를 코팅한후 900℃, H2의 환경으로 10시간동안 열처리 해주었을 때, alloy가 형성됨을 알 수 있었다. alloy의 형성은 EPMA법으로 확인했다. 하지만 Ti는 반응성이 워낙 좋기 때문에 쉽게 TiO2 로 산화된다. 이렇게 계면에 TiO2 가 생성되면 합금이 어려우므로, 열처리온연소법(Thermal Incineration), 흡수법(Absorption), 흡착법(Adsorption), 응축법(Condensation), 촉매산화법(Catalytic Oxidation), 막분리법(Membrane Separation), 자외선을 이용한 산화법(UV-Oxidation), 생물학적 처리 등이 일반적으로 사용된다. 이러한 기술들 중, 화합물의 조성 및 농도, 경제성, 에너지 공급능력, 공정운행 및 유지능력 등을 고려하여 가장 적합한 제거공정이 VOCs 처리 공정으로 선택된다.촉매산화법은 VOCs 물질을 촉매로 이용하여 연소시켜 제거하는 방법으로 비교적 낮은 농도의 유기물 제거에 적합하며, 고온 연소법과 비교하여 매우 낮은 반응온도에서 VOCs 물질을 효과적으로 제거할 수 있다. 특히 operation cost(특히 연료비)가 적게 들어 경제적이다. 또한 thermal NOx가 전혀 발생하지 않으며, system이 compact 하여 설비확장이 용이하다는 장점이 있다.우리 실험에서는 이러한 촉매산화법 중에서도 귀금속 촉매를 이용한 제거방법을 사용하였다. 귀금속 촉매는 Pt, Pd, Ag, Au 등을 지칭하는 것으로 주로 실리카나 알루미나와 같은 담지체에 담지하여 pellet이나 monolith의 형태로 사용한다. 그러나 고온에서 산소분위기에서 발생하는 열적 안정성의 문제 때문에 Pt와 Pd가 주로 이용된다Saad F.Tahir 등은 Pt/Al2O3 촉매를 이용하여 대기압하에서 VOCs의 제거효율을 연구하였다. 촉매의 활성은 Pt loading 양이 0.3wt%까지 증가하였고 non-halogenated VOCs에 대해서 99%의 전환율과 안정성을 보여주었다. 하지만 염소계 유기화합물에 의해 촉매의 비활성화가 나타났다고 보고했다.Panagiotis Papaefthimiou 등은 VOCs의 산화반응에 있어서 Pt, Pd촉매의 활성은 이 metals가 W6+로 doping된 TiO2 에 담지될 때 많이 증가할 수 있고, 이러한 활성의 증가는 TiO2O를, 그리고 분산제로는 TEA와 PAA를 사용할 수 있다. 하지만 용매로 H2O를 사용할 경우 전극에 기포가 발생하여 코팅 면에 분열을 발생시킬 수 있으므로 유기용매인 EtOH를 주로 사용할 것이다. Slurry 상태에서 대부분의 입자들은 일단 용매에 녹으면 서로 엉겨 붙는 성질이 있는데, 이를 방지하기 위해 TEA나 PAA같은 분산제를 넣어줌으로써 입자들을 부유한 상태로 만들어 준다. Ti powder에는 보통 OH기가 붙어 있는데(아래 식에서의 MOH), 따라서 용액의 pH에 따라 Ti 입자들이 전하를 띨 수 있다.MOH + OH- = MO- + H2OMOH + H+ = MOH2+이렇게 전하를 띠게 된 입자주위로 용액 속에 있는 반대 전하들이 정전기적 인력에 의해 붙게 되며 double layer를 형성하게 된다. (참고로 이러한 double layer는 전하를 띤 입자 바로 근방의 반대 전하들이 밀집된 곳인 stern layer와 그 주위에 인력이 약해지는 부분인 diffuse layer로 구성된다.) double layer가 형성된다고 하더라도 전체적인 전하는 입자가 가진 전하와 같은 극성을 지닌다. 이렇게 전하를 띠게 된 Ti 입자들은 자신과는 반대의 극성을 가진 전극쪽으로 움직이게 되는데, 전극이 바로 Ti가 코팅될 stainless steel monolith 인 것이다. 다음 그림이 EPD방법을 통한 입자의 코팅을 보여주고 있다.이러한 EPD방법을 사용하게 되면 다른 코팅방법에 비해 빠른 형성시간을 가지고 전극이 어떤 모양이더라도 코팅을 할 수 있다. 또한 전압의 세기와 용액의 pH를 조절해줌으로써 코팅층 두께를 세밀하게 조절할 수 있으며, 코팅된 층이 비교적 porous하여 촉매를 만든다는 우리의 목적에 합당한 장점도 지니고 있다.Calcination : Alloy의 형성과 Pt의 담지4.1 Calcination소성이라 불리는 과정으로서 촉매와 담체 그리고 접착제의 역할을 하는 binder를 물을 medium으로 하여 실행되는 기존의 wash- 다른 변수를 모두 고정한 상태에서, 최적의 EPD 조건을 찾은 결과가 다음과 같다. EPD 성공 여부는 코팅 전후의 질량변화 측정과, 표면 육안 관찰을 통해 판단하였다.1.1. wire mesh의 코팅 전후의 질량 변화시간(분)전압Adhensive(g)25501001502.50.010.0010.0120.0180.02550.0010.0140.0170.025100.0010.0110.0220.0242.50.030.0020.0120.0240.02550.0040.0130.0250.028100.0020.0170.0280.0312.50.10.0030.0020.0020.00350.0010.0010.0030.002100.0010.0020.0020.006의 데이터를 관찰해 보면, 전압이 높을수록 Ti이 많이 붙는다는 것을 알 수 있다. 그리고 adhesive의 양이 지나치게 많으면 Ti이 붙는데 결정적인 방해 요인이 될 수 있음도 볼 수 있다. 시간은 2분 이상이면 적당하나, 2.5분이 10분으로 늘어난다고 더 많이 붙는 것은 아니다. 오히려 시간보다는 mixing이나 mesh wire를 꺼내는 순간 흔들림 없이 꺼내는 것 등등의 물리적 요인이 더 큰 역할을 한다. 이런 실험자의 조심한 손놀림 같은 것은 최대한 같은 환경으로 유지한 채 실험했다. 예를 들어 stirring 같은 경우, 실험 시작 전에 완전 mixing 상태를 만들었다가 전압을 걸어줌과 동시에 표면에 vortex가 일어나지 않을 정도로 약하게 줄여주면서 실험했다. 표면에 vortex가 생길 정도의 세기면 오히려 붙는 양보다 떨어지는 양이 많아서 실험 결과가 좋지 않았다. 그렇다고 stirring이 너무 약하면 Ti 입자가 무거워 가라앉기 때문에, 역시 붙는 양이 적었다.1.2. 코팅된 표면 육안 관찰시간(분)전압(V)Adhesive(g)25501001502.50.01IrregularPartiallyuniformPartially uniformIrregular5IrregularUniformUniformUniform 온도에 따라 sample의 부착력을 test하기 위해 shaker에서 시간에 따른 mass loss의 양을 측정하였다.진동시험에 따른Ti층의 마모율(%)1시간 후5시간 후10시간 후EPD 후 열처리(700℃, 10hr)4.510.667.6EPD 후 열처리(800℃, 10hr)2.48.545.6EPD 후 열처리(900℃, 10hr)00.010.03EPD 후 열처리(1000℃, 10hr)00.010.02Ti powder의 강도만을 고려했을 경우 수소분위기에서 900℃, 10hr동안 열처리한 조건부터 확연히 mass loss의 양이 줄어드는 것을 볼 수 있다. 열처리의 목적은 stainless steel과 Ti powder의 접촉면에서 alloy을 형성시켜 충분한 강도를 유지시키는 것이다. 하지만 온도를 높여 열처리는 하는 과정에 있어서 Ti powder사이에 sintering이 일어나 SEM 분석결과에서 볼 수 있듯이 Ti의 결정이 크게 생기게 되었다.2.4. BET analysisWire mesh에 대하여 Ti powder로 EPD를 수행하기 전후 및 열처리한 후 표면적의 변화를 알아보기 위하여 BET 분석을 한 결과, 다음과 같이 나타났다. Ti powder로 코팅된 wire mesh를 수소분위기에서 열처리한 후, 다시 한번 소성과정을 통하여 wire mesh의 겉표면에서 surface area를 높게 만들어 주었다.MaterialBET surface area (m2/g)Wire-mesh(before coating)0.0086Ti powder0.9236Ti-coated wire-mesh (열처리후)0.9853Ti-coated wire-mesh (열처리후 소성)3.5178코팅된 부분만 고려했을때9.8503. 촉매 power testPlatinum 촉매를 세 개의 다른 support에 담지 시킨 후 toluene제거 반응을 통하여 성능을 test한 후 wire mesh honeycomb에 사용할 촉매를 선정하고자 했다. Pt를 담지 시킬 support로써는 Ti21
''자국 브랜드 차 없이도캐나다가 G7에 들어갈 수 있는 이유는?''21세기 대한민국의 발전을 위하여캐나다 과학기술의 출발점을 찾아 떠난다.응모분야 : 자 연 과 학 분 야지 원 자 : 포항공대 화학공학과4학년 정 우 성3학년 박 대 현차 례Ⅰ. 탐방의 목적 1Ⅱ. 탐방의 배경 2·G7의 강국, 캐나다. 2·캐나다에는 자국 브랜드 차가 없다. 그러나 분명 G7 회원국이다. 2·캐나다의 저력은 과학기술에서 나온다. 4·과학기술 선진국 캐나다를 지탱시켜주는 힘, 교육. 5·과학교육 및 연구에 대한 아낌없는 지원. 7·국민을 위한 과학기술. 11Ⅲ. 탐방대상 및 계획 121. 대학교 122. 연구소 133. 회사 144. 기타 15Ⅳ. 탐방일정 17Ⅰ. 탐방의 목적● G7) G7: Group of Seven - 미국, 일본, 영국, 프랑스, 독일, 이탈리아, 캐나다 등 서방 7개 선진국을 통상 G7이라고 말한다. 통화문제를 포함한 국제경제문제에 대해 주요국간의 효과적인 협조정책을 실시하기 위한 협의의 장으로 1986년 5월 동경에서 열린 미트(선진국 정상회담)에서 창설이 결정되었다.국가의 일원으로서 세계적으로 큰 영향력을 미치는 캐나다는 막상 그 나라의 고유 브랜드 차도 없다.● 그럼에도 불구하고 캐나다가 G7 국가에 들 수 있는 이유를 경제, 사회보장제도, 사회 시스템, 과학기술, 관광, 인구 등등 많은 분야에서 논의할 수 있을 것이다.● 현대의 정치, 경제, 사회는 그 규모와 수준을 볼 때 과학기술의 뒷받침이 없이는 불가능하다. 따라서 공학도의 입장에서 우리는 캐나다 과학기술의 현황과 이를 뒷받침해줄 수 있는 것들을 배워, 이를 통해 우리나라 과학기술 정책을 되짚어 보고 우리의 발전방향을 모색해 볼 것이다. 즉,⊙ 캐나다의 과거와 현재의 과학기술 정책을 찾아서 분석하고⊙ 그것이 국가의 발전에 이바지한 모습들을 찾아서⊙ 결국 과학기술 정책이 캐나다를 G7 국가라는 명예로운 선진국 대열에 합류시킬 수 있는 원인임을 밝힌다.⊙ 나아가 21세기 G7 수준 진입을 목표로술력보다는 현저히 싼 캐나다의 물가에서 찾는 것이 쉬울 것이다. 20세기폭스사의 유명한 TV 시리즈, 'The X-files'의 대부분이 캐나다에서 촬영된 것도 비슷한 이유이다. 그렇다면 캐나다는 정말 기술력 없이 천연자원과 싼 물가를 무기로 삼아 무한 경쟁시대를 헤쳐나가고 있는 덩치만 큰 무력한 전사인가?그림 1. 우주에서 작업중인 우주왕복선과 로봇팔.(NASA 홈페이지에서 발췌: http://spaceflight.nasa.gov)그림 1. 을 보자. 우주에서 활동하고 있던 미국의 우주왕복선에서 작업을 하기 위한 로봇 팔이 하나 뻗어 나왔다. 이 팔은 마치 사람의 팔처럼 여러 가지 일들을 우주공간에서 수행했는데 그 하얀 팔에 빨갛게 새겨져 있는 마크가 있다. 이것은 다름 아닌 캐나다 국기다. 자기 브랜드로 된 차 하나 없는 나라가 우주로봇을 만들다니! 그렇다면 이 나라의 진짜 과학기술은 어느 정도의 수준이고 어떻게 해서 그렇게 되었나 궁금해하지 않을 수 없다. 이 질문은 우리가 그 많은 나라들 중에서 캐나다를 선택하게 된 동기이며 탐방의 시작점이다.·캐나다의 저력은 과학기술에서 나온다.국 가1995 ~ 19991999미 국1,267(01)253(01)영 국331(02)69(02)일 본317(03)69(03)독 일299(04)64(04)프 랑 스223(05)47(05)캐 나 다169(06)34(06)이탈리아137(07)30(07)러 시 아125(08)25(08)호 주99(09)21(10)스 페 인92(10)21(11)네덜란드89(11)18(12)중 국89(12)23(09)인 도75(13)16(13)스 웨 덴69(14)15(14)스 위 스63(15)14(15)벨 기 에45(16)10(17)이스라엘44(17)9(20)한 국40(18)11(16)대 만39(19)9(19)폴 란 드35(20)8(21)표 2. 상위 20개 국가의 1995-9년 발표논문 수.(단위: 천 편, 괄호안은 논문 수 순위)한 나라의 로보ㄹ과학기술의 수준을 논하기 전에 먼저 그것을 잴 수 있는 객요부문중 사회간접자본(2위), 인적자원(3위), 국내경제(4위), 국제화(4위), 과학기술(4위) 등 5개 부문에서 우수한 점수를 받은 것이 최상위권에 랭크된 요인으로 작용하였다. 또한 스위스 국제경영개발원(IMD)이 밝힌 '교육'의 국가경쟁력 기여수준도에서 10점 만점에 캐나다는 5.80점으로(미국은 4.91점, 일본은 3.87점) 집계되어표 3. 국제경쟁력 지표 순위.(WEF annual report 2000에서 발췌: www.weforum.org)지식기반 선두국임을 과시했다. 즉 교육이 캐나다를 G7에 머물 수 있게 하는 중요한 힘이 되고 있는 것이다.1867년에 제정된 캐나다 헌법의 93조 영령 북미법에 의하면, 교육은 주 정부의 관할에 있으며 이 법에 제시된 몇 가지 조건들에 저촉되지 않는 한 연방정부는 각주 교육의 운영에 간섭할 수 없다. 초, 중등학교의 재정은 기본적으로 주 정부나 자치단체 당국이 부담하나 재정 부담율은 주마다 상당히 다르다. 전국적으로 보면 주정부가 70%, 자치단체 당국이 30%를 지불하고 있다. 어린이들은 5세에 유치원에 들어가고(물론 지역에 따라서는 유아원도 있음), 그 이후 8년간의 초등학교 교육이 계속된다. 대부분의 주와 준주) 캐나다는 10개 주와, 헌법상 주는 아니지만 실제로 주와 동등한 지위를 가지는 3개의 준주로 이루어진 연방국가이다.는 4년제 중등학교를 운영하고 있는데, 중등학교는 9학년부터 시작되며 보통 14세에 입학한다. 9-10학년에서 학습하는 일반과학 강좌에서 화학으로 생물과 함께 물리를 배우게 되는데, 일부 주에서는 일반과학 강좌에 환경과학, 지질학, 천문학이 포함되기도 한다. 18세 아동의 약 57%가 중등교육 이상의 학업을 계속한다. 캐나다는 공식적으로 영어와 프랑스어를 인정하는 이중언어 정책을 갖고 있는데, 대부분의 지역에서 학교수업은 영어로 이루어지고 있다.이러한 캐나다의 교육제도에 있어서 우리가 눈여겨볼 점은 두가지이다. 첫째는 캐나다의 교육은 주 정부 또는 준주 정부가 관장한다는 점이다. 즉 왔다. 정보화에 대한 또 다른 국가적 관심사는 캐나다의 이중 국어로부터 기인되었다. 알다시피, 캐나다는 영어와 불어를 공동 국어로 채택하고 있어 모든 과학기술에 대한 정보를 두 언어로 제공하여야 했다. 여기에는 캐나다의 지적서 및 공업 표준화에 대한 정보를 이중 언어로 국제사회에 제공함으로써 국제 정보사회에서 캐나다가 차지하는 역할이 더욱 부각될 수 있다는 복안이 잠재해 있었다. 과학기술 정보에 대한 캐나다의 국가적 관심사는 경제적 측면에서 더욱 부각됨을 알 수 있다. 하드웨어, 소프트웨어, 데이터베이스 및 과학·기술 정보의 탐색 및 자료 구입에 따른 외국으로의, 특히 미국으로의 달러화의 유출은 매년 심각한 수준으로 증가하고 있었다. 이러한 상황에서 캐나다 자체의 과학·기술 정보의 구축에 따른 정보산업의 창출은 캐나다 경제 활성화에 크게 기여할 것으로 인식되었다. 이러한 배경에서 과학기술 정보에 대한 온라인 정보 network의 필요성이 대두되었으며 과학기술 정보 사업에 대한 막대한 연구비를 투자하여 현재까지 진행되고 있다. NRC의 가장 큰 특징은 캐나다 전역에 걸쳐 연구소를 분포시켜 놓았다는 것이다. 주요 도시에 있는 연구소들은 다음과 같다.Industrial Materials Institute (Boucherville, Quebec)) 탐방 기간 중 이곳을 방문할 예정임.Institute for Chemical Process and Environmental Technology (Ottawa, Ontario)Integrated Manufacturing Technologies (London, Ontario)NRC Innovation Centre (Vancouver, British Columbia)또한 새로운 연구시설 확충을 위해 향후 5년간 8억달러 이상을 캐나다 동부해안 지역에 따로 투자할 계획을 갖고 있다. 이는 각 지역의 산업특성에 맞는 연구소를 건립 및 확충하여 연구수행과 결과적용의 효율성을 극대화하자는 취지에서 비롯된 것이다.이처럼 NRC는 지역과 학적 특성을 측정하는 장치이다. 특히 고분자 공정과 관련하여 그 물성을 측정하는데는 필수적 장비이나. 개발비나 구매비용이 상당히 많이 든다.개발에 착수하려 한다. 최근에 연구제안서를 NSERC에 제출하여 연구비를 받았기 때문에 이것이 가능해 졌으며 그렇게 연구비를 받는 것이 결정되기까지 4개월이 채 소요되지 않았다고 한다. 참고로 이번 방문 중에 Dealy) 유변학 기초연구에 기여한 바가 인정되어 유변학분야의 노벨상이라 불리우는 Bingham메달도 받았다 (1998년).교수를 만나 이와 관련된 얘기를 들어보고 정부가 정력적인 활동을 펴는 연구자에게 어떤 지원을 하는지 알아볼 것이다.·국민을 위한 과학기술.캐나다는 높은 수준의 복지국가이면서 과학기술 강국이다. 하지만 단순히 부유한 사람들에게서 많은 세금을 받아 가난한 사람에게 나눠주는, 산을 깎아서 골을 메우는 식의 복지국가가 절대 아니며 과학기술에 대한 투자를 단순한 기술발전을 위한 저축으로 여기는 국가도 아니다. 캐나다는 거두어진 세금 중 막대한 부분을 과학기술 발전에 투자하여 새로운 가치를 창조하면서, 그 이윤을 납세자들에게 돌려주는 지능화된 방식으로 최고의 복지국가를 꾸려나가고 있는 것이다.본 탐방을 통하여 우리는 교과서·인터넷 상의 활자화된 지식과 지금까지 살아온 환경에서 벗어나, 우리보다 진보된 사회를 몸으로 경험하고 익숙하지 않은 문화와 부딪혀 봄으로써 많은 것을 배우고 올 것이다. 그리고 그것들이 우리나라의 발전에 보탬이 되도록 우리는 최선을 다할 것이다.'우리나라도 잘 살고 싶다.'라는 것이 바로 이 탐방 전체에 걸친 화두가 되기에.Ⅲ. 탐방대상 및 계획앞서 제시한 바와 같이 캐나다 기술력의 근원과 현 상황의 이해를 넓히기 위해 아래와 같은 탐방대상과 일정을 정하였다. 아래에 언급된 사람들과 이미 접촉하여(E-mail) 증빙자료 요구시 제출가능.또는 전화) 방문을 허가받았다. 효율적인 탐방을 위해서 본교에서 97년도 기숙사자치회장을 역임했고 현 맥길대학교 대학원에 박사과정으로 재학중인 화학공학과.
![[환경] voc's 산화용 저압차 반응기](https://image4.happycampus.com/Production/thumbnail/2002/09/24/data1126174-0001.jpg)
![[과학기술전반] 캐나다 탐방기](https://image4.happycampus.com/Production/thumbnail/2002/09/24/data1126166-0001.jpg)
