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TLC

크로마토그래피(Chromatography)TLC(Thin Layer Chromatography)ChromatographyChromatography − 희랍어인 Chroma (color : 색)와 Graphein (write : 기록)의 복합어로 색을 기록한다는 의미로 1906년 러시아의 식물학자 Tswett의 논문에서 처음 사용되어 유래가 되었다. 크로마토그래피의 구성요소 − 정지상(stationary phase) : solid support(고체 지지제) 흡착제 − 이동상(mobile phase) : 혼합용액 전개제 크로마토그래피의 원리 - 분리하고자 하는 물질을 적당한 용매에 용해시켜서 이동상을 따라서 이동시키거나 고정상에 흡착됨으로써 분리가 된다. 이는 정지상과 이동상의 친화도에 따라 분리하고자 하는 물질의 각 성분이 분배되는 정도가 달라지기 때문이다. 즉, 고정상에 강하게 결합한 성분은 고정상에 존재하고 약하게 결합한 성분은 이동상을 따라 고정상을 통과하고, 결국 각 성분은 다른 속도로 이동하므로 분리된다.크로마토그래피의 종류기체·GC(gas chromatography)기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)는 특히 유기화학자들이 가장 널리 이용하고 있는 크로마토그래피 분석법이며 1952년에 개발된 이래 가장 중요한 기술의 하나가 되고 있다. 기체 크로마토그래피에서 시료는 증기 상태로 전환되고 용리 이동상은 기체이다. 정지상은 보통 내화벽돌이나 규조토와 같은 불활성 고체분말에 비휘발성인 액체를 피복하여 사용한다. 분리는 다른 크로마토그래피와 같이 시료성분이 운반기체와 정지상 액체 사이에서 분배되어 분리가 일어난다. 시료성분은 증기의 성분에 대응되어 응답하는 여러 가지 검출기에 의해서 컬럼으로부터 일정한 유속으로 유출되어 자동적으로 검출되며, 대조측의 신호에 상대적인 시료측의 응답이 기록기에 입력되어 크로마토그래피 봉우리(peak)가 시간의 함수로서 기록된다. 머무른 시간을 분단위로 측정하여 순수한 물질에 대한 머무른 시간과 비교함으로서 봉우리를 확인할 수 있다. 봉우리의 넓이는 농도에 비례하므로 물질의 양이 정량적으로 결정된다. 기체 크로마토그래피는 휘발성 물질의 분석에 이용한다.액체·LC(Liquid chromatography)소량의 시료 용액을 컬럼에 주입하면 이동상은 시료를 이동시킨다. 성분은 충진물에 흡착과 탈착이 연속적으로 이루어지면서 충진물과의 친화력의 차이만큼 각각 이동속도가 느려진다. 성분 x는 컬럼을 통과하면서 고정상(s, 충진물)과 이동상(m) 사이에서 분배가 이루어지며 분배의 정도가 어느 쪽으로 치우쳤는지(이동상 혹은 고정상)를 분배계수로 나타낼 수 있다.성분들의 상대적인 속도의 차이 때문에 각 물질이 컬럼을 따라 분리되는 것이다. 시간에 따른 컬럼을 나온 각 성분의 농도를 측정하여 그려보면 크로마토그램을 얻을 수 있다.겔 크로마토그래피 (gel chromatography)겔 크로마토그래피는 겔 여과(gel filtration) 또는 겔 침투(gel permeation) 크로마토그래피라고한다. 겔 여과 크로마토그래피(이동상은 물)라는 명칭은 생화학자들에 의해 사용되며, 겔 침투 크로마토그래피(이동상은 유기용매)라는 명칭은 고분자화학자가 사용한다. 시료 분자의 크기가 팽윤된 겔의 최대 구멍(pore)보다 클 때는, 그 분자는 겔 입자를 통과하지 못하므로 정지상 입자의 공간을 통해서 컬럼 밖으로 나온다. 보다 작은 분자는 겔 입자의 열린 구멍 속에 들어가나 그 크기와 모양에 따라서 통과하는 속도가 다르다. 그러므로 분자의 크기가 감소하는 순서로 용출된다. 10,000 이상의 분자량을 갖는 용질(고분자량 화학종에 매우 적합한 훌륭한 방법)겔 크로마토그래피 부피개념 시료 분자의 지연정도 Vt = Vo + Vx REV = Ve/Vo Vt : 겔 베드(gel bed)의 총부피 R = = Vo/Ve Vo : 보이드 부피(void volume) Kav = (Ve-Vo)/Vx Vx : 겔 분자체의 부피 장점 단점 ①분리시간이 짧고도 명확 ① 제한된 수의 띠만 나타남 → 모든 용질은 Vo와 (Vo + Vi)사이에서 관을 통과 → 크로마토그램의 시간 척도가 짧기 때문 ② 좁은 띠를 나타내므로 감도가 좋다 ② 비슷한 크기의 시료에는 적용되지 않는다 ③ 시료 손실이 없다 → → 일반적으로 분자량이 10% 차이가 있어야만 용질이 정지상과 상호작용을 하지 않기 때문 합리적인 분리 가능 ④ 충전물과 용질의 상호작용으로 인해 생길 수 있는 관의 비활성화가 없다관 크로마토그래피는 관에 채운 실리카겔, 알루미나, 활성탄의 흡착제가 고정상이고 유기 용매가 이동상이다 크로마토그래피를 행하는 동안에 용매인 이동상이 흐르는 방향으로 물질을 이동시키려 하고, 반대로 고정상이 이동상에 따라 흐르려고 하는 물질을 흡착하여 흐르지 못하게 하는 두 가지 힘이 작용하여 물질이 이동되는 것이므로, 두 힘의 상대적인 크기에 따라 각 물질이 다르게 이동되는 것이다. 즉, 흡착되는 힘이 큰 물질은 천천히 이동되고, 흡착되는 힘이 작은 물질은 빨리 움직이는데, 각 물질은 한 가지 흡착제에 대하여 흡착력이 각각 다르므로 크로마토그래피를 행하는 동안 각 성분은 용매에 따라 이동하는 거리가 다르게 된다. 흡착 크로마토그래피에서는 분리할 성분에 적당한 흡착제와 전개 용매를 선택하여 사용하는 것이 매우 중요하다.관 크로마토그래피이온교환 (ion exchange chromatography)단백질의 이온교환 크로마토그래피이온교환 크로마토그래피는 음이온들이나 양이온들이 교환수지라고 하는 정지상에 공유 결합되어 있는 이온교환수지를 이용한다. 이동상에 있는 반대 전하의 용질 이온들은 정전기적 인력으로 정지상에 이끌린다. 이 크로마토그래피는 이온 또는 전기적으로 전하를 띄는 화합물이 정전기적인 힘에 의해 이온교환수지에 흡착되어 평형을 이루는 것에 기초한다. 이동상에서 용리액은 주로 수용액 상태로 pH, 염의 농도와 성질, 용매의 점도 및 유전상수등은 중요한 고려사항이 된다. 분리될 물질은 전하를 가지고 있거나 아니면 적어도 이온화 되어야 한다. 분자량이 작은 이온성 화학종친화성 크로마토그래피 (affinity chromatography)친화성 크로마토그래피는 용질분자와 지지체 위에 결합되어 있는 리간드(ligand) 사이의 특이한 화학적 상호작용에 기초한다 리간드와 용질사이의 친화성 결합은 분자의 크기와 모양에 특이할 수 있다. 친화성크로마토그래피에서는 용질 중 한 성분이 정지상의 리간드와 특이한 상호작용으로 결합함으로써 다른 용질들과 분리된다. 따라서 컬럼 내 정지상에 단지 한 용질과만 고유하게 상호작용하는 리간드를 공유결합으로 붙인다. 시료를 이 컬럼에 통과시키면 단지 한 용질만 정지상에 붙게 된다. 그 다음 다른 성분들을 잘 씻어 버린 후, 달라붙은 성분은 용질과 정지상 간의 결합을 약화시킬 수 있는 조건으로 바꿔 줌으로써 용리된다. 효소, 항원, 특이적 핵산, 비타민 결합 단백질, 약, 호르몬 수용체 같은 물질을 순수 분리할 때 자주 이용된다 지지체 선택시 고려사항은 낮은 비특이적 친화성, 높은 투과성 및 pH, 계면활성제에 대한 안정성, 활성 기능기(functional group)의 이용성, 높은 효율의 다공성(porosity) 등이다.리간드에 친화성이 있는 물질리간드에 친화성이 없는 물질종이크로마토그래피(PC)종이 크로마토그래피에 있어서 거름종이에 흡착된 용매(물)는 정지상의 구실을 하고, 물과 섞이지 않는 유기 용매는 이동상의 구실을 한다. 일반적으로 거름종이는 약 20%의 흡착수가 포함되어 있으므로 거름종이에 시료를 녹이는 것에 해당되며, 거름종이는 정지상을 지지해 주는 지지체(supporting medium) 역할을 한다.{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2008.10.26| 11페이지| 1,000원| 조회(245)

TLC, 이온교환, 종이크로마토그래피

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IR의 원리

IR (Infrared Spectroscopy)NMR, mass, Raman 분광학과 함께 물질의 구조 연구 및 정량적인 성분의 분석을 위한 대표적인 방법이다.역 사1. 1800년 영국의 F.W.Herschel에 의해 Dispersion IR Spectrometer개발.2. Prism대신 Grating을 이용하게 되고 개발된 Filter나 반도체 등의 이용으로 점진적 발전. 최근 컴퓨터 발전에 힘입어 Fourier transform IR이 개발되었으며 이는 적외선 분광장치의 크나큰 변혁이 됨.3. 1969년 미국에서 Interferometer를 이용한 FT-IR(Digilab FTS-14)이 상품화.4. 그 후 Software 및 Data system의 개발과 High resolution, High sensitivity연구를 통해 현재의 고성능 FT-IR Spectrometer에 이르게 됨원 리분자 화학종들의 적외선 흡수, 방출 및 반사 스펙트럼은 어떤 진동, 회전 에너지 상태에서 다른 에너지 상태로 분자전이에 의해 발생하는 여러 에너지변화로부터 일어난다고 가정함으로써 이론화할 수 있다. 여기서는 이런 전이들의 성질을 보기 위해 분자흡수를 사용한다.시료에 적외선을 비추어서 쌍극자 모멘트가 변화하는 분자 골격의 진동, 회전에 대응하는 에너지의 흡수를 측정한다. 유기화합물을 구성하는 기(基)는 각각 거의 고유의 진동 스펙트럼을 제공하므로 흡수 파수로부터 시료의 정성 분석과 흡수 강도에서 정량분석이 가능하다.적외선은 파장에 따라 세가지 영역으로 크게 나눌 수 있다. 즉, 가시광선 부에 가까운 짧은 파장의 근 적외선 영역(near IR, 0.78 - 2.5 ㎛) 중 간 정도의 적외선 영역(IR, 2.5 - 50 ㎛) 및 원적외선 영역(far IR, 50 - 1000 ㎛) 이다. 그러나 이중에서 분석에 유용한 영역은 중간 정도의 적외선이다.분자의 적외선 흡수중간 적외선의 2.5∼15㎛ 정도에 해당하는 빛을 쬐여 주면 이것은 X선 또는 UV-Vis보다 에너가가 낮기 때문n과 Bending의 양상한 분자를 구성하고 있는 원자들의 결합은 서로 움직일 수 없도록 고정된 것이 아니라, 스프링과 같이 탄력이 있는 줄에 매달려 있다고 할 수 있다. 이와 같은 분자가 일으킬 수 있는 진동 운동의 진동 방식(vibration mode)은 세 가지로 나눌 수 있다.Stretching Vibration : 스프링에 매달린 두 원자가 스프링과 같은 축에서 서로 당겼다가 끌렸다가 하는, 즉 원자들 사이의 결합 길이가 길어졌다 짧아졌다 하는 신축 진동 방식이다.Bending : 원래의 결합축에 대하여 원자들의 위치가 변하는, 즉 원자들 사이에 이루고 있는 결합각이 변하는 굽힘 또는 변형 진동 (deformation) 방식이다. 이러한 진동 운동을 일으키기 위해서는 결합의 종류 및 세기, 그리고 결합을 하고 있는 원자의 종류에 따라 고유한 진동 주파수(vibration frequency)에 해당하는 빛 에너지를 흡수해야 한다.Vibrational Coupling : 한 개의 중심원자가 여러 원자와 결합되어 있을 경우일반적으로 비대칭 stretching진동이 대칭 stretching진동보다 높은 진동수에서 일어나며, stretching진동이 bending진동보다 높은 진동수에 일어난다.진동방식(1) 분자운동 : 병진·회전·진동 운동.① 병진운동(ⅰ) 공간에서 전체 분자의 운동.(ⅱ) 세 개의 좌표를 필요로 하며, 세 개의 자유도가 필요.② 회전운동(ⅰ) 분자 전체 운동.(ⅱ) 또 다른 세 개의 자유도가 필요.③ 진동운동(ⅰ) 원자 각 개의 다른 원자에 상대적인 운동.(ⅱ) 선형분자의 진동수 (3N - 5)비선형 분자의 진동수 (3N - 6)⇒ 기준진동 방식 (normal mode)(2) 기준 진동 방식의 계산에서 예상되는 수보다 더 적은 수의 봉우리가 나타나는 경우① 분자의 대칭성으로 말미암아 특별한 진동에서 쌍극자 변화가 일어나지 않는 경우② 한 두 개의 진동 에너지가 서로 같거나 거의 같을 때③ 흡수 세기가 보통의 방법으로 검출될 수 없을 만큼 낮수로 말미암아 폭이 넓고 분리가 되지 않는 흡수띠가 얻어지기 때문이다.따라서 그 밖의 다른 특성 피크를 조사하여 확인에 이용하거나 UV, NMR 또는 MS 등과 같은 다른 분광법에서 얻은 스펙트럼과 서로 비교하여 해석해야만 한다.유기화합물의 IR Spectrum1. Alkane Compounds지방족 포화 탄화수소인 Alkane계 화합물의 스펙트럼은 비교적 간단하다.-C-H에 의한 비대칭 및 대칭적인 신축 진동 흡수 피크가 3000 ∼ 2850㎝-1영역에서 2개로 나타난다.-C-H의 굽힘 진동에 의한 피크가 1470 ∼ 1370㎝-1영역에서 나타난다.-CH3 의 경우에는 1450㎝-1과 1375㎝-1에서 2개의 피크-CH2- 는 1465㎝-1에서 1개의 피크만이 얻어진다.2. Alkene Compounds=C-H 신축 진동 흡수 피크는 3100 ∼ 3000㎝-1에서 나타난다.-C=C- 신축 진동 흡수 피크는 1680 ∼ 1600㎝-1영역에서 나타난다. 그러나, C=C 의 흡수 피크는 Conjugation 효과( C=C-C=C 또는 C=C-C=O등) 및 치환기의 종류에 따라 흡수 위치와 그 세기가 변한다.=C-H의 비동일 평면 굽힘 진동 피크(OPP)가 1000 ∼ 650㎝-1에서 나타난다. 이 피크는 C=C결합에 치환된 치환기의 수 및 위치에 따라 비교적 특성적인데, 특히 1,2 이치환체의 경우 cis형(700㎝-1근처)및 trans형(970㎝-1근처)과 같은 기하 이성질체의 구별이 가능하다. 동일 평면일 경우에는 지문 영역이 1400 ∼ 1000㎝-1에서 나타나기 때문에 그 특성을 알아보기 어렵다.3. Alkyne Compounds≡C-H 의 신축 진동은 3300㎝-1근처에서 날카롭고 강하게 나타난다.C 의 신축 진동 피크는 2140 ∼ 2100㎝-1에서 나타난다. Conjugation일 때에는 이중 결합의 경우와 같은 효과로 인하여 낮은 파수쪽으로 옮아 간다. 특히, 이 용역에서 나타나는 흡수 피크가 대단히 드물기 때문에, 삼중 결합의 존재는 쉽게 판단할 그러나 C=O 흡수기는 결합되어 있는 원자나 분자단 등에 의하여 예민하게 영향을 받는다. 예를 들면, Ester의 C=O는 비교적 높은 1735㎝-1에서 나타나는데 비하여 Amide의 경우에는 1690㎝-1의 낮은 에너지에서 흡수를 일으킨다.이것은 Ester에서 C=O에 결합된 -OR의 전자끌기 효과로 인하여 C=O의 산소 원자에 있는 비공유 전자쌍을 C=O결합에 제공해 줌으로써 C=O의 결합세기가 중가하게 되기 때문이다. 그러나 Amide의 경우에는 C=O의 산소보다 질소의 전기 음성도가 낮으므로, 질소의 비공유 전자쌍을 제공해 주기 때문에 일어나는 공명 효과로 C=O결합의 세기가 약화되는 데 기인한다.이와 같은 경우 이외에도, C=O 의 신축 진동에 영향을 주는 몇 가지 주요 인자들이 있다. 이것을 좀더 자세히 고찰하면 다음과 같은 네 가지를 들 수 있다.(1) Conjugation EffectC=C 결합에서 α,β-unsaturated ketone형 (C=C-C=O)인 경우, 컨주게이션 효과로 인하여 C=O 결합의 세가가 감소함으로써 약 30㎝-1정도 낮은 에너지 옮김을 한다.(2) Ring Size Effect몇 가지 고리형 케톤 화합물의 피크를 보면 C=O기가 고리 바깥에 있을 경우 (exocyclic), 고리의 크기가 감소할수록 높은 에너지 옮김이 나타남. 이것은 고리의 크기가 작을수록 Ring String이 증가하기 때문이다. 즉, 고리의 크기가 작을수록 고리 안의 C-C결합의 성격이 sp3에서 sp2또는 sp로 됨으로써 p궤도 함수의 특성이 점점 증가하며, 그로 인하여 C=O결합에서는 오히려 p특성이 감소되는 반면 s궤도 함수 특성이 커짐으로써 결국 C=O 결합 세기를 증가시키기 때문이다. 이와 같은 현상은 고리 밖의 C=C결합에서도 마찬가지의 결과를 나타낸다 그러나 고리안의 C=C결합이 있을 때(endocyclic)에는 그 반대임을 유의해야 한다.(3) α-Substitution EffectC=O에 결합된 α탄소에 전기 음성도가 큰 할로겐 등과물N=O의 신축 진동 피크가 1600 ∼ 1500㎝-1및 1390 ∼ 1300㎝-1에서 강하게 나타난다.10. Halogen CompoundsC-X의 신축 진동 피크는 다음과 같다.C-F1400 ∼ 1000㎝-1(vs)C-Cl800 ∼ 600㎝-1(s)C-Br600 ∼ 500㎝-1(s)C-I500 ㎝-1 근처C-F나 C-Cl인 경우에는 다른 피크와 겹칠 가능성이 많아서 가끔 해석에 혼란을 가져오기도 하지만, 무거운 원자인 Br과 I가 결합된 경우에는 어느 정도 식별하기가 쉽다. 그러나 이들의 흡수 피크가 모두 중간 부분 IR범위(667㎝-1) 이하에서 나타난다는 점에 반드시 유의해야 한다.특징모든 상태의 물질을 신속히 측정할 수 있다. 유기 화합물을 구성하는 기(基)의 특성 흡수 대를 이용하여 미지 시료의 동정, 정량, 구조 해석에 흔히 이용된다.< 분자 스펙트럼 > △E = hν △E : 두 가지의 양자 상태간의 에너지 차 h : 프랭크 상수 ν : 빛의 진동수 △E = E' - E E ' : E보다 높은 에너지 상태 회전 에너지 준위는 첫 번째로 근접되어 있어 준위간의 전이는 낮은 진동수 (긴 파장)에서 일어난다. 사실 회전 스펙트럼은 1㎝-1(104㎛)에서 102㎝-1(102㎛)의 범위에서 관측된다. 반면에, 진동 에너지 준위 사이는 보다 커져서 전이는 회전에 비하여 보다 높은 진동수 (보다 짧은 파장)에서 일어난다. 이 결과 진동 스펙트럼은 102㎝-1(104㎛)과 104㎝-1(1㎛)의 영역에서 관측된다. 전자 에너지 준위 사이는 높아져 전자 전이가 104㎝-1(1㎛)에서 105㎝-1(1㎛)에서 관측된다. 이 중 적외선과 라만 스펙트럼은 주로 진동 에너지 사이의 전이에 의한다.응용분야1. 물질의 구조 확인각 화합물의 작용기에 대한 특성적인 스펙트럼이 얻어지므로, 이를 확인하면 그 구조를 확인할 수 있다는 것은 이미 설명하였다. 합성에서 방응 물질을 알고 있을 때 생성물질의 확인은 여러 개의 흡수띠를 해석하지 않아도 반응 물질의 어떠한 흡수띠가 없어지고 있다.

자연과학| 2007.04.27| 14페이지| 1,000원| 조회(1,667)

분자, 원자, 진동, 스프링, Bending

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E2 reaction

E2 reaction의 메커니즘, 특성목차Zaitsev's rule E2 reaction E2reaction 특성친핵체가 탄소를 공격하여 할로젠이 치환되거나 이웃한 수소를 공격하여 HX를 제거하고 알켄을 만들수 있다.Zaitsev's rule 할로젠화 알킬로부터의 HX제거 반응에서 치환이 많이 된 알켄이 주 생성물이 된다.E2 reaction 할로젠화 알킬을 하이드록시이온이나 알콕시 이온과 같은 강한 염기와 반응하거나 높은 온도에서 잘 일어난다.E2 reaction 이차반응속도식을 보인다. 반응속도 = k x [RX] x [염기]E2 reaction 준평면(periplanar)기하구조로 일어난다.제거반응과 Cyclohexane의 형태Cyclohexane에서 수소와 할로젠은 서로 트랜스 이축방향(trans diaxial)이어야 한다.제거반응과 Cyclohexane의 형태중수소동위원소 효과 C-H결합은 같은 조건하에 C-D결합보다 약하다 ( 약 5kJ/mol ; 1.2kcal/mol)E2reaction 특성할로젠화 알킬의 가장 유용한 제거 반응으로, 2분자 제거 반응이다. 한단계로 반응이 진행된다. (협동형 반응) 염기가 수소를 찌르고, 이 수소의 전자와 탄소 전자들은 p 궤도를 형성하며, 할로젠 원소는 전자쌍을 받아서 떨어져 나간다. 속도결정은 C-H 결합의 세기에 따라서 달라진다{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2007.03.27| 13페이지| 1,000원| 조회(599)

전자, 반응, 로젠, Reaction, Zaitsev

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surface tension 표면장력 실험

Surface tension- 여러용매에 대한 표면장력목차실험목적 실험 이론 및 원리 시약및 기기 실험방법 참고문헌1.목적표면장력의 원리를 이해하고 표면장력을 측정해 본다.2. 이론표면장력이란? 액체내부에 있는 분자들은 그들과 이웃하고 있는 분자들이 나타내는 균형된 분자간 인력을 받게 된다. 그러나 표면층에 있는 한 분자는 불균형된 힘을 받게 된다. 왜냐하면 이 분자의 아래에는 수많은 다른 분자들이 존재하지만 그 위에는 분자가 거의 없기 때문이다. 따라서 표면 층에 있는 분자들은 아래쪽으로 끌리게 되어 액체는 가능한 한 표면적을 갖는 모양(즉 구형)을 나타내려는 경향이 있다. 액체표면의 이러한 거동을 표면장력(surface tension)이라 한다.표면장력의 원리비눗방울의 막은 힘 f를 걸어 주면 펼쳐질 수 있는데 이 힘은 비누 막의 장력에 반대로 작용한다. 힘을 제거하면 표면장력 때문에 수축한다. 수축력인 표면장력을 측정하기 위해서는 거기에 대응되는 늘어나는 힘을 측정하면 되고, 따라서 표면장력 γ는 막을 파괴하는데 필요한 힘 또는 막과 접촉된 막대기의 길이에 대한 힘으로서 작용한다. Y = fb/ 2 L 비누 막은 2 개의 액체 - 기체 계면 (위와 아래) 을 가지므로 접하여 있는 전체 길이는 2 배로 표시특징원리방법편리하며 surfactant system에 사용Capillary force on a ringDuNouy ring액-액 시스템에 적용되며 표면 장력이 작아 다른 방법 으로 측정되기 어려운 경우 사용Analysis of the geometric shape of a centrifugally distorted dropSpinning drop tensiometer평형에 도달하기 위해 긴 시간이 필요Analysis of the geometric drop shapeDrop profile편리하며 접촉각이 0이 경우 좋음Capillary force on a plateWilhelmy plate접촉각이 0인 경우 가장 좋음Capillary riseCapillary height(2)표면 및 계면장력의 측정표면장력만 구할수 있다. r :모세관 반경 h:모세관 액체 상승 높이 d:액체 밀도 g:중력가속도 모세관 상승법은 새 표면이 평형에 도달하기 위하여 수축하는 경향에 달려 있다. 액체가 관의 유리를 적시면 얇은 막이 유리 표면에 펴져서 액체 표면적이 증가된다. 표면적을 감소시키기 위하여 작용하는 표면 장력이 액체를 유리위로 끌어 올리게된다. 액체의 준위는 표면장력이 위쪽으로 끌어 올리는 힘과 중력이 아래쪽으로 끌어당기는 힘이 같아질 때 까지 올라간다.모세관상승법 (capillary rise method)DuNouy ring 표면장력 및 계면장력을 측정 액체 표면 또는 계면에 담긴 백금-이리듐 환을 분리시키는데 필요한 힘을 표면장력 또는 계면장력으로 환산한다. γ = (다이알의 눈금 (dyne)/ 2 x 환의 둘레) x 보정인자DU NOUY 방법(장력계 조작법)장력계를 수평으로 맞춘 후 다리의 나사를 돌려가면서 수포의 물방울이 가운데 원 안으로 들어오게 한다. 장력계의 다이얼도 0에 맞추고 조정나사를 가지고 고리가 달려있는 토오숀지레를 수평 위치에 맞춘다. 표면 장력을 이기기에 충분한 힘이 철사에 가해지면 고리가 액면으로부터 빠져 나온다.Spinning drop tensiometer일정량의 용액일 때 떨어지는 방울수가 표면장력에 비례하여 증가하는 것을 이용한다. 표면장력을 이미 알고 있는 순수를 사용하였을 때, 떨어지는 방울수와 비교하여 값을 구한다.3.장치및 시약Du Nouy 표면및 계면장력계 H20, Acetone, Ethyl alcohol 시험관 분동세트1.모세관 상승법(Capillary height)(1) 모세관의 실험하기 직전에 세정된 것을 사용하여야 한다. (2) 질산용액에 담겨져 있는 모세관을 증류수로 깨끗이 씻어낸 후 사용한다. (3) 모세관 위에서 부드럽게 모세관 내의 기체를 입이나 기타 다 른 장치를 사용하여 모두 빨아들여 물의 수면이 모세관 끝까지 올라오도록 한다. (4) 흡입을 멈추고 모세관 위에서 공기가 통할 수 있도록 한다. 수면이 평형 위치에 도달하여 더 이상 변화가 없는 위치로 내려갈 때까지 기다린다. 물의 높이를 측정한다. 반복적인 실험으로 자료를 얻는다.4. 실험방법(5) 모세관 위에서 공기를 불어넣어 수면을 평형 위치 밑으로 밀어낸다. (6) 공기 불어넣기를 멈춘 후 수면이 평형 위치로 다시 올라올 때까지 기다려 높이를 측정한다. 반복적인 실험으로 자료를 얻는다. (7) 위 두 과정을 통해 얻은 수면의 높이가 다른 경우 모세관이 깨끗하지 않은 것이므로 다시 세정하여 실험한다. (8) 장치를 깨끗이 닦은 후 완전히 건조시켜 표면 장력을 측정하고자 하는 액체에 대해 위 과정을 반복 수행한다.1)백금-이리듐 철사의 고리를 뜨거운 세척 액으로 세척하고 따뜻한 증류수로 씻어 건조시킨다. 2)액체의 표면에서 고리를 끌어 올리는데 필요한 힘을 몇번 반복해서 읽어 그 평균치를 계산한다. 3)온도는 온도계를 액체에 담가 측정한다. 4)보정계수를 구하기 위해서 증류수로 몇 번 측정한다2. DuNouy ring3.Spinning drop tensiometer① 적수계는 크롬산 세정액으로 충분히 세정하여 깨끗이 한다. ② 순수의 온도를 측정한다. ③ 적수계에 순수를 넣고 순수의 일정량을 적하시켜 떨어진 방울수를 측정한다. ④ 동일 조작을 반복하여 방울수의 평균치를 구한다. ⑤ 미리 여과해둔 시료액을 ②③④의 조작에 따라 방울수를 측정하고 방울수의 평균치를 구한다. ⑥ 시료액의 비중을 측정한다. ⑦ 온도에 따른 순수의 표면장력을 표에서 구한다. 10℃일 때 74.22dyne/cm, 20℃d일 때 72.75dyne/cm, 30℃일 때 71.18dyne/cm ⑧ 다음 식에 의해 시료액의 표면장력을 구한다.표면장력에 영향을 주는 인자 표면장력은 물질에 따라 다르며 그 액체와 접하고 있는 물질에 따라 다르다. 표면장력은 온도가 높아짐에 따라 작아진다. 용액의 표면장력은 용질의 농도에 따라 변한다. 표면장력과 온도와의 관계 일반적으로 온도가 높을수록 표면장력은 작다. 그 이유는 분자의 운동 에너지가 수축을 일으키는 힘을 능가해 가기 때문이다. 임계점에서나 그 근처에서는 잘 정의된 표면이 존재하지 못하게 되며 표면장력이 영으로 된다.5.참고문헌출처物理化學實驗 / 이문득 물리화학 실험, 대한화학회 물리화학실험/ 김정림 Experimental physycal chemistry, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York, 1956 Donald A. McQuarrie․John D. Simon, Physical Chemistry Experiments in Physical Chemistry by Shoemaker 외저, McGraw Hill Experimental Physical Chemistry by Daniels, 7th ed Experimental Physical Chemistry, Frederick A. Bettelheim{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2007.03.27| 17페이지| 1,500원| 조회(1,083)

표면장력, 실험, surface, tension

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