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[공학기술]산화-환원 적정

분석화학 실험 예비 Report 3조이유상박혜란손수진산화-환원 적정실험목표KMnO4 와 환원생성물의 색깔차이를 이용하여 산화-환원 적정한다.원리및 이론산화-환원 적정(oxidation-reduction titration): 산화제 또는 환원제의 표준액을 사용하여 시료 물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료 물질을 정량하는 용량분석법(volumetric analysis)의 하나.산화제는 다른 물질에서 전자를 빼앗아 자신은 환원되고, 환원제는 다른 물질에게 전자를 내 주어 자신은 산화된다.산화-환원 적정법에서의 종말점(end point)은 과망간산 적정법에서와 같이 지시약을 넣지 않는 경우와 요오드 적정법과 같이 지시약을 사용하는 경우 및 전위차 적정법에서와 같이 전기적인 방법으로 결정하는 방법이 있다. 적정에 이용할 수 있는 산화제 및 환원제는 여러 가지가 있으나 가장 대표적인 것은 과망간산칼륨과 요오드이다. 과망간산칼륨은 아래의 식과 같이 주로 산성용액에서 MnO4- 이온이 Mn2+ 이온으로 환원되는 과정에서 강력한 산화작용에 의하여 시료가 산화되는 반응을 이용한다.MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2 , E0=1.51Volt→←황산 산성용액에서 철(II)염과 과망간산칼륨을 반응시킬 때에는 아래의 식과 같은 반응이 일어나게 되어 과망간산이온(MnO4-)의 색이 분홍색에서 무색으로 바뀐다.2KMnO4- + 2FeSO4 +8H2SO4 2MnSO4 + Fe(SO4)5 +K2SO4 + 8H2O만일 일정량의 황산철 용액에 뷰렛으로부터 과망간산칼륨 용액을 떨어뜨려서 적정할 경우, Fe2+ 이온이 모두 산화되어 Fe3+ 이온으로 바뀌면 과량으로 들어간 한방울의 과망간산칼륨 용액의 MnO4- 의 붉은색이 남아 있게 되어 종말점을 알 수 있다.산화-환원 적정에 쓰이는 산화제 표준물질은 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 브롬산칼륨, 요도드산칼륨, 황산세륨 등이 있다. 산화-환원 반응에서 주의해야 할 점은 당량(equivalent weight)에 관한 개념이다. 과망간산 칼륨을 예로 하여 당량에 대하여 알아 보자. 산성용액과 알칼리성, 중성 욕액의 반응식을 살펴보자.식(1)MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O산성용액식(2)MnO4- + 5H2O + 3e → MnO4- + 4OH-알칼리, 중성용액우선 식(1)의 경우에서 전자수의 변화는 5mol이다. 즉 MnO4-이온 1mol이 전자 5mol을 받아들였으므로 과망간산칼륨 1mol은 5그램당량이다. 따라서 이러한 반응에 의하여 산화반응이 일어났을 경우 1M KMnO4 용액의 노르말 농도는 5N이 된다.그러나 같은 과망간산칼륨이라도 식(2)의 경우에서처럼 알칼리성이나 중성용액에서는 전자수의 이동은 3mol이므로 과망간산칼륨 1M은 3그램당량이다. 따라서 이경우는 1M의 KMnO4 욕액은 3N이 된다.기구 및 시약유리기구 및 장비표 준 시 약300mL 비커, 온도계,100mL, 250mL 용량플라스크300mL 삼각 플라스크2개25mL 및 100mL 피펫갈색 시약병, 뷰렛(50mL), 물중탕과 전열기칭량병(10mL), 스포이드, 화학천칭0.1NMnO4 표준용액 500mLH2SO4(1:1)수용액3% H2O2 수용액옥살산나트륨 (Na2C2O4)실험방법□ 0.1N 2KMnO4 표준용액의 제조과망간산칼륨을 화학저울로 달아서 3.2g을 비커에 넣고, 물 1L를 넣어 잘 저어 주면서 녹인다. 위의 용액을 계속 저어주면서 가열하여 가만히 약 10분동안 끓여준다. 이조작으로 물속의 약간 들어 있는 환원성 물질이 완전히 산화된다. 이때 너무 오래 끓이면 많은 양의 과망간산칼륨이 분해될 염려가 있고, 특히 순도가 낮을수록 분해되기 쉬우므로 각별히 주의해야 한다. 용액을 냉각시킨 다음 정제한 석면이나 글라스 필터로 여과하여 분해에 의하여 생성된 이산화망간을 제거한다. KMnO4용액은 강한 빛에 의하여 어느정도 분해되므로 여과액을 갈색 시약병에 넣고 라벨을 붙인 다음 어두운 곳에 보존한다.□ 0.1N 과망간산칼륨 용액의 표준화과망간산칼륨 용액의 농도를 결정하는 데 쓰이는 표준물질로서는 산화비소(III), 옥살산, 옥살산나트륨 및 순수한 철 등이 있으나, 이실험에서는 옥살산나트륨을 사용하기로 한다.옥살산 나트륨은 과망간산나트륨과 반응하여 아래의 식과 같이 산화-환원반응을 일으킨다.2MnO4- + 5C2O42+ + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O①순도가 높은 옥살산나트륨 0.7g을 취하여 화학저울로 정밀하게 무게를 달아 100mL 용량 플라스크에 손실 없이 조심스럽게 넣고 소량의 증류수를 넣어 흔들어서 완전히 용해시킨 후 눈금까지 조심스럽게 증류수를 채운다음 잘 섞어 준다.②이 용액 10mL를 피펫으로 정확하게 취하여 삼각플라스크에 넣고 전체 용액량이 약 70mL로 되게 증류수를 가하여 희석 시킨후 황산(1:1) 수용액 5mL를 가한다.③이 삼각플라스크를 70~80℃로 유지된 물중탕에 담구어 놓고 잘 흔들어 주면서 뷰렛으로부터 과망간산칼륨 표준용액을 한 방울씩 천천히 가하여 적정한다. 적정도중에는 가한 과망간산칼륨 용액의 자주색이 퇴색되어 없어질 것이나 당량점에 가까워지면서 용액을 잘 흔들어 주지 않으면 색깔이 쉽사리 없어지지 않는다. 적정용액의 마지막 한방울에 의하여 희미한 분홍색이 약 30초동안 없어지지않고 지속되는점을 종말점으로 잡는다.④ 미리 준비한 다른 삼각플라스크에 종말점에서와 같은 양의 순수한 증류수를 넣고 여기에 과망간산칼륨 용액 한방울을 가하여 생긴 용액의 색과 같도록 종말점의 색을 비교해보면 종말점이 더욱 명료해 진다.

공학/기술| 2007.05.31| 2페이지| 1,000원| 조회(261)

산화, 적정, 과망간산칼륨, 환원, 환원제

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