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[일반화학실험]실험15. 산화-환원 적정-과망간산법 평가A좋아요

실험15. 산화-환원 적정 : 과망간산법1. 실험목표과망간산칼륨과 과산화수소의 산화-환원 반응을 이용해서 과산화수소의 순도를 결정한다.2. 핵심개념- 산화제 (Oxidizing agent)산화제란 다른 물질을 산화시키는 능력을 가진 물질을 말한다. 산화제는 산소를 방출하기 쉬우며, 다른 물질에서 전자를 뺏기 쉬운 물질을 가리킨다. 산화제로 사용되는 물질을 환원되지만, 산화환원반응은 상대적이어서 같은 물질이라도 상대에 따라 산화제로도 되고 환원제로도 된다.- 환원제 (Reducing agent)다른 물질을 환원시키는 물질을 말한다. 환원제 자체는 산화되기 쉬운 물질이다. 보통 사용되는 환원제는 수소를 비롯하여 비교적 불안정한 수소화합물, 저급산화물, 또는 저금 산소산의 염, 양이온이 되기 쉬운 금속, 산화정도가 낮은 유기화합물 등이다.- 적정(Titration)과 부피분석(Volumetric analysis)적정이란 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는, 알고자하는 물질의 전량을 이것과 반응하는데 필요한 기지농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 지시약의 변색을 이용하는 방법(지시약 적정법)과 반응시약 자체가 변색하는 경우(예 : 과망간산적정) 등이 있다.부피분석이란 정량하고자 하는 물질의 부피, 또는 그것과 당량인 다른 물질의 부피를 측정하는 정량 분석법을 말한다. 반응의 종말점은 지시약, 또는 각종 수단에 의해서 확인하고, 그 때까지 적정된 용액의 양을 정확히 뷰렛으로 읽는다.3. 관련개념√ 지시약 (Indicator)화학반응에 있어서 일정한 상태를 판별하는데 사용되는 시약을 말한다. 일반적으로 적정의 당량점을 판별하거나 수소이온농도를 알기 위해서 사용된다. 변화가 급격히 일어나는 것에 의해서 당량점 또는 적정의 지시를 육안으로 직접 관찰할 수 있는 정색지시약(색의 변화), 형광지시약(형광의 변화), 화학 발광지시약(발광의 생성), 혼탁지시약(혼탁의 생성), 침전지시약(침전의 생성) 등이 있다. 가장 널리 사용되유색으로, 또는 유색에서 무색으로 변하는 1색지시약과 종점이 되면 어떤 색에서 다른 색으로 변하는 2색지시약이 있다.√ 표준용액 (Standard solution)적정에 쓰기 위해 농도를 정확하게 알고 있는 용액을 말한다. 과망간산칼륨은 순수한 상태로 얻기 어렵고 대부분의 경우에 소량의 이산화망간이 들어있어서 옥살산 나트륨, 옥살산, 산화비소, 순수한 철, 모어염과 같은 일차 표준물질로 표준화해야만 한다.4. 실험 기구 및 시약①기구부피플라스크(100mL), 삼각플라스크(250mL), 피펫(10mL), 갈색 시약병, 온도계, 뷰렛(50mL), 물중탕 용기(500mL)와 전열기(500mL), 화학저울, 눈금실린더(100mL)②시약0.02M 과망간산칼륨 표준 용액, 옥살산 나트륨, 황산(1:1), 3% 과산화수소5. 시약 조사① 과망간산칼륨 [potassium permanganate] : 녹색 광택이 나는 적자색의 냄새가 없는 결정. 비중은 2.703이다. 단맛이 있으나 수렴미(收斂味)가 남는다. 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다. 망간산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키거나, 격막을 써서 전기분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 냉각시키면 결정으로서 얻어진다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성 ·중성 ·알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용범위도 넓다. 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.② 옥살산나트륨 [sodium oxalate] : 카르복시산계열의 독성이 있는 백색의 결정성 분말. 수산(량 134.0이다. 물에는 조금 녹지만, 에탄올과 에테르에는 녹지 않는다. 가열하면 400 ℃ 이상에서 일산화탄소를 방출하고 분해하여 탄산나트륨이 된다. 옥살산의 수용액에 탄산나트륨 또는 수산화나트륨을 가하면 생긴다. 피혁의 무두질제(劑) 등으로 사용된다.③ 과산화수소 [hydrogen peroxide] : 순수한 것은 수렴성(收斂性)이 있는 기름 모양의 불안정한 무색액체이다. 녹는점 －0.89℃, 끓는점 151℃(100℃에서 분해한다), 비중 1.46이다. 저온에서 금속과산화물에 산을 조금씩 첨가하여 분해시킨다. 물에 극히 잘 녹으며, 수용액은 2염기산으로서 약간 해리(解離)하여 산성을 띤다. 진공 속에서 증류할 수 있으나, 불순물이 존재하면 폭발한다. 과산화수소는 효소(酵素)인 카탈라아제 또는 과산화효소에 의해 분해된다. 카탈라아제는 동식물계에 널리 분포하여, 대사(代謝) 과정에서 생기는 유해한 과산화수소를 분해하여 산소로 만들고, 그 산소를 다시 산화작용에 제공하는 역할을 한다. 보통의 시판품은 약전명(藥典名)을 옥시돌이라 하여 과산화수소 2.5∼3%를 함유한다. 강한 산화력을 가지며, 생성물이 무해하다는 점과 쉽게 분해하여 산소를 발생하는 점에서 분석시약의 산화제, 견사(絹絲)·양모 등의 표백제로 쓰인다. 이 밖에 플라스틱 공업에서 비닐중합의 촉매로도 쓰이고, 또 소독제·폭약으로도 사용된다. 90% 수용액은 로켓의 추진제, 잠수함 엔진의 작동용으로 쓰인다. 최근에 공업용으로는 30% 수용액이 사용되는데, 산화성이 격렬하고 피부가 심하게 상하므로, 장갑·보호안경 등을 착용하고 취급해야 한다.④ 황산 [黃酸, sulfuric acid] : 순수한 황산은 무색으로 점성(粘性)이 있는 기름 같은 액체이다. 겨울철에는 결정화한다. 녹는점 10.4℃, 비중 l.84(15℃)이다. 많은 무기물 및 유기물을 녹이며, 가열하면 290℃에서 분해하기 시작하여 삼산화황을 발생한다. 317℃에서 끓기 시작하여 공비혼합물(98.54% 수용액)이 된다. 순황산(100% 황산) 강하게 발열한다. 또 물과 강하게 결합할 뿐만 아니라 강력한 탈수작용이 있어, 다른 여러 가지 화합물로부터 산소와 수소를 빼앗기 때문에 각종 건조제·탈수제로 사용되며, 설탕이나 섬유 등에 황산을 작용시키면 탈수되어 탄소가 유리된다. 진한 황산에 삼산화황을 녹인 발연황산은 탈수작용이나 산화작용이 휠씬 강하다.진한 황산은 저온에서는 산화작용이 강하지 않지만 가열하면 강한 산화작용을 나타낸다. 황산수용액, 즉 보통 말하는 황산은 무색의 용액으로 강한 이염기산이다. 아연· 철· 마그네슘· 알루미늄 등의 각종 금속은 묽은 황산에 녹아서 수소를 발생하고 황산염을 만든다. 진한 황산은 낮은 온도에서는 이들 금속과 반응하지 않지만 가열하면 이산화황을 발생하고 황산염을 만든다. 또한 각종 유기화합물, 특히 방향족 화합물과 반응하여 술폰산을 만든다. 황산이온의 존재는 염화바륨을 가할 때 흰 앙금이 생기므로 검출할 수 있다.6. 주의 및 참고사항1) 과망간산칼륨 용액은 햇빛을 받으면 분해되기 때문에 갈색 시약병에 보관하는 것이 좋다.-우리가 주의해야 할 사항은 아닌 듯싶다. 벌써 갈색 병 안에 담겨 있기 때문에2) 종말점에서의 색깔을 정확하게 알아내기 위해서 250mL 삼각플라스크에 같은 부피의 증류수를 담고 과망간산칼륨 용액 한 방울을 넣은 용액을 준비해두면 좋다.-한 마디로 색 비교할 대상을 만들어 놓으라는 것이다7. 실험 과정-실험A. 과망간산칼륨 용액의 표준화① 순수한 옥살산 나트륨 약 0.7 g 의 무게를 화학저울로 정확하게 측정해서 100mL 부피플라스크에 넣고, 소량의 증류수로 완전히 녹인 후에 눈금까지 증류수를 채우고 잘 섞어서 표준 용액을 만든다.- 처음에 눈금까지 채우라는 말이 이해가 안됐지만 부피 플라스크에 그 눈금이 있었다.② 피펫으로 표준 용액 10mL 를 정확하세 취해서 250mL 삼각플라스크에 넣고, 60mL의 증류수와 1:1 황산 5mL를 넣어준다.※ 여기서! 1:1 황산이란 무엇인가요?-어떤 약품을 희석할 때 그 물질에 대해서 희석비율을 표시하는 가 있습니다. 보통은 황산: H2O = 1:3 과 같은 식으로 두 가지 혼합물의 순서를 나타내며 앞의 순서에 따라 비율의 순서가 표시됩니다. 1:1과 같이 순서가 필요 없는 경우에는 1:1황산 이라 하면 당연히 물과 황산의 비율을 1: 1로 혼합하라는 말인데 이때 질량이 아니고 용량 즉 부피로 혼합하는 것을 원칙으로 합니다. 즉 1:1 황산이라면 물 1부피에 황산 1부피를 섞은 것을 말하며 농도로는 50%가 아니고 64% 정도가 되겠군요.③ 삼각 플라스크를 온도가 70~80℃ 정도인 물중탕에 넣어서 잘 흔들어주면서 과망간산칼륨 표준 용액이 담긴 뷰렛을 이용해서 적정한다. 과망간산칼륨을 너무 빨리 넣지 않도록 한다. 삼각 플라스크를 흔들어주면 과망간산칼륨의 엷은 자주색이 없어진다. 그러나 종말점이 가까워지면 색깔이 없어지는 시간이 점점 길어질 것이다. 과망간산칼륨 용액한 방울을 넣어서 엷은 자주색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 한다.※ 여기서! 왜 온도를 70~80℃ 정도로 유지해야 하나요?-온도가 낮으면 옥살산이나 그 염의 반응 종말을 알 수 없기 때문입니다. KMnO4의 적정은 일반적으로 반응이 느리므로 60-70도로 시료용액을 가온하여 적정해야 하 며 80도 이상이 되면 O2와 MnO2를 내면서 분해합니다. 또한 생성된 MnO2는 개요에서 설명 드린 데로 자동촉매분해를 일으켜 더 많은 KMnO4가 소비됩니다. 다시 말해 정확한 분석이 이루어지지 않습니다. (과망간산칼륨은 가장 널리 쓰이는 산화적정액입니다. 이것은 매우 강력한 산화제이기 때문이며 스스로 종말점을 나타내는 자체시약입니다. 용액을 만들 때 미리 전 처리해 두면 안정합니다. 용액을 처음 준비할 때 용액에 존재한 소량의 환원성 불순물은 MnO4-를 환원합니다. 중성용액에서 과망간산의 환원물은 산성용액에서 생성되는 Mn2+가 아니고 MnO2 입니다. MnO2는 더 많은 과망간산을 분해하는데 촉매역할을 합니다. 따라서 더 많은 MnO2 가 생성됩니다. 이와 같은 현상을 자동촉매분해라고 하는데 용액

자연과학| 2007.06.13| 6페이지| 1,500원| 조회(571)

산화, 표준용액, 환원, 과망간산법

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[일반화학실험]실험34. 비누화 반응 평가D별로예요

실험34. 비누화 반응1. 실험 목표동물성과 식물성 기름을 이용해서 비누를 만들어 보기로 한다. 비누화 반응과 염석효과에 대해서 자세히 알아본다.2. 핵심 개념① 계면활성제1) 음이온 계면활성제(Anionic surfactant)물에 녹았을때 계면활성을 발휘하는 부분이 음이온으로 해리하는 소수기유지. 어류. 야자유. 팜유 등의 지방을 검화하거나 미리 가수분해해서 얻어지는 지방산을 알칼리 용액으로 중화하는 방법이 대표적이다. 우수한 세정력과 기포력을 이용해 세정제로서 세안용. 쉐이빙 크림 등에 응용된다.2) 양이온 계면활성제(Cationic surfactant)물에 녹아서 양이온으로 해리하는 물질세정. 유화. 가용화 등에 쓰이고 특히 모발에 흡착, 유연효과와 대전 방지효과를 나타내 헤어 린스에 사용된다. 살균제로도 사용. 샴푸. 헤어토닉. 헤어 린스제로 사용.3) 양성이온 계면활성제(Amphoteric surfactants)알칼리성에는 음이온 계면활성제,산성에서는 양이온성을 해리한다. 이온성 계면활성제의 부족한 점을 보완하는 일을 하며, 피부자극성, 독성이 낮은 이점과 세정력.살균력,정균력.기포력.유연효과를 이용해 기포촉진 효과를 나타낸다.4) 비이온 계면활성제(Nonionic surfactant)이온으로 해리되지 않는 수산기, 에테르 결합, 산성 아마이드, 에스테르 등을 분자 중에 가지고 있는 계면활성제이다. 비이온 계면활성제는 친유기와 친수기의 균형의 차이에 따라 용해도, 젖음. 침투력. 유화력. 가용화력 등의 성질에 차이가 있다② 비누화 반응비누화 반응에서 에탄올, 염화나트륨(강염기)의 용도. 예전에는 유지나 밀랍으로부터 비누를 만들어내는 반응을 비누화 반응이라고 하였으나, 현재는 에스테르가 가수분해를 일으켜 카르복시산과 알코올을 생성하는 반응, 즉 에스테르화의 역반응을 비누화 반응이라 합니다.에스테르반응이란 산과 알코올이 반응하면 탈수현상이 일어나 에스테르기를 가진 화합물이 생성되는 반응입니다. 에탄올은 반응물질의 공통용매로 사용되며 따라서 반응을 촉진시킵니다. 상품비누제조에는 사용되지 않습니다.한편, 비누화를 촉진시키기 위해 산이나 염기를 첨가합니다. 염기가 산에 비해 효과가 더 크다고 합니다. 예를 들어 일반적인 비누화 반응과 수산화나트륨을 사용한 반응은 아래와 같습니다.RCOOR'+H2O → RCOOH+R'OH (일반적인 비누화반응)RCOOR' + NaOH → RCOONa + R'OH (수산화나트륨을 첨가한 반응)위에 제시된 두 식을 비교해 보면 강염기를 첨가하는 이유를 알 수 있습니다.첫 번째 경우, 반응이 진행되기 위해 (촉매 등에 의해) 물이 분해되어야 하는 반면, 두 번째 경우, 수산화나트륨은 수용액상태에서는 별도의 조작 없이도 이온화되기 때문에 더 쉽게 반응이 진행될 수 있습니다. 간단히 정리하자면 R' 와 치환되는 이온의 공급을 위해 강염기(or산)를 첨가합니다. 이렇게 공급된 이온이 반응을 촉진시킨다는 것입니다.③ 비누화 값지방 혹은 기름 1g을 비누화 시키는데 필요한 수산화나트륨(NaOH) 혹은 수산화칼륨(KOH)의 mg수를 말한다.비누제조시에는 주로 NaOH의 비누화 값을 사용하나 실험실에서는 주로 KOH의 비누화 값을 사용한다. 둘 사이의 환산인자는 "56.11/40 =1.402" 이며 이는 두 알칼리 분자간의 분자량 비(KOH/NaOH = 1.402)이다. 유지의 알킬기가 길수록 비누화 값은 작아진다.④ 지방산지방의 성분으로 동물. 식물. 미생물에 있는 지질(살아있는 세포의 구성성분)의 중요 성분. 지방을 가수분해할 때 생기는 사슬모양의 일염기산. (의산蟻酸.초산醋酸)체내에서 글리세롤이나 알코올과 에스테르를 만들며, 글리세롤과 에스테르를 지방, 알코올과 에스테르를 蠟(납)이라 한다.짝수의 탄소원자와 사슬길이를 따라 탄소원자에 결합된 수소원자. 사슬의 한쪽 끝 은 사슬과 결합되었고 나머지 끝은 지방산이 산성을 띠게 하는 카르복시기로 이뤄 진 사슬 화합물이다. 화학식은 R-COOH3. 주의 및 참고 사항1) 이 실험에서 만든 비누를 화장지에 얇게 펴서 건조시키면 종이비누가 된다.- 이 실험의 목표가 ‘비누 만들기’ 로 착각할 뻔했다. 우린 비누를 만들어서 사용하려는 게 아니라 그 과정을 알려고 실험 하는 것이다.2) 이 실험에서 만든 비누 20g 에 에탄올 15mL, 글리세린 25mL, 물 15mL 를 넣어주면 용액이 투명하게 된다. 전체 부피가 절반 정도로 줄어들 때까지 가열해서 용매를 증발시키면 투명비누를 만들 수 있다.-참고사항일 뿐 실험은 할 수 없었다.3) 비누를 회수하고 남은 용액을 염산으로 중화시키고 불순물을 걸러낸 다음 에탄올 20mL 를 넣고 잘 저어준 후에 증발시키면 글리세롤(글리세린)을 회수 할 수 있다.4. 실험 기구 및 시약- 기구비커(100mL), 눈금실린더, 시험관, 가열기, 젓게- 시약유지, 올리브유, 포화 NaOH 용액, 6M NaOH 용액, 소금(NaCl), 에탄올, 페놀프탈레인5. 실험 방법실험A. 비누 만들기① 비커에 식용유 20g과 올리브유 2g을 넣고 가열기를 이용해 35℃까지 가열했다. 가열기를 이용했더니 꼭 35℃를 맞추기 힘들었기 때문에 40℃ 근처로 유지 했다.② 35℃ 근처까지 가열을 한 후 비커에 포화 수산화나트륨 용액 6mL와 에탄올 6mL 를 넣고 일정한 온도를 유지하도록 계속 가열했다. 자석젓게를 이용하여 계속 저어주었다.③ 다시 포화 수산화나트륨 용액 2mL 를 넣으라는데 언제쯤 넣는지 몰라서 한 1-2분 지난 후에 넣어주었다. 그리고 용액이 투명해질 때까지 일정한 온도에서 계속 저어주었다.④ 비누화 반응이 완결 되었는지 알아봐야 했다.비누화 반응이 완결 되었는지 아는 방법은가) 손끝으로 문지르면 미끈미끈하면서 엷은 비늘 모양이 된다.나) 나무젓가락 끝에 묻혀서 들어 올리면 끈기가 있다.- 나무젓가락이 확인이 불가능 했다. 대체로 온도계를 사용하려 했지만 나무젓가락과 재질이 다르다는 걸 깨닫고 하지 않았다.다) 투명하고 균일한 풀 모양의 용액이 된다.- 완전히 투명하지는 않았지만 풀 같았다.라) 손에 묻힐 때 기름기나 물방울이 느껴지지 않는다.- 기름기는 살짝 느껴졌다.마) 용액 전체가 반투명이고 거품이 있는 상태이다.- 용액의 위에 거품이 떠있었다.바) 소량의 알코올을 넣으면 완전히 녹는다.- 알코올이 없어서 확인 불가.⑤ 비누화 반응이 끝난 용액에 포화 염화나트륨 용액 3mL 를 여러 번에 나누어 넣고 그때마다 5~6분씩 가열한다. 용액이 불투명하게 되어야 한다. 무엇인가 건더기가 생기면서 불투명해지기 시작했다.※ 여기서! 염화나트륨을 넣어주는 이유는?!용액 중에 만들어진 비누를 분리하기 위해서는 염화나트륨과 같은 전해질을 용액에 넣어준다. 전해질은 물속에서 모두 해리하기 때문에 전해질의 이론보다 극성이 작은 비누 분자들은 서로 엉키게 된다. 이런 현상을 염석 효과(salting-out effect)라고 한다.

자연과학| 2007.06.13| 5페이지| 1,500원| 조회(2,202)

계면활성제, 비누화 반응, 비누화 값, 음이온 계면 활성제, 세정력

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[일반화학실험]실험35. 아스피린 이야기 평가A좋아요

실험35. 아스피린 이야기1. 실험목표가장 성공적인 의약품인 아스피린의 합성을 통하여 유기합성의 의미를 배운다. 아스피린을 합성하고 그 수득률을 계산해보고, 불순한 아스피린과 재결정한 아스피린의 차이점을 알아본다.2. 핵심개념① 아스피린 합성 원리 ( Esterification )② 아스피린 ( Acetyl Salicylic acid )녹는점 135?, 백색의 결정성 분말로 물에 녹지 않고 약간 신맛이 나는 두통약의 활성 성분, 상대적으로 독성이 없고, 고통을 없애는 매우 효과적인 의약품 중의 하나이다. 아스피린은 살리실산 분자에 있는 OH 기와 아세트산에 있는 COOH 기의 반응에 의해서 만들어진다.③ 유기합성탄소 화합물을 중심으로 하는 유기 화합물의 인공적인 합성은 현대 화학의 핵심이며, 합성 의약품의 눈부신 발전을 가능하게 함으로써 인류의 건강 중진에 핵심적인 기여를 하였다. 특히 유기합성은 1971년 미국의 화학자 `우드워드(R. B. Woodward,1917-1979)`가 비타민 B12의 인공적인 합성에 성공함으로써 새로운 물질을 창조하는 "예술"의 경지에 이르게 되었다.탄소를 비롯한 원소들을 원하는 위치에 결합시키는 유기합성에서는 원자들의 상대적인 결합뿐만 아니라 3차원적인 구조까지 조절해야 하는 매우 복잡한 과정이다. 원자의 크기가 10-8 cm에 지나지 않고, 1023개라는 엄청난 수의 분자들이 모두 똑같은 화학 반응을 일으키도록 하는 실험은 다른 어떤 것과도 비교할 수 없는 어려운 일임에 틀림이 없다. 유기합성에서 어쩔 수 없이 만들어지는 불순물은 유기합성의 효율을 떨어뜨릴 뿐만 아니라, 유기합성으로 합성한 물질을 실용적으로 이용할 수 없도록 만들기도 하기 때문에 반응의 효율을 높여서 불순물이 생기지 않도록 하거나 불순물을 완전히 제거하는 기술도 매우 중요하다.특히 의약품 합성의 경우에는 서로 거울상에 해당하는 광학 이성질체들이 서로 전혀 다른 생물 화학적 특성을 나타내기 때문에 탄소를 중심으로 하는 비대칭 중심(chiral center)도 정확하게 조절해 원하는 이성질체만을 선택적으로 합성해야하는 어려움도 극복하고 있다. 현대 화학에서는 유기합성으로 수백 개의 탄소가 결합된 복잡한 구조의 화합물도 비교적 쉽게 합성할 수 있는 단계에 있으며, 이제는 생체에서 생물학적 활성을 나타내는 지극히 복잡한 유기 화합물의 합성을 시도하고 있다.대부분의 유기합성은 시작 물질(starting material)로부터 시작하여 여러 단계의 합성 과정을 거쳐서 이루어진다. 합성의 각 단계마다 중간 생성 물질을 여러 가지 물리화학적 방법으로 확인하고 분리하여 다음 합성 단계로 넘어가게 된다. 복잡한 경우에는 몇 년 동안에 수십 단계의 합성 단계를 거치기도 한다.④ 정제분말상의 의약품을 작은 원판 모양으로 압축하여 복용하기 쉽게 만든 것.용량이 정확하고, 복용 ·휴대 ·보관이 편리할 뿐만 아니라 대량생산에도 적합하다. 보통 의약품을 그대로, 또는 여기에 부형제(賦形劑) ·결합제 ·붕해제(崩解劑) ·활택제(滑澤劑) 등을 가하여 과립상으로 성형하고, 이것을 압축기에 걸어서 제정한다. 보통 일정한 장치로 시험을 하는데, 물속에서 30분 이내에 붕해되어야 한다.3. 실험 기구 및 시약① 기구물중탕, 가열기, 저울, 삼각플라스크(50mL), 비이커, 유리막대, 스탠드, 클램프, 눈금실린더, 감압거름장치(뷰흐너 깔대기, 감압플라스크), 녹는점 측정장치, 온도계, 거름종이② 시약살리실산, 아세트산 무수물, 85%인산, 석유에터, 얼음, 에틸에터4. 주의 및 참고사항① 에터 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 않아야 한다.② 아세트산 무수물은 식초 냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운 증기가 발생하므로 조심해야 한다.③ 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 말아야 한다.5. 실험과정① 살리실산 2.5g을 50mL 삼각플라스크에 넣고 아세트산 무수물 3mL을 넣는다. 이때 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어낼 수 있도록 용기 벽을 따라 무수물을 흘러내리도록 하는 것이 좋다.② 그림 35-1 과 같은 물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다.③ 85% 인산 3~4방울을 촉매로 넣어주고 70~85%로 유지하여 10분간 가열하면 반응이 완결된다.④ 이 용액에 증류수 2mL 를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 아세트산 무수물을 분해시킨다. 아세트산 무수물이 분해되는 동안에 아세트산 증기가 발생하므로 실험실의 환기가 잘 되도록 한다.⑤ 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20mL 를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.⑥ 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리 막대로 플라스크 안쪽을 긁어 준다.⑦ 생성된 결정을 감압여과기로 걸러낸 후 5mL 의 얼음물로 씻고, 다른 거름종이로 옮겨 공기 중에서 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다.⑧ 아스피린 1.0g 정도를 덜어서 삼각플라스크에 넣고 5mL의 에틸에터를 넣어서 물중탕으로 가열하여 녹인다. 녹지 않은 물질이 있는 경우 거름종이로 걸러 제거한다.⑨ 여과된 용액에 석유에터 15mL 를 가한 후에 용액에 젓지 말고 얼음물에 담가두어 침전이 생기도록 한다.⑩ 생성된 침전으로 거르고 소량의 석유에터로 씻은 후에 다른 거름종이에 옮겨 말린다.6. 실험결과① 아스피린의 합성※ 수득률 계산 과정사용한 살리실산의 무게2.5g사용한 아세트산 무수물의 부피3mL사용한 아세트산 무수물의 무게(밀도 = 1.08g/mL)3.24g얻은 아스피린의 무게3.971g아스피린의 이론적 수득량3.24g수득률123%① 사용한 살리실산의 무게 - 2.5g② 사용한 아세트산 무수물의 부피 - 3.0 ml③ 무수초산의 질량=무수초산의 부피(ml)× 1.082 g/ml? =3ml × 1.08 g/ml = =3.24g

자연과학| 2007.06.13| 6페이지| 1,500원| 조회(1,599)

아스피린, 유기합성, 정제, 살리실산

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[일반화학실험]실험21. 질산 포타슘의 용해도 평가C아쉬워요

실험21. 질산 포타슘의 용해도1. 실험 목표온도에 따른 용해도의 변화가 물질에 따라 다르다. 그래프를 보면 대부분 온도가 증가할수록 용해도 또한 증가한다. 하지만 황산소듐과 황산세륨의 경우 온도가 증가할수록 용해도가 감소한다. 그렇기 때문에 일단 질산포타슘의 용해도는 온도에 따른 변화가 어떤지 알아봐야 하는 실험을 해야 한다. 그 결과를 알고 나서 오염된 물질의 순도를 높이는 방법을 알아보는 것이 이번 실험의 목표이다.2. 핵심개념 & 관련개념①용해도 : 포화 상태에 도달할 때까지 용매에 녹아 들어가는 용질의 양. 25℃ (298K) 1atm상태에서 용매 1L에 녹을 수 있는 용질의 최대 질량. 용질의 특성, 온도와 압력에 따라서 달라집니다.②화학평형 : 가역반응에서 정반응의 속도와 역반응의 속도가 평형인 상태.③엔탈피 (H) : 일정 압력에서 반응열④엔트로피 (S) : 무질서를 나타내는 척도⑤깁스 에너지 (G) : 엔탈피와 엔트로피의 효과가 합쳐진 에너지ΔG = ΔH -T ΔSΔG0이면, 그 과정은 자발적으로 일어나지 않는다.ΔG=0이면, 그 과정은 평형을 이룬 상태이다.3. 실험 전 주의사항-시험관을 가열할 때는 물중탕을 사용하는 것이 안전하다. 가열기로 직접 가열할 때는 용액이 끓지 않도록 하고, 시험관의 입구가 다른 사람을 향하지 않도록 조심한다.4. 실험기구 및 시약-기구큰 시험관, 100mL 비커, 깔때기, 거름종이, 가열기-시약KNO₃, 질산구리로 오염된 질산포타슘 (무게로 70~80%)5. 실험 과정① 실험실에 도착하자마자 질산포타슘의 온도에 따른 용해도 변화를 알아내기 위한 실험 준비를 하였다. 책에는 4g, 8g, 12g, 16g 으로 실험을 하라고 지시되어 있었다. 하지만 내 생각에는 4, 6, 8g 씩 세 번의 실험으로 만으로도 온도에 따른 용해도 변화를 알 수 있을 것 같아서 그렇게 실험 하였다. 일단 질산포타슘을 질량측정기를 이용해 거름종이 세장에 각각 4g, 6g, 8g 을 측정하여 놓았다.② 큰 시험관에 증류수 10mL를 넣고 KNO₃4g을 정확하게 재서 넣은 후에 고체가 완전히 녹을 때까지 서서히 가열한다. 여기서 주의 할 점은 용액이 끓지 않도록 하는 것이다. 주의 사항을 읽어보니 직접 가열보다는 물중탕을 사용하여 가열하는 것이 안전하다는 것이 적혀 있었다. 그래서 비커에 물을 담아서 용액이 들어있는 시험관을 물중탕으로 가열 하였다. 물중탕으로 하니깐 온도가 빠르게 올라가지 않아 질산포타슘이 완전히 녹을 때까지 시간이 오래 걸렸다.③ 고체가 완전히 다 녹아서, 우리는 온도계를 시험관에 꼽고 지시대로 조금씩 저어주면서 식혔다. 고체가 나타나기 시작하는 그 온도를 재기 위해 지켜보았다. 처음에 용액 표면에 뭔가 둥둥 떠다니기 시작했다. 우리는 그것이 고체일거라 생각하고 온도를 측정하여 기록하였다.④ 6g, 8g 의 고체를 이용해 전 실험과정 같이 실험 하여서 온도를 기록하였다.⑤ 오염된 시료의 75%가 KNO₃라고 생각하고 75℃에서 시료를 완전히 녹이기 위해서 필요한 물의 양을 계산하였다. 오염된 시료가 10g이었기 때문에 그 75%이면 KNO₃가 7.5g이다.⑥ 다음 실험은 오염된 시료에서 질산포타슘을 깨끗하게 정제하는 것이었다. 오염된 시료를 용매에 가열하여 완전하게 녹인 후, 차가운 물로 식히면서 나타나는 침전의 무게를 재는 것을 보면 오염된 시료에 있는 두 고체의 용해도 차이를 이용하여 분리하는 원리인 것 같았다.⑦ 흐르는 수돗물에 비커를 담가서 식힌 후에 침전을 거름종이로 거르고, 차가운 물 소량으로 침전을 씻는다. 씻을 때 사용하는 물의 양이 최소가 되도록 노력하면서, 침전의 색깔이 없어질 때까지 씻는 과정을 반복한다. 이 실험의 목표가 질산포타슙을 깨끗하게 정제하는 방법을 알아내는 것이다. 하지만 이 과정에서 차가운 물 소량으로 침전을 씻는 중 질산 포타슘의 회수율을 엄청 떨어뜨린다고 생각한다. 아무리 물을 소량으로 하더라도 이 방법으로 높은 회수율을 기대하는 것은 어이없다고 생각한다.⑧ 그렇게 생긴 침전을 마른 거름종이를 이용하여 말린다. 이 과정도 화학실험 2시간이라는 정해진 시간에 완벽하게 말린다는 것은 불가능하다고 생각했다. 완벽하게 말리지 않은 상태에서 실험을 해야 되는 상황이라 순수한 질산포타슘의 질량을 잴 수 없었다. 그래서 실험값이 정확하다고 장담 할 수 없다.⑨ 마지막으로 KNO₃가 증류수에 녹을 때 온도변화를 측정했다.6. 실험결과① 결정이 처음 나타나는 온도를 기록하고, 몰농도와 온도를 그래프로 그린다.KNO₃의 양(g)몰농도(M)결정이 생기는 온도(℃)43.9652.565.946887.9282②오염된 시료의 무게10g재결정으로 회수한 KNO₃의 무게0.465g오염된 시료 중의 KNO₃의 펴센트 농도

자연과학| 2007.06.13| 4페이지| 1,500원| 조회(930)

용해도, 화학평형, 질산포탸슘, 깁스 에너지, 황산소듐

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