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나일론 6,6의 계면중축합

1. 실험목적nylon66을 제조하여 보고 구성성분을 파악하고 제조 원리를 이해하며 반응 원리를 알아보자.2. 실험이론고분자(polymer)란 저분자량의 수많은(일반적으로 최소한 100개) 단위들이 공유결합으로 연결되어 이루어진 고분자량의 물질을 말한다. 작은 분자들이 반복적으로 합쳐져서 고분자를 형성하는 과정을 polymerization이라 하며, 이때 작은 분자들을 단량체(monomer)라 한다. 두 가지 형태의 중합, 즉 축합중합과 첨가중합이 알려져 있다. 단량체들의 결합 시에 물이나 알코올과 같은 작은 분자가 제거되는 고분자 형성반응을 축합중합이라 하며, 첨가중합에서는 불포화) 혹은 고리화합물들이 서로 첨가하여 고분자를 만드는 반응으로 이 때는 작은 분자들이 제거되지 않는다. 전형적인 축합중합 고분자의 일종이 폴리아미드, 즉 나일론이다.같은 양의 디아민과 디카르복시산을 섞으면 아민염을 얻을 수 있다. 이 염을 고온으로 가열하면 한 분자의 물이 빠져나가면서 아미드 결합이 생긴다.나일론6,6은 공업적으로 헥사메틸렌디아민과 아디프산을 215℃에서 여러 시간 그리고 270℃ 진공 하에서 약 한 시간 반응시켜 얻는다.아디프산 + 헥사메틸렌디아민 -> 폴리헥사메틸렌 아디프아미드 또는 나일론 6,6나일론을 만드는 또 다른 방법은 반응성이 큰 산염화물을 이용하는 것으로, 이산염화물은 실온에서도 아민과 쉽게 반응하여 폴리아마이드를 만들 수 있다(Schotten-Baumann 반응).즉, 염화세바코일과 헥사메틸렌디아민은 실온에서도 다음과 같이 반응하므로 나일론 6,10은 실험실에서도 쉽게 합성할 수 있다.염화세바코일 + 헥사메틸렌디아민 -> 폴리헥사메틸렌 세바스아미드 또는 나일론 6,10헥사메틸렌디아민은 물에 그리고 염화세바코일은 물과 섞이지 않는 용매에 녹여 접촉시킴으로써, 두 용액의 계면에서 중합반응이 일어나게 된다. 따라서 이러한 중합반응을 계면중합이라고 한다. 이 계면에서 생긴 중합체(나일론)의 필름을 집게로 집어 올리면 필름이 제거됨과 동시에 그 자리에 새로운 중합체가 계속 생성되게 되는 연속반응으로 인하여 끈이나 실 모양의 고분자 중합체를 만들 수 있다. 이것을 나일론끈 마술이라 부른다. 또한, 섞이지 않는 두 용액은 혼합기를 사용하여 세게 흔들어주면, 두면의 접촉면이 넓게 되어 짧은 시간에 많은 중합체를 얻을 수 있다. 그러나 이 방법은 산염화물이 비싸기 때문에 공업적으로는 잘 사용되지 않는다. 현재 우리나라에서 많이 생산되고 있는 나일론 6은 한 분자 안에 아민기와 산기를 모두 갖고 있는 단량체인 ε-카프로락탐의 중합으로 만든다.이 밖에도 다양한 용도에 맞게 많은 종류의 나일론들이 개발되어 왔다. 특히 방향족) 디카르복시산과 방향족 아민들을 사용하여 만든 아라미드 섬유) 같은 것은 매우 강하고 튼튼한 물성을 갖는다.(1) 나일론1) 중합체의 제조① 화학반응 : 방향족 디아민(diamine)+방향족 이염기산 클로리드(diacid chloride)를 축합중합하여 방향족 폴리아미드가 생성된다.② 중합방법*계면축합중합 : 서로 섞이지 않는 두 개의 용제를 선택하여 피 반응물인 두개의 단량체를 각각 이들 용제에 용해시켜 혼합하여 두 개의 용액들 간에 형성 된 계면에서 축합중합을 일으키는 중합법이다.*용액축합중합 : 피 반응물인 단량체를 유기용매에 용해시켜서 용매 내에서 축합 중합을 일으키는 중합법이다.*직접축합중합 : 이염기산을 활성화 촉매와 함께 바로 사용하여 축합중합을 일으키는 중합법이다.*저온축합중합 : 방향족 이염기산 클로리드와 방향족 디아민이 반응매체를 통 하여 낮은 온도에서 빠르게 축합중합을 일으키는 중합법이다.③ 중합체 제조에 미치는 인자 : 농도, 용매2) 방사① 용융온도가 분해온도보다 높기 때문에 용융방사가 불가능하며 중합체를 적절한 용매에 녹인 용액을 방사원액으로 사용하는 용액방사를 한다.② 방법*습식방사 : 응고욕은 물 또는 수용액을 사용하고 비용매인 응고액에 의하여 방사구로부터 사출된 방사원액에서 용매가 추출되고 섬유로 응고된다.*건식방사 : 비교적 비점이 낮은 방사용매를 사용하여 방사원액을 사출 후 뜨거운 공기로 건조시켜서 섬유로 고화된다.*액정방사 : 고분자쇄가 거의 평행으로 배열된 액정상의 이방성 용액으로 방사 하면 열연신의 후처리를 하지 않아도 고탄성률, 고배향을 갖는 방사법이다.(2) 계면중축합각 단위체가 서로 혼합되지 않는 두 액체상의 계면에서 축합, 중합을 진행시키는 방법이다. 계면에서 단위체의 확산이 지배적인 반응으로 고중합도를 가진 중합체가 얻어진다. 예를 들면, 사염화탄소 632mℓ에 세바스산염화물 8mℓ를 녹인 용액에 헥사메틸렌다이아민 4.34g과 수산화나트륨 3.00g을 섞은 수용액 3.74mℓ를 첨가하면 그 계면에 즉시 나일론 6,10의 피막이 생긴다. 이것을 들어올리면 계면에서의 중합이 계속 진행하여 연속된 로프를 얻을 수 있다. 이 경우 수산화나트륨은 산수용제로서 작용하여 반응을 원활하게 한다.일반적인 축합·중합에서는 계 중의 단위체의 몰비를 정확하게 같게 하지 않으면 중합도가 커지지 않는데, 이 반응에서는 계면에의 단위체의 확산이 지배적이 되어 고중합도를 가진 중합체가 얻어진다. 또 적당한 단위체를 조합하고 용제·산수용제를 선정하면 계면이 아니라도 위의 조건을 만족시켜 주면 마찬가지 중합이 일어난다. 예를 들면, 외견상 계면이 없는 균일계)에서 높은 녹는점을 가진 벤젠핵을 함유하는 폴리아마이드를 만들 수 있다.3. 실험기구 및 시약◎ 시약1,6-hexandiamine, 아디프산 클로리드(adipoly chloride), 수산화나트륨, 아세톤, 증류수, n-haxane◎ 기구비이커, 메스실린더, 유리막대, 핀셋, 유리관, 피펫, 스포이드 등4. 실험방법(1) 5% 1,6-hexandiamine 수용액 20ml = 1,6-hexandiamine 1g + 증류수 19ml10% NaOH 수용액 10ml = NaOH 1g + 증류수 10ml_를 제조한다.(2) adipoly chloride 1ml + n-haxane 36.4ml = 5% 1,6-hexandioyl chloride를 제조한다.(3) 비커에 5% 1,6-hexandiamine 수용액 20ml를 넣고 여기에 10% NaOH 수용액 10방울을 가하고 잘 섞는다.(4) 5% 1,6-hexandioyl chloride 수용액 20ml에 3번에서 제조한 수용액 10ml를 천천히 붓는다.(두 상의 혼합을 방지하기위해 유리막대를 이용하여 천천히 붓는다.)(5) 반응이 일어나도록 10분 이상 방치한다.(6) 두 상의 경계에 얇은 막이 생기면 핀셋을 이용하여 고분자 막을 ㅗ깍 집어서 비커 밖으로 끄집어낸다.(7) 꺼낸 생성물은 50% 아세톤 수용액 5ml로 4번 정도 꺠끗하게 씻어낸다.(8) 씻어낸 고분자 생성물을 증류수로 2번 정도 더 꺠끗이 씻어낸다.(9) 생성물을 건조기 안에서 건조시킨다.5. 실험결과(검토사항)◎ 조 토의사항이번 나일론 66의 계면중축합 실험은 고등학교 때부터 들었던 실험이라 비교적 간단하고 쉬운 실험처럼 보였지만 결과물인 나일론을 얻는데는 힘든 실험이었다. 다른 조와 비교했을 때 같은 조건, 같은 시약을 쓰고 시약 제조 시에도 조교님이 말씀 하신대로 똑같이 하였지만 우리조만 나일론의 결과물을 얻는데 실패하였다. 실패한 이유에는 “10% NaOH 양을 너무 적게 넣었다.”,“(4)에 (3)에서 제조한 20ml 천천히 가하지 않았다.” 등의 여러 의견이 나왔다. 첫 번째 실패 후에는 시약제조를 잘못한 줄 알고 시약제조 시 심여를 기울였고 두 번째 실패 후부터는 (4)에서 20ml를 최대한 천천히 가하였지만 실패하였고 세 번째 실험 실패 후에서는 마지막이라고 생각하고 NaOH 양을 많이 넣어봤지만 나일론의 결과물을 얻기 힘들었다. 큰 덩어리만 나올 뿐 다른 조와 같이 실처럼 뽑히는 나일론은 보기 힘들었다. 실패요인을 생각해봐도 모두 시험을 해봤기 때문에 정확히 어떤 것 때문에 실패하였는지는 미스테리로 남았다.(1) 나일론6,6의 계면중축합반응의 반응식을 작성하라.염화아디프산에 Cl이 떨어지고 헥사메틸렌디아민에 수소가 떨어지면서 그 자리에서 결합이 일어난다.(2) 탈수축합반응과 계면중축합반응의 차이점을 조사하라.어떤 저분자 화합물이 서로 결합을 하면서 고분자를 만들어내는데 그 반응의 부산물로 물이 나온다. 그래서 빠져나오는 의미의 탈脫과, 물의 의미인 수水, 유기화합물의 2분자 또는 그 이상의 분자가 반응하여 간단한 분자가 제거되면서 새로운 화합물을 만드는 반응을 의미하는 축합반응을 탈수축합반응이라고 한다. 대표적인 예로는 에스테르화 반응이 있다.계면중축합반응은 서로 다른 성질을 가진 단위체를 섞이지 않는 두 용액의 경계면에서 반응시키는 고분자 화합물 합성법이다. 대표적인 예로는 나일론 합성법이 있다.(3) 나일론의 종류 및 그 특성과 용도에 대해서 알아보시오.나일론 AB라 할때 A는 아민화합물의 탄소수를 뜻하고, B는 산화합물의 탄소수를 뜻한다. 즉 나일론 6는 Caprolactam이란 물질을 개환중합하여 얻은 것이지만, 나일론 66는 아민기(-NH2)기를 가진 화합물중 중간에 탄소가 6개인 물질과 6개의 탄소를 가진 산화합물간의 반응으로 만들어 지는 것이다. 보통 상업화된 건 나일론6이면 나일론 66는 엔지니어링 플라스틱으로 많이 이용되고 있다.나일론 6 10은 헥사메틸렌디아민과 세바스산으로부터 합성한 것이다. 나일론 11이상부터는 탄소수가 많기 때문에 식물성 지방산을 이용해서 만들어 진다고 한다. 나일론의 종류는 나일론6, 나일론 66, 나일론11, 나일론12, 나일론46, 나일론 MXD 6등이 제조되고 있다. 이들 가운데 가장 많이 사용 되고 있는 것이 나일론6, 나일론66 이다.

공학/기술| 2010.04.09| 5페이지| 1,500원| 조회(747)

나일론, 계면, 계면중합, 나일론중합

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메틸메타크릴레이트의 현탁중합

1. 실험목적용액중합과 현탁중합의 차이를 이해하고 교반속도, 단량체와 물과의 비율, 안정제의 종류에 따른 생성중합체의 크기, 분자량 및 분포 등을 알아보고자 한다.2. 실험이론(1) 벌크중합(bulk polymerization)벌크중합은 용매 등은 사용하지 않고 단순하게 단량체와 개시제 또는 촉매) 증 중합에 필요한 성분만 넣고 중합하는 것을 말한다.● 장점 : 벌크중합은 이물질의 적은 순도가 높은 고분자를 얻을 수 있다. 대부분 증류, 추출, 결정화 등의 정제 과정을 거치지 않아도 되거나 상대적으로 쉽게 정제된다.● 단점 : 중합이 진행되는 동안 발생하는 중합열의 처리와 점도 상승이 걸림돌이라 할 수 있다. 중합열의 증가로 자동가속화 반응이 일어날 수 있다. 온도 조절이 잘되지 않으면, 중합고가 낮아지거나, 분자량 분포가 넓어지게 된다. 점도 증가로 기포가 발생할 수 있고, 중합과정에서 일어나는 부피 감소 문제도 생긴다.(2) 용액중합(solution polymerization)용액중합은 용매를 사용하여 중합하는 것을 말한다.● 장점 : 용매를 사용하기 때문에 벌크중합에서 생기는 중합열 처리 문제와 점도 상승문제를 해결할 수 있다. 즉, 용매가 중합열을 흡수하므로 중합 반응기 내의 온도를 조절할 수 있고, 중합계의 점도를 낮추어 준다. 그리고 단량체가 용매에 녹으므로 단량체 회수가 용이하다.● 단점 : 중합과정에서 반응계를 연속적으로 저어주어야 하며, 중합이 끝난 후 용매를 제거하고 또 회수해야하는 번거로움이 있다. 용매가 사슬이동반응에 참여할 가능성이 있으므로 이 점도 고려해야 하며, 가연성 용매의 경우, 화재 위험이 있다.(3) 현탁중합(suspension polymerization)단량체와 개시제 등을 비활성 매질 속에서 0.01 ~ 1mm 정도의 크기로 분산)시켜서 중합하는 것을 현탁중합이라 한다. 이때, 매질은 중합열의 전달 역할만 하게 된다.● 장점 : 중합열의 제거가 용이하며, 고분자가 사용하기 편리한 크기로 얻어진다.● 단점 : 중합조 단위부피당 생산량이 적으며, 분산 조절제 등의 제거의 어려움이 있으며 연속 공정이 어렵다는 점이 있다.전형적인 현탁 중합 구성: 비활성 매질과 단량체상으로 나눌 수 있다.1) 비활성 매질: 물2) 단량체 상: 단량체 - 비수용성개시제 - 단량체에 녹는 것사슬 이동제 - 단량체에 녹는 것현탁 중합에서 단량체를 분산시켜야 하므로 계속해서 교반해주어야 한다. 분산 매질로는 보통 물을 사용하며, 분산이 잘 되도록 하기 위해서 분산 조제도 사용하는데, 수용성 고분자와 무기염)이 사용된다. 그리고 개시제는 단량체에 녹는 것을 사용한다.(4) 유화중합(emulsion polymerization)유화중합은 물에 녹지 않는 단량체를(주로 오일류) 물에 유화시키는 방법이다.● 장점 : 중합열을 쉽게 조절할 수 있으며, 점도 조절이 용이하고 균일하게 반응이 가능하다. 높은 중합속도를 얻을 수 있으며 분자량 조절이 가능하다.● 단점 : 중합한 다음 고분자의 정제가 필요하다. 유화제나 계면 활성제 등을 완전히 제거하기가 힘들다.((유화중합의 특징))반응속도 면에선 다른 라디칼 중합 방법과 다르다. 다른 중합에서 중합속도와 고분자 분자량은 반비례한다. 유화중합에서는 분자량이 큰 고분자의 중합속도를 줄이지 않고 합성할 수 있다. 이 유화중합의 독특한 반응 메커니즘 때문에 중합속도를 줄이지 않고도 큰 분자량을 가진 고분자를 합성할 수 있다.(5) 메틸메타크릴레이트단위체인 메틸메타크릴레이트는 아세톤과 시안산으로부터 다음 화학반응식과 같이 합성된다.3. 실험 기구 및 시약◎ 기구 : 500ml 3구 플라스크, 물중탕, 환류냉각기, 온도계, 교반기, 약수저, 저울, 깔때기, 거름종이, 유리막대, 비커, 삼각플라스크, 샬레 등◎ 시약 : 정제된 MMA, 정제된 AIBN, 폴리비닐알코올4. 실험방법(1) 비커에 폴리비닐알코올 0.64g과 증류수 120ml를 혼합했다.(2) AIBN 0.2과 MMA 20g을 혼합했다.(3) 500ml 3구 플라스크에 온도계와 환류냉각기를 설치했다.(4) 500ml 3구 플라스크에 (1), (2)번 용액을 넣고 교반을 시키면서 히터를 틀어 70℃를 유지하면서 1시간 동안 반응시켜 중합했다.(우리 조는 실험 시 처음에 마그네틱바가 없어 유리막대로 젓다가 10분 후부터 마그네틱바를 넣고 교반.)(5) 1시간이 지나면 얼음물을 이용하여 온도를 30℃까지 냉각시켰다.(7) 샬레의 무게를 쟀다.(6) 용액을 거름종이를 이용하여 여과시켰다.(7) 거름종이에 남아있는 시료를 약수저로 모아 샬레에 담고 무게를 쟀다.◎ 조 토의사항우리 조는 여과를 하여 생성중합체를 얻지 못하여 이번 실험에 실패하였다. 왜 이런 결과가 나왔는가에 대해서 토의를 하였다. 토의를 하다 보니 몇 가지 의견이 나왔다. '교반방법이 잘못되었다',' 실험실 환경에 문제가 있다.', '교반 시 혼합용액에 거품이 일어났다', '이 실험은 2주 실험과 연관이 되는 실험인데 그 전 실험이 잘못되었다.' 등 의견이었다.이 의견들의 이유를 하나하나 생각해보았는데, 교반방법과 실험실 환경의 의견은 다른 조들도 모두 같은 조건하에 이루어진 실험이었는데 실험에 성공한 조도 있기 때문에 그리 큰 이유가 될 수 없다는 결론이 나왔고, 교반 시 거품이 일어난 이유에 대해서는 잘 모른다는 결론이었고, 가장 큰 가능성을 나타낸 것은 2주차 실험이 잘못된 의견이었다. 이번 실험은 저번 실험에서 제조한 MMA와 AIBN을 가지고 실험을 했었는데, AIBN 경우에는 수득율이 100%를 넘는 결과가 나왔었다. 저번 주의 잘못된 실험결과가 이번 주까지 영향을 미친 것 같았다.5. 실험결과(검토사항)(1) 단량체에 대한 얻어진 중합체의 수득율● 수득율=MMA 정제 전 질량 = 부피×밀도= 0.951g/ml×20ml=19.12g정제 후 질량=(용액+샬레)-샬레=45.635g-45.476g=0.159g수득률==(2) 중합체의 생성기구현탁중합에서 사용된 개시제는 아조화합물인 AIBN이다. R-N=N-R'으로 표시되며 열분해에 의해 라디칼을 형성한다. 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생성된다.R-N=N-R' → 2R? + N2MMA와 AIBN의 생성 메커니즘을 살펴보자.(3) 실험 시 가장 주의해야할 사항과 원하는 결과가 얻어지지 못했다면 그 이유를 기록하라.이번 주 실험은 수득율이 1%도 못나오는 결과가 나왔다. 그래서 이번 주 실험은 잘해내지 못한 것 같다. 왜 이런 결과가 나왔을까 잘 생각해보니 몇 가지 잘못한 점이 생각이 났다.먼저 가장 큰 이유로는 AIBN에 문제가 있었던 것 같다. 이번 주에 사용한 AIBN는 저번 주 실험에서 만든 것으로, 수득율이 100%가 넘는 102%가 나왔었다. 이론적으로 생각해 볼 때엔 절대 100%가 넘으면 안 되는 것이었다. 실험도중 불순물이 들어가거나 처음부터 실험을 잘못하여 잘못된 수득율이 나온 것 같다. 그래서 잘못된 AIBN을 가지고 실험을 해서 수득율이 낮게 나온 것 같다.두 번째 이유로는 증류수에 폴리비닐알코올을 혼합하는 과정에서도 많은 오차가 생긴 것 같다. 증류수에 폴리비닐알코올이 잘 용해되지 않고 결정이 되어 옆 사 진과 같이 비커 표면에 달라붙었기 때문이다. 3구 플라스크에 용액을 용 해하여 넣었을 때도 3구 플라스크 입구에 결정이 달라붙었었다. 그래서 그 결정을 넣을 때 유리막대를 사용해 긁어주었는데도 플라스크 안으로 들어가지 않고 오히려 유리막대에 달라붙었었다. 이러다 보니 폴리비닐 알코올 0.64g이 거의 들어가지 않게 돼버렸다. 그래서 오차가 많이 생긴 것 같다.이런 두 가지 이유 때문에 이번 실험을 성공하지 못한 것 같다. 물론 다른 세세한 요인들에 의해서도 오차가 생겼겠지만 이 두 가지 이유가 오차 발생에 가장 큰 이유가 된 것 같다. 그래서 내 생각으로는 이번 실험에서 가장 유의해야 할 점은 폴리비닐알코올을 용해시킬 때 실험기구 벽에 닿지 않도록 주의해서 잘 용해시키는 것과 저번 2주차 실험 때, 최대한 오차를 줄여가며 실험을 하는 것이다.6. 실험고찰이번 주 실험은 메틸메타크릴레이트의 현탁중합 실험을 하였다. 그러나 실험 결과물에 대한 수득율을 계산해보니 1%도 나오지 않은 0.832%라는 결과가 나왔다. 수득율에서 알 수 있듯이 이번 주 실험은 거의 실패에 가까웠다. 왜 이런 결과가 나왔는가 생각해보니 실험과정에서의 잘못과 저번 주 실험의 잘못으로 이런 오차가 큰 결과가 나온 것 같다.실험 과정에서의 오차는 5.결과-(3)에서도 알 수 있듯이 오차의 하나의 이유는 폴리비닐알코올 때문인 것 같다. 3구 플라스크에 폴리비닐알코올과 다른 용액들을 넣고 잘 혼합하여 가열해 주어야 하는데 폴리비닐알코올이 용액에 잘 녹지 않고 오히려 실험기구에 달라붙어 정량인 0.64g이 용해되지 않고 훨씬 더 적은 양만이 용해가 되었다. 그래서 오차가 발생하였다. 또 여과 시에도 문제가 있었다. 이번 실험 매뉴얼에 여과는 용액이 천천히 떨어져서 여과시간이 오래 걸린다고 기재되어, 삼각플라스크 4개를 두고 여과를 했었다. 그럼에도 불구하고 1시간이 넘도록 여과를 다 시키지 못하였다. 그나마 4개중 2개만 여과가 되어, 그 두 개의 시료만 가지고 수득율을 계산하게 되었다. 그러나 그 2개 중에서도 작은 거름종이 하나로 많은 용액을 여과시키다보니 종이가 늘어져 아랫부분이 조금씩 찢어졌다. 그래서 여과가 되지 않고 소량의 용액이 삼각플라스크로 들어갔다. 그리고 거름종이에 남아있는 결정을 약수저로 긁어모으는 동안 여과시키느라 종이가 약해져있어 조금씩 찢어져 종이들이 결정과 혼합되어 제대로 된 결정들을 체취하지 못하였다.

공학/기술| 2010.03.28| 6페이지| 1,500원| 조회(638)

현탁중합, MMA, 메커니즘, 중합체, 용액중합, 수득률, AIBN, 생성기구

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단량체 정제 및 개시제의 정제

1. 실험목적단량체와 라디칼 개시제(radical initiator)의 정제의 필요성을 이해하고 한 예로서 단량체인 스티렌(styrene)과 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate, MMA) 및 개시제인 아조비스이소부틸로니트릴(azobisisobutyronitile, AIBN)와 벤조퍼옥시드(benzoylperoxide, BPO)을 정제함으로서 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득한다.2. 실험이론(1) 고분자(macromolecule)분자량이 1만 이상인 큰 분자를 말한다. 100개 이상의 원자로 구성되어 있다. 대개 중합체이다. 물질의 성질로서는 첫 번째로 분자량이 일정하지 않아 녹는점과 끓는점이 일정하지 않고 ,두 번째로 액체 또는 고체로 존재한다. 세 번째로는 반응을 잘 하지 않아 안정적이다.고분자의 종류로는 크게 화학적으로 합성한 합성 고분자와 천연에서 산출되는 천연 고분자로 나눌 수 있다. 천연 고분자는 첫 번째로 탄수화물에서 알파 포도당이 축합반응)을 하여 생성된 녹말, 베타 포도당이 축합반응을 하여 생성된 셀룰로오스가 있다. 단백질도 천연고분자이다.(1)-1 고분자 화합물의 특징고분자 화합물은 주된 사슬이 주로 공유결합)으로 이루어진 분자성 물질로, 이온 결합성 물질이나 금속 결정과는 크게 다른 성질을 가지고 있다.- 보통 화합물은 분자의 질량, 끓는점, 녹는점이 일정하지만 고분자 화합물은 분자의 질량, 끓는점, 녹는점 등이 일정하지 않으므로 분리하거나 정제하기 어렵다.- 고분자 화합물은 일반적으로 용매에 녹기 어렵고 특정한 용매에만 녹는데, 녹더라도 끈적끈적한 점성이 있는 용액이 된다.- 고분자 화합물은 열, 전기, 및 공기 등에 대하여 화학적으로 안정하므로 반응성이 거의 없으며, 화학약품에 잘 견딘다.- 분자의 질량이 작은 화합물은 고체, 액체, 기체 상태로 존재하지만 고분자 화합물은 기화하기 전에 분해되므로 고체나 액체 상태로만 존재하며, 기체 상태로는 존재하지 않는다.(2) 단량체(단위체, monomers)고분말이다. 예를 들면, 폴리스타이렌은 스타이렌의 중합반응에 의해 생성되는 고분자화합물인데, 이 경우 스타이렌이 단위체이다. 또 천연고분자인 셀룰로스의 단위체는 D-글루코스이고, 천연고무의 단위체는 아이소프렌이다. 특히 합성고분자의 경우는 중합반응에 의해서 중합체를 합성할 때의 출발물질을 가리킨다. 일반적으로 공업에서 유용한 단위체는 분자량이 수십~수백의 반응성이 좋은 화합물이며, 그 제조는 석탄·석유·천연가스 등의 주원료로부터 복잡한 공정을 거쳐 합성되는 대규모 공업으로 발전하여 오늘날의 석유화학공업의 주요 부문을 이루고 있다.(3) 개시제단위체가 들어 있는 매질에서, 활성 라디칼을 형성하면서 중합 반응을 일으키는 물질. 과산화벤조일, 아빈 따위가 있다. 염화 비닐 수지나 비닐론 섬유를 만드는 고분자 합성 반응에 쓴다.(4) 올리고머(Oligomer)소중합체라고도 한다. 분자량이 대략 1,000 이하의 것을 말한다. 중합 정도가 높은 고분자 화합물 같은 수지상(樹脂狀) 물질이 아니며, 보통의 유기물과 마찬가지로 증류·분리할 수 있고 용액으로 만들 수 있다. 에틸렌이나 스타이렌의 올리고머는 보통 유기용매)에 녹기 쉽다. 당(糖)의 올리고머는 올리고당이라고 한다.(5) 중합(polymerization)중합체의 원료가 되는 단위체 또는 모노머가 화학반응을 통해 2개 이상 결합하여 분자량이 큰 화합물을 생성하는 반응을 중합이라고 하며, 중합체는 중합도에 따라 이합체·삼합체·다합체라고 불린다.중합에 의하여 생성된 화합물을 중합체 또는 폴리머라고 한다. 물질의 분자를 A로 나타낼 때, nA → An으로 표시되는 반응이며 전형적인 예로는 아세트알데하이드의 3분자가 결합하여 파라알데하이드를 생성하는 반응이나 아세틸렌의 3분자에서 벤젠을 생성하는 반응 등을 들 수 있다.염화비닐에서 폴리염화비닐, 에틸렌에서 폴리에틸렌, 아크릴로나이트릴에서 폴리아크릴로나이트릴 등을 생성하는 고분자량의 생성물을 만드는 중합도 알려져 있는데 이를 첨가중합 또는 고중합이라고 한다. 또 중합이라는 말은 도 포함시킨다.이제까지 합성수지나 섬유는 같은 종류의 단위체를 대량으로 섞어서 고분자로 중합시키는 것이 중심이 되었지만 최근에는 각기 다른 종류의 단위체들을 여러 가지 형태로 결합시키는 공중합체(Co-polymer) 가 주목을 받고 있다. 공중합체의 개발로 품질·강도·외관 등의 다양성도 갖출 수 있게 되었으며 아크릴로 니트릴, 부타디엔, 스티렌 등 3계통의 공중합수지로 철보다도 단단한 ABS 수지가 그 예이다.(6) 라디칼(radical)화학변화가 일어날 때 분해되지 않고 다른 분자로 이동하는 원자의 무리이다.무기화합물의 라디칼을 형성한 원자 무리는 독자적인 이온으로 될 수는 있으나, 독립된 물질이 될 수는 없다. 예를 들면, 반응식,Zn＋H2SO4 → ZnSO4＋H2에서 SO4이온은 1개의 원자처럼 분해 또는 파괴되지 않고 그대로 이동한다. 이 SO4이온을 황산기라 한다.(7) 수율(수득률)원료물질로부터 어떤 화학적 과정을 거쳐 목적물질을 얻는 경우에 실제로 얻은 양의 이론양에 대한 비율을 말한다.일반적으로 수득율이 100%가 되지 않는 것은 ① 반응이 도중에서 평형상태에 이르거나, ② 반응시간이 부족하거나, ③ 부반응이 일어나 목적물질 이외의 물질을 생성하거나, ④ 기술적으로 취득하기가 곤란한 점 등이 원인이 된다. 수득률을 때때로 수득량과 혼동하여 사용하는 경우가 있으나, 엄밀하게는 구별되어야 한다.3. 실험 기구 및 시약◎ 기구 : 비커, 피펫, 메스실린더, 유리막대, 분액깔때기, 거름종이, 약수저, 저울, 회전식 증발기◎ 시약 : 메틸메타크릴레이트(MMA). 벤조퍼옥시드(BPO), 수산화나트륨(NaOH), 황상마그네슘(MgSO), 수소화칼슘(CaH), 증류수4. 실험방법((단량체의 정제))1) NaOH 10g과 증류수 100ml를 혼합하며 10% NaOH 수용액 100ml를 제조한다.2) 100ml의 메틸메타크릴레이트와 10% NaOH 수용액 100ml를 분별 깔때기에 넣고 흔든다.3) 흔든 후 방치하여 두 층으로 분리되면 아래층은 제거한다.4) 위의든 후 방치하여 두 층으로 분리되면 아래층은 제거한다.7) 한 번 더 5), 6)번 과정을 반복한다.8) 분리된 단량체 용액을 삼각플라스크에 옮겨 담는다.9) MgSO4 4g을 가하여 약 10분 동안 건조한 후 거름종이를 이용하여 거른다.10) 정제된 단량체를 삼각플라스크에 옮겨 밀봉한 후 표기하여 냉장보관 한다.((개시제의 정제))1) 삼각플라스크에 4g의 AIBN과 에탄올 50ml를 넣고 회전식 증발기에 30분 정도 넣어둔다.2) 1)번 용액을 깔때기에 거름종이를 끼워 걸러낸다.3) 걸러낸 용액을 20분 정도 냉각시킨다.4) 결정이 생기면 다시 한 번 깔때기에 거름종이를 끼워 걸러낸다.5) 거름종이에 남아있는 결정을 샬레에 옮기고 물기를 충분히 빼고 무게를 측정한다.5. 실험결과(검토사항)(1) 단량체의 증류 및 개시제의 재결정 수율을 계산해 보고 그 차이에 대해 설명하여라.· 수율 :● 단량체의 수율 구하기정제 전 질량 : 질량=부피×밀도==94.5g정제 후 질량 : (플라스크무게+분리된 단량체 용액무게)-플라스크무게=203.7-116.6= 87.1g◎ 단량체 수율==92.17%● 개시제 수율 구하기정제 전 질량 : 4g정제 후 질량 : (샬레+결정무게)-샬레무게=47.382g-43.3g=4.082g◎ 개시제 수율==102.05%개시제 수율이 단량체 수율보다 더 높게 나오는 걸 알 수 있었다.(2) 중합금지제는 라디칼과 반응하여 중합을 진행 할 수 없는 안정한 라디칼 또는 화합물을 생성하는 화합물이다. 페놀계 중합금지제의 경우 중합금지의 메커니즘을 설명하라.- 라디칼 중합에 사용되는 단량체는 구입할 때에 이미 금지제가 포함되어 있으며 이러한 금지제는 그 형태에 따라 묽은 산이나 염기로 단량체를 씻어주면 제거할 수 있다. 예를 들어 히드로퀴논과 같은 페놀 금지제는 묽은 NaOH 수용액으로 씻어 주면 제거된다. 액체이며 물에 녹지 않는 단량체를 정제할 때에는 안정제로 첨가된 페놀이나 아민을 제거하기 위해 묽은 염기나 산으로 씻어 주어야 한다.(3) 메틸메타크BPO를 반드시 냉장고에 보관해야 한다. 그 이유를 설명하여라.- 상온에서 중합이 일어날 수 있으므로 냉장보관 해야 한다.(4) AIBN 및 BPO의 중합 개시 메커니즘을 설명하고 메틸메타크릴레이트 정제 시 수소화칼슘과 염화제일구리의 역할에 대해서 생각해 보아라.- 메틸메타크릴레이트 정제 시 수소화칼슘(CaH2)은 탈수제와 같은 역할을 하고, 염화제일구리(CuCl)는 이산화탄소(CO2)를 흡수하는 역할을 한다.- AIBN, BPO 중합 개시 메커니즘에 대해서는 자료가 부족하여 원하는 결과를 얻지 못했습니다. 그 대신 라디칼반응의 개시반응에 대해 약간 조사하였습니다. 라디칼 중합 메커니즘에는 개시반응, 전파반응 ,정지반응, 사슬이동반응 이렇게 4단계로 나누어서 설명할 수 있다. 그 중 첫 번째로 일어나는 것이 개시반응인데, 개시반응은 개시제가 라디칼을 형성한 다음 이 라디칼이 첫 단량체와 반응하는 단계까지 말한다.이렇게 생긴 라디칼-단량체의 라디칼은 다음 단계부터는 단량체와 계속 반응하게 된다.(5) 실험 시 가장 주의해야할 사항과 원하는 결과가 얻어지지 못했다면 그 이유를 기록하라.- 이번 실험은 단량체와 개시제의 정제인데, 조에서 절반씩 나누어 한 팀은 단량체를 정제하고, 나머지 한 팀은 개시제를 정제하는 실험을 하였다. 나는 단량체를 정제하는 실험을 하게 되었는데, 실험을 직접 해보니 주의해야할 사항이 생겼었다.물론 이 실험의 결과레포트로 수율을 구하는 과제가 나갔기 때문에, 실험 시 정확한 용액의 제조와 용액을 분별할 때의 집중하는 것이 중요한 주의해야 할 점이 되겠지만 나는 NaOH용액 제조할 때가 가장 주의해야 할 점인 것 같다. 그 이유는 NaOH수용액을 제조할 때, 고체형태의 NaOH를 접하게 되었는데, 약수저로 뜨다가 약통 주위에 살이 닿게 되었는데 따끔따끔하고 피부가 타들어가는 느낌을 받아 무척 쓰렸기 때문이다. 물론 실험도 중요하겠지만 실험실 안전사고가 더 중요하다고 생각하기 때문에 수용액 제조 때 가장 주의해야 할 사항이라고 생각한다. 그러

공학/기술| 2010.03.28| 6페이지| 1,000원| 조회(1,239)

폴리머, 단량체, 단량체정제, 개시제, 모노머

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면섬유의 머서화(Mercerization) 가공 평가A좋아요

1. 실험목적본 실험에서는 면직물에 수산화나트륨의 농도를 달리하여 머서화를 하고, 가공 전·후의 직물의 변화를 관찰한다.2. 실험이론1844년, 영국의 John Mercer는 면포에 진한 수산화나트륨(양잿물)을 가하면 아름다운 광택이 생기며, 또한 염색성이 좋아진다는 사실을 우연히 발견하였다. 그는 태어나서 학교 근처에는 가 보지도 못한 사람이었지만 독학을 하여 과학자가 된 사람이다. 그의 발견은 무려 160년 동안 인류의 의생활에 막대한 영향을 미쳤다. 오늘날 면직물은 95%이상 그의 가공을 기본으로 이루어진다.(John Mercer) (면의 미세구조)면을 이루는 셀룰로오스는 산에는 매우 약하지만 알칼리에는 강한 성질을 나타낸다. 이는 동물성 섬유인 Wool이나 Silk와는 반대이다. 따라서 알칼리를 이용하면 면이 가지고 있는 단점을 개선해 보려는 시도는 이미 19세기부터 있었던 것이다.면의 미세구조를 보면 루멘(Lumen)이라는 원통형의 파이프가 내부에 찌그러진 채로 존재하고 있다.(위 그림 참조) 그래서 면은 곱슬머리처럼 약간의 천연꼬임을 가지고 있는 것이다. 사람의 곱슬머리와 직모와 다른 점은 바로 단면의 모양이다. 직모는 단면이 완벽한 원통형인데 반해 곱슬머리는 타원형을 이루고 있다. 둘의 차이점은 광택과 꺾임성이다. 직모는 곱슬에 비해 광택이 풍부하며 잘 꺾이지 않는다. 그래서 일정한 헤어스타일을 만들기 어려운 것이다. 면의 빈 공간인 루멘을 뭔가로 채워서 통통하게 만들 수 있다면 면은 표면이 평활해져서 광택이 좋아질 것이다. 그에 가장 알맞은 물질이 바로 알칼리이다. 면의 셀룰로오스는 강력한 수소결합)으로 물이나 다른 물질들이 분자 사이로 침투하는 것을 막고 있는데 이 구도를 수산화나트륨이 깨버린다.직모가 광택이 풍부한 이유는 바로 정반사)가 잘 이루어지기 때문이다. 정반사가 이루어지는 조건은 평활한 표면이며 팽윤된 루멘은 그렇게 해서 광택을 내게 된다. 이 때 천연꼬임이 풀리는 정도를 숫자로 나타낸 지수가 있는데, 그것을 디콘볼루션 지수(DC) Deconvolution count라고 한다. Mercerization이 잘 된 DC는 65~70%정도이다. 당연히 효과는 섬유 상태일 때가 가장 좋고 실과 직물의 순서가 된다. 따라서 원사 상태로 Mercerizing이 이루어지는 Knit원단이 Woven원단보다 효과가 좋으며 니트에서는 Mercerization을 실켓가공이라고 부른다. 원사에서의 실켓 가공은 여기에 모소(Singeing) 과정을 추가로 하는 경우가 많다. 실의 표면에 형성되어 있는 섬유 부스러기들을 불로 태워 제거하면 표면의 난반사)를 줄이고 이로써 광택 효과가 더 증진된다.머서화 가공의 부수효과는 바로 염색성과 흡습성의 향상이다. 셀룰로오스의 비결정영역이 10%정도 늘어나게 되어 습기를 잘 흡수하고 염료도 잘 흡수하여 염착성)이 좋아지게 된다. 실제로 염료의 흡수가 면 100g당 1.5g서 2.86으로 2배정도 늘어나게 되어 삼색을 표현할 수 있게 된다.또 다른 부수효과는 바로 인장강도의 향상이다. Mercerizing 후, 약 15~20%정도 인장강도가 좋아지며 따라서 원단이 약간 Stiff해지는 경향이 있다. 단, 레이온이나 Modal의 경우는 강력이 매우 저하되므로 C/R혼방 원단의 경우는 미리 조심하여야 한다. 아세테이트도 알칼리에서 쉽게 분해되므로 하지 말아야 한다. 단, Polyester도 내 알칼리성이 좋지 않으나(사실 그 때문에 감량 가공이 가능하다.) 저온 단시간에서는 크게 영향을 미치지 않으므로 T/C혼방의 면과 똑같이 실시할 수 있다.마지막으로 Mercerization은 수축률이 향상되는 부수효과를 누릴 수 있다.Mercerization은 일반의 면직물 가공에 기본으로 들어가지만 조건을 조금씩 변경시킴으로써 여러 가지의 기대효과를 누릴 수 있다.1) 저온 Mercerization : 수산화나트륨의 처리 온도를 상온이 아닌 영하에서 실시한다. 원래 Mercerization은 온도가 낮을수록 더 효과가 극대화 하므로 매우 큰 광택효과를 얻을 수 있다. 이 가공의 특징은 원단 표면을 Stiff하게 해 의마가공)을 가능하게 해주며 수산화나트륨 농도를 낮춰 얇은 면직물을 처리하면 Voile과 같은 까실한 감촉을 얻을 수 있다. 다만 이 공정을 하려면 냉동 설비가 필요하다는 단점이 있다.2) 고온 Mercerization : 거꾸로 온도를 80~100℃ 가까이 올려주면 Touch가 Soft해지며 구김을 방지할 수 있는 Wash&Wear 효과가 얻어진다.3) Dry Mercerization : 매우 드문 가공이지만 니트에서는 많이 쓰인다. 텐터 상에서 잔류 수분이 10%이하가 되도록 100도 정도로 건열 처리하면 광택효과가 극대화 된다.3. 실험기구 및 시약면직물(12cm×12cm), 수산화나트륨, 비커, 메스실린더, 유리봉, 저울, 가위, 자, 여과지, 핀셋, 염산, 증류수4. 실험방법① 10% NaOH(NaOH 5g+증류수50ml), 20% NaOH(NaOH 10g+증류수50ml)를 각 50ml 비커에 준비한다.② 면직물의 표면에 자를 이용하여 경위 각 방향으로 10cm 간격의 표시를 한다.③ 수산화나트륨 수용액의 온도가 15℃ 이하가 되도록 얼음물로 충분히 식힌다.④ 시료를 수산화나트륨 수용액에 담가 15분 동안 처리한다.(이 때 시료가 공기 중에 노출되지 유리막대로 고정시켜 주었다.)⑤ 처리가 끝나면 핀셋으로 시료를 꺼내어 흐르는 물에 씻는다.(시료에 장력이 가해지지 않도록 주의한다.)⑥ 염산 5ml와 증류수 95ml로 5%의 묽은 염산 수용액을 제조한다.⑦ 묽은 염산 수용액에 5분간 시료를 담구어 중화한다.⑧ 여과지 사이에 시료를 넣어 가볍게 압착한 다음 풍건한다.⑨ 시료의 표면에 경위사 방향으로 미리 표시해 둔 길이가 처리 후에 어떻게 변하였는지 측정한다.5. 실험결과(검토사항)10% NaOH 수용액20% NaOH 수용액처리 전의 길이10cm10cm처리 후의 길이(8.9+9.4)/2=9.15cm(8.7+8.5)/2=8.6● 10% NaOH 수용액의 수축률 =8.5%● 20% NaOH 수용액의 수축률 =14%◎ 조 토의사항이번은 면직물에 수산화나트륨의 농도를 달리하여 머서화를 하고 그로 인한 면직물의 길이 변화를 알아보는 실험이었다. 나일론66의 계면중축합 실험을 같이 하면서 먼저 했던 나일론 실험이 실패하자 우리 조는 이 실험에 관심을 많이 가지게 되었다. 실험 중 수산화나트륨에 면직물을 담가 놓고 15분 동안 기다리면서 당연히 농도가 높을수록 수축률이 클 것이라고 생각을 하였는데 생각한데로 결과는 10%의 수축률이 더 컸다. 이 실험은 나일론 실험에 비해 비교적 간단한 실험이었다.(1) 수산화나트륨이 면직물의 수축을 일으키는 원리에 대하여 검토하시오.- 머서화 가공 시 셀룰로오스 분자 Cell-OH가 진한 수산화나트륨에 의하여 알칼리 셀룰로오스로 변하면서 면섬유간의 강력한 수소결합이 깨지게 된다.이러한 알칼리의 작용에 의해 섬유 내의 미세분자 배열이나 결정부분이 파괴되어 비결정부분이 늘어나게 된다. 이 결과 밀집되어 있던 면섬유 분자 사이로 수산화나트륨 용액이나 물 등이 비교적 쉽게 침투할 수 있게 되어 섬유는 팽윤된다.(2) 경위사 방향의 수축률의 차이가 생기는 이유를 검토하시오.(면섬유에 미치는 수산화나트륨 농도의 영향)수산화 나트륨의 농도(%)상 태 변 화0~6변화 없음6~81초에 불완전하게 비틀림(천연)을 회복시킴9처음에는 빠르게 후에 서서히 비틀림을 회복시킴125초에 급속히 비틀림을 회복시킴16비틀림을 회복시킴18비틀림을 회복시킨 후 팽윤함27~36비틀림을 회복시키기 전에 일어남섬유분자가 자유롭게 움직일 수 있는 이온이 된다. 이렇게 될 때 위의 수산화나트륨 농도에 따른 면섬유의 반응에서 보이듯이 비틀림의 효과를 알 수 있다.이러한 비틀림 효과는 위사와 경사의 성질 기본적인 성질에 기인한 것이다. 위사는 경사에 비해 일반적으로 굵고 꼬임이 적은 것을 사용한다. 반면 경사는 위사에 비하여 꼬임이 많고 풀을 먹여 사용하여 강직하다. 미세적인 화학적 작용에서 이러한 경사와 위사의 기본적인 성질에 기인한다.(3) 기타 머서화가공방법을 조사하시오.● 실켓가공- 면섬유를 양잿물용액에 담가 면섬유를 부풀어 천연적인 꼬임 없이 길이가 줄어드는 것을 줄어들지 않게 긴장시킨 상태로 담가 두어 실크와 같은 광택을 지는 면섬유 가공- 연속적인 가공을 할 수 있어 생산성이 우수하다.- 침투 →수축→인장→세정→중화의 방법으로 가공한다.- 원단 표면에 광택을 부여함- 면 원단의 물성을 향상● 리플가공면직물을 진한 수산화 나트륨용액에 처리하면 수축된다. 이를 이용하여 수산화나트륨을 섞은 풀을 줄 또는 점으로 칠하면 칠한 부분만 수축되므로 요철이 있는 직물을 얻을 수 있다. 이 가공을 플리츠 가공, 또는 주름 가공이 이라 한다.● 의마가공마와 같은 촉감과 광택을 주기 위한 섬유나 직물의 마무리가공이다.주로 면·레이온 등의 셀룰로스계 섬유에 이용된다. 방법으로는, 롤에 감아 잡아당기면서 압열하는 캘린더법, 0∼15℃에서 수산화나트륨 수용액에 담그는 알칼리처리법, 65%의 황산 속에 담그는 방법 등이 있다. 이 밖에 젤라틴·카세인·비스코스·요소계 합성수지 등으로 섬유를 단단하게 하는 등의 방법이 있는데 세탁에 약하므로 비비거나 문지르는 것은 피하는 것이 좋다. 이와 같은 가공에 의하여 촉감은 가슬가슬해지고 잘 늘어나지 않으며, 삼베와 같은 시원함과 광택이 생긴다.

공학/기술| 2010.03.28| 5페이지| 1,500원| 조회(1,776)

면섬유, 수축률, 머서화, mercerization

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편광현미경을 이용한 섬유 고분자의 구정 관찰

1. 실험목적 및 개요고분자 구(결)정을 관찰하고, 구정의 형태학(morphology)을 파악함에 따라 고분자의 구조(structure)적 특성을 파악한다. 편광현미경(Polarized Optical Microscopy, POM)의 작동원리 및 섬유고분자의 결정구조를 측정하는 원리에 대해 설명하고, 결정성 섬유고분자의 결정구조 관찰에 수반되는 여러 가지 기법들을 습득하게 한다.2. 실험이론(1) 구결정(spherulite)- 여러 개의 결정이 한 점에서 방사상으로 배열된 구 모양의 다결정이라 한다.고분자를 융액 또는 진한 용액에서 결정화시킬 때 볼 수 있는 형태이다. 하나의 결정핵을 중심으로 하여 구상으로 발달한 박막층으로 구성된 미결정의 집합체를 말한다. 크기는 대체로 1㎛ 이상이며, 눈(육안)으로 볼 수 있는 것도 있다. 편광현미경으로 직교 니콜프리즘) 밑에서 관찰하면 반지름 방향으로 비등방성을 나타내는 十자형, 이른바 몰타의 십자를 볼 수 있다. 구결정의 반지름방향 굴절률이 접선방향보다 큰 경우를 양구결정, 작은 경우를 음구결정이라고 한다.주사형(走査型) 전자현미경으로 전체의 3차원구조를 관측할 수 있지만 그 미세구조는 보다 고분해 능력을 가진 투과형 전자현미경으로만 관찰된다. 예를 들어 폴리에틸렌의 구결정은 박막층의 쌓인 층이 비틀리면서 반지름 방향으로 향한다. 구결정 속에서 폴리에틸렌의 c축은 반지름 방향과 수직이며, b축은 반지름 방향으로 향한다는 사실이 X선 회절)을 통해 판명되었다. 대체로 구결정은 먼저 다발 모양 결정의 발생에서 시작한다. 그것이 나뭇가지 모양으로 성장하고, 그 후에는 반지름 방향에 있는 결정면만이 성장하여 완전한 구결정이 된다. 일반적으로 구결정은 접힌 결정으로 구성되지만, 폴리펩티드의 구결정은 확대결정으로 된 것도 있다.(2) 편광현미경- 광물의 광학적 성질을 조사하기 위한 특수 현미경으로 얇게 연마한 시료편에 편광)을 통과시켜 그 광학적 성질을 조사하기 위한 특수한 현미경이다. 이 현미경으로 시료의 미소부분을 확대하거나 광물의 결정, 결정형의 판별 등을 조사할 수 있다.얇게 연마한 시료편(試料片)에 편광을 통과시켜 그 광학적 성질을 조사하기 위한 특수한 현미경이다. 광물현미경(광물용 편광현미경) 또는 암석현미경(암석용 편광현미경)이라고도 한다. 즉, 단지 시료의 미소부분을 확대할 뿐만 아니라, 예를 들면 광물에서는 그 광물종(鑛物種)의 결정이나 결정형의 판별, 또는 공존하는 다른 광물이나 결정과의 관계를 조사할 수 있다.구조상 다른 광학현미경과 다른 점은 2개의 편광장치, 즉 편광자(偏光子:polarizer)와 검광자(檢光子:analyzer)를 가지고 있으며, 재물대(載物臺:stage)가 회전할 수 있게 되어 있다는 점이다. 필요에 따라 편광자의 하부에 집광기(集光器:condenser), 대물경 상부에 제2의 대물렌즈(Bertrand’s lens)를 장착할 수 있다. 편광자와 검광자)는 보통 편광면을 서로 90°로 어긋나게 놓이며, 재물대에 시료가 없을 때는 편광자를 통과한 직선편광이 검광자를 통과할 수 없어 시야가 어둡다. 그러나 광학적으로 이방성(異方性)을 갖는 시료를 놓으면 직선편광이 시료를 통과하여 원편광(圓偏光)이 된다. 이것이 검광자를 통과함으로써 서로 수직인 직선편광이 어느 광로차를 가지고 합성되어 시야에 그것에 의한 간섭상(단색광인 경우는 명암의 상, 백색광인 경우에는 간섭색으로 빛깔이 붙은 상)이 나타난다.검안법에는 오소스코프와 코노스코프의 두 가지 방법이 있다. 오소스코프에서는 콘덴서)와 버트런드렌즈는 사용하지 않는다. 오소스코프 중 검광자를 빼고, 보통의 현미경과 마찬가지로 시료 전체의 모양이나 빛깔 및 다른 광물종과의 공존상태를 조사하는 것을 개구 니콜법(또는 평행 니콜법)이라 하며, 검광자를 넣고 간섭상을 관찰하여 빛의 흡수성 ·굴절률 등을 판정하는 것을 십자 니콜법(또는 直交 니콜법)이라 한다.이에 대하여 코노스코프에서는 집광기(코노스코프용 콘덴서)에 의해 개구수)를 크게 하여, 시료편이 있는 위치에 각 방향의 입사광을 비추었을 때의 간섭상을 관찰한다. 광축이 표면에 수직이 되도록 연마한 것을 시료로 하면, 다른 입사각에서는 서로 간섭하는 편광의 광로차가 다르므로, 대물렌즈의 초평면(焦平面)에 명암의 동심원에 명암의 십자를 겹친 상[實像]이 얻어지며 그 상을 해석함으로써 시료의 광학적 성질을 결정할 수 있다. 이때의 실상이 작으므로, 보통 버트런드렌즈와 접안렌즈를 조합시켜 확대한다.편광현미경은 원래 암석이나 광물의 연구용으로 발달한 것으로, 최근에는 무기물이나 유기물 결정 외에 비정질)(非晶質)에도 이용하게 됨으로써 화학공업 방면에도 넓은 용도를 가지고 있다.(그림1. 편광현미경)3. 실험준비물- 고분자물질(PP, LPDE), 편광현미경(Polarized Optical Microscopy), 슬라이드 글라스, 커버 글라스, 유리막대, 핀셋, Heating stage 등4. 실험과정1) 히팅기 전원을 켜고 가열시킨다.2) 슬라이드 글라스 위에 고분자 물질(PP와 LDPE)을 올려놓고, 히팅기에 가열시켜 녹인다.3) 고분자 물질들이 어느정도 녹으면 유리막대를 이용하여 커버글라스로 덮는다.4) 냉각시킨다. 5) 편광현미경으로관찰한다.5. 실험결과실험조건?온도 : 실온 25℃ ?가열온도 : 200℃◎ 조 토의사항- 고분자 물질을 편광현미경으로 관찰하기 전에 조교님께서 관찰하면 ‘이런이런 모양이 나올 것이다’라고 미리 말씀해주셨다. PP를 관찰할 때는 조교님이 보여주신 사진과 비슷하게 모양이 나왔다. 하지만 LDPE를 관찰할 땐 조교님이 보여주신 사진과 약간 다르게 나왔다. 전반적으로 모래밭처럼 보이는 것이 관찰되었으나, 그 모래밭 사이에 드문드문 자갈이 보이게 관찰되었다. 실험이 끝나고 왜그런가에 대해 생각해보니, 원인은 고분자를 가열하고 슬라이드 글라스 위에 커버글라스를 덮어줄 때 있었다. 커버글라스를 덮어줄 때에는 기포가 들어가지 않게 덮어야 하는데, 실험 시 부주의하여 기포가 들어가서 자갈이 있는 것처럼 보인 것 같다.◎ PP : 크리스털 모형의 구정이 관찰됨.◎ LDPE : 모래형태의 구정이 관찰됨. 하지만 굵게 보인 것도 있었다.6. 실험고찰이번 주 실험은 편광현미경을 이용해 섬유고분자의 구정을 관찰하는 실험을 했다. 실험은 간단하고 어렵지 않아 빨리 끝났다. 하지만 고분자를 가열하고 편광현미경으로 관찰할 때, 하나의 고분자의 구결정이 이론과 같지 않게 나왔다.PP의 구결정을 관찰할 때에는 이론과 같이 크리스털 모형으로 관찰되었다. 하지만 두 번째 LDPE를 관찰할 때는 이론과 조금 다르게 나왔다. 이론에서는 먼지가 흩어진 모습 또는 모래사장 같은 모습을 하고 있었는데, 우리조가 관찰 할 때는 전체적으로 모래사장같이 나타난 것은 같았는데 모래사장에 드문드문 자갈이 있는 것처럼 보이게 관찰되었다.왜그런가 곰곰이 생각해보았는데 고분자를 관찰하기 전, 고분자를 녹일 때 약간의 문제가 발생한 것 같았다. 슬라이드 글라스 위에 LDPE를 올려놓고 가열하여 용해시킨 후 커버글라스를 덮는 과정이 있는데, 커버 글라스를 덮는 과정에 기포가 들어가지 말아야 하는데 기포가 들어간 것 같다. 그래서 그 기포가 편광 현미경으로 관찰할 때 자갈의 모습으로 나타난 것 같다. 그리고 냉각하는 과정이 구정의 모습에 영향을 받았을 거라 생각한다. 높은 온도로 가열시킬 때 고분자내의 운동이 활발한데 갑자기 냉각을 시켜 분자운동이 느려지면서 그러한 분자들의 움직임이 구결정의 모습에 여향을 준 것 같다.

공학/기술| 2009.12.17| 5페이지| 1,000원| 조회(1,790)

편광, 구결정, spherulite

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