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기기분석화학 실험 - IR spectrophotometer 결과보고서 평가D별로예요

1. 실험제목Fourier Transform-InfraRed Spectrophotometer2. 날짜, 시간3. 이름 / 공동실험자 이름4. 실험목적- 적외선 분광법의 전반적인 원리를 알아본다.- IR spectroscopy 의 사용법과 방법을 인지하고 혼합물의 분석을 해본다.- IR spectroscopy 분석 결과를 해석 할 수 있도록 한다.5. 시약 및 기구시료 3가지 왼쪽부터(4-Aminopyridine, Dithiooxamide, 4-Aminoantipyrine)Nicolet 380, ThermoFisher Scientific아세톤, KBr, sample holder, 마노(mortar)KBr dier, 스페쥴라,, minipressor, 킴와프스4-AminopyridineDithiooxamide4-AminoantipyrineMolecular formulaC5H6N2C2H4N2S2C11H13N3OMolar mass94.1146 g mol?1120.2 g mol?1203.24 g mol?1Appearancecolourless solid--Melting point155~158 °C-106~110 °CBoiling point273 °C, 523 °F--Solubility in waterpolar organic solvents-Soluble4-Aminopyridine4-Aminopyridine (dalfampridine) is an organic compound with the chemical formula H2NC5H4N. The molecule is one of the three isomeric amines of pyridine.DithiooxamideDithiooxamide or rubeanic acid is an organic compound. It is the sulfur analog of oxamide. It acts as a chelating agent, e.g. in the detection or determination of copper. Iclen.4-AminoantipyrinePyrazolone is a five-membered lactam ring compound containing two nitrogens and ketone in the same molecule6.실험방법1) KBr을 작은 스페쥴라로 하나 정도 넣는다.2) 사용했던 스페쥴라를 항상 아세톤으로 깨끗이 닦는다.3) Sample을 KBr의 1/100정도 미량 넣는다.4) 공이를 수직으로 세운 후 빡빡할 정도로 갈아준다.- 이때, 손에 있는 유기물들이 오염될 수 있으므로 세심한 주의 요망!!5) 시료를 갈아놓은 상태6) 다 간 powder가 들어갈 수 있도록 Die를 조립한다.(수은전지 모양의 부속을 자세히 보면 원이 보이는데 바닥에 먼저 넣어주는 것일 경우 원이 하늘을 보게 넣어준다.)7) Powder를 조심스럽게 긁어모아 조립한 die로 넣는다.(이때 Powder를 매우 소량 얇게 펴서 빈 공간이 생기지 않도록 넣어주는 것이 중요함!!)8) Powder가 골고루 들어가게 하려면 die전체를 툭툭 치는게 요령9) 나머지 die를 덮고 공이를 넣는다.(수은전지 모양의 부속을 자세히 보면 원이 보이는데 시료의 위로 나중에 넣어주는 것은 경우 원이 바닥을 보게 넣어준다. 넣게 되면 천천히 내려가는 모습이 육안으로 관찰된다.)10) Pressor에 die를 놓는다.11) 밸브를 잠근후 20정도(안쪽단위) 까지 pumping12) 1분간 기다린후 pressor 밸브를 풀고 die를 뒤집어 핀셋으로 pellet을 조심스럽게 꺼낸후 보관한다.※pellet만들기 실패 원인①sample을 Die속에 넣을때 골고루 펴지 않고 뭉쳐서 넣은 경우②Die를 분리할 때 너무 큰 힘을 준 경우입니다.13) 시료가 모두 준비되면 IR과 컴퓨터 실행(1층 대학원생 실험실로 내려가서 한명은 컴퓨터를 다루고 다른 한명은 pellet을 만들어 KBr, 4-Aminopyridine, Dithiooxamide, 4-Aminoantipyrine 하나씩 측정하면 수분오차* 프로그램실행시 주로 사용하는 아이콘14) 컴퓨터 바탕화면에 프로그램 실행15) Experiment SetupBackground Handling:collect background before every sample 선택후 OK.16) sample holder에 살짝 얹는다.*깨지기 쉬우므로 주의!!!17) injection port에 넣는다.- 이때 disk가 IR내부에 떨어지는 일이 없도록 한다.18. Collect Background 클릭 : Background를 잡아준다. (KBr로 만든 pellet사용)background 준비되면 OK.19. Collect Sample 선택하여 시료 3가지 분석20. Data 저장 : Save As에서 CSV Text로 저장 (엑셀에서 data를 열수 있는 파일)★ 주의 및 참고사항 ★실험이 끝난 뒤 mortar와 die(내부까지)를 아세톤으로 깨끗이 닦고, KBr은 반드시 parafilm으로 sealing 해둔다.6. 실험결과A) 4-Aminopyridine(빨간색)3100~3500 사이는 N-H결합의 stretching이 발견된다.3050~3150 사이는 Aromatic 분자의 C-H stretching이 발견된다.1590~1690 사이는분자의 Deformation이 발견된다.1400~1600 사이는 Aromatic분자의 C=C결합이 발견된다.1260~1350 사이는 N-H의 stretching이 발견된다.B) Dithiooxamide3100~3500 사이는 N-H결합의 ASY & SYM stretching이 발견된다.1550~1640 사이는 N-H결합의 Bending이 발견된다.1400~1420 사이는 C-N결합의 stretching이 발견된다.C=S의 결합은 IR로 분석이 불가하다고 판단한다.예로, sulfide (R-S-R 구조)는 적외선 스펙트럼으로 유용한 정보를 거의 얻을 수 없다.(매우 약한 피크만 나옴) 이것이 발견되지 않는 것으로 보아 C-S의 이중결합은 더욱 더 발견되기 힘들 것으로 생각한다.C) 사이는 N-H결합의 ASY & SYM stretching이 발견된다.2850~3000 사이는 C-H결합의 stretching이 발견된다.1630~1680 사이는 Amide의 C=O결합이 발견된다.1400~1600 사이는 Aromatic분자의 C=C결합이 발견된다.7. 토의 및 감상이번 실험은 적외선 분광기를 이용하여 물질의 작용기 분석을 해보았습니다. 제가 아는 구조분석은 유기화학에서 구조는 NMR을 통해서 알아내고 작용기는 IR을 이용하는 것으로 배웠습니다. 즉 실험으로 얻어낸 결과 값으로 구조는 분석할 수 없지만 작용기는 분석할 수 있습니다.무엇보다도 이번실험의 가장 중요한 것 중 하나는 피크의 분석입니다. 사실 저는 군대를 가기 전에 유기화학1,2를 수강하여 기본적인 유기화학 지식을 잃어버린 상태입니다. 그리고 전공선택과목인 유기분석을 수강하지 않아 결과 값의 해석이 몹시 어려웠습니다. 그래서 참고문헌을 이용하여 결과 값을 해석해보았습니다.참고문헌에는 생각보다 엄청난 양의 스펙트럼이 제가 접해본 책 중에서 가장 두꺼운 형태로 우리가 원하고자 하는 데이터를 싣고 있었습니다.이 값을 보기 전까지는 우리 데이터에 문제가 없을 것이라 생각했는데 엄청난 실망감을 감출수가 없었다. 앞의 실험들은 기기가 오래되고 낡아서 결과가 좋지 않았다는 핑계 아닌 핑계를 들 수 있었지만 이번만큼은 기기의 핑계를 할 수가 없었는데 결과 값이 좋지 못하였습니다. 일부 특정한 피크가 파수만 겨우 일치할 뿐이지 전혀 같은 피크라고 말할 수 없을 정도로 엉망이었습니다. 우선 원인분석보다 결과 값의 해석을 위해서 다른 참고문헌을 다시 참고했습니다. 파비아의 분광학 강의 4th Edition / Pavia저 (41page)표를 기준으로 분석을 하려 하였으나 이 표는 가장 일반적인 것이어서 조금 더 특징적인 작용기 분석에서 피크의 범위를 나타내는 데이터를 찾아보았습니다.표와 데이터의 용어는 다음과 같이 해석할 수 있습니다.STR = stretchingDEF = deformationASY-STR= strongm = mediumw = weak이것들을 기준으로 라이브러리에서 찾은 데이터를 분석하고, 분석한 데이터와 실험값의 피크를 비교하여 같은 것들을 기준으로 분석했습니다.오차분석1)reference를 KBr로 잡은 뒤 sample로 reference(KBr)을 다시 측정하였을 때의 비교☞기기의 문제가 아니라고 판단 할 수 있습니다.사실 실험할 때 약간의 의심이 들어서 기기의 성능을 테스트 하고자 reference를 sample로 찍어보았습니다. 기기가 정밀하다면 투과율이 100이 나와야 한다고 생각했습니다. 결과는 사진과 같습니다.파수가 500이하인 곳을 제외하면 오차는 ±0.2% 이내 밖에 되지 않습니다. 기기의 문제가 아니라고 판단 할 수 있습니다. reference의 문제인지 생각해 보았습니다. 그래서 실험값 reference와 책에서 얻은 reference를 비교해보았습니다. 파비아의 분광학 강의 4th Edition / Pavia저 (97page)reference의 값은 매우 일치합니다.2) pellet의 두께의 비교시료의 오염이나 적절하지 못한 비율보다 pellet의 두께의 문제라고 생각한다. 솔직히 IR을 처음 접해봐서 어떻게 했을 때 가장 측정이 잘되는지는 알지 못했습니다. 그리고 pellet의 두께도 생각하지 못했습니다.오른쪽 사진을 보면 파란색 원의 pellet은 가장 처음 만든 것입니다. 조교님께서 말씀하시길 매우 소량만 사용해야한다고 말씀하셔서 여러번의 실패 끝에 밑에 받치고 있는 스페출라가 보일정도로 얇은 빨간색 원의 pallet을 만들 수 있었습니다.파란원의 Aminopyridine pellet과 빨간원의 Aminopyridine pellet을 각각 찍어 비교해본 결과 두꺼운 파란원의 Aminopyridine pellet의 경우 다음과 같이 순수한 KBr과 비슷한 결과값이 측정되었습니다.☞같은 성분 임에도 불구하고 다르게 측정되었습니다. 이것으로 pellet의 두께가 영향을 미치는 것도 알 수 있다. 또한 우리가 만든 두꺼운 습니다.

자연과학| 2013.06.07| 13페이지| 1,500원| 조회(286)

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