ICP (Inductively Coupled Plasma) SPECTROMETER유도 결합 플라즈마 분광분석기원리 및 용도 :중성원자 (Neutral Atom)에 충분한 열에너지가 주어지면 바닥상태(Ground state)에 있는 원 자는 높은 에너지 준위로 전이하여 들뜬 상태(Excited State)가 된다. 특히 아르곤 Plasma의 높은 저항 열(약 8000℃)에너지에 의해 들뜬 원자 및 이온들은 낮은 에너지로 돌아올 때 그 차이만큼의 에너지를 열에너지가 아닌 빛 에너지로 방출하는데 이를 Emission(발광)이라 하며 이때 발생하는 원소 별 발광파장 복사선의 강도(Intensity)를 측정, 표준물질과 비교하여 정량이 가능하다. 또한 응용 Software에 저장되어 있는 원소 별 파장 library와 비교하여 정성 분석도 가능하다. 이는 아르곤 Plasma가 대단히 안정하기 때문에 어떤 Matrix의 용액도 분석이 가능하고 비교적 방해요소가 없고, 시료 중의 극미량(ppb)의 무기 원소의 분석이 가능하며 짧은 시간에 많은 원소를 동시에 분석할 수 있다. 각종 철 및 비철류, 폴리머, 프라스틱, 페인트, 각종 oil류 ,음용수 및 폐수, 식품 등등 Acid(산)에 가용성인 모든 재료에 포함된 유해중금속 및 구성원소 분석을 주 목적으로 하며, 시료에 포함된 원소들을 한번의 분석으로 동시에 ppb level로 검출할 수 있는 최첨단 분석기기이다.기기 구성 :Light source (광 원)1) RF Generator(라디오 파 발생장치)Sample introducing system (시료도입장치)Peristaltic pumpNebulizer(분무기)Nebulizer Chamber(분무 Chamber)Plasma Torch(석영 관)Spectrometer (분광 부)Grating(분광기)Detector(검출기)4. Data system (기기 운영 및 데이터 처리장치)(Argon Plasma )정량분석 과정 :산에 용해된 시료를 일정한 양으로 희석하여 준비한다.분석하고자 하는 원소의 Standard시료를 준비한다. 이는 검량선 작업을 위한 것이다농도를 알고있는 Standard시료를 이용하여 검량 선을 작성한다.기 작성된 검량 선을 불러내어 분석준비를 한다.산(acid)에 용해하여 희석한 시료를 시료도입장치를 통해 ICP로 도입한다 이때 시료는 분무기에 의해 아주 작은 알갱이로 분무 되어 약 8000℃의 Plasma의 중심으로 통과한다.시료 알갱이가 Plasma를 통과할 때 Plasma의 높은 열에너지에 의하여 원자화 및 전자화 되며 이때 에너지를 흡수하여 들떴다가 다시 본래의 에너지상태로 돌아오면서 그 차이에 해당하는 에너지를 빛 에너지(발광)로 방출하게 된다.발생된 발광 빛은 특별히 고안된 빛 모음 장치에 의해 모아져 분광 부로 전달되어 지며 각각의 파장(각각의 원소)로 분리되어 동시에 검출된다.데이터 처리 장치로 검출된 데이터가 전달되면 농도를 알고 있는 Standard시료를 이용해 작성 된 검량 선과 비교하여 각 원소의 정량을 정확하게 할 수 있다.Printer 및 file로 데이터 출력 및 저장이 가능하다.정성분석 과정 :Software상에서 정성분석 Mode인 Scan mode로 들어간다.산(acid)에 용해하여 희석한 준비된 시료를 시료도입장치를 통해 ICP로 도입한다.순차 분석(scanning)한 데이터를 확대하면 각 파장별 피크를 볼 수 있다.Software상에서 peak identification(피크확인 기능)을 실행시켜 각 피크를 click 하면 자동으로 저장되어 있던 peak정보와 비교되어 어떤 원소인지를 표시하여 준다.Plasma Torch프라즈마란 가스가 부분적으로 이온화 되어 있는 것을 말한다. 태양도 헬륨 프리즈마 이다.토오치 안에서 흐르는 보조가스(아르곤)에 씨앗 이온을 인위적으로 공급하면 중성 아르곤은 그와 충돌 반응하여 기하급수 적으로 이온화 상태가 된다. 이때 운동성 공급을 위하여 라디오파(27.12혹은 40.68MHz)를 코일에 걸어주어 이온화 상태가 지속되도록 한다.Ionization degree(이온화 등급)a=N/(N+N0)N=이온화 된 원자의 밀도N0=중성원자의 밀도만약 a = 10-4 라면 프라즈마의 온도는 = 7000 K(약 섭씨5600도)ICP 와 AA의 성능비교표ICP-AESFlame AASGF AAS검출한계모든 원소에서매우 좋다 - ppb몇몇 원소에서매우 좋다 - ppb몇몇 원소에서매우 좋다 - ppb검량 직선성106~108103103직선성은 분석하고자 하는 시료에 포함되어있는 구성원소의 농도가 각각 틀릴 때 ICP는 단 한번의 분석으로 이를 검출해 낼 수 있지만 AA의 경우 검량 직선성이 짧기 때문에 농도별로 원소를 나누어 여러 번 분석해야만 한다.분석 정밀도단시간 정밀도0.3~2%1~5%1~5%장시간 정밀도( >4시간)5%이내장시간 사용 불가장시간 사용불가ICP는 광원으로 아주 안정한 아르곤 유도결합 프리즈마를 사용하기 때문에 장시간동안이라도 정확한 분석이 가능하나 AA의 경우 광원으로 특정파장 발생을 인위적으로 발생 시키는 Hollow cathode Lam를 사용하나 이것이 아르곤 프라즈마보다 무척 불안정하기 때문에 장시간동안의 데이터 안정도는 얻을 수가 없다. 그리고 ICP에서는 내부표준법을 사용하면 데이터의 정밀도는 더욱 향상될 수 있다 그러나 AA는 구조 상 내부표준법 사용이 불가능함.간섭현상화학적 간섭(Matrix)없음심각함심각함이온화 간섭없음심각함없음최대 분석가능Matrix 농도2-30%0.5-3%>20%반정량 법가능-매우 우수한 수득 율불가능불가능분석가능 원소>75원소>68원소>50원소시료처리속도한 시료에서분 당 5~30원소한 시료에서15초 당 1원소한 시료에서4분당 1원소다 원소 동시분석기본적으로 가능불가능불가능자동화100% 가능불가능가능폭발성 가스사용없음있음있음AA 대비하여 ICP의 장점 요약1. 넓은 검량 직선성: ppm~ sub ppb까지 시료의 희석 없이 분석 가능하다.2. 매우 빠른 시료처리능력: 시료에서 발광 되는 모든 발광 빛을 3초 이내에 획득가능하며 이때 소요되는 Peak인식 시간은 0.03초 이내이다.3. 동시 다 원소 분석: 시료당 원소당 소요되는 분석비용을 현저히 절감 가능4. 분석에 소요되는 시료와 시약을 현저히 줄일 수 있다5. 또 다른 분석방법이 필요없이 모든 Application에 적용 가능하다. 예를들면 생산 품, 공장 폐수, 30%이상 Matrix포함된 시료, Organic solvent등등…6. 반 정량 법이 가능 하므로 미지의 시료도 1분 이내에 어떤 원소가 얼만큼 들어있는지 확인이 가능하다.
원자흡수분광법(Atomic Absorption spectrophotometry) (1) 개요 원자흡광분석장치는 일반적으로 그림 1과 같이 광원부, 시료원자화부, 파장선택부(분광부) 및 측광부로 구성되어 있고 단광속형과 복광속형이 있다. 또 여러 개 원소의 동시분석이나 내표준법에 의한 분석을 목적으로 할 때는 그림 2와 같이 위의 구성요소를 여러 개 복합한 멀티채널형의 장치도 있다. (2) 광원부 ① 속빈음극관 : 원자흡광분석용 광원은 원자흡광 스펙트럼선의 선폭보다 좁은 선폭을 갖고 휘도가 높은 스펙트럼을 방사하는 중공음극램프가 많이 사용된다. 속빈음극관은 양극(+)과 중공원통상의 음극(-)을 저압의 회유가스 원소와 함께 유리 또는 석영제의 창판을 갖는 유리관중에 봉입한 것으로 음극은 분석하려고 하는 목적의 단일원소 목적원소를 함유하는 합금 또는 소결합금으로 만들어져 있다.(그림 3 참조) ② 기타램프 : 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 탈륨(Tl)과 같이 비점이 낮은 원소에서는 열음극이나 방전램프를 사용할 수도 있다. 또 금속의 할로겐화물을 봉입하여 고주파 방전에 의하여 점등하는 방식의 방전램프를 사용할 수도 있다. (3) 시료원자화부 시료원자화부는 시료를 원자로 증기화 하기 위한 시료원자화 장치와 원자증기 중에 빛을 투과시키기 위한 광학계로 되어 있다. ① 시료원자화 장치 시료를 원자화하는 장치는 불꽃원자화장치와 비불꽃 원자화장치로 대별할 수 있는데 일반적인 수단은 용액상태로 만든 시료를 불꽃 중에 분무하는 불꽃원자화 방법이며 플라스마 제트 불꽃 또는 방전을 이용하는 수도 있다. 또 고체 시료를 흑연도가니 중에 넣어서 증발시키거나 음극 스퍼터에 의하여 원자화시키는 방법도 있다. 휘발성이 강한 성분(Hg, As, Se 등)의 측정에는 환원기화법이 많이 사용된다.
서론효소 전극(enzyme electrode)이라는 용어가 사용된 1962년에 Clark와 Lyons에 의해 처음 언급된 바이오센서는 생체물질만이 가진 분자간 선택적 반응성을 이용하여 다양한 생리활성 물질의 농도를 신속하게 정량화 할 수 있는 센서로 생체물질과 기존의 물리, 화학 및 광학적 신호변환기(transducer)를 조합한 소형의 분석적 Bioelectronics 도구이며, 각종 생화학 반응으로부터 전기적 신호를 유발하기 위해 바이오칩 기술이 가장 먼저 응용된 분야이다. 생리활성 물질과 직접적으로 접촉하는 신호변환기는 무게, 전하, 전위, 전류, 온도 또는 선광성(optical activity) 중 하나를 측정할 수 있다. 생리활성 핵종으로는 효소, 다중효소 시스템, 항체나 항원, 수용기, 박테리아나 진핵 세포 집단, 또는 포유류나 식물조직의 일부 등이 될 수 있다. 당, 아미노산, 알코올, 지질(lipid) 및 뉴클리오타이드(nucleotide) 등과 같은 물질은 이 장비에 의해 정확하게 식별되고 그 농도가 측정될 수 있다.일반적인 분석 방법과 비교해 볼 때 바이오 센서를 이용한 분석 방법이 가지는 가장 큰 장점은 시료에 약품을 처리하는 등의 복잡한 처리 과정을 거치지 않으면서 쉽게 빨리 분석할 수 있다는 점이다. 이를 위해서는 분석 물질과 반응하는 생체 물질이 수용기 내에 고정(immobilization) 되어 있어야 한다. 고분자 막(polymer membrane)이나 졸-겔 막(sol-gel membrane) 내에 분자량이 큰 생체 물질을 가두거나 생체 물질을 화학결합으로 고체 기질(solid substrate) 위에 고정하는 방법이 사용되고 있다.지금까지 바이오센서는 특정 생리활성 물질의 농도를 정량화 하거나 분석하는 도구로서 다양한 연구개발 노력이 진행되어 있으나, 최근에는 새로운 원리 탐구보다는 실용화에 필요한 요소기술을 접목시키면서 반도체 공정을 이용한 MEMS(Micro-Electro-Mechanical System) 기술을 도입하여 소al), 열(thermal), 광학(optical), 역학적(mechanical) 방법등 다양한 물리화학적 기법이 사용되고 있다.Figure 1.바이오센서의 기본원리바이오센서는 측정대상물질, 센서에 고정한 생물학적 요소, 신호변환기의 종류에 따라다양하다. 최초의 바이오센서는 1962년 Clark이포도당측정을 위해 투석막을 이용하여 제작한Glucose 센서로 알려져 있으며, 초창기에는 효소를 신호변환소자에 고정하여 제작한 것이 대부분이었으나, 최근에는 분자 생물학의 급속한 발달과 더불어 단일클론항체나 항체-효소결합체등을 사용하여 제작한 센서들이 개발되어 사용되고 있다. 또한 대량의유전정보를 초고속으로 처리하기위한 DNA칩 및 단백질칩과같은 칩센서에대한 개발연구들이 활기를 띠고 있으며, 분자생물학기술, 나노기술 및 정보통신기술들이 융합된 첨단센서들의 개발에 많은노력이 집중되고 있다.바이오 센서에대한 관심이 높은 이유는 우선 초기단계의 기술로서 성장성이 높고(10%~15%/년), 응용분야가 다양한 미래형융합기술(fusion technology)로서 그 경제적가치가 크기 때문이다.2. 전기 화학적 바이오센서의 원리앞서 기술한 바와 같이 자연계에 존재하는 여러가지 혼합물들 중에서 관심있는 물질의 양에 관한 정보를 생물학적인 물질을 이용하여 전기적인 신호로 변경해내는 장치를 바이오센서라고 한다면, 아래와 같은 그림으로 원리를 표현할 수 있다.전기 화학적 바이오센서는 여러 가지 초기 신호변환 원리들 중 생물학적 물질량을 곧 바로 전기적인 아날로그 신호로 바꾼 뒤 다시 디지털 신호로 바꾸는 바이오센서를 의미한다. 예컨대 galactose oxidase를 백금 전극 위에 고정시키고 galactose 가 녹아있는 시료 용액 속에 담근 다음 적절한 크기의 전압을 걸어주었다면 전극 표면에서는 다음과 같은 화학 반응이 일어날 것이다. 그 결과물로 발생하는 과산화수소는 백금 전극에서 산화될 것이고 산화량에 비례하는 전하량을 발생시킬 것이다.단위 시간 당 발생하는 전하량은 결국 효소에 은 중간 아날로그 신호를 거치지 않고 곧바로 전기적인 신호로 바꾸기 때문에 신호변환 과정이 매우 간이하며, 장치 자체의 소형화 및 저가화를 실현하는데 적합하다.3. 바이오센서의 종류바이오센서에서 신호변환기는 바이오센싱 구성요소에서 일어나는 검출-유도된 물리화학적 변화를 전기적 신호로 바꾸는데, 그것은 특별히 설계된 전자 회로에 의해 증폭되어 인슐린 펌프와 같은 외부 장비의 제어에 사용된다. 신호변환기는 암페어 측정식(amperometric), 전위 측정식(potentiometric)과 전도율 측정식(conductometric) 등과 같은 전기화학식(electrochemical)을 비롯하여 광학식(optical), 압전식(piezoelectric) 및 칼로리 측정식(calorimetric)이 될 수 있는데, 이러한 분류는 다음과 같이 바이오센서의 종류를 분류하는 데 많이 이용된다. 전기화학식 신호변환기와 분석물을 정리하여 에 나타낸다.①암페어 측정식 바이오센서이것은 고정-전압 전극으로 생체 구성요소에 의해 유도되는 산화-환원 반응으로 생성된 전자의 흐름(전류)을 측정하는 전기화학식 센서이다. 이 조건에서 전류는 분석물 농도(analyte concentration)와 선형적인 관계를 가진다. 이 바이오센서의 성능은 전자 이동의 효율성과 직접 관련되어 있으며, 전극 표면에 있는 ferrocene과 같은 레독스(redox) 분자(중개자(mediator))를 사용함으로써 얻을 수 있다(그림 1). 중개자를 이용하는 것은 다른 분석물에 의해 야기되는 산화-환원 처리에 대한 간섭의 가능성을 줄여준다. 암페어 측정식 바이오센서는 단순하고 구축 비용이 저렴하다는 특징을 가지고 있으며, 이러한 장점이 당뇨병 환자의 혈당 측정에 사용되는 센서와 같은 일회용 센서를 등장시키게 하였다.② 전위 측정식 바이오센서이것은 일정한 전류(보통 0)에서 작동하는 전기화학식 바이오센서로 촉매 공정이나 분자의 선택적 바인딩으로 인한 표면 수정 후의 전극 표면에 대한 전하-밀도(charge-dens한 실리콘 칩에서 여러 핵종(species)을 측정할 수 있는 능력, 그리고 microelectronics 산업의 대량 생산 능력과 관련이 있지만, 패키징이 어렵다는 단점이 있다.③전도율 측정식 바이오센서이것은 용액의 전기 전도율을 측정할 수 있는 전기화학식 바이오센서로 약 1kHz 주파수에서 전기장의 두개 전극 사이에 적용되는 어플리케이션이다. 이 바이오센서를 가지고 특정 이온 종의 농도 변화나 그것의 이동 속도를 모니터링 할 수 있다. 우레아제(urease) 효소를 통해 요소(urea)를 측정하는 것을 예로 들 수 있는데, 이 효소는 중성 기질을 이온 종으로 분해하여 용액의 전도율을 증가시킨다.④광학식 바이오센서이 바이오센서는 빛의 방출, 흡수 또는 산란을 기초로 하며 광섬유를 주로 이용한다. 광학식 바이오센서는 MOS 기술에 기초한 센서와 크기는 비슷하지만 전기적 접촉이 필요 없다. 그러나, 필수 장치들이 다소 비싸다. 한 예로 소멸 파동(evanescent wave) 현상을 기초로 한 광학식 면역바이오센서(optical immunobiosensor)가 있다.⑤ 압전식 바이오센서이 바이오센서는 진동하는 크리스탈을 포함하는데, 여기서 진동 주파수는 크리스탈 질량과 함수관계에 있다. 분자와 크리스탈 표면 사이의 결합 구조(직접 또는 간접, 물리적 또는 화학적)가 질량 변동(mass variation)을 야기하여 크리스탈 공명 주파수의 이동을 유도한다. 이것은 십억분의 몇 정도의 농도를 가진 가스 오염물질을 측정하는 데 사용될 수 있다.⑥ 칼로리 측정식 바이오센서이 바이오센서의 전도율은 높은 온도 계수(temperature coefficient)를 가지고 있어 천분의 일 단위의 섭씨 온도 변화를 측정할 수 있다. 이 바이오센서는 발효 공정을 모니터링 하는 데 사용될 수 있고 효소, 세포 및 조직과 결합될 수 있다.4. 바이오센서의 응용분야현재 혈당 측정기, 혈액이온 성분 분석기 및 생체시료 연구용 기기 등과 같이 의료 및 환경 분야에 사용될 수 있는 휴대용 측 어떤 대사 물질의 농도를 측정하는 기능뿐 아니라 얻어진 정보를 처리하고 이를 통신을 통해 외부로 전달하는 기능과 약물 투여 양과 시기를 조절하는 기능을 가지는 작은 의료 진단/치료 시스템으로 발전할 것으로 예상된다.②환경이 분야에서 바이오센서는 살충제, 제초제, 화학 비료 및 여러 수질 오염물질의 유무를 모니터링 하는 데 사용될 수 있다. 온라인 측정은 매우 중요하기 때문에 바이오센서는 가치 있는 초기 경보 시스템으로 쓰일 것으로 예상되며, 수많은 유기물과 무기물로 이루어진 토양, 식수, 폐수, 해수 및 강물 등에서 특정 오염 물질이나 오염 물질의 농도를 선택적으로 측정하는 데 있어서 바이오센서는 탁월한 성능을 보이기 때문에 이에 대한 관심은 더욱 증대되고 있다.③식품이 분야에서 바이오센서는 Hg 와 같은 중금속 이온의 유무를 모니터링 하거나 식품과 농산물 등의 발효 상태, 성장 정도, 신선도 및 세균에 의한 감염 여부를 조사하는데 사용되고 있다. 최근에는 서로 다른 항체를 어레이 형태로 하나의 칩에 부착한 뒤 세균이 반응하는 위치를 알아내 어떤 세균들이 존재하는지를 한 번에 알아볼 수 있는 바이오센서가 개발되고 있다.④군사용바이오센서는 신경가스의 유무 등을 모니터링 하는 방위 어플리케이션에 사용될 수 있다. 지금까지는 개인이 휴대하여 신경가스, 독가스 및 세균 등의 존재를 알려주는 센서 연구가 주종을 이루어 왔으나, 최근 생화학 무기의 확산 지역 및 경로를 종합적으로 파악할 수 있는 바이오 센서에 대한 연구도 진행되고 있다. 이 센서는 통신이 가능한 상태로 생화학 무기의 피해를 입거나 입을 가능성이 있는 지역에 살포되어 특정 신경가스, 독가스 또는 세균의 밀도 등에 관한 정보를 제공하여 생화학 무기의 피해 상황과 예상 확산 경로를 파악하도록 하여 피해 규모를 최소화 할 수 있게 해준다.⑤산업용발효공정에서 미생물의 성장조건을 제어하거나 화학/석유화학, 제약, 식품공정등에서 발생하는 특정화학물질에 대한 모니터링.⑥연구용생체물질간의 결합에 대한 속도론적 분석, 있다.
Triphenylcarbinol-addition of a Grignard reagent to a ketoneObject: Grignard 시약을 통한 알코올의 합성Theory…그리냐드시약 [Grignard reagent]마그네슘을 함유한 유기 금속 화합물RMgX(R는 알킬 또는 알릴, X는 할로겐)Grignard reagent 생성방법RXMgetherRMgXGrignard reagentCH2BrMgetherCH2MgBrGrignard reaction1. 물 · 알코올 등과 반응하여 탄화수소 생성RMgXH2ORHMg(OH)X이 반응을 이용하여 CH3MgI에 알코올 또는 페놀을 작용시켜 발생하는 메탄가스를 측정하여 알코올 또는 페놀기를 정량할 수 있다Grignard reaction2. 알데히드와 반응하여 알코올을 생성(1) 포름 알데히드와 반응(2) 알데히드와 반응Grignard reaction(1) 포름 알데히드와 반응1차 알코올CH3CH2MgBrH2CCH3CH2CH2OH1) ether2) H2OOGrignard reaction(2) 알데히드와 반응2차 알코올Grignard reaction3. 케톤 등과 반응하여 알코올을 생성RMgBrR'COR''R'COHR''R3차 알코올Grignard reaction4. 이산화탄소(탄산가스)와 반응하여 카르복실산을 생성RMgXCO2RCO2MgXRCO2HH2O카르복실산Grignard reaction5. 아세틸렌과 반응하여 탄화수소와 아세틸렌의 Grignard reagent 을 생성RMgXR'CCHRHCMgXR'C알코올의 산화(1) 1차 알코올의 경우1차 알코올알데히드카르복실산CH3(CH2)8CH2OHCH3(CH2)8CO2HH2CrO4H+알코올의 산화1차 알코올을 산화시키기 좋은 시약산화 크롬 피리딘 복합체클로로 크롬간 패리디늄알코올의 산화(2) 2차 알코올의 경우2차 알코올케 톤CH3(CH2)5CHOHCH3CH3(CH2)5COCH3H2CrO4H+알코올의 산화(3) 3차 알코올의 경우알카리 일때반응 X산성 일때알켄 OApparatus…FlaskCondenserpH paper깔대기피펫작은용기주사기핀셋가위Reagent…Benzoic acid (C6H5COOH)분자량 122.13. 끓는점250 ℃ 아세톤 ·에탄올 ·에테르 등의 유기용매에는 잘 녹으나, 석유에테르에는 녹기 어렵다. 각종 금속과 염을 생성하며, 알코올과 에스테르를 만든다.Magnesium (Mg)원자번호12,원자량24.305,녹는점650℃,끓는점1100℃,비중1.741마그네슘은 은백색의 가벼운 금속, 연성(延性)이 있음. 굳기 2.6. 습한 공기 중에서는 광택이 서서히 흐려진다.Reagent…Iodine (I)원자번호53 원자량126.904 녹는점113.6℃끓는점184.4℃ 비중4.93(25℃) 금속광택을 가지는 흑자색 인편상(鱗片狀) 결정. 사방정계 ·단사정계의 두 형태가 있으며, 휘발성이고 자극적인 강한 냄새가 난다. 가열하면 승화하여 보라색 증기가 된다.Hydrochloric acid (HCl)보통 무색이고 농도 35 % 이상의 것을 진한 염산이라고 한다. 진한 염산은 습한 공기 중에서 두드러지게 발연하고 자극적인 냄새가 나는 용액이며, 일염기산은 전형적인 강한 산이다.Reagent…Diethyl ether (CH3CH2OCH2CH3 )무색의 유동성 있는 액체, 분자량74.12, 녹는점116.3 ℃, 끓는점 34.48 ℃, 비중0.7135 특유한 냄새. 물에는 약간 녹음. 휘발성이 커서 인화하기 쉬우며, 증기는 폭발하기 쉽다.Bromobenzene (C6H5Br)무색 액체. 분자량157, 녹는점31℃, 끓는점155.156℃, 비중4991(15℃, 물 15℃). 에테르·에탄올·벤젠 등의 유기용매에는 녹지만, 물에는 녹지 않는다. 에테르 속에서 마그네슘을 작용시키면 그리냐르시약 C6H5MgBr이 생기는 것이 알려져 있다.Reagent…Benzophenone (C6H5COC6H5)안정형과 불안정형의 2형. 안정형은 녹는점 49 ℃, 끓는점 306 ℃, 158 ℃(10 torr)의 주상 결정. 불안정형은 녹는점 26 ℃이다. 환원하면 디페닐메탄 또는 벤즈히드롤이 얻어진다. 향료의 고정제로 사용되며, 또 의약 ·농약 등의 합성 중간물이 된다.Procedure…A. Preparation of Apparatus1) 건조된 10ml pear-shaped flask, magnetic stir bar, condenser를 따뜻하게 한다2) 2개의 cotton plug사이에 소량의 무수 CaCl2를 포함한 건조관을 준비3) 접합부에 기름이 닿지 않도록 주의한다.Procedure…B. Phenylmagnesium Bromide1) 3cm로 자른 Mg와 iodine을 플라스크에 넣고 보라색 증기가 생길때까지 가열. (23mg Mg의무게 27mg)2) 차게한 후 800mL diethyl ether를 넣고 condenser작동 ether를 환류시킴Procedure…3) small dry vial에 94mL bromobenzene과 500mL 건조된 ether 넣기B. Phenylmagnesium Bromide4) 이 용액을 플라스틱주사기에 넣고 고무마개의 2번째 구멍에 꽂음5) 반응이 시작되도록 가열(반응이 시작된 후 가열을 멈춤)Procedure…C. Triphenylcarbinol약병에 benzophenone + 500mL 건조한 ether 넣고 용해될 때까지 젓기2) 플라스틱 주입기에 1)의 용액 넣기3) 자성을 띤 benzophenone을 천천히 넣기 →Mg염은 침전, 반응혼합물은 결정화 됨Procedure…D. Product isolation1) 반응 혼합물이 두층으로 될 때까지 3M HCl 넣기 →아래 수용액층 산성(pH paper로 확인)2) 아래 수용액층을 1-dram vial에 옮기기 dimethyl ether의 0.5mL정도를 추출3) 추출후 아래층을 두번째 vial로 옮김 ether층과 original ether층과 혼합4) 혼합된 ether층을 0.5mL 물로 씻기Procedure…D. Product isolation5) Ether수용액을 무수 Na2SO4로 건조6) 차가운 ligroin 또는 petroleum ether를 생성물에 넣기 → 선택적으로 biphenyl용해7) 몇 분간현탁액을 저어주고 순수한 Triphenyl carbinol에 용매 0.5ml 첨가 후 산출Procedure…E. Recrystallization1) Ethyl acetate+ skelly B의 혼합물을 첨가시킨다.Triphenylcarbinol의 순도를 높이기 위해 재결정2) 약병에 덮개를 씌워 용액을 차갑게 유지시킨다.3) Filter pipet으로 용매 제거후 skelly B 결정을 씻고 건조시킨다.4) m.p를 구하고 구성물질을 분석한다{nameOfApplication=Show}
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