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[공학실험] Pb-Sn의 상태도 그리기 평가A좋아요

1. 실험목적Cold Juntion을 사용하여 로내의 온도 혹은 전위차를 측정하여 Pb-Sn의 상태도를직접 그려봄으로써 상태도를 이해하는데 목적이 있다.2 .이론적 배경1) 상태도(Phase Diagram)란 특정 합금계의 미세조직과 상의 구조를 조절하는 것에 대한 많은 정보를 가지고 있는 상태의 변화를 나타낸 그림을 말한다. 리 상태도를 평형도 또는 구성도라고도 한다. 많은 미세조직들은 상변태를 통하여 나타나며, 온도 변화(일반적으로 냉각)에 따라 상의 변화가 일어난다. 한 상에서 다른 상으로 바뀌기도 하며, 기존의 상이 사라지거나 새로운 상이 나타나기도 한다. 상태도를 통하여 이러한 상변태와 이에 따라 나타나는 미세조직(평형 또는 비평형)을 예측할 수 있다. 평형상태도는 온도와 조성 및 상의 양(평형 상태에서의) 사이의 관계를 나타내고 있다. 상태도에는 여러 가지 다양한 평형 상태도가 있다.2원계 합금은 2가지 성분으로 구성된다. 성분이 두가지 이상이면, 상태도는 매우 복잡하고, 나타내기가 어렵게 된다. 대부분의 합금들은 2가지 이상의 성분으로 되어있지만, 상태도로 미세조직을 조절하는 기본원리는 2원계 합금으로 설명이 가능하다. 의부 압력도 상의 구조에 영향을 주는 매개 변수이다. 그러나 대부분의 적용 실례에 있어 압력은 일정하게(1기압) 유지된다.2) Cold Juntion서로 다른 두 종의 금속 또는 합금선의 양단을 연결하여 그 양접촉부에 온도차를 주면 이 두 개의 접점간에 전위차가 생기고 전류가 흐른다. 이것이 열전류 현상이고, 이 때에 발생하는 전위차의 크기는 금속 및 합금의 종류에 따라 다르고 또 동일한 열전대에서는 영온 두 접점간의 온도차에 의하여 다르게 된다. 따라서 한 개의 접점을 영온도에 유지하고 다른 접점을 측정할려고 하는 고온부에 장입하고 발생하는 열기전력의 크기를 측정하고 역으로 온도를 재는 방법이다. 열전대를 사용해서 온도를 측정하려면 그림 3과 같이 측정하면 된다.즉 영접점을 0℃로 유지하든가 또는 일정온도로 하여 열접점을 보호관에 넣고 그대로 고온도부에 장입하고 이 때에 생기는 기전력을 millivolt meter로 읽든가 전위계로 측정하면 된다.3. 실험방법1) 실험 준비물Pb-Sn, 전자 저울, 수직 관상로, 초시계, 도가니, 물, 얼음, 보온병, 열전대선, 세관, 전선, Milivoltmeter2) 실험 순서① Pb, Sn을(100g을 기준으로 함) 상태도를 보고, 9가지 다른 조성으로 만든다.② Cold Juntion을 연결한 회로를 구성하고, Milivolt meter를 확인한다.③ Pb-Sn 합금 시편을 수직 관상로에 장입한다.④ 열처리를 한다.⑤ 보온병에 충분한 얼음을 넣어 실험이 끝날때까지 0℃를 유지할수 있도록 한다.⑥ 시편이 완전하게 용융되었으면 열전대를 연결하여 10초 간격으로 기전력을 측정 한다.⑦ 더 이상 상 변태가 일어나지 않는 시점까지 측정한 후, 기전력을 온도로 환산한다.⑧ 나머지 시편도 마찬가지로 실험을 한다.⑨ 실험 데이타값을 이용하여 상태도를 그려본다.4. 실험결과 및 고찰1) 그래프2) 그래프에 관한 고찰① Pb 100%☞ Pb의 녹는점(Melting Point)은 327.4℃ 이다. 그래프 상에서 327℃ 부근에서 확실히 변태가 일어났다.② Pb 90%, Sn 10%312℃와 194℃에서 그래프로서 확실하게 확인할 수 는 없지만 변태가 있었음을 알 수 있다.③ Pb 80.8%, Sn 19.2%☞ 263℃에서 기울기가 변했음을 알수 있다. 이 지점에서부터 α고용체가 정출되기시작 했을 것이다. 이후에는 α고용체로서 온도가 계속 떨어지나 180℃에서 Pb에 대한 Sn의 고용도는 다시 포화 상태가 되며 이보다 저온에서는 과포화가 되므로 β의 석출이 시작되기 시작한다. 실험데이타를 가지고 본 측정값과 상태도상에서 확인할 수 있는 온도는 약간의 차이가 있다.④ Pb 60%, Sn 40%230℃ 부근에서 변태가 일어 났음을 알 수 있는데, α상이 정출되기 시작했을 것이다. 온도가 계속 강하하면 정출을 계속하면서 183℃부근에서 공정반응이 일어난다.⑤ Pb 38.1%, Sn 61.9%이 시편은 공정점을 찾기 위한 시편이다. 250℃에서부터 냉각하기 시작해서 182℃부근에서부터 공정반응이 일어나기 시작한다. 이때 포화 α고용체와 포화 β고용체가 동시에 정출 되었음을 알수 있다. 이 공정온도는 Pb-Sn 상태도의 값과 거의 일치한다.

공학/기술| 2005.03.15| 5페이지| 1,000원| 조회(2,840)

Cold Juntion, Pb-Sn, 2원계 합금, 상태도(Phase Diag..

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[공학] Optical Waveguides (Optical fiber)

Optical Waveguides(Optical fiber)1. 광섬유의 기본 원리 및 구조광섬유는 빛의 전송매체로서 개발되어, 광변화된 정보나 에너지를 전달하는 광학 소재로서 이용되고 있다. 최근에는, 비선형ㅌ 광학소자(빛을 장거리 전송하는데 이용)나 레이저 매질로서도 이용되고 있다.굴절률이 유리 심(Core)에 굴절률이 약간 작은 유리(클레드)를 피복하고, n1>n2>n0가 되도록 구성한 것이 광섬유이다. n1은 코어, n2는 클레드, n0는 외부 매질의 굴절률을 나타낸다. 광섬유에서 빛의 전파는 섬유로 입사하는 빛의 각도에 따라 다르다. 어떤 일정 이하의 입사각도(수광각)로 입사된 빛은 코어와 클레드의 굴절률 차에 의해, 전반사를 반복하며 광섬유 속을 전파한다. 한편, 어떤 일정 각도(임계각)이상으로 입사된 빛은 광섬유 내부에서 외부로 투과하고, 광섬유 내부에서 전파하지 않는다.그림1. 광섬유에 의한 전파 원리2. 광섬유의 종류코어 지름이 큰 광섬유 중에서는 여러 각도의 빛(모드)이 전파하는 것이므로, 다중 모드 광섬유라 한다. 한편, 코어를 작게 하고, 전파 가능한 광로를 하나로 한 것을 단일 모드 광섬유라 한다. 그러나 빛의 입사가 어렵다. 두 광섬유의 중간형으로 코어 안의 굴절률 분포가 완만한 집속형(경사형 굴절률)광섬유가 있다. 실용적인 견지에서의 차이는 다음과 같다.다중 모드 광섬유는 코어 지름이 크기 때문에 조립이 쉽고, 접속시 손실을 줄일 수 있다. 그러나 신호의 시간적 넓어짐 및 찌그러짐이 발생하기 쉽기 때문에 근거리 혹은 저속 신호 전송이나 대구경의 특성을 살린 광 파워 전송에 이용된다.집속형 광섬유는 대구경 광섬유의 특성을 살리면서 모드 분산을 줄인 광섬유이다. 코어의 굴절률 분포를 제어함으로써, 전파 거리가 짧은 모드는 굴절률이 높은 부분을 통과하게 하여, 각 모드 사이의 전파 시간의 차를 없애고 있다. 본격적으로 장거리 고속 전송이 가능하게 된 것은, 이 광섬유가 완성되고 나서부터이다. 발광 스폿 지름이 작은 레이저 다이오드가 실용화된 이래, 대용량의 신호를 낮은 손실로 전송하는 단일 모드 광섬유로 바뀌었다. 현재는 일부 통신 용도나 계측 용도에 한하여 쓰이며, 생산량은 줄어들고 있다.단일 모드 광섬유는 코어 지름이 작아 단일 횡모드만 전파하므로, 모드 분산이 생기지 않는다. 고속으로 변조된 신호를 통과시켜도 시간적으로 넓어지는 것은 아주 작아서 전송 대역이 넓기 때문에 대용량의 신호의 장거리 전송에 적합하다. 현재 통신용으로 가장 많이 사용되고 있다.그림 2. 광섬유의 종류3. 광섬유를 이용한 제품 및 적용■ 플라스틱 광섬유플라스틱 광섬유는 고순도 아크릴 레진(PMMA)으로 구성된 Core와 특수 불소 폴리머(F-PMMA)로 만들어진 얇은 클레드 층으로 구성되어 있다. 클레드 굴절률은 코어보다 낮으므로 광섬유의 한쪽 끝단으로부터 들어온 빛은 Core와 Clad의 접속면에서 전반사를 일으켜 Core를 통하여 다른 광섬유 끝단으로 나간다. 광섬에 빛을 비추면 빛은 광섬유를 따라 진행하며 휘어지더라도 계속 진행한다. 이런 현상은 광그림 3. 플라스틱 광섬유의 구조섬유의 안쪽(Core) 바깥쪽(Clad)의 굴절율 차이로 빛이 빠져 나가지 않고 중심쪽으로 반사되기 때문이다. 플라스틱 광섬유는 광선의 투과 파장대에 따른 차이는 있으나 열을 동반하는 적외선, 자외선을 동반하는 자외선을 투과시키지 않는다. 또한 플라스틱 광섬유는 가시광선 대역에서의 빛을 충분히 전달시켜 준다. 광섬유는 램프의 원 색깔을 대상물에 전달해 줄 수 있는 환상적인 조명 매개체이다.예를 들어 숙박업소나 목욕업소가 다른 사람들의 눈에 띄게 하기 위한 첫 번째 작업은 간판일 것이다. 간판 외에 네온 등의 방법이나 폭죽 등을 사용하기도 하지만 최근에 출시되기 시작한 광섬유를 이용한 방법이 관심을 끌고 있다. 이처럼 신소재가 업소의 조명으로 이용된다는 것을 의아하게 생각할 사람들이 있지만 한강다리의 야경 모습을 상상해보면 쉽게 상상해낼 수 있다. 한강다리를 향해 빛을 발사하면 다리에 붙어있는 광섬유들이 형형색색으로 빛을 발산해내는 것이다. 이러한 광섬유를 이용한 조명은 초기 투자비용은 많이 들지만 저렴한 유지관리 비용 및 반영구적인 특성과 함께 다양한 연출효과로 사용빈도가 점점 높아지고 있다.그림 4. 원효대교의 야경■ 광케이블21C 인터넷 사회로의 전환에 따라 광케이블은 가정 및 산업사회 곳곳에서 사용되고 있다. 꿈의 전송로라 일컬어지고 있는 광섬유 통신방식은 음성을 전기 신호로 바꾼 뒤 이를 빛의 강약 또는 광신호로 바꾸어 광섬유를 통하여 음성신호를 전달하는 새롭고 혁신적인 통신 방식이다. 광통신 케이블은 석영유리를 이용한 광섬유 코어(Core)를 플라스틱 재질로 2차 코팅하고, 이것을 여러 개를 집합하여 케이블 코어를 형성 시킨 후 그 위에 다시 외부 피복한 것이다. 광섬유 심선을 만드는 석영유리의 투명도가 극히 높기 때문에 입사된 광파는 감쇄가 적어서 전송 손실이 아주 적으며, 전자유도나 정전유도가 전혀 발생하지 않아 누화나 잡음이 없고 고전압에 의한 전력유도 고장이 없는 무유도 전송이 가능하며, 전송 주파수 대역이 높다. 또한 케이블의 가설이나 포설 작업상 동선에 비하여 4분의 1정도로 가벼워 취급이 용이하고 운반, 보관 및 설치 작업이 간편하며, 특성에도 내열성과 내화학약품성이 우수하여 전선의 수명이 매우 길다는 장점을 가지고 있어 21C 꿈의 통신이라 불리고 있다.

공학/기술| 2005.03.15| 4페이지| 1,000원| 조회(505)

광섬유, Optical Waveguides, Optical fiber, 광섬유..

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[공학실험] Dual Phase

1. 서 론○ 실 험 목 적탄소강을 열처리 하여 이상조직강(dual phase structure)을 만든후에 레버율에 따라 조직의 분율을 구해보고 탄소강의 탄소 함유량을 알아본다. 또한 열처리에 따른 조직과 경도값의 관계에 대해 생각해본다. 2相鋼(0.06%C, 1.5%Mn)의 페라이트-마르텐사이트 미세조직; 760℃에서 수냉, 흰 상이 마르텐사이트이고 검은상이 페라이트이다.2. 본 론⑴ 이론적 배경1) Dual Phase Steel (二相鋼)고강도저합금(HSLA)강에 2상강(dual phase steel)이라는 새로운 부류가 있다. 이 강은 연한 페라이트소지에 약 20%의 단단한 마르텐사이트 입자가 혼합된 상이라는 것이 특색이다.(그림 1). “2相鋼”이란 용어는 미세조직에 페라이트와 마르텐사이트의 기본적인 2相이 존재한다는 데서 기인하지만 미세조직에는 소량의 베이나이트, 펄라이트 및 잔류오스테나이트도 또한 존재한다. 2상강은 비교적 강도가 높고, 연속적인 항복성질이 있고 0.2% 차감(offset) 항복강도가 낮으며 비슷한 강도의 다른 고강도합금강보다 전체 연신율이 높다. 0.1%C를 함유한 2상강의 α+δ구역에 임계내 어닐링온도를 나타낸 1.5%Mn 강의 상태도.현재(1991년) 생산되고 있는 2相鋼은 약 0.06%～0.12%C의 탄소함유량을 가지므로 점용접(spot weld)이 가능하다. 약 0.40～2.5%의 Mn이 급랭할 때 마르텐사이트의 생성을 쉽게 한다. 고용경화(solid solution hardening)를 증대시키기 위하여 0.40～1.40%의 Si를 첨가한다. 때로는 경우에 따라서 마르텐사이트의 생성을 확실하게 하기 위하여 0.6% 까지의 Cr과 Mo을 더 첨가하기도 한다. 석출경화를 돕고 결정입도를 조절하기 위하여 소량의 V,Nb 및 Ti를 첨가하기도 한다.2상강은 연속어닐링 또는 박스어닐링으로 보통 720～780℃ 구역인 임계내(intercritically)에서 먼저 어닐링하여 생산한다(그림 2). 다음 어닐링에 의해서 생긴 오스테나이트-페라이트 조직을 퀜칭하여 소량의 베이나이트, 펄라이트 및 잔류오스테나이트와 함께 페라이트와 마르텐사이트의 혼합상을 얻는다. 강판을 연속어닐링한 후에는 급속히 냉각할 수 있지만 박스어닐링의 경우는 가열시간도 길고 냉각속도도 느리다.일반적으로 페라이트-마르텐사이트 2상강은 항복점(yield point)이 높다. 높은 잔류응력(퀜칭에 의한)과 페라이트에서의 높은 전위의 이동도가 합쳐서 낮은 소성스트레인에서 쉽게 소성스트레인을 일으킨다. 따라서 페라이트의 여러 곳에서 항복현상이 일어나고 불연속적인 항복현상은 나타나지 않는다.2상강의 초기 가공경화율이 높아서 비슷한 강도를 갖는 다른 HSLA 강에 비하여 강도도 높고 성형성도 좋다(그림 3(a)). 그림 3(b)는 2상강과 다른 HSLA강의 인장강도와 전체연신율을 비교한 것이다. 2상강의 展性(전성)이 높아진 것은 페라이트의 탄소함유량이 낮고 마르텐사이트相의 소성과 잔류오스테나이트의 양을 포함하여 여러 가지 원인에 의하고 있다. 이러한 인자 중에서도 잔류오스테나이트의 양과 소성스트레인 중의 변태진행이 전성을 높게 하여주는 주요한 원인일 것이라고 믿는다.(a)각종 HSLA판강의 인장강도와 (b) SAE950X 및 SAE 980X전체 연신율과의 관계 및 2상강의 응력-변형도일반적으로 2상강은 실온에서 시효(時效)가 되지 않으며 270℃ 이상인 온도에서 느린 시효현상을 나타낸다. 2상강은 범퍼(bumper) 및 강회기둥과 같이 높은 강도와 우수한 성형성이 요구되는 응용으로 자동차에 이용되고 있다2) 상의 양 결정상태도를 이용하여 평형 상태에 존재하는 상들의 상대적인 양(분율 또는 백분율)을 계산할 수 있다. 2상의 경우 공액선 및 지렛대 원리(lever rule)을 이용한다.① 합금의 온도에서 공액선을 긋는다.② 합금 자체의 조성을 공액선 상에 표시한다.③ 한 상의 분율은 합금 자체의 조성으로부터 다른 상의 상경계까지의 공액선 거리를 전체 공액선 거리로 나누어 계산한다.④ 다른 상의 분율도 같은 방법으로 구한다.⑤ 상의 백분율은 분율에 100을 곱하여 구한다. 조성축이 무게 %로 주어져 있으면,지렛대 원리를 이용하여 산출한 상의 분율은 무게 분율이다. 즉, 어떤 특정 상의무게를 합금 전체의 무게로 나눈 값이 된다. 각 상의 무게는 각 상의 분율에합금 전체의 무게를 곱해 주면 구할 수 있다. 상의 부피분율을 구하려면 상의밀도를 고려해 주어야 한다.2) 실험 준비물탄소강, 절단기, 전기로, 냉각수(Water Quenching용), 마운팅기(Mounting Press), 시편연마기(Polishing Machine), 사포(sand paper 100～1500), 1㎛ 알루미나(Al2O3), 부식액, 광학 현미경, 로크웰 경도기(Rockwell Hardness Machine)3) 실 험 방 법① 탄소강을 준비하여 각각 적당한 크기로 절단하여 시편 10개를 만든다.② 시편 10개를 전기로를 사용하여 940℃에서 30분간 용체화처리를 한다.③ 용체화처리(solid solution)된 시편중 5개는 수냉(Water Quenching)하고 나머지 5개는 공냉(Air Cooling) 한다.④ 수냉된 시편과 공냉된 시편 한 개씩을 각각의 온도(730℃, 740℃, 790℃, 820℃, 840℃)에서 한시간 열처리 후에 다시 Water Quenching 한다.⑤ 마운팅기를 사용하여 각시편을 마운팅한 후에 시편 연마기를 사용하여 폴리싱(sand paper 100～1500 →1㎛ 알루미나 까지)한 후 부식제로 부식시킨다.⑥ 광학 현미경을 사용하여 각 시편의 조직을 관찰하고 폴라로이드 사진을 찍는다.⑦ 로크웰 경도기(Rockwell Hardness)를 사용하여 각 시편의 경도를 측정한다.⑧ 폴라로이드 사진을 보고 각 시편에서 조직의 분율을 구해보고 열처리에 따른 조직과 경도값의 관계를 생각해본다.

공학/기술| 2005.03.08| 7페이지| 1,000원| 조회(1,413)

상조직강(dual phase, 분율, Dual Phase Steel, 2상강, 레버율

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[공학실험] 철강공학 실험 평가B괜찮아요

1. 목 적철강제련 공정에서 슬래그는 정련기능, 불순물에 의한 오염방지 기능 등을 가져 매우 중요한 역할을 한다. 슬래그의 기능을 최대화하기 위해서는 비중, 점도등 적절한 물성을 가져야 하며, 이러한 슬래그의 물성은 슬래그의 조성에 크게 의존한다.본 실험에서는 슬래그의 성분 중 중요한 인자 중 하나인 FeO 및 T,Fe의 함량을 중크롬산칼륨 적정법으로 구하고 적정법에 대해서 이해한다.2. 이론2.1. 용철 중의 용존산소와 철산화물과의 관계슬래그 중의 FetO와 용철 중 용존산소와의 평형반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다.{Fe_t O(l) ``=`` tFe(l)`` +`` [O](1){DELTAG DEG~=~117,700``-``49.83`T~~~(`J/mol`)(2){logK~=~-6,150/T ``+``2.064(3)제강공정 중 Fe(l)의 활동도는 거의 1이므로 반응 (1)에 대한 평형상수는 다음과 같이 나타낼 수 있다.{K~=~{a_O}over{a_{Fe_t O}}(4)여기서 용철 중 산소가 Henry의 법칙에 따르는 것으로 가정하면, 식 (1)으로부터 일정 온도에서 슬래그 중 FetO 활동도와 용철 중 용존산소는 비례관계가 있으며, 슬래그 중 FetO의 함량이 증가하면 용철 중 용존산소는 증가하게 된다. 따라서 슬래그 중 철산화물을 분석함으로써 용철 중의 용존산소의 농도를 알 수 있다.2.2. 슬래그중 철 산화물슬래그 중에 존재하는 철 산화물로서 FeO ({{ Fe}^{2+ }), Fe2O3 (Fe3+)가 존재하며 경우에 따라 금속상의 Fe가 존재할 수 있다. 따라서 다음의 관계가 성립된다.{%T, Fe ``=`` %M, Fe`` +`` %Fe^2+ ``+`` %Fe^3+(5)본 실험에서 슬래그 중 {M,`Fe는 존재하지 않으며, 적정법을 이용하여 Fe와 T, Fe를 분석하고, Fe3+는 상기 관계식을 이용하여 계산한다. 이를 산화물의 형태로 환산하여, FeO와 Fe2O3의 함량을 구한다.2.3. 적정법- 적정법 분석은 분석화학에서 광범위하게 이용되고반응의 당량점을 나타내 줄 수 있는 지시약을 사용해야만 한다. 그림 1-20에서의 각 반응에 사용할 수 있는 지시약을 나타내었다.{1-5-9 곡선 : 1IN 강산·강 알칼리의 경우2-5-8 곡선 : 0.1N 강산·강 알칼리의 경우3-5-7 곡선 : 0.1N 강산·강 알칼리의 경우4-5-6 곡선 : 0.1N 약산·약 알칼리의 경우2-5-6 곡선 : 0.1N 강산·약 알칼리의 경우4-5-8 곡선 : 0.1N 약산·강 알칼리의 경우그림 1-20 여러가지 산과 염기의 적정곡선(51쪽)2) 중화적정곡선중화적정에 있어서 어떤 지시약을 선택할 것인가를 판단하는 데에는 당량점 부근에서의 pH 변화를 이해하여야 한다. 이것은 중화적정곡선을 통하여 쉽게 이해할 수 있는데 중화적정시 가하여지는 산 또는 염기의 ㎖수를 가로축에, 반응액의 pH를 세로축에 그린 곡선을 중화적정곡선이라고 하며 이것은 실험에 의하여 쉽게 그릴 수 있다. 즉 산 용액에 염기를 가한 후 pH를 측정하고, 다시 이 조작을 반복하면 염기의 소비량에 대한 pH의 변화를 쉽게 그려볼 수 있다.3) 지시약(pH indicator)중화적정시 당량점을 확인하기 위한 방법으로 지시약이 많이 사용되는데 지시약은 각기 변색하는 pH 범위(변색범위)가 정하여져 있으므로 각 반응에 맞는 지시약을 선택하여야만 한다.4) 중화적정과 지시약의 선택중화적정반응은 반응에 관계하는 산 또는 염기의 강, 약에 의해 다음의 4가지 경우를 생각할 수 있다.- 강산과 강염의 적정강산을 강염기로, 또는 강염기를 강산으로 적정하게 되면 당량점에서 pH가 급격히 변화하게 되는데 그 범위는 약 pH 4에서 pH 10까지 정도이다. 따라서 이 반응의 당량점을 확인하기 위한 지시약을 선택하기는 쉬운 편이다.즉 위의 그림에서 보는 바와 같이 이 pH 사이에 변색범위가 있는 멜틸오렌지, 페놀프탈레인 등 어느 쪽을 사용해도 좋다.- 약산과 강염기의 적정약산을 강염기로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH 변화는 그렇게 크지 않으며 당량점에서의 pH 7보다 크다. 따Cl 의 Cl- 과 반응하여 AgCl 의 침전을 먼저 만들게 되고, Cl- 이 완전히 소비되면 계속 가하여지는 AgNO3 는 K2CrO4 와 반응하여 Ag2CrO4 의 적갈색 침전을 생성하게 되는데 이 때를 반응종점으로 한다.2) Fajans method이 방법의 특징은 Fluorescein sodium 용액(uranine 용액) 등의 흡착 지시약을 이용하는 것이다. 예를 들면 NaCl 용액에 위의 흡착지시약을 가하고 AgNO3 표준용액을 적가하면 AgNO3 의 Ag+ 는 NaCl 의 Cl- 과 반응하여 AgCl 의 침전을 먼저 만들게 되는데 당량점에 도달하면 이 콜로이드 입자는 급히 지시약을 흡착하여 적색으로 된다. 이것은 침전물의 색이며 용액의 색은 아니다.AgNO3 표준용액으로 적정할 경우 침전물이 착색된다.3) Volhard method표준용액으로 KSCN(또는 NH4SCN )용액을 이용하고자 Fe3+(철명반용액)을 지시약으로 이용하는 방법을 Volhard 법이라고 한다. 즉 AgNO3 용액에 지시약으로 Fe3+ 을 가하고 KSCN 표준용액으로 적정하면 다음의 반응과 같이 AgNO3 의 Ag+ 는 KSCN 의 SCN-과 반응하여 AgSCN 침전을 먼저 만들게 되고, Ag+ 가 완전히 소비되면 계속 가하여지는 KSCN 용액은 Fe3+ 와 반응하여 Fe(SCN)3 의 적색침전을 생성하게 되는데 이 때를 반응종점으로 한다. 이 적색은 25℃ 이상에서는 퇴색하기 때문에 반응온도에 주의할 필요가 있다.AgNO3 + KSCN → AgSCN ↓ + KNO3Fe2(SO4)3 + 6KSCN → 2 Fe(SCN)3 ↓ + 3 K2SO4이 방법은 직접 은(Ag)염을 적정할 수 있을 뿐만 아니라 간접적으로 염화물이온 등의 적정도 가능하다.* 산화환원적정산, 염기의 중화적정을 할 때와 같이 산화제의 표준용액을 이용하여 환원성을 지닌 물질을 적정, 또는 환원제의 표준용액을 이용하여 산화성을 지닌 물질을 적정하는 방법을 산화환원적정이라고 한다. 이때 산화제와 환원제는 중화적정에서루는 경우도 있다. 특히 2개 이상의 배위 가능한 원자를 지니는 배위자를 다배위자라고 하는데, 킬레이트란 한 개 또는 그이상의 금속원자를 중심으로 다배위자가 배위한 화합물을 말한다. 금속이온에 다배위자가 배위하면 단순배위자가 배위하였을 때보다 그 안정도가 증가하게 되는데 이와 같은 효과를 킬레이트 효과라고 한다.{이와 같이 금속이온이 킬레이트 시약(다배위자)과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생성한다는 원리를 이용하여 금속이온과 킬레이트 표준용액을 반응시켜 금속이온을 정량하는 방법을 킬레이트적정법이라고 하는데, 완충용액과 금속지시약 등을 필요로 한다.2.4. 용어 정의- 적정정량분석(定量分析)에서 부피분석을 위해 실시하는 화학분석법.일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 기지농도(旣知濃度)의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데는 여러 방법이 있으나, 가장 간단한 것은 눈으로 확인하는 방법이며, 이것을 시각적정이라고 한다. 이에는 지시약의 변색을 이용하는 방법(지시약 적정법)과, 반응시약 자체가 변색하는 경우(예를 들면 과망간산적정) 등이 있다.- 화학당량원소의 당량, 산 ·염기의 당량, 산화 ·환원의 당량의 세 가지 경우가 있다. 1 원소의 당량: 산소의 1/2 g원자(8.000 g)와 화합하는 다른 원소의 양을 x g이라 할 때, x를 그 원소의 당량이라고 한다. 직접 산소와 화합하지 않는 원소인 경우는 산소와 화합하는 다른 원소를 중개하여 정할 수 있다. 원소의 원자량과 당량의 비는 그 원소의 원자가(原子價)와 같아지므로 다음과 같다.2 산 ·염기의 당량: 산으로 작용하는 1당량의 수소를 함유하는 산의 양을 그 산의 당량이라고 하며, 이에 대하여 그것을 중화(中和)하는 염기의 양을 염기의 당량이라 한다. 예를 들면, 황산 H2SO4산화칼슘 Ca(OH)2·수산화바륨 Ba(OH)2 등은 산도 2, 수산화란탄 La(OH)3은 산도 3이며, 각각 1가염기·2가염기·3가염기라 하며 산도가 2 이상인 것을 다가염기라고 한다. 산도에 대하여 산 1mol 속에 함유되어 있는 수소원자 중에서 금속원자 또는 양이온과 치환할 수 있는 수소원자의 수를 염기도(鹽基度)라고 한다.한편, 산의 세기를 말하는 산성도(酸性度)도 산도라고 할 때가 있으므로 흔히 혼동된다.3. 실험장치 및 재료(시료)증류수, 염산, 불산, 황산, 인산,염화제2수은(HgCl2), 중크롬산칼륨(K2Cr2O7), 염화제1주석(SnCl·2H2O),디페닐아민술폰산나트륨(C6H5NHC6H4SO3Na),삼각플라스크, 뷰렛, 스포이드, Ar gas4. 실험방법4.1. 표준시약, 지시약, 적정액 제조방법- 염화제1주석용액 : 염산 200ml에 SnCl2.2H2O 100g을 넣고 가열용해 증류수로 희석하여 1000ml로 맞춘다. 이 용액을 소량의 입상 또는 꽃잎모양의 금속 Sn이 들어있는 갈색병에 보관한다.- 염화제2수은 : 포화, 약5w/v%- 디페닐아민술폰산나트륨 : 0.2g->증류수를 이용 100ml로 만들 것- N/20중크롬산칼륨표준 : 4.903g(소수점다섯째자리까지 맞출 것)-> 증류수를 이용 2리터를 만들 것. 적정액이므로 아주 정확히 만들어야 한다.4.2. 슬래그 중 FeO의 분석1. 슬래그 분말을 체로 친다. - 약 100㎛ 정도...2. 시료를 정정량(약 0.5g) 평취한다.3. Oven에 넣고 시료 중의 수분을 충분히 제거한다.4. 300ml 삼각 플라스크에 염산(1+1) 50ml를 주입하고 불활성 가스(Ar)를 통과시 키면서 플라스크를 가열, 용존산소를 제거한다.-산소를 제거하지 않으면 시료 중의{{ Fe}^{2+ }가 Fe3+로 산화된다.5. 충분한 시간이 지난 후 삼각 플라스크를 Ar 가스를 통과시키는 상태로 빙수속 에 침적하여 상온까지 냉각한다.-충분히 냉각되지 않으면 뜨거운 증기가 슬래그 분말의 주입에 방해가 된다.6. 굵은한다.

공학/기술| 2005.03.08| 14페이지| 1,000원| 조회(658)

요오드 적정, 철강공학실험, 적정법, 철강제련, 슬래그 중 T.Fe의 분?

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[상변태실험] 상변태실험

1. 이론적 배경1) 시효경화고온에서 제 2성분을 다량으로 고용하지만, 온도의 저하와 함께 용해도가 급격히 감소하여가는 합굼계에서는 고온으로 가열하여 균을한 고용체를 얻기 위한 용체화 처리를 실시하고, 그 상태에서 급랭하면 과포화 고용체의 상태가 된다. 용체화 처리한 온도에서 퀜칭하면 용질원자는 과포화 상태가 되지만, 동시에 고온에서 열평형에 있던 공공도 저온에서 동결되어서 과잉되게 존재한다. 이와 같이 과포화 고용체는 상온으로 유지되는 중에 제 2상을 석출하려고 한다. 석출은 합금의 내부구조의 변화이므로, 이에 수반하여 합금의 물리적, 기계적 성질의 변화를 가져온다. 이와 같이 시간의 경과와 함께 성질이 바뀌는 현상을 시효(aging)라고 하고 시간이 경과함에 따라 경고해질 때는 특히 시효 경화(age hardening)라고 한다. 비철재료에서는 석출경화(precipitation hardening)로 이용할 수 있는 합금계가 많다. 시간의 경과에 따라서 제품의 형상이나 치수의 변화가 있을때는 경년변화라고 부른다. 과포화 고용체의 상분해에 따른 시효경화가 실온에서 진행될 때는 상온시효 또는 자연시효(natural agening), 약간 높은 온도로 가열해서 생기는 시효는 인공시효(artificial aging) 또는 노멀라이징 시효라고 부른다. 시효경화가 어느 과정으로 일어나느냐에 따라 생산공정에 깊은 관련이 있다.석출은 원자의 확산에 의해 일어난다. 저온에서는 확산이 느리고 고온으로 가열하면 확산속도는 빨라진다. 석출이 진행되면 최대경화상태에 달하고, 더욱더 시효하면 석출물이 조대화하거나 또는 입계반응석출(grain boundary reaction)이 진행되어 연화한다. 이것을 과시효(over aging)라고 부른다.석출경화의 기구는 전위의 운동에 대한 석출물의 저항 작용으로 설명된다. 석출 초기에 전위는 석출입자를 자르고 통과할 수가 있다. 이 때 전위에의 저항으로서는 석출입자 주위의 내부응력장을 자르는 저항, 석출입자 자체를 자르는 저항 등이 주된 것이다거리를 ι로 하면이다. 여기서 G는 강성률, b는 전위의 버거스 벡터이다. 시효의 초기 과정에서는 석출물은 작고, 시효와 함께 석출량은 증대하여 간다. 과시효 단계가 되면 입자는 성장하고 있으므로 입자간격이 커진다.2) 석출과정합금의 석출과정은 핵생성과 핵의 성장으로 나눌 수 있다. 석출물의 핵이 생성되면 계의 체적 자유에너지는 감소하지만, 새로운 계면에너지와 모성에 미치는 변형에너지가 증가한다. 따라서 핵생성에 의한 계의 자우에너지 변화 ΔG는ΔG = ΔGvolume + ΔGsurface + ΔGstrain로 나타난다. 여기서 ΔGvolume 는 체적자유에너지로 - 의 값, ΔGsurface 는 계면에너지, ΔGstrain는 변형에너지이다. 결정 중에서 용질 농도의 열적요동(fluctuation)이 생기고, 이것이 석출 핵으로 성장하든가, 용질 농도의 요동이 서멸하는 것은 자유에너지 변화 ΔG에 이른다. 그 임계 크기 rc 는 석출한 임계핵이다. rc이하의 것은 엠브리오라고 한다. rc의 값은 시효온도가 낮으면 낮아진다.합금은 보통 원자 공공, 전위, 결정립계 등을 포함하고 있으며, 이들의 결함상 또는 자유표면에 핵생성하면 ΔGsurface 및 ΔGstrain을 저하하므로 이들의 장소에서는 불균일 핵생성하기 쉽다. 또 석출핵의 형상, 계면의 구조에 따라서도 ΔGsurface 나 ΔGstrain의 크기가 변화하므로, 어디에 석출하느냐에 따라 핵생성의 용도가 달라진다. 석출물의 모상과 정합 또는 반정합 계면을 취하면 계면 에너지는 작지만 석출물이 점차로 성장해서 커지면 정합 변형도 증가하므로, 일반적으로 석출 초기는 정합핵이, 그것이 커지면 정합성이 상실되어 결국은 석출물은 비정합이 되는 수가 많다. 대부분의 시효성 합금에서 G.P.존이 검지 되지 않는 합금도 있고 안정상을 석출하는 합금도 있다. 석출물의 구조, 크기, 분포상태 등에 의해서 재료의 제성질이 민감하게 변화하므로, 원하는 조직을 얻기 위하여 석출 과정을 제어하는 것이 시효처리의 요제이다. 석출과정에6, Cu 0.25, Cr 0.25Al-Mg-Si합금6063Mg 0.7, Si 0.47000계7075Zn 5.6, Mg 2.5, Cu 1.6, Cr 0.25Al-Zn-Mg-Cu합금7N01Zn 4.5, Mg 1.5, Mn 0.54) Al-Mg-Si 합금이 계의 실용합금으로는 AC4A, AC4C, AC4CH 가 있다. 이들 합금은 Silumin을 개량한 것으로, 주조성이 양호한 Al-Si계 합금에 소량의 Mg을 첨가함으로써 열처리에 의한 석출 경화능을 부여하여 강도와 연성을 개선한 합금이다. Mg량이 조금 많은 AC4A는 강도가 높고 양호한 주조성 및 내식성을 갖고 있으므로 자동차의 Manifold, brake case, mission case 및 엔진 부품등에 사용되고 있다.Silumin걔 합금에 Fe를 0.8% 이상 함유하면 조대한 Fe를 갖는 화합물상(βtkd)dl 초정으로 나타나서 취약해지므로, 0.5% 정도의 Mn을 넣어서 미세화시킨 AC4C가 있고, 여기에 Fe를 0.2% 이하로 제한하여 연신율, 충격치등 인성을 향상시킨 AC4CH가 있는데, 후자는 강도와 인성을 요구한 자동차의 알루미늄 휠에 사용되고 있다. 이 합금은 주물용 합금 중에서는 중간 정도의 강도를 나타내지만, 인성이 우수하고, 주조성도 양호하며 AC7A(Al-Mg) 합금 다음으로 내식성이 좋은 합금이다. 따라서 항공기용 엔진부품, 유압 부품 등에도 많이 이용되고 있다.5) Al-Zn-Mg계 합금Al-Zn-Mg계 합금은 시효 경화성이 우수한 합금오로서, 비록 생산량 측면에서는 다른 Al합금에 비해서 적지만 항공기, 철도차량 및 스포츠용품에 이르기까지 비교적 높은 강도가 요구되는 구조재에 주로 사용된다.이 계에 속하는 합금은 Zn, Mg, Cu가 주요 합금 원소로 첨가된 7075, 7050으로 대표되는 고강도 Al-Zn-Mg-Cu계 합금과 7N01, 7003으로 대표되는 용접 구조용 Al-Zn-Mg계 합금이 있다. 고강도 합금은 초초 두랄루민 이라 하여 항공기용 재료로 사용되고, 용접 구조용 이 실용화시에 가장 큰 문제이다. 따라서 7075 합금에서는 0.2%～0.3%Cr 첨가에 의해서 재결정의 억제 또는 재결정립의 미세화를 통하여 응력 부식 균열에 대한 저항성을 향상시키고 있다. 또한 이 계의 합금은 용접성이 나쁘기 때문에 구조물 조립시에는 리벳, 볼트 등 기계적 접합법에 의해서 이루어지고 있다.2. 실험방법① 6063 Al 합금 시편을 6개, 7075 Al 합금을 6개 준비하고 각각의 초기 시편의 경 도를 측정한다.② 6063 Al, 7075 Al 합금 시편 각각 5개를 30%, 60% 압연을 실시한 후 압연시편 의 경도를 측정한다.③ 6063 Al 합금 30%, 60% 시편을 각각 용체화 처리, 1시간, 7시간, 24시간 열처리 한다.④ 7075 Al 합금중 압연을 실시한 4개 시편을 용체화 처리, 120℃에서 30분, 24시간 (2개) 동안 열처리하고 경도를 측정한다.⑤ 7075 Al 합금에서 24h 동안 열처리 한 시편(30%, 60% 각각) 중 1개를 177℃에 서 다시 36h 동안 시효 처리 한 후 경도를 측정한다.⑥ 측정된 모든 경도값을 가지고 그래프를 그린다.3. 실험결과 및 고찰1) 실험결과6061(30%)초기값압연용체화처리1h7h24h76.178.172.378.483.281.77075(30%)초기값압연용체화처리U.AP.AO.A83.090.781.384.186.683.46061(60%)초기값압연용체화처리1h7h24h76.184.171.081.683.381.77075(60%)초기값압연용체화처리U.AP.AO.A73.477.271.478.287.185.8☞ 초기의 경도값은 7075 Al 합금의 경도값 측정이 잘 못 되었다. 이 실험만으로는 6061 Al 합금이 더 높은 지는 알 수 없다. 6061 Al의 YS는 280MPA 이고 7075 Al의 YS는 500MPA이다. 따라서 7075 Al의 경도값이 더 높을 것이다. 실험상의 오차로 인하여 경도값 측정이 잘 못 되었다. 압연시의 경도는 다음 그림과 같다.소성 변형 동안에 전위의 수는 수 있다. 용체화처리를 하면 경도값은 감소한다. 석출 경화는 서로 다른 2종류의 열처리에 의해 수행된다. 용체화 처리란 용질 원자가 완전히 단일 고용체로 존재하도록 하는 것이다. 따라서 경도값은 초기 값보다 감소한다. 그런데, 용체화?Quenching직후에 인공시효를 하지 않고, 상온에 방치한 후에 인공시효를 행하는 처리를 2단계 시효라고 한다. 이 2단계 시효에 의해 인공시효의 강도가 현저히 영향을 받으며, 특히 Al-Mg-Si계 합금에서는 복잡한 2단계 시효거동을 보인다. 상온예비시효는 Mg2Si량이 약1% 이상인 합금에 대해 고온시효에 (-)효과(최대 30N/mm2의 열화)를 나타내며, Mg2Si량이 약1%미만의 합금에 대해서는 +효과(최대 30N/mm2의 향상)룰 초래하므로 6063 Al합금은 상온예비시효가 유효하다. 또한, 고온시효에 대한 강도변화의 정도는 상온방치시간에 의존한다. 석출은 원자의 확산에 의해 일어난다. 저온에서는 확산이 느리고 고온으로 가열하면 확산속도는 빨라진다. 석출이 진행되면 최대경화상태에 달하고(이때가 Peak Aging이다. 실험에서도 확인 할 수 있듯이 PA일 때 경도값이 크다.), 더욱더 시효하면 석출물이 조대화하거나 또는 입계반응석출(grain boundary reaction)이 진행되어 연화한다. 이것을 과시효(over aging)라고 한다. 실험에서 확인할 수 있었다. 따라서 석출경화시 다음과 같은 것을 고려해야 한다. → 가공 경화와 석출 경화 공정을 조합적으로 사용하여 고강도 합금을 제조할 수 있다. 이러한 경화 공정의 공정 절차는 최적의 기계적 성질을 얻는 데 중요하다. 흔히 합금은 용체화 처리된 후 급랭된다. 이후에 합금을 냉간 가공하고 석출 경화를 열처리를 행한다. 마지막 열처리에서 재결정에 의한 약간의 경도 조하가 일어난다. 만약 합감을 냉간 가공하기 전에 석출경화 되면, 냉간 가공시 상당한 소성 에너지가 필요하게 된다. 더구나 석출 경화에서 오는 연성의 저하로 인하여 가공중에 균열이 발생할 수 있다. 더다.

공학/기술| 2005.03.08| 8페이지| 1,000원| 조회(651)

석출, 시효경화, 상변태, AL 합금, GP존

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