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Volhard 법에 의한 염화물 정량 평가A좋아요

Volhard 법에 의한 염화물 정량1). 실험 목적할로겐화이온 시료 용액에 은염침전을 만들고. 철(Ⅲ) 지시약을 사용하여 티오시안산칼룸 표준 용액으로 역적정 한다.2).실험 원리* 적정법-두 용액 내에 녹아 있는 물질들이 부반응 없이 정량적으로 빠르게 반응 할 수 있는 조건 하에서 , 농도를 알고 있는 용액(표준 용액)을 또 다른 미지 용액(시료 용액) 에 서서히 가하여 반응이 완결 되었을 때까지의 부피를 측정함으로써 미지 용액의 농도를 계산하는 방법이다. (MV=M'V')1.부피 적정법: 분석물과 필수적으로 완전히 반응하는데 필요한 농도를 알고 있는 용액의 부피 측정(표준시약의 부피가 측정됨)2.무게 적정법: 단지 부피 대신에 시약의 질량이 측정된다.(표준 시약의 질량 측정)3.전기량 적정법: 분석물과 완전하게 반응하는데 필요한 coulomb 단위의 전하량을 측정한다.시약-분석물과 직접 or간접적으로 반응하는 이미 알려진 크기의 일정한 직류 전류->화학반응이 완결 되는데 걸리는 시간 측정.*적정- 뷰렛에 표준액을 넣고 그것을 시료 용액에 적가 하여 종점을 구하거나. 역으로 구하는 조작- 표정: 표준액의 농도를 적정에 의해 결정하는 조작- 역적정: 시료용액에 일정량의 표준 용액을 과량 가하여 충분히 반응 시켜 반응이 완료된 후 과량을 다른 적당한 표준 용액으로 적정하는 방법(분석물과 표준시약 사이의 반응속도가 느리거나, 표준 시약이 불안정할 때 사용함.)- 당량점: 시료 용액과 화학 양론적으로 정확히 같은 양 반응한 적정액의 양 (이론적)- 종말점: 실제 실험에서 얻어지는 값- 적정 오차= 종말점- 당량점........적정오차 ↓ ←BLANK TEST*표준 용액-용량분석에 사용하는 농도를 정확하게 알고 있는 용액, 표준 물질을 사용해서 만듬-성질1.단지 한번만 그 농도를 결정하면 될 수 있을 만큼 충분히 안정해야 한다.2.분석물과 빠르게 반응: 적정시약이 첨가되는 시간 최소화3.만족할 만한 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전하게 반응함.4.간단한 균형반응식으로 설명할 수 있도록 분석물과 선택적으로 반응함.-1차 표준액: 순수한 표준물질 Xg 당량을 정확하게 측정하여 물에 녹여 메스 플라스크에 넣고 다시 물을 채워서 정확히 1L가 되게 하면 X[N]의 표준 용액이 된다.-2차 표준 용액: 대략 칭량하여 목적의 농도에 가까운 용액을 만들어 농도를 알고 있는 1차 표준 용액 or 기타 순수물질을 기준으로 하여 정확한 농도 결정(농도가 정확하지 않은 높은 농도의 용액으로부터 낮은 농도의 표준 용액을 조제할 경우에도 사용)* 표준 물질-정확한 표준액을 만들 때는 조성을 잘 알 수 있는 안정한 물질로서, 가능한 순수 하며 일정조성을 갖고 있는 물질1. 순수상태로 얻을수 있거나 정제가 쉬우며 , 일정조성을 가질 것2. 가열 , 건조에 의하여 일정한 중량이 되고, 결정수는 가급적 없는 것3. 흡습성 x ,조해성 x 칭량 쉽고, 공기 중 O2, CO2 일광과ㅏ 같은 것에도 변함 없으며 보존 가능한 것.4. 수용액에 안정, 저장에 불볍 (비가역적 , 가수 분해없음)5. 물에 대한 용해도 큰 것. 가열하지 않아도 잘 녹음.6. 당량이나 식량이 큰 것 -> 칭량시 오차가 줄어 듬*Volhard 법 (철(Ⅲ)이온)-은이온을 thiocyanate 이온의 표준 용액으로 적정함 Ag + +SCN - ↔ AgSCN (s)-철(Ⅲ):지시약 thiocyanate 과량->붉은색thiocyanate ( 티오시안산 칼륨 )-녹는점: 172.3 . 비중: 1.886-아세톤, 알코올, 아밀알코올 등에도 녹음. 조해성-Fe3++3SCN- -> Fe(SCN)3 : 적색, 물에 잘녹음-산성용액 (철(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전 되는 것 방지)-지시약의 농도 한계 없음. 분석물 용액: 산성-할로겐화 이온을 간접적으로 정량-염소에 대한 Volhard 법과량 Ag + +Cl - ↔ AgCl (s) 백색Ag + +SCN - ↔ AgSCN (s) 백색Fe 3+ +SCN - ↔ Fe(SCN) 2+(s) 적색 -> 종말점-할로겐화 이온 이외에 은과 침전을 만드는 탄산 옥살산 비소산과 같은 이온이 있어도 적정 가능.AgCl (s) ↔ Ag + +Cl - Ksp -10AgSCN (s) ↔ Ag + +SCN - Ksp =1.1*10 -12->AgCl (s) +SCN - ↔AgSCN (s) +Cl - (종말점이 당량점보다 늦게 나타남)3). 시약 기구저울, 뷰렛, 비커, 피펫, 삼각 플라스크 , 메스 플라스크, 유리 막대, 비커 , 세척병, 뷰렛 스탠다드, 눈금 피펫, 티오시안산암모늄, 니트로 벤젠, 질산은 , 질산. 5% K2CrO4,황산 암모늄철(NH4Fe(SO4)2*12H2O), 지시약 용액4). 실험 방법1. 5% K2CrO4용액의 제조 a ㅋ5% K2CrO45g을 물 100ml에 녹여 조제2.황산 암모늄철(NH4Fe(SO4)2) 지시약 용액 제조(NH4Fe(SO4)2*12H2O) 10g을 6N 질산 100ml에 녹인후 가열 -> 산화3. 0.01N AgNO3 표준 용액 조제. 표정4. 0.01N NH4SCN 표준 용액 조제. 표정5. 시료의 적정①250 mL 세게 흔든다.(섞음)③철 (Ⅲ)지시약 1mL ---> 0.01N NH4SCN 표준 용액으로 Fe(SCN) 2+(s) 적색이생기기 시작 하면 천천히 적정함.5).주의사항-정정액을 세게 흔들어, 붉은 색이 1분 동안 지속 될 때 까지 적정 중지 한다.-3회이상 적정-티오시안산염 표준용액으로 역적정 한 뒤 니트로 벤젠을 가하고 세게 흔들고 적정* 니트로벤젠이 염화은 침입 전자를 둘러 싸서 유기물막 형성-> 수용액과 접촉하는 것 막음 ->티오이안산 이온과의 반응을 막음6) 예측 결과적정과정이 이전의 적정법 보다 복잡하고 많은 부분에서 세심한 주의가 필요한 것 같다. 이번 실험역시 적정실험이다 보니, 종말점을 제대로 찾아 내는 과정이 무엇보다도 중요하다. 생소한 실험 인만큼 좀 더 집중해야하며 세심한 주의가 필요 할것 같다.

자연과학| 2011.01.13| 5페이지| 1,000원| 조회(1,904)

Volhard 법, 염화물 정량

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피펫 사용법과 산, 염기 적정

피펫 사용법과 산, 염기 적정1.실험 목표Pipet 의 사용법을 익히고, 지시약의 변화를 관찰하여 산-염기 적정을 습득한다.2.실험 원리-피펫(pipet)피펫은 보통 일정량의 액체를 취하여 다른 그릇에 옮기는데 사용된다.주의) 피펫 사용 전 미리 깨끗하게 말린다.피펫을 같은 액체로 적셔둔다피펫의 끝 구멍은 적당히 가늘게 하여 액체가 흘러나오는데 일정시간이 걸리도록 되어 있다.*기격에 묻은 액체가 일정양 으로 조절된다.-Pipet 의 사용법1)피펫의 내부를 같은 용액으로 미리 2~3회 정도 잘 씻는다.2)피펫의 끝을 수직으로 시료용액에 담그고, 반대쪽 유리관에서 공기를 빨아서 액체를 내부에 채운다.(입을 사용하기보단 고무로 만든 흡수 휠러 사용)3)액체를 표선까지 정확히 채운다.4)피펫 끝은 기벽에 문질러 방울을 떼어버리고, 다른 그릇에 옮겨 서서히 상부 유리관에 공기가 들어가게 하여 액체가 자연적으로 흘러나오게 한다.5)액체가 모두 나온 다음에는 피펫의 위쪽 끝부분을 손가락으로 막고, 다른 손으로 피펫을 감싸준다.*피펫의 내부온도 ↑ →공기팽창 → 아래쪽 끝부분에 맺힌 액체 방울이 밀려나온다.6)10초 정도의 시간을 주고, 피펫의 끝을 기벽에 문질러서 액체 방울을 떼고 들어낸다.(피펫 끝에 남은 소량의 액체는 불어내지 않는다. 그냥 그대로 둔다.)-Pipet의 종류a. 옮김 피펫(transfer pipet)-한가지 부피를 옮길 수 있도록 눈금이 매겨져 있다.-액체의 마지막 방울은 피펫으로부터 뽑아내서는 않된다.-마지막 방울은 불어내지 않는다.b.눈금 피펫(measuring pipet)-용액을 옮기기 전과 후에 표시된 부피의 차이로 정해지는 여러 부피를 옮길 수 잇도록 눈금이 매겨져 있다.-일정량의 액체를 연속적으로 취할 때 사용.(옮김 피펫보다 덜 정확.)c. Ostwald-folin 피펫-마지막 방울울 불어내야 한다.-transfer pipet 과 비슷하다.d. 혈청용 피펫 (serological pipet)-피펫 끝부분까지 눈금이 매겨져 잇는 눈금 피펫-마지막 방울은 불어내야 한다.e. 마이크로 피펫 (micropipet)-1~1000ul(1ul=10*-6L)의 부피를 옮기는데 사용.-깨끗한 pipet tip을 pipet 통에 끼우고 사용한다.-시약을 두세번 뽑아 버리고 사용: 새로운 피펫 tip을 씻고 적시게 하는 방법.-산염기 의 정의a.Arrhenius 산, 염기 : 물속에서 H3O+ or OH-를 생산하는 능력에 따라.산: H+ 의 농도 높을수록.염기: OH-의 농도 높을수록.b.Bronsted-lowry 산, 염기: H+를 주고받는 능력에 따라. 짝산-짝염기산: H+주기염기:H+ 받기c.LEWIS 산, 염기 : 전자쌍을 주거나 받아들여 배위공유결합의 형성하는 능력에 따라, 양성자 꼭 포함 하지 않는다.산 :전자쌍 받개염기: 전자쌍 주개-산의 세기 기준: 산해리 상수 나 이온화상수로 측정강산: H3O+의 Ka=55보다 큰 값강산의 모든 분자는 묽은 수용액에서 양성자를 물에 전달한다.약산: H3O+보다 Ka가 작은 경우수용액에서 불완전하게 이온화 된다.평형식Ka약산 : HA ↔ H+ + A- KA=[H+][A-]/ [HA]강산은 일반적인 반응에서 평형상수가 너무 커서 쓰지 않는다.Kb약염기 : B+H2O ↔ BH+ + OH- KB=[BH+][OH-]/ [B]*pKa =-log Ka (산의 세기를 나타내는 척도, 강산: pKa ↓)Ka*Kb=Kw 강산의 짝염기: 약염기pKa 크면 강염기pka 작으면 강산-산염기 적정정정: 뷰렛에 들어있는 적정액을 시료용액인 분석액이 들어있는 플라스크에 가하는 과정● 당량점을 얼마나 정확히 감지하는가, 산염기 적정의 성공여부● H3O+(OH-) in 적정액=OH-(H3O+) in 분석액● 당량점) 물+ 염a. 강산- 강염기 (HCI+NaOH): 당량점 pH 7.0-소량의 적정액에 의해서 pH 변화가 크다.-지시약: pH 4~10메틸레드 (4.2~6.3 붉은색~노란색) 메틸 오렌지 (3.1~7.9 붉은색~노란색)페놀프탈레인 (8.0~10.0 무색~자주색)b.약산-강염기 (CH3COOH+NaOH)-당량점 pH>7 *생성되는 염이 가수 분해되어 알칼리성을 나타냄-지시약: pH 7~10페놀프탈레인(8.0~10.0 무색-자주색) 티몰프탈레인 (9.3~10.5 무색-푸른색)c.강산-약염기 (HCL+NH4OH)-당량점 pH지시약없음 . pH meter 사용3.시료, 기구화학 저울, 뷰렛, 비이커, 피펫, 삼각 플라스크, 깔때기, 메스실린더, 스탠드, 뷰렛잡이, 씻기병, NaOH, 페놀프 탈레인, 미지산(아세트산, 구연산)4. 실험방법a. 미지산의 분석ㄱ.고체로 된 산의 시료를 구한다.ㄴ.무게를 잰 플라스크에 시룔를 넣고, 화학 저울에서 무게를 잰다.ㄷ.0.2~0.25g 정도를 적정 플라스크에 옮긴다.-> 플라스크 무게 측정ㄹ.두번째 시료 ->다른 플라스크에 넣음->무게 측정ㅁ.각각의 산 +50ml 증류수 (용해)ㅂ.pp지시약, NaOH 로 적정b. Acetic acid (식초)ㄱ.Acetic acid 25ml +지시약 (p.p)->NaOH 표준용액으로 적정ㄴ.몰농도 ->%농도ㄹ.CH3COOH %=식초 100ml당 CH3COOH g 수c. Citric acidㄱ.100ml 주스 ->여과ㄴ.25 ml sample +20ml 증류수e. NaOH 로 적정한다.

자연과학| 2009.03.30| 6페이지| 1,000원| 조회(3,760)

지시약, 피펫 사용법과 산 염, LEWIS 산 염기, 강산- 강염기

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양이온 제 3족의 각개 반응 평가B괜찮아요

양이온 제 3족의 각개 반응 (Co2+, Fe3+, Al3+ )1.날짜:2.실험 제목: 양이온 제 3족의 각개 반응 (Co2+, Fe3+, Al3+ )3.실험 참가자:4.시약 및 재료. 기구-시약 : Co(NO3)2 ,K3Fe(CN)6 , dimethylglyoxime ,K4Fe(CN)6, NaOH , Al(NO3)3 , NH4OH-실험 기구:15 mL test tube, pasteur pippet, 원심 분리기, Fume Hood, 토치,Hot plate, 비이커, 스포이드5. 실험 방법:Co 2+실험 1. Co(NO3)2 연습액 1mL에 NaOH 1 방울을 가하고, 생성하는 침전의 빛깔을 보고다시 계속하여 수 방울을 더 가하여 본다.실험 2. Co(NO3)2 연습액 1mL에 NH4OH 1방울을 가하고, 다시 1 방울씩 수 방울을 더가해 본다.Fe 3+실험 1. Fe(NO3)3 연습액 1mL에 NaOH 수 방울을 가하고 생성하는 침전을 원심분리, 세 척한 후,ㄱ. NaOH 수 방울을 더 가해 본다.ㄴ. HCl 수 방울을 가하고 용해하는 가 본다.실험 2. Fe(NO3)3 연습액 1mL에 K3Fe(CN)6 1~2방울을 가해본다.실험 3. Fe(NO3)3 연습액 1mL에 K4Fe(CN)6 1~2방울을 가하고 생성하는 침전을 원심분리 한 다음 NaOH 수 방울을 가해 본다.실험 4. Fe(NO3)3 연습액 1mL에 dimethylglyoxime 1~2방울을 가해본다.Al 3+실험 1. Al(NO3)3 연습액 1mL에 NaOH 1방울 가해보고, 다시 1방울씩 수 방울을 더 가해보라. 이용액에 HCl 을 1 방울씩 산성이 되도록 가해본다.실험 2. Al(NO3)3 연습액 1mL에 NH4OH 1방울씩 수 방울을 더 가해본다.6. 실험 결과:Co 2+실험 1. Co(NO3)2 1mL 에 NaOH 1방울 가했더니, 갈색 침전이 생성 되었다.실험 2. Co(NO3)2 1mL 에 NH4OH 1방울 가했더니, cobalt 색(청색) 침전이 생성 되었고, 다시 1방울 씩 가해 3방울 째에 침전이 녹아 투명한 연 노랑색 용액이 되었다.Fe 3+실험 1. Fe(NO3)3 1mL 에 NaOH 수 방울 가했더니, 적갈색 침전이 생성 되었다.ㄱ. NaOH 수 방울 더 가했으나, 침전은 녹지 않았다.ㄴ. 침전에 HCl 10 방울을 가했더니, 침전이 녹아 연노랑 용액이 되었다.실험 2. Fe(NO3)3 1mL 에 K3Fe(CN)6 1~2 방울 가했더니, 맑은 갈색 용액이 되었다.실험 3. 연습액에 K3Fe(CN)6 1~2 방울 가했더니, 진청색 침전이 형성 되었고, 원심분리 후 NaOH 수 방울을 가했더니 침전이 모두 녹았다.실험 4. 연습액에 dimethylglyoxime 1~2방울 가했으나 아무 변화 없었다.Al 3+실험 1. Al(NO3)3 1mL 에 NaOH 1 방울 가했더니 흰색으로 뿌연 용액이 되었고, 다시1방울씩 3~5방울 더 가했더니, 맑은 용액이 되었다.HCl 1방울씩 산성이 되도록 가했더니 아무런 변화가 없었다.실험 2. Al(NO3)3 1mL 에 NH4OH 1 방울씩 수 방울 가했더니 뿌옇게 흐려졌다.7. 토론 및 고찰Co 2+실험 1. Co(NO3)2 +NaOH(소량)->Co(OH)NH3 ↓(청색) +NaNO3Co(NO3)2 +NaOH(과량)->Co(OH)2 ↓(청색) +2NaNO3※ NaOH를 소량 가하니 청색 침전이 형성되었고, NaOH를 과량 가하니 황갈색 침전 이 생성 되었다.실험 2. Co(NO3)2 +NH4OH ->Co(OH)NO3 ↓ +NH4NO3Co(NO3)2 +6 NH4OH(과량) ->Co(NH3)6(OH)2 ↓ +6H2O※ NaOH와 반응하여 청색침전이 되었는데, NH4염이공존 할 때는 공통이온효과에 의해 침전이 형성되지 않았다 과량의 NH4OH용액을 가하니 황갈색으로 변하였다.Fe 3+실험 1. Fe(NO3)3 + 3NaOH -> Fe(OH)3↓(적갈색) +3NaNO3ㄱ. Fe(OH)3↓(적갈색) +3NaOH -> NaFeO2 +2H2O※ NaOH 용액을 과량 가 했을 때 적갈색 침전은 용해되지 않았다.CF)Al(OH)3, Cr(OH)3 는 NaOH 과량에 용해됨. Al 3+,Cr3+차이점.ㄴ. Fe(OH)3↓(적갈색)는 수 방울의 HCl 가했더니, 침전이 녹았다. 즉, 묽은 산류에 녹기 쉽다.실험 2. Fe(NO3)3 + K3Fe(CN)6 -> FeFe(CN)6 +3KNO3※ Fe 3+ 가 K3Fe(CN)6와 반응해서 가용성의 FeFe(CN)6형성하여 침전은 형성되지 않고 맑은 갈색 용액으로 변하였다.실험 3. Fe(NO3)3 연습액 1mL에 K4Fe(CN)6 -> Fe4[Fe(CN)6]3 +12KNO3K4[Fe(CN)6]3 +FeCl3 -> KFeFe(CN)6 ↓+3KCl3※ 중성이나 산성 액 으로 부터 진청색의 KFeFe(CN)6 형성되어 침전된다. 이것은묽은 산류에 불용이고, 진한 HCl에 분해하며 녹는다. NaOH에 분해되어 Fe(OH)3↓가석출되어 옅은 갈색을 띠었다.Fe4[Fe(CN)6]3 +12NaOH -> 4Fe(OH)3↓+3Na3Fe(CN)6실험 4. Fe(NO3)3 가 dimethylglyoxime 과 아무런 반응을 하지 않는 것은 Fe(NO3)2와 차이점이다.Fe(NO3)2 는 dimethylglyoxime 과 반응을 해 선홍색 침전을 형성했다.Al 3+실험 1. Al(NO3)3 + 3NaOH-> Al(OH)3 ↓(백색) +3NaNO3※ 소량의 백색 콜로이드상의 Al(OH)3 ↓침전을 형성한다.Al(OH)3 ↓+ 3NaOH-> Na3AlO3 ↓ +3H2O※ Al(OH)3 ↓침전은 과량의 NaOH 에 녹는다. 이것은 Al이 양성이기 때문이다.Aliumin 산염의 전리로 보아 AlO2- 로 전이하는 것도 있다.Al(OH)3 ↓+ NaOH-> NaAlO2 +2H2OAlO2- +H++H2-> Al(OH)3Al(OH)3 ↓+3H+->Al3+ +3H2O※ 묽은 산을 AlO2- 에 가하면 처음에는 Al(OH)3 ↓를 침전 시키나 산을 더 가하면 용해한다.실험 2. Al(NO3)3 + 3NH4OH -> Al(OH)3 ↓ +3NH4NO3Al(OH)3 ↔ Al3+ + 3OH-Al(OH)3 ↔ AlO2-+ H3O+※ Al(OH)3 침전은 물에 콜로이드 상으로 용해하는데 NH4 염 용액과 가열하면 전연 불용성이다 . Al(OH)3 ↓※ 침전에서 곧 얻은 Al(OH)3 는 녹기 쉬우나, 염류 요액이나 공기 중에 오랫동안접촉 시키면 산류에는 녹기 어렵게 된다. 왜냐하면, 오랫동안 방치하는 중 차츰규칙적인 구조를 가지는 거대분자로 옮아가는 까닭이다. Al(OH)3 는 주석산, 구연산 등의 유기 옥시산의 중성염, 당류등의 다가 알콜용액에 착화합물을 형성하며 녹는 다. 그러므로 위의 물질들이 공존할 때 Al3+는 Al(OH)3 ↓로 침전 되지 않는다.고찰연습액에 시약을 가할때는 반드시 순서대로 넣어야 알고자 하는 내용을 얻을 수 있는 경우가 많다는것을 알았다. 한예로 용액의 액성을 알칼리로 하고자 할때, Al(NO3)3 연습액에 NaOH를 사용하면, 원치 않는 Al(OH)3 ↓ 형성만 볼수 있을 뿐이다. 이때는 반응성이 약한 약염기 NH4OH를 사용하며, side 생성물인 Al(OH)3 ↓ 생성 억제, 즉 NH4OH 해리를 감소 시킬 목적으로 공통이온 효과를 활용한다. NH4Cl → NH4OH 순서로 가함으로써 공통 이온 NH4+에 의해 염기 NH4OH 해리를 감소 시켜 Al(OH)3 ↓ 생성을 줄이고 다른 목적하는 실험 내용을 관찰할 수 있었다.

자연과학| 2009.06.11| 4페이지| 1,000원| 조회(593)

양이온, 양이온 제 3족, Co2+ Fe2+ Fe3+ Al3+

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양이온 제 4족 각개 반응

양이온 제 4족의 각개 반응(Ba2+, Ca2+, Sr2+)1.날짜: 2009. 05. 25 월2.실험 제목: 양이온 제 4족의 각개 반응3.실험 참가자:4.시약 및 재료. 기구-시약 :Ba(NO3)2 , Ca(NO3)2, Sr(NO3)2Na2CO3, d-HCl, d-H2SO4, c-H2SO4,, HCl, NaOH, K2CrO4 , NaAc, NH4Cl ,K3Fe(CN)6 ,CaCl2, HAc ,6M-HCl ,d-HCl ,EtOH(MetOH) ,NH4OH-실험 기구:15 mL test tube, pasteur pippet, 원심 분리기, Fume Hood, 토치,Hot plate, 비이커, 스포이드5. 실험 방법:[1] Ba 2+실험 1.Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 Na2CO3 수 방울 생성되는 침전을 원심분리, 세척한 다음ㄱ. d-HCl 수 방울을 가해본다.ㄴ. d-H2SO4 수 방울을 가해본다.실험 2. Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 H2SO4 수 방울을 가하고 생성되는 침전을 원심분리,세척한 다음,ㄱ. HCl 을 가해본다.ㄴ. NaOH 수 방울을 가해본다.실험 3. Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 K2CrO4 수 방울을 가하고 생성되는 침전을 원심분리,세척한 다음,ㄱ. HCl 을 가해본다.ㄴ. NaAc 수 방울을 가하고 다시 HAc 수 방울을 가해본다.실험 4. 백금선이나 연필 끝에 BaCl2 의 고체나 또는 BaCl2 의 진한 액을 묻혀 불꽃에 넣어 태워 본다.[2] Ca 2+실험 1.Ca(NO3)2 연습액 1mL 에 Na2CO3 수 방울 생성되는 침전을 원심분리, 세척한 다음d-HCl 을 가해본다.실험 2 .Ca(NO3)2 연습액 1mL 에 H2SO4 수 방울을 가하고 생성되는 침전을 원심분리하고 d-HCl 을 가한 다음 가열해 본다.실험 3. Ca(NO3)2 연습액 1mL 에 K2CrO4 수 방울을 가해본다.실험 4. Ca(NO3)2 연습액 5방울에 NH4Cl 3방울과 K3Fe(CN)6 3방울을 가해보라.실험 5. 백금선이나 연필 끝에 C가하고 생성되는 침전을 원심분리,세척한 다음,ㄱ. HCl 을 가해본다.ㄴ.d-HCl 수 방울을 가해보고 다시 alcohol을 가해본다.실험 3. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 HAc 수 방울을 가하고 K2CrO4 수 방울을 가해 본다.실험 4. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 NH4OH 수 방울을 가하고 K2CrO4 수 방울을 가한 다음 70℃ 정도로 가온하고 alcohol을 가해본다.실험 5. Sr(NO3)2 연습액 1mL K3Fe(CN)6 수 방울을 가해본다.실험 6. 백금선이나 연필 끝에 고체 Sr(NO3)2의 농후한 액을 묻혀 불꽃에 넣어 태워 본다.6. 실험 결과:[1] Ba 2+실험 1. Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 Na2CO3 5방울을 넣었더니, 뿌옇게 흐려졌고 (침전 생성) 원심분리 하였더니 흰색 침전이 가라앉았다. 세척한 다음ㄱ. d-HCl 5 방울을 가했더니 침전이 녹아 무색투명한 용액이 되었다.ㄴ. d-H2SO4 5 방울을 가했더니 침전이 녹아 뿌연 액이 되었다.실험 2. Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 H2SO4 3 방울을 가했더니 흰색 침전이 생성되어 뿌옇게 되었고, 원심분리 하였더니 흰 침전이 가라앉았다.ㄱ. HCl 을 가했으나 침전은 녹지 않았다.ㄴ. NaOH 수 방울을 가했으니 침전은 녹지 않았다.실험 3. Ba(NO3)2 연습액 1mL 에 K2CrO4 5 방울을 가했더니 연노랑 침전이 생성 되었고,원심분리 후, 세척한 다음,ㄱ. HCl 수 방울을 연노랑 침전에 가했더니 용해되어 주황색 용액이 되었다.ㄴ. NaAc 10 방울을 가했을 때 침전은 녹지 않았고, 다시 10방울을 더 가해 보았 으나 여전히 녹지 않았다.실험 4. 백금선에 BaCl2의 진한 액을 묻혀 불꽃에 넣어 태우면 황색 불꽃을 나타낸다.[2] Ca 2+실험 1.Ca(NO3)2 연습액 1mL 에 Na2CO3 3~4 방울 가했더니 흰색 침전이 생겼고, 원심 분리 하여 가라앉은 흰색 침전을 세척한 다음 d-HCl 을 가했더니 녹아서 무색투명한용액이 되었다.실험NO3)2 연습액 5방울에 NH4Cl 3방울과 K3Fe(CN)6 3방울을 가했더니 아무 침전도 형성되지 않았고, 연습액에 alcohol처리 후 두 시약을 순서대로 넣었더니 흰색 침전이 형성 되었다.실험 5. 작은 약수저에 Ca(NO3)2 용액을 조금 담아 불꽃 반응 시켰더니, 주황색의 불꽃이 관찰 되었다.[3] Sr 2+실험 1.Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 Na2CO3 수 방울 넣고 원심분리 하였더니 형성된 흰색침전이 가라앉았고 , 세척한 다음ㄱ. d-HCl 1 방울을 가했더니 침전이 녹았다.ㄴ. HAc 수 방울을 가했으나 녹지 않았다.실험 2. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 H2SO4 7 방울을 넣었더니 뿌옇게 흐려졌고, 원심 분리후 가라 앉은 흰색 침전을 세척한 다음,ㄱ.6M- HCl 을 가하고 흔들었더니, 침전이 녹아 무색투명한 용액이 되었다. 무색 용액 에 알콜 5방울을 가했더니, 다시 소량의 백색 침전이 형성 되었다.ㄴ.d-HCl 6 방울을 가해보고 흔들어 보았으나, 침전은 녹지 않았다. 다시 alcohol을 가해본다.실험 3. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 HAc 수 방울을 가했을 때 변화 없었고, 이 산성 조건에 서 노랑색의 K2CrO4 수 방울을 가했으나 침전은 형성되지 않았다.실험 4. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 NH4OH 5 방울을 가해 염기성으로 만들어 준 다음, 노란 색의 K2CrO4 용액 6 방울을 가한 다음 70℃ 정도서 5분 가열 후 alcohol을 가하였 더니, 가열 전 노랑색 뿌옇던 액에 몽글 몽글한 연노랑 덩어리진 침전이 시험관 뒷부분 에서부터 형성되어 점차 아래로 가라앉았다.실험 5. Sr(NO3)2 연습액 1mL 에 K3Fe(CN)6 수 방울을 가해보았으나 침전은 형성되지 않 고, 여전히 무색 투명한 용액으로 남아 있었다.실험 6. 작은 약수저에 고체 Sr(NO3)2 을 조금 담아 불꽃반응 시켰더니 붉은색의 불꽃이관찰 되었다.7. 토론 및 고찰[1] Ba 2+실험 1. Ba(NO3)2 + Na2CO3 ->가열 시 Ba(H2SO4)2를 형성하여 녹는다. 물을 가하면 다시 침전 된다. 도가니에서 무 수 Na2CO3 와 같이 가열하면 녹아서 BaSO4 용액이 된다.실험 3. Ba(NO3)2 + K2CrO4 ->BaCrO4 ↓(연노랑 침전)+2KNO3※ 중성. HAc 산성액에서 연노랑색의 BaCrO4 ↓를 침전 시킨다. HAc에 극히 난용 성이며 묽은 광산류에 잘 녹는다.ㄱ. HCl 수 방울을 연노랑 침전에 가했더니 용해되어 주황색 용액이 되었다.ㄴ. NaAc 10 방울을 가했을 때 침전은 녹지 않았고, 다시 10방울을 더 가해 보았 으나 여전히 녹지 않았다.[2] Ca 2+실험 1.Ca(NO3)2 + Na2CO3 ->CaCO3 ↓(흰색 침전)+2NaNO3CaCO3 ↓(흰색 침전)+CO2 + H2O ↔ Ca(HCO3)2※ CaCO3 ↓는 묽은 산류에 녹기 쉽고 NH4 염에 조금 녹는다. 또한, CO2 를 포함한 액에는 녹는다.실험 2 . Ca(NO3)2 + H2SO4 ->CaSO4 ↓(흰색 침전)+2HNO3※ CaSO4 ↓는 뜨거운 묽은 d-HCl , 진한 (NH4)2SO4 에는 녹는다.실험 3. Ca(NO3)2 + K2CrO4 -> CaCrO4 (aq)+2KNO3※침전이 형성 되지 않는다.(Ba 2+와의 차이점) 그러나 K2CrO4 다를 가한 진한 Ca2염용액에서는 얼마 후에 천천히 CaCrO4?2H2O 침전이 생긴다.실험 4. 5Ca(NO3)2 +8NH4Cl +5K4Fe(CN)6 ->K2CaFe(CN)6↓(백색 침전)+4(NH4)2CaFe(CN)6 +10KNO3 +8KCl※백색의 침전이 생긴다. 시약의 진한 용액 2~3 방울과 alcohol 1 방울을 같이 녹 이면 검체 한 방울 중 0.05 ?의 Ca 2+만으로도 백탁 된다. 이 침전은 NH4OH, HAc 난용, 묽은 황산에 녹기 쉽다. Na2CO3 로 분해 시키면 Ca2CO3 로 변한다.Mg 2+는 이 시약으로 침전 한다.[3] Sr 2+실험 1.Sr(NO3)2 + Na2CO3 ->SrCO3 ↓(흰색 침전)+2전) + Na2CO3 ->SrCO3 ↓(흰색 침전)+Na2SO4SrCO3 ↓(흰색 침전)+ H2O -> Sr(OH)2 +CO2※ 묽은 산류에 난용, 농황 산류에는 상당히 녹는다. alcohol을 가하면, 용해도가 감소 되어 침전 되기 쉽다. Na2CO3 와 가열하면 비교적 쉽게 복분해 하여 SrCO3 ↓ 로 된다. SrCO3 ↓는 수중기로서 가열하면 Sr(OH)2 생성된다.실험 3. Sr(NO3)2 + HAc -> 변화 없음Sr(NO3)2 + K2CrO4 ->SrCrO4 ↓(황색)+2KNO3※ 산성액에서는 침전되지 않는다. 희박한 액에서는 침전이 생기지 않는다. 농후한 중 성이나 NH4OH 알칼리성 액에서 황색의 SrCrO4 가 침전 된다.SrCrO4 ↓는 물에 조금 녹으나, alcohol에는 난용성이다. 그러므로 , SrCrO4 ↓를침전 시키려 할 때는 NH4OH 알칼리성 액에서 K2CrO4 를 가하고, 70℃ 로 가온 후 alcohol을 가하는 것이 가장 좋은 방법이다.실험 4. Sr(NO3)2 + NH4OH +K2CrO4 ->SrCrO4 ↓(황색)+2KNO(70℃ (5분) ,alcohol)실험 5. Sr(NO3)2 + K4Fe(CN)6 -> 침전은 형성되지 않됨.※ Ca 2+ 과 의 차이점이다.?Ba, Ca, Sr 의 불꽃 반응 시 각각 황록색, 주황색, 붉은색의 다른 불꽃색을 나타내는 것은 가열시 들뜬 전자가 다시 바닥상태로 돌아 올 때 내 놓는 에너지의 파장이 각각 다르기 때문이다.Ba2+, Ca2+, Sr2+ 모두 Na2CO3 를 가했을 때 흰색 침전을 형성하는 공통점을 가지고 있다. 그러므로, 이들 이온을 구분하고 분리하는 시약으로 Na2CO3는 부적절하다.첫 번째로, Ba2+를 Ca2+, Sr2+ 와 구분해주는 시약으로서 K2CrO4 를 사용할 수 있다. Ba2+는 K2CrO4 와 반응하여 황색의 BaCrO4 ↓침전을 형성하지만, Ca2+와 Sr2+는 K2CrO4 와 반응하지 않기 때문이다.두 번째로 , Ca2+와 Sr2+ 를 구분해주는 시약으로

자연과학| 2009.06.11| 6페이지| 1,000원| 조회(572)

양이온, 양이온 제 4족, Ba2+ Ca2+ Sr2+

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아스피린

※ 아스피린? 아스피린(Aspirin) 또는 아세틸 살리실산(영어: acetylsalicylic acid, ASA))은 살리실산염 의약품이다. 시실리산은 여러 글리콕시드와 정유에서 에스테르 형태로서 자연적으로 산출 된다. 그 메틸 에스테르는 노루발의 기름과 꽃, 잎 , 나무껍질에서 나오는 향유에 존재 한다. 체내에서 살시실산 메틸은 살리실산으로 가수 분해되고 아스피린과 비슷한 효과를 나타낸다. 살롤이라고 부르는 살리실산의 페닐 에스테르는 장내의 방부제로서 사용된다.진통제, 해열제로 쓰고, 장기적으로는 농도를 얕게 하여 심혈관질환이나 심장마비 예방약으로 쓴다.‘아스피린’은 바이엘사의 상표명이지만, 몇몇 나라에서는 아스피린을 아세틸 살리신산을 부르는 일반적인 용어로 쓰기도 한다. 심장마비가 갑자기 일어난 경우에는 고용량의 아스피린을 일시에 투여한다. 이때는 프로트롬빈의 생성을 억제해서 혈액 응고를 막을 수도 있기 때문이다아스피린은 아세트산 구리(Ⅱ)와 아름다운 푸른색의 착물을 형성한다. 이것은 비록 이 염이 약으로서의 가치는 없으나(사실상 구리의 존재로 아마 독성이 있을 것임) 그 0-히드록시벤조산과 에스테르는 Ca2+ 이나 Fe2+같은 양이온과 착물을 잘 이룬다는 증거가 된다. 아스피린이 진통 효과를 보이는 것은 Ca2+과 착물을 형성하기 때문으로 설명하고 있다.※ 아세틸살리실산의 상품명? 아스피린은 1853년에 처음 합성되어 1899년에 의약품으로 이용되기 시작한 아주 오랜 의약품이지만 아직도 세계적으로 가장 많이 팔리는 진통, 해열제 중 하나이다. 유기산과 알콜이 반응하여 에스테르가 되는 과정을 통하여 실생활에 매우 유익한 아스피린을 합성, 정제해본다.※ 아스피린의 구조? 아스피린은 분자 내에 카르복실기(빨간색 부분)와 에스테르기(노란색 부분)를 포함하는 다음의 구조를 갖는다.한 분자 내에 에스테르기와 아세틸기, 카르복실기를 갖는 것을 알 수 있다.? 카르복실기->아세틸기에스테르기※ 아스피린의 성상? 흰색의 결정, 알갱이 또는 가루로 냄새는 없고 약간 신맛이화 반응을 이용하면 쉽게 아스피린을 합성할 수 있다.에스테르를 만드는데는 유기산과 알코올이 항상 필요한 것은 아니다. 오히려 유기산(RCOOH)대신에 유기산할로겐화물(RCOX) 또는 유기 산무수물(RCOOCOR)을 알코올과 반응시키면 에스테르를 더욱 편리하게 만들 수 있다.(유기화합물의 수소원자를 아실기 (RCO-)로 치환하는 아실화 반응으로 salicylic acid의 ortho-위치의 OH기를 acetyl화 시켜서 생긴 일종의 아세트산의 에스터 화합물로서 감기 해열제로 쓰이는 아스피린을 제조하는 방법)아스피린은 녹는점 135℃인 고체 화합물이며, 여기서 합성된 아스피린은 불순물이 많으므로 그대로 의약품으로 사용할 수 없다. 재결정을 통하여 아스피린을 정제할 수 있으며, 정제의 과정을 거쳐야만 복용이 가능하게 되므로 이점을 유념할 필요가 있다.[ 아세트산 무수물과 실리실산을 반응시켜 아스피린 합성(소량의 인산 촉매로 사용)]? 본 실험에서는 소량의 인산을 촉매로 하여 아세트산 무수물과 살리실산응을 반응시켜서 아스피린을 합성하고자 한다. 간단한 유기 반응중의 하나는 카르복실 산과 알코올이 반응하여 에스터(ester)를 형성하는 것이다. 살리실산의 알코올 부분과 아세트산 무수물이 아스피린을 만드는 좀 더 나은 제법은 아세트산 대신에 아세트산 무수물(acetic anhydride)을 이용하는 방법이다. 무수물은 두 개의 아세트산 분자가 결합할 때 한 분자의 물이 떨어져 나가면서 생성된다. 이런 무수물은 물 분자와 반응하여 에스터화 반응을 일으키며 반응을 오른쪽으로 가게 하는 경향이 있다. 방향족 화합물인 살리실산(salicylic acid)을 H3OP4촉매 존재 하에서 아세트산무수물(acetic anhydride)로 아세틸화 시키면 살리실산의 OH기에서 수소 대신 유기산인 CH3CO- 로 치환시킨 아세틸화반응에 의해 acetyl salicylic acid즉 aspirin이 생성된다,( 즉, 반응하면 아세트산 한 분자가 떨어지며 에스테르 화합물인 아스피린 한 분자가시키면 에스테르를 더욱 편리하게 만들 수 있다.(유기화합물의 수소원자를 아실기 (RCO-)로 치환하는 아실화 반응으로 salicylic acid의 ortho-위치의 OH기를 acetyl화 시켜서 생긴 일종의 아세트산의 에스터 화합물로서 감기 해열제로 쓰이는 아스피린을 제조하는 방법)※ 아스피린을 가수분해하면 살리실산과 아세트산 반응식.[아스피린: C6H4COOHCOOH3, 살리실산: C6H4OHCOOH, 아세트산: CH3COOH, 물: H2O] 이므로, 이를 반응식으로 나타내면? C6H4COOHCOOH3 + H2O --> C6H4OHCOOH + CH3COOH가 되며 이를 좀 더 간략화 하여 나타내면,C9H8O4 + H2O --> C7H6O3 + C2H4O2※ 아세트산 무수물과 무수아세트산의 차이점.? 무수물이란 화합물에서 물분자가 빠져나간 형태를 말한다. 따라서 아세트산 무수물이란 아세트산 2분자 (4번에서의, 2(CH3COOH)를 의미한다.)에서 물분자 하나가 빠져나가 결합된 구조를 의미하며, (CH3CO)2O 또는 CH3COOCOCH3 로 나타낼 수 있다.반면 무수아세트산 (Acetic Acid-Anhydrous (form))은 물이 전혀 포함되지 않은 아세트산을 말한다.※아스피린 합성의 메카니즘? 아스피린은 아세트산의 COOH기와 살리실산의 OH기에서 일어나는 에스테르화반응으로 얻어집니다. 에스테르화반응은 산 촉매반응이므로 H+의 첨가로부터 시작되는 친핵성첨가반응이며, 메카니즘은 다음의 1)과 같다. 2) 실험실에서는 아세트산을 사용하지 않고 아세트산의 염화물이나 무수물을 사용하는데 이 경우에는 산 촉매 없이 친핵성첨가반응으로 일어난다. 메카니즘은 다음의 2)와 같다.※ 실험방법1. 1.8g의 살리실산을 100ml의 삼각플라스크에 넣는다.2. 삼각플라스크의 용기 벽을 따라서 아세트산 무수물 1.5ml을 흘러내리게 한다. (이렇게 함으로써 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 흘러내리도록 한다.)3. 물중탕 장치를 설치하고 촉매로 85% 인산을 소량(1~2방울)물로 씻는 과정을 거친다.8. 거름종이의 무게를 측정하고, 생성된 아스피린을 오븐에서 10~20분간 말린 후 질량을 측정한다. (이 때 거름종이의 무게를 제외해야 한다.)9. 측정한 질량을 바탕으로 수득률을 계산해본다.※ 실험 시 주의 사항.1. 에테르 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 말아야 한다.2. 아세트산 무수물은 식초 냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운 증기가 발생하므로 실험실의 환기가 잘 되도록 한다.3. 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대로 복용하지 말아야 한다.4. 반응 완결 후 아세트산 무수물에 물을 가하여서 분해시킬 때 발생하는 증기는 뜨거우므로 안면 부위를 플라스크에서 멀리 떨어지도록 하고 보안경을 반드시 착용한다.5. 정밀한 스포이드를 사용하여 아세트산 및 증류수 등을 가할 때 오차를 줄이도록 한다.※ 실험 과정시 주의 사항.1. 살리실산 1.8g의 질량 측정 후 삼각플라스크에 넣는 과정에서 가능한 한 삼각플라스크 입구에 닿지 않도록, 그리고 질량측정 때 사용했던 종이에 잔량이 존재하지 않도록 한다.2. 무수 아세트산 1.5ml을 가할 때 벽에 묻은 살리실산을 완전하게 제거한다.3. 촉매로 사용된 인산을 1~2방울 가해주어 적정 pH를 맞추어서 안정성을 확보한다.4. 수돗물로 삼각플라스크를 식힐 때 삼각플라스크에 물이 들어가지 않도록 주의한다.5. 썩션(Suction)의 거름종이 위에 생성된 아스피린을 빼낼 때, 삼각플라스크에 붙어있는 아스피린을 모두 빼내고 물은 썩션을 통해 물방울이 떨어지지 않을 때까지 여과시킨다.6. 오븐에서 건조시킬 때 수분을 완전히 제거하여 아스피린 결정만 남기도록 한다.※아스피린산 구리 (아세틸살리실산 구리)실험 방법1. 100mL비커에 물 40mL 아세트산 구리 (Ⅱ) 일수 화물 0.20g 을 넣고 55℃로 가열2.큰 시험관에 95 % 에탄올 5mL 를 넣고 아세틸살리실산 0.28g 녹인다.3.따뜻한 아세트산 구리용액에 이용액을 붓는다.4장치하여 2시간 동안 환류 시킨다.4. 용액을 상온으로 냉각시킨 후, 분액 깔대기에 끊임쪽이 나오지 않도록 잘 따른다.5. 물 5mL 와 염화 메틸렌 5mL을 넣는다.6. 반응 플라스크를 2~3 mL 의 염화 메틸렌을 씻고 분액 깔대기에 붓는다.7. 혼합액을 잘 흔들고 유기층을 분리해 낸다.8. 유기층을 약 5mL의 물로 씻어주고 반응하지 않은 실리실산을 제거하기 위해 5mL 의 탄산수소 나트륨 수용액을 넣는다.9. 유기층을 조심스럽게 분리하여 삼각 플라스크에 모은다.10. 소량의 무수 황산마그네슘을 넣고 혼합액을 잘 저어 준 후 뚜껑을 느슨하게 닫고 20분 동안 방치 한다.11. 작은 증류 플라스크에 거르고, 끊임쪽을 넣은 후 염화 메틸렌을 증류해 낸다.12. 용매가 더 이상 나오지 않으면 플라스크를 상온으로 냉각시킨다.13. IR이 있으면 살리실산 메틸과 살시실산및 아세틸 살리실산의 IR 스펙스럼을 비교해 본다.※ 실험 과정시 주의 사항.1. 진한 황산은 부식성이 강하므로 사용 시 조심 한다.2.염화 메틸렌에 오래 노출 되면 암을 유발할 수 있으므로 환기가 잘되는 곳에서 실험 한다.3. 유기층을 약 5mL의 물로 씻어주고 반응하지 않은 실리실산을 제거하기 위해 5mL 의 탄산수소 나트륨 수용액을 넣을대 거픔이 생기지 않도록 주의 한다.※ 흡입여과여과는 때때로 아주 느린 조작이므로 흡입여과를 이용하여 여과속도를 빠르게 할 수 있다.수도꼭지에 붙여 세게 나오는 수돗물의 흡입작용을 이용하는 아스피레이터를 사용한다.흡입력이 상당히 강하기 때문에 여과지가 뚫어지지 않도록 받칠 수 있는 깔때기와 여과 병 을 사용한다.※ 수득률아스피린합성은 살리실산과 아세트산이 1:1 반응을 하여 생기는 것으로 반응물로부터 기대되는 아스피린의 최대 수득률을 퍼센트로 나타내고자 할 것이다.그러나 반응식에 필요한 몰 비가 정확히 1:1인 두 시약을 취할 수가 없다, 이것 중의 하나는 과잉존재 할 것이다. 이론적인 최대 수득률은 반응식에 필요한 몰수에 비추어 소량의 반응물질로 측정할 수는 )

자연과학| 2009.06.11| 8페이지| 1,000원| 조회(692)

아스피린, 아스피린 합성, 수득률

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