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[정밀화학] 가성소다중의 탄산나트륨 함량

1. 실험목적산의 표준용액으로 중화적정법에 의하여 알칼리 정량법을 습득하는데 그 목적이 있다.2. 이 론가성 소오다는 나트륨의 수산화물로서 부식성이 강하다. 영국에서 무수탄산나트륨(소다회)과 수산화칼슘(소석회)을 반응시켜 ,처음으로 수산화나트륨을 공업 생산하는 데 성공한 것으로 알려져 있다. 처음에는 르블랑법으로 얻은 탄산나트륨을 원료로 썼기 때문에, 질이 좋지 못하였다. 그러나 그 후 암모니아-소다법이 완성되어, 질이 좋은 수산화나트륨을 얻을 수 있게 되었다.뒤이어 1900년경 염소(鹽素)를 부생(副生)하는 식염수(食鹽水)의 전기분해에 의한 방법이 완성되었다. 염소의 수요 증가와 더불어 이 방법이 채택되면서부터(1968년쯤부터) 암모니아-소다법에 의한 생산은 중지되었다. 제품으로서 시판되고 있는 것에는, 융해시킨 다음 드럼통에 붓고 고체화시킨 것과, 조각이나 막대 모양 또는 반구형(半球形)의 정제(錠劑)로 만든 것 등이 있다.순수한 것은 무색의 투명한 결정이지만, 보통은 약간 불투명한 흰색 고체다. 탄산나트륨 등의 불순물을 함유하고 있다. 상온에서는 사방정계(斜方晶系)이다. 완전히 탈수시킨 수산화나트륨의 녹는점은 328 이지만, 보통은 약간의 수분이 들어 있어 318.4 이다. 끓는점 1,390 , 비중 2.13이다.조해성(潮解性)이 강하여 공기중에 방치하면, 습기와 이산화탄소를 흡수한다. 그러면 탄산나트륨이 되어, 결정을 석출한다. 물에 잘 녹으며, 그때 다량의 열을 발생한다. 수용액은 강한 알칼리성이며, 용해도는 물 100g에 대하여 0 에서 42g, 100 에서 347g이다. 알코올이나 글리세롤에는 잘 녹지만, 에테르나 아세톤에는 녹지 않는다. 강하게 가열해도 산화물과 물로 분해하지 않는다. 그러나 쉽게 융해하여 금·백금·규산 등을 침식하므로, 융해 수산화나트륨은 은·니켈 등의 용기를 써서 취급해야 한다.가성소오다는 CO2gas 및 수분을 흡수하기 쉬우므로 보존방법이 부적당하면 차차 그 순도가 저하한다. 공업용은 언제나 소량의 탄산나트륨을 함유하고 있다%)NaCl(%)Na2SO4(%)가성화법98.2697.141.230.770.35전해격막법96.2798.801.312.820.54전해수은법98.5697.481.370.20trace가성소오다중의 탄산나트륨 함량 정량법에는 페놀프탈레인을 지시약으로 HCl로 적정하면 종말점에서 NaOH가 전부가 중화되어 Na2CO3로 되고, 다음에 이 용액에 메틸오렌지를 가하여 계속 HCl로 적정하여 전 적정에 의하여 Na2CO3에서 생성된 NaHCO3가 적정되는 Warder법이 있다. 이에 비하여 Winklet법은 메틸오렌지를 지시약으로 하여 NaOH와 Na2CO3의 전량을 산표준액으로 적정한다. 별도로 동량의 시료를 채취하여 BaCl2를 가해서 BaCO3를 침전시킨 후 페놀프탈레인을 지시약으로 하여 NaOH만 산 표준용액으로 적정하고 이 2회의 적정치에서 NaOH와 Na2CO3의 양을 계산하는 방법이다.3. 실험(1) 실험 기구비이커, 메스플라스크, 피펫, 삼각플라스크, 뷰렛, 스텐드, 메스실린더 등(2) 실험 시약{시약녹는점( )끓는점( )비중가성소오다318.4∼32813902.13염산-114.22108.5841.268염화바륨9603.856베놀프탈레인pH 8.2∼10.0 :변색 (산성 무색, 염기성 홍색)메틸오렌지pH 3.1∼4.4 :변색 (산성 적색, 염기성 오렌지황색)참고- 페놀프탈레인 (phenolphthalein)트리페닐메틸계 색소로서, 산과 알칼리를 구별하는 지시약(指示藥)으로서 알려져 있다. 화학식 C20H14O4. 무색~약간 황색을 띤 백색 결정이며, 분자량 318.33, 녹는점 262∼264 이다. 고온에서는 승화한다. 에탄올에는 녹지만 에테르에는 잘 녹지 않으며, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 정도에서는 홍적색(紅赤色)이 되고, 그보다 pH가 높은 알칼리성 용액에서는 그 색을 유지한다. 그 원인은 트리페닐메틸계에 특유한 것으로, 일반적으로 탄소원자가 다른 4개의 원자와 결합해 있는 경우(산성형)에는 무색이고, 다른 3개의 원자에 의한다. 1871년 A.바이어에 의해서 처음으로 합성되었으며, 프탈산무수물(無水物)과 페놀을 가열축합하면 생긴다. 염기성 지시약으로 사용되는 외에 완하제(緩下劑)로서 약품으로도 사용된다.- 메틸오렌지 (methyl orange)산성 아조염료(染料)의 한 종류로서, 화학식은 C14H14N3NaO3S이며, 분자량은 327.34이다. 오렌지색을 띤 결정으로, 4-디메틸아미노아조벤젠-4술폰산의 나트륨염을 가리킨다. 헬리안틴·오렌지Ⅲ 또는 트로펠리온D라고도 한다. 물·에탄올에는 녹으나, 에테르에는 잘 녹지 않는다. 술파닐산을 디아조화(化)한 p-디아조벤젠술폰산과 디메틸아닐린을 짝지움시켜, 수산화나트륨에 의해서 나트륨염으로 만들어 얻는다. 산염기지시약으로 사용되는데 pH 3.1∼4.4 범위에서 변색하며 산성 색은 적색, 염기성 색은 등황색이다. 이 변색은 산의 수소이온에 의하여 구조가 변함으로써 적색 이온이 생겨 일어난다. 강한 환원제에 의해 무색이 되는 것을 이용하여, 염소나 주석(Ⅱ)의 정량분석(定量分析)에도 사용된다.(3) 실험방법1) 연속 적정법1 시판 가성소오다 4.093g을 비커에 넣고 약 100ml의 냉각시킨 물을 가해서 용해한다.2 용액을 500ml 메스 플라스크에 넣고 표시 선까지 물을 채우고 시료용액을 피펫으로 25ml 분취하여 비커에 넣고 페놀프탈레인 용액을 3-4방울 가한다.3 역가를 아는 0.1N HCl 표준액으로 적색이 없어질 때까지 적정하고 사용한 HCl의 양(A)을 측정한다. (A=41.3ml)4 용액에 메틸 오렌지 용액 3-4방울을 가하고 0.1N HCl 표준액으로 계속 적정하고 사용한 HCl의 양(B)을 측정한다. (B=1.2ml)2) 개별 적정법1 연속적정법과 동일하게 시료용액을 조제하여 25ml를 피펫으로 분취하여 삼각플라스크에 넣는다.2 용액에 메틸 오렌지를 3-4방울 가하고 0.1N HCl 표준액으로 적정하고 사용한 HCl의 양(A')을 측정한다. (A`=55ml)3 시료용액 25ml를 피펫으로 분취해서 BaCl2용액(10%) .1N HCl 표준액을 천천히 적가하고 사용된 HCl의 양(B')을 측정한다. (B`=47ml)4. 계산 및 결과(1) 0.2N NaOH의 역가사용한 0.2N NaOH 용액 500ml 중에는 NaOH가 4.09g 용해되어 있으므로{{ 4.09g 0.9714} over {4g} = 0.994(2) 0.1N HCl 500ml 용액 제조HCl의 당량가 1, 순도 35%, 밀도 1.18g/㎤, 분자량 36.5g/mol 이므로 0.1M의 HCl과 동일하다.{x㎖~=~ { 36.5g} over {1000㎖ } TIMES { 500㎖} times 1 TIMES { 1} over {1.18g/㎤ } TIMES { 1} over {0.35}0.1Mx = 4.42mlHCl 4.42ml를 메스플라스크 500ml에 넣은후 증류수를 표시선까지 채우면 된다.(3) 0.1N HCl의 역가참고 : 역가 계산법표준물질의 농도 채취한 표준물질의 양 표준물질의 역가= 적가한 용액의 농도 적가한 용액의 양 구하고자하는 역가(F)1) 연속 적정법에서의 0.1N HCl의 역가(F)0.2 25 0.994 = 0.1 41.3 F, F = 1.202) 개별 적정법에서의 0.1N HCl의 역가(F`)0.2 25 0.994 = 0.1 55 F`, F` = 0.904(4) NaOH, Na2CO3의 함량1) 연속적정법ⅰ) NaOH(g) = 0.004001 (A - B) 0.1 HCl의 역가= 0.004001 (41.3 - 1.2) 1.20= 0.193g함량(%){= ~0.193g over {4.093g {25ml over 500ml} } 100 = 94.31%ⅱ) Na2CO3(g) = 0.005300 (B 2) 0.1 HCl의 역가= 0.005300 (1.2 2) 1.20= 0.0153g함량(%){= ~0.0153g over {4.093g {25ml over 500ml} } 100 = 7.46%2) 개별 적정법ⅰ) NaOH(g) = 0.004001 B' 0.1 HCl의 역가= 0.004001 47 0.904= 100 = 82.93%ⅱ) Na2CO3(g) = 0.005300 (A` - B`) 0.1 HCl의 역가= 0.005300 (55 - 47) 0.904= 0.0383g함량(%){= ~0.0383g over {4.093g {25ml over 500ml} } 100 = 18.68%5. 결과 분석 및 고찰본 실험은 가성소다 중의 탄산나트륨 함량을 알아보는 것으로, 산 표준용액으로 중화적정법에 의해 알칼리 적량법을 습득하는데 그 목적이 있다.우선 연속적정법에 있어서 실험진행과정 및 그 내용에 대해 간단히 알아보면 먼저 일정 수산화나트륨 수용액을 제조하고, 분취하여 페놀프탈레인 3방울을 떨어뜨린 후 0.1N의 HCl용액으로 적정하여(적색이 없어질 때까지) 그 양을 알 수 있었다. 이 반응은 아래와 같다.NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl즉, 이 적정량은 시료중에 존재하고 있는 NaOH 전량을 중화하고 Na2CO3을 NaHCO3으로 변화시키는 것이다. 그리고나서 메틸오렌지 3방울을 가하고 다시 적정하여 황색에서 황적색으로 변한 점을 종말점으로 하여 적정시 양을 알수 있었다.NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2즉, 이 적정량은 시료중에 존재하고 있던 NaHCO3가 전부 NaCl로 될 때까지 중화시키는데 필요한 양이다.그런후 0.2N의 NaOH 용액의 역가를 계산하고 0.1N의 HCl 역가를 계산한 후 NaOH 및 Na2CO3의 함량 또한 계산할 수 있었다. 그런데 이렇게 함량을 계산 할 때 NaOH는 0.00401 그리고 Na2CO3는 0.005300이 사용되었는데, 이는 아래와 같이 설명할 수 있다.정확하게 0.1N HCl 1ml는 0.1N NaOH 1ml 및 정확하게 0.1N Na2CO3 1ml에 상당한다.(NaOH는 분자량이 40이고, Na2CO3는 106이다)즉, {40 over 1000~ ~ 0.1N ~ ~ 1 over 당량가(1)= 0.00401이 된다. 즉, 정확하게 0.1N NaOH 1ml중에 .

공학/기술| 2004.06.16| 6페이지| 1,000원| 조회(1,080)

탄산나트륨, 염산, 가성소다, 염화바륨

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[정밀화학] 소다회의 가성화

1. 실험 목적탄산나트륨을 수산화나트륨으로 변화시키는 가성화 반응에 대하여 실험해 보고, 최적농도, 반응차수, 반응속도를 구하고 그 방법을 익힌다.2. 이론탄산나트륨을 수산화나트륨으로 변화시키는 조작을 가성화라고 부르며, 반응은 석회가 용해하여 탄산나트륨과 반응하여 CaCO3가 침전되고 NaOH가 생성되며 평형반응이고, 반응식CaO + H2O Ca(OH)2 + 8kcal Ca2+ + 2OH-Na2CO3 2Na+ + CO2-3Na2CO3 + Ca(OH)2 2NaOH + CaCO3 (침전) H = -2,100 cal 이다.여기서 CaCO3은 Ca(OH)2 보다 용해도가 낮기 때문에 이와 같은 반응이 진행되어 평형에 도달하게 된다.위 반응에서 [Ca2+][OH-]2 = k1 ,[Ca2+][CO2-3] = k2 라 하면,{[Ca^2+ ] = { k_1} over {[OH^- ]^2 } = { k_2 } over { [{{CO}^{-2}}_{3} ] } { k_1 } over { k_2 }=K= {[OH^- ]^2 } over { [{CO^2-}_3 ]}이와 같이 표현할 수 있다.여기에서 탄산소오다의 농도가 낮아지면 가성화율은 높아지게 되는 것이다. 그렇지만 농도가 너무 낮아지면 제품의 농축에 요하는 연료비가 지나치게 많이 들어가므로 변화율과 경제성을 고려 해야한다. 농도에 따른 변화율은 다음과 같다.{Na2CO32.04.06.08.010.012.014.716.018.020.0변화율(%)99.499.298.797.896.594.692.489.986.783.5그리고, 가성화 반응은 발열반응이기 때문에 저온일수록 유리하지만 반응속도가 느리므로 일반적으로 100 에서 반응시킨다. 이렇게 함으로써 반응속도가 0 의 그것보다 13배나 커지고 CaCO3의 침전이 조립상으로 되어 분리하기가 편리해진다. 한편 가압은 반응에 거의 영향을 주지 않는다.3. 실험(1) 실험 기구비이커, 메스실린더, 삼각플라스크, 피펫, 교반기, 물중탕, 유리막대, 뷰렛, 핀셋,거름종이, 깔대기, 메스플라스크, 스텐드 등(2) 시약1) Na2CO3탄산소다. 소다라고도 하며, 무수물은 소다회, 10수화물은 세탁소다·결정소다라고도 한다. 일반적으로 1.7.10수화물이 알려져 있다.2) Ca(OH)2분자량 : 74.09, name : calcium hydroxide3) 페놀프탈레인트리페닐메틸계 색소로서, 산과 알칼리를 구별하는 지시약(指示藥)으로서 알려져 있다. 화학식 C20H14O4. 무색~약간 황색을 띤 백색 결정이며, 분자량 318.33, 녹는점 262∼264 이다. 고온에서는 승화한다. 에탄올에는 녹지만 에테르에는 잘 녹지 않으며, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 정도에서는 홍적색(紅赤色)이 되고, 그보다 pH가 높은 알칼리성 용액에서는 그 색을 유지한다. 그 원인은 트리페닐메틸계에 특유한 것으로, 일반적으로 탄소원자가 다른 4개의 원자와 결합해 있는 경우(산성형)에는 무색이고, 다른 3개의 원자와 결합하여 분자가 평면에 가까운 구조를 이루고 있는 경우(알칼리성형)에는 색을 지닌다고 하는 성질에 의한다. 1871년 A.바이어에 의해서 처음으로 합성되었으며, 프탈산무수물(無水物)과 페놀을 가열축합하면 생긴다. 염기성 지시약으로 사용되는 외에 완하제(緩下劑)로서 약품으로도 사용된다.4) 메틸오렌지 (methyl orange)산성 아조염료(染料)의 한 종류로서, 화학식은 C14H14N3NaO3S이며, 분자량은 327.34이다. 오렌지색을 띤 결정으로, 4-디메틸아미노아조벤젠-4술폰산의 나트륨염을 가리킨다. 헬리안틴·오렌지Ⅲ 또는 트로펠리온D라고도 한다. 물·에탄올에는 녹으나, 에테르에는 잘 녹지 않는다. 술파닐산을 디아조화(化)한 p-디아조벤젠술폰산과 디메틸아닐린을 짝지움시켜, 수산화나트륨에 의해서 나트륨염으로 만들어 얻는다. 산염기지시약으로 사용되는데 pH 3.1∼4.4 범위에서 변색하며 산성 색은 적색, 염기성 색은 등황색이다. 이 변색은 산의 수소이온에 의하여 구조가 변함으로써 적색 이온이 생겨 일어난다. 강한 환원제에 의해 무색이 되는 것을 이용하여, 염소나 주석(Ⅱ)의 정량분석(定量分析)에도 사용된다.(3) 실험 방법 및 순서1) Na2CO3 35g을 증류수 140ml에 용해하고, Ca(OH)2 40g을 증류수 170ml에 용해한 후 가열한다.2) 물중탕에서 위 용액들을 삼각플라스크에 넣어 교반하면서 끓인다.3) 밖으로 플라스크를 빼 놓고 10, 20, 30, 40, 60, 90분마다 피펫으로 40ml를 취한다.4) 채취한 용액을 Filtering한 후1ml(SI)만 채취한다.5) 증류수 15ml를 위 용액에 적하시킨다.6) 페놀프탈레인 3방울을 가한 후 0.1 N HCl로 적정(적자색 무색)하여 사용된 HCl의 양(A)을 측정한다.7) 그런 후 메틸오렌지 3방울을 가한후 0.1N HCl로 적정(등황색 등적색)하여 사용된 HCl의 양(B)을 측정한다.8) 시간에 대해 A,B를 plot 하고 다음방법에 따라 백분율로 산출한다.NaOH(%) = 0.004 (A-B)/S1 100Na2CO3(%) = 0.0053 (2 B)/S1 1004. 결과 및 계산(1) 0.1N HCl 500ml 용액 제조HCl의 당량가 1, 순도 35%, 밀도 1.18g/㎤, 분자량 36.5g/mol 이므로 0.1M의 HCl과 동일하다.{x㎖~=~ { 36.5g} over {1000㎖ } TIMES { 500㎖} times 1 TIMES { 1} over {1.18g/㎤ } TIMES { 1} over {0.35}0.1Mx = 4.38mlHCl 4.38ml를 메스플라스크 500ml에 넣은후 증류수를 표시선까지 채우면 된다.(2) 실험시 적가량은 아래와 같았다.{10(분)20(분)30(분)40(분)60(분)90(분)A(ml)201817.71917.618.9B(ml)23.53.421.82.5그리고 NaOH와 Na2CO3은 아래와 같은 식을 이용하여 계산 할 수 있었다.NaOH(%) = 0.004 (A-B)/S1 100Na2CO3(%) = 0.0053 (2 B)/S1 10010분 일 때 {NaOH(%) = 0.004 TIMES (20-2)/1 TIMES 100 = 7.2(%){NaCO_3 (%) = 0.005 TIMES (2 TIMES 2)/1 TIMES 100 = 2.12(%)이와 동일하게 20분 30분.. 등등을 계산하면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.{10(분)20(분)30(분)40(분)60(분)90(분)NaOH7.25.85.726.86.326.96Na2CO32.123.713.602.121.912.65참고S1=1ml (시료채취량)을 뜻한다.또한 0.004와 0.0053은 아래와 같은 방법으로 구했다.정확하게 0.1N HCl 1ml는 0.1N NaOH 1ml 및 정확하게 0.1N Na2CO3 1ml에 상당한다.(NaOH는 분자량이 40이고, Na2CO3는 106이다)즉, {40 over 1000~ ~ 0.1N ~ ~ 1 over 당량가(1)= 0.00401이 된다. 즉, 정확하게 0.1N NaOH 1ml중에 함유하는 NaOH는 0.00401g이 되고 동일한 방법으로 Na2CO3는 0.0053이 되는 것이다.5. 결과 분석 및 고찰본 실험은 Na2CO3으로 NaOH을 제조하는 것이라고 말해도 과언이 아닌데, 이 때 전 실험에서 보인 가성소다중의 탄산나트륨 함량을 알아보는 실험과 거의 비슷한 점이 있다.이 실험방법을 보며 실험이 어떻게 진행되었는지 간단히 보도록 하자.먼저 Na2CO3 35g을 증류수 140ml에 용해하였다. 이는 약 20w.t.%의 용액을 제조한 것이고 그 다음으로 19w.t%의 Ca(OH)2 용액을 제조하기 위해 Ca(OH)2 40g을 증류수 170ml에 용해한 후 가열한다. 이때 꼭 19%가 아니라 원래는 20%이나 분자량 때문에 쉽게 시약을 제조하기 위해 이와 같은 농도로 제조한 것이다. 그리고 나서 물중탕에서 위 용액들을 삼각플라스크에 넣어 교반하면서 끓여야 한다. 그렇지만 본조의 heater기가 성능이 별로 좋지 못하여 충분히 끓이지 못하고 꺼낸 점이 조금 아쉬움이 남는다. 그리고 밖으로 플라스크를 빼 놓고 10, 20, 30, 40, 60, 90분마다 피펫으로 40ml를 취하였다. 채취한 용액을 Filtering한 후1ml(SI)만 채취하여(이렇게 40ml 중에서 적은 양을 다시 취한 이유는 평균적인 값을 구한다는 의미이다. 즉, 처음부터 2ml만 시료에서 채취하여 그중에 1ml만 취할 수도 있으나 용액이 모두 평행한 상태가 아님을 가정하여 이와 같이 한 것이다.) 증류수 15ml를 위 용액에 적하시켰다. 그리고 페놀프탈레인 3방울을 가한 후 0.1 N HCl로 적정(적자색 무색)하여 사용된 HCl의 양(A)을 측정하였다. 이는 아래와 같은 반응식을 나타낸다.NaOH + HCl NaCl +H2ONa2CO3 + HCl NaHCO3 +NaCl즉, 시료중에 존재하고 있는 NaOH 전량을 중화하고 Na2CO3을 NaHCO3으로 변화시키는 것이다. 그런 후 메틸오렌지 3방울을 가한후 0.1N HCl로 적정(등황색 등적색)하여 사용된 HCl의 양(B)을 측정하였다. 이는 아래와 같은 반응식을 나타낸다.Na2CO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

공학/기술| 2004.06.16| 5페이지| 1,000원| 조회(1,389)

수산화나트륨, 탄산나트륨, 소다회의 가성화, 메틸오렌지, 페놀프탈레인

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[정밀화학] 황산구리

1. 실험목적황산구리의 제조과정을 알아보고 실험을 통해 합성해 봄으로써 산화, 환원 반응을 이해하고, 간단한 무기화합물의 성질을 알아보는데 목적이 있다.2. 실험이론황산구리는 구리의 황산염으로 1가의 황산구리(Ⅰ) 및 2가의 황산구리(Ⅱ)로 알려져 있다.(1) 황산구리(Ⅰ)화학식 Cu2SO4. 무색 또는 회색의 분말로 물속에 넣거나 습한 공기중에 방치하면 황산구리(Ⅱ)가 된다. 구리를 200 로 가열한 진한 황산에 녹여, 알코올로 처리하면 얻을 수 있다.(2) 황산구리(Ⅱ)청석의 투명한 결정으로 비중은 2.28, 5수화물로 존재하는 황산구리는 생산되는 양으로 볼 때 가장 중요한 구리염이다. 5수화물은 매개물일 수화물과 무수염으로 탈수 될 수 있다. 물이나 글리세린에는 용해되나 알코올에는 용해되지 않고 무수물은 백색의 분말로 비중은 3.03, 100g의 물에 0 에서 14.3g, 100 에서 75.4g 녹는다.(3) 황산구리의 독성인체에 매우 해로운 물질로 경구 투여시 치사량은 10∼20g 정도이며, 중독되었을 경우 현상으로는 적색또는 청색의 물질을 토하거나, 목이 타는 듯 뜨거우며, 두통, 현기증, 동공확대, 심하면 헛소리까지도 하게 된다.(4) 황산구리의 용도안료, 전지용, 의학, 야금용, 동염류의 원료, 동도금, 매염제, 동암모니아법인겸용, 분석시약, 피혁탕닝, 방부제, 농약등으로 사용된다.(5) 황산구리 합성의 화학반응식3Cu + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2OCu(NO3)2 + H2SO4 + NO CuSO4 + 3NO2 + H2OCu(S) + 2H2SO4 CuSO4 + SO2 + 2H2OCuSO4·5H20 --- CuSO4·H20 (100 에서 증발)3Cu + 3H2SO4 + 2HNO3 3CuSO4 + 2H2O + 2NO구리는 이온화 경향이 수소보다 적으므로 묽은 염산, 묽은 황산 등의 비산화성 산에는 녹지 않는다. 그러므로 산화제로 작용하는 질산에 구리를 녹이면 아질산 이온이 생겨 촉매가 되므로 반응이 맹렬해지고 뜨거운 황산의 산화제로 사용되므로 구리를 산화동으로 하여 녹인다. 이때 아황산 가스와 황산동이 생긴다.3. 실험(1) 실험 기구비커, 유리막대, 물 중탕, 증발 접시, 교반기, 피펫, 깔대기, 여과지, 저울 등(2) 시약1) 구리(Cu)원자번호 29, 원자량 63.549, mp 1084.5 , bp 2595 , 비중 8.92(20 )특유한 적색광택의 금속, 열, 전기전도율은 은에 이어 2번째로 크다2) 질산(HNO3)mp -42 , bp 86 , 비중 1.502, 굴절률 1.397, Mw 63, 밀도 1.38g/ml무색의 액체, 강한 산화제3) 황산(H2SO4)mp 10.4 , 비중 1.84(15 ), 가열시 290 에서 분해하여 삼산화황 발생진한황산은 농도 96∼97%, 묽은 황산 9% 그리고 황산에 SO3을 흡수시키면H2S2O7의 발연황산이 된다.(3) 실험방법1) 구리조각 7.5g을 잘 녹을 수 있도록 잘게 자른 뒤 비커에 넣는다.2) 1)의 비이커에 증류수 62.5㎖를 천천히 넣는다.3) 30W%의 HNO3 용액을 제조하여, 20㎖를 1)의 비이커에 넣는다.4) 황산 12.5㎖를 넣고 Water bath에 넣고 구리가 완전히 녹을때까지 중탕한다.6) 구리가 완전히 녹으면 Filtering하여 반응하지 않고 남은 구리의 무게를 측정한다.7) 필터링한 액은 건조기에서(100 )넣고 이틀동안 건조한다.8) 수율을 계산한다.4. 결과 및 계산(1) 30w.t% 질산용액 제조HNO3 순도 60%, 밀도 1.38g/mol, H2O 40ml{{0.6 X(g)} over {{0.6 X(g)} + 40(g)(H_2 0)}` `100`=` rm 30wt%, x=28.57g{질산사용량 = 28.57g over 1.38g/ml = 20.7ml(2) 수율본 실험의 반응은 구리와 질산이 반응하고 이로 인하여 생성된 질산구리가 황산과 반응하며 또한 구리와 황산이 직접 반응하기도 한다. 그리므로 최종반응식은 아래와 같다.3Cu + 3H2SO4 + 2HNO3 3CuSO4 + 2H2O + 2NO1) 질산의 몰수30w.t% HNO3 60.7ml(물 40ml +질산 20.7ml)에서 20ml를 취했으며, 이것에 존재하는 순수한 질산은28.57g 0.6(순도) = 17.14g60.7ml : 20ml = 17.14g : Xg, X=5.65g{그러므로 ~사용된 ~질산의 ~몰수 = 5.65g over {63.01g/mol} = 0.090mol2) 구리의 몰수{`=` 7.5g over 63.55g/㏖ `=` 0.12`㏖3) 황산의 몰수(순도 95%, 밀도 1.84g/mol{=rm {(12.5㎖)(1.84g/㎖)(0.95)} over (98.08g/㏖) `=` 0.223`㏖CU : H2SO4 : HNO3 = 3 : 3 : 2구리(0.12몰)가 황산(0.223몰) 보다 한계반응물이다.즉 구리와 황산구리는 1:1로 반응하므로 황산구리 또한 0.12몰 생성, 그런데 제조 된 황산구리는 100 에서 건조시키면 CuSO4·H2O가 생성되므로 분자량은 177g/mol이론생성량 = CuSO4·H2O 분자량 한계반응물 몰수= 177g/mol 0.12mol= 21.24g수율{=rm {24.41g} over 21.24g 100`=` 114.92%(실제생성량 = 1.71g(미반응구리) + 22.70g(최종수득 황산구리)5. 결과 분석 및 검토본 실험은 산화구리를 합성해 보고 그에 따르는 시약의 작용 및 산화환원반응, 이온화도에 따른 특성을 알아보는데 그 목적이 있는데, 본 실험의 고찰에 앞서 레포트로 내어준, 구리에 황산을 직접 넣으면 황산구리가 되는데 왜 이 방법을 쓰지 않고 질산을 사용하여 여러 단계를 거쳐 황산구리를 합성하는지에 대해 알아보도록 하자.Cu(S) + 2H2SO4 CuSO4 + SO2 + 2H2O구리에 진한 황산을 가하면 위 반응식과 같이 황산구리가 제조된다. 그렇지만 이렇게 직접 진한 황산을 넣지 않는 이유는 최우선적으로 시간이 너무 많이 걸린다는 것이다. 즉, 구리는 이온화 경향이 수소보다 적으므로 묽은 염산, 묽은 황산 등의 비산화성의 산에는 녹지 않게 된다. 그렇지만 질산을 넣어주면 묽은질산은 항상 산화제로 작용하므로 묽어도 구리는 녹게되며, 아질산 이온이 생겨서 촉매가 되고 반응속도가 빨라지게 된다. 그렇게 함으로써 뜨거운 진한 황산은 산화제로 작용하여 구리를 산화동으로 하여 녹이게 되는 것이다.여기서 이온화 경향에 대해 조금 알아보자. 이온화 경향이란 어느 한 금속을 용액 중에 넣었을 때 그 금속이 양이온으로 해리하는 성질로 경향의 대소 순서는 아래와 같다.Ba>Ca>Na>Mg>Al>Mn>Zn>Cr>Fe>Cd>Co>Ni>Sn>Pb>(H)>Sb>Bi>Cu>Hg>Ag>Pt>Au즉, 수소가 구리보다 이온화도가 크다는 것을 알 수 있다.그러면 본 실험에 대해 알아보도록 하자. 실험은 먼저구리를 잘게 잘라 잘 녹게 하였다. 이는 비표면적이 넓을수록 많은 부분이 용액과 접촉하는 성질을 이용한 것이다. 그러므로 이 실험에서 매우 중요하다고 할 수 있다. 만약 잘게 자르지 않았다면 똑같은 실험을 했더라도 훨씬 많은 양의 구리가 남았을 수도 있고 시간도 오래 걸렸을 것이다.그리고 질산과 황산을 함께 넣어주었는데 이 이유는 앞에서 언급했던 이유와 같다. 또한 여기 덧붙여 차가운 것보다는 진한황산이 산화제로 작용하는 경향이 크다는 것이다. 참고로 모든 물질이 뜨거운 물질일 때 더 많이 녹는 것은 아니다. 예를 들면 염화수소의 경우 물에 녹일 때 찬물에 녹일 경우 훨씬 많은 양이 녹아 더 진한 염산을 만들 수 있다.그리고 본 실험을 행하기 앞서 질산과 황산, 특히 진한황산은 매우 위험한 물질이므로 실험복과 신발, 보호장갑 등을 확실히 착용해야하며, 특히 물중탕에 위의 시약들을 넣고 녹였을 때 매우 지독한 독한 가스가 나왔다. 이때는 마스크를 착용해야 하는데 그러지 못한 점이 무척 아쉬움으로 남는다. 만약 무슨 사고라도 났으면 정말 큰일이었을테니깐 말이다. 올해는 그렇지 못했더라도 마스크 정도는 모두 착용할 수 있게 학교에서 조치를 취해 주었으면 한다.본론으로 들어가서 이렇게 발생한 가스에 대해 알아보도록 하자. 이것은 본실험의 반응식을 살펴보면 쉽게 알 수 있는 것이다.3Cu + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2OCu(NO3)2 + H2SO4 + NO CuSO4 + 3NO2 + H2OCu(S) + 2H2SO4 CuSO4 + SO2 + 2H2OCuSO4·5H20 --- CuSO4·H20 (100 에서 증발)즉 황산과 질산과 구리가 반응하는 화학식을 살펴보면 물과 황산에 약간 용해되는 자극성 냄새의 무색기체로 고농도일 경우에는 눈과 호흡기 등에 자극을 주어 기침, 현기증, 두통, 구토 등이 일어나고, 심하면, 부정맥, 불안감, 혈압상승 등의 증상이 나타나고 저농도 일지라도 오랫동안 노출될 경우 만성중독으로 기관지염, 위장병, 불면증 등을 일으키며 혈당의 감소 또는 헤모글로빈의 증가를 가져오는 NO가스가 발생함을 알 수 있고 또한 눈이나, 코, 상기도의 점막등을 통해서 감각적인 영향을 받게되고, 잇따라 생리적인 반응이 일어나며, 계속해서 노출되면 그 중상이 악화되어 급성피해(불괘한 자극성 냄새, 시정감소, 생리적 장애, 기도저항) 가 나타나는 SO2 가 발생함을 알 수 있다.

공학/기술| 2004.06.16| 6페이지| 1,000원| 조회(1,646)

황산구리, 구리, 질산, 황산염

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[정밀화학] 염화나트륨 평가B괜찮아요

1. 실험 목적순도가 높은 염화나트륨을 합성하여 얻고, 수율을 측정하여 보자.2. 이 론염화나트륨은 엄밀한 의미에서 염화나트륨을 주성분으로 하는 식용 소금과 순수화학약품으로서의 염화나트륨은 구분된다. 사람이 살아가는 데 있어서, 또 화학공업의 원료로서 극히 중요하기 때문에, 옛날부터 다량으로 채취되었다. 천연으로는 바닷물 속에 평균 2.8 % 함유되어 있으며, 암염(岩鹽)으로 땅 속에도 존재한다. 암염은 유럽 대륙 ·북아메리카 대륙 ·중국 등에서 산출되는데, 특히 독일의 슈타스푸르트가 유명하며, 한국에서는 아직 발견되지 않고 있다. 공업용으로는 캐낸 것을 그대로 사용하나, 식용으로 쓸 때는 대개의 경우 재결정시켜 정제한다. 바닷물에서 채취하는 경우 한국에서는 보통 염전법으로 채취하였으나, 이온교환수지를 사용하는 방법으로 대치하고 있다.염화나트륨은 등축정계에 속하는 무색 결정으로, 결정 속에서 결합간격 2.82 , 녹는점 800.4 , 끓는점1,400 , 비중 2.16(20 ), 굴절률 1.5443이다. 녹는점 이상에서는 휘발성이 높고, 기체가 되면 NaCl 분자가 존재한다. 보통 마그네슘 등의 염류를 함유하며 조해성이 있고, 100 g의 물에 0 에서 35.7 g, 100 에서 39.8 g 녹는다. 알코올에는 잘 녹지 않으며, 포화용액은 0 이하에서 무색 단사정계의 이수화물 NaCl ·2H2O를 생성하며, －21.3 에서 함빙정(含氷晶)을 만든다. 이것을 이용하여, 염화나트륨과 분쇄한 얼음을 섞음으로써 －21 의 냉각제를 만들기도 한다.이러한 염화나트륨은 염소 ·염산 ·나트륨 ·수산화나트륨(가성소다) 기타 나트륨염의 제조원료로서 중요하고 조미료, 된장 ·간장의 원료, 식품 저장 등에 사용되며 이 밖에 도자기의 유약, 비누의 염석(鹽析) 등 실용적인 용도가 매우 넓다. 또 큰 단결정은 적외선분광기의 프리즘으로 사용되고, 의약품으로 생리적 식염수 ·링거액 등에도 사용된다본 실험에서는 고순도 염화나트륨을 합성하기 위하여 무수탄산나트륨에 c-HCl을 가온 하에 적가시키면 반응 생성물로서 NaCl이 된다.Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O시판되는 해수염 또는 암염에는 Ca, Mg, SO4, Br, I등의 불순물이 상당량 혼재하고 있다. 이들 불순물을 제거하기 위하여 식염수용액에 d-HCl(1:1)을 가하여 약산성 하에서 뜨거운 BaCl2용액을 가하여 SO4을 BaSO침전으로, 그리고 석회유를 약알칼리성이 될 때까지 적가시킴으로써 Mg가 Mg(OH)2로 침전된다. 이들 침전물을 여과, 분리하고 여액에 존재하는 과잉의 Ca이나 Ba는 순 Na2CO3용액을 가함으로써 Ca이나 Mg의 산염의 침전을 생성시켜 여과, 제거한다. 여액에 d-HCl을 적가시켜 약산성으로 한 다음 증발 건조시켜 제거한 결정을 건조시킴으로써 순도 99.5% 정도의 정제된 식염을 얻을 수 있다.보다 고순도의 정제 식염을 얻으려면 상기한 정제 식염의 포화용액에 순수한 c-HCl를 첨가하여 정제를 반복하거나 알코올, 이론 교환수지들을 사용하여 정제하든지 또는 순수한 염화수소가스를 포화 식염수용액에 도입시켜 공통이온의 영향에 의한 NaCl의 결정을 생성시켜 정제하는 방법 등이 있으며 이 방법에 의하면 미량 함유한 칼륨도 제거되며 순도 99.9% 이상의 시약용 특급 이상의 정제품을 얻을 수 있다.여기서 수용액의 용해도차에 의한 재결정으로 더욱 고순도의 정제 식염을 얻을 수 있을 것 같으나, 식염의 물에 대한 용해도는 온도 상승에 따른 증가율이 그렇게 크지 않으므로 불가능하다.식염의 용해도(NaCl g / 100g H2O){온 도( )0*************00용 해 도35.635.735.936.036.737.538.539.13. 실 험(1) 실험 기구교반기, 물중탕기, 피펫, 유리막대, 메스실린더, 비이커, 스텐드뷰렛, 마그네틱바 등(2) 실험 시약1) 탄산나트륨Na2CO3, 무수물은 소다회, 10수화물은 세탁소다·결정소다라고도 한다. 일반적으로 1.7.10수화물이 알려져 있다.2) HCl (hydrochloric acid)1 염화수소 HCl의 수용액.2 염화수소산이라고도 한다. 동물의 위에서 분비되는 위산의 주요 성분이다. 공업적으로는 염소와 수소에서 직접 합성한 염화수소를 물에 흡수시켜서 만드는데, 이것을 합성염산이라 한다. 또 유기화합물을 염소화할 때 부가적으로 얻는 경우도 있는데, 이것은 부생(副生) 염산이라 하며, 불순물로 인해 착색되어 있다.3 성질 : 보통 무색이고 농도 35 % 이상의 것을 진한 염산이라고 한다. 진한 염산은 습한 공기 중에서 두드러지게 발연하고 자극적인 냄새가 나는 용액이며, 일염기산은 전형적인 강한 산이다. 공업용 염산에는 염화철 등이 함유되어 있어 황색을 띤다. 시중에서 판매되는 것은 37.2 %(100 g 내에 있는 염화수소의 그램수)로 약 12 N, 비중 1.190이다. 또 10 % 이하를 묽은 황산이라고 한다. 농도 C %와 비중 d의 관계는 C=200(d－1)로 표시된다. 1기압하에서는 일정한 끓는점 108.584 를 가진다. 20.24 %에서 물과 공비혼합물을 만들기 때문에, 농도에 관계없이 끓는점은 차차 올라가며, 이 온도에서 증발분과 잔류분이 같아진다. 아연 ·알루미늄 ·주석 등 이온화경향이 큰 금속과는 반응하여 수소를 발생시킨다. 이온화경향이 작은 은 ·수은 ·금 ·백금 등과는 반응하지 않으나, 구리 ·철 ·니켈 등과는 가열하면 녹는다. 금속의 산화물은 일반적으로 반응하여 염화물이 된다. 비금속과는 거의 작용하지 않는다.4 용도 : 각종 시약으로 중요하다. 또, 무기약품 ·염료 ·의약품의 제조, 녹말의 당화 등에도 사용되나 가장 소비량이 큰 용도는 글루탐산나트륨 ·간장 등 아미노산 조미료의 제조이다. 진한 염산은 극약이므로 주의해야 한다.(3) 실험 방법1 탄산나트륨 50g에 증류수 90ml를 넣어 용해시킨다. 용해되지 않아 증류수 25ml 정도를 더 가하여, 유리막대를 이용해 계속 저어 주었다.2 물중탕에서 비이커를 가열하면서 conc.HCl(반응에 필요한 이론 양) 83ml를 가스가 발생하지 않을 때까지 적가하였다.3 여기에 다시 약간 과잉량의 HCl(10ml)을 가하고 증발건조시킨다.(결정이 생기거나 공침현상을 방지하기 위해 끊임없이 유리막대로 저어 주고, 이산화탄소가스와 함께 방출되는 염화수소 가스의 노출에 주의.)4 용매가 거의 다 휘발되고, 결정이 거의 다 생성된 것 같아, 최종적으로 oven에 넣고 건조시켰다.5 무게를 재고 수율을 계산한다.4. 결과 및 계산반응식은 아래와 같으므로 탄산나트륨과 염산은 1:2로 반응하여 염화나트륨을 생성한다.Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O(1) Na2CO3 mol 수(분자량 106g/mol, 사용량 50g){몰수 = 사용량 over 분자량 = 50(g) over {106 (g/mol)} = 0.472(mol)(2) HCl 사용량 계산(순도 35%, 밀도 1.19g/mol, 분자량 36.5g/mol)Na2CO3 : HCl = 1 : 2 = 0.472mol : x. x = 0.944mol사용량 = {y(g) over {36.5(g/mol)} = 0.944mol, y = 34.5g{부피 = 사용량 over {밀도 순도} = 34.5(g) over {1.18(g/ml) 0.35} =82.83ml3) NaCl의 이론생성량(분자량 : 58.5g/mol)탄산나트륨 : 염화나트륨 = 1 : 2 이므로, 염화나트륨은 0.944mol 생성0.944mol 58.5g/mol = 55.224g3) 수율{수율 = { 실제생성량} over {이론생성량 } = { 74.487} over {55.224 } times 100=134.88%5. 결과분석 및 고찰본 실험은 탄산나트륨을 염산과 반응시켜 염화나트륨을 만드는 실험이다. 원래는 정제과정까지 거쳐야 하나 시간관계상 이와 같이 염화나트륨만을 합성하는 것으로 실험을 마쳤다.먼저 본 실험에 대해 알아보기 위해 실험 진행 순서대로 과정을 되밟아 보겠다. 먼저 증류수에 탄산나트륨을 넣고 탄산나트륨이 다 녹을 때까지 계속 저어 주었다. 그런데 더 이상 녹지 않고 덩어리가 있어서 물을 약 25ml 정도 더 첨가하여 계속 저어 주면서 녹였다. 그리고 나서 물중탕에 비이커를 넣고 염산을 조금씩 부어주었는데, CO2 가스를 발생하였다. 처음에 한꺼번에 너무 많이 넣어 넘쳐버릴 수도 있었다. 이와 같이 넘쳐나는 이유는 반응때 발생하는 혼합열과 이산화탄소 발생으로 거품이 형성되기 때문이다. 이때는무척이나 격렬한 반응을 보였다. 천천히 이렇게 염산을 모두 넣고나서 약 10ml의 염산을 더 넣어 주었는데, 모든 반응이 완료 되었는지 더 이상 반응하지 않고 어떠한 거품도 형성되지 않았다. 이렇게 염산을 더 넣은 이유는 염산이 한계반응물이 되지 않기 위함이다. 그런후 증발 건조시켰는데 매우 우스운 일이 발생했다. 옆 조에서 실험을 빨리 하기 위해, 처음에 증류수를 많이 넣고 탄산나트륨을 녹이는 바람에 증발 건조시킬 때 시간이 무척이나 많이 걸려 버리는 상황이 발생하였다. 이 과정에서 염화나트륨이 서서히 생기는 모습이 눈에 들어왔고 계속 저어 주는 것을 편하게 하기 위하여 마그네틱바를 넣어 교반을 해주면서 증발건조 시켰다. 모든 용매가 날아가자 원하던 염화나트륨을 얻을 수 있었다. 이것은 처음에 첨가한 물이 가열 시에 증발하여 혼합용액이 과포화상태가 되었기 때문에 물에 녹아 있던 소금이 가열할수록 물이 증발함으로써 더욱더 많이 생성됨을 볼 수 있었다.

공학/기술| 2004.06.16| 5페이지| 1,000원| 조회(593)

염화나트륨, 탄산나트륨, HCl

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[정밀화학] 명반의 합성

1. 실험목적본 실험은 3가 금속의 황산염과 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고, 결정을 석출, 성장시켜 그 결정구조를 관찰하고 수율을 측정하는데 그 목적이 있다.2. 이론(1) 명반의 정의명반(明礬, alum)이란 일반적으로 3가 금속의 황산염과 1가 금속의 황산염으로 된 복염의 총칭이며, R+M3+(SO4)2·12H2O 또는 M3+2(SO4)3-R+2SO4·24H2O의 일반식을 갖는다.이들 금속들로는{{M^3+Al, Fe, Cr, Mn 등{R^+Na, K, {NH_4등가장 흔한 명반속에 함유한 것은칼륨 명반: Al과 K으로 된 것크롬 명반: Cr과 K으로 된 것철 명반: Fe과 {NH_4로 된 것 등이다.명반을 합성하려면 이들 3가 금속과 1가 금속의 황산염들의 온액을 혼합하면 된다. 그리고 복염은 일반적으로 각 성분의 단염보다 난용성이므로 이들 혼합용액을 방냉하면 명반의 결정이 석출한다.일반적으로 큰 결정을 얻으려면 그들 혼합용액을 냉각함에 있어서 다음 몇가지 사항을 주의해야 한다.1 용액을 냉각시키기 전에 작은 결정을 결정핵으로 넣어 줄 것.2 먼지가 들어가는 경우에는 이것이 결정핵이 되어 작은 결정을 많이 만들게 되므로 이것을 방지할것.3 될 수 있는 대로 서서히 냉각시킬 것.4 용액이 너무 진한 과포화용액이 되지 않게 한다.(2) 칼륨명반 본실험이므로 간단히 설명단지 백반이라고 할 때는 이것을 가리킨다. 화학식 KAl(SO4)2·12H2O. 백색 또는 무색투명한 팔면체의 결정으로, 비중 1.57, 녹는점 92 이다. 물에 대한 용해열은 －값이며, 용해도는 온도가 상승하면 갑자기 증가하는 특징을 가진다(100g의 물에 대해 0 에서 2.95g, 30 에서 8.4g, 100 에서 15.4g). 수용액은 가수분해하여 산성이 된다.황산칼륨과 황산알루미늄의 복염으로 백반석을 태우고 황산을 가해서 가열 용해하여 불용물을 걸러내고 냉각시켜 결정을 석출시킨다. 또 황산알루미늄과 황산칼륨 용액을 혼합하여 냉각시켜도 얻는다. 물처리의 응결제, 매염제·방수가로겐화물을 만든다. 산소원자가 2차 또는 3차 탄소원자와 결합하여 있는 에테르 및 불포화에테르는 묽은 황산이나 물과 함께 가열하면 알코올로 분해된다.3 HNO3무색의 액체. 흡습성이 강하고 발연한다. 빛을 쬐이면 일부는 분해한다. 녹는점 -42 , 끓는점 86 (일부는 물과 오산화질소로 분해된다), 비중 1.502 극약이며 피부·입·식도·위 등을 침식한다. 또한 발연질산(이산화질소를 함유하는 진한 질산 용액)을 흡입해도 기관이 상하며 폐렴이 될 위험이 있다.4 K3Fe(CN)6정성분석 등에 사용되는 헥사시아노철산염.페리시안화칼륨·적혈칼륨·적혈염이라고도 한다. 단사정계에 속하는 암적색의 주상결정이며, 비중1.878(25 )이다. 수용액은 햇빛에 의해서 분해된다. 또 알칼리 수용액은 분해되기 쉬우며, 질산에 의해서는 K2[Fe(CN)5CNO]로 되기 쉽다. 수용액속에서는 산화제로서 작용하는데, 헥사시아노철(Ⅱ)산칼륨(페로시안화칼륨)보다 불안정하고 인체에는 유독하다.5 (NH4)2SO4무색의 결정으로 제조법에 의하여 큰 결정인 것과 미세한 분말의 것이 있고, 제품은 백색의 결정 모양 분말이다.6 알코올, CuSO4·5H2O2) 실험 방법철에서 황산 제 1철의 제조Fe + H2SO4 + xH2O FeSO4·7H2O + H2 + yH2O1 순수한 철분말 20g을 c-H2SO4 30g과 물 100ml의 혼액 중에 가하여 가열해서 용해시켜 수소의 발생이 중지된 후 뜨거울 때 여과한다.2 이것을 알코올 60ml중에 교반하면서 가하고 석출한 결정을 여과하여 얻고 소량의 알코올로 세척하여 압착해서 상온에서 건조한다.철과 황산구리 수용액의 반응CuSO4·5H2O + Fe + xH2O FeSO4·7H2O + Cu + yH2O1 황산구리 10g에 물을 가하여 포화용액으로 하고 그 용액에 철분 2.5g을 첨가하여 방치한다. (이때 열이 발생하므로 주의)2 구리의 석출이 완결하였으면 그 용액을 여과하고 깔때기상의 잔류물 d-H2SO4과 가온하여 과잉의 철분을 용해하고 불용의 구리가루를 가한다.)2 위의 것에 새로 만든 K3Fe(CN)6 용액을 가하여 남색을 띠지 않으면 미리 무게를 재어 놓은 접시 속에 그 용액을 옮기고 통풍이 잘되는 것에서 증발시켜 그 액의 전량을 12g으로 한다.3 과잉의 HNO3를 제거하기 위하여 물로 희석하고 다시 증발시켜 (백색 연기가 생길때까지 증발하면 HNO3 는 거의 제거된다.) 그 액중의 HNO3를 검사한다.4 이것은 그의 소량을 취하여 희석하고 암모니아수를 가하여 약하게 가열해서 수산화철을 침전시킨다.5 그 여과액을 d-H2SO4으로 산성으로 하여 indigo용액을 가해서 미남색으로 하고 펄펄 끓인다.(이때 남색이 소실되면 아직도 HNO3가 존재하고 있으므로 이 반응을 나타내지 않을때까지 앞 조작을 되풀이 한 후 증류수를 가해서 희석하여 전량을 20g으로 한다.)Fe2(SO4)3 수용액에서 철명반의 제조Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4·SO4 + 24H2O 2NH4·Fe(SO4)2·12H2O1 Fe2(SO4)3 용액 20g에 (NH4)2SO4·SO4 2.4g을 가하여 잘 교반하면서 증발시켜 적당한 농도가 되면 냉각하여 결정을 석출시킨다. (결정의 석출이 되기 어려울 때에는 H2SO4으로써 약산성으로 한다. 너무 과농축하면 시럽상액이 완전히 굳어진다.)2 재결정 모액(고체와 액체의 혼합물에서 고체와 앙금을 뺀 나머지액)을 여과하여 소량의 냉수로 씻고 상온에서 거름종이 사이에 끼워 건조시킨다.이상은 본 실험에서는 다루지 않은 암모늄 철 백반에 대해서 알아보았고 이제부터는 본 실험에 대해서 다루어 보겠다.3. 실험시약 및 방법(1) 실험 기구삼각 플라스크, 비커, 증발접시, 흡인 여과 장치, 둥근바닥 플라스크(500ml)물 중탕, 피펫, 깔때기 등(2) 실험 시약1 Al 분말은백색의 부드러운 금속으로 전성·연성이 풍부하여, 박이나 철사로 만들 수 있다.질소·황·탄소 등과 직접 화합하여 질소화물·황화물·탄화물이 되며, 할로겐과도 작용하여 염화물·브롬화물 등을 만든다. 산에 hsr아 염을 만들지만, 진한 질산에Al분말 2g을 200ml 플라스크에 넣어서 이것에 1N NaOH용액 50ml를 가하여 물중탕상에서 가열하면서 다시 25ml 더 가한다.2 더 이상 Al이 용해하지 않으면 불용물을 여과하여 버린다.알루민산 나트륨 수용액에서 Al(OH)3 제조{2NaAlO_2 + H_2 SO_4 + 2H_2 O -> 2Al(OH)_3 + Na_2 SO_41 위에서 얻은 여과 용액에 c-H2SO4 20g을 물 50ml에 희석한 용액의 반을 가한다.2 생성한 침전을 흡인여과해서 더운 물(증류수)로 씻는다.Al(OH)3 에서 황산알루미늄 제조{2Al(OH)_3 +3H_2 SO_4 -> Al_2 (SO_4 ) _3 + 6 H_2 O1 위에서 얻은 침전을, 남은 c-H2SO4용액속에 조금씩 서서히 용해시키고 이때 용해되지 않은 것이 있으면, 소량의 황산을 다시 가하여 대부분의 Al(OH)3를 용해하게 한다.Al2(SO4)3수용액으로부터 명반의 제조{Al_2 (SO_4 ) _ 3 + K_2 SO_4 +24H_2 O -> 2 [ K Al (SO_4 ) _2 ·12H_2 O]1 황산칼륨 6.1g을 열탕 50ml에 용해시킨 것과 3)에서 얻은 용액을 혼합하여 1차 여과한다.(이때 활성탄 또는 규조토 분말을 흡인 여과기의 거름종이에 놓고 흡인 여과한다.)2 여과액을 증발접시에 넣어 c-H2SO4 3방울을 가하고 가열하여 약 30ml 정도까지 농축, 여과, 방냉하여 생긴 결정을 30ml의 물과, 3방울의 c-H2SO4 혼합용액에서 재결정시킨다.(이때 큰 결정을 얻기 위해서는 얻은 결정을 3배가량의 물에 가열 용해하고 용기를 수건 또는 솜으로 싸서 방냉하면 된다.)3 칼륨명반의 용해도의 온도률은 대단히 커서 포화도가 높은 용액을 얻는 것은 용이하나 너무 포화도가 높은 용액에서는 큰 결정을 얻을 수 없다.4. 계산 및 결과(1) 계산1) 1N NaOH 100㎖ 계산NaOH은 40g/mol이고 순도는 98%, 당량가 1가이므로{{ 40g} over {용액 1000㎖ } {100㎖} { 1} over {OH)3 + Na2SO4NaAlO2 몰수=0.074mol{H_2 SO_4 몰수= { 10g} over {98g/mol }=0.102molNaAlO2 : H2SO4 = 2 : 1 로 반응하므로 한계 반응물 2NaAlO2Al(OH)3 의 생성량 = 78g/mol 0.074mol = 5.77g3 2Al(OH)3 + 3H2SO4 Al2(SO4)3 + 6H2OAl(OH)3 의 몰수 = 0.074molH2SO4 의 몰수 = 0.102molAl(OH)3 : H2SO4 = 2 : 3 의로 반응하므로 H2SO4 이 한계반응물Al2(SO4)3 의 생성량 = 342g/mol 0.034mol = 11.628g4 Al2(SO4)3 + H2SO4 + 24H2O 2[KAl(SO4)2·12H2O]Al2(SO4)3 의 몰수 = 0.034mol{K_2 SO_4 의 몰수= { 6.1g} over {135g/mol } =0.045mol한계반응물 : Al2(SO4)3 의 몰수2KAl(SO4)2의 생성량 : 0.034mol 516g/mol= 17.54g{수율 = {실제생성량} over {이론생성량 } 100{= {3.246g} over {17.54g } 100 = 18.51%5. 결과 분석 및 고찰본 실험은 칼륨 백반을 합성하는 것으로써, 우선 본실험을 발표했기 때문에 그때 조사한 자료를 많이 인용 하였습니다. 그렇기 때문에 본조의 모든 구성원이 이자료를 인용할 것으로 보이므로 실험 결과까지는 모두 내용이 거의 동일 할 것으로 예상하므로 이점은 조교님께서 양해해 주셨으면 고맙겠습니다.우선, 실험과정을 살펴보면서 이 실험에 대해 알아보는게 가장 좋을 것이라는 생각이 들기 때문에 아래와 같이 실험 제조방법으로 알아보도록 하겠습니다.첫째로 Al분말 2g을 플라스크에 넣어서 1N NaOH용액 50ml를 가하여 물중탕상에서 가열하면서 녹이고, 다시 25ml 더 가하였으며 더 이상 Al이 용해하지 않아 불용물을 여과하여 버렸습니다. 이때 본조는 알루미늄이 무척이나 많은 양이 녹지 않아서 많은 양을 버렸으며 이.

공학/기술| 2004.06.16| 10페이지| 1,000원| 조회(909)

명반, 칼륨명반, 규조토, 암모늄 철 백반, 철명반

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