기기분석 실험 실습총질소▷ T - N1. 목적(1) 흡광광도법(spectrophotomety)의 원리와 적용에 대해 알수 있다.(2) UV/VS 분광광도계의 측정원리와 사용법을 알수 있다.(3) 총질소 (T-N) 측정원리와 시료에 전처리에 대하여 알수 있다.2. 원리시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨에 존재하에 120°C에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량 하는 방법이다. 이방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용 된다. 정량범위는 0.005～0.05mg N이며 표준편차는 10～13%이다.3. 관계이론총질소(T-N)은 유기성질소 및 무기성질소의 총합으로 유기성 질소에는 아미노산, 폴리펩티드단백질을 비롯한 여러 유기화합물의 질소가 있다.또, 무기성 질소에는 암모니아성 질소와 아질산성 질소, 질산성 질소가 있다.※TKN=유기성 질소+ 암모니아성 질소비료의 3요소중 하나로 인과 같이 부영양화의 원인 물질이며, 식물의 섭취형태는 암모니아성 질소와 질산성질소이다. 오염원은 하수, 분뇨, 농경배수, 축산폐수, 기타 산업폐수이고, 남조류, 뿌리혹박테리아에 공기중에 질소고정 능력이 있다.※공중방전으로 NONO등이 형성총질소(total nirtogen, T-N)의 측정원리(1) 질소 화합물①물속의 질소는 생활하수, 분뇨, 축산폐수 및 비료 등에서 유출되어 인과 함께 호소나 해양 등의 폐쇄성 수역에 부영양화 촉진물질로 작용하여 해양에서는 적조현상을 유발하고 호소에서는 조류를 과다 변식케 하여 용존산소를 고갈시키며, 이로 인하여 수중에 어류 등을 질식 시킨다.②질소가 대기의 78%를 차지하고 있지만, 대부분의 생물은 대기중의 질소를 직접 이용하지 못하며 대신 암모니아(NO), 아질산염(NO), 질산염(NO)의 무기질소화합물이나 요소, 단백질, 핵산의 유기질소 화합물을 이용한다.③총질소 = 무기성 질소 + 유기성 질소(2)측정원리 --- 자외선 흡광광도법물속에 존재하는 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨(KS0)의 존재하며 120°C에서 유기물과 함께 분해하며 질산이온(NO)으로 산화시킨 다음, 염산을 가하여 PH 2-3의 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 총질소 T-N을 구한다. 이방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을함유하지 않는 시료에 적용되며, 정량범위는 25ml 발색시 0.005-0,05mg-N(0.2-2ppm)이다.무기질소 화합물(암모니아, 아질산염, 질산염)? 알칼리성 과황산칼륨 HCI? →→→→→→→→→ 질산이온(NO)→→→자외부?흡광도 유기질소화합물(요소, ?단백질, 핵산) ? (산화분해) (산성 pH 2-3)4. 실험 시약①염산(1+16)②염산(1+500)③알칼리성과황산칼륨(alkalipotassiumperoxo disuifate)용액④질산성 질소 표준원액(0.1mg NO-N/mg)⑤질산성 질소 표준 원액(0.02mg N0-N/ml)5. 시험기구 및 장치① 흡광광도계② 고압증기멸균기③ 전자거울④ 분해병 2EA⑤ 100ml 용량플라스크 8EA⑥ 50용량플라스크 6EA⑦ 25ml홀피펫⑧ SS여과장치 (유리섬유여지(GF/C), 상부여과관, 하부여과관, 금속제집제, 고 무마개, 흡은병, 핀셋, 여과지지대)⑨ 증류수병6. 실험 과정시료의 전처리 : 미지시료의 전처리과정은 과황산칼륨분해 중 일부만을 적용한다.-시료의 50mL(질소함량이 0.1mg 이상일 경우에는 희석)를 플라스크에 넣고 알칼리성 과황산칼륨 용액(증류수로 대치한다) 10mL를 넣어 흔들어 섞은 다음(고압증기멸균기에 넣고 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해병을 꺼내어 방냉한다.(생략부분)전처리한 시료의 상등액 25mL를 넣어 정확히 취하여 50mL 또는 100mL 용량플라스크에 옮긴다.이 용액 염산(1+16) 5mL를 넣어 pH2-3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50mL를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다. (pH를 2-3으로 맞추는 조작은 생략한다.)검량선의 작성-질산성질소 표준액(0.02mgNO3-N/mL) 2, 4, 8, 10mL를 단계적으로 취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 이 액 25mL씩을 정확히 취하여 각각 50mL 용량플라스크 또는 비색관에 넣고 염산(1+500) 5mL를 넣은 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.7. 실험 방법검수 10ml =>cuiture tube←시료 5배, 10배 희석←표준원액←Digestion feagent 5.0ml
기기분석 실험 실습철▷ 페난트로린 법1. 목적(1) 분광광도계 및 UV/VIS 분광광도계의 측정원리와 사용법에 대해 알 수 있다.(2) 흡광광도법 (페난트로닌법)으로 철을 측정할 때 사용하는 발색시약과 발색 원리를 알 수 있다.(3) 시료를 전처리하여 폐수 중의 철을 페난트로린법으로 분석 할 수 있다.2. 원리철 이온을 암모니아 알칼리성으로 하여 수산화제이철로 침전분리하고 침전물을 염산에 녹여서 염산하이드록실하민으로 제일철로 황원한 다음, o-페난트로린을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색철착염의 흡광도를 510nm에서 측정하는 방법이다.정량범위는 0.02·0.5mg이고 표준편차율은 10~2%이다.3. 관계이론철은 지각 중에 널리 존재하는 원소로써 자연수중에는 지표수 0~15mg/L, 평균 0.2mg/L로 지하수에는 비교적 많아 심층수에는 20mg/L을 함유하는 수도 있다. 철은 환경조건에 따라 존재상태가 변화하여 극히 복잡하며 다음과 같이 분류할 수 있다. 자연수중의 철은 암석 또는 토양에서 유래된 것으로 magnetic(자철광,Fe3O4), pyrite(황철광, FeS2), Hematite(적철광, Fe2O3), Limonite(갈철광, Fe2O3?3 H2O), siderite(능철광, FeCO3)등이 환원되어 용출된 것으로 생각된다. 즉 우수가 지하로 침투하는 경우, 유기물 분해에 의하여 산소가 소비되고 이산화탄소를 발생한다.철은 공공용수 공급에 심각한 문제를 일으킨다. 토양과 광물속에 들어 있는 철은 주로 불용성인 산화 제2철과 황화철이다. 지역에 따라서는 아주 조금밖에 녹지 않는 탄산제일철로도 나타난다. 철이 포함된 물은 마셔도 별다른 해가 없는 것으로 알려져 있다. 그러나 철은 Fe3+로 산화되어 콜로이드 침전을 형성하여 혼탁도가 유발되고 미관상 아주 좋이 안게 된다. 철은 세탁을 방해하며 배관시설물에 보기 흉한 얼룩을 내며 철박테리아의 성장으로 배수관망에 장해를 일으키기도 한다. 철의 측정방법으로는 대단히 많은 방법들이 개발되어 있다. 공장폐수에서와 같이 비교적 많은 양의 철을 측정하는 경우에는 일반적으로 침전법이 사용된다. 그러나 대체로 적은 양이 들어있는 수돗물에는 비색법이 더 정확하다.용해성 : 철이온(제일철 이온, 제이철이온, 중탄산염, 황산염, 염화물), 철착이온, 착화합물불용해성 : 무기점토성 입자중의 철, 수산화물로 한 철, 산화물로 한철, 유기물이나 규산과 결합한 철- 무산소 상태에서 환원작용이 되어 토양중의 Fe는 Fe2O3 →FeCO3 → Fe(HCO3)2되어 용존 한다. 그래서 철은 수중에서 탄산수소염으로 되어 있는 경우가 많고 초산염, 황산염, 염화물 및 유기화합물로 존재한다. 수도 등 기관내의 Fe은 원수 중에서도 유래되지만 철관에서도 용출된다. pH 알칼리도가 낮은 물, 이산화탄소가 많은 물 등에서 특히 용출되기 쉽다. 철은 인체의 헤모글로빈과 합성과 관련된 중요한 성분이다. 여러 가지 식품에 희하여 섭취되며 성인은 체내에 약 4.5g을 유지하고 있다. 약 70%는 혈액의 헤모글로빈 중에 함유되어 있다. 성인의 필요량은 1일 10mg정도이다. 철이 많은 물은 불결한 왼관(혼탁, 적수)의 취미를 주며, 식기, 위생도기와 세탁물을 더럽힌 다. 또 철박테리아의 번식을 초래하고 관 내면에 부찰하여 통수능력을 저하하기도 하고 수질을 악화시킨다. 공업용수로 사용할 경우에 제지, 펌프, 섬유염색, 사진용 필름, 색소제조, 청량음료 등에 부적당하다.- 상당한 양의 철을 포함하고 있는 지하수에는 항상 용존산소가 결핍되어 있고, 이산화탄소의 함량이 높다. 철은 Fe(Ⅱ)로 존재한다. 이산화 탄소의 함량이 높은 것은 박테리아에 의한 유기물의 산화 반응이 잘 일어나고 있음을 나타내는 것이며, 용존 산소이ㅡ 결핍은 혐기성 상태로 되었음을 나타내는 것이다.- 수년 동안 철의 함량이 낮은 양질의 물을 생산해 내던 우물이, 그 주변의 토양에 유기오염울이 유입되면 이 토양 속이 혐기성 상태로 되어 지질의 물로 바뀌는 것을 알게 되었다.- 저수지에서 철의 문제는 성층화된 저수지와 관련시켜 왔으나 이 문제는 혐기성 상태에 있는 심수층에서만 나타난다. 가용성 철과 망간은 가을철 역전 이 일어나기까지 심수층에 들어있는 바닥이 뻘로 부터 방출된다. 이 같은 현상은 저수지 전역으로 분포되며, 충분한 시간이 지나 자연 상태에서 산화되어 침전되지 않으면 저수지를 상수원으로 이용할 떄 문제를 일으키게 된다. 산화되어 침전되지 않으면 저수지를 상수원으로 이용할 때 문제를 일으키게 된다.- 역역학적 고찰로부터 산소가 포함되어 있는 물에서는 Fe(Ⅱ)만이 철과 안정한 산화상태라는 것을 알았다. 그러므로 이러한 형태는 심한 혐기성 환원조건에서만 가용성인 Fe(Ⅱ)로 환원될 수 있다.- 연구결과에 따르면 철 환원 박테리아가 혐기성 상태에서 Fe(Ⅱ)에너지 대사를 위한 전자 수용체로 이용하여 환원된 형태의 Fe(Ⅱ)을 형성시킨다고 알려져 있다. 그러므로 미생물은 철 및 망간의 환원을 위한 환원상태를 만들어 줄 뿐만 아니라 직접 환원시키며 이익을 얻기도 한다.- 지금까지 철이 포함된 음용수를 마셔도 별다른 피해가 없는 것으로 알려져 있다. 이물이 공기에 노출되어 산소가 들어가면, 철이 Fe(Ⅲ)로 산화 되어 콜로이드 침전을 형성하여 탁도가 유발되고 미관상 아주 좋지 않게 된다. 이 산화 반응의 속도는 빠르지 않으므로, 폭기 되는 물속에서도 잠시 동안은 환원된 형태를 그대로 유지할 수 있다. 이러한 현상은 특히 철의 산화에는 pH6이하에서 나타난다. 또한 철은 물 속의 휴믹물질과 결합하여 각기 혼자 존재할 때 보다 산화에 대한 저항성이 커지는 착물을 형성하기도 한다. 산화 속도는 특정한 무기 촉매가 존재하거 미생물의 작용이 있게 되면 증가한다. 산화속도는 특정한 무기 촉매가 존재하거나 미생물의 작용이 있게 되면 증가한다. 철은 세탁을 방해하며, 배관시설물에 보기흉한 얼룩을 내며, 또 철박테리아의 성장으로 배수관 장애를 일으킨다. 철은 또 아주 낮은 농도에서 감지 될 수 있는 맛을 낸다. 이 때문에 미국 EPA의 2차 최대 오염물질 기준에서 공공용수에 철은0.3mg/L록 규제하고 있다.4. 실험 시약①암모니아수(1+1)②염산(1+1),(1+2)③질산(1+1)④염산하이드록실아민[hydroxylamine hydrochloride, NH2OH?HCl]용액 (10W/V%)⑤오르토 페난트로린이염산염 [o-phenanthroline]용액(0.1W/V%)⑥초산 암모늄[ammonium acetate](50W/V&)⑦철표준원액(1.0mg Fe/mL)⑧철 표준액(0.01mg Fe/mL)5. 시험기구 및 장치① 광전광도계 또는 광전분광광도계② 가열 장치③ 네슬러관6. 실험 방법전처리한 시료 적당량(철로써 0.5mg이하 함유)을비커에 넣고 질산(1+1)2ml를 넣어 끓인다↓물을 넣어 50-100ml로 하고 암모니아수(1+1)를 넣어 약알칼리산으로 한 다음 수분간 끓여 침전을 생성시킨다.↓잠시동안 방치하고 여과한 다음 온수로 침전을 씻는다.↓침전을 원래 비커에 옮기고 염산(1+2) 6ml를 넣어 가열해 녹인다.↓처음의 여지로 여과하여 여지에 붙어 있는 수산화제이철을 녹여내고 온수로 수회 씻어서 여액과 씻은 액을 100ml용량 플라스크에 옮긴다.↓물을 넣어 액량은 약 700ml로 하고, 염산하이드록실아민(100w/v%)1ml를 넣어 흔들어 섞는다.↓0- 페난트로린용액(0.1w/v%)을 5ml를 넣어서 흠들어 섞고 초산암모늄 용액(50w/v%) 100ml를 넣어 흔들어 섞은 다음 실온까지 냉각한다.↓물을 넣어 표선까지 채워서 흔들어 섞은 다음20 분간 방치해 검액으로 한다.↓따로 물을 50ml를 취하여 시료의 시험방법에 따라시험해 바탕 시험액으로 한다.↓바탕시험액을 대조액으로 하여 측장 10nm흡수셀에 옮겨510nm에서 검액의 흡광도를 측정한다.↓미리 작성한 검량선으로부터 철의양을 구하고 농도를 산출한다.표준용액200ml분취 5ml분취 10ml분취 20ml분취 40ml분취증류수500ml염산용액 6ml6ml염.하이드록실아민1ml1ml6ml,1ml페난트로닌5ml5ml5ml,10ml초산암모늄10ml10ml미지- 증류수로 표선까지 채움 -바탕- 20분 후 510nm에서 흡광도 측정 -7. 실험 과정과정
기기분석 실험 실습총 인 (T-P)1. 목적수중의 총인에 관한 사항을 이해하고 총인 실험조작을 할 수 있다.흡광도 측정기 UV-VIS의 작동법을 익힌다.2. 원리인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인 암모늄을 염화제일주석으로 환원하여 생성된 몰리브덴 청의 흡광도를 690nm에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.002 - 0.05mg PO-P이며, 표준편차는 10-2%이다.3. 관계이론* 중요한 인 화합물환경공학 분야에서는 여러 가지 다양한 인 화합물들을 다루게 되는데 주요 인 화합물은 이래 표1 과 같다.이름화학식Orthophosphates(오르토인산염)Trisodium phosphateNaPODisodium phosphateNaHPOMonosodium phosphateNaHPOPolyphosphate(다중인산염)Sodium hexametaphosphateNa(PO)Sodium tripolyphosphateNaPOTetrasodium phosphateNaPO표1 환경공학에서 중요한 인 화합물* 인 또는 인산염의 측정방법①오르토인산염오르토인산염의 인의 무게법, 부피분석법 또는 비색법에 의하여 정량적으로 측정할 수 있다. 기본적인 화학반응은 다음과 같다. 즉 인산이온이 몰리브테산 암모늄과 산성조건에서 반응하여 착화합물인 포스포몰리브데산 암모늄을 생성한다.PO+ 12(NH) 2MoO+ 24 H→(NH)3PO-12MoO+21NH+ 12HO많은 양의 인산염이 존재할 때는 포스몰리브덴산 염이 황색침전을 형성하는데 여과해 부피정량분석에 사용할 수 있다. 인산염의 농도가 낮을 때는 황색의 콜로이드 졸(sol)이 생성되며 중간정도의 농도에 알맞은 비색정량 분석법을 이용한다.②유기인산업폐기물이나 슬러지 중의 유기인의 함량을 측정할 때가 자주있다.이 분석에서는 유기물질을 분해하여 인이 인산이온으로 방출되도록 하는 방법을 이용한다. 유기인 분석에서는 인의 모든 형태(총 인)가 측정되므로 다음과 같이 측정 계산해야 유기인 양을 구한다.총 인(total p) -무기인(inorganic -p) = 유기인(organic p )* 인 데이터의 용도인 데이터 (phosphorus data)는 생명의 유지 필수적인 인자로서 중요성의 인식성에 따라 환경공학 분야에서도 더욱 중요해지고 있다.과거에는 이 데이터가 급 배수관의 부식방지와 보일러의 스케일(scale)방지를 위한 인산염의 투여량을 조절하기 위한 용도로 주로 사용되었다.* 총인농도에 의한 부영양화 평가부영양화는 영양염류의 비정상적인 증가로 인하여 발생하는 현상이므로 수체내의 영양염의 농도는 부영양화의 발생오부 및 진행정도를 평가하는 총 기준이 된다.부영양화의 대표적 현상인 식물성 플랑크톤의 성장에는 C, H, O, N, P등을 함유된 다양한 종류의 영양염류가 필요하며, 이들 중 C, H, O를 함유한 영양염류는 수체내의 그 양이 제한되어 있어, 식물성 플랑크톤의 성장은 영양염류들 중 N,P를 함유된 영양염류의 농도에 의하여 결정되며 특히 P를 함유한 영양염류의 sd도가 부영양화 발생과 밀접한 관계가 있는 것으로 알려져 있다.그러므로 이들 N 또는 P를 함유한 영양염류의 농도를 측정함으로써, 부영양화의 발생 여부 및 진행정도를 알 수 있다.단위(mg/m)극빈영양빈 영양중 영양부 영양과 영양EPA≤1010-20＞20-25Calson≤1212-24＞24Rast≤1010-20＞20Forsberg≤1515-2525-100≥100OECD≤4.0≤1010-3535-100≥1004. 실험 시약①과황산 칼륨[potassium peroxodisulfte, K2S2O8]용액②p-나이트로페놀(p-nitrophenol)(0.1W/V%)③수산화나트륨 용액(20W/V%),(4W/V%)④몰리브덴산 암모늄- 아스코르빈산[ammonium molybdate-ascorbic acid]혼액⑤인산염인 표준 용액 (0.05mgPO4-P/mL)5. 시험기구 및 장치①광전광도계 또는 광전분광광도계(UV)②고압증기멸균기 : 약 120℃에서 가열이 가능한 것③분해병 : 용량 약 100ml의 내압 내열의 마개있는 유리병 또는 테프론 병④킬달분해장치채취시료 실험바탕실험검량선 작성실험표준액을 50ml용량플라스크에 단계적으로 취한다.∇증류수를 넣어 표선을 맞춘다.∇전처리한 시료의 상등액 50ml를 시험관에 취한다.전처리한 바탕시험액50ml를 시험관에 취한다.이 액 50ml를시험관에 취한다.∇∇∇실험과정①,② 시행실험과정①,② 시행실험과정①,② 시행∇∇15분간방치(20-40℃)15분간방치(20-40℃)15분간방치(20-40℃)∇∇∇흡광도 측정(880nm)흡광도 측정(880nm)흡광도 측정(880nm)6. 실험 방법7. 실험 과정(전처리)시료의 상등액 25ml 시험관에 취한다.↓몰리브덴산암모늄 아스코르빈산혼액 2ml을 넣고 흔든다.20-40℃에서 15분간 방치↓용약의 일부를 흡수셀에 옮겨 검액으로 함↓물 50ml를 취하여 바탕실험↓바탕실험액을 대조액으로 하여 880nm에서 검액의 흡광도 측정↓검량선으로부터 인산염인 양을 구하여 농도(mg/L)를 산출8. 결과 및 계산검량선 작성[시료량 (mg/L)]시료량[mg/L]흡광도[Y]농도[X산출근거]STD10.1820.00625mgSTD20.3060.0125mgSTD30.4570.01875mgSTD40.6170.025mg※ X값 산출 근거STD1) 0.005(mg/mL)×5mL/100mL×25mL=0.00625mgSTD2) 0.005(mg/mL)×10mL/100mL×25mL=0.0125mgSTD3) 0.005(mg/mL)×15mL/100mL×25mL=0.01875mgSTD4) 0.005(mg/mL)×20mL/100mL×25mL=0.025mg※희귀직선식Y = 35.472X + 0.075회귀 직선 Table표준액분취시료표준액 Xk흡광도 YkXkYkXkYkSTD10.006250.1820.00113750.00003906250.033124STD20.01250.3060.003825
기기분석 실험 실습암모니아성 질소▷인도페놀법1. 목적시료내의 암모니아를 측정해서 인도페놀법을 이용하여 암모니아를 분석하여 환경기준에 맞는가를 측정하고 실험의 원리이해 및 기기 시약제조 방법등을 익히는데 그 목적을 둔다.2. 원리암모늄이온이 치아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도 페놀의 청색을 630nm에서 측정함으로써 알고자하는 시료의 농도를 검량선으로부터 암모니아성 질소의 양을 구하여 농도를 구한다.나트륨 페놀라이트 용액은 모노크로라민과 페놀의 반응을 촉진시키기 위해 넣는다. 니트로 프루싯 나트륨 용액 또한 페놀라이트와 더불어 반응촉진제의 역할을 한다. 차아염소산나트륨용액은 발색제로 사용한다.암모니아 또는 암모늄염을 질소량으로 나타낸 것을 암모니아성 질소라고 한다. 암모니아(NH3), 암모늄이온, 암모늄염(NH4+), NH3-N등으로 표현된다.시료를 알칼리화한 다음 끓이거나 증류하여 추출할 수 있다.암모니아성 질소는 질소질 유기물 분해시 제 1차로 생성되는 질소이다. 또 NO2-나 NO3-가 생물학적으로나 화학적으로 환원하여 암모니아성 질소를 형성한다. 지하수중의 NH3-N 함유도 같은 원리이다.3. 관계이론암모니아 분석방법은 암모늄이온이 반응하여 생성하는 인도페놀류의 흡광도를 측정하는 인도페놀법과 황산으로 적정하여 암모니아양을 정량하는 방법이 있는데 본 실험에서는 인도페놀법으로 인위시료에 대한 암모니아량을 측정해 본다.시료중의 암모니아이온이 치아염소산과 공존할 때 니트로푸르시드 나트륨에 의해 촉매되는 페놀과 반응하여 형성되는 인도페놀의 청색을 630nm에서 측정하는 방법이다.마그네슘과 칼슘이 높은 pH에서 형성하는 침전물은 본 방법에 간섭을 줌으로써 구역산으로 착화합물을 형성하여 간섭영향을 줄인다. 또한 탁한 시료는 증류시키거나 여과시켜 제거한다. 황화수소가 존재할 때는 염산희석용액으로 시료를 pH3에 산성화시켜 제거하고 또한 공기를 불어 넣어서 황화물 냄새를 제거한다.정량범위는 0.002-0.04mg NH-N이고, 표준편차율은 10-2%이다.시료를 채취할 때 처음으로 바이패스 시켜 도입관을 시료가스로 치환해주는데 이때 바이패스용 세척병에는 10%황산용액을 넣어 줌으로써 시료가스로 인한 후속되는 흡인펌프, 가스미터등의 손상을 막을 수 있다.2NH+HSO→(NH)2SO(염기) (산)암모니아성 질소는 수중에 용해되어 있는 암모늄염은 질소량을 나타낸다.자연계에 존재하는 암모니아성 질소는 유기물이 부패하면서 동시에 발생하는 CO와 결합하여(NH)CO형으로 존재한다.빗물등의 암모니아성 질소는 미량의 탄산염으로 존재한다.대기오염지역의 SO의 양이 많은 경우는 (NH)SO의 형을 포함하기도 한다.또 암모니성 질소는 동물의 배설물중의 유기성 화합물의 분해과정에 있어서 무기화의 첫단계 (NH), CO가 다량 생성되는 것은 위생적으로 문제가 있다.뇨중의 요서에서도 암모니아성 질소로 변화되기 쉬우므로 암모니성 질소의 검출은 분뇨오염의 지표로서 가치가 있다.4. 실험 시약①나트륨 페놀라이트 용액②니트로 프루싯 나트륨 용액③차아염소산 나트륨 용액5. 시험기구 및 장치①광전전도계 또는 광전 분광광도계(UV)②분광 광도계③피펫, 휠라④흡수셀, 층장 10mm 이상⑤용량플라스크(50ml)6. 실험 방법표준 원액 1000ml↓ 50ml 분취 -------------------------↓ ↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓ ↓ ↓500ml 미지시료↓ 2ml 분취↓ 10ml 분취 50ml 50ml 50ml 50ml↓ 1ml 분취 표준용액1 표준용액2 표준용액3 표준용액4↓ 5ml 분취↓ 10ml, 1ml↓ 5ml분취↓ 증류수50ml 미지시료50ml 바탕시험① 전처리(또는 여과한 시료) 적당량을 취하여 용량플라스크(50ml)에 넣고 증류수를 넣어 약 30ml로 만든다.② 나트륨 페놀라이트용약 10ml과 니트로 푸루싯나트륨용액 1ml을 넣고 조용히 섞은 다음에 차아염소산 나트륨 용액 5ml를 넣어 조용히 섞는다.③ 증류수(蒸溜水)를 플라스크 표선까지 채운 다음 20-50℃에서 약 30분간 방치한다.④ 이 용액의 일부를 층장 10mm흡수셀에 옮겨 시료의 검액으로 한다.⑤ 따로 증류수 30ml를 취하여 실험과정 ②-④에 따라 시험하여 바탕시험액을 준비한다.⑥ 또한 암모니아성 질소 표준액(標準液) 2ml 5ml 8ml 10ml를 단계적으로 취하여 증류수를 넣어 약 30ml로 하고 상기의 실험과정에 따라 시험하여 표준액 시료를 준비한다.⑦ 시료의 검액(④), 바탕 실험액(⑤)과 표준액 시료(⑥)에 대하여 630nm에서 흡광도(吸光度)를 측정한다.⑧ 측정된 표준액 시료의 흡광도를 이용하여 암모니아성 질소의 양과 흡광도와의 관계선인 검량선을 작성한다.7. 실험 과정전처리한 시료(약 30㎖) 50㎖용량플라스크↓→ 나트륨 페놀라이트 용액 10㎖↓→ 니트로 프루싯 나트륨 1㎖↓→ 차아산염소산 나트륨 용액 5㎖혼 합↓물을 넣어 50㎖로 한 후 실온에 약 30분 방치↓→10㎜ 흡수셀에 옮겨 검액630㎚에서 흡광도 측정↓미리 구한 검량선에서 질소의 농도 구함8. 결과 및 계산검량선 작성[시료량 (mg/L)]시료량[mg/L]흡광도[Y]농도STD10.0810.2mgSTD20.1940.5mgSTD30.3130.8mgSTD40.4011.0mg※X값 산출 근거0.005(mg/mL)× 2(mL)/50(mL)×1000(mL)/1(L)=0.2mg0.005(mg/mL)× 5(mL)/50(mL)×1000(mL)/1(L)=0.5mg0.005(mg/mL)× 8(mL)/50(mL)×1000(mL)/1(L)=0.8mg0.005(mg/mL)× 10(mL)/50(mL)×1000(mL)/1(L)=1.0mg회귀 직선 Table표준액분취시료표준액 Xk흡광도 Yk
