기 기 분 석UV-spectrometer학 과:학 번:성 명:순 서Ⅰ.UV-spectrometer(흡광광도법) 원 리 및 적 용 범 위Ⅱ.개 요Ⅲ.장 치Ⅳ.측 정Ⅴ.정 량 방 법Ⅵ.참 고 자 료Ⅰ. UV-spectrometer(흡광광도법) 원리 및 적용범위7 -이 시험방법은 빛이 시료용액 중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색 시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200～900㎚에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 수중의 각종 물질 분석에 적용한다.Ⅱ. 개 요흡광광도법은 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화장치 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적 성분의 농도를 정량하는 방법이다. 강도 Io 되는 단색광선이 그림과 같이 농도 C, 길이 ℓ되는 용액층을 통과하면 이 용액에 빛이 흡수되어 입사광의 강도가 감소한다. 통과한 직후의 빛의 강도 It와 Io 사이에는 램버어트 비어의 법칙에 의하여 다음의 관계가 성립한다.※ 그림참조 : http://blog.naver.com/pypypy77/60007765676It와 Io의 관계에서 It/Io = t를 투과도, 이 투과도를 백분율로 표시한 것 즉, t × 100 = T를 투과 퍼센트라 하고 투과도의 역수의 상용대수 즉 log(1/t) = A를 흡광도라 한다. 램버어트-비어의 법칙은 대조액층을 통과한 빛의 강도를 Io, 측정하려고 하는 액층을 통과한 빛의 강도를 It로 했을 때도 똑같은 식이 성립하기 때문에 정량이 가능한 것이다. 대조액층으로는 보통 용매 또는 바탕시험액을 사용하며 이것을 대조액이라 한다. 흡광도를 이용한 램버어트-비어의 법칙을 식으로 표시하면 A = εcl이 되므로 농도를 알고 있는 표준액에 대하여 흡광도를 측정하고 흡광계수(ε)를 구해 놓으면 시료액에 대해서도 같은 방법으로 흡광도를 측정함으로서 정량을 할터 시료중의 목적성분을 정량하는 것이 보통이다.Ⅱ. 장 치ⅰ. 장치의 개요일반적으로 사용하는 흡광광도 분석장치는 광원부, 파장선택부, 시료부 및 측광부로 구성되고 광원부에서 측광부까지의 광학계에는 측정목적에 따라 여러가지 형식이 있다.ⅰ. 광원부→ⅱ. 파장선택부→ⅲ. 시료부→ⅳ. 측광부ⅱ. 광원부광원부의 광원에는 텅스텐램프 중수소방전관 등을 사용하며 점등을 위하여 전원부나 렌즈와와 같은 광학계를 부속시킨다. 가시부와 근적외부의 광원으로는 주로 텅스텐램프를 사용하고 자외부의 광원으로는 주로 중수소 방전관을 사용한다. 또 전원부에는 광원의 강도를 안정시키기 위한 장치를 사용할 때도 있다.ⅲ. 파장선택부파장의 선택에는 일반적으로 단색화장치 또는 필터를 사용한다. 단색장치로는 프리즘, 회절격자 또는 이 두가지를 조합시킨 것을 사용하며 단색광을 내기 위하여 슬릿을 부속시킨다. 필터에는 색유리 필터, 젤라틴 필터, 간접 필터 등을 사용한다.ⅳ. 시료부시료부에는 일반적으로 시료액을 넣은 흡수셀(시료셀)과 대조액을 넣는 흡수셀(대조셀)이 있고 이 셀을 보호하기 위한 셀홀터와 이것을 광로에 올려놓을 시료실로 구성된다.ⅴ. 측광부측광부의 광전측광에는 광전관, 광전자증배관, 광전도셀 또는 광전지 등을 사용하고 필요에 따라 증폭기, 대수변환기가 있으며 지시계, 기록계 등을 사용한다. 또 광전관, 광전자증배관은 주로 자외 내지 가시파장 범위에서 광전도셀을 근적외 파장범위에서, 광전자는 주로 가시파장 범위에서의 광전측광에 사용된다. 지시계는 투과율, 흡광도, 농도 또는 이를 조합한 눈금이 있고 숫자로 표시되는 것도 있다. 기록계는 투과율, 흡광도, 농도 등을 자동기록한다.ⅵ. 광전분광광도계파장선택부에 단색화장치를 사용한 장치로 구조에 따라 단광속형과 복광속형이 있고 복광속형에는 흡수스펙트럼을 자동기록할 수 있는 것도 있다. 또 광전분광광도계에는 미분측광, 2파장측광, 시차측광이 가능한 것도 있다.ⅶ. 광전광도계파장 선택부에 필터를 사용한 장치로 단광속형이 많고 비교적 구조가 간단하여 층의 길이 10 ㎜ 이상의 것, (b)는 시료액을 흘려보내면서 그 농도를 측정할 때, (c)는 휘발성 시료액을 넣었을 때 마개가 있는 것, (d)는 액층의 길이가 50 ㎜ 이상으로 저농도 시료를 측정할 때 사용하는 특수용도용 흡수셀의 보기이다.흡수셀의 재질로는 유리, 석영, 플라스틱 등을 사용한다. 유리제는 주로 가시 및 근적외부 파장범위, 석영제는 자외부 파장범위, 플라스틱제는 근적외부 파장범위를 측정할 때 사용한다.※ 그림참조 : http://blog.naver.com/pypypy77/60007765676ⅸ. 장치의 보정1) 파장눈금의 교정① 광전분광 광도계에서는 안정한 휘선 스펙트롬을 갖는 적당한 광원을 사용하고 그 휘선을 중심으로 전후의 좁은 파장범위에서 스펙트롬의 강도를 측정하여 그림과 같은 그래프 용지위에 그 눈금의 값을 기록하고 양측의 직선부분을 연장하여 그 교차점으로부터 파장 λm을 구한다. 이 파장 λm와 진파장 λt와의 차 Δλ 가 파장오차를 표시하는 것이므로 단색화 장치의 파장조절기구를 조절하여 Δλ가 영(zero)가 되도록 한다.파장눈금의 교정은 일반적으로 표 1에 따른다.※ 그림참조 : http://blog.naver.com/pypypy77/60007765676② 자동기록식 광전분광광도계의 파장교정은 홀뮴유리의 흡수스펙트럼을 이용한다. 그림은 1 ㎚파장폭에서 측정한 홀뮴유리의 흡수스펙트럼을 표시한 보기이다. 파장을 교정할 때 주사속도가 너무 크면 흡수 피이크의 파장이 달라지는 수가 있으므로 적당한속도로 주사해야 한다. 또 홀뮴유리나 간섭필터를 사용하여 파장을 교정할 때도 파장폭이 너무크면 파장이 달라지는 수가 있으므로 주의해야 한다.※ 그림참조 : http://blog.naver.com/pypypy77/600077656762) 흡광도 눈금의 보정110 ℃에서 3시간 이상 건조한 중크롬산 칼륨(1급이상)을 N/20 수산화칼륨 용액에 녹여 중크롬산 칼륨용액을 만든다. 그 농도는 시약의 순도를 고려하여 K2Cr2O7으로서 0.0303 g/ℓ가 있어서의 흡광도 및 투과율은 이상이 없는 한 표2의 값을 나타내야 하며 만일 다른 값을 나타내면 밑의 표에 의하여 흡광도 눈금을 보정한다.중크롬산칼륨용액의 흡광도와 투과율(%)(25℃)3) 미광의 유무조사광원이나 광전측광 검출기에는 한정된 사용파장역이 있어 표 3에 표시한 파장역에는 미광의 영향이 크기 때문에 그림 6에 표시한 것과 같은 투과특성을 갖는 컷트필터를 사용하며 미광의 유무를 표시하는 것이 좋다.광원 또는 광전측광검출기의 사용파장 한계미광조사용 커트필터의 투과율(%)Ⅳ. 측 정ⅰ. 장치의 설치장치는 되도록 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다.(1) 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적을 것(2) 직사일광을 받지 않을 것(3) 습도가 높지 않고 온도변화가 적을 것(4) 부식성 가스나 먼지가 없을 것(5) 진동이 없을 것ⅱ. 흡수셀의 준비(1) 시료액의 흡수파장이 약 370 ㎚이상 일 때는 석영 또는 경질유리 흡수셀을 사용하고 약 370 ㎚이하 일 때는 석영흡수셀 사용(2) 따로 흡수셀의 길이(ℓ)를 지정하지 않았을 때는 10 ㎜셀을 사용한다.(3) 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는다. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 적당량(셀의 약 8부까지)을 넣고 외면이 젖어 있을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우) 흡수셀에 마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한다.(4) 흡수셀은 미리 깨끗하게 씻은 것을 사용한다.※ 흡수셀의 세척방법은 다음과 같이 한다.탄산나트륨용액(2W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제(보기 : 액상 합성세제)를 가한 용액에 흡수셀을 담가 놓고 필요하면 40~50℃로 약 10분간 가열한다.흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수지 위에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 데시케이타 중에서 건조하여 보존한다. 습물로 잘 씻은 다음 증류수를 넣은 용기에 담가 두어도 무방하다.질산과 과산화수소의 혼액 대신에 새로 만든 크롬산과 황산혼액에 약 1시간 담근 다음 흡수셀을 꺼내어 물로 충분히 씻어내도 무방하다. 그러나 이 방법은 크롬의 정량이나 자외역 측정을 목적으로 할 때 또는 접착하여 만든 셀에는 사용하지 얺는 것이 좋다. 또 세척후의 셀에는 지문이 묻지 않도록 주의하고 빛이 통과하는 면에는 손이 직접 닿지 않도록 해야 한다.ⅲ. 측정준비(1) 측정파장에 따라 필요한 광원과 광전측광 검출기를 선정한다.(2) 전원을 넣고 잠시 방치하여 광원과 광전측광 검출기를 선정한다.(3) 단색화장치나 필터를 이용하여 지정된 측정파장을 선택한다.ⅳ. 흡광도의 측정(1) 눈금판의 지시가 안정되어 있나를 확인한다.(2) 대조셀을 광로에 넣고 광원으로부터의 광속을 차단하고 영점을 맞춘다. 영점을 맞춘다는 것은 투과율 눈금으로 눈금판의 지시가 영이 되도록 맞추는 것이다.(3) 광원으로부터 광속을 통하여 눈금 100에 맞춘다.(4) 시료셀을 광로에 넣고 눈금판의 지시치를 흡광도 또는 투과율로 읽는다. 투과율로 읽을 때는 나중에 흡광도로 환산해 주어야 한다.(5) 필요하면 대조셀을 광로에 바꿔놓고 영점과 100에 변화가 없는 가를 확인한다.(6) 위(2), (3), (4)의 조작 대신에 농도를 알고 있는 표준액 계열을 사용하며 각각의 눈금에 맞추는 방법도 무방하다.ⅴ. 흡수곡선의 측정필요한 파장범위에 대해서 10 ㎚마다의 흡광도를 측정하여 횡축(가로)에 파장을, 종축(세로)에 흡광도를 표시하고 그래프 용지에 양자의 관계곡선을 작성하여 흡수곡선을 만든다. 이때 흡수 최대치 부근에서는 파장간격을 1~5 ㎚까지 좁게하여 흡광도를 측정하는 것이 좋다. 또 흡광도의 변화가 적은 파장에서는 파장간격을 적당히 넓게 하여도 상관없다. 이때 흡광도 대신에 투과율을 종축에 표시해도 된다. 또한 흡수곡선을 작성하는 데는 자기분광광전광도계를 사용하는 것이 편리하다. 그림은 흡수곡선의 보기를 표시한 것이다.흡수곡선(과망간폭
공 정 제 어학 과:학 번:성 명:순 서Ⅰ.전 기 투 석(Electrodialysis) 이 란?Ⅱ.전 기 투 석 공 정(이온교환막식)의 예Ⅲ.전 기 투 석 공 정 의 원 리 도 및 결 론Ⅰ. Electrodialysisⅰ. 전기투석의 원리전기투석은, 용해중의 이온성 물질의 전기 영동)과 이온 교환막이 양이온과 음이온을 선택해 투과시키는 성질을 이용하는 분리 기술이다. 이온 교환막을 사용해, 가열?가압하지 않는 분리법 때문에, 성분의 변질이 생기기 어려운, 비이온성 물질을 이온성 물질과 분리할 수 있는 등의 특징을 가지는 장치로, 도금 폐수 처리, 유기물의 분리?정제, 산, 알칼리의 탈염, 농축에 이용되고 있다.이온 교환막에는, 양이온은 투과 해도 음이온은 투과 하지 않는 양이온 교환막(양이온막)과 그 반대의 성질을 가진 음이온 교환막(음이온막)이 있다. 양쪽 모두를 교대로 다 매수 배치해 직류 전류를 통하는 것으로, 용해중의 이온성 물질을 분리할 수 있다.그림 참조 : http://www.changjotechno.co.kr/product/astom/el.aspⅱ. 전기투석의 장?단점장 점단 점① 이온성 물질을 선택적으로 재빠르게 제거?농축?정제?회수할 수 있다.① 투과막의 스케일 형성과 유기물 부착문제(막 교체)② 가열?가압하지 않는 분리법 때문에, 성분의 변질이생기기 어렵다.② 처리수 순도의 한계 문제(용존 고형물 500ppm)③ 비이온성 물질을 이온성 물질과 분리할 수 있다.③ 높은 에너지 소비 문제④ 운전 압력이 낮기 때문에, 취급하기 쉽다.④ 처리수량과 거의 같은 농축염수가 발생하는 문제(수처리시)※ 전기투석은 위5 -와 같은 단점으로 인하여 전처리가 필요하고 후처리 공정으로 쓰인다.Ⅱ. 전기 투석공정(이온교환막식)의 예ⅰ. 이온교환막식 정제소금) 공정그림 참조 : http://www.hanjucorp.co.kr/manuflow.html전기 투석공정(이온교환막식) - 해수 중에는 약 3%의 염분과 97%의 수분, 기타 칼슘, 마그네슘과 같은 유효 물질과 납, 구리, 아연, 카드뮴과 같은 유해물질이 혼합되어 있다. 이온 교환막식 전기 투석법에 의한 해수 농축은 양, 음이온 교환막이 교대로 설치된 전기 투석조에 전기를 걸고 해수를 통과시키면 이온교환막의 선택적 투과성에 의하여 바닷물중의 염분만을 농축시키고 , 기타 중금속 등의 유해물질은 통과 시키지 않음으로써 불순물을 포함하지 않는 고순도(16%이상의 순수 염분만) 의 함수(Brine)를 생산하는 공정이다.그림참조 : http://www.asungcorp.co.kr/bemarket/shop/index.php?pageurl=viewpage&filename=02Ⅲ. 전기투석 공정의 원리도ⅰ. 전기투석 공정의 원리도Cathode(-)Na+↑Na+↑Na+↑Na+↑Cation Transfer MembraneNa+↑ Cl-↓Na+↑ Cl-↓⇒ Demineralizer ProductCl-↓Cl-↓Cl-↓Anion Transfer MembraneNa+↑Cl-↓Na+↑Cl-↓Cl-↓⇒ ConcentrateCl-↓Cl-↓Na+↑Na+↑Na+↑Cation Transfer MembraneNa+↑Na+↑Anode(+)① 위 그림의 중앙에서 유입수는 양이온인 Na+과 음이온인 Cl-이온이 포함된 오염수이다.② 이 유로의 상부에 있는 Cathode(음극)에 의하여 오염수의 양이온인 Na+는 양이온통과 막(Cation Transtfer Membrane)을 통과하여 농축수(Concentrate)로 들어가 제거된다.③ 마찬가지 원리로 이 유로의 하부에 있는 Anode(양극)에 의하여 오염수의 음이온인 Cl-은 음이온통과막(Anion TranstferMembrane)을 통과하여 농축수(Concentrate)로 들어가 제거된다.④ 결과적으로 오염수는 양이온과 음이온이 제거된 정제수 혹은 탈염수(Demineralized Product)로 되어 유출된다.⑤ 제거된 이온들이 포함된 농축수(Concentrate)는 재처리되거나 폐기된다.?양이온 통과박막과 음이온 통과박막이 교대로 위치하고 있기 때문에 염이 농축된 부분과 염이 희석된 부분이 형성된다.?폐수는 분리판에 의해 분리되어 한단계식 조립되어 있는 박막으로 펌핑된다.?폐수는 한단계에서 보통 10～20sec 정도 체류한다.ⅱ) 전기투석을 이용한 탈염장치그림 참조 : http://www.enviworld.co.kr/sample/2004.8.23/sk116sample.htm위 그림(전기투석 원리도)를 실제 전기투석장치에 적용한 그림이다.① 상부에서 오염수 흐름(Saline Feedwater Stream)은 유입수 유로(Feedwater Channel)와 농축수 유로(Brine Channel)로 흘러 들어간다.② 좌측에 있는 음극(Negative Pole)에 의하여 유입수 유로(Feedwater Channel)중의 양이온(+)은 양이온통과막(Cationselective membrane)을 통하여 농축수 유로(Brine Channel)로 흘러 들어간다.③ 우측에 있는 음극(Positive Pole)에 의하여 유입수 유로(Feedwater Channel)중의 음이온(-)은 음이온통과막(Aationselective membrane)을 통하여 농축수 유로(Brine Channel)로 흘러 들어간다.④ 전극(Electrode)의 전원은 직류전원(Direct current source)에 의하여 공급된다.⑤ 유입수 유로(Feedwater Channel)에서 양이온과 음이온이 제거된 정제수 혹은 탈염수(Low TDS product waterstream)는 유출수 수로로 유출된다.⑥ 제거된 이온들은 농축수 수로(High TDS product water stream)로 나가서 폐기되거나 재처리된다.ⅲ) 효율 및 설치와 운전용존고형물의 제거율은 다음에 따라 변한다.① 폐수온도② 전류량③ 이온의 종류와 양④ 박막의 선택투과도⑤ 폐수의 부착성 및 스케일 형성⑥ 폐수의 유량⑦ 장치의 구조와 형상설치와 운전① 병열 또는 직열로 설치된다.② 연속세척을 위하여 주입수량의 약 10%의 보충수가 필요하다.③ pH를 낮게 유지하여 스케일형성을 최소화한다.④ 전처리로 침전, 활성탄 흡착등을 사용할 수 있다.ⅳ) 전기투석에 필요한 전류(Faraday's Law)요구전류는 용액의 이온강도(규정도, normality)와 전지수에 비례한다.이 값은 Faraday's Law(즉, 한 전극에서 다른 전극으로 1g당량의 전해질을 옮기는데 필요한 전류는 96,500A×sec이다)으로부터 계산된다. 따라서 고정전압 E인 경우 전기 투석에 요하는 전류는 다음식이 성립된다.I = F×Q×N×e/(n×ε)I : 전류(A)F : 파라데이 상수(96,500A×sec/g당량))Q : 유량(L/sec)N : 용액의 규정농도(g당량/L)e : 제거효율(0 < e < 1.0)n : 전극사이의 전지수ε: 전류효율(0 < ε < 1.0)고정전압 E에 대해, 전지의 수를 증가시키면, 총전기저항 R의 증가를 초래한다. 결국 Ohm의 법칙에 의해 전류 I는 감소한다.21C 벽두부터 물부족으로 겪을 고통을 생각하면 무궁무진한 바닷물을 이용한 식수화 전기투석 연구개발이 기대된다.1단계:- 최적막을 선택하기 위하여 국내 및 국외의 이온교환막 특성분석, 실험실 규모의 막오염 연구실시.
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