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기기분석, XRD, ICP, SEM, TEM, BET 평가D별로예요

과목명 : 기기분석 (2) 발표일자 : 2008.11.21 담당교수 : 학 과 : 화학공학과 이 름 : 기기분석 (2) zeolite 미지시료 분석실험목표 실습을 통해 분석기기의 작동 원리와 운용방법 숙지 . 미지의 시료 ( 상용화 되어있는 제올라이트 ) 를 여러 가지 기기분석 방법 (XRD, SEM, BET, ICP ) 을 통해 규명 .CONTENTS이 론 (XRD) I . 기본적인 원리 X- 선은 높은 에너지 전자의 감속이나 원자의 속 껍질에 있는 전자의 전이에 발생이 되는 짧은 파장의 전자기 복사선 .이 론 (XRD)이 론 (XRD)이 론 (SEM)이 론 (SEM) II. 구조 ① 전자총 (Electron Gun) 광원으로 쓰이는 전자를 만들고 가속시키는 역할을 함 . 안정된 전자원을 공급 . ② 자기렌즈 코일이 감아진 원통형의 전자석으로 전자가 자장에 의해 휘는 성질을 이용하여 전자를 한곳으로 모으는 역할을 함 . 자기렌즈는 항상 볼록렌즈의 역할을 함 . ③ 축조정 코일 전자총의 음극 바로 밑에서 전극 코일을 통해 X-Y 축방향으로 적당량을 편향하여 집속렌즈의 축에 일치하게 하는 기능을 함 . ④ 주사 코일 집속렌즈와 대물렌즈 사이에 위치 , 전자선을 대물렌즈 중심의 한 점에 편향시키는 역할을 함 . ⑤ 시편과 시편 홀더이 론 (BET) I. 기공의 정의이 론 (BET) II. 흡착용어이 론 (BET) III. 흡착등온선의 형태 Langmuir type (monolayer), 흡착세기 大 , 특정 흡착점에서 발생 ( 화학흡착 ), microporous solid 의 물리흡착 B. E. T type (multi layer), non-porous 또는 macroporous solid 의 물리 흡착 Non-porous 또는 macroporous solid, 흡착 gas 간의 상호작용이 gas-solid 간의 흡착력보다 큰 경우 15~1000Å, 중기공 ( mesopore ) 에 모세관 응축 , hysterisis loop TYPE II 와 달리 흡착질 - 흡착제 사이의 상호작용력이 작은 경우 , 15~1000Å 상대압력에 따라 흡착량이 계단식 , 거의 완전히 균일한 표면으로 된 nonporous solid이 론 (BET) IV. BET surface area - Branauer , Emmett, Teller(BET) - 적용구간 : 직선상을 지나는 구간으로 - 다분자층 물리흡착 적용 , 표면적 결정 V : 상대압력에서 흡착된 물질의 양 v m : 단분자층 흡착물질의 양 C : 측정온도에서 단분자층 흡착의 평형상수이 론 (BET) V. 흡탈착 곡선의 히스테레시스 Ⅳ,Ⅴ 형 ※ 잉크병 이론 (ink-bottle theory) 입구의 밑바닥의 크기가 다르다는 점에 근거한 것으로 흡착될 때는 넓은 벽에 흡착되나 , 탈착될때는 반지름이 작은 메니스커스를 이룬 입구에서 탈착되기 때문에 일어나는 현상 . 모세관 응축이 일어나는 mesopore 를 가지고 있는 시료의 경우에 발생 .이 론 (ICP) ICP (Inductive Couples Plasma Mass Spectrometer ) 분석기중 하나로 유기 , 무기 분석 중 주로 무기 분석에 해당함 . 유도 쌍결합 플라즈마 질량 분광계 (ICP-MS).이 론 (ICP) II. 특징 플라스마 가스를 사용하여 유도코일에 의하여 플라즈마 발생 . ICP 의 구조는 중심에 저온 , 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도너츠 형태로 되는데 이 도너츠 모양의 구조가 ICP 의 가장 큰 특징 . 플라스마는 그 자체가 광원으로 이용되기 때문에 매우 넓은 농도범위에서 시료 측정이 가능 .이 론 (ICP)이 론 (ICP)실험방법 (XRD) I . X- 선 회절법 ① 시료 준비 ② 자동 회절 분석기 ③ 사진법 기록실험방법 (XRD) II. 회절 패턴의 해석실험방법 (SEM) I. 일반시료 제작법 표준 stage, 대형 stage 가 있으며 그 이용 목적과 stage 크기에 맞게 시료 제작 세분화 필요 . II. 시료제작에 필요한 물품 접착제 , 은 페이스트 , 탄소 페이스트 , 양면테이프 III. 코팅의 목적과 방법 ① Charge-up 현상의 방지 ② 시료에 전자선이 직접 닿는 것을 방지 ③ 열에 대한 내성 및 축소 팽창 방지 ④ 2 차 전자가 많이 발생으로 밝고 질 좋은 상 획득 가능 .실험방법 (SEM)실험방법 (ICP) ① 전처리로 알맞은 농도의 시료용액 제작 . ② 유도코일에 의하여 플라스마를 발생 ( 최고 1500K ) ③ 시료를 장치 안으로 에어로졸 상태로 분무 ④ 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화 ⑤ 시료의 농도측정 ⑥ 기록 ⑦ Beer-Lambert Law 를 이용하여 농도를 구함 (Beer-Lambert Law : 흡광도 세기∝ 농도 )실험결과 (XRD)실험결과 (SEM)실험결과 (BET)실험결과 (ICP) 성분 Na Ca Al Si wt % 28.571 0 28.571 42.857결론 및 고찰 결론 zeolite 시료는 XRD 분석만으로 판별한 결과 다른 시료보다 Hydrated Linde A 와 Calcined ZSM-5 에 근접 . Hydrated Linde A 와 유사함 . 관련근거는 각각의 Peak 비교와 2θ 및 d 값을 비교하였을 때 근사치를 얻을 수 있었음 . 질소흡착기를 이용하여 기공크기를 BET 이론식으로 Average pore Diameter 를 측정한 결과 13nm 정도가 측정됨 . SEM 을 통하여 시료의 입체 구조 관찰 가능결론 및 고찰 고찰 다양한 실험기구들을 다루면서 나노소재에 대한 접근과 미지시료의 정량 및 정성 분석 가능 . 분석 기기들의 이용 방법을 습득 함으로써 , 각종 기업 및 연구소에서 원하는 자질을 함양 . 분석 기기들의 유기적인 연관관계를 통해 미지물질의 세부적인 접근이 가능 .참고문헌 1) 기기분석 ( 발행 1998.7.20, 저자 - 신응상 외 5 인 , 출판사 - 동화기술교역 ) 2) 기기분석의 원리 ( 발행 2000.3, 저자 - 박기채 , 출판사 - 자유아카데미 ) 3) 화학분석 기사 ( 발행 2008.5.22, 저자 - 김재호 외 2 인 , 출판사 - 성안당 ) 4) 전자주사현미경 ( Scanning Electron Microscopy) | 작성자 셀로시아 인터넷 참고 http ://blog.naver.com/cmt23/120010479980{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2008.12.02| 29페이지| 3,500원| 조회(1,169)

기기분석, xrd, sem, ICP, BET, TEM

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제올라이트, 기기분석

Report기기분석(2) Report제올라이트 미지시료 분석과 목 명:기기분석(2)제 출 일:2008.11.21담당교수:학 과:화학공학과목 차□ 실험 목표□ 이론□ 실험 방법□ 실험 결과□ 결론 및 고찰□ 참고문헌1. 실험 목표 : 미지의 시료(상용화 되어있는 제올라이트)를 여러 가지 기기분석 방법(XRD, SEM, BET, ICP)을 통해 어떤 종류의 제올라이트 인지 밝혀낸다.2. 이론1) XRDI. 기본적인 원리X-선은 높은 에너지 전자의 감속이나 원자의 속 껍질에 있는 전자의 전이에 발생이 되는 짧은 파장의 전자기 복사선이다.가. X-선의 방출1. 전자살 광원으로부터의 연속 스펙트럼2. 전자살 광원으로부터 얻은 선 스펙트럼3. 형광 광원으로부터의 선 스펙트럼4. 방사선 광원으로부터의 스펙트럼나. 흡수 스펙트럼 X-선 빗살이 얇은 막의 물질을 통과할 때, 흡수와 산란의 결과 그 세기가 감소한다.1. 흡수과정은 X-선 광자의 흡수는 원자로부터 최내각 전자를 제거하여 들뜬 이온을 생성한다.2. 질량 흡수 계수는 X-선 복사선의 흡수에 Beer 법칙이 적용된다.다. X-선 형광1. X-선 흡수로 들뜬 이온이 일련의 전이에 의해 바닥 상태로 돌아갈 때 방출된다.2. 형광선의 파장은 흡수 끝 파장보다 더 큰 값을 갖는다.라. X-선 회절시료 중 원자에서 산란되는 X-선의 회절각과 강도는 물질의 구조에 따라 독특하기 때문에 그 회절각으로부터 정성분석, 강도로부터 정량분석을 할 수 있다.무기?유기결정, 분말, 액체, 무정형 물질의 동정이나 구조(원자간 거리나 배위수 등) 결정이 가능하다.II. 기기 부품스펙트럼 분해방법에 따라 파장 분산형 기기와 에너지 분산형 기기로 나눈다.가. 광원1. X-선 관 : Coolidge 관이라고 불리며, 광원은 텅스텐 필라멘트의 음극과 부피가 큰 양극이 장치되어 있는 고진공의 관이다.2. 방사성 동위원소3. 2차 형광광원나. X-선용 필터단색화 복사선을 얻기 위하여 필터를 사용한다.다. X-선 단색화 장치쌍의 빛살 평행화 장치로 구성되어어 있다. 텅스텐과 같은 금속을 높은 온도로 가열시키면, 표면의 원자에 구속되어 있던 전자들이 원자핵의 속박에서 벗어나 진공중으로 이탈된다. 양극은 주로 텅스텐으로 약 100마이크로미터의 직경의 선필라멘트로 끝이 V자 모양을 가진 머리핀 모양으로 구부러져 있다. 이 필라멘트는 전류로부터 직접 가열되고 작동중에 높은 전압(1∼50kV)을 유지하게 된다. 텅스텐의 경우 전형적인 작동온도는 2700K로 10-5torr의 진공에서 40∼80시간을 사용할 수 있게 된다. 온도를 더 높이면 전자방출밀도는 증가하게 되나 사용수명은 감소하게 된다. 발생된 전자의 밀도(즉, 단위각도상 단위면적당 전자의 수)를 높이기 위해서 LaB6의 구조를 가진 B화합물을 필라멘트로 사용하기도 하는데, 이 재료는 텅스텐보다 더 많은 양의 전자를 훨씬 낮은 온도(1400∼2000K)에서 발생하는 장점을 가지고 있다. 금속표면에서 이탈된 전자는 필라멘트에 비해 25∼30kV의 전위차를 가진 양극판으로 가속되며, 양극 중앙에 위치한 구멍을 통하여 경축(optical axis)으로 진행시킨다.② 자기렌즈 : 자기렌즈는 코일이 감아진 원통형의 전자석으로 전자가 자장에 의해 휘는 성질을 이용하여 전자를 한곳으로 모으는 역할을 한다. 광축에 원대칭을 이루는 자장에 의해 광축을 따라서 진행하는 가속된 전자가 나사형 괘적을 이루면서 초점을 형성한다. 자기렌즈는 항상 볼록렌즈의 역할을 한다. 일반적인 전자총에서 나오는 전자빔의 크기는 약 10∼50마이크로미터로, 보통 두 개의 수렴렌즈와 한 개의 대물렌즈를 이용하고, 시편에 주사되는 크기는 전자빔의 크기의 약 1/10000인 5∼200nm정도이다. 수렴렌즈는 전자총을 빠져나온 전자빔을 모아주는 역할을 하며 전자빔의 세기를 결정하는 2차 인자가 된다. 시료에 조사되는 빔의 크기를 결정하는 대물렌즈는 전자빔 형성렌즈로도 불리는데, 작은 전자빔을 만들기 위해서는 초점거리가 짧고 시료의 표면에 가깝게 위치되도록 한다. 대물렌즈와 시료표면 사이의 거리를 작동거리라 하는에 위치한다. 또한 1차 전자와 고체시료 사이의 작용으로 X선 및 장파장의 가시광선이 방출되는데, 이들을 검출하기 위하여 EDX(Energy Dispersive X-ray)와 WDX(Wave Dispersive X-ray)검출기 및 Cathodoluminescence검출기가 시편실 공간에 위치한다.⑧ 화상 신호증폭기 : 광전자 증폭기 및 증폭기의 제어를 타고 시료에서 발생한 2차 전자에 따라 증폭하여 CRT에 보내게 된다. 신호 증폭율은 광전자 증배관(PM)의 광모듈을 가변하여 대조를 조정하므로써 조정하게 된다. 그 밖에 진공을 위해 펌프등을 사용한 배기계가 있다.3) BET① 기공의 정의② 흡착용어흡착(adsorption) : 경계면에서 특성물질의 농도가 증가되는 현상- 기체가 고체 표면에 접촉시, 기상에서의 농도에 비해 고체 표면에서의 농도가 증가되는 현상- 경계면의 종류에 따른 여러 형태의 흡착: 액-기, 고-액, 고-기, 액-액흡수(absorption) :- 농도의 증가가 경계면에 국한되지 않고 계내로 투과되어 확산되는 경우- 경게면에 국한되는 현상인가의 여부로 흡수와 흡착을 구별탈착(desorption) : 경게면에 흡착된 특정 물질의 농도가 감소되는 현상- 기체가 고체표면에 흡착된 경우, 기체분자가 표면으로부터 일정한 거리에 존쟇사는 과정이 흡착이며, 표면으로부터 기상으로 떨어져 나가는 과정이 탈착③ 흡착에너지흡착에 관여하는 힘- 물리흡착: Van der Waals Force- 고유의 또는 유발된 쌍극자 등의 사이의 인력 및 분산력에 기인- 분자의 구조에는 변화없고 흡착물질과 고체 표면간의 전자이동 없음- 화학흡착: 화학결합- 표면과 흡착 분자간에 전자가 이동되어 이온에 의한 정전기적 상호작용이나 전자의 공유에 의한 상호작용 또는 이들의 혼합 형태④ 흡착의 정량적 표현방법변수: 온도, 압력(또는 농도), 흡착량하나의 변수를 일정하게 하고 나머지 변수간의 관계로 표현- 흡착 등온선(adsorption isotherm): 온도를 일정하게 한 후, 기체 속재료 등의 표면 물성 파악에 필수4) ICP (Inductive Couples Plasma Mass Spectrometer)여러 가지 화학분야의 분석기중 하나로 유기, 무기 분석중 무기 분석에 해당한다. 유도 쌍결합 플라즈마 질량 분광계가 ICP-MS 이다.I. 기본적인 원리유도결합플라즈마(ICP)의 원리는 주로 석영 등의 유전체 반응기 외부에 코일을 감아 전기장을 변화시키면 코일의 내부에 유도자장이 발생하게 되고 그에 따른 2차 유도전류가 반응기 내부에 형성되는 것을 이용하여 발생시키는 고밀도 플라즈마이다.⒜유전체 반응기 외부에 코일을 감는다.⒝코일에 걸리는 전기장 변화( RF)⒞내부에 유도 자장 및 2차 유도전류 발생⒟반응기 내부에 고밀도 플라즈마 발생II. ICP 특징ICP는 플라스마 가스를 사용하여 유도코일에 의하여 플라스마를 발생시킨다. ICP의 토오치(Torch)는 3중으로 된 석영관이 이용되며 토오치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는 유도코일이 감겨 있다. 이 유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 플라스마를 형성하게 되는데 이때 테슬라코일에 의하여 방전하면 가스의 일부가 전리되어 플라스마가 점등한다.방전시에 생성되는 전자는 고주파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 가스와 충돌하여 이온화되고 새로운 전자와 이온을 생성한다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 가스를 전리하여 전자의 증식작용을 함으로서 전자밀도가 대단히 큰 플라스마 상태를 유지하게 된다. 아르곤플라스마는 토오치 위에 불꽃형태(직경 12～15㎜, 높이 약 30㎜)로 생성되지만 전자 밀도가 가장 높은 영역은 중심축보다 약간 바깥쪽(2～4㎜)에 위치한다. 이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도너츠 형태로 되는데 이 도너츠 모양의 구조가 ICP의 특징이다.에어로졸 상태로 분무된 시료는 가장 안쪽의 관을 통하여 플라스마(도너츠모양)의 중심부에 도입되는데 이때 시료는 도너츠 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발 실험적이다. The American Society for Testing Materials(ASTM)과 IBM은 순수한 화합물의 d값과 상대 선 세기를 나타낸 카드철을 발간하였는데 약 25000가지의 결정물질에 관한 실험값들이 수록되어 있다. 이 카드는 가장 선명하게 나타난 d값 순으로 배열되어 있다. 측정한 d값이 100분의 수 Å이내에서 일치하는 가장 세게 나타난 선의 d값을 가진 카드를 분석을 위해서 카드철에서 뽑아낸다. 그리고 더 확실한 확인을 하기 위해 두번째, 세번째 등으로 세게 나타난 선의 d값을 대조하여 추려낸다. 보통 세번째 또는 네번째의 선명한 선으로 화합물이 명확하게 확인된다. 시료 중에 두 가지 이상의 결정질이 포함되어 있으면 확인은 좀 더 복잡하다. 일치점이 얻어질 수 있을 때까지 좀 더 센 선을 여러가지로 조합한다. 회절선의 세기와 표준시료의 세기를 비교하면 혼합결정의 정량분석이 가능하다.2) SEM① 일반시료 제작법 : SEM의 시료제작법은 기본적으로 광 . 투과 전자 현미경(TEM)에 응용되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에 시료제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지시킬 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있다. SEM으로 시료를 관찰할 경우, 시료에 따른 조건이 있다. 이 조건을 갖추기 위해 시료제작이 필요하다. SEM에서 관찰가능한 시료의 크기는 장치에 따라, 표준 stage, 대형 stage등 여러 종류의 stage가 있으며, 그 이용 목적과 stage크기에 맞게 시료 제작을 세분화해야만 한다. 시료는 진공 중에서도 같은 형태를 유지해야 하며 특히 생물, 식물시료와 수분을 가지고 있는 시료의 경우, 시료를 고정, 탈수, 건조 등의 전처리가 필요하다. 시료는 전자선의 조사에 의해 2차 전자, 반사 전자, 흡수 전자, 투과 전자등이 발생되며, 그 중 흡수 다.

공학/기술| 2008.12.02| 16페이지| 2,500원| 조회(449)

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이산화탄소 흡수탑 실험

CO2 흡수탑 실험 02164362 안영천 02164365 양용석 05108306 유혜명 05118308 김민정 05164301 강경화Contents 1 실험목 적 4 고찰 및 결론 2 실험이론 3 실험결 과실험목적 가용성 가스인 CO2 와 물을 충전탑에 향류로 교차 CO2 유량 변화에 따른 CO2 흡수량 측정 물의 유량 변화에 따른 CO2 흡수량 측정 CO2 의 흡수 실험을 통해 물질전달 이론을 이해하고 기체 흡수 공정에 대해 이해 ⅰ ⅱ ⅲ ⅳ실험이론 기액의 경계면 (interface) 에서는 저항이 없고 순간적으로 평형이 성립되며 계면에 있어서 확산가스의 분압 Pi( atm ) 와 확산가스의 농도 Ci (kg mol/㎥) 간에는 헨리의 법칙이 성립된다 . 즉 , 기체의 용해도에 대한 법칙으로 온도가 일정할 때 일정량의 약체에 대한 기체의 용해량은 압력에 비례한다 . 기체의 평형관계를 나타내는 법칙은 다음과 같다 . Ci = H×Pi Ci : 확산가스의 농도 [kg mol/㎥] H : Henry 의 상수 [kg mol/ atm ㆍ ㎥ ] * 용해도가 낮을수록 액중농도는 감소하며 H 값은 커진다 * H 값은 온도에 따라 변하며 , 온도가 높을수록 Henry 상수는 커진다 Pi : 분압 [ atm ]역적정 Back titration 탑 하단에서 채취한 용액은 CO2 가 녹아 있으므로 산성을 띤다 . 여기에 Ba (OH) 10ml 를 넣어줌으로써 염기성을 띠게 하게 phenolphthalein ( 염기성 - 적색 ) 넣은 후 적색이 없어질 때 까지 HCl 로 역적정 하여 각 용액에 따른 적정량으로 CO2 의 흡수량 측정실험도구 충전탑 CO2 가스 0.1N Ba (OH)2 페놀프탈레인 시약 0.1N HCl (solution) 비커 , 뷰렛 , 피펫 , 피펫필러 등실험방법 ①H2O 공급이 잘 되도록 수조의 2/3 정도 채운다 .( 물이 넘치지 않게 조심 ) ② CO₂ 가스통에서 밸브를 열어 최대 흡수량의 약 3 배정도 되도록 맞춘다 . ③ CO2 는 탑하부로 물은 탑상부로 보낸다 . ④ CO2 의 유량계는 15, 20, 25, 30, 35 LPM 으로 정확히 맞추고 물은 각각 1,2,3 LPM 으로 조절한다 . ⑤ 정상상태에 도달한 후 , 배출되는 용액을 비커에 담는다 . ⑥ 0.1N-Ba(OH)2, 0.1N-HCl 을 만든다 . ⑦ 0.1N-Ba(OH)2 10ml 와 받은 용액 20ml 를 삼각 플라스크에 넣은 후 5~6 방울의 페놀프탈레인을 가하고 적색이 없어지는 순간까지 0.1N-HCl 로 적정한다 . ⑧ 0.1N-HCl 적정량을 이용하여 , CO₂ 유량 변화에 따른 흡수량을 구한다 .실험결 과 CO2 유량 (LPM) H2O 유량 (LPM) HCl 적정 1 차 HCl 적정 2 차 평균 15 1 7.3 7.6 7.45 2 6.5 6.0 6.25 20 1 8.6 8.1 8.35 2 7.1 6.9 7.0CO2 흡수량 구하는 방법 H2O + CO2 → H2CO3 HCO + Ba (OH) 과량 → BaCO + Ba (OH) 남은 양 Ba (OH)2 남은양 + 2HCl → BaCl2 + H2O 적정한 HCl 의 몰수 구하기 1000ml 에 들어간 HCl 의 질량 (g): 1000ml = x(g):w 적정량 x(g)= 적정량 ⅹ 1000ml 에 들어간 HCl 의 질량 /1000ml n=m/M 이므로 HCl 의 몰 수 (y)=x(g)/36.5 HCl : CO2 = 1 : 2 이므로 y 를 2 로 나눈다 . 이렇게 구한 CO2 의 몰 수에 분자량 44(g/mol) 을 곱하면 CO2 의 질량이 된다 .실험결과 H 2 O 1 LPM H 2 O 2 LMP 평균 CO2 (LPM) 1 차 HCl 2 차 HCl 1 차 HCl 2 차 HCl 1 차 HCl 2 차 HCl 15 0.01606 0.01672 0.0143 0.0132 0.01639 0.01375 20 0.01892 0.01782 0.01562 0.01518 0.01837 0.0154HCl (g)/1000ml 투입량 그래프CO2 흡수량 그래프결론 일 정한 CO2 유량에 서 H2O 유량 증가 (CO2 분압 감소 ) → CO2 흡수량 감소 일정한 H2O 유량에서 CO2 유량 증가 (CO2 분압 증가 ) → CO2 흡수량 증가 헨리의 법칙에 따라 기체의 분압은 액체의 몰분율에 비레함을 알았다 .고찰 수조에 물을 꾸준히 공급해 주지 않아서 유량의 변화가 생김 Ba (OH) 가 완전히 용해 되지 않았다 ( 시약의 농도가 의심스러움 ) CO 2 의 유량을 일정하게 하지 못함{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2007.12.15| 14페이지| 1,500원| 조회(1,131)

흡수탑, Co, HCl, 역적정, 흡수량

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이산화탄소 흡수탑

www.themegallery.com◈ 실험 목적 ◈CO2의 유량변화에 따른 물의 흡수량을 측정해보고 충전탑의 원리를 이해물의 유량변화에 따른 CO2의 흡수량을 측정해보고 충전탑의 원리를 이해가용성 가스인 CO2 와 물을 충전탑에 향류로 교차시켜서 CO2가 녹아드는 양 측정123◈ Henry의 법칙 ◈Henry의 법칙 기액의 경계면(interface)에서는 저항이 없고 순간적으로 평형이 성립되며 계면에 있어서 확산가스의 분압Pi(atm)와 확산가스의 농도Ci(kg mol/㎥)간에는 헨리의 법칙이 성립된다.즉, 기체의 용해도에 대한 법칙으로 온도가 일정할 때 일정량의 약체에 대한 기체의 용해량은 압력에 비례한다. 기체의 평형관계를 나타내는 법칙은 다음과 같다. Ci=H×Pi Ci : 확산가스의 농도[kg mol/㎥] , Pi : 분압[atm] H : Henry의 상수[kg mol/atmㆍ㎥] [Henry의 법칙에 적용되는 예] ㆍ수소, 산소, 질소, 이산화탄소 등 [Henry의 법칙에 따르지 않는 예] ㆍ암모니아, 염화수소 등◈ 역적정 ◈샘플로 얻게 되는 물에는 CO2가 녹아있으므로 산성을 띤다. 여기에 Ba(OH)2 10ml를 넣어줌으로써 샘플이 염기성을 띠게 하고 페놀프탈레인(염기성일때 적색을 띔)을 넣어준 후 적색이 없어질 때까지 HCl로 역적정하여 각 샘플에 따른 적정량을 얻어 각 변화에 따라 CO2가 물에 녹는 양이 얼마만큼 변하는 지를 측정한다.◈ 시약 및 실험도구◈충전탑 CO2 가스 물탱크 0.1N Ba(OH)2-soln 페놀프탈레인 시약 0.1N HCl-soln◈ 실험방법 ◈1. 충전물의 높이와 내외 직경을 측정하고, 충전 층의 높이와 탑내경을 측정한다. 2. CO2 및 물의 유량을 변화시켜 가면서 압력강화를 측정한다. 3. CO2는 탑하부로 물은 탑상부로 도입시키되, CO2는 최대 흡수량의 약 3배정도 도입한다. 4. 물 및 CO2 의 유량을 유량계로 정확히 측정한다. 5. 정상상태에 도달한 후 도입 및 배출되는 물 중의 CO2 농도를 분석한다. 6. 삼각 플라스크에 0.1N – Ba(OH)2 10ml 를 취하고 탑 하부의 H2O시료 20ml를 취하여 위의 삼각 플라스크에 넣은 후 5~6방울의 페놀프탈레인을 가하고 적색이 없어지는 순간까지 0.1N-HCl로 적정한다. 7. 0.1N-HCl 적정량을 이용하여, CO2 유량 변화에 따른 흡수량을 구한다.◈ 실험 결과 ◈물유량 (lpm)123CO2유량 (lpm)152015201520HCl 적정량 (ml)3.77.5341.823.583.23.61.52.34.58.22.73.822평균(ml)3.97.933.81.732.1CO2 흡수량0.008580.017380.00660.008360.003810.00462◈ CO2 흡수량 구하기 ◈H2O + CO2 → H2CO3 HCO + Ba(OH) 과량 → BaCO + Ba(OH)남은 양 Ba(OH)2 남은양 + 2HCl → BaCl2 + H2O 적정한 HCl의 몰수 구하기 1000ml에 들어간 HCl의 질량(g): 1000ml = x(g):w적정량 x(g)=적정량 ＊1000ml에 들어간 HCl의 질량/1000ml n=m/M이므로 HCl의 몰 수 (y)=x(g)/36.5 HCl : CO2 = 1 : 2 이므로 y를 2로 나눈다. 이렇게 구한 CO2의 몰 수에 분자량 44(g/mol)을 곱하면 CO2의 질량이 된다.◈ CO2 흡수량 ◈1lpm2lpm3lpm15 lpm(3.9X3.65)/1000 =0.014235 0.014235/(2X36.5) X44 = 0.00858(3X3.65)/1000 =0.01095 0.01095/(2X3.65) X44=0.0066(1.73X3.65)/1000 =0.0063145 0.0063145/(2X3.65) X44=0.00380620 lpm(7.9X3.65)/1000 =0.028835 0.028835/(2X36.5) X44=0.01738(3.8X3.65)/1000 =0.01387 0.01387/(2X36.5) X44=0.00830(2.1X3.65)/1000 =0.007665 0.007665/(2X36.5) X44= 0.00462◈ HCl 적정량 ◈◈ CO2 흡수량 ◈◈ 결론 ◈헨리의 법칙에 따라 기체의 분압은 액체의 몰분율에 비례한다. 즉, 이산화탄소의 유량을 증가시키면 이산화탄소의 분압이 높아져서 흡수량이 많아지고, 물의 유량을 증가시킬때에는 이산화탄소의 분압이 낮아져서 흡수율이 적어진다.◈ 결론 ◈일정한 물의 유량에서, 가하는 CO2의 유량을 증가시키면 → CO2흡수량이 많아진다. 일정한 CO2의 유량에서, 가하는 물의 유량을 증가시키면 → CO2흡수량이 적어진다.{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2007.12.15| 13페이지| 1,500원| 조회(680)

유량, 흡수탑, Co, 충전, 헨리의 법칙, 흡수량

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염산, 인산, 황산

염산 황산 인산안영천 02164362양용석 02164365강태인 03108301고원환 03108302국내 염산시장 추이국내경제의 하락국면이 지속되는 가운데 국내 염산시장의 성장세는 5%증가에 그칠 것으로 전망된다. 이는 전반적인 국내 경기침체에 따른 것으로 풀이되는데, 특히 한보철강의 부도 등 철강경기 악화로 염산 수요 중 가장 큰 비중을 차지하고 있는 철강부문 수요악재가 염산 수요 둔화를 뒷받침하고 있다.따라서 염산생산업계는 업체별 정기보수의 시기·가동률을 조절하거나 잉여물량을 유도품 생산에 사용함으로써 자가소비량을 늘리는 등 수급균형을 통해 가격을 안정화할 방침인 것으로 알려졌다. 국내 염산시장은 생산능력 증설로 공급과잉이 우려됐으나 업계의 생산량 조절 노력으로 수급은 안정세를 보였다. 국내시장은 공급량이 충분해 수입량이 없었고, 일본에 1만톤가량의 염산 잉여물량을 수출한 것으로 알려지고 있다.국내 염산 생산량한화종합화학유니드백광산업동양화학한국화인케미칼울산화학경기화학제일물산금양오츠카총재고량1440톤1423톤1266톤1208톤388톤223톤196톤151톤73톤6368톤지역별로 보면 경기화학, 동양화학 공장이 보수 중인 중부지방과 남부지방은 수급타이트로재고량이 바닥났고 유니드, 백광산업이 주도하고 있는 수도권 지역은 다소 안정적인수급상황을 보이고 있다.염산공급현황업체별 96년 공급현황을 보면 백광산업이 16만1000톤을 생산, 1만1000톤을 자가소비하고 15만1000톤을 판매함으로써 선두를 기록했다. 한화종합화학은 12만2000톤을 생산해 5만7000톤을 자가소비하고 6만4000톤을 판매했다. 동양화학은 생산량 9만6000톤 중 6만2000톤을 판매하고 3만3000톤을 자가소비했다.유니드는 생산 9만5000톤, 판매 5만9000톤, 자가소비 3만6000톤으로 나타났고, 경기화학은 생산 7만4000톤, 판매 5만7000톤, 자가소비 1만7000톤을 기록했다. 그밖에 한국화인케미칼은 7만3000톤, 울산화학은 2만7000톤, 국도화학은 1만2000톤, 제일물산은 수소를발연화합시켜서 염화수 소 가스를 발생시켜 이 가스를 냉각시킨 다음물에 흡수시켜 염산으로 한다.H₂ + Cl₂ → HCl + 44,000 kcal부생염산유기합성공업의 염소화반응(치환반응)에서 발생하는 염화수소가스를 회수한 것이부생염산이다.CH4Cl2 → CH3Cl + HCl(염화에틸)C6H2Cl2 → C6H5Cl + HCl(클로로벤젠)염산제조공정도염산의 용도식품 : 화학조미료 향료 및 염료의약품농약제조염색 및 표백식염수의 중화용전해조용각종 시약으로 중요하다.또, 무기약품·염료·의약품의 제조, 녹말의 당화 등에도 사용되나 가장 소비량이 큰 용도는 글루탐산나트륨·간장 등 아미노산 조미료의 제조이다.진한 염산은 극약이므로 주의해야 한다.염료, 중간물, 향료, 농약의 제조, 각종 무기염화물, 기타 화학약품제조, 철판, 철강등의 제청, 젤라틴 및 피혁제품용 염색 나염용 및 표백제, 섬유의 마루셀화 등.국내 황산시장 추이국내 황산 총 생산량은 228만6000톤2000년 74만톤에 그쳤던 한국의 황산 수출량이 2002년 152만톤으로 급증2003년 들어서는 수출이 더욱 증가해 수출가격도 지속적으로 상승해 1999년톤당 7.4달러에 거래되던 것이 2002년 12.7달러에서 2003년 평균 16.8달러까지 상승했다.세계적으로 황산 공급부족에 수요까지 증가하고 있기 때문에 국내 공급기업이수출할 수 있는 것으로 나타났다.수출되는 황산은 대부분 부생황산으로 70%정도가 중국으로 수출되고 말레이지아, 싱가폴 등 동남아 수출이 뒤를 이으며 오스트레일리아, 미국,브라질, 칠레까지 수출되는 것으로 알려졌다.비료의 주성분인 인산은 인광석에 황산을 첨가해만드는데, 최근 중국에서는 비료 플랜트가 증설돼 인산수요가 늘고 이에 따라 황산 수급이 타이트해져 자체공급하기가 어려워졌다.국내 황산 생산량남해화학동부한농화학진해화학코스모화학95만톤40만톤20만톤20만톤유황을 원료로 사용하는 비료회사들이 국내 총 생산량의 62.0%(145만톤)를 생산 제련업체들 (LG금속, 고려아연, 영풍)이 35.7%문에 국내 황산시장은 제련회사들이 주도하고 있는 실정이다고순도황산 생산량고순도황산 (2002년~2003년)반도체 제조용 이 요구됨에 따라 동우반도체약품이 16MD램용 을 생산중이고 고려아연과 LG금속은 MOS급 을 판매하고 있는데, 이들 기업의 생산능력은 1만2000톤으로 수입대체가 이루어지고 있다. 국내에서 유통되는 의 종류에는 일반(98%), 발연(25%, 65%), 무수(100%)의 4가지 종류가 있으나 98%기준 일반이 주류를 이루고 있다.국내 9개 생산기업의 총 생산능력은 271만5000톤이며 생산형태별 구성비는 비료기업이 61%, 제련소가 38%, 기타 1%를 점유하고 있다.일본에서는 스미토모, 간또, 마루젠, 미쓰비시 등에서 생산되고 있으며, 연간 3만~4만톤 정도의 시장규모를 보이고 있다.황산공급현황남해화학87만톤을 생산, 27만톤을 수입, 100만톤을 자가소비하고 14만톤을 내수 판매했음동부한농화학, 진해화학각각 41만톤, 17만톤을 생산했으나 전량 비료 생산용으로 자가소비했음LG금속33만3000톤을 생산, 3만톤을 수입해 내수판매했음고려아연과 영풍50만3000톤을 생산하고 1만톤을 수입해 내수판매했음황산 제조공정황 또는 황화석(黃化石), 보통 황화철(黃化鐵)을 배소(焙燒)하여 이산화황을 만들고, 이것을 산화시키고 물에 흡수시켜서 제조이 밖에 각종 광석제련소에서 황화광석을 처리할 때의 폐가스 ·석유분해 가스 ·석탄가스 등으로부터 얻는 이산화황을 이용하는 경우도 있다.접촉식2SO2＋O2 → 2SO3, SO3＋H2O → H2SO4산화바나듐 V2O5계 촉매를 사용질산식산화질소를 사용하여SO2＋H2O＋N2O3 → H2SO4＋2NO, 4NO＋O2 → 2N2O3와 같은 주반응에 의해서 제조접촉식 황산 제조공정도황산의 용도화학공업에서 기초원료로 가장 중요한 것 중의 하나이다. 금속제련 ·제강 ·방직 ·제지 ·식품 등의 각종 공업에 광범위하게 사용되고 있으며, 이 밖에 실험실용 시약 ·의약품으로서의 용도도 많다.제조화학에서는 황산암모늄 ·과인산석회 ·망초(芒과 같은 각종 산, 인산암모늄 황화수소 ·염소 ·인조섬유 ·합성섬유 ·염료 ·산화티탄 리토폰 ·페놀 등의 제조에 사용된다.촉매로 사용되는 경우도 있고, 아세트산 ·아세트산셀룰로오스, 각종 에스테르의 제조,석유의 분해 등에도 사용된다.니트로벤젠 ·니트로글리세롤 ·니트로셀룰로오스 등의 제조에는 니트로화 시약으로 진한 황산이 조제(助劑)로 필요하며, 알데히드 ·숙신산 ·옥시산, 케톤 등에서는 산화조제(酸化助劑), 아연 ·철 ·알루미늄 ·나트륨 등에 의해서 각종 유기화합물을 만들 때에는 환원조제(還元助劑)로 사용된다.철강 ·황동 ·청동 ·구리 ·은 등의 녹 제거나, 석유 ·유지 ·그리스 ·타르 ·지방산 등의 세정에 다량으로 사용된다. 이 밖에 녹말 ·목재의 당화(糖化)나 방부제 ·제초제 ·살균제 살충제 ·매염제(媒染劑) ·축전지 ·피혁의 탈모제로도 쓴다.국내 인산시장 추이비료용 인산의 국내 생산량은 95년기준 41만500톤이며 수요량은 40만1100톤으로 나타났다.중국산 정제인산은 수입량이 93년 3800톤, 94년 3500톤에서 95년 700톤으로 급감했으며, 95년 하반기부터 수입이 중단된 상태이다.동부화학은 한정된 국내 수요대비 생산능력 과잉에 대한 대응책으로 국내 수입품 시장의 대체와 수출시장의 확대에 주력하고 있는데, 특히 동남아시장을 겨냥하고 있어 동남아시장에서 중국산과 경쟁 불가피한 실정동부화학은 95년 뉴질랜드에 약 2400톤을 수출했고, 96년에는 수출이 전무하던 타이에 1500톤가량을 수출한 것으로 나타났다. 동부화학의 수출가격은 톤당 약 480달러선으로 알려졌다.동양화학 공장은 풀가동되고 있으며 연간 약 1000톤가량을 일본과 필리핀 코카콜라로 톤당 800달러선에 수출하고 있다.비료용 인산의 국내 생산량은 95년기준 41만500톤이며 수요량은 40만1100톤으로 나타났다.국내 인산 생산량남해화학동부화학진해화학연간생산능력34만톤5만톤8만톤47만톤동부화학동양화학수입품기타정제인산시장규모1만4900톤으로 47.8%1만3500톤을공급해 43.3%2800톤8 93년 8500톤, 94년 9500톤, 95년 1만4900톤이고, 96년은 1만7000톤으로 예상된다.연산 1만5000톤의 생산능력을 보유하고 있는 동양화학은 지난 80년부터 황인을 원료로 한 건식제조공법으로 생산하기 시작했으며, 국내 공급추이를 보면 93년 1만400톤,94년 1만4000톤, 95년 1만3500톤으로 집계됐고 96년에도 1만3500톤가량이 될 것으로 예상된다.비료용 인산은 비료회사에서 자가소비용으로 생산하고 있는데, 남해화학이 95년 29만2500톤을 생산해 27만5600톤은 자가소비하고 1만5000톤은 판매한 것으로 나타났다. 동부화학은 지난 95년 5만5000톤을 생산해 대부분을 비료 및 정제인산 생산에 사용했고, 진해화학은 6만3000톤을 생산하여 전량 자가소비했다.인산제조공정건식인산제조법전기로나 용광로에서 인광석을 규석이나 규사(硅砂)와 함께 무연탄을 써서 환원하여기체상태인 인을 만들고, 이것을 공기 또는 과열수증기로 산화한 다음 물에 녹여서 인산으로 만드는 방식.습식인산제조법에 대응하는 말이다.Ca3(PO4)2+3SiO2+5C →3CaSiO3+1/2 P4+5CO－36.5 kcal신(新)도르(Dorr)식·노르덴그렌(Nordengren)식·프레온(Prayon)식 등이 있다. 반응식은,CaF2·3Ca3(PO4)2＋10H2SO4＋20H2O → 6H3PO4＋10(CaSO4·2H2O)＋2HF실험실에서는 인을 산소, 또는 공기 중에서 연소시킬 때 생성되는 오산화인산과 물을 작용시키거나 붉은인과 진한 질산을 반응시켜 만든다.인산의 용도인산암모늄·황인산암모늄·과인산석회 등 인산질비료에 이용되며, 녹(綠) 제거를 비롯한 화학연마, 방식피막형성, 전기분해연마 등을 위한 금속표면처리제 또는 탈수·축합중합· 이성질체화 등의 유기합성촉매, 염료공업과 인산염·축합인산염의 제조원료, 식품가공이나 의약품 등에 널리 사용된다.대부분이 인산의 형태로 존재하여 인산염 및 인산에스테르로서 생물계에 널리 분포한다.즉 인산은 에스테르의 형태로 핵산·인지질·인단백질 등 생체.

자연과학| 2007.12.15| 10페이지| 1,000원| 조회(2,683)

인산, 황산, 염산, 제법, 시장추이

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