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cod

화학적 산소 요구량 (COD)측정실험화학공학과7조 : 김병찬 서지훈 이두형 조수정 최예린200711252 최예린1.서론.검수중의 유기물을 산화시키는 데 사용된 산화제의 양을 측정하여 검수의 오염정도를 측정한다.2.이론적 배경.① 폐수에 과잉의 과망간산 칼륨 용액을 넣고 산화시킨 후, 미반응의 과망간산 칼륨은 옥살산으로 분해시키고, 과량의 옥살산을 다시 과망간산 칼륨으로 적정한다.COD=(a-b)(f)(0.08)V : 시료의 부피f : KMnO4의 factor(역가)② COD는 당량단위(㎎/ℓ), 당량의 산소(O2 ㎎/ℓ)로 표시한다.COD 1㎎/ℓ=8㎎, O2/ℓ=31.6㎎ KMnO4/ℓ*알칼리성 100℃에서 과망간산칼륨(KMnO4)에 의한 COD 측정 원리시료를 알칼리성으로 하여 과망간산칼륨(KMnO4) 일정과량을 넣고 20분간 수욕상에서 가열 반응시킨 다음, 요오드화칼륨(KI) 및 황산을 넣어 남아있는 과망간산칼륨에 의하여 유리된 요오드(I2)의 양으로부터 산소의 양(mg/L)을 측정하는 방법이다. 일반적으로 해수 등 염소이온(Cl-)이 다량 함유된 시료에 적용한다.① 시료의 유기물을 알칼리성(20%-NaOH)에서 일정과량의 과망간산칼륨(KMnO4)으로 가열?산화한다. 이 때 반응한 과망간산(MnO4-)은 MnO2로 환원된다.② 유기물의 산화로 생성된 MnO2와 남은 과망간산칼륨에 KI와 H2SO4를 넣어 유리되는 요오드(I2)를 티오황산나트륨(Na2S2O3) 표준액으로 적정(…요오드 환원적정(iodometry))하여 시료의 유기물 산화에 소비된 과망간산칼륨의 양을 구하여 이를 상당하는 산소의 양(mg/L)으로 환산하여 COD로 한다.*산화환원적정산화제 또는 환원제의 표준액을 시용하여서 피검물질을 정량하는 방법이다.산화제 및 환원제에도 여러 가지 종류가 있으나 과망간산칼슘에 의한 적정이 많이 사용되고 있다.(1) N/50 과망간산칼륨(KMnO4) 표준액의 조제시판 과망간산 칼륨 약 3.5g을 증류수에 용애 시켜 전량을 1ℓ로 한다. 1ℓ의 갈색 시약병에 넣어서 1∼2주간 방치한 후에 유리여과기로 여과한다. 표준 용액의 역가는 수산나트륨 기준액으로 정확히 농도(역가)를 구한다.(2) N/50 수산나트륨(Na2C2O4) 기준액의 조제순수한 Na2C2O4를 정확히 6.6982g를 평취하였다면 액가 (f) = 6.6982/6.7002 = 0.999가 된다. 이렇게 만든 N/50 수산나트륨용액 25ml를 whole pepette를 가한 후에 탕욕상에서 70∼80℃로 가열하고 이 상태에서 N/50 과망간산칼륨용액으로 미홍색이 될 때까지 적정한다.〔계산 예〕만약의 상기의 적정치가 26.5ml였다면 이때 과망간산칼륨용액의 역가 (f)는 다음식으로 산출한다.0.999/10 × 25 = f/10 × 26.5∴f = 0.9422KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4= 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O이와 같은 적정법의 응용예로써 과산화수소의 정량, 칼슘의 정량 등이 있다.*산화·환원반응산화제의 표준용액으로 환원성을 물질을 적정하든가 또는 환원제의 표준용액으로 산화성을 가진 물질을 적정하는 방법을 일반적으로 산화환원적정법(oxidation reduction titration)이라 한다. 표준용액으로 많이 사용되는 산화제는 KmNO4, K2Cr2O7, I2, Br2, KIO3, KBrO3 및 Ce4+등이며, 환원제로는 NaS2O3, FeSO4, As2O3 및 H2C2O4등이 있다. 산화(oxidation)는 이온, 원자단 또는 분자가 전자를 내놓는 반응 이고, 환원(reduction)은 전자를 얻는 반응이다. 예를 들면,I- - e → 1/2 I2 (산화반응) Fe3+ + e → Fe2+ (환원반응)Fe2+ - e → Fe3+ (산화반응) Ce4+ + e → Ce3+ (환원반응)위 네가지 반응은 편의상 따로 적었으나 어떠한 반응에서든 산화와 환원은 동시에 일어나게 된다.2 I- + 2 Fe3+ ↔ I2 + 2 Fe2+Fe2+ + Ce4+ ↔ Fe3+ + Ce3+이때 I- 과 Fe2+는 각각 Fe3+와 Ce4+에 의하여 산화되었고, Fe3+와 Ce4+는 각각 I-와 Fe2+에 의하여 환원되었다.* 산화환원제 표준용액조제 및 표정0.1 N-KMnO4 의 조제 및 표정-원 리KMnO4표준용액을 사용하여 환원성을 가진 물질을 적정하는 방법을 과망간산칼륨이라 한다.KMnO4는 산성용액중에서 다음과 같이 반응한다.2KMnO4 + 3H2SO4 ↔ K2SO4 + 2MnSO4 + 3 H2O + 5O(MnO4- + 8 H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O)또는 2KMnO4 ↔ K2O + 2MnO + 2H2O즉 KMnO4 2분자가산소 5원자를 생성하며 이것은 수소 10원자에 상당하므로 KMnO4 1분자는 5당량이 된다.그러나 알칼리용액에서는 KMnO4 2분자가 산소 3원자를 생성하여 KMnO4 1분자는 3당량이 된다.2KMnO4 ↔ K2O + 2MnO2 + 3O(MnO4- + 4H+ +3e ↔ MnO2 + 2H2O)따라서 KMnO4 1분자는 산성용액중에서 5당량이믈 0.1N용액을 조제하려면 KMnO4(M.W.158.03) 3.1608g을 물에 녹여 1ℓ로 만들면 된다.KMnO4 0.1g당량 =1/5 몰 × 1/10 =58.04/5 ×1/10= 3.1608(g)3.실험기기 및 시약.①기기: 피펫, 삼각 플라스크②시약0.01N-KMnO₄수용액- 비중은 2.703, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g황산 수용액- 녹는점 10.4℃, 비중 l.84(15℃)0.01N 옥살산 수용액- 무수물은 흡습성 고체로서 분자량 90.0, 비중 1.90(25 ℃)이다. 180∼190 ℃ 범위에서 분해되어 포름산, 일산화탄소 및 이산화탄소를 만들고, 방치해 두면 2수화물로 된다. 2수화물은 101.5 ℃에서 융해되며, 녹는점 부근의 온도에서 결정수를 방출하여 다시 무수물로 변한다. 뜨거운 물에는 아주 잘 녹고 냉수 또는 에탄올에 잘 녹지만, 에테르 등의 유기용매에는 잘 녹지 않는다.4.실험방법.① 물 50㎖를 피펫으로 200㎖의 삼각플라스크에 주입한다. 여기에 황산 수용액 5㎖, 0.01N-KMnO4 수용액 10㎖를 가하고, 끓는 수욕중에서 15분간 가열한다. 색이 적색으로 계속 유지되면, 곧 0.01N 옥살산나트륨 수용액 10㎖를 가한다.(무색) 냉각되가 전에 0.01N-KMnO4로 적정한다. (a ㎖). 15분 가열후 적색이 소멸될때 실험을 다시한다. 이 때 폐수 10㎖에 순수 40㎖를 섞어서 시료로 사용한다.② 공시험의 경우 순수 50㎖를 시료로 사용한다. (b ㎖)염소이온이 많을 경우 시료 50㎖에 10% NaOH 수용액 10㎖, 0.01N-KMnO4 10㎖를 가하여 15분 가열하고, 황산수용액 10㎖, 0.01N 옥살산 나트륨 수용액을 가한다.

공학/기술| 2008.11.16| 4페이지| 10,000원| 조회(256)

실험, 산화제, 환원제, 과망간산칼슘, 피검물질

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