실험1. 화학 반응 속도(결과)1. 실험 결과① 실험 A. (전체)0.0500M K2Cr2O7 10.0ml + 증류수 15.0ml + 3% H2O2 5.0m산소의 증가량 (ml)2.06.010.014.018.022.026.0시간 (초)4.259.8515.420.3625.431.437.4기울기 : 0.731② 실험 B. (전체)0.0500M K2Cr2O7 10.0ml + 증류수 10.0ml + 3% H2O2 10.0m산소의 증가량 (ml)2.06.010.014.018.022.026.0시간 (초)4.8610.3613.9618.4621.6724.9328.14기울기 : 1.04③ 실험 C. (전체)0.0500M K2Cr2O7 20.0ml + 증류수 5.0ml + 3% H2O2 5.0m산소의 증가량 (ml)2.06.010.014.018.022.026.0시간 (초)7.3714.9622.0528.5536.2442.4950.43기울기 : 0.5642. 실험결과의 비교다음과 같은 반응식에서 아래와 같은 반응 속도로 나타낼 수 있다.? 실험 A의 반응속도와 실험 C의 반응속도 비교실험 A의 V1= 0.731 = k [5.0ml]m[10.0ml]n실험 C의 V3= 0.564 = k [5.0ml]m[20.0ml]n★ 여기서 식과 다르게 몰농도 대신 부피를 쓰는 이유는?실제 반응속도를 구할 때는 농도 대신 부피를 쓰면 안되지만 반응속도의 비를 구할 때는?전체 부피가 같다면 농도 대신 부피를 써도 상관 없다. 왜냐하면 농도비는 부피비와 같기 때문이다.?예를 들어?A의 [K2Cr2O7]=x, [H2O2]=y라 한다면,A의 반응속도식 vA=k[K2Cr2O7]^m[H2O2]^n=k*x^m*y^n이 된다.B는 vB= k[K2Cr2O7]^m[H2O2]^n= k*(x)^m*(2y)^n= k*(x)^m*(2^n)*(y^n)= 2^n*k*x^m*y^n= 2^n*vA가 된다. 그러므로 vB/vA=2^n이 된다. 이 식에서는 정확한 농도 x,y값을 몰라도 vA,vB와 그?H2O2농도비(1:2)?가지고도 n,값을 구할 수 있다.?마찬가지로 C와 A에 대해서 하면?m값을 구할 수 있다.① 실험 A의 반응속도와 실험 B의 반응속도 비교실험 A의 V1= 0.731 = k [5.0ml]m[10.0ml]n실험 B의 V2= 1.04 = k [10.0ml]m[10.0ml]n위와 같은 방법으로 m값을 구하면,② 실험 A에 의해서 구한 속도 상수 K실험 A의 V1= 0.731 = k [5.0ml]0.510[10.0ml]?0.397④ 역반응에 대한 오차를 최소로 하기 위한 초기 반응의 속도와 반응차수의 비교㈀ 실험 A. (초기)0.0500M K2Cr2O7 10.0ml + 증류수 15.0ml + 3% H2O2 5.0m산소의 증가량 (ml)2.06.0산소 변화량4.0ml시간 (초)4.259.85시간 변화량5.6반응속도 : 0.714 ml/sec㈁ 실험 B. (초기)0.0500M K2Cr2O7 10.0ml + 증류수 10.0ml + 3% H2O2 10.0m산소의 증가량 (ml)2.06.0산소 변화량4.0ml시간 (초)4.8610.36시간 변화량5.5반응속도 : 0.727 ml/sec㈂ 실험 C. (초기)0.0500M K2Cr2O7 20.0ml + 증류수 5.0ml + 3% H2O2 5.0m산소의 증가량 (ml)2.06.0산소 변화량4.0ml시간 (초)7.3714.96시간 변화량7.59반응속도 : 0.527 ml/sec? 반응차수 n을 결정하기 위한 실험 A의 반응속도와 실험 C의 반응속도 비교실험 A의 V1= 0.714 = k [5.0ml]m[10.0ml]n실험 C의 V3= 0.527 = k [5.0ml]m[20.0ml]n① 반응차수 m을 결정하기 위한 실험 A의 반응속도와 실험 C의 반응속도 비교실험 A의 V1= 0.714 = k [5.0ml]m[10.0ml]n실험 B의 V2= 0.727 = k [10.0ml]m[10.0ml]n위와 같은 방법으로 m값을 구하면,② 실험 A에 의해서 구한 속도 상수 K실험 A의 V1= 0.714 = k [5.0ml]0.026[10.0ml]?0.4333. 실험고찰★ 실험 고찰 1) 전체 구간을 상대로 구한 n의 값(?0.397)이 음수를 나타내었다. 실제로 반응차수는 대부분은 양의 값을 갖지만 음수나 분수를 가질 수도 있다. 여기에 대한 이유는 분자에 대한 강한 흡착과 열역학적 안정성의 이유를 들 수 있다. 그러나 이번 실험에서 이와 같은 결과를 얻은 것은 실험의 오차라고 할 수 있다. 실험 C는 실험 A에 비해서 촉매의 양이 두 배가 되었다. 촉매란 화학반응에 참여하여 속도는 증가시키지만 그 자체는 아무런 화학 변화를 일으키지 않는 물질을 말한다. 그러므로 실험C는 이론상으로 실험A에 비해서 속도가 빨라야 하지만 실험결과는 실험 C의 V3= 0.564이고 실험 A의 V1= 0.731이므로 이론과 다른 결과를 보인다. 이러한 결과에 대해서 의문을 가지고 실험 C를 다시 실험하였다. 실험결과는 다음과 같다.실험 C. 재실험0.0500M K2Cr2O7 20.0ml + 증류수 5.0ml + 3% H2O2 5.0m산소의 증가량 (ml)2.06.010.014.018.022.026.0시간 (초)7.8414.8421.8429.2136.8044.8753.43실험C에 대한 재실험의 결과, 기울기가 0.528이므로 이전의 0.564와 커다란 차이가 없다. 그러므로 실험 과정의 실수나 주변환경의 요인이 아니라는 결과가 나온다. 여기서 생각 할 수 있는 또 다른 이유는 0.0500M K2Cr2O7 의 제조상의 문제이다. 실제로 촉매(0.0500M K2Cr2O7)를 제조하기 위해서 1.471g의 K2Cr2O7를 100ml의 용매에 용해시켜야 한다. 그러나 제조하는 과정에서 고체 K2Cr2O7의 양의 측정이 불확실했을 가능성이 있다. 고체 K2Cr2O7의 양이 적었다면 촉매의 몰농도가 작을 수 있고 촉매의 농도에 의한 반응속도 증가가 크지 않을 수 있다. 실제로 실험A와 실험C의 속도에 대한 오차율은 22.8%로 실험 A와 실험 C의 속도차가 크지 않음을 알 수 있다.두 번째 이유는 역반응이 반응속도를 늦출 수 있다. 실제 모든 화학반응은 정반응과 동시에 역반응이 진행이 된다. 그러므로 짧은 시간에 실험을 마쳐야 역반응에 대한 실험적 오차를 줄일 수 있다. 그러나 이번 실험에서 발생되는 산소의 양이 생각보다 매우 빠르게 진행되어 2ml의 간격으로 측정해야 하는 산소의 양을 4ml로 조정하였다. 이로 인해서 총 산소의 양이 원래 계획했던 14.0ml보다 12.0ml많은 26.0ml까지 측정하여 역반응이 진행될 가능성이 매우 커졌다.★ 실험고찰 2) 몰수와 부피와의 관계몰농도는 몰수/부피, 몰수는 몰농도 x 부피실험에서 사용한 용액들은 전체 용액의 양이 같기 때문에 용질의 양을 많이 넣어주면 몰수가 커지게 된다. 예를들어 1M 1L를 넣으면 총 1mol을 넣는 것이지만 2L를 넣으면 2mol이 되는 것이다. 한마디로 말하자면 전체 부피가 같다는 조건에서 몰수와 부피는 정비례 관계이다. 따라서 부피를 사용해도 상관이 없다. 그러나 속도상수 K의 값과 K의 단위는 바뀌게 된다.★ 실험고찰 3) 전체 산소의 증가량에 대한 이고, 초기 반응에 대한 이다. 이렇게 초기 반응에 비해서 전체 반응의 k값이 작게 나온 것은 초기에는 거의 역반응에 대한 산소증가가 영향을 받지 않지만, 시간이 지남에 따라서 화학반응에서 역반응이 차지하는 비율이 높아져 k값이 작아진 것이다. 때문에 반응속도를 측정할 때 역반응이 거의 일어나지 않는 초기값을 사용하는 것이 결과값의 정확성이 높아진다.
실험3. 용해도 곱 상수의 결정(결과)1. 실험 목적공통이온 효과를 이용한 수산화칼륨 포화용액의 용해도곱 상수의 결정실험 이론평형 상수aA + bB → cC + dD에 대하여 평형상수(equilibrium constant) K는 다음과 같다.[ ]는 용질의 농도로 mol/L의 단위로 나타내고, 기체의 농도는 기압(atm)으로, 순수한 고체와 액체 및 용매의 농도는 1이므로 생략한다. 평형상수의 크기는 반응속도와 상관이 없다.용해도곱 상수(Solubility product constant: Ksp)용해도곱 상수는 고체 염이 용액 내에서 녹아 성분 이온으로 나누어지는 반응에 대한 평형상수이다.예를 들면, PbI2(s) → Pb2+ + 2I- Ksp = [Pb2+][I-]2 = 7.9 10-9산과 염기란 무엇인가?Brnsted-Lowry 정의에 의하면, 산(acid)은 양성자 주개(proton donor)이고, 염기(base)는 양성자 받개(proton acceptor)이다. 또한, 더 넓은 의미를 갖는 Lewis 정의에 의하면 산은 전자쌍을 받아들이는 화학종을, 염기는 전자쌍을 내어놓은 화학종을 일컫는다. 염(Salt)이란 이온성 고체로 산과 염기의 중화반응의 결과의 생성물이라고 할 수 있다.[H+], [OH-], pH와의 관계물의 자동이온화(self-ionization)에서 물은 산으로서의 역할뿐만 아니라, 염기로서의 역할도 할 수 있다. 즉,H2O (l) + H2O (l) → H3O+ (aq) + OH- (aq)이에 대한 평형상수를 물의 이온화상수(water ionization constant)라고 하며, Kw로 나타낸다. 즉, Kw = [H3O+] [OH-] 묽은 수용액에서 Kw의 값은 25oC에서 1.0 10-14이다. 따라서, H+와 OH-의 농도는 각각 1.0 10-7이다.H+의 농도 표기를 단순화하기 위하여 pH를 사용하며 이의 정의는pH = - log [H+]이다.산과 염기의 세기강산과 강염기는 수용액에서 완전히 해리된다. 즉, 평형상수가 매우 크므 Cl-약산 HA는 H2O에 양성자를 줌으로써 물과 반응한다.HA + H2O → H3O+ + A-여기에서 Ka를 산 해리상수(acid dissociation constant)라고 한다.한편, 약염기 B는 물로부터 양성자를 빼앗음으로써 물과 반응한다.B + H2O → BH+ + OH여기에서 Kb를 염기 해리상수(base dissociation constant)라고 한다.Ka와 Kb와의 관계는 Kw = Ka Kb이다.용해도에 영향을 미치는 요인들* ㉠ 온도, ㉡ 이온쌍 형성, ㉢ 경쟁 평형, ㉣ 산과 pH, ㉤ 공통이온의 존재, ㉥ 착이온의 형성, ㉦ 양쪽성의 효과pH와 산을 이용한 난용성 염 용해* 염기성을 갖는 이온을 가지고 있으면 산에 용해(a) CaCO3(s) = Ca2+(aq) + CO32-(aq)산(H3O+) 첨가(b) CO32-(aq) + H3O+(aq) → HCO3-(aq) + H2O(l)(c) HCO3-(aq) + H3O+(aq) → H2CO3(aq) + H2O(l)H2CO3의 분해(d) H2CO3(aq) → CO2(g) + H2O(l) K ≒ 105평형과정 (a) → (b) → (c) → (d) ∴ 용해용해도와 공통이온 효과* 공통이온 효과(common ion effect): 한가지 이상의 화합물에서 얻을 수 있는 공통이온에 의한 평형의 전이→ 르샤틀리에의 원리의 일종BaSO4(s) = Ba2+(aq) + SO42-(aq)→ BaSO4 포화용액에 공통이온을 갖는 Na2SO4를 가하면 용해도 감소착이온 생성* 착이온(complex ion): 금속이온 + Lewis 염기AgBr(s) + 2S2O32-(aq) = Ag(S2O3)23-(aq) + Br-(aq)AgBr(s) = Ag+(aq) + Br-(aq)Ag+(aq) + 2S2O32-(aq) = Ag(S2O3)23-(aq)---------------------------------------------알짜 반응: AgBr(s) + 2S2O32-(aq) = Ag(S2O3)23-(aq) + Br-(aq)2O32-(aq) = Ag(S2O3)23-(aq)Kf = [Ag(S2O3)23-]/[Ag+][S2O32-]2 = 2 x 1013양쪽성 성질(Amphoterism)* 불용성인 금속수산화물은 산 또는 염기 용액에서 용해→ ∵ 수산화물이 양쪽성이기 때문산과의 반응 Al(OH)3(s) + 3H3O+(aq) → Al3+(aq) + 6H2O(l)염기와의 반응 Al(OH)3(s) + OH-(aq) = Al(OH)4-(aq)침전: 침전이 일어날까?* 생성될 침전의 용해도 즉, Ksp에 달려있다.Ag+(aq) + Br-(aq) = AgBr(s)→ 침전이 생길지 여부는 이온곱과 용해도곱 상수 비교로 알 수 있음이온곱(ion product) = Q = [Ag+]순간[Br-]순간용해도곱 상수 = Ksp = [Ag+]평형[Br-]평형① Q < Ksp 일 때, 불포화 용액, 침전이 생기지 않음② Q > Ksp 일 때, 과포화 용액, 침전이 생김 : Q = Ksp가 될 때까지③ Q = Ksp 일 때, 포화용액, 침전이 생기지 않음.신장결석 - 공통이온 효과와 르샤틀리에의 원리* 신장결석: 불용성 칼슘과 마그네슘 화합물: 옥살산칼슘(CaC2O4), 인산칼슘(Ca3(PO4)2), 인산암모늄마그네슘(MgNH4PO4)ⓐ 옥살산칼슘 신장결석CaC2O4(s) = Ca2+(aq) + C2O42-(aq)→ Ca2+와 C2O42-이 많은 음식을 먹으면 Q > Ksp 가 되어 결석 생성Ca2+가 많은 음식: 우유, 아이스크림, 치즈C2O42-가 많은 음식: 쵸코렛, 시금치, 샐러리, 흑차ⓑ 인산칼슘 신장결석당이 높을 경우 Ca2+와 Mg2+ 이온의 배설 촉진3Ca2+(aq) + 2PO43-(aq) → Ca3(PO4)2(s)이온의 선택적 침전* 용해도가 매우 다른 경우 선택적으로 침전시킬 수 있음실험 결과실험 결과용액온도(℃)0.1M HCl의 부피(ml)증류수258.50NaOH 0.100M2514.00NaOH 0.050M2512.68NaOH 0.025M2511.75용액용액 속의 [OH-]초기의 [OH-]C0560.100음의 값이 나온다.(실험의 오차)NaOH 0.050M0.0500.0500NaOH 0.025M0.0470.0250.022용액 속의 [OH-] 구하기Ca(OH)2가 녹아서 생긴[OH-] 구하기용액 속의 [OH-]와 초기의 [OH-]의 차로부터 Ca(OH)2가 녹아서 생긴[OH-]를 구할 수 있다.용액Ca2+의 몰농도Ksp증류수0.0170.19 X 10-4NaOH 0.100M음의 값이 나온다.(실험의 오차)•NaOH 0.050M00NaOH 0.025M0.0115.30 X 10-6Ca2+의 몰농도 구하기Ca(OH)2가 녹아서 생긴 Ca2+는 OH-의 몰수에 1/2 배에 해당하게 된다.Ksp구하기Ksp = [Ca2+][OH-]2실험 고찰이번 실험은 공통이온 효과를 이용하여 용해도곱상수를 구하는 것이었다. 실험의 과정과 방법은 매우 간단했지만 실험의 결과는 문헌의 값과 매우 상이하게 나타났다. 실제 Ca(OH)2의 문헌값은 Ksp가 상온 25 ℃에서 5.02 X 10-6이다. 여기서 용해도곱상수는 매우 작은 값이므로 오차율을 계산한다는 것은 무의미하기 때문에 오차율의 의미부여는 하지 않겠다. 그렇다면 이렇게 오차가 생긴 이유에 대해서 알아보겠다.용해도곱 상수를 구하는 과정에서 가장 중요한 것은 적정이다. 적정을 하는 과정에서 매우 작은 양의 변화가 당량점에서 커다란 영향을 미치게 되는데 이렇게 작은 양의 변화를 찾아 내기가 쉽지 않다. 실제로 실험을 하는 과정에서 동일한 조건에서 동일한 실험을 반복했을 때, 동일한 HCl의 양이 필요하지 않았다. 이러한 이유는 NaOH 0.100M에서 Ca(OH)2가 녹아서 생긴[OH-]가 음의 값을 나타나는 계기가 되었다. 다른 조와 인터넷의 검색결과 NaOH 0.100M의 경우 HCl의 부피는 대략 24.0 ml가 넘었다. 그러나 이번 실험 결과에서는 14.00 ml 라는 결과는 Ca(OH)2가 녹아서 생긴[OH-]가 음의 값을 초래하는 실수를 범하였다.문헌값의 Ksp는 상온 25 ℃에서 측정된 결과값이다. 이번 실험에정할 수 없었기 때문에 우리가 측정한 온도가 정확히 상온 25 ℃ 였다고 확신 할 수 없다. 실제로 용해도곱상수는 온도, pH 그리고 용액에 존재하는 다른 염들의 특성에 영향을 받는다. 여기서 온도와 용해도곱상수의 상관관계에 대해서 알아보겠다.→ 온도와 용해도 곱 상수의 상관관계용해도 곱 상수는 일정한 온도에서 일정한 값을 가진다. 특히 온도가 높아짐에 따라서 높아지거나 낮아지는 경우는 실험의 조건과 pH와 주변의 염의 특성에 기인한다. 때문에 온도에 대한 용해도 곱 만을 고려하는 매우 힘든 일이다.본 실험에서 사용된 각 용액에서의 Ca(OH)2 를 거름종이를 사용하여 선택적으로 분리하였는데 이것이 쉽게 용액에 침전되어 포화가 덜 되었을 수 있다. 용액 내에서 Ca(OH)2 가 충분히 포화되지 않았다면 HCl의 양에 영향을 미쳐서 결과값의 오차로 나타날 수 있다.증류수가 쉽게 오염될 수 있다. 이론적으로 보았을 때, 0.1M HCl의 부피가 증류수의 경우가 제일 작은 양을 나타내야 하지만 결과에서는 그렇지 않았다. 이것은 증류수가 오염이 되어 여러 변수가 작용되었다고 생각할 수 있다.NaOH는 조해성이 있기 때문에 실험하는 과정에서 빠르게 측정하여 용액을 제조해야 했다. 그러나 조해성이 있는 만큼 정확한 양을 측정하기 힘들었고, 정확한 몰농도의 용액을 제조하지 못하였다.이번 실험은 과정이 매우 쉽고 간단하였지만 결과값은 만족스럽지 못하였다. 간단한 만큼 여러가지 변수가 존재함에도 불구하고 이러한 변수를 잘 조절하지 못하여 결과값에 커다란 오차를 가져왔다. 추후 실험에서는 위에서 살펴 본 변수를 충분히 고려하여 결과값의 신뢰도를 높일 수 있도록 해야겠다.1. 일반화학일반화학교재연구회, 천문각2. http://chemistry.sogang.ac.kr/lecture/db/032-008/file/exp2.doc3. 화학 분석의 기초4. HYPERLINK "http://www1.suwon.ac.kr/~choihs/CHEM(Moore)/aqueous.htm"http://tm
실험(결과) 7. 옥살레이트 - 철화합물의 합성과 광화학반응1. 실험목적 : 철 착화합물을 합성하고 이의 광화학 반응을 이용해서 청사진을 만든다.2. 실험테이블< A 실험 >결정화된 생성물 감압하여 거르고, 아세톤으로 세척후 말려서 잰 무게3.59g - 1.23g(여과지) = 2.36g , 수득률 : 96.20%< B 실험 >wavelength최대흡광도678 nm5분 : 1.5051분 : 0.653호일 : 0.120수득률5.08 %3. 결과 분석실험 A::의 반응비와 생성비는1 : 3 : 1 이다.의 분자량 : 264.269 g/mol1.49g 에는의가 있다.의 분자량 184.236 g/mol의가 있다.가 완전히 반응하기 위해서는 0.0169128 mol 의가 필요하다.그러나 실험시에는 0.01498 mol 이 존재하므로 한계반응물은이다.◎ 이론상 수득량 계산의이다.의 분자량 491.258 g/mol 이므로수득량은이다.그런데 우리는 실험값으로 2.36g 을 얻었다.그러므로 수득률은이므로이다.실험 B에서 실시한 spectrometer 측정결과, 5분간, 1분간, 호일 순서대로 흡광도가 높음을 알 수 있다.3가지 모두 약 678 nm에서 최대 흡광도가 나타났다.Beer's law에 의해서이다 (A:흡광도, ε:몰흡광계수, c:농도, b:길이)그 중에서 5분간 광반응한 실험값으로 계산하였다.1.505 = 17000 L/mol?cm × 1cm × c=그러므로이다.이론적인 값이것이므로 수득률을 계산해 보면수득률 계산4. 실험 고찰이번 실험은 실험도 3가지이고 또 방법도 까다로워서 상당히 오랜 시간이 걸렸던 실험이다. 광반응에 대하여 깊이있게 실험을 해본 경우는 처음인데 실험결과가 잘 나와서 다행이다. 5분간, 1분간, 그리고 호일을 입혀서 측정하였다. 그 결과 예상 했던대로 5분간 광반응 한 것이 가장 큰 흡광도를 보였다. 호일을 입힌 시험관에서도 흡광도가 측정된 점을 생각해 보았다. 그것은 실험을 할 때 실험실의 빛을 막는다고 커텐을 치기는 하였으나 완벽하게 자연광을 막을 수는 없었다. 그리고 여러 조와 함께 실험을 해서 실험 진행 시간을 지연시킨 점이 결과에 그대로 반영되었다고 생각한다. 실험 C는 청사진을 만드는 실험이었다. 빛을 차단하는 물질을 통해서 광자가 어떻게 퍼져나가는지 눈으로 확인 할 수 있는 즐거운 경험이었다. 이러한 화학적 반응을 통해서, 빛을 쬐면 생기는 글씨나 혹은 사라지는 무늬를 만들면 상업적으로 잘 팔리지 않을까 생각해 보았다. 실험이라는 것은 실험결과가 잘 나와야 보람도 있고 얻어가는 기분도 드는 것인데, 이번 실험은 무척 길고도 어려웠지만 재밌는 실험으로 기억될듯하다.
실험(결과) 9. 아스피린 합성1. 실험목적 : 간단한 유기화합물이자 의약품인 아스피린(Aspirin)의 합성을 통하여 유기합성과 유기반응의 기초를 익힌다.2. 실험테이블생성된 아스피린3.14g수득률96.83%참고♧ 정제-추출 : 액체의 용매를 사용하여, 액체 혹은 고체 속에 있는 특정 물질을 용해, 분리 하는 방법-재결정 : 고체 물질을 용해 시킨 후 다시 침전시키는 물질 정제법1. 한가지 용매 (온도를 낮추어 재결정)2. 두 가지 용매 사용 (물질을 소량의 용매에 용해 시킨 후, 그 물질을 녹이지 않는 다른 용매를 첨가시켜 재결정)3. 결과 분석아스피린합성은 살리실산과 아세트산이 1:1 반응을 하여 생기는 것이다.1:1 반응은 몰수비를 뜻하기 때문에 살리실산 2.5g 과 무수아세트산 3mL 를 몰수로 바꿔 주어야 한다. 몰수로 바꾸기 위해서는 몰질량과 밀도를 알아야 한다.아세틸 살리실산(아스피린)살리실산아세트산무수물인산분자량180.15g/mol138.12g/mol102.09 g/mol98.00g/mol녹는점135 ℃159 ℃-73 ℃밀도1.082 g/mLpKa3.492.982.15pKa27.09pKa312.32무수아세트산몰수살리실산몰수(한계반응물)1:1로 반응하는 것이므로 몰수가 작은 살리실산이 한계반응물이 된다.아스피린의 이론적 수득량 (한계반응물의 몰수 X 아스피린의 그램분자량)수득률 =4. 실험 고찰이론적 값과 실험값이 차이가 나는 이유는 먼저 살리실산을 삼각플라스크에 넣고 아세트산무수물을 넣을 때 용기 벽에 묻어있던 살리실산을 완벽하게 씻어내지는 못했다. 그리고 아세트산이 더 이상 발생하지 않을 때 물중탕에서 꺼내주고 실온까지 냉각시켜야 한다. 냉각 시에 실온까지 냉각시켜야 하지만 정확하게 온도를 측정하지 못했기 때문에 오차가 발생하였다. 마지막으로 감압여과기로 걸러낼 때 우리 조는 많은 양의 증류수를 사용했다. 그러나 그 과정에서 남아있는 양을 완전히 다 씻지는 못했다. 그리고 여과지가 완벽하게 밀착을 시켰다고는 했지만, 많은 증류수를 사용하는 과정에서 약간의 틈이 생겼고, 그 틈새로 빠져나간 양도 무시할 수 없을 것이다.
실험(결과) 6. 빈혈 치료제에 함유된 철의 정량1. 실험목적 : Fe(II)이 1,10-phenanthroline과 붉은 오렌지색의 [Fe(phen)3]2+ 착화합물을 쉽게 형성한다는 사실을 이용하여 빈혈 치료제의 철을 정량한다.2. 실험테이블최대 흡광도최대 흡광도 일 때 파장 (400nm~600nm)0.240509nm이번 실험에서는 착물의 색이 주홍색을 띄었고, 이것의 파장은 470nm에서 520nm사이에 존재하므로 실험값에서 400nm ~ 600nm의 흡광도만을 고려하였다.3. 결과 분석최대 흡광도최대 흡광도 일 때 파장 (400nm~600nm)0.240509nmBeer's law에 의해서이고, 예비레포트자료에서 알수 있듯이 508~510nm에서의 몰흡광계수는 11500 L/mol?cm 이다. (A:흡광도, ε:몰흡광계수, c:농도, b:길이)0.240 = 11500 L/mol?cm × 1cm × c=그러므로이다.빈혈치료제의 용매 1L에서 철의 함량은이다.4. 실험 고찰이번 실험은 철과 1,10-phenanthroline이 반응하여 착화합물을 만드는 기본 원리를 통해서 빈혈치료제 10mg 내에 있는 철의 양을 정하는 것이다.빈혈 치료제 1정615 mg치료제 1정당 철의 양100 mg빈혈 치료제 10mg 당 철의 양1.63 mg빈혈 치료제 12.4mg 당 철의 양2.02 mg예비레포트에서는 10 mg 취하라고 하였지만, 사정상 우리조는 12.4 mg 을 취했고, 그에 대한 철의 양은 비례식을 통해서 다시 계산하였다.결과적으로, 실험에서 구한 1.16 mg의 함량과 이론상의 2.02 mg 사이에는 상당히 많은 차이가 있다. 오차의 원인으로는 먼저 cuvet에 이물질이 묻어 있을 수 있다. 만약에 이물질이 묻어있다면, 입사파의 세기가 약해지고 결과적으로 투과된 빛의 세기도 또한 변하기 때문에 이론상의 흡수도 보다 낮은 흡수도를 가졌을 것이다. 심지어 작은 지문이라도 빛을 산란 시킬 수 있을텐데 우리조는 cuvet을 다룰때 주의를 하지 못했다. 그리고 첫 번째로 투과율을 측정했지만 좀더 깨끗하게 해야 한다는 생각에 물에 씻고, 건조하는 과정에서 완벽하게 건조되지 못 했던 것 같다. 그리고 측정된 양의 빈혈치료제를 옮기는 과정에서 paper에 묻어있는 양이나 부피플라스크 벽면에 묻은 양도 오차로 작용하였다.또 하나의 중요한 오차원인 중 하나로 Beer's law가 맞지 않는 경우가 있다. 실제로 Beer 법칙은 매우 묽은 용액에서는 아주 정확하지만 용액이 진해지면 용질분자들은 가까이 있기 때문에 서로 영향을 미치기 시작하고, 상호작용을 하면서 각각의 전기적 성질을 변화시킨다. 즉 용질분자 사이에 충돌이 있어 흡광도에 악영향을 미쳤을 것이다.
옥살레이트 철 합성 및 광화학반응
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