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분광광도법 - 벤조산과 카페인 정량 평가B괜찮아요

SpectroscopyBenzoic acid 와 Caffeine의 정량【 Ⅰ. Subject 】spectroscopy(분광광도법)을 이용한 Benzoic acid와 Caffeine의 정량【 Ⅱ. Abstract 】spectroscopy는 각각의 파장에서 빛이 물질을 통과하며 흡수 ? 방출되는 정도를 스펙트럼을 통해 그 속에 있는 성분원소나 화합물의 종류와 농도를 판정하는 방법으로서, 이러한 분광 광도법을 이용하여 탄산음료에 들어있는 Benzoic acid와 Caffeine의 함량을 분석하였다. 이를 분석하기 위해 먼저 Benzoic acid와 Caffeine의 Stock Solution을 조제하여, 이를 희석하여 만든 여러 농도의 표준용액으로 Benzoic acid는 230nm, Caffeine은 270nm의 파장에서 각각의 흡광도를 구하여 Benzoic acid는, Caffeine은의 Calibration curve를 구하였다. 그 다음 탄산음료(마운틴 듀)를 취해 탄산가스와 불순물을 제거한 다음 이를 분석하기 좋은 농도로 희석하여 spectrophotometer로 흡광도를 측정한 후 미리 그려놓은 Calibration curve에 탄산음료의 흡광도를 대입하여 Benzoic acid는 31.35mg/L, Caffeine은 12.38mg/L가 함유된 것을 구하였다.【 Ⅲ. Introduction 】분광분석법은 분석물질에 의해 흡수되거나 방출하는 전자기 복사선의 측정에 기초를 둔다. 분광분석법에는 여러 가지가 있는 데 그 중, 방출분광법(emission method)은 분석물질이 열, 전기에너지 등으로 들뜰 때 방출하는 복사선을 이용하며, 형광분석법(fluorescence method)은 분석물질이 방출하는 복사선에 기초를 둔다. 그러나 형광방출복사선은 시료에 전자기 복사선을 쪼일 때 나온다. 반면에 흡수분광법(absorption method)은 전자기 복사선이 분석물질과 상호 작용하여 빛의 세기가 감소하는 현상에 기초를 둔다. 이 중 탄산음료의 Benzoic ne의 stock solution을 희석한 용액들은 spectrophotometer 이라는 기기를 이용하여 그 흡광도를 측정하였다. 기기를 이용하여 흡광도를 측정하는 시료는 투명한 물질로 만든 창을 가진 용기(cell) 또는 큐벳(cuvette)이라고 하는 시료용기에 담아야 하며 복사선과 용기기벽사이의 상호작용이나 용기의 계면에서 일어나는 반사와 흡수에 의한 손실에 의한 오차를 보정하기 위해 시료용액이 담긴 용기를 통과한 빛의 세기를 용매(증류수)만 담은 똑같은 용기를 통과한 후의 빛의 세기와 비교하여 시료용액의 참 흡광도에 근접한 실험적 흡광도의 값을 구할 수 있어야 한다. 이 과정에서 지문 등의 흡착오염물이 붙어서 광로길이의 변화를 가져오는 등의 원인에 의해 흡광도 값에 오차가 생기지 않도록 주의하며, 이를 조심하면서 원하는 스펙트럼 영역의 복사선을 조절한 다음 측정하여야 한다. 이에 따라 Benzoic acid는 230nm, Caffeine은 270nm의 각각 다른 파장에서 측정하였다.Benzoic acid와 Caffeine의 흡광도 값을 측정하고 나서 엑셀 프로그램을 이용하여 x축은 농도, y축은 흡광도 값을 입력하여 y = ax + b 형태의 Calibration curve 와 그 방정식을 구하였다.이렇게 구해진 Calibration curve는 Benzoic acid와 Caffeine의 농도에 따른 흡광도 값을 나타내는 것으로, 탄산음료에 함유된 Benzoic acid와 Caffeine의 흡광도를 측정하여 먼저 구해둔 Calibration curve에 그 흡광도 값을 대입하여 그에 따른 농도 값을 구할 수 있었다.이 때 탄산음료는 그대로 흡광측정을 하는 것이 아니라 분석하기 좋은 상태로 만들어 주여야 한다. 탄산음료에는 탄산가스가 포함되어 있으므로 먼저 탄산음료를 가열하여 그 안에 들은 탄산가스를 제거해 주었다. 만약 선택한 탄산음료에 불순물이 많을 경우 filtering을 해주어야 했다. 불순물이 있을 경우 용매 중 큰 분자 혹은 불균일한 용액에 여러 농도의 표준용액을 만들었다. Benzoic acid는 2, 4, 6, 8, 10mg/L 의 표준용액을 제조하는 데, 먼저 10mg/L의 용액을 stock solution 1ml 취해서 100ml mess flask에 mess up하여 만든다. 이것은 stock solution을 1/100으로 희석한 것이 된다. 만든 10mg/L를 희석하여 나머지 농도의 용액을 만드는 데, 2mg/L는 10mg/L의 용액을 2ml 취하여 10ml mess flask에 mess up하여 만들었고, 나머지 농도의 용액들도 이와 같은 방법으로 조제하였다.Caffeine은 4, 8, 12, 16, 20 mg/L의 표준용액을 제조하는 데, 먼저 stock solution을 1ml 취하여 100ml mess flask에 mess up하여 만든 10mg/L용액을 위의 Benzoic acid희석액과 같은 방법으로 희석하여 4, 8mg/L의 용액을 만들어 주었다. 그리고 다시 stock solution을 1ml 취하여 10ml mess flask에 mess up하여 20mg/L의 용액을 만든 다음, 이를 6ml 취하여 10ml mess flask에 mess up 하여 12mg/L의 용액을 만들었고, 8ml 취한 것으로 역시 10ml mess flask에 mess up 하여 16mg/L의 용액을 만들었다.위와 같은 방법으로 만든 표준용액을 농도가 작은 것부터 흡광도를 측정하였다. Benzoic acid와 Caffeine의 농도에 따른 흡광도를 측정한 값을 엑셀 프로그램에 입력하여 Calibration curve을 그렸다.탄산음료에 함유된 Benzoic acid와 Caffeine 의 양을 구하기 위해 선택한 음료는 pepsi의 마운틴 듀였다. 먼저 마운틴 듀 20ml를 취하여 비커에 담고, 음료에 포함된 탄산가스를 제거하기 위해 water bath에서 가열하여 탄산가스를 제거하였다. 음료에 불순물이 많을 경우 filtering 과정을 거쳐야 하나 마운틴 듀는 별다른 불순물이 없다고 여겨져 농도를 구하기 위해서를 곱해주었다. 이에 따라 마운틴 듀 한 캔에 들은 Benzoic acid의 양은 32.3525 mg으로 구해졌다.? Caffeine농도 (mg/L)1st2nd평균000040.2070.2040.205580.3960.3950.3955120.5410.5310.5360160.6800.7120.6960200.8780.8800.8790⇒ 250ml 캔에 들어 있는 caffeine의 양→∴의 농도는 희석한 시료에 들어있는 caffeine의 양이므로, 원액의 농도에 포함된 caffeine의 양을 구하기 위해서는 희석배수를 곱해주어야 한다. caffeine은 증류수 3ml에 원액 1ml를 넣어로 희석하였으므로, 농도값에 4를 곱해주어야 한다.⇒ 구해진 농도 ×× 캔에 들은 음료의 부피 = 캔에 있는 농도이에 따라 구해진 마운틴 듀에 포함된 Caffeine의 양은 12.38mg이었다.? 위의 실험 결과 구해진 마운틴 듀의 Benzoic acid의 함량은 31.35mg, Caffeine의 함량은 12.38mg이었다. 자료를 찾아보면, 250ml 마운틴 듀의 카페인 함량은 40~50mg 정도로 나와 있으나, 실험에서 구한 카페인 함량은 대부분의 조의 실험결과가 이에 훨씬 미치지 못 하는 11~12안팎으로 측정되었다. 이는 실험오차라고 하기에는 값의 차이가 너무 크기 때문에, 자료에서의 측정 시기와 현재 사이에 음료안의 카페인 함량에 변화가 있었거나 기타 다른 이유가 있을 것이라 추측하였다.Benzoic acidCaffeine1조 데미소다 애플21.139.352조 마운틴 듀35.511.03조 마운틴 듀30.1310.444조 마운틴 듀46.0516.385조 마운틴 듀31.3512.386조 데미소다 그레이프51.427.97조 컨피던스62.75279.35옆의 표에서 보듯 다른 조의 결과를 비교해 보면, 1조와 6조는 다른 맛이지만 같은 데미소다 제품인데도 불구하고 Benzoic acid와 Caffeine의 양이 2~3배 정도 차이가 났다. 또한 7조가 분석한 컨피던스하지 않는 데, 탄산가스가 살균효과를 가지고 있기 때문이다. 또한 청량음료는 높은 산성을 띄기 때문에 미생물의 생육은 거의 없으나 경우에 따라 일부 당을 발효하는 효모가 생육하여 변패를 일으키므로 안식향산을 첨가한다.식품첨가물명안식향산영 명Benzoic Acid화 학 식C7H6O2분 자 량122.12기준 및 규격[안식향산의 성분규격][함 량]이 품목은 건조한 다음 정량할 때, 안식향산(C7H6O2) 99.5% 이상을 함유한다.[성 상]이 품목은 백색의 작은 잎 모양 또는 바늘 모양의 결정으로서 냄새가 없거나 또는 벤즈알데히드 같은 냄새가 조금 있다.[안식향산 및 이를 함유하는 제제의 사용기준]아래의 식품 이외에 사용하여서는 아니된다. 사용량은 안식향산으로서 1. 과실·채소류음료(비가열제품 제외), 탄산음료류(탄산수 제외), 기타음료, 인삼음료, 홍삼음료 및 간장 : 0.6g/kg 이하 2. 식용알로에겔농축액 및 알로에겔가공식품(식용알로에겔 포함) : 0.5g/kg 이하 3. 오이초절임 및 마요네즈 : 1.0g/kg 이하 4. 쨈류 : 1.0g/kg 이하(소르빈산, 소르빈산칼륨, 소르빈산칼슘, 파라옥시안식향산 메틸, 파라옥시안식향산에틸, 파라옥시안식향산프로필, 프로피온산, 프로피온산 나트륨 및 프로피온산칼슘과 병용할 때에는 소르빈산, 안식향산, 파라옥시안식향산 및 프로피온산의 사용량의 합계가 1.0g/kg 이하) 5. 발효음료류 : 0.05g/kg 이하 6. 마아가린류 : 1.0g/kg 이하(소르빈산, 소르빈산칼륨 및 소르빈산칼슘과 병용할 때에는 소르빈산 및 안식향산의 사용량의 합계가 1.0g/kg 이하, 다만 저지방 마아가린 (지방스프레드)의 경우 사용량의 합계가 2.0g/kg 이하이어야 하며 그 중 안식향산의 사용량이 1.0g/kg 이하) 실험에서 분석한 Benzoic acid 안식향산의 규격 및 기준은 위와 같으며, 안식향산나트륨의 구조 및 기준은 아래와 같다.식품첨가물명안식향산나트륨영 명Sodium Benzoate화 학 식C7H5NaO2분 자 량144.

자연과학| 2008.10.31| 10페이지| 1,500원| 조회(1,341)

카페인, 분광광도법, 벤조산, 정량, spectroscopy

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0.1N-과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량

0.1N 과망간산칼륨표준용액 제조및과산화수소 정량【 Ⅰ. Subject 】- 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량【 Ⅱ. Abstract 】이 실험은 산화-환원 적정을 통해 제조한표준용액을 사용하여의 정량을 분석한 것이다. 과망간산 표준용액은를 증류수로 녹인 다음 시료를 약 15분간 가열하여, 그늘진 곳에서 1시간 정도 두는 방냉 과정을 거친 뒤 유리 거르개로 침전물을 여과하는 과정을 거쳐 조제하였고, 대략적으로 조제된 과망간산칼륨은 옥살산나트륨을 증류수에 용해시키고를 넣은 시료를 70~80℃에서 적정했을 때 29.7ml의 과망간산칼륨 용액을 소모하였고 여기서 구해진 과망간산칼륨의값은 1.015 이었다. 이렇게 제조한용액을 이용하여를 증류수에 용해시키고를 넣은 시료를 적정하면 36.8ml의가 소모되는 데 이를 통해가 약 6.3% 함유되어 있음을 구할 수 있다.【 Ⅲ. Introduction 】적정에는 산-염기 적정, 침전법 적정, 산화-환원 적정, 착화법 적정, 역적정, 광도법, 엔탈피 적정법 등이 있는 데 이 중 상화-환원 적정은 산화제 또는 환원제의 표준용액을 써서 시료물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 방법이다.산화제는 다른 물질에서 전자를 빼앗아 자신은 환원되고, 환원제는 다른 물질에게 전자를 내주어 자신은 산화된다. 표준용액으로 사용하는 주요한 산화제는 중크롬산칼륨, 세륨(Ⅳ)및 과망간산칼륨, 브롬산칼륨, 요오드등이 있는데 가장 대표적인 것이 과망간산칼륨과 요오드이다.이번 실험에서 사용하는 산화제는 과망간산칼륨으로 간단하게 사용가능한 중크롬산칼륨에 비해 과망간산칼륨은 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 얻기 어렵기 때문에 옥살산나트륨 같은 일차 표준물질을 사용하여 과망간산칼륨의 농도를 표준화하는 과정을 거쳐야 한다. 그러나 중크롬산칼륨의 6가 크롬 자체가 환경오염의 원인이 되기 때문에 산화력은 약간 떨어지지만 오염에 문제가 없는 과망간산칼륨 주 산화제로 사용한다.과망간산칼륨 1몰은 5당량으로 작용하는 물질이고,산성용액에서 전극 전위는 1.51V인 강산화제이며 용액자체가 홍자색을 띄고 있어서 지시약을 사용하지 않아도 적정이 가능하다. 과망간산칼륨적정은 반응이 느리므로 70~80℃에서 적정하여야하며 80℃이상이 되면와로 분해된다. 과망간산칼륨은 산성 및 염기성에서 모두 산화력이 있으나 보통은 산성용액에서 수행한다.?과망간산칼륨 반응 시 용액의 산성이 충분하지 않으면 (공급 불충분)가 생성되고 갈색으로 탁해져서 반응의 정량성도 달라지게 되므로 오차의 원인이 될 수 있다.?산으로는 보통 황산이 이용되는데 염산은 과망간산칼륨에 의해 산화되어를 발생시키고 질산은 그 자체가 산화성이 있으므로 모두 좋지 않다.과산화망간칼륨 용액은 순도가 높은 시약이 얻어지지 않을 뿐만 아니라 시약 중에 햇빛에 의하여 분해되어 생성된(이산화망간)가 존재한다. 이산화망간은 과망간산칼륨을 분해하는 촉매 역할을 하므로 과망간삼칼륨 표준용액을 조제할 때에는 목적하는 농도에 가까운 용액을 만들고 반드시 여과과정을 거쳐 이산화망간을 제거한 후 역가를 측정한다. 또한 과망간산칼륨용액은 강한 빛에 의하여 어느 정도 분해되므로, 갈색 병에 보관하여 분해로 인한 농도변화를 방지해야 한다.여과과정을 거쳐도 과망간산칼륨은 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 얻기 어렵고 적정오차가 있기 때문에 옥살산나트륨 같은 일차 표준물질을 사용하여 과망간산칼륨의 농도를 표준화 한다.여기서는 5당량으로 작용하는 물질이므로「=10당량 」 이다. 따라서는 2당량으로 1그램당량은 134.0/2=67.0g 이 된다.∴이러한 과정을 거쳐용액의 농도를 표준화 시키는 역가를 구한다.이렇게 만들어진 과망간산칼륨 용액을 적정액으로 1/50으로 희석한 과산화수소(를 분석액으로 10%를 넣은 산성상태에서 적정하여 과산화수소액이 엷은 분홍색으로 변하면 적정을 멈춘다.는 산성용액에서용액과 다음과 같이 반응하여 산화된다.()()위의 반응에서 「= 10그램당량 」이므로는 2당량이 되어 1그램당량은 34.02/2=17.01g 이 된다. 따라서이다.적정 시용액의 소비량을 통해 과산화수소의 정량을 구한다.소비량 ,의시료의 양【 Ⅳ. Materials & Method 】? Apparatus피펫, 뷰렛, 뷰렛스탠드, 메스실린더, 깔때기, Volumetric flask 250ml,삼각 플라스크, 전자저울, 비커, 유리거르개(1G3)? Rearents,, 증류수?녹색광택이 나는 적자색의 냄새가 없는 결정으로 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성 · 중성 · 알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용범위도 넓다.과산화망간칼륨용액의 수용액은 진한 보라색을 띄기 때문에 대부분의 적정에서 지시약으로 사용할 수 있다. 또한 과망간산 수용액은 과망간산 이온이 물을 산화하기 때문에 안정하지 않아 생성물 쪽으로 분해반응이 일어나지만, 적당한 조건을 만들면 안정하다. 분해반응은 빛, 열, 산성, 염기성 망간(Ⅱ), 이산화망간 등의 촉매에 의해 촉진된다.?옥살산 나트륨은 결정수가 없고 흡습성이 없는 안정한 물질이기 때문에 과망간산과 세륨(Ⅳ)용액의 표정에 널리 사용한다. 산성용액에서 옥살산 이온은 해리하지 않는 산으로 변한다. 옥살산나트륨 용액은 60~90℃에서 적정할 때 과망간산의 이론값보다 0.1~0.4% 정도 적게 소비된다. 이것은 소량의 옥살산이 공기에 의해 영향을 받기 때문인데, 필요한 과망간산의 90~95%를 옥살산의 차가운 용액에 가하여 작은 오차를 피할 수 있다. 첨가한 과망간산을 완전히 소비하면 색이 없어진다. 이때 약 60℃까지 가열하고 적정하여 분홍색이 약 30초 동안 유지되면 적정을 중지한다.?수소와 산소의 화합물로서 녹는점 －0.89℃, 끓는점 151℃(100℃에서 분해한다), 비중 1.46이다. 물에 극히 잘 녹으며, 수용액은 2염기산으로서 약간 해리하여 산성을 띤다. 진공 속에서 증류할 수 있으나, 불순물이 존재하면 폭발한다. 과산화수소는 효소인 카탈라아제 또는과산화효소에 의해 분해된다.? Procedure?표준용액 제조0.797g 정도를 취한 다음 250ml mess flask 에 녹인 후 mess up 하였다. 이것을 삼각플라스크에 옮겨서 약 15분 동안 끓인 뒤 그늘진 곳에서 가열된 시료를 식히는 방냉과정을 거쳤다. 방냉하는 과정에서 침전물질이 가라앉으면 유리거르개로 여과한 다음 빛에 의해 분해되는 성질이 있으므로 갈색 시약병에 보관하였다.용액을 1차 표준물질인로 표정하여 역가()를 구하기 위해0.202g을 정칭하여 증류수 200ml에 용해시킨 다음10ml를 가하였다. 이 시료를 70~80℃에서 가온하면서표준용액으로 적정하는 데 사용한용액 29.7ml를 측정하여를 구하였다.?정량 분석약 1ml를 정칭하여 증류수 50ml를 취하여 삼각플라스크에 넣은 다음10ml를 넣어주었다. 이 시료를 위의 실험과정을 통해 만들어진표준용액으로 적정하여 분홍색으로 변하는 순간을 종말점으로 하고 적정을 멈추었다. 적정하는 과정에서 소비된용액 36.8ml를 측정하여의 정량을 구하였다.【 Ⅴ. Result & Discussion 】? 결과?표준용액 제조사용한의 양0.202 g적정에 소모된용액의 양29.7 ml의?정량 분석적정에 소모된용액의 양36.8 ml함유량※는시료의 양위의 결과에서표준용액값이 1.015 가 나왔는데, 이값이 1이 나올 경우가 가장 실험이 잘 되서 오차가 없는 것인데, 우리가 구한값과 0.015의 오차가 나왔기 때문에 실험에서 구한 값과의 오차는 적정에서 있을 수 있는 오차 정도로 여겨지므로 실험이 전반적으로 잘 이루어졌다는 것을 의미한다.를 정량분석을 한 결과가 약 6.3%가 함유되어 있는 것으로 구해졌다. 실제는가 함유되어 있는데, 실험에서 구한 값과의 오차는 과산화수소가 알칼리, 이산화망간 혹은 그 밖의 미세한 가루나 조잡한 면을 가진 고체 또는 먼지에 의해 분해되는 성질이 있는 데, 이것 때문에 오차가 생긴 것으로 추측된다.■ 고찰산화(Oxidation)환원(Reduction)?산화 & 환원산화란 어떤 물질과 산소가 화합하는 것, 전자를 잃어서 산화수가 증가하는 것 또는 그 물질에서 수소를 떼어내는 것을 말한다.,이에 대해 환원이란 어떤 물질로부터 산소를 뺏거나, 수소나 주는 것, 전자를 얻어서 산화수가 감소하는 것을 말한다.,산화와 환원 반응은 항상 동시에 일어나는 동시성을 가지고 있으며, 주고받은 전자 수는 같다. 위의 〔〕 반응의 경우 산화구리(Ⅱ)가 산소를 잃고 환원되어 구리로, 수소가 산소를 얻어 산화되어 물로 되었다. 또한 산화구리(Ⅱ)에서 구리의 산화수가 +2, 수소와 반응 뒤의 구리의 산화수는 0으로서 구리는 환원하였고, 수소의 산화수는 0에서 +1로 산화되었다.여기서 산화수(oxidation number)란 어떤 물질의 성분 원소가 그 물질 속에서 어느 정도 산화 또는 환원되었는가의 정도를 나타내는 수를 말한다. (+) 산화수는 전자를 잃은 상태, (-) 산화수는 전자를 얻은 상태를 나타낸다.또한 산화제한 자신은 환원되어 다른 것을 산화시키는 물질로서 전자를 얻는 성질이 강한 비금속 원소 혹은 산화수가 높은 원소를 포함하는 화합물이다. 반면 환원제는 자신이 산회되어 다른 것을 환원시키는 물질로서 전자를 주는 성질이 강한 금속원소 혹은 산화수가 낮은 원소를 포함한 화합물이다.?산화 환원 적정산화제의 표준 용액을 이용하여 환원성을 지닌 물질을 적정 혹은 환원제의 표준 용액을 이용하여 산화성을 지닌 물질을 적정하는 방법을 산화환원 적정이라고 한다. 이때 산화제와 환원제는 중화적정에서와 같이 당량 대 당량으로 반응하므로

자연과학| 2008.10.31| 9페이지| 1,500원| 조회(1,767)

과망간산칼륨, 표준용액, 정량, 과산화수소

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[식품공학] 표준용액의 제조

▶ 표준용액의 제조 ◀【 1. 제목 】0.1N-HCl 표준용액 만드는 법0.1N-NaOH 표준용액 만드는 법【 2. 요약 】0.1N-HCl, 0.1N-NaOH 표준용액은 적정법을 이용해 제조한다. 적정반응이 완결되어 종말점에 도달하는 순간은 적정하는 용액속의 지시약의 색 변화로 알 수 있고, 순수한 물질로 행해지는 1차 표정을 통해 측정한 0.1N-HCl 표준용액 제조에 사용된 HCl의 양과, 0.1N-NaOH표준용액 제조에 사용된 NaOH의 양, 농도가 정확한 표준용액 HCl을 사용하는 2차 표정에서 사용된 NaOH의 양은 반응할 때까지 사용된 각각의 표준용액의 부피이다. 그런데 실험을 통해 나온 값은 실제 이론상의 값과 완전히 일치하지 않는다. 이 때, 실제 계산하여 얻어낸 실제농도(N)를 실험과정에서 얻어낸 소정농도(No)의 값으로 나눈 수치를 그 용액의 규정도계수 또는 Factor( f )라고 한다. 이 f 는 질량 불변의 법칙(농도=질량/부피)에 의해으로 계산 될 수 있다. 따라서 이론상으로 얻은 부피값을 실제 실험에서 얻은 값으로 나누어서 f 값을 계산한다.【 3. 서론 】정량분석에는 중량분석, 용량분석, 물리화학적 분석이 있는데, 그 중 비교적 빠르고 정확한 결과를 얻을 수 있어 정량분석에서 널리 사용되는 방법인 용량분석은 적정분석과 같은 의미로 쓰이는데 주로 이용되는 적정법의 종류에는 산-염기 적정법, 침전법 적정, 산화-환원 적정, 착화법 적정, 역적정법, 광도법, 엔탈피 적정법 등이 있다. 이 중에서 산-염기 적정법을 이용하여 위 표준용액을 제조한다.■적정분석 : 분석하고자 하는 목적성분이 포함된 시료를 삼각플라스크 등에 취하고 여기에 목적성분과 반응하는 이미 농도를 알고 있는 용액을 뷰렛으로부터 한 방울씩 첨가하여 당량점까지 반응하는 데 필요한 부피를 측정하여 이 측정된 부피로부터 알고자 했던 목적 물질의 양을 구하는 방법이다. 여기서 목적성분과 반응하는 이미 농도를 알고 있는 시약을 표준용액이라고 한다.?적정반응의 조건① 화학론적이어고, 반응의 평형이 오른쪽으로 완전히 진행되어야 종말점을 예리하게 찾을 수 있다.■표준용액(standard solution) : 용량분석(적정분석)에서, 목적성분과 반응하는 농도를 정확히 알고 있는 용액?표준용액의 조제1) 직접법순도가 높은 시약일 경우 그 무게를 정확히 달아 적당한 용매에 녹이고, 이것을 정량적으로 삼각플라스크에 옮기고 잘 섞으면서 표선까지 묽혀 정확한 농도를 계산한다. 이처럼 순도가 높아 직접 표준 용액을 만들 수 있는 물질을 1차 표준물질이라고 한다.① 순수해야 한다. (원칙상 순도 99.99%이상)② 실온과 건조 온도에서 안정하고 보관하기 쉬워야 한다. 공기 중의 수분이나를 흡수하거나, 공기 중의 산소에 의해 변질되어서는 안 된다.③ 재결정법 같은 방법으로 쉽게 정제할 수 있고, 구하기 쉬워야 한다.④ 무게 달 때의 상대오차를 줄이기 위해 화학식량이 커야한다.⇒1차 표준물질의 종류탄산나트륨 무수물(), 붕사(), 프탈산수소칼륨(),벤조산(), 옥살산(), 탄산수소칼륨(),삼산화비소(),중크롬산칼륨(옥살산나트륨(), 염화나트륨(), 질산은(),요오드산칼륨()2) 간접법(표정법, 표준화적정법)NaOH와 같이 직접법으로 표준 용액을 만들 수 없거나, 순수한 물질을 구하기 어려운 경우, 먼저 대략 운하는 농도에 가까운 용액을 만들고, 그 다음에 적당한 분석법을 이용하여 대략 만든 용액의 정확한 농도를 알아낸다.적정법을 이용하여 표정할 경우 적당한 일정량의 일차 표준물질을 취하여 용액을 만들고 이것과 적정하여 대략 만든 용액의 농도를 결정하여 표준용액으로 사용한다.ex) NaOH는 바로 표준용액을 만들 수 있을 만큼 순도가 높지 않으므로 oxalic acid 로 표정하는 과정을 거친다. ∴ oxalic acid → 1차 표준물질, NaOH→ 2차 표준물질?표준 용액이 갖추어야 하는 성질① 순수한 상태로 얻을 수 있거나 정제가 쉽고 일정한 조성을 가질 것.② 반응이 정량적으로 일어나는 것일 것③ 당량 또는 분자량이 충분히 커서 무게를 달 때 상대 오차피가 목적성분과 같은 양이 되는 점인 당량점(equivalent point)을 검출하여야 하는데, 그 방법에는 지시약의 색변화, 반응물 또는 생성물의 흡광도, 전도도, pH오차 또는 전위차와 같은 물리적 성질을 측정하는 방법이 있는데 이 중에서 위 실험에서는 당량점 근처에서 갑자기 색깔이 변화하는 지시약을 사용한다.지시약의 색 변화는 당량점에서 분석성분의 완전소멸을 뜻하는 것으로 지시약의 색이 변하는 지점을 종말점(end point)이라고 한다. 이론적으로는 당량점과 종말점이 일치해야하지만 엄밀한 의미에서 당량점과 종말점 사이에는 약간의 차이(적정오차)가 있다.종말점을 측정하기 위해서 사용되는 지시약의 종류는 다음과 같다.indicatorpH RangeAcid ColorBase ColorMethyl violet0.5 ∼1.5YellowBlueThymol blue1.2 ∼ 2.8RedYellowMethyl yellow2.9 ∼ 4.0RedYellowMethyl orange3.1 ∼ 4.4RedYellowBromomphenol blue3.0 ∼ 4.6YellowBlue-violetBromocresol green3.8 ∼ 5.4YellowBlueMethyl red4.2 ∼ 6.3RedYellowChlorophenol red4.8 ∼ 6.4YellowRedBromothymol blue6.0 ∼ 7.6YellowBlueParanitrophenol6.2 ∼ 7.5ColorlessYellowPhenol red6.4 ∼ 8.0YellowRedCresol red7.2 ∼ 8.8YellowRedThymol blue8.0 ∼ 9.6YellowBluePhenolphthalein8.0 ∼ 9.8ColorlessRedThymolphthalein9.3 ∼ 10.5ColorlessBlueAlizarin yellow R10.1 ∼ 12.0YellowViolet■지시약의 종류※ 이 실험에서 사용되는 지시약은 Methyl red 와 phenolphthalein을 사용하였다.→ Methyl re 염기성이 되어 붉은색으로 변한다.위와 같은 지시약을 목적용액에 한 두 방울 떨어뜨린 다음 표준용액을 적정하여 주는 데 Methyl red 의 경우 노란색에서 붉은색으로, 페놀프탈레인의 경우 무색에서 붉은색으로 변하면 적정을 중지하고 종말점(end point)잡는다. 종말점까지 소비된 표준용액의 양(부피)을 구한다.이 실험에서는 용액의 농도를 다음과 같은 노르말 농도를 통해 나타낸다.■노르말 농도 : 용질 1L중의 용질의 그램 당량수?당량수 : 어떤 물질 1분자가 반응에 참여하는 수소 n원자를 갖거나 산소 n/2원자와 당량인 경우 당량수는 n이다.?당량 : 원소의 당량, 산-염기 반응의 당량, 산화환원반응의 당량의 세 가지로 분류된다.① 원소의 당량 : 산소의 1/2 g원자(8.000 g)와 화합하는 다른 원소의 양을 x g이라 할 때, x를 그 원소의 당량이라고 한다. 직접 산소와 화합하지 않는 원소인 경우는 산소와 화합하는 다른 원소를 중개하여 정할 수 있다. 원소의 원자량과 당량의 비는 그 원소의 원자가와 같아진다.② 산-염기의 당량 : 산으로 작용하는 1당량의 수소를 함유하는 산의 양을 그 산의 당량이라고 하며, 이에 대하여 그것을 중화(中和)하는 염기의 양을 염기의 당량이라 한다.ex) 황산 H2SO4에서식량(式量) 98에 대하여, 산으로 작용하는 수소는 두 가지가 있으므로 당량은 49, 수산화나트륨 NaOH은 식량 40에 대하여 당량 40이다.③ 산화-환원의 당량 : 환원작용에 관여하는 수소의 1당량을 함유하는 환원제(還元劑)의 양 및 이것에 상당하는 산화제(酸化劑)의 양을 말한다.ex) 과망간산칼륨 KMnO4는 황산 산성으로 과산화수소와 반응하여 다음과 같이 된다. 2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4 → 2MnSO4＋K2SO4＋8H2O＋5O2∴ 이 때의 과산화수소의 환원제의 당량은 식량의 1/2, 즉 17이며, 과망간산칼륨의 산화제의 당량은 식량 158의 1/5이 된다.실제 표준용액의 노르말 농도는 실험에서 조제한 목표했던 노르말 농도와 일반적으로깔대기, 스포이드, 증류수, HCl,, Methyl red, NaOH, oxalic acid,phenolphtalein■실험 방법?0.1N-HCl 표준용액 만드는 방법+갈색 메스플라스크에 증류수를 일정량 넣고 0.1N-HCl 4.5ml을 취하여 넣는다. 그리고 다시 증류수를 넣어 메스플라스크 안의 용액이 500ml가 되도록 한다.(HCl을 먼저 넣고 증류수를 넣을 경우 산이 반응하여 열이 발생하므로 증류수를 일정량 먼저 넣는다.) 만들어진 시약을 준비한 시약병에 담아둔다.+삼각플라스크에0.197g (0.2g 내외)을 넣고 증류수 50ml에 용해시킨 다음 Methyl red 1～2방울을 떨어뜨린다.+조제한 0.1N-HCl을 뷰렛에 넣고 적정하여 Methyl red를 넣은 용액이 황색에서 적색으로 변하는 순간 적정을 멈추고 그 점을 종말점으로 잡는다.+소비된 HCl의 양을 계산한다.+공식에 의해 0.1N-HCl의 f 를 구한다.?0.1N-NaOH 표준용액 만드는 법+NaOH 0.2g내외를 500ml 메스플라스크에 넣고 증류수를 부어 500ml 용액을 만들고 준비한 시약병에 담는다.+oxalic acid 0.206g(0.1～0.2g)을 삼각플라스크에 넣고 증류수 50ml를 넣어 용해시킨 다음 phenolphthalein 2～3방울을 가한다.+조제한 0.1N-NaOH을 뷰렛에 넣고 적정하여 무색에서 붉은색으로 변하는 순간 적정을 멈추고 그 점을 종말점으로 잡는다.+소비된 NaOH의 양을 계산한다.+공식에 의해 0.1N-NaOH의 f 를 구한다.+0.1N-HCl 30ml를 삼각플라스크에 넣고 phenolphthalein 2～3방울을 떨어뜨린다.+조제한 0.1N-NaOH을 뷰렛에 넣고 적정하여 무색에서 붉은색으로 변하는 순간 적정을 멈추고 그 점을 종말점으로 잡는다.+소비된 NaOH의 양을 계산한다.+공식에 의해 0.1N-NaOH의 f 를 구한다.+1차 표정으로 나온 f 와 2차 표정으로 나온 f 를 비교한다.【 5. 결과 및 토의 】■결과?0.1N-HCl 표준용액 제조

자연과학| 2005.03.10| 8페이지| 1,500원| 조회(939)

표준용액, naoh, HCl, 적정반응

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