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[화공실험]탱크 액위 마무리

Final Report탱 크 의액 위 실 험학 과 :실 험 조 :학 번 :성 명 :담당교수 :제 출 일 :1. 1차계의 동력학적 현상 및 전달함수가. 서 론아래의 그림과 같이 액체가 유량으로 유입되어 밸브를 통하여으로 유출되는 경우의 동력학적 현상을 조사한다.그림1-1. 탱크 액위계Level hA = Cross sectional area(constant overwhole tank)Flow resistanceall due to valveIn flow,Out flow탱크에서 유출되는 유량과 액위와의 관계는 제곱근의 법칙(square root law)에 의하여(1-1): 액위,: 유량법칙 상수로 나타낼 수 있고,그림1-2. 유량과 액위 관계Operation PointLevelFlow로 도식된다.① 밀도의 변화가 없다고 가정하면 이 계의 질량수지(mass balance)는(1-2): 액위에서 탱크의 단면적,: 시간탱크 단면적이 일정하다고 가정하면 식(1-1)을 식(1-2)에 대입하면- 비선형 미분방정식 (1-3)위의 식을 Tayler급수 전개하면(1-4): 조작점에서의 액위: 조작점에서의 유출량: 조작점에서의 유량곡선의 기울기유입량과 액위를 위의 식과 같은 형으로 표시하면(1-5)‘￣’ 표시 : 조작점에서 변차량(deviation)위의 식들을 종합하면(1-6)② 조작점에서 유량곡선의 기울기를 1/R이라 하면(1-7): 저항인자 (resistance factor)그러므로 식(1-6)은(1-8)③ 식(1-8)식은 선형미분방정식이므로 Laplace 변환하면 쉽게 풀리므로 변환을 하면(1-9)만일이라면(1-10)이며 시간상수식(1-10)을 정리하면(1-11)④ 식 (1-11)을 전달함수라 하며, 입력과 출력의 Laplace 변환 값의 비로 표시한다.전달함수가형으로 나타나는 시스템을 1차계(1st order system)라 한다.여기서는 공정게인이다.나. 과도응답1) 계단입력에 과도응답(Transient Response by Step Input Change)동력학적 현상을 조17)그림1-6. The Impulse FunctionTimeRepresintation of theInpulse FuncktionAn Approximate ImpulseFunctionTime그러므로,만일가 충격함수라면(1-18)인 경우 (1-19)식(1-19)를 Lalpace 역변환시키면(1-20)(1-21)식(1-20)과 (1-21)로부터즉, 충격입력에 대한 응답은 식(1-22)로 부터 얻을 수 있다.(1-22)는 Laplace 변환의 정의에 따라(1-23)(1-24)(1-24A)윗 식에서가보다 크면의 값은 0 이며 식(1-24)의 적분값도 0 이 된다.값이 0 보다 크면 식(1-24)는(1-25)(1-25A)그림1-1의 계에서 전달함수는(1-11)이 계의 충격응답은(1-26)이것은 그림1-7이 된다.식(1-26)의 충격응답으로부터, 이 계에 그림1-8과 같은 단위제곱추적(unit square pulse)이 입력으로 도입될 때 그 응답은 어떠한가 알아보자.그림1-8에서(1-27)식(1-27)을 단위계단함수(unit step function)으로 표시하면(1-28)그림1-7. Impulse Response of Tank Leve SystemTime식(1-28)을 Laplace 변환시키면(1-29)이 계의 응답은 식(1-25)에 식(1-29)를 대입하여 구할 수 있다.(1-30)식(1-30)을 다시 쓰면(1-31)식(1-31)을 적분하면(1-32)윗 식은 단위 제곱충격에 대한 이 계의 응답이다.식(1-32)를 그림으로 도식하면 그림1-8과 같다.또 다른 방법은 Laplace 역변환법으로 직접 구할 수 있다.식(1-31)에 식(1-32)를 대입하면(1-33)식(1-33)을 Laplace 역변환하면 식(1-32)가 얻어진다. 그림으로부터 단위제곱충격에 대한 응답을 찾는 방법은 다음과 같다.탱크 액위계에서의 응답은 식(1-30)으로 나타난다. 이것을 다시 쓰면(1-34)함수를축에 따라만큼 이동시킨 것은이고 이것을에 대하여 대칭시킨 것이이다. 이것을 도식하면 그림1-9영향은 우선 시간상수는 물리적의미로 A가 탱크의 cross-sectional area 라면 mass를 저장 할 수 있는 용량의 측정도구이다.따라서, A값이 커지면 커질수록 탱크의 저장용량도 커지는데 시간상수는이므로 탱크에 대하여 다음과 같이 표현할 수 있다.(time constant) = (storage capacitance A) × (resistance to flow R)여기서, 유량의 변화가 커질수록 흐름에 대한 저항 R은 커진다. 이것은 앞의 그림(1-2)의 그래프에서도 증명될 수 있다. 또한, 이것은 A=const (면적의 크기는 시스템이 바뀌지 않는 한 일정하므로)이므로 결국 시간상수에 비례하여 커지게 된다.따라서, 유량의 변화를 줄이면 줄일수록 slope(1/R)은 줄어들므로 시간상수는 작아지게 되고 유량의 변화를 크게하면 slope(1/R)은 커지므로 그에 비례하여 시간상수도 커진다고 할 수 있다.지금까지의 이론을 수식을 통해 시간상수와 계단변화와의 관계 지어 보면 그림(1-1)과 같은 탱크계에서는 밸브를 재빨리 여는 것으로써 계단입력을 줄 수 있다.(1-12)1차계에서의 계단응답은 다음과 같이 얻을 수 있다.식(1-12)을 Laplace변환하면(1-13)식(1-13)을 식(1-11)에 대입하면(1-14)입력함수와 출력응답을 그림으로 나타내면 그림(1-4)와 같다. 그림(1-4)를 보편화하면 그림(1-5)로 나타난다. 이때 t=0일 때 응답의 기울기는 1이다. 즉,결론적으로, 이것은 만일초기변화율이 시간에 따라 유지된다면, 응답이 최종값에 도달하는 시간은 시간상수와 같은 값을 가질 것이라는 의미이다.따라서, 시간상수값이 적을수록, 그 계의 초기 응답의 기울기는 커져서 시간상수는 그 공정의 입력변화에 적응하는데 필요한 시간의 척도이라고 말할 수 있다.② 만일 시간상수()가 일정하지 않다면 그 이유는 무엇인가?우선 시간상수의 정의는(time constant)=(storage capacitance A)*(resistance to flow R)여기서 시스outputoutputprocess물리적현상ModelingmaticModeling(단순화과정)이와 같이 물리적 현상을 수학적으로 표현하여 그 계의 모델을 형성하여 단순화하는 것이다. 화학공정의 모델링은 대단히 종합적인 일로서, 열역학, 반응속도론, 이동현상 등과 같은 화학공학의 기본원칙들의 이용을 필요로 한다.이러한 화학공정의 모델을 세우는데 있어 실험적 접근방법과 이론적 접근방법이 있다. 실험적 접근 방법은 화학공정의 물리적인 장치들이 사용된다. 따라서 여러 가지 입력변수들의 값을 계획적으로 변화시키면서, 그에 적합한 측정장치를 사용하여 시간변화에 따라 화학공장 출력변수들이 어떻게 변하는가를 관찰한다. 이론적 접근 방법에서는 화학공정의 동적?정적인 거동을 알아낼 수 있는 수학적인 방정식(미분식, 대수식 등)을 사용한다.이상과 같은 화학공정의 수학적 모델링 과정에서 세 가지 범주의 난점이 있는데 화학적, 물리적 현상을 확실히 이해못함으로 부터의 야기되는 것, 여러 가지 매개변수들의 부정확한 값에 기인되는 것, 결과적으로 얻은 모텔의 규모와 복합성에 기인한 것 등이 그러한 것이다. 정확하고 정밀한 수학적 모델을 세우고자 하면 그 크기와 복잡성이 현저하게 증가하게 된다.⑥ 식(1-14)를 유도하라.식(1-10)에서 식은(1-10)이고, 여기서이며 시간상수라고 하며 이 식을 다시 정리해 쓰면(1-11)식(1-11)을 전달함수라 하며, 입력과 출력의 Laplace 변환 값의 비로 표시한다.이 식을 먼저 식에 대해 정리하면 다음과 같은 식이 된다.위의 식을 부분분수 전개하여 역변환을 한다.이 된다.⑦ 실험결과와 식(1-14)에 의한 이론값과 차이가 나면 그 원인을 규명하라.이상적인 이론값과 차이가 나는 이유는 액위가 일정수위를 유지하여야 하는데 공급되는 수도관의 밸브의 낙후로 제대로 수위를 유지할 수가 없었다.2) 고 찰이번 실험은 탱크의 액위를 조절하면서 액위에 따른 공정상황을 알아보는 실험 이였다. 이미 우리는 전공과목 중에 공정제어 시간에 수식과 그림으로만 1차계 transfer function)는(2-6)식(2-6)은 이 계의 총괄응답이 2차라는 사실을 말해주며, 또한 이 계는 결코 부족감쇠계는 아니다. 이 계의 단위계단 입력변화가 있을 때, 응답은(2-7)2) 상관 용량그림1-9(b)에서 각 탱크에 대한 물질수지를 취하면: Tank 1 (2-8): Tank 2 (2-9)흐름이 valve 저항에 반비례한다고 하면,(2-10)이고, 따라서 식(2-8), (2-9)는(2-11)(2-12)이 된다. 이 식들을 모두과항을 포함하고 있으므로 연립하여 풀어야 하며, 두 탱크 액위가 서로 영향을 미치는 상관관계가 있음을 나타내고 있다.식(2-10), (2-11)을 편차변수를 사용하고, Laplace 변환시켜 정리하면, 각각(2-11A)(2-12A)이고,로서 각 Tank의 시간상수이다.이 식(2-12)와 비상관계의 식(2-6)을 비교해 보면, 단지 분모에 있는의 계수항만이 다르다는 것을 알 수 있는데, 이 항은 상관인자(interaction factor)로 생각 될 수 있으며, 두 Tank 사이의 상호작용 정도를 말해주는데 이 값이 클수록 상호작용이 큼을 의미한다.식(2-12)로부터, 이 전달함수의 극점을 구해보면 이 상관용량 등의 응답은 항상 과도 감쇠임을 알 수 있으며, 또한 두 Tank의 상호작용으로 인하여 그림2-1과 같이 응답이 보다 완만하게 됨을 알 수 있다.그림2-1. 입력계단변화에 대한 응답에 있어서 상호작용의 효과First-order response(single tank)Two noninteracting tanksTwo interacting tanksFour noninteracting tanks그리고 탱크 2의 전달함수는 식(2-12A)로부터 다음과 같이 되는데(2-13)만일 크기가 B인 계단 입력이 계에 주어졌을 때의 응답을 구하면(2-14)가 된다.다. 실험방법액체가 저장되어 흐르고 있는 두 개의 탱크가 연결되어 있는 그림 1-9(b)와 같은 계에 계단입력이 작용하였을 때의 계의 동특성을 알아보기 위하여 다음과 된다.

공학/기술| 2006.06.25| 22페이지| 1,500원| 조회(493)

화공실험, 탱크액위, 파이널, 1차계, 2차계

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[화공실험]젖은벽탑파이널

1. 실험 목적젖은 벽탑은 충전탑이나 단탑에서와는 달리 기-액 접촉면적이 뚜렷하고 그 경계면의 면적을 비교적 용이하게 산정할 수가 있기 때문에 물질이동계수를 구하는데 널리 이용되고 있다. 본 실험에서는 젖은 벽탑에서 물과 공기를 향류로 접촉시켜 물의 증발실험을 행하여 물질이동계수를 구한다. 또한 습도도표의 이용법을 익히고 물질전달에 있어서 j-factor를 산정한다.2. 실험 이론순수한 액체가 원통형 수직 벽을 따라 흘러내리고 기체가 향류로 접촉하면서 액체가 증발할 때, 물질이동 플럭스는 다음과 같이 나타낼 수 있다.---------------- (1)여기서를 기상물질이동계수라 부른다.와는 각각 기-액계면과 기체본체에서 성분 A의 조성을 나타내며, 기액 계면에서 성분 A의 분압을, 기체 본체에서 성분 A의 분압을라 하면 다음 식으로 구할 수 있다.---------------- (2)또한 기체(공기)의 습도를 측정할 경우에는 절대습도 Η와 조성 사이에 다음 관계식이 성립한다.----------------- (3)젖은 벽탑 내의 미소계면의 면적에서 증발속도를라 하면--------------- (4)가 성립한다. Henry의 법칙이 성립하면 평형선이 직선이고, 증발량이 적을 경우 기체측 유량의 변화를 무시할 수 있으므로 식(4)를 적분하면 다음 식과 같다.-------------- (5)여기서 A는 기액접촉면적으로서 젖은 벽탑의 wall 내면적을 나타내며,는 젖은 벽탑 입구와 출구에서 추진력의 대수평균값이다.-------------- (6)이와 같이 해서 얻어진 물질이동계수는 Chilton-Colburn Analogy 이론을 적용하여 운동량 전달의 마찰계수 f에 대응하는 물질전달의 jM-factor로서 정리된다.---------------- (7)----------------- (8)여기서은 기체의 mol속도이고,은 젖은 벽탑 입구와 출구에서의 비확산성분 B의 대수평균 분압이며,는 Schmidt수를,는 기체측의 Reynolds 수를 나타낸다. 따라서 젖은 벽탑 내를 흐르는 기체의 Reynolds 수를 알면 식(7)과 (8)에 의하여 jM-factor와 물질이동계수를 구할 수 있으나 정확성이 좋지 않다. 비교적 정확한 식으로는 다음과 같은 Gilliland-Sherwood식이 이용된다.--------------- (9)여기서는 Sherwood수를 나타내며, 위 식은과의 범위에서 잘 적용된다.3. 실험 기구 및 재료유리로 만든 수직원통 젖은 벽탑을 이용해서 물과 공기를 향류로 접촉시켜 물의 증발실험을 행한다. 물의 증발속도는 입구와 출구에서 건구와 습구온도를 측정하여 구한다. 탑내에 흐르는 물의 속도를 일정하게 유지하기 위하여 head tank를 사용하였으며 유량은 Rotameter로 측정한다. 공기는 수분을 제거하기 위하여 silica gel층을 통과시킨 후 일정온도로 유지시켜 탑저로 공급하도록 되어 있다.4. 실험 방법head tank로부터 유량계를 거쳐 젖은 벽탑 상부로 물을 공급하여 관벽에 액막이 균일하게 형성되도록 한다. 탑하부의 기액이 분리되는 부분에서 공기의 송입관으로 물이 들어가지 않도록 특별히 주의한다. 공기는 탑하부로 공급하며, 유량은 Reynolds수가 500, 1,000, 2,000, 3,000, 5,000, 7,000, 10,000, 12,000, 15,000 정도로 변화하도록 조절한다. 탑내의 상태가 정상상태가 되는 데는 일정시간이 필요하기 때문에 입구와 출구에서 물과 공기의 온도 및 유량을 측정 기록하여 정상상태가 되었을 때의 값을 취한다. 앞에서 언급한 각각의 Reynolds수에 대하여 물의 유량을 변화시켜 가면서 동일한 방법으로 실험을 행한다.① 탱크로부터 젖은 벽관으로 일정량의 물이 흐르도록 조절하고 정상상태에 도달하면 물의 유출부에서 1분간에 나오는 물의 양을 평량하여 유속을 잰다.② 원통관 벽에 물이 균일하게 흐르도록 장치를 손질해 놓는다.③ 수분 흡수관을 통해 나오는 공기의 온도와 습구온도가 정상상태가 되기를 기다려서 각 온도를 기록한다.④ 공기의 출구에서의 건?습구온도가 정상상태에 도달하면 각 온도를 기록하고 그 때 공기의 유속을 측정한다.⑤ 공기의 Reynolds 수를 1000부터 10000까지 사이에 적어도 5번 실험을 행한다.* 공기의 습도를 측정하는 방법으로서 습도계를 사용할 수도 있다.5. 실험 결과 및 고찰실측한 건구, 습구 온도로부터 습도도표를 이용하여 습도를 구한 다음 기상본체 중 수분의 농도 y를 구한다.물질이동 플럭스: 기상물질이동계수와는 각각 기-액계면과 기체본체에서 성분 A의 조성: 기액 계면에서 성분 A의 분압: 기체 본체에서 성분 A의 분압기체(공기)의 습도를 측정할 경우에는 절대습도 Η와 조성 사이에 다음 관계식이 성립.yi는 액체온도에 평형한 증기압으로부터 구한다.물 21℃에서 증기압 2.487kPa 이고 전체 압력 P = 101.325kPa 이다.물질전달 계수를 구한다.jM-factor를 구하고 기체측 Reynolds수와의 관계를 log-log 용지에 plot 하고 analogy 이론과 비교한다.* analogy 이론A : 기액접촉면적으로서 젖은 벽탑의 wall 내면적: 젖은 벽탑 입구와 출구에서 추진력의 대수평균값이와 같이 해서 얻어진 물질이동계수는 Chilton-Colburn Analogy 이론을 적용하여 운동량 전달의 마찰계수 f에 대응하는 물질전달의 jM-factor로서 정리된다.- (1)- (2)여기서은 기체의 mol속도이고,은 젖은 벽탑 입구와 출구에서의 비확산성분 B의 대수평균 분압이며,는 Schmidt수를,는 기체측의 Reynolds 수를 나타낸다. 따라서 젖은 벽탑 내를 흐르는 기체의 Reynolds 수를 알면 식(1)과 (2)에 의하여 jM-factor와 물질이동계수를 구할 수 있으나 정확성이 좋지 않다. 비교적 정확한 식으로는 다음과 같은 Gilliland-Sherwood식이 이용된다.여기서는 Sherwood수를 나타내며, 위 식은과의 범위에서 잘 적용된다.5) 기상의 유량에 따른 Sherwood수와 Schmidt수를 구한다.(21℃998,)공기유량이 3ℓ/min일 때 물 유량을 크게하면 입구의 건습구 온도는 낮아졌다. 그리고 출구 온도는 건구인 경우 21℃로 같았으나 습구의 경우는 조금씩 낮아졌다.이는 온도계의 상태를 보면 추정할 수 있는데 가령 습한 다공서 물질(헝겊)이 온도계의 수은구를 둘러싸고 있다고 하자. 이 온도계가 불포화 습윤공기의 흐름내에 옮겨진다면, 헝겊의 수분이 증발하게 되므로, 수은구는 열을 빼앗기게 되고, 따라서 온도계의 눈금이 내려가게 된다. 유량이 커지면서 단위 면적당 속도도 빨라지게 되는데 흐름이 세지면서 그만큼 물의 운동량이랄까 그러한 것이 빨라지면서 열을 발생 , 헝겊의 수분이 증발하게 되는 것이다. 마찬가지로 공기 유량이 7ℓ/min, 12ℓ/min일때도 마찬가지였다. 그러나 7ℓ/min에서는 출구의 건습구온도에서 변화가 없었다.

공학/기술| 2006.06.25| 7페이지| 1,000원| 조회(428)

화공실험, 젖은벽탑, 충전탑, 습도도

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[화공실험]녹는점프리

1. 실험 목적이 실험은 녹는점으로 혼합물의 성분이 동일한지 아닌지 확인하는 것이다. Benzoic acid, 2-naphthol, Urea, Cinnamic acid를 이용하여 일정 비율로 혼합한 후 녹는점 측정을 한 후 그래프를 그린다. 공융점의 의미를 알고 diagram으로 공융점을 찾을 수 있다.2. 실험 이론고체의 녹는점( melting point, m.p.)은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변화하는 온도범위는 불과 0.5℃이내이므로 녹는점을 물질의 확인에 응용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때 상(Phase)변화에 의해 관찰되는 온도변화는 0.5℃보다 크다.▶ 녹는점 (Melting Point, mp) :유기화합물을 확인하는데는 녹는점, 끓는점, 굴절율, 밀도 및 고유광회전도 같은 특성을 오랫동안 사용하여 왔다. 이 중에서 녹는점 또는 끓느점은 시료의 순도(Purity)에 관한 정보도 제공해 주며, 색깔, 냄새, 결정모양과 같은 성질들도 확인에 이용될 수 있다. 그러나 새로 합성하였거나 분리된 화합물의 녹는점 또는 끓는점을 예측한다는 것은 거의 불가능하기 때문에 물리상수는 이미 알려진 화합물을 확인하는데만 쓸모가 있다.대부분의 결정성 유기화합물은 분자량이 100-500 정도이며 50-300℃에서 비교적 일정한(1-2℃범위 내) 녹는점을 갖는다. 유기화합물은 녹는점 이외에도 여러 가지 물리적 성질로부터 확인을 할 수 있지만 녹는점에 의한 확인은 비교적 믿을 만하고 쉽게 실험을 할 수 있기 때문에 자주 쓰인다.▶ 순수한 물질의 녹는점 :물질의 녹는점이란 온도의 변화가 이러나지 않은채 액체상과 고체상이 서로 평형상태에 놓여있는 온도로 정의된다. 녹는점에 있는 순수한 물질의 고체상과 액체상의 혼합물에 열을 가하면 고체가 모두 액체로 변할 때까지 온도는 증가하지 않으며 열을 빼앗을 경우도 액체가 모두 고체로 변할 때까지 온도는 낮아지지 않는다. 순수한 물질의 녹는점(Melting point)과 어는점(Freezing point)은 동일하다.위의 그림은 순수한 물질에 대한 상(Phase)의 조성-온도와의 관계를 나타낸 것이다. 녹는점 이하의 낮은 온도에서 화합물은 고체로 존재하고, 여기에 열을 가하면 고체의 온도가 높아진다. 녹는점에 도달하면 처음에 액체상이 조금 나타나며 고체상과 액체상의 평형이 이루어진다. 계속해서 열을 가하면 온도는 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지한다. 고체가 다 녹았을 때 계속해서 열을 가해주면 온도는 직선적으로 증가한다. 녹는점에서 고체상과 액체상의 증기압은 같다. 결정성 고체의 녹는점은 그 결정의 독특한 온도이므로 녹는점을 측정하여 물질을 확인할 수 있다. 그러나 녹는점이 같은 여러 화합물이 있을 수 있기 때문에 녹는점만으로는 화합물을 확인하는 것은 충분하지 않다. 때때로 한 화합물의 결정모양이 2가지 이상 있을 때가 있는데 이때는 각 결정마다 다른 녹는점을 갖는다. 그래서 어떤 결정의 녹는점을 측정하기 위해 결정을 녹인 후 녹는 화합물을 다시 재결정시켜 재결정된 화합물의 녹는점을 측정하면 결정모양이 달라져 처음 측정한 녹는점보다 훨씬 높은 녹는점을 나타낼 때가 있다.▶ 녹는점에 대한 불순물(Impurities)의 영향 :녹는점 온도에 있어서 고체 A와 액체 B의 혼합물에 대하여 생각해 보자.소량의 순수한 물질 B를 액체 A에 녹인다면 고체 A는 녹기 시작할 것이다. 이것은 물질 A의 첨가가 액체 B의 증기압을 낮추는데 반해 (Raoult의 법칙) 고체 A의 증기압은 일정하기 때문이다. 즉 고체 분자들이 액체상태로 되는 속도가 그 역과정의 속도보다 크다. 이렇게 녹는 과정에 필요한 열을 계속 공급함으로써 온도를 일정하게 유지시키면 고체는 모두 녹게되지만, 만약 열이 가해지지 않으면 열에너지가 고체를 녹이는데 소모되기 때문에 온도가 낮아진다. 온도가 낮아짐에 따라 고체의 증기압이 용액의 증기압보다 더 빨리 감소하기 때문에 보다 낮은 온도에서 다시 평형이 이루어진다. 이 온도가 A와 B의 혼합물의 녹는점과 어는점이 된다. 불순물 B가 더 많이 첨가될수록 혼합물의 녹는점은 더욱 내려갈 것이다. 대부분의 유기화합물의 2 성분 혼합물은 이러한 현상을 나타내고 있다. 즉 불순물이 들어있으면 순수한 물질의 녹는점은 낮아진다.실험실에서 녹는점을 측정하는 방법은 모세관을 이용하는 것이 보편적이다 잘 분쇄된 시료를 한쪽 끝이 막힌 모세관에 충분히 채우고 Thiele관 또는 플라스크에 장치하고 여기에 시료의 녹는점이상으로 가열시킬 수 있는 매체를 넣어 분당 1℃정도씩 상승하도록 가열하여 측정한다. 만일, 가열속도가 지나치게 빠르면 정확한 녹는점의 측정에 실패하게 된다. 다시 말하면 대부분의 화합물이 녹는점은 시료의 가열속도에 따라 다르게 측정된다는 말이다.실험실에서 합성한 물질을 녹는점을 이용하여 확인하려 할 때, 단일 물질이 녹는점을 문헌치와 비교하는 것은 다른 모험이 따른다. 왜냐하면 같은 온도에서 녹는 물질은 얼마든지 있을 수 있기 때문이다. 따라서, 혼합물의 녹는점(mixed melting point)으로부터 두 물질의 동질의 여부를 확인하는 것이 보다 과학적인 방법이다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)이 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다. 만일 다른 물질이라면, 우리의 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다.혼합조성%그림3-1. 혼합물 녹는점의 거동S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프에 그려서 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (Ⅱ)와 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (ⅱ)에서 점 A를 공융점(Eutectic point)이라 한다.▶ 녹는점 측정 :고체의 녹는점 (Melting Point, mp) 은 1atm 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 결정성 화합물의 진정한 녹는점은 고체상과 액체상이 평형상태에 있을 때의 온도라고 정의할 수 있다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변화하는 온도 범위는 불과 0.5℃ 이내 이므로 녹는점을 물질의 확인에 이용할 수가 있다. 그러나 불순물이 섞여있을 때는 상(Phase) 변화에 의해 관찰되는 온도 변화는 0.5℃ 보다 크다. 이러한 녹는점을 측정하는 목적은 고체 시료의 순도(Purity)의 결정과 그 확인(Identification)을 하는데 있다.실험실에서 녹는점을 측정하는 방법은 모세관(1*100mm)을 이용하는 것이 가장 보편적이다. 잘 분쇄된 시료를 한쪽 끝이 막힌 모세관에 충분히 채우고 Thiele 관 또는 플라스크에 장치하고 여기에 시료의 녹는점 이상으로 가열시킬 수 있는 매체를 넣어 분당 1℃ 정도 상승하도록 가열하여 측정한다. 만일, 가열속도가 지나치게 빠르면 정확한 녹는점의 측정에 실패하게 되는데, 이는 대부분의 화합물의 녹는점은 시료의 가열속도에 따라 다르게 측정되기 때문이다.가열판을 이용한 측정기로 Fisher-Jones 형, Nalge-Axelrod 형 등이 있고, 최근에는 Mettler 회사에서 자동 녹는점 측정기가 개발되어 널리 보급되고 있다.

공학/기술| 2006.06.25| 5페이지| 1,000원| 조회(865)

녹는점, 화공실험, 프리, 고체의녹는점

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[화공실험]녹는점파이널

1. 실험 목적이 실험은 녹는점으로 혼합물의 성분이 동일한지 아닌지 확인하는 것이다. Benzoic acid, 2-naphthol, Urea, Cinnamic acid를 이용하여 일정 비율로 혼합한 후 녹는점 측정을 한 후 그래프를 그린다. 공융점의 의미를 알고 diagram으로 공융점을 찾을 수 있다.2. 실험 이론고체의 녹는점( melting point, m.p.)은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변화하는 온도범위는 불과 0.5℃이내이므로 녹는점을 물질의 확인에 응용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때 상(Phase)변화에 의해 관찰되는 온도변화는 0.5℃보다 크다.▶ 녹는점 (Melting Point, mp) :유기화합물을 확인하는데는 녹는점, 끓는점, 굴절율, 밀도 및 고유광회전도 같은 특성을 오랫동안 사용하여 왔다. 이 중에서 녹는점 또는 끓느점은 시료의 순도(Purity)에 관한 정보도 제공해 주며, 색깔, 냄새, 결정모양과 같은 성질들도 확인에 이용될 수 있다. 그러나 새로 합성하였거나 분리된 화합물의 녹는점 또는 끓는점을 예측한다는 것은 거의 불가능하기 때문에 물리상수는 이미 알려진 화합물을 확인하는데만 쓸모가 있다.대부분의 결정성 유기화합물은 분자량이 100-500 정도이며 50-300℃에서 비교적 일정한(1-2℃범위 내) 녹는점을 갖는다. 유기화합물은 녹는점 이외에도 여러 가지 물리적 성질로부터 확인을 할 수 있지만 녹는점에 의한 확인은 비교적 믿을 만하고 쉽게 실험을 할 수 있기 때문에 자주 쓰인다.▶ 순수한 물질의 녹는점 :물질의 녹는점이란 온도의 변화가 이러나지 않은채 액체상과 고체상이 서로 평형상태에 놓여있는 온도로 정의된다. 녹는점에 있는 순수한 물질의 고체상과 액체상의 혼합물에 열을 가하면 고체가 모두 액체로 변할 때까지 온도는 증가하지 않으며 열을 빼앗을 경우도 액체가 모두 고체로 변할 때까지 온도는 낮아지지 않는다. 순수한 물질의 녹는점(Melting point)과 어는점(Freezing point)은 동일하다.위의 그림은 순수한 물질에 대한 상(Phase)의 조성-온도와의 관계를 나타낸 것이다. 녹는점 이하의 낮은 온도에서 화합물은 고체로 존재하고, 여기에 열을 가하면 고체의 온도가 높아진다. 녹는점에 도달하면 처음에 액체상이 조금 나타나며 고체상과 액체상의 평형이 이루어진다. 계속해서 열을 가하면 온도는 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지한다. 고체가 다 녹았을 때 계속해서 열을 가해주면 온도는 직선적으로 증가한다. 녹는점에서 고체상과 액체상의 증기압은 같다. 결정성 고체의 녹는점은 그 결정의 독특한 온도이므로 녹는점을 측정하여 물질을 확인할 수 있다. 그러나 녹는점이 같은 여러 화합물이 있을 수 있기 때문에 녹는점만으로는 화합물을 확인하는 것은 충분하지 않다. 때때로 한 화합물의 결정모양이 2가지 이상 있을 때가 있는데 이때는 각 결정마다 다른 녹는점을 갖는다. 그래서 어떤 결정의 녹는점을 측정하기 위해 결정을 녹인 후 녹는 화합물을 다시 재결정시켜 재결정된 화합물의 녹는점을 측정하면 결정모양이 달라져 처음 측정한 녹는점보다 훨씬 높은 녹는점을 나타낼 때가 있다.▶ 녹는점에 대한 불순물(Impurities)의 영향 :녹는점 온도에 있어서 고체 A와 액체 B의 혼합물에 대하여 생각해 보자.소량의 순수한 물질 B를 액체 A에 녹인다면 고체 A는 녹기 시작할 것이다. 이것은 물질 A의 첨가가 액체 B의 증기압을 낮추는데 반해 (Raoult의 법칙) 고체 A의 증기압은 일정하기 때문이다. 즉 고체 분자들이 액체상태로 되는 속도가 그 역과정의 속도보다 크다. 이렇게 녹는 과정에 필요한 열을 계속 공급함으로써 온도를 일정하게 유지시키면 고체는 모두 녹게되지만, 만약 열이 가해지지 않으면 열에너지가 고체를 녹이는데 소모되기 때문에 온도가 낮아진다. 온도가 낮아짐에 따라 고체의 증기압이 용액의 증기압보다 더 빨리 감소하기 때문에 보다 낮은 온도에서 다시 평형이 이루어진다. 이 온도가 A와 B의 혼합물의 녹는점과 어는점이 된다. 불순물 B가 더 많이 첨가될수록 혼합물의 녹는점은 더욱 내려갈 것이다. 대부분의 유기화합물의 2 성분 혼합물은 이러한 현상을 나타내고 있다. 즉 불순물이 들어있으면 순수한 물질의 녹는점은 낮아진다.실험실에서 녹는점을 측정하는 방법은 모세관을 이용하는 것이 보편적이다 잘 분쇄된 시료를 한쪽 끝이 막힌 모세관에 충분히 채우고 Thiele관 또는 플라스크에 장치하고 여기에 시료의 녹는점이상으로 가열시킬 수 있는 매체를 넣어 분당 1℃정도씩 상승하도록 가열하여 측정한다. 만일, 가열속도가 지나치게 빠르면 정확한 녹는점의 측정에 실패하게 된다. 다시 말하면 대부분의 화합물이 녹는점은 시료의 가열속도에 따라 다르게 측정된다는 말이다.실험실에서 합성한 물질을 녹는점을 이용하여 확인하려 할 때, 단일 물질이 녹는점을 문헌치와 비교하는 것은 다른 모험이 따른다. 왜냐하면 같은 온도에서 녹는 물질은 얼마든지 있을 수 있기 때문이다. 따라서, 혼합물의 녹는점(mixed melting point)으로부터 두 물질의 동질의 여부를 확인하는 것이 보다 과학적인 방법이다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)이 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다. 만일 다른 물질이라면, 우리의 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다.혼합조성%그림3-1. 혼합물 녹는점의 거동S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프에 그려서 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (Ⅱ)와 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (ⅱ)에서 점 A를 공융점(Eutectic point)이라 한다.▶ 녹는점 측정 :고체의 녹는점 (Melting Point, mp) 은 1atm 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 결정성 화합물의 진정한 녹는점은 고체상과 액체상이 평형상태에 있을 때의 온도라고 정의할 수 있다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변화하는 온도 범위는 불과 0.5℃ 이내 이므로 녹는점을 물질의 확인에 이용할 수가 있다. 그러나 불순물이 섞여있을 때는 상(Phase) 변화에 의해 관찰되는 온도 변화는 0.5℃ 보다 크다. 이러한 녹는점을 측정하는 목적은 고체 시료의 순도(Purity)의 결정과 그 확인(Identification)을 하는데 있다.실험실에서 녹는점을 측정하는 방법은 모세관(1*100mm)을 이용하는 것이 가장 보편적이다. 잘 분쇄된 시료를 한쪽 끝이 막힌 모세관에 충분히 채우고 Thiele 관 또는 플라스크에 장치하고 여기에 시료의 녹는점 이상으로 가열시킬 수 있는 매체를 넣어 분당 1℃ 정도 상승하도록 가열하여 측정한다. 만일, 가열속도가 지나치게 빠르면 정확한 녹는점의 측정에 실패하게 되는데, 이는 대부분의 화합물의 녹는점은 시료의 가열속도에 따라 다르게 측정되기 때문이다.가열판을 이용한 측정기로 Fisher-Jones 형, Nalge-Axelrod 형 등이 있고, 최근에는 Mettler 회사에서 자동 녹는점 측정기가 개발되어 널리 보급되고 있다.실험실에서 합성한 물질을 녹는점을 이용해서 확인하려 할 때, 단일 물질의 녹는점을 문헌치와 비교하는 것은 다른 위험이 뒤따른다. 왜냐하면 같은 온도에서 녹는 물질들은 얼마든지 있을 수 있기 때문이다. 따라서, 혼합물의 녹는점으로부터 두 물질의 동질의 여부를 확인하는 것이 보다 과학적인 방법이다.▶ 혼합물의 녹는점 측정 :이미 녹는점을 알고 있는 표준시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)이 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 표준시료의 녹는점과 같은 값이 얻어질 것이다. 만일 다른 물질이라면, 결과는 다소 다른 값이 얻어질 것이다. S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프에 그려서 (II)와 같은 상태를 얻으면 S와 P는 동일 물질이고 (I)과 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (I)에서 점 (A)를 공융점(Eutectic point)라 한다.로 다른 물질이고 (Ⅱ)에서 점A를 공융점(Eutectic point)라 한다.3. 실험 기구 및 재료Benzoic acidm,p 121.7 C 무색 결정. 찬물에 난용, 더운물에 가용. 유기용매에 가용. 석유 에 테르에 난용.각종 금속과 여을 생성, alcohol과 ester를 만든다.나트륨과의 화합물은 카페인의 조제에 쓰인다.

공학/기술| 2006.06.25| 10페이지| 1,000원| 조회(654)

녹는점, 화공실험, 고체의 녹는점, 파이널

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[화공실험]기체확산파이널

1. 실험 목적이 실험에서는 확산계수에 대해 알아본다. 확산계수가 왜 중요하며 언제 사용되는지 알아보고 stefan 확산 cell을 이용하여 ethanol, acetone, ethyl ether이 공기나 질소 중으로 증발할 때 확산계수를 측정한다. 또한 이 값들을 문헌 값이나 각종 추산식에 의한 계산값과 비교한다. 실험한 값이 얼마나 정확한지 알아보고 어떤 외란에 의해서 좌우되는지 알아본다.2. 실험 이론기체 A가 기체B 속으로 확산하는 경우 성분 A의 확산 플럭스 JA [mol/cm2s]는 Fick의 제1법칙을 따른다.----------------------------- (1)JA = 성분A의 확산 플럭스 (mol/cm2s)DAB = 확산계수 (cm2/s)CA = 성분A의 몰농도 (mol/cm3)Z = 확산거리 (cm)한편, 난류가 일어나지 않는 유체상에서 A성분의 이동속도 NA는 다음과 같다.-------------------------- (2)NA = 성분 A의 이동속도 (mol/cm2s)NB = 성분 B의 이동속도 (mol/cm2s)ρM = 혼합물의 몰밀도 (mol/cm3)------------------------------ (3)CA,CB = 성분 A,B의 몰농도 (mol/cm3)P = 전압 (atm)R = 기체상수(cm3 atm/mol K)T = 절대온도 (K)식 (2)를 변형하면 식 (4)가 얻어진다.-------------------------- (4)그림 1-1. 확산 Cell그림 1-1에 나타낸 바와 같이 확산 cell의 수직관 밑에 성분 A의 액체를 넣고 상부의 수평관 내에 성분 B의 기체를 흐르게 하면, 액면에서 증발한 성분 A의 증기는 수지관내의 기체 B중을 확산하여 관 상단에 이르고 기체 B와 같이 계외로 배출된다.이때 관 상단에서 성분 A의 농도가 zero가 되도록 기체 B를 충분이 흘려 보낸다. 수직관내의 액체 A의 증발은 액체 A에 기체 B가 녹지 않는다면 일방확산이다. 그러므로NB = 0 --------------------- (5)식 (3)과 식 (5)를 식 (4)에 대입한 후 적분하면------------------------------------- (6)yA = 기상중 성분 A의 몰분율yAi = 기액 계면에서 성분 A의 몰분율식 (6)을 변형하면------------------------------------ (7)PA = 기상중 성분 A의 분압 (atm)PAi = 기액계면에서 성분 A의 분압 (atm)시간 t에서 액면의 위치를 Z라고 하면 성분 A의 물질이동속도 NA는----------------------- (8)ρχ = 성분 A의 액체 밀도 (g/cm3)MA = 성분 A의 분자량수직관내 초기 액면과 관상단과의 거리를 Z0, t시간 후의 액면과 관상단과의 거리를 Zt라고 하고 식(8)을 시간 t에 대해 적분하면 다음 식과 같다-------------------- (9)식 (9)를 변형하면------------------------------------ (10)단,------------------------- (11)시간 t와 Z와의 관계를 실측하고 (Zt-Z0)와 t/(Zt+Z0)를 도시하면 직선이 얻어지며 이 직선의 기울기로부터 확산계수 DAB를 구할 수 있다.한편, 기체의 확산계수를 예측하는 식은 여러 가지가 있으며 그중 기체분자 운동론으로 부터 얻어진 Chapman-Enskog식이 많이 이용된다.-------------------- (12)DAB = 확산계수 (cm2/s)MA,MB = 성분 A,B의 분자량T = 절대온도 (K)P = 압력 (atm)σAB = 유효충돌직경(Å)ΩD = 충돌적분 f(КT/εAB)К = Baltzman상수[erg/K]--------------------------------------------- (13)------------------------------------------------ (14)3. 실험 기구T자형 확산 cell을 manometer, 질소 또는 공기공급원과 연결하고 항온조에 넣어 일정 온도로 유지되게 한다. 공기를 이용할 경우에는 aspirator를 사용하는 것이 간편하다. 액의 높이는 cathetometer로 읽는다.4. 실험 방법1) 항온수조의 온도를 미리 일정하게(20, 25, 30, 35℃) 고정한다.2) 확산 cell에 확산거리가 약 10cm정도 되도록 ethanol, acetone,ethyl ether 중 한 성분을 넣고 그림1-2와 같이 연결한다.3) 확산 cell 부분이 수직이 되도록 지지대로 항온수조에 고정한다.4) 확산 cell에 공기나 질소를 흐르게 한다.5) 기체를 흐르게 하여 약 15분 후를 t=0으로 하고 이때의 액체의위치를 읽어 Z0로 한다.6) 약 10-15분 간격으로 액체의 위치를 읽는다. 실험은 약 2시간 동안행한다.7) 다른 온도에서 위의 실험을 반복한다.5. 실험 결과 및 고찰1) 실험결과를 표로 작성한다.2)와를 plot하여 얻어진 직선의 기울기로부터 확산계수를 구한다3) 식(9)에 직접 실험결과를 대입하여 확산계수를 구한다.먼저값을 다음의 Antoine식을 이용하여 구한다.아세톤에 대하여 Antoine 식의 상수는A=14.3916 B=2795.82 C=230.00증기압이 P보다 크므로 값이 안나온다. 윗 antonie식은 화공열역학 데이터를 이용한 것으로 다른 자료를 이용하여야 할 것이다.4) 실험온도와 압력에서 식(12)에 의한 확산계수를 계산한다.

공학/기술| 2006.06.25| 8페이지| 1,000원| 조회(473)

화공실험, 기체확산, 확산도, 파이널

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