홍익대학교 화학공학과 A719149 한민수 매스컴과 현대사회 ‘ 짝 ’About 짝 우리에겐 짝을 찾고 싶은 욕망이 있다 . 짝을 찾고 싶은 12 명의 남녀가 모여 일주일간 생활하게 된다 .About 짝 왜 짝인가 ? 누가 나의 짝이 되는가는 인생의 가장 중요한 일 . 미디어가 짝을 찾는 우리를 도와준다 . 다큐멘터리를 찍듯 진지하고 담담하게 관찰만 하는 미디어의 속마음은 무엇일까 ?About 짝 짝이 가진 특징 다큐인가 예능인가 ? ‘SBS 스페셜 프로그램 ’ 으로 인물을 다루는 카메라와 나레이션은 마치 다큐멘터리를 보는듯하다 . 각본이 없는 출연자들이 만들어내는 이 이야기는 다큐인것일까 ?12 가지 행동강령 짝을 찾는데에만 집중해야 하기 위한 12 가지 행동강령 4. 애정촌 안에서는 지정된 의상을 입어야 하며 , 서로에 대한 호칭은 번호로 한다 . 단 , 특별한 경우 사복을 착용할 수 있다 . 7. 자기소개는 입소 다음날 정오에 한다 . 그 전까지는 자신의 정보를 공개하지 않는다 . 12. 애정촌의 생활은 모두 촬영되며 , 그 과정에서 일어아는 모든 일들은 가감없이 방송한다 4 번 번호로 서로를 부르고 같은옷을 입는다면나이를 떠나 외모를 떠나 어떤 사람인지 알수있지 않을까 ? 7 번 스펙에 휘둘리지 말고 첫 인상을 보자 . 하지만 오히려 스펙공개 후 변하는 마음을 볼수도있다 . 12 번 . 출연자들의 편집요구를 막을 수 있는 애정촌의 행동강령다큐멘터리 VS 예능 꾸밈없이 있는 그대로의 사실을 기록 . 전개한다 . 기획의도에 초점을 맞추면서 중요한 사실을 연결해 간다 . 다 . 큐 . 멘 . 터 . 리다큐멘터리 VS 예능 SBS 스페셜 짝은 다큐멘터리이다 . 리얼 연애 다큐 ?? 설득력 있는 나래이션 해설 . 각본이나 연출이 없다 . 남녀의 행동을 분석 결론도출시도 . 확실한 기획의도를 가짐 . 평범하지 않은 참가자 ( 고 스펙 , 방송출연다수 ) 미션수행 게임 , 짝짓기 게임 , 도시락선택 등 똑같은 포메이션의 흥미위주 구성 사실을 있는 그대로 나타내기 보다는 자극적인 흥미위주의 편집 , 예고다큐멘터리 ‘ 짝 ’ ‘ 나래이션 ’ 나래이션을 사용하면 영상물에서 주제나 심리묘사를 쉽게 할 수있다 . 시청자의 이해를 돕고 주제를 확고히 해준다 . 그 만큼 제작자의 의도가 많이 반영된다 . ‘ 다큐멘터리 ’ 짝은 다큐멘터리이다 . 다큐멘터리는 프로그램에 대한 신뢰도가 크다 . 시청자들로 하여금 ‘ 사실 ’ 이고 ‘ 정보 ’ 를 전달한다는 느낌을 준다 . 남녀에 관한 작은 선입견도 우리에게 큰 영향을 끼친다 .짝의 사회적 이슈 – ‘ 스펙사회 ’ 스펙 , 스펙 , 스펙 !! 짝은 우리에가 말하고 있다 “ 스펙을 키우지 않으면 인생에 패배자가 될꺼야 !!” 문화적 입장짝의 사회적 이슈 – ‘ 스펙사회 ’ 여자 2 호 – 남자 7 호 이야기 여자 2 호는 고려대학교를 졸업한 중학교 선생님 , 남자 7 호는 고졸의 요리사다 일주일간의 자상하게 자기만을 바라봐준 남자의 순정에 반해 두사람은 이루어진다 . ‘ 너무나 다르다 ’ 라고 말하는 주위사람들에게 서로의 마음 이후에도 스펙을 고려해야 하는 스펙사회를 보여준다 문화적 입장짝의 사회적 이슈 – ‘ 스펙사회 ’ 문화 산업론 관점에서 본 스펙 문제 대기업 직장인 = 안정적인직업 벤처 ( 중소 ) 기업 , 사업 = 불안정적인 직업 삼성 ,LG… 대기업에 취직 하는게 최고의 스펙이될수있다 !! = 기업이미지를 높이는데 효과적 = 좋은 인제들이 대기업을 선호 문화적 입장짝의 사회적 이슈 – ‘ 편집논란 ’ 애정촌 행동강령 12. 애정촌의 생활은 모두 촬영되며 , 그 과정에서 일어나는 모든 일들은 가감 없이 방송한다 . 나래이션 “ 남자 6 호는 지금 도시락선택에 매우 화가 나있다 ” - 나래이션이 주인공의 감정을 판단해 시청자들에게 이야기한다 . 녹화 프로그램 임에도 불구하고 ‘ 짝 ’ 출연진의 행동이 큰 이슈가 되고 때론 비난 받는다 . 이슈화에 제작진의 의도는 없는 걸까 ?짝의 사회적 이슈 – ‘ 편집논란 ’ 여자 5 호 특집 ? 첫 등장 당시 국내 해운회사 회장 딸로 화제를 모은 여자 5 호에 대한 분량이 절반 이상 다큐멘터리임에도 불구하고 흥미를 이끌 소제에만 집중 다른 여성 출연자나 남자 멤버들은 지나가는 장면만 카메라에 잠깐 비칠 뿐 모습을 찾아보기 힘들었습니다 . 심한 경우 한 번도 등장하지 않은 출연자도 있었다 .짝의 사회적 이슈 – ‘ 편집논란 ’ 남자 6 호와의 마찰 짝 12 기 남자 6 호는 욱하는 성격으로 스텝들과의 마찰을 일으켰다 . 결국 그 욱하는 성격 때문에 스텝들과 다투고 서로에게 호감이 있던 여자 6 호와도 이루어지지 못했다 . 하지만 남자 6 호의 주장은 달랐다 . 선택을 받지 못한 여자들을 밖에서 자라는 제작진의 강압적인 태도 있었다 . 방송에 쓰지 않겠다는 약속을 어기고 예고편에 내보냈다 . 여자 6 호에게는 남자 6 호를 선택하지 말라는 제작진의 권유를 들었다 . 한쪽 단면만을 보여주는 편집짝을 통해본 미디어 짝의 예능적이면서도 다큐적인 특징 때문에 다른 프로그램에 비해 제작진의 의도가 사회적으로 큰 영향을 끼친다고 생각한다 . 몇 년전 세상에 ‘ 루저녀 ’ 파문이 일은적이 있다 . 사회적 물의가 될 일을 편집을 했다면 그녀의 인생은 달라졌을것이다 . 시청률증가를 통한 이윤추구를 위해 악질적인 편집이나 조작이 있어서는 안되겠다 . 학벌과 돈과 외모가 전부가 아니기에 같은 옷을 입히고 번호로 이름을 부른다 . 우리는 자칫 이 프로를 보고 나의 학벌 직업 돈에 어울리는 를 찾게되지는 않을까 ? 문화산업론적 입장{nameOfApplication=Show}
고체 추출 예비발표 - 인삼 속 사포닌검출 - 물리화학실험 월 6789 3 조 A719149 한민수 , A719112 이창원 A919007 구교원 ,A919020 김동현 담당 교수님 : 주재백 교수님 담당 조교님 : 김용식 조교님목 차 실험목적 제한요소 배경이론 실험방법 MSDS 주의사항 조원 역할분담사항실험 목적 추출은 고체 또는 액체 원료의 혼합물로부터 액체용제를 처리하여 특정성분을 추출해 내는 방법을 말하며 본 실험에서는 추출횟수에 따라 얼마만큼의 양이 추출되는지에 대하여 실험한다 .제한요소 이번실험의 경제성 - 인삼의 다당류성분은 골수장애방어 , 조혈과정 , 항암 면역증강작용등의 약리활성이 보고됨 - 인삼 다당체에 대한 효능이 보고됨에 따라 다당체에 대한 추출 방법 연구 또 한 활발히진행 - 사포닌은 건강식품뿐아니라 비누 , 화장품등 많은분야에서 응용되고 있음 - 현재 공정 추출효율 2.41% 시료 100g 당 2.4g 추출 - 시중 사포닌 캡슐가격 300mg / 2000 원제한요소 신뢰성 실제 공정에서는 80 도에서 효소와 함께 8 시간이상 추출 최대한 고운가루로 빻아서 추출효율을 높임 안정성 에탄올 의 휘발성에 의한 냄새에 유의한다 . 끓임쪽을 사용하여 끓어넘침을 방지실험이론 고체추출 고체원료 중에 특정 성분이 액체 용매에 녹을때 용매를 고체원료에 가하여 특정성분만을 뽑아내는것 실험에 쓰이는 용어 용어 설명 추료 고체원료 ( 인삼 ) 추질 추출원료 중에 특정 용매에 녹는성분 ( 사포닌 ) 추제 추질을 녹이는 특정 용매 ( 에탄올 ) 담체 추출 원료 중 용매에 녹지 않는 것 추출액 추출되어 나온 추출용질 + 용매 혼합물실험 이론 – 추제의 조건 1. 용매는 용액의 용매와 섞이지 않아야 한다 . 2. 분리하고자 하는 성분은 잘 녹이고 다른 물질이나 불순물은 잘 녹이지 않는다 . 3. 용매는 용질과 화학 반응을 하지 않는다 . 4. 추출 후 용매와 용질을 쉽게 분리할 수 있어야 한다 . 5. 용매의 인화성과 독성을 고려해야 한다 . 6. 흔히 사용되는 유탄소 추제의 조건실험 이론 – 추제의 조건 선택성 (selectivity) : 추제를 목적으로 하는 추질은 가능한 많이 용해하되 원용매는 되도록용해하지 않아야한다 A: 추질 B: 원용매 x: 추잔상에서의 중량분율 y: 추출상에서의 중량분율실험이론 추출조작 I. 생스크법 (Shanks process) : 추제를 이동시키는데 중력을 사용 II. 확산기구법 (diffusion battery process) : 펌프를 이용하여 가압하에서 추출하는 방법 * Soxhlet 추출기 : 회분추출 , 다회추출 , 생스크법 I. 회분추출 : 하나의 추출기로 매회 새로운 원료를 처리하는 것 (1 회 추출 , 다회추출 ) II. 향류추출 : 추료와 추제를 향류로 추출시키는 조작 ( 공업적 으로 많이 사용 )실험이론 - 추출장치 볼만 추출기 버켓승강기를 통해 추제를 운반 왼쪽상단으로부터 추제공급 오른쪽 상단 반미쉘라로부터 용매 + 추잔물공급실험이론 - 추출장치 파츄카 탱크 중앙에 수직관이 있다 중앙에 수직관으로 공기이동 추제와 추료는 공기로 혼합됨실험이론 - 추출장치 로토셀 추출기 추출을 행하기 전에 추료를 분산시켜 추출 여러 개의 방으로 된 회전원통에 추료를 넣고 용매를 분산시켜 추출실험이론 - 추출장치 향류 다단 추출장치 침출조에서는 고체는 이동하지 않고 액체만 이동한다 . 고체액체가 중력에의해 분리되면 고체는 펌프를통해 윗 침강조로 이동 그림 4 침강조로 고체공급 1 침강조로 빠져나감 1 침강조로 용매공급 4 침강조로 추출실험이론 – Soxhlet 추출장치 Soxhlet 추출기 독일의 F. 속슬렛이 고안한 추출장치 휘발성 용매를 사용하여 , 고체 속의 비 휘발성 물질을 추출할 때 사용 산업용 보다는 실험실에서 작은 용도로 많이 쓰임실험이론 – Soxhlet 추출장치 플라스크와 가열장치 용매의 질량을 측정한 뒤 플라스크에 넣음 돌비 현상을 방지하기 위해 끓임쪽을 넣음 가열장치의 온도를 적절히 조절하면서 가열실험이론 – Soxhlet 추출장치 냉각장치 (Condenser tube)ondenser tube 에서 냉각된 액체는 성분은 플라스크의 용매와 같지만 소량의 액체가 지속적으로 냉각되면서 내려가므로 비교적 용질과 맞닿는 표면적을 증가시킬 수 있다실험이론 – Soxhlet 추출장치 추출과정 냉각된 용매가 원통 여과지로 내려가 면서 용질과 만나게 되면서 추출이 이루어짐 추출이 일어난 후에 추출된 성분과 용매가 사이펀 현상을 통해서 reflux sidearm 을 타고 아래의 플라스크로 내려가게 됨실험이론 – Soxhlet 추출장치 Soxhlet 추출기 용매와 끓임쪽이 있는 플라스크 가열 . 용매증기가 추출관을 따라 위로 올라감 . 냉각관에서 용매증기는 액체로 변함 . 액체는 거름종이통으로 내려가 추료 ( 가루상태 ) 를 만나면서 추출이 이루어짐 . 추출된 성분과 용매가 siphon 현상을 통해 플라스크로 내려옴 .실험이론 – Soxhlet 추출장치 Soxhlet 추출기의 장단점 장점 단점 정확하게 검출이 가능 시간이 오래 걸린다 . 장치가 간단 인화성과 폭발성 정량적 분석이 가능 시료를 저어 줄 수가 없다 . 광범위한 시료에 적용할 수 있다 . 용매의 종류 , 추출시간에 따라 결과가 상이하게 나올 수 있다 .실험이론 추출율의 계산 : 추제비 V : 전체추제의 양 v : 추료에 붙은 추제양 a n : n 회추출후 추료속 추료양 a 0 : 처음 추료속 추질의양 추출율 = 1 - 추잔율실험이론 인삼 ( ginseng) 불로장생의 영약으로 잘 알려진 인삼의 효능을주는 물질을 알고 싶어서 인삼을 택함 98kcal (100g) 다이어트식품실험이론 * 사포닌추출은 우리주위에서도 … 인삼 , 홍삼을 달일때 나오는 거품부분을 말함 사포닌 ( saponin ): 식물계에 널리 존재하는 배당체에서 당이 아닌 부분이 여러 고리 화합 물로 이루어진 것을 말 한다 . 특히 인삼사포닌을 다른 사포닌과 구분하기위해 진세노사이드라고 부른다 .실험이론 용매 ( 추제 ) : 에탄올 ( 끓는점 78℃) * 사포닌의 성질 : 무정형분말로 물 , 메탄올 , 에탄올에 녹지만 다른 ) 실제 공정에서는 비등점차이가 아닌 수포화부탄올을 이용하여 사포닌 성분을 여과분리 후 감압 농축하여 얻 음실험 방법 실험 도구 : 1. Soxhlet 추출기 2. 건조시킨 인삼 3. 에탄올 4. 질량측정기 5. 원통여과지 6. 끓임쪽 ( 마그네틱바 , 유리조각등 )실험 방법 1) 인삼을 잘게 자르고 건조기에 건조시킨다 막자사발에 넣고 가루가 되도록 곱게 갈고 , 질량을 측정한다 . 2) 가루를 원통여과지에 조심히 담는다 . 3) 용매플라스크에 끓임쪽을 넣고 질량을 측정한다 . 4) 용매인 에테르를 위의 용매플라스크에 넣고 다시 질량을 측정한다 . 5) 인삼가루를 담은 원통여과지를 추출관안에 넣고 , 테플론 테이프로 환류냉각기와 추출관 , 에테르를 넣은 용매플라스크를 연결하는 부분에 각각 잘 감는다 . 6) 기체와 액체가 새어나가지 않도록 soxhlet 장치를 설치한다 . 7) 환류냉각기의 두 부분에 고무호스를 연결하고 수돗물을 틀어 놓는다 . 8) 설치한 soxhlet 장치를 벨트로 잘 고정시킨 후에 용매 플라스크를 가열한다실험 방법 9) 용매플라스크를 오랜 시간 동안 가열하면 용매의 증기가 관을 지나 환류냉각기에서 응축되어 추출 관에 괴인다 . 10) 추출 관에 괴인 액체의 높이가 올라가게 되면 오른쪽 사이펀 꼭지점에 이르러 전부 용매 플라스크로 흘러 들어간다 . 11) 용매 플라스크를 계속 가열하여 이를 3~5 번 반복한다 . 12) 3~5 번 반복해서 얻어낸 물질이 용매 플라스크에 모두 담겨있으므로 용매 플라스크를 soxhlet 장치에서 분리한다 . 13) 분리시킨 플라스크에서 증류장치를 이용하여 용매를 모두 증발시킨다 . 14) 용매가 다 증발되면 플라스크에서 추출하고자 하는 물질이 추출 되었는지 확인한 후에 용매플라스크 채로 질량을 측정한다 . 15) 14) 에서 측정한 용매플라스크의 질량에서 3) 에서 측정한 플라스크와 끓임쪽 질량을 빼면 추출한 사포닌의 질량을 확인 할 수 있다 .MSDS _ 에탄올 ; ETHANOL (CH3CH2OH/C2H6O -117℃ 비중 ( 물 =1) : 0.8 물에 대한 용해도 : 혼합됨 20℃ 에서 증기압 ( kPa ) : 5.8. 기체 비중 ( 공기 =1) : 1.6 자동 점화 온도 : 363℃ 폭발한계치 ( 공기중 vol %) : 3.3-19 위해도 유형 급성 유해성 / 증상 발화성 인화성 매우 높음 폭발성 증기 / 공기 혼합은 폭발성임 흡입 감기 , 졸음 , 두통 , 피로 피부 피부를 건조하게 함 안구 홍반 , 통증 , 화상 섭취 타는 듯한 느낌 , 얼떨떨함 , 현기증 , 두통 , 의식불명주의사항 인화성이 높은 에테르를 다룰 때 조심 . Soxhlet 추출기의 연결부위 파손을 주의 . 실험 시 플라스크를 손으로 만지지 않는다 . 환기를 잘 시킨다 .참고문헌 인삼 다당체 추출 공정 개발을 위한 인삼의 추출조건 및 원료에 따른 총당 변화 , 강순애외 http://img.kisti.re.kr/./originalView/originalView.jsp?url=/soc_img/society//postap/SPOSBX/2005/v12n4/SPOSBX_2005_v12n4_367.pdf 홍삼의 입자크기에 따른 사포닌 및 산성다당체의 추출특성 , 조장원외 . 한국식품연구원 http://academic.naver.com/view.nhn?doc_id=11548607 dir_id=0 page=0 query=%EB%8B%A4%EB%8B%B9%EC%B2%B4%20%EC%B6%94%EC%B6%9C library=13 인삼 사포닌 화합물의 신속한 추출 , 곽이선외 , 한국인삼연초연구원 http://img.kisti.re.kr/./originalView/originalView.jsp?url=/soc_img/society//ksfst1/SPGHB5/1997/v29n6/SPGHB5_1997_v29n6_1327.pdf 네이버 백과사전 http://100.naver.com/100.nhn?docid=111134 http://blog.naver.com/saymy5560?Redirect=Log logNo=100w}
예비 보고서TCD검출기를 통한Gas-Chromatography과목명 : 물리화학실험담당교수 : 주재백 교수님담당조교 : 김용식 조교님실험날짜 : 2009. 11. 1(월)담당교수님 : 주재백물리화학실험 3조A719149한민수A719112이창원A919006구교원A919020김동현목 차실험 목적실험 이론실험 기구 및 장치실험 방법주의사항참고문헌실험목적1. 분석기기인 Gas Chromatography의 원리와 사용법을 알 수 있다.2. Gas Chromatography를 이용하여 휘발성화합물의 시료를 분석할 수 있다.3. 선택한 시료가 머문 시간을 측정하고 그 자료를 토대로 미지시료의 머무른 시간을 분석하여 시료를 알 수 있다.4. 실험을 통하여 Gas Chromatography에 대해서 전반적인 내용을 이해하고 실제적인 조작을 통하여 혼합물을 분석해본다 .실험이론1. 기체크로마토그래피[gas-chromatography]란?I. 크로마토그래피의 일종으로 가스크로마토그래피라고도 하는데 열안정성이 좋고 휘발성인 유기·무기화합물을 분리하는 기술이다. 기체 이동상과 액체나 고체 고정상 사이에서 화학적 혼합기체를 분배에 의해 분리한다. 고정상의 종류에 따라 기체-액체 크로마토그래피(GLC)와 기체-고체 크로마토그래피(GSC)로 구분한다.II. 기체-액체 크로마토그래피(GLC)는 기체 이동상과 비활성 고체분말의 표면에 비휘발성 액체를 보유시킨 액체 고정상 사이에서 화학적 혼합물을 분배에 의하여 분리한다. 무기화합물의 기체 및 끓는점이 낮은 탄화수소의 분석에 적합하다. 기체-고체 크로마토그래피(GSC)는 고정상에 흡착성이 있는 고체의 분말 미립자를 사용한다. 보통 끓는점 400℃ 정도까지의 유기화합물 전반에 걸쳐 분석을 할 수 있다.시료요건시료 주입부에서 기화가 가능한 시료분자량500~600g/mol내열성분자의 열 안정성 고려분리원리시료와 고정상과의 화학/물리적 친화력 및 시료의 끓는점 차에 의해 분리시료회수TCD만 가능. Cooling System 필요2 기체크로마토그래피의 물과 같은 불순물은 컬럼 과 검출기 성능을 저하시킬 수 있음)-운반기체는 일정한 압력과 유량을 유지하도록 조절되어야 함. 유량 조절기는 기체 실린더 의 입구와 출구 사이에 10∼15psi의 압력차가 있어야 하며, 실린더의 내부압력은 최소한 40psi가 되어야 한다.4-2 시료주입부-액체나 기체 상태의 시료를 마이크로 주사기(10 또는 25㎛가 많이 이용)로 실리콘고무막 (septum)을 통하여 기화부에 주입.-고체 시료는 용액상태로 하여 주입하거나 특수한 고체 주입장치를 이용.(모세관 컬럼 등의 특수한 컬럼을 사용할 때에는 기류분리기(splitter)등의 특수 시료 주 입장치를 이용)시료주입부의 구성1. 액체나 기체 시료는 주사기나 주입기에 설치한 밸브를 이용하여 시료주입기로 주입된다2. 주입기는 고온(150~300 ‘C)에서 가열되어 시료 성분을 기화시킨다액체, 기체 또는 고체 등 의 시료가 용이 신속 및 정확하게 주입되고 주입된 즉시 기화하여 컬럼에 이송되어 피크의 흠집(tailing)이나 fronting이 방지될수있다3. 기화된 시료는 시료는 시료주입기로 흐르는 운반기체와 섞인다4. 운반기체화 기화된 화합물의 혼합물(시료)가 컬럼안으로 들어간다.4-3 칼럼 (column)칼럼은 크로마토 그래프장치의 심장부라불린다. 칼럼은 성분분리를 위한 것이지만 크로마토그래프 결과에 중요한 영향력을 미친다(1)_________________________________________________________________________________________________________(1)기체 액체 크로마토그래피 및 질량 분석학, 김택제외, 자유아카데미, 23pI. 칼럼이란?칼럼은 분자량이 큰 중합체인 정지상을 함유하고 있다. 시료 화합물들은 정지상에 대한 그들의 상대적인 상호친화성에 비례하여 칼럼을 통하여 이동한다. 만약 칼럼이 용질의 이동을 지체시키면 그 용질은 칼럼에 의해서 머물러졌다고 한다.칼럼의 지름이 작을수록 더 좋은 칼럼 효율을 가지게 된다. 그래는 규조토, 탄화불소, 흑연화 카본블랙, 유리구슬등이다.➁ 모세관 칼럼모세관 칼럼 또는 열린관칼럼 이라고도 불린다. 모세관 칼럼은 기기구성이 복잡하여 조심해서 칼럼을 다루어야 하기 때문에 충전 칼럼에 비해 사용에 주의가 요구된다. 그러나 분리성능이 좋기 때문에 구성성분이 많고 복잡한 시료분석에 사용된다.융용 실리카는 순도가 좋은 합성 석영이며 유리와 같은재질이다. 모세관 칼럼 외부 표면은 폴리아미드 또는 알루미늄 보호용 코팅이 되어있다.충전칼럼과 모세관칼럼의 특징충전칼럼모세관칼럼제작이 쉽고, 값이 싸다기기구성이 복잡하며 가격이 비싸다스테인리스강, 니켈 혹은 유리로 된가는 판으로 만듦응용실리카(광섬유 케이블유리재질)과표면은 폴리이미드내경은 1.6~9.5mm내경은 1mm 이하.큰 용량을 가져 많은 시료를 취급시료주입용량이 적다칼럼의 효율은 모세관칼럼보다 낮다컬럼 효율이 매우 높으므로 다성분 혼합시료의 분리에 매우 효과4-4 검출기칼럼 속에서 분리되어 나온 각 성분을 검출해서 그 유출량에 대응하는 응답을 나타내는 역할을 한다➀불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID) : 불꽃 이온화 검출기는 기체 의 전기전도도가 기체 중의 전하를 띤 입자의 농도에 의해 직접 비례한다는 원리를 이용 한 것이다. 수소와 공기 불꽃에서 시료가 연소될 때 전하를 띤 이온이 생성되고, 이 이 온에 의한 전류를 측정한다. 비활성 기체, C₂, N₂, H₂O, CO, CS₂, H₂S, NH₃, NO₂, NO의 유기물을 분석할 경우에 유용하다. FID는 질량 흐름 속도에 대해 응답하는 검출기이므로 운반기체의 흐름속도에 직접 관련되며, 걸어준 전압(약 300V), 수소-공기 혼합비에 따라 불꽃의 온도가 달라지므로 응답이 달라진다. 감도가 좋기 때문에 미량분 석에 많이 사용한다.➁불꽃광도형 검출기(flame photometric detector, FPD) : 수소불꽃 중에서 황이나 인 을 포함한 화합물은 각각 특유의 불꽃을 내기 때문에 광학필터를 통하여 이들의 빛을트열손실적음 -> 필라멘트온도상승 -> 저항커짐 -> 기록열전도도 검출기기준셀과 시료셀의 온도차이에 의해 필라멘트의 저항차이가 측정되어 출력전압을 생성한다.두필라멘트 사이의 온도차이는 시료 셀로 들어가는 성분의 양에 의존한다.II. 특징용출되는 기체흐름에 가 열된 필라멘트를 사용한다. 검출기 벽에 연결된 필라멘트로부터 잃어버리게 되는 열량 은 기체의 열전도도에 의존하고, 기체의 열전도도는 필라멘트의 저항으로 측정된다. TCD는 단순하고 값이 싸며, 비파괴적이고 만능응답기로 작용한다. 비파괴적이므로 칼럼 용출물은 TCD를 통과한 후 다른 검출기로 들어갈 수 있으며, 분별수집 및 조제용 크로마토그래피에 특히 적당하다. 다른 검출기에 비해 감도가 낮다.5. 크로마토그램 분석I. 용어 및 방법해설1) 머무름 비이동상이 분리관을 통과하는 속도(U)는 (분리관의 길이) / (분리관을 통과하는데 걸리는 시간) 이다.2) 분배계수시료가 이동상과 정지상에서 동적 평형을 이루어 분배되므로 두 상에서의 각 성분의 농도비는 일종의 평형상수로서 크로마토그래피에서는 분배계수라 부른다.3) 용량인자특정 시료 성분 A의 분배계수는 각 상의 A분자의 무게와 정지상과 이동상의 부피를 이용하여 표현할 수 있다. 용량인자는 시료 내에서 특정 성분의 두 상에서의 무게비를 의미하며, 몰분율의 비와도 같다.4) 머무른 시간시료가 분리관으로 들어가 빠져나오기까지 소요된 시간을 의미한다.5) 머무른 부피머무른 부피는 시료성분 분자가 분리관 내부에서 머무르는 동안 소요되는 용매의 부피를 의미하며, 유속 조절이 정확하지 않을 경우 tR보다 VR이 더 유용하다. 이것은 머무른 시간에 용매의 유속(F)을 곱한 것과 같다.6) 분리인자표준 물질을 시료와 섞어서 이 물질에 대한 t나 V의 비를 비교한다. 만약 기기나 분석의 조건이 달라진다면 이 표준 물질도 값들이 달라지기 때문에 미지시료의 측정값과의 비례적인 값은 오차를 없앤 값이 된다.7) 분리도한 성분이 서로 인접된 다른 성분과 어느 정도 정량적으로 분리되어 요하다. 샘플링, 시료 전처리, 기기와 방법의 유효성 검증이 정량 분석에서 매우 중요한 부분이다.-면적정규화법면적 정규화법은 분석물의 중량퍼센트와 면적의 퍼센트가 같다는 가정하에서 사용되는 실제적인 계산법이다. 만약 X가 미지의 분석물이라면 그림의 식으로 정량을으로 구할수있다.여기서 Ax는 X의 면적이고 분모는 모든 봉우리의 면적의 합이다.면적정규화법 =>시료의 면적/ 모든 봉우리의면적 * 100이 방법이 정확한 결과를 생성하기 위해서는 모든 분석물이 용출되어 검출되어야 한다.검출된 분석물들이 동일한 감도를 가져야 한다.-감응 인자를 고려한 면적 정규화법1.)만약 표준 물질의 사용이 가능하다면 이 표준물질의 감응인자 f는 1로 지정해준다.2.)시료 중에서 분석하고자 하는 한 물질이 표준물질로 선택된다.3.)표준물질과 그 외의 분석물질들의 혼합물을 만들고 무게를 재서 Gc로 분석하여 크로마토 크램을 얻는다.4.)두봉우리의 면적 (As : 표준물질 ,Ax : 미지물질)이 측정된다면, 미지 시료 성분의 상대적 감응인자 Fx는 다음과 같이 계산된다.여기서 Wx/Ws는 미지 시료와 표준 물질의 무게비가된다.-표준물 첨가법표준물 첨가법은 시료에 표준물질을 가하는 방법이다. 그러나 내부 표준물법과 차이점은 선택된 표준 물질의 화학적 성질이 우리가 알고자 하는 분석물의 화학성질과 동일하는 점이다. 이 방법은 시료 부피의 높은 재현성을 요구하고 수동주입에는 잘 사용되지 않는다.이 방법의 원리는 시료에 표준물질을 가하여 증가된 시호는 가해준 표준물질의 양에 비례한다는 것이다. 따라서 이 비례성을 이용하여 원래 시료에 속한 분석물의 농도를 알아내는 것이다.IV.정량 정성 및 기체분석의 오차의 원인1. 이월-이월 은 장치의 오염 때문에 일어나는 잘못된 봉우리를 말한다. 컬럼의 오염으로 생기는 봉우리로 허깨비 봉우리(gjost peak)로도 불린다.2. 머무름 시간의 변화운반기체의 흐름속도가 변화되는 것이 가장 일반적인 원인이다. 또한 컬럼의 길이 지름 또는 막두께가 바뀌어 머무름
고체 추출 결과발표 - 인삼 속 사포닌검출 - 물리화학실험 월 6789 3 조 A719149 한민수 , A719112 이창원 A919007 구교원 ,A919020 김동현 담당 교수님 : 주재백 교수님 담당 조교님 : 김용식 조교님목 차 실험목적 배경이론 실험 결과 데이터 실험 결과 값 계산 고찰 및 토의 실험 방법 조원 역할분담사항 참고문헌실험 목적 인삼으로부터 사포닌을 추출한다 . 유기화합물을 분리하는 방법 중 하나인 고체추출의 원리와 메커니즘을 이해한다 . soxhlet 추출기의 원리에 대해 이해한다 .배경이론 고체추출 고체원료 중에 특정 성분이 액체 용매에 녹을때 용매를 고체원료에 가하여 특정성분만을 뽑아내는것 실험에 쓰이는 용어 용어 설명 추료 고체원료 ( 인삼 ) 추질 추출원료 중에 특정 용매에 녹는성분 ( 사포닌 ) 추제 추질을 녹이는 특정 용매 ( 에탄올 ) 담체 추출 원료 중 용매에 녹지 않는 것 추출액 추출되어 나온 추출용질 + 용매 혼합물 ( 사포닌 + 에탄올 )실험이론 – Soxhlet 추출장치 Soxhlet 추출기 용매와 끓임쪽이 있는 플라스크 가열 . 용매증기가 추출관을 따라 위로 올라감 . 냉각관에서 용매증기는 액체로 변함 . 액체는 거름종이통으로 내려가 추료 ( 가루상태 ) 를 만나면서 추출이 이루어짐 . 추출된 성분과 용매가 siphon 현상을 통해 플라스크로 내려옴 .배경이론 인삼의 주요성분 1. 탄수화물 70% 2. 단백질 및 무기물 20% 3. 배당체 ( 사포닌 ) 6% : 인삼의 주요 성분으로 유리당으로 가수분해된다 .배경이론 * 사포닌추출은 우리주위에서도 … 인삼 , 홍삼을 달일때 나오는 거품부분을 말함 사포닌 ( saponin ): 식물계에 널리 존재하는 배당체에서 당이 아닌 부분이 여러 고리 화합 물로 이루어진 것을 말 한다 . 특히 인삼사포닌을 다른 사포닌과 구분하기위해 진세노사이드라고 부른다 .배경이론 용매 ( 추제 ) : 에탄올 ( 끓는점 78℃) * 사포닌의 성질 : 무정형분말로 물 , 메탄올 , 에탄올 에 녹지만다른 유기용매에는 녹지 않는다 . 끓는점 (230 ℃ 이상 ) 실제 공정에서는 비등점차이가 아닌 수포화부탄올을 이용하여 사포닌 성분을 여과분리 후 감압 농축하여 얻 음배경이론 실험조건 인삼의 수분 함유량 : 75% 원통여과지 속에 넣었던 인삼의 질량 2g 건조인삼에 들어있는 사포닌의 분량 = 약 6% 에탄올의 선택성 ? 에탄올 (C2H6OH) : 유리 알칼로이드 , 유기산 수지 , 배당체 , 정유등을 녹임 나머지 물질들은 배당체의 비해 미량 선택성이 높다 추출된 물질중 60% 가 사포닌이라고 가정배경이론 추출율의 계산 : 추제비 V : 전체추제의 양 v : 추료에 붙은 추제양 a n : n 회추출후 추료속 추질양 a 0 : 처음 추료속 추질의양 추출율 = 1 - 추잔율결과 값 계산 사포닌 추출량 계산 !! ( 에탄올로부터 추출된양 ) – ( 빠져나간 수분량 ) – ( 함께 빠져나온 기타 무기물양 ) 1 회 추출후 추출된 사포닌의 양 (1.43)g *0.25 ( 수분 75%) *0.6 ( 선택성 가정 ) = 0.214g 3 회추출 (1.45g) =0.217 5 회 추출 (1.55g) =0.232결과 값 계산 인삼 2g 에 들어있는 사포닌의 예상량 (A0) = 2 * 0.25 * 0.06 = 0.03g N 회 추출 후 추료 속 추질 양 An = ( 인삼 속 사포닌양 0.03 )- ( 추출된 사포닌양 ) 추잔율 추출율결과 값 계산 N 추출된 사포닌양 추료 속 추질 추잔율 추출율 (%) 1 0.214 -0.184 -6.14 714 % 3 0.217 -0.187 -6.23 723 % 5 0.232 -0.202 -6.73 773 %결과 값 계산 결과 값 분석 1 회 추출 추출율 사포닌 100% 추출에 배해 7.14 배 추출 2 회 추출 = 7.23 배 추출 3 회 추출 = 7.73 배 추출고찰 및 토의 결과 값 분석 1) 추출반복 횟수가 증가함에 따라 추출율이 증가한다 2) 100% 가 넘는 것으로 보아서 인삼의 성분들 중 사포닌을 제외한 나머지 성분이 에탄올에 녹아 나갔을 것이라고 생각한다 . 3) 수분에 따른 오차가 크나 추출율 중 반복 횟수에 따라 변화가 보이는 양은 사포닌이라고 예상 .고찰 및 토의 오차의 원인 1) 수분함유 인삼의 수분함유량이 70% 나 되므로 정확학실험이 될수없었다 . 인삼가루를 건조시킨후 실험 했다면 좀더 정확한 값을 얻을수있었을것이다 . 2) 효소 및 전처리 부족 실제 공정에서는 전처리와 효소처리를 하여 선택성을 높인다 . 조사결과 에탄올에 일부 탄수화물도 녹아 나올수 있다 . 3) 실험과정 실험 장치가 완전히 밀폐되지 못해 에탄올이 많이 새어나가서 에탄올을 더 넣는 사태가 발생 하였다실험 방법 실험 도구 : 1. Soxhlet 추출기 2. 건조시킨 인삼 3. 에탄올 4. 질량측정기 5. 원통여과지 6. 끓임쪽 ( 마그네틱바 , 유리조각등 ) 7. 테플론 테이프실험 방법 1). 인삼을 가루가 되도록 곱게 갈고 , 질량을 측정한다 . 2). 가루를 원통여과지에 조심히 담는다 . 3). 용매플라스크에 끓임쪽을 넣 는다 . 4). 인삼가루를 담은 원통여과지의 무게를 잰다 . 5). 인삼가루를 담은 원통여과지를 추출관안에 넣고 , 테플론 테이프로 환류냉각기와 추출관 , 에테르를 넣은 용매플라스크를 연결하는 부분에 각각 잘 감는다 . 6). 기체와 액체가 새어나가지 않도록 soxhlet 장치를 설치한다 . 7). 환류냉각기의 두 부분에 고무호스를 연결하고 수돗물을 틀어 놓는다 .실험 방법 8). 설치한 soxhlet 장치를 벨트로 잘 고정시킨 후에 용매 플라스크를 가열한다 9). 용매플라스크를 오랜 시간 동안 가열하면 용매의 증기가 관을 지나 환류냉각기에서 응축되어 추출 관에 괴인다 . 10). 추출 관에 괴인 액체의 높이가 올라가게 되면 오른쪽 사이펀 꼭지점에 이르러 전부 용매 플라스크로 흘러 들어간다 . 11). 용매 플라스크를 계속 가열하여 이를 3~5 번 반복한다 . 12). 3~5 번 반복해서 얻어낸 물질이 용매 플라스크에 모두 담겨있으므로 용매 플라스크를 soxhlet 장치에서 분리한다 . 13) 나머지 장치를 모두 분리시키고 인삼이 담긴 원통여과지들을 모아놓고 건조시키고 무게를 잰다 .사이펀 현상조원 역할분담사항 조원 분담 한민수 고체추출 PPT 제작 , 결과 보고서 이창원 기체크로마토 그래피 PPT 제작 , 동영상편집 구교원 기체크로마토 그래피 결과보고서 김동현 고체추출 PPT 제작 ,참고문헌 인삼 다당체 추출 공정 개발을 위한 인삼의 추출조건 및 원료에 따른 총당 변화 , 강순애외 http://img.kisti.re.kr/./originalView/originalView.jsp?url=/soc_img/society//postap/SPOSBX/2005/v12n4/SPOSBX_2005_v12n4_367.pdf 홍삼의 입자크기에 따른 사포닌 및 산성다당체의 추출특성 , 조장원외 . 한국식품연구원 http://academic.naver.com/view.nhn?doc_id=11548607 dir_id=0 page=0 query=%EB%8B%A4%EB%8B%B9%EC%B2%B4%20%EC%B6%94%EC%B6%9C library=13 인삼 사포닌 화합물의 신속한 추출 , 곽이선외 , 한국인삼연초연구원 http://img.kisti.re.kr/./originalView/originalView.jsp?url=/soc_img/society//ksfst1/SPGHB5/1997/v29n6/SPGHB5_1997_v29n6_1327.pdf 네이버 백과사전 http://100.naver.com/100.nhn?docid=111134 http://blog.naver.com/saymy5560?Redirect=Log logNo=10046539697{nameOfApplication=Show}