6. 계산 및 데이터분석반응용기NaOH 적정량NaOH 몰수HCl 몰수반응안한초산 몰수초산 몰수반응한 초산 몰수175.10.07510.0030.07210.08740.0153262.90.06290.0030.05990.08740.0275341.70.04170.0030.03870.08740.0487436.50.03650.0030.03350.08740.0539527.80.02780.0030.02480.08740.0626반응용기에탄올 몰수남은에탄올 몰수아세트산에틸 몰수H2O 몰수K10.0170.00170.01530.06430.6720.0350.00750.02750.07655.0130.0870.03830.04870.09773.3640.1750.12110.05390.10291.4550.2640.20140.06260.11161.49초산의분자량 : 60g/mol 초산 밀도 : 1.04g/cm3에탄올분자량 : 46g/mol 에탄올 밀도 : 0.7898g/cm3CH3COOC2H5 : 88g/mol 물의 밀도 : 1g/cm3NaOH 분자량 : 39g/mol7. 결론K=K=아세트산 에틸 × 물초산 × 에탄올8. 토론 및 오차원인이번 학기의 마지막 실험이었는데 초산과 에탄올이 일주일동안 어느 정도 반응하는지 알아보는 실험이었다. 실험은 생각보다 간단했는데 결과 데이터를 가지고 K 값을 구하는 것이 힘들었다. 평형상수는 물리화학시간에도 배워서 자신이 있었지만 이론상으로 하는 것과 실제 실험을 하고 그 데이터로 값을 구하는 것은 차이가 있었다. 결국 표의 형식으로 만들어서 일일이 수치로 나타낸 후, 값을 구해야 정리가 되었다. 교수님께서는 K값의 그래프가 가운데가 볼록한 모양이라고 하셨는데, 두 번째 용기에서 가장 최고값이 나왔고, 마지막에는 다시 올라가는 조금은 이상한 데이터가 나왔다. 아마도 적정할 때 용액이 염기성으로 변해서 분홍색으로 변하는 순간을 정확히 찾지 못해서 오차가 생긴것 같다.
화학적 산소요구량과용존산소량 측정3. Procedure? 화학적 산소 요구량 측정① 기본조작300㎖ 코니컬비이커에일정량의 샘플을 넣는다.?전체양이 100㎖ 되도록정제수를 넣는다.?Ag2SO4 1g과 H2SO4(1+2) 10㎖를 넣는다.?N/40(0.025N) KMnO4 10㎖를 넣는다.?항온조의 끓는 물에서 30분간 가열한다.?N/40(0.025N) Na2C2O410㎖를 넣고 교반시킨다.?hot plate (60~70℃)에서N/40 KMnO4로 적정한다.?미홍색(30초이상)으로 변할 때의적정량 a㎖을 측정한다.② 공시험300㎖ 코니컬 비이커에 정제수를 100㎖ 넣고 기본조작과 같이 조작하고 적정량을 b㎖로 한다.③ 표 정300㎖ 코니컬 비이커에정제수 100㎖를 넣는다.?H2SO4(1+2) 10㎖를 떨어뜨린다.?N/40 Na2C2O4 10㎖를 떨어뜨린다.?hot plate (60~70℃)에서N/40 KMnO4로 적정한다.?미홍색(30초이상)이 될 때의적정량 x ㎖를 구한다.?factor : f = 10 / x? 용존 산소량 측정① 기본조작용량이 기재된 병에샘플수를 넣고 밀폐시킨다.?용량 V ㎖의 병의 마개를 빼고 MnSO4용액 1㎖, C액 1㎖를 넣고 밀폐한다.?밀폐하고 교반시킨 다음여러번 흔들어서 정치한다.?1/3정도 침전되면 마개를 뺀다.?H2SO4 1㎖를 넣고 밀폐시켜 교반시킨 후여러번 흔들어서 침전 용해시킨다.?용해액을 300㎖ 삼각플라스크에 넣고소량의 물로 씻고, 씻은 용액을 합친다.?N/40 Na2S2O3로 적정을 시작하여 녹색이 연하게 되면 도중에 전분용액을 1㎖를 첨가하는데 이때 청색으로 변한다.?N/40 Na2S2O3 적정을 속행하여 청색이 무색으로 변화할 때에 적정을 완료한다. 이때의 적정량 a㎖를 구한다② 표 정200㎖ 메스플라스크에 KIO3 0.1784g를칭량하여 소량의 물에 용해시킨 뒤물로서 200㎖까지 채운다.?20㎖를 분별 채취하여삼각플라스크에 떨어뜨린다.?KI 2g, H2SO4(1+5) 5㎖를 첨가 교반한 뒤밀폐시켜 어두운 곳에 5분간 둔다.?마개를 빼고 물 100㎖를 넣은 후N/40 Na2S2O3로 적정한다.?녹색이 연하게 되면 도중에 전분용액1㎖를 첨가하여 청색으로 변화시킨다.?N/40 Na2S2O3로 적정을 계속하여청색이 무색으로 변하면 적정을 완료하여적정량 x㎖를 구한다.?N/40 Na2S2O3의 용액의 factor f = 20/x(KIO3 + 5KI + 3H2SO4 → 3I2 +3K2SO4 + 3H2O)4. 오차 예측유기물은 시간이 지날수록 미생물에 의해 분해되기 때문에 될수록 빨리 측정하여야 오차를 줄일 수 있다. 그리고 적정할 때 미홍색으로 빠르게 변할 수 있으므로 조금씩 넣어서 색이 변할 때의 적정량을 구해야 한다. 많이 넣었을 때 색이 바뀌어 버리면 정확한 측정값을 알 수 없다.※ 실험 결과식COD [㎎/ℓ] = (a-b) × 1000 /V × 0.2 ×f(a : 적정량[㎖], b : 공시험[㎖], V : 샘플량[㎖], f : factor)DO [㎎/ℓ] = a × f × 1000 / (V-2) × 0.2(a : 적정량[㎖], V : 샘플량[㎖], f : factor)5. 참고 문헌화공기초실험 - 김광?박동원 편저수질측정 및 수처리 실험 - 지구문화사환경화학 - 동화기술6. 계산 및 데이터분석? COD 측정실험적정량기본조작3.2ml공시험2.3ml표정11mlCOD [㎎/ℓ] = (a-b) × 1000 /V × 0.2 ×f(a : 적정량[㎖], b : 공시험[㎖], V : 샘플량[㎖], f : factor)= ( 3.2㎖ - 2.3㎖ ) × 1000 / 50㎖ × 0.2 × 11/10= 3.96mg/l? DO 측정실험적정량기본조작11.8ml표정20.8mlDO [㎎/ℓ] = a × f × 1000 / (V-2) × 0.2(a : 적정량[㎖], V : 샘플량[㎖], f : factor)= 11.8㎖ × 20/20.8 ×1000 / ( 302㎖-2㎖ ) × 0.2= 7.56mg/l7. 결론화학적 산소요구량은 3.96mg/l 가 나왔는데 이것은 새로운 수질기준에 의하면 “좋음” 의 등급이다. 그리고 용존산소량은 7.56mg/l 으로 “매우좋음” 의 등급이다.정확한 실험을 했다면 생각보다 샘플로 사용했던 수돗물이 깨끗하고 산소도 많이 포함하고 있다는 것을 알 수 있다.8. 토론 및 오차원인이번 실험은 우리 조원은 2명인데 나머지 조원이 결석을 해서 다른조에 가서 같이 실험을 하게 되었다. 다른조에서 실험을 하다 보니 실험도 주관을 가지고 하지 못하고, 실험 내용도 복잡해서 여러번 물어보면서 실험을 해야했다.
청량음료 중의인산의 정량3. Procedure? 장치의 설정 : 측정파장은 700nm로 한다.? 시약조제① 몰리브덴산암모늄용액몰리브덴산암모늄4수염 1.5g을 증류수 15ml에 녹이고, 이것을 황산(증류수 60ml+황산18.2ml) 중에 잘 섞어가면서 가하여 증류수를 더해 100ml로 한다.② 염화주석(Ⅱ)용액염화주석(Ⅱ)2수염 1g을 염산 5ml에 녹이고(녹기 어려우면 데운다), 증류수를 가해 50ml로 하고 주석을넣어 갈색병에 보존한다. 침전이 생기면 다시 만든다.③ 인산이온표준용액(0.1mg/ml)잘 건조시킨 인산2수소 칼륨 0.1433g을 증류수에 녹이고, 1L의 메스플라스크에 넣고, 증류수로 표선에 맞춘다. 그 후 잘 흔들어 섞는다.④ 인산이온 표준액(0.01mg/ml)인산이온표준액 10ml을 홀피펫으로 100ml 메스플라스크에 취해 증류수로 표선에 맞춘다. 그 후 잘 흔들어 섞는다.? 시료의 조제 / 측정콜라는 탄산음료라서 데우면탄산가스를 잃어버린다.?탄산가스를 제거한 콜라 10ml를홀피펫으로 100ml 메스플라스크에취하고, 증류수로 표선에 맞춘다.?시료용액 1ml를 홀피펫으로 50ml메스플라스크에 취해증류수를 가해 약 40ml로 한다.?몰리브덴산암모늄용액 5ml를 가해흔들어 섞은 후 염화주석(Ⅱ)용액0.25ml를 가하고, 증류수를 표선까지가하여 흔들어 섞고 약 15분간 방치한다.?시료용액 1ml를 취해 염화주석(Ⅱ)을가하지 않고 위와 같은 조작을 하고블랑크로 사용한다.?용액의 일부를 흡수셀로 이동하고,700nm로 흡광도를 측정한다.? 검량선용 데이터 측정시료 대신에 인산표중용액 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml를 여러 가지 50ml 메스플라스크에 취하고 위의 조작을 한 흡광도를 구한다.4. 오차 예측위 실험은 시약을 미리 만들어야 하기 때문에 시약조제를 잘못하면 정확한 실험이 될수 없다. 여러 가지 실험기구를 잘 이용해서 정확한 양으로 시약을 만들어야 한다. 그리고 시약도 많고 넣어야 하는 물질도 많기 때문에 미리 비커에 포스트잇을 붙여서 어떤 시약을 넣었는지 한눈에 알 수 있게 표시를 해야 실험결과가 뒤바뀌는 오차를 예방할 수 있다.5. 참고 문헌화공기초실험 - 김광?박동원 편저일반화학실험 - 박명용 외 편저, 탐구당화학용어사전 - 화학용어사전편찬회 엮음, 일진사6. 계산 및 데이터분석인산농도 추계선 y=0.0225x-0.0327. 결론? 시료 A 의 농도추계선 y=0.0225x-0.032식의 y값에 시료A의 농도(0.2378)를 대입하니 11.99mg/ml의 값이 나왔다. 추계선은 5개의 인산시료의 값으로만 선형그래프로 구해서 연장선을 그은 것인데, 시료A의 농도 값과 거의 일치하였다.? 250ml 중 인산의 양0.1199mg/ml × 10(10배 희석) × 250ml = 299.75mg250ml 중 인산의 양은 약 300mg 이 나왔다.8. 토론 및 오차원인이번실험도 조원이 안와서 혼자 실험을 할 수 없어서 교수님의 동의를 얻어서 6조와 같이 실험을 하였다. UV기기도 사용하고 정량의 용액만 넣은 후 섞으면 되는 실험이라서 쉽게 할수 있는 실험이라고 생각하였다. 하지만 위의 사진에서와 같이 인산표준용액(0.01mg/ml)를 다시 10배 희석을 하는 실수를 했다. 인산용액을 옮길 때 병에 쓰여 있는 농도 표시만 잘 보았더라도 실수를 하지 않았을 텐데 아쉬웠다. 결국 10배로 묽어진 용액에서는 염화주석과의 반응이 거의 되지 않았고 다른 조와 같은 푸른색이 나타나지 않았다. 잘못된 것을 알고 다시 실험을 하니 인산의 양에 따라 조금씩 다른 푸른색용액이 되었다. 그리고 교수님의 도움으로 700nm로 흡광도를 측정하였다. 인터넷에 찾아보니 인산이 체내에 흡수되면 칼슘과 결합해서 소변을 통해 체외로 배출되기 때문에 뼈를 약하게 하고 키가 자라는 데에도 저해요인이 된다고 하던데 우리가 자주 마시는 콜라에 이렇게 많은 인산이 있다니 놀라웠다.
세정제와 표백제의 산화력 측정3. Procedure? 표백제3M의 HCl을 희석하여 1M HCl 100mL를 만든다.?250mL 플라스크에 탈이온수 50mL를 넣고KI 2g을 더하고 KI가 용해될 때까지 흔든다.?눈금 피펫을 사용하여 플라스크에표백제 0.70mL를 더한다.?시료에 1M HCl 14mL 를 더하고처음의 갈색이 짙은 노란색으로 변할 때까지뷰렛을 사용해서 Na2S2O3(aq) 용액으로 적정한다.?3mL의 녹말 시약을 더하고 지시약의 색이사라질 때까지 적정을 계속한다.?뷰렛에서 읽은 값과 종말점에서 읽은티오황산의 값을 기록한다.? 고체 세정제2g/50mL KI 용액이 들어있는 플라스크에약 10g 의 세정제를 더하고,수용성 물질을 용해시키기 위해 흔든다.?1M HCl 20mL를 더하고 용액이푸른색이나 녹색으로 변하면 계속 진행시킨다.?작은 플라스크에 약 1.0g 의 세정제와2mL HCl (1M) 을 혼합하여 준비하고적당한 종말점을 관측하기 위해 색을 비교한다.?황갈색 I2가 거의 다 소모될 때까지녹말 지시약 5mL를 첨가한다.사용한 티오황산의 총 부피를 기록한다.4. 오차 예측모든 실험이 정확한 양의 시료를 사용해야 하는것은 당연하다. 그런 시료의 무게나 부피를 잴 때에는 전자저울이나 메스플라스크 등 여러 가지 실험기구를 이용해서 거의 정확한 양의 시료를 얻을 수 있다. 하지만 적정을 하는 실험에서는 적정이 되는 순간을 사람의 눈으로 보는 것이기 때문에 오차가 생길 수 밖에 없다. 하지만 흰 종이를 비터 밑에 두어서 색의 변화를 좀더 확실히 본다던지, 많은 시간을 가지고 뷰렛에서 천천히 시약을 떨어뜨리고, 시약을 잘 섞게 하기 위해서 스텔러 위에서 실험을 한다면 오차를 최대한 줄일 수 있을 것이다. 그리고 피펫이나 뷰렛 비커 등 실험 기구들이 섞여서 반응이 먼저 일어나지 않게 탈이온수로 안쪽 벽을 씻어 내는 것이 중요하다.5. 참고 문헌화공기초실험 - 김광?박동원 편저일반화학 - 김연상 저 (형설출판사)정량분석화학 - DANIEL.C.HARRIS 저 (안국출판사)www.encyber.com6. 계산 및 데이터분석? 표백제 계산적정에 사용된 티오황산나트륨의 양(0.1M) : 17.5ml표백제의 질량 : 1.705g/ml × 0.7ml = 1.19g티오황산나트륨의 몰수 : 0.1mol/L × 17.5ml = 0.00175mol/L하이포아염소산나트륨의 질량백분율 :(0.00175 × 158) / 1.19 × 100 = 23.2%? 고체 세정제 계산적정에 사용된 티오황산나트륨의 양(0.006M) : 12.2ml세정제의 질량 : 10g티오황산나트륨의 몰수 : 0.006mol/L × 12.2ml = 0.0000732mol/L하이포아염소산나트륨의 질량백분율 :(0.0000732 × 158) / 10 × 100 = 0.12%7. 결론이번실험은 같은 조원의 결석으로 나 혼자 실험하게 되었다. 다행히도 어렵지 않은 실험이었기 때문에 주위의 도움으로 혼자서도 실험을 할 수 있었다.첫 번째 실험인 표백제 산화력 측정실험에서 0.006M의 티오황산나트륨 용액으로 적정을 했는데 25ml 를 넣어도 색이 변하지 않았다. 다른 조원들도 마찬가지여서 교수님께 물어보니 티오황산나트륨 용액이 너무 묽어서 적정이 안 되는 것이라고 하셔서 0.1M의 티오황산나트륨으로 다시 적정을 하였다. 적정을 하기 전 시약의 색은 진한갈색 이었는데 적정을 하고 나니 진한노란색이 되었다. 녹말 3ml 를 넣고 계속 적정을 하니 검은색에서 무색으로 갑자기 변하는 시점을 측정할 수 있었고 요오드 이온의 부피를 알 수 있어서 산화력을 측정할 수 있었다.
반응열 측정3. Procedure?,의 측정250mL 삼각플라스크 무게를 0.1g 까지 측정하고, 스티로폼으로 잘 싸서 단열이 되도록 한다.측정? ?측정0.25M 염산 용액 200mL를 넣고 온도를 0.1℃까지 정확하게 측정한다.증류수 200mL를 넣고 온도를 0.1℃까지 정확하게 측정한다.? ?약 2g의 고체 수산화나트륨을 0.01g까지 재빨리 달아서 플라스크에 넣고 흔들어준다.?용액의 온도가 가장 높이 올라갈 때의 온도를 기록하고, 플라스크의 무게를 잰다.※ 주의사항① 고체 수산화나트륨이 공기 중에 노출되면 공기 중의 수분을 흡수하여 녹기 때문에 시간을 낭비하지 말아야 한다.② 고체 수산화나트륨을 손으로 만지지 말아야 한다.?의 측정250mL 삼각플라스크를 무게를 0.1g까지 측정하고, 스티로폼으로 잘 싸서 단열이 되도록 한다.?0.5M 염산 용액 100mL를 넣고 온도를 0.1℃까지 정확하게 측정한다.?눈금실린더에 0.5M 수산화나트륨 용액 100mL의 온도를 측정하여 염산 용액과 온도가 같은가를 확인한다.?수산화나트륨 용액을 염산 용액에 재빨리 넣고, 온도가 가장 높이 올라갔을 때의 온도를 기록한다.4. 오차 예측반응열 측정이기 때문에 단열이 잘 되도록 하는 것이 오차를 줄이는 방법이다. 그리고 반응이 다 일어났을 때 (온도가 가장 높이 올라갈 때)의 온도를 측정해야 하는데 정확하지 않아서 오차가 생기기 쉽다.※실험 결과식삼각플라스크 질량 : W1수용액 질량 : W2열량계 온도 변화 :열량계가 흡수한 열의 양 : J5. 참고 문헌화공기초실험 - 김광ㆍ박동원 편저일반화학실험 - 박명용 외 편저, 탐구당최신일반화학 - 화학교재편찬연구회 편저, 녹문당화학용어사전 - 화학용어사전편찬회 엮음, 일진사6. 계산 및 데이터분석측정0.25M 염산용액 200ml + 고체 수산화나트륨 2g삼각플라스크 처음무게117.77 g삼각플라스크 무게차이201.58 g삼각플라스크 반응후무게319.35 g0.25M 염산용액 온도21 ℃용액의 온도 차이4.4 ℃NaOH과 반응후 온도25.4 ℃측정증류수 200ml + 고체 수산화나트륨 2g삼각플라스크 처음무게113.44 g삼각플라스크 무게차이200.81 g삼각플라스크 반응후무게314.25 g0.25M 염산용액 온도21.1 ℃용액의 온도 차이1.2 ℃NaOH과 반응후 온도22.3 ℃측정0.5M 염산용액 100ml + 0.5M 수산화나트륨 100ml삼각플라스크 처음무게129.31 g삼각플라스크 무게차이200.69 g삼각플라스크 반응후무게330.00 g0.25M 염산용액 온도23 ℃용액의 온도 차이3.1 ℃NaOH과 반응후 온도26.1 ℃=+반응열 = (물비열×용액의질량+유리비열×삼각플라스크질량)×온도차물 비열 :유리 비열 :: (4.18J/g℃ × 201.58g + 0.85J/g℃ × 117.77g) × 4.4℃= 4147.9J: (4.18J/g℃ × 200.81g + 0.85J/g℃ × 113.44g) × 1.2℃= 1123.0J: (4.18J/g℃ × 200.69g + 0.85J/g℃ × 129.31g) × 3.1℃= 2941.3J7. 결론+= 1123.0J + 2941.3J = 4064.3J∴× 100% = 97.98%2배의 양으로 실험을 했기 때문에 다른조들보다 측정값이 많이 나왔지만,: 4147.9J ,+: 4064.3J 로 비교적 비슷한 값이 나왔고, 오차를 계산하면 97.98% 로 거의 100%에 가깝게 나왔다.8. 토론 및 오차원인=+인 헤스의 법칙을 이용해서 반응열을 측정하는 실험을 하였다. 다른 조원들은 100ml 비커를 사용해서 단열되는 용기안에 넣고 실험을 하였으나 우리조는 교수님의 말씀대로 250ml 삼각플라스크를 이용해서 실험을 하였다. 다른 조원들과 HCl 이나 NaOH 용액의 양도 다르고, 0.25M 용액을 만드는데 2번이나 만들어야 했기 때문에 실험의 오차가 생길 수 있는 요인이 많았는데 결과를 봤을때에는 생각보다 실험이 잘 되었던 것 같다. 실험을 할때 어려웠던 점은 우선 실험실 내부 온도와 삼각플라스크의 온도, 그리고 용액의 온도가 맞지 않아서 같게 만들어 주기가 힘들었다. 특히 마지막실험에서 HCl과 NaOH을 반응하기 전 두 용액의 온도가 달라서 급히 플라스크를 찬물에 식혀서 온도를 맞추기도 했다. 그리고 또 한가지 오차원인은 고체 NaOH 2g 무게를 잴때 그 순간에도 공기중의 수분을 흡수하여 녹아서 거름종이에 달라붙기 때문에 조금의 오차가 생겼던것 같다. 그리고 마지막으로 온도계가 1℃씩 눈금이 나와 있어서 정확한 최종온도를 정하는 것이 힘들었다. 그래도 생각보다 오차가 적게 나와서 다행이고 앞으로 실험을 체계적으로 해야 겠다고 생각했다.