요 약본 실험에서는 Jar tester와 응집제를 이용하여 폐수의 floc을 침전시키고 응집제 양에 따라 흡광도를 측정해 봄으로써 최적 응집제 양을 알아보는 것을 목적으로 하였다. 실험 방법은 먼저 임의의 폐수를 만들고 응집제인 황산알루미늄의 양을 다르게 하여 첨가 한 후 Jar tester로 교반 시키고 20분간 침전시켜주었다. 침전 후 샘플을 채취하여 흡광도를 측정하였다. 실험 결과 휴믹산을 첨가한 20 ppm 의 폐수 1 L 를 응집시키는데 필요한 응집제(황산알루미늄)의 최적량은 0.36 g 이라는 것을 알 수 있었다.key word : Jar tester, 응집, 응집제, 침전1. 실험 목적본 실험에서는 Jar tester와 응집제를 이용하여 폐수의 floc을 침전시키고 응집제 양에 따라 흡광도를 측정해 봄으로써 최적 응집제 양을 알 수 있었다.2. 이 론2.1 응집의 정의콜로이드 모양으로 분산한 미립자가 콜로이드 상태가 파괴될 정도의 크기로 집합되는 것을 응집(coagulation)이라 한다. 소수콜로이드는 용액 속에서 양 또는 음으로 대전(帶電)하고, 각 입자의 주변에 전기이중층(電氣二重層)을 형성하여 그 전기이중층 사이의 상호작용에 의해 반발되고 졸(sol) 속에 안정되어 있다. 이 콜로이드용액에 전해질을 가하면 전기이중층이 압축되어 입자는 서로 접근할 수 있게 되어 입자의 반데르발스의 힘이 반발력보다 크게 되면 콜로이드입자는 서로 집합하여 점차 커져서 침전한다. 콜로이드입자가 띠는 하전과 반대부호의 원자가가 높은 이온일수록 응집에 대해 유효하게 작용한다. 전해질에 외에 대전이 다른 콜로이드, 예를 들면 황화비소졸과 수산화철졸은 혼합하기만 하여도 응집이 일어나는데, 이것을 상호응집이라고 한다[1].2.2 응집제응집제는 액체 속에 현탁되어 있는 고체입자가 몇 개씩 모여 약간 큰 덩어리를 만들기 위해 액체에 첨가하는 약품이다. 응집되면 액체 속의 입자는 일반적으로 침강속도가 빨라지므로, 이 현상은 침강을 촉진시키는 데 이용된다[2]. 용수처리에 있어서 가장 널리 사용되는 응집제는 황산알루미늄과 철염이다. 황산알루미늄은 대개 철염에 비해 가격이 저렴하기 때문에 더 많이 사용된다. 그러나 철염은 보다 넒은 pH범위에서 적용할 수 있기 때문에 황산알루미늄보다 나은 장점을 가지고 있다. 석회소다 연수화 공정에 있어서, 석회는 탄산칼슘과 수산화마그네슘으로 이루어진 침전물이나 무거운 플록(floc)을 생성할 수 있으므로 응집제로 사용된다. 이러한 침전물은 응집성질과 응결성질을 가지고 있다. 폐수처리에 있어서도 가장 널리 사용되는 응집제는 황산알루미늄과 석회이다. 때때로 플록의 침전을 빠르게 하기 위해 반송슬러지나 고분자 응집제와 같은 응집보조제를 사용하기도 한다[2].2.3 Jar testerJar tester는 응집제의 종류 선정, 최적 응집제의 투여량 결정, 응집 보조제 종류 및 투여량 결정, 최적 pH결정, pH조정제의 종류 및 투여량 결정, 급속혼화 시간 및 혼화강도 결정 그리고 완속 혼화 시간 및 혼화강도 결정 등에 사용 된다. 즉 Jar test의 목적은 궁극적으로 첫째 원수에 투여할 약품의 종류 및 양을 결정하는 것이고, 둘째, 이러한 투입 약품의 효율적인 혼화를 가능케 하는 물리적 혼화조건을 결정하는 것이라 할 수 있다[3].3. 실험 장치 및 방법- 폐수의 부유물을 응집시키기 위해 응집제를 넣고 교반하는 장치인 Jar tester 를 에 나타내었다.Fig. 1. Photo of the jar tester실험에 필요한 폐수를 만들기 위하여 휴믹산 0.2 g 와 물 10 L 를 혼합하여 농도가 20 ppm 인 임의의 폐수를 만들고, 응집제인 황산알루미늄 2 g 과 증류수 100 ml 를 혼합하여 응집제 희석 용액을 제조하였다. 제조한 폐수에 대한 응집제의 양을 대략 알아보기 위하여 1 L 비커에 폐수를 1 L 넣고 응집제 희석 용액을 1 m 씩 떨어뜨리며 콜로이드의 응집을 관찰하여 floc이 최초로 생성될 때를 기록하였다.다음으로 응집제 양에 따른 침전정도를 알아보기 위하여 6개의 1 L 비커에 폐수 1000 ml와 응집제 희석용액 12, 15, 18, 21, 24, 27 ml 를 각각 넣고 Jar tester를 이용하여 15분간 교반시킨 후 20분 동안 침전하도록 하였다. 침전 후 비커의 중간에서 채취한 샘플들을 광도계를 이용하여 712 nm 파장에서의 흡광도를 측정하였다.4. 실험 결과 및 고찰- 응집제를 이용하여 응집시킨 후 6개 비커에서 침전된 상태는 와 같았다.12 ml 15 ml 18 ml 21 ml 24 ml 27 mlFig. 2. Precipitation quantity of floc응집제 희석용액 18 ml 를 넣었을 때 가장 침전이 잘 되었다는 것을 를 통하여 알 수 있었다. 반면 응집제 희석용액을 27 ml 넣은 비커에서는 침전이 잘 되지 않고 부유물이 많이 있는데 그 이유는 응집제를 과량 첨가하면 고체입자의 표면 전하가 반대부호로 되어 또다시 전기적 반발력이 생겨 응집효과가 사라졌기 때문이다.
요 약본 실험에서는 아세트산과 아세트산나트륨을 혼합하여 완충용액을 제조하고, 이 완충용액에 HCl과 NaOH를 첨가하여 pH 변화를 관찰함으로써 완충용액의 특성을 알아보기 위한 실험이었다. 실험 방법은 먼저 0.05M 혼합용액을 만들기 위해 아세트산과 아세트산나트륨을 혼합하여 완충용액을 만들고, pH를 측정하였다. 아세트산과 아세트산나트륨의 농도비를 다르게 하여 총 4가지의 완충용액을 제조하여 pH 값을 측정하였다. 제조된 완충용액의 특성을 평가하기 위하여 HCl과 NaOH를 첨가 하면서 pH의 변화를 관찰하였다. 실험결과 제조된 완충용액의 pH는 4.37, 3.39, 4.47, 4.88 이 나왔으며 모두 이론값 보다 낮았다. 제조된 완충용액의 특성의 평가 결과는 HCl, NaOH를 각각 50ml이상 첨가했을 때 완충작용이 소멸되는 것을 알 수 있었다. pH를 살펴봄으로써 완충용액은 산이나 염기성 물질에 의해 pH가 크게 변하지 않았으며, 완충 용액 중에 존재하는 약산이나 약염기를 완전히 반응 시킬 만큼 충분한 양의 산이나 염기를 넣게 되면 완충 능력은 소멸되는 것을 알았다.key word : 완충용액, 산, 염기, 완충능력, pH[1] 실험 목적이 실험을 통하여 완충용액의 정의를 알았고, 아세트산과 아세트산나트륨의 완충용액을 제조하여 산과 염기를 첨가했을 때 pH의 변화되는 특성과 그 이유를 알 수 있었다.[2] 이 론(2.1) 완충용액의 정의외부에서 산성이나 염기성 물질이 들어오더라도 pH가 크게 변하지 않는 용액을 완충 용액(buffer solution)이라고 한다. 완충용액은 약산과 그 약산의 짝염기를 갖는 염을 함께 녹여 만들거나, 약한 염기와 그 약한 염기의 짝산을 갖는 염을 함께 녹여 만든다.(2.2) 산?염기의 평형다음은 약산과 약산의 염의 혼합에 의해 완충용액을 만드는 경우에 대한 이론적 고찰이다.약산 HA는 수용액에서 다음과 같이 해리한다.[eq. 1]수용액 중에는 해리하지 않은 HA와 해리된,가 공존한다. 평형상태에서 이들 화학종의 농도는 일정한 값을 유지하며 약산과 해리된 이온종의 활동도의 비율을 평형상수라 한다.식 [1]의 평형상수 K는 다름과 같이 표시된다.[eq. 2]여기서는 화학종 i의 활동도를 나타낸다. 활동도는 각 화학종의 활동도 계수와 농도와의 곱으로 나타낸다.[eq. 3][eq. 4]식[3]과 [4]를 식[2]에 대입하면,[eq. 5]묽은 용액에서 화학종의 활동도계수()는 1에 근사하므로 식[5]를 정리하면,[eq. 6]식[6]의 양변에 상용 로그를 취하고,라 하면[eq. 7][eq. 7]에 의하여 약산(HA)과 짝염기()로 이루어진 완충용액의 pH는 약산의 평형상수와 두 물질의 농도에 따라 pH가 달라진다.(2.3) 완충용액의 이온화 반응식아세트산과 아세트산나트륨을 혼합하여 제조된 완충용액에서,은와으로 이온화하여 존재하고,은과으로 이온화 하여 존재한다. 반응식은 다음과 같다.[3] 실험장치 및 방법(3.1) 완충용액의 제조아세트산과 아세트산나트륨의 농도비 0.05 M :0.05 M 완충용액을 제조하기 위해 아세트산 1.437 ml와 아세트산나트륨 2.092 g을 증류수에 녹여서 500 ml의 완충용액을 제조하였다. 제조된 완충용액을 pH meter로 측정하였다. 위와 같은 방법으로 아세트산과 아세트산나트륨의 농도비를 다르게 하여 0.1 M : 0.1 M, 0.1 M : 0.05 M, 0.05 M : 0.1 M의 완충용액을 제조하여 pH 값을 측정하였다.(3.2) 완충용액의 특성 평가제조된 완충용액의 특성을 평가하기 위하여 0.1 M 완충용액을 각각 250 ml로 나누어 비커에 담았다. 한쪽 비커에 0.5 M HCl을 10 ml씩 첨가하고 다른 한쪽에는 0.5 M NaOH를 10 ml씩 첨가 하면서 pH의 변화를 관찰하였다.[4] 실험결과 및 고찰(4.1) 제조된 완충용액의 pH 측정 결과아세트산과 아세트산나트륨을 혼합하여 제조한 완충용액의 pH를 측정한 결과 과 같았다.table 1. Calculated values and measured values of buffer solution.완충 용액(아세트산 : 아세트산나트륨)pH(이론값)pH(측정값)0.1 M : 0.1 M4.764.470.05 M : 0.05 M4.764.390.1 M : 0.05 M4.464.370.05 M : 0.1 M5.064.88이론값은식에 각각의 농도를 대입하여 구할 수 있었다.아세트산과 아세트산나트륨 0.1 M, 0.05 M의 완충용액은 이론값이 4.76인데 측정값은 4.47, 4.39로 이론값보다 낮은 값이 나왔다. 0.1 M : 0.05 M 완충용액의 pH 이론값은 4.46이고 측정값이 4.37이며, 0.05 M : 0.1 M 완충용액도 측정값이 이론값보다 낮게 나왔다. 그 이유는 제조한 완충용액의 약산의 농도가 이론값보다 더 컸기 때문인 것 같다.약산과 그 약산의 짝염기의 농도를 다르게 하여 완충용액을 제조하는 방법을 알았고, 그 농도에 따라 pH 값도 다른 것을 알 수 있었다.(4.2) 제조된 완충용액의 특성 평가 결과아세트산과 아세트산나트륨의 농도 0.1 M의 완충용액이 어느 정도 완충 되는지를 알아보기 위하여 0.1 M의 완충용액 250 ml에 0.5 M HCl을 10 ml씩 첨가했다. pH의 변화는 과 같이 나타났다.Fig. 1. pH change of 0.1 moles buffer solution by 0.5 moles HCl addition.0~50 ml 구간에서는 산을 첨가해서 용액 속에이 많아졌다. 그래서 아세트산의 이온화 반응이 역반응 쪽으로 이동하여서 용액 중의농도 변화를 최소화하게 된다. 즉, 증가한을 감소시키기 위해, 갑자기 늘어난이 용액 중의과 반응하여이 되는 역반응이 일어나게 되었다. 결국 증가한의 농도가 감소하게 되어 pH가 크게 변하지 않았다. HCl을 50 ml 이상 첨가하면 완충 용액 중에 존재하는이 모두 반응하여 완충 능력이 소멸된 것을 알 수 있었다.pH의 이론값을 계산하는 방법은 예를들면, HCl을 10 ml 첨가 했을 때 산과 짝염기의 농도는 아래와 같다.[]=0.025M-0.005M = 0.02M , [HA]=0.025M+0.005M =0.03M위의 농도를 [eq. 7]에 대입해 주면 pH의 이론값을 구할 수 있다.0.1 M의 완충용액 250 ml에 0.5 M NaOH을 10 ml씩 넣었다. pH의 변화는 와 같이 나타났다.Fig. 2. pH change of 0.1 moles buffer solution by 0.5 M NaOH addition.0.5 M NaOH를 50 ml까지 첨가 했을 때 pH의 변화는 거의 없었다. 그 이유는 NaOH의
요 약본 실험에서는 초산나트륨을 전해질로 사용하여 물의 전기분해를 통해 발생되는 수소와 산소의 생성량을 이론값과 비교하고, 전기분해 법칙인 패러데이의 법칙 (Faraday's law)을 이해하는 것을 목적으로 하였다. 실험 방법은 먼저 0.2 M 초산나트륨을 제조하여 전기분해 장치에 넣고 전류의 세기를 다르게 하여 15분간 발생하는 수소와 산소 기체의 부피를 측정하였다. 실험 결과 전류의 세기와 기체의 발생량이 서로 비례하는 것을 확인하였고, 이론값을 계산하여 측정값과 비교해 본 결과, 도금된 금속의 산화, 용액속의 불순물, 전류의 방전 등에 의해 오차가 발생하였다.key word : 패러데이의 법칙 (Faraday's law), 전기 분해, 전해질1. 실험 목적전해질로 초산나트륨을 사용한 물의 전기분해를 통해 발생되는 수소와 산소의 생성량을 이론값과 비교하였고, 이론값을 구할 때 응용되는 패러데이의 법칙 (Faraday's law)을 이해하였다.2. 이 론2.1 전기 분해자발적으로 산화-환원반응이 일어나지 않을 경우 전기 에너지를 이용하여 비자발적인 반응을 일으키는 것을 전기분해라고 한다. 전기분해 시에 (-)극에서는 (+)이온이 환원되고, (+)극에서는 (-)이온이 산화된다. 공업적으로는 금속의 도금, 알루미늄의 제련, 구리의 정제, 다운스 공정 등에 널리 이용되고 있다[1].2.2 물의 전기 분해수소와 산소가 반응하여 물이 만들어지면 이 물은 자발적으로 수소와 산소로 되지 못한다. 그러나 전기에너지를 가해서 반응을 일으키면 물을 분해할 수 있다. 이때 (+)극은 산화반응으로 수소를 얻을 수 있고, (-)극에서는 환원반응이 일어나 산소를 얻을 수 있다. 생성되는 수소와 산소의 부피비는 2:1로 전체반응식을 다음과 같이 표현할 수 있다.???(-)극 : 4H2O + 4e- → 2H2 + 4OH-???(+)극 : 2H2O → O2 + 4H+ + 4e-?-------------------------------------전체반응 : 6H2O → 2H2 + O2 + 4OH- + 4H+????????⇒ 2H2O → 2H2 + O22.3 Faradar`s law : 전기분해 법칙전극에서 석출하는 물질의 양은 용액을 통과한 전기량과 물질의 원자량에 비례하고, 그 물질의 원자값에 반비례한다. 1g 당량의 물질을 석출시키는데 필요한 전기량은 물질의 종류에 관계없이 일정한 값을 지닌다. 즉, 전기분해에 의해 분해되는 물질의 양은 전극의 형태나 물질의 종류 농도 등에 관계없이 그 물질의 원자론적 성질(원자량, 원자가)만으로 결정된다는 것을 나타낸다. 전기화학의 기초법칙일 뿐만 아니라, 이것과 아보가드로의 법칙을 연결시킴으로써 물질의 원자구조와 관련해서 전기량에도 최소단위가 존재한다는 것이 처음 예측되었다. 1g 당량의 물질을 석출시키는 전기량을 Faraday 상수, 1C의 전기량에 의해 석출되는 물질의 양을 그 물질의 전기화학당량이라 한다.2.4 이론값 계산에 필요한 식Faradar`s law에 의하여1F=96500C , 전하량(C) = 전류 X 시간 (S)(eq. 1)(eq. 2)(eq. 3)3. 실험 장치 및 방법초산나트륨() 수용액을 전해질로 한 물을 전기분해하여 수소와 산소의 부피를 측정하는 실험을 하기 위하여 다음과 같은 장치를 사용하였다.Fig. 1. electrolysis equipment Fig. 2. A source of electric powerservice0.2 M 초산나트륨( 수용액을 제조하기 위하여 증류수 500 ml 에 초산나트륨 8.2 g 을 넣었다. 다음으로 전기 분해 장치에 초산나트륨 수용액을 넣고 전원 공급 장치의 전압을 최대 20 V 로 맞추었다. 전원 공급 장치와 전기 분해 장치를 서로 연결하고 전류의 값을 각각 0.1, 0.2, 0.3 A로 일정하게 유지시켜주며 15분간 반응시킨 후 (+)극과 (-)극에서 발생하는 산소와 수소의 부피를 측정하였다.4. 실험 결과 및 고찰4.1 물의 전기분해 시 발생한 수소와 산소의 부피 측정 결과0.2 M 초산에틸 수용액을 넣은 전기 분해 장치에 전류를 0.1, 0.2, 0.3 A 로 흐르게 한 결과, 15분 동안 물에서 전기 분해 된 수소와 산소의 부피는 과 같이 나타났다.Table 1. Occurrence amount ofandby current intensity전류의 세기(A)수소 (ml)산소 (ml)0.16.001.000.215.52.400.325.03.80을 보면 알 수 있듯이 물이 전기 분해 되어 수소와 산소를 발생하였고, 그 양은 전류의 세기에 비례하였다. 그리고 발생되는 수소와 산소의 부피비가 이론상 2 : 1 (수소:산소) 이어야 하나 실험한 결과 평균적으로 6.34 : 1 (수소:산소)로 나타났다. 그 이유는 (-)극에서는가 환원되어가 발생하고, (+)극에서는가 산화되어가 발생하게 되는데, (-)극에서 물에 의해 발생하는 수소기체 뿐 아니라 철 도금이 된 금속에서 철이 산화하여 발생하는 수소기체가 함께 발생하였기 때문에 수소의 부피가 커진 것 같다.4.2 Faraday`s law에 의한 이론값과 측정값 비교4.2.1 물의 전기분해 시 발생한 수소의 이론값과 측정값 비교(eq. 3), (eq. 4) 와 같은 방법으로 이론값을 구하여 에 나타낸의 측정값과 비교한 결과 과 같이 나타났다.Fig. 3. Theory price and measurement comparison ofwhich happen을 보면 0.2 M 초산나트륨 수용액을 전해질로 한 물의 전기 분해 실험에서 발생한의 부피의 변화량(직선의 기울기)은 이론값과 거의 일치하는 것을 알 수 있었다. 그리고 수소의 발생량이 전체적으로 이론값보다 적게 나타났는데 그 이유는 실제로 증류수가 100%로 수소와 산소로 분해된다면 이론값과 일치하겠지만, 도금된 금속의 산화, 용액속의 불순물, 전류의 방전 등에 의하여 100% 분해가 되지 않았기 때문이다. 또, 페러데이 법칙과 같이 전류의 세기에 비례하여 수소가 발생한다는 것을 확인 할 수 있었다.이 실험에서 전해질로 초산나트륨을 이용하였는데 그 이유는와 같은 양이온은 물보다 이온화 경향이 커서 환원되기 어렵기 때문에 (-)극에서 물이 환원되어
요 약본 실험에서는 중력 하에서 여러 종류의 단일구가 물과 글리세린을 통해 침강할 때, 침강속도를 구하고, 이를 통하여 항력계수와 레이놀즈수와의 관계를 알아보는 것을 목적으로 하였다. 실험 방법은 먼저 실험에 사용된 단일구의 직경과 질량을 측정하고, 물과 글리세린에서의 침강 시간을 각각 측정하여 기록하였다. 실험 결과 단일구의 직경과 질량이 클수록 물과 글리세린에서의 침강속도는 빠르게 타나났고, 단일구의 직경, 질량, 밀도, 침강속도, 액체의 점도 등의 측정값을 이용하여 레이놀즈수와 항력 계수를 구하였는데 그 결과 글리세린에서의 항력계수가 물보다 더 컸다. 그리고 레이놀즈수와 항력 계수는 서로 반비례한다는 것을 알 수 있었다.key word : 항력계수, 레이놀즈수, 침강속도1. 실험 목적본 실험에서는 중력 하에서 여러 종류의 단일구가 물과 글리세린을 통해 침강할 때, 침강속도를 구하였고, 이를 통하여 항력계수와 레이놀즈수와의 관계를 알아보았다.2. 이 론2.1 항력 (Drag force)물체가 유체 내에서 운동할 때 받는 저항력과 두 물체가 접촉하면서 움직일 때 접촉면에 작용하는 힘을 말하며 저항·유체저항이라고도 한다.물체가 유체 내에서 운동하면 저항력을 받는데, 반대로 흐르는 유체 내에 물체가 정지해 있어도 저항력을 받는다. 나무판을 흐르는 유체 속에 유체의 흐름방향에 대해서 경사지게 놓았을 때 나무판에는 두 힘이 작용하게 된다. 하나는 유체의 흐름방향에 흘려보내려는 힘과, 흐름방향에 수직으로 작용하는 힘(揚力)이다.항력은 흐름방향으로 작용하는 힘이다. 항력의 크기는 흐름의 속도를 v, 유체의 밀도를 ρ, 나무판의 단면적을 S라 하면 cρSv2/2이 된다. 여기서 c는 나무판의 단면의 형태와 나무판이 흐름방향에 대한 기울기에 의해서 결정되는 상수로 보통 이것을 항력계수(drag coefficient)라 한다. 물체가 유체 속을 초음속으로 운동하거나 수면상을 수파(물결파보다 빠른 속도로 나아갈 때에는 충격파가 생겨 에너지를 잃게 되므로, 위에 말한 저항과는 다른 저항을 받게 되는데, 이것을 조파저항이라 한다[1].2.2 Reynolds수, 항력계수 구하는 식항력(drag force)은 입자와 액체의 상대적 움직임 때문에 생긴다. 항력은 움직임을 방해하며, 이동 방향에 평행으로 작용하지만 방향은 반대이다[2]. 점성이 있는 유체(기체 또는 액체)를 지나는 어떤 고체에는 저항이 생긴다. 유체 속을 이동하는 고체물질에 영향을 미치는 항력(Drag force)은 보통 두 가지 요소, 즉 벽 전단에 의한 Surface drag와 압력에 따른 Form drag로 이루어져 있다. 이들은 속도, 유체의 점도와 밀도, 그리고 body density사이에서의 상호 관계를 실험적으로 산출하는 것이 가능하다. 즉, 구에 대한 수직 방향으로의 힘의 수지식은 다음과 같이 표시된다[2].(eq. 1)구가 종말속도(terminal velocity) 또는 침강속도(settling velocity)에 이르면는 일정하므로=0 이다. 따라서, (eq. 1) 로부터 종말속도는 다음과 같이 계산된다.(eq. 2)는 침강속도값에 따라 영향을 미치며 다음과 같이 구할 수 있다.(eq. 3)단일구가 침강할 때 일어나는 Reynolds 수와 항력은(eq. 4)(Stokes 법칙)(eq. 5)(eq. 3)을 계산하여 (eq. 4)식에 알맞게 대입하면 항력계수를 구할 수 있다.①일 경우(eq. 6)②일 경우(eq. 7)③일 경우5(eq. 8)3. 실험 장치 및 방법- 중력 하에서 단일구가 물과 글리세린을 통하여 침강하는 속도를 측정하기 위해 과 같은 장치를 사용하였다.- 왼쪽 측정관에는 물이 들어있고, 오른쪽 측정관에는 글리세린이 들어있다.Figure 1. Experimental apparatus for the study of motion of single sphere through fluids실험에 사용할 단일구들의 직경 및 질량을 측정하였다. 그 다음 물에서 단일구의 종류에 따른 침강속도를 측정하기 위하여 위에 나타낸 의 장치의 왼쪽에 물을 채운 다음 낙하된 단일구를 들어올리기 위한 그물망을 측정관에 넣고 속도계(MANURACTURED BY SAMJIN, SSE-100)의 조정스위치를 누른 후 시작스위치를 눌렀다. 타이머의 수치가 0을 나타내면 직경과 무게가 다른 총 5개의 단일구를 하나씩 낙하시켜 낙하하는 데 걸리는 시간을 측정하여 기록하였다. 5회 반복하여 실험을 실시하였다.글리세린에서도 위와 동일한 방법으로 같은 단일구를 사용하여 실험을 실시하였다.4. 실험 결과 및 고찰4.1 사용된 단일구의 종류와 침강 속도 측정 결과4.1.1 사용된 단일구의 종류별 기본 측정값- 실험에 사용된 단일구의 직경과 질량을 측정한 결과 과 같았다.- 측정된 값을 이용하여 계산한 단일구의 밀도를 에 함께 나타내었다.Table 1. Diameter, mass and density of single sphere종류구분 (단위)쇠 구슬사기 구슬ABCDE직 경 (cm)3.1743.0162.2223.9873.174질 량 (g)130.4112.445.1075.7057.10밀 도 (g/cm)7.7867.8257.8522.2813.411쇠구슬이 사기구슬보다 밀도가 비교적 크다는 것을 을 통하여 알 수 있었다. 그 이유는 밀도는 질량의 1배에 비례하고 직경의 세제곱에 반비례 하므로 쇠구슬 A 와 사기구슬 E 를 비교해 보면 쉽게 알 수 있듯이 직경의 크기보다 질량의 차이가 밀도에 더 영향을 미치기 때문이다.4.1.2 물에서 단일구의 침강속도 측정 결과- 물에서 단일구의 침강 시간을 측정한 결과 와 같이 나타났다.- 측정된 시간을 이용하여 속도를 구한 값도 에 나타내었다.Table 2. Single sphere`s settling time and settling velocity in water시간/종류횟수침강 시간 (s)ABCDE1 차0.5400.5500.6200.8201.1402 차0.5500.5700.6200.8201.1303 차0.5500.5500.6200.8101.1504 차0.5400.5600.6300.8000.1305 차0.5500.5500.6200.8201.150평 균0.5460.5560.6220.8141.140속 도 [cm/s]183.2179.9160.8122.987.72물에서 단일구들의 침강 시간 측정 결과, 대체적으로 단일구의 직경과 질량이 클수록 침강속도가 빠르다는 것을 를 통하여 알 수 있었다. 그리고 쇠구슬 A 와 사기구슬 E 를 비교해 보면 밀도에 따른 침강속도를 알 수 있는데 A 의 침강속도 183.2 cm/s , E 의 침강속도 87.72 cm/s 로 밀도가 약 4 g/cm정도 큰 쇠구슬 A 의 침강속도가 더 크다는 것을 알 수 있었다. 즉, 단일구의 직경, 질량, 밀도가 클수록 침강속도도 크다는 것을 과 를 통하여 확인할 수 있었다.4.1.3 글리세린에서 단일구의 침강속도 측정 결과- 글리세린에서 단일구의 침강 시간을 측정한 결과 와 같이 나타났다.- 측정된 시간을 이용하여 속도를 구한 값도 에 나타내었다.Table 3. Single sphere`s settling time and settling velocity in glycerin시간/종류횟수침강 시간 (s)ABCDE1 차0.8100.8201.0901.5202.3402 차0.8100.8201.0801.5102.3103 차0.8000.8101.0701.5202.2904 차0.8000.8001.0801.5202.3305 차0.8200.8201.0801.4802.300평 균0.8080.8161.0801.5102.314속 도 [cm/s]123.8122.692.5966.2343.22글리세린에서 단일구들의 침강 시간 측정 결과, 물에서와 같이 직경, 질량, 밀도가 클수록 침강 속도가 빠르다는 것을 을 통하여 확인할 수 있었다. 또, 와 비교 해 보면 글리세린에서 단일구의 침강 속도가 전체적으로 느리다는 것을 알 수 있는데 그 이유는 글리세린의 점도가 물보다 크기 때문에 단일구가 침강하는데 있어서 저항력이 더 크게 작용했다고 볼 수 있다.4.2 물과 글리세린에서 항력계수와 Reynolds수와의 관계- 실험한 결과값을 이용하여 물과 글리세린에서의 항력계수와 레이놀즈수를 구한 값을 에 나타내었다.- (eq. 5)를 이용하여 레이놀즈수를 구하고, (eq. 7), (eq. 8), (eq. 9)에 알맞은 레이놀즈수를 대입하여 항력 계수를 구하였다.- 레이놀즈수를 구하기 위하여 대입한 값물 : 점도()=1.005cP, 밀도()=0.998at 20˚C글리세린(100%) : 점도()=1410cP, 밀도()=1.26at 20˚CTable 4. Reynolds number and drag coefficient in water and glycerin액체의 종류단일구의 종류레이놀즈수()항력계수()물쇠구슬A57738.50.44500B53877.50.44500C35481.40.44500사기구슬D48648.90.44500E27653.90.44500글리세린쇠구슬A51.94831.48961B48.47421.54436C31.92311.94143사기구슬
요 약본 실험에서는 분광 광도계의 원리를 이해하고 철 표준용액의 흡광도를 측정하여 철 이온의 최대파장을 찾아 검량곡선을 그렸다. 그리고 510 nm 파장을 가진 빛을 철을 포함하고 있는 미지시료에 통과시켜 흡광도를 측정하여 철의 함량을 분석하는 방법을 습득하는 것을 목적으로 하였다. 실험 방법은 먼저 철 표준용액을 제조하여 O-페난트롤린 용액을 넣고 발색시킨 후 각 파장마다 흡광도를 측정하였다. 그 결과 철 표준용액 모두 510 nm 에서 최대파장이 나타났다. 철이 포함된 미지시료 역시 동일한 방법으로 용액을 제조하여 발색시킨 후 흡광도를 측정하였다. 마찬가지로 510 nm에서 최대파장이 나타났으며 검량곡선의 직선 방정식을 통해서 미지시료에 포함된 철의 함량이 1.2559 라는 것을 알 수 있었다.key word : 분광 광도계, 철 표준용액, 파장, 흡광도[1] 실험 목적분광 광도계의 원리를 이해하였고, 철 표준용액의 흡광도를 측정하여 철 이온의 최대파장을 찾아 검량곡선을 그렸다. 그리고 510 nm 파장을 가진 빛을 철을 포함하고 있는 미지시료에 통과시켜 흡광도를 측정하여 철의 함량을 분석하는 방법을 습득하였다.[2] 이 론(2.1) UV spectrum물질에 따른 가시광선 자외선의 흡수는 그 분자의 기저상태에 있는 전자가 광 에너지(E=hν)를 흡수하여 전이함으로써 일어난다. 이 흡수의 크기는 파장에 따라 다르며 흡수스펙트럼은 물질에 특유한 것이다. 이것에 따라 물질을 분석하는 것을 UV스펙트럼법이라 한다.화학물질에 의한 빛의 흡수는 분자 차원의 현상으로 특정한 작용기의 존재 유무에 기인한다. 모든 종류의 에너지의 흡수는 양자화 되어 있으므로 빛의 흡수에 의한 전자의 전이라는 것은 기저 상태의 궤도로부터 들뜬 상태의 좀 더 높은 에너지 궤도로의 전자 이동으로 생각할 수 있다. 따라서 많은 종류의 화합물의 전자 구조가 UV-VIS (ultra violet-visible radiation) 영역에서 빛의 흡수를 일으키지는 못한다. 일반적으로 이중 결합이나 삼중 결합 등의 불포화 결합을 포함하고 있는 화합물이 UV-VIS 영역에서 빛의 흡수를 나타내며, 불포화 결합을 포함하고 있는 작용기를 발색단 (chromophore)이라 부른다.자외선 분광광도법은 광전자들이 낮은 에너지에서 높은 에너지로 변화할 때 흡수되는 에너지를 측정하는 방법으로서, 자외선 측정영역은 주파수가 25000~ 15000까지에 분포되어 있으며 많은 분자가 광전자를 흡수하는 것은 그 분자 속의 한 작은 원자단에 속하는 전자가 들뜨기 때문이다. 자외선-가시광선 분광광도법은 광전자를 흡수하는 발색단 즉, chromophore 기의 존재를 이용하여 분석을 행하게 된다.- UV스펙트럼법으로 가능한 작업① 동정이 가능하다. : 시료의 스펙트럼을 예상되는 물질의 스펙트럼과 비교하여 동정하거나 불순물 등의 존재를 추정할 수 있다.② 정량분석이 가능하다. : 흡수의 강도는 물질의 농도에 정밀도 높게 비례하므로 고정밀도의 정량분석이 가능하다. 따라서 동일 용액 중의 몇몇의 성분을 분리, 분석한다든지 또는 이것에 의하여 반응속도나 평형상수의 측정을 할 수도 있다.③ 전자상태를 알 수 있다. : 분자는 각각 특징이 있는 스펙트럼(흡수의 위치, 흡수 강도 및 스펙트럼의 모양)을 나타내는 것이 많다. 이들의 특징으로부터 분자의 전자상태나 입체 구조를 추론할 수 있다[2].(2.2) 분광 광도계분광계는다색광을 여러파장으로 분리하는 기기이다. 분광계의 구성은 다음과 같다.모든 분광계는 관심을 두고 있는 파장영역에 걸쳐 연속적인 복사선을 내는 광원, 광원스펙트럼으로부터 좁은띠의 파장을 선택하기 위한 단색화장치, 복사에너지를 전기에너지로 바꾸는 검출기, 검출기의 감응을 판독하기 위한 장치 등을 필요로 한다. 시료는 단색화장치 앞에 올 수도 있고 뒤에 올 수도 있다. 판독장치를 제외한 각각의 장치는 파장영역에 따라 달라진다.① 투광도 : 광자와 흡수입자 사이의 상호작용 결과 빛살의 세기는 P0에서 P로 감소한다. 용액의 투광도 T는 용액을 투과한 입사 복사선의 분율이다.[eq. 1]② 흡광도 : 용액의 흡광도는 다음 식과 같이 정의한다.[eq. 2]용액의 투광도와는 달리 흡광도는 빛살이 감소할수록 증가함을 알 수 있다.③ 흡광계수와 몰흡광계수: 흡광도는 복사선이 용액을 통과하는 행로의 길이와 흡광화학종의 농도에 정비례한다.[eq. 3]는 흡광계수라는 비례상수이다.값은 b와 c에 적용하는 단위에 따라서 달라진다. 농도를 mol/L로, 그리고 시료용기의 길이를 cm로 나타내는 경우를 몰흡광계수라 한다. 여기서 b는 시료용액 속을 빛이 통과하는 거리, c는 분석하고자 하는 물질의 농도이다.④ 투광도와 흡광도의 특정: 여러 가지 수동식 광도계와 분광광도계는 0에서 100%T까지의 선형 눈금을 갖는 표시판이 설치되어 있다. 그러한 기기로 %투광도를 읽으려면 두 가지의 예비조정, 즉 0%T 또는 암 전류조정과 100%T조정을 해야 한다. 선이 없어도 작은 암 전류를 나타내므로 독해장치에 0눈금이 나타나도록 알맞은 역 신호(전위)를 걸어준다.100%T조절은 셔터를 열고 용매를 빛의 통로에 놓고 조절한다. 보통의 경우 시료용기에 들어있는 용매는 시료가 녹아있는 용매와 같아야 한다. 이 단계는 P0를 100으로 설정하는 단계이다. 용매용기를 시료가 들어있는 용기로 바꾸어 놓으면 직접 %T를 나타내게 된다[2].[eq. 4](2.3) Beer`s law어떤 시료에 의해 흡수된 단색파장의 복사선의양은 보통 Beer의 법칙에 의하여 설명된다. 투광도는 시료를 통과한 입사광의 분율이다.[eq. 5]여기서 k는 상수이고 T는 투광도이며, 투과된 복사에너지의 부분이다. 이것을 로그형으로 표시하면,[eq. 6][eq. 7]여기서 k'는 새로운 상수이고, 결국[eq. 8]이 두 법칙을 결합하여 Beer의 법칙을 얻게 되며 이것은 통로길이와 농도에 T가 의존함을 나타내는 Beer의 법칙이 얻어진다.[eq. 9]여기서 a는 k와 k'를 합한 상수이고,[eq. 10][eq. 10]식의 오른쪽에 있는 음의 표시를 없애고 새로운 개념인 흡광도를 정의하는 것이 더 편리하다.[eq. 11]여기서 A는 흡광도이다. 이것이 Beer의 법칙의 일반형이다.다음 식들이 Beer 법칙의 표현법이다.and또한 이 식을 전개하면 다음의 결과식을 얻을 수 있다.[eq. 12]* 혼합물에 대한 Beer 법칙의 적용Beer법칙은 한 가지 이상의 흡광 물질을 포함하는 용액에도 적용된다. 여러 가지 화학종 사이의 상호작용이 없다면 다성분계의 전체 흡광도는 다음과 같다.Atotal = A1 + A2 +… +An = ε1bc1 + ε2bc2 +… + εnbcn* Beer법칙의 적용한계현실적으로 Beerqjqclr은 묽은 용액의 흡광작용을 설명할때만 성립한다. 이러한 뜻에서 그 법칙은 극한법칙이다. 진한 농도(보통 0.01M이상)에서는 흡광화학종 사이의 평균 거리가 가깝게 되어 이웃 화학종의 전하 분포에 영향을 주게 된다. 그래서 이러한 상호작용은 일정한 복사선 파장을 흡수하는 능력에 변화를 주게 된다. 이 현상은 흡광도와 농도 사이의 직선 관계에 편차가 일어나게 한다. 이와 같은 영향은 용액의 농도를 낮게 함으로써 줄일 수 있다[2].(2.4) 실험 원리철(Ⅱ)은 1.10-페난트롤린과 착물 Fe(C12H8N2)3+2을 생성하며 이 색을 띠는 용액의 흡광도가 분광광도계로 측정된다. 히드록실 아민(용해도를 증가시키기 위한 염산염)은 Fe3-를 Fe2-로 환원시켜서 그 상태로 유지하도록 첨가된다.[3] 실험장치 및 방법(3.1) 철 표준용액의 제조와 흡광도 측정철 표준용액을 만들기 위하여 황산제1철암모늄(6수염) 3.51 g 을 500 ml 메스플라스크에 넣고 소량의 물을 넣어 녹인 다음 10 N 염산 1.5 ml 를 넣고 증류수를 넣어 500 ml 로 만들었다. 제조한 용액을 5 ml 씩 분취하여 다른 500 ml 메스플라스크에 넣고 증류수를 가하여 500 ml 가 되게 하였다. 이 용액을 철 표준용액이라고 하며 표준용액 1ml 는 철 0.01mg을 함유하고 있다.제조된 철 표준용액 1, 2, 5, 10, 25 ml 를 비색관에 넣고 3 N 염산 3ml 씩을 넣은 후, 증류수를 가하여 약 70ml 가 되게 한 다음 비색관에 염산하이드록실아민 용액을 1ml 씩 넣고 혼합하였다. 그 다음 O-페난트롤린 용액 5 ml 와 1 M 아세트산-아세트산나트륨 완충용액 15 ml 를 넣고 증류수로 100 ml 가 되게 한 후 잘 혼합하여 준 다음 10분 이상 정치하여 발색시킨 후 광도계를 이용하여 흡광도를 측정하였다[1].(3.2) 미지시료의 제조와 흡광도 측정미지시료 (철분제를 물에 녹임) 10 ml 를 100 ml 플라스크에 넣고 3 N 염산 3 ml 와 물을 가하여 70 ml 가 되게 하였다. 철 표준용액의 제조와 같은 방법으로 염산하이드록실아민 용액 1ml, O-페난트롤린 용액5ml, 아세트산-아세트산나트륨 완충용액 15 ml 를 넣은 후 증류수로 100 ml 가 되게 하였다. 10분 이상 정치하여 발색시킨 후 광도계를 이용하여 흡광도를 측정하였다.[4] 실험결과 및 고찰(4.1) 철 표준용액의 흡광도와 검량곡선철의 함량이 다른 철 표준용액의 흡광도를 측정한 결과 과 같이 나타났다.50 ppm10 ppm20 ppm흡광도250 ppm100 ppm파장의 범위가 450nm ~ 550nm 에서 측정 하였다.Fig. 1. Absorption of a iron standard-solution by wavelength.을 보면 5개의 철 표준용액이 모두 510nm의 파장에서 흡광도가 최대인 것을 알 수 있다.