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[고분자 용융]고분자 용융 흐름지수 평가A+최고예요

목 차1.실험이론··························· 11)압출형 플라스토미터의 구성························ 12)용융지수 (melt index)······························ 13)분자량의 정의와 용융지수··························· 24)폴리에틸렌의 용융흐름지수·························· 25)폴리스티렌의 용도································ 32.실험방법··························· 43.실험장치··························· 54.결과 및 고찰······················· 61)실험계산 및 결과···································· 62)결과고찰············································ 75.Data Sheet························· 81. 실험이론1)압출형 플라스토미터의 구성가. 실린더(cylinder): 수직원통으로 시료 고분자를 채워넣게 되는 부분 이며,까지 조작될 수 있어야 한다.나. 다이(die): 실린더 하부에 넣어지고 용융고분자가 통과하는 부분으로 내경은이고 외경은이다.다. 피스톤(piston): 실린더를 움직이며 용융고분자를 다이를 통해 밀어내게 되며, 상부에 추를 꽂아 넣을 수 있는 구조를 가지고 있다. 피스통에는 측정방법(A)의 경우 사용되는 상부 및 하부 표선 2개의 표선이 있는데 피스톤 하부가 다이 상부 표면으로부터에 있을 경우 실린더의 상부 표면과 일치하는 부분에 하부 표선이 위치하게 되고 여기서위 부분에 상부 표선이 있게 된다.2)용유지수(melt index)일정한 온도(폴리에틸렌 경우 일반적으로와 일정한 압력)의 조건에서, 용융된 고분자를 압출시킬 때 주어진 시간 (10분)에 나오는 양 ()으로 정의하며, 단위는 ‘분’이다 용융지수가 크다는 것은 흐름성이 좋다는 의미로 그 만큼 분자량이 적고, 용융지수가 작다는 말은 흐름성이 나쁘다는 표현으로 분자량, 특히 중량분자량이 크다는 것을 의미한다. 일반적으로 분자량은 가공성 및 최종 물성과 밀접한 관계를 갖고 있다. 분자량과 가공성과의 구체적인 관계는 수지의 유동특성에 관한 사항에서 검토될 수 있으며, 분자량과 최종물성과의 일반적인 관계는 다음과 같이 볼 수 있다.분자량이 커질수록, 다시 말하면 용유지수(MI)가 작을수록 파단점, 인장강도, 신장율, 충격강도, 내환경응력균열성이 상승한다.용융지수를 구하는 방법에는 3가지가 있다.① 압출형 플라스토미터를 사용하여 유출 속도를 측정하고, 이로부터 폴리에틸렌 등의 용 융지수를 구할 수 있다.② 안지름, 길이인 오리피스로부터 압출되는 무게를 측정한다.①의 방법은~의 melt index를 가지는 재료에 적합하다. 즉, 피스톤을 포함하고의 하중을 가하고에서 측정한다. 실린더 속에 시료을 채운 다음 피스톤을 끼워 넣고 하중을 걸어 5분 후에 유출하는 재료를 잘라버리고 그 다음 6분 동안에 무게를 20%의 정밀도에서 측정한다.②방법은 ①방법과 마찬가지로 하여~의 용융지수를 가진 재료에 적용된다. 하중을 가하고 2분 후에 오리피스에서 유출한 재료를 버리고 그 다음 3분 동안 유출한 무게를 측정하여로 환산하여 용융지수로서 사용한다.3)분자량의 정의와 용융지수①수평균 분자량(Number Average, Mn):전체 분자의 총 분자량을 분자의 수로 나눈 값.전②중량평균 분자량(Weight Average, Mw):동일 크기 분자들이 총 분자량에 그 분자들을 곱한 후 전체의 것을 합한 분자량을 전체 분자들의 총 분자량으로 나눈 값분포도저← 분자량 →고Mn(수평균 분자량)Mw(중량평균 분자량)고← 용융지수 →저그림.1. 분자량과 용융지수는 반비례한다.4)폴리에틸렌의 용융흐름지수용융지수는 폴리에틸렌의 물성을 판가름하는 중요한 물성 중의 하나이고, 분자량과 관련이 깊으며, 수지 가공 상 흐름성과 밀접한 관련이 있다.용융지수는 측정 장치(Melt Indexer)에 의해 측정된다. 수지를 일정온도(190℃) 상태에서 일정한 크기의 관에 넣어 용융시킨 후에 일정무게의 하중(2.16kg)으로 압출시켜 정해진 크기(2.1mm)의 오리피스(Orifice)를 통하여 나오게 한 후 10분간 압출된 수지의 무게를 측정한 값이다. 실험 조건중의 온도가 190℃로 정하여졌기 때문에 용융지수는 수지의 흐름성을 대변한다 하여도 엄밀히 말하면 그 정해진 온도에서의 흐름성이다.따라서, 만일 가공을 250℃에서 한다면, MI가 낮은 제품이라 하더라도 250℃에서의 흐름성이 MI가 높은 제품보다 더 좋을 경우도 있다. 동일한 이유로 MI가 유사한 두 시료가 실제 가공 상에 큰 차이를 보일 수 있는 것도, MI가 일정온도, 일정하중에서 측정된 수치이므로 가공시의 온도와 압출 하중이 MI 측정 시와는 다른, 일반적인 압출 또는 사출 공정에서 수지의 점도나 흐름성이 동일하지 않은 결과를 초래할 수도 있다.그러나 일반적으로 동일 중합 공정에서 생산된 수지의 경우, MI와 가공 특성에는 상관관계가 있다. 일반적으로 최종 제품의 물성에 큰 이상이 없다면 MI가 높을수록 가공 시 낮은 온도에서 작업이 가능하고 사출성형의 경우 사이클을 단축시킬 수 있는 등의 장점이 있다.ASTM에서는 폴리에틸렌을 용융지수의 크기에 따라 5가지로 분류하고 있다.표1. 용융지수에 따른 고분자의 분류Category용융지수()125이상210~2531.0~1040.4~1.050.4이하5)폴리스티렌의 용도스티렌계 수지 성형품은 각종의 일용품, 주방용품, 완구, 라디오, VTR, 유산균 음료 용기등, 이미 우리들의 가정에서 낯익은 것들이다. GP 및 HI 폴리스티렌의 용도는 TV, 냉장고, 테이프 레코더, VTR, 에어컨디션 등의 전기공업용과 HI시트, OPS, 유산균 음료용기, 사출성형 등에 의한 포장용기로 대별되고 그 비율은 대체로 3대2이다. 그 밖에 주방용품, 용기, 경량컵, 뚜껑 등의 잡화용으로서 사용되고 있다.폴리스티렌 발포체의 용도는 건축재와 포장재로서 그 비율은 약 2대5이다. 즉 평판은 냉동 창고나 선박 또는 일반 건물의 벽· 지붕 등의 단열재로서 사용되고 형물 및 필름·시트는 생선상자, 과일수확 컨테이너, 정밀기기의 포장 완충재, 트레이나 인스턴트 식품의 포장재에 사용되고 있다.AS수지는 선풍기의 날개, 적산전력계 커버, 텔레비전의 프론트글래스 등의 전기기구 부문을 중심으로 배터리 케이스, 미터커버 등 자동차 관계, 만년필이나 볼펜의 축, 칫솔의 자루대등의 문방구, 잡화 부문 등, 이미 확립된 용도에 사용되고 있다.2. 실험방법3. 실험장치그림.. 압출형 플라스토미터(Melt Indexer)4. 결과 및 고찰1)실험계산 및 결과(1)실험된 재료의 종류와 시료의 형태· PE(LLEPE:Linear Low Density Polyethylene):쌀알형태의 희고 불투명한 시료· PS(HIPS:High Impact Polystyrene):Pellet형태(원기둥)의 희고 불투명한 시료(2)조작방법, 실험온도 및 시험하중조작A법 수동조작법을 사용하여 시료의 용융흐름지수(MI)를 측정한다.PE의 실험온도는, 시험 하중은이고,PS의 실험온도는, 시험 하중은이다.(3)응용되어 나온 시료의 형태와 색깔 및 특이사항두 시료 모두 용융되기 전에는 여러 조각이었지만, 압출형 플라스토미터에 의해 응용된 후에는 말랑말랑한 형태였지만 단시간에 딱딱하게 굳어 버렸다. 하지만 고무 막대기처럼 유연성을 가지고 있었다.(4)융용흐름지수(MI)용융지수():조작법 A를 표시함:측정온도(℃):채취된 시료의 질량(g):시험하중():시료의 채취시간(s)를 이용하여 무게, 시간에 따라서 각 시료의 용융흐름지수를 구한다.단, 시료 채취시간은 60초로 하였다.· PE(Polyethylene):일 때,일 때,일 때,그러므로 측정된 PE의 평균 용융흐름지수는가 된다.· PS(Polystyrene):

공학/기술| 2006.04.16| 8페이지| 1,000원| 조회(1,736)

고분자, 용융, 흐름지수

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[화학실험]Etching Process(final)

실험목적 11.실험방법 및 이론 11)ICP를 이용한 플라즈마 Dry Etching 12)Wet Etching 원리 및 V-groove 제작 2가)Ti Wet Etching나)V-groove 제작2.결과 및 고찰 63.실험장비 84.참고자료 95.DATE SHEET 101.실험목적Photolithograpy 공정에서 중요한 부분을 차지하는 식각(Etching)공정에 대해서 이해하고, Dry etching과 Wet etching을 각각 실습한다. 그리고 Wet etching 방법을 이용해서 V-groove 를 제작하고, Etching time을 변수로 하여 각각의 Patterning 정도를 분석한다.2.실험방법 및 이론1)ICP를 이용한 플라즈마 Dry EtchingICP를 이용한 플라즈마 Dry Etching은 직접 수행하지는 못하였지만 대략적인 이론은 다음과 같다.유도 결합형 플라즈마 장치 (ICP)는 유도 코일에 RF전력을 공급하여 자기장이 발생하고, 이에 따라 유도된 전기장에 의하여 반응기 중심에 전자를 가두어 낮은 압력에서도 고밀도 플라즈마를 생성한다. 이때 기판에 입사하는 이온에너지는 RF Bias 에 의해 독립적으로 제어되어 진다. 특히 ICP를 이용한 식각 기술은 이방성 식각을 용이하게 하고, 높은 식각율을 얻을 수 있으며, 동시에 표면손상을 감소시킬 수 있는 장점이 있다{{그림 1 . ICP장치의 기본구조{....유전체 반응기 외부에코일을 감는다..{..코일에 걸리는전기장 변화( RF)..{..내부에 유도 자장 및2차 유도전류 발생..{..반응기 내부에고밀도 플라즈마 발생....다시 자세히 설명하자면, 유도적인 특성을 가지고 있는 코일에 고주파 신호를 인가하면 코일의 내부에는 빠른 속도로 교차하는 전자기장이 형성되고 이때 전자와 같은 하전입자가 내부에 있으면 전자기장의 변화에 따라 운동을 하게 된다.즉, 코일에 공급되는 전기에너지가 하전입자들의 운동에너지로 변환된다. 하전입자들이 중성의 원자나 분자들과 충돌하면 다시 전자와 이온이 발생되며 이러한 과정을 통해 아주 짧은 시간에 코일의 내부에서 하전입자들은 서로 간의 전기적 상호 작용이 미치는 거리가 Debye 차폐거리(Shielding Distance)보다 훨씬 짧은 플라즈마 상태로 존재하게 된다.유도결합이란 이와 같이 유도소자인 코일을 통해 에너지가 코일 내부의 하전입자로 전달되는 것을 의미하며 이러한 과정을 통해 생성된 플라즈마 상태의 기체 흐름을 ICP(유도결합 플라즈마)라고 한다.용액상태의 시료는 도넛 형태의 ICP 중심부로 분무 형태로 흘러들어가면서 짧은 시간에 증발, 분열, 분자화, 원자화 과정을 거치면서 이온화가 이루어진다.전자밀도가 1.47 10-14/cm3, 온도가 6,800K인 경우 각 원소별 이온화효율이 나타나 있으며 ICP는 대부분의 원소들에 대해 높은 이온화 효율을 주는 고온의 이온화원임을 알 수 있다.그러나 ICP를 발생시키기 위해 사용되는 기저 기체인 Ar에 대해 일차 이온화 포텐셜이 비슷하거나 더 큰 일부 원소들은 ICP에서도 쉽게 이온화가 되지 않으므로 실질적으로 분석이 불가능하다. ICP를 발생시키는 데는 27.12나 40.68 MHz의 RF 대역의 신호가 사용되며 그 차이가 크지는 않지만 27.12 MHz 신호를 사용하는 경우에 더 좋은 재현성과 감도를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다.2)Wet Etching 원리 및 V-groove 제작가)Ti Wet Etching1)PR 공정을 통한 Patterning공정이 끝난 wafer를 N2 gun으로 먼지를 제거한다.{그림 . Ti Wet Etching을 위한 Wafer의 구조2)HF수용액을 제조한다.3)Teflon Bath에 제조한 용액을 담는다.4)Patterning 공정이 끝난 wafer를 Teflon Bath 넣고 wafer를 조금씩 흔들어 준다.5)상온에서 2~3분 정도 Etching을 실시한다.본 실험에서 1분정도 Etching을 실시하였다.6)Etching 실시 후 drying 시킨 후 Pattern을 관찰한다.나)V-groove 제작1)4개의 4in. Wafer를 준비한다.({4`` TIMES ``2.54`cm=10.16`cm)2)PR 공정을 통해 Patterning을 하여 다음과 같은 wafer를 준비한다.{그림 . PR의 Patterning 후 Wafer구조3)Dry Etching-ICP장비를 이용하여 Dry Etching을 한다.{그림 . Dry Etching..Dry Etching의 장 단점장점비등방식각이 가능하며 정확한 패턴형성이 가능하다.자동화가 가능하여 수율을 높일 수 있다.진공분위기에서 처리가 되어 깨끗한 공정, 폐수처리 문제가 없다.단점많은 공정변수를 가진다.플라즈마 내의 이온의 충격이나 라디칼에 의한 손상이 있을 수 있다.4)Etching이 끝나면 Spin Coater를 이용하여 다음 과정으로 세척을 한다.1Acetone: 고분자 물질 용해2Methanol: 유기 물질 용해3이소프로필알코올: 유기 물질 용해4D.I-Water: Acetone제거, 무기 물질 및 수용액 제거5)세척 후 25분 동안 건조시킨다.6)건조 후 KOH 40 wt% 수용액(etchant)으로 80 에서 Etching을 실시한다.D.I water = 240g, KOH = 160g 총 400g KOH 수용액을 만든다.{wt%= {용질의`질량(g)} over {용액의`질량(g)} = {160} over {400} TIMES 100=40wt%{그림 . KOH로 Wet Etching후 Wafer이때 Etching time은 2시간 30분, 3시간 30분, 4시간 30분으로 Wafer를 Etching시켜 최적의 Etching time을 찾는다. 이 과정에서는 많은 열이 발생하므로 Ice Bath(Teflon Bath)에서 열을 식히면서 V-groove를 제작한다...Wet Etching의 반응 Mechanism{..V-groove의 제작원리다이아몬드 격자구조에서는 (100)면보다는 (111)면이 원자배열 밀도가 크고 결합구조가 좀 더 조밀하여 에칭속도가 (100)면이 (111)면보다 빠르게 된다. 따라서 비등방성 에칭이 된다.{그림 . 비등방성 에칭의 원리실리콘에서 이러한 배향에 의존하는 식각 특성을 나타내는 etchant는 수산화칼륨(KOH)과 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol)의 혼합물이다(예를 들면 23.4 wt% KOH, 13.3 wt% isopropyl alcohol, 63 wt% H2O). 이러한 etchant의 식각 속도는 (111)면보다 (100)면에서 약 100배정도 빠르다(at 80 , 0.6㎛/min vs. 0.006 ㎛/min).이러한 식각 속도의 차로 인하여 위 그림의 (a)와 같은 V모양의 홈이 생기게 되는데 이것을 V-groove라고 부른다...Wet Etching의 장 단점장점높은 선택성높은 생산성싼 장치 가격단점등방성 식각으로 인한 낮은 정밀도(Under cut)Chemical의 소모가 많다.환경오염7)Etching이 끝나면 수돗물로 wafer의 표면 온도를 낮추어 주고 D.I-water로 세척을 한 후 100 오븐에서 건조를 실시한다.8)Teflon Bath에 H2PO4(etchant)를 담은 후 PR Patterning이 끝난 wafer를 넣고 120 에서 반응을 시킨다. - Si3N4를 제거함과 동시에 PR 또한 제거할 수 있다.13시간 30분 동안 실시하였다.{그림 . Si3N4제거 후 V-groove 형성9)Acetone으로 세척한 다음 D.I-water로 세척한 후 100 오븐에서 15분간 건조시킨다.10)건조를 마친 후 현미경으로 V자 홈 형성과 선폭, 두께, resolution, profile 특성을 분석한다.3.결과 및 고찰본 실험은 etching에 대해 이해하고 Wet etching을 이용하여 Si웨이퍼의 제작과정 중 Si의 결정방향성을 이용한 v-groove의 제작 원리를 이해하는데 있다고 하겠다. 아래의 각각의 실험 결과를 통하여 etching의 원리를 이해할 수 있었다.1)Ti Wet etchingMetal mask로 Ti를 사용한 Wafer를 준비하고 etching을 실시하였다.일반적으로는 상온에서 2~3분간 etching을 실시하여야 하지만 1분정도만 etching을 실시하였다. 하지만 오히려 PR의 손상이 일어난 것으로 관찰되었다. 그러므로 1분보다 더 적은 시간동안 etching을 실시하여야 PR의 손상이 일어나지 않고 Etching을 할 수 있으리라 본다.Ti을 이용한 Wet etching은 반응이 빨리 일어나서 육안으로 반응의 과정을 싶게 이해할 수 있었다.2)V-groove제작{그림 . 2시간40분 Etching한 Wafer12시간 40분 Etching원하는 V-groove의 모양으로 etching을 하지 못하다. Metal mask 위에 PR이 완전히 제거되지 못하였으며, 기판의 세척이 완전히 이루어지지 않아 etching 후 남은 조각과 기타 이물질들이 남아있었다. V-groove는 완전한 모양을 형성하지 못하였지만 dicing line은 V홈을 형성하였다.23시간 30분 Etching{그림 . 3시간30분 Etching한 Wafer1번 wafer보다 좀더 etching이 잘 되었다. 하지만 아직도 원하는 깊이만큼의 완벽한 V홈을 얻을 수가 없었다. 그리고 미세수분과 이물질 등이 남아있는 것을 보아 건조와 세척이 잘 되지 않은 것으로 보인다. 부분적으로 etchant가 metal mask의 약한 부분을 더 etching하여 표면이 패인 것처럼 보였다.34시간 30분 Etching{그림 . 4시간30분 Etching한 Wafer2번 wafer보다 훨씬 깊이 V자 홈이 만들어졌지만 완벽하게 V-groove를 형성하지는 못하였다. 떨어진 PR조작들이 V-groove 위에 부분적으로 남아있고 PR이 있던 부분에 언덕모양의 경사가 생긴 것으로 보아 아직도 PR의 완전히 제거되지 않은 것으로 보인다. 본 실험을 하기 전 대략 4시간30분의 시간을 최적의 Etching Time으로 예상하고 실험을 실시하였으나 완벽한 V홈을 형성하지는 못하였다.

공학/기술| 2006.02.02| 10페이지| 1,000원| 조회(1,709)

에칭, etching, Groove, v groove

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[화학실험]ALD공정의 기본원리를 이용한 박막제조 및 특성평가(final)

1.실험목적원자층 단위 증착(Atomic Layer Deposition) 공정의 기본 원리를 이해하고 직접 실험을 통하여 박막을 만들어보고 그 특성을 분석하여 실제 연구에 응용할 수 있는 기본적인 능력을 배양하는 데에 본 실험의 목적이 있다.2.실험이론1)ALD(Atomic Layer Deposition) 공정가)특성ALD 기술은 CVD 기술과 달리 반응 원료를 각각 분리하여 공급하는 방식으로 한 cycle 증착 시에 표면 반응에 의해 1ML(monolayer) 이하의 박막이 성장하게 된다.그림1. ALD의 증착 mechanism그림 2. Cycle에 의한 두께 조절ALD 기술에서의 반응은 그림 1,2에서 보는 바와 같이 먼저 A가 공급된 뒤 A 원소가 기판 위에 흡착하게 된다. 이 때 A 원료끼리의 흡착은 physisorption으로 이루어져 결합력이 약하기 때문에 쉽게 떨어질 수 있으며, 반면 기판과 흡착한 A 원소는 기판과 chemisorption으로 더 강한 결합을 하기 때문에 그 다음 단계인 purge 단계에서 physisorption한 반응 원료는 모두 떨어져 나가 제거되고 chemisorption한 A 원소는 흡착된 채로 남아 있게 된다. 이러한 chemisorption과 physisorption의 차이에 의해 ALD 기술에서 원자층 단위의 조절이 가능하게 된다. 이후에 AB 화합물을 만들기 위해 B를 공급하게 되면, B가 기판에 흡착되어 있는 A 원소가 서로 반응을 통해 A-B 결합이 이루어지게 되고 기타 carrier물질 등은 부산물로서 기상으로 빠져나가게 된다. 마찬가지로 이후에 purge를 통해 physisorption하고 있는 B는 모두 제거되고 monolayer만큼 성장하게 된다. 이와 같은 과정이 한 cycle로 구성되며 증착 속도는 ligand의 size 효과로 인해 보통 cycle 당 monolayer 이하로 나타나는 특성을 보인다.나)장· 단점① 장점· 다성분계 박막의 조성 정밀 제어가 쉽다.· 박막증착 중 particle 발생이 없다.· 대면적의 박막증착 균질성이 우수하다.· 박막 두께의 정밀 조절이 용이하다: Cycle의 횟수에 의해 조절된다.· 박막 내 불순물이 적게 포함한다.· Step coverage가 우수하다.· Nano scale의 극미세 구조에 계단 도포성이 매우 우수한 증착 기술이다.② 단점· ALD법은 화학반응물 선택이 어렵다.· 온도가 낮아 막질이 나쁘다.· 생산성이 떨어진다.· 속도가 너무 느리다.다)확산 방지막(diffusion barrier)의 특징· 확산 방지막을 통한 확산이 느려야 한다.· 화학적으로 안정해야 한다. 즉 물질 A와 B와의 반응성이 없거나 적어 확산에 이은 반응 로 인한 확산 방지막 물질 자체의 손실이 없어야 한다.· 물질 A및 B와의 밀착력(adhesion)이 좋아야 한다.· 물질 A및 B와의 열팽창계수의 차이가 적어 열적, 기계적 스트레스가 적어야 한다.· 부식에 대한 저항성이 크고, 쉽게 식각되어야 한다.라)ALD의 응용분야Si SemiconductorDiffusion BarrierTiN, TaN, WN, TiSiN, TiAlNPassivation FilmSiN, SiON, Si3N4Dielectric FilmSiO2, Ta2O, PZT, BST, Al2O3Metal SilicideTiSi2, CoSi2, (TiZr)Si2EtcSiGe, Si, Gecompound SemiconductorⅡ-Ⅳ compoundZnS, ZnTe, CdTe, HgTeⅢ-Ⅴ compoundGaAs, AlAs, InP, GaPNitrideAlN, GaN, InNOxideDielectricAl2O2, TiO2, Ta2O6, MgOTransparent ElectrodeIn2O2, ZnO, SnO2, Ga2O2표 . ALD의 응용분야3.반응기 개략도4.실험 순서-전처리(Wafer cleaning - RCA cleaning)-(1)Bare Silicon wafer①NH4OH:H2O2:H2O = 1:1:5(부피비) 용액에 10분간 담근 후, DI-Water로 Rinsing한다.-wafer 표면에 있는 유기물 및 먼저 제거②HF 희석용액(HF:DI-H2O = 1:100, 부피비)에 20초간 담근 후, DI-Water로 Rinsing한다.-자연 산화막과 금속성 불순물을 제거, wafer 표면은 소수성이 됨.③불활성 기체(N2, Ar 등)로 blowing하여 Drying한다.(2)Silicon Oxide Wafer①HF 희석용액(HF:DI-H2O = 1:100, 부피비)에 20초간 담근 후, DI-Water로 Rinsing한다.②불활성 기체(N2, Ar 등)로 blowing하여 Drying한다.(3)Glass①Cleaning solution에 담근 후, Di-Water로 Rinsing한다.②이소 프로필 알코올로 씻은 후, Di-Water로 Rinsing한다.③아세톤으로 씻은 후, DI-Water로 Rinsing한다.④불활성 기체(N2, Ar 등)로 blowing하여 Drying한다.(4)WN①아세톤으로 씻은 후, DI-Water로 Rinsing한다.②불활성 기체(N2, Ar 등)로 blowing하여 Drying한다.-증착 공정 진행 순서-(1)기판(substrate)을 cleaning하여 drying시킨다.(2)반응기의 온도(preheating), vacuum 상태를 확인한다.(3)MFC(mass flow controller)를 purge시켜 반응기를 open한 후 기판을 loading한다.(4)원하는 공정 조건(온도, 압력, 유량, pulse time, cycle 등)을 정하고 모든 세팅을 마친 후 실험한다.(5)모든 공정이 끝나면 기판을 unloading 한 후 gas line을 약 15분간 purging한다.(6)Four-Point Probe를 이용하여 막저항을 측정한다.(7)측정값을 결과 보고서에 적고 막 균일도(uniformity)를 계산하고 위치에 따른 차이점을 논의한다.(8)각각의 공정 변수에 맞게 실험 결과 보고서를 작성한다.5.결과 및 고찰본 실험은 기판위에 ALD 장비를 이용하여 WN(diffusion barrier)박막을 증착하는 공정이다.공정 조건은 다음과 같다.· ALD 반응기 내의 온도: 325℃· 진공장치: Rotary Pump· Chamber내의 압력: 9mmtorr· Cycle 수: 200회(1cycle -A주입:5초, purge:15초,B주입:15초, purge:35초 ? 총:70초)· 전구체: bis(terbutylimine)bis(ethylmehtylane)· 면저항: 18.9kΩ/s· 두께: 61.06Å· 비저항(면저항*두께):61.06*10^-10*18.9kΩ=1154kΩ· ÅALD공정이 Nano scale의 극미세 구조에 계단 도포성이 매우 우수한 증착 기술이며 박막의두께의 정밀한 조절이 용이하다는 것을 알 수가 있었다.Cycle을 200회 이외의 다른횟수에서는 측정하지는 않았지만 박막의 두께는 cycle의 횟수가 증가할수록 선형적으로 증가하리라는 것을 예측할 수 있다. 다른 실험의 자료에 의하여 박막과 cycle와의 관계를 나타내는 그래프는 다음과 같다.그림 5 . 박막두께와 Cycles의 횟수와의 관계수평형 ALD장치에서 source와 가장 근접한 기판의 표면이 미세하나마 증착이 먼저 일어나는 점과, 모든 작업이 실내에서 이루어졌으므로 조금이나마 공기 중의 미세한 먼지들이 기판에 남아 저항차가 발생하였으리라 판단된다. 실험 결과 각 부분에서의 저항차가 많이 발생하지는 않았다는 것을 알 수가 있었다. 이것은 ALD를 통한 박막의 증착이 기판의 모든 면에 균일하게 이루어진다는 것을 알 수 있었다.

공학/기술| 2006.02.02| 6페이지| 1,000원| 조회(1,895)

박막, ALD, 원자층, 단위증착

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[화학실험]비정질벌크 및 박막제조(pre레포트)

1.실험 목적1)amorphous 박막제조에 필요한 다양한 이론진공의 원리와 진공장치박막공정기술2)amorphous bulk 제작 실험3)amorphous bulk를 이용한 박막제조 실험을 수행하고 익히는데 목적이 있다.2.실험 이론(박막제조)1)박막생성 과정1증발(evaporation) - source(target)에서 물질의 제거.2이동(transportation) - 증발된 물질이 기판(substrate)으로 이동됨.3응축(condensation) - 기판에서의 핵생성 및 성장.2)박막 공정의 진공:증발된 기체 분자가 주위 공기 입자에 의해 어떠한 저항 없이 기판 표면에 도달해야 하며 기판 표면에서 응축 시 다른 불순물의 유입을 방지하기 위해서 진공상태를 유지해야 한다.가열체와 기판간의 거리는 최소한 { 평균자유행로(MFP:mean free path) - 증발 기체분자가 주위의 공기입자와 충돌하기 전 비행하는 평균거리.MFP보다는 작아야 한다. 그러나 비론 MFP가 크더라도 주위의 공기(불순물) 입자밀도가 크면 막이 형성되면서 불순물이 포함될 확률이 높게 되므로 이를 고려한 비교적 고진공을 유지해야 한다.진공을 만들기 위해 다양한 종류의 펌프가 이용되고 있으며 2~3개의 펌프를 조합하여 상용하는 것이 일반적이다. 각각의 펌프는 펌핑을 시작할 수 있는 하한진공도와 펌핑으로 얻을 수 있는 상한진공도가 있으며, 이 사이의 영역이 펌프동작영역이다.진공상태를 측정할 수 있는 gauge의 종류는 다음과 같다.Borudon게이지: 얇은 금속진공막(diaphragm)이 압력에 따라 움직이는 것을 이 용.direct-reading게이지: 케페시턴스 압력계와 같이 직접 압력을 측정.indirect-reading게이지: 온도, 저항, 기체분자수 등의 변화를 압력으로 환산.이온게이지: 이중 박막 제조 시 이용되는 진공시스템에서 가장 널리 이용되는 되는 게이지로 hot filament로부터 나오는 전자에 의해 주위 기체 분자를 이온화시키고 이온전류의 양을 압력으로 환산하는 방식고 있으므로, 오늘날 산업 전반에 걸쳐 가장 널리 쓰이고 있고 기종이라 할 수 있다.{ a. 확장 b. 팽창 c. 압축 d. 배기1실린더(Cyliner) 2로타(Rotor) 3베인(Vane) 4배기밸브(Discharge Valve)(2)부스터 펌프두개의 리본모양의 회전 로타가 쌍을 이루며 회전함으로써 공기를 함입하여 배기시키는 것이다. 주로 저진공, 중진공 영역에서 많이 쓰이며, 용량이 대용량이므로 다량의 공기를 배기시키는데 유리하다.특히1Torr부터 10Torr 의 영역에서 대용량의 배기능력을 가지고 있으므로, 식품의 동결건조 공정 등에서 우수한 성능을 발휘한다. 그러나 배기부가 대기압인 경우 배기 능력을 상실하므로, 로타리 베인 펌프 등 다른 보조펌프와 연결하여 사용되고 있다.{(3)확산펌프확산펌프는 액체(일반적으로 확산유)를 가열하여 증발시킨 다음, 이를 노즐을 통해 고속으로 분사 시킴으로써, 이때 충돌하는 공기입자를 아래로 끌어 내려 보조펌프(일반적으로 로타리 베인 펌프)를 통해 배출시키는 것이다.이 기종의 펌프들은 대체로 구조가 간단하고 기계적인 운동을 하지 않으므로 사용이 간편하여, 고진공을 얻는데 많이 사용되고 있습니다. 그러나 다른 고진공용 펌프와 마찬가지로 반드시 보조펌프를 써야만 한다.{(4)크라이오 펌프120K이하의 극저온 상태에서 기체를 응결 시키거나 응결체 안에 가두어 둠으로써 진공 상태를 발생시키는 장치, 냉각 매체로는 주로 액화질소나 액화헬륨을 사용하는데, 초고진공 영역에서 배속도가 매우 크므로, 우주선 실험 등 여러 분야에서 높은 진공도를 얻는데 많이 쓰이고 있다.{(5)터보 분자 펌프이 펌프는 공기 입자성에 근거를 두고, 일정한 각도를 가지고 고속으로 회전을 하는 많은 날개를 가진 저 회전자 와 그사이에 있는 고정자를 써서, 공기의 입자운동에 일정한 방향성을 부여함으로써 공기를 배출시키는 것이다.터보 분자 펌프는 10Torr이하의 고진공 영역에서 일정한 배기량을 유지하므로, 고진공이 지속적으로 요구되는 전자 현미경이나 각종 반도체"이라고 말한다.박막 증착에서 Sputtering이라 하면 Target원자의 방출과 그 원자의 Substrate에의 부착이라는 2가지 과정을 포함하는 개념으로 볼 수 있다.Sputtering Process의 가장 우수한 특성은 증착된 물질의 기상으로의 이동이 chemical Thermal Process가 아니라 Physical momentum exchange process이므로 거의 모든 물질을 Target으로 쓸 수 있다는 점이다.금속, 플라스틱, 유리 등의 소재를 화학적 개질을 목적으로 진공을 이용하여 금속의 증발이 용이한 원리를 이용하여 진공 중에 금속을 가열하면 금속은 증발, 비산하여 진공 중에 놓여있는 소재에 박막을 이루어 금속화 하는 과정을 말한다.용도: 화장품용기, 광학기기부품, EMI용 차폐, 각종 완구류, 반사경, EMI용가전제품, 자동차 부품, 장식품 등(1)스퍼터링의 원리진공이 유지된 Chamber내에서 스퍼터 기체로 불활성 물질인 아르곤(Ar)가스를 흘려주면서 Target(Cathode:음극)에 직류 전원을 인가하면(㎠당 1W정도),증착하고자 하는 기판(코팅물)과 Target 사이에 Plasma가 발생한다.이러한 { 플라즈마(plasma): 양성이온 및 음전자가 같은 숫자로 중성입자와 혼합되어 있는 상태로 플라즈마 내에서는 이온-전자 쌍이 지속적으로 생성(이온화) 및 소멸(재결합)하므로 전체계 내에서는 중성이며, 이온화의 정도는 약 10~4정도로 대부분이 중성 입자로 존재하게 된다.Plasma내에는 고출력 직류전류계에 의해 Ar가스 기체가 양이온으로 이온화 된다. Ar양이온은 직류전류계에 의해서 음극(Cathode)으로 가속되어 Target표면에{그림 . 스퍼터링의 원리충돌하게 된다.이온 스퍼터링은 초기에는 진공증착과 동일한 10~6torr 정도의 진공도를 유지하나 플라즈마를 일으킬 수 있는 아르곤 가스를 진공실 압력이 약 100 torr될 때까지 불어넣고, 표적재료에 높은 부전압(-500 -5000V)을 걸어 음극으로 만든다. 이때 비정법에 비하여 작업조절이 용이하고 Sputter cleaning으로 코팅층과 피처리물과의 접착성을 크게 증가시키는 장점이 있어 정밀한 피복층의 두께 및 조직의 조절이 필요한 경우에 널리 이용되고 있다.{표적AgAlAuCCrCuFeGeMoNbNiSputter yield3.41.22.80.21.32.31.31.20.90.651.5표적PdPtReRhSiTaThTiUWZrSputter yield2.41.60.91.50.50.60.70.61.00.60.75표 . 금속의 Sputter yield(atm/ion)(3)스퍼터링의 분류1평면이극 스퍼터링(Planar Diode Sputtering):그림처럼 음극인 표적재료와 양극인 피처리물 사이에 불활성 가스(통상 아르곤 가스)를 불어넣고 전압을 걸어주면 저압력 방전(비정규 글로우 방전)이 일어나며 아르곤 가스가 이온화되고, 이온화된 아르곤 이온이 음극으로 대전된 표적재료 표면에 충돌하여 표적재료 원자를 방출시킨다. 그리고 방출된 표적재료원자는 양극으로 대전된 피처리물 표면에 접착하여 피복되게 하는 방식이다. 아르곤 가스를 사용한 경우, 방전을 일으키기 위하여 5 X 10-3torr 이상을, 작업압력은 2 X 102 ~ 10-1torr를 유지해야 한다. 음극과 피처리물 사이에 1000 5000V의 전압을 걸어준다.{그림 . Planar Diode Sputtering피복율은 입사이온 에너지와 이온 수에 비례하며, 걸어준 전압이 증가할수록 피복율은 증가하며, 대략 100A /min. 정도이다. 물론 아르곤 가스의 압력이 증가할수록 이온전류가 증가하여 가스 스퍼터링 영향 때문에 피복율이 감소하는데 최적 피복변수는 경험적으로 구해야한다. 이 방식은 표적재료가 스퍼터링되는 속도가 느려 피복율이 느리지만 비교적 간단하여 널리 이용되고 있다.2삼극 스퍼터링(Triode sputtering):그림처럼 필라멘트로 가열된 고온 음극 보조 방전을 이용하여 낮은 가스 압력 하에서 발생되는 전자수를 증가시켜 이온화를 높인 방식이다. 방전을 유지하는{그할 경우 피처리물 표면에 전학 축척되어 스퍼터링할 수 없는 경우에 사용한다. 만일 전극주위에 플라즈마가 모여 있고 AC전압이 작용된 경우, 전자와 이온은 질량의 차이로 전자의 이동도가 더 크므로 음극에 발생된 것보다 훨씬 더 많은 전자전류가 양극에 발생될 수 있다. 이때 플라즈마 전압에 대하여 부전위가 흘러 피처리물을 스퍼터링할 수 없게 된다. 이러한 경우 AC전류를 전극에 통하면 유동 전위보다 부(-)인 전극에 흐르는 전자전류보다 정(+)인 전극에 흐르는 전류가 많게 된다. 그러므로 RF를 공급한 경우 부전압 싸이클 동안 흐르는 이온의 총 흐름은 짧은 정싸이클 동안 흐르는 전자흐름과 같기 위해서 전극은 음으로 바이어스 되어야 한다. 그래서 충분한 스퍼터링을 일으키기 위해서는 싸이클 동안의 평균 biss는 AC의 최고전압과 거의 같아야 한다.전형적인 RF판형 다이오드 스퍼터링을 그림에 보이는데, 각 1/2싸이클 동안 음극과 양극이 반대가 되며, 전극이 이온 방전이 축적되는 싸이클 동안 방전이 일어나며 전극이 음극이 되는 싸이클 동안은 방전이 일어나지 않는다. 효과적인 전극방전이 일어나는 주파수는 낮은 ㎒의 주파수이어야 하나 미국연방 통신규약의 전파관리상 라디오 주파수와 간섭을 피하기 위하여 산업에 사용되는 주파수를 13.56㎒에 작동하도록 규제하고 있다.{그림 5 . RF SputteringRF스퍼터링은 DC장치와 같이 보이나, bias 전압을 피처리물에 걸어줌으로서 접착성이 우수하고 치밀한 조직을 얻을 수 있는 장점이 있는데, 주로 전자산업에 널리 이용된다.5반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering) - 비전도성 박막제조:전도성 타겟을 이용하는 반응성 가스를 주입하여 비전도성 박막을 형성한다.이 방법은 증착물질 원소가 기체상으로 반응용기에 유입되어 증착과정을 수행하는 방식으로 스퍼터율을 향상시킬 수 있고 부가적인 불순물을 첨가할 수 있다는 장점 때문에 점차 그 이용이 증가하고 있다. 반응성 스퍼터링에서 주위하여야 할 점은 유입가스의 분압으로서 박막다.

공학/기술| 2006.02.02| 13페이지| 1,000원| 조회(515)

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