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[신소재]PTC 세라믹스 제조공정과 특성

1.서론1. 실험목적BaTiO3 세라믹에 미량의 산화물을 첨가하여 PTC(Positive Temperature coefficeient)특성을 가진 압전세라믹스 제조공정을 만들어 보고 PTC특성이 전류가 흐름에 일정온도 까지 상승하다가 어느 일정온도(퀴리온도)에서 전기저항이 상승하며, 더 이상 온도가 상승하지 않음을 관찰하고 이를 이해한다.2. 실험이론① PTC의 관하여PTC(Positive Temperature coefficeient)는 정(正)의 온도계수를 말한다. 다시말하면 온도변화에 따른 저항치의 변화를 말하며, 온도가 증가함에 따라 저항치가 증가하는 것을 말한다.BaTiO3 세라믹스는 고유전율재료, 강유전체 재료로서 전자공업과 함께 발달한 재료이다. BaTiO3 단독으로는 좋은 절연체이지만 희토류원소의 산화물을 미량(0.1 ~ 1.5%)첨가하면 BaTiO3는 색다른 온도-저항특성을 나타낸다. 즉, 낮은 온도에서는 비교적 작은 저항치를 갖지만 어떤 온도(퀴리온도)에 도달하면 갑자기 저항이 증가하며 그 증가폭도 대단히 크다. 이 세라믹 등의 성질이 급변하는 온도를 「퀴리온도」라고 하며 온도가 이를 넘어서면 정(正) 특성의 저항 급증 영역에 들어가게 된다. 이 퀴리온도는 약 120℃ ~ 130℃ 사이이다.Fig 1) BaTiO3 세라믹스 반도체의 Fig 2) BaTiO3 세라믹스의 비유전율과 유대표적인 세라믹스 특징을 나타낸다. 전손실의 온도특성실제로는 목적에 따라 급변하는 온도를 휠씬 높게 또는 휠씬 낮게 해야 할 필요가 있다. 그런데 다행스럽게도 이 퀴리점은 세라믹스의 성분을 약간 변화시키면, 고온쪽 혹은 저온쪽으로 이동시킬 수가 있어서 여러 가지 특성의 서미스터를 만들수 있다.세라믹스의 성분을 변화시켜 특성을 바꾸는 방법은 다음과 같다. 이 예의 주성분은 티탄산바륨이다. 바륨의 일부를 납으로 바꾸면 퀴리점은 고온쪽으로 이동하고, 바륨을 스트론튬으로 치환하든가 티탄의 일부를 주석(Sn) 또는 지르코늄으로 치환하면 퀴리점은 저온쪽으로 이동한다. 이와 같은 면에 일방통행성의 배리어가 생기므로 곤란한 문제가 생긴다. 이 때문에 배리어를 만들지 않는 금속인 인듐(In), 니켈, 알루미늄 등을 쓰는데 이들은 고온에 약하거나 쉽게 산화되므로 구워붙일 수는 없고 무전해도금법을 이용하든가 스프링으로 압착시키는 방법으로 전극을 붙인다. PTC 서미스터는 온도의 변화에 민감하게 저항이 증가하는 소자라는 점에서 온도센서, 온도로 전류를 제한하는 소자 또는 스스로가 저항체이므로 과다한 전류가 흐르면 발열하여 이 온도상승으로 저항이 급증, 전류를 억제하는 과전류보호소자 등 여러 가지 목적으로 사용되며 많은 특성의 제품들이 있다.Table 1) PTC ? BaTiO3계 세라믹스의 응용예② BaTiO3의 이론밀도밀도 = 질량/부피이다. BaTiO3의 구조는 페로브스카이형이다.그림 6과 같이 BaTiO3의 구조는 페로 브스카이형이다. Ba원자가 각 모서리에 1/8개 짜리로 8개 있고, O원자가 면심 에 1/2짜리로 6개가 있고, Ti원자는 체 심에 한개가 있다.Ba원자 = 1/8 ? 1 = 1개O 원자 = 1/2 ? 6 = 3개Ti원자 = 1개Fig 5) BaTiO3의 구조질량 = Ba분자량 + O분자량 + Ti분자량 ※분자량 = 원자량 ? 원자수=(137.327 ?1)+(15.9994?3)+(47.90 ? 1) 아보가드로 수=233.2252 g/㏖ (1㏖ = 6.02 ? 1023)=233.2252/6.02 ? 1023 g=38.741 ?10-23 g부피 = a?b?c ※a=b=3.99Å c/a=1.01=3.99?3.99?4.0299 ?10-24 ㎤ 1Å = 10-10m=64.156 ?10-24 ㎤따라서, 질량/부피 = 38.741 ?10-23 g/64.156 ?10-24 ㎤= 6.0386 g/㎤ 된다.③ PTC ThermistorPTC 세라믹스를 가장 이용하는 것이 PTC Thermistor이다. PTC 성질을 이용하여 어떤 제품에 많이 사용 하는가를 알아본다.가. Thermistor정의써미스터란 Thermally Sensitive Rarameter가 된다.Fig 6)저항-온도 특성(R-T 특성)다. 전류-전압 특성PTC Thermistor에 전압을 인가하여 서서히 증가시키면 그림 2와 같이 joule 열에 의해 (자체 발열 소자) 온도가 상승하여 큐리온도 부근에 도달하면 부성전류 특성(전압의 증강에 따라 전류가 감소)을 나타낸다. 전압과 전류측을 Log 축으로 plot할 경우 이 부성전류 영역은 정전력 특성을 나타냄을 알 수 있다. 한편 소자에 인가하는 전압이 어떤 값을 초과하면 전압의 증가에 따라서 전류값도 급격히 증가하여 Break-Down에 이르게 된다. 이 전압을 파괴전압(Break-Down Voltage)이라고 한다. 이는 부하와 동작 해석을 할 때 중요한 것으로써 소자 설계시 안전 여유도를 감안해야 한다.Fig 7) 전류-전압 특성라. 전류감쇄 특성Fig 8)전류감쇄 특성PTC Thermistor에 일정 이상의 전류가 흐르면 joule 열에 상당하는 자기 발열에 의하여 소정의 후 Switching 온도에 도달하여 저항이 급격히 증가하고 전류를 제한하는 작용이 일어난다.마. 응용 분야 및 사용 제품Table 2) PTC Thermistor 응용 분야 및 사용 제품구 분기 능응용분야적용제품 및 부품저항-온도 특성센서기능저항과 온도의 관계온도제거(감지)전기밥솥, 가정용난방기,헤어드라이어, 자판기, 자동차,화재경보기, 계측기.온도보상(Compensation)복사기, 전화기, 계측기,TV, VCR, AUDIO, CASSETTE,FACSIMILE, 진공청소기.과열보호Tr, TRANSFORMER, IC, MOTOR등전류-전압 특성(Static Character)정온 발열 기능인가 전압에 의한 내부발열과 외부로의 열방산이평형 상태가 될 때 인가 전압과 안정 전류와의 관계히터전기모기향, 전기밥솥, 자동차,가정용난방기, 전기다리미,복사기, 자판기, 식기건조기,의류건조기, FACSIMILE.과전류보호각종 전자회로 :TV, VCR, AUDIO, 전화기,전자계산기, 각종계측기, 자동차전류 감쇄 특성(2 분말(3) 재료의 조성비율(0.9Ba+0.1Sr)TiO2 + 0.127 wt% MnO2원자량㏖%분자량ratio비중(wt%)200gBaCO3Ba : 137.3270.9197.3252177.5926869.2138.4O : 15.9994SrCO3Sr : 87.620.1147.618214.761825.410.8O : 15.9994TiO2Ti : 47.9079.898879.898879.898829.358.6O : 15.9994MnO20.254g4. 실험방법RAW Materials⇒Weighting⇒Mixing⇒Drying?Drying?Girinding?Calunation?Sieve?Sieve⇒Forming⇒Sintering⇒Polishing?전지만들기?소 부?SieveElectroding실험은 원료의 측정과 선택에서 시작하였다. BaTiO3에 0.1㏖ Ba대신에 0.1㏖ Sr을 첨가하였다. 그리고 0.127wt%의 MnO2을 첨가제로 사용하였다. 여기서 Sr을 첨가 한 이유는 퀴리온도를 낮추기 위해 첨가하였으며, MnO2은 PTC특성을 잘 나타하기 하게 위해 첨가를 하였다. 우선 조성을 (0.9Ba+0.1Sr)TiO2 + 0.127 wt% MnO2 로 정하고, 각각의 분자량, ratio, wt%를 계산하여 200g 중에 들어가는 원료를 측정을 한다. 그리고 분말을 (BaCO3+SrCO3+TiO2+MnO2)와 아세톤, 볼과 1:1:1의 비율로 넣고 볼밀기에 24시간동안 80~90 rpm의 속도로 볼밀을 한다. 볼밀 후 80℃ 온도에서 5시간동안 건조를 하였다. 그 다음 호일을 깐 후 분말 덩어리를 사발에 넣고 쫌 빤 다음 300메시의 체로 체질을 한다. 그리고 하소 850℃ 온도에 승온시간은 시간당 250℃ 3시간 24분동안하여 5시간동안 온도를 유지하였다. 하소 이유는 불순물 제거의 목적도 있지만 산소와 결합하여 반도성을 뛰게 하는 것도 중요하다. 하소 후 호일을 깐 후 180메시 체에 체질을 한다. 다음 분말의 5%(10g) PVA용액을 첨가하여 주물러 주어 골구그리고 나서 소브를 하였으며 이는 600℃에서 10분간 도가니의 벽면에 세워 소브를 하는 방법이다. 소브 실시 이유는 일체화를 시키기 위해서였다. 마지막으로 우리는 전지를 만들어 보았는데 시편에 steel을 잘라 앞뒤에 대고 캡톤필림을 감싸서 (+), (-)극을 만들어 전류가 흐를 때 온도의 변화를 알아보기 위한 실험이었다. 여기서 캡톤필림지의 역할은 절연체 역할인데, 실험에 있을지 모르는 감전사고를 예방하기 위해서이다. 전지만들기에서는 합선, 감전사고 위험에 안전을 중요시하였다. 이상 실험과정이었습니다.Ⅲ. 결론5. 실험결과가. 소결 후 SEM 사진5.0 k 500배의 비율, 0002 일련번호 20kV 전자의 세기 10㎛ 선의 길이를 나타낸다.Fig 10) 소결 6시간 파단면 Fig 11) 소결 6시간 표면그림 10,11 에서 표면 그림은 소결 6시간을 했을 때의 파단면과 표면의 사진이다. 사진을 표면 기공이 많은 것을 관찰을 할 수 있다. 이 기공들은 소결이 잘 안 되었음을 나타내며, 소결이 잘 되지 않으면 시편을 적절히 사용 할 수 없어 특징이 약해지고 깨지기가 쉽다.Fig 12) 소결 8시간 파단면 Fig 13) 소결 8시간 표면그림 12,13을 보면 6시간에 비해 기공이 확실히 적은 것을 알 수 있다. 그러므로 8시간은 소결이 잘 된 편이라고 할 수 있다.Fig 14) 소결 10시간 파단면 Fig 15) 소결 1시간 표면그림 14,15는 8시간에 비해 기공이 더 작다. 그러므로 입자가 더 치밀하며 소결이 잘 된 것을 볼 수 있다.Fig 16) 소결 12시간 파단면 Fig 17) 소결 12시간 표면그림 16,17는 기공이 제일 미세하다. 8시간,10시간처럼 입자들이 치밀화 되어서 소결이 잘 되었다고 볼 수 있다.Fig 18) 소결 14시간 파단면 Fig 19) 소결 14시간 표면그림 18,19은 많은 기공을 볼 수 있다. 소결을 지배하는 제반인자 즉, 압력, 가열속도, 분위기, 첨가물 및 불순물, 분말 특성 등이 같은 조건이라고 볼 때, 아마도 소결할 다.

공학/기술| 2005.12.07| 12페이지| 2,000원| 조회(1,521)

PTC, 신소재, 강유전체, 압전체, 압전세라믹스

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[신소재, 공학, 고분자공학]유리전이온도

유리의전이온도(Tg)목 차1. Tg의 정의 2. Tg특징 3. 부피와 온도와의 관계 4. Tg 측정법 5. Tg의 정확한 측정법 6. 유리 7. 강화유리 8. 유리와 강화유리 비교1. Tg의 정의Tg Glass1 Transition2 Temperature (유리 전이 온도) 1.Glass :유리는 고체로서 일상생활에서 가장 보편 적으로 사용되나 일반적으로 유리는 규칙 적인 결정구조를 형성함이 없다.  ”Amorphous Structure 2.Transition : 다른 상태로의 이동!!  “변화, 이동”2. Tg의 특징“Glass transition” (1)  solid amorphous phase가 열용량과 팽창계수가 같은 열역학적 물성이 온도변화에 따라 급격한 변화를는 현상. 1. Crystalline polymer에서는 Tg의 현상이 나타나지 않는다.Tg이하에서는 분자의 운동이 매우 느리기 때문에 결정이 이루어질 수 없다. 2. Tg이하에서는 딱딱한(glassy)한 상태이고, Tg이상의 온도에서는 soft한 상태가 나타난다. “Glass transition” (2) 작은 범위의 분자 운동이 넚은 범위의 분자운동으로 바뀔 때의 온도를 말한다.3. 부피와 온도와의 관계 (specific volume vs. temperature)4. Tg의 정확한 측정법Tg의 데이터값이 직선이 아니라, 곡선의 형태로 나타내져 있을 때에는 곡선의 연장된 접선끼리 만나는 점으로 측정한다.※ 내용정리1.유리전이 온도는 딱딱한 상태(glaasy)의 물질이 soft한 상태로 변할 때의 온도이다. 2. 유리전이 온도는 분자의 운동이 작은 범위 에서 느리게 일어나다가 넓은 범위로의 운동으로 일어날 때의 온도를 말한다. 3. Tg는 무정형 고분자(Amorphous)에서만 나타난다. 결정형 고분자에서는 나타나지 않는다.6.유리초자(硝子)라고도 한다. 융해된 액체를 냉각하면 일정한 온도로 응고 → 결정(結晶)으로 되지만 어떤 종류의 것은 냉각해도 응고·결정화하지 않고, 온도가 낮아짐에 따라 점차 점성 (粘性)이 증가하고, 나중에는 굳은 고형물이 된다. ⇒ 이런 비결정 고형물을 일반적으로 유리상태에 있다고 한다.7. 강화유리열강화 유리 (Thermally Tempered Glass) → 냉각과정을 조절하여 유리표면에 압축응력 도입 → 창유리, 안전유리에 응용 → 연와점 온도이하의 온도에서 유리를 가열한 후 표면만 급냉. 표면부피 大, 내부부피 小 → 표면은 압축응력(내부 의 2배), 내부는 인장응력강화유리와 일반유리의 차이점※ 강화유리가 되는 과정 유리 표면은 급냉 → 유리 전이온도 아래로 떨어지지만, →유리 내부는 천천히 식으므로 유리전이온도 이상이 되고, ⇒ 이때 표면은 내외부의 온도차가 평형화 → 압축상태 ⇒ 이와 균형을 이루는 내부는 자연스럽게 → 인장상태비결정 고형물표면 : 저 팽창상태의 유리층 내부 : 고 팽창 유리층미세한 균열이 인장응력에 의해 성장해 일어남균열 주위에 압축응력을 작용시켜 균열의 성장을 방해하는 응력분포의 변화 유도처리 없음템퍼링 처리일반유리강화유리※ 강화유리 예)Fig) 강화유리전자키Fig)강화유리테이블{nameOfApplication=Show}

경영/경제| 2005.10.31| 12페이지| 1,500원| 조회(1,944)

유리, 신소재, 유리전이온도, 전이온도

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[신소재공학] 압전세라믹스

압전 세라믹스Ⅰ. 서론1. 실험 제목 : PZT 압전 세라믹스2. 실험 목적 : 압전재료인 PZT를 만들어 봄으로써 제조공정을 알아보고 압전효과의 이해와 응용되는 분야를 알아본다.3. 이론적 배경▶ 압전체기계적 에너지와 전기적 에너지 간의 교환을 일으키는 일종의 에너지 변환소자로 전압을 걸면 신축을 하는 재료가 바로 압전체이며, 반대로 이 재료에 하중을 가하면 전압이 발생된다. 세라믹스로 만든 압전체에 충격을 가해 생긴 전압에 의하여 불꽃을 튀게 하는 도구가 가스라이터에 사용되고 있는 착화장치이다. 세라믹스 압전체의 대표인 PZT는 콘덴서 재료인 티탄산바륨과 같은 원자배열(결정구조)을 갖고 있고, 이 구조는 페로브스카이트형이라고 불리는 것으로 납, 지르코늄, 티탄, 산소로 되어 있으며, 이것에 전압을 가하면 플러스와 마이너스 이온의 상대적인 위치에 차이가 생겨 결정 전체가 전압의 방향으로 형태가 변하게 된다. 고속프린터나 카메라의 자동초점기능에 압전체가 채용되어 사용되고 있으나, 아직은 내구성이 많이 떨어지고, 고온에서는 사용에 무리가 따른다. 압전체는 기계적 에너지를 전기적인 에너지로 전환을(정방향, 압전현상) 이용한 transducer, SAW(surfac e acoustic wave), 필터 압전 착화소자, 수중음파탐지기, 하중계, 공구동력계, 로봇 센서, 초음파 센서, 고주파 필터 등에 응용되고, 전기적 에너지를 기계적 에너지로 전환하는(역방향 압전현상) 초음파 모터, actuator, 압전부저, 지능구조물 등에 응용하기도 하며, 전기적 에너지를 기계적 에너지로 이것을 다시 전기적 에너지로 이차현상을 이용한 transformer에 응용하기도 한다.▶ 압전세라믹스압전세라믹스는 압력이 가해졌을 때 전압을 발생하고, 전계가 가해졌을 때 기계적인 변형이 일어나는 소자로서 기계적인 진동에너지를 전기에너지로, 전기에너지를 기계적인 진동에너지로 상호 변환이 가능하며 변환효율이 매우 높은 재료이다. 진동을 전기적인 에너지로 변환할 수 있는 원리를 이용해 가속도 센서 e)가 입방정인 상유전상으로 존재하며, 상온에서는 조성(Zr/Ti)에 따라 결정구조가 사방정인 반강유전상, 능면체정인 강유전상, 그리고 정방정인 강유전상으로 존재한다. Zr/Ti가 약 1:1인 조성에서 정방정상과 능면체정상의 경계(morphotropic phase boundary, MPB)가 있으며, PZT세라믹스는 상경계조정에서 최대의 유전 및 압전특성을 나타낸다. 그러므로 MPB근처의 조성을 갖는 PZT세라믹스는 압전 트랜스듀서로 널리 응용되고 있다.상경계(MPB)는 특정조성에 위치하지 않고, 비교적 넓은 조성 범위에 걸쳐 정방정상과 능면체정상이 공존하는 영역으로 되어 있으며, 상공존영역의 폭은 연구자에 따라 2~3 mol%에서 15 mol%에 이르기까지 각기 다르게 보고되고 있다. 이러한 상공존의 원인으로는 열역학적 안정성, 화학조성의 불균일성, 내부응력등이 제시되고 있다.▶ 유전재료일반적으로 유전재료는 물질 내에 외부전계를 인가하였을 때 유도전기 쌍극자 모멘트를 가지며 유도분극을 발생시키는 물질을 말한다. 유전체에 전계를 인가하게 되면 ①전자분극, ②이온분극, ③배향분극, ④공간전하분극 등의 유전분극을 발생시킨다.유전재료의 개념에는 절연재료의 개념이 포함되어 있는데 모두가 전기적으로 흐름을 막는다는 것은 분명하지만, 단지 도전성 물질을 분리시키는 역할을 하는 전기적 부도체를 절연재료라 한다면 유전체의 경우는 전계에 의해 유기되는 분극현상이 중요한 작용으로 이루어질 때를 말한다. 또한 유전특성은 전자 세라믹을 포함한 전자부품 분야에서 커패시터로서의 응용에 기인하여 다양하게 연구되어 왔고, 최근에는 소자의 고주파 이용, 특성 해석 및 응용성에 관련되어 많은 관심이 집중되고 있다. 유전체를 전계 안에 놓으면 유전체 안에서 전계에 의해 하전입자가 아주 작은 거리만큼 변위하고, 전기모멘트를 일으켜 그 양단에는 전하가 발생하는 현상이 일어난다. 이것을 유전 분극이라 하는데 그 크기P(C/m²)는 단위 체적에서 발생한 전기 모멘트의 크기로 표시하고 있다.지금 유전체례정수 α를 이 용해 다음과 같이 나타낸다.μ = αE여기서 α를 전자 분극율이라 한다.② 이온 분극고체 유전체에서는 원자나 이온이 주기적으로 입체적인 배열을 하고 있으며 이들의 상호 간격은 대체로 2~3Å 정도로 일정하다.평행상태에서는 각 원자 상호간에 힘이 작용하기 때문에 마치 스프링으로 연결된 것처럼 평형점을 중심으로 열진동을 하고 있다. 여기에 외부 전기장이 인가되면 각각의 이온이 상대적으로 변위를 일으켜 새로운 위치에서 안정상태로 된다. 이 때 전기적 중성은 무너지고 전기장에 의한 전하변위효과가 나타나 전기 쌍극자 모멘트가 형성된다. 이와 같은 이온분극은 전자분극과 더불어 다 같이 전하의 변위에 의해 생기므로 이들을 합하여 변위분극 이라고도 한다.③ 배향 분극유극성 분자의 쌍극자 모먼트에 의한 분극으로 전계를 인가하기 전에는 분자의 방향은 임의의 방향이나 전계인 가시에는 전계 방향으로 바뀐다.이때 분극도를 αd, 절대 온도를 T 유극성 분자가 갖는 쌍극자 모멘트를 μd라 하면Fig 1-2. 이상적인 유전체에서의 전압과 전류의 위상관계αd = μ²/3KT가 된다.④ 공간전하 분극공간전하 분극은 전극으로부터의 전자나 정공의 주입 또는 유전체중의 불순물 농도에 의해 하전입자가 편재하여 발생하는 것으로 앞의 분극과는 다르다. 센서 재료로서의 이러한 분극 현상을 이용한 재료는 압전재료를 들 수 있다. 절연재료로 이용하는 경우에는 전기 전도도에 의한 외인성 분극, 공간전하에 의한 내압 저하를 가져오므로 이러한 분극이 적게 일어나는 재료를 선택한다.유전체에 교류전압이 인가되면 전하는 시간에 따라 변하게 되며 유전체에 흐르는 전류는 Q = CV 이므로가 되어 이상적인 유전체에서의 전류는 인가전압에 비해 위상이 90°앞선다. 이 관계를 Fig 1-2에서 나타내었다.그러나 실제의 유전체에서는 전기쌍극자에 의한 전하의 축적에 관련된 손실전류를 고려해야 하며, 이는 전하의 원거리 이동 또는 전기 쌍극자의 회전이나 진동에 의한 에너지 소모에 원인이 있다.유전체에 교류전기장을과 유전흡수와의 관계Ⅱ. 본론4. 실험 도구 및 장치(Pbo, ZrO, TiO, SbO)분말, 실험병, 볼, PVa수용액, 아세톤, 체, 전자저울도가니, 칸탈 용해로, 폴라로이드 사진, 알루미나 수용액, 유리판, 막자사발, 볼 mill기, 건조대, AlO분말, XRD기, 전극, Sliver past5. 실험 방법▶ 실험의 순서RAW MaterialsWeightingMixing(Ball Mill)DryingBinder MixingSieveCalunationSieveDryingFormingSinteringPolishing특성 측정PolishingElectroding▶ 각 조성별 비율PZT원자량분자량몰분율순도보정(%)비중(wt%)PbOPb: 207.2223.268.727799.968.7964ZrOZr: 91.22123.2218.97099819.3580TiOTi: 47.9079.9012.301499.912.3136O: 16.00▶ 실험 방법① WeightingPbO, ZrO, TiO분말를 주기율표에 표시되어 있는 몰질량을 계산하고, 혼합비를 생각하여 분말의 질량을 전자저울로 측정해 위의 표와 같이 약 100g을 만든다. (PbO : 68.7964g, ZrO: 19.3587g, TiO: 12.3137g) 날젠병에 넣어준다.② Mixing(Ball Mill)분말 100g과 볼 400g 아세톤 120ml을 병에 넣고, ball mill을 하는데 500rpm으로 24시간 한다. 이 ball mill을 Mixing라 한다분말과 볼과 아세톤을 병에 넣은 그림③ DryingMixing한 분말을 80℃/10시간 조건으로 건조기에서 건조시켰다. 여기서 건조시킨 분말을 XRD 분석을 하였다.④ Sieve건조한 분말을 막자사발을 이용하여 가루로 만든 다음 체(sieve)로 걸러낸다.⑤ Calcination걸러낸 분말을 850℃/2시간의 조건으로 하소(Calcination)시킨다. 하소시킨 분말을 다시 XRD분석을 한다. 그리고 분석한 분말에 SbO(0.1wt%)를 첨가한다.⑥ Mixin록 할것, 두께다 일정할것)⑫ Sliver past폴리싱 한 시편을 앞뒤로 Sliver past를 골고루 붙여주는데 옆면에 묻지 않도록 조심해서 잘 발라준다. Silver past가 건조되면 전기로에 650℃/30조건에 따라 거열한 뒤 로냉한다.⑬ Polishing로냉이 끝나면 옆면에 묻은 Silver past를 연마재로 연마한다.⑭ 분극(Electroding)이 시편 중 가장 잘된 것 2개를 80℃/3/15의 조건으로 분극을 실시한다.⑫ Measuring분극이 끝난 시편을 4194 Impedance Gain-Phase Analyser 분석기로 공진주파수(fr)와 반공진주파수(fa) 그리고 공진저항(Z)과 반공진저항(Zn)을 측정하였다.Ⅲ. 결 론6. 실험 결과① 하소 전, 후 XRD------- 하소전 -------- 하소후회절 각도② SbO를 첨가하고, 1250℃로 소결한 시편의 XRD회절 각도③ 1230℃, 1250℃로 소결한 조직사진 ④ SbO를 첨가하고, 1230℃, 1250℃로 소결한 조직사진 ⑤ Measuring 결과4194 Impedance Gain-Phase Analyser 분석기로 시편을 측정한 결과이다.● 측정범위 : 1kHz ~ 2MHz● 공진주파수 : 200,900 Hz● 반공진주파수 : 210,895 Hz● 공진저항 : 739.532 ?● 반공진저항 : 2.67575k?7. 실험 결론① XRD 상 분석1) 하소 전 / 후미지의 결정질 시료인 경우 관찰되는 회절픽들의 상 분석은 회절픽 중 회절세기가 큰 것을 순서대로 골라 JCPDS 분말회절철 중 회절픽으로부터 해당물질을 찾아볼 수 있는 편람에서 면간거리값의 비교로 부터 알아낸다. 이후 해당물질의 회절픽이 수록되어 있는 카드를 회절철에서 찾아 X-선 스펙트럼 상에서 관찰된 회절픽과 JCPDS 카드상의 회절픽들을 비교하여 미지의 결정질 시료를 확인한다. 시료의 회절픽이 모두 지수화 되면 식을 이용하여 격자상수를 구할 수 있다. 지수화된 면간 거리로부터의 격자상수는 최소면간거리값이나 최소자승다.

공학/기술| 2005.07.02| 14페이지| 2,000원| 조회(1,268)

세라믹스, 신소재, 압전

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[신소재] 광센서

광 센 서목 차 1. 광센서의 원리 2. 빛의 분류 3. 광전 효과와 광도전 효과 4. 적외선센스와 예 5. 자외선 센스와 예 6. 광센서의 활용 7. 광센서의 현시장1. 광센서의 원리- 인간의 눈은 파장이 ∼ [m] 파장의 가시광을 검출하지만, 광센서는 적외선부터 자외선까지 다양하게 검출을 할 수 있기 때문에 빛의 종류에 따라 파장 및 전자기파가 달라진다. 검출 대상 검출파장,목전에 따라 센서의 종류를 잘 선택 해야 한다 빛을 이용하면 불투명한 물체의 유무를 검출할 수 있다.- 원리 : 투광기에서 방사한 광이 물체에 반사, 변화된 파장을 검출 하여 필요한 신호로 변화시켜 주는 원리이다.2. 빛의 분류 - 광은 일종의 전자파의 일종인 횡파이며 전자파의 파장(주파수) 대역에 있어서 1nm에서 1mm의 파장대에 있다. 380nm~780nm의 빛을 가시광이라 부르고 그 파장의 차이에 의하여 색이 달라진다. 단파장의 광을 자외선, 장파장의 영역을 적외선이라 한다.3. 광전 효과와 광전도 효과 (1) 광전효과 * 일반적으로 물질이 빛을 흡수하여 자유로이 움직일 수 있는 전자. 즉 광전자를 방출하는 현상을 광전효과라 한다. * 광전효과는 빛과 기전력과의 관계를 결정짓는 것으로서 광전센서, 포토센서, 이미지 센서 칼라센서 등에 널리 이용되는 효과빛을 어떤 물질에 입사시켰을 때 그 물질 의 도전율이 증가하는 현상을 광도전 효과(Photoc onductive effect)라 한다. 이 현상을 에너지 밴드 이론상으로 구분하면 가전자대의 캐리어가 전도대로 이동하는 眞性(진성)광도전 효과(Intrinicphotocon ductive effect)와 금제대 안의 불순물 레벨준위에 존재하는 전자가 전도대로 이동하여 이루어지는 외인성 광도전 효과(extrinsicphoto conductivity effect)가 있다.(2) 광도전효과4. 적외선 센서와 그 예(1) 적외선센서란 적외선센서란 적외선의 대략 0.78㎛에서 1,000㎛까지의 빛을 감지 또는 검지하는 센서를 말한다. 적외선센서는 그 동작원리로부터 양자형 또는 광자형 이라고 부르는 것과 열형 이라고 부르는 것으로 대별되고, 전자의 적외선센서는 2원소 반도체화합물 예컨대 InSb. 3원 반도체화합물 예컨대 HgCdTe등이 있으며 후자의 적외선센서에서 써미스터, 써머파일 등이 있다. (2) 적외선센서의 종류와 그 특징 적외선 센서를 대별하면 양자형 적외선센서와 열형 적외선 센서가 있다. 양자형 적외선센서는 광도전효과, 광기전력효과 등을 이용한 적외선센서이며 다음과 같은 특징이 있다. ① 감도가 높다. ② 응답 속도가 빠르다. ③ 검출 감도에 파장 의존성이 있다. ④ 원적외선 영역에서의 측정에는 예컨대 액체질소등의 냉각이 필요하다.- 투광기에서 방사한 적외선 파장이 물체에 반사, 변화된 파장을 검출하여 필요한 신호로 변화시켜 주는 원리이다. 포토센서는 이러한 원리를 응용한 것열형 적외선센서는 초전효과를 이용한 적외선센서이며 다음의 특징을 가진다. ① 감도는 양자형에 비하여 낮다. ② 응답 속도는 양자형에 비하여 늦다. ③검출 감도의 파장 의존성이 없다. ④냉각의 필요가 없다. (3) 적외선 센서의 원리(4) 적외선 센서의 예- 적외선 추적시스템을 갖추고 있는 전방광학센서의 지원을 받아 기상 조건분석, 장거리탐지, 목표물 추적, 거리측정, 적기 기종인식 등 공격 및 방어에 필요한 제반 정보를 취합 분석하는데 용이하게 운용된다.5. 자외선 센스의 활용자외선센서의 부착으로 인해 살균작용을 한다. EX) 생화학 무기 감지에도 쓰임6. 광센서의 활용 (1) 위조 지폐 감식기 광원(LED)을 통해 적외선을 비출 때 지폐 의 투명도로 지폐의 그림이나 색의 차이 를 판별하는 방법으로는 지폐 재질의 진 위까지 감지하지 못 한다. 지폐의 재질에 따라 발생하는 지폐 투과광의 강도 차이 를 해석하고 진짜 지폐의 훼손 정도 및 구 김을 모델화함으로써 지폐의 데이터 값 차이를 인식할 수 있게 했다.(2) 광섬유를 이용한침입자 감시 센서 땅 속 5㎝ 깊이에 매설돼 침 입자가 광섬유를 밟는 압력에 따라 광섬유 내부를 진행하는 빛의 브릴루앙 광산란 강도 변화를 측정, 침입자의 위치 및 무게를 구분할 수 있다(3) 자동 조명 장치 광센서를 이용해서 실내의 조도를 측정한다. 조도가 낮다면 실내등을 작동시킨다. 이를 이용한 자명 시계도 출시 됐다. 실내의 조도에 따라 시계의 조명을 작동시킨다. Ex) 스피드 건, 광 마우스, 디지털 카메라 등….7. 광센서의 현시장 국가가 초기에 선도해야 하는 지역집적 효과가 큰 산업으로 미국, 일본 등 선진국에서 광산업은 산업·국방 등의 중요성 때문에 중앙정부 차원에서 지원 육성하고 있다. 연구개발, 시험생산, 양산, 인력양성 등이 특정지역에 모여야 *시너지 효과를 발휘할 수 있 다는 특징이 있다. 광주 첨단산업단지내에 「광산업단지」를 조성, 집적화에 의한 *시너지 효과를 제고할 계획이다.※ 시너지 효과 시너지 효과(Synergistic Effect or Synergism)란 The interaction of elements that when combined produce a total effect that is greater than the sum of individual elements, contributions, etc. 로써 설명된다. 즉, 시너지는 원래 두 개 이상의 서로 다른 개체가 힘을 합쳐 둘이 지닌 힘 이상의 효과를 내는 현상으로 전체적 효과에 기여하는 각 기능의 공동작용이나 협동을 뜻하는 말로써 종합효과, 상승효과라고 번역된다. 구성요소 전체가 가져오는 효과는 그 요소 각 부문들의 효과들을 단순히 합하는 것보다 크다는 것을 말하는 것으로 1 + 1 = 2가 되는 것이 아니라 그 이상인 3 or 4가 되는 원리를 가리키는 것이다. 이것을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다. 두 개 이상의 서로 다른 개체가 힘을 합쳐 둘이 지닌 힘 이상의 효과를 내는 현상을 말한다. 이것을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다. 상충(相衝) = 경쟁(Competition) 서로가 대치하고 있는 힘 상생(相生) = 협동(Cooperation) 서로가 나란히 가고 있는 힘 상승(相乘) = 공동창조(Co-creation) 서로가 융합하고 화합하는 힘한편 19세기 말 인간과학 분야에 이루어진 많은 연구결과는, 자연이나 조직에 있어 경쟁관계 보다는 협동관계가 심리적으로, 생리학 적으로, 경제학적으로 우수한 결과를 낳는다는 사례를 보여주고 있다. 허나 협동에서도 어느 정도의 창조성은 나온다고 보지만 협동에서 나오는 창조성은 그 범위가 한정되어 있지만 상승(시너지)에서는 범위가 무한정 넓다. 즉 , 상생(相生)의 힘은 병렬적으로 가고 있지만 상승(相乘)은 목표지향과 과정지향사이에서 相衝(경쟁)과 相生(협동)을 최선의 조합으로 균형있게 융합시키는 것이다. 시너지를 가로막는 장애물 ▶낮은 신뢰 ▶두목의식 ▶고자질 ▶경쟁의식 ▶낮은 협력 ▶목적결핍 ▶ 우리소관이 아닙니다. 증후군▶방어심 ▶빈정거림 ▶교활한 술수 ▶편견 ▶얄미운 지적 ▶실직의 공포 ▶실직의 공포 ▶조직내 경계{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2005.07.02| 14페이지| 2,000원| 조회(1,867)

센서, 신소재, 광센서

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[신소재] XRD의 조사내용 평가C아쉬워요

XRD(X-ray Diffractomeetry)1. X선(x-ray) 2. XRD의 기본원리 3. XRD분석종류 4. XRD의 일반적인 구조 5. XRD실험의 특징 6. XRD의 장점 및 단점 7. XRD의 용도 및 활용분야목 차1. X선(x-ray) (1) X선(x-ray)이란? - 선(X-Rays)의 본질은 빛(光)을 비롯해서 라디오파, 감마선(g-Rays)등과 함께 파장이 각기 다른 전자기파에 속한다. 파장은 대략 0.01 ~ 100 (108 [Angstrom] = 1 cm) 이며 빛에 비하여 파장이 대단히 짧아 빛과 비슷한 성질을 갖고 있으나 몇가지 다른 성질도 갖고 있다.(2) X선(X-Rays)의 발견. -X선이 처음 발견된 것은 지금으로부터 약 100년전인 1895년 독일의 물리학자 Roentgen(뢴트겐)에 의해서 였고, 그 당시에는 물체의 내부를 밝히는데 있어 단순한 X선(X-Rays)의 투과력에 의한 Radiography 용도로 사용되었다.Wilhlem Conrad RoentgenX선(X-Rays)으로 처음 촬영한 뢴트겐 부인의 손 사진(3)X선(X-Rays)의 성질. (1) 사진작용 (2) 형광작용 - ZnS, CdS, NaI 등에 조사 시키면 형광을 발생 시킨다. (3) 이온화작용 (4) 진공중에서 빛과 같은 속도로 진행한다. (5) 입자와 같이 회절(Diffraction) 현상을 갖고 있다. (6) 굴절률이 거의 1 에 가깝다. - 굴절에 의하여 X선(X-Rays)을 집중 시키는것은 거의 불가능하며, 전반사의 임계각이 10' ~ 30'(1o = 60') 정도된다. (7) 투과력이 커서 의료에 이용하여 몸의 뢴트겐(Roentgen)사진, 공업용으로는 재료시험에 이용한다. (1),(2),(3) 의 성질들을 이용하여 X선(X-Rays)의 검출에 이용한다.2. XRD의 기본원리 - 1912년 von Laue에 의해 결정에 의한 X선 회절 현상이 발견된 이래 거의 모든 재료 연구 분야에서 가장 광범위하게 사용되고 있는 결정구조 분석기기이다. 결정을 수 있는 정보는 회절선의 위치는 결정의 하하학에 대한 정보를 포함하며 강도는 결정내 원자들의 형태 및 배열과 관련되어 있고, 회절선의 폭은 결정성의 척도이다.d= layer 의 간격 Θ= 입사각 n=보강, 소멸 간섭 무늬 간격 λ=X-ray의 파장3. XRD분석종류 (1) 분말법(WAG:wide angle goniometry) 회절분석 주로 실리콘, 화합물반도체, 초전도체, 세라믹 등 원재료의 격자상수, 결정면등을 분석할 때 이용되면, Laue회절패턴 등도 연구할 수 있다. (2) 박막(TFD: thin film diffractometry) 회절분석 시료 표면에 대한 X선의 입사각(θ)을 낮추어서 2°～4°로 고정시키고 검출기의 결로 2θ만을 주사하여 분석한다. (3)고분해능(HRXRD)/쌍결정(DCXRD: double crystal X-ray diffractometry)회절분석 정밀 각도 분해능을 가진 단결정 재료를 이용하여 입사되는 x선 빔의 파장을 단색화함으로써 분해능을 높이고, 알반 x선 이론을 진보시킨 동적 이론을 적용함으로써 미세한 회절각도 차이를 측정할 수 있으므로 주로 단결정 재료의 정밀한 격자상수 변화 및 결정성 등을 분석할 수 있다.Measurement set up for WAGMeasurement set up for TFDMeasurement set up for DCXRD4. XRD의 일반적인 구조 - Diffractometer는 크게 나누어서 X선(X-Rays)을 발생 시키는 X선 발생장치(X-Ray Generator, XG), 각도 2q를 측정하는 고니오메터(Goniometer), X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정하는 계수기록장치(Electronic Circuit Panel, ECP), 이러한 것들을 제어하고 연산을 하는 제어연산장치(Control/Data Processing Unit, Computer) 의 4 부분으로 되어있다.(1) X-선 발생장치(GENERATOR) - X선 발생장치는 X선 튜브, 고압전원, 고압 가스 이온 X선 튜브는 동작이 블안정하고, 튜브 전압과 튜브 전류를 독립적으로 제어할 수 없는 결점이 있다. 회절용 X선 튜브에는 진공펌프로 뽑아내면서 사용하는 조립식 튜브와 진공 펌프를 필요로 하지않는 봉입식 튜브 등이 있다. X선 회절계가 지금처럼 보급된 것은, 우수한 봉입형 X선 튜브가 개발되었다는 것이 큰 계기가 되었다.(a)냉음극 가스 이온 X선 튜브와 (b)초기의 열전자 X선 튜브②고압전원 고압 발생 장치는 고압 트랜스, 정류회로, 평활회로, 튜브 전압 안전 회로, 튜브 전류 안정회로 등으로 되어있다. X선 회절장치의 직류 고압전원으로서는 봉입형 튜브의 경우 20~60kV, 0~60mA정도의 전원이 사용되어진다. 상용전원을 고압트랜스로 승압해서, 케노트론(Kenotron : 이극정류관)이나 실리콘 정류기로 직류로 만들어서, X선 튜브에 걸어준다. 고급장치에서는 콘덴서로서 평활한 콘스탄트 포텐샬 방식을 채용하고 있다.X선 발생장치의 블록 다이아그램③보안회로와 급수장치 X선 발생장치에는 장치자체의 보호와 인체의 안전을 위해 여러가지 보안회로가 설치되어있다. 튜브 전류와 튜브 전압의 과부하 방지장치, 경고등, 각 부분에 설치된 안전스위치, 단수 릴레이 등이 설비되어 있다. (2)Goniometer(고니오미터) 각도 분산형 X선 회절계에서 사용하는 고니오미터는 회절 X선을 측정하기 위한 측각기이다. 고니오미터는 각종 슬릿 및 검출기로 되어있는 광학계, 톱니바퀴 등으로 만들어지는 기계부품 및 구동부품으로 되어있다. ① 고니오미터의 광학계 ② X선의 흡수와 필터 ③ 모노크로미터(monochrometer) (3)Counters(검출기) 현재 X선 회절계에서 사용되고 있는 카운터에는 비례카운터(proportional counter), Geiger 카운터, 신치레이션 카운터(scintillation counter), 반도체 카운터(semiconductor counter)의 4종이 있다. 이중 CuKα선을 사용해 측정하는 경우에 가장 많이 사용되고 있는 검출기는 비 plate광루미네센스 작용PbO 비디콘(Vidicon)광전기 작용형광판, 신치레이션 계수관, X선 이미지 오르티론형광 작용전리함, 가이거 계수관, 비례계수관, 위치민감형비례계수관, 반도체 검출기이온화 작용검출기의 종류X선과의 작용X선은 물질과의 상호작용을 이용해서 감지가능한 형태로 변환한다. X선을 검출하는 주요 방법을 아래 표에 나타내었다.(4) 계수기록 및 데이터 처리회로 계수관 → 펄스증폭 → 파고선별 → 계수체감 → 레이트미터 → 레코더 ↑ ↘ 고압전원 스켈라 (1) 증폭기(Amplifier) 슬릿계를 지나서 검출기에 입사한 X-선 광자는 전기적인 펄스로 변환된다. 이 펄스를 검출기의 프리앰프로 증폭한 후, 형태를 다듬어서 메인앰프로 비례증폭해서 수 볼트의 펄스로 만든다. (2) 파고분석기(Pulse height analyzer, PHA)(3) 에스케이프 피크 입사 X-선의 에너지가 비례계수관이나 신치레이션 계수관의 광량자 흡수체의 흡수단 에너지보다 크게되면 에스케이프 피크가 나타난다. 에스케이프 피크의 에너지는 입사 X-선의 에너지로부터 흡수체의 특성 X-선 에너지를 뺀 것으로, 그에 상당하는 위치에 피크를 만든다. (4) 레이트미터 레이트미터는 단위시간당의 펄스의 수, 즉 계수율에 비례하는 직류전압을 출력한다. 레이트미터는 입력된 펄스를 저항 R과 콘덴서 C로 만들어진 축적회로에 모아서 측적회로의 양단간 전위차를 측정한다. (5) 스켈라(Scaler) 스켈라는 펄스의 수를 계수하는 장치로, 다음의 두가지 측정법이 있다. ① 정시계수법(fixed time mode) : 설정한 시간에 도달되는 펄스의 수를 계수해서 표시한다. ② 정수계수법(fixed count mode) : 설정한 수의 펄스가 입력되는 시간을 측정해서 표시한다. (6) 레코더( Recorder) 레이트미터의 출력을 정확히 기록하기 위한 전위차계식 기록계이다. X-선의 회절강도와 함계 고니오미터의 각도를 동시에 기록한다. (7) 데이터 처리장치 최근은 X-선 회절의 측정 데이터를 컴퓨터6년 독일의 Debye와 Scherrer에 의해서 그리고 1917년 미국의 Hull에 의해서 독자적으로 고안되었다. 분말 사진법은 다음과 같은 결점을 갖고 있다. ① 암실작업의 필요 ② X선 강도의 측정정도가 나쁘다. ③ 각도 분해능이 좋치않다. 그에 반해 X선 회절계에 비해서 다음의 장점을 지니고 있다. ① X선 회절계에 비해서 적은 시료로 충분하다. ② 시료입자가 크고 거친 경우와 배향성 시료의 측정에 적합하다. ③ 장시간의 노출이 가능하기 때문에 모노크로미터와 조합해서 약한 회절선을 기록할 수 있다. ④ 공기 중에서 불안전한 화합물이라도 실리카 유리로 된 capillary에 봉입해서 측정할 수 있다.5. XRD실험의 특징 ① 시료에 대한 제한이 적고, 시료를 파괴함이 없이 측정가능하고 측정시간은 수십분 정도이다 ② 물질의 정성분석 가능. ③ 격자상수를 정밀하게 구함. ④ 미소결정의 크기를 구할 수 있다. ⑤ 결정성의 좋고 나쁨을 조사할 수 있다. ⑥ 결정의 배향성을 조사할 수 있다 ⑦ 결정내부의 변형을 측정할 수 있다. ⑧ 혼합물과 화합물을 쉽게 구별할 수 있다. ⑨ 고용에 의한 격자의 팽창 및 수축정도를 알아낼 수 있다. ⑩ 회절선의 강도를 측정해서 각 성분의 정량분석을 할 수 있다. ⑪ 결정구조 해석이 용이하다. ⑫ 실험조작 용이6. XRD의 장점 및 단점 1) 장점 - 비파괴적 분석이다. - 분석 시간이 빠르다 - 분석 비용이 저렴하다. 2) 단점 - 정량 분석이 어렵다. - 비정질 재료의 분석이 어렵다.7. XRD의 용도 및 활용분야 (1)용도 X-ray를 조사시켜 사료표면에서 회절되는 X-ray를 이용하여 각물질의 고유상수인 격자단면간의 거리(d)를 측정하고 이 값을 이용하여 결정물징을 종류를 확인한다. 시료의 결정상태를 확인 및 미지의 결정성 유/무기물의 정성. (2) 활용분야 - 정성/정량 분석 조성 판정, 결정의 상 변화등 결정구조 해석에 이용 - 결정화도(crystallinity)의 측정 및 계산 결정의 크기, strain 측정 - 금속 }

공학/기술| 2005.05.14| 16페이지| 2,500원| 조회(3,309)

세라믹스, xrd, X선회절분석기

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