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[금속공학]진공펌프 평가A좋아요

진공펌프로타리 피스톤 펌프흔히"키니펌프"라 불리어지고 실린더의 중심과 편심이 되어있는 로타가 실린더의 축을 중심 으로 캠운동을 하고 있고, 피스톤이 로타의 표면에 밀착된 상태로 왕복운동을 하면서 실린더가 두 개의 공간으로 분할됩니다. 이 공간의 용적이 로타의 회전에 따라 수축, 확장을 반복하면서 공기를 흡입한 후 이를 다시 압축시켜 배출하는 것입니다. 로타리 피스톤 펌프의 최대 진공도도 로타리 베인펌프와 거의 비슷하나, 회전수가 동일한 경우 로타리 베인 타입 보다 흡입주기가 길게 되어 진공 발생의 진동이 크게 되는 단점이 있습니다. 그러나 로타의 밀봉 작용이 베인의 경우보다 좋으므로, 수분이나 먼지등에 의한 진공도 저하가 적어 흡기 상태가 악조건인 경우에도 우수한 성능을 발휘 합니다.터보 분자 펌프이 펌프는 공기 입자성에 근거를 두고, 일정한 각도를 가지고 고속으로 회전을 하는 많은 날개를 가진 ?회전자 와 그사이에 있는 고정자를 써서, 공기의 입자운동에 일정한 방향성을 부여함으로써 공기를 배출시키는 것입니다.터보 분자 펌프는 10Torr이하의 고진공 영역에서 일정한 배기량을 유지하므로, 고진공이 지속적으로 요구되는 전자 현미경이나 각종 반도체 생산 및 실험실 장비등에 많이 쓰이고 있습니다. 그러나 중.저진공 영역에서는 배기량이 저하되므로 로타리 베인 펌프등의 보조펌프와 함께 사용되고 있는 것이 일반적입니다.확산펌프확산펌프는 액체(일반적으로 확산유)를 가열하여 증발시킨 다음, 이를 노즐을 통해 고속으로 분사시킴으로써, 이때 충돌하는 공기입자를 아래로 끌어 내려 보조펌프(일반적으로 로타리 베인 펌프)를 통해 배출시키는 것입니다.이 기종의 펌프들은 대체로 구조가 간단하고 기계적인 운동을 하지 않으므로 사용이 간편하여, 고진공을 얻는데많이 사용되고 있습니다. 그러나 다른 고진공용 펌프와 마찬가지로 반드시 보조펌프를 써야만 합니다.로터리 펌프로터리 펌프는 윤활제의 역할뿐만 아니라 회전에 의한 마찰열의 감소와 정지자와 vane사이의 공간을 막아주기 위하여 오일을 사용하게 되는데, 사용하는 오일의 증기압이 낮아야 좀더 낮은 압력까지 낮출 수 있고, 역류(backstream)에 의한 진공용기의 오염을 방지할 수 있다오일 확산 펌프구조는 크게 히터(heater)와 jet assembly로 구성되어 있다. 히터에서 끓어 형성된 오일 증기가 증기탑을 따라 상승하다가 아래쪽을 향한 노즐에서 초음속(약 300m/초)으로 분출되는 것이다. 이렇게 아래쪽을 향해 분사되면서 펌프주변으로 들어온 기체분자들을 함께 같은 방향으로 이동시켜 배기가 이루어진다.이때 고분자 오일과 기체분자들의 충돌시 운동량 전달(momentum transfer)에 의해 기체분자가 아래쪽으로 향하게 되어 배기 된다.오일 산화 등에 따른 역류를 방지하기 위하여 펌프에 사용되는 오일은 다음과 같은 성질을 만족하여야 한다.* 오일의 조건 ( 휘발성이 없고 정제(purification)가 쉬워야 한다, 배기하고자 하는 가스와 반응성이 없어야 한다. momentum transfer를 용이하게 하기 위해 분자량 및 분자 밀도가 높아야 한다. 공기 중 산화, 진공 중 decomposition, 고온산화 등에 강해야 한다. 유독성이 없어야 한다.)일반적으로 오일 확산 펌프는 오일의 산화 등을 방지하고, 배기 효율을 높이기 위하여 로터리 펌프를 이용하여 보조 배기를 해주면서 사용하게되는데, 이때 로터리 펌프의 용량은 오일확산펌프의 흡입구의 압력과 배출구의 압력, 그리고 오일 확산 펌프의 용량에 의해 결정된다.터보 분자 펌프분자가 움직이는 고체 면에 부디친 후 재 방출할 때 온도에 해당하는 분자속도와 고체면의 운동방향의 속도성분이 가산되여 날아간다. 고체면의 속도가 분자속도가 같은 정도이면 그의 속도합성의 효과는 두드러진다. 이 형상을 이용 하는 것이 터보분자펌프( turbo molecular pump) 이며 분자류 영역에서 작동하는 기계적 펌프이다.

공학/기술| 2006.04.30| 3페이지| 1,000원| 조회(996)

진공펌프, 펌프, 오일확산펌프, 로타리피스톤펌프

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[금속공학]OM/SEM을 이용한 비정질 티타늄과 복합재의 티타늄 그리고 A356의 미세구조 관찰

OM/SEM을 이용한 미세구조 관찰학번:이름:과목:교수:조교:1.실험 목적OM과 SEM의 원리와 사용법을 익히고 이를 통하여 재료의 조직을 관찰한다. OM에서 관찰한 결과를 Image Analyzer를 이용하여 광원에서 얻어지는 image에 대하여 상분율, 결정립 크기 등을 측정해보고, SEM에서 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰해본다.2.이론적 배경1) OM (Optical Microscope) : 광학 현미경광학 현미경의 원리대안렌즈(eye piece)대물렌즈(objective lens)시료(specimen)집속렌즈(condenser lens)광원(illumination source)광학 현미경은 렌즈를 이용하여 물체를 확대해서 보는 장비로 기본적으로 두 개 이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성되어 있다. 광원으로부터 나오는 빛을 집속렌즈가 빛을 모아서 시료에 조사하면 대물렌즈에서 일차 확대상을 만든 후 대안렌즈에서 최종 배율(확대된 상)을 결정하여 눈으로 관찰할 수 있게 된다. 대안렌즈는 대개 10배의 배율을 갖고, 대물렌즈는 보통 4, 10, 25, 40, 100배 렌즈 중에서 선택을 할 수 있으므로 만일 10배의 대물렌즈로 시료를 관찰한다면 최종 관찰배율은 10x10=100 즉, 100배의 배율이 된다.2) SEM (Scanning Electron Microscope)주사전자현미경(SEM)은 보다 최근에 개발되었으며 투과전자현미경과는 다소 다르다. 주사전자현미경은 전자가 표본을 통과하는 것이 아니라 초점이 잘 맞추어진 전자선 electron beam을 표본의 표면에 주사한다. 주사된 전자선이 표본의 한 점에 집중되면 일차전자만 굴절되고 표면에서 발생된 이차전자는 검파기 detector에 의해 수집된다. 그 결과 생긴 신호들이 여러 점으로부터 모여들어 음극선관 cathod ray tube에 상을 형성하게 한다. 주사전자현미경의 특징은 초점이 높은 심도를 이용해서 비교적 큰 표본을 입체적으로 관찰할 수 있다는 것이다.전자beam을 시료 위의 전자파장은 0.004nm이다. 광학렌즈 대신 사용되는 자기장 magnetic field은 불완전하며 개구수 numerical aperture가 없다. 따라서 전자현미경의 이론적 분해능(해상력)은 약0.001nm이나 생물학적 표본에서 사용되는 분해능은 약 0.2nm(side entry), 0.14nm(top entry)이다.최근에 고전압(500∼1,000KV)을 사용하는 투과전자현미경이 개발되어 비교적 두꺼운 조직표본도 투과할 수 있게 됨으로써 관찰이 가능해 졌으나 아직은 크게 활용되지 않고 있다. 전자현미경은 확대율과 해상력이 뛰어나 광학현미경으로 관찰할 수 없는 세포 및 조직의 미세한 구조를 관찰할 수 있으며, 단백질과 같은 거대분자보다 더 작은 구조도 볼 수 있다.4) 상(Phase)과 상태도(Phase Diagram)어떤 물질의 어느 부분을 취해도 물리적, 화학적으로 같은 성질을 나타낼 때, 그 물질은 하나의 상을 이룬다고 한다. 예를 들어 공기는 질소, 산소 및 그 밖의 기체의 혼합물이나, 혼합은 완전하고 또 균일하므로 하나의 상을 이루고 있다. 물을 화학기호로 표시하면 H2O이다. 그러나 이 기호는 물도 얼음도 수증기도 동일하며, 이들의 상태를 구별하는 용어가 상(Phase)이다. 이들을 일반적으로 액상, 고상, 기상(액체, 고체, 기체 혹은 액태, 고태, 기태)라 한다. 뜨거운 물도 차가운 물도 동일한 액상이다. 이와 같은 상태는 금속의 경우에도, 기타 다른 물질의 경우에서도 존재한다.상이 변하는 것을 변태(Transformation)이라 한다. 즉, 물질의 상태를 변화시킨다는 의미이다. 예를 들면 물이 어는 것을 액고변태(응고)라 한다. 이와 같이 온도, 압력의 변화에 따른 물질의 상태변화를 나타낸 것이 상태도(Phase Diagram)이다.상태도는 상평형도라고도 한다. 일반적으로 순물질에서는 2개의 상태를 결정함으로써 생기는 모든 평형 상태를 나타낼 수 있는데, 보통 상태량으로서는 압력과 온도가 사용된다. [그림]은 가장 간단한 물의 상평형그 일정하며, 그 중 어느 하나를 변화시키면 공존하는 3개의 상중에서 적어도 한 상이 없어진다.물의 삼중점은 0.006atm, 0.01℃이다. TC곡선에는 상한(上限)이 존재하며 이 점을 임계점(臨界點)이라 한다. [그림]에서는 C점이 이것에 해당한다. 예를 들면, 수증기는 C점, 즉 374℃에서 218atm 이하의 압력으로는 액화시킬 수 없고, 온도가 374℃가 넘으면 아무리 압력을 가해도 액화(液化)시켜 물을 만들 수 없다. 이것을 임계온도, 임계압력이라고 한다.TB곡선에 상한이 있는지는 현재까지 밝혀지지 않았다. 한편, 다성분계(多成分系)에서는 독립적으로 변화하는 상태량이 늘어서 복잡하게 되므로, 평면도로 나타내기 곤란할 때는 입체적으로 표현하는 경우도 있다.5) 비정질(amorphous substance)비정질이란 결정에서는 원자의 배열이 규칙적으로 되어 있으나, 그와 같은 규칙성이 거의 인정되지 않는 고체물질이다. 비결정성물질 또는 무정형(無定形)물질이라고도 한다. 고체는 내부구조에서 보아 결정질과 비결정성 물질로 대별된다. 결정질에서는 원자나 분자의 배열상태가 주기적 규칙성을 가지고 있는 데 비해, 비결정성 물질은 일반적으로 이와 같은 규칙성이 결여되어 있다. 결정은 그 외형이 일정한 결정면으로 둘러싸인 형태를 취하는 경우가 많으나, 비결정성 물질은 일정한 형태를 취하는 일이 없다비정질 재료를 만들려면 금속이 녹아 있는 액체 상태에 있을 때. 원자가 결정상태를 가지지 못하도록 105 ~ 106 K/s 정도의 빠른 냉각 속도로 급속 응고시켜 비정질 금속을 만들 수 있다. 액체의 금속을 급속 응고시키면 결정에서와 같은 이방성이 없는 등방성, 결정립의 미세화, 고용도의 증가, 편석의 감소 등 여러 특성을 얻을 수 있어 금속의 성질을 광범위하게 제어할 수 있다.- 비정질 성질의 특징 -1. 결정 결함이 없다. 인장강도가 좋고 고인성, 마모성이 좋다. (단, 가공성이 떨어진다.)2. 온도 의존성이 매우 좋다. 온도를 올리면 연화 한다.3. 가공경화가 거의 발생 나중에 응고하는 부분의 조성이 다르기 때문에 먼저 응고한 부분의 나뭇가지 모양을 현미경으로 명확히 관찰할 수 있다.8) Etching & EtchantEtching의 기본 목적은 광학적으로 grain 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. Etching은 화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 방법이 다른데 가장 일반적인 방법은 화학부식 방법이며 이외에도 molten salt방법, 전해부식, 열 및 plasma 부식 방법 등이 있다.1.화학 부식산이나 알칼리의 선택 부식 성질을 이용한 것으로 물이나 알코올 등의 용액을 섞어 사용한다. 그 종류는 매우 다양하여 목적에 따라 많은 종류의 부식액이 개발되어 있다.2.전해 부식화학부식과 더불어 일반적인 부식 방법의 하나이다. 원리는 화학부식과 유사하나 전류와 전압을 조절하여 전기 화학적인 부식을 하는 것이다. 이 방법은 화학부식 방법으로 어려운 재료에 적용하나 부도체에는 적용이 불가능하다.3.Tint Etching최근에 들어 Tint 부식은 color 대비를 목적으로 하는 부식법으로 발달하였다. Tint 부식은 많은 경우에 편광에서 훨씬 좋은 상태를 얻을 수 있는데 주로 copper 및 copper alloy에 많이 사용되는 방법이다.4.용융염 부식 (Molten Salt Etching)용융염 부식은 열 및 화학 부식의 복합 부식 기술이다. 용융염 부식은 세라믹과 같은 부식시키기 어려운 재료의 grain size를 분석하는 데 유용한 기술로서 광학 및 전자 현미경에 의해 관찰할 때 grain boundary를 선명하게 관찰할 수 있다.5.열 부식 (Thermal Etching)열 부식은 세라믹 재료에 대해 유용한 부식 기술이다. 열 부식은 재료의 grain boundary가 grain 내부에 비해 상대적으로 높은 에너지 상태에 있으므로 인해 재료의 소결 온도보다 낮은 온도에서 가열 유지 시키면 grain boundary에 먼저 groove가 형성되는 성질을 이용한 방법이다. 그 결과 grain boundang 한다.3) Polishing - sand paper 및 buffer에서 polishing 한다.4) Etching - cleaning (water-ethanol by ultrasonic)5) Observation by OM (Optical Microscope) and SEM (Scanning Electron Microscope)4. 실험결과- OM 관찰 결과 -1) Ti BMG (Φ = 5mm)(50배) (100배)(200배)(50배) (100배)(200배)2) Ti composite (Φ = 3mm)(50배) (100배)(500배)(50배) (100배)(200배)3) A356(50배) (100배)(200배)(50배) (100배)(200배)- 상분율 측정값 -Ti BMG (Φ = 5mm) : 6.258 %Ti composite (Φ = 3mm) : 19.457 %A356 (Al-7Si-Mg in wt. %) : 24.658 %5) 결과분석 및 토의OM과 SEM을 이용해 비정질의 티타늄과 복합재의 티타늄, 그리고 A356의 결정을 관찰하는 실험이었다.실험의 첫 과정으로서 mounting 되어 있는 시료를 sand paper 와 buffer에서 polishing 하는 작업이었다. 이 때, 입도가 큰 연마지에서 작은 연마지로 차례로 연마하는데 관찰 결과, 시료의 표면에 많은 스크래치가 남아 있었다. 매 회 연마할 때, 그 전에 발생한 틈과 직각 방향으로 연마하여 전의 흠이 새로운 방향의 흠으로 없어지도록 해야 하는데 충분히 그러지 못했고, 연마 도중에 생기는 파편들이 물에 의해 빠르게 제거되지 못한 것도 스크래치의 원인이 된 것 같다.다음은 polishing 이 끝난 시료를 적절한 etchant 로 etching 하는 과정이었다. etching의 목적은 결정과 결정의 boundary영역의 산에 대한 부식 속도가 다른 점을 이용하여 한 쪽을 부식시켜 좀 더 명확한 상을 관찰 할 수 있게 하는 것이다.A356의 경우 α-Al 이 덴드라이트를 형성하고 있는 부분보다된다.

공학/기술| 2006.04.30| 14페이지| 2,000원| 조회(649)

SM, 티타늄, om, A356, 비정질의티타늄

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[금속공학]◆원자 흡수 분광법 (Atomic Absorption spectroscopy)

금속공학과제목 : 원자 흡수 분광법 (Atomic Absorption spectroscopy)1. 실험목적원자 흡수 분광법을 이용하여 두가지 또는 그 이상의 혼합 미시시료에서 특정 원소의 양을 원자 흡수 분광법으로 정량하고자 한다.2. 이론원자 흡수 분광법 (Atomic Absorption spectroscopy)은 기체 상태의 중성 원자가 복사선 에너지(일반적으로 자외선과 가시광선 영역)을 흡수하는데 관하여 연구하는 방법이다.원자 흡수의 원리는 자외선 및 가시광선의 흡수 원리와 같다.그러나 시료의 취급방법,기기,얻어진 스펙트럼은 상당히 다르다.급속 원소의 분석에 원자 흡수법이 유효하게 이용될 수 있다는 사실이 1955년 Walsh, Aikemade, Milatz 등에 의하여 최초로 알려졌다.그후 65원소의 정량방법이 확립되었으며 여러 가지 기기가 고안되어 시판되고 있다.◑원자 흡광의 원리원자 흡수 분석법에 의하여 정량하려는 원소는 원자상태로 분해되고 증발되어 광원에서 나오는 빛살에 출되어야 한다.실험적으로는 시료 용액을 분무 상태로 만들어 분출시키는 방법을 많이 이용한다.◑원자 흡수보통 불꽃 온도 속에 있는 나트륨원자는 거의 대부분이 바닥상태에 있음을 알았다. 이러한 상태는 다른 금속의 경우에도 같다.불꽃 중에서 나트륨 원자는 전자가 3s상태 로부터 보다 높은 들뜬 상태로 전이하는데 알맞은 특유한 파장의 복사선을 흡수한다.불꽃의 원자 흡수 스펙트럼은 거의 대부분 바닥 상태에서 보다 높은 준위로 직접 전이 할 때 나타나는 공명선(resonance lines)으로 이루어져 있다.◑흡수 스펙트럼선 나비원자 흡수 봉우리는 용액 중의 이온 혹은 분자의 경우보다 훨씬 더 좁고,원자 흡수선 나비는 약 0.0001Å이다.그러나 원자 흡수선은 두가지 이유로서 넓어지고 ,그 측정 나비는 0.02에서 0.05Å정도로 된다.그 중의 한 가지 이유는 광원에 대한 흡수 입자의 빠른 상대 운동 때문에 생기는 Doppler넓힘 (Doppler broadening)이다.광원을 향하여 움직이는 원자는 잘 알려진 바와 같이 Doppler효과에 의하여 파장이 소되어 보다 장파장이 흡수되고,원자가 광원으로부터 멀어져 가는 경우에는 반대현상이 나타난다.또 한가지 이유는 압력넓힘(Pressure broadening)이라는 것이다.즉 압력넓힘은 압력이 높아지면 원자사이에 충돌이 생기고 바닥상태의 에너지 준위에 약간의 변화가 일어나서 결과적으로 흡수봉우리가 넓어지게 된다.◑원자 흡수의 측정원자 흡수선은 대단히 좁으며 각원자마다 전이 에너지는 특유하므로 원자 흡수 측정 방법은 대단히 선택성이 높은 분석 방법이다.그러나 한정된 좁은 흡수선 나비 때문에 용액의 흡광도를 측정 할 때는 볼 수 없는 다른 문제가 생긴다.Beer법칙은 단색광을 이용할 때만이 성립한다.그러나 복사선 띠의 넓이가 흡수 봉우리 나비보다 좁을 때는 흡광도와 농도 사이에 직선 관계가 성립하는 법이다.보통 사용하는 단색화 장치는 원자 흡수선(0.02~0.05Å)만큼 좁은 복사선 띠를 내지 못한다.그래서 이와 같은 연속 복사선 광원을 단색화 장치로 이용하는 경우에는 들어오는 빛살띠의 일부 파장만이 흡수되고 빛살띠의 세기의 상대적 변화는 흡수 봉우리에서 일어나는 변화보다 작게 나타난다.이러한 조건에서 Beer법칙은 성립되지 않으며 감도는 크게 저하된다.Walsh는 이러한 문제를 교묘한 방법으로 해결하였다.그는 흡수 분석에서 사용되는 것 과 같은 파장의 스펙트럼선을 방출하는 광원을 이용하였다.이를테면 5890Å의 나트륨 흡수선을 나트륨의 분석에 이용하기로 하면 나트륨 증기등을 광원으로 사용한다는 것이다.이등에서는 기체상의 나트륨 원자가 전기 방전에 의하여 들뜨게 되고 다음 낮은 에너지 준위로 되돌아 갈 때 특유한 복사선을 방출한다.방출된 복사선의 일분분은 분석에 사용하는 공명 흡수선과 똑같은 파장을 갖는다.이를테면 3D상태로 들뜬 나트륨원자는 5890과 5895Å의 스펙트럼선을 방출한다.5S상태로 들뜬 원자는 5S에서 3P로 전이 될 때에 6160Å근처에서 두 개의 스펙트럼 선을 방출하며 또 3P에서 3S로 전이 될 때 복사선을 나타낸다.적당하게 설계한 광원을 사용하면 방출선 띠나비는 흡수띠보다 상당히 좁은 것이 될 수 있다.그러므로 이와 같은 단색화 장치는 흡광도 측정에 사용할 알맞은 방출선을 분리하는 장치만 갖추도록 하면 된다.분석에 사용되는 복사선 띠는 그 파장영역이 좁게 한정 되어 흡수 봉우리 속에서 흡수 측정이 될 수 있게 되고 그 결과 감도가 높고 Beer법칙이 잘 맞게 된다.◑기기원자 흡수를 측정하는 기기는 용액의 흡광도를 측정하는 분광광도계와 같은 기본부품 즉 광원,단색화 장치,시료용기,검출기,증폭기,지시계 등으로 구성되어 있다.원자 흡수 의 경우와 주요한 차이점은 광원과 시료 용기에 있다.◑분석에 영향을 주는 인자◑원자흡수분광기의 원리기체상태의 중성원자가 특정 파장의 복사선 에너지를 흡수하는 정도를 측정하여 그 원소를 정량하는 방법이다.분자결합력이 작용하지 않는 중성원자구름에 복사에너지를 쪼여주면 원자는 복사에너지 즉 광자(photon)를 흡수하여 바닥상태에 있는 전자가 높은 에너지 준위로 전이를 일으켜서 들뜬 원자로 된다.반대로 들뜬 원자는 흡수하였던 에너지를 방출하면서 원래의 바닥상태로 되돌아가게 되는데 이와 같은 전자의 전이 현상을 원자 흡수(atomic absorption) 및 원자 형광(atomic fluorescence)이라하고 이때 원자 흡수 및 원자 형광(발광) 스펙트럼이 나타나게 된다.이와 같은 현상을 원리로 분석한다.◑장치의 개요일반적으로 사용되는 원자흡광 분석장치는 주로 그림과 같이 광원부, 시료 원자화부, 단색부(분광부) 및 측광부로 구성되어 있어며 단광속형과 복광속형이 있다.BIGCIRC광원부원자 흡수선은 그 폭이 대단히 좁기 때문에 광원으로부터 방출되는 에너지를 원자들이 완전히 흡수하기 위해서는넓은 폭(5Å)의 스펙트럼을 방출하는 연속광원은 사용할 수 없고 각 원자의 들뜨기 dkfaw은 폭이 좁은 복사선, 공명선을 방출할 수 있는 특수한 장치의 광원이 필요하다. AAS에서는 주로 저압 음극 방전 장치로 된 속 빈 음극등(Hollow Cathod Lamp)을 광원으로 사용한다.Hollow Cathod Lamp : 원자 분석용의 광원으로 원자흡광 스펙트럼선의 선나비보다 좁은 선나비를 가지며 고휘도의 휘선스펙트럼을 방사한다. Hollow Cathod Lamp는 양극밎 원통상의 음극을 저압의 회유 기체 원소와 함께 유리 또는 석영제의 창을 가진 유리관 중에 봉입한 것으로 음극은 분석하고자 하는 목적의 단일원소 목적원소를 함유하는 합금 또는 소결 합금으로 만들어 졌다.BIGCIRC시료 원자화부원자 흡수 분광법에서 감도에 영향을 끼치는 중요한 요인은 중성원자를 만드는 원자화 과정이다. 원자화 과정은 이온이나 분자 상태의 시료로부터 효율적인 방법으로 중성원자를 만들고 이를 재현성 있게 광로에 분무 시켜야한다.불꽃 : 원자 흡광분석에 상용되는 불꽃을 만들기 위한 조연성의 기체와 가연성기체의 조합에는 수소-공기, 수소-공기-아르곤, 수소-산소, 아세틸렌-공기 등이 있다.BIGCIRC단색화 장치AAS에서는 주로 많이 사요하는 단색화 장치는 화치는 회절발을 이용한 장치이다. 이 장치에는 홀빛살 밎 겹빛살형이 많이 채택되고 있다. 회절발은 mm당 500~3000개의 홈을 가진 것을 주로 사용한다. 또 슬릿도 중요한 부분인데 슬릿나비가 좁으면 스펙트럼의 분해능이 커지는 대신 흡수선 세기가 감소 하므로 적절한 적당한 슬릿나비를 선택하여야 한다.BIGCIRC측광부측광부는 원자화된 시료에 의하여 흡수된 빛의 흡수강도를 측정하는 것으로서 검출기, 증폭기, 및 지시게기로 구성된다. 검출기로부터의 출력전류를 측정하는 방식에는 직류방식과 교류방식이 있다. 전자는 관원을 직류로 동작시키는 경우와 광원을 직류로 동작 시키는 한편광곳을 광 chopper로 단속시키는 경우에 사용합니다.* 검출기 : 사용하는 분식선의 파장에 대하여 적당한 분광감도 특성을 가진 검축기가 사용된다. 원자외 영역으로써 근처의 영역에 걸쳐서 광전자 증배관이 널리 사용된다.* 증폭기 : 직류방식의 경우 검출기로부터의 출력신호를 직류증폭기로 증폭하며 교류방식의 경우에는 교류정폭기로 증폭한 후에 정류하여 지시계기로 보내진다. 교류방식에는 불꽃의 빚이나 시료의 발광 등의 영향이 적다.* 지시계기 : 지시계기는 증폭기로부터의 신호를 흡광도 흡광 백분율 또는 투과 백분율, 등으로 읽기 위한 것으로 주로 직독식 미터, 포텐시오 미터, 기록계, 숫자표시기 등이 사용된다. 이때 대수변환기나 눈금확대장치 등이 사용되며 적분장치가 사용되기도 한다BIGCIRC간섭현상원자흡광분석에서 일어나는 간섭은 일반적으로 분광학적 간섭, 물리적 간섭, 화학적 간섭으로 나누어 진다.* 분광학적 간섭 : 장치나 불꽃의 성질에 기인하는 것으로 분석에 사용하는 스펙트럼선이 다른 인접선과 완전히 분리되지 않았을때나 불꽃 중에서 생성되는 목적원소의 원자증기 이외에 물질에 의해 흡수될 때 나타난다.* 물리적 간섭 : 시료용액의 점성이나 표면장력 등 물리적 조건의 영향에 의하여 일어나는 것으로 예를 들면 시료용액의 점도가 높아지면 분무 능률이 저하되며 흡광의 강도가 저하한다. 이러한 종류의 간섭은 표준시료와 분석시료와의 조성을 거의 같게 하여 피할 수 있다.* 화학적 간섭 : 원소나 시료에 특유한 것으로 불꽃 중에서 원자가 이온화하는 경우나 공존 물질과 작용하여 해리하기 어려운 화합물이 생성되어 흡광에 관계된 바닥 상태의 원자수가 감소하는 경우에 일어난다* Beer-Lambert 법칙Lambert‘s Law : 투명한 매체에서 흡수되는 광의 양은 입사광의 세기와는 무관하 며 메체의 연속된 단위층은 통과하는 빛의 동등한 크기로 흡수한다.Beer's Law : 광흡수는 시료 안의 흡수물질량에 비례한다.

공학/기술| 2006.04.30| 6페이지| 1,000원| 조회(1,049)

absorption, 스펙트럼, 원자흡수, Atomic Absorption, 원..

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[금속공학]Hull Cell 시험법-헐셀시험법

Hull Cell 시험법담당교수담당조교학 번이 름제출일1. 실험 목적이 실험은 기본적인 도금법인 헐셀 시험법(Hull Cell Test)을 통해 도금 원리 및 도금 상태를 관찰해 보는 실험이다. Hull Cell 의 활용으로 전기 작용 상태와 도금액이 도금의 특성, 도금이 금속에 미치는 영향력을 알아보자.2. 원리 및 이론1) 헐 셀(Hull cell) 시험법이란?도금액의 관리에는 보통 화학분석법과 헐셀, 하링 셀 등 도금액 성능시험의 두 가지로 대별할 수가 있다. 액조성 분석에는 화학 분석법을 액성능 시험에는 Hull cell 시험을 사용하는데 이 헐셀 시험법은 사고 예측, 조업 data 확보등이 가능하다.우리가 실험할 헐셀 시험법은 기본적인 도금법으로써 예비 Test라고 생각하면 된다. 큰 물체 혹은 많은 양을 도금할 경우 작은 시편을 이용하여 미리 도금을 해 보아 얼마만큼의 C.D.(current density, 전류밀도)를 주어야 하고 도금되는 부위를(광택, 무광택, 탄부분) 알아내어 실제 도금때의 실패를 미연에 방지하기 위한 것이다.헐 셀 시험법은 1935년에 개발자의 이름을 딴 것으로써 전해조에 도금액을 넣고 도금 시편을 넣어 그 시편에 외부의 전류를 연결하여 그 음극 시험판(도금시편)에 연속되는 넓은 범위의 전류밀도에서 석출이 되도록 한 것이다. 주로 화학분석으로는 얻을 수 없는 성분, 화학분석으로는 시간이 걸리는 성분, 상당히 미량이면서 도금에 영향을 주는 성분, 도금층의 현상과 장래에 생길지도 모르는 액의 사고를 예측하는 데 사용한다. 즉, 헬 셀시험법의 가장 중요한 장점은 사고예측이 가능하다는 점이다.또한, 헐셀을 통해서① 광택범위, 즉 전류밀도 변화에 따른 석출상태의 변화관계② 온도와 전류밀도와의 관계③ 욕의 여러 가지 성질 변화와 전착물 상태④ 욕중의 주성분과 첨가제의 영향⑤ 욕중의 유기불순물 및 무기불순물의 영향등을 알아낼 수도 있다. 도금욕 중에 불순물을 알아볼 수 있다는 것은 이 시험의 큰 장점이 된다. 금속불순물은 미량이라도 전착물에 현저한 영향을 준다. 그러나 미량의 불순물을 분석한다는 것은 고도의 기술이 필요하다. 그리고 현장에서는 불순물의 정확한 분석치를 필요로 하는 것은 아니다. 불순물이 영향을 미칠 때 필요한 것은 이 제거대책이다.헐셀시험에서 얻어진 시험판은 보통 현장에서 사용되는 전류밀도보다 넓은 전류밀도 범위에서 얻어진 것이므로 현장의 도금제품에는 나타날 수 없는 고전류밀도 부분 및 저전류밀도 부분이 나타나고 이 부분의 석출상태가 관찰 가능하기 때문이다. 일반적으로 도금액의 고장은 고전류밀도 부분 또는 저전류밀도 부분에서 발생하게 되어있다.욕의 주성분, 첨가제, pH, 온도 등의 영향을 미리 조사하여 그 헐셀판 모형을 보존해 두면 욕에 이상이 있을 때 매우 유용하게 사용할 수 있다. 특히 화학분석으로 구하기 어려운 성분, 화학분석에 시간을 요하는 성분, 극히 미량이라도 전착에 영향을 많이 미치는 성분 등에 대해서는 미리 그 영향을 조사하여 헐셀판 모형을 보존해 두는 것이 좋다.2) 헐셀의 형상과 크기 및 결선표준형으로 쓰여지는 헐셀의 형상은 왼쪽 그림과 같다.헐셀이 개발될 당시 미국과 영국 등에서 도금욕은 OZ/gal의 농도 단위가 쓰여졌고(현재도 많이 사용되고 있음), 헐셀시험에서는 첨가제의 양을 OZ 단위로 다량 첨가할 수 없기 때문에 g 단위로 약품을 첨가하며, g 단위로 첨가하고서 OZ/gal 단위로 환산하기 좋게 267㎖의 용량으로 만든 것이다.267㎖ 셀에 2g의 약품을 첨가하면 그 농도는 1 OZ/gal에 상당하는 것이다.(1OZ/gal = 28.3495g/3.7853ℓ = 1g/0.1335ℓ = 2g/267㎖)헐(Hull)이 처음 고안한 셀은 1000㎖의 용량이었으나 작은 셀을 사용하는 것이 편리할 뿐만 아니라 상기와 같이 첨가량 계산이 간편하기 때문에 267㎖의 셀이 선정된 것이다.267㎖ 셀에 1g의 약품을 첨가하였을 때 g/ℓ의 농도로는 3.75g/ℓ에 상당한다. 267㎖ 셀의 표선까지 액을 채우지 않고 250㎖의 액을 사용한다면 1g의 약품을 첨가하였을 때 4g/ℓ에 상당한다. 도금액의 조정시 3.75를 곱하여 환산하는 것이나, 4를 곱하여 환산하는 것이나 벼로 복잡한 것이 없으므로 그 동안 축적된 자료가 많은 267㎖ 셀이 표준형으로 쓰여진다.3) 음극과 양극음극: 광택이 있는 구리판, 황동판, 철판을 사용한다. 시험 판은 재사용하지 않는 것이 좋으며 크기는 101mm X 63mm 이다.양극: 금속판을 헐 셀조의 폭에 맞게 만든다. 용해성 양극판을 사용하면 도금액의 성능을 변질시키지 않고 3~4장의 시험을 할 수 있다.4) 종 류헐셀은 위의 267㎖ 셀 이외에도 다음 그림과 같이 320㎖ 셀(320㎖에 2g을 첨가하면 1 OZ/Imperial gallon에 상당), 540㎖(양극 2개 사용, 부동태 방지, 액농도 변화 완화), 1000㎖ 셀(액온도 변화 완화) 등이 있으나 별로 쓰여지지는 않는다.전원은 직류로 최대전류 10A, 최대전압 15V 정도가 좋다. 전류계, 전압계는 전류기에 부속되어 있더라도 정밀한 계기를 별도로 사용하는 것이 좋다.3. 결과 및 고찰1) 결 과이 실험에서는 267ml용의 헐셀조를 사용하였고, 3A의 전류를 2분30초 동안 흘려주었다. 267ml용의 헐셀조의 전류밀도(Current Density)를 구하는 공식은C.D. = I(5.10 - 5.24 logL) 여기서, I는 전류밀도, L은 고전류밀도에서부터 음극상의 거리(cm)를 나타낸다.(단위 : cm)박리분말장무 광 택광 택0 0.3 2.5 8.0 10시편의 총 길이는 10cm, 관찰된 부분의 길이는 박리 0.3cm, 분말장 2.2cm, 무광택5.5cm, 광택부분 2cm이므로 각각의 전류밀도를 계산값은...구 분영 역전류밀도박 리0.3(0~0.3)

공학/기술| 2006.04.30| 4페이지| 1,000원| 조회(2,448)

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[금속공학실험]◆원자 분광 흡광법

■원자 흡광 분석법I. 서론실험의 정의 : 원자 흡광 분석기(Atomic Absorbtion Spectrometer ; AAS)를 이용하여 용액중의 금속원소를 정량분석 한다.실험의 목적 : 원자 흡광 분석기의 원리를 이해하고 미지의 농도의 Ni 원소를 정량분 석 하여본다.II. 실험 방법실험 장치 및 시약 : AAS (원자흡광분석기-SIMADZU Corpration Model AA6601F)1000 ppm Ni standard solution, 플라스크 3개, 마이크로 피펫, 증류수실험 방법1. 전원 스위치 및 관련 스위치를 넣어 측정부에 통전한다.2. 광원램프를 점등하여 적당한 전류값으로 설정한다.3. 가연성 기체 및 조연성 기체 용기가 각가 기체유량조정기를 통하여 버너 파이프로 접속되어 있는지 확인한다.4. 기체유량 조절기의 벨브를 열어 불꽃을 점화하여 유량조절 벨브로 가연성 기체와 조연성 기체의 유량을 조절한다.5. 분광기의 파장 눈금을 분석선의 파장에 맞춘다.6. 0을 맟춘다. (이 때 광원으로부터 광속을 차단하고 용매의 불꽃 중에 분무시킨 다.) 0을 맞춘다는 것은 투과백분율 눈금으로 지시계기의 흔들림을 100%에 맞추는 것이다.7. 100을 맞춘다.(이때 광원으로부터 광속의 차단을 푼다.)100을 맞춘다는 것은 투과백분율 눈금으로 지시계기의 흔들림을 100%에 맞추는 것이다.8. 시료용액을 불꽃 중에 분무시켜 지시한 값을 읽어둔다. 지시한 값이 투과백분율 만으로 표시되는 경우에는 보통 흡광도로 계산한다.III. 배경이론원자 흡광 분광법1953 년에 Walsh가 제안한 방법으로 그 동안 어렵고 시간이 많이 걸렸던 여러 분석방법은 원자 흡광법에 의해 쉬워 졌어며 지금도 이 방법이 원소 분석의 첫 번째 위치를 차지 하고 있으며 특히 저농도의 경우에는 더욱 그러하다.원자 흡광법은 원자의 광흡수를 측정하는데 측정한 파장에서는 단지 특정한 원자만 광흡수를 한다. 예를 들면 Na 원자는 598nm에서 크게 광흡수를 하게 되는데 이는 나트륨 원자의 다른 에너지가 더 높은 전자 상태로 전이할 때와 에너지 크기가 똑같기 때문이다.다른 원소들은 전자 상태가 다르기 때문에 에너지 크기가 달라 광흡수를 다른 파장에서 하게 된다. 즉 이것이 광흡수의 특이성이다. 나트륨원자가 광을 흡수하면 에너지가 다른 Na 원자로 되는 것이다. Na 원자는 더 많은 전자의 여기 상태를 가지고 있어며 각각의 경우 에너지 크기가 다르고 결국 흡수광의 파장이 다르다. 통상 이 에너지 크기는 바닥 상태에 기준을 둔다. 예를 들어 2.2eV라 한다면 이것은 여기 상태의 에너지가 바닥 상태보다 2.2eV 더 큼을 나타낸다.원자 흡광법에서는 바닥상태에서 기인되는 선을 측정하는데 통칭 공명선이라 부른다. 각 원소에 해당하는 원자 스펙트럼에서는 간격이 여러 선을 볼 수 있는데 이들중 일부가 공명선이다. 다른 선들은 여기 상태에서 기인된 것으로 실제 원자 흡광분석 장치에서는 바닥상태를 주로 취급하기 이 선들은 이용하지 않고 공명선을 이용하게 된다.* 흡광과 농도와의 관계흡광은 일정한 파장과 흡수통로 길이에서 농도에 비례하게 된다. 만일 농도가 2배가 되면 흡수도도 2배가 된다. 흡수도는 주어진 조건에서 원자에 의해 흡수된 빛의 양을 말하는데 이것이 바로 측정하고자 하는 것이며 이를 측정하면 위 법칙을 이용하여 시료농도와의 관계를 구할 수 있다.원자 흡광법의가자아 단순한 방법은 표준용액의 흡수도를 측정하고 미지시료도 동시에 측정하여 비교하는 것이다. 흡수도는 농도에 비례하기 때문에 이 방법은 미지시료를 분석하는 간단하고 정확한 방법이 되는데 이는 이론적으로 계산하지 못하는 불확실한 기기의 영향을 보상해 주기 때문에 매우 효과적인 것이다.통상 표준용액을 사용한 교정과 비교는 그래프를 이용한다. 이때 원자의 농도와 흡수도를 rmfoovm에 그리면 검량선(calibration curve)을 얻을 수 있다. 원칙적으로는 Beer-Lambert 법칙에 의하여 직선이 되어야 하지만 실제로 표준용액 제조시의 오차, 분석기기를 포함한 분석 도중의 오차 때문에 직선에 가까운 검량선이 얻어진다. 미지시료의 농도는 내삽법(interpolation)을 이용하여 구한다.* Beer-Lambert 법칙Lambert‘s Law : 투명한 매체에서 흡수되는 광의 양은 입사광의 세기와는 무관하 며 메체의 연속된 단위층은 통과하는 빛의 동등한 크기로 흡수한다.Beer's Law : 광흡수는 시료 안의 흡수물질량에 비례한다.이 두법칙을 합쳐 Beer-Lambert 법칙이라 하며 다음과 같이 표현할 수 있다.: 입사광의 세기 ( incident radiation power ): 투사광의 세기 ( transmitted radiation power )a : 흡수계수 ( abosorptivity or absorption coefficient )b : 흡수통로길이 ( length of absorption path )c : 농도 ( concentration of absorbing atoms)* 표준용액원자 흡광분석도 기타 화학분석과 같이 비교분석이므로 표준용액 없이는 분석을 시행할 수 없다. 표준용액은 직접 사람이 만들어 쓸 수 잇다. 흔히 수용액상태에서 분석을 많이 하는데 정확도를 높이고자 할 때는 표준용액의 성분과 시료의 주성과 동등하게 맞추어 행하는 경우도 있다. 그리고 기기에서는 분석용액에 대한 표준용액의 간섭을 미리 고려하여 파장의 범위를 설정해 주어야 한다.1. 표준용액을 만드는데 쓰이는 시약은 화학분석용이거나 또는 그보다 나은 순도를 가진 것이어야 한다. 다만 명시된 시약이 없을 경우에는 위와 동일한 순도를 가진 다른 시약을 사용하되 본 규정에 명시된 농도가 되도록 그 해당량을 계산하여 취하여야 한다.2. 계측용 유리기구는 모두 보정된 것을 사용하여야 한다. 본규격에서 는 것은 보정된 매스플라스크(1000ml)를 사용하여 물로 정확히 1000.0ml 되도록 묽히는 것을 의미한다.3. 표준용액은 사용 직전에 만들거나 저장하였던 표준용액을 사용할 때는 농도는 사용하기 전에 확인하여야 한다.4. 본 규격에 명시된 표준용액이 농도 보다 묽은 것이 필요할때는 사용하기 직전에 본 규격에 명시된 표준용액 일정량을 정확히 취하여 특별히 지정하지 않은 경우에는 물로 묽혀 사용한다.5. 본 규격에 지정한 1차 표준물의 무게와 똑같이 취하지 않아도 좋으나 이 경우에는 농도 계수를 곱해 주어야 한다.6. 기타 일반사항은 KD M0001 (화학분석 통칙)에 따른다.원자 흡광 분석기금속 원자를 높은 불꽃 또는 전기로 등에 의하여 높은 온도로 가열함으써 만들어진 기체 상태의 중성원자의 자외선 또는 가시광선 영역의 복사에너지를 쬐어 줌으로써 일어나는 복사에너지를 기초원리로 한 분석 방법이다. 이 방법은 비교적 조작이 간편하고 방해영역이 그리 심각하지 않으며 감도가 예민하여 ppm 정도의 극미량 금속 원소도 정확하게 분석할 수 있다.* 장치의 개요일반적으로 사용되는 원자흡광 분석장치는 주로 광원부, 시료 원자화부, 단색부(분광부) 및 측광부로 구성되어 있어며 단광속형과 복광속형이 있다.광원부원자 흡수선은 그 폭이 대단히 좁기 때문에 광원으로부터 방출되는 에너지를 원자들이 완전히 흡수하기 위해서는넓은 폭(Å)의 스펙트럼을 방출하는 연속광원은 사용할 수 없고 각 원자의 들뜨기 dkfaw은 폭이 좁은 복사선, 공명선을 방출할 수 있는 특수한 장치의 광원이 필요하다. AAS에서는 주로 저압 음극 방전 장치로 된 속 빈 음극등(Hollow Cathod Lamp)을 광원으로 사용한다.Hollow Cathod Lamp : 원자 분석용의 광원으로 원자흡광 스펙트럼선의 선나비보다 좁은 선나비를 가지며 고휘도의 휘선스펙트럼을 방사한다. Hollow Cathod Lamp는 양극밎 원통상의 음극을 저압의 회유 기체 원소와 함께 유리 또는 석영제의 창을 가진 유리관 중에 봉입한 것으로 음극은 분석하고자 하는 목적의 단일원소 목적원소를 함유하는 합금 또는 소결 합금으로 만들어 졌다.시료 원자화부원자 흡수 분광법에서 감도에 영향을 끼치는 중요한 요인은 중성원자를 만드는 원자화 과정이다. 원자화 과정은 이온이나 분자 상태의 시료로부터 효율적인 방법으로 중성원자를 만들고 이를 재현성 있게 광로에 분무 시켜야한다.불꽃 : 원자 흡광분석에 상용되는 불꽃을 만들기 위한 조연성의 기체와 가연성기체의 조합에는 수소-공기, 수소-공기-아르곤, 수소-산소, 아세틸렌-공기 등이 있다.단색화 장치AAS에서는 주로 많이 사요하는 단색화 장치는 화치는 회절발을 이용한 장치이다. 이 장치에는 홀빛살 밎 겹빛살형이 많이 채택되고 있다. 회절발은 mm당 500~3000개의 홈을 가진 것을 주로 사용한다. 또 슬릿도 중요한 부분인데 슬릿나비가 좁으면 스펙트럼의 분해능이 커지는 대신 흡수선 세기가 감소 하므로 적절한 적당한 슬릿나비를 선택하여야 한다.측광부측광부는 원자화된 시료에 의하여 흡수된 빛의 흡수강도를 측정하는 것으로서 검출기, 증폭기, 및 지시게기로 구성된다. 검출기로부터의 출력전류를 측정하는 방식에는 직류방식과 교류방식이 있다. 전자는 관원을 직류로 동작시키는 경우와 광원을 직류로 동작 시키는 한편광곳을 광 chopper로 단속시키는 경우에 사용합니다.* 검출기 : 사용하는 분식선의 파장에 대하여 적당한 분광감도 특성을 가진 검축기가 사용된다. 원자외 영역으로써 근처의 영역에 걸쳐서 광전자 증배관이 널리 사용된다.* 증폭기 : 직류방식의 경우 검출기로부터의 출력신호를 직류증폭기로 증폭하며 교류방식의 경우에는 교류정폭기로 증폭한 후에 정류하여 지시계기로 보내진다. 교류방식에는 불꽃의 빚이나 시료의 발광 등의 영향이 적다.

공학/기술| 2006.04.30| 5페이지| 1,000원| 조회(783)

분광, 금속공학실험, 원자분광흡광법, 흡광법

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