(1) 헐셀의 개요- 헐셀은 R. O Hull씨가 1935년에 개발한데서 이 이름을 붙은 것으로, 미국의 Dr. Hull이고안, Cell은 도금조를 일컫는다. Hull Cell의 활용으로 전기 작용상태(음극 전류밀도, 온도) 와도금액(주성분, 광택제, 첨가제 및 불순물) 이 도금의 특성에 미치는영향력을 검사할 수 있다.또한 불순물 및 분해 물질이 도금에 어떤 영향을 미치는지 알 수 있다.※ 헐셀 도금 시험에서 관찰할 수 있는 도금 조건과 응용 범위??? ① 주성분 및 첨가 약품의 과부족 상태를 파악? ?? ② 전류 밀도에 따른 도금 상태 와 도금된 물질(석출물)의 성질을 관찰?? ? ③ 광택제 및 첨가제의 과소에 의한 광택 범위 및 도금 상태를 관찰??? ④ 금속 불순물의 종류 및 도금 탱크 라이닝제 또는 기타 불순물의혼입에 관한 영향??? ⑤ 균일 전착성, 피복력 및 기타 현장 도금 시설에서 발생되는 문제점 발견(2) 헐셀시험의 목적??- 헐셀 시험은 욕의 상태를 알아보는 시험으로, 현장에서 욕관리에 가장 많이 이용되는시험의 하나이다.?? 헐셀시험은① 광택범위, 즉 전류밀도 변화에 따른 석출상태의 변화관계② 온도와 전류밀도와의 관계③ 욕의 여러 가지 성질 변화와 전착물 상태④ 욕중의 주성분과 첨가제의 영향⑤ 욕중의 유기불순물 및 무기불순물의 영향등을 알아 볼 수 있다.?? 도금욕 중에 불순물을 알아볼 수 있다는 것은 이 시험의 큰 장점이 된다. 금속불순물은미량이라도 전착물에 현저한 영향을 준다. 그러나 미량의 불순물을 분석한다는 것은고도의 기술이 필요하다. 그리고 현장에서는 불순물의 정확한 분석치를 필요로 하는것은 아니다. 불순물이 영향을 미칠 때 필요한 것은 이 제거대책이다.헐셀 시험에서 얻어진 시험판은 보통 현장에서 사용되는 전류밀도보다 넓은 전류밀도범위에서 얻어진 것이므로 현장의 도금제품에는 나타날 수 없는 고 전류밀도 부분 및저 전류밀도 부분이 나타나고 이 부분의 석출상태가 관찰 가능하기 때문이다.?일반적으로도금액의 고장은 고 전류밀도 부분 또는 저 제 도금조건과 똑같이 하는 것이 좋으나 대체로 헐셀에서는무 교반으로 시험해서 비교하고 있다. 또 금속불순물을 조사할 때만 공기교반을한다. 전류는 전압을 조정하여 1.2A 의 단위로 흐르도록 해서 전해를 한다. 다만크롬도금액은 예외이며 장신크롬에는 5A, 경질크롬에는 6~10A 가 필요하며, 이들전류를 전전류라고 한다.전해 후 적당한 시간이 되면 액으로부터 시험판을 꺼내서 관찰한다. 보통 2~10분간도금한다.2) 헐셀음극상의 전류분포- 헐셀조는 그림 1-1, 1-3과 같이 음극(시험)판은 양극에 대해서 경사져 있고 왼쪽이가깝다. 따라서 좌측이 고 전류밀도 부분이고 우측은 저 전류밀도 부분이다.헐셀 음극판상의 전류분포(전류밀도)를 보면 다음 식과 같다.소정위치의 C. D. = I(C₁- C₂log L)여기서, C. D. = 전류밀도(A/dm²)I = 총 전류(A)L = 고 전류밀도 쪽에서 부터에 음극상의 거리 (cm)C1, C2 = 도금액의 성질에 따른 상수R. O Hull씨는 1000ml 헐셀조에 대해서는 소정위치의 C. D.=267/1000I(5.10 ~ 5.24log L)267ml 헐셀조에 대해서는 소정위치의 C. D. = I(5.10 ~ 5.24log L)로 규정했다.그림 1-4는 267ml 헐셀조의 거리에 따른 I와 C. D.을 나타냈다.3) 판정방법- 헐셀시험 후의 판정방법은 보통 그림 1-5(W. Nohse씨에 의함)와 같으며 DIN(독일공업규격)에 따른 부호도 적었다. 보통DIN 법을 많이 채용하고 있다.또한 이러한 기호로 나타내는 판정부분은 그림 1-6(a)와 같은 점선부분이며, 이부분을(C) 와 같이 별도로 그림으로 표시한다.예로서 니켈의 경우 그림 1-7과 같다. DIN 에 따른 기호를 나타냈다. 또한 광택이나레벨링(平滑性)을 보려면 그림 1-8 과 같이 규칙적인 방안용지나 망을 반사시켜서보면 상호 광택도의 차이나 레벨링의 성능 차이를 알 수 있다.즉 에머리페이퍼로 줄을 낸 면을 도금을 하였을 때 좌의 사진(a)는 줄이 그대로있으므로 레벨링이 ld)씨의 식을 따르면 다음과 같다.P : (+)극으로부터 두 (-)음극으로의 전류배분비, 즉 거리의 비의 역수(b/a)M : 두 음극의 금속석출량의 비, 즉 A/B(양극과 가까운 극이 A)이 중량은 화학천칭을 사용하고, 도금시간은 5~20 분이 적당하다.여기서 균일전착성Tp(%)=0일 때는 전류배분비와 금속 석출량비가 동일할 때(P=M일때) 이며 균일전착성이 없다. Tp 가 + 값이면 균일전착성이 좋고, - 값이면 나쁘다는 것을 나타낸다. 또 100% 일 때는 이상적인 경우이며, 전류밀도의 차이에관계없이 완전히 두께가 동일한 경우이다.(3) 헐셀 시험용 장비1) 정류기 (Rectifier)① 267㎖ Hull Cell 사용(Max 10А, 전류는 가감기, seiding type로 조절, 맥동율 15%)② 정류기에는 전압계 와 전류계가 부착되어 사용, DC 15V 10A 형이 가장 많이 사용2) Hull Cell조 및 종류① 사다리꼴형 Hull Cell조 : 250㎖, 297㎖, 320㎖, 500㎖② 삼각형 Hull Cell조③ 사각형 헐셀조④ 개량형 헐셀조⑤ 이중 사다리꼴형 헐셀조⑥ 음주봉 걸이식 헐셀조헐(Hull)이 처음 고안한 셀은 1000㎖의 용량이었으나 작은셀을 사용하는 것이 편리할뿐만 아니라 상기와 같이 첨가량 계산이 간편하기 때문에 267㎖의 셀이 선정된 것이다.? ?267㎖ 셀에 1g의 약품을 첨가하였을 때 g/ℓ의 농도로는 3.75g/ℓ에 상당한다. ?267㎖ 셀의 표선까지 액을 채우지 않고 250㎖의 액을 사용한다면 1g의 약품을 첨가하였을 때 4g/ℓ에 상당한다. ?도금액의 조정시 3.75를 곱하여 환산하는 것이나, 4를곱하여 환산하는 것이나 벼로 복잡한 것이 없으므로 그 동안 축적된 자료가 많은 267㎖셀이 표준형으로 쓰여진다.?? 헐셀은 위의 267㎖ 셀 이외에도 다음 그림과 같이 320㎖ 셀(320㎖에 2g을 첨가하면1 OZ/Imperial gallon에 상당), 540㎖(양극 2개 사용, 부동태 방지, 액농도 변화완화), 1000㎖ 시험조건으로 교반방법과 교반강도를 기록해 두는 것이 좋다.? 경우에 따라서는 실제 작업조건과 아주 다른 조건을 사용할 때도 있다. 예를 들면광택니켈 도금욕은 실제 작업에서는 공기교반을 하고 있으나 시험은 무 교반으로 하는것이 보통이다. 무 교반으로 하여 저 전류부의 불순물의 영향과 고 전류부의 타는정도를 알아본다.?? 주석도금과 시안욕 등은 음극 진동법을 사용한다.?음극 진동법은 헐셀 음극전면에따라 유리봉을 수직으로 세워 1초당 1회 왕복하는 속도로 기계적 운동시킨다. 기계교반은 모터와 연결된 프로펠라를 액 중에 침저하여 회전시키거나 자석교반기로교반을 하는 것이다.?그러나 이들은 잘 쓰여지지 않는다.5) 헐셀용 계산자(Hull call scale) ⇒ 전류 밀도 계산6) 도금용 계산자 ⇒ 예산도금두께 산출 / 예상전류밀도 / 예상도금시험7) 평량 및 액량계① Mercury precury precision thermostat)② Thermostat nelay box③ 100V 100W ( Hull cell miniture heater)④ Thermostat Stand8) 도금액, 순수한 물, 첨가용 약품, 활성탄① 도금액 : 도금액을 여유있게 쓰고 남을 정도로 준비② 순수한 물 : 증류수이거나 이온교환수지를 통과한 상태의 것③ 활성탄 : 활성탄 처리시간을 충분히 하고, 여과도 충분히 시켜야 한다.9) 도금액의 농도- 도금액 분석설비 조사PH0 1 2 3강산성4 5 6약산성7중 성8 9 1 0약 알칼리성11 12 13 14강 알칼리성10) 도금액의 PH① PH 0 ~ 14② PH 측정법㉠ 지시약에 의한 방법???? ???㉡ PH시험지에 의한 방법??? ????㉢ PH meta에 의한 전기적 측정법③ 각 도금액별 PH의 영향조사11) 음극시험편의 전처리 및 후처리용 설비- 용제탈지(알칼리 탈지 → 수세 → 산세 → 수세)(4) 헐셀 실험실시 및 시험과정1) 헐셀 실험을 위한 장비와 화학 약품들이 준비된 후 시험 하기 전에 다음과 같은항목을 점검?? ① 헐셀 시험조 ㉧ 예상되는 결함의 종류, 크기, 형상, 밀도 등에 관하여도 관찰할 필요가 있다.② 시험조작㉠ 시험에 사용되는 도금액을 채취할 때는 액전체를 교반하여 완전히 균일하게 된액을 채취해야 한다.㉡?시료를 채취할 때 탱크의 크기와 액면의 높이를 측정하여 용량을 산출해 둔다.? 시험 후 첨가량을 구할 때 필요하다.㉢ 헐셀을 깨끗이 닦는다.?특히 공기교반 구멍이 있는 것은 물을 넣어 공기송입을수?회 반복하여 관속을 깨끗이 닦아낸다.?도금액별로 헐셀을 준비해두는 것이닦아내는데 수월하다.㉣?채취한 시료액을 비이커 등에 넣어 시험온도가 되도록 가열 또는 냉각한다.㉤?음극시험판을 연마(필요하면) 및 전처리한다.?전처리는 될 수 있는데로 현장작업조건과 같이 하는 것이 좋다. 그러나 흔히 용제탈지, 알카리 탈지, 솔질세정,산침지?정도로 충분하다. 시험판을 다룰 때는 핀세트를 사용하여 액면 위부분을긴변 방향으로 잡도록 하는 것이 좋다.⑥?양극을 세정, 활성화하고 소정위치에 놓고 직류전원에 연결한다. 시료액을 용량표선까지 넣는다. 온도를 확인하고서 음극시험판을 소정위치에 놓고 직류전원에? 집게로 연결한다.?그리고 바로 통전한다.⑦?통전 전류는 실제 현장에서 사용하고 있는 평균전류밀도가 음극시험판 중앙의전류밀도와 같은 크기로 하면 좋다.?시험시간은 스톱워치로 측정한다.? 이와 같이 전류밀도의 분포를 쉽게 찾아볼수 있도록 한것이 스케일자이다.?유효부분의 시험결과를 헐셀 스케일에 맞추어 광택범위 등을 찾아낸다.4.시험 조건표 조건?도금액도금조건양극음극청화동Strike2A 1min 55℃ 무교반전기동철(Fe)청화동Rack? 2A 5min 55℃ Air교반전기동철(Fe)Barrel 2A 10min 55℃ 무교반전기동유산동장식? 2A 5min상온 Air교반함인동광택황동판(Brass)니켈 Strike????7A 60sec 상온 무교반니켈광택황동판(Brass)니켈(무광, 반광, 유광)Rack? 2A 5min 55℃ Air교반Barrel 1A 10min 55℃ 무교반6가 크롬장식 10A 1min 5활성
잔류응력과 수축변형 용접 잔류응력용접부는 용접중의 가열, 냉각에 의해 팽창, 수축이 국부적으로 발생된다. 따라서 모재와용접부의 온도변화는 불균일하고, 자유로운 팽창수축이 억제되고, 응력이 발생하여잔류한다. 이것을 잔류응력이라 한다. 용접부의 잔류응력은 반드시 발생하고, 구속 상태의여하에 의해서는 항복점이상의 응력이 잔류하기 때문에 여러 가지 문제가 발생한다. 용접구조물의 파괴는 열영향부의 과대화, 용접 결함(미소균열, undercut, 용입부족 등), 혹은영 향결 과정적강도의 영향정적강도에 대해서는 구조물이 연성인 재료로 되어 있으면, 정적인부(負)하중의 응력에 의해 소성변형하기 때문에 영향은 없다.취성 파괴의 영향일반적으로 강재는 저온, 혹은 예리한 홈이 있는 경우 저응력에서파괴한다. 이 원인에는 여러 요인이 있을수 있지만, 잔류응력의영향은 크다.피로강도의 영향잔류응력의 피로강도에의 영향은 아직 명백하게 밝혀지지 않고있지만, 피로 강도에의 영향은 작다고 말할 수 있다. 그러나, 취성파괴의 영향에서 균열, undercut등과 같은 예리한 홈이 있을 때는피로강도의감소가 일어날 수 있다.부식의 영향응력을 받은 상태에서 부식시험을 하면 부식의 진행은 빨라지고,용접부도 똑같이 부식이 빨라진다.응력 집중 등과 잔류응력이 경합하여 파괴에 이른다.1. 잔류 응력의 발생 원리- 용접잔류응력의 발생원리를 이해하기 위해서 아래의 에 도시한 3개의 용접 잔류응력의 발생원리부재Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ로 되어 있는 구조요소를 생각해 보자.의 (a)는 이들 각 부재가 개별로 분리된 상태에서 중간부재Ⅰ를 일정 온도까지 가열하는 경우 부재 Ⅰ은 자유로이 팽창함으로써 그 크기가 증가하게 된다.이때, 다른 부재에 의해 영향을 받지 않기 때문에 응력은 전혀 발생하지 않는다.그런데 부재Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ의 측면이 결합되어 자유롭게 팽창될 수 없는 경우 구조요소에발생하는 열응력은 (b)와 같이 부재Ⅰ에는 압축응력 σ1 이 발생하며, 부재Ⅱ,Ⅲ에는σ1 과 균형을 이루는 σ2 가 발생한다. 이것은 부재Ⅱ와 Ⅲ이 부재Ⅰ의 팽부근의A, B 사이의 응력은 재료의 항복응력 σy와 같게 되고 응력분포는 곡선②와 같게된다. 이 경우 외하중에 의한 횡단면상에 평균응력은 E보다 약간 작다. 이러한상태에서 외하중을 없애면 각 점의 응력은 평균 외응력분만큼 감소하여 응력분포는곡선③과 같이 된다. 똑같이 외하중을 반복하여 작용하면 각 점의 응력은 곡선③과곡선②에 속한다. 이때 응력진폭 σa는 평균 외응력의 1/2이 되고, 반복시의 평균응력σm은 용접선 부근에서 잔류응력과 무관하고 σm = σy ? σa ≒ σy ? E / 2 로되어 용접선에서 멀어진 위치에서는 σm = σr + σa 보다 약간 크다. 이상에 의해잔류응력이 존재하는 이음에 반복하중이 작용할 때 평균응력 σm은 인장 잔류응력이존재하는 부분에는 상승하고, 압축 잔류 응력이 존재하는 부분에는 저하한다. 잔류응력을 갖는 판에 인장응력을 가한 후5) 부식강도에의 영향- 응력이 존재하는 상태에서는 재료의 부식저항이 저하하여 이른바 응력부식균열(Stress Corrosion Cracking)을 발생하게 된다. 특히 용접부 부근에 잔류하는응력에 의해 응력분포가 국부적으로 집중하는 경우에는 동일한 응력상태의 경우에비해 응력 부식균열이 생기기 쉽다. 일반적으로 응력부식균열은 응력이 높으면조기에 발생하고, 또한 어떤 응력이하에는 오랜동안 방치하여도 균열이 생기지않는 특성을 가진다. 그러나 균열발생 한계시간과 한계응력은 재료의 조성 및 결정입도, 소성가공 등의 영향을 크게 받는다.3. 잔류 응력 완화 방안1) 기계적 응력 완화법- 재료의 항복응력이 변하지 않는 상태에서 외부로부터 하중을 가하여 이를 잔류응력과중첩시켜서 소성변형을 유도함으로써 잔류응력을 이완시키는 방법으로 순수한 의미의MSR 처리를 분류하여 보면 정적인 하중을 가하는 방법인 과 부하법(Over LoadingMethod 또는 Preloading Method)과 동적인 하중을 가하는 방법인 진동응력이완법(Vibrational Stress Relieving, VSR), 그리고 용접을 하면서 용거는 필요하다.응력부식 균열을촉진하는 경우응력부식균열을 일으키기 쉬운 재료로서 알루미늄합금, 동합금, 오스텐나이트계 스텐레스 강등이 있지만, 각각의 응력 부식균열의 환경조건을 고려하고, 구조물의 중요부분 혹은 중요 부품의 응력제거를 할 필요가 있다.5. 잔류응력 제거법제거법설 명응력제거열처리용접부는 인장응력과 압축응력이 서로 균형을 이루고 있지만 가열하면 고온에서는 항복점이 현저하게 저하되기 때문에, 잔류응력은 그 온도에 있어 항복응력과의 차만큼 소성 변형이 경감된다. 이 때문에 약 500∼600℃로 가열하면 잔류응력은 경감된다.저온응력제거법용접부의 용접선 방향에 발생하는 큰 인장 잔류응력을 저온가열로 제거하는 것으로, 용접선의 양측을 가스 불꽃으로 약 200℃전후로 가열하고, 바로 물로 냉각시켜 특히 용접선 방향의 인장 잔류응력을 제거하는 방법이다.피닝의 방법피닝은 특수한 햄머로 연속적으로 타격하여 표면을 소성 변형되도록 하는 조작으로 용접에서는 잔류응력의 제거뿐만 아니라, 층간에 피닝을 해서변형과 균열방지에 많이 사용된다.1) 국부가열로 응력을 제거하는 방법국부가열,냉각 조건가열에 필요한 장치, 형식에는 여러 가지가 있지만 주로 전기,가스불꽃 등의 열원이 많이 사용된다. 가열, 냉각조건에 대해서는 JIS Z 3702에 규정(爐內응력 제거법은 JISZ 3701)되어 있고, 급가열, 급냉을 피하여 가열부와 비가열부의 온도 구배를 완만하게 하지 않으면 안된다.국부가열범위가열범위는 용접부를 중심으로 판두께의 12배 이상으로 한다. 단, 관의 주 이음부에서는 용접 비드폭의 3배 이상이 좋다.가열 방법유도가열에 의한 강관의 국부 열처리법을 보이고, 외경을 어스베스트등의 열절연물로 보온하고, 내열 다이야 케이블를 감아서 전기를 통하게 하는 것으로 감은 수와 통전 시간을 조정함으로 용이한 소정의 가열, 냉각이 가능한 특징을 갖고 있다. 가스 가열에서는 여러 개의 불꽃 구멍을 평행하게 나열하여 토치를 정속도로 이동시키거나, 링 모양토치를 이용하여 행하지만, 온도 조절에는 강도를 증가시키고 어떤 때는저하시킨다.④ 거시응력과 미시응력- 용접 구조물에 반복 진동을 가함으로 잔류응력을 감소시켜 그 피로 강도를 높이는것은 가능한가. 지금까지는 잔류응력이라 하는 단어에 아무런 정의를 내리지않고 설명해 왔지만, 잔류응력에는 비교적 좁은 범위로 균일한 상태로 존재하는거시적인 것과 금속 결정 안과 환경등의 넓은 범위로 불균일하게 분포해 있는미시적인 것과의 2종류로 생각된다. 거시적인 잔류응력은 제 1종의 응력이라고도 하며, 거시적으로 받아들여지는 범위, 즉 금속 재료에서는 다수의 결정을포함하며, 부재가 균일하다고 볼수 없는 범위내에서 균일 한 상태인 탄성응력이다. 따라서 부재를 절단, 절삭 등에 의해 분할하여 응력을 해방하면 그 부분만큼 부재가 탄성변형한다.한편, 미시응력은 제 2종의 응력이라고도 하며, 금속의 결정 입내(粒內), 입계(粒界)에 있어 불균일하게 분포한 응력 또는 변형율이다. 이것은 특정의결정내, 혹은 입계에 어떻게 분포해 있는가를 아는 것은 원리적으로 불가능하다고 생각되어져 있다. 기계적 진동을 받으면 결정내에 slip band가 발생하고,그 때문에 재료내부에 존재하는 거시적인 잔류응력은 해방된다.그러나 결정내에 slip band가 발생했다는 것은 바꿔 말하면 미시응력이 발생했다는 것이다. 다시 말하면 이 경우 거시적인 응력은 감소했지만 미시적인응력은 증가했다는 것이다.⑤ 진동에 의한 응력제거와 가열에 의한 응력제거의 차이점- 잔류응력이 있는 금속을 용광로내에서 가열유지하면 가열온도에 따라서 금속에creep이 발생하고 그 때문에 제 1종의 잔류응력이 creep 만큼 감소한다.동시에 가열에 의해서 결정입내(粒內)와 경계에 존재해 있는 격자 결함은 당연히 감소한다. 다시 말하면 제 2종의 잔류응력도 감소한다. 따라서 이 방법은사이즈 안정에도 피로나 취성 파괴에 매우 좋은 처리라고 생각된다. 그러나기계적 진동에서는 제 1종의 잔류응력은 감소하지만, 제 2종의 잔류응력은 증가하지 감소한다고는 생각되지 않는다. 다시 말하면 이 경우 오 것이 좋다.2. 용접변형의 발생 형태1) 면내의 수축변형 : 횡수축, 종수축, 회전변형2) 면외 수축변형 : 가로 휨(각 변형), 세로 휨, 좌굴형식의 변형, 비틀림 형식의 변형이러한 변형 생성의 주요인은 상기와 같이 용접부 부근의 수축이지만 그 수축은 용접선방향(종방향), 판폭방향(횡방향), 판두께 방향의 세 방향으로 나뉜다. 이 중에서 판두께방향의 수축은 용접 변형을 대부분 생기지 않게 하고, 용접변형은 주로 용접부 부근의용접선 방향 및 판 폭방향의 수축에 의해 생긴다. 그러므로 이하에서는 각각의 방향수축이 생기는 용접 변형을 나타낸다.3. 용접변형에 영향을 주는 요인1) 홈의 형상 : V홈은 X홈보다 변형이 크다.2) 루트 간격 : 클수록 크다.3) 용접봉 직경 : 클수록 크다.4) 용접층수 : 많을수록 크다.5) 운봉법 : 스트레이트법-적다.위이빙방법-크다(운봉법의 범위 : 피복직경의 1.5배 이내)6) 용접입열 : 대-대, 소-소7) 이음의 외적구속 : 대-소, 소-대4. 용접부 변형의 방지 대책1) 설계 단계에서의 변형방지 대책① 용접길이 절감 : 프레스 굽힘, 형재의 사용, 단속 용접의 채용② 용접금속의 중량 절감 : 각 길이 감소, 개선 형상의 검토③ 보강재 등 구속이 커지도록 하는 설계④ 변형이 적어지도록 하는 이음 부분의 배치2) 시공 단계에서의 변형방지 대책① 재료, 운반 절단시의 변형을 줄인다.② 개선 치수와 조립의 정도를 향상 시키고,용접금속 중량을 줄인다.③ 탄성 역변형법, 소성 역변형법의 채용④ 비용착열이 작은 용접법의 채용⑤ 포지셔너 등을 사용하여 처음부터 품질이 좋은 이음 부분을 얻는다.⑥용접전의 변형방지 치구에 의한 고정(스트롱 백의 채용)⑦ 용접변형이 작아지도록 하는 구성,용접 순서를 채용⑧ 면내 예변형 부가법3) 맞대기 이음부분의 횡수축과 횡굽힘 변형- 횡수축과 종수축에 관해서는 크게 실용적인 방지 대책이 없고 실험식으로 수축량을기대한 이른바 신장하는 공작이 채용된다. 횡굽힘 변형의 각종 방지법은 표면의용접 금속량을 조정하각법
Abstract(초록)금속 시편을 채취하여 마운팅을 한 후 관찰면을 균일하게 연마하고 재료내부의 구조 즉 미세조직을 관찰한다. 관찰후에 나타나는 석출상이나 결정립의 형상 또는 결함을 측정하여 조직과 기계적 성질에 대해 알아보고자 한다. 이러한 조직을 관찰하기 위해서는 연마 즉 평면 작업이 잘이루어져야 조직관찰을 잘 할수 있다.실험 재료로는 순철, 연강, S45C, 회주철, 구상흑연주철 등이 있었다. 이중 내가 실험할 재료로는 회주철로 먼저 재료의 물리적 기계적 특성을 알아보기 위한 초기 공정으로 시편을 마련하는데 최소한의 절단면을 갖도록 재료를 쇠톱으로 자른다. 자른 시편을 가지고 마운팅 작업을 한다. 이 공정의 목적은 시편이 시험과정에서 어려운 형상 및 크기를 갖는 시편을 취급하기 편하게 하기 위한 공정이며 가장자리나 표면의 결함을 본래대로 보존하기 위한 작업이다. 마운팅에는 Cold마운팅과 Hot마운팅이 있는데 본실험은 Cold 마운팅을 사용했다.마운팅후 연마작업인데 먼저 Sand Paper(200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 2000)을 가지고 연마한다. 이공정은 시편의 평면작업으로 변형층제거 즉 점차적으로 미립쪽으로 연마제의 입자를 바꾸어 가면서 기계적인 표면손상을 감소시키며 조직검사 관찰을위한 중요한 과정이다. 연마된 시편을 가지고 정마작업을 한다. 이공정은 외관상으로 평면을 가지고 흠이없는 경면을 만드는 마지막 과정으로 정마된 표면은 질적인 면이나 양적인 면에서 정확한 조직적인 해석을 순서있게 하기 위해 꼭 필요한 공정이다. 정마를 하며 주의사항으로회전판위에 불규칙하게 시편을 대어 회전판위의 천이 찢어지지 않도록 주의한다 이때회전판 속도는 너무 빠르지 않게 하고 연마재(알루미나)를 뿌려가며 90도 방향으로 교차하며정마한다. 정마후의 시편은 거울과 같이 표면이 깨끗해진다. 그리고 나서 부식을 시킨다. 부식액으로는 라이탈 2%를 사용하며 부식후 세척후 건조시킨다. 그후 금속현미경으로 조직을 관찰한다. 이과정은 금속의 상태부분의 상황 등을 판별할 수 있어, 하는 각종 파단 및 사고의 원인규명에 없어서는 안되는 것이 조직검사 기술이며, 일선 생산 현장에서도 신뢰성 있는 양질의 각종 부품 또는 중간재를 수요자에게 공급하기 위한 방안의 하나로 조직검사를 통한 품질관리 기법이 널리 이용되고 있다.광학 현미경은 시료 연마 등의 준비가 잘되어야 원하는 조직관찰의 목적을 달성할 수 있다.▶ 현미경 사진촬영 과정Power on → 광량 조절 → 시편을 장치대 위에 올려 놓는다 → 저배율에서 시편의 초점확인 → 배율 조정 → 미세조직 관찰 → 조리개 개폐 → 노출기 조정 → 사진 촬영▶ 주의사항- 시편의 평면유리 접안렌즈의 관리주의- 대물렌즈의 파손주의- 램프과열로 인한 파손주의- 조직 관찰시 충격금지? 금속과 그 합금의 성질을 이해하고 광석을 채취하여 목적금속을 얻기위한 기본적인 원 리를익힌다 각종 금속재료들에 관한 조직적이고도 체계적인 실험을 통하여 철강 재료에 서의 기계적 성질에 어떤 영향을 미치고 있는가를 이해한다.Experimental procedure(실험 방법)1. 시료의 채취시편 준비의 첫 단계로 검사 목적에 따라 재료의 알맞은 부분을 채취하며, 채취한 시편이 재료의 전체를 대표할 수 있어야 한다. 예를 emfd, 결함의 원인 규명을 위하여 결함 부위를 채취하여야 하고, 압연 및 단조 가공을 한 재료는 횡, 종단면을 채취하여 조사하여야 한다.또한 탄소강의 경우, 열간 가공한 재료는 표면이 산화 또는 탈탄되었기 때문에 채취부분을 잘 선택하여야 한다. 이 선택된 시편이 절단 중 가열되면 조직의 변태가 일어나는 경우가 있으므로 아주 조심하여야 한다.시료의 채취방법에는 기계적 절단, 융단, 전기화학적 절단, 방전가공 절단 방법이 있다시험편의 채취방향 및 그 위치는 각기 시험목적에 따라 다르고 시험 담당자의 판단에 맡겨지는 일이 많아 현미경시험편의 채취는 그 시기, 상태에 따라(a) 먼저 이루어진 마크로조직 시험편으로부터 필요한 부분을 채취하거나(b) 피검물로부터 직접 필요한 시험편을 채또는 (그림83)에 나타난 것처럼 판홀더로서 압축고정하고 시험편을 홀더와 더불어 연마하면 좋다. 반드시 검경의 주목적 범위가 시험편의 중심부근이 되도록 채취하여 놓는다.-표층시험편탈탄층, 침탄층, 질화층, 도금층이라든지 압연홈 전동표층 등을 단면방향으로부터 관찰하는 경우에는 시험편과 판홀더의 접합부에 골이나 층이 업서야 한다. 피검면을 판홀더로 고정하여(그림84) 연마하면 좋다.-박판시험편위와 같이 판홀더를 사용한다. 시험편과 같은 정도의 경도를 갖는 격판을 엇갈리게 놓는다면 한번에 여러장을 연마할 수 있다. (그림85참조)-선재시험편판홀더 압착(그림86) 또는 블록 눌림(그림87)에 의한다. 사용되는 판홀더의 재료는 되도록 시험편과 같은 정도의 경도를 갖는 같은 종류의 재료가 좋으나 강의 시험에서는 일반적으로 5~9mm두께의 연강판이 쓰여진다.]3. 연마(Grinding)적당한 크기로 절단한 시료를 굵은 사포에서부터 가는 사포까지, 그리고 알루미나 분말이나 다이아몬드 분말 등으로 거울처럼 매끈하게 연마를 해야 한다. 이것은 시료 준비 단계 에서 가장 중요한 부분으로 시료 표면에서 난반사가 일어나면 시료 관찰에 어려움이 있다.처음 생긴 연마흔이 완전히 없어지고 90°방향으로 생긴 연마흔 만 생길 때까지 계속하며, 같은 방법으로 90°로 돌려가며 계속하되 일정 작업 후에는 조금씩 입자가 고운 사포(사포의 #가 많은 것)를 사용한다.이외에 기계적인 연마와 병행하여 화학연마나 전해연마도 특수한 경우 실시한다.Sand paper(#200, #400, #600, #800, #1000, #1200, #1500, #2000)가. 조연마(rough grinding)이 단계는 절단시 열에 의하여 변형된 조직 및 산화잔류물 등을 제거하며 시편의 표면을 평활하게 만드는 작업이다. 이에 적절한 장비로는 벨트형 연마기 및 원형 연마기가 있는데 벨트형 연마기가 원형 연마기보다 더욱 효율적이다.나. 정밀연마(fine grinding)연마방법에는 기계적 연마, 화학적 연마와 전해 연마법이무리 연마에서는 상 분석을 위한 시편을 만들어야 하는 마지막 단계로서 과다한 연마는 불규칙한 표면을 야기시키므로 마무리 연마는 일정시간 내에 처리하여야 한다. 보통 회전 연마판에 적당한 길이와 윤활성을 가진 천을 부착시킨 후 0.3μ 또는 0.05μ 알루미나 연마재(액상 및 파우더)를 사용한다. 이 때 연마천에는 증류수 등을 미리 적당히 뿌려준다. 진동 연마기에는 액상의 알루미나가 (pitting)을 발생시키고 개재물을 빠져 달아나게 한다. 마무리 연마의 연마판의 회전 속도는 150-200 rpm이 적당하며 재료에 따라서 약간 빠른 속도도 요구된다. 연마방향성이 생기지 않도록 시편의 연마방향은 연마판의 회전방향과 반대방향으로 회전시키면서 연마하는 것이 좋다.연마 중 시편은 각 단계별로 필히 세척하여야 하며 특히 자동장치를 사용할 경우 초음파 세척기에 의 한 세척이 필수적이다.(가) 폴리싱(polishing)작업(버프폴리싱-Buffing)회전원판면에 퍼진 버프시에 폴리싱재를 주입하면서 마무리 연마후의 피검면을 경면화하는 작업공정이라 할 수 있다.먼저 예비폴리싱으로서 조립도의 폴리싱분말을 쓰므로 연마조흔 및 연마영향층을 신속히 제거할 수 있다.이어서 마무리 폴리싱으로서 미세한 입도의 폴리싱분말을 사용해서 피검면을 양질의 거울상태로 마무리한다.▶ 폴리싱재-산화크롬(Cr₂O₃)분말수용액0.3~10μ입이 사용되나 입도별로는 시판되지 않고 있다. 예비폴리싱에서는 농도가 짙은 수용현탁액이 사용되고, 또 마무리 폴리싱에서는 교반하여, 조기에 침전한 조립을 제거한 세립용액의 진한 수용액이 쓰여지고 있다.철강재료에 일반적으로 사용되며, 연질의 비철재료에는 적당치 않다. 엷은 농도에서는 폴리싱능력이 적은 것 및 폐액의 공해대책으로서의 처리가 요구되므로 근래에는 피하는 경향이 있다.-알루미나(Al₂O₃)분말수용액알루미늄염의 침전물을 소성해서 만들어진 육방정형세립분말의 수용현탁액이다. 예비폴리싱용으로서는 입경이 15μ, 8μ, 3μ, 1μ 정도가 쓰이며 마무리 폴리시용으로서는 0.5 다르다.는 각종 재료에 대한 사용전해액의 조성과 작업조건을 나타내는 것이다.과염소산에 무수초산을 혼합시키면 발열, 폭발의 위험이 있으므로 무수초산에다가 과염초산을 서서히 혼합한다.또 전해액은 몸에 묻지 않도록 취급에 주의할 필요가 있으며 눈에 들어가면 실명의 위험도 있다.그러므로 최근에는 각종 용도별로 조성을 적당히 조정한 전해액도 시판되고 있다.(다) 전해기계폴리싱전해액에 폴리싱재분말을 혼합한 것 대신에 기계폴리싱의 폴리싱액을 사용하여 시험편을 전해시키면서 버프(buff)폴리싱 마무리를 하는 폴리싱법이다.이렇게 되면 폴리싱속도가 빨라질 분만 아니라 부조나 세공이 마무리면에 남는 것을 방지할 수 있으며 양질의 면이 얻어진다.Au, Ag, Pt등의 귀금속이나 Ti, Zr, Nb, W등 융점이 높은 내화금속의 폴리싱에 쓰여진다.귀금속시험편에서는 직규전해가, 내화금속에서는 1~0.5Hz의 교번전류전해가 사용된다.어느 것이든 전해기계 폴리싱장치에 의해 이루어지게 된다. 은 각종 재료에 있어서 폴리싱법 적용예의 개요를 나타낸 것이다.5. 부식(Etching)광택연마가 끝나면 광학 현미경으로 관찰할 수 있는 단계에 오게 된는데, 부식하지 않은 연마 면에서는 모상(matrix)과 색이 다른 상이라든지, 또는 비금속 개재물이 혼입되어 있는 경우 이외에는 아무런 조직도 볼 수 없다. 연마된 표면은 조직을 나타내지 않고 그 곳에 빛이 다다르면 거의 균일하게 반사된다. 조직 내의 결정의 미세한 차이에 의한 반사의 차이는 사람의 시각 분해능 이하이므로 이를 보기 위해서는 조직에 콘트라스트를 주지 않으면 안된다. 이 콘트라스트를 주는 것을 금속조직학에서는 부식(etching)이라고 하며, 화학적반응에 의하여 표면이 녹아나가는 부식(corrosion)과는 의미가 같지 않다는 것을 알아둘 필요가 있다. 부식방법에는 광학 적부식, 전기화학적 부식, 물리적 부식이 있다. 이 중에서 전기화학적 부식은 통상의 기화학적 부식과 물리적 부식은 시료의 표면이 변화되는 방법이고, 광학적 부식은 시료.
항온변태곡선(TTT Curves)공석강을 A1 변태온도 이상으로 가열한 후 어느정도의 시간을 유지하게 되면 단상의 오스테나이트가 되는데, 이와같이 오스테나이트화한 후에 A1 변태온도 이하의 어느 온도로 급랭시켜서 이 온도에서 시간이 지남에 따라 오스테나이트의 변태를 나타낸 곡선을 항온변태곡선이라 하고, 다른 용어로는 TTT곡선, C곡선, 또는 S곡선이라고 불리어진다.그림 1. 공석강의 항온변태곡선그림1은 공석강(0.8%C강)의 전형적인 항온변태곡선을 나타낸 것이다. 여기서 보면 항온변태곡선은 2개의 C자 형상을 가진 곡선으로 구성되어 있는데, 왼쪽 곡선은 변태개시선을, 오른쪽 곡선은 변태종료선을 나타내는 것이다. 또한 550℃ 부근의 온도에서 곡선이 왼쪽으로 돌출되어 있는데, 이것은 변태가 이 온도에서 가장 먼저 시작된다는 것을 의미하는 것으로서 이 곡선의 nose라고 부른다.??이와 같이 항온변태곡선의 중요한 특징은 변태가 시작되는 시간과 종료되는 시간을 나타낸다는 것으로서, 일반적으로 nose온도 위에서 항온변태시키면 펄라이트(pearlite)가 형성되고, nose 아래의 온도에서 항온변태시키면 베이나이트(bainite)가 형성된다.??펄라이트와 베이나이트 두 조직 모두 페라이트와 시멘타이트로 이루어져 있으나, 펄라이트는 두 상이 교대로 반복되어지는 층상조직을 나타내고 있고 베이나이트는 침상에 가까운 형태를 나타낸다. 또한 펄라이트 형성온도범위중 비교적 높은 온도에서 형성된 펄라이트는 조대하고, 비교적 낮은 온도에서 형성된 펄라이트는 미세하다. 베이나이트 역시 형성온도에 따라 조직의 차이를 보이는데, 350∼550℃범위의 온도에서 형성된 상부베이나이트(upper bainite)는 페라이트 주위에 시멘타이트가 석출되는 반면에, 250∼350℃ 온도범위에서 형성된 하부베이나이트(lower bainite)에서는 페라이트 내에 시멘타이트가 석출되어 있다.??한편 그림 3.2는 공석강과 아공석강의 항온변태곡선을 Fe-C 상태도와 관련시켜서 나타낸 것이다. 그림2의 (b)에서 보면 펄라이트가 형성되기 시작하는 시간과 종료되는 시간은 nose 부근에서 가장 짧고, A1선으로 온도가 올라갈수록 시간이 오래 걸린다. 또 그림 3.2의 (c)에서 보면 아공석강인 0.5%C강에서는 또다른 곡선이 하나 존재하는데, 이것은 초석페라이트가 형성되기 시작하는 시간을 나타내는 곡선이다. 이와 비슷하게 과공석강에서도 초석시멘타이트가 형성되기 시작하는 곡선이 존재한다.??공석강과 아공석강의 항온변태곡선에서 나타나는 또 하나의 차이점은 마르텐사이트(martensite)가 형성되기 시작하는 온도인 Ms 온도가 다르다는 것이다. 일반적으로 탄소함량이 적을수록 Ms 온도는 올라간다.그림2, Fe-C 상태도(a)와 공석강의 항온변태곡선(b) 및 0.5%탄소강의 항온변태곡선과(c)의 관계?1-2. 펄라이트의 형성(Pearlite Formation)???공석강을 850℃로부터 750℃까지 냉각해서 이 온도에서 항온유지시키면 어떠한 변태도 일으키지 않는다. 그러나 650℃까지 냉각시켜서 항온유지하면 1초후에 펄라이트 변태가 시작되고 10초 이내에 변태가 완료된다. 펄라이트 형성온도가 낮아짐에 따라 층상펄라이트는 점점 미세해지고 조직은 더욱 경화된다.1-3. 베이나이트의 형성(Bainite Formation)??공석강을 약 550℃이하의 온도에서 항온변태시키면 베이나이트가 형성되기 시작한다. 베이나이트의 형성은 오스테나이트 결정립계에서 페라이트 핵의 형성으로부터 시작된다고 가정하고 있다. 페라이트 핵이 형성되면 주위의 오스테나이트 탄소농도는 증가해서 시멘타이트가 형성되어, 페라이트와 시멘타이트가 나란히 성장해간다.??베이나이트는 형성온도에 따라 상부베이나이트와 하부베이나이트로 분류되는데, 공석강을 860℃에서 오스테나이트화 한 후 500℃에서 0.5초간 항온변태시킨 상부베이나이트조직을 보면 깃털모양의 상부베이나이트 조직과 일부 펄라이트가 나타나는 것을 알 수 있다. 일반적으로 상부베이나이트는 비교적 취약한 반면, 하부베이나이트는 비교적 인성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.??한편 비교적 낮은 온도인 300℃에서 형성된 하부베이나이트조직은 상부베이나이트와는 다른 형태를 나타낸다. 공석강을 860℃에서 오스테나이트화 한후 300℃에서 항온유지시간에 따른 조직의 변화를 보면 형태는 깃털모양이라기 보다는 침상의 형태를 보이고 있다.??공석강에서 상부베이나이트에서 하부베이나이트로의 천이는 350℃ 정도에서 일어나지만 그 경계를 명확히 구분하기는 어렵다. 그러나 상부베이나이트의 경도는 변태온도에 따라 약간 변화되는데 비하여 하부베이나이트의 경도는 변태온도가 저하함에 따라 급격히 증가된다. 또한 상부베이나이트는 동일경도로 ??칭 템퍼링한 조직보다 인성이 그다지 높지 않지만, 하부베이나이트는 동일경도의 담금질 뜨임한 조직보다 현저하게 큰 인성을 나타낸다.??연속냉각변태, Continuous Cooling Transformation대부분의 실제 열처리작업에서는 항온변태에 의해서 강을 열처리하기도 하지만 오스테나이트 온도영역에서 상온까지 연속적으로 냉각변태시켜서 열처리하고 있는 경우도 많다. 따라서 항온변태곡선을 연속냉각변태곡선으로 전환시키지 않으면 안된다. 이를 위해서는 항온변태곡선 위에 연속냉각곡선을 그려서 구할 수가 있다. 세로축은 온도, 가로축은 시간(log 눈금)으로 정하여 항온변태곡선 위에 여러가지 냉각속도로 냉각시켰을 때의 연속냉각곡선을 그림 3.4에 나타냈는데, 여기서는 간단히 하기 위해서 냉각곡선을 직선으로 표시하였다. 전장에서 공석강, 아공석강 및 과공석강을 연속적으로 서냉시켰을 때의 조직변화에 대하여 자세히 알아보았는데, 이때에는 거의 평형냉각을 가정했기 때문에 그림 3.4의 도움없이도 Fe-Fe3C 상태도를 통하여 상변화를 예측할 수 있었다. 그러나 실제적인 열처리작업에서는 아무리 느린 냉각인 노냉을 시킨다 해도 평형냉각보다는 매우 빠른 냉각이고, 더욱 빠른 냉각인 유냉이나 수냉은 비평형냉각조건이 되기 때문에 Fe-Fe3C 상태도로부터 상변화를 예측할 수 없다. 따라서 그림 3.4를 통하여 연속냉각속도에 따른 변태조직의 변화에 대하여 기본적인 안목을 기르는 것이 특수강을 포함한 실제 열처리작업에 직접적으로 연결되기 때문에 후술하는 내용의 중요성은 재언을 요하지 않는다.그림4. S-곡선과 연속냉각곡선과의 관계???지금 몇개의 공석강 시험편을 A1 변태점 이상의 온도(그림 3.4에서 t)로 가열한 후, 여러 냉각속도(v1∼v6)로 냉각시켰다고 하자. 이때 그림4에서 직선의 기울기가 클수록 냉각속도가 큰 것이다. 노냉과 같이 제일 느린 냉각은 직선 v1, 공랭처럼 약간 빠른 냉각은 직선 v2, 유냉과 같이 더욱 빠른 냉각은 v3, v4, 수냉과 같이 가장 빠른 냉각은 v5, v6로 나타내진다.??제일 느린 냉각속도인 v1에서는 냉각곡선이 펄라이트 변태의 개시 및 종료선을 통과하고 있다. 즉 변태개시선과는 a1점에서, 종료선과는 b1점에서 교차하고 있다. 이와 같이 노냉시에는 오스테나이트가 펄라이트로 변태하게 된다. 특히 이 변태가 변태개시선의 가장 높은 온도에서 일어나므로 이 펄라이트 조직은 조대하게 된다.??좀더 빠른 냉각속도(공랭)인 v2에서도 역시 냉각곡선이 펄라이트 변태의 개시 및 종료선을 통과하고 있으므로 오스테나이트는 펄라이트로 변태된다. 그러나 변태개시온도가 a2이고, 종료온도가 b2이므로 노냉시보다는 약간 낮기 때문에 펄라이트 조직은 좀더 미세해진다. 이와같이 공랭에 의해서 형성된 미세 펄라이트를 소르바이트(sorbite)라고 부른다.??더욱 빠른 냉각속도인 v3의 냉각속도에서는 변태온도가 더욱 낮으므로 형성된 펄라이트는 소르바이트보다 더욱 미세해진다. 이와 같이 가장 미세한 펄라이트를 트루스타이트(troostite)라고 부르며, 트루스타이트 변태가 시작되는 온도를 Ar'이라고 한다.2-2. 연속냉각변태도(CCT Curves)??공석탄소강을 연속냉각시키면 오스테나이트로부터 펄라이트로의 변태개시는 어느 일정한 온도에서 일어나는 것이 아니라 냉각속도가 커짐에 따라 변태개시온도는 낮아진다. 그러므로 그림 3.4에서와 같이 항온변태곡선으로부터 연속냉각에 의해서 형성되는 조직을 직접적으로 예측하는 것은 실제적으로 정확한 것이 아니다. 실험결과에 의하면 공석탄소강에서의 연속냉각변태도는 항온변태곡선에 비하여 좀더 저온측으로 그리고 좀더 장시간쪽으로 이동되어 있다는 사실을 알 수 있다. 일반적으로 항온변태곡선을 IT 곡선, 또는 TTT곡선이라고 부르는 것과 구별하기 위해서 연속냉각변태도를 CCT곡선(continuous coolingtransformation diagram)이라고 부른다.?2-2. 마르텐사이트 변태(Martensite Formation)??오스테나이트 상태로부터 상온으로 급격히 냉각(??칭)하면 탄소가 확산할 만한 시간적 여유가 없으므로 이동하지 못하여 α철 내에 고용상태로 남아 있게 된다. 그런데 탄소원자가 차지할 수 있는 격자틈자리의 크기는 γ철(0.51Å)에서보다는 α철(0.35Å)에서 더 작기 때문에 격자가 팽창될 수밖에 없다. 이때 야기되는 응력 때문에 강의 경도가 증가되어 경화된다. 이와 같이 α철 내에 탄소가 과포화 상태로 고용된 조직을 마르텐사이트(martensite)라고 부른다.?2-3. 잔류오스테나이트(Retained Austenite)?공석강을 담금질하면 오스테나이트가 100% 마르텐사이트로 변태하는 것이 아니라 일부의 오스테나이트가 마르텐사이트로 변태되지 못하고 상온까지 내려오게 된다. 이와 같이 상온에서 존재하는 미변태된 오스테나이트를 잔류오스테나이트(retained austenite)라고 한다.