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합금의 상태도 -주석과 납-

2원계 합금의 상태도 작성 (Pb-Sn 합금)4조Screen #1. 실험의 목적재료를 다루는 공학에서 상태도는 매우 중요한 자료로써 널리 이용되고 있으며 중요한 의미를 갖는다. 그런 상태도를 직접 작성해봄으로써 상태도 작성의 원리를 익히고, 부가적으로 상변태의 전반적인 이해를 돕는 것이 주된 목적이다.Screen #2. 알고 가기(1)위의 그림은 용체의 냉각곡선이며, b점에서 응고하기 시작하여 c점에 도달하면 응고는 완료된다. 이 b~c 사이를 상변태 구간이라 한다. c점 이하에서는 다시 연속적으로 진행되며 이 때는 열의 방출만이 있게 된다Fig-1. 합금의 냉각곡선Screen #2. 알고 가기(2)- 가로축 성분비율 : 조성(%) 보통 무게비율 (wt%) 사용 때에 따라 원자비율 (at%) 사용 - 세로축 온도(℃)※상태도란? -합금의 여러가지 조성을 용융시켜 액체 상태로부터 응고되어 고체로 되는 과정의 변화를 나타낸 그래프Fig-2. 상태도Screen #3. 실험 과정분율에 맞게 재료 절단500℃에서 용융열분석(데이터 산출)상태도 작성Screen #4. 실험 결과(1)Fig-3. Pb38.1 – Sn61.9 합금의 상태도Fig-4. Pb20 – Sn80 합금의 상태도Fig-3. 의 성분비는 Pb-Sn 합금의 평행 상태도에서의 공정점을 나타낸다.Fig-4. 의 성분비의 합금 에서는 203℃와 187℃의 두 개의 상변태점이 나타 난다.Table-1. Sn농도(wt%)증가에 따른 각각의 냉각곡선 불연속점--------171-3차(℃)-191187-186187189186257-2차(℃)*************1*************3281차(℃)Sn 100Pb 2.5 Sn 97.5Pb 20 Sn 80Pb 38.1 Sn 61.9Pb 50 Sn 50Pb 60 Sn 40Pb 80 Sn 20Pb 80.8 Sn 19.2Pb 85 Sn 15Pb 100(j)(i)(h)(g)(f)(e)(d)(c)(b)(a)5조4조3조2조1조Fig-5. Sn농도(wt%)증가에 따른 각각의 냉각곡선 (a)Pb100, (b)Pb85-Sn15, (c)Pb80.8-Sn19.2, (d)Pb80-Sn20, (e)Pb60-Sn40, (f)Pb50-Sn50, (g)Pb38.1-Sn61.9, (h)Pb20-Sn80, (i)Pb2.5-Sn97.5, (j)Sn100Screen #4. 실험 결과(2)Screen #4. 실험 결과(3)Fig-6. 실험 데이터로 그린 Pb-Sn 합금의 상태도Fig-7. Pb-Sn 합금의 평형 상태도※불연속점에서의 온도가 조금 더 높게 나왔음. ※Sn 100% 부분 - 실제의 상태도와는 다른 결과가 나옴.Screen #5. 결론▶실제의 상태도와는 조금씩 오차가 생김. ◈오차의 원인 예측 - 도가니 내에 흑연의 입자가 불순물로 첨가. - 두 가지 재료가 혼합이 완전치 않음. - 대기중의 산소로 인해 산화됨. - 열전대의 에러(error). - 10개 혼합비로는 너무 적은 데이터 산출.{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2009.06.26| 9페이지| 10,000원| 조회(1,005)

열전대, 열분석, 합금, 상태도, 납, 주석, 냉각곡선, 2원계합금, 상태곡선

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전자 세라믹 압전소재 실험

PTC 서미스터Ⅰ. 실습목적BaTiO3는 높은 유전율을 갖고, 실온 부근에서 강유전성을 나타내는 페로브스카이트 구조 를 갖는 물질이다. BaTiO3는 현재 M.L.C(Multi Layer Capacitor)나 B.L.C(Barrier Layer Capacitor)의 주된 원료이며, 압전성을 갖고 있기 때문에 압전체로도 이용되고 있다. 또한 미량의 첨가제를 첨가하면 ‘+’의 저항온도계수를 갖는 반도체인 PTC(Positive Temperature Coefficient) 재료가 되어 그 응용이 다양하다. BaTiO3는 공업적으로 BaCO3와 TiO3 혼합물을 900℃ ~ 1,100℃에서 1차 하소한 후 다시 1,300℃ 이상에서 고상반응으로 소결하여 제조한다. 본 실험에서 P.T.C를 만들어봄으로서 전반적인 제조과정을 이해하고 P.T.C의 성질을 이해하는데 목적이 있다.Ⅱ. 실험이론1. 페로브스카이트(Perovskite)란?A와 B음이온들의 크기가 상당히 다른 ABO3식의 많은 3성분계 화합물들은 페로브스카이트 구조로 결정화 한다. 실제로 어느 부격자도 최밀충전되어 있지 않으나, 큰 A양이온과 산소 이온이 하나의 FCC격자를 형성한다는 점에서 FCC-파생구조로 생각할 수 있다. 작은 B양이 온은 FCC배열 내의 8면체 자리를 점유하며, 산소를 가장 최인접 이온으로 갖는다. BaTiO3 의 상온 결정은 정방정계이다. 이 구조는 단위 격자의 한쪽으로 약 0.12Å정도 중심으로부 터 Ti4+ 이온이 치우쳐져 발생하는 대칭 중심이 없는(noncentrosymmetric) 구조이다. 이러 한 자발적인 상변태에 의하여 발생한 비대칭성은 영구적인 전기쌍극자를 만들어 내는 특징 이 있다.이러한 전기쌍극자는 이웃하는 쌍극자들과의 상호 협동적인 배열을 하기 때문에 많은 단 위 격자에 걸쳐서 극성이 발생하게 된다. 입장정계에서 정방정계로 상변태되는 온도는 큐 리점으로 알려져 있으며, 순수한 BaTiO3의 경우 130℃에서 발생한다. 또한 더 낮은 온도에 서 사방정계(orthorhom, E는 전계를 나타낸다. 압전성은 전기-변형 관계가 직 선적으로 나타난다.성분 산화물을 성분비로 배합한 후 고온 소결 반응합성으로 만들어진 압전 세라믹스는 미세한 결정립으로 되어 있고, 이들은 대칭 중심이 없는 결정 구조로 되 어 있고, 응력을 받으면 전기 쌍극자가 된다. 이현상을 자발 분극이라 부르며 이 자발 분 극으로 생긴 전기 쌍극자를 일정 방향으로 정렬되도록 분극 처리하여서 압전 효과를 얻게 된다. 압전세라믹스의 특징으로는 다양한 응용분야에 적합한 최적 조성을 바탕으로 다양한 사양의 세라믹스 공급이 가능하고, 미세한 미세구조의 제어로 높은 기계적인 특성이 있으 며, 주문자가 원하는 형태와 사양의 소자공급 가능하다. 또 우수한 전기적 기계적 특성을 나타낸다는 것이다. 압전세라믹스가 주로 응용되는 곳은 초음파 진동자(초음파 용착기, 초 음파 세척기, 초음파 가공기), 액튜에이터(Actuator-유니몰프, 바이몰프, 초음파 모터), 압전 변압기, 센서(소나(수중센서), 공중초음파 센서, 비파괴 검사용 센서)등이 있다.3. 서미스터서미스터란 온도에 따라 저항이 변하는 모든 소자를 일컫는 말로써 Thermal와 Resister의 합성어 이다. 물론 모든 물질은 온도에 따라 전기 저항이 변하지만, 서미스터는 그 현상을 공업적으로 이용해서 만든 소자를 통칭하는 말이다. 일반적으로 NTC Thermister와 PTC Thermister로 나눌 수 있는데, NTC(Negative thermal coefficient)는 온도가 올라갈수록 저항이 감소하는 물질이고, PTC (Positive thermal coefficient)는 반대로 온도가 올라가 면 저항이 증가하는 물질이다. 보통 금속은 온도가 올라갈수록 저항이 증가하고 세라믹재 료는 저항이 감소한다. 하지만 일반적인 서미스터 하면 세라믹 계통의 소자를 지칭하며, 보통 쓰이는 NTC 서미스터는 세라믹 소자로 주로 산화물 계통이다. NiO, MgO, MnO 등이고 주용도는 온도 센서로 많이 쓰인다. 이것은 세라믹의 일료는 대부분 Mn, Co, Ni, Cr, Cu 등의 금속 산화물 반도체로 만들어 지며 구조는 Spinel형으로 광범위한 전기적 특성 등을 가지 고 있다. 일반적으로 이 재료는 저온용 서미스터 대부분에 사용되고 고온용으로는 Al203, Mg0를 중심으로 한 Spinel 형 구조, Ba-TiO2, PbO-TiO2계 Perovskite 와 ZrO2와 Y2O3등의 복합체가 많이 사용된다.Ⅲ. 실험방법1. RAW Materials시료준비 (Bi2O6, La2O3, Ti3O12 분말) 조합계산이나 평량이 조잡하거나 정확하지 않으면 다음 공정이 아무리 정확하더라도 실험값이 정확하게 나오지가 않게 되므로 실험에 그 의 미를 잃게 된다. 조합은 간단하면서도 그 값에 대한 오차가 있어서는 않되기 때문에 신중 함을 요구하는 작업이다.2. 원료분말의 칭량(Weighting)시료의 무게측정 후 시료를 조합하기 위해 조성비율을 구하고 그에 맞게 혼합을 준비하는 과정이다. BaCO3, SrCO3, TiO2 분말들을 주기율표에 표시되어 있는 몰(mole) 질량을 계산 하고, 혼합비를 생각하여 분말의 질량을 전자저울로 측정해 다음의 표와 같이 약 200g 을 만든다. (BaCO3 : 130.466g, SrCO3 : 10.8446g, TiO2 : 58.69g)BaCO3, SrCO3, TiO2 분말을 mole질량을 계산후 혼합비를 생각하여 200g에 맞춘다.BaCO3 : 1mole당 137.33(Ba) + 12.01(C) + 3X16(O3) = 197.34(BaCO3)SrCO3 : 1mole당 87.62(Sr) + 12.01(C) + 3X16(O3)= 147.63(SrCO3)TiO2 : 1mole당 47.88(Ti) + 2X16(O2) = 79.88(TiO2)A + B + C =424.85A : BaCO3 = (197.34/424.85) × 200 = 130.466B : SrCO3 = (147.63/424.85) × 200 = 10.8446C : TiO2 = (79.88/424.85) × 20l은 뭍은 시료를 닦아내기 위해서 다시 메탄올을 통해 채를 흔들면서 씻어준다.4. 건조(Drying)볼밀로 Mixing한 분말을 80℃/5시간 조건으로 건조기에서 건조시킨다.5. 체질(Sieve)볼에서 분리한 재료를 건조한 후 분말을 막자사발을 이용하여 가루로 만든 다음 270mesh 체(sieve)로 걸러낸다.6. 하소(Calcination)걸러낸 분말을 850℃, 5시간의 조건으로 하소(Calcination)시킨다. 하소를 시키는 목적은 건조된 분체에 존재하는 혼합원료를 고상반응에 의하여 단일상으로 합성하기 위함이다.하소를 하는 이유는 이 과정을 거치지 않고 성형시킨 후 소결시킬 경우 급격한 팽창-수 축과정에 의하여 성형체가 휘거나, 균열이 발생하므로 높은 밀도(7.5g/cm3³)의 소결체를 얻을수 없기 때문이다. 또한 분말의 입자가 너무 미세하여 성형이 곤란한 분말의 입자크기 를 크게하여 충진성을 높이는 역할도 한다. 이후 하소시킨 분말을 XRD 분석을 한다.7. 건조(Drying)믹싱을 한 분말을 1차 건조때와 같은방법으로 80℃/5시간의 온도에서 건조기에 건조를 시 킨다.8. 체질(Sieve)건조한 분말을 막자사발을 이용하여 가루로 만든 다음 1차 Sieve때와는 다른, 80mesh체 (sieve)로 걸러내어 준다.9. Forming성형(Forming)필요한 형상과 밀도를 얻고, 다음 과정에 견딜만한 강도를 부여하기 위해서 성형과정을 실시해 준다. 이 과정에서는 프레스기를 사용하도록 한다. Molder안에 소량(2g)의 분말을 넣고 프레스기에 올려 약 1kfg/㎤정도의 압력을 가하여 지름 2.107㎝, 두께0.183㎝ 로 성 형한다. 이 때 Molder에 시료가 남아있을 수 있으므로 알코올로 매회 세척을 한다. 성형 시 시편은 밀도 75%이상이 되어야 한다.이 과정에서 유의할 점은 압력을 가할 때 골고루 가하지 않으면 라멜레이션 현상이 생긴다. 이것은 시편이 뜨는 현상으로 이 현상이 생기면 다음 공정과정 때 시편이 깨질수가 있다. 그렇기 때문에 압력을결합에 의해 표면적 감 소와 높아진 강도를 나타내는 것)를 이루는 것을 말한다. 소결의 원리는 분말상태에서는 표면에너지의 총계는 최소가 아니고, 열역학적으로 비평형 상태에 있다. 이때, 가열처리를 하여 열에너지를 받으면 분말간에 서로 표면에너지를 감소시키려고 하며 물질이동이 일어 나고 입자끼리의 결합이 일어난다. 즉, 분말이 가지는 여분의 표면에너지가 구동력이 되는 것이다. 소결의 조건은 시료중의 수분이나 유기물 제거하고 시료 전체에 균일하게 온도분 포를 한다. 성형한 시편을 전기로에 넣고 시간당 200℃가 승온되게 설정한 후 1350℃에서 6시간, 8시간, 10시간, 12시간, 14시간 조건으로 소결시킨 후 로냉으로 식힌다. 시편의 조 성비율을 알기위해 Step:0.05, 분당:30°으로 XRD을 찍는다.11. 연마(Polishing)소결체의 치수 정밀도를 위해 슬러리에 현탁시킨 매우 미세한 연마분말(Al2O3알루미나)을 이용하여 천이나 나무, 유리와 같은 부드러운 공구표면에서 시편을 연마하는 방법으로 로 냉이 끝난 시편을 래핑기에 넣고 두께가 약 2.5mm가 되도록 Polishing을 한다. 이때 주의해 야 할 점으로는 시편이 평면이 되도록 하고, 두께 또한 다른 시편과 일정해야 된다. 위의 사항과 달리 균일하지 못 할 시에는 밀도 측정 결과가 다르게 나온다.12. 밀도측정각 시료를 챔버기에 넣고 질량값을 입력해준 뒤 3번에 걸쳐 밀도값을 측정한 후 평균값을 내준다질량(g)부피(㎤)밀도(g/㎤)시료1(6시간)2.45560.36166.7918시료2(8시간)2.83400.47355.9946시료3(10시간)2.75200.47245.8255시료4(12시간)2.82000.47195.9764시료5(14시간)2.40300.38566.231813. 분극(Electroding)분극현상이 일어나기 수월하게 하기 위하여 Sliver past를 앞면과 뒷면에 골고루 평평하 게 잘 발라주고 옆면에 뭍은 Silver past는 아세톤으로 닦아주도록 한다.14. 소부Sliver pa.

공학/기술| 2009.06.26| 12페이지| 10,000원| 조회(396)

PTC, 세라믹, xrd, 압전, sem, BaTiO3, 서미스터, 볼밀, 페로브스카이..

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스핀캐스팅의 원리와 회전별 주조물의 성질 실험

1 조금속소재실험 ⅣChungju National UniversitySPINCASTING (Zn 원심주조 테스트)주조 공학주조 란?◈주조 – 금속이나 비금속을 고온으로 가열하여 액체와 한 후 필요한 모양의 주형에 주입하고 그 속에서 냉각, 응고시켜서 제품을 만드는 과정◈주조 공학 - 주형 및 용탕의 특성들을 고려한 공학적 개념을 함께 생각하는것주조의 특징주조의 이점과 문제점◈ 이점 - 비교적 간단한 설비가 필요. - 대량 생산에 경제적임. - 복잡한 제품 생산도 가능함.◈ 단점 - 다른 가공법과는 달리 과정이 복잡하다. (고온용융 → 주형주입 → 응고 → 미세절삭) - 고온을 다루는 만큼 작업간 위험요소가 많다.주조의 분류주형에 따른 분류소모성주형 (Expendable mold)모래나 석고 세라믹등의 주형을 사용하며 주물이 응고된 후에는 주형을 깨고 주물을 꺼내는 형식영구주형 (Permanent mold)주물이 주형에서 쉽게 이탈되어 반복 사용하도록 설계된 주형을 사용하는 형식주조의 종류각 주조 공정의 장점과 한계장비가 고가임; 제품형상에 제한대형 원주형제품을 양호한 품질로 주조; 생산속도 높음원심주조금형비용 고가; 비철금속에만 적용; 생산개시기간이 긴 편치수정확도 및 표면정도 우수; 생산속도 높음다이 케스팅주형비용 고가; 형상 및 복잡성에 제한; 고용융점 금속에 부적적치수정확도 및 표면정도 양호; 기공발생 적음; 생산속도 높음영구주형제품크기에 제한; 모형 주형 인건비가 고가임복잡한 형상에 적용; 치수정확도 및 표면정도 우수; 거의 모든 금속에 적용가능인베스트먼트크기에 제한복잡한 형상에 적용; 공차가 작은 제품; 표면정도 양호세라믹 주형비철금속에 국한; 크기와 생산량에 제한; 주형 제작시간이 긴편복잡한 형상에 적용; 치수정확도 및 표면정도 양호; 기공발생 적음석고주형모형의 강도가 낮음; 소량생산일 경우 고가임크기에 제한 없이 거의 모든 금속 주조가 가능; 복잡한 형상가능소실모형제품크기에 제한; 모형 및 소요장비가 고가임치수정확도 및 표면정도 양호: 생산속도 높음셸주조부분적으로 마무리 공정 필요; 표면정도; 공차가 거친 편대부분의 금속 주조가능; 크기, 모양, 무게에 제한이 없음, 공구비용 저렴사형주조한 계장 점공 정원심 주조법SPIN CASTING 이란?-고속으로 회전하는 원판형의 주형에 용융액을 주입하고, 원심력을 이용하여 좀더 치밀하고 건전한 주물을 얻을 수 있는 방법 크게 수직형과 수평형이 나눌 수 있다.◈이점 -코어가 불필요 -얇은 판의 제품도 주조가능 -기공이 적고, 수율이 높다.◈단점 -회전기구 필요 -편석이 생기기 쉽다. -내면측에 기포가 모인다.수직형수평형실험방법실험조건과 목적-회전의 RPM을 각각 300, 400, 500, 600으로 변수를 주고 변화된 RPM에 따라 조직의 경도, 강도와 치밀도 등을 조사하여 최적 RPM을 찾아낸다.실험예상RPM회전속두(RPM) : ◈300 ◈400 ◈500 ◈600-주형의 회전속도에 따라 용융액이 구석구석까지 무리없이 주입됨으로써 좀더 치밀하고, 기공의 발생률도 적을 것으로 예상. -강도 및 경도값의 증가 예상 -인성값의 증가 예상 -600RPM에서는 오히려 너무 빠른 속도로 인해 냉각에 방해가 되어 물성치가 떨어질거라 예상밀도 측정상대밀도를 이용한 측정5.5566005.1145004.944004.431300밀도(g/cm3)RPM인장 테스트 (3)RPM에 따른 항복점, 최대인장강도값, 파괴값-앞서 예상한대로 RPM증가에 따라 항복점, 최대 인장강도값, 파괴값이 증가하다가 600RPM에서는 오히려 성질값이 떨어진다55163.7764.24860059.952173.0544.76750051.39153.8934.43740051.018150.7540.929300파괴값최대인장강도값항복값RPM인장 테스트 (1)RPM에 따른 연실율300 RPM600 RPM500 RPM400 RPM인장 테스트 (2)RPM에 따른 항복점, 최대인장강도값, 파괴값인장 테스트 (4)RPM에 따른 연실율인장 테스트 (5)RPM에 따른 연실율11.4678.74360010.7588.75450011.40510.14008.0356.808300파괴 연신율최대 연신율-최대 연신율은 400 RPM에서 최대치를 나타내며, 300 RPM에서는 가장 작은 값이 나왔다. -예상과 비슷한 면도 있으나 약간 뒤죽박죽의 결과 값이 나왔음으로 추론하기 힘들다.RPM경도 테스트 (1)RPM에 따른 비커스 경도와 로크웰 경도 값113.271.87600112.4370.5500111.770.440011171.3300비커스 경도값로크웰 경도값광학 현미경RPM에 따른 조직 사진 (300 400 500 600 RPM)300 RPMX200400 RPMX200600 RPMX200500 RPMX2000.485× 10-2 (m/ea)×(배율)=24.27 (㎛/ea)6000.505× 10-2 (m/ea)×(배율)=25.25 (㎛/ea)5000.500× 10-2 (m/ea)×(배율)=25.00 (㎛/ea)4000.445× 10-2 (m/ea)×(배율)=22.72 (㎛/ea)300평균입도 크기회전수(RPM)입도 크기 비교광학사진을 이용한 입도 크기-광학사진에 5 Cm선을 5번 그어서 비례식을 이용하여 측정. -RPM의 증가에 따라 입도 크기가 더 작아졌음을 알 수 있었다. -입도가 미세할수록 조직의 성질에 큰 영향을 준다.XRDZn의 불순물 여부-실험에 쓰인 Zn은 오랜기간 대기중에 방치되어있던것을 용융하였으므로 불순물이나, 타금속이 들어갔을 것으로 예상하고 XRD를 이용해 정성 분석을 한 결과이다.SEMSEM을 이용한 조직사진 파단면 사진300 RPM400 RPM500 RPM600 RPMSEMSEM을 이용한 조직사진 파단면 사진400 RPM500 RPM600 RPM결과 및 고찰예상과 결과의 비교-스핀캐스팅의 RPM 속도가 주형의 성질값에 영향을 미치며 물질마다 가장 최적의 RPM이 있을 거라 예상하고 실험에 임함 -결과 데이터를 보았을 때 거의 500 RPM에서 성질의 최대치를 나타내었으며 가장 우수한 성질이 보였다 -너무 빠른 RPM은 오히려 주입된 용융액의 응고를 방해하거나 주물의 바깥쪽으로 치우치기 때문일 거라 생각 -대체적으로 500RPM이 가장 높지만 그 밖의 데이터 오류는 용융액 주입시 부어넣는 속도와 인위적인 오차로 생각 -그밖에 보이지않는 내부의 결함이나 기공으로 인한 것이라 생각{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2009.06.26| 21페이지| 10,000원| 조회(568)

주조, 원심주조, 주조공학, RPM

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XRD의 구조와 원리

Seung hwan Park세라믹 소재실험ⅡChungju National UniversityX-Ray Diffraction (XRD)X선의 발견과 브라그 법칙X선의 역사- 독일의 물리학자 Roentgen에 의해 처음발견 독일의 Laue는 X선의 회절현상이 있다는 것을 발견 영국의 bragg 부자(父子)는 Laue가 사용 했던 수식보다 더 간단한 Bragg's Law로 나타냄2d·sinθ = nλX선이란?X선- X선은 파장이 10E-12~10E-8 (0.01~100Å) 정도인 전자기파 X선의 흡수는 사용하는 X선의 파장, 물체의 두께, 물체를 구성하고 있는 원소의 종류 및 이것들의 비율에 의존 X선 회절에서 사용하는 X선의 파장은 원자와 이온의 크기와 같은 정도이기 때문에 결정에 의해 회절X선의 응용X선의 종류에 따른 이용의 예X선 투과법투과력이 다름을 이용하여 물체의 내부구조를 관찰X선 분광법X선 회절법X선이 산란되는 것을 이용한 방법특성 X선을 분광하여 조성을 분석 하는 방법X선 회절법X선 회절◈ 각 원자에 의해 산란되는 X선의 위상이 잘 일치하여 상호 보강되는 경우에 회절선이 관측 된다. ◈ X선 회절 패턴은 물질의 결정 구조에 의해 정해진다. ◈ 시료의 결정 상태에 따라 많은 영향을 받으므로 결정의 배면성, 미소결정의 크기, 결정화도, 결정의 내부 변형 등의 측정에 이용되어진다.X선 회절장치의 구조X선 발생장치 고니오메터 검출기와 계수기록 회로고니오메터검출기X선 발생장치X선X선회절선회절선X선 발생장치봉입형 X선 튜브( 산화 되는 것을 막기 위해서 내부는 고진공 상태이며, 혹시라도 모를 잔류기체를 제거 하기위해서 겟타가 필라멘트에 직렬로 연결되어 있음 )◈ 규격화와 호환성이 있는 제품 ◈ X선 회절계의 보급에 기여X선 발생장치X선 발생 원리고압전원필라멘트열전자양극(target)X선냉각수GONIOMETER고니오메터◈ 회절 X선을 측정하기 위한 측각기 ◈ 각종 스리트 및 검출기로 되어있는 광학계, 톱니바퀴 등으로 만들어지는 기계부품 및 구동부품으로 구성X선 회절장치XRD 회절계의 동작 원리X선회절데이터 검출평행스리트발산스리트시료수광스리트평행스리트산란스리트◈ Hanawalt에 의해서 처음으로 정형화된 1000종류의 화학물질 X-ray 패턴은 만들어졌다. ◈ 3개의 가장 강한 Peak로 미지의 물질을 찾아내는 방법은 그의 업적을 기려 Hanawalt search라고 명명 되어졌다. ◈ 모여진 카드들이 방대해 지자 1969년 Joint Committee on Powder Diffaction Standards (JCPDS)를 만들어 내었다. ◈ 1978년에 International Centre for Diffraction Data (ICDD)가 추가 되어 현재의 JCPDS-ICDD 이다.XRD 분석법JCPDSJCPDSJCPDS 카드 기재 형식Card No.화학식, 물질명광물명신뢰도측정조건결정학적 데이터광학적 데이터기타 데이터면지수상대강도면간격최강회절선 면간격최대면간격XRD의 장점◈ 모든 고체 시료에 대하여 손상을 가하지 않고 측정이 가능 ◈ 표준 물질의 데이터(JCPDS)와 대조하여 구별이 가능 ◈ 결정의 배향성 조사 가능 ◈ 결정의 내부 변형 측정 가능 ◈ 각 성분을 쉽게 구별 할 수 있음 ◈ 격자의 팽창과 수축 정도를 알 수 있음 ◈ 회절선의 강도를 측정해서 각 성분의 정량분석을 할 수 있음 ◈ 간단하게 회절 패턴을 얻을 수 있음 ◈ 결정구조를 해석하는 일이 가능X선 회절장치의 장점{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2009.06.26| 14페이지| 10,000원| 조회(895)

X선, 회절, 분광, xrd, JCPDS, 투광, 브라그, 고니오메터

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납(Pb)과 주석(Sn) 합금의 상태도

2원계 합금의 상태도 작성Ⅰ. 실습목적재료를 다루는 공학에서 상태도는 재료의 상변태에 매우 중요한 자료로써 금속공학이나 재료공학에 널리 이용되고 있으며, 또한 열역학적으로 중요한 의미를 갖는다. 철강재료의 열처리나 분말야금에 중요한 도표로 사용되는 합금의 상태도는 조성과 온도를 알면 그 재료의 상(Phase)의 형태와 미세조직을 알 수 있으며, 각각의 상들의 분율을 계산하여 각 성분의 조성을 알 수 있다. 뿐만 아니라 상태도만으로도 열처리 조건에 따른 재료의 기계적 특성(강도, 경도, 인성, 연성 등)을 예상할 수 있다. 이런 상태도를 직접 작성해봄으로써 상태도 작성의 원리를 익히고, 부가적으로 상변태와 열역학의 전반적인 이해를 돕는 것이 이 실험의 주된 목적이다. 또한 이번 실험을 통해 데이터를 얻는 실험장비의 프로그램과 수많은 데이터 값을 일괄적으로 처리 할 수 있는 전산 프로그램들의 필요성을 인식하고, 이런 전산 프로그램을 사용하여 냉각곡선 및 상태도를 그려봄으로써 프로그램을 익힘으로써 전산적인 학습효과를 높이는 기회가 된다.Ⅱ. 실험이론Pb-SnPb-Sn합금은 주로 땜납이라고도 불린다. 62% Sn의 것은 소성변형(꺽어질 때)시 Sn 특유의 소리를 내는데, 이는 납과 주석이 균일하게 혼합되어 단상이 되어 있는 것이 아니라 거의 가 주석립으로서 땜납 속에 들어있는 증거이며, 납이 많은 상과 주석이 많은 상의 두 상이 있다고도 생각된다. 여러 재료 중에 Pb-Sn의 상태도를 작성하는 이유는 Pb-Sn은 장비와 여건의 제한이 비교적 적고 융점이 낮아서 오랜 시간동안의 가열이 필요 없기 때문이다. 따라서 Pb-Sn을 합금 재료로 선택하였다.합금계 상태도의 어제와 오늘합금계 상태도는 소재 관련 공정·개발 단계에서 가장 기초적이고도 중요한 정보의 하나이다. 따라서 엄청난 양의 상태도 정보들이 Handbook 등의 형태로 발간되어 왔으며, 현재에도 전 세계적으로 지속적인 상태도 정보의 정리, 발간 작업이 진행되고 있다. 그러나 모든 Handbook에 수록된 상태도 정보는 대부분 2원계이고 일부 3원 합금계에 국한되어 있을 뿐이다. 반면, 실제 사용되고 있는 금속 소재의 대부분은 4원계 이상 다원 합금계에 해당하며, 이러한 차이는 Handbook 등을 통해 발간된 많은 상태도 정보들이 실제 산업 현장, 심지어 R&D 현장에서도 외면을 받게되는 원인이 되었고, 이는 상태도의 활용성 자체를 망각하는 연구, 개발 풍토를 야기하기에 이르렀다. 이로 인해, 실제 소제 관련 R&D 과정에서 상태도를 참고하면 쉽게 해결할 수 있는 문제를 오랫동안 해결하지 못하고 있는 경우가 산업계는 물론 학회, 연구계에서 조차 많이 발생하기도 한다. 한편, 상태도의 중요성을 인식하더라도, 오랜 역사를 지닌 대표적(더 이상 R&D의 여지가 남아있지 않는) 소재에 대해서만 상태도가 보고되어 있을 뿐 새로운 R&D 과정에서 대상이 될만한 소재군에 대해서는 상태도 정보 자체가 보고되어 있지 않은 경우가 대부분이며, 이는 상태도 정보의 활용성이 과소 평가되는 또 하나의 요인으로 작용하고 있는 실정이다. 한편, 수많은 시행착오를 필연적으로 겪을 수밖에 없는 소재 개발 연구에서, 필요한 상태도 정보를 신속하게 확보하기 위한 수단으로써, 합금계 상태도를 열역학 parameter를 이용하여 computer 계산을 통해 얻어내기 위한 연구가 1970 년대부터 전 세계적으로 지속되어 왔다. CALPHAD(Calculation of Phase Diagrams) 법으로 불리어지는 이러한 연구 기법은 현재 일부 소재군에서는 실용 다원 합금계에 대해서도 실험 오차 이내의 정확도를 보이며 계산을 통한 상태도 정보의 확보가 가능한 수준에 이르고 있다. 국내 학계 일각에서도 본 연구 초기 단계부터 상태도 계산 연구가 꾸준히 진행되어 왔고, 현재 이 분야 국내 연구 수준은 질적으로 세계 최고 수준이며, 철강 합금계에 대해서는 계산의 핵심이 되는 열역학 parameter database를 국제 학·연구계에 보급하는 역할을 하는 단계에 있다. R&D 단계에 필요한 첨단정보를 신속하게 확보하는 것이 중요하지만, 확보된 정보를 학·연의 연구층 및 산업계에서 활용할 수 있도록 효과적으로 보급하는 것은 더욱 중요한 일일 것이다.2원 합금의 냉각곡선{에서 보면 a~b 는 용체의 냉각곡선이며, b점에서 응고하기 시작하여 응고는 진행된다. 응고에 따라서 응고잠열이 방출되므로 냉각속도는 감소하고 따라서 c점까지의 곡선의 구배는 완만하게 변화한다. 이리하여 c점에 도달하면 응고는 완료된다. 이 b~c 사이를 응고구간(freezing interval) 이라 한다. c점 이하에서는 다시 연속적으로 진행되며 이 때는 열의 방출만이 있게 된다.Ⅲ. 실험방법실험에 앞서 5개의 조로 나누고 상태도 상에서 중요한 10개의 성분비를 정해 각 조마다 두개의 분율에 맞춰 실험을 실시하도록 했다. 우리 조가 맞은 성분비는 Pb 20wt%, Sn 80wt%의 합금과 다른 하나는 공정점인 Pb 38.1wt%, Sn 61.9wt%이다.우선 각각의 성분비에 맞게 재료를 나눠 주었다. 두 개의 도가니를 준비한 후(이때 도가니는 다른 이물질이나 불순물이 들어가지 않도록 깨끗하게 세척해주도록 한다.) 톱과 전자저울을 이용해 Pb 20g, Sn 80g 과 Pb 38.1g , Sn 61.9g 으로 만들어서 각각의 도가니에 집어넣는다. 500 ~600 의 로 중앙에 도가니를 위치시킨 후 납과 주석을 완전히 용융시킨다. 용융 시 중간 중간에 잠시 도가니를 꺼내어 고른 혼합을 위해 다른 이물질이 함유되지 않을 도구를 이용해 잘 저어주도록 한다. 용융이 되길 기다리는 동안 도가니에 넣어서 온도 측정을 할 열전대의 끝부분에 이형제(보론 나이트 라이드, BN)를 발라준다. 그 이유는 도가니의 합금이 완전히 응고가 되어 굳으면 열전대의 접합부분을 감싸고 굳어버림으로써 합금과 열전대가 붙는 현상을 방지하기 위해서 이다. 이제 완전히 용융된 도가니를 꺼내어 앞서 준비한 열전대를 넣어 고정시켜준 후 일정온도가 될 때까지 응고과정을 지켜보면서 컴퓨터에 나오는 냉각곡선을 확인한다. 이때 열전대는 정확한 측정값을 얻기 우해서 도가니의 바닥과의 접합을 피하도록 한다.Ⅳ. 실험 결과 및 고찰{는 Pb38.1 - Sn61.9 성분비의 냉각곡선을 그린 것이다. 이 성분비는 Pb-Sn 합금의 평형 상태도에서 공정점을 나타내며, 이 합금의 가장 녹는점이 낮은 Melting Point이다.{는 Pb38.1 - Sn61.9 성분비의 냉각곡선을 그린 것이다. 이 성분비의 합금에서는 203 와 187 의 두 번의 꺽인선. 즉 상 변태점이 나타난다. Pb-Sn합금의 평형상태도에서 Pb20-Sn80 온도점과 비교 했을 시 크게 차이가 없다. 이 그래프의 300초(sec)에서 500초(sec)구간에서 온도의 변화가 급격하게 변화하여 그래프상으로 마치 튀는 것처럼 보이는 부분이 있는데 그 이유를 여러 가지로 생각해 볼 수 있다. 실험 도중의 컴퓨터의 에러(error)나, 아님 열전대가 흔들렸거나, 또는 도가니에 용융시킨 합금의 양이 적었을 때 간혹 저런 현상이 발생하기도 한다. 저 현상 때문에 상변태점을 구별하기가 약간은 힘들었지만, 본 실험에서 크게 구애 받는 부분은 아니기 때문에 그냥 무시하기로 하였다.위 두개의 냉각 곡선을 보고 공통점을 찾는다면 상률에 따라서 일정한 온도에서 용체로부터 고체로의 변화가 시작되고 또한 완료되는 순금속과는 달리 합금의 경우는 특수한 경우를 제외하고는 냉각 시 용체로부터 응고가 시작하는 온도와 끝나는 온도와의 사이에는 어느 정도의 차가 생긴다. 즉 응고 시작온도와 응고 완료온도는 다르다는 얘기다. 따라서 이 온도차 구간에서는 액체와 고체가 공존하게 되며 이 공존구간을 응고구간(freezing interval)이라 한다.{1조2조3조4조5조(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)(j)Pb 100Pb 85Sn 15Pb 80.8Sn 19.2Pb 80Sn 20Pb 60Sn 40Pb 50Sn 50Pb 38.1Sn 61.9Pb 20Sn 80Pb 2.5Sn 97.5Sn 1001차( )3*************421*************2차( )-257186189187186-187191-3차( )-171--------{는 성분비별로 용융시킨 Pb-Sn합금을 냉각 시켰을시 얻어지는 각각의 냉각곡선을 모아놓은 것이다. (a)에서 (j)로 갈 수록 주석의 첨가량이 늘어난다.{{{{{{{{{{{{Pb 100Pb 85Sn 15Pb 80.8Sn 19.2Pb 80

공학/기술| 2009.06.26| 6페이지| 10,000원| 조회(1,970)

열전대, 합금, 상태도, 납, 주석, 잠열, 곡선, 변태점, 2원계

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