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학사졸업논문-이산화탄소와 물, 계면활성제의 상평형 실험 관련 발표자료

이산화탄소와 물 그리고 계면활성제의 고압상평형실험 목적초임계유체의 장점을 이용한 연구는 급격히 증가 높은 효율의 분리기술에 이용된다는 측면에서 중요한 관심분야 에너지 절약을 위한 연구개발실험 개요계면활성제는 2,2,3,3,3-penta fluoro-1-propanol을 채택. 초임계 영역에 관련한 상거동 물성데이터로서 이산화탄소가 과잉인 영역(CO2 rich region)에 대한 상거동을 주로 측정, 이와 함께 물의 과잉인 영역(water rich region)에 대한 상거동을 관찰.계면활성제2,2,3,3,3-penta fluoro-1-propanol 분자 무게 150.05 150.05 임계온도(tc) 498.2295 임계압력(pc) 40.82924 임계부피(vc) 290.5운점(=담점, cloud point)비이온 계면활성제는 물에 용해되어 입체적으로 동그란 구형인 미셀(micell)을 형성. 계면 활성제의 농도가 전체적으로 미셀을 형성하기에 충분한 정도로 도달할 때를 CMC (critical micell concentration) 외부에서 보면 용액이 투명하다가 뿌옇게 흐려지게 되는데, 이것을 Cloud point (운점)이라고 부름.cloud point 실험장치 개략도필요 실험 장치혼합물의 압력을 측정하기 위한 압력변환기(Keller AG fur Druckmesstechnik, model PA-2IR), 압력게이지(Dacyeon C I, model INK-1) 압력을 조절하기 위해 압력조절기(Model 52-6-15, High pressure Equipment Co., USA)를 이용. 셀의 내부는 borescope와 모니터에 연결된 CCD camera를 이용하여 셀에 부착되어 있는 강화유리를 통하여 관찰.실험 방법고압 상거동의 실험 장치는 가변부피 셀을 이용한 장치. 내부의 부피를 자유롭게 조절 할 수 있는 variable volume view cell로 셀 내부의 부피를 변화시킴으로써 압력을 조절할 수 있도록 피스톤이 내장. 피스톤은 2개의 O-ring 을 끼워 셀 내부를 움직이고, 위치 조절은 물에 의한 압력조절기로 조절.실험방법셀 내의 용액은 셀 외부의 stirrer에 의해 마그네틱 바를 교반. 물과 이산화탄소, 계면활성제가 혼합 view cell은 air bath에 설치하고, air bath 왼쪽에는 cell안이 잘 보이도록 카메라를 연결하여 내부를 관찰 air bath 오른쪽에는 view cell의 압력을 조절하기 위한 압력조절기가 연결 압력조절기에는 두 개의 밸브 있음.실험방법압력을 높일 때는 왼쪽 밸브를 열고, 오른쪽 밸브는 잠그고 핸들을 왼쪽으로 돌려 압력을 가함. 반대로 압력을 낮출 때에는 왼쪽 밸브를 잠그고, 오른쪽 밸브를 열어 핸들을 오른쪽으로 돌림.실험 결과 및 고찰삼성분계의 cloud point를 측정하여 물과 이산화탄소 그리고 2,2,3,3,3-pentafluoro-1-propanol 계의 상거동을 관찰 온도범위 : 313.2K ~ 353.2K 압력범위 : 83.5Mpa ~ 126.9Mpa등온에서 측정된 조성의 변화에 따른 상전이 압력변화이산화탄소의 몰분율이 증가함에 따라 상전이 압력이 증가하는 것을 관찰313.2K부터 353.2K에서의 이산화탄소의 조성에 따른 상전이 압력변화이산화탄소의 몰분율이 증가할수록 cloud point 압력은 점점 높아짐을 볼 수 있음.Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2 (313.2K)Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2(323.2 K)Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2(333.2 K)Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2 (343.2 K)Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2(353.2 K)온도에 따른 상전이 압력온도가 증가함에 따라 cloud point 의 압력이 증가함을 볼 수 있음. 또한 이산화탄소의 조성이 증가함에 따라 상전이 압력이 증가함을 확인할 수 있음.Cloud point of 2,2,3,3,3-pentafluoro-1 -propanol in CO2계면활성제에 대한 물의 상대적인 몰 비를 변화시켜 cloud point의 변화를 관찰조건 물과 계면활성제의 몰 비를 1.02, 1.36, 1.59, 1.64의 비율로 변화시켜 마이크로에멀젼을 형성 온도범위는 318.2K~338.2K, 압력범위는 7.83MPa~17.28MPa에 이르는 cloud point를 확인The experimental condition of water/CO2 microemulsion formation with various Wo (Wo = mole of water/mole of surfactant)물의 상대적인 몰 비가 증가함에 따라 상전이가 일어나는 압력이 증가하는 것 이산화탄소의 몰분율이 커짐에 따라 cloud point의 압력이 점점 증가하는 경향 실험결과 4가지의 일정한 물과 계면활성제 몰 비에서 온도에 따른 상전이 압력의 변화를 살펴보았음.The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=1.02 )The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=1.36)The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=1.59)The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=1.64)몰비값 고정 후 상전이 압력계면활성제에 양에 대하여 물의 상대적인 몰 수가 큰 경우 매우 큰 몰 비값을 가짐. 이 때 형성된 마이크로 에멀젼의 cloud point를 살펴보기 위하여 몰 비값을 83, 88로 고정하고 이산화탄소의 조성의 증가에 따른 상전이 압력을 살펴보았음. 이산화탄소의 조성이 가장 작을 때 상전이의 cloud point 압력은 가장 높은값을 나타내었고, 조성이 가장 클 때 가장 낮은 압력을 나타내었음.The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=83 )The cloud point of water/CO2 microemulsion at constant Wo(=88 )Measured cloud point for 2,2,3,3,3-Pentafluoro-1-propanol+CO2 system(water rich region)물이 과잉인 영역에서는 이산화탄소의 조성이 증가함에 따라 상전이를 나타내는 cloud point 압력이 증가 온도의 증가에 따라 상전이 압력이 증가cloud points of water + 2,2,3,3,3-Pentafluoro-1-propanol+CO2 system(water rich region)결 론계면활성제에 따라 온도와 압력에 따라서 물의 용해도를 증가시키는 정도가 다르기 때문에 그것에 대한 정보를 얻기 위하여 실험. 이 실험을 통하여 초임계 유체를 이용하여 용해시킬 수 있는 능력을 확보 앞으로 여러 물질에 대한 지속적인 상평형 데이터 값을 얻을 수 있으리라 생각됨.{nameOfApplication=Show}

화학/생물공학| 2020.12.26| 36페이지| 5,000원| 조회(210)

논문, 유체역학, 계면활성제, 화학, 이산화탄소, 화학공학, 발표자료, 상평형, 학사논..

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환경 총질소 예비 레포트

1. 실험방법㉠ 시료의 전처리 : 미지시료의 전처리 과정은 과황산칼륨 분해 중 일부만을 적용한다.-시료 50ml (질소 함량이 0.1mg 이상일 경우에는 희석)를 플라스크에 넣고 알칼리성 과황산칼륨 용액(증류수로 대치한다.) 10ml 를 넣어 섞은 다음, 고압 증기 멸균기에 넣고 가열한다.-약 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해하고 분해병을 꺼내여 방냉한다(생략부분).]㉡ 전처리한 시료의 상등액 25ml 를 정확히 취하여 50ml 또는 100ml 용량 플라스크에 옮긴다.㉢ 이 용액에 염산(1+16) 5ml 를 넣어 pH 2~3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50ml 를 취하여 시료의 전처리 시험방 법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다. (pH를 2~3으로 맞추는 조작은 생략한다).㉣ 바탕시험액을 대조액으로 하여 220nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로 부터 총질소의 양을 구한다.㉤ 검량선 작성질산성 질소 표준액(0.02mgNO₃- N/ml ) 2, 4, 8, 10ml 를 단계적으로 취하여 100ml 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 이 액 25ml 씩을 정확히 취하여 각각 용량 플라스크 또는 비색관에 넣고 염산(1+500) 5ml 를 넣은 다음 시료 의 시험방법에 따라 시험하여 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.2. 시약제조방법㉠ 미지시료 1 폐수를 제조하시오.(기사, 산업기사)표준용액 5ml +증류수 → 100ml㉡ 미지시료 2 폐수를 제조하시오.(기사에만 해당)표준용액 20ml +증류수 → 100ml㉢ 알칼리성 과황산칼륨용액을 제조하시오(증류수로 대치)물 100ml 에 수산화나트륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것) 4g을 녹인 다음 과황산칼륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것) 3g을 넣어 녹인다.㉣ 염산(1+16) 제조하시오. (100ml 제조 기준)염산(1+500) 제조하시오. (100ml 제조 기준)㉤ 질산성 질소 표준원액 (0.1mg NO₃－N /ml)건조한 질산칼륨(표준시약) 0.722g 을 정밀히 달아 물에 녹여 1,000ml로 한다.

생활/환경| 2010.07.21| 2페이지| 1,000원| 조회(299)

총질소, 예비레포트, 환경화학실험, 화경실험, 총질소예비

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환경 철 실험 예비레포트.

1. 실험목적.어느 지역에서 지하수를 음용수로 활용하고 있는 지역의 지하수를 채취하여 흡광광도법으로 그 지역의 철(Fe)농도를 측정.2. 시약제조 방법.① 철 표준원액(1.0㎎?Fe/㎖) 500㎖를 제조하시오.황산제일철암모늄 6수화물 7.02g + 염산(1+1) 20㎖ + 증류수 ⇒ 1000㎖② 철 표준용액(0.01㎎?Fe/㎖) 1000㎖를 제조하시오.③ 미지시료를 제조하시오. (기사는 미지시료 1,2를 제조하고, 산업기사는 미지시료1만 제조)㉠ 미지시료1: 표준용액 200㎖ + 증류수⇒ 500㎖㉡ 미지시료2: 표준원액 10㎖ + 증류수⇒ 500㎖④ 염산(1+1) 100㎖를 제조하시오⑤ 염산히드록실아민 용액(10W/V%) 100㎖를 제조하시오.⑥ O-페난트로린 용액 100㎖를 제조하시오.㉠ O-페난트로린 2염산염(2HCl) 0.12g + 증류수 ⇒ 100㎖㉡ O-페난트로린 수화물(H2O) 0.1g + 에틸알콜 20㎖ + 증류수 ⇒100㎖⑦ 초산암모늄 용액(50W/V%) 100㎖를 제조하시오.3. 실험방법.① 전 처리한 사료 적당량(철로서 0.5㎎ 이하 함유)을 비커에 넣고 질산(1+1)2㎖를 넣어 끊인다. 물을 넣어 50～100㎖로 하고 암모니아수(1+1)를 놓어 약알칼리성으로한 다음 수 분간 끓여 침전을 생성시킨다. (①의 실험은 생략하고 제조된 미지시료 50㎖를 취하여 실험을 수행한다.)② 염산(1+1) 6㎖를 가한다.③ 100㎖ 메스플라스크에 옮기고 물을 넣어 액량을 약 70㎖로 하고 염산히드록실아민 용액(10w/v%) 1㎖넣어 흔들어 섞는다.④ O-페난트로린 용액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 초산암모늄 용액(50W/V%) 10㎖를 넣고 흔들어 섞은 다음 실온까지 냉각한다.⑤ 물을 넣어 표선까지 채워 흔들어 섞은 다음 20분간 방치하여 검액으로 한다. 미지시료 1은 표준용액에서 취하고, 미지시료2는 표준원액에서 취하여 실험을 한다.

생활/환경| 2010.07.21| 2페이지| 1,000원| 조회(704)

환경실험, 예비레포트, 환경화학실험, 철실험

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유해폐기물처리과목 요약본

폐기물 -생활폐기물-Hg전지(유해성大) But!!생활폐기물 안에 있는 Hg전지는 유해폐기물에 포함시키지 않는다.-사업장폐기물 -사업장 일반폐기물-건설계폐기물-지정폐기물(=유해폐기물 =산업폐기물) -폐산, 폐 알칼리폐유-석면, 감염성폐기물-폐 유기용제, 중금속제 1 장 유해폐기물의 개요1. 유해폐기물의 정의 및 특성(1) 일반적 정의-유해폐기물을 정의함에 있어, 각국마다 방법이 상이함. 따라서 유해폐기물의 형태가 국가에 따라 크게 다르고 또한 발생량 등의 상호비교도 곤란한 점이 있음.⇒법적 구조가 다르기 때문-유해폐기물의 유해적인 특징은 크게 안전문제관련과 건강문제관련으로 구분될 수 있음.?안전관련 특성? 부식성(Corrosivity)? 폭발성(Explesivity)? 연소성(Flammability)? 인화성(Ignitability) =발화성 =자발화성? 반응성(Reactivity)?건강관련특성? 발암성(Carcinogenicity)? 전염성(Infectinity) -적출물(감염성폐기물)? 자극성(Allergic response)? 돌연변이 유발성(Mutagenicity)과 기형발생성(Teratogenaity)? 독성(Toxicity)급성독성(Acute Toxicity)만성독성(Chronic Toxicity)? 방사성→유해성 폐기물에선 제외, 특성만 가짐.?방사성 폐기물로 따로 정의(2) 미국EPA (Environmental Protection Agency)①상의 정의-자원보전 및 회수법(RCRA)에서의 유해폐기물?목록상의 유해폐기물(Listed hazardous waste): 법령 40CFR261.11에 의거 유해폐기물 목록을 작성하고 이 기준에 부합되면 농도에관계없이 독성물질로 간주 1200여개 이상의 화합물 등록.?유해성폐기물C(Haracteristic hazardous waste): 인화성, 부식성, 반응성, 독성의 특징을 가진 폐기물.?기타 유해폐기물(Other hazardous wastes): 유해와 무해의 혼합물, 폐기물 처리 시 잔류물, 목록상의 유해폐기물을 함유한 폐기물.②우선오염물질(Priority Pollutants): 1977년 clean water act에서 수정된 연방수질오염방지법에 의하면 미국EPA는 1979년에 인체에 해로운 것으로 증명된 독성오염물질을 다음 4가지 기준으로 목록을 작성함.초기 65종 129가지 물질.?폐수와 함께 배출되는 실제적 또는 잠재적 독성을 나타내는 것.: 농축성, 발암성, 돌연변이 및 기형발생성, 급성독성 등의 요소 포함.?점오염원에서 심각한 배출을 유발하거나 배출잠재성을 갖고 있는 물질.: 독성효과의 특성 및 크기, 확인된 배출의 정도, 생산 및 공급 사용형태 등의 요소 포함.?점오염원에 대해 설정된 방류기준.?환경에 미치는 총체적 영향.(3)유엔환경계획기구(UNEP)에 의한 정의-방사성폐기물을 제외한 것으로 다른 폐기물과 화학적 반응, 독성, 폭발성, 부식성 등 건강과 환경에 큰 위험을 야기 시키거나 야기할 수 있는 폐기물로 직접 발생시킨 국가, 운송 중 경유국가, 최종처분이 이루어지는 국가 모두에서 법적으로 유해성이 규정되는 것.-고체, 액체, 기체, 슬러지, 용기에 든 가스, 오염된 용기 등 다양함.[-유해폐기물을 포함한 생활폐기물, 소량발생폐기물에 대한 이해가 필요.][-대량폐기물.] []: 예외조항2.유해폐기물의 문제점.-1960년대 후반 일본 이타이이타이병(Cd), 미나마타병(Hg)?포괄적 유해폐기물관리체계를 도입한 최초국가.-인류건강에 즉각적이고 단기적인 피해뿐만 아니라 환경에 대한 장기적 오염을 야기시키며 적절한 처리 및 관리에 큰 비용이 소요 → 그러나 부적절한 관리 시, 문제발생시, 처리비용은 적절한 관리비용의 수십에서 수백 배에 이름.-일부 생활폐기물 중에도 유해폐기물이 포함되나, 많은 국가에서 유해폐기물의 정의에서생활폐기물을 제외, 실제로 유해폐기물의 경우 산업과 생활폐기물을 구분하기 어려움.-정책의 우선순위를 결정하기 위해서는 유해폐기물에 의해 야기되는 위해성의 정성 및정량화를 위한 전략이 필수. 그물질의 고유한 성질이나 특성?3. 유해폐기물의 국가적 관리.-유해폐기물을 적절하게 관리하기 위해서는 국가적인 관리체계가 필수적이며 유해폐기물관 리의 성공요인으로 다음과 같은 것을 들 수 있음.①법령 및 규제 ②강제 시행 절차 ③유해폐기물의 재순환 및 처분을 위한 적절한 시설과 이의 사용을 위한 촉진방안 ④정부담당자, 공장관리자, 운전자의 교육훈련 및 국민의 계몽4. 유해폐기물의 국제적 관리.-국제기구에 있어서 유해폐기물에 관한 가장 큰 관심사는 유해폐기물의 국가 간 이동을엄격히 제어하는데 있음.-이러한 국제적 노력이 성공하기위해서는 유해폐기물의 실질적인 정의를 마련해야하며이를 위해 유해폐기물의 물리적, 화학적 특성 및 생태계에서 인간으로의 잠재적인요염경로 파악이 필수.?바젤협약스위스 바젤에서 세계 116개국 대표가 참석한 가운데 채택되었으며 1992년 6월 협약이 발효됨. 유해폐기물에 대한 국제적 이동의 통제와 규제를 목적으로 한 협약으로 유해폐기물의 수출?수입 경유국 및 수입국에 사전 통보를 의무화. 협약에서 가장 논란이 된 것이 유해폐기물의 정의에 관한 것.한국은 1994년 3월에 가입. 동년 5월에 이 실행. 94년 3월 제네바 협정에서 64개 바젤 협약 국에 대해 폐기물 수출의 즉각적인 금지안을 채택.구분소각고온소각고온용융고형화매립중화안정화처리폐산?폐알칼리고상○○액상○○○폐유고상. 액상○○타르. 핏치○○폐유기용제할로겐족○기타○○폐합성고분자화합물폐합성수지○○폐합성고무○폐석면○○폐흡수지, 폐흡착제○○○○폐농약○○○PCB함유폐기물○○오니○○○○안정화 고형물○폐유독물○○○○감염성폐기물○○광재, 폐주물사, 폐사, 폐내화물, 도자기조각, 폐촉매, 분진, 소각재○○○폐페인트 및 폐락카○*아스팔트보다 질이 나쁨- 핏치제2장 유해폐기물의 물리화학적 처리1. 중화화학침전(1) PH : 수소이온농도 [H+][OH-]= Kw (=10-14로 일정) -단, 25℃에서.정의 : -log[H+](2) 중화방법-처리대상폐기물을 농도를 알고 있는 산염기로 적정.-적정실험을 통하여 최적 화학물질 종류, 주입량 및 반응시간결정.-중화제로는 깨끗한 화학물질을 사용하거나 폐산/폐알칼리 활용가능.(3) 약품 및 반응조-약품 선택 시 고려사항?약품 구입비?약품의 취급 및 저장의 안정성, 취급성 (폭발, 부식, 부피 등)?공정부산물의 양과 특성 : 슬러지 발생량과 독성.-대표알칼리제 : 석회석, NaOH, / 대표적 산화제 : HCl, H2SO4, Al2(SO4)3?18H2O종류규격단가등가비용황산98%1.130.57염산32%0.810.92석회석(CaCO3)93%0.180.10CaO90%1.110.34Ca(OH)293%1.040.42Na2CO350%2.421.41NaOH50%3.62~7.031.45~2.81NH34.080.69-중화제의 특성*등가비용이란, 동일한 당량으로 계산한 비용.(4) 안전대책-적절한 보호 장구 착용.-화학물질 누출, fume 생성에 대비 : 후드, 덕트, scrubber등 설치.(5) 화학침전-용해도가 극히 낮은 중금속들의 용해도적을 용액을 PH, ORP등을 이용하여 낮추고,이때, 용해도적을 초과하는 금속들을 침전시켜 여과 원심분리 등으로 제거 하는 방법.-화학침전처리의 영향인자 : 이온강도, 공동이온, PH, 착화합물온도?이온강도↑ 금속이온의 용해성이 커짐.?용액 내 침전물이 형성되는 다른 양이온이 존재하면 금속농도가 증가.?착염형성 : 유기성, ligand는 침전을 방해함. (EDTA 등)?온도↑, 용해도↑?단점 : 과잉의 침전제요구, 슬러지 발생량 증가.→Jar test를 통해 최적의 화학물질 투여량, 교반강도, 침전특성, 슬러지 발생량등을 결정.?대표적 화학 침전물 형태는 수산화물과 황화물.?금속 황화물 형태의 침전 시 H2S 발생 우려⇒ PH8.5로 조정후 처리.(6) 산화/환원-금속을 산화/환원 반응을 통해 독성이 낮은 형태로 바꿈.6가 Cr → 3가 Cr, 3가 비소 →5가 비소-산화반응은 VOC, 페놀류, 멜캅탄류, CN류 등을 파괴.

학교| 2010.07.21| 6페이지| 2,000원| 조회(259)

폐기물, 유해폐기물, DAF, 유해폐기물처리기술, 물리화학적처리, 중화제

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암모니아성 질소 실험 최종 레포트.(검량선작성)

1. 실험제목 : 암모니아성 질소 (NH3-N) (인도페놀법)2. 실험목적상수원으로 사용되는 저수지에 흘러 들어가는 어떤 하천에 미 처리된 축산 폐수가 유입되어 저수지의 부영양화가 가속화되는 것으로 판명되었다. 이에 대한 대책으로 유기물뿐만 아니라 질소와 인까지도 효과적으로 처리할 수 있는 하수 처리장 설치가 요구되고 있어 우선 부영양화의 원인이 되는 하천의 암모니아성 질소를 측정하고자 한다.3. 측정의의시료중의 암모늄이온이 차아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도 페놀의 청색을 파장 630㎚의 흡광광도로 측정하는 방법이다. 이 방법은 가열에 의하여 반응이 촉진되지만 재현성이 떨어지므로 반응촉진제로서 니트로 푸르시드 나트륨을 첨가하여 상온에서 반응시킨다. 이 결과 재현성이 좋고 감도도 네슬러법보다 뛰어나다. 또한 해수중의 NH3-N도 직접 정량화 할 수 있다. 더불어 정량범위는 0.002∼0.04 ㎎ NH3-N이고, 표준편차율은 10∼2 %이다.4. 실험기구 및 시약 조제(1) 실험기구- UV-VIS 화학천평(2) 시약 조제① 나트륨페놀라이트 용액페놀 25g을 29% 수산화나트륨 55㎖ 에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 6㎖와 물을 넣어 200㎖로 한다.(사용시 조제)② 니트로 푸루싯나트륨 용액니트로푸르싯나투륨 ? 이수화물 [Na2Fe(CN)5(NO) ? 2H2O] 0.15g을 물에 녹여 100㎖로 한다.③ 아황산나트륨 용액무수황산나트륨(Na2SO3) 0.9g을 물에 녹여 1ℓ 로 한다.④ 암모니아성 질소 표준원액(0.1㎎ NH3-N/㎖)염화암모늄(표준시약) 0.3819g을 물에 녹여 정확히 1ℓ 로 한다.⑤ 암모니아성 질소 표준액(0.005㎎N/㎖)암모니아성 질소 표준원액 25㎖를 취하여 물을 넣어 정확히 500㎖로 한다,⑥ 차아염소산 나트륨용액(NaOCl : 유효염소 5~12%)차아염소산나트륨용액을 유효염소 농도를 측정하여 유효염소로서 1g에 해당하는 ㎖수를 취하여 물을 넣어 100㎖로 한다, (사용시 조제)< 유효염소 농도의 측정 >차아염소산 나트륨용액 10㎖를 200㎖ 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다음 이 액 10㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 약 100㎖로 한다,요오드화 칼륨 1~2g 및 초산(1+1) 6㎖를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 암소에 약 5분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 0.05N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 물 10㎖를 취하여 바탕시험을 하고 보정한다.유효염소량(W/V%)=a×f200×1×0.001773×10010Va : 0.05N 티오황산나트륨 용액의 소비량(㎖)f : 0.05N 티오황산나트륨 용액의 역가V : 차아염소산나트륨 용액을 취한 양(㎖)5. 실험 방법(1) 시료의 전처리시료가 탁하거나 착색물질 등의 방해물질이 함유되어 있는 경우에는 다음과 같이 증류하여 그 유출액으로 시험한다. 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03㎎ 이상 함유량)을 취하여 수산화 나트륨 용액(4W/V%) 또는 황산 (1+35)으로 중화하고 중류 플라스크에 옮긴다. 산화마그네슘 0.3g과 비등석 수개를 넣고 물을 넣어 액량을 약 350㎖로 한다. 수기는 200㎖ 용량의 메스실린더에 0.05N 황산용액 50㎖를 넣고 그림1과 같이 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5~7㎖/min 의 유출속도로 증류한다.수기의 액량이 약 150㎖가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리하여 냉각관의 내부를 소량의 물로 씻어서 수기에 합하고 물을 넣어 200㎖로 한다.(2) 실험 실시전처리 또는 여과한 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.04㎎이하 함유)을 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 30㎖로 한 다음 나트륨 페놀라이트 용액 10㎖와 니트로 프루싯나트륨 용액 1㎖를 넣고 조용히 섞은 다음 차아염소산 나트륨 용액(암모니아성 질소 시험용) 5㎖를 넣어 조용히 섞는다. 물을 넣어 표선까지 채운다음 액온을 20~25℃로 하여 약 30분간 방치하고 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 30㎖를 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 630㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 암모니아성 질소의 양을 구하여 농도(㎎/ℓ)를 산출한다.6. flow Chart측 정전처리 또는 여과한 시료적당량(암모니아질소로서 0.04㎎이하 함유)을취하여 50㎖용량플라스크에 넣고 물을 넣어약 30㎖로 한다.나트륨페놀라이트 용액 10㎖과니트로푸르싯나트륨용액 1㎖을넣고 조용히 섞는다.1) 보충설명차아염소산나트륨용액(암모니아성질소 시험용) 5㎖를 넣고 조용히 섞는다.2) 보충설명물을 넣어 표선까지 채운다음액온을 20~25℃로 하여 30분간 방치한다.3) 보충설명따로 물을 30㎖를 취하여위의 시료방법에 따라 바탕시험액으로 한다.630㎚에서 흡광도를 측정한다.(작성된 검량선으로부터 농도를 구한다.)종 료1) 보충설명 : 모노클로라민과 페놀의 반응을 촉진하기 위하여 나트륨페놀라이트용액을 가한다. 니트로푸르싯나트륨용액은 반응촉진제로 사용된다.2) 보충설명 : 차아염소산나트륨용액은 강한 산화제이다. 조제된 NaOCl 용액의 유효염소농도는 0.1%이다. 유효염소농도는 0.005~0.1%가 가장바람직하다. 0.005~0.1% 보다 높거나 낮은 경우 감도는 낮아진다. 오수등의 혼입으로 염소소비가 증대되면 측정치는 낮아진다.3) 보충설명 : 흡광도는 20~25℃에서 약 30분간에 발색은 최고에 달하고, 이후에는 서서히 감소한다. 저온에서는 장시간이 필요하고 고온에서는 최색하여 불안정하게 된다, 따라서 이 반응 온도를 유지하고 표준용액에 대해서도 동시에 측정하는ㄴ 것이 필요하다.7. 검량선작성(1) 검량선의 정의검량선은 분석하고자 하는 물질의 ‘알고 있는 농도와 기기 반응간의 관계’에 대한 곡선이다. 검량선은 표준용액의 몇 개 농도수준에서 분석기기의 반응을 측정하기 위하여 작성한다. 이때 분석하고자 하는 물질, 화함물질의 표준용액 및 작업장 시료는 같은 방식으로 분석기기에 반응을 한다는 가정을 둔다. 검량선의 정확도는 정성 및 정량분석에서 필수적이다. 표준용액과 시료는 동일한 시기와 동일한 조건하에서 동일한 분석기기를 이용하여 동시에 분석해야 한다. 표준용액은 적어도 3개 이상의 농도(양)을 만들어야 하고 시료는 이러한 농도범위에 반드시 포함되어야 한다. 검량선범위를 넘는 시료는 외삽하여 추정하면 되고 희석함으로써 범위 내에 들게 한다. 왜냐하면 검량선 범위 밖의 농도에 대한 반응은 알 수 없기 때문에 자료의 신뢰성을 확실할 수 없기 때문이다. 검량선의 신뢰도는 일반적으로 표준농도에 대한 분석기기의 반응과의 관계에서 설명력계수(R2)로 판단한다. 1에 가까울수록 그 관계를 신뢰할 수 있다.(2) 검량선의 관계식회귀 선식Y = aX + ba=nΣXY - ΣXΣYb=ΣX2ΣY - ΣXΣXYnΣX2 - ΣXΣXnΣX2 - ΣXΣX여기서 각각의 변수들은 아래의 값들을 나타낸다.n : 측정한 시료의 개수X : 표준용액의 암모니아성질소 농도Y : 보정흡광도의 값8. 암모니아성 질소 표준용액의 검량선(calibration curve) 작성 및 분석용 시료용액의 흡광도 측정

생활/환경| 2010.07.21| 6페이지| 2,000원| 조회(1,508)

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