HPLC Trouble shootingPump TroubleshootingAuto samplerColumn TroubleShootingTroubleShooting증상에 따른 Trouble ShootingSystem High Pressure 1. Column 오염 : Guard Column Cartridge 교체 Main Column 세척 2. System 오염 : 소모품 세척 또는 교체 3. 사용 용매 불량 : HPLC Grade 용매 교체 사용 System Low Pressure 1. 시스템 내 Leak 발생 : Leak 발생 확인 조치 2. Pump 작동 불량 : Pump Motor, Valves 및 Piston 고장 여부 확인 및 조치 3. 사용 용매 부족 : 사용 중인 HPLC Grade 용매 보충 4. 용매 Filter 오염 : 용매 Filter 교체TroubleShooting정성분석 불량 (Retention Time이 흔들림) 1. Column 오염 또는 안정화 시간 부족 : Column 교체 , 세척 및 충분한 안정화 2. Column 온도 변화 : Column 온도 설정 3. System Leak : Leak 부위 확인 후 조치 정량분석 불량(Peak Area 재현성 불량) 1. 시스템 내부 Air Bubble 또는 Leak 발생 : Vacuum Degasser 용매 Filter 상태, Leak 확인 및 조치 2. 사용 Column 또는 용매 불량 : Column의 충분한 안정화, 오염 시 세척 및 HPLC Grade 용매 교체 사용 3. Injector 오염 : Injector Needle, Seat 및 Switching Valve 오염 확인 및 조치 4. 검출파장 잘못 설정 : 검출파장 확인 후 조치 5. 검출기 램프 감도 불량 : 검출기 램프 사용시간 및 감도 점검 후 교체TroubleShootingNo Peak 1. Injector 문제 - 지정된 Position에 Vial이 없는 경우와 잘못된 Vial인 경우 - Sample Volume이 잘못된 경우 - Injection이 잘못된 경우 - Needle이 막힌 경우 2. Pump 문제 - 전원이 켜져 있지 않거나 용매가 흐르지 않는 경우 - 용매병에 용매가 없거나 적을 경우 - 용매 Filter나 Tubing이 오염된 경우 - 용매 선택이 잘못되거나 오염된 경우 3. Detector 문제 - Flow Cell이 오염되거나 깨진 경우TroubleShootingPeak가 작아짐 1. Injector 문제 - 잘못된 Vial인 경우 - Sample Volume이 잘못된 경우 - Sample Loop Size가 잘못된 경우 - Injection이 잘못된 경우 Needle이 막힌 경우 2. Pump 문제 - 용매병에 용매가 적을 경우 - 용매 Filter나 Tubing이 오염된 경우 - 용매 선택이 잘못되거나 오염된 경우3. Detector 문제 - Flow Cell이 오염된 경우 - Lamp 감도가 불량인 경우 - 파장설정이 잘못된 경우 Sensitivity 설정이 잘못된 경우 4. Column 문제 - Main Column이 오염된 경우TroubleShootingPeak 갈라짐 1. Column 문제 - Column이 오염된 경우 Column Inlet이 막힌 경우 2. Injector 문제 Sample Volume이 많은 경우 3. Sample 문제 - Sample 농도가 너무 진한 경우Peak Tailing 1. Column 문제 Column이 오염된 경우 2. Injector 문제 - Valve가 새거나 오염된 경우 - Needle이 막히거나 손상된 경우 - Needle Seat이 오염된 경우 - Sample Loop Size가 잘못된 경우{nameOfApplication=Show}
HPLC Column 이론 및 원리C olumn 컬럼이란 무기 세라믹 소재 또는 고분자 합성물질이 충진 되어진 부분 혼합성분들을 각각의 단일성분으로 분리시키는 기능을 하며 , 어떤 물리적 , 화학적 변화에도 잘 적응 할 수 있어야 함 일반적으로 컬럼 안에 있는 물질들을 충진제 ( packing material ) 라 함 .Pore Size 보통 60-10,000 Å 까지 있으며 , 분석용 컬럼의 대부분은 150 Å 이하임 분자량이 큰 물질을 분석할 경우 pore size 는 커야됨 단백질과 같은 고분자를 분석할 경우 300 Å 의 컬럼을 많이 사용함Pore size 와 Molecular weight 시료의 분자량이 충진 물질의 기공 크기보다 1/3 이상인 경우 기공 속에서의 시료 이동이 어렵게 되어 컬럼은 낮은 효율을 나타냄 분석용으로 가장 많이 사용되고 있으며 적합한 기공크기는 60 ~ 130Å 정도임Column packing material 일반적으로 컬럼 안에 있는 물질들을 충진제 (packing material) 라 하며 , 충진제의 기본 물질로 주로 실리카 (silica), 알루미나 (alumina ), 합성 고분자 (organic polymer) 등이 많이 사용됨Particle shape 구형 (Spherical) : 일반 HPLC 용 컬럼의 충진제로 많이 활용이 되고 있음 (a) (b) 불규칙형 (Irregular) : 과거에는 분석용으로 많이 활용 되었으나 좋지 않은 안정성 등으로 인하여 분석에서는 점차 사용이 줄어드는 추세Particle size 3μm 3μm 의 입자는 좋은 분리 효율을 가지고 있지만 , 반면에 고압 및 짧은 수명을 가지고 있음 5μm 5μm 의 입자는 3μm 보다는 떨어지고 10μm 보다는 좋은 분리 효율과 낮은 압력으로 가장 범용으로 사용이 되는 크기임 (a) (b)컬럼의 효율에 영향을 미치는 요인 컬럼에 충전된 물질이 같은 C 18 이라도 충전 물질의 표면성질에 따라 여러 가지 이름으로 불린다 . 충전물질의 표면성질을 결정하는 요소 에는 충전제로 사용하는 Silica 의 종류 , Pore Size , 표면적 , 결합 상태 , Carbon Loading % 등이 있다 . Particle Shape 1. Irregular : 초기에 사용되던 packing 형태로서 ID 5㎛ 이상의 큰 size 가 가능하며 같은 크기의 구형 bed 에 비해서 안정성이 떨어진다 . 2. Spherical : packing 이 용이하며 컬럼의 안정성이 뛰어나고 back pressure 가 적어서 컬럼수명이 길다 . 5㎛ 크기를 많이 사용하나 3㎛ 크기의 bed 사용이 증가 추세에 있다 .Surface Area 보통 pore size 가 작으면 surface area 가 크고 capacity 가 높다 . Pore Size 분자 크기는 분자량에 비례해서 증가하는데 분석하고자 하는 분자의 크기가 column pore size 의 1/3 이상 인 경우에는 mass transport 가 방해를 받아서 낮은 효율과 peak broadening 현상을 가져오므로 이 경우 에는 pore size 가 큰 컬럼을 사용하여야 한 다 . 보통의 분석에서는 60 ~ 130Å 사이의 pore size 를 갖는 packing 물질로 된 컬럼을 사용한다 . 분자량이 300 이하인 경우에는 작은 pore size 를 사용하고 분자량 이 10,000 보다 큰 경우에는 pore size 가 300Å 인 packing 을 사용한다 .Carbon Load 같은 ligand (C 18 ) 의 경우 loading 은 surface coverage 에 비례하며 ligand density(surface coverage) 가 같 은 경우에는 큰 ligand (cf. C 18 /C 1 ) 일 경우 loading 양이 많다 . 동일한 ligand , 동일한 surface coverage 를 갖고 pore size 가 다른 경우 carbon load 는 pore size 증가 에 따라 감소한다 . ligand density 가 크면 표면에 silanol 의 density 가 작다는 것이고 즉 가수분해에 안정하여 넓은 pH 에서 사용 가능하다 .기존의 C 18 컬럼의 기초 이론 유속 : 적절한 선속도 선택 컬럼 길이 : 길이가 길수록 N 값이 높음 충진물의 평균 충진 크기 : 입자 크기가 작을수록 N 값이 높음 충진물 크기의 분포 : 크기가 비슷한 입자들이 충진되어 있으면 N 값이 높음 충진물의 다공성 : pore size 가 작을 경우에는 정량분석보다는 prep 용으로 사용 주입시료의 무게 : 큰 질량을 가진 시료 주입시 분리되지 않고 overlap 됨 컬럼 내경 : 내경이 작을수록 N 값이 높음 Packing shape : 입자 모양이 구형일수록 N 값이 높음 Extra Column effects : Guard column 을 사용하지 않아야 되는 실험에 장착하면 dead volume 이 커져서 N 값이 낮아짐End-capping 이란 C 18 과 반응하지 않고 남아 있는 미반응의 Silanol (Si-OH) 에 TMS( Trimethyl silane ) 을 화학 결합시켜서 비극성도를 높이는 2 차 결합과정을 말한다 . 대부분의 역상 컬럼에는 end-capping 이 적용되는 반면 순상이나 다른 모드에 사용되는 컬럼은 end-capping 을 적용시키지 않는다 . 역상 모드에서도 분석에 따라 end capping 되지 않은 컬럼을 사용하여 선택성을 높이는 경 우가 있다 . 그러나 아민 (-NH 2 ) 과 같은 염기성 시료의 경우 , end-capping 이 안된 컬럼을 사용하면 다량의 미반 응 silanol ( SiOH ) 과 수소결합이 가능하기 때문에 peak tailing 이 발생하여 대칭적인 피크를 얻지 못한다 . 또한 TMS 는 산성조건에서 가수분해되므로 end-capping 된 컬럼은 pH 2 이하에서는 사용할 수 없다 . End-capping 안된 컬럼으로는 Waters Spherisorb ODS1, Resolve C 18 , LiChrosorb-C 18 , Zorbax SB-C 18 이있다 .일반적인 Column 보관법 순상 컬럼인 Silica Column 등 - 세척 후 hexane 으로 채워서 상온 또는 냉장 보관 역상 컬럼인 C 18 등 - 세척 후 60 ~ 70% 유기용매 (ACN, MeOH ) 로 채워서 보관 - 장기간 보관시에는 100% 유기용매로 채워서 보관 - 역상 컬럼 세척시 이동상으로 buffer 를 사용한 경우에는 H 2 O 로 충분히 세척 후 유기용매로 채워서 보관Column 수명 늘리기 위한 방법 컬럼이 견딜 수 있는 한계 압력을 넘지 않도록 한다 . 일반적인 경우 3500psi 를 넘지 않는 것이 좋으며 카트리지의 경우 2000psi 가 넘지 않는 것이 좋다 . ( HT 컬럼은 5000psi 까지 ) 이동상의 pH 범위는 2 ~ 8 사이에서 사용해야 한다 . 컬럼에 기기적 충격이나 진동을 피한다 . 이동상은 HPLC 용을 사용하여야 하며 물인 경우 비저항 18㏁ 이상의 것을 사용하여야 한다 . 이동상은 반드시 filter 한 후 사용한다 . 갑작스런 이동상의 조성변화 및 유속변화로 컬럼에 급격한 압력변화가 생기지 않도록 주의 한다 .{nameOfApplication=Show}
HPLC Parameter1. Resolution, Rs한 성분이 서로 인접된 다른 성분과 어느 정도 정량적으로 분리되어 있는가를 표 시하는 값 분리도는 인접한 두 피크의 머무른 시간의 차이가 클수록 그리고 띠 폭의 평균값 이 작을수록 커짐2. Capacity factor각 성분의 Column에서의 머무름 정도를 나타내는 척도 k'의 변화는 시료, 정지상, 이동상의 관계에 의해 결정됨3. Selectivity factora = 1.0 이면 두 봉우리가 완전히 겹치는 결과를 나타내고 a 1.2 이면 바람 직한 분리를 보여줌두 성분의 분리 정도를 나타내는 척도4. Theoretical plate, N용질들의 봉우리의 나비는 머무름 시간이 길어지면 컬럼 내 이동상에서 용질의 확산이 많이 일어나서 봉우리의 나비가 넓어지게 됨 그 나비를 정량적으로 표시하는 척도가 이론 단수 (Number of theoretical plates) 단이란 이론상의 단으로 컬럼의 내부가 수많은 크기의 동일한 분리층으로 구성되어 있다고 가정한 것임5. HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate)이론상으로는 N값과 Column 길이 L을 알면 가상적으로 한 단의 높이를 계 산할 수 있음 가상적인 한 단의 높이를 이론단 해당높이(Height equivalent to theoretical plate, HETP)라하고 H로 표시L : Column 길이 N : 이론단수6. Van DeemterHETP 값이 이상적인 경우 0 값을 보이지만 실제는 항상 시료들이 퍼짐 현상을 보이게 되고 결국은 HETP 값은 항상 0 보다 크게 되는 것임 이러한 퍼짐 현상은 소용돌이 확산, 세로확산, 질량이동 현상의 3가지임u는 이동상의 평균 속도이며, A, B, C는 band broadening을 유발할 수 있는 인수이다. A –Eddy diffusion(소용돌이 확산) B – Longitudinal diffusion(세로확산) C – Resistance to mass transfer(질량이동)1) Eddy-diffusionColumn 충진물 크기의 정밀도에 영향을 받음 즉 입자 크기가 균일하면 다중경로로 인한 영향을 적게 받고 또한 충진상태가 고르지 못 할때 효과가 커짐2) Longitudinal diffusion자연적 확산을 의미하며 이동상의 속도와 시료 입자의 확산은 반비례함 이동상과 고정상 모두에서 발생3) Mass transfer용질의 고정상과 이동상간의 평형이동을 뜻하며 평형시간이 충분해야 분리도를 증가시킬 수 있음 이동상의 속도가 커질수록 질량이동이 불충분 해져 분리도가 감소{nameOfApplication=Show}
[플라스틱 종류]폴리에틸렌(PE : Polyethylene)Polyethylene은 가볍고 유연하며 내약품성과 우수한 강도를 나타내며 절연성과 가공성도 좋으므로 포장재료, 가정용품 및 건축 재료등에 널리 사용된다. PE의 화학구조식은 -CH2-CH2-으로 ethylene 단위가 반복되는 고분자 물질이다. PE의 분자구조는 중합방법에 따라 선형 일수도 있고 가지형 고분자 형태를 취하게 되는데, 고분자의 밀도에 따라 고밀도PE(HDPE), 선형저밀도PE(LLDPE), 저밀도 PE(LDPE)등으로 분류할수 있다.사용용도각종 용기(容器), 포장용 필름, 섬유, 파이프, 패킹, 도료, 공업약품용 용기, 액체세제 용기, 공업용 로프, 포장용 필름폴리프로필렌(polypropylene, PP)프로필렌을 중합시켜 얻어지는 폴리머로 분자량 4만 정도 이상의 것이 시판되고 있으며, 밀도는 0.90으로 인장강도, 내열성 등이 비교적 우수한 폴리머이다. 대부분의 성질은 폴리에틸렌과 유사하지만 stress crack에 잘견디고 투명성도 상당히 우수하다. 내충격성을 개량하기 위해 다른 단량체와 공중합시킨 것이나 폴리이소부틸렌 등을 블렌드한것, 석면 이나 유리섬유를 배합한 재료 등도 시판되고 있고, 자동차부품의 공업적 용도나 각종용기, 필름등에 이용되고 있다.사용 용도맥주상자, 콜라상자, 소주상자, 보석상자, 용기류, 만년필, 고주파 절연부품, 시트류, 브라운관, 약품용기, 포장필름, 파이프, 폴리프로필렌섬유, 바닥인조피혁, 정부미 포대, 포장끈, 쓰레기통, 쓰레받이, 물바가지, 욕조, 천막폴리염화비닐( polyvinylchloride, PVC)염화비닐의 중합에 의해서 얻어지는 폴리머로 비중 1.45의 65∼85℃에서 연화되고, 120∼150℃에서 가소성이 있고 170℃이상에서 용융된다. 내산성, 내알카리성이 우수하고 무독, 난연성이며 전기절연성도 좋다. 알코올, 유기산 지방족 탄화수소에는 용해되지 않는다. 방향족 탄화수소(벤젠, 톨루엔)에는 swelling하고 케톤류(사이클로 헥사논, . 이 폴리머에 각종 첨가제를 배합한 것이 염화비닐수지로서 다량으로 사용되고 있다.사용용도 경질 파이프, 빗물홈통, 물받이, 경질필름, 두꺼운 시트, 패널판, 수도관, 전선관, 조인트, 화학공장배관, 플라스틱 창틀연질 호오스, 시이트, 인조피혁, 케미슈즈, 농업용필름, 전선피복, 쓰레받이, 의자커버, 식탁보, 가방, 연질화비닐병, 식품의 인스턴트용기, 식품 포장용기, 저금통, 장판폴리스티렌( polystyrene, PS)스티렌의 단독 중합체로서 무색투명이며 가시광선 투과율은 메타아크릴 수지 다음으로 큰 유리와 같은 정도이고 인장강도, 탄성율은 열가소성수지 중에서 상위에 위치하지만 충격강도는 작다. 전기적 성질은 매우 우수하며 플라스틱 중 최고의 부류에 속한다. 내광성이 약해서 직사광선하에서 노랗게 변하고 약해지지만 자외선 흡수제, 항산화제를 배합한 내광성 grade는 실용상 큰 장점을 지닌다. 방향족 또는 염소화탄화수소, 케톤, 에스테르 등에 녹지만 내수, 내산, 내 알카리성이 우수하다. 또한 열분해 온도가 높아 녹을 때의 열안정성, 유동성도 함께 우수하므로 성형가공성이 우수하고 특히 사출성형이 용이한 것이 큰 특징이다. 성형은 주로 사출성형에 의존하는데 성형수축이 작아 성형품의 크기 안정성, 표면광택과 함께 우수하다. 용도는 각종 용기, 가정용품, 완구, 사무용품 등의 잡화용과 각종 약전기기(弱電機器)부품, 하우징 등의 공업용으로 크게 나뉜다.사용 용도인스턴트 컵, 식기, 칫솔대, 사무용품, 전기기기케이스, 파이프, 절연홀더, 도료, 이온교환수지, 포장용패킹재료, 보온재료, 발포폴리스티렌, 우유통, 요쿠르트병, 완구병, 합성목재SAN(AS)수지 (SAN : Styrene Acrylonitrile Copolymer)스티렌과 아크릴로니트릴의 공중합체로 강성이 크고 표면경도도 커서 상처가 잘나지 않는다.사용 용도전기기기 부품, 일용품, 자동차부품, 악기 및 기타부품ABS 수지(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌수지:ABS resin)아크릴로니트릴 부타디엔 및 스티렌의 과 BR, 또는 SBR 라텍스의 공존하에 스티렌과 아크릴로니트릴을 그래프트 공중합해서 얻어지는그래프트형의 2종류가 있는데 현재의 ABS수지는 그 대부분이 그래프트형이다. 이 수지의 자연색은 염황색으로 보통 불투명한데 현재에는 투명품도 개발되어 있다.ABS수지의 특징은 넓은 온도범위에 걸쳐서 우수한 내충격강도를 가짐과 동시에 우수한 인장강도, 강성, 내열성을 함께 가진다. 그외에 전기적 성질, 내유성, 내약품성, 내오염성이 우수해서 사출, 압출, 캘린더 가공 등 모든 성형법이 적용 되고 성형수축도 작다. 성형품은 아름다운 광택과 우수한 치수 안정성, 내크리이프성이 있고 또 진공성형, 도장, 금속도금 등의 2차가공도 용이하다. 용도는 각종 가연 전기 등의 약전기기 부품이나 캐비닛 하우징류를 중심으로 기타 일반기기의 하우징, 자동차의 내외장부품,완구, 잡화, PVC의 개질보강재 등 광범위에 미친다. 초광폭압출 시트에 의한 대형 진공 성형품이나 저배율 발포체도 있다.발포폴리스티렌(EPS : Expandable Polystyrene)폴리스티렌과 발포제를 직접 압출기 속에서 용해·혼합하여 판상 또는 관상의 발포성형폼을 만든다. 폴리스티렌과 ABS수지의 저발포사출성형품은 나무 무늬 모양을 갖게 하여 질감과 중량감, 그리고 강도면에서도 나무와 흡사하며 목재 대체 재료로 사용한다.사용 용도포장재, 흡음재, 완충재, 단열재, 건축재, 가구재에틸렌-비닐알콜 공중합체(ethylene-vinylalcohol copolymer : EVA resin)에틸렌-초산비닐공중합체를 비누화 함에 의해 얻어지는 수지로 분자내에 수산기가 있어서 이것이 이 수지의 성질을 특징짓는 요인으로 되어있다. 구라레가 세계에서 최초로 공업화에 성공하여 high gas barrier성 열가소성 결정성수지로서 상품화 하였다. 특징으로는 높은 가스 배리어성을 보이는데 산소가스 투과량은 나일론이나 PET의 약 1/100, LDPE의 약 1/20.000이다. 또 유기용제성이 우수하다. 가공성도 우수하여 열성형이 용이하여의 포장에 사용되고 있다.PC= Polycarbonate내열성이 우수하고, 투명하고, 견고하며 충격에 강하다. 가격 때문에 특수한 용도에 쓰인다. 주로 대형 식수통에 쓰인다.PETG= Polyethylene Terephthalate Glycol상품 진열장, 실내 투명 벽 등에 주로 적용된다. 이 경우 두꺼운 sheet를 성형할 수 있는 용융 강도, 물리적 강도, 절단 및 굴곡 강도 등 후가공성이 중요한 요구 특성이다.Plastic foam 재료는 지금까지 PS, PP, PVC, PU 등이 거의 독점해 왔으나, 특히 PS 및 PVC가 환경 호르몬 문제로 규제를 받음에 따라, polymer 내에 환경호르몬 유사 물질이 없으며 제조 공정이 위험하지 않고 소각에도 문제가 없는 polyester가 각광을 받고 있다.Plastic을 foam으로 성형하려면 기체를 불어넣어 거품을 만들 때 용융 점도가 높아야 하며, 공정 도중 결정화가 일어나 경화되면 곤란하기 때문에 결정성 수지보다는 비정질 수지 쪽이 더 유리하다. PETG는 이 조건을 만족한다. 하지만, 고온에 노출되는 컵라면이나 전자레인지용 용기 등 내열성이 필요한 용도에는 사용이 제한적이다.PE= polyethylene두가지 타입이 있다. Ldpe (저밀도 polyethylene) and HDPE (고밀도 polyethylene). 두가지 모두 필름이나 병에 쓰인다. HDPE가 좀더 견고하다. 폴리에틸렌은 냉동식품과 사용하기에 적당하다.PSP= Polystyrene Paper- 코팅원단 : 컵라면용기, 각종 일회용용기- 인쇄라미원단 : 컵라면용기, 각종 일회용용기, 무늬보드- 보드용원단 : 원단보드, 종이보드, 접착보드, 칼라프린터보드- 건축자재용원단 : 문양거푸집, 단열재- 산업포장재용원단 : 산업제품의 포장 완충재- 칼라원단 : 각종 일회용용기, 칼라시트보드- 트레이용원단 : 각종 일회용용기PP= polypropylene가장 쓰임이 많다. 압출, 블로우성형, 사출성형, 압축성향, 진공성형이 가능하다. 섬유, 필름 높다. 대부분의 플래스틱 박스는 폴리프로필렌이다.중합방법 이란? 공업적으로는 벌크중합(괴상중합), 용액중합, 서스펜션중합(현탁중합), 에멀전중합(유화중합) 등이 중요하다. 라다칼중합에는 이들 모두가 사 용되고 있으나 이온중합에는 용액중합이 널리 사용된다. 폴리글리세린 지방산 에스테르류는 글리세린을 중합시킨 폴리글리세린 에 지방산을 에스텔화한 것으로, 글리세린의 중합도는 2∼10까지 존재 하며 글리세린의 중합도, 지방산의 종류 에스테르화의 정도에 따라 많 은 종류의 제품이 생산되고 있습니다. 글리세린의 중합도가 클수록 지 방산의 탄소수가 적을수록, 에스텔화 정도가 적을수록 수용성이 높은 친수성 유화제가 되고, 반대의 경우에는 친유성 유화제로 사용됩니다. HLB를 1 ~ 20까지 조정이 가능하고 대표적인 O/W, W/O형의 유화제있고 그 외에 가용화제, 기포제, 소포제, 유지의 결정조정제, 전분, 식품의 개질제, 생지조절제 등에 이용되며, 코팅제, 세정제, 보존향상제 등으 로 이용됩니다.[벌크중합]단량체에 그대로 소량의 개시제를 가해서 중합시키는 방식으로 불순물의 혼합이 없이 순수한 중합체를 얻을 수 있다. 축합중합체를 만드는데도 많이 이용되는데 이때는 반응의 말기를 제 하고는 점도가 크지 않기 때문에 교반, 중합열제거 등의 공정이 용이하다. 그러나 비닐계 단 량체의 연쇄중합에 있어서도 중합열이 많이 발생하고 반응초기를 지나면 점도가 커져서 교반 이 곤란하여 열을 효과적으로 제거하여 반응을 조절하기가 어려워진다. 반응기구는 단순하고 조작도 간단하여 더욱이 중합도가 높은 순수한 제품을 얻을 수 있다는 장점이 있는 반면, 반 응진행과 더불어 점도나 중합속도가 증대하는 경향이 있고 부반응에 의해서 중합체가 착색하 는 단점도 있다. 분자량 분포의 폭이 넓다. 단점들을 개량하기 위해서는 반응온도를 낮추거나 라디칼 발생 속도가 느린 개시제를 소량 사용하거나 또는 저온에서 선중합을 시키든지 하는 연구가 행해지고 있는데 모두 중합을 느 리게 진행시키는데 목적이 있다. 공업적으로.
실험 3 소금의 정제 (Pure Sodium Chloride from Common Salt)1. 실험목적 및 원리소금은 바닷물에 포함(2~3%)되어 있으며 육지에서는 암염의 상태로 산출된다.우리나라에서는 흔히 바닷물을 증발시켜 천일염의 형태로 얻는다. 그러나 이렇게 얻은 조제염에는 다양의 수분과 MgCl2, CaSO4, K2SO4 등의 불순물이 포함되어 있다.특히 MgCl2는 조해성 물질이고, 따라서 소금이 흡습성을 갖게 된다.조해성이 없는 순수한 소금을 얻기 위하여 조제염을 물에 녹여서 포화용액을 만들어 여과한 다음, 이 포화용액에 HCl 기체를 포화시키면 공통이온효과에 의하여 순수한 소금을 얻을 수 있다.2. 시약 및 기구굵은 소금, 1M BaCl2 , 1M K2C2O4 , p-nitrobenzene azoresorcinol, 1M AgNO3 , H2SO4 , HCl , NaOH , NH4OH , 깔때기 , 분액깔때기 , 시험관, 유리관, 비커(200ml), 넓적바닥플라스크(200ml), 삼각 플라스크(200ml), Buchner깔때기, 감압 flask , aspirator , 고무호스, 여과지, 고무마개, pH paper3. 실험과정1. 시판되는 굵은 소금 50g 정도를 뜨거운 물 150ml에 녹인 후 실온까지 냉각시킨다. 이 용액을 거름종이로 거른 후 거른 용액을 시험관 3개에 5ml씩 넣는다.(1) 첫 번째 시험관에 6M HCl 1ml 와 1M BaCl2 1~2 방울을 가하고 변화를 관찰한다. (SO4 2- 이온의 확인).(2) 두 번째 시험관에 1M K2C2O4 5~6 방울을 가한 후 6M NH4OH를 가하여 염기성 용액이 되게 한 다음 변화를 관찰한다. ( Ca2+ 이온의 확인).(3) 세 번째 시험관에 묽은 p-nitrobenzene azoresorcinol 용액 2~3 방울을 가한 후 2M NH4OH 용액을 가하여 염기성 용액이 되게 한 다음 변화를 관찰한다. (Mg2+이온의 확인).2. 나머지의 용액을 삼각 플라스크 200ml에 옮기고 그림 9와 같은 장치를 한 다음 HCl 기체를 통과시킨다. (주의: Hood를 이용하고, HCl기체가 용액속으로 통과하지 않고 위로 통과하도록 한다.깔때기는 비커에 넣은 NaOH용액 속으로 1mm 정도 잠기도록 한다.)순수한 소금은 용액으로부터 침전되고, 불순물은 용액 속에 남는다.(1) 침전의 모양을 관찰한다.(2) 침전을 감압여과한 후 소량의 차가운 진한 염산으로 씻고 증발접시에 담아 120도에서 건조시킨다.3. 정제된 소금 1g 정도를 증류수 15ml에 녹인 후 3개의 시험관에 넣고 과정1의 (1),(2)및(3)을 반복한 후 과정 1의 결과와 비교한다.4. 정제된 소금 1g을 정확히 평량하여 증류수(5ml)에 녹이고 여기에 충분한 양의 1M AgNO3용액을 가한다. 생성된 침전을 여과하고, 건조시킨 후 평량한다. 이 결과로 부터 소금의 무게조성과 실험식을 결정하여라. 남은 소금은 다음 실험을 위하여 잘 보관하여 둔다.4. 참고문헌황산칼륨 [potassium sulfate]칼륨의 황산염으로 무색의 가루형 결정이다. 공업적으로 카이나이트 등에 염화칼륨을 가한 수용액에서 복분해하여 제조한다. 칼륨비료로 사용되며 각종 비료와 배합해 사용한다.화학식 K2SO4. 비중 2.602, 녹는점 1,069℃. 100g의 물에 0℃에서 7.35g, 100℃에서 24.1g 녹으며, 알코올·아세톤·이황화탄소 등에는 녹지 않는다.천연으로는 아카나이트로, 또 레오나이트·피크로머라이트·반도파이트·카이나이트·랭베이나이트 등의 복염(複鹽)으로 산출된다. 염화칼륨 KCl에 진한 황산 H2SO4를 가하여 가열하면 얻는다.2KCl+H2SO4 → K2SO4+2HCl 공업적으로는 카이나이트 등에 염화칼륨을 가한 수용액에서 복분해하여 얻는다. 물에서 재결정시켜 정제한다. 칼륨비료로 사용되고 냄새가 거의 없어 각종 비료와 배합시킬 수 있다. 비료 효과가 빨리 나타나며, 황산암모늄·과산화인산 등과 함께 기본적인 비료이다. 또, 비료 외의 용도로 칼륨백반 ·브롬화칼륨의 제조원료나 의약품에 이용된다.질산은분석화학의 시약이나 은염의 공업적 제조 및 방부제 등으로 중요하게 쓰이는 가성(苛性) 화합물.화학식은 AgNO3. 피부와 점막에 질산은을 사용하는 경우에는 질산은 막대나 물에 녹인 0.01~10%의 질산은 수용액을 사용한다. 질산은막대는 사마귀나 육아조직을 없애고 상처와 궤양을 소작(燒灼)하는 데 사용한다. 매우 묽은 용액은 수렴제와 약한 소독제로 사용한다.질산은은 질산에 은을 녹여 대량으로 만들 수 있는데, 투명한 판상(板狀) 결정이며 녹는점은 212℃이고, 20℃에서의 용해도는 물 100g당 222g이다. 또한 메탄올·에탄올에 적당량이 녹으며 다른 유기용매에는 적은 양이 녹는다. 질산은은 약 320℃까지 가열하면 산소를 잃고 아질산은으로 변한다.Barium chloride(염화바륨)화학식 : BaCl2·2H2O성상 : 무색, 사방정계 결정, 비중 3.10, 120℃ 이상에서 무수물로 된다. 무수물의 융점 960℃, 물에 가용, 알코올에는 불용용도 : 유기안료, 제지, 금속열처리제, 황산근제거제, 의약품(X-선 조형제의 원료)원료 : 중정석, 무연탄 또는 oil coke, 염산, 염소 또는 염화칼슘제법 : 무연탄 또는 oil coke와 중정석을 건조, 분쇄, 혼합하여 반사로 또는 로타리 킬른에서 환원배소를 하여 홍산바륨을 제조한다.BaSO4+4C → BaS+4CO이 배소물을 염산에 용해하면 염화바륨 용액이 얻어지며 이 액을 농축, 탈청정제, 수냉하면 결정이 석출, 탈수 분리하여 제품화한다.