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인장강도 실험보고서 평가A+최고예요

목 차1. 실험 일자----------------------------------22. 실험 조원----------------------------------23. 실험 개요----------------------------------24. 이론적 배경---------------------------------25. 실험 준비물---------------------------------76. 실험 장치----------------------------------87. 실험 진행----------------------------------98. 실험 결과----------------------------------109. 결 론-------------------------------------1110. 참고 문헌---------------------------------1111. 문제 풀이---------------------------------121. 실험일자2005년 9월17일~19일2. 실험조원 (3조)3. 실험개요고분자 재료의 가장 기본적인 기계적 특성을 알아보기 위해서는 재료에 응력을 가 한 뒤, 이에 따른 변형율을 측정하여 응력-변형 곡선을 구하는 것이 가장 보편적인 방법 이다. 재료에 가하는 응력의 유형에 따라 압축(compression), 전단(shear), 굽힘 (bending) 등에 의한 응력-변형 곡선을 들 수 있으나, 여기서는 인장력(tensile force)에 의한 응력-변형 곡선을 구하고, 이로부터 인장강도, 인장 탄성률, 항복 강도 그리고 항복 신장률 등을 알아내고자 한다.4. 이론적 배경고분자는 자주 기계적으로 약하다고 생각되었고 그에 따라 과거에는 그들의 기계적 성질 은 다소 무시되어 왔다. 요즘 많은 고분자들이 구조재료로 사용되고 상당한 하중에도 견 디고 있다. 이와 같은 사용의 증가는 여러 가지 요소들에 기인 한다. 가장 중요한 것 중 하나는 비록 고분자의 기계적 강도와 강직도가 금속이나 세라믹과 비교하여 절대적 기준 에 있어형 거동으로부터 고분자물질을 재료로서 응용시 필수적인 정보인 항복강도, 탄성 률 등의 유용한 정보를 얻을 수 있기 때문이다. 고분자의 전형적인 응력-변형 곡선은 아 래와 같다. 이 곡선은 고분자물질에 일정한 속도의 인장변화를 가해 측정한 것이며, 기본적으로는 여타 물질의 응력-변형 곡선과 같다고 할 수 있다.(1) 응력힘은 두 가지의 독특한 방식으로 외부로부터 물체에 가해질 수 있다. 중력과 관성력은 물체의 개개 입자들 모두에게 직접 작용하기 때문에 본체의 힘(body force)으로 생각될 수 있다. 다른 종류의 힘으로 물체의 표면에만 작용하는 표면력(surface force) 혹은 접 촉력이 있으나, 그들의 영향은 원자나 분자 결합을 통하여 물체의 안쪽에 있는 입자들에 게 전달된다. 고분자의 기계적 물성을 고려할 때 우리는 주로 외부로부터 물질에 가해지 는 응력이나 압력과 같은 표면력의 영향에만 관심을 기울인다. 그러나 비 가교 고무와 같은 고분자들은 중력이 본체에 작용하는 힘에 대하여 단순히 응답한다. 즉 그들은 자신의 무게만으로 흐를 것이라는 것을 기억해야 한다.임의의 물체 B에 일정한 힘 F가 작용하고 있을 경우에 만약에 물체중의 임의의 면 A에 힘 F가 작용하면 이는 이면을 경계로 한 Ι의 방향이나 Ⅱ의 방향에 공히 작용하게 된다. 이때 면 A의 면적을 A0라고 하면 응력은 다음과 같이 정의된다.б = F / A0한편 응력이나 힘은 텐서(tensor)에 속하는 양이므로 물체에 작용하는 응력을 완벽히 표현하기 위하여서는 작용하는 면의 수직방향성분과 작용면 자체와 평행을 이루는 성분으로 나누어 다음과 같이 표시해야 한다.бij =위 그림과 같이 x, y, z 좌표상에 B라는 직육면체가 놓여 있다고 하면, 각 면에는 수직성분인 б(법선응력)와 수평성분인 τ(전단응력)가 존재하게 된다. 이때 첨자 중 첫 번째는 응력이 작용하는 면에 수직을 이루는 좌표축을 의미하고 두 번째 첨자는 응력이 작용하고 있는 방향을 뜻하게 된다. 따라서 어떤 물체에 작용하는 응력을간단한 관계는 다음과 같이 서로 선형관계에 있는 것이며, 이를 완전한 탄성이라 한다.[б]= C[ε]응력이 모두 9개의 성분을 가지고 있으나, 만약 물체가 평형상태에 있다면 τxy = τyx , τxz = τzx , τzy = τyz 의 조건을 만족하여야 하므로 6개의 성분이 남고 변형 또한 마찬 가지로 6개의 성분이 남게 되므로, 이 두 가지 요소를 관계짓는 데에는 상수 C가 36개 가 필요하게 된다. 그러나 고분자와 같이 무 방향성(isotropic)인 성격을 지닐 경우에는 2개만이 남게 되며, 물질이 균일하다면 이 상수들은 일정한 값을 갖게 되어 다음과 같이 변형-응력의 관계를 표현할 수 있다.σij = λδije** + 2Gεij여기서 λ = Lame 상수δij = Kronecker 델타 (i=j 일 때 1, i≠j 일 때 0)e** = fractional volume change(εxx=εyy=εzz)G = 전단탄성률이론적인 전개를 위해서는 윗식과 같이 전단탄성률과 Lame 상수를 사용하는 것이 편리 하나, 실제로는 아래 제시된 변수들을 통상 사용하게 된다.Lame 의 상수 : λ = vE/[(1+v)(1-2v)]Young 의 탄성률 : E = σ/ε전단탄성률 : G = E/[2(1+v)]벌크탄성률 : K = E/[2(1-2v)]Poisson 비 : v = λ/[2(λ+G)]인장컴플라이언스 : D = 1/E전단컴플라이언스 : J = 1/G고분자의 기계적 물성은 크게 연성, 취성, 강성, 인성으로 분류 할 수 있다. 연하고 약 한 물질은 낮은 탄성률, 낮은 항복응력, 보통의 파괴신도를 가진다. 폴리테트라풀루오로 에틸렌(PTFE)이 이러한 형태의 플라스틱 물질의 좋은 예이다. 연하나 강인한 물질은 낮 은 탄성률, 낮은 항복강도를 가지나 매우 높은 신도와 높은 파괴응력을 가진다. 폴리에 틸렌(PE)이 좋은 예이다. 강하나 취성의 물질은 높은 탄성률, 낮은 신도를 가진다. 또한 끊어지기 전에 항복현상을 보이기도 한다. 이러한 형태의 고분자는 범용 페놀 (Ph리고 여러 고무 류의 가공에도 광범위하게 사용되고 있다. 압축성형은 간단히 말해서 두 부분으로 된 금형의 요철을 분리시키고 무게 혹은 부피를 아는 성형분말을 예열된 금형 내 의 캐비티(cavity)에 채워넣어 가공하는 방법이다.금형을 닫으면 ∪부와 ∩부가 서로 맞물리게 되고 여기에 압력을 가한다. 일반적으로 압력은 80∼350kgf/cm2 정도로 가해준다. 대개 유압으로 조절될 수 있는 실린더 와 실린더 내의 램으로 구성되는 압축장치를 사용하여 성형을 한다. 프레스(press)중심 부의 축압기를 통하거나 혹은 별도로 부착된 펌프를 이용하여 유압을 전달한다. 또한 열은 압축성형 가공에서 근본적으로 매우 중요하고, 압력과 함께 열이 가해지면 성형 분말은 연화되어서 금형 캐비티 안으로 흘러 들어가게 되어 원하는 형태를 만들게 된 다. 금형을 정확하게 설계하면 플래시(flash)를 최소화할 수 있다. 플래시를 없애거나 줄이는 조작은 매우 중요하다.열경화성수지가 화학적 변화를 받으면 분자 구조가 가교되기 때문에 불변의 형태로 굳 어져 버린다. 경화작용을 확실히 완결시켜 주기 위해서 성형 압축을 일정한 시간 동안 유지시켜주어야 한다. 금형 바깥에 있는 예열된 챔버에 일정량의 성형 분말을 넣고 이 분말이 충분한 소성 상태로 되었을 때 고압하에서 게이트(gate)하는 방법이다. 이 성형 법은 고분자 사출 성형과 유사하다. 이 두가지 가공법은 플라스틱이 챔버내에서 가소화 되어지고 유체상태로 금형 캐비티 내로 런너(runner)를 통하여 사출되는 점이 같다. 열가소성수지의 경우는 수지를 일정 온도에서 용융시켜 금형 모양대로 원하는 성 형품을 얻게 되나 열경화성수지의 경우는 프레스 상에서 가압 경화시키게 된다.수지가 용융 또는 경화반응 도중 물리적인 상변화가 일어나게 되므로 압축성형에서는 블리딩(bleathing)이라고 하는 과정을 필수적으로 거쳐야 하는데 수지분말 또는 펠렛형 의 수지를 금형에 채우고 압력을 가하여 성형하되 한꺼번에 가압하는 것이 아니고 가압 가열에 따른 수지 , 그리고 4호형 시편은 강화 플라스틱 재료를 위한 것이다. 그림 2-2에 널리 쓰이는 1호형 및 2호형 시편의 개략도를 규격과 함께 나타내었다. 시편은 여러가지 방법으로 제작할 수 있는데 주로 사출성형 또는 압축성형 에 의해 만들거나, Sheet의 재료로부터 규격대로 잘라낸다.5. 실험 준비물●Monomer●폴리스틸렌(polystyrene) : 폴리스틸렌은 스칠렌을 중합하여 얻는 것으로 상업적인 면에서나 학술적인 면에서 중요하게 사용되는 수지이며 스틸렌을 라디칼개시제, 이온개시제를 사용하여 중합할 수 있다. 이 수지는 매우 투명하며 전기절연성도 우수하다. 일반적인 범용폴리스틸렌수 지(GPPS)의 유리전이온도는 약 100oC로써 상온에서 취약하다. 이 단점을 보강하기 위하여 고무를 혼합하여 가공하거나, 공중합하여 내충격성을 강화시킨다(HIPS). 이 수지는 광범 위한 유기용매에 잘 녹는다. 수지중의 페닐기의 친전자성치환반응을 이용하여 이온교환수지를 만들 수 있고 수지 자체를 20-70배로 팽창?발포시켜서 단열재, 흡음제, 충격흡수포장재 등으로 중요하게 사용되고 있다. 또한 우수한 전기절연성으로 인하여 라디오, TV, 전기기구 등 고주파 전기 절연재료로 사용된다.일반적 특성① 강성이 우수하고, 표면강도가 크다.② 전기특성이 우수하고 고주파 특성이 좋다.③ 내수성으로 산, 알칼리에 견디지만 용제에는 녹는다.④ 비교적 태양광에 약하다.⑤ 경질로서 투명성이 우수하고, 비결정질이다.⑥ 고무계의 접착제로 잘 접착된다.⑦ 충격에 약하고, 연화점이 비교적 낮다. 고무를 브렌딩하면 충격성은 좋아지나 투명성 은 없어진다.⑧ 태우면 연기를 내면서 타고, 독특한 냄새가 난다.●실험기구●(1)사출기 : 사출성형기로는 플런저(plunger)형과 스크류(screw)형이 사용되고 있으나 주로 스크류형이 많이 이용되고 있다.(2)만능시험기 : 만능재료시험기(UTM:UniversalTestingMachine)금속, Plastic, 고무, 제지, 섬유, 종이, 콘크리트등의 재료의 인장강도, 압f

공학/기술| 2006.12.13| 14페이지| 1,000원| 조회(907)

응력, 인장강도, UTM, 사출기, 만능시험기

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온도에따른 강도변화

목 록1. 실험 일자 ..22. 실험 조원 ...23. 실험 개요 ...24. 이론적 배경 및 이론 ...2~35. 준비물 .........46. 실험진행 .....57. 실험 결과 및 고찰 ......5~108. 결 론 ........109. 참고문헌 ...1010. 문제 풀이 .141. 실험 일자2005년 10월 11~12일2. 실험 조원송 수진, 채 진석, 구 효선3. 실험 개요일반적으로 고분자재료는 주위의 열적 환경에 따라 기계적 성질의 변화를 가져오게 된다. 이와 같은 성질은 구성 고분자의 화학적 구조와 물리적 상태 그리고 형태학적인 구조, 즉 몰포로지등에 의해 영향을 받게 된다. 열가소성 고분자의 경우 결정성 혹은 물성에 영향을 미치는 가장 중요한 요소의 하나이다. 유리전이 온도 이상의 무정형 고분자는 딱딱하고 깨지기 쉬우며 거의 탄성이 없고, 그 물성은 시간의존성이 거의 없는 반면에 유리전이온도 이상에서는 탄성이 보이고 그 물성은 상당한 시간의존성을 지닌다. 가교나 결정의 존재가 이러한 경향을 어느정도 완화 시키기는 하나 완전히 제거되지는 못난다.만약 응력-변형 실험을 서로 다른 온도에서 수행한다면 온도와 시간간에 역비례하는 관계가 존재함을 어느정도 짐작할 수 있을 것이다. 실제 실험상에서는 온도를 변화하여 측정하는 것이 시간을 변화하면서 측정하는 것보다 훨씬 유용하기 때문에 시간과 온도의 상호 호환성은 실질적으로 매우 유용하다.온도를 달리 하여 측정한 결과로부터 초기의 탄성률을 계산하여 이를 온도축에 대하여 도시한다면5부분으로 나눌수 있을 것이다. 첫 번째 영역은 유리상영역으로서 여기서는 대부분의고분자가 화학적 구성에 상관없이 105 psi 정도의 탄성률을 갖는 딱딱하고 깨지기 쉬운 성격을 지니며, 그물성은 온도에 무관하다 두 번째 영역은 전이 영역으로서 탄성률이 105 psi 근방에서 102 psi 까지 급격히 감소한다. 이러한 영역에서의 고분자의 물성은 리더리라고 표현할수 있으며 탄성률은 조성과 온도에 극히 민감한 영역이다. 세 번째 영역은 고무상 또는 고무평탄영역이라 한다. 여기서 다시 탄성률이 온도와 무관하게 50에서 200psi를 유지하며 그 거동은 고무의 그것과 비슷하다. 네 번째 영역은 그 거동은 탄성적이며 고무와 유사하나 상당한 흐름의 성격을 지니고 있다. 더욱 온도가 증가하면 마지막 영역인 액체흐름영역에 도달하여 탄성률은 10 psi 이하가 되어 거의 탄성적인 성격을 지니고 있지 않게 된다.2) 시간-온도 중첩원리만약 점탄성물질의 기계적 물성을 완벽하게 측정하기를 원한다면 일반적으로 매우 넓은 범위의 시간 동안 측정해야 한다. 대부분의 고분자의 경우 요구되는 시간범위는 1014에 상당한 시간범위이므로 이를 실제적으로 측정하기란 거의 불가능하다. 그러나조하고 각 시편에서 인장되는 부분의 두께와 너비를 3부분정도 켈리퍼스로 측정한후 평균치를 구하여 시편에 작용하는 단위면적당 힘, 즉 압력(강도)을 계산할 수 있도록 한다.2) UTM에 의한 인장강도의 측정조교의 지시에 따라 UTM의 작동법을 배워 5개 이상의 시편을 시험한다. 먼저 온도 변화를 주기 위해 온도를 조절 할 수 있는 사장의 온도를 측정 온도로 세팅한다음 시편을 장착한다. 온도는 PP의 경우 상온에서 20℃씩 상승시켜 100℃까지 각각의 온도에서 2개이상의 시편을 사용하여 최대 인장 강도를 측정한다. 이때 인장속도는 100 mm/min로 일정하게 유지한다. 다음 같은 시편을 이용하여 25℃에서 인장속도를 20, 50, 100, 200, 500, 1000 mm/min로 변화시켜 인장 강도를 측정한다. 실험된 결과를 이동식 디스켓에 파일로 저장한 다음 그래프를 그리는 프로그램으로 stress-strain curve를 그려본다. 또한 시간-온도 관계를 규명해 본다.7. 실험 결과 및 고찰< 온도 변화에 따른 PE sample>temperature 20폭두께sample 16.091.97sample 26.142.07sample 36.071.96sample 46.071.97sample 56.151.99temperature 40폭두께sample 16.112.01sample 26.091.98sample 36.071.97sample 46.192.00temperature 60폭두께sample 16.071.95sample 26.091.92sample 36.041.90sample 46.041.97sample 56.051.96temperature 80폭두께sample 16.081.95sample 26.081.93sample 36.041.94sample 46.081.93sample 56.141.92temperature 100폭두께sample 16.031.94sample 26.111.96sample 36.092.02sample 46.151.94temperature 20폭두께s46.112.02sample 56.051.95speed 200폭두께sample 16.031.93sample 26.041.94sample 36.091.92sample 46.041.96sample 56.091.93speed 500폭두께sample 16.092sample 26.092.01sample 36.12.01sample 46.092.1sample 56.182.028. 결론온도가 증가함에 따라 modulus와 yeild stress가 감소하는 것을 볼 수 있다. 온도 증가에 따라 열에너지가 각 분자에 공급됨으로써 분자의 운동이 활발해지면서 꼬임이 쉽게 풀어질 수 있는 상태가 된다. 두 고분자 모두 온도 상승에 따라 유연성을 가지고 그에 따라 탄성 modulus가 감소하게 되었다. 그리고 속도에도 큰 영향을 받는데 속도가 증가 할수록 항복강도도 증가함을 알 수 있었다. modulus값은 감소하였다.이번 실험으로 고분자의 물성은 온도와 변형속도에 크게 영향을 받는다고 알 수 있었다.9. 참고 문헌고분자 공학 1, 김 성철, p.28210. 문제 풀이1. PS 와 PP의 tensile strength(Max stress), strain at break(%), modulus, yield stress를 측정 온도와 측정시간(인장속도)에 따라 표로 작성하여 보고하여라.※ 온도변화※● PP ●① 20 ℃Max stress (MPa)Yield stress(MPa)Strain at breakModulus(MPa)s.p 1324.4324.4226.0250.0s.p 2350.0350.0270.0272.8s.p 3310.8310.8206.0247.2s.p 4329.2329.2240.0260.8s.p 5349.2349.2237.0277.6② 40 ℃Max stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1294.4294.4231.2206.0s.p 2301.6301.6261.2211.6s.p 3287.6287.6252s (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1745.5745.5745.5520.5s.p 2666.8666.8666.8549s.p 3640.5640.5640.5606s.p 4706.5706.5706.5641.3※속도 변화※● PP ●① 20 mm/minMax stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1377.6333.2374283.6s.p 2348307.6345.6262.8s.p 3368318.8366271.6s.p 4350.8305.6349.6266② 50 mm/minMax stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1300.8300.8250.4256.8s.p 2336.8336.8252.4285.6s.p 3344.8344.8183.6284s.p 4344.8334.8256.8270.4s.p 5308.4308.4279.2261.2③ 100 mm/minMax stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1330.8330.8242.4280.4s.p 2361.2361.2255.2302s.p 3325.6325.6234.4265.6s.p 4351.6351.6256.8288.8s.p *************.2④ 200 mm/minMax stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1352.8352.8250280.8s.p 2352.4352.4250281.6s.p 3360.4360.4279.2284s.p *************.2s.p 5322322235.6260⑤ 500 mm/minMax stress (MPa)Yield stress (Mpa)Strain at break (%)Modulus (Mpa)s.p 1371.6371.6300238.8s.p 변화 >

공학/기술| 2006.12.13| 14페이지| 1,000원| 조회(557)

고분자, 온도에따른 강도변화, 강도변화, 고분자 공학

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polyolefin수지의 압축성형

목 록1. 실험 일자 ..22. 실험 조원 ...23. 실험 개요 ...24. 이론적 배경 및 이론 ...2~45. 준비물 .........56. 실험진행 .....67. 실험 결과 및 고찰 ......78. 결 론 ........99. 참고문헌 ...910. 문제 풀이 .101. 실험 일자2005년 10월 27일2. 실험 조원3. 실험 개요Low Density Polyethylene(LDPE)와 Polypropylene(PP)는 5대 범용 수지중 하나이다. 이 Polymer를 판상형 mold에 올려놓고 melting point(Tm)이상의 온도에서 열압착한 후 각기 냉각속도를 달리 하여 시편을 제조한다. 이에 따라서 각 시편 수 있다. 다른 요인들로써는 고분자의 탁틱시티와 분자량, 가치친 사슬의 양 그리고 기핵제와 같은 첨가제들의 존재 등이 있다.고분자에서 결정에 관계된 의문은 어떻게 해서 고분자가 결정이 되는가이다. 그 이유에 대한 대답은 결정 과정의 열역학적인 고려로써 얻어질 수 있다. 어떤 계의 Gibbs 자유 에너지 G는 방정식에서 엔탈피 H와 엔트로피 S에 관계가 있다.G=H-TS여기서 T는 열역학적 온도이다. 이 시스템은 G가 최소일때 평형상태에서 있다. 고분자는 임의의 꼬여진 사슬로 이루어져 있다. 이것은 분자가 펼쳐진 사슬 형태일 때 보다 엔트로피가 훨신 큰데 왜냐하면 완전히 펼쳐진 사슬보다 코일상태에서 더 많은 형태를 가질 수 있기 때문이다. S의 높은 값은 낮은 G값을 유도한다. 융해물이 만약에 고분자의 Tm, 녹는 점 아래에서 냉각된다면 결정이 생긴다. 어떤 다른 결정물질처럼 고분자 결정 안에서도 정렬될 수 있으며 이러한 정렬은 엔트로피, S의 상당한 감소를 초래한다. 그러나 이 엔트로피가 감소되는 양은 엔탈피의 감소에 의해 상쇄되어 보인다. 만약 엔탈피 변화 △Hm이 엔트로피 변하 (Tm△Sm)보다 크면 낮은 값의 G가 생기기 때문에 결정화가 일어나리라는 것이 열역학적으로 뒷받침된다.열역학의 법칙을 적용하기 위해서는 그 과정이 매우 천천히 일어나는 준 평형상태를 유지하여야 한다. 그러나 고분자는 그것들이 특히 산업적으로 이용될 때 종종 빠르게 냉각된다. 이 상태에서 결정속도와 기핵속도 등이 결정화에 매우 중요하게 된다. 결정이 될 수 있는 고분자를 너무 빨리 냉각시키면 결정이 아예없는 무정형의 유리 고분자가 생긴다. 이런상태에서 보통 유리전이온도(Tg)와 결정의 녹는점(Tm)사이의 온도에서 무정형의 고분자를 열처리시켜서 유도할수 있다.? 구정(Spherulite): 고분자가 희박용액으로부터 결정화될 때에는 라멜라형태의 단결정이 생성되는데, 이들은 고분자사슬의 접힘에 의해 형성되며 그 두께가 약100-200Å정도이다. 그러나, 용액의 농도가 높아짐에 따라 다층결정화된 고분자는 결코 완전한 결정체가 아니다. 이것은 용융 시 많은 수의 사슬이 엉켜있기 때문에 결정화동안 100% 고분자 결정을 형성하는 것이 불가능하기 때문이다. 따라서 결정화도란 고분자의 일정 부피안에 결정부분의 얼만큼 차지하고 있는가를 의미한다. 결정화(the degree of the crystallinity)가 얼마나 진행되었느냐는 DSC, 밀도 구배관, X 선 회절법을 이용하여 알 수 있다.? 결정성 고분자에서 결정의 존재는 유리전이온도 이하에서 그물질을 더욱 취약하게 만든다. 이는 결정의 존재가 무정형부분에 존재하는 고분자사슬의 이동을 어렵게 만들거나 결정화과정에 의해 생긴공간(void), 그리고 결정 자체가 응력집중인자(stress-concentration factor)로 작용하기 때문이다.? 무정형 고분자의 구조 : 무정형 고분자는 액체상태의 고분자를 결빙하였다고 생각하면 된다. 오랫동안 저분자물의 액체상태에서 구조를 분석하고자 많은 노력이 있었으며 각각의 경우 그 나름대로 성공적인 측면이 있었다. 고분자 용융액이나 무정형 고분자의 경우 반드시 긴 사슬형태를 가져야하기 때문에 그 구조 분석은 당연히 더욱 어려워진다. 따라서, 지금까지의 무정형 고분자의 구조연구는 제한적인 정보만을 제공하고 있다.오랫동안 많은 사람들이 고분자 용융액이나 무정형 고분자의 경우에도 분자의 크기에 해당하는 미세 영역에서는 규칙성이 존재한다고 제안하였다. 이러한 생각은 특별히 고분자에만 해당되는 것은 아니고 액체나 무기 유리에 존재하는 구조를 설명하는 데 이용되어져 왔다. 유리 고분자에 규칙성을 지닌 영역이 존재한다는 주요 증거로는 전자현미경을 통한 구조관찰 결과가 제시되었다. 파괴표면의 레플리카 혹은 박막을 전자현미경으로 관찰하면 간혹 1000Å 정도의 노듈구조를 관찰할 수 있다. 이러한 노듈은 유리 고분자에서 규칙성을 지닌 영역으로 간주되었다. 하지만, X 선 회절법을 사용한 실험 결과 노듈의 존재를 확인할 수 없었고 오로지 규칙성이 전혀 없다는 것이 밝혀졌으며 몇 불완전한 구조를 가지고 있기 때문이다. 열처리가 진행되면서 회절 형태가 점점 뚜렷해 짐은 결정화가 일어나고 있다는 것을 명백히 뜻한다. 이 경우 열처리 중 어느 정도까지 분자들의 재배열이 있슴은 명백하나 고체 상태에서 일어나는 결정화 과정이 광범위한 분자확산에 의해 진행될 수는 없다. 따라서, 결정화 기구가 정확히 어떠한지는 명확치 않으며 또한 열처리된 고분자가 진정 무정형인지 혹은 작은 결정을 포함하고 있는지도 명확히 이야기하기는 매우 어렵다.? 고분자 결정 구조의 모델① Fringed micelle model고분자 미소결정의 크기 < 분자크기저분자 미소결정의 크기 > 분자크기- 하나의 사슬이 여러개의 미소결정에 걸쳐있다.②chain-folded crystal(접힌사슬 모형)? 단결정 : 전체가 하나의 결정을 이룬 상태 고분자는 묽은 용액상태keller 실험PE+Xylene 용액 → 단결정? 두께 : 100~200Å 사슬의 두께 방향으로 배열? 사슬의 길이 : ~수천Å(2000Å)a) adjacent re-entry model(이웃하게 접힌 모형); 고분자 단결정 묽은 용액 상태에서 결정화된 경우b) Switch board model(교환기 모델); 진한 용액, 용융 상태에서 결정화된 경우*단결정의 평면구조평면구조 피라미드 구조결정화도 = 80%? 위의 모델들을 보아 알수 있듯이 고분자는 100% 결정이 불가능하다.5. 준비물? 재료 : LDPE, PP? 기구 : 성형 mold set : 1개Hot plate press : 1 set인장 시편 cutter : 1 setKapton film : 적당량기타 장갑 등6. 실험 진행①Hot plate press의 온도를 170℃로 고정 시킨다.②LDPE pellet을 준비된 mold위에 적당량 얹고 press의 위판과 아래 판이 밀착되도록 한 다음 약 3분간 기다린다. 이때 압력을 가하지 말고 단순히 두 판과 pellet이 접촉되도록 유지시킨다.③polymer가 충분히 용융되어 유동성을 가진 다음 press를 올려힌 sample과 얼음물에서 급속히 냉각 시킨 sample의 인장 강도를 측정한다.7. 실험 결과 및 고찰Max stress(MPa)strain at break(%)modulusyield stress(MPa)급냉-PP22.70337.148.58722.70서냉-PP18.4839.335.31218.48Max stress(MPa)strain at break(%)modulusyield stress(MPa)급냉-LDPE10.98586.70.7498.75서냉-LDPE12.09430.00.99010.98● PP ●서냉과 급냉의 그래프 형태가 전혀 다르게 나왔다. PP의 급냉은 비결정 부분이 많으므로 보통 고분자의 그래프 양상을 띠고 있지만 서냉은 결정부분이 비결정 부분보다 많기 때문에 딱딱한 PS시편의 실험 양상을 띠고 있다. 점성을 전혀 나타내지 못하고 아무런 연신 없이 끊어졌다.두 조건에서의 시편을 같이 놓고 투명성을 비교해 보았을때 미세한 차이였지만 급냉이 더 투명함을 볼수있었다.● LDPE ●PE의 종류마다 성질이 다르지만 LDPE는 저밀도PE이다. 이것은 LDPE가 HDPE와 비교했을때 branch 가 많다는 것을 알 수 있다. 그 branch 들이 결정화하는 데 어느정도 방해의 인자가 될 수 있음을 알 수 있다.천천히 식혔을 경우 LDPE는 어느 정도 결정화가 진행되었다. 하지만 이에반해 빨리 시킨 경우는 색깔이 투명해서 이것으로도 결정화의 진행정도를 파악할 수 있다.modulus 는 서냉이 더욱 높음을 볼수있다. 결정화 정도의 영향이 modulus에 어떤 영향을 미치는 알수 있다. 결정화도가 높을 수록 modulus값이 높아져서 탄성이 강하게 나타나게 되는것이다.8. 결론실험 결과 PP와 LDPE에 각각의 냉각속도에 따른 물성 변화를 측정 하여 확연하게 알 수 있었다. 두 시편모두의 물성의 변화는 결정의 크기와 두께와 관련돼 있다.즉 냉각속도에 따라서 결정의 크기와 두께가 달라짐을 위 실험을 토대로 알 수 있다. 결정의 크기와 두께가 다르다는 것은 거시적으로 .

공학/기술| 2006.12.13| 10페이지| 1,000원| 조회(345)

압축성형, 압축성형 실험보고서

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열경화성수지의 경화실험

목 차1. 실험 일자 ...22. 실험 조원 ....23. 실험 개요 ....24. 이론적 배경 및 이론 ....2~45. 준비물 ..........56. 실험 진행 ...67. 문제 풀이 . 61. 실험 일자2. 실험 조원3. 실험 개요열경화성 수지는 분자의 공간적인 구조에서 보면 선형이나 가지형인 열가소성 수지와 달리 3차원의 가교 결합으로 그물 망 (network)과 같은 구조를 가지고 있다. 이로 인해 열에 의해 부드러워지는 성질 즉 열가소성을 가지지 못하고 고체 형태를 유지하고 있으며 분해온도 보다 더 놓은 온도에 도달하면 분해되는 성질이 있는 고분자이다. 이와 같은 열경화성 수지의 최종 형태는 가교화 (cross linking) 혹은 경화(curing)이라는 과정을 통해 이루어지며 가교화가 진행되기 전에는 선형의 비교적 낮은 분자량의 고분자 (혹은 monomer)와 반응성이 있는 물질(가교제)을 첨가하여 가교반응을 진행시키거나 강한 에너지선(방사선 등)으로 분자쇄에 radical을 생성시켜 가교화를 유도하는 방법이 있다. 가교반응의 반응 형태로 보면 페놀 수지나 urea수지 같은 축합반응에 의하거나 열경화성 polyurethane과 같은 중부가 반응으로 진행되는 형태 이외에 두 가지가 복합된 형태의 에폭시 수지가 있으며 또한 불포화 폴리에스터와 같은 이중결합의 라디칼 반응에 의한 가교반응으로 가교화가 이루어지는 형태가 있다.가교에 의한 경화의 속도는 가교제의 양과 반응온도, 경화제(가교제)의 종류와 반응형태 등에 크게 의존하며 일반적으로 최종 경화된 고분자의 강도 및 탄성률과 같은 기계적 성질은 가교의 정도에 비례하여 증가하나 신율등은 감소한다.본 실험에서는 불포화 폴리에스터를 styrene monomer로 가교화 하는 반응을 통하여 열경화성의 불포화 폴리에스터를 합성해 본다. 이 때 가교제의 양과 반응온도에 따른 가교 반응 속도의 변화를 보고 그에 따른 기계적 강도의 변화를 측정하여 비교 해 본다.4. 이론적 배경 및 이론◆ 제법 ◆2가 염기산과 2가 알콜을 축합반응시켜서 Polyester를 만든다. 2염기산의 일부에는 반드시 불포화산을 사용하기 때문에 생성 Polymer의 주쇄에 불포화 결합을 포함하고 있는 것이 특징이며 이 때문에 Unsaturated Polyester라 부른다. Unsaturated Polyester는 생성후 여러 가지 vinyl monomer(반응성 희석제)와 혼합한다. 이 때문에 수지는 일반적으로 저점도 액상이 되며 또한 성형때에는 이 vinyl monomer와 수지속의 불포화기가 반응하여 경화하는 것이다.Polyester의 축합반응은 밀폐한 스텐레스강의 반응솥에서 행한다. 불활성가스(질소 또는 탄산가스)를 취입하면서 최초의 1～2시간은 170～180℃, 이어서 200℃로 올려 수시간 반응시킨다. 축합수가 방출구에서 가스와 함께 계외로 제거됨에 따라 반응은 진행한다.불활성 가스를 취입하는 대신에 소량의 트리엔을 첨가하여 축합수를 트리엔과 함께 끓여 제거하고 냉각한 다음 트리엔을 물과 분리하여 다시 반응솥에 환류시킨다는 방식(용제법)도 있다.이러한 경우에는 불포화산에 maleic anhydride 을 사용하고 있으나 200℃전후에서 반응시킬 때에 말레인산은 푸말산으로 전위하기 때문에 실질적으로는 이 양자의 어느쪽을 사용하여도 같다. 단, 용제법과 같이 용제의 비점에 가까운 저온에서 반응시켰을 때에는 이 전위가 완전하지 않고 수지의 가교반응성은 전위시킨 쪽이 뛰어나기 때문에 이것으로는 다음 200℃로 가열하여 전위를 시킨다.반응 완료후의 Polyester는 산가 15～30℃정도의 상온에서 점조한 액체 또는 고체이다. 실제는 반응이 있은 다음, 온도가 100℃ 전후로 내려간 데서 중합금지제로서 하이드로퀴논 또는 t-부틸카테콜 150～300ppm(0.015～0.03%)를 첨가한 다음, 가교용 vinyl monomer를 Polyester에 대해 30～40%를 첨가해서 용해하면 성형 가공에 적합한 Polyester 수지액이 된다. 시중 판매되는 일반용 수지는 앞에서 기술하였듯이 조성으로 되어 있다. Polyester 수지액의 점도는 vinyl monomer의 함유량에 의해서 현저히 다르고 styrene을 첨가한 통상적인 경우는 10～20poise의 비교적 유동성이 좋은 물엿상태이다. Polyester의 가교용 vinyl monomer로서는 styrene이 반응성이나 가격면에서 단연코 우세하다.◆ 종류 ◆Polyester는 배합조성을 바꾸는데 따라서 갖가지 성질의 물건을 만들 수가 있고 실제로 그 종류도 매우 많다. 단, 널리 사용되고 있는 것을 대별하면 일반용, 이소프탈산계 및 비스페놀 A계로 나눌 수가 있다. 이밖에 내열용, 내약품용, 난연용등등 여러 가지 용도 또는 물성에 따르 호칭도 있고 또한 공기건조성, 요변성, 저반응성 고반응성등과 같이 성형상의 요구에 응하는 호칭도 있다.●일반용수지이 수지는 적층성형, 봉입주형 및 보턴의 재료등에 수요가 있고 그 사용량은 Polyester 중의 대부분을 차지하고 있으며 가격도 싸다. 성능적으로도 투명도, 반응성 및 경화수지의 경도등의 균형이 이루어져 있다. 이들 수지를 일반적으로 저반응성이라고 부르는데 대하여 일반용수지 중에서도 무수말레인산의 양을 증가시킨 것이 있으며 이것을 고반응성 수지라고 부르고 있다. 고반응성 수지는 경도나 내열온도가 높고 또한 경화속도나 발열도 크다.●이소프탈산계 수지일반용 수지의 무수프탈산 대신에 이소프탈산을 사용한 것이다. 일반용보다 강인하고 가수분해가 잘 되지 않으며 뒤에 기술하는 비스페놀 A계 수지와 더불어 내약품용 수지로서 유용하다.●비스페놀 A계 수지bisphenol dioxy ethyl ether비스페놀디옥시에틸에테르를 2가알콜성분에 사용한 것으로써 내가수분해성은 이소프탈산계보다 더욱 뛰어나고 있다. 이소프탈산계에 비해 약간 굳고 약한 경향은 있지만 내약품성을 이용한 용도가 많다.또한 일반 성형품의 경우에도 이소프탈산계 수지와 같이 성형품의 표면층에 이 수지를 사용하는 경우가 많다. 이상이 가장 널리 쓰이고 있는 Polyester의 3대 품목이라 할 수 있다.●가요성 수지산 성분에 adipic acid이나 sabacic acid과 같은 장쇄상 2염기산을 쓰고 또한 글리콜 성분에도 diethylene glycol이나 dipropylene glycol등 장쇄의 것을 사용하고 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있지만 일반용 수지와 병용하는 경우도 많다.●요변성 수지Glass Fiber등을 사용하지 않고 수지 단독으로 도장할 때라든가 적층 성형때에도 수지의 적하나 유하같은 현상을 방지하기 위해서 때때로 이용된다. 일반적으로는 미분말 실리카를 1～5%첨가하고 있으며 이것만으로 도장면에 있어서의 유수현상을 방지할 수가 있다. 게다가 연마가공의 저점도를 보유하고 있다. 이것은 이 수지가 정치하였을 때에는 점도가 높고 연마가공 때의 압력이나 롤장치 등의 외력이 가해졌을 때에는 유동하고 점도가 내린다는 성질-요변성(thixotropy)-을 이용하고 있는 것이다. 요변성 수지는 시판품도 있지만 필요에 따라서 성형공장에서 만드는 것이 용이하다.●내염성 수지파형판등에 사용하는 투명한 Polyester의 난연화는 주로 헤트산을 이용해서 이루어지는데 완전한 난연화는 곤란하다.투명성을 필요로 하지 않는 경우는 일반용 Polyester에 난연화제로서 염소화 파라핀을 사용하고, 난연화조제에 3산화안티몬(5%)을 함께 쓰고 다시 내연성이 요구되는 경우에는 수산화 알루미늄(30%)을 첨가한다.●내열성 수지일반용 수지라도 가교밀도가 높은 고반응성 수지는 열변형온도가 높아진다. 그러나 장시간 고온에 견디는 수지라면 무수나딘산을 사용하고 또한 monomer네 디아릴프탈레이트나 트리아릴이소안레이트를 사용한 것이 우수하다. 이것들은 또한 열변형 온도도 높고 트리아릴 이소시아네이트계의 것으로는 260℃에도 달한다.

공학/기술| 2006.12.13| 6페이지| 1,000원| 조회(574)

실험보고서, 열경화성수지, 열경화성수지 실험

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용액중합실험보고서

목 차1. 실험일자 ..............22. 실험조원 ..............23. 실험개요 ..............24. 이론적 배경 .........2~35. 원료 및 시약제조 36. 준비물 37. 실험진행 ..............58. 실험결과 및 고찰 5~69. 결론 .610. 특이사항 ...........711. 참고문헌 ...........712. 문제풀이 ....중합하는 방법 중에 용매 내에서 monomer와 적절한 initiator를 이용하는 방법은 radical 혹은 ion 중합 방법에 의한 chain polymerization 뿐만 아니라 때로는 step polymerization 방법으로도 유용하다. Solution polymerization은 용매에 의한 monomer의 균일한 분산으로 인해 반응의 조절이 용이 할 뿐 아니라 비교적 bulk polymerization에서 보여지는 auto acceleration 효과나 cage effect에 의한 미반응 monomer의 양이 적은 편이 다. 따라서 실험실 규모로 행해지는 중합이나 용매의 제거가 필요 없는 경우에는 공업적으로도 중요한 중합방법이라 볼수있다. 하지만 고체상태의 monomer를 얻기 위해서는 적절한 방법을 통해 용매와 미반응 monomer를 제거해야 되는 부수적인 과정이 필요함에 따라서 공업적으로 유리하지않다. Chain polymerization의 경우 사용되는 용매는 개시에 필요한 initiaor로의 활성에 영향을 주지 않아야 하고 개시후의 성장에 이어서도 활성 중심이 유지될수 있어야 한다. 다만 정지는 분자량 조절을 위해 chain transfer agenjt를 사용하는 경우를 제외하고는 용매에서 중합된 고분자를 분리하는 과정으로 실시된다.4. 이론적 배경용액중합은 용액중에서 단량체를 중합시키는 방법으로서 이때 사용되는 용매는 단량체와 중합체를 모두 용해하는 것과 단량체만을 용해시키는 두 가지 경우가 있다. 전자의 경우를 균일계 용액중합이라 하고, 후자의 경우를 불균일계 용액중합이라 한다.용액 중합에서는 용매를 사용하기 때문에 벌크중합에서 생기는 중합열 처리문제와 점도상승 문제를 해결할 수 있다. 용매가 중합열을 흡수하므로 중합 반응기 내의 온도를 조절 할 수 있고 중합계의 점도를 낮추어 준다. 그래서 용액중합은 반응온도의 조절이 용이하고 균일하게 반응을 진행시킬수 있으며 효율 좋은 중합체를 제조할수 있다는 이점이 있다. 용액중합에서는 mono활용해야 한다. 그리고 사용하는 용매가 생장 라디칼의 정지 또는 연쇄이동작용을 하게 됨으로 고중합도의 중합체를 얻기가 힘들고 반응속도가 느린 것이 보통이다. 중합도가 어떤 한계에 달하여 불용성으로 침전되는 경우는 중합도 분포가 비교적 균일한 중합체로 얻을수 있다. 용매의 회수과정이 필요하므로 주로 물을 매체로 쓸 수 없는 반응의 경우에 쓰인다.열제거는 용매의 증발환류로 쉽게 이뤄지나 용매에 대한 연쇄이동이 불가피 하므로 가능한 연쇄이동을 적게 일으키는 용매를 사용할 필요가 있다. 용매가 단량체뿐만 아니라 중합체도 녹이는 경우인 균일계 중합 방법에는 초산 에틸 중에서의 메타크릴산에스테르, 아세톤중의 초산비닐, 크실렌중의 styrene등의 중합을 들 수 있고 중합체가 녹지 않고 석출하게 되는 불균일계 중합 방법의 예로서는 헥산 중의 염화비닐, 아크릴로니트릴, 메탄올- 물의 혼합계에서의 초산비닐의 중합 등이 있는데 불균일계 중합은 침전중합 이라고도 한다.균일계 중합에서의 중합체를 분리할 때에는 용매를 증발 시키거나, 또는 비용제를 투입한다. 양용매 중에서의 선상고분자는 대체로 신장된 상태에 있고 빈용매 중에서는 서로 회합하여 복잡한 코일상으로 빽빽하게 엉켜져 있다. 따라서 양용매일 경우에는 선상고분자의 생장말단은 생장 또는 정지되는 기회가 많으나 빈용매를 사용할 경우에는 빽빽하게 감겨져 있는 분자 중에 단량체가 침투하여 생장하기 때문에 분자 상호간에 결합에 따른 정지는 분자의 이동성이 적어짐으로 당연히 장애를 받는다.같은 종류의 작은 분자가 서로 결합하여 거대분자, 즉 고분자가 되는 중합반응을 용액상태에서 하는 방법이다. 원료가 되는 작은 분자, 즉 단위체를 적당한 용매에 녹이고 필요에 따라 중합반응의 개시제를 첨가하여 가열한다. 반응이 진행되어 고분자 중합체가 생성되면 반응용액은 끈적끈적해진다. 이것에서 polymer를 분리하려면 그것을 녹이지 않는 용매에 반응용액을 첨가해서 중합체를 침전시킨다. 생성된 중합체 용액을 그대로 사용하는 것에는 여러 종류의 도료, 접 중요하다. 중합방법으로는 라디칼 중합이 주로 이용되며 이온중합으로는 높은 중합도이 것이 얻어지지 않는다.용액 중합에서는 반응온도의 조절이 용이하고 균일하게 반응을 진행시킬 수가 있으나. 고중합도의 중합체를 얻기가 힘들고 반응속도가 느린 것이 보통이다. 용제를 적당히 선택하면 중합도를 조절할 수 있다.5. 원료 및 시약제조원료: 정제된 styrene 20g6. 준비물● 기구250mL 3구 r.b.f : 1개Liebuch condenser : 1개Mechanical stirrer와 Impeller : 1setBeaker : 250mL, 1000mL 각 2개Hot plate와 water bath : 각 1개기타 : 온도계, support jack, disposable pipet, Buchner funnel, aspirtorfiltrt paper 등● 시약정제 styrene monomer : 20gToluene : 100mLAIBN : 0.5gMethanol : 500mL7. 실험진행①물중탕에 mechanical stirrer, condenser, 온도계를 부착한 250mL r.b.f를 설치한뒤 100mL의 toluene을 넣은 후 온도를 60℃로 유지시킨다. 이때 flask내의 분위기를 N2 gas를 흘러 보내던지 N2 gas 풍선을 달아 충진한다.②정제된 styrene monomer 20g을 넣은 후 빠른 시간 내에 Initiator인 AIBN을각 조마다 monomer양의 0.1 wt%, 0.5wt%, 1.0wt%로 하여 투입한다.③반응의 중간에 반응물의 점도 변화를 관찰하고 반응개시 후 30분마다 소량의 반응물을 disposable pipet으로 채취하여 methanol에 넣어보아 침전이 생성되 는지를 살펴본다. 이때 침전(뿌연 흐림)이 생성되면 분자량이 상승되어 methanol에 녹지 않을 정도의 분자량을 가진 polystyrene이 생성되었음을 의 미 한다.④더 이상의 점도 상승이 보이지 않고 methanol에 침전이 확인되면 약 1시간 정도 같은 온도로 anol에 넣어 충분히 저어준 다음 여과하고 여과된 polystyrene을 perti dish에 모아 drying oven에서 80℃로 하루 이상 건조한다.⑥각 조는 최종 생성된 polystyrene을 차후 점도법에 의한 평균분자량을 측정 하는 실험과 적외선 분광광도계를 이용한 고분자의 구조분석을 위해 생성물을 보관한다.8. 실험결과 및 고찰시간실험방법내용15:10실험기구 설치water bath의 온도를 60℃로 유지16:07toluene 투입toluene 100mL 투입, rpm을 13016:30AIBN,styrene투입AIBN 0.1g styrene 20g 투입17:00점도 측정메탄올에 반응물을 넣어 점도관찰바로 녹았다.(아지랑이 처럼..)17:30~ 18:0030분 마다 점도측정함.점도가 생기지 않고 바로 아지랑이처럼 녹았다.18:30점도 측정,온도 상승점도가 생기지 않았다.바로 녹았다.실험속도 향상을 위해 온도를 70℃로 상승시킴19:00~23:0030분마다 점도 측정하였다.19:30분까지 점도가 생기지 않고 바로 녹았다.20:00 부터는 약간 뿌옇게 결정을 만들며 녹음.23:30점도 측정결정을 만들며 조금 침전24:00점도 측정결정을 만들며 조금 침전24:30점도 측정약간의 흰색의 결정을 만들며 침전01:00점도 측정소량의 흰색의 결정을 만들며 침전01:25점도 측정흰색의 결정을 만들며 침전methanol 500ml에 넣어 침전을 발생시킴01:45여과buchner funnel로 침전물을 걸러줌01:50침전다시 한번 methanol 500ml에 넣어 침전을 발생시킴02:10여과buchner funnel로 침전물을 걸러줌02:15건조여과된 polystyrene을 petri dish에 담아d교ing oven에서 80℃로 하루이상 건조수율 : 15.75%처음 넣은 monomer styrene 20g생성된 반응물의 양 : 3.15 g9. 결론정제한 styrene monomer와 개시제인 AIBN를 적절한 용매와 혼합하여 최종생성물인 PS를 얻는 실험이다.AIB다.

공학/기술| 2006.12.13| 7페이지| 1,000원| 조회(330)

용액중합, 용액중합 실험

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