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구글의 경영주체

구글의 경영 주체발표자 :Google 이란?구골(googol)이란 단어를 잘못 등록한 헤프닝. 10100을 뜻하며, 무한하다는 의미를 지녔다. 1938년 미국의 수학자 에드워스 카스너(Edward Kasner)의 9살짜리 조카 밀턴 시로타(Milton Sirotta)에 의해 지어졌다고 한다.구글이라고 하면 떠오르는 단어!!창조, 혁신, 전문화, 심플, 무료, 차별화, 등등……은 OOO 이다!창조 혁신심플차별화전문화차별화무료 공개구글 프로그램들은 모두 오픈소스 기반 무료 서비스 프로그램 운영체제(안드로이드) 웹브라우저(크롬) 오피스(문서작성, 스프레드쉬트, 프레젠테이션) 구글어스, 스트리트뷰 웹앨범, 7기가 웹메일, 유튜브 구글 도서관(700만권 이상의 본문검색)누가 이런 아이디어를 냈을까요?어떻게 이런 회사 공간이 존재할까요?어떻게 이런 서비스를 제공할까요?누가 이렇게 할 수 있을까요?쌍두 마차를 가진 구글의 경영체제세르게이 브린(Sergey Brin) 레리 페이지(Larry Page)에릭 에머슨 슈미트 (Eric Emerson Schmidt)구글의 역사1996년 1월 스텐퍼드 대학의 래리 페이지의 연구 프로젝트로 시작 1997년 9월 google.stanford.edu 등록 1998년 9월 차고에서 Google Inc.창립 1999년 1월 썬마이크로시스템의 창업자인 앤디 벡톨샤임의 10만달러의 투자유치 1999년 7월 벤처 케피털에서 2500만달러 투자유치 1999년 구글러, 구글하다 라는 신조어 발생 2000년 구글 광고(애드워즈) 사업시작구글의 초기 서버PC를 병렬식으로 연결해 만든 서버구글의 역사2001 에릭슈미츠 영입 2002 기존 적자 경영의 흑자 전환 2003 마이크로소프트의 합병제의 거절 2004 주식 상장을 통해 40억달러 유치 2005 구글 스콜라, 북서치, 구글맵, 블로그, 아이구글, 구글번역, 분석서비스 런치 2006 구글일정, 앨범, 특허검색 런치 2007 구글 스카이 런치 2008 크롬 웹브라우저 런치 2009 안드로이드 운영체제 런치Google의 발전은 2001년 부터~왜?에릭 슈미츠 영입!!이게 무엇일까요?버클리대 티셔츠StanfordStanfordBerkeley에릭 슈미츠(Eric Emerson Schmidt)프린스턴대 졸업 버클리 컴퓨터 공학 석사,박사 학위 제록스 컴퓨터 과학 연구소, 벨연구소 등을 두루거침 전 썬마이크로시스템의 CTO 자바 개발 지휘 전 애플사 이사회 참여 프린스턴대 이사회 참여 리눅스 업체 노벨 대표이사 미국 공학학회원 선출됨 현 구글 CEOGoogle의 발전은 2001년 부터~에릭 슈미츠 영입으로 인한 효과 인지도 상승 다양한 인맥 형성 기존의 기업경험과 전문지식으로 방향제시 이로인한 투자금 유치의 강점 전문 경영체제로의 전환!!엿보이는 지속적 개발의지슈미츠의 경영철학위원회를 통해 지식근로자를 선발하라 업무에 전념할 수 있는 환경을 조성하라 프로젝트 팀원을 한 공간에 배치하라 팀원 간 의견 조율을 더욱 쉽게 만들어라 내부의 철저한 검증을 거쳐라 창의성을 발휘할 수 있는 환경을 조성하라 팀원들의 합의를 이끌어 낼 수 있도록 노력하라 건전한 비판을 감내하는 문화를 조성하라그는 이런걸 원했다.Google Master Plan2004년에 구글 임원진들이 작성한 구글 마스터 플랜결과는?8000명 규모 인력 연매출액 6조원 규모 글로벌 검색엔진 1위 시가총액 미국내 4위삼성과 매출액 비교삼성전자 구글 07년 1분기 14.39조원 3.37조원 07년 2분기 14.63조 3.6조원 07년 3분기 16.68조 3.89조원전세계 검색상위 랭킹(Comscore 조사)1위 구글(760억 회), 2위 야후(89억회), 3위 바이두(79억 회), 4위MSN(33억 회), 5위 네이버(15억회) 2009년 7월 한달간 15세이상 검색 순위구글의 성공 요인경영초 2000년 초기의 닷컴 붕괴 등으로 위기를 겪었지만, 세계의 전체적인 방향인정보화 사회로의 전환에서 양질의 정보를 검색할 수 있는 구글의 경쟁력. 중견기업에서의 정체로 경영능력의 부족을 깨닫고, 자신들은 부사장으로 내려가고, 설득을 통해 전문경영인 에릭 슈미츠 영입. 전문경영인 에릭슈미츠의 끈임없는 혁신을 통한 발전! 직원들에게 자유로운 분위기와, 자기개발에 투자하여 창의적이고 독창적인 아이디어의 지속적 흡수 및 재탄생. 끈임없는 개발약 점경청해 주셔서 감사합니다. The End{nameOfApplication=Show}

경영/경제| 2015.05.21| 28페이지| 4,500원| 조회(175)

경영전략, 버클리, 구글, 스텐포드, 구글역사, 에릭슈미츠, 레리페이지

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SEM(scanning electron microscope)에 관한 조사

1. 서 론일반적으로 현미경은 광학 현미경(Light Microscope or Optical Microscope)과 전자 현미경(Electron Microscope), 원자현미경(Atomic Force Microscope)으로 크게 나뉘며, SEM은 고체 상태에서 작은 크기의 미세 조직과 형상을 관찰할 때 널리 쓰이는 현미경으로서 1965년 최초로 상품화된 후 초점 심도가 대단히 깊고 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 복잡한 표면구조 나 결정 외형 등의 입체적인 형상을 높은 배율로 관찰할 수 있는 분석 장비이다. 활용도도 매우 다양해서 금속 파편, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질 검사, 고분자 및 유기물, 생체 시료와 유가공 제품 등 전산업 영역에 걸쳐 있다. 특히 X-선을 이용하여 작은 부피의 화학 조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있어서 이의 용도는 영상의 관찰이나 분석의 범위를 훨씬 능가하고 있다.2. SEM의 역사.첫 번째 주사전자현미경은 1942년 Zworykin et al에 의해서 개발되었는데, 전자총이 현재의 주사전자현미경과는 달리 밑에 있고 3개의 전자기 렌즈와 주사코일로 구성되어 있었고, 2차전자에 의해서 형광스크린에 형성된 scintillation을 photomultiplier tube가 탐지하는 형태였다. 이보다 앞서 1938년M. von Ardenne 이 주사전자빔을 이용하였으나 이는 얇은 시편을 투과하는 전자빔, 즉 STEM(scanning transmission electron microscope)이였다.1948년 케임브리지대학의 C.W. Oatley는 Zworykin의 아이디어에 기초를 두고 SEM의 제작을 시작하였으며 그의 대학원생인 D. McMulan은 박사학위논문에서 500A의 분해능까지 얻을 수 있다고 주장하였다. 그 후, K.C.A Smith은 전자광학시스템의 많은 부분에 수정을 가하여 정전기렌즈(electrostatic lens)를 전자기렌즈(electromagnetic lens)로 교체하였고 double def차원 방향으로(통상의 Television) 새롭게 설정된 면적을 주사 시킨다. 전자 probe의 주사와 동기된 브라운관 화면상에 시료로부터 발생한 신호를 각각의 신호로 변환시킨 검출기에서 검출, 증폭하여 영상으로 보여준다. 브라운관화상은 전자 probe의 주사면적을 작게 할수록 확대 되어진다. 이 화상을 사진으로 촬영하거나 비디오 printer로 기억하게 된다. 전자 probe를 주사 하지 않고 시료상의 한 점에 고정하여 얻어지는 X선을 사용하여 조사점의 원소분석이 가능하다. 윗 그림의 열전자총 대신에Field Emmission(FE) 전자총을 장착한 FE-SEM은 1.5nm이하의 고분해능으로 고화질의 화상을 얻을 수 있기 때문에 형상관찰에 폭넓게 이용되고 있다.3.1 특 징SEM은 광학현미경과 비교하여 얻을 수 있는 화상의 초점심도가 2배 이상 깊으며, 동시에2배 이상의 높은 분해능(FE-SEM에서는 최대 0.6nm)를 얻을 수 있다. 주로 사용되어지는 2차전자 상은 광학현미경보다도 고배율(1000x이상)으로서 입체감이 있는 화상이므로 상의 해석을 본 그대로 판단할 수 있다. 2차전자 검출기와 반사전자 또는 X선 검출기를 장착하여 동시에 여러 종류의 정보를 얻을 수 있다. 또, 특수하게 만들어진 1대 또는 2대의 2차전자 검출기, 혹은 반사전자검출기로 얻은 신호를 PC 처리하여 시료의 깊이 방향을 포함한 3차원 정보를 얻을 수 있다.Electron MicroscopeOptical MicroscopeIlluminating BeamElectron BeamLight BeamWavelength0.0859A(20KV)~0.0370A(100KV7,500A(visible)~2,00A(ultraviolet)MediumVacuumAtmosphereLensElectron Lens(magnetic or electrostatic)Optical lens(glass)Aperture Angle~ 35' ~~70oResolving PowerPoint to point : 3 ALattic러나 광학현미경과 유사한 광학계를 갖고 있는 투과전자현미경(TEM)에서는 각각의 렌즈의 배율과 각단 조리개의 크기에 의해 역시 배율이 결정되나 높은 전압(보통 100V이상)으로 가속된 전자선의 파장이 짧기 때문에 수백만배를 넘는 배율을 얻을 수 있어 물질의 원자구조 관찰도 가능해진다. 한편 주사전자현미경은 전자선 탐침을 만들어 시료를 면상으로 주사하여 시료에서 얻어진 신호를 CRT(Cathode Ray Tube)화면에 재생하는 것이므로 그 배율은 시료의 주사면을 계속 줄임으로써 CRT에 확대된 상을 얻을 수 있다. 이것은 시편의 특성과 전자선탐침의 직경 등에 의해 영향을 받음으로 보통의 주사전자 현미경에서는 30만배 정도가 최고 배율이 된다.4.3 진공계전자 현미경에서는 10-5 토르(torr)이상의 고진공을 요하므로 대체로 유회전 펌프(Rotary Vacuum Pump)와 유확산펌프(Diffusion Pump)를 직렬연결 사용한다. 이 두 방식 중 전자의 방식은 유확산 펌프의 동작원리상 냉각수를 필요로 하고 오일 증기의 역유입(Back Streaming)현상으로 경통 내를 오염시킬 우려가 있으나 진동이 없는 등 안정되고 유지보수가 쉬운점 등의 장점이 있다. 한편 터보펌프를 사용할 경우 오일증기의 오염 염려는 없으나 펌프자체가 고속회전을 하므로 경통에 직접진동을 전달할 가능성도 있고 정기적인 축베어링 교체 등의 보수 작업이 따른다. 또한 텅스텐 필라멘트 대신에 LaB6필라멘트를 쓰기위해서는 더 높은 진공이 필수적이므로 이 때는 앞에 말한 진공시스템 외에 이온게터펌프 (Ion Getter Pump)를 추가사용 진공도를 높이기도 한다.다음에 유확산 펌프의 구조와 원리를 간단히 설명한다. 유확산 펌프는 원통형 구조의 경통에 적당량의 오일을 충진하고 밑면에 히터를 장착하였다. 내부에는 제트침니(JET CHIMNEY)를 두어 가열된 오일증기가 이 침니 상의 노즐을 고속으로 뿜어져 나오게 하고 경통주위에는 냉각수 라인을 설치하여 오일증기를 식혀 오일로 환원 시킨다. 한편 이론적인 배경은 비껴가기로 하고 필라멘트와 웨넬트캡 구멍중심이 일치되지 않으면 좋은 상을 얻을 수 없으므로 이의 조정을 위하여 외부에서 기계적 혹은 조정코일을 내부에 두어 전기적으로 조정할 수 있게끔 만들어져 있다. 통상 필라멘트의 수명은 사용조건에 따라 다르나 텅스텐인 경우 약 100시간, LaB6의 경우 약 2000시간정도 사용할 수 있으며 LaB6 필라멘트는 텅스텐에 비해 장수명,고휘도, 고분해 능의 장점이 있으나 고진공도를 요하며 사용시 취급에 충분히 주의해야 할 필요가 있다. 한편 웨넬트캡과 애노우드는 고압이 직접 걸리는 부분이므로 항상 오염 가능성이 있어 필라멘트 교체시에 충분히 세척한 후 사용한다. 다음 집속렌즈는 전자선을 탐침(Probe)형태로 집속시키는 역할을 하는데 이 집속도에 따라 전자선의 밀도(전류)가 달라지고 탐침의 구경도 바뀌게 된다. 따라서 집속렌즈의 변화는 영상관찰과 분석 시에 큰영향을 미치게 되며 이는 다음에 기술하겠다. 주사코일은 주사신호발생장치(Scan Generator)에서 발생된 횡과 종방향의 신호에 따라 전자탐침(Electron Probe)을 주사 시키는 역할을 하고 현미경의 배율은 이 주사면을 크게 하거나 작게 함으로써 결정된다. 최종단의 대물렌즈(Objective Lens)는 시편과 대물렌즈와의 Working Distance에 의해 시편에 초점을 맺게 하고 이 거리가 짧을수록 분해능은 좋아지며 초점심도는 얕아지고 관찰면적 또한 좁아진다. 따라서 넓은 면적의 요철이 심한 시편을 관찰할 경우에는 Working Distance를 길게 해야 한다.4.5 전자 회로계전자 회로계는 크게 진공컨트롤회로, 주사회로, 영상신호처리회로 등으로 구분할 수 있겠다. 진공컨트롤 회로는 진공계 각단의 밸브를 여닫는 역할을 하고 냉각수 이상, 유확산 펌프 히터 단선, 전원이상, 이상 진공상태 등을 감지하여 시스템을 안전하게 동작시키는 일을 한다. 이중 밸브의 동작은 초기화시에 경통의 진공도에 따라 진공순서대로 동작하게 하므로 이 시퀀스(Seq 주사하여 영상화하면 원소의 분포도가 되는데, 이를 X-선 원소상이라고 하며, 2차 전자상과 함께 미세 구조의 원소 분포를 보여주는데 매우 유용하다. 또한 이 X-선의 신호를 이용하는 정량 분석은 SEM의 중요한 그리고 강력한 분석기능이다.5.3 SEM의 배율과 초점심도SEM 영상 배율은CRT 공간의 크기의 시편의 주사 공간에 대한 비에 의해서 정해지는데 SEM의 CRT는 흔히 10cm로 고정되어 있으므로 영상의 배율을 증가시키려면 시편 공간의 주사 거리인 1 값을 줄여야 한다. 따라서 영상의 배율은 주사 코일의 전류의 세기에 따라서 변하지 영상의 초점을 맞추는 대물렌즈와는 무관하다. 또한 배율이 변하여도 영상은 회전하지 않으며 작동거리를 변화시킬 때에만 영상이 회전한다. 초점심도란 영상을 흐리게 하지 않고 시료를 현미경의 광축을 따라서 움직일 수 있는 최대 거리를 뜻하는데, 초점심도가 크면 높이 차이가 많이 나는 울퉁불퉁한 표면이 깨끗하게 보인다.6. 시료제작법6.1 일반시료 제작법SEM의 시료제작법은 기본적으로 TEM에 응용되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에 시료제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지시킬 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있다. SEM으로 시료를 관찰할 경우, 시료에 따른 조건이 있다. 이 조건을 갖추기 위해 시료 제작이 필요하다. SEM에서 관찰 가능한 시료의 크기는 장치에 따라, 표준 stage, 대형 stage등 여러 종류의 stage가 있으며, 그 이용 목적과 stage크기에 맞게 시료 제작을 세분화해야만 한다. 시료는 진공 중에서도 같은 형태를 유지해야 하며 특히 생물, 식물시료와 수분을 가지고 있는 시료의 경우, 시료를 고정, 탈수, 건조 등의 전처리가 필요하다. 시료는 전자선의 조사에 의해 2차 전자, 반사 전자, 흡수 전자, 투과 전자 등이 발생되고다.

공학/기술| 2007.09.29| 13페이지| 2,000원| 조회(946)

sem scanning electro

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리튬 1차 전지의 원리, 사용, 특성 그리고 안전

Primary lithium battery발표자 :Primary battery?Cheaper to buy for 1 cell Ni-Mn rechargeable(6,000/2.5Ah) Alkaline primary(300/1,7Ah~3Ah) Easy to buy Disposable battery The current can't run to opposite side. UnecofriendlyCategories of batteryPrimary batteriesAlkaline battery Aluminium battery Atomic battery Bunsen cell Chromic acid cell Clark cell Daniell cell Dry cell Earth battery Galvanic cell Leclanché cell Lemon battery Lithium battery Mercury battery Molten salt battery Nickel oxyhydroxide batteryOptoelectric nuclear battery Organic radical battery Oxyride battery Paper battery Reserve battery Silver-oxide battery Voltaic pile Penny battery Trough battery Water-activated battery Weston cell Zinc-air battery Zinc-carbon battery Zinc chloride batteryWhy lithium ?Lightest of metals. = It floats on water. Greatest electrochemical potential. One of the most reactive of metals.Why lithium ?High energy density (premium alkaline batteries Χ 2) Low weight High cell voltage Flat discharge characteristic Low self discharge Very long operating life (15 to 20 years for lithium thionyl chloride) Wide operating temperature range ( -60 ° C to +85 ° C for lithium sulfur dioxide)Why LPB?Properties of LPBSufficiency For Market.Generation of Primary BatteryZinc carbon battery Zinc / manganese dioxide battery Lithium battery ?Lithium-Air...the 'Ultimate' Battery?Principle of the LPBAnode : Li  Li+ + e- Cathode : 2SOCl2  SO2 + S + 2Cl- Net Reaction : 4Li + 2SOCl2  SO2 + 4LiCl + SThe cell get the 3.6V nominal voltageType and structure of LPBBobbin typeLow current(μA~mA) Long time using Using the small size machineWound typeHigh current(mA~A) Short time using Using the large size machineStructural Difference of BatterySpiral(wound) Battery StructureCoin Type LPBHigh Capacity Cylindrical BatterySafety for ShippingThe shippable container must be capable of passing a 1.2 m. The gross weight of the shippable container must be 30 kg. maximum.Accident PicturesAttention fact of disused batteryHarzard for LPBFlammable organic electrolyte. Reactive with water; forms HF acid(LiPF6) Carbon either as carbon or water reactive lithiated graphites Metal foils and fragments (Cu or Al) Methane, hydrogen, carbon monoxide (electrolyte decomposition products) Releases acutely toxic and flammable gases (Li/SO2)Category of LPBChemistryCathodeElectrolytevoltageOpen-circuit voltageWh/kgWh/dm3Li-MnO2 (Li-Mn, CR )Heat-treated manganese dioxideLithium perchlorate in propylene carbonate and dimethoxyethane3 V3.7 V280580Li-SOCl2Thionyl chlorideLithium tetrachloroaluminate in thionyl chloride3.5 V3.65 V290670Li-SOCl2, BrCl, Li-BCXThionyl chloride with bromine chlorideLithium tetrachloroaluminate in thionyl chloride3.7- 3.8 V3.9 V350770Li-SO2Cl2Sulfuryl chloride3.73.95330720Li-FeSIron sulfidePropylene carbonate, dioxolane, dimethoxyethane1.5-1.2 VLi-FeS2Iron disulfidePropylene carbonate, dioxolane, dimethoxyethane1.6-1.4 V1.8 V297Li-Bi2Pb2O5Lead bismuthate1.5 V1.8 VLi-(CF)x ( BR )Carbon monofluorideLithium tetrafluoroborate in propylene carbonate, dimethoxyethane, and/or gamma-butyrolactone2.8 V3.1 V360680Li-Ag2V4O11, Li-SVO, Li-CSVOSilver oxide+vanadium pentoxide (SVO)lithium hexafluorophosphate or lithium hexafluoroarsenate in propylene carbonate with dimethoxyethaneLi-CuOCopper(II) oxideLithium Perchlorate dissolved in Dioxolane1.5 V2.4 VLPB MarketApplications of LPBComputer memory Utility meters Watches Cameras Calculators Car keys Security transmitters Smoke alarmsMedical implants Heart pacemakers Defibrillators Telecommunication GPS system Space area Military RFID(radio frequency ID) MWD(measurment wihile drilling)Applications of LPBTotal Battery Production StatisticsPrimary SecondaryLPB MarketThe EndThank you for your attention!{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2009.11.01| 30페이지| 2,000원| 조회(1,030)

전기화학, 전지, 리튬, 1차전지, lithium, 에너지화학, lithium pr..

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TGA & DSC에 관한 조사(Thermo gravimetric analysis & Diffirential scanning calorimeter) 평가A+최고예요

- 목 차 -1. 서론2. TGA의 원리 및 구조2.1. 측정원리2.2. Graph 측정2.3. 저울2.4. 가열장치2.5. 신호의 기록2.6. 분위기 조절2.7. 온도 측정과 조절3. 출력 영상 분석* Reference1. 서론열분석이란 온도의 함수로써 재료의 물리적 화학적 특성을 정하는데 사용되는 일련의 분석법을 말한다.즉, 열을 가하여 어떤 단일 물질이나 혼합물, 반응성 화합물 물리 화학적 특성을 측정하는 실험 방법을 일컫는다. 그리고 온도 외에는 시간, frequency, 하중 등의 함수로써 재료의 물리화학적 특성과 기계적 물성을 측정하게 된다.열분석에 의해 측정되는 주요 특성은 시료의 전이온도, 질량, 크기, 엔탈피, 점탄성 변화이며 물질의 광학적 거동이다. 보통 온도 프로그램은 시료를 어떤 온도로 일정하게 유지시키거나 일정한 승온 속도로 가열, 냉각시키는 하나 이상의 온도 세그먼트로 구성된다.물질이 녹거나 하나의 형태에서 다른 형태로 전이하는 물리적 상태의 변화가 일어날 때, 혹은 화학적으로 반응이 일어날 때에는 항상 열이 흡수되거나 방출된다. 열분석이란 일정 조건하에서 온도에 따른 시료의 무게 변화, 엔탈피나 열용량의 변화와 같은 물리적, 화학적 특성의 변화를 측정하는 분석 방법으로 이 변화를 온도 또는 시간의 함수로 기록하는 것을 말한다.열 분석법에는 측정 파라미터에 따라 DSC(differential scanning calorimeter), TGA (thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), DTA(Differential thermal analysis)로 나눌 수 있다.- DSC : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 energy 입력차를 온도의 함수로서 측정- TGA : sample의 온도를 변화시키면서 그 sample의 질량 변화를 온도의 함수로서 측정- TMA : sample의 온도를 변화시키면서 load를 가해 그 sample의 dimension의 변화를 중간체의 열적 성질도 나타내 주며 가열이 끝났을 때 남은 화합물의 양도 알 수 있게 해준다.용융, 결정화 같은 열변화와 같이 어떤 열변화는 물질의 무게를 변화시키지는 않는다. 즉 흡착과 탈착반응, 승화, 기화, 산화, 환원, 분해 등과 같은 열변화에 의하여 무게변화가 일어나는 것이다. 모든 TG 분석에서 질량은 온도가 증가함에 따라 표시된다. 온도가 감소하는 상태에서는 정확한 측정은 어렵고 정보만을 준다. TG의 주된 사용은 여러 단계의 일련의 반응에서 나타나는 질량 변화의 정확한 측정에 있다. 필연적으로 질량이 변화되는 각 반응이 시작되어야 하고 일련의 단계를 구별할 수 있도록 고원현상이 수반되어야 한다.물질의 무게변화의 성질은 실험조건에 매우 민감하게 변화한다. 시료의 무게, 부피, 물리적인 형태와 시료 장치방안의 대기상태와 압력, 승온속도 등이 온도-무게 변화량 곡선의 결과에 큰 영향을 미치게 된다. 그러므로 열무게 측정 분석에 대한 적정 조건을 세우려면 많은 사전 테스트가 필요하다. 특히 정확한 열무게 측정 분석을 위해서는 실험조건이 기록되어야 하며 이 조건이 유지되면서 실험이 행해져야 한다.열무게 측정 곡선이 온도에 대한 무게 변화이므로 결국은 여러 온도에서 따로 무게 변화를 실험한 것을 한 곡선에 나타내는 것과 마차가지이다. 이 곡선은 시료를 한번만 사용하여 얻어졌기 때문에 시료를 여러 번 바꿀 때 생기는 오차를 피할 수 있다. 일정한 온도에서 얻은 무게변화로부터 반응속도 변수를 결정하는 것 보다는 TGA에서와 같이 가변온도에서 얻은 결과로부터 변수를 결정하는 것이 다음과 같은 장점이 있다.- 실험회수가 아주 적어도 된다.- 넓은 온도 범위에서 얻은 결과로 속도변수를 계산할 수 있다.- 어떤 특정한 온도에서 반응이 격렬해지면 그 온도에서는 실험이 정확하지 않을 수도 있다. 그러나 DTA는 낮은 온도에서 점진적으로 온도가 증가하므로 이러한 어려움은 없다.- 시료는 한 실험에 한번만 필요하다.그러나 이 방법으로 얻어진 결과로부터 계산한 분해속도는 특정어서 실험하면 여러 온도를 정확하게 읽을 수 있을 것이다.다음은 온도를 보정하는 물질의 보기이다.MaterialsRecommended Tc('C)Monel65Alumel163Nickel354/354.4+(-) 5.4Numetal393/386.2+(-) 7.4Nicroseal438Perkalloy596Iron780Hisat-501000표준물질로 사용될 재료는 다음의 성질을 갖추어야 한다.- 무게변화는 많은 온도범위에서 일어나야 한다.- 무게변화를 일으키는데 에너지가 적게 필요해야 한다.- 주위의 대기나 압력에 대해 무게변화 온도가 영향을 받지 않아야 한다.- 무게변화는 가역적이라야 한다.- 표준 물질이 서로 섞여 있어도 무게변화 온도에는 영향이 없어야 한다.- 적은 양의 표준물질을 사용해도 온도변화를 분명히 나타내야 한다.2.4. 가열장치시료는 저항 히터, 적외선, 마이크로파 또는 뜨거운 액체나 기체의 열전도에 의하여 가열할 수 있다. 이중 저항 히터가 가장 보편적이다. 전기로는 시료를 균일하고 균형있게 가열할 수 있도록 설계되어야 하고 발생된 열이 시료 위에 집중될 수 있도록 고안되어야 한다.2.5. 신호의 기록저울과 thermocouple의 전기적 신호는 기록 전위차계로 전달된다. 만약 strip-chart 기록계가 사용되면, 시간-base 축은 시료-온도축이 된다.2.6. 분위기 조절시료 주위의 분위기의 성분은 풍부하고 유리한 점을 갖는다. 이러한 이유로 대부분의 TG 기기는 분위기를 바꿀 수 있는 수단을 제공한다. 대부분 어떤 필요한 성분의 흐름을 제공할 수 있다. 더욱이 TG 측정은 진공이나 높은 압력에서 행해져야 한다.2.7. 온도 측정과 조절온도 감지 장치는 가능한 한 시료에 가깝게 놓여 있는 thermocouple이다. Thermocouple은 값싸고 튼튼하며 온도 변화에 대하여 직선적으로 감응한다. Thermocouple에 의하여 발생된 전자기력은 X-Y 기록계의 한 축을 움직이는데 사용되며, 히터에 대한 피드백 회로는 프로그램화된 직선적인 가열 종류에 따라서도 영향을 받고 있는 것을 알 수 있다.이 그림에서 볼 수 있는 것과 같이 이 물질은 몇 단계의 분해과정으로 나타나있는데 1차 단계의 과정에서는 탈수가 일어나고, 즉CaC2O4 `H2O(s) CaC2O4(s) + H2O(g)2차 단계의 과정에서는 다음과 같은 분해반응이 일어난 것으로 해석할 수가 있다.CaC2O4(s) -------> CaCO3(s) + CO(g) (N2 기류 하에서)그리고 3차 단계의 과정에서는 CaCO3가 다시 분해되어 CaO와 CO2로 된것을 알 수 있다. 즉,CaCO3(s) -------->CaO(s) + CO2(g)4. 응용분야열무게 측정 분석의 응용은 매우 광범위하나 요약하면 다음과 같다.① 무기물, 유기물 및 고분자 물질의 열분해 ② 고체상태 반응 (solid-state reaction) ③ 액체의 증발 및 고체의 승화 ④ 물질의 열분해 (pyrolysis) ⑤ 시료 속의 수분 또는 휘발성 성분의 측정 ⑥ 증발 또는 승화의 속도 ⑦ 탈수와 흡수의 연구 ⑧ 특수한 반응속도 연구고분자 물질에 대해서는 열무게 측정 분석의 원리를 이용하여 가열하는 동안 시료 중에서 휘발되는 용제, 가소제, 열분해 생성물 등에 의해 일어나는 무게의 변화를 측정할 수 있다. 또한 열무게 측정 분석을 활용하면 첨가제 및 공중합물의 조성 분석과 열안정성을 조사할 수 있다. 조성은 고분자에 포함되어 있는 수분, 용제, 가소제 등의 함량측정이나 고온(900℃이상)에서 산화된 후의 잔류 량의 측정으로부터 알아 낼 수 있다. 또한 각 고분자들의 열분해 특성이 다른 점을 이용하여 공중합체의 상태를 조사할 수 있다. 열안정성에 대한 분석은 시료 주위의 기류를 변화시키면서 열분해에 의한 무게 감소량 혹은 산화반응의 메커니즘 및 반응속도를 구하여 난연제의 효과, 산화방지제 등에 의한 효과 등을 비교 검토하는데 활용된다.* Reference1. http://www.kumnong.co.kr2. http://www.cafe.naver.com/spectro- 목 차 예를 들어 고분자 물질이 녹을 경우 ATCL로 공급된 열이 고분자 물질의 상전이에 필요한 잠열(latent heat)로 흡수되어 시료 쪽의 온도는 표준물질 쪽의 온도보다 낮아지게 되는데 이를 보상하기 위하여 DTCL에서 여분의 전류를 더 보내 양쪽의 온도를 같게 하고 더 보낸 전류의 양을 신호로써 데이터 시스템에 보내준다. 그리하여 ATCL에서 나온 신호는 DSC thermogram에 있어 온도축이 되고 DTCL에서 나온 신호는 열량변화축이 된다. DSC 곡선에서 피크의 면적은 엔탈피의 변화와 직접 비례한다. 피크의 면적은 온도차 보상에 사용된 전류량과 같기 때문에 시료나 장치의 열전도도, 열용량 등과는 상관이 없으며 측정결과는 열량으로 환산하는데 있어 온도와는 무관하게 직접 환산이 가능하다.2.2. 중요 개념들- Heat Capacity (Cp)sample과 reference 두개의 pan에 열을 가하기 시작하여 온도가 올라감에 따라 DSC와 연결되어 있는 컴퓨터에서는 heat flow의 차이, 즉 흡수하는 열의 차이에 따라 plot을 한다.heat flow = heat/time = Q/theating rate = temperature increase/time = △T/theat capacity(Cp) = Q/△T = tQ/t△T시간에 따른 흡수되는 열과 온도 변화량에 따른 시간의 관계를 이용하여 heat capacity를 구할 수 있다.- Glass Transition Temperature (Tg)온도가 올라감에 따라 pan은 흡열을 한다. 그런데 어느 온도에서 아래 그림과 같이 heat flow가 변화하는 부분이 있다. 이 때의 온도를 glass transition temperature라고 한다.이온도는 heat flow가 변화하기 시작하는 온도와 변화가 끝나는 온도의 중간 값으로 결정을 한다.- Crystalline Temperature (Tc)결정성 고분자에서 결정화되는 온도의 범위는 넓다. 그 중에서 peak가 최대일 때의 온도를 crystallin.

공학/기술| 2007.10.12| 30페이지| 2,000원| 조회(1,517)

TGA DSC 열무게측정 ?

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벤조산 또는 살리실산의 정제 평가A+최고예요

목 차1. 실험 목적 .... 12. 시약 및 실험기구 ......... 12. 1 시약 ....... 12. 1. 1 벤조산 .............. 12. 1. 2 살리실산 .......... 12. 1. 3 흑설탕 .............. 22. 1. 4 활성탄 .............. 22. 2 실험 장치 ................ 33. 이론적 배경 . 44. 실험 방법 .... 5참고문헌 .......... 61. 실험목적이번 실험은 흰색의 결정성분말 형태인 벤조산(Benzoic acid)또는 살리실산(Salicylic acid)의 용해 재결정화를 통해 흑설탕 등의 불순물을 제거하는 여과와 건조 등을 통하여 벤조산 결정을 얻고, 재결정시 순도 및 수율에 영향을 미치는 요인들에 대해 분석하여 보자.2. 시약 및 실험기구2. 1. 시약2. 1. 1 벤조산(Benzoic acid)물리적 상태 : 흰색의 결정형 분말고체 분자량 : 122.12분자식 : C6H5COOH 끓는점 : 249~250oC녹는점 : 121~123oC 승화점 : >=100oC증기압 : 1mmHg at 96oC 물 용해도 2.9% at 20oC용매 가용성- 가용성 : 아세톤, 알코올, 벤젠, 이황화탄소, 사염화탄소, 클로로포름, 에탄올에터, 고형 및 휘발성 오일, 터펜틴 오일- 약 용해성 : 석유 에터, 핵산주의점 : 열, 화염, 스파크 및 기타 점화원을 피할 것.혼합금지물질(염기, 금속, 산화제)와 접촉을 피할 것.열분해생성물(탄소산화물, 방향족화합물, 페놀)에 주의할 것.2. 1. 2 살리실산(Salicylic acid)물리적 상태 : 흰색 결정성 분말고체 분자량 :138.13분자식 : HOC6H4COOH 끓는점 : 해당안됨녹는점 : 159oC 승화점 : 211oC증기압 : 1.0mmHg at 114oC 물 용해도 : 0.22%용매 가용성- 가용성 : 알코올, 에터, 아세톤- 약 용해성 : 클로로포름, 터트펜틴 오일, 글리세롤, 지방, 오일- 매우 약한 용해성 : 벤젠주의점 : 분진발생을 억제해야하며, 산화제와 혼합을 하지말고, 열분해생성물(탄소 산화물)에 주의할 것.2. 1. 3 흑설탕(Black sucrose)원래 기본적으로는 사탕수수에서 제조하는 설탕으로 성분은 Sucrose80%, 전화당6%, 회분2%, 수분4%정도로 산지마다 다르다. 그러나 현재 시중에 나오는 흑설탕은 정백당인 흰 설탕에 카라멜을 첨가한 것이고, 황설탕은 정백당을 조금 가열하여 갈변한 것이다. 결론적으로 흑설탕의 대부분의 성분은 정백당(Sucrose)로 이루어져 있다.*Sucorse물리적 상태 : 흰색 결정형 고체 분자량 : 342.30분자식 : C12H22O11 끓는점 : 해당안됨녹는점 : 없음 분해점 : 160~186oC물 용해도 : 가용성, 2100g/L at 25oC용매 가용성- 가용성 : 알코올 용액, 메탄올- 중 용해성 : 글리세롤 용액, 피리딘, 다이메틸포름아마이드, 다이메틸 설폭사이드- 불용성 : 에티르 클로로포름, 에탄올, 글리세롤주의할점 : 열, 화염, 스파크 및 기타 점화원을 피할 것.혼합금지물질(산화제, 산)과 혼합하지 말것.2. 1. 4 활성탄색소, 가스 등에 강한 흡착성이 있는 탄소질 물질로 무정형 내지 미소 결정상 탄소로 미세한 구멍을 가진 다공성 물질이다. 보통 1g당 0.6~0.8cm3이고, 구멍의 지름은 0.1~1만 정도로 내부표면적은 500~1500m2에 이르는 것도 있다. 이런 내외 부 표면엔 표면에너지의 극성에 의해 O, H, N, S, Halogen등과 착화합물을 형성한다.2. 2. 실험장치- Hot plate(fig1), Buchner funnel(fig2),Mechanic pump(fig3) or Aspirator(fig4), Oven 등fig1. Hot platefig2. Buchner funnelfig3. Mechanic pumpfig4. Aspirator3. 이론적배경3. 1 재결정(Recrystallization)재결정이란 결정을 용융(Melting)시키거나 용매에 녹임으로 인해서 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(Impurity)을 용융액이나 용액 속에 남아 있게 하여 순도(Purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(Solubility)의 차를 이용하는 것이다.3. 2 용매의 선택(Selection of solvent)재결정법에 사용되는 용매는 다음 몇가지 기준에 부합되어야한다.o 용질과 불순물에 대한 온도계수(Temperature coefficient)가 적합해야 한다. 즉 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 반면 차가운 용액에서는 가능한 불용성이어야 한다. (이래야 용질의 회수량이 많다. 불순물은 차가운 용매 속에서 녹지 않을 가능성이 있는데 이때는 여과해서 제거해야 한다.)o 마지막 단계에서 결정을 말리기가 쉽도록 용매의 끓는점이 낮아야 한다.o 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 바람직하다.o 용매는 정제하고자하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.3. 3 용액의 결정화(Crystallization)뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정이 생기는데 물에 담그거나 급하게 식히면 아주 작은 결정이 생기므로 좋지 않다. 결정의 표면적이 크면 용액 속의 불순물이 결정에 흡착되기 쉽다. 일반적으로 졀정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다. 흔들리면 작은 결정들이 생기기 때문이다. 그러나 결정이 너무 크면(보통 2mm 이상이면)결정속에 용매가 끼어들어가는 현상이 생긴다.(Occulsion 또는 Trapping). 이러한 용매가 낀 결정은 불순물을 포함하고 또 건조가 매우 어려운 단점이 있다. 충분히 냉각되었는데도 결정이 생기지 않는 현상이 이른바 과냉각 현상(Supersaturated solution)이 생긴 경우인데, 원래 고체의 조그만 결정을 넣어주면(Seeding) 대체로 쉽게 결정이 생길수 있다.* 벤조산의 온도별 용해도온도(℃)010206080100용해도(%/L)0.170.210.291.162.806.464. 실험방법가. 재결정할 물질인 벤조산 또는 살리실산 소량과 미량의 흑설탕을 증류수에 넣어 불순물이 포함된 혼합용액을 임의로 제조한다. 이 때 비이커 보다 비교적 증발이 적은 250ml의 삼각플라스크를 사용하면 좋다.나. 증류수의 양은 50~100ml정도로 일단 투입되는 흑설탕과 결정물질이 충분히 녹을 양이어야 하며, 가열시 증발량과 증류수가 많으면 나중에 재결정시 결정핵이 잘 생성이 안 되고 결정성장이 잘 이루어지지 않을 수도 있으니 유념하여 적당량을 넣도록 한다.다. 혼합용액을 용매인 증류수의 끓는점 가까이까지 가열하여 벤조산 또는 살리실산이 최대한 용매에 녹을 수 있도록 한다.

공학/기술| 2007.09.15| 7페이지| 1,000원| 조회(1,870)

벤조산 살리실산 흑설

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