*하* 스토어

*하*

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

16개
전체 판매량

131개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균C
자료문의 응답률

-

전체자료 16개

[물리화학실험결과보고서]Partial Molar Volume 결과보고서

Partial Molar Volume 결과보고서Results표 1 . 측정결과flask빈 flask무게(g)물이 담긴 flask무게(g)보정된 flask무게(g)1)flask부피(mL)2)148.04297.54247.94749.461245.81495.64445.71949.790348.01897.80747.92349.7491)[빈 flask무게]-(50mL×24℃ 공기의 밀도)2)[물이 담긴 flask무게-보정된 flask무게]÷24℃물의밀도(0.9973)표 2 .NaCl stock solution 측정결과stock solutionflask용액이 담긴 flask무게(g)NaCl 용액무게(g)NaCl 용액 밀도(g/mL)1)2%198.31950.3721.018296.35050.6311.017398.46950.5461.0164%199.02951.0821.033297.06451.3451.031399.20751.2841.0318%1100.56652.6191.064298.31352.5941.0563100.78252.8591.06312%1101.94053.9931.0922100.01454.2951.0903102.55954.6361.09816%1103.43555.4881.1222101.37055.6511.1183104.19356.2701.1311)[NaCl용액 무게]/[플라스크의 부피]표 3 . NaCl 용질의 몰수 계산stock solutionflaskNaCl 용질무게(g)1)NaCl 용매무게(kg)NaCl 용질 몰수(mol)2)2%11.0070.049370.017221.0130.049620.017331.0110.049540.01734%12.0430.049040.035022.0540.049290.035132.0510.049230.03518%14.2100.048410.072024.2080.048390.072034.2290.048630.072412%16.4790.047510.110926.5150.047780.111536.5560.048080.112216%18.8780.04660.152339.0030.047270.15401)[NaCl 용액무게]×[stock solution의 %농도]2)[NaCl 용질무게]/[NaCl분자량(58.44g/mol)]표 4 . NaCl 몰랄농도(m) 계산stock solutionflaskNaCl 몰랄농도(m)sqrt {m}2%10.34840.59020.34860.59030.34920.5914%10.71370.84520.71210.84430.71300.8448%11.48731.22021.48791.22031.48881.22012%12.33421.52822.33361.52832.33361.52816%13.25901.80523.25781.80533.25791.805표 5 . NaCl 겉보기 몰랄부피 계산stock solutionflaskNaCl 몰농도(M)1)NaCl 겉보기 몰랄부피(phi _{upsilon })2)2%10.3476-1.11520.34751.74630.34774.6694%10.70788.01920.704810.65730.705610.7158%11.455912.66221.445617.88031.456013.35012%12.242916.26322.238417.07232.254813.81716%13.071517.89023.059619.04333.095315.2881)[NaCl 용질 몰수/NaCl 용액 부피](mol/L)2)phi _{nu } = {1000} over {m rho rho _{A ^{o}}} ( rho _{A ^{o}} - rho )+ {M _{B}} over {rho }표 6 . 기울기 계산stock solutionflask[ {delta phi _{nu }} over {delta n _{B}} ] _{n _{A} ,T,P} = 기울기기울기/2sqrt {m}2%112.52510.615211.1369.43736.5565.5464%18.7465.17527.7844.61234.5912.7208%16.0572.48325.3852.20733.1761.30212%14.8361.58324.3001.0941.13423.6401.00832.1470.595그림 1 . flask1 graph그림 2 . flask2 graph그림 3 . flask3 graph표 7 . 분몰랄부피 계산stock solutionflaskNaCl 분몰랄부피(VNaCl)H2O 분몰랄부피(V{} _{H _{2} O})2%12.58317.73425.03617.44336.60617.2594%111.71215.100213.94114.577312.65414.9048%116.3549.355221.1646.821315.2889.99212%119.9571.085220.3550.872315.7534.87216%121.586-8.078222.328-8.852317.225-2.427discussionPartial molar volume 실험은 실험 자체는 쉽고 간단한 실험이었지만 결과처리가 매우 복잡하고 계산이 많이 필요했다. 정확한 계산을 위해 Excel 프로그램을 사용하였고 복잡한 계산을 조금이나마 쉽게 처리할 수 있었다.온도에 따른 물의 밀도는 책과 인터넷에서 쉽게 자료를 구할 수 있어 어려움이 없었지만, 공기의 밀도를 구하기 위해서는 약간의 계산이 필요했다. 0℃, 1atm(760mmHg)에서 공기 1㎥의 무게는 1.293㎏이다. 온도가 1℃올라갈 때 마다 부피는 1/273만큼 증가하고 밀도는 이에 비례해서 감소한다. 따라서 24℃에서 공기의 밀도는1.293 TIMES {273} over {(273+24)} =1.189(kg/m ^{3} ) 이와 같이 계산 할 수 있으며 반드시 단위를 환산 해준 뒤에 사용해야 한다. cgs단위로 환산해 주면 대략 0.0012g/cm3 값이 나온다.표3.의 NaCl용매 무게의 단위도 주의해야한다. 표4.에서 NaCl의 몰랄농도를 구하기 위한 값인데 몰랄농도(m)의 정의가 용질의 몰수(mol)/용매의 질량(kg)이기 때문에 반드시 kg으로 단위를 맞추고 계산해 주어야 한다. 마찬가지로 표5.에서 NaCl의 몰농도(M)가 용액 1L에 녹아있는 용질의 mol수이므로 Na피를 나누어 구한다. NaCl 용액의 부피는 미리 구해놓은 값이 없기 때문에 NaCl용액의 무게를 밀도로 나누어 준다. 이 때, 우리가 구한 NaCl의 밀도 단위가 g/mL이므로 L단위로 반드시 바꾸어 준 뒤 계산해야한다.NaCl 겉보기 몰랄부피를 구하는 공식이 언뜻 보기에도 굉장히 복잡해 보이지만 수식 안의 기호가 의미하는 바를 정확히 알면 Excel을 이용하여 쉽게 계산할 수 있다. 겉보기 몰랄부피공식은phi _{nu } = {V-n _{A} bar{V} _{A} ^{o}} over {n _{B}} 이와 같다. 여기서 V는 nA몰의 A와 nB몰의 B로 되어있는 혼합 용액의 부피이며,bar{V} _{A} ^{o}는 일정 온도와 압력에서의 순수한 A(용매) 1몰의 부피를 나타낸다. 이론에서 겉보기 몰랄부피 공식을 유도하는 과정에서 몰랄농도(m)의 정의를 사용하여 nB=m , nA=1000/MA 로 놓고 계산하였다.nA와 nB에 각각 대입해주면phi _{v} = {1} over {m} [ {1000+mM _{B}} over {rho } - {1000} over {M _{A} / bar{V _{A} ^{o}}} ] 이 된다. 여기서M _{A} / bar{V _{A} ^{o}} = rho _{A} ^{o} 이므로 정리하면 우리가 구하고자 하는phi _{nu } = {1000} over {m rho rho _{A ^{o}}} ( rho _{A ^{o}} - rho )+ {M _{B}} over {rho } 이와 같은 식이 된다. 여기서rho _{A} ^{o}는 일정한 온도와 압력에서 순수한 A의 밀도이다.겉보기 몰랄부피의 변화량을 NaCl 몰수의 변화량으로 나누어주면 기울기가 된다. 이 값을sqrt {m}에 대한 겉보기 몰랄부피로 나타내면 선형그래프의 기울기와 절편을 구할 수 있다. 결과에 나타낸 세 가지 그림이 각 플라스크의 겉보기몰랄부피에 대한sqrt {m}의 도함수이다.sqrt {m}에 대한 값으로 나타내기 위해 미분방정식인 chain rule을 이용한다.{dxver {dz} TIMES {dz} over {dy}을 이용하면( {delta phi _{v}} over {delta n _{B}} ) _{n _{A,} ,T,P``} =`( {delta phi _{v}} over {delta m} ) _{n _{A,} ,T,P``} =`( {delta phi _{v}} over {delta m ^{1/2}} TIMES {delta m ^{1/2}} over {delta m} )= {1} over {2m ^{1/2}} ( {delta phi _{v}} over {delta m ^{1/2}} ) _{n _{A,} ,T,P``} 로 풀 수 있다.여기서 나온 값으로 쉽게bar{V _{B}}와bar{V _{A}}식에 대입하여 계산할 수 있다.bar{V _{B}} = phi _{v} +m( {delta phi _{v}} over {delta n _{B}} ) _{T,P,n _{A}} 에 앞에서 구한 값을 대입하여 계산한 뒤 나온bar{V _{B}}(NaCl의 분몰랄부피)값을bar{V _{A}} = {V-n _{B} bar{V} _{B}} over {n _{A}}식에 대입해bar{V _{A}}(H2O의 분몰랄부피)값까지 구하고 나면 계산은 끝난다. 마지막 분몰랄부피를 구하고 난 뒤에 살펴보니 농도가 진해질수록 NaCl 분몰랄부피(VNaCl)는 증가하고 H2O 분몰랄부피(V{} _{H _{2} O})는 감소하는 것을 볼 수 있었다. 하지만 16%에서의 H2O 분몰랄부피(V{} _{H _{2} O})가 마이너스 값이 나왔는데 이 값이 계산상 오류인지 실험 오차인지는 알 수 없었다.Reference-Physical chemistry 9th, Peter Atkins , 교보문고, chap.5-핵심물리화학, 박형석, 자유아카데미, 2008, pp.60-63-물리화학실험, 대한화학회, 청문각, 1999, pp.28-31http://blog.naver.com/primastoryhttp://terms.naver.com/http://100.naver.c60

자연과학| 2013.10.04| 7페이지| 2,000원| 조회(313)

물리화학실험, 분몰랄부피, Partial molar volume, 분몰랄량

미리보기

닫기
[무기화학실험결과보고서] The Resolution of [Co(en)3]3+

무기화학실험 결과보고서The Resolution of [Co(en)3]3+1. introduction (실험 배경 및 목적)이 실험은 Octahedral 구조를 갖는 Tris(ethhylenediamine)cobalt(Ⅱ) complex의 두 enantiomer를 분리하고 각각의 specific rotation 과 UV spectrum을 측정하는 실험이다. chiral C에 서로 다른 네 개의 작용기가 결합되어 있을 때 enantiomer가 존재한다. 두 isomer는 왼손과 오른손과 같이 서로 겹쳐지지 않으며 편광을 회전시키는 회전방향을 제외하고 모든 물리?화학적 성질이 동일하다. R/S는 구조를 보고 판단할 수 있지만 +/-는 polarimeter로 측정해야만 알 수 있다. chiral C를 가지면서 분자 내에 대칭면이 있을 때는 meso compound로 [α]D=0 이다. R과 S의 비율이 50:50으로 존재하는 racemic mixture는 resolution을 통해 분리 해 낼 수 있다. racemic mixture와 RNH2을 반응시켜 암모늄 염을 만들고 chiral성 염기를 반응 시키면 diastreomer가 되어 분리할 수 있다. 광학활성을 띄는 물질이 편광체를 통과할 때 편광면이 회전되는 정도는 광학활성 분자수와 시료의 농도, 시료의 통과길이에 따라 달라진다.2. Experimental section1) Synthesis of racemic [Co(en)3]Cl3MV=M'V'식을 이용하여 99% ethylenediamine 4.55mL에 H2O 10.45mL을 넣어주어 30%로 농도를 맞춰준 뒤 c-HCl 2.3mL와 H2O 10mL를 넣어줌. Hexaacuocoblat(Ⅱ) chloride 3.0016g을 넣고 ice bath에서 cooling. 30% H2O2 3.2mL를 천천히 넣어줌. steam bath에서 결정이 생길 때 까지 (temp.80~90℃) evaporation. Solvent를 ice bath에서 cooling. 30분이lteration. (★filterate 보관!) absolute ethanol을 40%로 희석시켜 wash. product를 dry. Hot H2O 2mL를 넣어주어 recrystallization 시켜줌. room temperature에서 식혀준 뒤 ice bath에서 cooling 후 filter. Absolute ethanol 6mL를 2번에 걸쳐 wash, 6mL ether로 마지막으로 wash. Product를 air-dry 시켜준 뒤 yeild를 계산.3) Isolation of the [(+)Co(en)3]I3?H2O우회전성 화합물인 (+)-tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ)-d-tartrate chloride 0.188g에 뜨거운 H2O 2mL를 넣고 stirring. c-ammonia 0.4mL와 뜨거운 H2O 1mL에 녹인 NaI 2.04g 을 더 넣고 stirring 하다가 붉은 갈색 바늘결정이 석출되었을 때 15분간 ice bath에서 cooling. 결정을 filter해준 뒤 차가운 30% NaI 2mL로 wash. ethanol과 ether 각각 2mL로 rinse. Yeild 계산. 10mL H2O에 product 0.188g을 넣고 % 농도 계산({0.188} over {10+0.188} TIMES 100=1.85%) 후 polarimeter 측정. 측정범위 325-700nm로 UV spectrum 측정.4)Isolation of the [(-)Co(en)3]I3?H2O처음 실험에서 결정이 생기지 않아 남아있는 product를 1/3 scale로 줄여 다시 실험.생성된 filterate에 c-ammonia 한 방울을 떨어뜨리고 80℃로 가열. NaI 0.68g을 넣어준 뒤 ice bath에서 cooling한 뒤 filter. 질량%를 이용하여 30% NaI 수용액을 만들어 0.7mL로 wash. ethanol과 acetone도 각각 0.7mL씩 넣어주어 wash. air-dry 시켜줄 충분한 시간이 되지 않아 ) 측정 후 UV spectrum 측정.4. Result and discussion1) Synthesis of racemic [Co(en)3]Cl3*key reactionCo3+ + 3Cl- + 3ethylenediamine → [Co(en)3]Cl3한계시약 : Co3+Co의 몰수 :{3.0016g} over {237.93g/mol} =0.0126mol[Co(en)3]Cl3의 이론적 수득량 : 0.0126mol ⇒{x} over {345.59g/mol} =0.0126mol ∴x=4.35g2) Resolution of (+) and (-) diastereomer*key reaction[Co(en)3]Cl3 + KNaC4H4O6·4H2O → [Co(en)3]C4H4O6·Cl + KCl + NaCl + 4H2O[Co(en)3]Cl3 2.44g = 0.007mol-한계시약은 [Co(en)3]Cl3 이고, 생성물은 [Co(en)3]C4H4O6·Cl 이지만 [Co(en)3]C4H4O6·Cl는 (+)와 (-)가 50:50으로 섞여있는 racemic mixture 이므로 이론적으로 (+)와 (-)는 각각 0.0035mol로 생성된다.-실제 [Co(en)3]C4H4O6·Cl 수득량1.7102g(filter paper + product) - 0.9371g(filter paper)=0.7731g{0.7731g} over {345.59g/mol} =0.0022mol ⇒ (+)와 (-)는 각각 0.0011mol 생성-수득률 :{0.0011mol} over {0.0035mol} TIMES 100=31.43%3) Isolation of the [(+)Co(en)3]I3?H2O*key reaction[(+)Co(en)3]C4H4O6·Cl + 3NaI + NH3 + 2H2O →[(+)Co(en)3]I3·H2O + NaNH4C4H4O6 + NaCl + NaOH⇒ [(+)Co(en)3]C4H4O6·Cl 넣어준 몰수가 0.0011mol 이므로 생성되는 [(+)Co(en)3]I3·H2O의몰수도 03611 ?αAvg. = +0.5247[α]D={관찰된`광회전도} over {통과길이(dm) TIMES 농도(g/mL)} = {alpha } over {l TIMES c}* optical purity ={[ alpha ] _{시료}} over {[ alpha ] _{순수`거울상`이성질체}} TIMES 100 ={28.3611 DEG } over {89 DEG } TIMES 100``=`31.87%* [(+)Co(en)3]I3·H2O 의 UV spectrum⇒ UV spectrum을 해석할 때는 가장 높은 peak의 파장(λmax)을 확인한다.λmax = 465cm-14)Isolation of the [(-)Co(en)3]I3?H2O*key reaction[(-)Co(en)3]C4H4O6·Cl + 3NaI + NH3 + 2H2O →[(-)Co(en)3]I3·H2O + NaNH4C4H4O6 + NaCl + NaOH★실험 과정에서 2)실험에서 여과하고 난 여과액를 사용하여 실험을 하는 과정에서product가 생기지 않아 2)번 실험을 1/3 scale로 줄여 다시 실험하였다.따라서 [(+)Co(en)3]C4H4O6·Cl 넣어준 몰수가 0.0011mol 이 아니라 0.0004mol이 되며 생성되는 [(+)Co(en)3]I3·H2O의 몰수도 0.0004mol이 된다.-[(+)Co(en)3]I3·H2O의 분자량 637.95g/mol-[(+)Co(en)3]I3·H2O 이론적 수득량 :{xg} over {637.95g/mol} =0.0004mol ⇒ ∴x=0.255g-[(+)Co(en)3]I3·H2O 실제 수득량 : 1.569g(filter paper + product)-1.256g(filter paper)=0.313g-수득률 :{0.313g} over {0.255g} TIMES 100`=`122.75%[α]Avg. = -37.2807 ?αAvg. = -0.8127[α]D={관찰된`광회전도} over {통과길이(dm) TIMES 농도(g/mL)} = {alpha } overic mixture를 resolution 하여 각각의 polarimeter와 UV spectrum을 찍어 enantiomer의 특성을 알아보는 실험이었다. 우리가 처음에 넣어준 hexaaquocobalt(Ⅱ) chloride는 산화수가 2인 물질인데 H2O2를 가해주어 산화수를 3으로 만들어 준다. ethylenediamine과 chelate결합을 이루게 되면 Octahedral 구조를 가지게 되는데 이 때 (+)와 (-)가 생기면서 50:50의 비율로 존재하게 된다. enantiomer의 racemic mixture의 경우 물리적,화학적 성질이 동일하므로 분리할 수 없어 chiral 탄소가 있는 물질을 합성시켜 분자 내 chiral 탄소가 두 개 이상 존재하는 diastereomer로 만들어 주었다. diastereomer는 물리, 화학적 성질이 달라 분리할 수 있다. 우리 실험에서는 (+)는 고체상태의 결정으로, (-)는 액체상태의 물질로 얻어져 쉽게 filter만으로 분리해 낼 수 있었다. 분리해 낸 diastereomer에 붙여줬던 chiral 물질을 제거해 주면 우리가 얻고자 하는 순수한 enantiomer를 얻어낼 수 있다. 이렇게 얻어진 product의 색은 오렌지 색을 띄고 있었다. 아래 표에서 오른쪽 그림을 보면 product의 색깔인 오렌지 색의 배색이 파란색임을알 수 있다. 실제 물질은 흡수한 색깔의 보색을 반사하기 때문에 우리가 보는 오렌지 색은 물질이 파란색 파장을 흡수하고 반사한 색이다. 우리가 실험에서 찍은 UV spectrum의 파장을 보더라도 465-467cm-1 은 파란색의 파장영역이다.분리해 낸 (+)와 (-)의 enantiomer의 Polarimeter와 UV spectrum을 찍어본 결과 Polarimeter의 경우 (+)와 (-)값으로 확연한 차이를 보였지만 이론값인 89 ?에는 못 미치는 값이었다.Polarimeter의 기계적인 오류가 너무 컸다. 찍을 때 마다 다른 값이 나와 그나마 부호가 맞게 나온 결과값을 취하다

자연과학| 2013.10.04| 7페이지| 2,000원| 조회(570)

편광, 무기화학실험, Co, 코발트, en, Polarimeter, 전이금속, Rac..

미리보기

닫기
[물리화학실험 결과보고서]Liquid Vapor Equilibrium

Liquid Vapor Equilibrium 결과보고서Resultsisopropyl alcohol (propan-2-ol) bp = 82.5℃표 . isopropyl alcohol에 H2O 첨가에 따른 boiling point측정측정boilingpoint(℃)alcoholadded (mL)H2Oadded (mL)cumulated volume of added water so far (mL)approximate total volume (mL)1번째835000502번째82.3011513번째82012524번째81.9024545번째81.7026566번째81.9028587번째82.20210608번째82.60212629번째8302146410번째83.502166611번째83.702186812번째8402207013번째84.304247414번째8504287815번째85.208368616번째85.5012489817번째85.90166411418번째86.40208413419번째87020104154표 . isopropyl alcohol에 H2O 첨가에 따른 몰분율 변화측정propan-2-ol몰수 (mol)1)H2O 몰수(mol)2)total H2O 몰수 (mol)propan-2-ol몰분율3)H2O 몰분율1번째0.65340.0000.0001.0000.0002번째0.65340.0550.0550.9220.0783번째0.65340.0550.1110.8550.1454번째0.65340.1110.2210.7470.2535번째0.65340.1110.3320.6630.3376번째0.65340.1110.4430.5960.4047번째0.65340.1110.5540.5410.4598번째0.65340.1110.6640.4960.5049번째0.65340.1110.7750.4570.54310번째0.65340.1110.8860.4240.57611번째0.65340.1110.9960.3960.60412번째0.65340.1111.1070.3710.62913번째0.65340.2211.3290.3300.67014번째0.65340.2211.5500.2970.70315번째0.65340.4431.9930.2470.75316번째0.65340.6642.6570.1970.80317번째0.65340.8863.5430.1560.84418번째0.65341.1074.6500.1230.87719번째0.65341.1075.7570.1020.8981) propan-2-ol 몰수(mol) = (50mL×0.7854 g/mL)/60.1 g?mol-1 = 0.6534mol2) H2O 몰수(mol) = (넣어준 H2O부피×0.9973 g/mL at 24℃)/18.01528 g?mol-13) 몰분율(XA)=MA/(MA+MB)그림 . propan-2-ol 몰분율에 따른 bp변화∴the lowest boiling temperature : 81.7℃ ( = azeotrope)discussionLiquid vapor equilibrium 실험의 목적은 두 혼합 용액 의 최소 끓는점인 azeotrope(불변끓음혼합물)을 찾아보고 그 특성을 알아보는 것이다. 우리 실험에서는 isopropyl alcohol(propan-2-ol) 50mL에 H2O를 첨가하면서 각 용액의 몰분율 변화에 따른 boiling point의 값을 결정하고 그래프를 그려 온도 변화를 관찰하였다. 어려운 실험은 아니었지만 isopropyl alcohol이 끓기까지 기다린 후 H2O를 첨가하고 새로운 끓는점에 도달할 때 까지 기다린 후 또 H2O를 첨가하는 실험이 반복되었기 때문에 꽤 오랜 시간이 걸렸다. 맨 처음 측정한 순수한 isopropyl alcohol(propan-2-ol)의 끓는점은 83℃였다. H2O를 조금씩 첨가하면서 끓는점을 측정한 결과 5번째, 즉 6mL 첨가할 때 까지는 끓는점이 감소하다가 그 이후에는 H2O의 몰분율 증가할수록 끓는점도 증가하는 모습을 보였다. 가장 낮은 최소 끓는점이 나타났던 5번째 측정에서 최소 불변 끓음 혼합물(minimum-boiling azeotrope)을 갖는다.이 실험과 같이 최소 불변 혼합물을 나타내는 혼합물은 양의편차를 보이는 혼합물이며 각 성분의 증기압은 PA > XAPA° , PB > XBPB°로 나타낼 수 있다. 이 식은 라울의 법칙( Pi = XiPi° )으로부터 얻어진 식으로 이상용액에서 용액을 이루는 각 성분들은 용액 내에서 각 성분들의 몰분율에 비례하여 증기압을 형성한다는 것을 의미한다. 여기서 Pi°는 주어진 온도에서의 순수한 물질 i의 증기압이고, Xi는 용액 내에서 i의 몰분율, Pi는 용액의 증기압을 나타낸다. 다시 최소 불변 혼합물을 나타내는 혼합물로 돌아가서 PA > XAPA° , PB > XBPB° 두 식을 더해주면 PA+PB >XAPA°+XBPB° 가 되며 이 식이 의미하는 바는 다음과 같다. ∑(A↔B) < ∑(A↔A) +∑(B↔B)저 식을 우리 실험에 적용하면, 2-propanol 분자 간의 인력과 물 분자간의 인력이 2-propanol과 물 분자간의 인력보다 강하기 때문에 혼합 용액은 순수한 성분들 보다 더 낮은 온도에서 끓게 되는 것이다. 이 불변 끓음 혼합물은 한 가지 성분의 액체처럼 행동하기 때문에 단일 온도에서 끓고 용액과 증기가 같은 조성을 갖는다. 그렇기 때문에 두 용액은 분별증류에 의해 순수한 물질로 분리될 수 없다.반대로 최대 불변 끓음 혼합물(maximum-boiling azeotrope)을 갖는 혼합물은 라울의 법칙에서 음의편차를 보이며 각 성분의 증기압은 PA < XAPA° , PB < XBPB° 으로 나타낼 수 있다. 이 혼합물의 최대 끓는점을 중심으로 왼쪽에서 뽑아낸 증기는 순수한 B쪽으로, 오른쪽에서 뽑아낸 증기는 순수한 A쪽으로 이동한다. 예를 들어 최대 끓는점 오른쪽에 있는 액체를 끓이면 나오는 증기 속에는 성분 A가 더 많이 있다. 이 증기를 뽑아내면 남아있는 액체 속에서 B가 더 많이 있으며 액체의 조성은 처음보다 최대 끓는점으로 가까워지게 된다. 따라서 A의 증류가 계속 될수록 남아있는 액체의 조성이 B쪽으로 이동해 가며 용액의 끓는점은 더 올라가고, 액체의 조성이 최대끓는점에 도달하면 증기의 조성과 액체의 조성이 같아져 증발이 계속해서 일어나더라도 조성의 변화는 더 이상 일어나지 않는다. 불변 끓음 혼합물 조성에 도달하면 증류를 하더라도 두 액체가 분리되지 않는다.

자연과학| 2013.01.15| 4페이지| 2,000원| 조회(344)

Azeotrope, H2O, liquid vapor equilib, Isopr..

미리보기

닫기
[물리화학실험결과보고서]Equilibrium activated carbon

Equilibrium activated carbon 결과보고서Results1) NaOH의 표준화- KHP 사용량 : 0.4g / 25mLMW : 204.22g/mol적정된 NaOH 부피 : 20.9mL- 0.1N일 때 NaOH의 이론적 적정량(NaOH의 농도)×(NaOH의 부피)=(NaOH의 몰수)=(KHP의 몰수)⇒ 0.1N×(NaOH의 부피) = 0.4g÷(204.22g/mol) = 0.001959mol∴ NaOH 부피 = 0.1959L = 19.59mL-적정된 NaOH의 몰농도MNaOHVNaOH = M'NaOHV'NaOH0.1N × 19.59mL = xN × 20.9mL∴0.0937 Ntable . Acetic acid의 농도에 따른 NaOH 적정부피와 평형농도Acetic acid의농도 (N)0.50.250.1250.06250.031250.0156250.175Acetic acid의부피 (ml)5102550505010NaOH적정부피 (ml)25.224.629.824.78.31.717평형농도1)0.4720.2310.1120.04630.01560.00320.1591) Macetic acidVacetic acid = MNaOHVNaOHtable . Acetic acid 농도별 흡착농도와 흡착몰수Acetic acid농도(N)0.50.250.1250.06250.031250.0156250.175평형농도(N)0.4720.2310.1120.04630.01560.00320.159흡착 농도(N)1)0.00280.0190.0130.01620.015650.0124250.016흡착된Acetic acid 몰수 (mol)2)0.1390.1950.3330.8110.7850.6220.1571)흡착농도(N) = Acetic acid 농도(N) - 평형농도(N)2)흡착된 Acetic acid의 몰수= (전체 Acetic acid 몰수) - (흡착되지 않은 Acetic acid 몰수)그림 .평형농도C에 따른 C/(x/w)table . Acetic acid 농도별 x/w , C/(x/w) 계산Acetic acid농도(N)흡착된 Acetic acid 몰수 x (mol)흡착제w (g)x/w(mol/g)C(평형농도)C/(x/w)0.5N0.13910.1390.4723.4030.25N0.1950.1950.2311.1820.175N0.1570.1570.1591.0140.125N0.3330.3330.1120.3360.0625N0.8110.8110.04630.0570.03125N0.7850.7850.01560.0200.015625N0.6220.6220.00320.005table . x/w 이론값 계산Acetic acid농도(N)평형농도 C1)k'2)k3)x/w이론값4)x/w실험값0.5N0.4720.146-60.61-414.210.1470.1390.25N0.2310.1480.1950.175N0.1590.1490.1570.125N0.1120.1500.3330.0625N0.04630.1540.8110.03125N0.01560.1730.7850.015625N0.00320.5960.622식을 이용하여1) 기울기 = 1/2) 절편 = 1/k'3) k=4) (x/w)그림 . 이론값과 실험값의 비교discussion이번 실험은 Acetic acid의 농도에 따라 활성탄소의 흡착양상을 관찰하고, Langmuir 등온식으로 이론값을 계산하여 실험값과 비교해 보는 것이었다. 우리가 실험한 활성탄소의 흡착은 물리흡착과 화학흡착이 둘 다 존재한다. 우리 실험에서는 Acetic acid 수용액을 사용하였는데, 보통 액체에서의 흡착은 비가역적으로 화학흡착이 많이 일어난다. 화학적 흡착은 반응이 일어나기 위한 활성화 에너지가 필요하기 때문에 반응 속도가 물리 흡착에 비해 느리다.실험과정을 정확히 숙지하지 못해 처음 0.5N acetic acid와 0.25N acetic acid는 다른 실험조의 결과를 빌려 결과처리를 하였다. 활성탄소를 넣어 준비한 Acetic acid가 충분히 흡착하기를 기다리면서 가장 먼저 NaOH 표준화를 해 주었다. NaOH는 조해성이 있어 공기 중의 CO2와 반응하여 Na2CO3 와 같은 염을 만들기 때문에 정확한 농도를 측정하기 어려우므로 KHP(potassium hydrogen phthalate)를 이용해 표준화를 시켜주었다. KHP와 NaOH의 이온화는 100% 진행된다고 가정하면 (NaOH의 농도)×(NaOH의 부피) = (NaOH의 몰수) = (KHP의 몰수)가 되므로 계산을 통해 NaOH의 부피를 구한 뒤 MNaOHVNaOH = M'NaOHV'NaOH 에 대입하여 실제 NaOH의 몰농도를 계산할 수 있다. 표준화 시킨 NaOH의 노르말농도는 0.0937N 였다. 실험에 사용된 Acetic acid와 NaOH, KHP는 모두 당량수가 1인 물질로 노르말농도와 몰농도가 같은 값을 나타낸다. 따라서 NaOH 0.937N 은 0.937M과 같은 의미로 사용될 수 있다. 표준화 시킨 NaOH 용액을 뷰렛에 준비하고, 활성탄소를 filter paper로 여과시켜 나온 Acetic acid 여과액에 페놀프탈레인(C2OH14O4) 용액을 한 두 방울 넣어준 뒤 적정을 해 주었다. 여기서 지시약으로 사용한 페놀프탈레인 용액은 산성과 중성에서는 무색을 띄지만 염기성에서는 붉은색을 나타내므로 중화반응의 종말점을 찾을 수 있다. NaOH 용액으로 적정을 해보면 차츰 부분적으로 붉은색을 나타냈다가 흔들면 다시 무색으로 변한다. 여러 번 반복하다보면 전체적으로 붉은색으로 변하는데, 이 때 넣어준 NaOH부피를 적정부피로 한다.NaOH 적정부피와 앞에서 구한 NaOH의 몰농도를 이용하여 아래 식에 대입하면 acetic acid의 흡착 후 평형농도를 구할 수 있다. Macetic acidVacetic acid = MNaOHVNaOH흡착된 Acetic acid 몰수(x)와 흡착제(activated carbon)의 질량, 평형농도를 알면 평형농도C에 따른 C/(x/w) 그래프를 얻을 수 있다. 엑셀을 이용하여 그래프를 얻은 뒤 추세선을 추가하여 방정식과 절편을 구한다. 여기서 기울기에 역수를 취한 값이가 되고, 기울기에 역수를 취하면 k'가 된다. k는과 k'를식에 대입하여 구한다. 이렇게 구한과 k', 그리고 k값을 Langmuir 등온흡착 방정식인 (x/w)에 대입하면 x/w의 이론값을 구할 수 있다. Langmuir 등온흡착 방정식에 잘 맞을수록 선형의 그래프가 얻어진다. 우리 실험에서는 약간의 오차가 발생 했지만 이론값의 그래프와 비교적 잘 맞는 것을 볼 수 있었다. 이 실험은 사람이 직접 적정을 하고 종말점을 찾아야 하는데 지시약의 색 변화가 갑자기 일어나기 때문에 정확한 측정은 불가능 하므로 여기서 생기는 오차는 불가피하다고 볼 수 있다. 또한 Acetic acid에 활성탄소를 넣어준 뒤 충분한 시간동안 흡착을 시켜주어야 하는데, 흡착이 완전히 일어나기에 충분한 시간동안 방치하지 못한 데에서도 오차가 발생할 수 있다.

자연과학| 2013.01.15| 5페이지| 2,000원| 조회(381)

물리화학실험, 활성탄소, Activated Carbon, Langmuir

미리보기

닫기
[물리화학실험결과보고서]Analysis of the Infrared Spectrum

Analysis of the Infrared Spectrum 결과보고서그림 . Salicylic acid의 IR spectrum 실험값Results그림 . Salicylic acid 의 IR spectrum 이론값그림 3 . Salicylic acid 구조그림 . Succinic acid의 IR spectrum 실험값그림 6 . Succinic acid 구조그림 5 . Succinic acid의 IR spectrum 이론값표 . IR peak 값에 따른 작용기 예상작용기이론값(cm-1)Salicylic acid작용기이론값(cm-1)Succinic acidaromatic ring1660-20001450-160016131484sp3 C-H2850-29602933.2alcoholO-HC-O3400-36501050-115037411156alkaneC-C1150-12501176-1202.4carbonylC=O1650-18001660C=O1650-18001695.2carboxylic acidO-H2500-31002852carboxylicacidO-H2500-31002357.55----------------------------------------------------------------------------------------------------그림 . HCl (4000-500cm-1)그림 . HCl ( 3200-2500cm-1)표 . Same initial state(cm-1)(cm-1)(x축)(y축)12904.272842.5666.75022924.522820.38148.19632943.82797.24268.81642962.132774.1429.16152979.482750.96629.33562996.842726.85869.45773010.232701.781149.54683028.662676.711469.614표 . Same final state(cm-1)(cm-1)(x축)(y축)12904.272842.56148.38922924.522820.38269.09132943.82797.24429.42842962.132774.1629.59952979.482750.96869.71762996.842726.851149.83573010.232701.781469.89883028.662676.711829.947→ Same initial state 의 y절편 :=8.875 / 기울기 : De = 0.007Same final state의 y절편 :'(v'=1,) = 7.940 / 기울기 : De =0.014①-=-αe7.940-8.875=-0.935∴αe = 0.935②=- (1-1/2)αe7.940 =-(1/2)0.935∴= 8.4075③= 3.33 × 10-45④==1.43×10-12m⑤1)=2= 5745.87 cm-12)=3= 8616.39 cm-1⑥()k== 4.783×102 = 478.3discussion이번 실험은 고체 시료인 Salicylic acid와 Succinic acid와 기체시료인 HCl의 IR spectrum을 측정하여 분자의 작용기를 예측하고, 분자의 진동운동에 따른 여러 가지 값을 계산을 통해 구해보는 것이었다.먼저 Salicylic acid와 Succinic acid는 Pellet법을 이용하여 sample을 만드는 것이 가장 핵심이었다. KBr은 빛을 잘 흡수하지 않는 성질을 가지고 있어 IR sample을 만드는 데에 매우 용이하지만, 흡습성이 있어 오래 방치했을 경우 공기 중의 수분을 흡수해 noise를 만들 수 있다. KBr의 양이 너무 적을 경우 빛의 투과가 잘 되지 않으므로 KBr과 시료의 양은 9:1정도로 해 주었다. sample의 두께가 너무 두꺼워도 투과도가 매우 낮게 나오기 때문에 sample을 만드는 데 많은 힘과 시간을 필요로 했다.IR spectrum만으로 분자의 구조를 예측하기는 불가능하다. 대부분 분자들은 여러 가지 다른 결합의 신축 운동과 굽힘 운동 등의 진동 운동이 가능하다. 이러한 특정 분자 진동의 크기를 증가시키는데 필요한 에너지에 해당하는 진동수가 흡수되기 때문에 몇 가지 작용기의 특징적인 흡수 영역을 보고 작용기를 예측할 수 있는 정도이다. 우리가 실험한 Salicylic acid와 Succinic acid의 경우에도 분자 구조와 작용기의 특징적인 흡수영역을 매치시켜 분자 내에 그 작용기들이 있음을 예상해 볼 수 있었다.HCl의 기체 IR spectrum은 조교님이 찍어주셔서 우리는 spectrum을 보고 해석만 하면 되었는데 기체의 spectrum해석은 고체와는 달라서 파악하는데 어려움을 겪었다.기체의 IR spectrum은 대칭적인 모습으로 나타났는데, 가운데 넓게 갈라진 부분을 Q branch, Q branch를 중심으로 왼쪽이 P branch, 오른쪽이 R branch가 된다. 이 P와 R branch들의 값을 각각 엑셀에 넣고 공식에 대입해 same initial state와 same final state를 구할 수 있었다. 각각의 X, Y값으로 그래프를 그려 첨부하였다. 그래프의 기울기는 0에 가까운 양수 값으로 나타났다. 그래프의 수식으로부터 기울기와 y절편을 알고, 해당하는 값으로부터 계산을 통해 αe(vibration-rotation interaction constant),(rotational constant),(관성 모멘트),(조화진동자 고전적 진동수),(힘 상수) 값 등 을 각각 구할 수 있었다.이번 실험의 경우 특히 고체 시료로 sample을 만드는 데 많은 시간이 걸려 KBr이 공기 중의 수분을 흡수하거나, 실험실에서 만들어 기기실로 이동하는 과정에서 또는 cell을 만드는 과정에서 이물질이 묻어 IR spectrum에 영향을 주었을 수도 있다. 공기로 blank를 찍었음에도 불구하고 이론값과 다소 차이를 보이는 peaks를 나타내었는데, 오차를 늘이는 요인들이 많았기 때문에 피할 수 없었던 것 같다.

자연과학| 2013.01.15| 7페이지| 2,000원| 조회(340)

IR, infrared, spectrum, HCl, IR Spectrum, sal..

미리보기

닫기