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DMSO(Dimethylsulfoxide)의 금속 착물

DMSO( Dimethylsulfoxide ) 의 금속 착물실험 이론 DMSO( dimethyl sulfoxide ) 의 구조실험 이론 DMSO( dimethyl sulfoxide ) 의 성질 물리적 성질 분자식 C 2 H 6 OS 분자량 78.13 g/mol Appearance - Clear, colorless liquid 밀도 1.1004 g/cm 3 , liquid 녹는점 18.5 °C (292 K) 끓는점 189 °C (462 K) pKa 35실험 이론 DMSO( dimethyl sulfoxide ) 의 성질 polar aprotic solvent( 극성 비양성자성 용매 ) 로 이 같은 용매들 중 독성이 적은 편이다 . 또한 이 같은 성질로 nucleophilic substitutions( 친핵성 치환반응 ) 에 자주 이용된다 . 약산의 성질로 생화학이나 세포생물학에서 추출용 용매로써 이용되기도 하고 , pH 에 영향을 주지 않기 때문에 버퍼로도 많이 사용된다 .실험 이론 - 무색 무취의 흡습성 액체 - 양매성인 물질이므로 지용성과 수용성의 용액을 함께 섞고자 할 때 탁월한 기능을 보인다 . - 극성이 강하므로 물과 잘 혼합해 , 물을 반응용매로 하는 유기반응에서 흔히 물과 혼합되어 사용된다 . -pH 의 변화에 아무런 영향을 주지 않고 , 용액의 변성을 막고자 버퍼로 많이 쓰이고 있다 . - 동결 시 얼음 결정이 생기는 것을 방지함으로써 세포가 상처입지 않게 한다 . 그래서 세포를 냉동 보관할 때 사용되는 freezing solution 성분으로 쓰이기도 한다실험 이론 DMSO 의 금속과의 착물 형성 DMSO 는 S 와 O 에 비공유 전자쌍을 가짐으로써 금속에 전자를 제공하는 Ligand 가 되어 착물을 형성할 수 있다 . CuCl 2 + 2(CH 3 ) 2 S=O → CuCl 2 · 2(CH 3 ) 2 S=O PdCl 2 + 2(CH 3 ) 2 S=O → PdCl 2 · 2(CH 3 ) 2 S=O RuCl 3 + 4(CH 3 ) 2 S=O → RuCl 2 · 4(CH 3 ) 2 S=O실험 이론 DMSO 의 S 원자가 금속과의 결합에 이용되면 금속이 리간드에 π 전자를 제공하여 S=O 결합차수가 증가하며 그로 인해 진동수가 증가한다 . DMSO 의 O 원자가 금속과의 결합에 이용되면 황원자는 부분음전하를 띠고 산소원자는 부분양전하를 띤다 . 따라서 S=O 결합차수가 감소하고 S=O 흡수는 낮은 진동수에서 나타난다 .실험 이론 생성물의 구조실험 시약 CuCl 2 (Copper(II) chloride, 염화구리 (II)) 흡습성이 강하고 물에 잘 녹는다 . 물 , 알코올 , 아세톤에 용해된다 .실험 방법 CuCl 2 · 2(CH 3 ) 2 S=O 의 제조 1. 300mg CuCl 2 를 삼각플라스크에 넣고 2ml 무수에탄올을 가해 녹인다 . 2. DMSO 0.5ml 를 서서히 가한다 - 발열반응 후 밝은 녹색의 침전 생성 3. 용액을 수분간 저어준 후 Hirsch 깔때기로 흡입 여과 4. 생성물을 냉각시킨 에탄올 1ml 로 결정을 2 번 닦는다 . 5. 생성물 건조 후 수율 계산 .{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2010.12.11| 10페이지| 1,000원| 조회(1,158)

착물, DMSO, 디메틸설폭사이드, 술폭사이드, 디메틸술폭사이드

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Cu(I)과 Cu(II) 화합물의 비교-Cu(I)염화물의 제조

Cu(I) 과 Cu(II) 화합물의 비교 - Cu(I) 염화물의 제조 -실험 목적 염화 구리 (I) 는 Cu(II) 이온을 염화 이온의 존재 하에 SO 2 나 아황산이온 (SO 3 2- ) 으로 환원시켜 제조한다 . Cu(I) 이온이 일단 생성되면 염화이온과 반응하여 불용성 염화구리 (I) 를 형성한다 .실험 이론 Cu 원자의 Cu + 와 Cu 2+ 형성 구리원자의 바닥상태 전자구조는 [ Ar ]30d 10 4s 1 이다 . 일반적으로 채워진 궤도의 전자는 화학반응에 영향을 미치지 않는다 . 그러기 때문에 구리의 경우 4s 전자 하나를 일어 구리 (I) 또는 +1 산화상태인 화합물을 만든다 .실험 이론 그러나 3d 전자 중 하나는 4s 준위와 에너지가 대단히 비슷하므로 이것도 일어 구리 (II) 또는 +2 산화 상태로된다 . 이리하여 Cu 2+ 이온의 화합물이 형성된다 . 화합물 중의 구리의 산화상태가 Cu(I) 인지 또는 Cu(II) 인지를 결정하는 인자는 대단히 애매하다 . 이 두 산화상태는 안정하여 Cu 2 O 와 CuO 둘 다 대단히 안정한 산화물이다 .실험 이론 용액에서 Cu + 는 4 개의 다른 음이온 또는 분자로 둘러싸여 있다 . 그러나 고체상태에서는 Cu 2+ 와 Cu + 의 배위수가 모두 4 이다 . 예를 들면 CuCl 4 3- 와 CuCl 4 2- 그리고 Cu(NH 3 ) 2 + 는 용액에서만 존재한다 . CuCl 4 2- 와 Cu(NH 3 ) 4 2+ 는 용액과 고체상태로 존재한다 . 잘 알려진 5 수화 황산구리 (II), CuSO 4 ·5H 2 O 는 Cu 2+ 이온 주위에 4 개의 물분자가 둘러싸여 있어 [Cu(H 2 O) 4 2+ ] [SO 4 2- ]·H 2 O 로 표현할 수 있다 .실험 이론 두 산화상태에서의 색 일반적으로 d 궤도 함수가 일부분 차있는 전이원소들은 유색화합물인 반면 d 궤도 함수가 완전히 찬 전위원소들은 무색화합물을 이룬다 . 그래서 Cu + 화합물은 보통 무색이고 Cu 2+ 화합물은 보통 청색이다 . 이 사실은 산화환원 반응이 어떻게 진행되었는가를 알 수 있다 .실험 이론 몇 가지 CuCl 2 의 구조실험 이론 M a+ + (a-b)e - → M b+ (b a) 와 M a+ 와 M b+ 이온을 포함하고 있는 용액에서 전극 전위는 다음과 같이 나타낸다 . E = E 0 + (RT/ nF ) ln ([M a+ ]/[M b+ ]) n= 이온당 전극에서 이동하는 전자의 수 F= 파라데이 (96.480 C mol -1 ) E= 용액의 전극 전위 , E 0 = 표준 전극 전위 [Ma+]= 용액 내의 M a+ 이온의 활동도 [Mb+]= 용액 내의 M b+ 이온의 활동도실험 이론 [Ma+] 나 [Mb+] 의 농도를 감소시키는 화학종을 용액에 가하면 [Ma+]/[Mb+] 의 비가 변하므로 전극 전위가 변한다 . 만약 [Ma+] 가 감소하면 높은 산화상태의 화학종이 좀더 안정해질 것이다 . [Mb+] 가 감소하면 낮은 산화상태의 화학종이 좀더 안정해질 것이다 . 일정한 반응에서의 전극 전위는 높은 산화상태의 안정도가 특정한 화합물의 생성에 의하여 감소하는지 또는 증가하는지의 여부를 나타내는 것이다 .실험 이론 불용성 화합물 2Cu + = Cu 0 + Cu 2+ E 0 = 0.367V E = E 0 + (RT/ nF ) ln ([Cu 2+ ]/[Cu + ]) Cu+ 의 농도는 감소시키지만 , Cu2+ 의 농도에는 훨씬 작은 영향을 주는 화학종을 가하면 측정 전극 전위는 증가한다 . Cu+ 농도의 감소는 Cu+ 와는 불용성 염을 형성하지만 Cu2+ 와는 불용성염을 형성하지 않는 이온을 가하면 일어난다 .실험 이론 수용성 화합물 염화물로 침전하면 Cu 의 낮은 산화상태의 안정도가 증가한다는 사실은 용액에서 Cu+ 이온의 농도가 감소한다고 생각할 수 있으므로 쉽게 이해할 수 있다 . 그러나 수용성 Cu(I) 화합물의 안정도에 대한 이유는 그렇게 즉시 확연해지지는 않는다 . 안정도는 착물 형성에 의하여 이루어진다 . 만약 수용성 착물이 [ MLχ ]+ ⇌ ML++ χL 의 평형에서 왼쪽에 머무를 만큼 충분히 안정하다면 Cu+ 의 농도는 감소할 것이다 .실험 이론 리간드가 금속과 σ 결합을 형성하는 외에 π- 전자 받개로 작용한다면 안정한 착물을 형성할 것이다 . 금속이온의 전자밀도가 높다면 금속은 리간드에 π- 전자를 좀더 용이하게 제공할 것이다 . 일정한 금속에서 낮은 산화상태의 금속이온이 높은 전자밀도를 갖고 있으며 , 따라서 π- 결합에 좀더 쉽게 참여할 것이다 . Cu+ 이온의 d 나정도를 증가시키는데 적당한 리간드로 황원자를 통해 배위하는 티오우레아 ( thiourea ) 가 있다 .실험 시약 Na 2 SO 3 (Sodium sulfite, 아황산나트륨 ) 37℃ 이상에서는 무수염이 된다 . 무수염은 무색의 결정 또는 분말이며 , 가열에 의해 분해된다 . 공기 중에서는 서서히 산화되나 , 7 수화염보다는 안정하다 .실험 시약 CuCl 2 (Copper(II) chloride, 염화구리 (II)) 흡습성이 강하고 물에 잘 녹는다 . 물 , 알코올 , 아세톤에 용해된다 .실험 시약 KCl (Potassium chloride, 염화칼륨 ) 염화칼륨은 물에 잘 녹으며 전류를 잘 통한다 . 알칼리금속원소인 칼륨이온이 함유되어 있으므로 보라색의 불꽃 반응을 한다 .실험 방법 다음 세 가지 용액을 준비한다 . (1)50mL 물에 아황산나트륨 10g 을 녹인 용액 (2)25mL 물에 염화구리 (II)13g 을 녹인 용액 (3) 아황산나트륨 1g 을 1L 의 물에 녹이고 , 2M HCl 12mL 를 가한수용액 2. 영화구리 (II) 용액에 아황산나트륨 용액을 서서히 가하면서 저어준다 . 이 때 생성된 영화구리 (I) 현탁액을 아황산나트륨 용액 반을 가하여 희석시키고 , 침전이 가라앉도록 기다린다 . 3. 침전 위의 용액은 대부분 따라버리고 , 소결 유리필터로 흡입 여과한 후에 여과장치에 있는 침전을 남은 아황산나트륨 용액으로 닦아준다 . 염화구리 (I) 는 항상 용액 안에 담겨있도록 유의하여야 한다 . 4. 마지막에 빙초산 , 알코올 , 에테르의 순서로 침전을 닦아주고 따뜻한 건조기 내에서 건조시킨다 .실험 방법 5. 이렇게 하여 얻은 염화구리 (I) 1g 에 KCl 수용액 10~20mL 를 가하고 일어나는 현상을 기록하고 이 현상을 해석하여라 . 6. 에틸렌디아민 몇 방울을 가하면 침전이 생긴다 . 이 침전을 확인하고 , 이 현상에 대하여 논하여라{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2010.12.11| 17페이지| 2,000원| 조회(2,150)

산화상태, 착물, 구리, Cu, 수용성, 불용성, 안정화, 구리염화물, 일가구리

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칼륨백반의 제조

칼륨백반의 제조실험목적 Al, Fe, Cr 등과 같은 3 가 금속의 황산염과 K, Na, NH4 등과 같은 1 가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고 , 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출 성장시켜 봄으로써 그 결정구조를 관찰한다 .실험이론 명반 (Alum) 황상알루미늄과 1 가 금속의 황산염이 만드는 복염으로 1 가금속으로는 리튬을 제외한 알칼리금속과 칼륨 , 암모늄 등이 사용된다 . 명반은 백반으로도 잘 알려져 있으며 또한 알루미늄 대신에 다른 3 가 금속이온이 치환된 경우도 포함된다 . 즉 , 3 가 금속 (Al, Fe, Cr, Mn 등 ) 황산염과 1 가 금속 (K, Na, NH 4 등 ) 황산염을 반응시켜 합성한다 .실험이론 명반의 종류 - 암모늄 철 백반 ( (NH 4 )Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O ) 무색 또는 엷은 보라색의 결정성 분말로서 비중 1.723, 녹는점 40℃. 150 ℃ 에서 11.5 분자의 결정수를 잃고 , 또 230℃ 이상으로 가열하면 12 분자의 결정수를 잃고 무수염 ( 無水鹽 ) 이 된다 . 100cc 의 물에 25℃ 에서 124g, 100℃ 에서 400g 녹는다 . 묽은 황산 · 염산 · 질산 등에는 녹으나 , 알코올 에는 녹지 않는다 .실험이론 - 크롬 칼리 백반 암자색의 팔면체 결정 . 300 ˚ C 에서 무수물로 된다 . 수용액은 차가울 때는 암자색이나 열을 가하면 80 ˚ C 에서 녹색이 되고 증발하면 녹색 무정형 괴가 된다 . 오래 방치하여 냉각되면 서서히 청자색으로 변한다 . - 칼륨 백반 ( Potassium alum, K 2 SO 4 ·Al 2 (SO 4 ) 3 ·24H 2 O) 무색 무취의 팔면체 결정 . 백색분말이고 약간의 감미가 있으며 대기 중에서는 표면이 풍화되어 불투명하게 된다 . 가열하면 92.5 ˚ C 에서 결정수 중에서 용해한다 .실험 이론 주 반응 메커니즘 ① 알루미늄의 용해 2Al(s) + 2KOH( aq ) + 6H 2 O → 2KAl(OH) 4 + 3H 2 (s) ② 황산으로 산성화 2KAl(OH) 4 ( aq ) + H 2 SO 4 ( aq ) → 2Al(OH) 3 + K 2 SO 4 ( aq ) + 2H 2 O(l) 2Al(OH) 3 + H 2 SO 4 → Al 2 (SO 4 ) 3 ( aq ) + 6H 2 O(l) ③ 명반 결정의 합성 K + + Al 3+ ( aq ) + 2SO 4 2- + 12H 2 O → KAl (SO 4 ) 2 ㆍ 2H 2 O(s)실험이론 복염과 착염이처럼 복염과 착염은 그 구조에 따라 결정된다 . 백반 K 2 SO 4 ·Al 2 (SO 4 ) 3 ·24H 2 O 에서는 K 2 SO 4 ·[Al(H 2 O) 6 ]2(SO 4 ) 12H 2 O 와 같은 구조를 가지며 , 이것은 K 2 SO 4 라는 단염과 [Al(H 2 O) 6 ]2(SO 4 ) 라는 착염과 복염이다 .실험이론 재결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절 용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다 . 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다 . 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다 . 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 사용 될수 있다 .실험이론 용해도 차이를 이용한 재결정 대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다 . 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체 용질을 녹일 수 있는 것이다 . 이렇게 용해되어 있는 상태에서 , 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다 .실험이론 재결정을 통한 용질의 순도 높이기 재결정을 하면 용질의 순도를 높일 수 있다 . 예를 들어 , 불순물이 조금 섞여 있는 질산나트륨 (NaNO 3 ) 을 보다 순수하게 얻어내고 싶다면 , 재결정 방법을 이용하여 불순물을 제거하고 좀 더 순수한 용질을 결정으로 얻어낼 수 있다 .실험이론 재결정과 분별결정 재결정 : 온도에 의한 용해도 변화와 관계없이 한가지 용질이 소량 녹아 있는 경우 , 즉 한 물질의 순도를 높이는 것 . 분별결정 :실험이 론 용해도와 용해도곡선 용해도는 보통 용매 100g 에 대해 최대로 녹을 수 있는 용질의 그람수 (g) 로 나타낸다 . 용해도를 알고 있는 용질의 경우 포화 용액 속에 용질이 몇 그람 포함되어 있는지도 계산할 수 있다 . 일반적으로 극성 용질은 극성 용매 에 대한 용해도가 높고 , 비극성 용질은 비극성 용매 에 대한 용해도가 높다 . 또 온도 뿐 아니라 압력에 의해서도 용해도가 달라질 수 있다 . 그러나 일반적으로는 대기압 에서의 용해도를 말한다 .실험이 론실험시약 Al ( Aluminium ) 주기율표 13 족에 속하는 금속원소로 , 은백색의 가볍고 무른 금속이다 .실험시약 NaOH (Sodium hydroxide) 강염기의 대표적인 물질로 다른 물질을 잘 부식시킨다 . 조해성이 있으므로 공기와의 접촉을 차단하여 보관해야 한다 .실험시약 H 2 SO 4 (sulfuric acid) 강산 . 흡습성이 강하고 고온의 진한황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화시킨다 . 보통 진한황산은 98% .실험시약 K 2 SO 4 (Potassium sulfate) 무색의 가루형 결정 . 물에는 녹으나 알코올 · 아세톤 · 이황화탄소 등에는 녹지 않는다 . KCl 에 진한 황산 H 2 SO 4 를 가하여 가열하면 얻는다 .실험시약 활성탄 (active carbon) 흡착성이 강하고 , 대부분의 구성물질이 탄소질로 된 물질로 , 흡착제로 기체나 습기를 흡수시키는데 , 또는 탈색제로 사용된다 . 목재나 갈탄 등을 염화아연 등의 약품으로 처리 , 건조시켜 제조한다 . 규조토 (diatomaceous earth) 규조의 유해 ( 遺骸 ) 로 만들어진 연질의 암석과 토양을 말하는데 해양성과 담수성으로 구분한다 . 양질의 것은 이산화규소 SiO 2 를 90% 이상 함유하고 있다 .실험방법 Al 에서 알루민산나트륨 수용액의 제조 1. Al 분말 2g 을 200ml 의 삼각플라스크에 넣는다 . 2. 10% NaOH 용액 7~8ml 씩 더 가한다 . 3. 이 때 이 이상 더 용해하지 않으면 불용물을 여과하여 버린다 . 2Al + 2NaOH + 2H 2 O → 2NaAlO 2 + 2H 2실험방법 알루민산나트륨 수용액에서 Al(OH)3 의 제조 4. 앞에서 얻은 여액에 (c-H 2 SO 4 20g 을 물 50ml 에 희석한 ) 황산용액을 침전생성이 완결될 때까지 가한다 . - 황산을 많이 가하면 생성된 침전이 용해되므로 주의 5. 생성한 침전을 흡인여과해서 열탕으로 씻는다 . 2NaAlO 2 + H 2 SO 4 + 2H 2 O → 2Al(OH) 3 + Na 2 SO 4실험방법 Al(OH)3 에서 황산알루미늄의 제조 6. 앞에서 얻은 Al(OH) 3 침전을 묽은 황산용액으로 조금씩 서서히 용해시킨다 . – 이 때 용해되지 않는 것이 있으면 소량의 H 2 SO 4 을 다시 가해 대부분의 Al(OH) 3 을 용해하게 한다 . 2Al(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Al 2 (SO 4 ) 3 + 6H 2 O실험방법 Al2(SO4)3 수용액으로부터 칼륨백반의 제조 7. 황산칼륨 6.1g 을 열탕 50ml 에 용해시킨 것과 앞에서 얻은 황산알루미늄용액을 혼합하여 1 차 여과한다 . 8. 이 때 활성탄 또는 규조토 분말을 흡인 여과기의 여지상에 놓고 흡인여과한다 . 9. 여액은 증발접시에 넣어 c-H2SO4 3 방울을 가하고 가열하여 약 30ml 까지 농축 , 여과 , 방냉하여 결정을 얻는다 . 10. 이 결정을 다시 20ml 의 물에 c-H2SO4 3 방울 가한 용액에 용해시켜 재결정시킨다 . 이 때 큰 결정을 얻기 위해 얻은 결정을 3 배 양의 물에 가열해서 용해하고 , 용기를 수건 또는 솜으로 싸서 서서히 방냉한다 . Al 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO 4 + 24H 2 O → 2[ KAl (SO 4 ) 2 ·12H 2 O]{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2010.12.11| 23페이지| 2,000원| 조회(899)

착염, 복염, 명반, 착이온, 칼륨명반, 백반, 칼륨백반

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실리카겔의 제조 및 성질(결과)

실리카겔의 제조 및 성질 ( 결과 )실험 목적 규산 소다를 산 분해하여 규산의 히드로겔 및 규산의 퀴세로겔을 만들어 그 성질을 알아본다 .실험 이론 히드로겔 : 그물조직 사이에 물이 들어가 있다 . 크세로겔 : 겔 그물조직 사이에서 용매가 제거되고 공기가 들어간 모양의 다공성 겔이다 .실험 이론 이론적 수득량 Na 2 SIO 3 + 2HCl → H 2 SIO 3 + 2NaCl Na 2 SIO 3 =20g(0.1639mol) HCl = 2N 50ml(0.1mol) H 2 SIO 3 = 0.05mol실험 이론 이론적 수득량 히드로겔 = 0.05mol x 94.06g/mol = 4.7g 퀴세로겔 = 0.05mol x 76.06g/mol = 3.8g실험 결과 퀴세로겔 7.94g 수득률 7.94g / 3.8g x 100 = 208%DISCUSSION 이론적 수득량에 비해 실제 수득량이 많이 나왔다 . 이것은 염산을 제조할 때의 실수와 용액에 염산을 첨가할 때에 적정량을 첨가하지 않음으로서 나타난 것으로 보인다 . 또한 수분이 증발시키는 과정에서 NaCl 의 무게 또한 함께 재어졌을 것으로 생각된다 .DISCUSSION 2N HCl 250ml 제조 10 x 35 x 1.26 / 36.46 = 12M 12M x xml = 2M x 250ml X = 41.7ml 진한염산 41.7ml 와 증류수를 이용해 만든다{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2010.12.11| 8페이지| 1,000원| 조회(654)

실리카겔, 흡습제, 규산소다, 퀴세로겔, 히드로겔

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NMR(nuclear magnetic resonance) spectroscopy

NMR(nuclear magnetic resonance)목차핵스핀 상태 핵자기 모멘트 에너지 흡수 흡수 메커니즘 화학적 이동과 가리움 화학적 동등성 국소적인 반자기적 가리움 자기적 비등방성 스핀-스핀 갈라짐 : (n+1) 규칙 스핀-스핀 갈라짐의 근원 작용기별 H NMR 흡수 스펙트럼 개괄핵스핀 상태핵스핀을 가지는 조건 -홀수 원자수와 홀수 질량을 가지거나 또는 둘 다 홀수인 원자핵 2I + I = 스핀상태 ※ I=스핀 양자수If I = 1/2 (1H, 13C, 15N, 19F, 31P) then discrete states are 2× ½+1=2. If I = 1 (2H, 14N) then discrete states are 2×1+1=3Nuclear spin state핵자기 모멘트외부자기장이 걸리면 스핀 상태의 에너지가 같지 않게 된다. 이유→ 원자핵은 전하를 가진 입자이며 움직이는 어떤 전하라도 자신의 자기장을 생성하기 때문이다. 외부 자기장 하에서 모든 proton은 외부자기장과 나란한 방향이거나 또는 반대 방향으로 향하는 자기 모멘트를 가진다.에너지 흡수핵자기공명 현상은, 외부 자기장과 나란한 핵종이 에너지를 흡수하여 외부 자기장에 대하여 스핀 배향을 바꿀 때 일어난다. 에너지 흡수는 양자화된 과정으로, 흡수된 에너지는 두 개 스핀 상태의 에너지 차이와 같다. -Eabsorbed =( E-1/2states – E +1/2states)=hv에너지 흡수외부 자기장이 클수록 가능한 스핀 상태간의 에너지 차이도 커진다. △E=f(Bo) Proton은 1Tesla의 세기의 외부 자기장에서 42.6MHz 진동수의 복사파를 흡수한다. 또는 1.41Tesla세기의 외부 자기장에서 60.0MHz 진동수의 복사파를 흡수한다.흡수 메커니즘외부자기장이 걸리면 핵은 자신의 회전축을 중심으로 각 진동수로 세차운동을 한다. 세차운동→라디오파→proton→세차운동 전기장과 일치하는 파흡수→스핀변화화학적 이동과 가리움분자 내의 proton은 같은 진동수에서 공명이 일어나지 않는다. 이유→proton이 전자로 둘러싸여 있고 약간씩 서로 다른 전자 환경에 놓여 있기 때문이다. Proton은 그것을 싸고 있는 전자에 의해 가려져 있다 전자밀도가 높으면 외부자기장에 반대 방향인 유도 역장기장도 강해진다. 즉, 전자밀도가 높으면 낮은 에너지 흡수화학적 이동과 가리움표준화된 기준 물질=TMS(tetramethylsilane) 다른 물질을 측정할 때, 그 proton의 공명이 TMS의 공명에서 얼마나 멀리 떨어진 곳으로 이동되는지를 기록한다. δ= (shift in Hz/spectrometer frequency in MHz) δ= 162Hz/60MHz=2.70ppm화학적 동등성분자 내에서 화학적으로 동일한 환경에 있는 모든 proton은 화학적으로 동등하다고 한다. 대부분 같은 화학적 이동을 나타낸다.적분과 적분값NMR 스펙트럼을 분석하면→proton 유형 및 개수 알아냄. NMR 스펙트럼에서 각 피크 아래 부분의 면적은 그 피크를 내는 수소의 개수에 비례한다. NMR 분광기에는 전자적으로 각각의 피크 면적을 적분하는 기능이 있다. 각 피크를 찾아서 피크 위에 수직으로 선을 긋는다. 적분값을 유용하게 하기위해 가장낮은 적분값으로 나누어준다. EX) 55.5div/22.0div=2.52 22.0div/22.0div=1 32.5div/22.0div=1.48 이렇게 2.52:1:1.48 의 적분비가 생기게 된다. 여기다가 2를 곱하여 정수에 비슷하게 맞춰 준다.The intensity of the signal shows the number of protons of that type.=화학적 환경과 화학적 이동방향족 proton은 7.3ppm 부근 Carbonyl에 직적 붙은 metyl그룹은 2.1ppm Acetyl기는 2ppm 근처에서 나타난다. 이렇게 화학적 이동의 숫자는 그 시그널이 유래한 proton에 관한 실마리를 제공한다. 전기음성도가 큰 산소에 결합되면, proton은 더 벗겨져서 나타난다.Typical δ Values of different proton국소적인 반자기적 가리움전기음성도효과 Proton이 결합한 탄소에 전기음성도 큰 원자 치환 전기음성도 클수록, 여러 개가 치환 →화학적 이동 증가 혼성화 효과 Sp3 0~2ppm의 제한된 범위에서 공명을 보인다. Methyl기가 많을 수록 더 높은 화학적 이동국소적인 반자기적 가리움혼성화 효과 Sp2 Vinyl 수소는 4.5~7ppm 범위에서 공명. S-성격(33%) 방향족은 더 낮은장으로 내려간다(7~8ppm) →이유는 비등방성 효과이다. SP는 비등방성 효과로 비정상적으로 2~3ppm 사이에서 공명을 보인다.국소적인 반자기적 가리움산성수소 가장 적게 가려진 proton으로 carboxyl산에 결합된 proton이 있다. 이들은 10~12ppm에서 공명한다. 공명 효과와 산소의 전기음성도 효과가 함께 작용.자기적 비등방성전자끌기 효과나 혼성화 효과로 예상되는 값과 일치하지 않는 화학적 이동은 비등방성 때문이다. 벤젠은 자기장 내에 놓이면 방향족 고리계의 ㅠ-전자는 고리 주위를 회전하게끔 유도된다. 이런 회전을 고리전류라 한다.고류 전류로 인해 자기장이 생성된다. 그렇게 생성된 자기장은 벤젠 수소의 가리움에 충분히 영향을 줄 수 있는 공간적 범위에까지 뻗치게 된다. 수소의 위치에 따라 비등방성효과가 달라진다.Magnetic anisotropy스핀-스핀 갈라짐(n+1)각각의 proton은 자신이 붙어 있는 탄소 원자 옆에 있는 탄소에 결합된 동등한proton의 개수(n)를 “감지하여” 자신의 공명 피크를 (n+1)개로 갈라지게 한다.스핀-스핀 갈라짐의 근원스핀-스핀 갈라짐은 수소가 인접한 탄소에 붙어 있는 수소를 “감지하기” 때문에 생긴다. A proton이B 1개proton옆에 있을때 B proton의 2가지 spin을 감지 할 수 있다. 이때 한가지 spin은 A proton을 가리고 다른 한가지 spin은 A proton을 벗긴다. 그래서 A proton이 나와야하는 피크에서 앞뒤로 2가지 피크로 나누어 지게 된다.Nonequivalent protons on adjacent carbons have magnetic fields that may align with or oppose the external field.Spin-Spin InteractionsThe splitting pattern of a given nucleus (or set of equivalent nuclei) can be predicted by the n+1 ruleThe number of signals shows how many different kinds of protons are present.{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2010.12.11| 26페이지| 3,000원| 조회(371)

NMR, 핵자기공명, spectroscopy, 분광학, 핵스핀

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