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[화학공학] 박막의 표면처리 및 식각공정(예비)

◈ 실험제목박막 재료의 표면처리 및 식각 실험◈ 실험목적여러 가지 전기 및 전자기기에 사용되는 반도체 소자의 제조공정은 박막재료의 세 가지 공정으로 나뉘어 지는데 첫째로 증착공정 둘째로 마스크의 패턴형성 그리고 셋째로 식각공정으로 나뉘어 진다. 이러한 공정 가운데서 중요한 공정은 박막의 식각공정으로서 마스크 패턴을 가지고 증착된 박막을 식 각하는 것이다. 본 실험에서는 마스크에 의하여 형성된 패턴을 증착된 박막위로 전달하는 식각공정에 대하여 이해하고 그에 따른 박막의 표면과 두께의 변화 등에 대하여 고찰하고자 한다.◈ 실험내용가장 널리 사용되는 실리콘 산화막 (silicon oxide; SiO2) 박막을 적절한 식각가스를 선택하여 반응성 이온 식각장치(reactive ion etcher; RIE)를 이용하여 식각한다. 식각 전후의 산화막의 색깔 변화를 관 찰하여 식각된 두께를 측정하고 식각에 의하여 형성된 패턴의 모양을 관찰한다.◈ 실험절차(1) 산화막(SiO2)의 패터닝(patterning) - Lithography 공정 (조교가 수행)(2) 패턴된 산화막의 표면 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용(3) 패턴된 산화막을 반응성 이온 식각장치를 사용하여 적절한 식각가스와 파워를 선택하여 식각 실 험을 진행한다.(4) 식각된 산화막의 표면의 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용(5) 마스크 패턴의 제거 (O2 plasma ashing) - 플라즈마 애슁장치를 이용하여 산소플라즈마를 발생 시켜서 적절한 조건에서 마스크 패턴을 제거한다.(6) 마스크 패턴을 제거한 산화막의 표면 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용◈ 실험이론(1) 플라즈마 (Plasma) 란?1. 플라즈마 상태일반적으로 물질은 고체, 액체, 기체의 여러 가지 상태가 있으며 그들 상태의 기본적인 구성요소는 분자 혹은 원자가 여러 개 모인 분자 또는 화합물이다. 플라즈마는 원자 및 분자 또는 화합물을 구성하는 전자가 핵의 속박에서 벗어나 자유롭게 움직이며 돌아다니는 상태이다. 즉ive behavior)을 나타내는 하전입자(전자, 이온)와 중성입자의 집합체로 이온의 밀도 ni 와 전자의 밀도 ne 가 ni ? ne 이면서도 ∇?≠ 0 인 준중성(quasineutral) 기체이다.3. 플라즈마의 기본적 특징① 전자와 이온은 전하를 띠고 (전자 : -, 이온 : +) 그 상호작용은 쿨롱의 힘 (coulomb's force)에 의존한다.? 플라즈마 매질은 도전성을 띄는 도체로 볼 수 있다.? 플라즈마를 구성하는 입자들의 운동은 다수 입자의 상호작용에 의한 집단운동이며 특히 하전입자수 가 충분히 많고 중성입자-하전입자간의 충돌이 충분히 적기 때문에 다른 입자간 힘들 보다 하전입 자들 사이의 전자기력 (electromagnetic force)이 지배적이다.② 전자와 이온의 질량은 다르나 ( mi ≫ me ) 전하량은 같다 ( nｉ?nｅ )? 가속정도 : 전자군 ＞ 이온군? 플라즈마에 전계를 인가하는 경우 에너지상태 : 전자군＞이온군? 온도 : 전자군 Te ＞ 이온군 Ti (에너지 상태가 다른것에 의하여 온도차 발생) → 전자와 이온의 질량차에 의한 고유 진동수 차에 의하여 많은 mode 의 파동(wave) 이 유기됨.③ 플라즈마 매질은 파장이 UV (Ultraviolet) 영역으로부터 가시영역 (visible range)에 이르기 까지 다양한 빛을 방출할 수 있는 특성을 가지고 있다.④ 플라즈마 매질은 외부에서 자기장을 인가하는 경우 플라즈마 매질내의 하전 입자가 외부에서 인가 된 자기장을 상쇄하는 방향으로 운동을 하는 반자성적 성질 (Diamagnetism)을 가지고 있다.4. 플라즈마의 발생플라즈마의 생성은 하전입자(전자)를 전장 E-field 에 의해 가속시켜 하전입자(전자)에 에너지를 전 달 시킨 후 중성 기체원자 또는 분자와의 충돌(비탄성충돌)에 의해 이온화시키는 과정을 통하여 이 루어진다. 즉 다음과 같은 이온화 반응을 통하여 플라즈마가 생성된다.q + A ⇔ A+ + e + q여기서 q는 전자, 이온, 중성원자, 광자 어느 것도 될 agent의 예이다. UV로 photoresist의 선택된 부분을 노출하기 위해 mask가 사용된다. UV는 노출된 photoresist에서 중합 이 일어나게 한다. UV는 developing용액에서 photoresist가 용해되지 않게 방해한다. 이런 photoresist를 positive photoresist라고 한다. Negative photoresist는 위와 반대의 동작을 한다. 즉 UV의 노출은 [그림.4] Lithography 결과 photoresist가 developing 용액에서 용해되게 한다.(3) 반도체 제조 공정과 정의반도체 집적회로는 손톱만큼이나 작고 얇은 실리콘칩에 지나지 않지만 그 안에는 수만 개에서 천만개 이상의 전자부품들(트랜지스터, 다이오드, 저항, 캐패시터)이 가득 들어있다. 이러한 전자부품들이 서로 정확하게 연결되어 논리게이트와 기억소자 역할을 하게 되는 것이다. 칩 속의 작은 부품들은 하나하나 따로 만들어서 조립되는 것이 아니다. 그것은 불가능하다. 대신 부품과 그 접속부분들을 모두 미세하고 복잡한 패턴(문양)으로 만들어서 여러 층의 재료 속에 그려 넣는 방식을 사용한다. 그러기 위해서는 문양을 사진으로 찍어 축소한 마스크를 마치 사진 인화할 때의 필름처럼 사용한다.1. 모래에서 회로까지의 실리콘 제조공정실리콘은 지구상에서 가장 풍부한 원소중의 하나이다. 모래의 실리콘은 결국 반도체 소자나 회로가 되는 것이다. IC(회로)제조 공정을 크게 나누면 네 가지로 다음과 같다.? 고순도 Polysilicon 제조과정 → 웨이퍼 제조과정 → 웨이퍼 공정과정 → Package 공정2. 재료형성실리콘 반도체 소자 생산의 첫 단계는 규소로부터 실리콘을 추출하는 일이다. 반도체를 만들기 위한 실리콘은 몇 PPB 이하의 순도로 추출해야 하며, 고순도의 실리콘을 추출하는 데에는 수소 환원과 실리콘 함유 가스의 열분해하는 방법이 있다.3. 결정 성장 및 웨이퍼 형성다결정 실리콘으로부터 단결정 실리콘을 제조하는 과정을 단결정 성장이라 하며 성장이오드, 저항의 조합으로 이루어져 있는데, 이러한 여소들 이 웨이퍼 표면에 전도형태와 저항성을 바꾸기 위한 Dopant가 더해진 부분으로 형성되어 있다. 이 러한 도핑 방법에는 열적확산과 이온주입법이 있다.5. 가공절차반도체 가공 시에 각 웨이퍼는 여러 가지 공정을 거치게 되는데, 사용된 기술(MOS, 바이폴라 등)과 소자나 회로의 복잡도와 관련이 있다. 간단한 금속게이트 MOS소자는 기본적으로 다섯 번의 마스킹과 한번의 확산을 하는 반면, 기본적인 바이폴라 웨이퍼는 네 번의 확산과 일곱 번의 마스킹을 하게 된다. 이 조작은 크게 3가지 경우로 구분된다.? 불순물 주입단계(Doping) : 이 단계에서는 부분적인 n 혹은 p 지역을 웨이퍼 표면에 형성하게 된다. 이것은 반도체 소자 제조에서 가장 많이 쓰이는 단계로, 도핑 단계가 두 번 필요하면 그 앞에 했던 층은 그 전단계의 확산공정으로서 키워진다. 도핑 다음에 이온주입이 계속되면 산화과정이 필요하 다.? 금속 배선단계 : 웨이퍼 표면에 도핑단계를 통해 전기적 활성영역이 형성되면, 그 지역 혹은 소자는 배선이 되어야 한다. 이때 배선은 SiO2나 Si3N4위에 적층된 알루미늄 박막으로 형성된다. 그 아래의 웨이퍼 표면의 지역과 콘택트를 만들기 위해 절연막에 구멍을 내서 알루미늄이 통하게 되는데, 이때 마스킹 스탭이 필요하다. 이 마스킹 스텝의 이름이 콘택트 마스크이다. 이 단계는 웨이퍼 표면의 여 러 소자를 연결하는 선을 형성하는 마스킹 스텝으로 끝이 난다.? 보호막 단계 : 도핑단계의 금속배선단계가 끝나면, 오염에 대한 장벽과 금속 보호를 해주는 얇은 막 을 웨이퍼에 씌워주어야 한다.6. 웨이퍼 선별공정 후 웨이퍼는 개개의 칩으로 나뉘어 겉을 싸고 패키지로 연결(어셈블리) 하는데, 대부분의 칩이 작동하지 않기 때문에 칩의 기능을 살피기 위한 작업이 필요하다. 이것을 웨이퍼 선별이라 한다.(4) 식각(etching)의 종류와 정의식각의 목적은 PR층의 구멍을 통해 웨이퍼의 최상단층을 선택적으로 제거하는 것이다ide Etchihg)이라고 부르며 PR의 매우 작은 구멍으로도 식각액이 들어가도록 BOE용액에 계면활성제나 흡수제를 넣기도 한다.② 알루미늄 막 에칭실리콘이나 산화막은 식각하지 않으면서 알루미늄만 녹이는 식각액, 즉 인산은 알루미늄과 반응해서 상당한 양의 수소거품을 내는데, 이 거품이 웨이퍼 표면에 붙어서 식각을 방해하여 불완전한 식각을 초래한다. 그래서 이를 없애기 위해 질산, 초산 물, 흡수제가 인산에 첨가되어 적절온도와 시간동안 사용한다. 그리고 식각시 발생되는 수소를 표면에서 떼어주기 위해 식각액을 젓거나 초음파 진동자를 이용하거나, 식각용액에 잠시 담근 후 웨이퍼를 식각 용액에서 완전히 꺼내 액체의 표면장력으로 수소거품을 제거하기도 한다.2. 건식식각(Dry Etching)건식식각은 미세 패턴을 형성하기 위한 방법으로, 식각액이 아닌 식각가스를 사용하여 식각한다.① 플라즈마 식각(Plasma Etching)웨이퍼가 수정용기에 놓여지고 식각할 특정한 층에 따른 Etchant(SiO2의 경우 불소,HF)를 함유한 식각가스를 용기에 흘려서 웨이퍼가 식각되는 공정이다. 플루오린(F2)이나 클로린(Cl2)과 같은 화학적으로 반응적인 원소가 포함된 가스에 전기장을 가함으로써 행해진다. 이 때 Plasma는 고체, 액체, 기체도 아닌 제4 상태를 말하며, Plasma 식각조(리터액 이라고도 부른다)에서 Plasma 상태는 높은 에너지의 RF Field로부터 생긴다. Plasma Field의 에너지는 용기내의 가스 분자를 높은 에너지 준위로 만들어서 층과 반응하게 된다.[그림.3] 배럴(barral) 및 평판 플라즈마 식각이 식각법의 장점은 밑판까지 식각되는 것을 줄일 수 있고, Etchant가스사 작은 구멍으로까지 들어가기 때문에 미세한 패턴을 구현하는데 유용하다. 또한 화학적으로 반응하는 이온을 방출해서 재료가 빨리 식각되게 한다. 또한 화학 물질에 전하를 주어 화학 물질이 웨이퍼에 수직으로 향하게 해준다. 이것은 반도체 제조업자들에게 거의 완벽한 수직 식각 높다.

공학/기술| 2005.07.04| 8페이지| 1,500원| 조회(433)

공정, 화학, 표면처리, 박막, 식각

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[공업화학] MMA유화중합(결과)

1. 결과 및 고찰이번 실험은 MMA 단량체를 유화중합반응에 의해 PMMA를 만드는 실험이었다. 그리고 개시제인 KPS의 양에 따라 PMMA의 양을 측정함으로써 중합 반응에 있어서 개시제의 양에 따른 역할에 대해 알아보려고 하였다. 하지만 이번 실험은 실수로 인해 우리조(2조)는 1조와 같이 개시제를 0.05g을 넣어서 실험을 하고 말았다.그런데 결과는 1조와는 아주 다르게 나왔다. 우선 conversion이 (-)값이 나왔다. 이것은 아마도 시료 질량을 측정을 잘못 한 결과인 것 같다. 실제 우리가 측정한 시료 질량은 g 단위로 적은 양을 가지고 실험하였기 때문에 시료를 측정하는 과정에서 오차가 발생할 수 있을 것이다. 그리고 우리조는 1조와는 다르게 시간에 따라 conversion이 증가하였다. 이것은 시간에 따른 PMMA의 수득률이 증가함을 나타낸다.그래서 이것으로 인해 수득률에 영향을 주는 요인에 대해 생각해 보았다. 수득률을 높이기 위해서는 우선 앞의 실험 결과에서처럼 conversion을 크게 하기위해 반응물 속에서의 체류시간을 길게 해주면 되는데(batch reactor의 경우) 이 경우 시간을 충분히 주어 반응시켰다면 수득율이 상당히 높아질 것이다. 또한 교반 속도 또한 반응을 잘 일어나게 할 수도 있고 경우에 따라서 반응을 저해할 수도 있으므로 교반속도 또한 수득율에 영향을 줄 수 있다. 중합할 때 일반적으로 열이 발생하는데(이 경우 물은 중합열을 제거하는 역할) 이 열을 효과적으로 제거해주기 위해 물의 양을 늘린다면 수득율을 높일 수 있을 것이다.실제 이 반응은 불균일계 용액중합이며 발열반응이다. 그러므로 용매가 반응열을 흡수하여 온도상승을 제어하며 반응물 점도를 낮추어 온도 조절과 단량체 제거를 용이하게 해준다. 중합체를 넣어주면 단량체인 MMA 용매에 녹으며 고분자로 생성된 PMMA는 침전되어 진다. 충분히 반응이 진행되어 침전물이 생성되면 이 실험의 만족한 결과를 얻었다고 할 수 있는 것이다.2. conversion과 SEM 사진① co℃ 이상으로 유지시키므로 물이 증발해서 물의 양이 감소한다. 이것은 생성물에 영향을 주므로 이러한 물의 증발을 방지하기 위한 역할이다.4. 지용성, 수용성 개시제 각각 3개씩 구조와 특징4-1 지용성 개시제① α,α'-azobisisobutyronitrile(AIBN)AIBN은 335K에서의 1차 속도상수가 1.3 x 10-5/초이며, 사용온도 범위는 315~335K 이다. 용액 중합 시 AIBN 의 효율(f)은 약 0.7이다. 라디칼은 용매 등의 불순물에 의하여 활성을 잃어버림으로, 생성된 라디칼 모두가 중합반응에 관여하지는 못한다. 생성된 라디칼과 중합반응에 관여하는 라디칼의 비로써 효율(efficiency factor ; f)을 표시한다.② Benzoyl peroxide(BPO)과산화디벤조일이라고도 한다. 과산화물결합이라 하는 －O－O－기에 벤조일기가 결합해 있으므로 과산화벤조일이라 한다. 분자식 C14H10O4. 백색 결정으로, 분자량 242.23, 녹는점 104∼105℃이다. 물에는 녹지 않지만, 에테르 등의 유기용제에는 잘 녹는다. 알칼리를 촉매로 하여 염화벤조일과 과산화수소를 반응시키면 생긴다. 가열하면 분해하여 폭발하므로 위험하지만, 용액 속에서는 열분해에 의해서 페닐라디칼과 벤조에이트라디칼을 생성하므로, 아세트산비닐 ·염화비닐 ·스티렌 등 비닐단위체의 라디칼중합을 개시시키는 시약으로서 합성수지공업에서 널리 쓰인다. 또 산화작용이 강하여 표백제로도 쓰인다.③ Persulphate ion(S2O82-)AIBN, BPO 등은 물에 용해되지 않으므로 에멀젼 중합에는 사용할 수 없고, persulphate ion은 분해될 때 sulphate 라디칼을 형성한다. persulphate 이온의 1차 분해 속도상수는 320K(~2 x 10-6/s), 340K(~2 x 10-5/s)이다.4-2 수용성 개시제① Potassium Persulfate(KPS) (K2S2O8)과황산칼륨으로 불리우며, 분자량은 270.33 이고 합성수지 중합촉매, 산화제, 표백제, 페인(polyethylene : PE)전기적으로 무극성 중합체이기 때문에 전기적 특성이 좋고, 고주 파 에서 전기 절연성이 뛰어나서 전화케이블의 시설재로서 널리 사 용되고, 특히 유전성이 우수하여 약전 관계의 절연 부분에 이용된 다. 그리고 비교적 부드러우며, 연질이며, 밀도가 높은 폴리에틸렌 일수록 산이나 알칼리에 침식되지 않고, 기계적, 전기적 특성이 우 수하다. 그러나 투명도는 저밀도 폴리에틸렌일수록 성질이 좋다.② 폴리프로필렌고밀도 폴리에틸렌과 비교하여 연화온도가 현저하게 높아 내열성이 좋고 고온에서의 기계적 특성이 뛰어나며, 인장강도, 굽힘 강도, 강성 등도 크지만 충격강도는 매우 뒤진다. 전기절연성, 특히 고주파 전기특성이 뛰어나며, 폴리에틸렌보다 단단하고, 유전율이 나 유전정접은 폴리에틸렌과 거의 같다. 하지만 반결정성 플라스틱으로 용제에 녹지 않기 때문에 접착성이 나쁘며, 인쇄가 어렵다.③ 폴리에틸렌 테레프탈레이트[poly(ethylene terephthalate) : PET]PET는 성형성, 내충격성, 내열성이 좋지 않지만, 유리섬유 강화 PET는 기계적강도, 치수안정성이 매우 뛰어나서 엔지니어링 플라스틱으로 사용되고 있다. PET의 용융점은 256℃로 높고, 유리섬유 강화 PET는 유리섬유 강화효과에 의해서 내열성이 현저히 상승하여 열변형 온도가 240℃로 높다. PET는 비교적 낮은 체적저항, 유전정접 및 뛰어난 절연파괴강도 등의 특성을 나타내기 때문에 절연재료로서 양호한 플라스틱이다. 또한 광범위한 약품에 잘 견딘다. 그러나 기체투과도는 일반적으로 매우 낮다.④ 폴리부틸렌 테레프탈레이트[poly(butylene terephthalate) : PBT]PBT는 반결정성이며 용융점은 228℃를 나타낸다. PBT는 PET에 비하여 결정화 온도영역이 저온측에 속하고, 금형내에서의 유동성이 좋으므로 PET보다 사출성형에 적합하다. 용융점이 PET보다 낮지만 강인성이 좋고, 성형성도 양호하며, 내열성이 우수하고 장시간의 건열열화에 견디는 성질이 있다. 결높아 유동성이 나쁘며 온도변화에 따라 비교적 예민하게 변한다.5-2 열경화성 수지① 페놀수지[poly(phenol-formaldehyde) resin : PF]novolak형 페놀수지페놀수지는 충전재가 혼입되지 않은 투명 제품도 만들 수 있지만 기계적 강도가 약하므로, 일반적으로 충전재로서 목분, 석면, 직포, 유리섬유 등을 포함한 복합 재료로서 이용된다.비충전 페놀수지는 비중이 1.25~1.60정도이고 엷은 갈색을 띤 투명한 수지인데, 충전재를 가한 성형품은 비중이 1.25~1.90 정도이다. 페놀수지는 일반적으로 기계적 강도, 기계적가공성, 치수안정성, 내열성이 뛰어나고, 또한 전기전열성, 내용제성, 내산성 등도 우수하며, 특히 고온에서도 강성을 유지하여 내크리프성이 뛰어난 특성은 다른 플라스틱 재료에서 볼 수 없는 특징이라고 말할 수 있다. 그러나 공기에 장시간 접촉하면 적갈색으로 변하기 쉽고, 제품의 착색범위에 제한이 있으며 경화된 수지는 단단하고 부러지기 쉬워서 충격에 약하다. 그리고 산에는 강하지만 알칼리에는 약하다.② 멜라민수지[poly(melamine-formaldehyde) rein : MF]멜라민수지는 비중이 1.48 정도이고 무색투명한데, 충전재를 혼합한 것은 비중이 2.0 정도까지 증가한다. 멜라민 수지의 특징은 표면 경도가 높다는 것인데, 현재 생산되고 있는 플라스틱 중 가장 단단한 것 중의 하나이다. 불연성이며, 저주파 전기전열성이 뛰어나고, 흡습성이 jwr다, 분자내의 메틸렌기의 결합이 강하여 분해하기 어려워서 안정하기 때문에 강산 강알카리 이외에는 거의 침식되지 않으며, 유기용제에도 안정하다. 또한 내수성이 강하며, 물, 약산 야알칼리에 침지해도 포르말린의 용출은 거의 없기 때문에 위생상 해가 없다.③ 우레아수지[poly(urea-formaldehyde) resin : UF]우레아수지는 비중이 1.47~1.52 정도이며, 무색투명하여 착색을 자유롭게 할 수 있고, 형광염료를 가한 것은 빛을 아름답게 반사한다. 그리고 기계적 강 도는forced plastics) 의 경우 비중이 1.7~2.1 정도이고, 은 청색의 반투명한 제품을 만 들며, 착색 성형품도 가능하 다. 불포화 폴리에스테르는 딱딱하고 약하지만, 일반적으로 유리섬유와 함께 사용되기 때문에 수지 단독의 강도는 거의 문제가 되지 않는다. 유리섬유를 강화한 것은 기계적 특성 이 우수하기 때문이다. 그리고 스티렌 단량체의 중합물을 함유하고 있기 때문에 다른 열경화성 플라스틱보다 열변형온도가 약간 낮고, 장시간 내열온도도 110~140℃ 정도이다. 내한성의 거의 문제없고, 특히 강화한 것은 -60℃ 이하에서도 강도적 성질이 거의 영향을 받지 않는다. 전기적 성질은 열경화성 플라스틱 중 좋은 편이다. 그러나 유리섬유 강화 불포화 폴리에스테르는 섬유와 수지의 계면에서 흡수하기 쉽기 때문에 절연용 재료로서 사용할 때에는 충분히 주의할 필요가 있다. 또한 산화성 산을 제외하고 일반적인 산에는 비교적 강하지만 알카리에는 약하다. 또한 장시간 끓는 물(약 300℃이상)에 침지하면 균열이 발생사고 붕괴한다. 한편 알콜류나 탄화수소에는 잘 견디지만, 폴리스티렌용 용제에는 팽윤하고 장시간 침지하면 중량 감소를 나타낸다. 불포화 폴리에스테르 및 강화 플라스틱은 다련 열경화성 플라스틱과 같이 내후성이 뛰어나다. 특히 장시간에 걸친 경우를 제외하고는 보토의 옥외 노출 정도의 온도, 습도 및 자외선에서는 거의 가수분해가 일어나지 않는다.⑤ 에폭시수지(epoxy resin : EP)에폭시수지는 비중이 1.16~1.17 정도의 갈색을 띤 투명한 플라스틱 이며, 그대로 성형품을 만드는 일도 있으나 충전재를 가할 수도 있다. 다른 물질과의 접착성이 뛰어나서 금속용의 접착제나 도료, 혹은 유리 섬유와의 적측용 재료로서 널리 이용되고 있다. 기계적 강도가 강하고, 마찰?마모가 적을 뿐만 아니라 뛰어난 절연성을 갖기 때문에 기계부품 및 전기부품 재료로서의 용도가 넓다. 그리고 에폭시수지는 경화할 때, 물과 그 밖의 휘발성 성분을 부생하지 않고, 체적수축이 적기 때문에 전기다.

공학/기술| 2005.07.04| 8페이지| 1,500원| 조회(908)

고분자, MMA, 중합, 유화중합

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[공업화학] MMA유화중합(예비) 평가A+최고예요

◈ 실험제목 : MMA 유화중합◈ 실험목적1) 우리 생활에 널리 쓰이는 고분자 물질의 제조 과정 중 유화중합에 대하여 알아 본다.2) 유화중합을 이용하여 미세한 고분자 입자를 제조할 수 있다.3) 유화중합과 다른 중합방법(현탁, 벌크, 분산, 유화 등)을 비교 분석하여 장?단점 을 알아본다.4) 중합에서 반응에 영향을 미칠 수 있는 요인은 어떠한 것이 있는지 각 실험을 통해 알아본다.5) 직접 제조한 고분자 물질의 특성을 육안 및 분석 기기(SEM, GPC, DSC)를 통하여 관찰해 본다.◈ 실험방법1) 물을 정량 측정하여 반응기에 넣는다 (증류수 100g)2) 적정온도까지 가열한다. (70℃, 250rpm)3) monomer를 투입한다. (MMA 10g)4) 20～30분간 (질소 퍼지 상태) 교반한다.5) initiator를 넣는다. (1% : initiator/monomer, 0.1g)6) 3시간 정도 중합반응을 시행한다.7) 반응물을 건조시켜 PMMA 분말을 채취한다.◈ 실험이론◎ 고분자 및 중합의 개념고분자(polymer)란 많은 수의 훨씬 작은 분자들이 서로 연결되어 이루어진 거대분자(macromolecule)이다. 서로 결합하여 고분자를 이루는 이 작은 분자들을 단량체(monomer)라 하며, 이들을 서로 결합시키는 반응을 중합(polymerization)이라 한다. 하나의 고분자는 수백, 수천, 수만 또는 그이상의 단량체 분자가 결합되어 있을 수 있다. 고분자라 하면 분자량이 아마도 수백만이 될지도 모르는 물질을 말하는 것이다.◎ 중합체의 합성법모든 중합체에 대한 유용한 분류는 중합 속도론에 근거한 것이다. 이런 분류로서 중합 공정은 단계성장중합 (step-growth polymerization)과 연쇄성장중합(chain-growth polymerization)으로 나누어진다.(1) 단계성장중합(step-growth polymerization)사슬성장이 천천히 그리고 단계적으로 일어나는 반응이며, 단량체(monomer), 올리고머(oligomer 이 빠르게 부가함으로써 일어난다. 즉 사슬 연장 반응으로 활성사슬과 단량체가 결합하는 반응이다. 활성말단은 자유라디칼 또는 이온일 수 있다. 자유라디칼, 음이온, 그리고 양이온 성장중합은 일반적으로 개시, 성장 및 정지의 3단계를 거친다. 사슬 성장이 급격히 일어나기 때문에 계는 일반적으로 미반응된 단량체와 분자량이 큰 중합체만을 함유하게 된다. 단계성장중합과 대조적으로 연쇄성장중합은 반응 초기에 고분자량의 고분자를 생성한다. 따라서 각 중합체 분자의 분자량은 초기에 급속한 성장반응 후에는 크게 증가하지 않는다. 반응시간을 더 길게 하면 중합체 분자의 수는 증가하나, 이미 형성된 중합체들의 분자량은 증가하지 않는다.① 자유라디칼중합자유라디칼중합은 다음과 같이 세 가지 주요 단계를 거친다.? 활성 단량체의 개시(initiation)자유라디칼 중합의 개시반응은 두 단계로 구성된다. 첫 번째 단계에서 개시제가 해리하여 두 개의 라디칼을 생성한 후, 두 번째 단계에서 개시된 라디칼에 하나의 단량체가 부가된다.I - I → 2I?I? + M → IM?? 단량체의 순차적 부가에 의한 활성사슬의 성장(propagation)성장반응에서는 단량체가 개시된 단량체종에 다음과 같이 부가된다.IM? + M → IMM?그리고 추가성장반응 동안 단량체는 연속적으로 부가되는데, 다음과 같이 일반적으로 표시된다.IMx? + M → IMxM?? 활성사슬이 최종 고분자물질이 되기 위한 정지(termination)성장반응은 정지반응이 일어날 때까지 계속된다. 정지반응 기구는 임의의 중합도 x,y를 갖는 두 개의 성장라디칼 사슬이 자유라디칼 말단에서 만날 때 일어난다. 이러한 방식의 정지반응은 결합반응을 통해 일어나는데, 이 결합반응은 두 개의 라디칼 사슬 사이에 하나의 공유결합을 통해 중합도 x+y 의 정지된 사슬을 형성한다.IMx-1M? + ?MMy-1I → IMx-1M - MMy-1II : 개시제M : 단량체 분자② 이온중합이온중합이란 성장하는 말단이 음전하나 양전하를 가진 부가중합을 말한 영향을 주어, 결과적으로 사용할 수 있는 용도를 결정하는 큰 요소가 된다. 즉 실제로 중합체들은 어떠한 중합공정으로 제조되었는가에 따라 중합체의 형태가 덩어리모양, 분말모양, 입자모양, 용액모양 등으로 결정되고, 여러 가지 성형품을 제조할 경우나 어떠한 가공법에 의해 성형할 것인가에 따라서도 중합공정을 달리해야 할 경우가 있으므로, 우선적으로 최종 생성되는 중합체의 형태를 고려하여 중합공정을 선택하여야 한다.(1)유화중합(emulsion polymerization)유화중합은 단량체를 비누액 중에 유화[emulsion:물과 기름과 같이 상호 용해되지 않는 2종류의 액체가 혼합하여 한쪽 편의 액체(분산질)가 콜로이드(colloid)입자의 크기로 다른 액체(분산매) 중에 분산되어 있는 상태]를 분산시켜서 중합하는 공정이다. 즉 유화중합은 열전달 매체로 물을 사용하는 합성법 중의 하나이며, 이때 물과 단량체 외에 수용성 개시제, 사슬이동제 및 유화제(emulsifying agent)로서 나트륨염과 같은 고급 지방산염을 첨가한다.소수성 단량체 분자들은 방울(지름 0.5~10㎛)을 형성하고 유화제에 의해 안정화 되는데, 아래 그림과 같이 유화제의 친수기가 바깥쪽으로 향하게 되고 소수기가 단량체 방울쪽인 안쪽으로 향하게 된다. 단량체 방울의 크기는 중합온도와 교반속도에 의해 좌우된다. 유화제의 농도가 어느 정도 이상이 될 때, 즉 임계미셀농도(critical micelle concentration) 이상에서는 잔여 유화제 분자들이 막대상 미셀을 형성하게 되는데, 여기에는 50~100개의 유화제 분자들이 포함된다.단량체 분자는 물에 녹는 성질이 작지만 이 성질 때문에 단량체방울로부터 물 매질을 통해 미셀의 중심으로 이동하는 것이 가능하다.중합의 개시는 수용성 개시제가 단량체 분자를 포함하는 미셀에 들어간 뒤 시작된다. 단량체방울의 농도(㎖ 당 1010~1011개)에 비해 매우 높은 미셀의 농도(일반적으로 ㎖당 1018개)로 인해 개시제는 확률적으로 단량체 방울보다는 미셀에서 균일하게 반응을 시킬 수 있다. 또한 높은 중합 속도를 얻을 수 있고 분자 량 조절이 가능하다. 분리 과정 없이 라텍스[ latex:고분자 입자가 물에 현탁된 것]를 그 대로 사용할 수도 있다. 실제 사용할 수 있는 작은 입자 상태로 얻을 수 있으며 다양한 상태로 얻을 수 있다.? 단점 : 중합한 다음 고분자의 정제가 필요하고 유화제, 계면 활성제 등을 완전히 제거 하기가 힘들다. 또한 매우 빠른 휘젓기가 요구된다.(2) 괴상중합(bulk polymerization)괴상중합은 단량체 자체를 그대로 중합시키는 공정이다. 이것은 가장 간단하면서 순수한 중합체를 얻을 수 있는 중합법이다. 단량체, 단량체에 녹는 개시제 그리고 분자량 조절을 위한 사슬이동제만이 사용된다.괴상중합은 많은 자유라디칼중합과 일부 단계성장중합에 이용될 수 있다. 일반적으로 자유라디칼 괴상중합에 의해 제조되는 중합체의 중요한 예로서 폴리스키렌과 총생산량의 절반정도를 주형중합하는 폴리(메틸메타크릴레이트)를 들 수 있다. 고압법에 의한 저밀도 폴리에틸렌뿐만 아니라 몇 가지의 에틸렌 공중합체는 가끔 자유라디칼 괴상중합에 의해 생산되기도 한다.? 장점 : 괴상중합은 반응기 단위부피당 생산효율이 높고, 중합체를 용이하게 회수할 수 있으며, 증류, 추출 등의 정제과정을 거치지 않으므로 수율이 높고, 중합체는 상온에서 고체형의 덩어리 모양으로 중합되어 반응용기와 같은 모양의 형태가 되므 로 중합체 혼합물을 최종제품으로 임의로 주형(casting)중합할 수 있다.? 단점 : 생성된 중합체는 덩어리 모양으로 후처리의 어려움 때문에 반응 후의 모양과 사용될 제품의 모양이 동일할 경우를 제외하고는 공업적으로 많이 이용되지 않는다. 그리고 전체 단량체의 중합이 힘들기 때문에 단량체의 잔유물이 남게 되고, 중합열의 제거가 어렵다. 하지만 중합열의 제거는 열확산을 용이하게 하는 장치를 사용하거나, 중합을 몇 단계로 나누어 저전환율로 행함으로써 개선될 수 있다.(3)용액중합(solution polymerization은 중요한 수용성 중합체는 수용액상에서 제조되고, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리부타디엔, 폴리(염화비닐), 폴리(불화비닐리덴)[poly(vinylidene fluoride): PVDF]등은 유기용액 상에서 제조된다.? 장점 : 이것은 유기용매나 물 중에서 중합을 행함으로써 중합 중에 발생하는 열을 용이 하게 제거할 수 있다. 용매는 개시제와 단량체를 녹일 수 있을 뿐만 아니라 사슬이동체 의 역할을 할 수 있다. 그래서 용매는 중합단계와 용매 회수단계를 위해서 녹는점과 끓 는 점을 가져야 하고 용매를 선택할 때는 인화점, 가격, 그리고 독성과 같은 요인을 고 려하여야 한다.? 단점 : 고중합도의 중합체를 얻기가 힘들고 반응속도가 느리며 반응기 부피당 수율이 낮다.(4) 현탁중합(suspension polymerization)현탁중합은 현탁[suspension : 액체(분산매) 속에 고체(분산질)의 미립자가 녹지 않고 분산되어 있는 상태]시켜 중합을 진행시키는 방법이다. 이것은 물에 불용성인 단량체와 개시제를 물 속에서 기계적으로 교반하여 분산시켜서 중합시킨다. 물의 우수한 열적 성질을 이용하여 열제거의 문제를 개선한 중합법이다. 때로는 분자량 조절을 위하여 사슬이동체를 사용하기도 한다. 중합시 개시제와 사슬이동제를 포함하고 있는 단량체방울(droplets)들이 생성되는데 단량체방울의 직경은 일반적으로 50~200㎛정도이다. 이러한 단량체 방울들은 작은 중합반응자(reator)로 작용하게 된다. 점착성이 있는 단량체 방울들의 응집을 방지하기 위하여 보호 콜로이드(colloid)로서 일반적으로 폴리(비닐 알콜)을 사용하고[이것을 현탁제(suspension agent)라고 한다) 중합혼합물을 일정한 속도로 교반해 주어야 한다.? 이점 : 생성되는 중합체의 형태는 비교적 알맹이가 고르고 깨끗한 입자 모양이기 때문 에 중합이 끝난 후 교반을 중지하면 생성중합체는 침전되므로 여과 또는 원심분리로 쉽 게 분리할 수 있다. 또한 용액중합과 비교할 때 용매에 드.

공학/기술| 2005.07.04| 9페이지| 1,500원| 조회(861)

고분자, MMA, 스타이렌, 중합, 유화중합

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[공업화학실험] [공업화학실험]기액평형 결과

◈ 실험제목 : 기-액 평형◈ 실험일자 : 2005. 4. 15◈ 실험방법① 비중병을 깨끗이 세척하고 건조한 후 정량한다.② 임의의 MeOH (mol%) 1000㎖을 Boiler에 넣는다.=>임의의 조성으로 MeOH와 H2O를 넣는다.③ 표준(MeOH 0,30,60,100 vol%)을 비중병에 넣고 측정한다.[Table 1] Water-MeOH Standard Curvevol% of MeOH비중병의 무게(a)비중병과 물 무게 (b)Mass of mixture(a)-(b)wt% of MeOH020.03g45.33g25.30g03022.19g46.44g24.25g25.246022.00g45.24g23.24g52.6710021.45g41.85g20.40g100④ 위의 [Table1]을 이용하여 표준곡선을 구한다.y = wt% of MeOHx = Mass of mixtureA = x coefficientB = constant⑤ Boiler의 mixture의 조성(mol%)을 구한다.? MeOH 분자량 = 32g/mol ? 물(H2O) 분자량 = 18g/molvol% of MeOH표준곡선 ‘표’에 의한wt% of MeOHmol% of MeOH0003025.2515.996052.6738.41100100100⑥ 임의의 온도(75, 91℃)에서 기-액 데이터를 얻기 위해 mixture(Liquid)와 응축액(Gas)의 질량을 비중병을 이용해 측정 기록한다.[Table 2] Measurement by density bottleTemp. (℃)Liquid massGas mass비중병의 무게(c)비중병과 liquid의 무게 (d)Liquid mass (d)-(c)비중병의 무게 (e)비중병과gas의 무게(f)Gas mass(f)-(e)7522.05g45.56g23.51g21.47g26.92×5/3=44.87g23.40g9127.02g43.81g16.79g22.32g37.02×5/4=46.28g23.96g=>boiler를 통과한 gas를 액화시킨 값에 각각의 온도에서 5/3, 5/4를 곱해준 이유는 이번 실험에서 결과물이 비중병에 가득 채워지지 못했다. 그래서 비중병에 채워진 각각의 양을 눈짐작으로 측정하여 각각의 온도에서 비중병부피의 3/5와 4/5정도 찼다고 가정하고 계산한 값이다.⑦ 표준곡선을 이용하여 각각의 온도에서 mixture와 응축액의 wt%를 구한다.[Table 3] composition wt% by calculationTemperature (℃)Liquid wt%Gas wt%75-20.182×23.51-514.66=40.18-20.182×23.40-514.66=42.4091-20.182×16.79-514.66=26.46-20.182×23.96-514.66=31.10⑧ mol%을 구한다.[Table 4] composition mol% by calculationTemperature. (℃)Liquid mol%Gas mol%7527.3929.269116.8120.23◈ 실험 결과[Table 5] Liquid-Gas Equilibrium of MeOH and H2O at 1atmTemperature (℃)xy100.00.0000.00096.40.0200.13193.50.0400.23091.20.0600.30489.30.0800.36587.70.1000.41884.40.1500.51781.70.2000.59978.00.3000.66575.30.4000.72973.10.5000.77971.20.6000.82569.30.7000.87067.60.8000.91566.00.9000.95865.20.9500.99964.651.0001.0001. [Table 5]에 의한 평형 곡선과, [Table 4]에 의한 평형도 비교 곡선2. 실험에 의한 mol fraction와 문헌에 의한 mol fraction 비교값temperature(℃)liquid phase mol fractiongas phase mol fraction문헌값실제값오차문헌값실제값오차750.40.2731.505620.7290.29149.1718910.060.17-180.2160.3040.2050.2856◈고찰① 오차원인- 이번 실험에서 가장 큰 오차원인은 [table2]에서 Gas상의 응축액이 각 온도에서 실제 비중병에 가득 채워지지 않은 상태로 질량을 측정하였다. 그래서 눈짐작으로 75℃는 비중병의 3/5, 91℃는 4/5정도 채워졌다는 가정 하에서 질량을 측정하고 data를 계산하였다.vol% of MeOH표준곡선 ‘표’표준곡선 ‘식’wt% of MeOHmol% of MeOwt% of MeOHmol of MeOH0004.052.323025.2515.9925.2615.966052.6738.4145.6332.04100100100102.95?- 다음 표를 비교해보면, 표준곡선 표에 의한 mol%와 표준곡선 식에 의한 mol%의 값이 차이가 난다.이것은 표준곡선 ‘표’는 그래프에서도 알 수 있듯이 곡선의 형태이고, 표준곡선 ‘식’은 직선형태(1차 함수)이기 때문에 두 함수 형태차이에 의해 오차가 발생할 수 있다. 실제 Liquid-Gas Equilibrium of MeOH and H2O 는 곡선의 형태를 취하지만 우리가 계산한 값들은 표준곡선‘식’에 의한 값에 대입하여 계산한 값이다.따라서 이것에 의해 오차가 발생하였다.- 기-액 평형기계는 온도와 압력이 일정하게 고정된 상태에서 진행되어야 한다. 그런데 이번 실험에서 기계에 장착된 온도판을 보면 수시로 온도가 올라갔다 내려갔다 하는 현상을 발견하였다. 그래서 이것으로 인한 열 손실로 인해 오차가 발생할 가능성이 있다.- vol%에서 wt%를 계산하는 과정에서 MeOH의 밀도를 25ml의 비중병에 100% MeOH이 있을때를 기준으로 직접 계산하였다. 측정값은 0.816g/ml였지만, 실제 20℃상온에서 0.7914 g/ml이다.② 아쉬운 점기-액 평형 실험에서는 각 온도에서 기체 상태의 것을 액화시켜서 측정하는 과정에서 비중병에 가득 채우지 못하고 실험을 진행해야 했다. 시간에 쫓겨서 완전히 실험을 진행하지 못한 점이 가장 아쉬웠다. 그리고 이 실험 data를 작성하기 위해 필요한 엑셀 프로그램 사용 방법에 대해 좀 더 자세히 들었으면 하는 아쉬움이 남는다.그동안 text book에서만 봐왔던 기-액 평형도를 실험에 의해 직접 그려볼 수 있어서 좋은 기회가 되었다.

공학/기술| 2005.07.01| 4페이지| 1,000원| 조회(770)

기체, 표준, 액체, 평형, 기액평형

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[화학공학실험] 환원반응 결과

1. 실험제목 : 환원반응2. 실험일자 : 2005. 4.153. 실험순서① 잘 건조된 플라스크에 acetophenone 0.5g과 ethanol 4ml를 넣는다.② 약 5분간 교반한 후 0℃ 얼음물로 냉각시킨다.(bath이용)③ 15분 정도 냉각시킨 후 환원제를 0.315g 넣는다.(다 넣으면 bath제거)④ 용액을 넣고, 마그네틱바를 넣은 후 3시간 정도 교반 후 TLC로 반응정도를 확인한다.: 우선 TCL판이 깨끗한지 TCL기계에서 확인 후 연필로 기준선을 긋는다. 그리고 기준선 위에 생성물(3시간 교반 후의 물질)과 acetophenone을 찍어서 두 물질을 전개액 안에 담 근다. 이 때 acetophenone은 휘발성이 강하므로 작게 찍어야 한다. 전개액은 시료를 찍은 TLC보다 낮게 채운다. 점이 용액의 아래에 잠기지 않게 하는 이유는 점이 잠기게 되면 용 액으로 반점의 색소가 다 녹아버려서 용액 속으로 퍼지기 때문이다.: 전개액이 더 이상 올라가지 않으면 생성물 높이와 acetophenone의 높이를 측정한 후값을 구한다.⑤ Evaporator(증발기)를 이용해 ethanol을 제거한다. (이번 실험에서는 사용하지 못했다)⑥ ⑤에서 받은 생성물을 플라스크에 MC(diethyl ether)(4ml)와 물(2ml)를 넣고 잘 흔들어 층이 분리 되면 MC층(아래층)만 받아 비이커에 담는다.: 이때 우리가 원하는 물질인 acetophenol은 MC층에 녹아 들어있게 되고 MC층은 물보다 비중이 크므로 밑에 가라앉게 된다. 그리고 H2O층에는 NaH3+BOCH2CH3 와 ethanol이 들어있다.⑦ 가라앉은 MC층을 피펫으로 분리한다.: 피펫을 이용하여 MC층만 남을 때 까지 H2O층을 뽑아낸다. 그리고 완전히 제거되지 않 는 H2O층을 제거하기 위해 건조제(황산마그네슘, MgSO4)를 넣어서 완전히 제거해준다.⑧ 여과를 통해 건조제를 분리한다.: 건조제는 H2O층을 모두 흡수하여 고체상태로 남기 때문에 거름종이 위에 걸러진다.4. 실험결과acetophenone + NaBH4 + ethanol → actophnol + NaH3+BOCH2CH3 + ethanol? acetophenone:? NaBH4:? ethanol (4~8㎖를 넣는 이유):=> 실제 반응에 정확히 필요한 양은 24㎖이지만, 반응성과 오차를 고려하여 과량의 ethanol을 넣는 것이다.① 수율acetophenone(반응물)acetophenol(생성물)질량(g)0.501.20분자량(g/mol)120.15122.17? (비커+생성물)의 무게 = 102.95g? 비커의 무게 = 101.75g? 생성물의 무게 = (비커+생성물)의 무게 - 비커의 무게 = 102.95g - 101.75g = 1.20g∴②값전개액acetophenolacetophenone거리(cm)4.53.93.7Rf3.9/4.5=0.8673.7/4.5=0.822③ Evaporator에 대하여: 증발에 의해 용액을 농축하는 장치로 증발시키는 것은 대부분 물이다. 증발시키기 위해 용액을 끓는점까지 가열할 필요가 있으며 직접가열증발기와 간접가열증발기로 나누어진다. 전자에 속하는 것에는 천일증발기 ·폴리온증발기 ·분무증발기 ·탑식증발기 등이 있고, 후자에는 직화증발기 ·열유가열기 ·수증기가열증발기 등이 있다.공업적으로 가장 많이 사용되는 것은 수증기가열증발기인데, 이것에는 강제순환식 ·자연대류식 ·액막식의 세 형식이 있다. 강제 순환식은 증발관 외부에 가열기를 놓고 액체를 펌프로 순환시키며, 자연 대류식은 증발관 속에 가열부(관)를 내장하고 있다. 액막식은 수형장관 내부로 액체를 통과시켜 끓게 하는 것이다. 또, 끓는점을 낮춤으로써 증발능력을 크게 할 수 있으므로 대개의 경우 증발은 진공이나 저압 하에서 행한다.< Rotary evaporator > < E-beam evaporator >5. 고찰① 오차의 원인- TLC로 반응이 종결되었는지의 여부를 정확히 알 수 없다. 더 반응이 일어날 수 있음에도 불구하고 전개를 막았을 수 도 있기 때문에 이로 인한 오차가 발생할 것이다.- 깨끗하지 못한 TCL판을 사용하여 미량으로 남아있는 오염물이 반응물과 생성물, 전개액이 전개되는 과정에 영향을 미쳤을 것으로 예상된다.- 단 한 개의 크로마토그램의 데이터로 얻은 Rf값은 보통 시료량, 얇은 막 전개판, 전개 중의 조건 등에 따라 달라지기 때문에 이것이 혼합물에 존재하는 여러 화학종을 확인하는데 충분한 정보를 제공하지 못한다.- Rf값을 구하기 위해서는 시료가 움직인 거리와 전개제가 움직인 거리의 비를 알아야 한다. 실험에서는 비커를 시계접시로 덮어서 전개제의 증발을 되도록 막았어야 했다. 그러나 실제 실험할 때는 열어둔 채로 방치했다. 그런데 전개제가 도중에 증발해버리면 시료가 움직인 거리에 비해 전개제가 움직인 거리가 짧게 측정되므로 정확한 Rf값을 구할 수 없게 된다.- TCL에서 acetophenol로 100% 반응한 것을 가정으로 확인하지만 실제로 완전히 반응하지 않은 acetophenol이 있을 수 있다.- 점을 찍는 크기에 대해서도 결과가 다르게 나타날 수 있을 것이다. 이것은 종이에 묻는 잉크의 양이 다르다는 것인데 당연히 잉크의 양이 다르게 되면 실험결과는 달라질 것이다. 같은 위치에서 출발한 화합물의 경우 확산과 같은 효과로 인해서 띠넓힘 현상이 일어나게 된다. 점을 크게 찍게 되면 출발하는 위치가 같지 않게 되는데 이러한 경우 띠넓힘 현상은 더 커지게 될 것이다.- MC층을 정확하게 분리해내지 못했다. MC층 아래에 위치한 물층을 일일이 스포이드로 제거하는 과정에서 적은 양으로 실험했기 때문에 스포이드에 딸려서 나오는 MC층이 있을수 있다. 그리고 물층을 완전히 제거하기 위해 건조제를 넣어서 건조제가 더 이상 녹아들어가지 않을 때까지 기다렸어야 되는데, 우리조는 건조제를 한꺼번에 많이 넣어서 녹아들어가는 사실조차 정확히 확인하지 못하고 여과시 켰다.

경영/경제| 2005.07.01| 4페이지| 1,000원| 조회(459)

산화, 실험, 화학, 반응, 환원

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