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분광학을 이용한 농도분석 평가A+최고예요

[공업화학 기초실험]분광학을 이용한 농도분석과 목 명분 반조 번 호학 번이 름제 출 일ABSTRACT이번 실험에서는 분광광도계를 이용한 분광학적 분석법을 통해 미지시료 속의 철의 농도를 알아보는 실험을 하였다.농도를 알고 있는 몇 개의 시료들의 흡광도를 측정하여 얻어낸 결과로 검정곡선을 그렸고, 그 검정곡선의 식을 최소자승법을 통해 구해낼 수 있었다. 이렇게 구해낸 식을 통해서 미지시료의 농도를 결정할 수 있었다.실험은 10ppm Stock solution을 희석하여 각각 0.5ppm, 1ppm, 2ppm, 2.5ppm의 Standard solution을 만들었다. 그리고 Standard solution 25mL + Hydroxylamine chloride solution 1mL + 1.2M sodium acetate solution 10mL + 발색약 용액 10mL을 섞은 용액을 증류수로 희석시켜 총 100mL의 용액이 되게 하였고 이를 분광광도계로 흡광도를 측정하였고, 그 결과로 검정곡선을 그린 것이다. 그 후 미지시료 A는 25mL, 미지시료 B는 2.5mL로 위와 같은 방법을 통해 흡광광도계로 흡광도를 측정할 용액을 만들었고, 흡광도를 측정한 결과 A와 B가 각각 0.180, 0.109로 얻어졌다. 이는 미지시료를 희석시켜 얻어낸 결과임을 염두하여 미지시료의 농도를 계산할 때, 각각 4배와 40배를 해주었다. 그렇게 최종적으로 얻어낸 미지시료 A와 B의 농도는 각각 3.256ppm과 17.68ppm이었다.이번 실험은 매우 성공적인 실험이었다. 검정곡선을 통해 정확히 직선을 나타내는 식을 얻어내었고, 이를 통해 농도와 흡광도가 비례한다는 Beer의 법칙을 이해할 수 있었다.TABLE OF CONTENTSABSTRACT -------------------------------------------------ⅠTABLE OF CONTENTS -------------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES & TABL------------------------------------15LIST OF FIGURES & TABLESLIST OF FIGURESFigure 1. 시료 중에 흡광물질의 유무에 따른 시료를 통과한 빛의 강도 ---------1Figure 2. Cuvette의 직경이 빛의 통과율에 미치는 영향 --------------------2Figure 3. Beer의 법칙 유도를 위한 시료셀 ----------------------------3Figure 4. Standard curve를 이용한 시료중의 흡광물 ---------------------4Figure 5. 흡광물질의 농도가 높을 때의 편차 ---------------------------4Figure 6. 분광광도계의 구조 ----------------------------------------5Figure 7. 분광광도계에서 cuvette의 올바른 위치 ------------------------6Figure 8. Hemoglobin의 흡수 스펙트럼 --------------------------------7Figure 9. JASCO V-670 Spectrophoto meter --------------------------7Figure 10. 흡광도 - 농도 그래프 ------------------------------------12LIST OF TABLESTable 1. 시료들의 흡광도 ------------------------------------------121. INTRODUCTION1-1. 실험목적분광광도계를 이용하여 빛을 흡수하는 물질이 녹아 있는 용액의 흡광도를 측정해보고 흡광도와 농도의 관계식으로부터 미지시료의 흡광도를 이용하여 그 미지시료의 농도를 구해보는 실험을 통해 분광분석법을 이해할 수 있다.1-2. Beer의 법칙(Beer's Lwa or Beer-Lambert's Law)빛이 시료를 통과하게 되면 시료에 의하여 빛이 흡수되기 때문에 빛의 강도는 약해진다. 시료용액을 통과흡수되거나 투광하여에서로 감소하게 되어 검출기인 강전관이나 광전 증배관에 도달된다.Figure 3. Beer의 법칙 유도를 위한 시료셀광자가 광이 통과하는 면의 작은 단면 dS에서 포획된 분율은 다음과 같다.ddSSdS는 그 면에 존재하는 용질의 입자 수 d에 비례한다. α는 비례상수이다.dSαd복사선의 감소 정도를에서까지 적분하고 입자수를 0으로부터까지 적분하면 다음과 같이 된다.2.303 loglogS이므로logAAlog즉, A는 로그의 함수이고, 투광도의 역수의 로그이며, Beer의 법칙이 증명된다.1-2-2. 표준검정곡선법Figure 4은 시료 중의 흡광물질 농도를 측정하기 위하여 표준물질 1.0ppm, 2.0ppm, 3.0ppm, 4.0ppm 농도의 표준용액을 조제한 후 그 흡광도를 측정하여 작성한 standard curve이다. 만약 시료의 흡광도가 0.588을 나타내었다면 이 standard curve를 이용하여 시료 중의 흡광물질 농도가 2.7ppm이라는 것을 알 수 있다.Figure 4. Standard curve를 이용한 시료중의 흡광물Figure 5에서 보는 바와 같이 흡광도를 측정하는데 있어서 시료 중의 흡광물질의 농도가 매우 높거나 낮으면 Beer's Law를 따르지 않는다. 이와 같은 편차는 일반적으로 농도 변화에 따른 화합물의 본질 변화에 기인한다. 흡광도를 측정할 때에는 표준용액을 사용하여 standard curve를 얻은 후 Beer's law가 적용되는, 즉 농도와 흡광도가 정의 상관관계를 나타내는 범위의 농도에서 흡광도를 측정하는 것이 좋다.Figure 5. 흡광물질의 농도가 높을 때의 편차1-2-2-1. 표준검정곡선법을 사용할 때 주의사항검정곡선은 분석하고자 하는 물질의 '알고 있는 농도와 기기 반응간의 관계'에 대한 곡선이다. 검정곡선은 표준용액의 몇 개 농도수준에서 분석기기의 반응을 측정하기 위하여 작성한다. 이 때 분석하고자 하는 물질, 화합물질의 표준용액 및 작업장 시료는 같은 방식으로 분석기기에 반응을 한다는 가정을통과시키는 용액에서 cuvette사이에 1%이상의 차이가 없어야 한다. 또한 cuvette은 회전에 의하여 굴절율, 반사율, 내부두께 등이 달라질 수 있기 때문에 흡광도를 측정하는 기구(분광광도계)내에서 cuvette은 Figure 7에서와 같이 정확한 위치에 있어야 한다. 예를 들면 cuvette의 세로선은 분광광도계 cuvette holder의 세로선에 일치하게끔 놓여야 한다. Cuvette에는 여러 종류의 흠이 있거나 지문, 용매 등이 묻어 있을 수가 있는데 이들도 역시 흡광도에 영향을 미치기 때문에 잘 닦여져야 한다.Figure 7. 분광광도계에서 cuvette의 올바른 위치분자는 원자와는 달리 광범위한 범위에 걸쳐 여러 파장을 지니는 빛을 계속적으로 흡수한다. 하지만 분광광도 법에 의하여 시료용액 중의 어떤 흡광물질의 농도를 측정하려면 그 물질의 빛을 가장 많이 흡수할 수 있는 빛의 파장, 즉 흡광도가 최대인 파장을 선택하여야 한다. 왜냐하면 흡광도가 클수록 그 물질의 농도를 보다 정확히 측정할 수 있기 때문이다. 흡광도가 최대인 파장은 각 파장(λ에 대한 흡광도를 측정하는 것)에 의하여 쉽게 결정할 수 있다.Figure 8. Hemoglobin의 흡수 스펙트럼1-3-2. 적외선 분광광도계(infrared spectrometer)적외선 영역에서 빛은 물질내의 분자 운동을 일으킨다. 진동 에너지와 같은 파장의 빛이 오면 그 결합에서 그 에너지를 흡수하여 운동을 하게 되고 빔의 방향의 반대편에 있는 검출기에서는 투과와 빛의 세기를 측정하여 어떤 파장에서 얼마만큼의 빛을 화학물질이 흡수하였나를 보는 것이다. FT-IR은 특히 분자 진동에 의한 특성적 스펙트럼을 나타내며 물질의 특성적 적외선 스펙트럼을 해석하여 분자 구조를 추정 할 수 있다.Figure 9. JASCO V-670 Spectrophoto meter1-3-2-1. 적외선 흡수의 원리화합물의 구조는 원자간 거리와 원자의 결합각에 의하여 입체적으로 결정된다. 원자간 거리는 분자궤도 형성에 의한 화학ter) : 필터는 간섭 필터(interference filter)와 흡수 필터(absorption filter)로 분류된다. 간섭 필터는 특정 화합물의 적외선 정량분석에 사용되는 필터이고, 흡수 필터는 가시광영역의 복사선띠 선택에 일반적으로 이용되며 어떤 부분의 스펙트럼을 흡수함으로써 복사선을 제한한다. 필터 쐐기(interference wedge)는 거울 역할을 할 수 있는 두개의 반 투명판 사이에 유전체 물질 층을 채워서 만든다. 좁고 연속적으로 변하는 적외선 흡수 피크를 제공할 수 있게 세개의 필터를 원판 모양으로 조립한 장치이다.5. 단색화 장치(Monochrometor) : 광원에서 방출된 빛은 넓은 진동수 범위에 걸쳐 있지만, 시료는 어떤 고유 진동수의 빛만을 흡수한다. 그러므로 단색화 장치의 역할은 다색 복사선을 한정된 영역의 파장으로 분산시키며 어떤 파장의 복사선만을 선택적으로 검출기에 도달하게 하는 광학 부품으로 주로 프리즘 또는 회절 격자를 들 수 있다.6. 시료 용기 : 시료의 용기는 시료와의 화학반응성, 투광 영역을 고려하여 적외선을 투과시키도록 만들어졌으며 조립할 수 있는 것이 많이 쓰인다. 빛살의 길이는 간격판을 이용하여 변화시킬 수 있다. 일반적으로 흡습성(hygroscopic)이 있는 NaCl, KBr, CsBr과 KRS-5(TiBr과 TiI의 혼합물)가 쓰이며, 수용액의 분석에는 AgCl이 좋다.7. 검출기 : 적외선 영역의 복사선은 광원의 세기가 약하고 광자 에너지가 약하므로 광전관에서 전자를 방출시키지 못하기 때문에 광전관를 사용하지 못하는 대신 일반적으로 열에 대단히 민감한 열검출기를 사용한다. 열검출기는 대단히 짧은 적외선 영역의 복사선을 제외한 모든 적외선 검출에 이용되며 복사선이 작은 흑체에 흡수되었을 때 온도의 증가를 측정한다. 분광광도계에서 나오는 빛살의 에너지는 10-7∼10-9watt이며, 이때 에너지는 대단히 낮기 때문에 검출할 수 있을 정도의 온도 변화를 측정하려면 흡수체의 열량은 가급적으로 작아야 한다. .

공학/기술| 2011.03.28| 19페이지| 2,000원| 조회(351)

화학공학, 전북대학교, 농도, 분광학, 공업화학기초실험

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Methyl Orange 합성

ABSTRACT이번 실험에서는 Sulfanilic acid와 Sodium nitrite를 다이아조화 시켜 만든 다이아조늄염과 N,N -Dimethylaniline을 짝지음(coupling) 시켜, Methyl Orange를 합성해봄으로써 다이아조화 메커니즘을 이해하는 것에 그 목적이 있다.소듐 카보네이트(0.275g)과 설파닐산(1.002g)을 넣고 교반기로 가열하여 완전히 녹이고, 이를 차갑게 식혀 소듐 나이트라이트(0.375g)을 첨가하였다. 여기에 얼음과 진한 염산의 혼합물을 섞어 다이아조늄 염을 만들고, N,N -Dimethylaniline과 찍지음 시켜 메틸오렌지를 얻어내었다.이 반응에서 생성물의 이론적인 수득량은 한계 반응물인 N,N -Dimethylaniline의 몰수에 생성물인 Methyl Orange의 질량을 곱함으로써 그 양을 구할 수 있으며, 이로써 실험 결과와 비교해보니 170.44%의 수득률로 큰 오차를 보였다.TABLE OF CONTENTSABSTRACT -------------------------------------------------ⅠTABLE OF CONTENTS -------------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES & TABLES -------------------------------------Ⅲ1. INTRODUCTION -------------------------------------------11-1. 실험 목적 ------------------------------------------------11-2. 천연염료와 합성염료 ----------------------------------------11-2-1. 천연염료 ----------------------------------------------11-2-2. 합성염료 ----------------------------------------------21-2-3. Azo 염료 ----------------- 실험 시 주의사항 -------------------------------------------3. RESULTS & DISCUSSION ----------------------------------------3-1 Raw Data -------------------------------------------------3-2 Result Data -----------------------------------------------3-3 DISCUSSION ----------------------------------------------4. REFERENCES --------------------------------------------------LIST OF FIGURES & TABLESLIST OF FIGURESFigure 1. 천연염료의 예 -------------------------------------------1Figure 2. 합성염료의 예 -------------------------------------------2Figure 3. Ponceau 2R과 Chicago Blue -------------------------------Figure 4. 아조 염료의 합성 ----------------------------------------Figure 5. 아조 화합물의 생성 --------------------------------------Figure 6. p-(dimethylamino)azobenzene의 합성 ------------------------Figure 7. Methyl Orange 분자 구조의 변화 ----------------------------Figure 8. 생성된 메틸오렌지 ----------------------------------------LIST OF TABLESTable 1. 각 시료의 물리상수 --------------------------------------21. INTRODUCTION1-1. 실험목색할 수 있는 천연염료는 식물에서 구할 수 있으나 천연섬유 중 목화나 대부분 합성섬유(폴리에스테르나 레이온 등)를 염색시킬 수 있는 것은 많지 않았다. 또 천연염료는 다양한 색상을 나타내지 못하였고 광택이 좋지 않은 단점이 있어 어떤 종류의 섬유든, 진하고 광택이 나는 다양한 색을 낼 수 있는 합성섬유가 1856년 이후 많이 합성되었다.[2]1-2-2. 합성염료Figure 2. 합성염료의 예(시계방향으로 Mauve, Pararosaniline, Malachite green, Crystal violet)Figure 2는 여러 합성 원료들의 예이다. 그 중 영국의 화학자 W.H.Perkin이 처음 만든 연보라색 합성염료인 Mauve는 aniline sulfate에를 반응시켜 얻은 검은색 침전을 ethanol로 추출하여 얻은 보라색 용액이다. 이어서 1859년 프랑스에서 triphenylmethyl dye인 pararosaniline, malachite green 그리고 crystal violet이 합성되었으며, 1862년 아조염료 등이 합성되었다. 특히 아민으로부터 합성되는 아조염료는 옷감, 식품, 페인트, 인쇄용 잉크 그리고 컬러사진 등의 염료공업에 획기적인 발전이 이루어지게 하였다.[2]1-2-3. Azo 염료Methyl orange, orange Ⅱ 등과 같은 아조염료는 두 개의 방향족 핵에 연결된 -N=N-기(발색단)를 포함하고 hydroxyl, amino, sulfonic acid 혹은 carboxyl기들(조색단) 같은 염형성기를 가져야 한다. 이들 조색단은 주로 색을 더 진하게 하고 동시에 분자가 직물에 달라 붙게 한다.만일 염료가 구리, 코발트, 크롬 같은 무기이온들과 chelate되어진 직물에 침전되어 있다면 mordant dye라 하고, 염료만 사용될 때는 direct dye라 한다.Figure 3. Ponceau 2R과 Chicago BlueFigure 3은 Ponceau 2R과 Chicago Blue의 구조식을 나타낸 것이다. 이 두 염료는 상, 만약 파라 위치가 막혀 있다면 오쏘 위치에서 일어날 수 있다.확장된 콘쥬게이션 π 전자계는 전자기 스펙트럼의 가시광선 영역에서 흡수를 일으키기 때문에 아조-짝지음 생성물은 섬유용 염료로 널리 사용된다.Figure 6. p-(dimethylamino)azobenzene의 합성Figure 6은 p-(dimethylamino)azobenzene의 합성 반응을 나타낸 것이다. 이는 밝은 노란색으로, 한 때 마가린의 착색제로 사용된 바 있다.[3]1-4. Methyl Orange(메틸 오렌지)Figure 7. Methyl Orange 분자 구조의 변화메틸오렌지는 아조기(-N=N-)를 가지고 있는 아조염료의 하나로서, Figure 7과 같이 염기성용액 속에서는 아조기를 유지하고 있다가 산성용액 속에서 수소이온(H+)이 달라붙으면서 구조가 바뀐다. 아조기는 노란색을 띠고, 바뀐 구조의 물질은 붉은색을 띠기 때문에 염기성용액에서는 노란색을 띠고, 용액의 산성도가 강해질수록 붉은색을 띤다. 더 정확하게는 pH 3.1∼4.4을 변색범위로 가지고 있으며 pH 3.1아래에서 붉은색을 띠고 pH 4.4보다 높은 pH에서는 노란색을 띤다.분자량은 327.34이며 오렌지색을 띤 결정구조를 갖는다. 용액 속에서 이온상태로 존재하기 때문에 물·에탄올에는 잘 녹고, 에테르에는 잘 녹지 않는다.[4]1-5. 물리상수Table 1. 각 시료의 물리상수분자식구조식분자량(g/mol)m.p(℃)b.p(℃)밀도(g/mL)Sodium carbonate106.00851-2.533Sulfanilic acid173.19288--Sodium nitrite69.01280-2.27N,N-Dimethyl aniline121.1921940.956Acetic acid60.0516.7118.11.049Methyl orange327.34>300-1.28Table 1은 이 실험에서 사용되거나 실험을 통해 만들어지는 물질에 대한 몇 가지 기본 특성에 대하여 정리한 표이다.[5]2. Experimental2-1. 실험 기구 l를 섞은 혼합용액을 넣어주었다. 이 용액을 얼음 수조에 넣은 채 10~15분 간 교반기 위에서 반응을 시켜 주었다.2-2-3. 반응 마무리반응이 완결되었다 싶을 정도로 반응을 시킨 후, 물90g에 소듐 하이드록사이드 10g을 섞어 만든 10% 소듄 하이드록사이드 용액을 pH종이로 수시로 용액의 pH를 확인해가면 pH 8~9가 될 때(청록색)까지 첨가해 주었다. 플라스크 안의 시료가 pH 8~9정도 되었을 때 용기의 침전물이 없어질 때까지 교반기로 가열한 후, 염화소듐 10g을 첨가하였다. 완전히 섞은 후 시료를 얼음 중탕으로 결정화시켜 감압필터로 걸러 주었다. 그리고 포화 염화소듄 용액 20mL로 씻어 주었다. 이를 후드에서 이틀 간 말린 후 무게를 측정하여 수득률을 구하였다.2-3. 실험 시 유의사항- 교반기로 가열할 때에는 은은한 온도로 용질을 녹여야 한다.- 소듐 나이트라이트를 첨가할 때 시료의 온도가 10℃이상 올라가지 않도록 한다.- Acetic acid는 냄새가 심하므로 후드에서 사용한다.-3. Results & Discussion3-1. Raw data3-1-1. 관찰 1증류수, 소듐 카보네이트, 설파닐산의 혼합물이 들어있는 삼각 플라스크에 소듐 나이트라이트를 첨가하였는데, 초기온도 6℃에서 계속 얼음 중탕 시키며 첨가하여 4℃까지 유지시켰다.3-1-2. 관찰 2증류수, 소듐 카보네이트, 설파닐산, 소듐 나이트라이트 혼합물에 얼음과 진한 염산 혼합물을 넣어가며 다이아조늄염이 생성되도록 하였다. 이 때 투명한 혼합물이 다이아조늄 염이 생성되며 노란색으로 바뀌었다.3-1-3. 관찰 3노란색의 다이아조늄 염이 생성되었을 때 N,N-다이메틸아닐린과 아세트산의 혼합용액을 넣어주었는데, 이 때 노랗던 혼합물이 진한 붉은색으로 변하는 것을 관찰할 수 있었다.3-1-4. 관찰 4반응이 완결된 플라스크에 10% NaOH 용액을 시료의 pH가 8~9정도 될 때까지 넣어 주었는데, 이 때 약 5.3mL정도의 NaOH 용액이 들어갔다.3-1-5. 관찰 5감압필터에 거

자연과학| 2010.12.09| 15페이지| 2,000원| 조회(1,238)

공업화학실험, 합성, methyl orange, 메틸 오렌지, 아조염

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Sol-Gel법에 의한 SiO2 Gel 제조 평가A좋아요

ABSTRACT이번 실험에서는 Sol-Gel법을 이용하여 구형의를 제조하여 Sol-Gel법과 그 반응에 대해 이해하는 것에 그 목적이 있다.가장 먼저 한 일은 사용하는 시료들의 양을 계산하는 것이었다. 각각의 필요한 몰수에 따라 그 양(g)을 구하였다. 그 후 100mL 이구 둥근바닥 플라스크에 에탄올과 TEOS , 마그네틱 바를 넣고 교반기 위에서 급격히 교반하는 상태에서 물을 한 방울씩 떨어지도록 그 속도를 조절하면서 넣어주었다. 물을 다 넣고 5분 후 HCl 을 조금씩 넣어주고 파라필름으로 잘 밀봉하여 주었다. 그리고 온도 제어기로 반응온도를 50℃로 비교적 일정하게 유지하며 1시간 30분 동안 반응시켰다. 그리고 반응이 다 끝난 후 혼합물을 비이커에 부어 Drying oven에 80℃로 일정하게 유지하며 반응시켜주었다.이 반응에서 생성물인는 투명한 약간 각이진 결정이었다. 원래대로라면 둥근 구형의 결정이 생겨야 하지만, 온도를 정확히 유지하지 못한 이유로 약간 각이 지면서 크기가 조금씩 다른 결정들이 얻어졌다.좀 더 온도를 정확히 유지할 수 있었다면 구형인 투명한 결정을 얻어낼 수 있었을텐데 그러지 못해 조금은 아쉬운 실험이었다.TABLE OF CONTENTSABSTRACT -------------------------------------------------ⅠTABLE OF CONTENTS -------------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES & TABLES -------------------------------------Ⅲ1. INTRODUCTION -------------------------------------------11-1. 실험 목적 ------------------------------------------------11-2. 졸(Sol ; 소액성 콜로이드) ------------------------------------11-3. 겔(Gel ; 친액성 콜로이드) ---------------------------31-4-3-1. 저온합성 가능 ----------------------------------------31-4-3-2. 균질성 향상 ------------------------------------------41-4-3-3. 새로운 조성의 재료합성 ---------------------------------41-5. 관련 물리 상수 --------------------------------------------42. EXPERIMENTAL ------------------------------------------------52-1 실험기구 및 시약 -------------------------------------------52-2 실험 방법 -------------------------------------------------52-3 실험 시 주의사항 -------------------------------------------53. RESULTS & DISCUSSION ----------------------------------------63-1 Raw Data -------------------------------------------------63-2 Result Data -----------------------------------------------73-3 DISCUSSION ----------------------------------------------84. REFERENCES --------------------------------------------------9LIST OF FIGURES & TABLESLIST OF FIGURESFigure 1. 금속 알콕사이드를 원료로 하는유리벌크 등의 제조 ---------2Figure 2. 생성된Gel -----------------------------------------7LIST OF TABLESTable 1. 졸-겔법에 있어서의 출발 금속화합물의은 분자들의 집합체(AgI와 같이 분자 경계가 없는 경우에는 여러 개의 단위분자들로 되어 있음)로 되어 있다. 소액성 분산은 볼분쇄기(ball mill)인 "콜로이드분쇄기" 속에 분산매질과 함께 고체를 넣고 장시간 동안 분쇄시키면 1보다 더 작은 콜로이드 입자크기로 만들어진다. 소액성 분산인 졸을 만드는 더 일반적인 방법은 대단히 많은 핵이 입자의 제한적인 성장 동안 만들어지는 특별한 조건을 이용하여 침전에 의해 만드는 방법이다.금속 졸을 만드는 고전적인 방법은 물에 담긴 두 금속전극에 아크(arc)방전을 일으키면 전극물질의 증기가 만들어지는데 이것이 콜로이드 크기의 집합체로 되는 것이다. 졸은 전해질의 존재 여부에 매우 민감하므로 전해질을 만들지 않는 예비반응이 전해질을 만드는 예비반응보다 졸을 만들기가 더 쉽다. [2]1-3. 겔(Gel ; 친액성 콜로이드)친액성 콜로이드는 항상 어떤 한 종류의 고분자물질로 되어 있기 때문에 그 용액은 단분자들이 분산되어 있는 상태이다. 이러한 친액성 콜로이드의 경우에는 용매-용질 간 상호작용이 서로 호의적이어서 강하기 때문에 매우 안정한 콜로이드를 만든다. 친액성 용액의 대표적인 예로는 물에 녹아 있는 단백질(젤라틴)이나 녹말, 벤젠에 녹인 고무, 아세톤에 녹인 셀룰로오즈 질산염이나 셀룰로오즈 초산염 같은 것이 있는데 그 용해 과정은 오히려 느리게 일어난다. [2]1-4. Sol-Gel 법1-4-1. Sol-Gel process졸-겔법에서는 금속의 유기 및 무기화합물의 용액으로부터 출발하여 용액 중에서의 화합물의 가수분해?중합에 의하여 용액을 금속화합물 또는 수산화물의 미립자가 용해된 졸로 만들고 더욱 반응을 진행시켜 겔화하여, 만들어진 다공질 겔을 가열하여 비정질, 유리, 다결정체를 만든다.졸-겔법의 원형은 용액에서 출발하여 겔화에 의하여 희망 형상으로 성형하고, 가열에 의해 겔을 유리 또는 세라믹스로 바꾸는 것이다. 이와 같은 전형적인 졸-겔법에 의하여를 제조하는 예를 Figure 1.에 나타내었다.Figure 1. 는 산화물용)(2) 물 (가수분해용)(3) 용매 (균질용액 제조용)(4) 산 또는 암모니아 (촉매작용)(5) 그 외의 첨가물용매로서는 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올류가 주로 사용되지만, 그 밖에 금속 화합물을 용해하는 에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드, 트리에탄올아민 등도 사용된다. 그 외 벌크의 실리카체를 만들 때에 균열이 생기지 않게 하는 작용을 기대하여 포름아미드, 디옥산, 수산 등도 사용된다.촉매로서 사용되는 산으로는 염산, 황산, 질산, 초산 등이 있다. 알카리로서는 처리 후에 휘발에 의해 제거되는 암모니아가 사용된다.Table 1. 졸-겔법에 있어서의 출발 금속화합물의 종류Table 1은 졸-겔법에서 사용되는 금속 화합물을 크게 분류한 것이다.졸-겔법에는 금속 알콕사이드가 가장 많이 사용되는데, 이것은 금속 알콕사이드가 반응성이 풍부하고, 가수분해와 중합반응을 받아서 금속-산소의 결합으로 중합체를 생성하기 쉽기 때문이다. 적당한 알콕사이드가 없을 경우에는 아세틸아세트네트나 초산염과 같은 카르복실산염이나 옥시산염을 사용하기도 한다. 그 외 나프텐산염을 이용한 연구도 있다. 적당한 금속 알콕사이드, 그 외 금속 유기화합물이 아니면 가용성의 무기화합물을 사용하여도 된다. 가용성의 무기화합물로서는 질산염이 많으므로 유리를 만들 때도 Si의 알콕사이드와 혼합하여 규산염 유리를 합성하는 데 자주 사용된다. 그러나, 무기화합물을 금속실리콘 알콕사이드와 조합시켜서 사용할 때에는 산화물 성분의 분리가 일어나 불균일한 석출이 일어나기 쉽기 때문에 주의가 필요하다. [3]1-4-3. 졸-겔법의 특징졸-겔법이 활발하게 연구되도록 된 것은 졸-겔법에 다음과 같은 특징이 있기 때문이다.1-4-3-1. 저온합성 가능조건을 선택하면 유리를 용융법에 비교하여 훨씬 낮은 온도에서 합성하고, 또 세라믹스를 종래의 원료를 사용하는 것에 비하여 훨씬 낮은 온도에서 치밀 소결시키는 것이 가능하다. 이것은 고온으로 가열할 수 없는 제품을 만들 경우, 예를 들면 높은 수준의 방사성 폐기물의 다결정 세라믹스에서는 출발 시에 균질하게 조성의 혼합이 일어나 있으므로, 탄산염같은 지금까지의 원료 분말을 사용하는 방법으로는 얻어지지 않는 새로운 조성의 다결정 체를 얻는 것이 가능하다. 새로운 조성의 유리의 예로서는계가 있다. 고성능의 다결정체의 례로는세라믹 코팅막이 있다. [3]1-5. 관련 물리 상수Table 2. 각 시료의 물리상수분자식분자량(g/mol)m.p(℃)b.p(℃)밀도(g/mL)TEOS208.33-77166-1690.933에탄올46.06-144780.78물18.0101001.000염산HCl36.45－114851.20Table 2는 이 실험에서 사용되는 시료에 대한 몇 가지 기본 특성에 대하여 정리한 표이다.[4]2. Experimental2-1. 실험 기구 및 시약- 실험시약 : 에탄올, 증류수, HCl, Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)- 실험기구 : 핫플레이트, 온도 제어기, 삼구 플라스크, dropping funnel, 마그네틱 바, 전자저울, 수조, 파라필름, 비이커, 피펫, 온도계2-2. 실험 방법먼저 100mL 이구 둥근바닥 플라스크에 에탄올 32.1mL를 넣고 TEOS 30.6mL를 천천히 넣어주었다. 그리고 이 합성용액을 마그네틱바를 넣고 교반기 위에서 급격히 교반하는 상태에서 물을 Dropping funnel에 22.3mL 넣어 한 방울씩 떨어지도록 그 속도를 조절하면서 넣어주었다. 물을 다 넣고 5분 후 HCl 0.34mL를 조금씩 넣어주고 파라필름으로 잘 밀봉하여 주었다. 그리고 온도 제어기로 반응온도를 50℃로 비교적 일정하게 유지하며 1시간 30분 동안 반응시켰다. 그리고 반응이 다 끝난 후 혼합물을 비이커에 부어 Drying oven에 80℃로 일정하게 유지하며 반응시켜주었다.2-3. 실험 시 유의사항- Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)는 공기 중의 산소와 반응성이 있으므로 가능한 빠르게 처리해야 하며, HCl은 산성이 강하므로 주의해서 다룬다.- 온도계를 설치할 때에는량

자연과학| 2010.12.09| 12페이지| 2,000원| 조회(910)

SiO2, 공업화학실험, sol gel, SOL-GEL, 산화규소

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Methyl m-Nitrobenzoate 합성

ABSTRACT이번 실험에서는 전위차 적정 실험에 대한 방법과 전반적인 원리를 배움으로써 전압전류법의 한 종류인 Cyclic Voltammetry를 알고, Nernst equation과 pH의 관계를 이해하는 것이 목적인 실험이었다.이번 실험의 경우 직접 실험을 하면 시간이 굉장히 많이 걸리는 실험이기 때문에 직접 실험을 하지는 않고 조교님으로부터 실험 방법을 간단히 소개받고, 이 방법이 어떻게 사용되는지에 대한 설명을 들었다. 이 때 3개의 전극이 사용되고 각각의 전극에 어떤 전극을 사용하는지에 대해 알 수 있었고, 화학과에서 동일한 실험을 직접 했을 때에 많은 도움이 되었다. 적정이라고 한다면, 산-염기 적정 실험을 주로 해왔던 나로서는 전압을 측정하여 적정을 한다는 것이 처음에는 굉장히 생소했고 신기했다. 하지만 현대에 와서는 직접 적정보다는 이러한 전압을 측정함으로써 좀 더 정확한 적정을 하고 있다는 것을 알 수 있었다. 다른 학생들도 이 실험을 직접 해볼 수 있는 기회가 있다면 좀 더 이해를 쉽게 할 수 있을 것 같은데 그러지 못한 점이 좀 아쉽다.TABLE OF CONTENTSABSTRACT -------------------------------------------------ⅠTABLE OF CONTENTS -------------------------------------------ⅡLIST OF FIGURES & TABLES -------------------------------------Ⅲ1. INTRODUCTION -------------------------------------------11-1. 실험 목적 ------------------------------------------------11-2. 전기 화학적 분석법 -----------------------------------------11-2-1. 전기화학적 분석의 기법 -----------------------------------11-3. Cyclic voltammetr르화반응과 탄화수소 또는 그 유도체의 수소원자를 니트로기로 치환하는 반응이다. 전자의 예로는 글리세롤로부터 니트로글리세린을 얻는 반응이 있고, 후자의 예로는 톨루엔으로부터 니트로톨루엔을 얻는 반응이 있다. 특히 방향족화합물의 니트로화는 염료중간체 ·의약 ·농약 및 폭약 등을 합성할 때의 중요한 단위반응의 하나이다. 이때의 니트로화는 순수한 질산, 진한 황산과 질산의 혼합물 그리고 빙초산 또는 acetic anhydride의 질산용액에 의하여 진행될 수 있으며, 적절한 니트로화 반응의 시약 선정과 반응의 조건은 니트로화 반응을 진행시키는 화합물의 반응성과 니트로화 반응 매체 안의 용해도 그리고 생성물의 분리와 정제의 용이성 같은 요소들에 근거를 둔다.니트로화 반응의 반응 경로는 광범위하게 연구되어 왔으며, nitronium ion [O=N=O]+ 은 반응성이 좋은 친전자 화학종으로 알려져 있다. 이 이온은 질산과 황산의 가역적인 상호작용에 의하여 독특한 니트로화 반응 혼합물 안에서 형성된다. Nitronium ion에 의한 방향족 계열의 공격은 Nitro 유도체에 근거를 둔 양성자의 손실에 의하여 수행된다. 니트로화 반응의 용이성 및 지향성은 방향족 고리에 존재하는 치환체들의 성질에 의존한다. 즉 전자를 밀어주는 작용기는 니트로화 반응을 용이하게 하며, 전자를 당기는 작용기는 반응을 느리게 한다.[2]1-3. 니트로 화합물(Nitro compound)좁은 뜻에서는 탄소원자에 니트로기가 결합한 화합물을 말하며, 니트로벤젠이 대표적인 예이다. 그러나 니트로글리세린이나 니트로셀룰로오스와 같이 산소원자에 니트로기가 결합한 질산에스테르와 질소 원자에 니트로기가 결합한 니트로아민도 넓은 뜻에서 니트로 화합물에 포함시키기도 한다. 이 경우 좁은 뜻의 니트로 화합물을 C-니트로 화합물, 질산에스테르를 O-니트로 화합물, 니트로아민을 N-니트로화합물이라고 한다.이 3종을 비교하면, C-니트로화합물이 화학적으로 가장 안정하고, N-니트로화합물은 약간 불안정하며, O-니트로화합물이763mmHg)세제니트로 에텐―98.5세제Table 1은 지방족 니트로 화합물의 대표적인 몇 가지 예와 그 특징들을 나열해놓은 것이다.[4]1-3-2. 방향족 니트로 화합물방향족 니트로화합물은 대부분 물에 녹지 않으며, 유기용매에 녹아 노란색의 결정이 된다. 니트로기는 쉽게 환원되어 아민을 생성하며, 여러 유용한 중간환원생성물을 생성하기 때문에 공업적으로도 중요한 원료이다. 방향족 니트로화합물은 여러 단계를 거쳐 환원된다. 산성환원에서는 아민, 중성환원에서는 히드록실아민, 염기성환원에서는 아족시벤젠·아조벤젠·히드라조벤젠을 생성한다.Table 2. 향화학식녹는점(℃)끓는점(℃)용도니트로벤젠5.85211.03세제, 아닐린의 원료o-니트로톨루엔-9.4(α)-3.17(β)221.7p-니트로톨루엔51.65238.5o-니트로아닐린71.5165~168(at 10mmHg)나프톨 염료p-니트로아닐린147.8―o-니트로페놀45.896.4~96.8(at 10mmHg)합성원료 지시약m-니트로페놀96.7194(at 70mmHg)p-니트로페놀114.9~115.6186(at 18.7mmHg)Table 2는 벤젠고리가 있는 방향족 니트로 화합물들의 몇 가지 대표적인 예와 그 특징들을 나열해 놓은 것이다. [4]1-3-3. 벤젠의 니트로화 반응, 니트로벤젠(Nitrobenzene)니트로벤젠(b.p. 209℃)은 유기물질에 대하여 양호한 용매이며, 많은 무기화합물(,)도 용해시킬 수 있다. 또한 때때로 반응 매개체와 재결정을 위한 용매로도 사용하여진다. 대부분의 니트로화합물들은 매우 위험할 만큼 유독하므로 조심스럽게 다루어야한다.Figure 1. 니트로벤젠 합성 메카니즘Figure 1은 벤젠이 니트로화 반응을 통하여 니트로벤젠이 되는 메카니즘을 나타낸 것이다.단계 1에서 질산은 더 강산인 황산으로부터 양성자를 받게 되며, 단계 2에서는 황산으로부터 양성자가 첨가된 질산이 해리되면서 Nitronium ion을 생성한다. 이 Nitronium ion은 니트로화반응에서 실제 친전자체이며, 단계 3수 있다. 메타-지향성 활성화기는 없다. 메타-지향성기는 활성 감소시키지만, 대부분의 오쏘-및 파라-지향성 치환기는 활성화 시킨다. 할로겐은 오쏘-및 파라-지향성이지만, 약하게 활성 감소시킨다는 점이 독특하다.친전자성 방향족 치환 반응에서 반응성과 지향성은 유발 효과와 공명효과의 상호작용에 의해 영향을 받는다. 유발효과(inductive effect)는 전기음성도에 의해결합을 통한 전자의 주기 혹은 전자의 끌기이다. 할로겐, 하이드록시기, 카보닐기, 사이아노기 및 나이트로기는 benzene고리와 치환기를 연결하는결합을 통해서 전자를 유도적으로 끌어당긴다. 그 효과는 전기음성적인 원자가 직접 고리에 결합된 halobenzene 및 phenol에서 뚜렷하다. 반면에 전기음성적인 원자가 더 멀리 떨어진 카보닐 화합물, 나이트릴 그리고 나이트로 화합물에서 역시 확실하다. 알킬기는 유도적으로 전자를 밀어준다.공명 효과(resonance effect)는 치환기에 있는 p궤도함수와 방향족 고리에 있는 p궤도함수와의 겹침의 결과인결합을 통해서 전자를 끌어당기거나 밀어주기이다. 카보닐, 사이아노 및 나이트로 치환기는 공명에 의해 방향족 고리로부터 전자를 끌어당긴다. 고리에 양전하를 남기면서 파이 전자가 고리로부터 치환기로 이동한다. 전자-끌기 공명 효과를 가지고 있는 치환기는 -Y=Z라는 일반 구조를 가지고 있으며, 여기서 Z원자가 Y에 비해 더 전기음성 적이다.[5]1-5. 친전자성 방향족 치환 반응벤젠고리의 전형적인 반응에서 벤젠고리가 전자의 공급원(sorce of electrons),즉 염기(base)의 역할을 한다. 벤젠고리와 반응하는 화합물들은 전자가 결핍된 친전자성 시약, 또는 산이다. 알켄의 전형적인 반응은 친전자성 치환반응인 것처럼 벤젠의 전형적인 반응의 친전자성 치환반응이다. 친전자성 치환반응에는 여러 가지가 있다.A nitro compoundA sulfonic acidAn aryl chlorideAn aryl bromideAn alkyl benzeneFigu의 바닥에 닿지 않게 설치하고, 한쪽 입구는 마개로 입구를 봉하였다. 플라스크를 흔들어 두 시료가 잘 섞이도록 한 후 피펫으로 적은 양을 채취하여 다른 시약병에 따로 옮겨두었다. 이 플라스크를 스탠드에 설치하여 교반기 위에 올리고 자석 스핀바가 온도계에 부딪히지 않도록 주의하며 진한 황산 7.0ML를 넣고 교반기로 교반하였다. 이 때 플라스크 안의 액체는 뿌옇게 흐려지며 다 섞은 후에 얼음 그릇에 플라스크를 넣고 그 상태로 교반기에 올려 교반하였다. 여기에 미리 차게 해 놓았던 진한 질산 2.0mL와 진한 황산 2.0mL의 혼합물을 조금씩 넣어주면서 온도의 변화를 살펴보았다. 이 때 질산과 황산의 혼합물을 넣고 15분 간격으로 반응 전 ? 후의 액체를 TLC에 찍어 미리 에틸 아세테이트와 헥세인을 1:4로 섞은 전개 용매로 포화된 전개병에 넣고 전개 시킨 후 UV램프로 그 변화를 살펴보았다.2-2-2. 반응 마무리반응이 완료된 후 플라스크 안의 생성물을 25.112g의 얼음을 넣은 100mL 비커에 붓고 고체가 형성 되도록 하여 이를 감압 필터를 이용하여 걸렀다. 여기서 얻어진 고체를 얼음물 15.0mL와 메탄올 5.0mL을 섞은 용액으로 씻어주고 생성된 백색 결정 중 소량을 에틸 아세테이트에 녹여 TLC를 확인하였고, 모액에 대해서도 같은 과정을 반복했다. 이 결정의 무게를 측정하여(11.602g) 그 두 배에 해당하는 메탄올 30.3mL에 생성물을 넣고 교반기에서 열을 가하여 완전히 녹인 뒤 흐르는 물로 식혀 순수한 결정이 생기면 거름종이로 걸러 후드에서 2일간 말려 그 무게를 재었다.2-3. 실험 시 유의사항- TCL판에 용액을 찍을 때, 너무 크게 찍지 않고 쌓듯이 여러번 찍는다.- TLC에 찍을 용액은 혼합물 중 생성물 위쪽의 투명한 액체를 사용해야 한다.- 황산과 질산을 혼합할 때 강산이면서 발열반응이므로 소량씩 첨가하여 갑자기 온도가 올라가는 일이 없도록 해야 한다.- 황산과 질산의 혼합물을 플라스크에 넣을 때 온도가 갑자기 올라가지 않도록 적은 다.

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공업화학실험, Methyl m-Nitrobenzoa, nitrobenzoat..

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비타민 정 중 철 정량

1. INTRODUCTION1-1. 실험목적비타민 정 중의 철 질량을 분광 광도법에 의해 알아본다.1-2. 실험이론비타민에 들어 있는 철을 산에 녹이고, hydroquinone에 의하여 Fe2+로 환원하여 강한 색깔을 타나내는 o-phenanthroline 착물을 만든다. o-phenanthroline 착물은 500~520nm에서 최대 파장을 나타내며, 초록색을 흡수하고 진한 붉은색을 보인다.1-2-2. o-phenanthroline 비색법의 장점- 감도가 높아 1mg까지 정확히 측정된다.- 홍색의 색소는 아주 안전하여 적어도 48시간 동안 변화하지 않으며 온도의 영향도 없다.- 공존물의 방해가 거의 없다. 그러나 Cu에는 약간의 영향이 있으나 식품 중 Cu 함량이적으므로 문제되지 않는다.- 홍색의 정색이 안전하여 Beer 법칙에 따른다. 이것은 duboscq형의 비색계에 대하여 자유롭게적용될 수 있다.1-2-3. o-phenanthroline 비색법의 단점- 조작이 복잡하다.- 철 이온 중 제이철(Fe)은 o-phenanthroline과도 반응해서 녹색의 착염(C12H8N2)3Fe을만든다.- 그러므로 정량할 때는 산 용액에 hydroquinone을 가하여 Fe를 Fe으로 전부 환원시 후에 phenanthrol ine을 가하고 이 액에 다시 CH3COONa 용액을 적가하여 발색 최적 pH 3.5로 조정할 때 분홍색으로 발색된다.1-2-4. 분광 광도법(Spectrophotometry)일반적으로 빛(백색광)이 물체에 닿으면 그 빛은 ① 물체의 표면에서 반사 ② 물체의 표면에서 조금 내부로 들어간 후 반사 ③ 물체에 흡수 ④ 물체를 통과하는 빛으로 나누어지는데 물체에 의하여 흡수되는 빛의 양은 그 농도에 따라 다르다. 그러므로 이와 같은 빛의 흡수현상을 이용하면 시료용액 중의 빛을 흡수하는 화학물질의 양을 정량할 수 있다. 이와 같이 시료용액, 또는 적당한 시약을 넣어 발색시킨 용액의 흡광도법이라고 한다. 빛이 시료를 통과하게 되면 시료에 의하여 빛이 흡수되기 때를 계산할 수 있게 된다. standard curve를 이용하여 시료 중의 흡광물질 농도를 알 수 있게 된다. 그러나 흡광도를 측정하는데 있어서 시료 중의 흡광물질의 농도가 매우 높거나 낮으면 Beer's law를 따르지 않는다. 용액에서 어떤 산, 염기, 염 등은 농도가 희석될수록 그들의 이온화가 증가되는데 이들 이온의 빛 흡수는 이온화되지 않은 분자들의 그것과 다르기 때문이다. 또한 어떤 유기 화합물은 농도의 변화에 따라서 응집되는 경향이 있다. 따라서 흡광도를 측정할 때에는 표준용액을 사용하여 standard curve를 얻은 후 Beer's law가 적용되는, 즉 농도와 흡광도가 정의 상관관계를 나타내는 범위의 농도에서 흡광도를 측정하는 것이 좋다. Cuvette에는 여러 종류의 흠이 있거나 지문, 용매 등이 묻어 있을 수가 있는데 이들도 역시 흡광도에 영향을 미치기 때문에 잘 닦여져야 한다. 분자는 원자와는 달리 광범위한 범위에 걸쳐 여러 파장을 지니는 빛을 계속적으로 흡수한다. 하지만 분광 광도법에 의하여 시료용액 중의 어떤 흡광물질의 농도를 측정하려면 그 물질의 빛을 가장 많이 흡수할 수 있는 빛의 파장, 즉 흡광도가 최대인 파장을 선택하여야 한다. 왜냐하면 흡광도가 클수록 그 물질의 농도를 보다 정확히 측정할 수 있기 때문이다.1-3. 관련 물리 상수1-3-1. 구연산나트륨[sodium citrate]상쾌한 짠맛을 내며 중성에서 약알칼리성(0.5%에서 pH가 7.0~9.0)을 띄는 흰 분말로, 의약으로는 혈액응고방지를 위해, 식품에서는 완충작용, 유화안정작용에 이용한다. 그 외에도 산미 완화 목적으로 청량음료 등에 들어가기도 하며, 가공식품과 잼, 젤리, 사탕 등의 pH 조정제 등으로 사용된다. 분자량은 294.10g/mol이며, 녹는점은 300℃이상이다.1-3-2. O-페난트로인 염산염[o-phenanthroline]무수물은 다음과 같은 구조를 가지는 염기로서 그 분자량은 180.21g/mol이고, 녹는점은 114~117℃사이이다. 일정 범위의10.11, 녹는점 170.3℃, 끓는점 287℃(730mmHg), 비중 1.33이다. 뜨거운 물·에탄올·에테르 등에는 잘 녹지만, 찬물에는 100mℓ에 5.8g밖에 녹지 않는다.환원성이 있고, 특히 알칼리성 수용액은 그 성질이 뚜렷하다. 아닐린을 산화시켜 퀴논을 만든 다음 아질산에 의하여 환원하여 제조한다. 물에 녹아 환원제 역할을 하는 것과 주로 관련된 다양한 용도를 가지고 있다. 사진현상제·산화방지제 등에 사용될 뿐 아니라, 염료 합성원료로도 중요하다.2. Experimental2-1. 실험 기구 및 시약- 실험시약 : 철이 든 영양제 1정, HCl, sodium citrate, hydroquinone,o-phenanthroline, H2SO4, Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O- 실험기구 : 100mL 비커, (100mL, 250mL, 500mL)부피플라스크, 10mL 피펫,유리막대, 거름종이, 깔때기, 가열기, pH종이, 분광 광도계, 은박지2-2. 실험 방법2-2-1. 시약준비① hydroquinone : 물 50mL에 0.5263g이 든 용액을 새로 만들어 호일로 감싸둔다.② sodium citrate : 물 50mL에 1.2510g이 든 용액을 만든다.③ o-phenanthroline : 에탄올 5mL에 0.1251g 녹이고 물 45mL를 가하여 호일로 감싸둔다.④ 철 표준용액(0.04mg Fe/mL) : 시약급 Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 0.0741g을 95wt% H2SO40.25mL가 든 250mL 부피플라스크에서 물이 녹인다.2-2-2. 실험 과정① 철이 든 비타민 정을 100mL 비커에 놓고 후드에서 6M HCl 25mL와 함께 15분간 가볍게 끓인다. 용액을 100mL 부피플라스크에 직접 거른다. 비커와 거름종이를 소량의 물로 몇 번 씻어 정량적으로 옮긴다. 식힌 후, 표선까지 묽히고 잘 섞는다. 이 용액 5.00mL를 새 100mL 부피플라스크에서 묽힌다.② 철 표준용액 10.00mL를 피펫으로 비커에 취하고, pH종이로 p.⑤ 철이 든 비타민 정의 용액 10.00mL를 피펫으로 비커에 취하고, pH종이로 pH를 측정한다. pH가 약 3.5에 이를 때까지 sodium citrate용액을 한 방울씩 가하며 방울수를 센다.⑥ 비타민 정을 녹인 용액 10.00mL를 피펫으로 100mL 부피플라스크에 취하고, 필요한 양의 sodium citrate용액, hydroquinone용액 2.00mL와 o-phenanthroline용액 3.00mL를 가하여 물로 표선까지 묽히고 잘 섞는다.⑦ 용액을 적어도 10분간 그대로 둔다. 그런 다음, 508nm에서 각 용액의 흡광도를 측정한다. 기준 cuvette에는 증류수로 채우고, 철 표준용액의 흡광도에서 바탕용액의 흡광도를 빼준다.⑧ 철 표준용액의 ㎍에 대한 흡광도 그래프를 그린다. 각 용액에서 Fe(o-phenanthroline)32+의 몰농도를 구하고, 흡광도 네 개로부터 평균 몰 흡광계수를 구한다.⑨ 검정곡선을 이용하여 비타민 정 중에 함유된 철의 mg수를 구한다.2-3. 유의사항- pH를 3.5에 맞추는 이유 : Fe(Ⅲ)은 pH 2에서 침전이 생기므로 철이 Fe(Ⅱ)로 다 환원되지 못한다. 따라서 pH 2를 넘어야 하고, Fe(Ⅱ)는 pH 7.5정도에서 흰색 침전이 생기므로 pH가 7.5보다는 작아야 한다. 그리도 Fe(Ⅱ)-o-phenanthroline은 pH 3~9에서 안정하게 발색한다. 그리고 hydroquinone이 철을 환원시킬 때 나오는 H+를 고려하여 pH 3.5가 적당한 수치가 된다.3. Results & Discussion3-1. Raw dataTable 1. 용액의 농도에 따른 508nm의 파장에서 측정된 %T시료번호시료의 종류시료의 양들어간 시트르산 나트륨의 양측정된 %T①철 표준용액0 mL0방울100②철 표준용액1 mL7방울84.9③철 표준용액2 mL14방울69.7④철 표준용액5 mL35방울42.3⑤철 표준용액10 mL70방울19.2⑥미지시료10 mL120방울69.03-2. Result dataTable 2. 용액의 농0② A = - log(84.9/100) = 0.0710③ A = - log(69.7/100) = 0.156④ A = - log(42.3/100) = 0.394⑤ A = - log(19.2/100) = 0.716⑥ A = - log(69.0/100) = 0.161* 보전된 흡광도 A' 구하기보정된 흡광도 = 측정된 흡광도 - 바탕용액의 흡광도② 0.0710 - 0 = 0.0710③ 0.156 - 0 = 0.156④ 0.394 - 0 = 0.394⑤ 0.716 - 0 = 0.716⑥ 0.161 - 0 = 0.161Table 4. 희석한 철 표준용액의 Fe(o-phenanthroline)32+ 몰농도와 함유된 철의 질량시료의 종류시료의 양보정된 흡광도 A‘Fe(o-phenanthroline)32+의 몰농도(M)함유된 철의 질량(㎍)철 표준용액1 mL0.07107.60 × 1042.3철 표준용액2 mL0.1561.52 × 1084.7철 표준용액5 mL0.3943.80 × 10211.7철 표준용액10 mL0.7167.60 × 10423.3* 철 표준용액의 몰농도(M) == 7.58 × 10M(100mL 부피플라스크의 보정 값 : -0.20mL)① 철 표준용액 1.00mL에 함유된 철의 질량= 42.3 μg② 철 표준용액 2.00mL에 함유된 철의 질량= 84.7 μg③ 철 표준용액 5.00mL에 함유된 철의 질량= 211 μg④ 철 표준용액10.00mL에 함유된 철의 질량= 423 μg* 각 표준용액의 몰농도(M) (MV = M'V'를 이용)(100mL 부피플라스크의 보정 값 : -0.20mL)= 7.60 × 10M= 1.52 × 10M= 3.80 × 10M= 7.60 × 10M* 몰 흡광계수 구하기(A = 흡광도, b = 셀의 길이(1cm), c = 몰농도)= 9.34 × 10= 1.03 × 10= 1.04 × 10= 9.42 × 10평균 == 9.87 × 10* 철 표준용액에 대한 흡광도 Calibration Curve영양제에서 측정한 철의 흡광도를 A = 0.0한다.

자연과학| 2010.07.07| 9페이지| 2,000원| 조회(1,327)

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