Mass Transfer 화학공학실 험 1물질전달 확 산 Fick’s law 상 사이의 경계면에서 물질이 서로 이동하는 것 기체 또는 액체가 높은 농도에서 낮은 농도로 물질이 이동하는 현상 분자확산의 기본적인 이동 불규칙 운동 과정 Term Theory B B B B B B B B B B B AGas diffusion Theory Pure Gaseous B Air Binary Gas mixture Pure Liquid A aceton Z : 확산거리 고정면 이와 같이 일방 확산인 경우 물질의 이동 속도는 이상기체 법칙 을 적용하면 다음과 같다 . 위 식을 전개하면 다음 식이 나타난다 . y 축을 x 축을 t 로 하면 값을 구할 수 있다 . Chapman- Enskog 식 D AB = 확산계수 (cm 2 /s) M A = A 의 분자량 M B = B 의 분자량 T = 절대온도 (K) P = 압력 ( atm ) δ AB = 유효충돌직경 (Å) Ω D = 충돌적분 f (K T / ε AB ) δ AB = ( δ A +δ B )/2 ε AB = ( ε A ε B ) 0.5← 모세관 주사기 깔때기 ↓ 항온조 ← 밸브 항온수조의 온도를 일정하게 고정한다 . 모세관 안에 주사바늘을 이용하여 실험 용액을 넣는다 . 이때 확대경의 이동 범위를 초과하지 않도록 2/3 정도가 적당하다 . 깔때기를 이용하여 항온조에 2/3 이상 물을 채우고 Maln S/W 를 킨다 . 물이 순환할 수 있도록 밸브를 조금 연다 . 확산계수 측정장치를 연결하고 모세관이 수직이 되도록 지지대로 항온수조에 고정한다 . Bypass Valve 가 열려있나 확인한 뒤 진공 펌프를 가동시킨다 . Suction pump 를 작동시키고 약 10 분 간격으로 모세관 안의 액면 위치를 읽는다 . 다른 온도에서 위의 실험을 반복한다 . Gas diffusion procedureLiquid diffusion Theory · 실험을 진행하는 동안 모세관의 아래쪽 끝에서의 농도는 상수로 , 모세관 위쪽 표면에서의 농도는 0 으로 유지된다고 가정한다 . · 시간당 용기전체로 전달된 물질 = 모세관을 지나 전달된 물질량 · 따라서 , Fick’s law 1 법칙은 다음과 같이 변형된다 . · 액체 확산 계수 계산식 ( 이론식 ) λ 0 - , λ 0 + = 한계 이온 전도도 (cm 2 /ΩM) Na + == λ 0 + : 50.1 Cl - == λ 0 - : 76.3 R = 기체상수 8.314 J/K mol F a = Faraday 상수 , 96500C/mol확산 Cell 을 욕액조로 옮겨놓고 확산 Cell 의 고정나사를 풀어 밑으로 내린다 . 준비한 용액을 확산 Cell 의 액면 10mm 높이 정도로 넣어준다 . 나머지 여분의 용액을 비커를 사용하여 확산 Cell 의 깔때기에 부어준다 . 4. 코크를 닫고 용기에서 꺼내어 주위에 묻어있는 용액을 깨끗이 닦아 준 후 확산 Cell 을 증류수 용기 위로 옮겨 확산 Cell 의 표면 높이를 용기 면의 높이 보다 5mm 정도 아래로 맞추어준다 . 5. 자석 교반기를 가동하여 표면의 흐름이 일어나는가 확인한다 . 전도도 측정기를 용기에 장착한다 . 시간에 따른 전도도의 변화를 측정하고 측정한 값 을 이용하여 확산계수를 계산한다 . Liquid diffusion procedure 용액조 확산 cell → 증류수 5mmDesign of experiment 실험계획 2 주차 예비 발표 및 아세톤 (30, 40, 50 ℃) 3 주차 온도에 따른 기체 확산도 측정 에탄올 (30, 40, 50 ℃ ) 4 주차 온도에 따른 기체 확산도 측정 벤젠 ( 30, 40, 50 ℃ ) 5 주차 농도에 따른 액체 확산도 측정 ( NaCl : 1mol, 2mol, 3mol) 6 주차 온도에 따른 액체 확산도 측정 ( NaCl : 30, 40, 50 ℃ ) 7 주차 추가실험 및 실험결과 분석 실험 조건 . 1. 모든 실험은 온도조건을 바꿔가며 실험한다 . ( 주의 : 실험진행 시 온도 유지 ) 2. 액체 기체 변인 : 시료 및 온도 액채 액체 변인 : 농도 및 온도{nameOfApplication=Show}
N M RNMR이란?Nuclear Magnetic Resonance (핵자기 공명) - 공명 : 진동계가 그 고유진동수와 같은 진동수를 가진 외력을 주기적 으로 받아 진폭이 뚜렷하게 증가하는 현상 미국의 I.I 라비가 최초로 원자빔, 분자빔에 의한 핵자기 공명법 개발 F.블로흐와 E.M 퍼셀이 고체, 액체의 핵자기공명 관측NMR의 원리원자핵의 스핀에 의해 에너지가 제만 준위로 나뉘고 이 준위 사이에서 공명 원자핵이 가지고 있는 핵 스핀이 자기장내에서 특정 주파수 의 전자기파와 반응 - 수소나 탄소, 규소 등의 원자핵들은 47000 Gauss 의 자기장 내에서 각각 200, 50.3, 39.7 MHz 의 전자기파와 공명 자기장 내 원자핵의 자기모멘트에 특정한 외부의 에너지가 작용해 낮은 준위에서 높은 준위로 이동할 때 핵 자기 공명 흡수 스펙트럼 생성NMR의 원리E외부자기장이 없는 경우외부자기장이 H0를 걸어준 경우제만 준위와 공명NSNMR의 원리NMR의 구성도NMR의 외부모습NMR의 활용단백질과 같은 복잡한 분자까지도 분석 - 수소 위치나 개수를 파악하여 수소가 어떠한 결합을 하고 있고 헤테로 화합물과의 수소결합이나 helix 타입 구조 등을 명확히 구분자기공명의 특성을 이용한 MRI (Magnetic Resonance Imaging) - 인체를 구성하는 물질의 자기적 성질을 측정하여 Computer를 통하여 다시 재구성하여 영상화 하는 기술 - 몸 속의 질병의 원인이 되는 특정 단백질 관찰 가능하여 질병 치료에 큰 도움을 줌 -단백질뿐만 아니라 특정한 세포의 기능까지도 파악이 가능해 노화를 예방하고 신체기능 부진, 유전병 등의 분석이나 치료 연구에 이용 가능참고 문헌네이버 검색 ( 사진 이용 )기기분석 개론 / 신광문화사/ 최재성{nameOfApplication=Show}
NMR을 이용한 Chitine 분석목 차1. NMR의 원리 2. CHITINE 이란? 3. CHITINE 의 분석 필요성 4. α-,β-,γ- Chitine의 비교 5. NMR을 이용한 CHITINE 분석 6. CHITINE 의 전처리 7. 실험 방법 8. 실험 결과NMR의 원리외부 자기장이 없음외부 자기장이 있음외부 자기장이 없음외부 자기장이 있음외부 자기장NMR의 원리NMR의 공급원은 라디오파(RF)로써 낮은 에너지를 가짐 원자핵이 외부자기장에 의해 서로 다른 두 방향의 배열을 나타냄 원자핵에 적절한 양의 RF를 가해주면 모든 원자핵들이 외부자기장과 다른 방향의 배열을 나타냄 큰 에너지상태로 변환Chitine이란?아미노산으로 이루어진 다당류 갑각류의 껍질에 15% ~ 30% 존재 게, 새우, 오징어뼈, 곤충의 껍질에 존재Chitine 의 분석 필요성활용분야가 많음 - 인공피부나 봉합사, 코팅재료, 약물 전달체등 구조적 특성에 따라 물성이 변화 결정 구조의 분자 사슬의 배열에 따라 α-,β-,γ- 의 세 가지 입체 이성질체가 있다 실제 적용에 많은 제약NHAcOHOHONHAcOHOHONHAcOHOHONHAcOHOHOα-키틴β-키틴γ-키틴게. 새우등 갑각류의 껍질대왕 오징어 등 연체동물의 연골곤충류의 갑각α-,β-,γ- Chitine의 비교NMR을 이용한 Chitine 분석NMR을 이용하여 각 성분의 원소 조사 각 원소가 Peak로 나타남 NMR은 원소의 종류가 적은 것에 적합 여러 가지 원소가 나타나는 경우 Peak이 복잡게껍질의 전처리1. 게 껍질의 건조 게 껍질에 남아있는 수분을 제거 한 후 각 성분을 제거 한다. (하루 동안 건조) 2. 게 껍질에서 칼슘의 제거 약산인 HCl(5%)에 게 껍질을 이틀간 담가 놓은 후 꺼내어 10번 정도 증류수로 세척. 3. 게 껍질에서 단백질의 제거 약염기인 NaOH(5%)에 약산 처리한 게 껍질을 이틀간 담가 놓은 후 꺼내어 10번 정도 증류수로 세척. 4. 키틴 완성고체 CP/MAS 13C-NMR 분석 - H-NMR 보다 C-NMR이 Chitine분석에 유리 - 분말형태의 시료를 MAS spin rate 8567 Hz NS(number of scanning) 876 AQ(aqusition time) 0.024sec의 조건으로 분석실험 방법실험 방법실험 결과실험 결과α-, β-, γ-키틴의 고체 CP/MAS 13C-NMR 의 Chemical shift의 피크참고 문헌 및 사이트http://www.arabio.co.kr/index.php 유기화학 2판, JANICE GORZYNSKI SMITH, 자유아카데미 순천대학교 공과대학 고분자공학과 논문 참조{nameOfApplication=Show}
NMR4조박성열, 천세영, 박 설, 김선길NMR이란?Nuclear Magnetic Resonance (핵자기 공명) 미국의 I.I 라비가 최초로 원자빔, 분자빔에 의한 핵자기 공명법 개발 F.블로흐와 E.M 퍼셀이 고체, 액체의 핵자기공명 관측NMR의 원리자기장 내 원자핵의 자기모멘트에 특정한 외부의 에너지 가 작용해 그 에너지를 흡수하고 다른 에너지 준위로 전이 원자핵의 스핀에 의해 에너지가 제만준위로 나뉘고 이 준위 사이에서 공명실험 이론흡착2개의 상이 접할 때, 그 상을 구성하고 있는 성분 물질이 경계면 에서 농축되는 현상흡수용질이 두 상의 경계면을 지나 1개의 상으로부터 다른 상으로 이동하는 현상화학적 흡착 화학결합의 형성을 통하여 분자가 표면에 달라붙는 흡착의 한 형태 물리적 흡착 흡착질의 분자들 사이의 반 데르 발스힘에 의한 흡착의 한 형태게 껍질의 조성- 다리에 키틴 성분이 다량 포함 되어 있음.출처 :http://www.chitopia.co.kr키틴 이란?아미노당으로 이루어진 다당류 갑각류의 껍질에 15%~30% 존재 게, 새우, 오징어뼈 등에 존재NHAcOHOHONHAcOHOHONHAcOHOHONHAcOHOHONH2OHOHONH2OHOHONH2OHOHONH2OHOHOChitinChitosan게 껍질의 성분과 구조식키토산 상용화의 예영양식품다이어트 식품화장품키토산은 강한 흡착력을 갖고 있음 - 중금속, 노폐물을 제거흡착제의 전처리1. 게 껍질의 건조 게 껍질에 남아있는 수분을 제거 한 후 각 성분을 제거 한다. (하루 동안 건조) 2. 게 껍질에서 칼슘의 제거 약산인 HCl(5%)에 게 껍질을 이틀간 담가 놓은 후 꺼내어 10번 정도 증류수로 세척. 3. 게 껍질에서 단백질의 제거 약염기인 NaOH(5%)에 약산 처리한 게 껍질을 이틀간 담가 놓은 후 꺼내어 10번 정도 증류수로 세척. 4. 게 껍질에서 키틴의 탈 아세틸화 약산과 약염기한 후 키틴성분만 남은 게 껍질을 강염기인 NaOH(55%)에 이틀간 담가 놓은 후 10번 정도 증류수로 세척. 5. 탈 아세틸화된 키틴(키토산)을 하루 동안 건조실험 방법1) standard curve graph 작성하기 ① Acid red 44 수용액을 5ppm, 10ppm, 15ppm, 20ppm 25ppm으로 희석한다. ② 각 ppm의 파장을 측정한다. (ppm이 낮은 순서로 측정한다) ③ UV분광기를 통해 측정한 파장으로 standard curve 을 작성한다.2) 게 껍질의 질량에 따른 흡착량 알아보기 ① 2500 ppm Acid red 44수용액을 25ppm으로 희석한다. ② 게 껍질을 전 처리한다. ③ 흡착제질량을 저울을 이용하여 잰 후 25 ppm Acid red 44 수용액에 넣는다. (0.1g 0.3g 0.5g 0.7g 0.9g 1.1g) ④ 흡착여부를 알아내기 위해 몇 일간 상온에 둔다. ⑤ UV분광기를 통해 측정한 파장으로 OD값 그래프를 작성한다.3) pH에 따른 흡착량 알아보기 pH 1~13까지의 버퍼를 각각 15ml씩 준비한다. 50ppm Acid red 44수용액을 15ml씩 13개 준비한다. 50ppm Acid red 44수용액 15ml에 pH 1~13까지의 버퍼를 각각 15ml씩 차례대로 넣어준다. 이렇게 만들어진 pH 1~13까지의 25ppm Acid red 44수용액에 전 처리한 키토산을 1g씩 넣어준다. 흡착여부를 알아내기 위해 몇 일간 상온에 둔다. ⑥ UV분광기를 통해 측정한 파장으로 OD값 그래프를 작성한다.4) Isotherm ① 키토산 1g을 10개씩 준비한다 ② acid red 500ppm을 1/10로 희석시켜 50ppm 10개 샘플을 준비한다. ③ 최적 pH용액과 1:1 비율로 혼합한다. ④ 1:1 비율로 혼합하여 25ppm이 된 용액에 준비한 게 껍질을 넣는다. ⑤ 후드에 넣고 등온(실온)에서 3일에 걸쳐서 시간을 다르게 하여 흡착량을 알아본다. 단, 여기서 30~1시간은 간격을 작게 한다.5) kenetic ① 키토산 1g을 5개씩 준비한다 ② acid red 500ppm을 1/10로 희석시켜 50ppm를 준비한다. ③ 50ppm으로 10ppm, 20ppm, 30ppm, 40ppm, 46ppm을 각각 30ml 준비한다. ④ 최적 pH용액과 1:1 비율로 혼합한다. ⑤ 1:1 비율로 혼합하여 5ppm, 10ppm, 15ppm, 20ppm, 25ppm가 된 용액에 준비한 게 껍질를 넣는다. ⑥ 후드에 넣고 등온(실온)에서 최적시간에 맞춰 반응시킨다. ⑦ 반응 시킨 용액을 꺼내 흡착량을 알아본다.흡착 여부 판별실험 결과1) standard curve graph 작성하기검량선 y = 0.0083X R2 = 0.89흡광도 -log(각 파장의 intensity/reference) ref: 9572.652) 질량에 따른 흡착흡착된 나중 농도 = -log(각 파장의 intensity/reference)/0.0083(소수점 3자리에서 반올림함)2) 질량에 따른 흡착질량0.1g0.3g0.5g0.7g0.9g1.1g최대흡착량0.0023125 %0.0012358 %0.0005120 %0.0003339 %0.0000719 %-0.0015272 %흡착 %0.23125%0.12358%0.05120%0.03339%0.00719%-0.152727%흡착순위123456Q = 0.12 , b = 2q = 0.24C / (1+2C)흡착률 구하는 법 최대 흡착량 Q=V(C0-C)/m 으로 25mlⅹ(25ppm-C)/g으로 각각의 흡착량을 구한다.흡광도 -log(각 파장의 intensity/reference) ref: 9572.65 흡착된 나중 농도 = -log(각 파장의 intensity/reference)/0.0083 흡착량 Q=V( -c)/m 으로 15mlⅩ(50ppm - 나중ppm)/0.1g으로 각각의 흡착량을 구한다.3) pH에 따른 흡착3) pH에 따른 흡착pHintensityy값(흡광도)흡착 후 농도(ppm)흡착량흡착률ⅹ100순위136650.41695849.235927870.0001150.01151328662.750.0433765.2260721830.0067160.6716137868.570.08513610.257393690.0059610.5961246218.050.18737822.575659080.0041140.4114756020.250.20141824.267187220.003860.3860866858.230.1448217.448208990.0048830.4883477808.30.08847610.659721620.0059010.5901386585.150.16246719.574278110.0045640.4564596399.680.17487421.069147180.004340.43406105522.270.23891528.784884770.0031820.318210115814.150.21654626.089873290.0035870.35879124212.480.35649442.95112390.0010570.105711134130.230.36505843.982884750.0009030.0903123) pH에 따른 흡착흡광도 -log(각 파장의 intensity/reference) ref: 9572.65 흡착된 나중 농도 = -log(각 파장의 intensity/reference)/0.0083 흡착량 Q=V( -c)/m 으로 15mlⅩ(50ppm - 나중ppm)/0.1g으로 각각의 흡착량을 구한다.4) Isothermppmy값(흡광도)흡착 후 농도(ppm)흡착량흡착률ⅹ100순위50.0132907751.6012980.000510.0517100.0197918622.3845620.0011420.11424150.09258528111.154850.0005770.05776200.08761646610.55620.0014170.14173250.0771969639.3008390.0008550.08555500.08769896610.566140.0059150.5915225000.19610400323.626990.37145637.1414) Isotherm4) Isotherm5) Kinetic흡광도 -log(각 파장의 intensity/reference) ref: 9572.65 흡착된 나중 농도 = -log(각 파장의 intensity/reference)/0.0083 흡착량 Q=V( -c)/m 으로 15mlⅩ(50ppm - 나중ppm)/0.1g으로 각각의 흡착량을 구한다.5) Kinetic시간y값(흡광도)흡착 후 농도(ppm)순위302.06884913424.925893181602.06127838924.834679382902.04633114824.6545921431202.01605632224.289835241501.97492460723.7942723751801.91361265123.0555741162101.8822006622.*************.85727346422.3767887282701.83248434322.*************.78757319621.5370264610참고 문헌 및 사이트http://en.wikipedia.org/wiki/Physisorption 물리화학 엣킨스, 8판, 교보문고 물리화학, 실베리 2판 , 자유아카데미{nameOfApplication=Show}