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고체산촉매를 이용한 바이오디젤의 합성연구

차 례Ⅰ. 서 론 21. 과제선정 배경 42. 과제 목표43. 추진 계획 5Ⅱ. 설 계 71. 설계 사양72. 업무 분담73. 해결 방안74. 설계 내용 85. 산업표준 및 지적재산권 침해 여부8Ⅲ. 실 험 결과 91. 실험 결과물 성능평가 기준 및 방법92. 실험 결과 11Ⅳ. 기대효과 18Ⅴ. 결 론18참고문헌18Ⅰ. 서 론1. 과제선정 배경디젤 엔진이 처음 등장 했을 때는 식물성 기름이 주원료로 사용 되었다. 하지만 화석연료의 등장으로 한동안 사용하지 않았다. 그런 식물성 기름이 이제는 바이오 디젤이라는 새 이름으로 사용되기 시작 하였다. 바이오 디젤이란 연소기관으로의 적용을 목적으로 식물성, 동물상유지와 같은 재생가능한 생물학적 자원으로부터 만들어지는 긴 사슬 지방산의 모노알킬에스터로서 기존의 디젤을 대체하기 위한 연료유를 말한다. 이러한 바이오 디젤에 대한 연구는 브라질 등의 국가에서 연구하고 있는 바이오 에탄올에 대한 연구 및 폐유지나 갈조류 등의 해양 식물을 이용한 바이오 디젤 연구가 많이 진행되고 있고 이중 바이오 에탄올의 경우 이미 상용화가 되어 연료로 사용되고 있는 것으로 알려져 있다.이렇게 바이오 디젤이 새롭게 주목받는 이유는 전 세계적으로 소비되는 에너지의 대부분은 석유, 석탄, 천연가스와 같은 화석연료가 최근 원료가격 급등은 물론, 화석연료 연소에 따른 환경오염이 심각하여 이를 대체할 수 있는 청정대체연료 확보가 시급한 실정이기 때문이다. 이런 바이오디젤을 생산 방법에는 액체 산이나 액체 염기를 이용한 방법이 많이 이용되고 있다.하지만 액체산은 반응시간이 길고 과량의 알콜을 필요로 하고 장치부식, 폐수발생의 문제점을 가지고 있다. 그래서 액체산 촉매보다는 비싸지만 재사용이 가능하고 폐수 발생의 문제가 없는 고체산 촉매를 사용하기로 하였다.이번 연구에서는 액체 산의 단점을 보완하고 연간 약 27만 톤이나 생기는 폐식용유의 자원도 재활용 할 수 있는 고체산을 이용한 바이오 디젤을 전환연구를 진행하고자 한다.2. 과제 목표바이오 디젤 반응은 매 실험 계획NO.식용유메탄올촉매촉매량반응시간온도1.90 g58.9gTiO2(50) Fe2O3(50)2.7 g4 hr100 ℃2.TiO2(50) SnO2(50)3.SnO2(50) Fe2O3(50)4.Fe2O3(10) ZrO(90)5.Fe2O3(20) ZrO(80)6.Fe2O3(10) CeO2(90)7.Fe2O3(20) CeO2(80)8.TiO2(20) ZrO(80)9.TiO2(20) CeO2(80)10.MoO3(20) SnO2(80)11.MoO3(20) CeO2(80)Table 3. 3성분계 촉매 실험 계획NO.식용유메탄올촉매촉매량반응시간온도1.90 g58.9gZrO(80) TiO2 (10 )Fe2O3(10)2.7 g4 hr100 ℃2.ZrO(60) TiO2(20) Fe2O3(20)3.ZrO(60) TiO2(30) Fe2O3(10)4.ZrO(60) TiO2(10) Fe2O3(30)5.CeO2(80) TiO2(10) Fe2O3(10)6.CeO2(60) TiO2(20) Fe2O3(20)7.CeO2(60) TiO2(10) Fe2O3(30)8.CeO2(60) TiO2(30) Fe2O3(10)Table 4. MoO3의 온도변화에 따른 실험 계획NO.식용유메탄올촉매촉매량반응시간온도1.90 g58.9gMoO32.7 g4 hr100℃2.125℃3.150℃4.175℃Table 5. 175℃에서의 다른 금속의 활성 변화NO.식용유메탄올촉매촉매량반응시간온도1.90 g58.9gCeO22.7 g4 hr175℃2.SnO23.CeO2(60) TiO2(20) Fe2O3(20)(2) 실험 방법식용유 90g 을 과 메탄올 58.9g을 혼합한 용액에 촉매제를 넣고 Autoclave에 넣고 온도를 조절하여 4시간 동안 반응 후 결과를 얻었다. 분석은 HP GC 5890 II 로 성분분석을 하였다.Pic. 1. 실험 순서도 및 실제 사진Ⅱ. 설 계1. 설계 사양액체산 촉매를 이용할 경우 재처리 비용이 많이 발생하기 때문에 재처리 비용이 적은 금속산화물 고체산 촉매를 사용하였다.이때 사용한 촉매의 ZrO(50)Fe2O3(50), TiO2(50)SnO2(50), SnO2(50)Fe2O3(50), Fe2O3(10)ZrO(90),Fe2O3(20)ZrO(80), Fe2O3(20)ZrO(80), Fe2O3(10)ZrO(90), TiO2(20)ZrO(80),TiO2(20) CeO2(80), MoO3(20) SnO2(80), MoO3(20) CeO2(80)3) 3성분계 - ZrO(80)TiO2(10)Fe2O3(10), ZrO(60)TiO2(20)Fe2O3(20), ZrO(60)TiO2(30)Fe2O3(10),ZrO(60)TiO2(10)Fe2O3(30), CeO2(80)TiO2(10)Fe2O3(10), CeO2(60)TiO2(20)Fe2O3(20),CeO2(60)TiO2(10)Fe2O3(30), CeO2(60)TiO2(30)Fe2O3(10)(2) 촉매 종류에 따른 활성 비교단일성분계, 2성분계, 3성분계의 촉매를 실험에 이용하였다. 이 중 바이오 디젤 전환율이 가장 높은 촉매를 찾고자 하였다. 각각의 반응 실험에서의 조건은 다음과 같다.· 반응물 - 식용유 90g, 메탄올 58.9g(식용유와 메탄올의 mol 비 1:18), 촉매량 2.7g(사용한 식용유 대해 무게%로 3%가 되도록 함)· 반응 조건 - Autoclave를 이용, 교반하지 않음, 반응시간은 4시간, 반응 온도 100℃· 반응 결과물 분석 - HP-GC 5890 II plus를 이용, 사용한 컬럼 INNOWAX 컬럼, 표준물질(Methyl Heptadecanoate) 이용.(3) 최적 조건의 선정각각의 조성에 따른 촉매를 이용한 반응에서 활성이 좋은 촉매를 선택하여 반응 조건을 선정 하도록 하였다. 이후 기타 조건인 온도 및 촉매량에 따른 변화를 확인 해 보고 최적 조건이 되도록 한다. 이때 실험에 이용한 온도 조건은 다음과 같다. - 100℃, 125℃, 150℃, 175℃촉매량에 따른 변화도 살펴보기 위해 가장 좋은 활성을 갖는 온도에서 촉매의 조성을 1~5%로 바꾸어 가며 실험을 진행시켜 최적 조건거의 되지 않는 상태이기 때문에 전환율이 떨어진다. 그래서 이 실험에서는 5% 정도 전환율만 보여도 촉매적 활성이 있는 것으로 판단하여 본 반응에 이용할 촉매 물질로 선정하여 추가적인 연구를 진행 시켰다.≪단일 성분계촉매에 따른 전환율 비교≫단일성분계에서의 촉매에 따른 전환율을 알아보기 위하여 7가지의 금속산화물 촉매를 이용하여 실험을 진행시켰다. 최소 5%전후의 전환율을 가지는 것을 활성을 지니는 물질로 보고 이러한 활성이 나타나는 물질을 찾기 위해 실험을 진행하였다.먼저, Fe2O3 를 이용하여 바이오 디젤의 전화율을 알아본 결과 1%미만의 낮은 전환율을 나타내었다. 다음 실험인 SnO2 와 MnO2, TiO2의 세 실험에서도 Fe2O3 와 마찬가지로 1% 미만의 낮은 전화율을 나타내었다. ZrO의 경우 거의 1%에 가까운 전환율을 보였고, CeO2는 1%가 조금 넘는 전환율을 보여 기준엔 턱없이 모자란 전환율을 나타내었다. 가장 산성도가 높았던 MoO3의 경우 5%가 넘는 전환율을 보여 전제 조건에 부합되는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 단일 성분계에서는 MoO3만이 5% 이상의 전환율을 가지는 촉매로서 본 실험에서 설정한 전제조건을 만족하는 것으로 나타났다. 그래서 MoO3를 이용하여 기타 반응 조건 선정 실험에 이용하였다.≪2성분계의 촉매에 따른 전환율 비교≫금속산화물 이성분계 촉매를 이용한 전환율의 변화는 다음과 같이 정리 할 수 있다. 각각의 금속산화물들이 혼합된 촉매의 조성비율에 따른 활성의 변화가 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 먼저 1:1 비율로 섞어 만든 촉매를 이용해서 반응성을 비교 해 보았다. 1:1 비율로 섞어 만든 촉매는 FeO, TiO, SnO를 이용하여 제조하였으며 다음과 같이 만들었다.- TiO(50)FeO(50), TiO(50)SnO(50), SnO(50)FeO(50)이러한 촉매 조건에서 바이오디젤 전환 반응을 진행시킬 경우 전환율은 1~2%를 넘지 못하였다. 이를 통해 1:1로 섞은 촉매의 경우 전환 반응의 활성 증대응 실험 결과 확인 할 수 있었다. CeO2(60)TiO2(20)Fe2O3(20) 촉매를 이용한 경우 바이오디젤 전환율이 약 5% 정도 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 그 외 혼합한 촉매들의 경우 이성분계 촉매들과 마찬가지로 촉매적 활성이 거의 나타나지 않는 것을 확인 할 수 있었다.이러한 결과를 통해 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 혼합촉매를 제조한 경우 혼합되는 촉매의 성분도 중요하지만 촉매의 혼합비율에 따른 변화도 크게 작용하기 때문에 혼합물질의 종류 및 혼합비율이 가장 중요한 것을 알 수 있었다. 이를 통해 2성분계나 3성분계 촉매를 제조한 경우 3성분계 촉매인 CeO2(60) TiO2(20)Fe2O3(20)를 이용한 경우 전환율이 가장 우수함을 확인 할 수 있었다.≪온도에 따른 변화≫단일성분계 촉매중 가장 활성이 좋았던 MoO3를 이용하여 반응조건에 따른 변화를 살펴보았다. 먼저 온도에 따른 바이오디젤의 전환율을 알아보기 위하여 여러 온도에서 실험을 진행시켰다. 먼저, 기준 반응 온도인 100℃에서의 전환율은 약 5%정도 나타난 것을 확인 할 수 있었다. 125℃에서 진행시킨 실험에서도 전환율이 5% 정도 나타난 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 저온 조건에서는 온도가 올라감에 따른 반응성의 증대가 거의 일어나지 않는 것을 확인 할 수 있었다. 이에 반해 상대적으로 높은 온도인 150℃에서는 약 20%가 넘는 전환율을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과는 앞서 두 온도에서보다 약 네 배에 가까운 높은 전환율을 나타는 것을 확인 할 수 있었으며 온도에 따른 활성 증대가 일어남을 확인할 수 있는 좋은 결과로 보여 졌다. 이보다 25℃ 높은 175℃에서는 150℃보다 전환율이 급격하게 높아짐을 확인 할 수 있었다. 이때 나타난 전환율은 거의 80%에 육박하는 것을 확인 할 수 있었다. 이를 통해 온도가 바이오 디젤 제조에 많은 영향을 미치는 것을 확인 할 수 있었다.≪촉매량에 따른 변화≫반응 조건 중의 하나인 촉매량에 따른 변화를 살펴있었다.

공학/기술| 2010.03.16| 16페이지| 3,500원| 조회(632)

바이오디젤, 고체산촉매, 합성연구

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(화공실험보고서) 단증류 평가A+최고예요

1. 실험목적이성분계 단증류 실험을 통하여 단증류 실험장치의 setting과 조작법을 경험하고, 회분조작으로서 단증류의 원리를 확인한다. 시간에 따른 잔류액과 유출액의 부피와 질량을 측정하여 이에 따른 잔류약과 유출액의 비중을 계산하고, 계산된 비중을 토대로 액상과 기상의 조성을 구한다. 원액의 부피에 대한 유출액과 잔류액의 변화를 도시해 보고, 실험결과를 Rayleigh식에 의해 상대휘발도 값을 계산해 본다.2. 이론(1) 증류1) 증류의 정의증류(Distillation)란, 혼합물을 한번 증발시킨 다음, 그 뒤에 다시 응축시켜, 끓는점이 다른 성분을 분리, 농축하는 조작을 이른다. 보통, 목적성분이 상온에서 액체이거나, 녹는점이 100℃ 정도인 고체인 경우에 이용된다. 공비하지 않는 혼합물이라면, 증류로 거의 완전하게 단리, 정제할 수 있고, 이 조작을 특히 분류라고 한다.?1. 열원(가스버너) 2. 증류용 플라스크(둥근 플라스크) 3. ㅏ자관 4. 온도계5. 냉각기 6. 냉각수(입) 7. 냉각수(출) 8. 증류액을 모으는 플라스크9. 진공펌프 10. 진공용 어댑터2) 증류의 원리증류란 물질의 증기압의 차를 이용하여 혼합물의 특정성분을 농축하는 조작이다. 증류하고 싶은 혼합물을 가열하면, 액면에서 각 성분이 서서히 증발해간다. 각 성분의 증기압의 합이 계의 압력과 일치하면 끓기 시작한다. 이 때에, 발생하는 증기의 조성은 라울의 법칙에 따르고, 액면의 성분조성과, 그 온도에서의 각성분의 증기압(분압)으로 결정된다(이 평균상태에서의 기체상 또는 액체상의 성분비와 온도의 관계를 플롯한 그림을 기체-액체상관도라고 하고, 증류의 농축과정을 시뮬레이트 할 수 있다). 이 증기를 냉각, 수집하면, 보통은 온도가 낮을 때에 끓는점이 낮은 성분의 비율이 높고, 온도를 올리면 끓는점이 높은 성분의 비율이 늘어나는 증류물을 얻을 수 있다. 이것을 반복하면, 목적성분의 농도를 상승시킬 수 있다. 이렇게 증류물의 조성은 증발과 응축의 온도의존성에 따라서, 끓는점의 차가 큰 것만있다. 이때에, 응축열에 의해 액체의 증발과 농축이 반복되어 성분의 농축이 일어난다. 실제로 증류는, 분별증류관 등, 증류탑이라고 불리는 장치를 사용할 수 있다. 증류탑은 위의 증발-응축의 평균상태가 다단계로 진행되도록 설계되어 있고, 응축과 증발을 반복하는 동안 증기의 조성비가 변화하고, 특정성분의 농축을 진행하게 되어있다. 전에 적은 기체액체상관에서 말한 대로, 증기온도가 일정하고 그 조성도 일정하다. 따라서 보통은 증기온도가 일정했는데, 그것을 본류라고 부른다. 보는 눈을 바꾸면, 처음 쪽(초류)과, 끝 쪽(후류)은 증기온도가 일정하지 않고, 조성이 변하고, 결과로서의 부성분이 크게 포함되어 있다. 초류와 본류를 분류하기 위해서는 이차어댑터가 사용된다. 탈수를 목적으로 하는 증류로는, 벤조페논이 지시약으로서 사용되는 경우는 없다.4) 종류증류방법은, 목적에 따라 여러 가지 방법이 사용된다.ⓐ 감압증류 : 증류는, 대기압 하에서 실시하는 상압증류와, 계안을 감압하여 행하는 감압증류가 있다. 끓는점이 아주 높은 물질이나, 열에 의해 분해, 반응하고 마는 물질은, 감압증류하여 가열을 억제할 수 있다.ⓑ 분자증류 : 증발면과 응축면과의 거리를, 증기분자의 평균자유행정 이하로 접근시켜 증류를 하는, 분자증류라 불리는 방법이 있다. 대표적인 것으로는 원심식증류장치가 있다.ⓒ 수증기분류 : 공비현상을 적극적으로 이용하는 증류법으로 수증기증류가 있다. 로즈오일 등 천연향료(에센스)의 공업적 정제에는 현재에도 많이 이용되고 있다.ⓓ 형상에 따른 분류⒜ 단순한 형상인 증류장치(뱃치증류장치)의 경우, 증기가 응축-증발 사이클이 적은 단계에서 응축기에 들어가 농축효율이 나쁘다. 이런 증류방법을 단식증류라고 한다. 대표적인 예로는 알콜음료 증류가 있다. 단식증류에서 가장 단순한 구조를 가지는 장치로, 쿠겔롤 증류장치가 있다. 이 장치는 증발시킨 샘플을 인접한 구체에서 냉각하여 모으는 것으로 이론단수는 좋지 않다. 거꾸로, 증류탑을 높게 만들어, 내벽의 표면적을 크게 하면, 응축하고 이때의 증기 1조성은 x는 평형한 y(wt%)라고 하면 저비점 성분에 대하여 다음의 물질수지가 성립된다.여기서 dWdx, dWdy는 매우 작은 값이므로 이를 무시하면 다음 식이 얻어진다.이 식을 적분하면 아래와 같은 식이 얻어진다.…… ①①식을 정리하면,…… ②와 x에 관계식으로부터 수식적분 또는 도식적분을 하여 구할 수 있다. 여기서 원료에 대한 유출액량의 비를 유출률라 하면 식 ③과 같이 정의 한다.…… ③따라서 식 ②를 식 ④와 같이 나타낼 수 있다.…… ④여기서 y는 플라스크 내에서 증기가 조금도 분축을 일으키지 않는다고 생각하면 x와 평형한 증기조성에 있으므로 우변의 적분항은 x-y곡선이 알러져 있으면 도시적분에 의해서 다음과 같이 계산된다. 먼저 2성분계의 평형곡선을 그리고 이것으로 x에 대응하는의 값을 구한다. Fig.1에서 임의의,에 대한 면적은 아래 식으로 나타낼 수 있다.…… ⑤식 ② 및 ⑤에 의해,,가 구해지면 식 ⑥에서가 구해진다.…… ⑥또,,,가 구해지면 식 ⑦에서가 구해진다.…… ⑦여기서,를 구해 x때 I곡선에 의해가 결정된다. 다음에 유출량을 D(kg), 유출액의 평균조성을라 하면 물질 수지식은 식 ⑧과 이 된다.…… ⑧…… ⑨식, ⑨에서 평균 조성은 ⑩식과 같아 된다.…… ⑩그리고 Raoult's law가 성립하는 2성분계, 즉 식 ⑪이 성립하는 계라면 식 ⑪을 식 ④에 대입하여 적분하면 식 ⑫와 같이 된다.…… ⑪…… ⑫상대 휘발도유출물과의 관계는 식 ⑬과 같이 나타낼 수 있다.…… ⑬x-y곡선을 알면 식 ④, ⑫에서,,의 관계를 구할 수 있고, 역으로,,를 알면 식 ⑬에 의해 임의의 x에 대해서는를 구할 수 있다. 이 두성분이 Ideal solution이라면, 상대 휘발도와 수증기압과의 관계는 다음과 같이 나타낼 수 있다.의 계산 결과(메탄올?물계)(3) 라울의 법칙 (Raoult's law)실제용액에서 활동상수 γi는 온도와 조성에 따라 달라지지만, 이상용액에서는 혼합물 내의 모든 성분에 대하여 그 값은 1이 된다. 이상물로부터 각 성분을 분리할 수 있다. 액체혼합물과 평형을 이루고 있는 증기의 조성이 액체의 조성과 같을 때 그 혼합물을 함께 끓는 혼합물이라고 한다. 이 함께 끓는 혼합물은 증발과 응축의 과정에서 조성의 변화가 없으므로 분별증류를 통하여 분리될 수 없으며, 동일한 온도에서는 전체 압력이 항상 최대 또는 최소가 되며, 동일 압력에서는 끓는점이 최대 또는 최소가 된다.액체 혼합물에서 한 성분이 나타내는 증기압은 그 온도에서 2성분이 단독으로 존재할 떄 나타내는 증기압에 용액 중에 존재하는 2성분의 몰분율을 곱한 것과 같다. 이것을 Raoult's 법칙이라고 한다. 지금 순수한 두 성분 A, B성분의 분압을라 하면…… ①이 된다. Raoult's 법칙을 나타낸 이 식들이 적용될 수 있는 범위는 극히 제한되어 있으나 증류현상을 고찰할 때 가끔 사용된다. 다음 기상에 있어서는 Dalton의 법칙이 성립된다고 하면 전압을 P, 저비점 성분의 몰분율을라 했을 때 고비점 성분의 몰분율은가 되므로 Raoult's 법칙과 Dalton의 법칙을 결합하면…… ②…… ③…… ④이 된다. 이것은 일정온도에서의 증기압으로부터 기-액 평형을 구하는 중요한 관계식이다. Raoult's 법칙을 따르는 용액을 이상용액(ideal solution)이라 한다. Raoult's 법칙에 따르는 용액은 벤젠-톨루엔계, 메탄-에탄계 등과 같이 구조가 유사한 물질로 된 2성분계이다. 그러나 실험적인 관점으로부터, 적용된 일정한 압력에서 혼합물의 조성을 함수로하여 계의 끓는점을 측정하는 것이 보다 편리하다. 이렇게 얻은 끓는점 -액체/기체 조성데이타를 이용하면 T-X상도표를 작성할 수 있다.(4) 헨리의 법칙(Henry's law)액체에 용해된 기체의 무게는 기체 압력에 비례한다는 법칙. 1803년 영국의 의사이며 화학자인 윌리엄 헨리가 처음으로 공식화한 이 법칙은 묽은 용액과 낮은 기체압력에 대해서만 적용된다. 매우 묽은 용액에서 용질 분자의 주변에는(거의 예외 없이) 용매 분자만이 존재하며, 특정 용질 도니다. 식①과 ⑤를 비교해 보면 Raoult's법칙은 Henry's 법칙에서 특별한 경우 즉 H가 순수한 A성분의 증기압과 같은 경우에 해당됨을 알 수 있다. 지금 용액 중의 A성분의 몰분율을, 이것과 평형에 있는 기상의 A성분 분압을라 하면 다음과 같은 식을 얻는다.…… ⑥…… ⑦여기서를 A성분의 휘발도(volatility)라 한다.는 항상 일정한 경우도 있고에 반비례하는 경우도 있다. 액상과 평형에 있는 증기상에 대하여 성분 B에 대한 성분 A의 휘발도의 비를 비휘발도라 하며, 다음과 같이 정의된다.…… ⑧여기서 Raoult's 법칙을 적용하면…… ⑨…… ⑩일반적으로 비휘발도이 되도록를 선택한다. 비휘발도가 클수록 증류에 의한 분리가 용이하다. 기-액 평형과 비휘발도의 관계를 식④로부터 구하면…… ⑪정리하면…… ⑫3. 실험방법(1) 실험기구증류장치, 메스실린더, 비이커, 비중병, 피펫20mL(2) 시약메탄올, 냉각수(3) 실험장치① 증류용기와 증기관의 구성: 본 장치는 혼합 시료를 증류시켜 주는 용기로서 혼합시료 1.5L정도를 넣을 수 있다. 증류 열원은 용기 외벽을 감싸고 있는 Tape type의 Heater로 되어 있으며, 온도 조절은 좌측의 전기조작 판넬의 전압 power 조절기로 열원을 일정하게 공급하여 주도록 제작하였다.② 응축기 및 환류관의 구성: 증기관을 통하여 올라온 증기를 응축 시켜주는 냉각장치로 냉각된 응측수를 받는 용기와 다시 이 응축액을 증류 용기로 보내주는 환류관으로 구성되어 있다. 환류관은 4개의 콕으로 혼합용액의 농도와 온도변화를 측정한 후 다시 증류용기로 보내지도록 하였다. 응축관과 환류관은 투명한 Pyrex Glass 재질로 제작 되었다.③ 온도 측정 표시부와 전원 표시부의 구성: 증류 장치내의 혼합용액의 온도를 감지하는 센서가 Digital로 되어있는 표시기에 온도를 Digital Indicator는 컴퓨터로 자료를 보내준다. 증류 용기와 증기관의 Heater를 자동으로 조절 하여주는 온도 조절기가 있으며, 전원 Volt

공학/기술| 2010.03.16| 13페이지| 2,000원| 조회(1,160)

증류, 단증류, 화학공학, 화공실험보고서, 목적성분

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(화공실험보고서) 흡착

1. 실험목적(1) 일정한 농도에서 흡착제의 양을 변화시켜 흡착량을 측정하여 흡착 평행정수와 흡착 기구를 규명하므로써 흡착원리를 이해하고자 한다.(2) 식초산수용액에서 초산이 활성탄에 흡착되어 초산수용액과 평행에 있을 때의 용액의 농도와 흡착된 초산의 양 사이에 평행관계가 성립하는 것을 확인한다.(3) 수용액으로부터 아세트산이 활성탄에 흡착할 때의 freundich의 흡착 동온식을 결정한다.2. 이론 및 원리(1) 흡착(adsorption)흡착은 고체의 표면현상이다. 고체의 표면에 불균형이 존재하거나 잉여의 힘이 있기 때문에 고체는 접촉하고 있는 가스상이나 용액상으로부터 다른 종류들의 분자들을 고체 표면에 끌어들인다. 따라서 고체의 표면에 흡착되어 있는 분자들의 농도는 용액이나 가스상에 있는 분자들의 농도보다 크게 된다· 양흡착 : 표면 또는 계면에 흡착이 일어날 때, 일반적· 음흡착 : 계면 쪽이 내부보다 성분 농도가 엷어진 때*흡착제(adsorbent)*분자가 부착할 수 있도록 표면을 제공하여 흡착을 받아들이는 고체물질로 단위부피당 흡착되는 표면 넓이가 넓은 것이 우수한 흡착제① 공업적으로 이용되는 흡착제 : 활성탄, 규조토, 제올라이트, 실리카겔, 녹말, 벤토나이트, 알루미나, 숯 등② 흡착제를 쓰는 목적 : 불순물을 제거하여 물질을 정제하는 것, 색소를 흡착하여 제품으로부터 색을 없애는 탈색, 습기의 제거, 냄새 제거, 물질의 분리 등이며, 화학반응 물질들을 흡착시킴으로써 반응을 빠르게 하는 촉매로서의 용도도 중요(2) 물리 흡착과 화학 흡착① 물리 흡착 (physical adsorption)분자나 원자들은 두 가지 방식으로 표면에 흡착한다. 물리흡착에서는 표면과 흡착질 사이에 van der waals 상호 작용 (예컨대 분산 또는 극성 상호 작용)이 미친다. 이 상호 작용은 장거리성이지만 약하며, 분자가 물리 흡착될 때 내놓는 에너지는 축 엔탈피와 같은 크기 정도이다. 이 에너지는 격자의 진동 에너지로 흡수된 다음 열로서 발산되며 울퉁불퉁한 표면 위로 흡착되는 분자가 표면과 화학 결합(보통으로 공유결합)을 이루고 또 기질 분자를 최대로 배위시킬 수 있는 자리에 들러붙으려고 한다. 이때의 흡착 에너지는 물리 흡착에 비해서 대단히 크며, 그 전형적인 값은 약 -200 kj/mol 정도이다. 화학흡착이 된 분자는 표면 원자의 충족되지 않은 원자가 때문에 쪽이날 수 있으며, 표면상의 이러한 분자 토막이 바로 표면 촉매 작용의 한 원인이 되는 것이다. 특별한 경우를 제외하면 화학흡착은 발열 반응이라야 한다. 즉 자발적인 과정이 일어나려면 △G 값이 음이라야 한다. 그런데 분자가 표면에 흡착되면 그 병진 운동의 자유도가 감소하므로 △S 가 음이 된다. 따라서 △G=△H-T△S 가 음이 되기 위해서는 △H가 음이 되어야 하고 이것은 발열 과정에 해당한다. 흡착질이 해리되고 또 표면에서 높은 병진 이동도를 가질 때는 예외가 나타날 수 있다.*특징*1) 흡착열이 약80kj/mol 보다 크다.2) 흡착이 고온에서 일어난다.3) 흡착물질의 압력이 증가함에 따라 흡착량의 증가율이 감소한다.4) 흡착량은 흡착물질과 흡착제 양쪽의 공유한 값이다.5) 흡착이 많아야 단 분자층이다.구분물리흡착화학흡착온도늘/언제나 흡착질의 임계온도 보다 낮다높다상호작용 형태분자들 사이의 힘(van der waals 상호 작용)표면과 흡착질 사이의 공유결합흡착열엔탈피가 낮다엔탈피가 높다흡착이 일어나는 곳다중층에서 일어난다단일층에서 일어난다활성화 에너지 크기활성화 에너지가 낮다활성화 에너지가 높다흡착질 상의 상태흡착질의 에너지 상태가 바뀌지 않는다흡착질 계면에서 전자밀도를 증가 시킨다흡탈착가역적이다불가능(비가역)③ 물리흡착과 화학흡착의 비교(3) 흡착과정· 1단계 : 피흡착질 분자들이 흡착제(활성탄) 외부 표면으로 이동· 2단계 : 피흡착질이 활성탄의 거대세공, 중간세공을 통해 확산· 3단계 : 확산된 피흡착질이 미세세공 내부표면과의 결합 또는 미세 세공에 채워짐보통은 이동 및 확산 단계보다 흡착이 대단히 빨리 이루어지므로 흡착속도를 지배하는 단계는 1,착제(Adsorbent)라고 한다.(4) 기상흡착과 액상흡착① 기상흡착*용도*- 공기정화- 담배필터용으로 니코틴, 타르등 인체유해물질 제거- 음료탄산가스정제- 가스 정제 및 분리 등*특징*1) 온도가 상승할수록 흡착량은 감소하는데 이는 고온에서 분자의 확산 속도가 크게되고 충돌의 횟수는 감소하기 때문이다.2) 흡착질의 농도 및 상대증기압이 높을수록 흡착량은 증가한다.3) 비점 또는 임계 온도가 높을수록 물질이 흡착되기 쉽다.4) 2성분의 혼합가스의 경쟁 흡착에 있어서는 단독 흡착시 강하게 흡착되는 성분쪽이 더욱 강하게 흡착된다. 그러나 이때 각 기체의 흡착량은 혼합가스내와 같은 분압에서 단독으로 흡착시켰을 때 보다도 적다.5) 저압(1mmHg이하)에서는 동족열화합물의 분자 크기에 따라 흡착력이 증가한다.②액상흡착*용도*- 상수도 정수장내 유기물,COD,페놀,세제류 농약류등 제거 및 탈색 ,탈취- 음용 및 식품공업, 공업용수에서 유기물, 잔류염소, 기타 이물질 제거- 반도체 공업등 초순수 제조시 이온교환수지, 멤브레인 보호- 하수, 오수 산업폐수 처리시 COD, BOD, ABS, 페놀등 유해물질 제거*특징*1) 약전해질의 유기물은 이온화하고 있을때 보다도 분자 상태에 있을 때 일반적으로 흡착량은 크다.2) 일반적으로 물에 대한 용해도가 작은물질이 잘 흡착되는 경향이있으며 용해도가 큰물질은 물과 강하게 수소결합을 하여 물에대한 친화력이 강하므로 그만큼 흡착이 어려워진다.3) 방향족화합물은 지방족 화합물에 비교하여 잘 흡착되는 성질이 있으며 용해할 때 표면장력을 현저하게 감소시키는 물질이 Gibbs의 흡착이론에 의하면 잘 흡착된다.4) 활성탄은 소수성이므로 흡착질이 소수성일수록 흡착이 용이하다.5) 액상에서는 피흡착분자가 크고 구조가 복잡하며 극성을 갖는 것이 많으며, 주변에 오염물질의 종류가 다양하므로 이것에 적용되는 활성탄의 세공구조도 다양성을 띄고 있다.6) 이밖에 흡착질과 혼합용매에 대한 인력, 회합(會合), 각종 흡착질간의 상호경쟁 흡착작용, 공흡착(共吸着5의 범위 정도에서 적용가능하며 이 범위를 넘어서면 커다란 비표면적은 아주 작은 유기물만을 수용할 수 있는 미세한 입경(1nm diameter이하)에 의해 형성된다. 활성탄의 세공은 탄소고리의 완전한 층을 연소시킴으로써 형성되며, 순수한 탄소표면이 세공의 벽면에 흡착점이 존재하게 된다.② 화학적으로 흡착된 산소와 표면활성탄의 흡착특성에서 표면의 산소가 끼치는 영향에 대해서는 많은 보고서들이 화학적 산소나 공정에서 발생하는 산소를 포함하는 작용기가 증가할수록 수계에서 유기물에 대한 활성탄의 흡착능력을 감소시킨다고 하였다. 산소가 초기 활성탄은 극성이 없으며 평형능력에 달할 때까지 유기물을 흡착할 수 있다.③ 입경활성탄의 입경을 줄이면 흡착속도를 증가시킬 수 있다. 흡착율은 활성탄 입자반경의 제곱의 역수에 비례하게 된다. 그러나 평형흡착능은 입경과 관계없다고 보고된바 있다. 실제 Large-scale에 응용하기 위해서는 입경에 제한이 있으며 Filter가 견딜 수 있는 손실수두의 범위를 제공할 수 있어야 한다. 활성탄의 균등계수는 입경의 분포를 나타낸다.④ 경도활성탄 입자는 굳기는 활성탄 Column의 효율에 가장 크게 영향을 미치므로 경제적인 측면에서 볼 떄 중요한 인자가 된다. 활성탄이 역세척이나 재생단계에서 된다면 System에서의 활성탄에는 손실이 생기게 되고 부서진 탄소 알갱이는 Column에 분진을 일으키게 되어 잦은 역세척을 요하게 된다.⑤ pH흡착반응이 일어나는 용액의 pH는 여러 가지 이유로 흡착에 영향을 미친다.와이온은 강력하게 흡착되므로 다른 이온의 흡착은 용액의 pH에 영향을 미치게 된다. 일반적으로 물속에 존재하는 유기물의 흡착은 pH가 낮을수록 증가한다. 많은 경우에 이러한 현상을 활성탄표면에이온농도가 높아짐으로써 확산의 방해를 감소시키고 활성탄의 유효표면을 더욱 증가시킨다. 즉, 활성탄 표면의 전위는 원료에 따라 다르기 때문에 이러한 현상은 활성탄의 종류에 따라 다르게 된다.⑥ 온도흡착현상은 발열반응이다. 따라서 흡착의 정도는 온도가 감 볼 수가 있으나 표면적당 흡착량으로 보면 흡착량이 매우 작은 범위에서 성립하고 있다는 것을 알 수 있다.② 랑그미르형 흡착이것은 가장 잘 알려져 있는 형으로서, 다음의 랑그미르식은으로 표현된다.에서 위 식은 똑같이로 된다. 포화흡착량 b를 기준으로 하여 흡착량을 흡착율로 나타내면 위의 식들은가 된다.일때 헨리형 흡착이 된다.③ Freundich형 흡착랑그미르의 식과 병행해서 잘 알려진 Freundich의 식은이 흡사한 형식이다.④ Frumkin-Temkin형 흡착⑤ BET형 흡착이 형은 많은 흡착제에 대한 증기흡착으로 볼 수 있고 BET식은여기서가 근사적으로 성립한다.는 흡착온도에 있어서 증기의 포화증기압이고의 범위에서 잘 성립하는 예가 많다.인 경우에는 실측 흡착량보다 작은 계산치를, 그리고에서는 큰 계산치를 주는 것이 보통이다. 여기서,는 정수이다.2) 흡착형의 이론① 단분자막 흡차설랑그미르형 흡착등온선을 설명하기 위해서 랑그미르가 제안한 것으로서 고체표면에는 기체분자나 원자를 흡착하는 장소(흡착점)가 있고 그 자리가 균일하게 배열되어 그곳이 만원이 되면 그 이상의 흡착은 일어나지 않는다는, 즉 각 사이트는 한 분자밖에 흡착할 수 없다는 생각을 기초로 하여 다음과 같이 흡착식을 유도하였다. 흡착할 수 있는 장소의 총수를라 하고 가스압을온도는에서 가스분자가개 흡착하여 평형이 되어 있는 것으로 한다. 평형이 되어 있어도 가스분자는 계속해서 표면에 충돌하여 어느 분자는 튀어 나가고 어느 분자는 흡착한다. 그와 동시에 흡착분자의 어느 것은 자연히 탈착한다. 평형에 있을 때에는 이 흡착한 분자 수는 탈착한 분자 수와 같지 않으면 안 된다. 랑그미르는 매초 흡착분자 수는 상대편에 있는 흡착자리에 충돌한 분자 수에 비례한다고 가정하여매초 탈착 분자 수는 흡착분자 수에 비례한다고 가정하였다.이들의 가정은 흡착분자 간에 반발력이나 인력의 상호작용이 있다고 가정한 것에 해당한다. 그러므로 평형으로 있기 위해서 흡착분자수와 탈착분자수와의 관계는이기 때문에 식을 대입하여이것을 두께

공학/기술| 2010.03.16| 10페이지| 2,000원| 조회(427)

분자, 화학공학, 흡착, 상호작용, 화공실험보고서

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화학노벨상 수상자들의 업적

1901년 야코부스 반트 호프 (Jacobus Henricus van't Hoff): 화학동역학 법칙 및 삼투압 발견1852∼1911. 네덜란드의 물리화학자.반응속도·화학평형·삼투압에 관해 연구한 공로로 1901년 최초의 노벨 화학상을 받았다. 네덜란드에서 공부한 후 그는 본대학교의 아우구스트 케쿨레 밑에서 잠시 동안 연구활동을 했으며, 그 후 샤를 아돌프 뷔르츠의 파리 연구실에서 일했는데 그곳에서 조제프 아실 르 벨을 만났다. 1874년에 그와 르 벨은 서로 독자적으로 유기화합물의 3차원 구조연구(입체화학)의 기초가 된 개념을 발표했다. 그 내용은 탄소가 만들 수 있는 4개의 화학결합은 정4면체의 꼭지점 쪽을 향한다는 것이었다. 이 개념은 광회전의 성질을 설명하는 데 이바지했다. 그는 1878∼96년에 암스테르담대학교의 화학·광물학·지질학 교수를 지냈다. 1884년에 그는 〈화학동력학 연구 Etudes de Dynamique chimique〉를 출판했다. 이 책은 반응속도론의 원리들을 포함하고 있고, 반응차수를 결정하는 새로운 방법을 기술하고 있으며, 열역학 법칙들을 화학평형에 응용하고 있다. 그는 또 근대적인 화학 친화력 개념을 도입했다. 1886년 그는 묽은 용액과 기체의 반응 사이에 유사성이 있음을 보였다. 1895년까지 그는 전해질 해리에 관한 스반테 아레니우스의 이론에 관해서 연구했으며, 1896년 베를린 프로이센 과학 아카데미의 교수가 되었다. 독일 슈타스푸르트의 암염광상에 관한 그의 연구는 독일 화학공업에 기여했다. 1887년에 그와 독일의 화학자 빌헬름 오스트발트는 영향력 있는〈물리화학 저널 Zeitschrift fur physikalische Chemie〉을 창간했다.1902년 헤르만 에밀 피셔 (Emil Fischer):당과 푸린 합성에 관한 연구1852∼1919. 독일의 화학자.1902년 당(糖)과 퓨린기에 관한 연구를 인정받아 노벨 화학상을 받았다. 1881년 그는 퓨린에 관해 연구하기 시작해 요산(尿酸)·크산틴·카페인·테오브로민 및 다는 경향이 있고 모든 에너지는 흩어지려는 경향이 있다는 것이다. 네른스트는 취리히·그라츠(오스트리아)·뷔르츠부르크 대학교에서 공부한 뒤, 1887년에 빌헬름 오스트발트의 조교가 되었다. 오스트발트는 야코부스 반트호프 및 스반테 아레니우스와 함께 물리화학 분야의 독립을 추진하고 있었다. 네른스트는 1890년에 괴팅겐대학교 물리학부에 임용되었고, 1905년에는 베를린대학교로 자리를 옮겨 1924∼33년까지 실험물리학연구소 소장을 지냈다. 그는 갈바니 전지이론과 화학평형의 열역학, 고온에서 발생하는 수증기의 성질과 저온에서 고체가 갖는 특성 및 광화학의 메커니즘을 연구했는데, 이런 연구는 산업과 과학에 널리 응용되었다. 그는 또한 응용과학에도 흥미가 있어 전등을 개량했고, 진공전자장치로 소리를 증폭하는 피아노를 발명했다. 이론화학에 큰 영향을 미쳤던 그의 저서는 1893년 초판이 출판되었다. 만년에는 주로 천체물리학 이론에 관심을 가졌다.1921년 프레더릭 소디 (Frederick Soddy): 방사성 물질의 화학동위원소의 기원과 성질에 관한 연구1877∼1956. 영국의 화학자.1921년 방사성 물질에 관한 연구와 동위원소이론을 발전시킨 공로로 노벨 화학상을 받았다. 웨일스와 옥스퍼드대학교에서 공부한 후에 몬트리올의 맥길대학교(1900∼02)에서 물리학자 어니스트 러더퍼드와 연구하다가, 그 뒤에 런던의 유니버시티 칼리지의 화학자 윌리엄 램지 밑에서 연구를 계속했다. 스코틀랜드에서 학생들을 가르친 후에 옥스퍼드대학교의 화학교수(1919∼36)가 되었다. 그는 러더퍼드와 함께 방사성 원소의 붕괴에 관해 연구했고, 1912년 특정 원소들은 원자량은 다르지만 화학적으로 구별할 수도 없고 분리되지도 않는 형태로 존재할지도 모른다는 결론을 최초로 내린 사람들 중의 하나이다. 그는 마거릿 토드의 제안에 따라 이 원소들을 동위원소라고 했으며, 지질학적 연대를 결정하는 데 방사성 원소들이 유용하게 사용될 수 있음을〈과학과 생명 Science and Life〉(1920)에서 지적했. 이 연구를 한 지 20년이 지난 1959년 부테난트와 그의 동료들은 누에나방의 일종인 '봄빅스모리'에서 성(性)유인물질을 분리해냈는데 이는 페로몬(다른 개체의 반응을 유발하는 분비물)이라는 화학물질군(群) 중 처음으로 알려진 것이었다.1939년 레오폴트 루지치카 (Leopold Ruzicka): 폴리메틸렌 및 폴리터펜 연구1887∼1976. 스위스의 화학자.1939년 식물의 정유(精油)에서 발견되는 탄화수소화합물인 테르펜 및 고리분자에 대한 연구로 독일의 아돌프 부테난트와 함께 노벨 화학상을 받았다. 독일 화학자 헤르만 슈타우딩거의 조교로 있으면서 제충국의 살충 성분에 관해 연구했다(1911∼16). 그 뒤 슈타우딩거와 함께 취리히에 있는 스위스연방공과대학으로 옮겨 스위스 시민이 되었고 그곳에서 강의했다. 1926년 네덜란드에 있는 위트레흐트대학교의 유기 화학교수가 되었으며, 3년 뒤 다시 스위스로 돌아와 연방공과대학의 화학교수가 되었다. 1916년부터 천연 방향성(芳香性) 화합물을 연구해 향료 산업에 중요한 무스콘과 시베톤 분자가 각각 15개와 17개의 탄소원자로 이루어진 고리화합물임을 발견했다. 이 발견 이전에는 8개 이상의 원자로 이루어진 고리는 알려지지 않았으며, 실제로 너무 불안정해서 존재하지 않을 것이라고 여겨졌다. 그의 발견으로 이런 화합물들이 활발하게 연구되었다. 1930년대 중반 그는 몇몇 남성 호르몬, 특히 테스토스테론의 분자구조를 알아냈으며, 이 호르몬의 합성에도 성공했다.1943년 조르주 드 헤베시 (George de Hevesy): 화학연구에 방사성 동위원소를 추적자로 이용1885∼1966. 헝가리의 화학자.동위원소 추적자 기술을 개발해 생명작용의 화학적 특성에 대한 이해를 높인 공로로 1943년 노벨 화학상을 받았다. 1923년에는 디르크 코스터와 함께 하프늄 원소를 발견했다. 그는 베를린과 프라이부르크대학교에서 공부한 후 1911년에 영국 맨체스터대학교의 어니스트 러더퍼드 밑에서 라듐의 화학적 분리에 관한 연구를 시작했다. 연구성한 발견이다. 그는 분자생물학연합의 설립 초기부터 1962년까지 회장을 지냈으며, 1962년부터 은퇴하던 해인 1979년까지 케임브리지대학교 임상의학대학에 있는 의학연구회의 분자생물학연구실 실장을 지냈다. 또한 그는 눈이 빙하로 변하는 과정을 결정학적으로 연구해 빙하의 흐름을 조사했는데, 최초로 빙하의 속도분포를 측정해 빙하는 표면에서 빨리 흘러내리고, 바닥 부근에서는 늦게 흘러내린다는 것을 입증했다.1962년 존 켄드루 (John C. Kendrew): 구형 단백질 구조에 관한 연구1917∼1997. 영국의 생화학자.근육단백질인 미오글로빈의 구조를 밝혀냈다. 미오글로빈은 산소를 저장하여 필요할 때 근육세포에 산소를 제공한다. 이 업적으로 그는 1962년 막스 F. 페루츠와 함께 노벨 화학상을 공동 수상했다. 켄드루는 특별한 X선 회절기술과 컴퓨터를 사용해 미오글로빈 분자의 아미노산 배열을 3차원 모형으로 구성할 수 있었다. 켄드루는 케임브리지대학교 트리니티 칼리지에서 공부했고, 1949년 이 대학에서 박사학위를 받았다. 1947∼75년 케임브리지대학교 피터하우스 칼리지의 펠로였고, 케임브리지대학교 의학연구위원회 분자생물학실험실의 부소장으로도 재직했으며, 1971년부터는 방위과학자문위원회의 위원장으로 일했다. 1981년 옥스퍼드대학교 세인트존스 칼리지의 학장이 된 켄드루는 1960년 영국학술원 회원이 되었으며 1963년에 기사 작위를, 1965년 왕실 훈장을 받았다. 1959년〈분자 생물학 저널 Journal of Molecular Biology〉을 창간해 1987년까지 편집장으로 일했다. 저서로〈수명 : 분자생물학 입문 The Thread of Life : An Introduction to Molecular Biology〉(1966)이 있다.1963년 카를 치글러 (Karl Ziegler): 고분자 화학과 기술 분야 연구1898∼1973. 독일의 화학자.1963년 플라스틱의 질을 크게 향상시킨 연구를 한 공로로 줄리오 나타와 함께 노벨 화학상을 받았다. 19물체를 위한 선결 조건 중의 하나는 화학적 반응이 자연법칙에 의해서 통제되어야 한다는 것이다. 수 천년간 인류는 음식과 음료를 마련하고 연장과 의복을 만들며 질병과 싸우기 위해서, 자신이 속한 환경을 정복하기 위해 화학적 변환과정을 이용해 왔다. 처음에는 이러한 화학적 변환과정의 활용이 우리의 실생활 속에서 우연히 이루어진 발견만으로도 진행될 수 있었으나, 우리의 경험적 지식의 양이 늘고 화학 반응을 의식적, 체계적으로 이용하기 위해서 이론적 개념이 필요하게 되었다. 후쿠이 겐이치와 로알드 호프만의 연구는 이렇게 지속된 이론적 개념의 연쇄 발달 과정을 연결시키는 것으로서 화학반응에 대한 우리의 이해를 증가시켰다.1981년 로알드 호프만 (Roald Hoffmann): 화학반응 경로에 관한 이론1937∼ . 폴란드 태생 미국의 화학자.1981년 일본의 후쿠이 겐이치[福井謙一]와 함께 화학반응의 메커니즘에 관해 서로 독자적으로 연구한 공로로 노벨 화학상을 받았다. 1949년 가족과 함께 미국으로 이주했다. 1958년 컬럼비아대학교를 졸업하고 1962년에 하버드대학교에서 박사학위를 받았다. 그 다음 3년간은 하버드대학교에서 로버트 B. 우드워드와 공동연구를 했으며, 1965년 코넬대학교의 교수가 되었다. 호프만과 우드워드는 우드워드와 그의 동료들이 복잡한 분자인 비타민 B12 합성에 있어 기대했던 반응이 예상하지 않은 과정을 걸쳐 일어나는 것에 대한 설명을 시도했는데, 이때 시작한 연구로 그는 노벨상을 수상하게 되었다. 호프만과 우드워드는, 원자들의 고리가 형성되거나 끊어지는 많은 반응의 경우, 그 경로가 가장 많이 변화된 분자궤도함수를 수학적으로 설명할 때 나타나는 대칭에 따라 달라짐을 발견했다. 그들의 이론은 현재 우드워드-호프만 규칙이라고 하는 것으로, 이 이론으로 다른 고리 화합물이 잘 생성되는 데 비해 특정 고리 화합물은 적당한 출발물질이 주어져도 형성되지 않는 이유를 설명할 수 있으며, 고리 화합물의 고리가 끊어질 때 형성되는 생성물에서 원자의 기하학적 .

공학/기술| 2010.03.16| 76페이지| 3,000원| 조회(932)

노벨상, 화학공학, 화학노벨상, 화학노벨상 수상자들

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(실험보고서) 추출

1. 실험목적1) 3성분계 용액세어 대응선에 대한 개념을 익힌다.2) 3성분계의 상태도를 그릴 수 있으며 이것을 상률에 적용하여 활용한다.3) 액-액 추출의 계산에 필요한 액-액 평형관계를 시측하여 3각 선도의 사용법은 물론 상률 및 추출의 기본 개념을 습득하여 본다.2.이론(1) 추출의 정의추출이란 고체 또는 액체 형태의 원료 중에 함유된 가용성 성분을 용재로 용해하여 분리하는 조작이다. 추출의 종류에는 원료의 상태에 따라 고-액 추출(침출)과 액-액 추출(추출)이 있다.① 고-액 추출 : 원료가 고체인 경우(예) 보오크사이트에 함유된 알루미나를 황산에 의해 추출② 액-액 추출 : 원료가 액체인 경우(예) 초산 수용액에 함유된 초산을 벤젠에 의해 추출주로 액체 상태의 용매를 사용하여 고체 또는 액체 상태의 혼합물 속에서 어떤 특정한 성분만을 용해하여 분리하는 조작으로, 화학 실험에서뿐만 아니라 산업적으로도 매우 중요한 분리 방법이다. 두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합물 속에서 특정한 물질을 용해할 수 있는 용매를 사용하여 성분을 분리해 내는 방법을 추출이라 한다. 이 경우 산-염기 혹은 킬레이트 생성 등의 화학반응을 이용하거나 혹은 단순히 용해도 차이만을 이용할 수도 있다. 고체에서 추출하는 경우를 고-액추출(固液抽出), 액체에서 추출하는 경우를 액-액추출(液液抽出)이라 하며, 고-액추출을 침출(浸出)이라 할 때도 있다. 실험실에서는 각종 분리·정제·분석 등에 이용되는데, 고체에서 추출하는 데는 속슬렛(Soxhlet) 추출기, 액체에서 추출하는 데는 분액깔때기 등을 사용한다. 용매로는 물·알코올·에테르·석유에테르·벤젠·아세트산에틸·클로로폼 등의 액체가 주로 사용된다. 최근에는 초임계유체(supercritical fluid, SCF)를 용매로 사용한 추출방법도 많이 사용된다. 추출은 공업적으로도 분리·정제의 중요한 수단으로, 페놀·나이트로벤젠·프로페인과 같은 용제추출(溶劑抽出)에 의한 윤활유의 정제, 적당한 유기용제(有機溶劑)를 사용한 콩으로부터의 콩기름쇄한 고체에 헥세인을 가하면 콩의 유지성분은 헥세인에 녹아 나오게 되고 나머지 고체 성분은 그대로 남게 된다. 유지 성분이 녹아 나온 헥세인을 고체 성분과 분리한 다음 헥세인을 증발시키면 식용이 가능한 콩기름만 남게 된다. 만일 헥세인 대신 초임계유체 상태의 이산화탄소 등을 사용하면 증발 후 유해한 성분이 남아 있을 확률이 거의 없게 된다. 따라서 최근에는 식용 성분의 추출 등에 초임계 유체를 사용하는 경우가 늘고 있다.추출도 확산의 원리를 기초로 하고 다른 물질이동조작과 같이 회분식과 연속식으로 대별된다. 회분식에도 매회 새로운 추료와 추제를 취급하는 1회 추출과 추제를 분할해서 동일 추료에 대해 몇회라도 나누어 가하는 다회추출이 있다. 후자는 병류다단추출이라고도 한다. 연속식은 물론 추료와 추제를 향류적으로 이동시키면서 접촉시키는 향류식 추출방식이지만 고액추출의 경우는 연속조작은 비교적 곤란하다. 그리고 공업적으로 추출을 하는 경우에는 추출속도와 추출장치가 문제가 되지만 이에 관한 기초이론의 연구는 다른 물질이동조작에 비해서 뒤떨어져 있고 경제적인 설계를 고려해야 할 때가 많다. 초산수용액에 함유된 초산을 벤젠에 의해 추출하는 추출 공정의 개념도(그림1)를 그리면 다음과 같다.· 추료 : 추출조작의 대상이 되는 원료· 추질 : 목적의 가용성성분(용질)· 추제 : 추질을 녹이는 액체 (용제, 용매)· 추출액 : 추질을 녹여낸 용액 (추액)· 추잔액 : 추질을 녹여 버린 나머지 액체로서 고체 잔류물의 경우는 추잔물이라고도 함· 원용매 : 추료중에 처음부터 존재하는 추질이외의 성분으로서, 희석제라고 함-덜 익은 감의 떫은 맛을 없애기 위해 소금물에 감을 담가 놓기-물에 녹차 잎을 담가 놓으면, 물이 녹색으로 서서히 변하는 것-나물을 물에 담가 놓으면 나물의 쓴맛을 없애기-식초에 에테르를 넣고 흔들면 아세트산을 추출(2) 깁스의 상률깁스의 상규칙·상률이라고도 한다. 다상계의 평형상태에 대하여 상의 수 (P), 성분의 수 (C)일 때 계의 상태를 규정지을 수 있는 자유도) f 사이에 f=c－p＋2로 주어지는 관계식이다. 이는 19세기 후반에 미국의 J.W.기브스에 의하여 유도된 것으로, 이를테면 1성분계에서 2개의 상이 평형을 유지할 경우, c=1, p=2로서 자유도 f=1인 일변계(一變系)이다. 이 경우, 온도를 정하면 2개의 상이 평형으로 되어 압력이 확정되고, 압력을 정하면 2개의 상이 평형으로 되어 온도가 확정된다. 단, 1성분계에서 3개의 상이 평형을 유지할 경우에는 c=1, p=3으로 자유도 f=0인 불변수(不變數)이다. 3개의 성분과 2개의 상이 평형상태에 놓여 있다고 하면 자유도는 3이다. 이것은 계의 압력과 온도를 결정하고 남은 자유도를 1개로부터 임의의 한 개 상에서의 조성에 따라 평형상태에 있는 다른 상의 조성이 결정된다는 뜻이다.(3) 삼각도표온도가 일정한 상태에서 세 성분의 호합 비율을 쉽게 도식적으로 표시하기 위해 삼각도표를 사용한다. 삼각도표에는 정삼각형 도표와 직각 삼각형 도표가 있는데 보통 간편한 직각 삼각형 도표를 더 많이 사용한다. 삼각형의 세 꼭지점은 순수한 단일 성분을 나타내며 대개 삼각도표와 같이 시계 반대 방향으로 추질(A), 추제(S), 원용매(B)를 나타낸다. 이 경우 변 AB상의 한 점 (예, 점E)은 추질과 원용매가 화합된 원료(추료)의 조성을 나타내며, 변 AS상의 한 점(예, 점D)은 추제와 추질의 혼합물의 조성을 표시하며, 수평축 SB상의 한 점 (예, 점F)은 추제와 원용매의 혼합물의 조성을 표시한다. 삼각형 내부의 임의의 점 C는 3성분계 혼합물의 조성을 나타낸다. 추질의 충량 분율, 원용매의 중량분율, 추제의 중량 분율은 각각 변 SB, AS 및 AB로 부터의 수직거리에 의해 표시되며, 그 합은 1이 되므로 그림에서,또는… (1.1)이다. 즉, 세성분의 중량 분율(농도)은 서로 독집적이 아니고 두 성분의 중량 분율이 정해지면 나머지 한 성분의 조성은 종속적으로 결정된다. 즉, 예를 들어 추질의 중량분율은 다음과 같이 구해진다.… (1.2)(4) 용해도 곡선초산(삼각도표상에 이3성분계의 액-액 평형을 나타내기 위해 다음과 같은 실험을 한다. 우선 초산과 물의 혼합액에 일정한량의을 가한 세 성분의 혼합물이 추출상과 추잔상으로 상 분리가 되어 이 두 상이 평형에 도달하였을 때까지 기다려 각 상의 성분의 조성을 측정한다. 다음 벤젠의 양을 달리하여과 추잔상의 조성을 결정한다. 벤젠의 양을 계속 변화시킨 후 이와 같은 실험을 반복하면 아래 표와 같이 E-R 데이터 쌍(data prirs) 을 얻을 수 있다. P점에서의 추출상과 추잔상의 조성이 같아진다. 초산-벤젠-물의 액-액 평형에서 각 성분의 조성 (25℃)위 표의 각 조성이 나타내는 점을 삼각도표에 표시하여 연결하면 용해도 곡선이 얻어진다. 이때,등 추출상(E)과 그에 대응하는 추잔상(S)의 조성을 나타내는 두 점을 이은 직선이 11개 얻어지는데 이선을 대응선 또는 연결선이라고 한다. 용해도 곡선의 아랫부분(dome형 내부)에 있는 임의의 점에 의해 그 조성이 표시되는 3성분 혼합물은 단일 상으로 존재하지 못하고 그 점을 통과하는 대응선이 용해도 곡선과 만나는 두 점으로 나타내어지는 조성을 갖는 두상으로 나누어진다. 이때 두상의 중량 비율은 지렛대 법칙에 의해 구할 수 있다. 예를 들어 그림에서에 의해 전체 조성이 표시되는 초산-벤젠-물 3성분계 혼합물은(추출상)과(추잔상)으로 분리되는데 추출상의 중량(E)과 추잔상의 중량(R)의 비율은 다음과 같이 구할 수 있다(지레의 법칙)… (1.3)또는… (1.4)용해도 곡선 위쪽(dome형 외부)에 있는 임의의 점에 의해 그 조성이 표시되는 3성분혼합물은 상분리가 일어나지 낳고 전체가 균일한 단일 액상을 형성한다. 따라서 이러한 조성을 갖는 혼합물에는 추출 공정을 이용할 수 없다. 추질(A)의 농고가 추출상과 추잔상에서 서로 같아지는 점 P를 상계점 또는 임계점이라 한다. 상계점에서 대응선의 길이는 0이 되며, 이 상계점을 경계로 추제 성분이 많은 PE쪽(그림3 용해도 곡선의 좌측)이 추출상이고 원용매가 많은 곡선 PR쪽(그림3나는 두 점으로부터 수평 및 수직선을 그어 만나는 점을 열결한 선을 공액선이라하며, 이공액선은 용해도 곡선과 상계점에서 교차한다.(5) 분배계수추질의 농도가 낮은 부분에서 근사적으로 직선 관계가 성립하는데 이것을 분배 법칙이라 하며 다음과 같이 나타낸다.… (1.5)여기서, K를 분배계수라 하며 추제의 능력을 판별하는 요소이다. 이 분배 법칙은 기체를 액체에 흡수하는 공정에서의 헨리의 법칙과 유사하다. 차이점은 추출에서 분배 법칙은 두 액체사이에서의 용질의 분배를 나타내는 반면 기체의 흡수에서 헨리의 법칙은 기체와 액체 상이의 용질의 분배라는 점이다.(6) 분배 곡선추잔상에서의 추질의 농도(중량분율)를x, 추출상에서의 추질의 농도(중량분율)를 y라하여, x-y곡선을 그리면, 초산-벤젠-물 계의 경우 그림과 같다. 이 곡선을 분배곡선이라하며 대응선의 자료로 이용된다.3. 실험방법(1) 실험기구추출장치, burette, 250mL conocal stoppered flask, 250mL measuring cylinder, 250mL separated funnel(2) 시약0.1N NaOH - 1L 부피플라스크에 NaOH 4g을 녹여서 제조페높프탈레인 지시약propionic acid : 무색의 액체, 비중은 무거우며 독성치 100ppm, 마취성이 있으며, 불연성 액체, 비점 86.9℃, 물에는 불용(3) 실험방법① 분배계수 측정conocal flask에 50mL trichloroethylene 과 50mL증류수를 넣는다.↓5mL propionic acid를 가하고 최소한 5분간 교반한다.separated funnel에 붓고 5분동안 그대로 둔 후 아래의 수용액층을 빼낸다.↓이 층에서 10mL의 sample을 채취하여 페놀프탈레인 1-2방울을 떨어뜨린 후 0.1N NaOH로 적정한다.↓propionic acid를 1mL, 3mL 떨어뜨린 후 세 번째 , 네 번째 과정을 반복한다.↓10L의 trichloroethylene에 100mL의 propionic acid를 더한다를 추출

공학/기술| 2009.12.14| 9페이지| 2,000원| 조회(384)

추출, 분배계수, 추출실험

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