밍키 스토어

밍키

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

63개
전체 판매량

552개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 63개

무기화학 실험 - 분자체 촉매의 합성과 물성조사

분자체 촉매의 합성과 물성조사1. 실험목적제올라이트의 정의, 구조, 특성과 용도에 대해 알아보고, 대표적인 제올라이트 중 하나인 zeolite A를 합성하여 본다.2. 실험원리가. 분자체(molecular sieve)"분자의 크기와 형태를 근거하여 혼합물로부터 성분을 분리할 수 있는 porous한 고체물질"을 총칭하여 "molecular sieve"(분자체)라 부르는데 한때 zeolite와 같은 뜻으로 쓰이다가 Al과 Si이외의 다른 원소들이 함유된 molecular sielve가 발견됨으로 해서 최근에는 구분하는 추세이다.ex) Silicate, metallosilicate, AlPO4, SAPO, MeAPO 등나. 제올라이트제올라이트(Zeolite)는 신생대 3기의 화산회가 열수에 의한 속성작용을 받아 생성된 광물로 물분자가 결정수 형태로 구조 중에 존재하는 함수 알루미나 규산염 광물이다. 장석(feldspar)류 광물의 일종으로서 1756년 스웨덴의 광물학자인 Crosted에 의해 발견되어 "끓는 들"이라는 의미로 명명된 광석이다. 제올라이트는 내부에 있는 나노크기의 세공 속에 보통 물 분자들이 가득 채우고 있는데 이 광석을 가열하면 내포된 물분자가 증발하여 수증기를 발생한다. 이러한 사실에 기인하여 Cronsted는 제올라이트를 '끓는 들'이라고 명명하게 된 것이다. 제올라이트는의 화학식으로 나타낼 수 있다. 제올라이트는 이온교환이 가능한 금속이온을 갖고 있음을 특성으로 하며 수질 중에 암모니아 제거 능력이 빠르고 농도 및 수온의 변동에 크게 영향을 받지 않으면 안전한 수처리를 할 수 있다. 또한 암모니아 및 중금속 제거능력이 뛰어나다. 중금속 제거실험에서 각각의 단일 중금속에 대한 제올라이트의 제거능력은 Pb>Cd>Cr>Cu>Zn>Mn 순이다.다. 제올라이트의 구조순수한 의미의 제올라이트는3~20Å정도의 크기의 균일한 세공을 지니고 있는데 40여 종의 천연 제올라이트와 80여종의 합성 제올라이트까지 합쳐 현재 약 130 여종의 다양 한 세공구조를 지닌 Tetrahedra의 기 본구조가 3차원으로 무한히 연결되어 있는Alumino-silicates로 구성 되어 있다. 골격의 일반적인 화학적인 조성은 다음의 그림으로 나타낼 수 있다.즉, 제올라이트 골격은 실리콘(Si)과 알루미늄(Al)이 각각 4개의 가교산소를 통해 연결 되어 있는 삼차원적인 무기고분자(inorganic polymer)이며 이때 알루미늄이 4개의 산 소와 결합을 하게 됨에 따라 음전하를 갖는다. 이러한 음전하를 상쇄하기 위하여 다양 한 양이온()이 존재한다. 기본구조는 소달라이트 단위(Sodalite Unit)로 이루어지며, A 형 Zeolite인 경우 D4R(Double 4 Ring)구조로 이루어진다.라. 제올라이트의 분류소달라이트는 정사면체의 각 꼭지점을 잘라내면 얻어지는 모형으로 꼭지점이 잘린 정팔 면체라고 한다. 결합단위의 꼭지점이 잘린 정팔면체가 사각형면끼리 결합되어 겹사각형 고리를 만들면서 여섯 방향으로 이어져 이루어진 제올라이트를 제올라이트 A라고 부른 다. 제올라이트 A는 ZK-4를 나타내는 구조적 이성질체를 가진다. 제올라이트 X나 Y는 꼭지점이 달린 정팔면체가 겹육각형 고리를 만들면서 이루어진 것이다. 제올라이트 Y는 제올라이트 X의 구조 이성질체이다. 제올라이트 X보다 높은 Si : Al(사면체의 골조 위 치에서 Si에 대한 Al의 이질 동상의 대응이 더 낮은 양으로 비례한다.)에서 차이가 있 고 이것은 골조에 존재하고 있는 양이온의 수를 떨어뜨리고 존재하는 물분자의 수를 증 가시킨다.마. 제올라이트의 합성법반응성이 큰 “aluminosilicate gel”로부터 수열 합성(hydrothermal synthesis)하는 방 식으로 A형 제올라이트를 비롯한 많은 합성 제올라이트들을 개발 하였다. 제올라이트 의 합성은 일반적으로 100℃이하의 온도 범위에서 수열합성법으로 이루어진다. 원료 물질의 성격에 따라 제올라이트 합성법은 시약 형태의 aluminosilicate gel을 원료로 사용하는 방법과 천연의 규산염 광물을 이용하운 낮은 온 도에서의 규산염 젤의 형성 단계와 보다 높은 온도 조건에서의 제올라이트 합성의 2단 계로 합성 과정이 진행된다. 합성된 제올라이트의 종류는 출발 물질의 종류 및 Si/Al의 함유 정도, 알칼리 용액의 농도, 처리온도, 숙성시간 등에 따라 달라진다.바. 제올라이트의 물성1) 이온교환계제올라이트 세공 속에 존재하는 양이온들은 수용액 중에서 다른 여러 가지 금속 및 유기 이온으로 용이하게 교환되므로 이러한 성질을 이용하여 물 속의 칼슘(Ca2+)과 마그네슘(Mg2+)을 소디움(Na+)이온으로 교환시켜주어 경수(hard water)를 연수 (soft water)로 변환시켜주는데 널리 사용되고 있다. 이러한 목적으로 제올라이트는 합성 세제의 40-50%을 차지하는 첨가제 즉, 빌더(builder)로 사용되고 있다. 특히 유 기물로 된 기존의 이온교환수지는 핵발전소에서 방출되는 세슘(Cs-137)과 스트론튬 (Sr-90) 등 방사성 동위원소에서 발생되는 방사능에 의해 쉽게 분해가 되나 제올라 이트는 장석(feldspar)류의 돌과 같은 성분이므로 방사능에 의해서도 기능과 구조가 손상되지 않는다. 따라서 제올라이트는 핵폐기물을 제거하는데도 사용되는 등 양이온 교환제로 널리 사용되고 있다.2) 양이온 교환특성일반적으로 CEC(Cation Exchange Capacity)라고 잘 알려져 있는 제올라이트의 양 이온 교환 특성은 다른 양이온들의 용액으로 단순히 씻어주는 정도의 처리만으로도 공동 내의 양이온들이 쉽게 이온 교환이 일어나는 성질을 의미한다. 일반적으로 제올 라이트의 양이온 교환 능력은 100g당 200∼400meq 정도로서 유사한 용도로 사용되 는 몬모릴로나이트의 양이온 교환능력(80∼100meq/100g)보다 2배 이상의 높은 값 을 갖는다. 제올라이트는 광물질 중에서 가장 뛰어난 양이온 교환능력을 갖는 것 이 외에 양이온들을 선택적으로 교환하고 또한 광종에 따라 그 선호도가 각기 다른 선택 적 교환 특성으로 나타낸다. 이는 다른 비정질의 이온교환 물질자리는 대단히 조밀하게 존재하고 그리고 제올라이트는 미결정이 기 때문에 비결정 고체와 반대로 그들의 활동도는 균일하다. 제올라이트의 양이온을 양성자(H+)로 교환시켜 얻은 제올라이트는 98% 황산의 산성도와 유사한 강한 산성 을 지닌 고체산이 된다. 한편 황산은 300℃이상의 고온에서 쉽게 분해되지만 제올라 이트 고체산은 800∼900℃ 이상의 높은 온도에서도 견뎌낸다. 이처럼 강한 산성과 고온에서의 안정성으로 말미암아 제올라이트는 원유를 절단하여 가솔린 등 작은 탄화 수소 분자를 생성하는 크래킹 촉매 등 다양한 반응의 산촉매로 활발하게 쓰이고 있 다. 그 밖에도 제올라이트 세공 내부에 미세한 금속 나노 입자들을 내포시켜 이 들을 이용한 다양한 촉매 반응도 널리 이용되고 있다. 특히 제올라이트 세공 속의 표면적 은 보통 1000m2/g에 이르며 이렇게 넓은 표면적은 활성점(active site)을 넓은 면적 에 분포시키는데 매우 유리하여 제올라이트를 유용한 촉매로 사용하는데 크게 기여하 고 있다. 또한 제올라이트 세공 속으로 들어갈 수 있는 분자들만이 선택적으로 반응 하고 또한 세공 속에서 생성된 분자들 중 세공 밖으로 빠져 나온 분자들만이 생성물 로 얻어지므로 제올라이트 크기선택적(size selective) 또는 형상 선택적(shape selective)인 흥미로운 촉매 반응을 일으키고 있다.4) 흡착제 및 탈수제한편 제올라이트를 고온에서 진공탈수시키면 세공내에 세공입구를 통과할 수 있는 다 양한 분자들을 흡착시킬 수 있게 되는데, 1000m2/g에 이르는 내부의 넓은 표면을 이 용한 흡착제로서도 활발히 사용되고 있다. 이때 흡착되는 물질이 다시 물이면 제올라 이트는 강한 탈수제가 된다.5) 나노 반응기제올라이트는 지구상에서 가장 작은 플라스크 즉, 나노크기의 반응용기로 사용될 수 있다. 즉, 제올라이트 내에 형성된 3 -20Å크기의 초미세 세공들은 마치 균일용액 중에서 한두개의 분자들을 내포하고 있는 용매바구니(solvent cage)의 크기와 유사 하기∼40% 정도까지 더 불어난다고 한다. 이 원인은 아직 잘 알려져 있지 않지 만 제올라이트가 가축의 장을 통과하면서 장 속의 유해한 이온을 교환시켜 외부로 배출하기 때문이지 않을까 하는 추측을 할 수 있다. 제올라이트는 식물의 성장에도 좋은 효과를 보인다. 이를테면 채소 경작지 흙에 제올라이트를 5∼10% 정도 섞어주 면 가지의 경우 20%, 당근의 경우에는 60%까지 더 많은 수확을 올린다고 한다.한편 이탈리아에서는 제올라이트 황산(querry)으로부터 직접 제올라이트 벽돌을 생 산하여 건축자재로 사용하고 있다. 이리하여 지은 건축물들은 보온이 잘되며 특히 여 름에는 습기를 흡수하여 건조하게 해주며 겨울에는 오히려 습기를 방출하여 적당한 습도를 유지하는데 탁월한 성능을 발휘한다고 한다.사. 흡착 및 분자체로서의 특성일반적으로 제올라이트는 구조상의 공동 내에 많은 양의 물(10∼13wt%)을 함유하지만 200∼300℃로 몇시간 가열하면 쉽게 탈수된다. 이 탈수된 제올라이트는 적합한 크기와 형태의 무기 및 유기 분자들을 선택적으로 흡착함으로써 결과적으로 서로 섞여있는 다 른 분자들을 각각 분리할 수 있는 뛰어난 분자체 기능(molecular sieving)의 특성을 갖 게 된다. 이는 마치 다양한 입도를 갖는 모래를 체질하여 그 크기별로 분리하는 것과 같은 기능이다. 이와 같은 분자체 기능에 연관된 제올라이트의 선택적 흡착 특성은 제 올라이트 공동의 크기와 형태에 따라 다른 양상을 보인다. 또한 동일한 제올라이트의 공동 내의 양이온들의 성격에 따라 소위 유효 구경(effective pore size)의 크기는 달 라진다. 예를 들어 합성 제올라이트인 zeolite A의 경우 K로 치환시킨 것은 3Å크기의 구경을 갖는데 비해서 Na와 Ca으로 치환시킨 것은 각각 4Å와 5Å의 크기를 보인다. 또한 제올라이트의 선택적 흡착 능력과 성향은 이 광물의 세공 구조의 특성 뿐만 아니 라 여기에 작용하는 분자들의 형태 크기 및 극성 정도에 따라서도 지배된다. 단독으로 는 모 있다.

자연과학| 2010.12.03| 7페이지| 2,000원| 조회(259)

무기화학 실험, 분자체 촉매, 물성조사

미리보기

닫기
무기화학 실험 - Ion Exchange Separation of Ionic Complexes 평가A+최고예요

Ion Exchange Separation ofIonic Complexes1. 실험목적- 이온 교환수지를 이용해 하전의 크기가 다른 ionic complex mixture를 분리해낸다2. 실험원리가. Ion exchange1) Ion exchange resin- 이온성 작용기를 함유하는 유기물의 고분자여러 가지 크기의 구형입자로 되어 있는 중합체▷ resin 이란?천연수지와 합성수지(플라스틱)로 크게 구분이 되고 용융가능하고 가연성이 있는 것이 보통이다. 원래는 로진, 코우펄, 호박, 엘리미, 카우리, 마닐라, 유향수지 등과 같이 식물이나 나무에서 나오는 자연 유출물이 고화된 것을 말하였으나 나중에 셸락, 카세인과 같은 동물에서 유래된 것도 천연수지에 포함시킨다. 화석으로서 땅속으로부터 나온 것은 화석수지라 한다. 이들은 일반적으로 나무에 함유된 테르펜 구조화합물과 플라본구조 화합물들이 축합되어 생성되며 분자량이 대개 10,000 이하인 극히 일부분이 다리걸친구조를 가진다. 이들의 분자구조는 대개 단단한 환상구조를 포함하고 있기 때문에 유리전이온도(Tg )는 대략 0∼100℃에 있고 화학적 개질에 의하여 분자량이 증가하고 유리전이온도의 범위가 넓어진다.2) Polystyrene resin3) Polystyrene resin 의 특징-cross-linked 구조를 가짐-cross-linked 정도는 X-1,2,4,8,12등으로 나타내며, 이것은 total polymer의 divinyl benzene을 나타냄나. Types of Ion Exchange resin1) 강산성 양이온(Cation) 수지2) 약산성 양이온(Cation) 수지3) 강염기성 음이온(Anion) 수지4) 약염기성 음이온(Anion) 수지▷ 양이온 교환수지 (Cation exchange resin)― 수지의 모체 (R)은 물에 녹지 않는 고분자 화합물.― 분자 내에 -SO3H, -OH, -COOH, -PO3H2 등의 기능기를 가진 고체 산으로 물속에서 해리.R-SO3H + H2O ? R-SO5 + H3O+? 염기 및 중성염의 양이온과 교환.R-SO3H + NaOH ? R-SO3-Na+ + H2OR-SO3H + NaCl ? R-SO3-Na+ + HCl☆ 생성된 수지산염은 물에 전혀 녹지 않으므로 외부에서 유입되는다른 이온과 교환 가능.2R-SO3-Na+ + CaCl2 ? (R-SO3)2Ca + 2NaCl▷ 음이온 교환수지 (Anion exchange resin)― 수지의 모체(R)에 -NH2, -NH와 같은 염기성을 가진 고체염기.― 물속에서 산 및 중성염과 음이온이 교환반응을 일으킨다.R-NH2 + H2O ? R-NH3OHR-NH3OH + HCl ? R-NH3Cl + H2O☆ 생성된 수지염기의 염은 외부에서 유입되는 다른 Anion 존재 시 반응을 일으킨다.2R-NH3Cl + NaSO4 ? (R-NH3)2SO4 + 2NaCl다. Selection of the Ion Exchange1) 양이온의 경우― 전하가 클수록 이온 수지에 강하게 결합 : ex) Na+

자연과학| 2010.12.03| 7페이지| 2,000원| 조회(438)

무기화학 실험, Ion Exchange, Ionic Complexes

미리보기

닫기
무기화학 실험 - Hexaammine Cobalt(III) Chloride Synthesis

Hexaammine Cobalt(III) Chloride Synthesis1. 실험목적염화코발트의 착화합물에 대해 알아보고 Hexaammine Cobalt(III) Chloride를 합성하고 수율 을 계산할 수 있다.2. 실험원리가. 착화합물전이금속과 그들의 이온은 금속 이온에 전자를 제공하는 이온들과 반응하여 배위화합물을 형성한다.① 전이금속 (Transition Metal)주기율표에서 Sc-Zn, Y-Cd, La-Hg 사이에 있는 원소들을 말한다.원자가전자로 d전자를 가지고 있다.미완성의 d 혹은 f orbital을 가지고 있어서 여러 가지 산화수를 가질 수 있다.Antibonding 원자 상태에서는 Orbital이 Degenerated 되어 있다.Para Magnetic or Diamegnetic 이다.② 착물 (complex)금속이온 또는 금속원자가 한 개 또는 그 이상의 중성분자 혹은 음이온에 배위 결합되어 하나의 완전한 구조 단위를 만드는 화합물이다.중심금속에 결합된 분자 또는 이온을 Ligand 라 한다.나. 착물의 반응착물의 중심 금속이온은 전자쌍받개(Electron Pair Acceptor)로써 Lewis Acid 역할을 한다. Ligand 는 전자쌍주개(Electron Pair Donor)로써 Lewis Base 에 해당한다. 즉, 중심 금속 이온과 리간드의 결합은 Heterolysis 를 수반한 Acid-Base 반응이다. 착물 반응으로 치환반응(Substitution), 전자전달반응(Electron Transfer Reaction)(산화?환원반응, 이성화반응(Isomerization))이 있다.다. 염화코발트 착물화학식색깔이름[Co(NH)]Cl황색Luteo 착물[Co(NH)Cl]Cl진홍색Purpureo 착물[Co(NH)Cl]Cl초록색Praseo 착물[Co(NH)Cl]Cl자주색Violeo 착물Cobalt 의 배위수는 일정하게 6으로 유지된다.결정장 이론 (Crystal Field Theory)에서 보면 Oh 구조이다.모든 Co(Ⅲ) CompⅢ)로 변환시킨 후 Co 의 6배위 화합물 [Co(NH)]Cl를 얻는다.Co――――→ Co―――――→ CoteSpin Energy teI.E t?? ???? ??? ???산화수 낮음 18Dq ――――――→ 24Dq 산화수 높음High Spin 6Dq 전자 이동의 원동력 Low SpinSpin Change Energy 의 Δ안정화 E로 보충되고 I.E는 Strong Field 가 되는 Co의 Δ의 안정화로 상쇄된다.→ 산화 후 Cl을 가하여 착염으로 얻어 낸다. HCl을 넣음으로 인해 르샤틀리 법칙에 의해 [Co(NH)]ClSalt를 얻을 수 있다. Cl를 많이 넣어 Cl 이 배위되게 하는 것이다.두 단계 반응을 하는데 한 단계 반응으로 실험하면 NH와 Cl 이 동시에 배위된 화합물이 생성되므로 꼭 두 단계 반응으로 실험을 해야 한다.활성탄을 첨가하면 촉매 역할을 하게 된다. 활성탄의 표면적이 넓어 Co에 아민이 붙을 자리를 제공한다.Co(NH)의 색은 황갈색이다. 이는 보색인 파랑색을 흡수하였기 때문이다. Luteo 착물색은 가시광선의 파장영역에 해당하는 준위 사이의 d - orbital 의 전자전이로부터 생성된다. 전자준위들 사이 간격의 크기와 밀접한 관계가 있다. 간격은 리간드들의 성질과 중심 금속원자의 산화상태, 착물의 기하 구조등과 같은 인자에 의존한다.마. CFSE 로 인한 결과 해석결정장 분리에너지 Δ= hν= hc/λΔ가 크면 짧은 파장의 빛을 흡수한다. (ex. 파랑색을 흡수하면 주황색이 보인다.)Δ가 작으면 긴 파장의 빛 흡수한다. (ex. 초록색을 흡수하면 자주색이 보인다.)바. Product 순도 확인ⓛ 이온화한 염소 정량질산 제2수은은 용액 속에서 잘 이온화한다. 그러나 염화 제 2수은은 그렇지 못하다. 그러므로 Cl을 함유하는 Hg(NO)용액속에 Cl- 이 남아있는 것은 극히 적을 것이다. 과량의 Hg존재를 알기 위해 지시약으로 Sodium Nitroprusside (NaFe(CN)NO)를 쓴다. Nitroprusside 는 불용성이므로 정확히 취하여 250mL 삼각플라스크에 넣고 40mL 의 물과 3방울의 10% Sodium Nitroprusside 용액을 가한다. 위에서 만든 질산 제 2 수은 용액으로 적정한다. 종말점은 예민하게 흰 침전이 생성되는 점이다. 표정이 끝나면 위 실험에서 만든 Hexaamine Cobalt Chloride 0.9g 을 정확하게 취해 물에 녹여 100mL 로 만든다. 이 용액 10mL 를 취하여 표정 때와 똑같은 조작을 해 적정을 하고, Cl의 양을 계산하여 이론치와 비교한다.ⅱ) 0.1N - KCl 용액 ; 순수한 KCl 을 100℃ 에서 몇 시간 건조한 다음 데시케이트 속에서 냉각시켜 1.8639g 을 정확히 달아 물에 녹여 250mL 로 만든다.ⅲ) 10% Sodium Nitroprusside ; 신선한 것을 사용한다. (사용 시 새로 만들 것.)② Cobalt 정량생성물 약 0.5g 을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고 10% NaOH 용액 20mL 를 가하고 끓여 암모니아를 제거한다. 냉각하여 KI 약 1g 을 넣고 염산으로 산성이 되게 한다. 흑색의 입자들이 모두 녹아 액이 투명하게 되면 유리된 요오드를 가용성 녹말을 지시약으로 하여 0.1N - NaSO용액으로 적정하여 Co 를 정량한다.2Co(OH)+ 2KI + 6HCl → 2CoCl+ 2KCl +6HO +II+2SO→ SO2I3. 시약 및 기구가. 시약CoCl2 ?6H2O, NH4Cl, NH4OH, 활성탄(activated carbon), conc.HCl , 60% ethanol, 95% ethanol① CoCl2 ?6H2O코발트의 미세분말을 염소 속에서 가열하거나, [CoCl(NH3)5]Cl2 를 열분해 하면 무수염이 얻어진다. 무수염은 연한 청색인 고체이고, 3방 결정계, 염화카드늄 구조를 가진다. m.p 735℃, b.p 1049℃, d 3.348이다. 물에 대한 용해도는 34.4g/100g(25℃)이다. 흡습 용해 되기 쉽고, 물에 녹아서 홍색이 된다. 농축하거나 알코올, 아세톤, 퀴놀린,.② NH4Cl보통은 무색의 정육면체 결정으로, M.W 53.50, d 1.53(17 ℃)이다. 고체를 가열하면 융해하지 않고 337.8℃ 에서 승화하여 기체로 되나, 기체 속에서는 분해하여 염화수소 HCl과 암모니아 NH3으로 되어 있다. 약간 흡습성이 있고, 물에는 잘 녹는다. 용해도는 물 100g 에 29.4g(0℃), 77.3g(100℃)이다. 메탄올·에탄올에도 녹으나, 아세톤·에테르·아세트산에틸에는 잘 녹지 않는다. 천연으로는 화산지대나 온천지대에 존재하고, 공업적으로는 염과 암모늄 소다법에 의해서 대량으로 제조된다. 또, 가스공업의 암모니아액에 염산을 가해도 생긴다. 실험실에서는 암모니아와 염산의 중화, 황화암모늄과 식염의 복분해 등에 의해서 얻을 수 있다. 건전지의 전기분해 페이스트의 원료, 납땜의 용융제, 아연도금, 가죽의 무두질, 화약, 염색 등에 사용되고, 또 분석시약·의약품·비료로도 중요하다.③ NH4OH(암모니아수)암모니아를 물에 녹여 만드는데, 발열하므로 냉각시키면서 녹인다. 온도에 따라 용해도가 변화하고, 농도가 높을수록 비중이 작다. NH3분자의 상태는 각종 실험결과로 알 수 있듯이 수산화암모늄 NH4OH 의 존재로 생각되지 않으며, 물 분자가 첨가된 NH3 ·H2O 와 NH4OH 의 중간 상태에 있는 것으로 보고 있다. 무색투명한 액체로, 암모니아 냄새와 자극적인 맛이 나고, 알칼리성을 보인다. 가열하든가 강한 염기가 존재하면 용해도가 감소하여 암모니아를 잃는다. 시약으로서도 중요하나, 의류의 세척이나 국소 자극제 ·흥분제 ·제산제 ·중화제 등 의약품으로서도 사용된다. 고무 ·유리 등의 마개로 막아 밀폐하여 보존하는데, 진한 암모니아수는 온도가 상승하면 폭발하므로 서늘한 곳에 저장한다. 여름철에는 마개를 뽑을 때 분출하여 눈에 들어가는 경우가 있으므로 주의해야 한다.④ 활성탄 (Activated Carbon)목재 ·갈탄 ·이탄 등을 활성화제인 염화아연이나 인산과 같은 약품으로 처리하여, 건조시키거나 목탄을 수증기로 활성화시켜 만든다등 용도가 다양하다. 원래 활성화란 복사의 흡수나 고속입자선의 충격 등으로 인하여 원자나 분자 또는 이온 등이 고에너지 상태로 되어 화학반응이나 결정격자를 일으키기 쉬운 상태로 변하는 것을 말한다. 또 촉매작용으로 그 표면상태의 변화나 다른 물질의 첨가로 그 기능이 훨씬 높아지는 것을 뜻하는 것이므로, 활성탄도 이와 같은 활성화제를 첨가하여 탄소질의 기능이 향상된 것을 뜻한다.⑤ conc.HCl보통 무색이고 농도 35% 이상의 것을 진한 염산이라고 한다. 진한 염산은 습한 공기 중에서 두드러지게 발연하고 자극적인 냄새가 나는 용액이단. 일염기산은 전형적인 강한 산이다. 공업용 염산에는 염화철 등이 함유되어 있어 황색을 띤다. 시중에서 판매되는 것은 37.2%(100g 내에 있는 염화수소의 그램수)로 약 12N, 비중 1.190이다. 또 10% 이하를 묽은 염산이라고 한다. 농도 C%와 비중 d의 관계는 C=200(d－1)로 표시된다. 1 기압에서는 일정한 끓는점 108.584℃를 가진다. 20.24%에서 물과 공비혼합물을 만들기 때문에, 농도에 관계없이 끓는점은 차차 올라가며, 이 온도에서 증발분과 잔류분이 같아진다. 아연·알루미늄·주석 등 이온화 경향이 큰 금속과는 반응하여 수소를 발생시킨다. 이온화 경향이 작은 은·수은·금·백금 등과는 반응하지 않으나, 구리·철·니켈 등과는 가열하면 녹는다. 금속의 산화물은 일반적으로 반응하여 염화물이 된다. 비금속과는 거의 작용하지 않는다.⑥ Ethanol특유한 냄새와 맛이 나는 무색 액체로, M.W 46.07, m.p －114.5 ℃, b.p 78.3 ℃, d 0.7893이다. 다른 알코올·에테르·클로로포름 등 유기용매나 물과 임의의 비율로 섞인다. 물과의 혼합물을 증류해도 순수한 에탄올은 생기지 않으며, 에탄올 96.0%, 물 4.0%의 공비혼합물이 증류된다. 연소하기 쉬우며, 점화하면 빛깔이 없는 불꽃을 내며 탄다. 증기에 인화하면 폭발하는 수가 있다. 산화하면 아세트알데히드를 거쳐 아세트산이 된다. 단백질을 응고시않는다.

자연과학| 2010.12.03| 6페이지| 2,000원| 조회(1,122)

Hexaammine Cobalt(II, 무기화학 실험, Chloride Sy..

미리보기

닫기
무기화학 실험 - [Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2를 합성 평가A좋아요

[Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성1. 실험목적- Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물의 특징을 통해 리간드 치환반응을 이해- [Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2를 합성2. 실험원리Co(III)의 특징: Co(Ⅲ) 단순염(ex : CoF3, Co2(SO4)3)은 불안정하여 Co(Ⅱ)로 환원되기 쉬움Co(Ⅲ) 6배위 팔면체 착물은 매우 안정다른 전이금속착물(Cr(Ⅲ)제외)에 비해 리간드 교환 속도가 매우 느림⇒ 중간반응을 알 수 있음치환성(lability)배위 화합물에서 중심 금속에 결합한 한개 또는 두 개 이상의 리간드가 다른리간드에 의해서 치환되는 반응에 관계하는 착이온의 능력Taube의 제안lability (치환성) : 25°C에서 1분이네 완전히 ligand exchange가 일어나는 착물inertness (난치환성) : 25°C에서 반응하는데 1분 이상 걸리는 착물[Ni(CN)4]2- , [Mn(CN)6]3- , [Cr(CN)6]3- --- 열역학적으로 매우 안정lability ↑ [Ni(CN)4]2-+ 4 14CN- → [Ni(14CN)4]2- + 4CN- t 1/2 ≒ 30sec[Mn(CN)6]3- + 6 14CN- → [Mn14(CN)6]3- + 6(CN)- t 1/2 ≒ 1hourinertness ↓ [Cr(CN)6]3- + 6 14CN- → [Cr14(CN)6]3- + 6(CN)- t 1/2 ≒ 24days① 같은 하전, 같은 족의 금속이라도 lability가 다르다.ex) Ni(Ⅱ) - Class Ⅱ (d8)Pt(Ⅱ) - Class Ⅳ (d8)-> 더 무거운 Pt(Ⅱ)의 LFSE감소가 Ni(Ⅱ)보다 더 크고, 같은 족에서아래로 내려갈수록 유사한 화합물들의 lability의 감소가 관측가능하다.② low spin complex의 lability order2가 : V(Ⅱ) < Ni(Ⅱ) < Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Cr(Ⅱ),Mn(Ⅱ)3가 : Co(Ⅲ) < Cr(Ⅲ) < Mn(Ⅲ) [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4NO3 + H2Ostep 1 : ligand exchange : fastCo(H2O)62+ + 4NH3(aq) + CO32- -> Co(NH3)4CO3 + 6 H2Oa. Co(NO3)2 = Co(NO3)2? 6H2O => [Co(H2O)6](NO3)2b. Co(Ⅱ) : ligand exchange rate 가 빠르다.step 2 : H2O2 의 electron transfer 에 의한 Co(Ⅱ) => Co(Ⅲ)의 oxidationCo(NH3)4CO3 + H2O2 -> [Co(NH3)4CO3]+=> Co(Ⅲ)는 lability가 작으므로 더 이상 반응 진행 불가능하다.②[Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성[Co(NH3)5Cl]Cl2 의 구조Whole reaction[Co(NH3)4CO3]NO3 + 5HCl + NH3(aq)→ [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + CO2(g) + HNO3 + 2HClstep1.[Co(NH3)4CO3]NO3 + 2HCl → [Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + CO2 + Cl-2H+step2.[Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + NH3(aq) → [Co(NH3)5(H2O)]3+ + Cl-NH3(aq)step3. : HCl excess : 용매화 효과[Co(NH3)5(H2O)]3+ + 3HCl → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + 3H+Cl-3. 시약 및 기구ethanol HCl NH4OHPipet (or spoid), Beacker, Litmus paper, 교반기, Ice bath, Stand and clamp, 감압여과기, 증발접시4. 실험 방법[Co(NH3)4CO3]NO3의 합성①10g +20ml+30ml conc를 250ml 비커에 넣는다.②7.5g을 15ml의에 녹인뒤, stirring 하면서 ②을 ①에 천천히첨가한다.->100ml비커에③ 30%4ml를 스포이드로 천천히 가한다. (로 산화)④ Rotavapor용 플라스크로 옮긴뒤 50℃ ~ 70℃로 유지하면서 가열 1/3로 응축한다.(이때 끓지 않도록 조심한다.)⑤3.5g을 조금씩 가하면서 더 농축 시킨다.->Rotavapor사용⑥ ice bath에서 냉각한 후, 감압여과한다. ( 붉은색의결정 얻음)⑦ ethanol로 세척한다.⑧ 50℃ 이하에서 건조 후 수율을 측정한다.[Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성① [Co(NH3)4CO3]NO3 1.00g 을 증류수 10mL 녹인후 conc. HCl 을 CO2 gas가 모두 발생하지 않을 때까지 스포이드를 사용하여 첨가② ①을 NH4OH로 중화시키고 (litmus paper로 확인) 1mL정도 더 넣는다.③ Rotavapor용 플라스크로 옮긴뒤 전체 부피1/3정도까지 농축시킨다.④ 실온에서 냉각하여 conc HCl 15mL로 첨가⑤ ④를 50℃~70℃에서 부피가 원래의 1/3이 되도록 농축⑥ ice bath로 냉각하여 여과한다.⑦ 소량의 ethanol로 세척한다.⑧ 건조시키고 수율을 측정한다.5. DATA 정리[Co(NH3)4CO3]NO3의 합성Co(NO3)2 + NH３(aq) + (NH4)2CO3 + H2O2→ [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4NO3 + H2OCo(NO3)2 : [Co(NH3)4CO3]NO3 = 1:1 반응이므로비례식을 이용하여 [Co(NH3)4CO3]NO3 의 수득율을 계산Co(NO3)2 의 M.W=291.03g/mol[Co(NH3)4CO3]NO3 의 M.W= 248.98 g/mol[Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성[Co(NH3)4CO3]NO3 + 5HCl + NH3(aq)→ [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + CO2(g) + HNO3 + 2HCl[Co(NH3)4CO3]NO3 : [Co(NH3)5Cl]Cl2 = 1:1 반응이므로비례식을 이용하여 [Co(NH3)4CO3]NO3 의 수득율을 계산[Co(NH3)4CO3]NO3의 M.W=248.98 g/mol

자연과학| 2010.12.03| 5페이지| 2,000원| 조회(747)

실험, [Co(NH3)4CO3]NO3, 무기화학 실험, [Co(NH3)5Cl]..

미리보기

닫기
무기화학 실험 - [Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성 평가A+최고예요

[Co(NH3)4CO3]NO3 and [Co(NH3)5Cl]Cl2 synthesis1. 실 험 목 적: Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물의 특징을 통해 리간드 치환반응을 이해하고, [Co(NH3)4CO3]NO3 와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 를 합성한다.2. 실 험 원 리＊Co(III) 의 특징: Co(Ⅲ) 단순염 ( ex : CoF3, Co2(SO4)3 ) 은 불안정하여 Co(Ⅱ)로 환원되기 쉬움Co(Ⅲ) 6배위 팔면체 착물은 매우 안정다른 전이 금속 착물 (Cr(Ⅲ)제외)에 비해 리간드 교환 속도가 매우 느리므로 중간 반응을 알 수 있다.＊ [Co(NH3)4CO3]NO3 와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 의 구조[Co(NH3)4CO3]NO3 [Co(NH3)5Cl]Cl2( Carbonatotetraamminecobalt(III) nitrate ) ( Chloropentaamminecobalt(III) chloride )＊ 치환성(lability): 배위 화합물에서 중심 금속에 결합한 한개 또는 두 개 이상의 리간드가 다른 리간드에의해서 치환되는 반응에 관계하는 착이온의 능력>> Taube의 제안Lability (치환성) : 25°C에서 1분이내에 완전히 ligand exchange가 일어나는 착물Inertness (난치환성) : 25°C에서 반응하는데 1분 이상 걸리는 착물[Ni(CN)4]2- , [Mn(CN)6]3- , [Cr(CN)6]3- --- 열역학적으로 매우 안정lability ↑ [Ni(CN)4]2- + 4 14CN- → [Ni14(CN)4]2- + 4CN- t 1/2 ≒ 30sec[Mn(CN)6]3- + 6 14CN- → [Mn14(CN)6]3- + 6(CN)- t 1/2 ≒ 1hourinertness ↓ [Cr(CN)6]3- + 6 14CN- → [Cr14(CN)6]3- + 6(CN)- t 1/2 ≒ 24days→ 열역학적 안정도와 치환속도가 일치하는 것은 아니다.① 같은 하전, 같은 족의 금속이라도 lability가 다르다.ex) Ni(Ⅱ) - Class Ⅱ (d8)Pt(Ⅱ) - Class Ⅳ (d8)→ 더 무거운 Pt(Ⅱ)의 LFSE감소가 Ni(Ⅱ)보다 더 크고,같은 족에서아래로 내려갈수록 유사한 화합물들의 lability의 감소가 관측 가능하다.② low spin complex의 lability order2가 : V(Ⅱ) < Ni(Ⅱ) < Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Cr(Ⅱ),Mn(Ⅱ)3가 : Co(Ⅲ) < Cr(Ⅲ) < Mn(Ⅲ) Co(Ⅲ)는 lability가 작으므로 더 이상 반응 진행 불가능하다.②[Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성＊[Co(NH3)5Cl]Cl2 ( Chloropentaamminecobalt(III) chloride ) 의 구조Whole reaction[Co(NH3)4CO3]NO3 + 5HCl(aq) + NH3(aq) → [Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + H2O + CO2(g) + HNO3 + 2HCl( step1 )[Co(NH3)4CO3]NO3 + 2HCl → [Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + CO2(g) + Cl-( step2 )[Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + NH3(aq) → [Co(NH3)5(H2O)]3+ + CO2(g) + Cl-NH3(aq)( step3 ) HCl excess[Co(NH3)5(H2O)]3+ + 3HCl → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + 3H+Cl-3. 시 약 및 기 구: (NH4)2CO3, NH4OH, H2O2, Co(NO3)2 ? 6H2O, Ethanol, HCl,Pipet (or spoid), Beacker, Litmus paper, 교반기, Ice bath, 얼음, Stand and clamp,감압여과기, 증발접시① (NH4)2CO3 : Ammonium carbonate? 분자량 : 96.09g/mol? 외관 : 투명 혹은 백색의 분말? 냄새 : 강한 암모니아 냄새? pH : 9.0 ( 100g/L H2O )? 용해도 : 잘 녹음. 더운 물에서 분해함? 녹는점 : 58 ℃? 증기압 : 760 mmHg @ 60℃? 비중 : 1.50 @ 20 ℃ / 4 ℃? 제조법 : ammonium sulfate 와 calcium carbonate 혼합물의 승화② NH4OH : Ammonium hydroxide? 분자량 : 35.04 g/mol? 외관 : 무색의 액체? 냄새 : 암모니아의 자극적 냄새? 용해도 : 잘 녹음? 끓는점 : 36 ℃? 녹는점 : -77 ℃? 증기압 : 483 mbar ( 20 ℃ )? 비중 : 0.8980? NH3 ＋ H2O → NH4OH / NH4+＋OH- 와 같은 평형상태③ H2O2 : Hydrogen peroxide? 분자량 : 34.02 g/mol? 외관 : 순수한 것은 수렴성이 있는 기름 모양의 불안정한 무색투명 액체? 냄새 : 무취 또는 약한 오존의 냄새? 비중 : 1.463? 점도 : 1.245 mPa.s? 용해도 : 물, 에테르, 알코올 등에 녹으나 석유에테르에 녹지 않음? 끓는점 : 152 ℃ ( 100 ℃에서 분해)? 녹는점 :-0.43 ℃? 증기압 : 1 mmHg ( 15.3 ℃)? 증기밀도 : 1 ( air = 1 )? pH : 3.3 ( 약산성)? 제조법 : 과산화 바륨을 산 처리하여 제조④ Co(NO3)2 ? 6H2O? 분자량 : 291.03 g/mol? 녹는점 : 55 ℃? 밀 도 : 0.8804. 실 험 방 법(1) [Co(NH3)4CO3]NO3 의 합성① (NH4)2CO3 10g +20ml H2O +30ml conc NH4OH 를 큰 비커에 넣는다.② Co(NO3)2 ? 6H2O 7.5g을 15ml의 H2O에 녹인 뒤, stirring 하면서 ②를 ①에 천천히첨가한다.③ 30% H2O2 4ml를 스포이드로 천천히 가한다. (로 산화하기 위한 과정)④ 증발접시로 옮긴 후, 후드 내에서 50℃~70℃로 유지하면서 물 중탕하여1/3로 응축한다. (이 때, 끓지 않도록 조심)⑤ (NH4)2CO3 3.5g을 조금씩 가하면서 더 농축 시킨다.( 수득률을 높이기 위해 반응물을 다시 넣어주는 과정 )⑥ ice bath에서 냉각한 후, 감압 여과한다. ( 붉은색의 [Co(NH3)4CO3]NO3 결정 얻음 )⑦ ethanol로 세척한다.⑧ 50℃ 이하에서 건조시킨 후 수율을 측정한다.＊ ① ~ ⑤ 의 과정은 반드시 후드 안에서 실험 ( 자극적인 암모니아의 냄새 때문 )＊ 감압 여과로 걸러진 결정이 적을 시엔, 여액을 냉각시켜 결정을 얻기도 한다.(2) [Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성① [Co(NH3)4CO3]NO3 1.00g 을 증류수 10mL 녹인후 conc. HCl 을 CO2 gas가 모두 발생하지 않을 때까지 스포이드를 사용하여 첨가한다.② ①을 NH4OH로 중화시키고 (litmus paper로 확인) 1mL정도 더 넣는다.③ ②를 증발 접시에 담아 50℃~70℃로 20분간 물 중탕한다.④ 실온에서 냉각하여 conc HCl 15mL로 첨가한다.⑤ ④를 50℃~70℃에서 부피가 원래의 1/3이 되도록 농축한다.⑥ ice bath에서 냉각한 후, 감압 여과한다. ( 보라색의 [Co(NH3)5Cl]Cl2 결정 얻음 )⑦ ethanol로 세척한다.⑧ 50℃ 이하에서 건조시킨 후 수율을 측정한다.5. 결 과 처 리(1) [Co(NH3)4CO3]NO3 의 합성Co(NO3)2 + NH3(aq) + (NH4)2CO3 + H2O2 → [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4NO3 + H2O→ 반응식에서 Co(NO3)2 : [Co(NH3)4CO3]NO3 = 1:1 반응이므로,

자연과학| 2010.12.03| 5페이지| 2,000원| 조회(1,670)

실험, [Co(NH3)4CO3]NO3, 무기화학 실험, [Co(NH3)5Cl]..

미리보기

닫기