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#7 Grignard

유기화학실험 결과보고서실험제목 : #7 Grignard 반응: triphenylcarbinol ( 월 ) 요일반 4조 학 번 : 이 름 :1. 실험목적- Grignard 시약의 카보닐 화합물에 대한 첨가 반응을 시도함2. 실험방법 및 과정실험 준비잘 건조한 50ml two neck rbf에 4mmol 의 벤조페논을가한다.?염화칼슘관과 septum을 달고 여기에 5ml의 무수 ether를 주사기를 이용하여 넣는다. 얼음물에 담그고 잘 저어라.?실험 수행위의 용액에 2ml의 3M PhMgBr(6mmol) 용액을 주사기를 이용하여 한 방울 씩 넣어라.?다 가한 후 상온에서 10분 동안 저어라.?염화칼슘관을 잠시 열어 파스퇴르 피펫으로 몇 방울 분량의 반응액을 취해 vial에 옮겨라.?실험값 측정1ml의 3M황산을 가하여 산성화한 후, 몇 방울의 ehtyl acetate를 가하고 잘 흔든 후 TLC로 반응의 종결을 확인.?무수가 아닌 보통의 ether를 10ml 가하고 식힌 후 3M의 황산을 천천히 가한다. 녹을 때까지 저은 후 산성을 확인하고 vent한다.?생성물 분리 단계를 거쳐 결정 여과하여 수집한다.① 실험장치- 50ml two neck rbf 하나, 100ml 분액깔대기, 염화칼슘관, septum, 플라스틱 주사기,magnetic stirrer② 실험시약- benzophenone 730 mg , 3 M PhMgBr in ether 3ml, 무수 ether 10ml,무수가 아닌 시약용 ether 10ml, hexanes 10ml, 6M황산, 3M황산3. 실험 Data 처리 및 실험 결과- 얻어진 결정 : 0.41g4. 질 문1. 왜 무수 ether를 Grignard 반응 시 용매로서 사용하여야 하는가?- Grignard 시약은 대기 중의 산소, 수증기, 이산화탄소와 반응하기 때문에 무수를 사용해야 정확한실험을 할 수 있다.2. benzophenone와 PhMgBr 사이의 반응 후, 반응액을 산으로 산성화하는 이유는?- R:-의 친핵성 첨가가 일어난 다음 정사면체형 마그네슘 알콕시 중간체를 생성하고, 물 또는 묽은 산 수용액에 의한 양성자 첨가는 중성인 알코올을 생성한다. 이러한 이유 때문에..3. 다음의 화합물들의 카보닐 탄소에 Grignard 시약이 반응할 때, 그 반응성의 순서를 써라. 또한 그렇게 정한 이유를 메카니즘 적으로 설명하라. methyl benzoate, benzoic acid, benzaldehyde, benzophenone-4. 과량의 RMgBr과 methyl benzoate, benzoic acid, benzaldehyde, benzophenone이 각각 반응하였을 때 얻어지는 생성물의 구조를 써라.-5. RMgBr에서 일차, 이차, 삼차 알코올을 합성하려고 한다. 각각의 반응에 대한 식을 써라.5. 토의- 이번 실험은 Grignard 시약의 카보닐 화합물에 대한 첨가 반응을 시도해 본 실험이었다.중급유기화학 수업시간에 Grignard 반응에 대해 이미 한번 배운지라 친숙했었다. 반응 메커니즘을 요약하자면 이렇다. Lewis 산인 Mg2+가 알데하이드 또는 케톤의 산소 원자와 산-염기 착물을 형성하여 카보닐기를 더 좋은 받개로 만들면 알데하이드 또는 케톤에 알킬기 R:-가 친핵성 첨가 반응을 하여 정사면체의 마그네슘 알콕시 중간체를 형성하고 이 중간체는 분리된 단계에서 물이 첨가되면 가수분해가 일어난다. 이로써 알코올이 생성되게 되는 것이다. 이번 실험도 이 메카니즘과 비슷하다. RMgX 에는 phenylmagnesium bromide(PhMgBr) 을 사용하였다. 이를 사용하여 benzophenone에 첨가시켜 3차 알코올을 얻으려 했다. 실험에 앞서 PhMgBr 을 만들어야 했으나 조교님이 미리 만들어 놓으셔서 시간을 단축시킬 수 있었다. 실험에서 주의를 해야 하는 사항으로는, Grignard 반응 시 무수 에스터를 사용해야 한다는 것이다. 무수 에스터를 사용하지 않으면 PhMgBr이 다른 것과 반응하여 실험이 제대로 안될 수 있다. 또한 H 첨가 시, 즉 황산을 넣어줄 때 천천히 가해야 한다. 왜냐하면 발열반응이라 한꺼번에 많이 넣게 되면 사고가 발생할 수 있기 때문이다. m.p측정은 시간상 하지 못하였고 수득율만 계산해 보았는데 80%에 가까운 수득율을 얻었다. 예상보다 높은 수득율이 나와서 다행이었다. 왜냐하면 실험 당시 용액을 흘리거나 용질을 흘리는 경우가 빈번하였기 때문이었다. 또한 실험 과정 역시 간단하지가 않았기 때문에 많은 시간과 노력이 필요하였다. 평소에 했던 실험들은 내가 유기화학2를 아직 수강하지 않았기 때문에 어렵거나 약간은 이해하기 어려운 부분도 있었지만, 이번 실험은 중급유기화학 수업시간에 배운 이론을 직접 실험해 봄으로써 복습 할 수 있는 좋은 기회였고 덕분에 Grignard 반응이 머릿속에 오랫동안 남아있을 것 같다.

자연과학| 2009.11.29| 4페이지| 1,500원| 조회(448)

유기화학, 유기, 유기화학실험, Grignard, Benzophenone

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HPLC 카페인분석

유기화학실험 결과보고서실험제목 : #6.고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의한 카페인의 정량분석( 월 ) 요일반 4조 학 번 : 이 름 :1. 실험목적- HPLC를 이용하여 청량음료 안에 들어있는 카페인의 정량분석을 시도한다.2. 실험방법 및 과정실험 준비농도가 1000ppm의 카페인 용액 50.00ml 를 준비한다.?이 용액을 묽혀서 20,40,60,80,100ppm 용액을25.00ml씩 준비한다.?실험 수행이 용액을 분리 칼럼에 주입하여 면적을 구하고 검정곡선을 그린다.?10ml 정도의 콜라를 여과 플라스크에 넣고 이산화탄소가 나오지 않을 때 까지 감압시킨다.?이산화탄소를 제거한 후 마이크로필터를 이용하여 여과한다.?실험값 측정여과한 콜라를 분리 칼럼에 주입한다.?검정곡선에서 농도를 구한다.?분리칼럼은 순수한 메탄올로 충분히 닦은 후 보관한다.① 실험장치- HPLC장치C-18관② 실험시약- HPLC용 물HPLC용 메탄올3. 실험 Data 처리 및 실험 결과콜라 : 141.376ppm녹차 : 131.769ppm20 40 60 80 100ppm의 결과로 구한 식 : y = 42538.4315x - 88647(y is area, x is ppm)4. 질 문1. 이동상과 고정상의 역할은 각각 무엇인가?- 이동상: 시약의 극성 유뮤에 따라 시약을 이동시켜 주는 역할을 함.- 고정상: 보통 실리카를 사용하여 시약을 흡착하여 고정시키는 역할을 함.2. 콜라에 카페인이 들어가는 이유?- 향미를 돋우기 위해 250ml 한 캔에 24mg(1ml당 0.096mg)의 카페인을 함유하고 있다. 이는 한 잔 기준으로 원두커피의 1/3, 차의 1/2 정도에 불과하며, 탄산 음료의 카페인 함유량을 규정한 미국 FDA(1ml당 0.2mg)의 규정이나, 유럽보건당국의 ‘고카페인 음료’ 규정(200ml당 30mg)보다 훨씬 적은 수치다.5. 토의- 이번 실험은 고성능 액체 크로마토그래피로 카페인의 정량분석을 하는 실험이었다. 이번 실험은 HPLC 기계를 이용하여 standard 용액 (20, 40, 60, 80, 100ppm)의 area를 구하고 최소자승법을 이용하여 그래프를 그린다. 그래프의 형태는 거의 선형으로 나오게 되는데 이번 실험에서 따로 측정한 녹차와 콜라의 ppm에 관해서는 그래프에 대입을 하여 구하게 된다. 실험은 HPLC기계에 주사기로 용액을 취해 기계에 injection하는 방법이었다. 각 조별로 조원들이 직접 주사기를 들고 주입 했었다. 주입을 한 뒤 7-8분가량 기다리면 데이터 값이 기계를 통해 인쇄되어 나왔다. 그래프는 1차 함수의 형태로 나왔다. 즉 y=ax+b의 형태로 제시되었다. 이 값은 조교님이 계산을 해서 알려주셨는데 대입을 하면 y = 42538.4315x - 88647 이렇게 되었다. 실험은 역상인 칼럼을 사용했으며 용매는 물: 에탄올 2:1인 용매를 사용하였다. 고정상은 실리카였다. 역상의 칼럼은 고정상의 극성이 낮고 이동상의 극성이 높다. 이동상의 극성이 높기 때문에 극성성분이 먼저 나오며 이동상의 극성을 올리면 머무는 시간이 증가하게 된다. 따로 준비하여 축정한 녹차와 콜라의 카페인 양은 141 , 131ppm 정도로 나왔는데 의외로 많은 양이 검출 되어서 놀랐다. 이번 실험은 HPLC의 의미와 사용법을 숙지할 수 있었던 실험이었고 고가의 기계를 다룬만큼 감회가 새로웠다.

자연과학| 2009.11.29| 3페이지| 1,500원| 조회(2,505)

카페인, 유기화학, HPLC, 유기화학실험, HPLC 카페인분석, 카페인분석

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4-tert-buthylcyclohexanone

유기화학실험 결과보고서실험제목 : 4-tert-Buthylcyclohexanone의 NaBH4 환원반응 ( 월 ) 요일반 4조 학 번 : 이 름 :1. 실험목적- NaBH4를 이용하여 Ketone을 알코올로 환원시킨다.2. 실험방법 및 과정실험 준비25ml삼각플라스크에 310mg의4-tert-buthylcyclohexanone을 넣는다?메탄올을 가해 녹이고 얼음물에서 식힌다.?실험 수행30mg의 NaBH4를 재빨리 weighing paper에서 무게를 단 후, 즉시 위의 용액에 넣고 저어 시약을 녹인다.?20분간 때때로 저어주면서 실온에서 방치한다.?TLC로 반응의 종결을 확인한다.?실험값 측정1ml의 3M의 황산을 가해 반응을 종결시킨다.?반응액을 농축한 후, 여기에 20ml의 ethyl acetate를 가하고 소금물 2ml를 넣는다. 잘저은 후, 유기층에 무수황산나트륨을 넣고 말린다.?ethyl acetate 용액을 다른 50ml oneneck rbf에 따라 붓고 농축한다. 수율계산. GC 분석.① 실험장치- 25ml 삼각플라스크② 실험시약- 4-tert-butylcyclohexanone 310mg,30mg3. 실험 Data 처리 및 실험 결과- 생성물의 무게: 43.134(생성물+그릇) - 42.85(그릇) = 0.284g- 이론적 생성물 무게: 4-tert-Buthylcyclohexanone의 몰수=- 수득율:-그래프 해석은 생략하도록 한다.4. 질 문1. sodium borohydride 에는 몇 당량의 hydride가 들어 있는가?- NaBH4 1mol에는 H가 4mol 들어있기 때문에, 4당량의 hydride가 들어있다.2. 이번 실험에서 사용한 NaBH4 와 Ketone의 몰 비를 구하라. 왜 이론치보다 더 많은 양의 NaBH4를 사용하는 것이 필요할까?- sodium borohydride는 반응성이 매우 커서 공기 중에서 분해가 된다. 따라서 만약의 경우에 대비하여 여분의 sodium borohydride를 넣어준다.3. Work-up 1에서 황산을 가하면 무슨 기체가 나오는가?- 황산은 sodium borohydride에 의해 산성화 된 것을 중화시키는 데 사용되는데 이때 수소기체가 발생한다.4. cis-와 trans-4-tert-butylcyclohexanol의 안정한 의자 형태 chair conformation을 그려라. 이 두 이성질체 중에서 어느 것이 더 안정한가? 그 이유는?5. 토의이번 실험은 NaBH4를 이용하여 케톤을 알코올로 환원 시키는 실험이었다. 실험에서 NaBH4는 환원제로서 사용이 되었다. 또한 NaBH4는 염기성을 나타내기 때문에 조건에서 염기성을 중화시키기 위해 황산을 가해 주었다. 실험에서 NaBH4를 이론치보다 과량으로 집어넣었는데 이 이유는 NaBH4가 공기 중에서 반응성이 매우 크기 때문에 과량을 넣어줌으로서 완전히 반응하게 함이었다. 따라서 이번 실험에서는 NaBH4를 알맞은 양을 사용하여 반응을 완벽하게 실행하였는지 그리고 남아있는 NaBH4를 황산으로 완전히 중화시켰느냐가 수득율에 영향을 끼쳤을 것으로 생각된다. 실험 결과 수득율을 90%정도로 나왔는데 이는 높은 수득율로서 만족스런 실험이었다고 생각한다. 그렇다면 나머지 10%는 어디로 갔을까 생각을 해보았다. 과정에서 파스퇴르 피펫을 사용하여 반응 중에 생성되는 물을 제거함에 있어서 완벽하지 않았으며, 무수황산나트륨을 사용하여 물을 모두 흡수하여야 하지만 이것 또한 제대로 행해지지 않았을 수도 있다. 또한 무수황산나트륨이 담긴 용액을 옮기는 과정에서 액체만 취하지 못했을 수도 있다. 실험의 모든 과정을 좀 더 세심하게 주의해서 한다면 더 높은 수득율이 나왔을 텐데 아쉽다. 실험이 종결되면 두 종류의 알코올이 만들어 진다. 이를 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석( G.C분석 )을 함으로써 이들의 성분비를 알 수가 있다. 하지만 G.C분석이 제대로 되지 않아 그래프 분석은 하지 못하였다. 두 종류의 알코올은 axial 과 equatorial 인데 axial은 cis형, equatorial은 trans형 이다. 위의 질문에도 나와 있듯이 trans 형은 cis형보다 반발력이 더 크기 때문에 실질적으로 cis형 즉, axial alcohol 이 더 많이 생성될 것으로 예상된다.

자연과학| 2009.11.29| 3페이지| 1,500원| 조회(559)

유기화학, 유기, 유기화학실험, 유기실험, buthylcyclohexanone, tert-buthylcyclohexa

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2-chloro-2-methyl butane

유기화학실험 결과보고서실험제목 : 2-Chloro-2-methylbutane의 합성 ( 월 ) 요일반 4조 학 번 : 이 름 :1. 실험목적3차 알코올을 진한 염산으로 처리하여 3차 알킬 염화물을 얻고자 함이다.2. 실험방법 및 과정실험 준비50ml의 둥근바닥플라스크에 2-methyl-2-butanol을 넣는다.?여기에 25ml의 진한염산을 넣는다.?실험 수행시약을 넣은 둥근바닥플라스크를 잘 교반한다.?반응시킨 둥근바닥플라스크에 황산구리 10ml을 넣고 교반기를 멈춘다. 층분리가 생기면 유기층을 분리해낸다.?모은 유기층에 NaHCO3포화용액을 천천히 가하면서 잘 저어준다.?실험값 측정물층을 다시 분리하고 남은 유기층에 순차적으로 물 10ml와 포화 소금물 10ml을 이용해서 씻어낸다.?유기층에 무수 Na2SO4를 한스푼 넣어서 말린다.?수득율을 계산한다.① 실험장치- 50ml rbf, 25ml rbf, 단순 증류장치, Hot plate-magnetic stirrer② 실험시약- 10ml의 2-methyl-2-butanol, 염산, 포화 NaHCO3 용액, 황산구리10mg3. 실험 Data 처리 및 실험 결과- 실험결과비커를 포함한 총 무게 : 110.94g비커의 무게 : 105.68g생성물의 무게 : 5.26g- 수득율 계산넣어준 2-methyl-2-butanol 10ml 의 몰수는 다음과 같다10ml x 0.805g/ml / 88.15mol/g = 0.091mol 이다. 생성물의 몰수도 이와 같으므로여기에 생성물의 몰질량 106.6g/mol 을 곱하면 9.734g 이 나온다.4. 질 문1. work-up 시, crude 2-chloro-2-methylbutane을 차가운 포화 NaHCO3 용액으로 씻어주는 과정이 있다.(1) 왜 씻어 주는가?- 과량으로 가해진 염산을 제거하기 위해서 NaHCO3로 씼어준다.(2) 씻어주는 과정에서 기체가 나오므로 천천히 가하지 않으면 용약이 넘쳐나서 수율이 떨어질 수도 있다. NaHCO3용액 대신 묽은 NaOH 용액을 사용하면 이러한 문제를 해결할 수 있을 것 같은데, NaOH 용액을 사용했을 경우의 단점은 무엇이라고 생각하는가?- NaOH에 있는 OH기가 우리가 원하는 알킬할라이드와 반응하여 다른 생성물이 생성될 수 있기 때문이다.2. 유기 층을 물로 씼은 후, 다시 소금물로 씼는 이유는 무엇인가?- 물과 유기층사이에 생겼을지도 모르는 에멀젼(두 액체를 혼합할 때 한쪽 액체가 미세한 입자로 되어 다른 액체 속에 분산해 있는 계)를 제거하기 위해3. 이번 실험에서는 생성물을 무수 황산 나트륨으로 건조하였다. 고체 KOH나 NaOH를 사용하여 건조할 수 있을까?- KOH 나 NaOH에서 생성되는 OH기에 의해 생성물이 반응을 할 수 있으므로 좋지 않을 것으로 예상된다.4. work-up시 황산구리를 소량 가하는 이유는?- 염산과 반응하여 CuCl2가 생성되면 노랑색을 띄게 되는데 이로 인해 물층과 유기층을 확실히 구별 할 수 있게 만든다.5. (S)-3-methyl-3-hexanol 과 진한 염산이 반응한다고 하자.(1) 5.1 wedge와 dash를 사용하여 (S)-3-methyl-3-hexanol의 3차원 구조를 그려라.(2) 이 반응에서 얻어지는 생성물 3-chloro-3-methylhexane은 R-, S- 혹은 라세미체 중에서 어느 것일까를 예측하라. 그 이유는?- 이 반응은 SN1 반응이기 때문에 입체 특이적으로 반응이 일어나지 않는다. 즉 Cl-가 화합물의 양쪽에서 모두 공격할 수 있기 때문에 라세미체가 생긴다.6. 이름이 성급한이라고 하는 학생은 반응 시간을 줄이려고 진한 염산의 양을 25ml에서 50ml로 늘렸다. 성급한은 의도대로 반응시간을 줄일 수 있었을까?- 이번 실험은 SN1 반응이기 때문에 반응속도 식에서 알코올의 농도에만 반응속도가 비례하기 때문에 염산의 양을 늘려도 반응 속도를 줄이지 못했을 것이다.7. benzyl alcohol은 일 차 알코올임에도 불구하고 SN1 반응을 쉽게한다. 그 이유는?- 벤질 알콜은 벤젠고리의전자가 benzyl cation의 양전하를 비편재화 시켜서 안정한 carbocation을 만들게 하기 때문에 SN1 반응이 쉽게 일어난다.8. 탄소양이온 carbocation의 안정성의 순서가 3차>2차>1차인 이유를 설명하라.- 탄소에 양이온이 있으면 주위에 알킬기가 많을 수록 안정하게 되는데 이것은 알킬기가 탄소의 양이온을 비편재화 시켜서 안정한 탄소양이온을 만들기 때문이다. 이것을 hyperconjugation이라고 한다.9. 2,2-dimethyl-1-propanol을 진한 염산과 함께 끓였더니 2-chloro-2-methylbutane이 생겼다. 이 반응의 메카니즘을 curved arrow 을 사용하여 그려라.5. 토의- 이번 실험은 SN1 반응을 이용해서 3차 알코올 3차 알킬할라이드로 만드는 반응이다. 처음 접하는 실험인지라 내용도 어렵고 이해하기도 힘들어서 예비보고서와 결과보고서를 쓰고 있는 지금 매우 힘들었다. 실험 또한 조교님의 지도아래 시작하게 되었는데 work-up과정에서 첫 번째 로는 황산구리를 소량 넣게 되는데 이는 염화구리를 생성함으로서 색을 노란색으로 만들어 주면서 유기층을 확실히 구분할 수 있게 해주었다. 또한 우리가 반응을 시작할 때 과량의 염산을 넣어 주었기 때문에 염산을 제거 하기 위해 황산 구리 용액을 넣어 주는 것 같기도 하다. 유기층은 물층보다 밀도가 작아서 위쪽에 유기층이 자리를 차지하였다. 우리는 이것을 스포이드를 이용하여 밑쪽의 노란색 물층을 분리해내거나 위쪽을 유기층만 따로 분리해내었다. 다음으로 유기층에 포화 NaHCO3 용액을 넣어주었는데 이것은 물층을 분리해 낸 뒤 물층과 유기층 사이에 생겼을 수도 있는 에멀전을 제거해주기 위함이다. 그리고 나서 우리는 다시 한번 스포이드를 이용하여 물층과 유기층을 분리해내었다. 이다음으로 물 과 소금물로 순차적으로 씻어 냈는데 이것은 유기층에 남아있을지도 모르는 HCl을 제거하기 위함이다. 물은 극성용매이기에 HCl을 제거할 수 있고 소금물은 Cl-이온으로 남은 Cl-이온을 제거해 주게 된다. 그리고 마지막으로 Na2SO4를 넣어줌으로서 남은 물을 모두 제거해 주었다. 이번 실험에서 수득율이 54%정도 나왔는데 수득율이 적게 나온 이유를 생각해보면 여러 번 분리해내는 과정에서 제대로 분리를 못해 오차가 발생했을 것 같다. 이번 실험을 하면서 실험도중 우리조의 실험기구가 깨지면서 실험을 중단해야 했었다. 비록 1조의 실험데이터를 가지고 수득율을 계산하여 매우 아쉽지만 반응 메카니즘에 대해 좀더 자세히 알아볼 수 있었던 기회인지라 만족스럽고 실험기구를 깨서 조교님께 매우 죄송하다. 앞으로 실험시에 좀 더 주의하는 자세로 임해야 겠다.

자연과학| 2009.11.29| 4페이지| 1,500원| 조회(572)

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9. benzhyhydrol의 산화반응 평가D별로예요

유기화학실험 결과보고서실험제목 : #9 Benzhydrol의 산화반응: benzophenon의 합성 ( 월 ) 요일반 4조 학 번 : 이 름 :1. 실험목적- Cr(IV)을 산화제로 이용하여 알코올을 케톤으로 산화시키고자 함.2. 실험방법 및 과정실험 준비Jones 시약의 제조: 조교님께서 제조하심?50ml 삼각 플라스크에 370mg의 benzhydrol을 넣는다.?실험 수행여기에 20ml aceton을 넣어 녹이고 얼음물에서 식혀라.그리고 Jones 시약을 천천히 넣는다.?Cr(IV)의 오렌지색이 20분간 지속될 때까지 넣어라. 넣은 양을 기록한다.?TLC로 반응의 종결을 확인하라 (생략)?실험값 측정몇 방울의 2-propanol을 넣어라. 50ml one-neck rbf에 용액을 따라 붓고, 초록색 염을 아세톤으로 씻어라.?50ml one-neck 귤dp 용액을 따라 붓고, 초록색 염을 아세톤으로 씻어라.?물층을 제거하고 무수 황산 나트륨을 넣어 말리고 ethyl acetate용액을 다른 rbf(무게를 아는) 농축한다. 수율 측정.① 실험장치- 50-mg 삼각플라스크② 실험시약- Jones 시약 (조교제조) , benzhydrol 370mg3. 실험 Data 처리 및 실험 결과생성물의 질량: 0.19g이론적 생성물의 양 :수득율:%4. 질 문- 없음5. 토의- 이번 실험은 Cr(IV)을 산화제로 이용하여 알코올을 케톤으로 산화시키는 실험이었다. 1차 알코올이나 2차 알코올은 KMnO4, CrO3 및 NaCr2O7을 포함해서 많은 다른 시약으로 산화시킬 수 있는데 이번 실험을 하면서는 Jones 시약을 사용했다. 이는 CrO3를 2:3dml 몰비로 섞은 8N의 용액이다. 용매로 acetone을 흔히 사용하며 반응이 진행됨에 따라 Cr(IV)의 오렌지색이 사라지면서 초록색의 Cr(III)의 침전이 생기므로 반응의 진행여부를 색깔 변화로 확인 할 수 있다. Jones 시약제조법은 프린트에 나와 있는데 실험에서는 조교님께서 만들어 놓으신 Jones 시약을 사용하였다. 실험은 50ml 삼각 플라스크에 370mg의 benzhyhdrol을 넣고 acetone을 넣어 녹이면서 시작되었다. 이는 Jones 산화에 용매로서 acetone이 흔히 사용되기 때문이다. 여기에 Jones 시약을 Cr(IV)의 오렌지색이 20분간 지속될 때 까지 넣었다. 이제 이 오렌지색이 초록색으로 변하면 반응이 진행된다는 증거인데, 이 후 몇 방울의 2-propanol을 넣어 과량의 Cr(IV)을 분해 시켰다. 예상대로 초록색의 염이 생겼고 이를 50ml one neck rbf에 붓고 남은 염을 아세톤으로 씻어내었다. 여기에 10ml ehtyl acetate와 1ml의 포화 NaHCO3용액을 넣고 잘 흔들어 주었다. 그리고 물층을 제거한뒤 무수 황산나트륨을 넣어 말리고 ethyl acetate 용액을 다른 50ml one neck rbf에 넣고 농축하였다. 마지막에 말리는 과정에서 빠른 시간 내에 말리기 위해 바람을 불어보기도 하고 드라이기를 사용해보기도 하였는데 드라이기를 사용하였더니 오히려 말랐던 것들이 다시 녹아내리는 현상이 일어났다. 그래서 얼음물이나 아세톤을 rbf표면에 발라 식혀주었더니 다시 마르는 것을 볼 수 있었다. 하지만 다른 조의 경우는 말리지 않고 g을 재었는데 생각해보니 말리지 않아도 되었을 법하다. 이번 실험 생성물의 수득양은 0.19g이고 수율을 77.88%가 나왔다.

자연과학| 2009.11.29| 2페이지| 1,500원| 조회(649)

유기화학, 산화반응, 유기, 유기화학실험, benzhyhydrol

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