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기초 고분자 합성 실험

제목 : Bulk Polymerization of Methyl Methacrylate (MMA의 벌크중합)실험 목적 : 벌크중합법을 습득하고, 더 나아가서 라디칼 메카니즘으로 진행되는 중합반응을 이해하는데 그 목적이 있다. 또한, 실험에 필요한 용액의 정제법도 익힌다.이론적 배경메틸메타크릴레이트(Methyl Methacrylate, 이하 MMA)는 연쇄이동제(chain transfer agent)가 존재할 때, 혹은 존재하지 않을 때에도 벌크중합이 일어난다.벌크중합(怪狀重合, bulk polymerization)은 용제(溶劑)가 없는 상태에서 단위체(單位體) 만을 중합시키는 방법이다. 고대부터 알려져 있는 가장 간단한 중합방법으로, 장치가 비교적 간단하고 반응이 빠르며, 수득률(收得率)이 높고 고순도의 중합체를 얻을 수 있으며, 중합을 그대로 취급할 수 있는 것이 장점이다. 그러나 중합계(重合系)의 발열이 강하여 온도조절이 어렵고 중합체의 분자량분포가 넓어지며, 중합체의 석출이 쉽지 않은 단점도 있다. 이러한 단점을 해결해 주는 것이 용액중합(solution polymerization)이나 이 역시 용매 제거의 어려움이 있다는 단점을 가진다. 벌크중합은 공업적으로도 유기유리로서의 아크릴수지 제조 등에 이용된다.이 실험인 MMA의 자유라디칼(free radical)중합에서는 azobisisobuthylonitrile(이하 AIBN)이 개시제로, n-buthylmercapthane이 연쇄이동제로 사용된다. 중합에 필요한 원료물질인 MMA의 정제도 중요시 한다. 정제(精製)란, 물질에 섞인 불순물을 없애 그 물질을 더 순수하게 함을 의미한다.실험 방법장치: Constant temperature bate, Vacuum bench & supply of low pressure dry N2, Refractometer(Abbe type), Glass filter, Syrings, Separatory Funnel시약: MMA, AIBN, n-buthylmercapthane, 는 등의 결점이 있다. 이온중합도 이와 비슷하지만, 대체로 부반응(副反應)이 많아 반응온도의 제어가 극히 중요하므로 용액중합을 사용하는 경우가 많다. 용제의 선택은 이온중합인 경우 특히 중요하다.이 실험에서는 styrene의 정제가 중요시 된다. 중합금지제 같은 불순물을 포함한 단량체의 농도가 소량 존재하여도 중합속도 및 분자량에 큰 영향을 미치기 때문이다.실험 방법시약 : 스티렌, 메탄올, 톨루엔, 얼음, AIBN, N2(gas),기구 : 50㎖, 500㎖ 비커, 1㎖ 10㎖ 눈금 피펫, 250㎖ 둥근 플라스크, 100㎖ 눈금실린더, 교반기, 환류냉각기 , 중합냄비(항온조)⑴ 단량체 정제 방법① 100㎖ styrene + 100㎖ NaOH(10wt%)수용액을 분별깔때기에 첨가한다.② 충분히 흔들어 방치 후 용액이 층분리 되면 물층을 버린다.③ 같은 양의 NaOH용액으로 2~3회 반복한다.④ 증류가 끝나면 아래층은 버리고 정제된 styrene을 보관한다.⑵ 용액 중합 방법① 환류 냉각기를 장치한 250㎖ 둥근 플라스크에 질소를 통과시키면서 10 ㎎의 개시제(AIBN)를 넣는다.② 정제된 50 ㎖의 톨루엔을 10㎖의 정제된 스티렌에 섞고 ①의 250 ㎖ 둥근 플라스크에 넣은 다음 중탕기에 담근다.③ 교반을 하면서 중탕기를 가열하면, 용액의 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 충분한 시간 후에 중합을 끝낸 후, 플라스크를 냉각시켜 중합체를 500 ㎖의 메탄올에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.④ 얻어진 중합체는 진공건조기에서 말리고 분석 한다.제목 : Emulsion Polymerization of Styrene실험 목적 : 유화중합을 통하여 스티렌을 중합함으로써 유화중합의 특징을 이해한다.이론적 배경유화중합(乳化重合, emulsion polymerization)은 단량체를 분산매에 유화?분산시켜 중합시키는 방법으로서 분산매로는 물을 가장 많이 사용한다. 이 중합은 다른 중합방법과 비교하여 중합이 일어나는 장소에 따라 차이가 있어 ⑴ 입자내부에서의 중합, ⑵ yrene]는 석유화학계 열가소성(熱可塑性) 수지의 일종으로 스티롤수지라고도 한다. 끓는점은 145℃이다. 에틸렌과 벤젠을 반응시켜 생긴 액체 스티렌 단위체의 중합체인 폴리스티렌으로 이루어지며, 약품에 잘 침식되지 않는다. 스티렌수지는 플라스틱 중에서 가장 가공하기 쉬운 것으로, 높은 굴절률을 가진다. 또 투명하고 빛깔이 아름다우며 단단한 성형품(成型品)이 되고, 또 전기절연 재료로도 뛰어나다. 내충격성(耐衝擊性)이 나쁜 결점이 있었으나, 개량되어 오늘날과 같이 크게 발전하였다.PS는 단독중합체로서 스티렌계 수지의 기본이 되는 폴리머이다. 무색투명하며 가시광선투과율은 PMMA 다음으로 크고 유리와 같은 정도이다. 인장강도와 탄성률은 비교적 높은 편이지만 충격강도는 낮다. 내후성은 떨어져 직사일광 하에서 점차 황색으로 변화하고 열화하지만 자외선 흡수제, 항산화제를 배합한 내광성 그레이드는 실용상 충분한 내광성을 갖는다. 성형수축은 작고 성형품은 치수안정성, 표면 광택도 우수하다.- 고도의 광택과 빛깔 그리고 투명성을 가진 견고하고 강성 있는 재료이다.- 낮은 흡수성과 양호한 전기절연성이다.- 높은 온도와 넓은 범위의 유기용제인 방향족탄화수소와 염소탄화수소 에스테르, 케톤, 화이트스플리트와 같은 액체에서 스트레스크래킹을 일으킨다. 이것들의 액체는 성형품의 왜곡검출에 사용된다. 농황산과 같은 산화제와의 장기접촉에 의해 분해된다.물성ASTM시험법단위일반인장강도D-638㎏/㎠1600굴곡탄성율D-790㎏/㎠126000아이조드 충격강도D-256㎝-㎏/㎝8.1열변형온도(18.6㎏/㎠)D-648℃260비중D-570-1.65성형수축률-%0.2 ~ 0.9실험 방법사용 시약 : C8H8, K2O8S2, Na2HPO4, CH3OH, Al2(SO4)3, C12H25NaO4S(라우릴황산나트륨)사용 기구 : 홀피펫, 비이커, 온도계, 3구 플라스크, 냉각기, 질소주입관, 교반기, 풍선* Styrene(C8H8) 물성 : mol wt:104.15 / b.p:145-146℃ / m.p:-31라진다. 두 개의 단량체가 자유라디칼중합이 일어나는 경우 공중합체 중에 포함하는 M1의 분자수와 M2의 분자수의 비를 y =nM1/nM2로 정의하면 다음 관계식으로 나타낼 수 있다.-d[M1]/dt ([M1]) (kp11[M1ㆍ] + kp21[M2ㆍ])y = ----------- = ------- --------------------------d[M2]/dt ([M2]) (kp12[M1ㆍ] + kp22[M2ㆍ])여기에서 [M1] / [M2]는 반응혼합물 주에 있는 단량체의 몰비이다.라디칼 M1ㆍ과 M2ㆍ가 정상상태에 있다면d[M1ㆍ] d[M2ㆍ]ㅡ --------- = --------- = Kp12[M1ㆍ][M2] = Kp21[M2ㆍ][M1]dt dt[M2ㆍ] = kp12 [M2]------- ----------[M1ㆍ] = kp21 [M1]1 + y1 ([M1][M2])∴ y = ------------------1 + y2 ([M2][M1])반응성 비 y1과 y2는 각각 y1 = kp11/kp12, y2 = kp22/kp21로 정의된다.이들 공중합 반응성비는 적외선 흡수 분광법으로 단량체에 대한 공중합체를 분석하여 결정할 수 있다. 스티렌과 메틸메타크릴레이트는 약 2:1의 비로 다른 단량체를 가함으로써 생성된 사슬 끝을 가진 래덤 공중합체가 생성된다. 그 반응성비는 알려진 단량체의 혼합물로 전화율이 낮을 경우에 생성되는 중합체 성분 조성으로부터 결정된다. 이와 같은 공중합 반응은 여러 가지 비닐, 아크릴 및 디엔계 단량체의 경우에 일어난다.MMA와 Styrene의 공중합체는 PS와 PMMA의 중간성질을 나타낸다.실험 방법사용 시약 : C8H8, AIBN, CH3OH, C(CH3)CO2CH3, C6H14, CHCl3실험 도구 : 3구 플라스크, 비이커, 피펫, 항온조▣ 중합 방법① 3구 플라스크에 각각 20㎎의 AIBN을 취하고 질소 가스를 통하여 공기를 제거한 다음 모든 입구를 유리뚜껑으로 막는다.② 피펫을 사용하여 MMA 10㎖와 Styrene 10㎖를 가 수도 있다. 따라서 사용하는 용제를 적당히 선택만 하면 중합도를 조절할 수도 있다. 균일제용액반응으로서는 초산에틸 중에서의 메타크릴산에스테르, 아세톤 중의 초산비닐, 크실렌 중의 스티렌 등의 중합을 들 수 있고 불균일계용액중합의 예로서는 헥산 중의 염화비닐, 물중에서의 아크릴로니트릴, 메탄올-물의 혼합계에서의 초산비닐의 중합 등을 들 수 있다. 용매의 분리는 매우 어렵기 때문에 고상의 중합체를 얻는 방법으로서는 적합하지 않으나 공업적으로 도료, 접착제 등과 같이 처음부터 용해상태로 얻는 특수한 경우에 대단히 편리하다. 균일계중합에서의 중합체를 분리할 때에는 용매를 증발시키거나, 또는 비용제를 투입한다. 양용매 중에서의 선상고분자는 대체로 신장된 상태에 있고 빈용매 중에서는 서로 회합하여 복잡한 코일상으로 빽빽하게 엉켜져 있다. 따라서 양용매일 경우에는 선상고분자의 생장말단은 생장 또는 정지되는 기회가 많으나 빈용매를 사용할 경우에는 빽빽하게 감겨져 있는 분자 중에 단량체가 침투하여 생장하기 때문에 분자 상호간에 결합에 따른 정지는 분자의 이동성이 적어짐으로 당연히 장애를 받는다. 폴리비닐 아세테이트는 연화점이 낮아 플라스틱으로는 사용되기 어려우나 emulsion의 형태로 도료 또는 접착제로 많이 이용된다. 또한 폴리비닐알콜이나 부틸알(butylal)수지의 원료로도 대단히 중요하다. 중합 방법으로는 라디칼 중합이 주로 이용되며 이온 중합으로는 높은 중합도의 것이 얻어지지 않는다.실험 방법아래와 같이 두 방법으로 PVA를 중합한 후 두 중합체를 비교?분석한다.Ⅰ. 시중에 판매되고 있는 PVAC를 이용해 PVA를 중합한다. (2일 실험)◆실험 시약 : PVAC, 메탄올, NaOH(40% 수용액)◆실험도구:삼각플라스크, 물중탕 기구, 자석교반기, 마그네틱 바, Buchner 깔때기① PVAC 2.0g을 평량하여 삼각플라스크에 넣고 메탄올 100㎖를 가해 잘 흔들어 균일한 용액으로 만든다.(진탕기가 없으므로 교반기로 교반하여 균일한 용액으로 만들었다.)② 40℃로 가다.

공학/기술| 2008.07.16| 11페이지| 2,000원| 조회(1,243)

고분자, 실험, 고분자합성

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천연비누 만들기 PPT자료 평가A좋아요

천연비누만들기비누 만드는 방법CP법(저온숙성법) 자신이 원하는 각종 오일들을 선택해서 거기에 가성소다, 증류수를 혼합하여 비누화 반응이라는 화학반응을 일으켜 비누를 만드는 것. 중간에 자신이 원하는 각종 첨가물을 첨가 장점 : 저온숙성법의 효과나 성능은 단연 천연비누 중 최고. 단점 : 다소 번거로운 제작공정, 숙성기간으로 인해 사용가능기간이 길다. 특징 : 자신이 원하는 효과 효능의 오일을 직접 조합할 수 있고, 비누베이스를 녹이는 고온처리 과정이 없기 때문에 성분파괴의 위험도 적고, 오랜 숙성기간으로 비누가 순함.비누 만드는 방법MP법(녹여 붓기법) 비누베이스를 열로 가열해서 녹이고 거기에 첨가재료를 첨가하고 비누틀에 부어넣어서 굳히는 방법. 장점 : 매우 쉽다는 것과 숙성기간이 따로 필요 없어 금방 만들어 사용할 수 있다는 것. 단점 : CP법으로 만든 비누에 비해 성능이나 효과 면에서 다소 떨어진다. 특징 : 녹여붓기법은 일단 공장에서 대량 생산된 비누베이스를 주원료로 하기 때문에 자신이 원하는 오일선택이 불가능하고 비누베이스를 녹이는 과정에서 고온의 열로 인해 비누의 좋은 성분이 파괴될 위험도 있다.황토비누 만들기 : CP제작법 -재료-지방산유지 : 올리브오일 250g, 코코넛오일 150g, 팜오일 150g, 미강유 50g, 정제수 206g, 가성소다 98g 기타첨가물 : 에센셜오일10ml, 황토가루도구 : 휴대용 가스레인지, 스테인리스 용기, 전자저울, 내열비커, 핸드블렌더, 주걱, 온도계, 방진마스크, 고무장갑, 안경, 비누틀, 담요황토비누 만들기 -과정-내열 용기에 정제수 206g을 넣는다. 가성소다계산기에 의해 정확한 양을 계량황토비누 만들기 -과정-가성소다 88g을 정제수에 천천히 넣고 저어서 완전히 녹인 후 , 40~45℃ 이내로 식혀둔다.황토비누 만들기 -과정-스테인리스 용기에 지방산 유지(올리브오일 250g, 코코넛오일 150g, 팜오일 150g, 미강유 50g) 를 넣은 후 약한 불로 가열하며 유지를 저어서 완전히 녹인다. 42~45℃ 가 되면 불을 끈다.황토비누 만들기 -과정-가성소다수를 지방산 유지에 천천히 부으면서 주걱으로 섞는다. 대략 5분 간격으로 10초 정도씩 핸드블렌더로 돌려준다. 비누 용액을 주걱으로 떨어뜨려 보았을 때 자국이 생길 때까지 저어준다.황토비누 만들기 -과정-에센셜오일과 황토가루를 넣고 1~2회 저어준다.황토비누 만들기 -과정-비누 원료를 넘치지 않도록 주의해 틀에 넣는다 밀봉하여 모포나 담요로 싸서 따뜻하게 24시간 보온한다.◀ 완성된 황토비누mp비누 만들기mp비누베이스, 플라스틱 비누틀, 색소 혹은 각종 천연분말류, 취향에 맞는 아로마 에센셜 오일, 글리세린(보습성분), 기타 보습에 좋은 캐리어오일류(호호바, 스윗아몬드 등), 무수에탄올 핫플레이트, 전자저울, 온도계 등mp비누 만들기비누베이스를 작게 조각 내어 잘라준다. 비누 1개당의 중량은 보통 100g 내외인데, 시중에 나와있는 플라스틱 틀 같은 경우 약 60~80g정도 중량의 비누를 만들 수 있다.mp비누 만들기잘게 조각낸 비누베이스를 온도가 75℃ 를 넘지 않도록 주의하면서 약한 불이나 핫플레이트 등을 이용해 중탕하여 완전히 녹여주세요. 75℃ 가 넘게 되면 비누베이스가 탈 수 있다.mp비누 만들기중탕한 비누베이스가 완전히 녹았으면 준비한 첨가물들을 넣는다. 첨가물은 색소, 천연 분말류, 글리세린, 아로마 에센셜 오일, 보습용 캐리어오일 등이 있고 취향에 맞게 골라서 넣는다.mp비누 만들기첨가물들을 비누액에 모두 넣은 후 잘 저어서 첨가물과 비누액이 잘 섞이도록 한 다음, 준비한 비누틀에 비누액을 조심스럽게 부어 준다. 이 때, 비누액의 온도가 지나치게 높으면 틀의 모양이 변형될 수도 있으니 주의한다.mp비누 만들기비누틀에 부은 비누액의 표면에 기포가 생겼다면 알코올을 스프레이통에 담아서 가볍게 뿌려준다. 그러면 기포가 깔끔하게 제거되어서 매끈한 표면이 된다.mp비누 만들기약 1~2시간 정도가 지나면 비누틀에 부웠던 비누액이 완전히 굳어서 단단해진다.이 때 조심스럽게 틀에서 비누를 꺼내서 바로 사용 가능. 비누가 틀에서 잘 빠지지 않을 때는 냉동실에서 약 30분~1시간 정도 보관한 후 빼내면 깔끔하게 틀에서 꺼낼 수 있다.Q, 왜 mp비누에는 글리세린을 넣어줘야 하죠?Cp비누 등의 경우 비누제조과정에서 자연적으로 천연보습성분인 글리세린이 생성된다. 하지만 mp비누의 경우, 이미 만들어진 비누베이스를 사용하게 되므로 cp나 hp비누에 비해 보습력이 떨어지고 당기는 느낌이 강하게 든다. 그렇기 때문에 mp비누에는 보습용 캐리어 오일이나 글리세린 등을 첨가 주어서 떨어진 보습력을 높여주어야 한다.{nameOfApplication=Show}

생활/환경| 2008.06.29| 18페이지| 무료| 조회(13,208)

천연비누, CP법, MP법

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Phase Change Material의 소개 평가A좋아요

Using Phase Change Materials(PCM) in Clothing2004045009 김정화2004045040 이현령2000045041 정국용[1].서론인체는 추위나 더위에 인체는 추위나 더위에 대응하여 자율적으로 체온을 항온 유지하는데 한계가 있다. 따라서 인간은 냉난방이나 의복착용 등의 인위적인 체온조절방법으로 환경온도에 대한 적응 범위를 넓히고 있다. 섬유소재의 열절연성 증진을 위해서는 두께를 높이거나 밀도를 낮추어야 한다. 그러나 이러한 방법은 의복용에는 부적절하므로 높은 열절연성을 부여하여 쾌적한 의복내 온습도를 유지할 수 있는 새로운 개념의 소재 개발이 필요하다.Phase change materials(PCM)은 상변화에 따른 흡열과 방열성을 지니는 물질로서 건축, 우주항공 분야에서 열조절재료(thermoregulating materials)로 에너지 저장 및 조절 시스템에 응용되어왔다. PCM 마이크로캡슐을 섬유조직내에 적용하여 섬유의 열적성능을 증진시키는 기술이 1980년대 초 미항공우주국(NASA)의 연구프로젝트에 의해 개발되었다. 당초는 우주비행사의 우주복에 적용하여 열적인 방호성능을 증진시켜 외계의 극단적인 온도변화에 대처하기 위한 것이었다. 이 개념은 space program에 실제 응용할 수 있는 재료 개발로 이어지지 못하였으나, 이 기술은 열조절 섬유재료 개발의 기초가 되었다. PCM 마이크로캡슐화 기술을 섬유에 응용할 수 있는 방향은 두 가지로서, 그 중 하나는 섬유제조시 방사액에 마이크로캡슐을 혼입하여 방사하는 방법이고, 다른 하나는 PCM 마이크로캡슐을 직물이나 폼(foam)에 코팅.부착하는 방법이다. PCM 마이크로캡슐화 기술은 특허로 묶여 있는 상황이다. 현재 미국에서는 스키복,장갑, 양말, 스웨터, 내의 등과 같은 제품에 응용하여 시판되고 있으나[5-7], 국내에서의 이에 관한 개발연구는 전무한 실정이다.[2].본론1. PCM의 정의1.1 종래의 보온 섬유종래에는 옷의 보은호과를 높이는 방법으로 내부의 열이 전내의 규칙적인 분자배열이 무너지기 때문이다. 이렇게 분자의 운동에너지가 그 결합에너지를 넘어 현상적으로 일정 부피를 유지하고 있는 고체로부터 유동성을 가지는 액체로 변하7) 시작하는 온도를 그 물질의 융해점 또는 녹는점이라 하며, 융해하기 시작한 단위질량의 고체를 액체로 변하게 하는데 필요한 열에너지를 그 물질의 응해열이라 한다. 이와는 반대로 액체에서 고체로 변하는 현상을 응고(solidification)라고 하는데 이것은 응해의 역현상으로, 액체인 물질이 일정 압력에서 냉각되어 응고가 시작되면 끝날 때까지 온도가 일정하게 유지 된다. 이 온도가 응고점이다. 응고점은 녹는점과 일치하며, 각 물질마다 특정 값을 가지고 있다. 물을 제외한 대부분의 물질은 응고에 의하여 부피가 작아진다.이상 위에서 언급한 것 같이 융해 및 응고현상이 나타날 때 공통적으로 나타나는 현상은 그 물질의 온도는 일정하게 유지된다는 것이다. 이때 물질이 온도, 압력의 변화를 보이지 않고 평형을 유지하면서 한 상에서 다른 상으로 전이할 때 흡수 또는 발생하는 열을 잠열Clatent heat)또는 숨은열이라고 한다.응해열, 증발열(기화열), 승화열 등이 그 대표적인 예이다. 예를 들어 물을 가열하면 100℃에서 끓기 시작하는데, 그 이상 아무리 가열해도 완전한 수증기가 될 때까지 100℃를 넘지않는다. 또 얼음 을 가열해도 완전히 녹을 때까지는 O'℃ 이상이 되지 않는다. 이와 같이 비등중인 물이나 융해중인 얼음에 가해진 숨은열은 ·물(액체)을 수증기(기체)로 바꾸고 얼음(고체)을 물로 바꾸기 위해서만 소비되며, 온도를 상승시키지는 않는다. 반대로 수증기가 응축하여 물이 되는 경우나 물이 빙결할 때는 그 열을 외부로 방출한다.일반적으로 고체에서 액체로 변할 때 주위로부터 빼앗은 숨은열을 융해열이라 하교 액체를 기체로 바꾸기 위해 필요한 숨은열을 증발열이라 하며, 각각 Ig의 물질을 바꾸는데 필요한 열량으로 크기를 나타낸다. 그 값은 물질의 종류 및 기화(응해)가 일어나는 온도에 따라 다르다.은 그게 유기물과 무기물질로 분류할 수 있으며 4천여 종이 상변화물질로 분류되고 있지만 실질적으로 적용 가능한 물질은 200여 종이 된다. 유리물질의 예로는 탄소와 수소로 이루어진 탄화수소 계열의 테트라데칸, 옥타데칸, 노나데칸 등의 물질이 있으며, 무기물질의 예로는 6개의 물분자가 결합된 수화물 형태의 염화칼륨 등이 있다.Table 1-1. -20~25℃사이의 온도범위에서 반응하는 PCMTable 1-2. 25~40℃사이의 온도범위에서 반응하는 PCM1.3 PCM의 열분석앞에서 언급한 기능성 물질을 마이크로캡슐화시켜 다양한 분야에서 활용하고 있으며, 최근에는 섬유제품을 비롯한 여러 가지 제품에 적용하여 복합적인 기능을 도입하려는 시도가 이루어지고 있다. 이러한 시도는 원하는 온도 법위 내에서 반응을 일으키는 상전이 물질을 선택하여 제품에 적용한다면 주위 온도가 변화함에 따라 응고열과 용융열을 방출, 흡수 하여 급격한 환경변화에 노출되었을 때 온도 변화에 완충작용을 할 것이라는 기대에서 출발하고 있다. 주로 의복용으로는 인체에 무해하고 축열, 방열량이 크며 탄소수에 따라 상전이를 일으키는 온도가 다양한 파라핀류가 사용되고 있으며 최근 기능성 의복과 장갑, 양말과 같은 저온에서의 보호 장구 등에 점차 응용되고 있다. 이것에 대한 자세한 내용은 목차에서 보았듯이 뒤에서 자세하게 설명 될 것이다.PCM의 열절연(thermal insulation) 효과는 PCM이 반응하는 온도와 PCM이 완전히 반응할 때까지의 소요시간에 의해 결정된다. 상전이 물질의 열분석은 DSC를 통해 종류에 따른 축열성을 비교 할 수 있다.(분석조건은 10℃/min의 승온 속도로 가온범위 10~50℃에서 결정화 열로 측정 되었다.)융해열은 DSC 곡선에서 형성되는 피크의 면적으로 산출 하였다.Fig. 1-3. Octadecane의 온도상승 DSCFigure 3은 대표적인 파라핀류 상전이 물질은 octadecane의 열분석 결과로서 octadecane의 녹는점의 문헌에 의하면 28℃근처이고 분석각 실험들의 변수는 Table 1과 같다. 형성된 슬러리 상태의 마이크로캡슐은 스프레이건조, 동결건조, 이소프로판올에 의한 탈수건조에 의해 분말화하였다. 각 제조조건에 따른 변수는 Table 2-1에, 마이크로캡슐의 제조과정은 Scheme 2-2에 나타내었다.2) 계면중합에 의한 마이크로캡슐 제조Table 2-2와 같이 유용성 단량체의 종류를 달리하여 제조하였으며, 제조한 마이크로캡슐은 거름종이에 거른 후 진공오븐에서 건조하였다. 제조과정은 Scheme 2-3에 제시하였으며, 구체적인 방법은 다음과 같다.▷폴리아미드형 마이크로캡슐: 계면활성제 NP-10 2g을 증류수 200㎖에 잘 녹인 후 비이커에 담아 두었다. 심물질 10㎖에 유용성 단량체인 테레프타롤 디클로라이드 1.5g을 가하여 녹인 후 위의 계면활성제 수용액에 천천히 첨가하면서 고속으로 교반시켜 에멀젼을 형성하였다. O/W 에멀젼이 형성된 후에는 1,000rpm으로 교반속도를 낮추고 여기에 디에틸렌트리아민 15.5g과 NaOH 8.6g을 200㎖의 증류수에 녹여 둔액을 천천히 첨가하여 주었다. 이때 반응기 안에서 벽막이 충분히 형성되고, 형성된 벽막이 안정성을 갖을 수 있도록 10℃의 항온을 유지하면서 3시간 동안 교반하였다.▷폴리우레아 마이크로캡슐: 증류수 80㎖와 NP-10 2.5g을 넣고 계면활성제가 충분히 녹을 때까지 잘 저어 주었다. Cyclohexane 10㎖에 심물질 10㎖와 톨루엔-2,4-디이소시아네이트 3g을 넣어 oil phase을 형성한 후, 계면활성제가 녹아 있는 증류수에 투입하고 고속으로 교반하여 유화시켰다. 디에틸렌트리아민 3.5g을 물 20㎖에 섞은 후 유화용액에 천천히 투입하고 저속으로 90분 동안 잘 저어주었다.3) In-situ 중합법에 의한 마이크로캡슐 제조멜라민 12.612g과 37% 포름알데히드 수용액 24.348g을 100㎖ 증류수에 혼합 후 1% Na2CO3 수용액으로 pH 8.5-9 정도로 조절하여 70℃에서 1시간 동안 교반하여 전구체를 제조하였다. 1 %의의 ΔHf ) × 1002) 마이크로캡슐 형태 확인▷광학현미경 관찰: 슬러리 상태의 마이크로캡슐 형태는 광학현미경(AFX-Ⅱ, Type-104, Nikon, Japan)으로 다양한 배율로 관찰하였다.▷SEM분석: 분말화한 마이크로캡슐의 외형은 진공상태에서 백금코팅 후 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM: JSM-5400, JEOL Inc., Japan)을 사용하여 다양한 배율로 관찰하였다.3) 마이크로캡슐의 크기▷입도분석: 마이크로캡슐의 크기분포는 입도분석기(Image analyzer, Luzex Model 500)를 사용하여 조사하였다.3. 결과 및 고찰3.1 PCM 마이크로캡슐 제조 및 특성분석 (1차년도)3.1.1 코아세르베이션법으로 제조한 마이크로캡슐의 특성1) 마이크로캡슐의 형성 확인Fig. 3-1의 (a)는 심물질 없이 젤라틴과 아라비아고무 수용액만 이용하여 pH를 4.25으로 조절하여 형성시킨 코아세르베이트, (b)는 심물질로 사용한 에이코산, 그리고 (c)는 에이코산을 심물질로 하고 젤라틴과 아라비아고무를 사용하여 코아세르베이션법으로 제조한 마이크로캡슐의 FT-IR 스펙트럼이다. 각각의 스펙트럼에서 확인 가능한 흡수피크들을 Table 3-1에 제시하였다.스펙트럼 (a)에서는 코아세르베이트 벽재가 형성됨을, (b)에서는 에이코산의 구조를 확인하였으며, (c)에서는 코아세르베이트 벽재 및 심물질의 피크가 모두 나타남을 확인하였다. 이로부터 pH를 4.25로 조절하게 되면 젤라틴 수용액이 양전하(N-H+)를 띠면서 넓은 pH 범위에 걸쳐 음전하를 띠는 아라비아 고무(COO-)와 정전기적 인력에 의해 결합하여 polyion complex로 되면서 에이코산을 심물질로 함유하는 마이크로캡슐이 제조됨을 확인할 수 있었다.Table 3-1.코아세르베이션법으로 제조한 마이크로캡슐의 FT-IR 스펙트럼 흡수피크4. 섬유에 포함된 PCM의 Application섬유속의 PCM은 정의된 온도범위에서 집합체의 상태를 바꿈으로써 PC.

공학/기술| 2008.06.29| 12페이지| 1,000원| 조회(1,369)

PCM, PCM 상변화, 상변화

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