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입도분석 실험 평가A+최고예요

입도분석실험1. 목적이 실험은 다양한 입도분석 방법 중에서 측정시간이 짧고 간편한 조작으로 널리 이용되는 광산란 입도분석장치를 사용하여 세라믹 분말입자의 크기와 분포를 측정하고 입자의 분산상태를 이해하여 성형공정에 활용하기 위한 것이다.2. 이론입자의 크기, 형태 및 분포는 원료의 선택, 혼합, 분쇄와 조립, 분산 등의 과정에 의해 결정되며, 성형체의 충진밀도, 기공의 크기와 형태, 레올로지 거동, 건조, 소결 중의 미세구조의 발달 등에 영향을 미친다. 세라믹 제품은 기능에 따라 특정한 입자 크기와 분포가 요구되며, 특히 고기능의 파인세라믹에는 보통 마이크론 이하의 입자와 대수-정규분포를 지닌 고순도의 분말이 사용된다.입도분석에는 광학현미경 또는 전자현미경을 사용하여 입자를 직접 관찰하면 측정하는 현미경법, 분말을 특정한 크기를 가진 일련의 체(sieve)에 통과시켜 측정하는 체가름법, 액체에 분산된 입자가 중력 또는 원심력으로 침강하는 것을 이용한 침강법, 전해질 용액에서 입자가 두 전극 사이를 통과 할 때 변하는 저항을 이용하는 전기적 감지법, 광 회절과 산란을 이용하는 레이저 회절 및 강도 요동법 등이 있다.입자에 빛이 조사되면 회절, 투과, 흡수,반사 등의 현상이 일어난다. 이 현상들은 빛의 파장, 편과, 입자와 주위 매체의 굴절률, 측정각도 등의 함수로써 설명된다. 레이저 회절을 이용한 입도측정원리는 다음과 같다. 적절한 용매에 분산된 입자에 laser beam을 조사하면 입자가 광 파장보더 클때 입자에 의해 Fraunhofer회절이 일어난다. 즉, 불투명한 입자에 빛이 조사되면 빛은 입자의 모서리에서 회절되어 중앙이 밝은 원과 주위에 밝고 어두운 ring 들로 이루어진 ring patten(flux patten, Airy disk)이 생긴다.Fraunhofer 이론에 의하면 첫번째 어두운 ring 즉 회절 minimun이 일어나는 산란각은 sinθ = 1.22λ/D인 관계가 있다. 파장λ인 레이저빔을 입자에 조사하면 θ는 입자 직경 D에만 의존한다. 입자가 작아질 수록 첫번째 회절 minimun의 각이 커진다(즉 Ariy disk의 크기가 커진다). 이 경우 회절 강도는 입자의 크기 제곱에 비례하나 회절각은입자크기에 반비례한다. 만일 D가 λ에 근접하면 입자와 조사 빔과의 작용이 더욱 복잡해 지고 회절과 흡수로 인한 효과가 중요하게 된다. 따라서 입자의 크기가 이 범위에 있는 입자 즉 마이크론 크기 이하의 미세한 입자에 의해 생기는 산란(scattering)pattern이 입도분석에 중요하며 이 pattern을 설명하는 데 복잡한 Mie이론이 필요하다. Mie이론에서 Fraunhofer회절레서와 마찬가지로 산란된과의 상대적인 강도는 입자 크기와 파장의 각함수(angular function)로 나타나며, 또 입자와 주위 매체의 굴절룔, 조사되는 빔의 편광의 함수로도 나타난다. 입자의 크기가 다양할 때 나타나는 flux pattern은 각 입자들에 의해 생긴 pattern들의 합이 되므로 이 flux pattern을 정확히 측정함으로써 입도분포도 함께 측정할 수 있다.레이저 회절과 산란을 이용하는 입도분석장치에는 시료 후면과 측면에 장치된 수십개의 광검출기가 있어 회절/산란된 광의 강도를 감지하고, 광 세기의 분포가 computer로 입력되어 입자의 크기 분포를 측정한다.레이저 회절/산란을 이용한 입도측정은 조작이 간편하고, 측정시간이 짧은 장점이 있다. 또한 파인 세라믹, 전자재료, 금속 및 고분자재료, 안료, 잉크, 화장품, 식품등의 다양한 분말의 입도분포 측정에 사용할 수 있어 이 장치의 이용이 점차 급증하고 있다.그러나 입도 측정에는 입자의 밀도가 필요없지만 분산용매와 입자의 굴절률을 알아야 하므로 여러물질에 대한 굴절률 data를 이용한다. 입도측정 시에는 특히 시료의 분산상태가 중요하다. 분말은 대부분 응집(agglomeration)되어 있으므로 적절한 분산제를 사용하여 입자를 잘분산시켜야 정확한 입자 크기와 분포가 측정된다. 다음자료는 carbon block 의 입도분포 측정결과이다. carbon block입자는 심하게 응집되어 있고 일차입자(primary paticle)의 크기는 수 십 nm이다. 이 분말은 물에 잘 적셔지지 않으므로 계면활성제(surfacant)를 사용하여 물에 분산시킨 다음 초음파를 이용하여 분산효과를 높였다. 초음파를 사용한 시간과 초음파의 세기에 따라 median diameter가 감소하는 것은 응집체가 분쇄되기 때문이다.그림 > 입도분석기3. 연습문제다음 data는 lactobacillus(유산균)을 생리식염수에 분산 시킨 후 입도를 측정한 결과이다.(1)Y축의 Normalized Particle Amount(%)는 CVPL인가?CVPF인가?(2)주어진 표로부터 geometric mean diameter( )와 geometric standard deviation( )을 계산하여라.ⅰ) geometric mean diameter (agm) : 기하평균직경lngm ==×(ln13.77×0.02)+(ln11.47×0.07)+(ln9.55×0.15)+(ln7.96×0.24)+(ln6.63×0.39)+(ln5.52×0.78)+(ln4.60×1.61)+(ln3.83×2.83)+(ln3.19×4.11)+(ln2.66×5.15)+(ln2.21×5.97)+(ln1.84×6.77)+(ln1.53×7.35)+(ln1.28×11.14)+(ln1.07×18.10)+(ln0.89×19.80)+(ln0.74×9.32)+(ln0.62×3.78)+(ln0.52×1.82)+(ln0.43×0.55)+(ln0.36×0.08)= 0.264911449gm == 1.303315561 ≒ 1.30 ㎛ⅱ) geometric standard deviation (σg): 기하평균 표준편차lnσg ==×{(ln13.77-ln1.30)2×0.02}+{(ln11.47-ln1.30)2×0.07}++(ln0.43-ln1.30)2×0.55}+{(ln0.36-ln1.30)2×0.08}1/2= 0.546814291σg == 1.727740164 ≒ 1.73 ㎛4.실험장치 및 준비물레이저 입도분석장치, 시료 분말, 이온교환수, 0.1M HNO₃수용액, 0.1M NH₄OH수용액, 초음파 분쇄기, 교반기, 비이커, PH meter, 분말시료(AM-21, Sumitomo,99.7%, α-al2o3), 분산제(Na-Hexametaphosphate,(NaPO₃)?)5.실험방법분산제첨가, 초음파안함(1)시료분말 1g당 100ml 정도의 물과 혼합하고 분산제(0.2%)-0.2g을 첨가 한다.*Suspension의 양은 초음파 분쇄기의 tip이 충분히 잠길 만큼 준비한다.(2)교반기의 10분 간 교반한 후 0/5분 간 초음파 분쇄하고, 교반을 10분간 계속한다.(3)실제로 측정에 필요한 Suspension의 농도는 0.1%이므로 기기조작법에 따라 농도를 조절하여 입도를 측정한다.(수평을 맞춰준다. 네모칸안에 중심설정)(4)분산제를 첨가하지 않은 Suspension을 만들어 입도를 측정한다.*분산제첨가*응집을 풀었으므로 Data값이 더 적게 나온다. 초음파를 사용하면 더 적게 나올것이다.6. 실험결과분석(1)입도 data를 사용하여 입도분포 graph를 그려라. (X-축:Particle Diameter(μm) in log scale, Y-축: Cumulative Volume % in normal scale)? 7page와 8page 그래프(2)분산제가 첨가된 현탁액과 첨가되지 않는 현탁액으로 각각 측정한 입도 분포를 서로 비교 하여라. 입자 크기와 분포가 달라지는 이유는 무엇인가?분산제를 첨가하면 응집을 풀어주기 때문에 data값이 더 적게나온다.](3)분산제를 사용하지 않고 pH를 조절하여 pH7과 10의 현탁액으로 만들어 측정하면 입도분포는 어떻게 나타나는가? 어느 현탁액의 입자 크기가 실제 입자크기와 같은가?pH7현탁액이 pH10보다 더 작게 나왔다.6. 비고 및 고찰이번 시험은 다양한 입도분석 방법 중에서 측정시간이 짧고 간편한 조작으로 널리 이용되는 광산란 레이저회절 입도분석장치를 사용하여 세라믹 분말입자의 크기와 분포를 측정하고 입자의 분산상태를 이해하는 실험이었다.

공학/기술| 2004.11.16| 7페이지| 1,000원| 조회(1,255)

세라믹, 레이저, 입도

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