*혜* 스토어

*혜*

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

82개
전체 판매량

1,000+개
최근 3개월 판매량

2개
자료후기 점수

평균A
자료문의 응답률

-

전체자료 82개

액체 컬럼 크로마토그래피 실험 결과보고서

LIST OF CONTENTSLIST OF CONTENTS ------------------------------------LIST OF TABLES ---------------------------------------LIST OF FIGURES --------------------------------------ABSTRACT -------------------------------------------1. INTRODUCTION --------------------------------------2.1 실험목적 -----------------------------------------2.2 실험이론 -----------------------------------------2.3 실험물리상수 --------------------------------------2.4 실험주의사항 --------------------------------------2. EXPERIMENTAL --------------------------------------3.1 기구 및 시약 --------------------------------------3.2 실험절차 -----------------------------------------3. RESULTS -------------------------------------------3.1 Raw data ----------------------------------------3.2 Results ------------------------------------------4. DISCUSSION -----------------------------------------5. REFERENCE -----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 실험물리상수 -------------------------------------Table 2. raw data ----------gure 3. Carbazole의 구조 ---------------------------------Figure 4. 4-Hydroxybenzaldehyde의 구조 ----------------------ABSTRACT이번 실험의 목적은 액체 관 크로마토그래피의 원리를 이해하는 것이다. 크로마토그래피는 적절한 정지상과 이동상을 사용하여 시료들이 섞여 있는 혼합액을 이동속도 차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 그 중 액체 컬럼 크로마토그래피는 복잡한 혼합물을 분리, 분석하는데 대단히 유효한 방법이다. 방식에 따라 관종이 얇은 층, 이온교환, 고속액체, 가스크로마토그래피로 나누어지며 공통점은 불활성의 지지재료에 고정된 고체 또는 액체의 한편 끝에 시료를 놓고 기체와 액체인 이동상에 녹여 고정상을 이동시키는 것이다. 성분의 화학적 특성에 따라 성분들의 전개속도가 달라진다.실험 결과 carbazole의 수율은 94.5%, carbazole의 Rf 값은 0.6이었다.오차의 원인에는 과도한 극성용매의 사용, 실리카겔의 패임 등이 있다.1. INTRODUCTION1.1 실험목적액체관크로마토그래피의 원리를 이해한다.1.2 실험이론1.2.1 관크로마토그래피관크로마토그래피는 액체상과 고체상 사이에서의 분배를 수반한다. 따라서 고체-액체 흡착크로마토그래피의 한 종류로 분류된다. 고정상은 고체로서 고체표면의 선택적인 흡착에 의해서 고체상을 통과하는 액체용매에 녹아있는 각 성분들이 분리된다. 이 때 용질과 고정상의 흡착을 일으키는 분자사이의 인력은 정전기적 인력, 착물화, 수소결합, van der waals force 등이 있다.관은 alumina나 silica gel 같은 활성화된 고체(고정상), 즉 충진제로 채워져 있고 적은 액체 혼합시료가 맨 위에 들어간다. 분리하고자 하는 혼합물 시료가 고체이면 최소량의 용매에 녹여서 넣어야 한다.시료는 맨 처음에는 관의 맨 위에서 흡착이 되기 시작할 것이다. 그 다음에 전개용매를 부어주면 시료와 용매가 관을 통해서 흐르기 시작하고 움직이는 액같은 두 가지 방법으로 회수될 수 있다.① 고체 충진제를 관에서 밀어내어서 원하는 성분 띠를 포함하는 고체의 부분을 잘라낸 후 적당한 용매로 추출한다.② Band들이 관의 바닥까지 eluting 될 때까지 용매를 관에 통과시켜서 이들을 각각 다른 용기에 모은다. 왜냐하면 각각의 Band들은 서로 다른 시간에 나오기 때문이다.색이 있는 물질들에서는 Band들이 column을 통해 내려가면서 직접 관찰될 수 있다. 색깔이 없는 물질에서는 분리된 띠가 직접 보이지 않는다. 그러나 많은 유기화학 물질들은 자외선을 쪼여주면 형광을 나타내므로 Band를 관찰 할 수 있다. 그 다음에 각각으로부터 용매를 증발시킨 후 용질이 있는가를 확인한다. 또는 용질의 확인법으로 편리한 방법으로 얇은 막 크로마토그래피로 일정량씩 전개액을 일정한 간격으로 분석하는 것이다. 관으로부터 분리된 물질의 구조는 그것의 물리적 성질을 확인하거나 spectroscopy 또는 알려진 물질과 비교해서 알아낸다.사용되는 액체상(전개용매)의 성질은 크로마토그래피 실험을 할 때 중요하다. 용매는 고체에 흡착될 수 있기 때문에 고정상 표면의 흡착면에서 용질과 용매가 흡착에 대한 경쟁을 한다. 만일 용매가 혼합물의 성분들보다 더 극성이고 용매에 녹아있는 각 용질 성분보다 더 강하게 흡착된다면 이러한 용질 성분들은 거의 움직이는 액체상에 있게 될 것이며, 용출되는 동안에 거의 분리가 일어나지 않은 채 용매보다 먼저 관을 빠져나오게 될 것이다. 따라서 효과적인 분리를 위해서는 전개용매는 혼합물의 용질 성분들보다 충분히 덜 극성이어야 한다. 또한 각 성분들은 용매에 녹을 수 있어야 한다.최적의 용매는 대체로 시행착오에 의해서 찾지만, 때로는 column chromatography의 용매를 선택하는데 thin-layer chromatography의 기술을 이용하는 것이 유용하다. 분리하고자 하는 혼합시료를 여러 가지 용매로 얇은 막 크로마토그래피로 분리해보면 비교적 짧은 시간 내에 좋은 용매를 얻을 수 있는데 이러한 사용되고 촉매의 운반체로 쓰이기도 한다.1.2.3 실리카겔을 사용하는 이유와 유기용매의 영향고정상은 고체로서 고체표면의 선택적인 흡착에 의해서 고체상을 통과하는 액체용매에 녹아있는 각 성분들이 분리된다. 고정상의 흡착력은 정진기적 인력, 착물화, 수소결합, 반데르발스힘이 동시에 나타나서 결정이 되는데, 고정상의 재료에 따라 그 힘이 달라진다. 전개용매를 부어주면 시료와 용매가 관을 통해서 흐르기 시작하고 움직이는 액체상은 혼합물의 성분들을 끌고 갈 것이다. 그러나 고체상의 선택적인 흡착력에 의해서 각 성분들은 서로 다른 속도로 관속을 내려가게 되는데 약하게 흡착된 물질이 강하게 흡착된 물질보다 더 빠르게 전개될 것이다. 왜냐하면 약하게 흡착된 물질이 이동상에서 더 많은 양의 분자를 차지하기 때문이다.실리카는 흡착력이 강한 극성 화합물이다. 극성 성분은 실리카겔에 있는 무수한 구멍들에게 잘 걸러서 이동이 느리고 비극성 성분은 이동이 상대적으로 빠르다. 따라서 실리카는 비극성 용매에 대해 극성과 비극성 성분을 잘 분리할 수 있으며, 헥산과 같은 유기용매에 적당하다. 이번 실험에서 사용한 용매는 비극성에 가까우며 실리카겔은 극성이다. 따라서 비극성 성분이 극성 성분보다 더 먼저 용출되게 된다.1.3 실험물리상수Table 1. 실험물리상수시 약분자식분자량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)밀도(g/cm3)hexaneC _{6} H _{14}86.18-95690.6548ethyl acetateC _{4} H _{8} O _{2}88.105-83.677.10.897carbazoleC _{12} HaN _{}167.206246.3354.694-HydroxybenzaldehydeC _{7} H _{6} O _{2}122.12-7196-1971.1461.4 실험주의사항silica gel은 흡입하면 해로우므로 충진제를 채울 때는 후드에서 한다.충진시에 실리카겔 반죽에 공기방울이 생기지 않도록 주의한다.2. EXPERIMENTAL2.1 기구 및 시약기구 : column, 솜, 유우선 비커에 헥산과 실리카겔을 넣고 섞어 반죽을 만들었다. 그 다음 칼럼 입구에 적당한 크기의 솜을 넣고 공기방울이 생기지 않도록 조심하면서 실리카겔 반죽을 칼럼에 채웠다. 그리고 실리카겔 표면이 패이지 않도록 해사를 윗부분에 채워준 다음 실리카 표면이 마르지 않도록 표면 약간 위쪽까지 헥산을 가해주었다. 시료 농축액은 ethyl acetate 용매에 carbazole 0.5g과 4-Hydroxybenzaldehyde 0.05g을 넣고, heat gun을 이용해 녹여 만들었다. 그리고 전개 용매는 hexane과 ethyl acetate를 3:1의 부피로 500ml를 만들었다. 칼럼에 시료를 조심스럽게 흡착시킨 후 코크를 열어 용매를 용출시켰다. 이 때 용매를 계속 가해주었다. 적당한 시간 간격으로 용출액을 TLC판에 찍어 UV 램프로 관찰하였다. TLC판에 검은 점이 한 개 생길 때 다른 플라스크에 용출액을 받고, 점이 세 개가 생겼을 때 코크를 닫았다. 동일 성분이 들어있는 플라스크를 합치고, 회전증발기를 사용하여 용매를 증발시키는 과정을 두 번 하였다. 그 다음 증발된 고체에 용매를 가해 거름종이로 걸렀다. 걸러진 고체를 충분히 건조한 다음 무게를 재었다.3. RESULTS3.1 Raw dataTable 2. raw dataTLC plate전개용매의 이동거리(cm)3.5carbazole의 이동거리(cm)2.1carbazole분리 전 carbazole의 무게(g)0.51분리 후 carbazole+거름종이의 무게(g)1.632거름종이의 무게(g)1.15분리 후 carbazole의 무게(g)0.4823.2 Results3.2.1 carbazole의 RfR _{f} = {carbazole의`이동거리} over {전개용매의`이동거리}#``````````=` {2.1} over {3.5}#``````````=`0.6##R _{f} `=`0.6``3.2.2 염료용액의 흡착량yield= {분리`후`carbazole의`무게} over {분리전`carbazole의`무게`}#

공학/기술| 2015.10.28| 10페이지| 1,500원| 조회(766)

크로마토그래피, 관크로마토그래피, 크로마토그래피 실험, 액체 컬럼, 액체관크로마..

미리보기

닫기
박막크로마토그래피 실험[결과]

LIST OF CONTENTSLIST OF CONTENTS ------------------------------------ⅠLIST OF TABLES ---------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES --------------------------------------ⅢABSTRACT ------------------------------------------11. INTRODUCTION --------------------------------------21.1 실험목적 -----------------------------------------21.2 실험이론 -----------------------------------------21.3 실험주의사항 --------------------------------------31.4 실험물리상수 ---------------------------------------32. EXPERIMENTAL --------------------------------------2.1 기구 및 시약 --------------------------------------2.2 실험절차 -----------------------------------------3. RESULTS -------------------------------------------3.1 Raw data ----------------------------------------3.2 Results ------------------------------------------4. DISCUSSION -----------------------------------------5. REFERENCE -----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 실험물리상수 -------------------------------------Table 2. raw data ------------------------------ABSTRACT박막크로마토그래피 실험의 목적은 실험을 통하여 크로마토그래프의 원리를 분명히 이해하고, TLC의 활동에 대하여 생각하는 것이다.크로마토그래피는 적절한 정지상과 이동상을 사용하여 시료들이 섞여있는 혼합액을 이동속도 차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 이 때 흡착되는 힘이 약한 색소일수록 빠르게 높이 이동하고, 반대로 흡착되는 힘이 큰 색소일수록 느리게 이동한다. 박막크로마토그래피는 흡착제로 실리카겔이나 알루미나와 같은 고체의 고운 가루를 유리판이나 셀룰로이드와 같은 플라스틱판의 표면에 얇은 막이 되게 입혀 거름종이와 같이 사용하는 것이다.실험은 전개용매를 만들고, TLC판에 시료의 spot을 찍어 전개용매에 잠기도록 한다. 전개 용매가 윗선까지 상승하면 plate를 꺼내어 UV램프로 반점을 확인한다. 용매와 각 성분이 이동한 거리를 재어 Rf를 계산하고 미지시료가 어떤 액체의 혼합물인지 알아본다.실험결과 미지시료는 용액 triethyl phosphate와 salicylic acid의 혼합물이었으며, 각각의 용액의 Rf 오차율은 3.48%, -31.44% 이었다. 또한 가장 전개능력이 큰 용매는 A였다.전개용매가 전개선까지 정확히 도달할 때 TLC판을 꺼내야 하는데, 그 전이나 후에 꺼내면 오차가 생긴다. 그리고 전개용매는 휘발성이 있으므로 날아가지 않도록 꼭 닫아두어야 하며, TLC판의 전개선이 용매에 잠기지 않도록 해야한다. TLC판의 실리카겔은 흡습성이 커서 습도에 따라 활성도가 달라지므로 주의하여야 한다.1. INTRODUCTION1.1 실험목적실험을 통해 크로마토그래피의 원리를 이해하고, 크로마토그래피 중에서 가장 간편한 TLC의 활용도에 대하여 생각한다.1.2 실험이론1.2.1 크로마토그래피크로마토그래피 방법의 기본적인 원리는 혼합물을 이룬 각 성분들이 두 상에 분배되는 정도, 즉 상에 대한 용해도나 흡착도가 다르다는 사실을 이용한 것이다. 다시말해 각 성분들은 제각기 다른 분배계수를 보가 많이 되는 성분은 이동상의 움직임을 잘 따르게 될 것이다. 다시 말해 크로마토그래피는 연속적인 추출과정이라고 생각할 수 있다. 따라서 두 상에 대한 여러 성분들의 분배평형상수가 다를 경우에 각 성분들의 분리가 일어나게 된다. 즉 이동상에 있는 성분이 고정상에 달라붙는 힘이 클수록 이동상의 이동에 비해 성분은 이동하지 않으려는 경향이 커지며, 따라서 고정성분이 차지하는 비율이 크게 된다. 그래서 고정상의 여러 영역에 걸쳐 띠를 형성하면서 성분들이 이동하게 된다.1.2.2 박막크로마토그래피박막크로마토그래피(TLC)는 소량의 유기화합물의 혼합물을 신속히 분리, 확인하는데 사용되는 중요한 기술이다. 즉 GC에서는 기체와 액체 사이에 혼합물의 각 성분을 분배시켜 기체상을 이동시키면 액체에 덜 녹는 성분일수록 빨리 이동된다는 원리로부터 각 성분을 분리하는 기체크로마토그래피의 원리와 같다. TLC에서는 이동상에 액체이며 고정상은 고체이다. 액체에 혼합물을 녹여 이동시키면 움직이지 않는 고체에 흡착되는 정도가 각 성분마다 다르다는 것으로 물질이 분리된다. 액체가 이동되는 곳에 혼합물을 놓아두면 액체가 이동되면서 혼합물의 각 성분이 분리된다.TLC판은 유리?알루미늄판 또는 플라스틱판 위에 고정상인 alumina() 또는 silica() 가루를 얇게 펴서 만든다.한 방울의 분리하려는 혼합물 용액을 TLC판의 한쪽 끝 가까이에 묻히고, 이 판을 시료가 묻은 점 바로 밑까지 액면이 올라오게 전개용매를 넣은 그릇에 넣는다.용액이 판의 위쪽으로 이동하면서 혼합물의 각 성분들은 서로 다른 속도로 운반되며 따라서 각 성분들은 판(plate)위에 성분마다 다른 점으로 나타나게 된다.Figure 1. sample calculation of Rf values혼합물의 분리는 용매의 선택이 매우 중요한데 너무 극성이 큰(전개능력이 큰) 용매를 쓰면 모든 성분의 Rf값이 1이 되어 분리가 잘 안되고 역으로 제일 비극성인 석유 에테르를 쓰면 모든 성분의 Rf값이 0에 가까워 역시 분리가 안될 것이적당한 용매로 추출하여 각 성분을 분리?정제 및 회수할 수도 있다.1.3 실험주의사항TLC판의 시료가 전개용매에 잠기지 않도록 한다.용매와 성분의 이동거리를 정확히 측정한다.1.4 실험물리상수Table 1. 실험물리상수시 약분자식분자량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)밀 도극성여부hexane86.18-95690.6548g/ml(liq)비극성ethyl acetate88.105-83.677.10.897g/cm3(ilq)극성methyl chloride50.49-97.7-24.22.22kg/m3극성methanol32.04-9764.70.7918g/cm3극성triethyl phosphate182.15-56.52151.072g/cm3비극성methyl benzoate136.15-12.5199.61.094g/cm3비극성benzyl bromide171.04-3.9198-1991.438g/cm3비극성salicylic acid138.122112111.44g/cm3극성2. EXPERIMENTAL2.1 기구 및 시약기구 : TLC판, 자, 연필, UV램프, 뚜껑이 있는 전개병, 요오드 챔버, 5ml 피펫, 모세관, 거름종이, 핀셋, 폴리글러브시약 : 전개용매(hexane, ethyl acetate, methyl chloride, methanol),액체시료(triethyl phosphate, methyl benzoate, benzyl bromide, salicylic acid), 미지액체시료(두성분)2.2 실험절차우선 전개용매를 전개병에 만들었다. 전개용매 A는 hexane, ethyl acetate를 9:1의 비율로, 용매 B는 methyl chloride, methanol을 9:1의 비율로, 용매 C는 methyl chloride, methanol을 7:3의 비율로 혼합하여 만들었다. 그 다음 거름종이를 주름이 잡히도록 여러번 접은 후 전개병에 넣고 뚜껑을 닫았었다. TLC판을 대략 2cm*5cm 되게 자르고, 양 끝부분의 1cm 되는 부분에 연필로 선을 그었다. 이 plate를 꺼내고, UV램프를 이용하여 반점 가장자리를 연필로 그렸다. 그리고 spot을 좀 더 잘 확인하기 위해 plate을 요오드 챔버에 넣어 발색하였다. 3가지 plate를 살펴보아 시료를 잘 전개하는 용매를 선택하여 위의 과정을 미지시료에 대해서도 수행하였다. 마지막으로 전개용매와 각 성분이 이동한 거리를 측정하여 이동 비를 계산하였다. 이 이동비로 미지시료가 어떤 액체시료의 혼합물인지 확인하였다.3. RESULTS3.1 Raw dataTLC판TLC판TLC판기준시료액체(용매A) 기준시료액체(용매B)TLC판기준시료액체(용매C) 미지시료액체(용매A)Figure 2. TLC platesTable 2. raw data용매A(용매이동거리=3.1cm)시 료이동거리(cm)Rftriethyl phosphate0.80.258methyl benzoate노랑2.20.710분홍0.30.097benzyl bromide위2.50.806아래1.30.419salicylic acid0.60.194용매B전개능력이 작다용매C전개능력이 작다용매A(용매 이동거리=3.0cm)미지시료이동거리(cm)Rf노랑0.80.267분홍0.40.1333.2 Results3.2.1 미지시료의 확인table 2. 에 의해 주어진 미지시료는 용액 triethyl phosphate와 salicylic acid의 혼합물이었다.3.2.2 오차율4. DISCUSSION박막크로마토그래피 실험의 목적은 실험을 통하여 크로마토그래피의 원리를 분명히 이해하고, TLC의 활용도에 대해 생각하는 것이다.전개능력이 가장 큰 용매를 찾는 실험에서 가장 전개 능력이 큰 용매는 A였다.실험결과 미지시료는 용액 triethyl phosphate와 salicylic acid의 혼합물이었으며 각각의 용액의 Rf 오차율은 3.48%, -31.44% 이었다. 미지시료에서 인산트리에틸의 Rf값이 살리실산의 Rf값보다 적었다. Rf값이 서로 다르게 측정되는 이유는 혼합물을 이룬 각 성분들이 두 상에 분리되는 정도, 즉 각 상에 대한 용해도나 흡착도가 다르기 였다.

공학/기술| 2010.11.01| 11페이지| 1,500원| 조회(1,027)

크로마토그래피, TLC, 화공실험, 박막, 박막크로마토그래피

미리보기

닫기
재결정 실험[결과]

LIST OF CONTENTSLIST OF CONTENTS ------------------------------------ⅠLIST OF TABLES ---------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES --------------------------------------ⅢABSTRACT ------------------------------------------11. INTRODUCTION --------------------------------------21.1 실험목적 -----------------------------------------21.2 실험이론 -----------------------------------------21.3 실험주의사항 --------------------------------------31.4 시약의 특성 ---------------------------------------32. EXPERIMENTAL --------------------------------------2.1 기구 및 시약 --------------------------------------2.2 실험절차 -----------------------------------------3. RESULTS -------------------------------------------3.1 Raw data ----------------------------------------3.2 Results ------------------------------------------4. DISCUSSION -----------------------------------------5. REFERENCE -----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 실험물리상수 -------------------------------------Table 2. raw data1 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용액 속에 남아있게 하여 순도를 높이는 방법이다. 재결정법은 고체를 정제할 때에 흔히 사용하는 정제법으로서 주로 한 성분이 다른 성분에 비해 높은 함량으로 존재하거나, 두 성분의 용해도가 매우 다른 경우에 성공적으로 사용될 수 있다.혼합물을 최소량의 끓는 용매를 사용하여 용해하고 서서히 냉각하여 재결정이 일어나게 한다. 재결정을 여과하여 건조한 후 무게와 융점을 측정하여 수율을 얻고 화합물을 확인한다.실험결과 화합물은 benzoic acid와 anthranilic acid의 혼합물이었다. 수율은 78.8%, 융점은 124~132℃의 데이터를 얻었다. 오차의 원인에는 알맞은 양의 용매와 시료의 선택의 어려움, 불순물 여과과정의 생략, 용매의 온도, 실험기구 오용, 결정화 단계에서의 실수, 과냉각현상 등이 있다.1. INTRODUCTION1.1 실험목적고체 혼합물을 재결정법을 이용하여 주성분을 분리 및 정제하고, 재결정법의 장점 및 한계점을 실험을 통하여 학습한다.1.2 실험이론재결정이란 결정을 용융시키거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용융액이나 용액 속에 남아있게 하여 순도를 높이는 방법이다.용해에 의한 재결정 방법에서는 차가운 용매에서보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 고체에서 정제가 잘 된다. 차가운 상태에서는 결정을 다 녹일 수 없는 정도의 용매의 양에다가 불순물이 포함된 고체를 가열하여 녹이고 난 후 다시 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 온도의 상한선은 용매의 끓는점까지 제한되고 하한선은 필요에 따라서 결정되며 용매의 어는점이 문제이기는 하나 보통 얼음물조가 사용된다. 원래의 고체 속에 있던 불순물은 가열함으로써 용매 속으로 녹아들어가 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻게 된다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 용해하고 서서히 냉각하면 재결정이 일어나서 결정물이 결국 침전된다. 침전물의 수율은 용매의 온도에 따른 용해도와 용해도 차이, 사용한 용매의 양, 반복적인 재결정 횟수 등에 의하여 결정된다.용해 재결정법은 다음과 같은 순서로 실시한다.① 적당한 용매를 선택한다.② 정제하고자 하는 물질을 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다.③ 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다.④ 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다.⑤ 표면에 떠오르는 용액(모액)으로부터 결정을 거른다.⑥ 묻은 용액을 제거하기 위해 용매로 씻는다.⑦ 결정을 말린다.(1) 용매의 선택재결정법에 사용되는 용매는 다음 몇 가지 기준에 부합되어야 한다.① 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 반면 차가운 용매 속에서는 다소 불용성이어야 한다.② 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.(2) 용해정제하고자하는 물질을 적당한 크기의 삼각플라스크에 넣고 원하는 용매도 몇 ml를 함께 넣는다. 혼합물을 계속 저어주면서 가열한다. 고체를 거의 다 녹일 정도의 양이 되기까지 끓는 혼합물에 조금씩 용매를 더 넣는다. 거의 용해가 다 되어갈 무렵에는 용매를 조금 더 넣어도 고체가 더 이상 녹지 않는다. 이것은 고체를 녹이기에 충분한 양의 용매가 들어갔음을 의미한다.(3) 뜨거운 여과삼각플라스크에 걸러낼 경우 주름지게 접은 여과지와 관이 짧거나 없는 깔때기가 필요하다. 주름이 있는 여과지를 사용하는 것은 좀 더 빨리 걸러지도록 하기 위함이다.(4) 결정화뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정이 생긴다. 일반적으로 흔들리면 조그마한 결정들이 생기기 때문에 결정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다.(5) 여과결정과 용액의 차가운 혼합물은 진공여과 방법으로 거를 수 있다.(6) 결정의 건조약수저로 결정을 깨끗한 시계접시에 옮긴 후 공기 중에 몇 시간 방치하여 완전히 말린다.1.3 실험주의사37.14?146-1481.4g/cm3cyclohexane84.1606.580.740.779g/cm3toluene92.14-93110.60.8669g/cm3methyl alcohol32.04-9764.70.7918g/cm32. EXPERIMENTAL2.1 기구 및 시약기구 : 삼각플라스크, 시험관, hot plate, 수조, 유리막대, 시계접시, 거름종이, 진공여과장치, 융점측정기시약 : 정제할 고체시료(biphenyl, benzoic acid, anthranilic acid로부터 제조된 2성분 혼합물), 정제용매(cyclohexane, benzene, toluene, methyl alcohol)2.2 실험절차실험 준비를 마친 후 먼저 시험관이나 삼각플라스크에 적당량의 정제용매 (cyclohexane, benzene, toluene, methyl alcohol)를 hot plate를 사용하여 가열하거나 항온조에 담가 뜨겁거나 혹은 끓게 했다. 정제용매가 가열되면 고체시료 (biphenyl, benzoic acid, anthranilic acid)를 넣고 시료가 용매에 용해되는지의 여부를 체크했다.(이 때 용매가 계속 가열되도록 하였다) 그 다음 용액을 실온에 방치하여 서서히 냉각시켜 재결정 여부를 확인하였다. 미지 시료의 경우 정해진 양을 측정하여 4가지 뜨거운 용매에 넣어 용해시키고 마찬가지로 실온에 방치하였다. 재결정이 된 용액의 경우 결정을 진공여과장치를 이용하여 여과하였다. 이 여과된 화합물을 장시간 건조한 후 무게와 융점을 측정하였다.3. RESULTS3.1 Raw dataTable 2. raw data1(재결정 여부)cyclohexanebenzenetoluenemethyl alcoholbiphenyl××××benzoic acid○×××anthranilic acid××××미지시료○×××Table 3. raw data2(미지시료의 재결정)넣은 미지시료의 양(g)0.25거름종이+미지시료 무게(g)1.359거름종이(g)1.162미지시료(g)0.197Tabl의 데이터를 얻었다. 융점의 경우 오차율이 적지만 수율은 상당히 낮았다. 오차의 원인은 다음과 같다.각 용매에 대한 시료의 용해도를 알지 못해 용액이 포화상태가 되게 하는데 어려움이 있었기 때문에 이 요인이 오차의 원인이 되었을 것이다. 그리고 더 이상 녹지 않은 고체는 이 용매에 녹지 않는 불순물일 경우가 많은데, 이것을 뜨거운 상태로 여과하여 제거해야 했는데 이 과정을 생략하였다. 이 과정을 생략할 경우 불용성 불순물을 녹이기 위해 필요 이상의 용매를 넣게 되어 재결정되는 양을 줄이게 된다. 또한 마지막 불순물을 녹이기 위해 용매를 조금씩 첨가하는 동안은 충분한 간격을 두어야 하는데 그러지 못하였다. 불순물은 천천히 녹는 경우도 있기 때문에 충분한 시간 간격을 두는 것이 바람직하다. 그리고 가라앉는 물질이 용해가 되지 않은 것인지 불순물인지 판단하기 어려워 필요이상으로 용매를 많이 넣은 경우도 많았다.일반적으로 결정화가 일어나는 동안은 흔들리지 않도록 놓아두어야 하는데, 결정이 되는지 확인하기 위하여 흔들어보았다. 흔들리면 조그마한 결정들이 생기게 되는데 이는 오차의 원인이 된다.용매가 뜨겁거나 혹은 끓을 때 시료를 넣어 용해시켜야 하는데 용매가 적당한 정도로 뜨겁지 않을 대 시료를 넣어 용해시킨 시험관도 있다. 재결정은 온도에 따른 용해도 차이에 의해 이루어지는 실험이므로 이는 오차를 야기한다. 아마 이 오차의 원인이 실험결과에 많은 영향을 끼쳤을 것이라 예상된다.이번 실험에서 중요한 점은 온도에 따른 용해도 차이를 잘 이용해야 한다는 것이다. 온도를 필요 이상으로 높게 올리거나, 너무 낮게 하면 오차가 발생하게 된다. 특히 시료를 넣기 전에 용매의 온도를 너무 낮게 하였을 때 원하는 수율을 얻기 힘들다. 따라서 용매를 적정온도로 가열하는 것이 중요한다. 그리고 이번 실험에서는 휘발성 용매를 사용하였으므로 되도록 증기를 흡입하지 않도록 주의해야한다. 또 처음 이 실험을 하는 경우 적정량의 용매와 시료를 선택하기 어려우므로 실험을 반복하여 진행하는 것이 바.

공학/기술| 2010.11.01| 12페이지| 1,500원| 조회(2,171)

재결정, 화공실험, 재결정과 거르기, 용해재결정법, 고체의정제, 고체재결정

미리보기

닫기
벤젠의 나이트로화 실험[결과]

ABSTRACT이번실험은 벤젠의 친전자성 방향족 치환반응의 하나인 나이트로화 반응을 통해 반응 메커니즘을 이해하는 것이다. 질산과 황산이 반응하면 친전자체인 nitroniumion(질산에 양성자(H+)가 첨가되고 물이 이탈됨으로써 생성)이 생성된다. nitroniumion은 친핵체 benzene과 반응하여 탄소양이온 중간체를 형성하고, 이중간체는 H+를 잃음으로써 치환 생성물인 nitrobenzene이 생성되는 것이다.먼저 항온조의 온도를 50~60℃로 가열하고 2구 플라스크에 황상 15ml를 천천히 넣고 항온조에 넣는다. 질산 5ml를 천천히 첨가하고 교반시키면서 벤젠 3.5ml를 한 방울씩 떨어뜨렸다. 교반 후 잘게 부순 얼음을 비커에 담고 2구 플라스크를 넣는다. 침전물을 감압필터로 여과하고 한 번 다시 여과한 다음 차가운 얼음 속에 넣어 생성물에 수분이 없게 만들고 에탄올로 용해시켰다. 감압필터로 다시 한 번 여과한 후 건조시켰다. 생성물의 이론 몰수와 실험을 통해 얻은 데이터로 수율을 계산해 보면 92%라는 높은 수치가 나지만 8%의 오차를 보였다. 항온조의 온도가 일정하게 유지되지 못한 점이 오차의 원인인 것 같다.이번 실험을 통해 벤젠의 친전자성 방향족 치환반응 합성을 직접 실험을 통해 전반적인 이해를 할 수 있어서 유익했다.TABLE OF CONTENTSABSTRACT --------------------------------------------LIST OF TABLES ---------------------------------------LIST OF FIGURES --------------------------------------1. INTRODUCTION --------------------------------------1.1 실험목적 -----------------------------------------1.2 실험이론 -----------------------------------------1.2.1 친전자성 방향족 치환반응 ------------2. EXPERIMENTAL --------------------------------------2.1 기구 및 시약 --------------------------------------2.2 실험절차 -----------------------------------------2.3 실험 물리상수 -------------------------------------2.4 실험 주의사항 -------------------------------------3. RESULTS -------------------------------------------3.1 Raw data ----------------------------------------3.2 Results ------------------------------------------3.2.1 생성물의 이론 몰수 -----------------------------3.2.2 생성물의 실험 몰수 -----------------------------3.2.3 yield ---------------------------------------3.3 TLC analysis -------------------------------------3.4 IR 스펙트럼 분석 -----------------------------------4. DISCUSSION -----------------------------------------5. REFERENCE -----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 실험 물리 상수 ------------------------------------Table 2. Raw data ----------------------------------------LIST OF FIGURESFigure 1. 친전자성 방향족 치환반응의 단계 ----------------------Figure 2. 벤젠의 나이트로화 반응의 메커니즘 - 나이트로화 반응을 통해 1,3-disnitrobenzene을 제조하고, 반응 메커니즘의 이해와 관련 실험 테크닉을 학습한다.1.2 실험이론1.2.1 친전자성 방향족 치환반응친전자성 방향족 치환반응은 위 식으로 표현되는데 여기서 Ar-H는 방향족 화합물(arene)이고, E+는 H와 치환될 수 있는 electrophile 이다. electrophile 치환반응의 화학반응속도론에서 대부분의 치환반응의 속도는 arene에 대해서 1차이며, electrophile에 대해서도 1차이다.즉 이분자성 때문에 친전자성 방향족 치환반응은의 일반적인 메커니즘은 아래와 같다. (S=Sustitution, E=Electrophile, 2=Bimolecule). 대개의 경우 친전자성 물질, E+(electrophile)는 친전자체와 촉매간의 반응으로부터 얻어진다. 2차 반응의 성질은 두 분자가 반응해서 중간체를 형성하는 2단계와 관련이 있다. 실제로 반응속도가 2차라면 2단계는 느린 단계이며 전 과정 중에서 속도 결정 단계가 되어야 하고 그 다음 단계인 양전자를 잃는 반응은 2단계보다 비교적 빨라야 한다.1단계 : 친전자체의 형성(평형반응)2단계 : 방향족화합물과 친전자체의 반응(느린반응)3단계 : 양성자 이탈에 의한 생성물의 생성(빠른 반응)Figure 1. 친전자성 방향족 치환반응의 단계1.2.2 나이트로화 반응가장 일반적인 나이트로화 반응은 알코올의 질산에스테르화 반응과 탄화수소 또는 그 유도체의 수소원자를 나이트로기로 치환하는 반응이다. 전자의 예로는 글리세롤로부터 나이트로 글리세린을 얻는 반응이 있고, 후자의 예로는 톨루엔으로부터 나이트로톨루엔을 얻는 반응이 있다. 방향족 고리는 진한 질산 및 황산의 혼합물과 반응해 나이트로화될 수 있다. 친전자체는 양성자 첨가와 물을 잃어버림으로써로부터 생성되는 나이트로늄이온,이다. 나이트로늄이온은 benzene과 반응하여 탄소양이온중간체를 형성하고, 이 중강체로부터 H+를 잃고 중성 치환 생성물인 nitrobenzene이 생성된다.나이니즘1.2.3 산을 이용한 반응 메커니즘수용액상에서 반응이 일어날 때, 산 조건에서 OH2의 carbon center를 공격해서 일어나서 반응이 일어난다. 그 이후에 똑같이 생성되어진 중간체인 amide에(산조건)H2O가 공격을 해서 NH3가 생성되겠고, carboxylic acid가 나오게 됩니다.Figure 3. 산을 이용한 반응 메커니즘1.3 실험원리 및 내용방향족 고리를 진한 질산과 황산의 혼합물로 처리하면 나이트로화가 일어난다.이러한 반응에서 친전자체는 질산에 양성자(H+)가 첨가되고 물이 이탈됨으로써 생성되는 나이트로늄이온,이다. 나이트로늄이온은 친핵체 벤젠과 반응하여 탄소양이온 중간체를 형성하고, 이 중간체는 H+를 잃음으로써 치환 생성물인 nitrobenzene이 생성된다.2. EXPERIMENTAL2.1 기구 및 시약기구 : 2구 플라스크, 피펫, 교반자석, hotplate, het gen, 감압여과장치, 흄 후드, TLC plate, 전개병, 바이알병, 스탠드, 수조, spatula, 비커, UV램프시약 : 황산, 질산, 벤젠, 에탄올, 헥산, ethyl acetate, 증류수2.2 실험절차Hot plate에 2/3정도 물을 채운 수조를 놓고, 스탠드에 고정시킨 2구 플라스크를 1/5정도 잠기게 하였다. 물을 50℃정도로 가열하고 2구 플라스크에 유리가 깨지지 않도록 조심스럽게 교반자석을 넣은 후, 황산 15ml를 피펫을 이용하여 천천히 넣었다. 그리고 흄 후드에서 바이알병에 질산 5ml와 벤젠 3.5ml를 담고 뚜껑을 덮었다. 질산의 경우 유독 기체가 나오므로 꼭 흄 후드에서 시료를 옮겨야 했다. poly glove와 마스크를 착용한 후, 교반하면서 질산 5ml를 피펫을 이용해 천천히 첨가하였다. 이 때 기체를 흡입하지 않도록 주의하였다. 그 다음 교반하면서 벤젠 3.5ml를 천천히 첨가하고 10분정도 교반하였다. 250ml 비커에 물과 잘게 부순 얼음을 1/3정도 채운 용액을 2구 플라스크에 넣으면 노란색 침전물이 생기는데, 이 침전물을 비커를 상온으로 냉각시키면 재결정이 일어나게 된다. 재결정이 일어난 용액을 감압여과장치를 이용해 여과시켰다. 이 때 결정이 비커에 붙기 때문에 헥산을 이용해 결정을 모두 여과시켜야 했다. 전개병에 헥산과 에틸아세테이트 용액이 10:1의 부피비로 섞인 전개용매를 넣고, 여과시킨 결정 시료를 TLC plate에 옮겨 Rf값과 전개된 점의 위치를 측정하였다. TLC plate에 시료를 찍어보는 이유는 생성물질의 순도를 확인해 보기 위함이었다. 그리고 여과한 결정을 충분히 건조시킨 후 무게를 재었다.2.3 실험 물리상수Table 1. 실험 물리 상수시약분자식분자량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)비중Sulfuric acid98.08103371.84Nitric acid63.012-42831.5129Benzene78.115.580.10.8765(20)Ethanol46.07-114.378.40.789Nitrobenzene123.065.85210.91.199Hexane86.18-95690.6548Ethyl acetate88.105-83.677.10.8972.4 실험 주의사항① 질산과 황산에서 유독 기체가 나오므로 반드시 마스크를 착용한다.② 반응물을 반응시킬 때 천천히 첨가해야한다.③ 시료 채취 시 흄 후드에서 하고, 실험실을 환기하도록 한다.3.2.3 yieldyield = (생성물의 실험 몰수/ 생성물의 이론 몰수) * 100= (0.0359/0.039)*100= 92%3.3 TLC analysisTLC판에서 밑에 점 하나 위에 점 하나 찍힌 이유는 표준물과 시료가 다른 경우라서 그런다. 이런 경우는 시료에는 불순물이 들어있거나, 다른 형태로 존재하는 경우로 TLC 전개 시에 올라가는 속도의 차이가 일어나기 때문이다.3.4 IR 스펙트럼Table 4. 나이트로벤젠의 IR 스펙트럼6.5~9 사이의 peak가 있으므로 벤젠고리가 있다는 것을 알 수 있다.(a)는 가장 높은 ppm이 나타났다. 그 이유는 전자끌기인 나이트로기 사이에 있기 때문이다.(b)는 대칭이여서 길이가 길었다.

공학/기술| 2010.11.01| 11페이지| 1,500원| 조회(1,392)

화공실험, 니트로벤젠, 나이트로화, 벤젠의 나이트로화, 벤젠합성, 나이트로벤젠

미리보기

닫기
카페인추출 실험[결과]

LIST OF CONTENTSLIST OF CONTENTS ------------------------------------ⅠLIST OF TABLES ---------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES --------------------------------------ⅢABSTRACT ------------------------------------------11. INTRODUCTION --------------------------------------21.1 실험목적 -----------------------------------------21.2 실험이론 -----------------------------------------21.3 실험물리상수 --------------------------------------31.4 실험주의사항 ---------------------------------------32. EXPERIMENTAL --------------------------------------2.1 기구 및 시약 --------------------------------------2.2 실험절차 -----------------------------------------3. RESULTS -------------------------------------------3.1 Raw data ----------------------------------------3.2 Results ------------------------------------------4. DISCUSSION -----------------------------------------5. REFERENCE -----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 실험물리상수 -------------------------------------Table 2. raw data ------------------------------LIST OF FIGURESFigure 1. 카페인의 화학구조 ---------------------------------Figure 2. 녹차 잎으로부터 카페인을 추출하는 과정의 도식(flowchart) --Figure 3. Flowchart ---------------------------------------ABSTRACT‘카페인추출’은 용해도 차이를 이용하여 카페인을 녹차 잎으로부터 추출함으로써 추출의 원리를 이해하는 실험이다.추출이란 액체의 용매를 사용하여 액체 또는 고체 중에서 특정한 물질을 분리해서 꺼내는 조작이다. 추출의 방법에는 크게 ‘액체-고체’와 ‘액체-액체’ 추출로 나눌 수 있다. ‘액체-고체’ 추출은 어떤 물질을 고체로부터 추출하기 위해 그 물질을 녹일 수 있는 액체 속에 고체를 담가두고 그 물질이 녹아나온 후 여과하여 고체를 제거하는 것이다. ‘액체-액체’ 추출은 분별깔때기 안에서 한 용매 안에 녹아 있는 어떤 물질을 용액과 첫 번째 용매에 혼합되지 않는 용매를 흔들어 분리하는데 이용한다. 물질이 두 번째 용액 속으로 추출되고, 불순물은 남게 되어 두 층으로 분리된 후 분액깔때기를 이용하여 첫 번째 용매를 제거함으로써 물질을 분리시킨다. 본 실험에서는 ‘액체-고체’ 추출법을 이용하여 녹차 잎에서 카페인을 추출하고, 용매에 녹아있는 카페인을 ‘액체-액체’ 추출법을 이용하여 추출한다.실험결과 카페인은 백색이었으며, 수율은 87%였다. 오차가 생긴 이유는 녹차 tea bag을 우려낼 때와 분별깔때기로 유기층을 얻을 때 카페인을 전부 추출하지 못했기 때문이다.1. INTRODUCTION1.1 실험목적용해도 차이를 이용하여 caffeine을 녹차 잎으로부터 추출함으로써 추출의 원리를 이해한다.1.2 실험이론1.2.1 추출(extraction)추출이란 액체의 용매를 사용하여 액체 또는 고체 중에서 특정한 물질을 분리해서 꺼내는 조작이다. 혼합물 속에서 산?알칼리에 의한 반응 또는 celite 생에 의해서 추출하거나 용매만 이용해서 추출한다. 추출의 방법에는 크게 고-액 추출과 액-액 추출로 나눌 수 있다. 고-액 추출은 어떤 물질을 고체로부터 추출하기 위해 그 물질을 녹일 수 있는 액체 속에 고체를 담가두고 그 물질이 녹아나온 후 여과하여 고체를 제거하는 것이다 액-액 추출은 분별깔때기 안에서 한 용매 안에 녹아있는 어떤 물질을 용액과 첫 번째 용매에 혼합되지 않은 용매를 흔들어 분리하는데 이용한다. 물질이 두 번째 용액 속으로 추출되고, 불순물은 남게 되어 두 층으로 분리된 수 분액깔때기를 이용하여 첫 번째 용매를 제거함으로써 물질을 분리시킨다.추출은 상분배의 원리를 바탕에 두고 있다. 물질은 각 상에서의 안정도에 따라 접하는 두 개의 서로 섞이지 않는 상 사이에 평형분배가 이루어진다. 용질의 분배는 정량적으로 분배계수, K로 표시되는데 이는 용질 A가 두 섞이지 않는 용매 S와 S'의 혼합물과 접촉하여, 일정한 온도에서 평형에 다달았을 때 두 용매에 포함된 A의 농도의 비율을 나타낸 것이다.이상적으로는 A의 분배계수가 순수한 S와 순수한 S'에 대한 A의 용해도의 비가 같게 될 것이다. 그러나 두 액체가 전혀 섞어지지 않을 수는 없으므로 실제로 이는 근사 값이 된다. 용매 서로서로가 녹는 양은 각 용매의 특징에 따라 변하고, 따라서 K값에 영향을 주게 된다. 만일 A가 두 섞이지 않는 액체의 한쪽에 전혀 녹지 않을 경우에는 K값이 0이거나 무한대가 된다. 실제로 이러한 극한의 값은 있을 수 없다. 편의상 S를 용질이 더 잘 녹는 용매로 정의하기로 하면 K값은 정의에 따라 항상 1보다 크게 된다. 1.0보다 크고 S의 양이 S'의 양보다 크다면 용질은 용매S에 더 많이 존재하게 된다. 식(1)은 식(2)와 식(3)으로 표시될 수 있다.1.2.2 추출에 사용하는 용매의 선택추출용매는 추출할 물질을 쉽게 용해해야하며 용질이 추출될 액체에는 거의 불용성이어야 하며 불순물이나 기타 존재하는 물질은 전혀 추출하지 않거나 가능한 미량만을 추출하게 되어야 한다질을 증류 등의 방법으로 쉽게 분리할 수 있어야 하며 용질과는 원하지 않는 방법으로 화학반응을 일으켜서는 안 된다.이번 실험에서용액을 사용하는 이유는가 카페인 성분에만 용해도가 좋기 때문이다. 카페인은 온수로 추출해내게 되면 수많은 극성 물질을 함유하게 되는데, 여기서용액으로 다시 한 번 추출하면 카페인만 추출되게 된다.1.2.3 카페인(caffeine)카페인은 Alkaloid 화합물로 광택이 나는 무색, 무취의 흰색 바늘모양 결정이며 뜨거운 물과 알코올에 녹으며 쓴 맛이 있다. 또한 카페인은 정신 흥분제이며, 이뇨제로도 사용된다.1.2.4 에멀젼(emulsion)두 액체를 혼합할 때 한 쪽 액체가 미세한 입자로 되어 다른 액체 속에 분산해 있는 것이다. 물과 기름처럼 서로 용해하지 않는 두 액체를 흔들어서 섞으면 에멀젼이 되지만 이것은 일반적으로 불안정하여 방치해두면 다시 두 액상으로 갈라지는 경우가 많다.1.2.5 CaCO3의 역할탄산칼슘은 불순물을 제거하는 역할을 한다. 녹차 속에 포함된 유기산과 같은 불순물을 염기성인 CaCO3으로 중화시켜 물에 잘 녹는 염으로 만들어서 제거함으로써 추출 시 불순물이 포함되는 것을 막는다.1.2.5 Na2SO4의 역할Na2SO4는 건조제의 역할을 한다. 추출 후 유기용매 층에 남아있는 소량의 수분을 제거한다.1.3 실험물리상수1.4 실험주의사항기체의 압력을 제거하기 위해 추출과 세척 도중에 분액깔때기의 stopcock를 때때로 열어준다.녹차 성분을 우려낼 때 spatula로 눌러 충분히 우려낸다.에멀젼이 너무 많이 생기지 않도록 너무 세게 분별깔때기를 흔들지 않는다.유기층을 추출할 때 에멀젼이 빠져나오지 않도록 주의한다.2. EXPERIMENTAL2.1 기구 및 시약기구 : 100ml 비커, hot plate, 강압플라스크, 일구플라스크, 분별깔때기, 깔때기, 거름종이, Aspirator, 유리막대, spatula, 감압장치, glass filter, 삼각플라스크, 회전증발기, 반응용기시약 : 녹차 tea bag 4개,2Cl2, NaCl, Na2SO4, 증류수2.2 실험절차100ml 비커에 CaCO3 0.4g과 증류수 60ml를 넣고, 녹차 tea bag 4개를 hot plate에서 10분정도 우려냈다. 이 대 녹차 tea bag이 모두 잠기도록 했다. spatula로 누르며 우려낸 성분을 잘 짜낸 후 약간 식혔다. 그 다음 glass filter에 거름종이를 놓고 감압장치를 이용해 위에서 얻은 용액을 걸러냈다. 거른 용액을 분별깔때기에 넣고, CH2Cl2 용액을 반응용기에 각각 10ml, 10ml, 5ml 넣어 준비했다. 분별깔때기에 준비된 CH2Cl2 용액 10ml를 넣고, 두 번 흔든 다음 마개를 열어 기체를 빼내고, 다시 5번 흔든 다음 마개를 열어 기체를 빼내었다. 이 과정을 기체가 빠져나오지 않을 때까지 하였다. 그 다음 마개를 열고 MC층(유기층)을 비커에 담았다. 이 때 MC층 윗부분에는 에멀젼층이 생기게 되는데, 이는 spatula로 휘저어주면서 밑바닥의 기포를 천천히 끌어올리거나, NaCl을 소량 넣어주어 유기층을 넓혔다. 이와 같은 과정을 CH2Cl2 용액 10ml, 5ml에 대해서도 시행하였다. 그 다음 추출로 분리한 유기층을 감각플라스크에 모으고 건조제인 Na2SO4를 3스푼 넣고 잘 흔들어주었다. 이 용액을 깔때기와 거름종이를 이용해 일구플라스크에 걸러내었다. 그리고 일구플라스크에 들어있는 용액을 회전증발기를 이용해 증발시켰다. 정제된 카페인의 색상을 관찰하고 무게를 측정하였다.3. RESULTS3.1 Raw dataTable 2. raw datacaffeine 추출녹차 tea bag에 들어있는 caffeine의 양(g)0.0432일구플라스크의 무게(g)130.385일구플라스크+추출한 caffeine의 무게(g)130.423추출한 caffeine의 무게(g)0.038caffeine 색상추출한 caffeine의 색백색3.2 Results4. DISCUSSION‘카페인 추출’은 용해도 차이를 이용하여 카페인을 녹차 잎으로부터 추출함으로써 추출의 원리를

공학/기술| 2010.11.01| 11페이지| 1,500원| 조회(2,196)

카페인, 화공실험, 카페인 추출, Caffeine, 카페인의추출, 녹차 카페인

미리보기

닫기