화학실험보고서목 차1. 실험일자2. 실험목적3. 실험원리4. 기구및시약5. 실험방법6. 실험결과- 결과분석7. 검토 및 결과8. 참고문헌양이온 정성분석1. 실험 일자?실험 일자 : 2005년 12월 9일 금 1~4교시(09:00～12:00)2. 실험 목적?Ⅰ족의 양이온 성질을 이용하고, 여기에 그것들의 각각의 성질을 이용하여 이 3가지 이온(Ag+,Hg22+,Pb2)들을 분리해내는 것이 이번 실험의 목표이다.3. 실험 원리지금까지 알려진 금속 원소는 80여 종에 이르지만 일반적으로 화학 반응에 많이 이용되는 금속 양이온은 약 25종 정도이다. 수용액 중에 녹아있는 금속 양이온의 종류는 양이온이 여러 가지 음이온과 반응하여 만들어지는 화합물의 용해도를 이용해서 6개의 족(group)으로 구분할 수 있다. (2 page의 Figure.1 참조)양이온을 구분하는 “족”은 주기율표에서 사용하는 “족”과 그 의미가 다르다. 주기율표에서의 족은 원소가 가지고 있는 원자가전자(valence electron)의 수를 나타내지만, 양이온의 정성 분석에서 사용하는 족은 단순히 침전 시약과 반응해서 침전을 만드는 특성에 따라서 양이온을 구분하기 위하여 사용하는 것이다.1족의 양이온은 과 반응해서 염화물 침전을 만들고, 2족의 이온은 산성 용액에서 와 반응하여 황화물 침전을 만들며, 3족은 암모니아 완충 용액에서 와 수산화물 침전을 만든다. 염기성 용액에서 황화물 침전을 만드는 양이온은 4족이라고 하고, 와 반응해서 탄산염 침전을 만드는 이온은 5족이라고 하며, 음이온과 반응해서 침전을 만들지 않는 양이온을 6족이라고 부른다. 침전 특성을 이용해서 양이온을 구분하는 데 사용하는 침전 시약을 분족 시약(group reagent)이라고 부르기도 한다.이 실험에서는 1족의 양이온 중에서 , , 와 3족의 과 이 혼합된 용액에서 각각이 양이온을 분리하여 확인한다. 염화물의 침전으로 분리한 1족의 양이온과 용액 상태에 남아있는 3족의 양이온은 다른 화학적 방법으로 그 존재를 확인할 수 있다.?수용액 중에 녹아있는 금속 양이온의 종류는 양이온의 여러 가지 음이온과 반응하여 만들어지는 화합물의 용해도를 이용해서 그림과 같이 6개의 족 (group)으로 구분된다.양이온의 계통분석법 : 적당한 침전 시약을 가해 침전되는 것과 이온으로 용해되는 것들을 나누어 각 족을 구분하고, 각 족을 다시 침전 여부로 분리시키고 확인하는 실험양이온을 구분하는 “족?은 주기율표에서 사용하는?족?과는 그 의미가 다르다. 주기율표에서의 족은 원소가 가지고 있는 원자가 전자 (valence electron)의 수를 나타내지만, 양이온의 정성분석에서 사용하는 족은 단순히 침전 시약과 반응해서 침전을 만드는 특성에 따라서 양이온을 구분하기 위하여 사용하는 것이다.양이온 Ⅰ족은 Cl-과 반응해서 염화물 침전을 만들고, Ⅱ족은 산성 용액에서 S2-와 반응하여 황화물 침전을 만들며, Ⅲ족은 암모니아 완충 용액에서 OH-와 수산화물 침전을 만든다. 염기성 용액에서 황화물 침전을 만드는 양이온은 Ⅳ족이라고 하고, 암모니아 완충용액에서 CO32-와 반응해서 탄산염 침전을 만드는 이온은 Ⅴ족이라고 하며, 음이온과 반응해서 침전을 만들지 않는 양이온을 Ⅵ족이라고 부른다.Ⅰ족 양이온의 염화물인 AgCl, Hg2Cl2 및 PbCl2는 모두 상온에서 물에 잘 녹지 않는다. 그러므로 이 이온들이 들어 있는 혼합용액에 HCl을 가하여 완전히 침전시키고 걸러내면 Ⅲ족의 양이온과 분리할 수 있다. 이 실험에서 염산을 필요 이상으로 너무 많이 가할 경우에는 AgCl의 침전이 AgCl2-와 같은 착이온을 형성하면서 어느 정도 녹기 때문에 주의하여야 한다.Ⅰ족 양이온의 염화물 침전 중에서 PbCl2는 뜨거운 물에 잘 녹기 때문에 이 성질을 이용하면 이것을 다른 염화물과 분리할 수 있다. PbCl2를 뜨거운 물로 녹여 낸 용액에 K2CrO4용액을 가하면 CrO42- 이온과 Pb2+ 이온이 반응하여 PbCrO4의 노란색 침전이 생성되므로 Pb2+ 이온을 확인할 수 있다. 한편 침전으로 걸러진 AgCl과 Hg2Cl2의 혼합 침전은 암모니아를 가하여 분리할 수 있는데, 이 때 AgCl은 Ag(NH3)2+ 착이온을 형성하여 물에 녹고, Hg2Cl2는 암모니아와 반응하여 회색 또는 검은색 침전을 형성하므로 Hg22+ 이온을 확인할 수 있다. Hg2Cl2는 불균등화 반응을 통해 일부는 산화되는 동시에 일부는 환원된다. 이 반응에서 생성되는 물질은 염화아미드 수은(Ⅱ), 즉 HgNH2Cl과 금속 수은이기 때문에 침전은 회색 또는 검은색이다. Ag(NH3)2+ 착이온이 들어 있는 무색 용액에 질산을 가하면 착이온이 파괴되어 AgCl 침전이 다시 나타나기 때문에 Ag+이온을 확인할 수 있다. 참고적으로, 용해도곱 상수(Ksp)를 비교해 보면 PbCl2 > AgCl > Hg2Cl2 순서로 용해도가 작아진다.AgCl : 1.0 ×10-10 (25℃), 215 ×10-10 (100℃)Hg2Cl2 : 2.0 ×10-18 (25℃)PbCl2 : 1.7 ×10-5 (25℃), 거의 용해 (100℃)4. 기구 및 시약그림 1.1 눈금실린더그림 1.2 삼각플라스크그림 1.3 피펫그림 1.원심분리기① 기구항온조온도계② 시약5. 실험방법원심분리중탕에서 가온원심분리양이온 용액산성 확인(with 리트머스종이)흰 침전생성확인원심분리용액침전침전용액침전용액혼합 후 원심분리침전용액+ HCl(6M의 HCl 2방울)①Ⅱ～Ⅴ족 양이온 + 물 2mL②+ 열수 2ml～3ml +K2CrO4→노란색침전 확인③+NH4OH 10방울 잔존하는 PbCl2⑤ ④+ HNO3⑥6. 실험결과①Ⅰ족 양이온의 분리Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) → PbCl2(s) 흰색침전Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) 흰색침전Hg22+(aq) + 2Cl-(aq) → Hg2Cl2(s) 흰색침전이 때, HCl을 과량으로 넣어 줄 경우 PbCl2(s)와 AgCl(s)이 다음과 같은 반응에 의해 착이온을 형성하면서 녹게 되므로 주의한다.PbCl2(s) + 2Cl-(aq) → PbCl42-(aq)AgCl(s) + Cl-(aq) → AgCl2-(aq)② 항온조(60℃)PbCl2(s) (60℃) → Pb2+(aq) + 2Cl-(aq)침전 AgCl(s) + Hg2Cl2(s) + PbCl2(aq)녹다가 남은 일부③ Pb2+의 확인Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) + K2CrO4(aq)→ PbCrO4(s) 노란색침전 + 2K+(aq) + 2Cl-(aq)④ Ag+의 착이온 형성AgCl(s) + 2NH4OH(aq) → Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + 2H2O(l)⑤ Hg22+의 확인Hg2Cl2(s) ↔ Hg(l) + HgCl2Hg2Cl2(s) + 2NH4OH(aq) →HgNH2Cl(s) 흰색침전 + Hg(l) 검은색 + NH4+(aq) + 2H2O(l) + Cl-(aq)⑥ Ag+의 확인Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + 2HNO3(aq)→ AgCl(s) 흰색침전 + 2NH4+(aq) + 2NO3-(aq)※ 결과분석- 실험을 통해서 1족 양이온들의 공통적인 특성과 각각의 특성을 구분하면 다음과 같다.공통적인 특성 : 염화물이 앙금을 형성한다.→ Hg2Cl2(s), AgCl(s), PbCl2(s)그런데 다음의 3가지 염화물은 모두 하얀색앙금을 형성하므로 이것을 각각 구분하는 방법이 필요하다. 다음을 보자.1) Pb2+의 특성 : 염화바륨은 온도를 올려주면 서서히 앙금이 이온화가 되어 구분할 수 있다.그런데 다 녹는 것이 아니므로 확실히 구분할 수는 없다. 바륨이온이 있는 것을 최종적으로 확인하는 것은 중크롬산 이온과 반응시켜보아 노란색앙금이 형성되는지 확인하면 알 수 있다.2 )Hg22+의 특성 : 염화수은은 염화은과 함께 암모니아로 서로 분리할 수 있다..염화수은은 암모니아수와 반응하여 회색 또는 검은색침전(HgNH2Cl(s))을 형성한다. 이것으로 수 은 이온을 구분해 낼 수 있다.
![[일반화학]양이온 정성분석](https://image4.happycampus.com/Production/thumbnail/2005/12/15/data4070096-0001.jpg)
