X-ray Diffraction Analysis이다형20013244유재환20013234양승돈20013221백승찬20013212이름학번발표순서이번 주 발표내용 X-선이란 무엇인가? -(성질, 역사, 발생원인, 흡수, 결정) X-선 측정법에는 무엇이 있는가? -(투과법, 분광법, 회절법) X-선 회절분석법이란? 다음주 발표내용 X-선 회절장치의 설명 X-선 회절장치의 원리 및 유의사항X-선에 대한 기초지식자동차의 운전과 X선 장치의 운전은 비슷X-선 이란?◈ 고속전자의 흐름을 물질에 충돌시켰을 때 생기는 파장이 짧은 전자기파.◈X-선(X-Rays)의 본질은 빛(光)을 비롯해서 라디오파, 감마선 등과 함께 파장이 각기 다른 전자기파에 속한다X-선 의 광학적 성질전자기파의 파장과 에너지X-선의 역사◈약 100년전인 1895년 독일의 물리학자Roentgen(뢴트겐)에 의해서 발견Wilhlem Conrad Roentgen(뢴트겐)X-선으로 처음 촬영한 뢴트겐 부인의 손 사진X-선의 발생X-선 발생장치X선의 흡수산란 X선투과 X선1차 X선형광 X선열X-선의 결정공간격자단위 격자X-선의 결정면X-선 측정법에는 무엇이 있는가?X-선을 사용하는 측정법X-선의 흡수를 이용한 투과법X-선의 방출현상을 이용한 분광법X-선의 산란현상을 이용한 회절법◈물질에 의한 X선 흡수현상 이용X선 투과법진단장치하이재크 방지용 X-선 투과장치X선 분광법◈형광 X선의 방출현상 이용형광 X선 분석장치X선 미량 분석기X선 회절법◈X-선 회절법 :X선의 산란현상 이용하여 분말 시료 혹은 다결정 시료를 이용해서 측정하는 방법.시료의 결정상태에 따라 많은 영향을 받기 때문에, 결정의 배향성, 미소결정의 크기, 결정화도, 결정의 내부 변형 등을 측정.장점시료에 대한 제한이 적음시료를 망가뜨리지 않고 정보획득 가능다이아몬드의 구조ZnS(섬아연광)의 구조결정에 의한 회절:물질에 입사된 X선(X-Rays)의 일부는 파장의 변화없이 산란한다.(간섭성 산란, Thomson 산란)X-선 회절현상X-선 회절: 물질의 내부 고, 시료를 파괴함이 없이 측정가능.2.물질의 정성분석 가능.3.격자상수를 정밀하게 구함.4.미소결정의 크기를 구할 수 있음.5.결정성의 좋고 나쁨 조사 가능6.결정성의 배양성 조사 가능7.결정내부의 변형측정 가능8.혼합물과 화합물의 쉬운 구별9.고용에 의한 격자의 팽창 및 수축정도를 알아낼 수 있음.10.성분의 정량분석 가능11.결정구조 해석 용이12.실험조작 용이X-선 회절분석법X선 회절 분석법(X-Ray Diffractometry)은 초기에 비교적 단순한 형태의 결정 물질속에 있는 원자들의 배열과 상호거리에 관한 지식과 금속, 중합물질 그리고 다른 고체들의 물리적 성질을 명확하게 이해하는데 많은도움을 주었다 최근의 X선회절(X-Ray Diffraction) 연구는 Steroid, 비타민, 항생물질과 같은 복잡한 자연물의 구조를 밝히는데 주로 이용되고 있다. 또한, 임의 시료가 어떠한 성분으로 구성되어 있는지 몰라도, 이 시료에 X선(X-Rays)을 조사시켜서 나타나는 회절패턴(Diffraction Pattern)을 이미 알고있는 시료에서 얻어진 회절패턴(Diffraction Pattern)과 서로 비교하여 그 성분을 알아낼 수 있다.X-선 검출법종류PBO(X선 TV)광전도 작용Image Plate, IPCCDX선(X-Ray) TVScintillation 계수관(Scintillation Counter, SC)형광판형광작용반도체 검출기(Solid-state Detector, SSD)위치민감형 비례계수관비례계수관(Proportional)GM 계수과(Geiger-Muller Counter, GMC)전리함(Ion chamber)이온화 작용사진film사진작용X-선 분말법분말법?분말상태의 결정, 또는 다결정체를 시료로하여 X선회절(X-Ray Diffraction)을 얻는것.시료의 조성분석(상태분석), 결정입자의 상태 또는 집합의 상태 등의 연구에 활용.X-선 회절 분석기 (X-Ray Aiffractometer, XRD)시료의 상태에 따라서 분말용법과 단결정용으로 분류tor, XG) 고니오메터(Goniometer) 계수 기록장치(Electronic Circuit Panel, ECP) 제어연산장치(Control/Data Processing Unit, Computer)X-선 발생장치 (X-Ray Generator, XG)Sealed-off X-ray TubDem ountable X-ray Tube개방식 튜브밀폐식 튜브고전압 발생장치 (High Voltage Generator)고전압 발생장치로부터 High Voltage Cable 을 통하여 X선관(X-ray Tube)에 음의 고전압이 공급된다. 밀폐형 X선관(X-ray Tube)에는 20 ~ 60 KV 의 전압과 최대 50 mA 의 전류, Rotating Anode 에는 20 ~ 60 KV의 전압과 최대 300 mA 의 전류를 사용하는 것이 보통이다. 고전압 발생장치는 고전압(승압) Trans, 정류회로, 평활회로, 전압안정회로, 전류안정회로 등으로 구성되어 있다. 소용량의 것은 단상 양파정류 평활화(Constant potential) 방식을, 대용량의 것은 3상 전파정류 방식을 사용한다. Camera법의 경우는 측정각도범위 전체를 동시에 측정 하므로, 측정중에 발생하는 X선강도(X-rays Intensity)가 약간 불안정해도 별 문제가 없으나, 일반적인 Diffractometer는 측정각도 범위를 Counter로 순차적으로 주사(Scan)하므로 발생된 X선강도(X-rays Intensity)가 충분히 안정되지 않으면 안된다. 그러므로, Diffractometer는 전압, 전류를 모두 안정시키기 위하여 제어회로가 장치에 내장되어 있다. 전압, 전류의 안정도는 발생장치의 종류에 따라 + 0.1 % 에서 + 0.01% 의 것이 보통이다. 통상 X선회절(X-ray Diffraction)의 측정에는 + 0.1 % 의 안정성을 가지고 있으면 충분하다. 측정조건을 고려하여 보면, X선원으로부터 시료를 거쳐 Counter 까지의 통과거리는 30 ~ 40 cm 정도가 되는것이 보통이다.각종r, OLL) (3) 고전압 (High Voltage Limiter, HVL) (4) 저전압 (Low Voltage Limiter, LVL) (5) 경고등 (Warning Light) (6) Shutter (7) X선(X-rays) 누출방지 (Radiation Enclosure)고니오메터(Goniometer)Goniometer의 기본구조계수 기록장치 (Electronic Circuit Panel, ECP)1) 구성 회절X선(Diffracted X-Ray)은 Slit System 을 통과하여 X선(X-Rays) 검출부에 들어가며, 이곳에서 전기적인 신호로 변환된다. X선(X-Rays)광량자는 검출기(Detector)에 의해 전기적인 Pulse 로 변환되며, 이 Pulse 는 Pre-Amplifier 에 의하여 Impedance(전압의 전류에 대한 비율) 가 변환되고, Main-Amplifier 에 의하여 증폭된다. 증폭된 Pulse는 파고분석기(Pulse Height Analyser, PHA)에 들어가, 필요없는 파고(Pulse Height)를 전기적으로 제거하여 Scaler로 들어간다. Scaler는 X선(X-Rays)의 세기를 설정한 계수시간(Fixed Time 또는 Preset Time)내에 도달한 Pulse 갯수를 세기 위해서 사용한다. Scaler 동작의 설정시간(Preset Time)은 Timer에 의해 결정하며, Scaler 로 읽은 계수값은 Digital 양으로 출력한다.계수 기록장치 (Electronic Circuit Panel, ECP)2)검출기(Detector) 3)파고분석기(Pulse Height Analzer, PHA)장비 취급상의 주의점(1) X선(X-Rays)은 전리작용을 일으키고, 인체에는 유해하므로, X선(X-Rays)에 노출되지 않도록 충분히 주의하여 작업하는 것이 중요하다. 2) 각종 보안회로의 설정을 필요없이 변경하지 않는다. 3) 장치가 설치되어 있는 방은 온도 Control 이 가능면 좋다. 각도 및 강도의 정밀측정을 하기 처음 사용하는 X선관(X-ray Tube) 또는 장기간 사용하지 않은 X선관(X-ray Tube)은 Aging 하여 사용한다. 매일 사용하는 경우에도 전압, 전류를 급하게 변화시키지 않는다. (2) X선관(X-ray Tube)의 허용부하, 허용전류 이하에서 사용한다. (3) X선관(X-ray Tube)의 교환, Focus 를 바꾼경우에는 냉각수가 잘 흐르는지 확인한다. (4) X선관(X-ray Tube)에 충격을 주지 않는다. (5) X선관(X-ray Tube)의 Window 는 매우 약하므로 건드리지 않도록 한다. (6) 방전방지 유리 부분을 맨손으로 만지지 않는다. 유리부분은 Silicon 처리가 되어 있으므로 휘발성 용제로 닦는다.고전압 발생부분(1) X선 발생장치(X-ray Generator)의 고압부분의 보수점검을 할 때에는 전원을 끄고, 가지고있는 전하를 충분히 접지시켜 방전시키고, 고전압 회로에 대하여는 지식을 가지고 있는 사람이 작업한다. (2) 보통 고전압 부분은 주위가 덮혀 있으나, 덮혀 있지 않은 경우에는 접근하지 않는다. (3) 고전압 Cable 은 X선관(X-ray Tube)과 같이 고전압이 걸리므로 방전사고가 없도록 항상 깨끗이 보존할 필요가 있다.Goniometer(1) Goniometer 는 정밀기계 이므로 Counter Arm, 시료축 등에 강한 힘을 가하지 않는다. 예를들어, Counter Arm 을 잡고 Goniometer 를 이동하거나, Counter Arm 의 회전을 못하게 하는 힘을 가하거나, 무거운 것을 Counter Arm 에 올려놓지 않는다. (2) Goniometer 주위에 시료가 떨어지는 것은 좋지 않으므로, 사용후 항상 깨끗하게 청소해 둔다.계수 기록 장치(1) Counter 에 너무 강한 X선(X-rays) (40,000 cps 이상) 을 장시간 입사 시키지 않는다. Direct Beam 은 아주 강하므로 입사되지 않도록 한다. 강한 X선(X-rays)은 계수관의 수명을 단축시킨다. (2) 계수관은 기계적인}
5조51234학번이름20013212백승찬20013221양승돈20013234유재환20013244이다형X-ray Diffraction Analysis목 차2. X-선 회절분석기 3. 장치구성 4.장치설명 5. 장치사용 주의점 6. 장치사진 7.시대별 X-선 분석기 8.XRD분말법 9.XRD의 정성분석 10.XRD의 활용분야 11.XRD의 장점과 단점1. 1차 발표 요약⑴. X-선이란? ⑵. What is diffraction? ⑶. X-선 회절 ⑷. X-Ray Diffraction정의 고에너지 전자의 감속 또는 원자 내부 궤도함수 전자가 전자전이할 때 발생하는 짧은 파장의 전자기복사선. X-선의 파장범위는 0.01~100Å X-선의 발생 고속으로 움직이는 전자가 표적 원자와 충돌하여 발생.X-선고속전자의 입사표적원자충돌전자X-선회절이란 둘 이상의 Wave간 보강이나 상쇄 간섭으로 일어난다.What is Diffraction?회절이란? 결정체를 구성하는 각 원자로부터 산란된 X-선이 원자배열의 주기성 때문에 서로 보강 간섭한 결과로 나타나는 현상 X-선 회절법은 원자의 배열과 관계가 있는 정보를 알아내는데 가장 유력하게 사용되는 실험 방법이다.X-선 회절고체상태의 고분자 시험에 가장 유용하다. 배향된 섬유, 미세결정, 단결정을 얻을 때만 유용한 한 정보를 얻을 수 있다. ①고분자 시료의 결정화도 측정 ②고분자 중의 미세결정의 배향의 크기 결정 ③고분자의 거대 구조의 해석 ④사슬 입체배열과 각원자의 위치를 포함한 분자 구조의 결정X-선 회절1912년 von laue에 의해 결정에 의한 X선 회절 현상 발견 재료 연구분야에서 material 결정 구조 분석기 X선을 쪼이면 결정 중 각 원자는 입사 X선을 모든 방향으로 산란, 산란된 X선들이 합쳐져 회절 X선을 형성 X-ray wavelength λ=0.7~2Å, X-ray energy 6~17keVX-Ray Diffraction회절 조건: 2dsinθ=nλBragg's lowX선 회절 분석기 (X-Ray Diffractometer, XRD)결정 내의 원자 위치에 관한 구조적 정보는 X선이나 중성자 beam이 만드는 예리한 회절spot으로부터 유추될 수 있다.결정이 회절기에 장입된 후 회절spot이 측정되며, 새로운 각도로 회전된 후 측정이 반복된다.X선 회절 분석기 (X-Ray Diffractometer, XRD)X선(X-Rays)을 발생 시키는 X선 발생장치 (X-Ray Generator, XG)각도 2q를 측정하는 고니오메터 (Goniometer)X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정하는 계수기록장치 (Electronic Circuit Panel, ECP)이러한 것들을 제어하고 연산을 하는 연산장치 (Control/Data Processing Unit, Computer)▶가열된 음극으로부터 나온 열전자를 가속시켜 Target(대음극)에 충돌하면서 X선(X-rays)이 방사된다. ▶Target을 향한 전자의 흐름은 일반적으로 넓게 퍼지므로 Wehnelt 원통(Wehnelt cylinder)에 적당한 전장을 걸어서, 전자 흐름의 발산을 막고 Target 위에 필요한 크기의 집점을 만든다. ▶X선(X-rays)은 Target 표면으로 부터 여러 방향으로 방사된다.필라멘트진공Metal be-windowHigh voltage cable contact냉각수targetX 선 발생장치밀폐식 튜브X선관(X-ray Tube)개방식 튜브Rotating AnodeX 선 발생장치▶분석화학에서는 결정의 면각을 측정하기 위한 측각기와 X선 회절을 이용하여 결정의 격자상수(格子常數)를 구하기 위한 X선 측각기를 가리킨다.counter2q샘플targetFocusing circleslit고니오메타(Goniometer)계수 기록 장치▶ X-선은 인간의 오감으로 감지할 수 없기 때문에, 물질과의 상호작용.….. 을 이용해서 감지 가능한 형태로 변환한다. ▶ X-선 회절계로 가장 많이 사용되고 있는 검출기는 비례 계수관이다. ▶ 단파장에서 효율이 좋은 신치레이션 계수관이 많이 사용된다. ▶ 가이거 계수관은 계수회로가 간단하기 때문에, 모니터로 사용되어지고… 있다. ▶ 최근의 장치에서는 반도체 검출기도 사용되고 있다.장치사용 주의점전반적인 주의점 ⑴ X-선(X-Rays)은 전리작용을 일으키고, 인체에는 유해하므로, X선(X-Rays)에 노출되지 않도록 충분히 주의하여 작업하는 것이 중요하다. ⑵ 각종 보안회로의 설정을 필요없이 변경하지 않는다. ⑶ 장치가 설치되어 있는 방은 온도 Control 이 가능면 좋다. 각도 및 강도의 정밀측정을 하기 위해서는 항온실이 필요하다. ⑷ 장치의 설명서를 충분히 읽고 사용한다.▶모델명 : D Advance ▶제작사 : Bruker analytical GMBH(독일) ▶가 격 : 255,000,000 ▶사용예 : 1.물질의 결정구조와 화합형태 2.결정구조의 면 간격 d(A) 측정 및 결정성의 quality check 3. 결정의 내부변형 4. 화합물의 회절패턴 및 격자상수 측정 5. 회절강도 및 정량분석▶모델명 : Nonuius Model CAD4 Nonius B. V ▶제작사 : Nonius B.V ▶가 격 : 89,547,000▶모델명 : D/max-ⅢC ▶제작사 : Rigaku Denki Co，. Ltd(일본) ▶가 격 : 98,993,000 ▶사용예 : 금속，합금，무기화합물，유기화합물， 암석고아물，고분자등) 물질의 정성 및 정량분석, 격자상수 측정, 결정구조 해석, 단결정의 방위 결정▶모델명 : MXP3-H ▶제작사 : MAC SCIENCE CO ▶가 격 : 68,228,602 ▶사용예 : 금속, 중합물질,,고체물질, Steroid, 비타민, 항생물질▶모델명 : D-MAXRINT 1400 ▶제작사 : RIGAKU CO. ▶가 격 : 213,171,100 ▶사용예 : 금속시대별 X-선 분석기D/Max-A (RAD-A)D/Max-C (RAD-C)D/Max-2000 (RINT-2000)XRD 분말법분말법 회절 분석( WAG : Wide Angle Goniometry) 실리콘, 화합물 반도체, 초전도체 등 원재료의 격자상수, 결정면 등을 분석할 때 이용하는 방법XRD 분말법XRD 에 의한 정성분석분말X선회절법에 의한 동정법 (1)단순하게 원소에 대한 정성분석이 아니고, 화합물의 형태로 미지의물질이 동정된다. 구성원소의 상태를 알 수 있다. (조성분석, 상태분석) (2)단일성분이 아닌경우, 혼합물인지 고용체인지의 구별이 가능하다. (3)화합물의 상변화, 변태의 구별이 가능하다. (4)시료는 소량으로도 좋으며, 시료조정이 비교적 간단하고, 측정하는것으로 의해 손상되지 않는다. (비파괴분석) (5)시료가 분말로 되어 있거나, 그 형상은 판형상, 괴상, 선상 등의 어떤 모양이든지 측정수단을 바꾸어 측정가능하다.X선에 의한 동정법의 한계 (1)시료는 결정질일것. 기체, 액체, 비정질은 동정할 수 없다. (2)미량의 혼합물은 검출할 수 없다. 검출한계는 물질에 따라 다르며 0.1% ~ 10% 정도이다. (3)회절X선 강도가 특히 약할때는 동정이 곤란하다. 미량인 이유로 회절X선 강도가 약할때는 다른 측정에 의한 정보(예를들어 형광X선 측정에 의한 원소정보)를 추가하여 동정이 용이하게 되는 경우도 있다. (4)ICDD card 에 등록되어 있지 않은 물질은 동정할 수 없다. 따라서, 표준시료 등이 있는 경우는 표준시료의 측정 Data 를 표준 Data 로 하여 등록하고 이 등록된 Data 에 의한 동정이 가능하다.XRD 에 의한 정성분석XRD 활용 분야정성 분석 가능 결정화도 (crystallinity) 측정 및 계산 박막 조성 및 구조 해석 격자 결함, 결정 방위면, 격자 상수 측정 온도에 따른 상 변화 및 결정 구조 해석XRD 장점과 단점장점단점미량 정량 분석이 어려움 비정질 재료 분석 어려움비파괴분석 분석시간이 빠름 분석 비용 저렴 실험 조작 용이감사합니다참고자료:X선 회절의 응용 (박영한 저서) X線回折 (B.D. CULLITY 저서) 機器分析入門 (이용근 외 3명) 인터넷 자료 자료수집:유재환 편집:백승찬 1차 발표자:양승돈 2차 발표자:이다형 밤새며 준비하느라 모두들 수고했다. -BSC-{nameOfApplication=Show}
화학공학-공업기기분석-X선과 X선 회절분석1
X선, 회절, Goniometer, 계수기록장치
![[공업기기분석]X선 회절분석2 (X-ray Diffraction)](https://image4.happycampus.com/Production/thumbnail/2007/05/31/data4489402-0001.jpg)
