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SolidParticle의TrueDensity의측정과액체비중측정 사전 (우일)

1.Experimental PrincipleSolid Particle의 True Density의 측정물질의 밀도를 측정하려면, 주어진 물질의 질량과 부피를 측정하여야 한다. 그 물질의 질량은 저울에서 무게를 측정함으로써 쉽게 결정할 수 있다. 우리가 무게라고 생각하는 양은 실제로 어떤 물질의 질량을 의미한다. 무게를 달 때, 무게를 달려고 하는 물질 일정량과 표준질량 ( standard mass )으로 보정한 저울추가 동일한 중력을 받게하여 그 물질의 질량을 측정할 수 있다.액체의 부피는 눈금이 새겨진 그릇을 측량해서 쉽게 측량할 수 있다. 실험실에서 눈금이 새겨진 실린더는 대강의 부피를 측정할 때 잘 쓰인다. 그러나 액체의 부피를 아주 정확히 측정하려면 검정을 통하여 정확한 부피를 아는 간단한 용기인 비중병 ( picnometer )을 사용한다.고체의 부피는 그 고체가 규칙적인 기하학적 모양을 가졌다면 직접 측정될 수 있다. 그러나 대개의 경우에는 그 시료에는 그와 같이 적용될 수 없다. 고체의 부피를 측정하는 간단한 방법은 일정량의 고체를 액체속에 넣었을 때 변화하는 액체의 부피를 정확히 측정하는 것이다. 이와같은 방법은 액체와 그 고체가 반응하거나 서로 녹여서는 않되며, 또한 액체-액체의 밀도가 고체의 밀도보다 작아야 한다.비중병을 사용하여 공극을 liquid로 취환하여 Solid particle의 True density를 측정하면,Particle s True Density.Particle sample 의 massD = × liquid 의 비중동일 Volume 인 liquid mass( W0 - P )= × d( W2 - P ) - ( W1 - W0 )P : 비중병의 무게.W0 : Particle 이 든 비중병의 무게.w1 : Particle, liquid 를 충진한 비중병의 무게.w2 : liquid 충전시의 비중병의 무게.d : 측정시의 liquid 의 비중.밀도 [密度, density]밀도는 물질의 질량을 부피로 나눈 값으로 물질마다 고유한 값을 지닌다. 단위는 g/ml, g/cm3 등을 주로 사용한다. 밀도가 크다는 것은 같은 부피에 대해 질량이 더 크다는 것을 의미하므로 여러 물질이 섞여있을 때, 밀도가 큰 물질일수록 아래쪽에 위치하게 된다.일반적으로 고체 상태의 물질은 분자들이 매우 빽빽하게 모여있는 상태이므로 밀도가 크다. 액체 상태의 물질은 고체 상태에 비해 분자간의 거리가 멀기 때문에 좀 더 큰 부피를 차지하고, 고체보다 작은 밀도를 갖는다. 기체 상태의 물질은 분자간의 거리가 매우 멀어 같은 수의 분자에 대해 차지하는 부피가 고체나 액체에 비해 훨씬 크다. 그래서 밀도가 매우 작은 편이다. 따라서 일반적으로 밀도는 고체 > 액체 >> 기체의 순이다. 물의 경우는 예외적으로 고체의 부피가 액체의 부피보다 커 액체 > 고체 >> 기체 순으로 밀도가 크다.고체나 액체의 경우 밀도는 온도나 압력의 변화에 의해 거의 변화하지 않는다. 그러나 기체의 경우에는 온도가 올라갈수록 부피가 커져 밀도가 작아지고, 압력이 높아질수록 부피가 작아져 밀도가 커진다.진밀도고체물질의 입자사이의 공극을 제외한 단위체적당의 질량산물밀도와 구별하기 위해 사용하며 보통의미의 밀도질량을 공극 부분을 제외한 전용적으로 나눈값(진밀도)동밀도의 4°C ,1기압의 물 밀도와의 비(진비중)2. Experimental Apparatus and plan실험기구뷰렛, 비중병, Bottle, Grease, Sand or Rice, Suction Pump or Aspirator비중병(pycnometer)유리로 만든병이며 병이 비었을때와 증류수로 채웠을 때, 시료를 부수어 적당량을 넣고 그대로 시료와 작용하지 않는 액체를 채웠을 때 각질량, 증류수 및 액체의 비중으로부터 시료의 부피 및 질량을 구하고 그것으로부터 시료의 비중을 산출한다.아스피레이터(Aspirator)사용법1. 감압여과장치의 여과기를 여과용플라스크에 끼웁니다.2. 여과지를 여과기의 밑면 크기에 맞게 잘라 여과기 바닥에 놓습니다.3. 감압을 시킵니다.(전원을 넣거나 또는 aspirator에 물을 틉니다.)4. 소량의 증류수로 여과지를 적시며 감압여과하여 여과지를 여과기에 완전히 밀착시킵니다.5. 여과대상물을 여과기에 넣고 여과를 합니다.6. 여과가 완전히 끝나면 여과기를 여과플라스크에서 분리를 합니다.7. 감압을 해제합니다.8. 여과지나 여과액을 챙깁니다.주의사항1. 완전히 끼울것2. 바닥보다 약간 작되 모든 구멍을 충분히 덮을 것3. 6번 종료시까지 감압을 유지할 것(도중 감압을 해제하면 물이 역류되어 여과액으로 들어 가 버릴 수 있습니다.)4. 밀착이 덜되면 여과물이 여과액으로 빠져나갑니다.5. 여과대상물을 여과기 1/3이하로 넣을 것6. 7번과 바뀌면 역류됩니다.8. 어느 것이 사용할 것인지 미리 잘알고 챙겨야합니다.Grease주로 윤활유를 주입하기 어려운 부분에 사용하는데 운동중에는 액체상태를 나타내고, 정지하면 유동성을 상실하여 반고체가 되는 것이 특징이다. 용도와 성분및 성질에 따라 여러 가지 제품이 있는데, 대부분이 액체의 광유계 윤활유에 금속비누와 소량의 물을 가하여 콜로이드(colloid) 상태로 혼헙허여 제조한 것으로, 버터 모양으로 되어있다 기계의 운동에 의하여 마찰 변형을 받거나 온도가 상승하면 속에 있는 기름이 겉으로 배어 나오는 작용이 일어난다. 베어링에 대한 회전축의 하중이 큰 마찰 부분, 급유하기 어려운 부분등에 사용한다. 그리스컵에 넣어 한번 급유해 두면 장시간 사용할수있다. 광유 대신 실리콘유 등의 합성유도 사용되며, 금속비누에는 칼슘, 알루미늄, 리튬 등의 지방산염이 많이 사용 된다.3.Experimental ProcedureSample ( powder, sand or rice ) 비중병을 잘 씻어서 Dry up cooling한 후 먼저 비중병 무게를 단다.(p)?비중병에 비중병의 2/3정도의 powder를 넣고 무게를 단다.(W0)?위의 것을 진공용기 (F)내에 넣고 다음용기의 직면주위의 내압판 H상에 Grease J를 발라서 외기와 차단한다.?Cock A를 열어 Aspirater C를 작동하여 공기 내를 진공으로 하여 고체 입자와 표면에 부착된 공기를 충분히 제거한다. 이때의 압력을 Manometer로 읽어둔다.?Cock를 열어 Bullet D내의 증류수를 소량씩 천천히 비중병 내부에 내부에 주입한다.?물이 적당히 충진하면 Cock B를 잠그고 비중병을 끄집어내어 병마개를 하여 Therostate내에 담구어 일정온도로 유지하여 평량하여 W1을 구한다.?비중병내부의 입자와 물을 내버리고 씻은 후 새로 물만을 충진하여 Thermostate내에 담구어 상기측정온도로 유지하고 병의 외표면에 부착된 물을 제거한 후 씻고 칭량한다.(W2)?물의 비중 d 를 물의 밀도표로 부터 알면, 윗식으로 부터 Particle의True density를 구할 수 있다.1.Experimental Principle액체 비중 측정비중 [比重, specific gravity]어떤 물질의 질량과, 이것과 같은 부피를 가진 표준물질의 질량과의 비.고체와 액체의 경우 일반적인 표준은 4℃의 물이다. 물의 밀도는 4℃에서 1.000㎏/ℓ이다. 기체는 보통 건조한 공기와 비교하는데, 건조한 공기의 밀도는 표준상태(0℃, 1기압)에서 1.29g/ℓ이다. 예를 들어 액체수은의 밀도는 13.6㎏/ℓ이므로 비중은 13.6이다. 밀도가 표준상태에서 1.976g/ℓ인 이산화탄소 기체의 비중은 1.53이다. 비중은 같은 단위를 가진 두 양의 비율이므로 단위가 없다. 부력과 비중은 깊은 관련이 있다. 어떤 물질의 비중이 유체보다 작으면 그 물질은 유체 위에 떠 있을 것이다. 헬륨을 가득 채운 기구는 하늘을 날아다니고 기름은 물 위에 유막(油膜)을 형성하며, 납은 수은 위에 떠 있게 된다. 물질의 비중은 그 물질의 특성이다.한 물질의 비중은 서로 다른 시료에서도 그 시료가 순수하고 조성이 같으며 빈 곳이나 함유물이 없다면 같은 값을 갖는다. 그래서 비중은 미지의 물질을 확인하는 데 이용된다. 비중은 그밖에도 여러 분야에서 이용된다. 보석학자들은 비슷한 보석을 구별해내는 데 이용한다. 화학자들은 반응의 진행 정도나 용액의 농도를 확인하는 데, 자동차 역학에서는 전지의 유체와 부동액을 시험하는 데 이용된다.비중은 역사를 통해서 광석을 선광하는 데 이용된 기본적인 방법이다. 비중의 차이를 이용하는 선광법에는 패닝(panning), 지깅(jigging), 쉐이킹(shaking), 나사선형 선광(spiral separation), 중액선광 등이 있다. 철·마그네시아·중금속이 풍부한 암석은 비중이 크고, 알칼리·실리카·물이 많은 암석은 비중이 작다. 비중은 쉬운 방법으로 정밀하게 측정할 수 있기 때문에 화학과 공업에 널리 사용된다. 예를 들어 비중을 측정하는 것은 새로운 액체 화합물의 특성을 밝히는 과정의 일부로 쓰인다. 탄소와 수소, 산소만을 포함하고 있는 대부분의 유기화합물의 비중은 1보다 작다. 비중을 측정하는 기구들로는 졸리 저울, 웨스트팔 저울, 비중병, 액체비중계 등이 있다.2. Experimental Apparatus and plan실험기구Ostwald`s pycnometer, Chemical balance, 온도계, 여과지, EtOH, 증류수Ostwald's pyconometer아르키메데스의 원리를 이용하여 물체의 질량과 그것이 액(液) 속에 있을 때 받는 부력(浮力)으로부터 액체의 비중을 측정하는 형식이다.이번 실험은 액체의 측정이므로 액체를 측정하는 방법만 소개하겠다.

공학/기술| 2011.08.02| 10페이지| 1,000원| 조회(274)

진밀도, 에틸알코올, 아스피레이터

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bod사전

화학적 산소 요구량(COD)과 용존산소량(DO)의 측정COD(Chemical oxygen demand) 측정1. Experimental Principle화학적 산소요구량 chemical oxygen demand오염된 물의 수질을 나타내는 한 지표(指標).하천·호소(湖沼)·해역(海域) 따위의 자연수역에 도시폐수나 공장폐수가 흘러들어오면 그 속에 산화되기 쉬운 유기물질이 있어서 수질이 오염된다. 이렇게 유기물질을 함유한 물에 과망간산칼륨(KMnO₄)·중크롬산칼륨(K₂Cr₂O?) 따위의 수용액을 산화제로서 투입하면 유기물질이 산화된다. 이때 소비된 산화제의 양에 상당하는 산소의 양을 mg/ℓ 또는 ppm으로 나타낸 것이 화학적 산소요구량이다.COD값은 산화제의 종류에 따라 달라진다. KMnO₄를 산성 또는 알칼리성 시료(試料)에 가하는 시험방법은 조건에 따라서 결과치가 변하기 쉽고, 유기물질의 전량이 산화되기 어렵다.반면 K₂Cr₂O?에 의거한 시험방법은 조건에 따르는 결과값의 변화가 무시할 만하고, 유기물질의 전량이 산화되는 장점이 있으므로 최근에는 이 방법이 국제적으로 널리 이용된다. 한국의 공해공정시험법에서는 1981년부터 KMnO₄ 방법을 채택하고 있으나, 그것을 K₂Cr₂O? 방법으로 대치하는 것을 검토하고 있다.생물학적 산소요구량 biochemical oxygen demand오염된 물의 수질(水質)을 표시하는 한 지표(指標).생화학적 산소요구량이라고도 한다. 하천·호소·해역 등의 자연수역에 도시폐수·공장폐수가 방류되면 그 중에 산화되기 쉬운 유기물질이 있어서 자연수질이 오염된다. 이러한 유기물질을 수중의 호기성세균(好氣性細菌)이 산화하는 데 소요되는 용존산소의 양을 mg/ℓ 또는 ppm으로 나타낸 것이 생화학적 산소요구량이다.생물학적 산소요구량은 일반적으로 BOD로 호칭되며, 생물분해가 가능한 유기물질의 강도를 뜻한다. 수중의 유기물질 중에는 경성세제(硬性洗劑), 일부의 농약, 리그닌(lignin) 등과 같이 생물분해가 불가능하거나 또는 생물분해가 곤란한희석된 시료의 용존산소 (DO:mg/ℓ)D2 : 5일 배양 후 희석된 시료의 (DO:mg/ℓB1 : 배양 전 희석식종수의 (DO:mg/ℓ)B2 : 5일 배양 후 희석식종수의 (DO:mg/ℓ)f : 희석식종수에 대한 시료의 식종비P : 시료량의 비율2. Experimental Apparatus and plan기구 및 시약300ml conical beaker, water bath, 100ml mass flask, 10ml hole pipet, 50ml burette, hot plate, surfuric acid(황산), potassium permaganate(과망간산칼륨), sodium oxatate(옥살산 나트륨), silver sulfate(황산은)시약제조H _{2} SO _{4} (1+2)정제수 100ml --[H _{2} SO _{4}]--> 미황색N/40 Na₂C₂O₄ 용액1.675g --[정제수]-->1lN/40 KMnO₄ 용액0.8g --[정제수]-->1100mg--끓임-->냉암소 보관코니컬 비커위쪽으로 갈수록 좁아지는 삼각비커를 말합니다ⓛ 사용 : 다른 비커처럼 용액의 조제나 (비커에 물을붓고 소금을 넣어 녹이는 등) 일반적인(쉬운) 반응의 용기로 쓰입니다.② 특징 : 입구가 좁다 (비커나 플라스크는 기본 실험기구인 관계로 각각의 비커마다 큰 특징은 없다. 생김새가 가장 큰 특징)입구가 좁아서 액체실험에서는 삼각형의 비커나 플라스크를 쓰고(흔들어 반응시킬때 덜 튈 염려가 있다)고체 실험에서는 일반비커나 톨 비커를 사용하는것이 좋다.황산 sulfuric acidH₂SO₄의 화학식을 갖는 무색의 비휘발성 액체.황산은 흡습성이 강해 황산과 반응하지 않는 물질이라면 그 물질의 수분을 빼앗는 용도로 사용할 수 있다. 또 고온의 진한 황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화시킨다. 보통 98%의 황산을 포함하는 용액을 진한 황산이라 하는데, 이를 묽힐 때는 각별한 주의가 필요하다. 황산은 매우 강한 산이기 때문에 진한 황산에 물을 부으면 굉장한 열이 발생한다등의 원료로 사용된다.옥살산나트륨 sodium oxalate카르복시산계열의 독성이 있는 백색의 결정성 분말.수산(蓚酸)나트륨이라고도 한다. 화학식 Na₂C₂O₄.백색의 결정성 분말이며, 분자량 134.0이다. 물에는 조금 녹지만, 에탄올과 에테르에는 녹지 않는다. 가열하면 400 ℃ 이상에서 일산화탄소를 방출하고 분해하여 탄산나트륨이 된다. 옥살산의 수용액에 탄산나트륨 또는 수산화나트륨을 가하면 생긴다. 피혁의 무두질제(劑) 등으로 사용된다.3. Experimental Procedure1) 기본조작① 300ml 코니컬 비이커에 일정량의 샘플을 넣는다.② ①에 전체양이 100ml 되도록 정제수를 넣는다.③ ②에 Ag₂S₂O₄ 1g과 H₂SO₄(1+2) 10ml 를 넣는다.④ ③에 N/40 KMnO₄10ml를 넣는다⑤ 항온조의 끓는물에서 30분간 가열한다.⑥ N/40 Na₂C₂O₄10ml를 넣고 교반시킨다.⑦ hot plate(60~70℃)에서 N/40 KMnO₄로 적정한다.⑧ 미홍색(30초 이상) 으로 변할 때의 적정량 a를 측정한다.2) 공시험300ml 코니컬 비이커 정제수를 100ml 넣고 기본조작과 같이 조작하고 적정량을 b로 한다.3) 표정① 300ml 코니컬 비이커에 정제수 100ml를 넣는다.② ①에 H₂SO₄(1+2) 10ml 떨어뜨린다.③ ②에 Na₂C₂O₄10ml를 떨어뜨린다.④ hot plate(60~70℃)에서 N/40 KMnO₄로 적정한다.⑤ 미홍색 (30초이상)이 될 EOdml 적정량 Xml를 구한다.factor : f=10/X⑥ N/40(0.025N) Na₂C₂O₄10ml를 넣고 교반시킨다.⑦ hot plate(60~70℃)에서 N/40 KMnO₄로 적정한다.⑧ 미홍색(30초 이상) 으로 변할 때의 적정량 a를 측정한다.COD[ml/l] = (a-b) x 1000/V x 0.2 x f(ca : 적정량[ml], b: 공시험[ml], V : 샘플량[ml], f : factor)주의 사항1. 유기물은 시간과 함께 미생물에 의해 분해되므로 샘플2OH`` -> ``Mn(OH)이 침전은 시료중의 용존산소에 의해 산회되어 갈색의 수산화 제 2망간이 된다. 만약 용존산소가 불충분 하면Mn ^{4+}로 산화된다.Mn(OH) _{2} +O _{2} +H _{2} O`` -> ``2Mn(OH) _{3}혹은Mn(OH) _{2} +O _{2`} ````` -> ``2MnO(OH _{2} )산화된 망간의 수산화물 침전은 요오드 이온 존재 하에서 산을 가하면 용해하고 요오드를 유리시킨다.2Mn(OH) _{3} ``+``2I ^{-``} +6H ^{+} `` -> ``2Mn ^{2+} ``+`I _{2`} ``+``6H _{2} O혹은Mn(OH) _{2} ``+2I ^{-} ``+4H ^{+} `` -> ``Mn ^{2+} ``+``I _{2} ``+3H _{2} O이 때 시료에NO ^{2-}가 존재하면 유리된I ^{2}를I ^{-}으로 환원시키므로NaN _{3}로 결합하며 이를 아지드화 나트륨 변법이라 한다.I _{2} ``+2NO ^{2-} `` -> ``2I ^{-} ``+`2NO ^{2}2NO ^{2-} ``+`2NaNO _{3} ``+H _{2} SO _{4} `` -> 2N _{2} O```+``2N _{2} ``+`2OH ^{-} +Na _{2} SO _{4}최종 유리된 요오드는 전분을 지시약으로 하여 티오황산 나트륨 용액으로 적정하고 용존산소를 정량한다.2Na _{2} S _{2} O _{3} ```+``I _{2} ``` -> ``2NaI`````+``Na _{2} S _{4} O _{6}BOD, COD, DO의 상관관계간단히 말하면 일반적으로 BOD와 COD는 비례, DO와 BOD와 COD는 반비례가 된다.즉 오염된 물일수록 BOD와 COD는 수치가 증가하고 DOS는 수치가 적어지며 깨끗한 물일수록 BOD와 COD는 수치가 감소하고 DO수치는 증가한다.BOD 와 CODCOD BOD 일반적인 경우COD >> BOD 생물학적으로 분해 불가능한 유기물 함유(셀룰로오스)미생물에 유독한 물질 함유COD < BO 10 분간 정치하여 현탁물을 침강시킨다.상등액을 고무판 또는 폴리에틸렌관을 이용하여 사이펀작용으로 300 ㎖ 용존산소측정병( 또는 BOD병, 그림 1 )의 아래로부터 침강된 응집물이 들어가지 않도록 주의하면서 조용히 가득 채운다.나. 황산구리-술퍼민산법(활성오니의 미생물의 플록( floc )이 형성된 경우 )시료를 마개있는 1ℓ 유리병( 마개는 접촉부분이 45 ℃로 절단되어 있는 것 )에 기울여서 기포가 생기지 않도록 조심하면서 가득 채우고 황산구리-술퍼민산 용액 10 ㎖를 유리병의 위로부터 넣고 공기가 들어가지 않도록 주의하면서 마개를 닫고 조용히 위아래를 바꾸어 가면서 1 분간 흔들어 섞고 10 분간 정치하여 현탁물을 침강시킨다. 깨끗한 상등액을 고무판 또는 폴리에틸렌관을 이용하여 사이펀작용으로 300 ㎖ 용존산소측정병( 또는 BOD병, 그림 1 )의 아래로부터 침강된 응집물이 들어가지 않도록 주의하면서 조용히 가득 채운다.다. 산화성 물질을 함유한 경우시료중에는 잔류염소 등이 함유되어 있을 때에는 바탕시험으로 별도의 용존산소측정병에 시료를 가득 채운 다음 알칼리성 요드화칼륨-아지드화나트륨 용액 1 ㎖와 황산 1 ㎖를 넣어 마개를 닫고 조용히 위 아래를 바꾸어 가면서 약 1 분간 흔들어 섞는다. 여기에 황산망간용액 1 ㎖를 넣고 다시 위 아래를 바꾸어 가면서 흔들어 섞은 다음 이 용액 200 ㎖를 취하여 삼각플라스크에 옮기고 전분용액을 지시약으로 하여 0.025N 티오황산나트륨액으로 적정하고 그 측정값을 용존산소량의 측정값에 보정한다.라. Fe(Ⅲ)공존하는 경우Fe(Ⅲ) 100～200 ㎎/ℓ가 함유되어 있는 시료의 경우 황산의 첨가전 불화칼륨용액( 300 g/ℓ ) 1 ㎖를 가한다.2. Experimental Apparatus and plan기구 및 시약stirrer, magnetic bar, 100ml 병, 300ml 삼각플라스크, 25ml burette, 5ml ? 1ml pipet, 100ml 비이커, hole pipet, 수산화나트륨(sodiumh

공학/기술| 2011.08.02| 13페이지| 1,000원| 조회(103)

용존산소, BOD, COD, 화학적산소요구량

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진밀도사전

◎ Thermostat자동온도조절기 또는 항온기(恒溫器)라고도 하며, 온도를 오랜시간 일정하게 유지하기 위한 항온조(恒溫槽) ․전기로 등에 사용된다. 온도조절기구는 전열기구, 예를 들면 전기난로 ․전기담요 등에 넣은 자동 스위치로 온도가 올라가면 열리고, 내려가면 닫혀지도록 작용한다. 이를 위해 사용되는 것은 대부분이 바이메탈이다. 바이메탈은 선팽창계수가 다른 2장의 합금판을 맞붙인 것인데, 온도변화에 따라 바이메탈이 활 모양으로 굽는 정도가 변하므로 이것을 이용해서 스위치를 개폐시킨다. 바이메탈에 사용되는 합금은 팽창계수가 작은 쪽은 철과 니켈의 합금, 큰 쪽은 구리와 아연, 니켈-망간-철, 니켈-몰리브덴-철 등과 같은 합금이다. 또한 기화하기 쉬운 액체의 기화압력을 이용한 것도 있으며, 톨루엔 등을 관 속에 봉입하고, 온도에 의한 팽창 ․수축을 이용해서 바이메탈과 같은 목적에 사용한다.

공학/기술| 2011.08.02| 5페이지| 1,000원| 조회(155)

진밀도, 비중계

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아닐린합성사전보고서

실 험 목 적(1) 니트로 벤젠을 환원하여 아닐린을 제조하는 원리를 이해한다.(2) 공기 냉각기의 사용, 수증기 증류, 분리, 추출, 정제들의 기본 실습 능력을 기른다.(※ 니트로벤젠에 진한 염산을 가하여 아닐린을 생성해보고 그 때 일어나는 환원에 의한 아미노화 반응에 대해서 알아볼 수 있다.)1.Esperimental Principle (실험원리)1. 실험이론-일반적으로 유기화학에 있어서 환원반응은 니토로기를 아미노기로 만들거나, 불포화결합에 수소를 부가하던가, 산소원자수의 감소, 수소원자수의 증가 등이 대부분이다.환원에 의한 아미노화 반응은 유기화합물에 여러 가지 reducing agent를 사용하여 -NH2기를 도입하는 반응이다.환원반응은 적당한 촉매 존재하에 수소에 의한 환원과 수소부가와 동시에 분해가 일어나는 수소화분해등으로 구분된다.-니트로벤젠을 Sn과 진한 HCl로서 환원시키면 아닐린이 생성된다. 단위공정 중 환원반응의 한 예이며, 니트로화합물의 환원제로는① 금속과 산 → Sn + Conc HCl, Fe + Conc HCl, Zn +Conc HCl② 금속과 알카리 → 알카리 용액에서 단계적 환원이 일어나 nitroso, hydroxyl, azoxy, hydrazo 화합물이 됨③ 유화물 → 니트로 화합물 및 니트로아조 화합물의 환원, 디 니트로 화 합물의 부분적 환원에 이용④ 금속 수소화함물 → LiAlH4, NaAlH4, NaBH4 등이 있는데 환원방법이 용이하고 환원 능력이 큼등이 사용된다.이 실험처럼 니트로벤젠을 강력한 환원제(Sn+진한 HCl, Fe+진한 HCl)로 환원시키면 최종환원생성물인 아닐린이 생성되나 적당한 환원제를 사용하고 환원조건을 잘 조절하면 여러 가지 환원중간생성물, 즉 니트로소벤젠, 페닐히드록실아민, 아족시벤젠, 아조벤젠. 히드라조벤젠 등이 생성될 수 있다. 위에서 기술한 여러 가지 환원제 중에서 Fe 분말+진한 HCl이 안가(安價)이고 따라서 가장 많이 이용되는 강력한 환원제 중의 하나이다.이 실험에서 Sn대신에 같은 양의 Fe 분말을 사용하여 꼭같은 실험을 행해도 무방하다. 실험에서 진한 HCl을 가할 때는 여러번으로 나누어 주가해야 한다. 환원이 끝나면 진한 NaOH용액을 가하여 아닐린을 유리시키고 수증기 증류하여 반응혼합물에서 분리한다.최종분리방법은 에테르추출과 증류인데 에테르를 추출 시키는 조작에서는 인화에 유의해야 한다.2. 아닐린 [aniline]1) 요약대표적인 방향족 아민.아미노벤젠·페닐아민이라고도 한다. 벤젠과 함께 유기화학 및 화학공업상 가장 중요시되는 화합물이다. 1826년 O.운페르도르벤이 처음으로 인디고를 건류하여 만들고, 1834년 F.F.룽게가 콜타르에서 발견하였으며, 다시 1840년에 프리체가 구조를 결정하고 스페인어인 'anil(인디고의 뜻)'을 따서 아닐린이라고 명명하였다.그 후 1842년 니트로벤젠의 환원으로 합성되고, 1856년 W.H.퍼킨이 불순한 아닐린을 산화시켜 최초의 합성염료를 만들어, 그때까지 사용되던 천연염료를 대치하였다.2) 아닐린의 성질화학식 C6H7N. 정제한 아닐린은 특유한 냄새가 나는 무색 액체로, 녹는점 －6℃, 끓는점 184℃이다. 감압하의 끓는점은 71℃(9mmHg), 102℃(50mmHg)이다. 수증기 증류를 할 수 있다. 공기 중에 두면 처음에는 황색으로 착색하고, 서서히 붉은색을 띠다가 나중에는 검은색이 된다. 물에는 3%밖에 녹지 않지만, 에탄올·에테르·벤젠 등 유기용매에는 녹는다.아세틸화하면 아세트아닐리드를 생성하고, 클로로포름 용액을 만들어 브롬을 가하면 2,4,6-트리브로모아닐린의 백색 침전이 생긴다. 또, 수산화알칼리 존재하에서 클로로포름을 가하고 가열하면 이소니트릴을 발생하여 독한 악취를 풍긴다(카르빌아민반응). 따라서 이들 반응을 이용하여 아닐린의 정성분석(定性分析)을 할 수 있다.삼산화크롬으로 산화시키면 p-벤조퀴논을 생성하고, 산과 아질산나트륨에 의한 디아조늄염을 생성하는 반응(디아조반응)은 공업적으로도 중요하다. 니트로벤젠을 주석 또는 철과 염산에 의해 환원시키거나, 니켈 등 금속촉매를 써서 접촉수소첨가법에 의해 생성한다. 공기나 빛에 의해 착색·변질되므로, 보존할 때는 마개로 단단히 막아 어두운 곳에 저장해야 한다.3) 아닐린의 용도합성염료나 향료 등의 제조원료 외에, 아닐린알데히드수지(樹脂)의 원료로도 이용된다. 또, 용매나 분석시약으로 쓰이며, 유도체는 해열진통제인 안티헤브린(아세트아닐리드)이나 술파제로 사용된다4) 아닐린 사용시의 주의점유독하므로 흡수하면 중독을 일으킨다. 즉, 혈액독으로서의 아미노기의 성질에 의해서 중추신경이 침해되어 두통·현기증·피로감·저혈압 등을 일으킨다. 중증(重症)이면 황달·경련·혼수상태에 빠지고, 만성중독이면 빈혈·전신쇠약이 된다.잘못해서 마신 경우에는 비눗물을 마시게 했다가 곧 토하게 하고, 인공호흡이나 산소흡입을 한다. 흡입한 경우는 캄퍼 등의 흥분제를 놓고, 산소를 흡입시킨다. 피부에 묻으면 염증을 일으키므로 묽은 염산으로 씻은 다음, 다량의 물로 씻는다.2.Experimental Apparatus and Plan (실험장치와 설계)* 기구300ml 둥근 플라스크, 수증기증류장치 1set, 피펫, 분액깔대기, 유리관, 코르크 마개,1) 수증기 증류장치2) 분액깔대기니트로벤젠에 진한 염산을 가하여 아닐린을 생성해보고 그때 일어나는 환원에 의한 아미노화 반응에 대해서 알아보자* 시약nitrobenzene, 진한 염산, 금속Sn, NaOH, NaCl Na2SO41) nitrobenzene니트로벤젠 [nitrobenzene]벤젠을 혼합산(混合酸)으로 니트로화하면 얻어지는 방향족 니트로화합물.분자식 C6H5NO2. 무색의 액체로서 분자량 123, 녹는점 5.8℃, 끓는점 211℃, 비중 1.2(0℃)이다. 물에는 잘 녹지 않지만, 유기용매(有機溶媒)와는 잘 섞인다. 수용액은 단맛이 나며, 환원시키면 니트로소벤젠, N-페닐히드록실아민을 거쳐 아닐린이 된다. 1834년 E.미처리히가 처음으로 합성했으며, 벤젠을 황산과 질산의 혼합산 속에서 니트로화시켜 얻는다. 아닐린의 원료로 염료공업에서 중요하고, 또 유기반응의 용매로도 사용된다. 또한, 약한 산화작용을 나타내므로 온화한 산화제로 이용된다. 니트로벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때 조심해야 한다.2) 수산화 나트륨(NaOH)순수한 것은 무색의 투명한 결정이지만, 보통은 약간 불투명한 흰색 고체이며, 탄산나트륨 등의 불순물을 함유하고 있다. 상온에서는 사방정계(斜方晶系)이다. 완전히 탈수시킨 수산화나트륨의 녹는점은 328℃이지만, 보통은 약간의 수분이 들어 있어 318.4℃이다. 끓는점 1,390℃, 비중 2.13이다. 조해성(潮解性)이 강하여 공기 중에 방치하면 습기와 이산화탄소를 흡수하여 탄산나트륨이 되어, 그 결정을 석출한다. 물에 잘 녹으며, 그때 다량의 열을 발생한다. 수용액은 강한 알칼리성이며, 용해도는 물 100g에 대하여 0℃에서 42g, 100℃에서 347g이다. 알코올이나 글리세롤에는 잘 녹지만, 에테르나 아세톤에는 녹지 않는다. 강하게 가열해도 산화물과 물로 분해하지 않지만, 쉽게 융해하여 금?백금?규산 등을 침식하므로, 융해 수산화나트륨은 은?니켈 등의 용기를 써서 취급해야 한다. 수산화나트륨의 이러한 성질을 이용한 알칼리융해법은 보통 방법으로는 잘 반응하지 않는 암석을 처리하는 데 이용된다. 또 탄소와 반응하여 포름산나트륨 HCOONa가 되고, 유지(油脂)를 비누화하여 비누와 글리세롤을 만든다. 또한 단백질이나 셀룰로오스 등의 유기물을 분해하는 작용이 강하다.황산과 더불어 화학공업의 전분야에 걸쳐 널리 사용된다. 가장 큰 용도는 인조섬유공업 및 화학약품공업이지만, 그 밖에도 석유정제공업?펄프공업?방직공업?고무공업 등에 광범위하게 사용된다.3) NaCl염화나트륨 [鹽化-, sodium chloride]나트륨과 염소의 화합물.식염, 즉 소금을 말한다. 화학식 NaCl. 엄밀한 의미에서 염화나트륨을 주성분으로 하는 식용 소금과 순수화학약품으로서의 염화나트륨은 구분해야 한다. 사람이 살아가는 데 있어서, 또 화학공업의 원료로서 극히 중요하기 때문에, 옛날부터 다량으로 채취되었다. 천연으로는 바닷물 속에 평균 2.8% 함유되어 있으며, 암염(岩鹽)으로 땅 속에도 존재한다.암염은 유럽·북아메리카·중국 등에서 산출되는데, 특히 독일의 슈타스푸르트가 유명하며, 한국에서는 아직 발견되지 않고 있다. 공업용으로는 캐낸 것을 그대로 사용하나, 식용으로 쓸 때는 재결정시켜 정제한다. 바닷물에서 채취하는 경우 한국에서는 보통 염전법으로 채취하였으나, 이온교환수지를 사용하는 방법으로 대치하고 있다.

공학/기술| 2011.08.02| 7페이지| 1,000원| 조회(454)

니트로화합물, 아닐린 합성, 니트로 벤젠

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브룩필드 점도 사전보고서

1. Experimental Principle1. 점도측정의 목적품질을 결정한다.paint의 점도가 너무 높으면 칠이 안된다.paint의 점도가 너무 낮으면 흘러버린다.인쇄 잉크의 점도가 너무 높으면 인쇄가 깨끗하지 못하다.인쇄 잉크의 점도가 너무 낮으면 번진다.특성 연구 및 품질관리Compounding시 첨가되는 물질의 종류에 따라 점도 차이가 난다.Batch 간의 균일성 검사Process의 설계Pipe line 내의 유체 점도가 너무 크면 pipe가 막힌다.이송하려는 유체의 점도에 따라 pump의 power가 결정된다.시간에 따라 점도가 상승하는 성질의 유체는 취급 시간을 짧게 해야한다.2. 점도의 정의점도는 유체의 내부 저항으로 정의된다. 평행한 두 평판 사이에 유체가 채워져 있을 때 한쪽 평판을 이동시킨다면유체의 종류에 따라 평판을 움직이는데 필요한 힘의 크기가 달라진다. 즉 점성이 큰 유체일수록 더 큰 힘을 필요로 하게 된다.Isaac Newton에 의한 점도의 정의F/A = η × (dv/dx)비례상수 η는 주어진 물질에 따라 다른 상수로 이를 점도라 한다.점도 ( η ) = shear stress/shear rate = F'/S = (F/A) / (dv/dx)3. 점도의 종류(1) 점도의 종류상대점도 : non-newtonian 용액의 점도. 하나의 shear rate에서 측정된 값을 말한다.(단위 : poise)절대점도 : 중력에 관계없이 측정되는 점도. 용액의 절대점도를 말한다.동점도 : 중력의 영향하에서 측정된 점도. 즉, 움직이는 유체의 점도(단위 : centistoke = poise/density)(2) 흐름에 따른 점도의 분류① Newtonian : 한 물질의 점도값이 shear rate의 변화에 대해서 무관한 용액. 예로서 회전형 점도계에서 서 로 다른rpm에서 점도를 측정했을 때, 그 측정값이 rpm의 변화에 관계없이 일정한 용액. 주로 물, 수은, petroleum 등단일 조성의 유체들이 이에 해당된다.Newtonian fluid의 점도 vs. shear rate의 관계② non-Newtonian : 일반적으로 Newtonian이 아닌 용액전부를 일컬으며 대개의 용액이 이에 속한다.shear stress 대 shear rate의 관계가 일정하지 않은 것을 말한다. 즉, shear rate가 변화할 때 shear stress의 변화가 같은 비율로 변화하지 않음을 의미한다. 따라서 shear rate의 변화에 따라서 점도의 변화가 다양하게 나타난다. 시간에 대한 영향 여부에 따라서 시간의존성을 가진 type과 시간에 무관한 type으로 나뉜다.1. Pseudoplastic이 부류의 유체는 shear rate가 증가함에 따라 점도가 감소한다.2. DilatantShear rate의 증가에 따라 점도값도 함께 증 가하는 형태의 graph를 갖는 물질3. Plastic이런 형태의 용액은 정적인 조건하에서 고체와 같이 행동한다. 유동이 시작되기 전에 일정한 양의 힘을 가해야 한다.이 힘을 소위 "Yield value"라 한다.4. Thixotropy일정한 shearing 상태에서 시간에 따라 점성이 감소하는 물질5. Rheopectic이 형태의 fluid는 thixotropic과 반대로서 일정한 shear rate에 서 시간에 따라 점도가 증가4. 점도측정을 할 때 고려해야할 사항(유체 특성에 영향을 주는 요인)(1) 온도 점도값은 온도에 영향을 받으며, 온도 변화에 따른 점도의 변화는 유체의 종류에 따라 다르며 어떤 유체의 점도를 이야기할 때는 "온도 몇도에서 점도값이 얼마다"라고 명시해주어야 한다.(2) Shear rate 어떤 용액의 특성을 파악하고자 한다면, 먼저 여러 가지 shear rate에서 점도를 측정해 보아야 한다.shear rate에 따라서 다양하게 변하는 물질로는 paint, 화장품, latex, coating등이 있다.(3) 측정 조건 점도계의 모델, spindle, speed 조건, sample container size, guard leg의 유무, sample 온도, sample 제조 기술에 따라서 정확한 점도 측정의 여부가 결정된다.(4) 시간 회전하는 조건에서 시간에 따라 점성이 변하는 sample에 대해서 반드시 시간을 고려해 주어야 한다.(5) 조성 및 첨가제 물질의 조성은 자체 점도의 중요한 변수이며, 조성이 변하거나 다른 물질이 첨가되면 당연히 점성은 바뀌어진다.(6) 기포의 영향 유체의 점도 측정은 유체 안에 존재하는 air bubble에 의해 영향을 받는다. 이것은 점도가 예상치 보다 증가 또는 감소하는 원인이 되므로 측정 전에 제거하여야 한다.2. Experimental Apparatus and planBrookfield 점도계, Spindle, Urethane, PolyacrylamideBrookfield 점도계Brookfield 점도계는 측정하려는 유체에 spindle을 담그고 일정한 속도로 회전시킬 때 발생하는 torque 값을 측정하는 형태로서, shear rate는 Brookfield 점도계의 회전속도, spindle의 종류에 따라 결정되는 값이다. shear stress는 유체의 내부 저항 즉, Brookfield 점도계의 torque 값에 따라서 달라진다.정확한 측정값을 얻기 위한 torque의 선택점도값이 shear rate의 변화와 관계없이 항상 일정한 성질 을 나타내는 유체로서 이러한 경우에 대해 정확한 측정을 위해서 다음을 생각하자.① RV 점도계로 1번 spindle을 사용 1rpm에서 torque값 10%와 점도값 1000 cps일 때② RV 점도계로 1번 spindle을 사용 5rpm에서 torque값 50%와 점도값 1000 cps일 때 두 경우 모두 같은 측정값을 얻었으나 이 경우 측정 오차는 torque값의 ±1%이므로①의 경우 9-11 torque = 900 - 100cps②의 경우 49-51 torque = 980 - 1020cps스핀들 spindle방적기에서 실을 감는 보빈(bobbin) 부분의 강철로 만든 축.1만rpm(분당회전수) 정도의 고속으로 회전하며, 실을 감기 위한 잡다한 부속품이 연결되어 있다. 또 기계에서 회전하는 작은 축도 스핀들이라고 한다.우레탄 urethane카르밤산(酸)에스테르와 카르밤산에틸의 총칭.① 카르밤산에스테르:화학식 H2NCOOR. 카르밤산(H2NCOOH)의 -OH기가 -OR기로 치환된 에스테르 화합물이다. R가 에틸기(基) C2H5인 경우는 카르밤산에틸, R이 메틸기 CH3인 경우는 카르밤산메틸 이라한다. 카르밤산과 알코올 또는 페놀에서 생기는 에스테르이다. 유리카르밤산은 불안정하여 존재하지는 않으나 에스테르로서는 안정하다. 알코올 또는 페놀류(類)의 존재를 확인하기 위하여 사용되나 그 이용도는 낮다.② 카르밤산에틸:화학식 H2NCOOC2H5. 대표적인 우레탄이다. 단순히 우레탄이라 할 때는 이것을 가리킬 때가 많다. 주상결정이며, 녹는점 49∼50 ℃, 끓는점 184 ℃이다. 최면제로서 쓰이지만 그 작용이 약하므로, 특히 심장병 등에서 다른 최면약의 사용을 기피하는 경우에 사용된다. 그러나 습관성이 강하므로 사용시에는 주의해야 한다.3. Experimental procedure1.시료준비균일한 상태의 시료를 제조하는 것은 점도 측정에 있어서 매우 중요하다. 기포나 이물질뿐만 아니라 온도분포를 고르게 하는 것 또한 필요하다. 섬유(resin)는 쉽게 균일하게 되지 않으므로, 점도를 측정하기 전에, 시료는 철저히 혼합하고, 시료 용기내의 여러 부분에서 온도를 측정해 보아야 한다.2.점도계 장치① Brookfield 점도계를 위의 그림처럼 조립.② 전원을 확인하고 (110V) 연결.③ 시료의 점도측정에 알맞은 Spindle을 선택 (표 참조). 이때, 시료가 고점도 일수록 높은 번호의 Spindle을 사용해야 한다.④ 점도계의 Spindle을 설치한다. 점도계 나사는 왼나사로 되어 있으며, 한손으로는 점도계 나사 부분을, 다른 한손으로는 Spindle을 잡고 서서히 돌려 연결한다.⑤시료 용액이 지정온도 (예25℃)로 되게 한다. 10분 동안 시료의 온도가 일정하게 유지되는지 확인한다.

공학/기술| 2011.08.02| 8페이지| 1,000원| 조회(282)

점도측정, 점도계, 브룩필드

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