탄소섬유구성 2007-10-23 공학기술의 역사 탄소섬유란 ? 탄소섬유의 역사 탄소섬유의 특징 및 특성 탄소섬유의 종류 탄소섬유 제조 탄소섬유의 용도 탄소섬유의 향후 전망탄소섬유란 ? 탄소 섬유 (Carbon Fiber, CF) 란 일반적으로 폴리아크릴로니트릴 ( Polyacrylonitrile,PAN ) 수지 , 석탄 ․ 석유 피치 등을 섬유화한 후 , 특수한 열처리 공정을 거쳐만든 「미세한 흑연 결정 구조를 가진 섬유상의 탄소 물질」을 말한다 . 탄소 섬유가 최초로 문헌에서 정의된 것은 1969 년 미국의 R. Bacon 과 W.A. Schlamon 에 의해서이다 . 이들은 “탄소 섬유는 최고 1,000 ∼ 1,500 ℃의 온도에서 열처리한 섬유로서 전구체 ( Precusor ) 의 많은 잔류물을 갖고 있으나 , 흑연 섬유 (Graphite Fiber, GrF ) 는 2,500 ℃ 이상으로 가열한 것으로 99% 이상의 탄소 함량으로 되어 있다”고 정의하였다 .탄소섬유의 역사 1880 년도 T.A Edison 이 전구의 필라멘트에 최초로 사용되면서 알려지기 시작 . 1959 년 : UCC( 현 AMOCO) 가 레이온으로부터 CF 를 공업화 1962 년 : PAN 을 원료로하는 범용 그레이드의 CF 가 공업화 1963 년 : 피치로 부터 CF 를 개발 1964 년 : 영국의 RAE 가 PAN 계의 CF 의 고강도화 제조 특허를 출원 그 이후 영국 각사에 의한 고강도 , 고탄성률 CF 의 기업화탄소섬유의 역사 1968 년 : 피치로부터 고성능 CF 를 제조하는 방법 개발 1969 년 : 니혼 카본이 PAN 계 고성능 그레이드 CF 공업화 1973 년 : PAN 계 CF 가 스포츠 , 레저 , 분야에 사용 1976 년 : UCC 가 피치계 CF 를 공업화 , 항공기분야에 본격적 이용 1985 년을 전후로 하여 Soficar ( 프랑스 ) 및 Enka ( 독일 ) 가 PAN 계 를 공업화 , ACF 등의 기능적인 CF 이용도 본격화 우리나라의 제철화학도 이 대열에 탄소섬유가 판매가 되고 있다 . 이렇게 뛰어난 기계적 특성의 원인으로서는 탄소섬유의 기본적인 구조인 리본상의 미세구조에 기인한다 . (5) 전기적 특성 탄소섬유는 일반적으로 소성온도가 1,000 ℃ 이상일 때 전기전도성이 양호해지며 결정성에 의존을 하므로 흑연화 섬유가 탄소섬유보다 높은 전기전도율을 보이는데 , 전자의 경우가 1.5∼3.0×10-3Ωcm, 후자의 경우가 0.5∼0.8×10-3 Ωcm 의 전기저항 값을 보인다탄소섬유의 특징 및 특성 (6) 열적 특성 탄소섬유의 열적 특성 중에 가장 뛰어난 것으로는 선팽창계수를 들수 있다 . 대략 -0.7∼-1.2×10 -6 K -1 로서 음의 값을 보이면서 온도상승에 따라 수축하며 , 섬유직경방향으로는 5.5×10 -6 K -1 로 보고되고 있다 . 탄소섬유의 비열은 약 0.7 kJ/kg 로서 고강도 , 고탄성률간의차이는 별로 없으며 , 금속과 비슷한 수치를 보이며 수지보다는 약간작은 수치를 가진다 . 탄소섬유의 열전도율을 직접 측정하는 예는 극히드물며 , 대부분 복합재료의 열전도율을 측정한 값으로부터 추정한다 . 고탄성률의 경우 , 85 W/ mK 으로 금속에 비견되는 값을 보인다 .탄소섬유의 특징 및 특성 (7) 생물 친화성 탄소 섬유가 미생물 친화성을 갖는 것이 발견되어 물의 정화 관련 용도가 개발되고 있다 . 일본 群馬高專의 小島 교수에 의해 그 기능이 발견되어 각지의 호수나 늪에서 물의 정화나 어초 ( 魚礁 ), 해초장 개발이 이루어지고 있다 . (8) 흡착성 화학 물질 흡착성을 갖고 있기 때문에 전극 재료 , 화학 물질의 분리 등에이용된다탄소섬유의 종류탄소섬유의 종류 (1) 방염섬유 안정화 공정은 산화 또는 공기 분위기에서 일정한 장력을 가하면서 약 300∼400 ℃ 내외의 온도 범위에서 행해지는 열처리 과정을 의미하는 것으로 , 이와 같이 안정화 단계에서 얻어지는 불용불융의 열경화성 섬유를 산화반응시켜 얻어지는 섬유를 방염섬유라하며 , 섬유의 구조를 안정화시킨다는 측면에서 안정화 PAN 섬유라고도 한성률 220∼260 GPa , 인장강도 3,000 MPa 이상인 탄소섬유를 말한다 . 이 HT 형 탄소섬유는 PAN 전구체를 가열 ᆞ 탄소화하여 만든 것으로 CFRP 의 강화재로 많이 쓰이고 있다 . 한편 , 인장강도가 6,000 MPa 이상인 탄소섬유를 초고강도형 탄소섬유 (Ultra High Tensile TypeCFs , UHT 형 ) 라고 부른다 . - 중탄성률형 탄소섬유 일반적으로 인장탄성률 300 GPa , 인장강도 5,000 MPa 이상인 탄소섬유를 말한다 .탄소섬유의 종류 (6) 레이온계 탄소섬유 (Rayon based carbon fibers) 1958 년 미국의 Union Carbide 사의 자회사인 National Carbon 사가 내열성이 뛰어난 강화재로서 레이온 직물을 고온의 불활성 기체 속에서 열처리하여 만든 탄소 섬유 직물을 개발한 것이 실용적 탄소 섬유의 최초이다 . 초기의 연속 섬유는 강도 , 탄성률 모두가 낮았지만 2,500 ℃ 이상의 온도에서 연신시킴으로써 고탄성률 (500 GPa ) 의 탄소섬유를 얻을 수 있게 되었다 . 그러나 , 프로세스가 고가이기 때문에 , 그 후 PAN 이나 피치를 원료로 하는 고탄성률 탄소섬유로 대체됨에 따라 생산이 중지되었다 .탄소섬유의 종류 (7) PAN 계 탄소섬유 아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 PAN( Poluacrylonitrile ) 계 섬유는 1950 년 Houtz 에 의해 처음 만들어졌다 . PAN 은 현재까지 알려진 모튼 탄소섬유의 전구체중 가장 경제성이 높은 전구체로 그 목적에 따라 습식 , 건식 또는 용융방사법 등을 통해 미세한 섬유로 제작된다 . PAN 계 탄소섬유의 제조에 있어서 가장 중요한 공정은 내염화 공정이며 , 이 공정에서 PAN 분자는 탄소화 반응을 제어하기 쉬운 피리미딘 고리를 주성분으로 하는 래더형 고분자로 된다 .탄소섬유의 종류 PAN 계 탄소섬유는 아크릴 섬유를 공기 중에서 200 ℃ 전후의 온도로 열처리하여 산화 가교 결합시킨 것으로 불꽃에 접하여도타지 않는면 다양한 경로를 거쳐서 최종적으로는 광학적으로 이방성을 보여서 네마틱상의 피치 액정을 포함한메소페이스 피치 ( 이방성 피치 A) 로 전환된다 . 이방성 피치 A 는 등방성피치에 비해서 고분자량이고 연화 온도도 높기 때문에 , 일반적으로 방사 온도를 높게 할 필요가 있다 . 피치 섬유는 매우 취약하고 늘어남이 전혀 없기 때문에 , 취급성이 매우 떨어진다 . 또한 , 불융화 공정에서의 연신이 전혀 이루어지지 않기 때문에 방사공정에 있어서 실의 지름 제어가 제조에 있어서 하나의 포인트가 되고 있다 .탄소섬유 제조 탄소 섬유 제조 polyacrylonitrile (PAN) 사다리 형태의 고분자 폴리퀴니자린 ( polyquinizarine ) 1,000-3,000 ℃ 까지 가열 , 흑연구조를 가진 탄소섬유 가열에의한 산화반응탄소섬유 제조 (1) PAN 계 탄소섬유 • PAN 계 섬유에 내염화 처리를 하여 안정화시킨 후 , 불활성 분위기 하에서 탄화소성 또는 흑연화 처리하는 방법으로 만들어진다 . • PAN 계 탄소 섬유의 제조에 있어서 가장 중요한 공정은 내염화 공정이며 , 이 공정에서 PAN 분자는 탄소화 반응을 제어하기 쉬운 피리미딘 고리를 주성분으로 하는 래더형 고분자로 된다 . • 내염화 처리를 하면 열 수축 때문에 분자 배향이 붕괴되므로 고성능 탄소섬유를 만드는 경우에는 보통 긴장 ( 緊張 ) 또는 연신 ( 延伸 ) 시키면서 내염화 처리를 한다 .탄소섬유 제조 • 의복용 등에 이용되는 보통의 PAN 섬유는 그 자체로는 바람직한 래더형 분자 구조가 형성되기 어렵기 때문에 공중합 등의 수단으로 전구체 원료를 개질하여 사용한다 . 이에 따라 섬유성능이나 생산성도 향상된다 . • PAN 섬유는 보통 습식 또는 건식 방사법으로 제조된다 . 제법에 따라서 용제나 응고액 등은 달라지지만 이에 따른 특성의 차이는 거의 없다 . • 탄소화 공정이나 흑연화 공정에서 그 성질 ( 특히 강도 , 탄성률 ) 을 상당한 범위로 변화시킬 수있기 때문에 용도에 따라서 각종 타입의 제품을 모양 또는 펠트 모양의 레이온을 약 900 ℃까지 천천히 • 회분 방식으로 태운 다음 최고 2500 ℃ 이상의 온도까지 가열하여 흑연화 레이온을 미리 인산 유도체나 질산염 등에 침지하여팽윤시키는 화학 처리를 한 후에 탄화시킴으로써 탄화에 필요한 시간을 단축시켜서 연속 프로세스가 가능해 • 초기의 연속 섬유는 강도 , 탄성률 모두가 낮았지만 2,500 ℃ 이상의 온도에서 연신시킴으로써 고탄성률 (500 GPa ) 의 탄소 섬유를 얻을 수 있게 되었다 . • 프로세스가 고가이기 때문에 , 그 후 PAN 이나 피치를 원료로 하는 고탄성률 탄소 섬유로 대체됨에 따라 생산이 중지되었다 .탄소섬유의 용도 (1) 스포츠 용도에서의 수요 회복 : 골프 샤프트 등 스포츠 용도의 고급품 (2) 산업 용도 분야에서의 대규모 시장 형성 ① 토목 ․ 건축 분야 : 건재 , 콘크리트 구조물 ․ 내진 보강 ( 터널 보강재 , 교량보강 , 마루 ㄴㅇㄹㄹㄹ 판 보강 ), 콘테이너 , 목재 보강 , 교량 케이블 ② 대체 에너지 ․ 클린 에너지 분야 : CNG 탱크 , 풍력 발전용 블레이 ㅇ 드 , 원심 분리 로터 , 플라이 호일 ③ 고속 운송 기기 분야 : 선박 , 차량 ( 트럭 리어 바디 윙 , 플로어 , 짐받이 , ㅇ 레이싱카 카울 , 드라이브 샤프트 )탄소섬유의 용도 ④ 해양 개발 ․ 심해저 유전 채굴 분야 : 튜브 , 로드 , 로프 ⑤ 기기의 고성능화 : 제지용 롤러 , 압력 용기 , 의료 복지 기기 ⑥ 전기 전도 용도 : 발열체 , 전파 흡수 보드 ⑦ 초내열 용도 : C/C 복합체 , 우주 재료 , 도가니 (3) 항공 ․ 우주 용도에서의 수요 회복 : 민간 항공기용 1 차 구조재 , 인공위성 부품 , 우주왕복선 , 우주 정거장 등탄소섬유의 향후전망 탄소 섬유 ․ 복합 재료 (CF․FRP) 는 철 , 알루미늄에 이어 제 3 의 범용 소재가 될 가능성이 있다 . → 시장이 더 커지기 위해 시간이 더 필요함 탄소 섬유 ․ 복합 재료 (CF․FRP) 가 중간재로 사용되고 가격을 낮춘다면 }
열분석서론열분석(thermal-analysis)이란 물질의 물리적 변수(physical parameter)를 온도의 함수로 나타내는 분석 방법이다. 즉, 물질의 온도를 일정하게 변화시킴에 따라 나타나는 열적 특성 변화를 분석하는 것이다. 열분석은 고분자를 포함한 유기물질 및 무기물질에 대한 온도변화에 따른 무게의 변화, 엔탈피 또는 열용량의 변화 및 기계적 성질 등의 변화를 측정하는 것으로 고분자 물질의 열안정성, 중합 및 경화반응, 결정성 또는 비결정성의 구조상태 증의 조사연구에 이용되고 있다.열분석의 태표적인 방법DSC (Differential Scanning Calorimetry)TGA (Thermo Gravimetric Analysis)DTA (Differential Thermal Analysis)1.2 열질량 분석법 –TGA(Thermogravimetric Analysis)원리열질량 분석법은 온도 변화에 따른 시료의 무게 변화를 측정하여 분석하는 방법이다. 온도-질량 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 안정성(thermal stability) 및 물질의 구성비 등을 분석하고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질을 분석한다.위 그림은 온도가 상승하면서 고체 시료의 무게가 감소하는 현상을 난타 낸 것이다. 온도 Ti는 초기온도(initial temperature) 혹은 분해가 시작되는 온도라 불리우며, Tf는 최종온도(final temperature)로서 질량이 최소가 되는 온도를 나타낸다.Ti - Tf 의 구간을 방응구간이라 한다.분석시료의 열안정성시료의 조성분석난연제 효과분석PI, PTFE, HPPE, PMMA, PVC의 순으로 열안전성이 우수하다.ㅣ실험TGA 실험 재료BA-a, Epoxy 경화 실험방법실리콘 고무를 3x2cm로 자른다BA-a: 실리콘 고무에 채운다.Epoxy: Epoxy와 Amine 경화제를 7:3의 비율로 혼합 한 후 실리콘 고무에 채운다.Hot-press에 넣은 후 경화한다.(BA-a: 180℃, 30min, Epoxy: 120℃, 30min)30분이 지난 후 Hot-press 전원을 끈다.TGA 실험방법질소가스의 밸브를 연 후 TGA 프로그램을 선택한다.파일 이름을 저장 한 후 아래그림과 같은 pan을 놓고 tare를 한다.Tare가 끝난 후 시료를 8~12mg질량을 잰 후 pan위에 시료를 놓고 runnung을 시작한다.실험이 종료 된 후 전원을 끈 후 질소가스의 밸브를 잠근다.TGA 실험조건속도: 20℃/min온도: 800℃까지결과그래프 1 [ Nylon TGA 그래프]그래프 2 [ PET TGA 그래프]그래프 3 [ BA-a TGA 그래프]그래프 4 [ Epoxy TGA 그래프]결론분석시료의 열안정성열안정성과 관련있는 요소는 분해온도, 분해속도, 분해 활성화 에너지 등으로서 매우 중요한 역할을 한다.ex)초기분해 온도가 놓을수록 열적성질이 우수하다고 볼 때 PI, PTFE, HPPE, PMMA, PVC의 순으로 열안정성이 우수하다.그래프 5 [PET와 Epoxy TGA분석 그래프 비교]PET와 Epoxy의 열분석 결과값을 겹쳐본 결과 PET가 Epoxy보다 열안정성이 우수한것을 알 수 있었다. Nylon과 ba-a의 열분석 결과값은 그래프의 좌표범위가 달라 각각 그림을 보고 분석한 결과 nylon과 PET의 열분석 그래프를 보면 아주 근소한 차이로 정확이 어떤 것이 열안정성이 높은지 파악하기 어렵고, 그 둘 다음으로 Epoxy, ba-a 순서로 열안정성이 좋은것으로 나타났다.시료의 조성분석열무게 측정 분석에 있어서 정화기체의 변화는 온도의 변화만큼이나 중요하다. 고정된 정화기체에서 단순히 온도만 변경하여서는 측정이 곤란하였던 조성의 분석도 정화기체의 흐름을 적절히 변화시켜 줌으로써 가능하게 되기도한다. 이때 개폐장치를 보통 사용하는데 이 경우 기체흐름 변경순간에 기체 압력의 순간적 변동으로 인해 시료가 떨릴 수 있으므로 조심하여야 한다.Nylon우리 실험에서는 nylon의 경우 시작온도가 100℃로 지정되어있는 것을 볼 수 있는데 그래프가 잘 못 나온 것으로 추측한다. 이러한 이유로 참고문헌을 통해 자료를 얻은 위의 그림은 다른실험에서 얻어진 열분석 결과이다.그림에서 알 수 있듯이 nylon의 조성은 수분의 함유량(2%), nylon(80%), fiberglass(18%)을 측정할 수 있다.난연제 효과분석난연제는 물질의 열안정성과 탄화생성물(Char yield)을 향상시킨다.난연제 처리된 것은 낮은 온도에서 무게감소가 먼저 일어난다.이는 난연제의 휘발에 의한 것으로 일반적으로 일어나는 현상이다이점을 참고하여 위의 열분석 그래프들을 보면 ba-a, epoxy, pet, nylon 순으로 char이 높을 것을 알 수 있다. Char의 %가 높을수록 내열성이 우수하기 때문에 난연효과도 좋은 것으로 판단된다. 이러한 결과가 나온 이유는 ba-a와 epoxy의 경우 열경화성 물질로 내열성이 우수하기 때문인 것으로 판단된다.참고문헌HYPERLINK "http://www.ricta.or.kr/data/textilelecture/textile_heatanalysys_TGA.htm"http://www.ricta.or.kr/data/textilelecture/textile_heatanalysys_TGA.htmHYPERLINK "http://blog.naver.com/env9887/120066421359"http://blog.naver.com/env9887/120066421359http://cafe.naver.com/ArticleRead.nhn?clubid=12768685&page=1&menuid=30&boardtype=L&articleid=314
DSC, TGA 이외의 열분석 방법에 대하여 간단히 조사열량분석방법 :H (Enthalpy); ΔH (Enthalpy Change)DSC (Differential Scanning Calorimetry)는 물질 및 기준물질의 온도를 조절된 프로그램에 따라 변화시키면서 측정 물질의 기준물질에 대한 에너지 입력차(ΔH)를 온도의 함수로 측정하는 방법으로 DSC는 시료에 대한 열적흐름(Heat flux)을 측정한다.열중량측정장치TGA (Thermogravimetric Analysis)어떤 시료를 일정한 속도로 가열하면서 그 중량 변화를 연속적으로 측정하는 기법으로 얻어지는 감량곡선으로부터 여러 종류의 정보를 얻을 수 있다.TGA 용도:1. 무기물, 유기물 및 고분자 물질의 열분해2. 고체 상태 반응3. 액체의 증발 및 고체의 승화4. 물질의 열분해5. 시료 중의 수분, 휘발성 수분 측정6. 탈수 / 흡수의 측정7. 특수한 반응 속도의 연구열팽창분석방법 (Dilatometry or DIL, or Thermodilatometry)하중이 거의 없는 상태에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술로서 팽창계수, 선팽창율을 측정하여 분석하는 방법이다.TMA (Thermomechanical Analysis )진동 주기가 없이 일정하게 주어지는 하중에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술.시차열분석장치DTA (differential thermal analysis)시료와 기준물질과의 열거동 차이에 의한 온도차를 시간 또는 온도에 대하여 기록하는 기법.시료를 일정한 온도로 변화시켜 측정온도범위에서 전이를 일으키지 않는 알루미나와 같은 기준물질의 온도와 시료의 온도를 비교한다. 시료와 기준시료간의 온도차는 두 물질의 비열차의 함수로 나타난다. DTA법의 장점은 소량의 고분자 시료만이 필요하고 측정이 신속하다. 또한 전이온도는 1~2oC범위에서 구별이 가능하다. 단점으로는 결정성이 높은 고분자들은 약한 발열피크를 나타내어 구분하기 어렵다.DSC와 DTA의 기본적 차이는 DTA가 시료와 기준물질의 열거동의 차이로 나타나는 온도차를 그대로 기록하는 데 비하여 DSC는 이 온도차와 같은 열을 전기적 에너지로 보상하여 항상 시료와 같은 온도가 되도록 보상열량을 기록하는 것이다. 따라서 에너지를 직접 나타낸다고 할 수 있다.DTA 용도: DSC와 동일- DSC : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 energy 입력차를 온도의함수로서 측정- TGA : sample의 온도를 변화시키면서 그 sample의 질량 변화를 온도의 함수로서 측정- TMA : sample의 온도를 변화시키면서 load를 가해 그 sample의 dimension의 변화를온도의 함수로서 측정- DTA : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 그 sample과 reference간의 온도차를 온도의 함수로서 측정Nylon 6 물성유리전이온도 : 50℃용융온도 : 225℃결정화온도 : 193℃PP에 대한 DSC 결과 (논문)이번 DSC 측정 결과 그래프를 보면 Tg, Tm, Tc 을 제대로 구분해 내기가 어렵다. 이는 실험 과정에서 sample을 만드는 것이 미숙해서 오차가 생겼을 가능성이 크며, ba-a의 경우에는 DSC 측정 도중에 실험조원 중 한 명이 실수로 껐다 다시 키면서 그래프가 상당히 많이 틀어진 것으로 추측한다.
분석시료의 열안정성열안정성과 관련있는 요소는 분해온도, 분해속도, 분해 활성화 에너지 등으로서 매우 중요한 역할을 한다.PET와 Epoxy의 열분석 결과값을 겹쳐본 결과 PET가 Epoxy보다 열안정성이 우수한것을 알 수 있었다. Nylon과 ba-a의 열분석 결과값은 그래프의 좌표범위가 달라 각각 그림을 보고 분석한 결과 nylon과 PET의 열분석 그래프를 보면 아주 근소한 차이로 정확이 어떤 것이 열안정성이 높은지 파악하기 어렵지만 PET> Nylon > epoxy> ba-a 순으로 열안정성이 좋은 것으로 나타났다.시료의 조성분석열무게 측정 분석에 있어서 정화기체의 변화는 온도의 변화만큼이나 중요하다. 고정된 정화기체에서 단순히 온도만 변경하여서는 측정이 곤란하였던 조성의 분석도 정화기체의 흐름을 적절히 변화시켜 줌으로써 가능하게 되기도한다. 이때 개폐장치를 보통 사용하는데 이 경우 기체흐름 변경순간에 기체 압력의 순간적 변동으로 인해 시료가 떨릴 수 있으므로 조심하여야 한다.Nylon우리 실험에서는 nylon의 경우 시작온도가 100℃로 지정되어있는 것을 볼 수 있는데 이는 실험 중에 냉각을 하지 않은 상태에서 바로 다음 실험을 진행했기 때문이다. 위의 그림은 참고문헌에서 나일론 열분석그패트이다. 그림에서 알 수 있듯이 nylon의 조성은 수분의 함유량(2%), nylon(80%), fiberglass(18%)을 측정할 수 있다.
FT-IR(Fourier Transform-Infrared Spectroscopy)측정서론적외선분광법(Infrared Spectroscopy)x선, UV-vis보다 낮은 에너지를 가진 적외선은 진동, 회전, 병진 등의 여러 가지 분자 운동을 일으키며, 이때 분자 진동에 의해 나타나는 특성적 흡수 스펙트럼을 IR스펙트럼이라 한다.적외선분광법 기본원리IR을 쪼이면, 진동을 일으키는데 필요한 고유한 진동 주파수(vibrational frequency)의 빛을 흡수하여 이 에너지에 대응하는 특성적인 적외선스펙트럼 표시(분자내에서 원자는 진동이나 회전을 하고 있으며 이러한 움직임에 의해 분자는 적외선 영역의 특정 파장의 빛을 흡수한다. 흡수되는 빛의 파장은 분자의 크기나 다른 부분의 구조와는 거의 무관하게 분자 내의 원자간 결합에 좌우된다. 따라서 이를 해석하면 원자 결합의 종류나 분자 내의 관능기 등에 대한 정보를 얻을 수 있다.)FT-IRFT-IR은 Fourier 변환 시켜 주파수 지배 스펙트럼을 얻는 방법.FT-IR은 적외선 영역의 빛이 시료에 입사되어 시료와 상호작용한 뒤 나오는 빛의 투과율이나 반사율을 측정하는 장치이다. 라만 시스템과 마찬가지로 주로 시료의 특정 결합의 진동 모드(vibration mode)에 의한 빛의 흡수선을 측정하는 것이다. 준비된 시편(결정 또는 박막)이 원하는 대로 제작 되었는지 확인하고 제작 방법에 따른 특정모드의 세기나 peak 이동을 통해 시료의 특성을 알아내는데 유용하게 쓰인다. 라만 시스템과 비교해 보면 측정할 수 있는 진동 모드의 선택규칙에 있어서 상호보완적인 관계에 있는 경우도 많이 있다.특히 이 기기는 IR Spectrum을 얻는데 있어 반사경을 회전시켜 spatial한 데이타를 얻어낸 뒤 이를 푸리에 변환( fourier transform)하여 주파수에 대한 spectrum을 얻어내므로 짧은 시간에 데이터를 얻을 수 있는 장점이 있다.FT-IR분석물질의 구조확인반응 속도 및 반응 과정 연구수소결합의 검정정량 분석 및 순도 측정FT-IR시료고체: pellet범액체: NaCl or KBr plate에 액막 현태로 만든 뒤 측정기체: 원통형 용기를 이용※ IR 과 FT-IR 의 차이점- IR : 특정화학종이 특정 영역에 빛을 흡수 (조금씩 파장 끊어서 측정 시간이 오래 걸림)- FT-IR: 전 파장을 한번에 측정 (총 1분 정도 소요 짧은 시간 때문에 요즘 FT-IR사용)2. 실험2.1 IR 실험 재료1조Nylon6 chipPolyester filmPolypropyleneGlycol chip미지시료2조Polypropylene chipPolyester filmPoly(styrene-co-butadiene)chip미지시료2.2 IR 실험방법IR 프로그램을 선택한다.에너지를 확인한다. (3000-4000)Standard 물질(KBr)을 찍는다.시료를 찍는다3. 결과 및 고찰IR 측정결과PET실험결과 PET는 1132-1135 cm-1 / 1239-1244 cm-1 / 1267~1273 cm-1 / 1710-1741 cm-1 부분에서 peak가 높게 나타난 것을 확인 할 수 있다.PEG실험결과 PEG는 525-530 cm-1 / 1960-1965 cm-1 이 부분의 peak가 그나마 뚜렷하게 나타났고 나머지 818-822 cm-1 / 918-1335 cm-1 / 1450- 1455 cm-1 / 2691-2960 cm-1 부분은 전반적으로 넓게 분포하여 확실하게 튀는 peak를 찾아 내는데 무리가 있다.미지시료실험결과 미지시료의 경우 1453-1457 cm-1 / 1730-1735 cm-1 / 2243-2247 cm-1 부분의 peak 가 뚜렷하게 나타나는 것을 볼 수 있다.4. 결론이번 실험을 통해 PET는 1132-1135 cm-1 / 1239-1244 cm-1 / 1267~1273 cm-1 1400-1000 cm-1: C-O 단일결합을 나타내는 peak, 그리고 1710-1741 cm-1 C=O 이중결합이 있음을 알 수 있다. 이로서 PET에는 에스터 결합이 있음을 알 수 있다.
열분석TGA(결과레폿)
