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EDTA 적정에 의한 물의 경도 측정

실험 결과 보고서실험 제목: EDTA 적정에 의한 물의 경도 측정차 례1. 실험 목적2. 기본 이 론3. 실 험3.1. 사용 시약 및 기기3.2. 실험 순서3.3. 실험 결과4. 실험결과 해석 및 고찰5. 참고 문헌 및 정보 조사 내용(실험보고서 작성시에 참고한 문헌을 기록하거나 실험과 관련된 유익한 정보 조사 정리)1. 실험목적- 킬레이트 적정은 킬레이트 시약을 사용하여 금속이온을 정량하는 방법으로서 대표적인 적정방법이 EDTA (ethylene diamine tetra-acetic acid) 킬레이트 시약을 사용하는 EDTA 측정 방법이다. 본 실험은 킬레이트 적정 원리의 이해와 이의 응용을 그 목적으로 한다.2.기본이론- EDTA는 다음과 같은 구조를 갖고 있으며 사염기산으로 H4Y 표시된다.킬레이트 적정의 반응식은 금속이온 Mg2+, EDTA이온 H2Y2-로 표시 하면 다음과 같이 나타낼 수 있다.Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ ( at pH = 10 )킬레이트 적정의 종말점은 금속지시약 (metal indicator)을 사용하여 결정하며 pH 값에 따라 색깔이 변화하는 특성을 지닌 EBT, NANA, MX 지시약 등이 있다.이 금속지시약을 시료 중에 pH를 결정하는 완충용액과 함께 첨가하면 금속이온과 반응하 여 색도를 띤 착화합물을 형성하며 EDTA 적정 종말점에서는 이 금속 착화합물이 과량의 EDTA와 반응하여 금속지시약이 유리된다. Ca2+의 예를 들면 지시약(EDTA)의 해리, Ca2+과 지시약의 반응 그리고 EDTA와의 반응은 다음과 같다.H2O + H2In- HIn2- + H3O+ : 지시약의 해리(적색) (청색)Ca2+ + HIn2- = CaIn- + H+ : 지시약의 금속착화물 형성(적색)Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ : 금속이온과 EDTA와의 반응CaIn- + H2Y2- = CaY2- + H+ + HIn2- : EDTA와의 반응(적색) (청색)반응 적정점: 적색 → 청색H2Y2- ; EDTA H2In- Mg-EDTA를 넣 는다. Ca2+은? EBT지시약과 반응해서 뚜렷한 종말점이 나타나기에 충분한 강한 킬레 이트를 만들지 못하기 때문이다.물의 전경도 측정칼슘 경도 측정3. 실 험3.1. 사용 시약 및 기기- 사용시약: EDTA 2Na? 2H2O 0.9～1g, 염화암모늄-암모니아 완충용액, EBT 지시약, 8N-KOH 용액, NANA 지시약, 1N Na2S 용액, 검수(하천수 등) 200～300㎖- 사용기구: 화학저울, 데시케이터, 비이커 (300㎖), 메스플라스크 (250㎖), 피펫 (50㎖),삼각플라스크 (300㎖), 뷰렛 (50㎖), 시약병(폴리에틸렌), 시약병 (유리), 피펫용 고무 빨개3.2. 실험 순서1)0.01 M EDTA 표준액의 조제- 시약급 Na2H2Y?2H2O 을 0.9 ~ 1g 을 측량하여 80℃에서 1시간 가량 건조시키고 데시 케이터 속에서 방냉한다.- 이를 다시 정확히 달아서 300㎖ 비이커 속에서 증류-탈이온수에 녹이고 이를 250㎖들 이 메스플라스크에 옮겨 충분히 흔들면서 증류-탈이온수로 표선까지 채운다.- 이렇게 만든 용액의 정확한 농도를 계산하고 폴리에틸렌병에 보관한다.2) 물의 경도 측정*물의 전경도 측정a. 물(하천수 등) 50ml를 삼각플라스크에 정확하게 취한다. 혼탁할 경우 여과하여 사용한 다.b. 다른 중금속 이온 있을 경우 1N Na2S 2~3방울을 떨어뜨리고, pH10의 완충용액 1㎖, EBT지시약 1~2방울 넣었을 때 색깔을 관찰한다. (적색을 띠면 Ca2+, Mg2+ 존재)c. 1)에서 조제한 0.01M EDTA 표준용액을 뷰렛에 넣고 적정한다. (적색→청색)이때가 반응종점이며 소비량을 읽는다.d. a-c를 2번 더 반복한다.*칼슘경도 측정a. 물(하천수 등) 50ml를 삼각플라스크에 정확하게 취한다.b. 8N KOH용액 4㎖ 가하여 Mg2+을 침전시키고(Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2↓) 반응액의 pH를 12~13으로 조절한 후 3~5분간 방치한다.c. 다른 중금속이 있을 경우 1N Na2S용액 2~3) 칼슘경도의 계산2)와 마찬가지로 계산하여 칼슘농도를 결정한다. 그리고 마그네슘 경도는 다음식 의해서 계산한다.1/100 M EDTA의 적정 소요부피가 3.63㎖이므로 EDTA 적정몰수는곧 칼슘경도 몰수는 4.173 x 10-5 mol이고 몰농도로는 다음과 같다.시료수의 칼슘경도를 CaCO3 환산농도(ppm)로 표시하면 다음과 같다.or 83.46 mg/L or 83.46 ppm4) 마그네슘 경도의 계산마그네슘 경도는 다음 식에 의해서 계산한다.마그네슘 경도 = 전경도 - 칼슘경도107.00 - 83.46 = 23.54 (ppm)5) 경도의 영향과 수돗물 및 공업용수의 경도 조사경도의 영향을 조사하고 수돗물과 공업용수의 경도 허용 범위를 조사하고 본 실험에서 측정한 값이 경도 허용범위에 있는지 조사한다.1)경도의 정의경도란 물속에 용해되어 있는 Ca²?, Mg²? 등의 2가 양이온 금속이온에 의하여 발생하며 이에 대응하는 CaCO₃(ppm)으로 환산 표시한 값으로 물의 세기를 나타낸다. 물 100cm3 속에 산화칼슘 1mℓ를 함유할 때를 경도 1이라고 한다.물의 경도는 물이 접한 그리고 접하고 있는 토양, 지층과 지표환경의 영향을 받는데 지표 수는 지하수보다 경도가 낮다. 경도 분석은 보편적으로 자연수와 음료수 및 공업용수에 대하여 이루어진다. 경도의 범위는 실제로 0부터 수천 mg/L를 나타내기도 한다. 허용기 준은 소비자의 경도에 대한 적응도에 따라 달라지지만 일반적으로 4가지로 분류할 수 있 으며 단위는 mg/L as CaCO₃이다.2)경도의 영향물이 경도가 높은 센물이 되면 물의 이용에 많은 문제점을 발생시킨다. 센물은 세탁효과 를 저하시킨다. 센물 속의 이온들은 비누와 먼저 결합 반응하여 불용성 염을 형성하여 세 척효과를 떨어뜨려 비누의 거품을 만드는데 다량의 비누가 소비되게 한다.특히 Na비누는 2가 금속 양이온과 반응하여 침전물을 만들며 계면 활성도 잃게 된다.2C17H32COONa + M^2+ → M(C17H32COO)2 ↓ + 2Na+비누거품 찾는 데에 약간의 오차가 있었다. 약간의 오차는 있었지만 실험을 대체적으로 잘한 거 같다.5. 참고 문헌 및 정보 조사 내용☞킬레이트적정법킬레이트(chelate, 착물)라는 것은 새우나 게의 집게를 의미하는 그리이스어의 chela라는 단어에서 유래한 것인데, 그모양이 꼭 게가 집게로 금속이온을 잡고 있는 것과 같은 모양 을 취하기 때문에 이렇게 불리워지게 되었다.일반적으로 금속이온은 이온결합을 이루는 경우가 많지만, 원자나 원자단(배위자, ligand) 으로부터 전자쌍을 받아 배위결합을 이루는 경우도 있다. 특히 2개 이상의 배위 가능한 원 자를 지니는 배위자를 다배위자라고 하는데, 킬레이트란 한 개 또는 그이상의 금속원자를 중심으로 다배위자가 배위한 화합물을 말한다. 금속이온에 다배위자가 배위하면 단순배위 자가 배위하였을 때보다 그안정도가 증가하게 되는데 이와 같은 효과를 킬레이트 효과라고 한다.이와 같이 금속이온이 킬레이트 시약(다배위자)과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생 성한다는 원리를 이용하여 금속이온과 킬레이트 표준용액을 반응시켜 금속이온을 정량하는 방법을 킬레이트 적정법이라고 하는데, 완충용액과 금속지시약 등을 필요로 한다.킬레이트적정법(chelatometry)은 1945년 G. Schwarzenbach에 의해 처음으로 창안되어 분석화학분야에서 널리 실용화되었다. 어떤 금속 지시약은 금속이온과 반응하여 정색현상 을 나타내므로, 이것을 이용하여 킬레이트 표준용액으로 적정할 수 있다. 일반적으로 금속 이온은 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속킬레이트화합물을 형성하므로, 당량점에서 금속지시약이 유리되어 본래의 지시약의 색깔로 환원되어 변색된다.이와같이 킬레이트 표준용액을 사용하여 금속이온을 적정하는 용량분석법을 킬레이트 적정 법또는 착염적정법(complexmetry)이라 한다. 킬레이트 시약으로서는 주로 EDTA, NTA, CyDTA 등을 사용하여 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접법을 이용하면 SO42-, PO42-, CN-Y · 2H2O )이 이용되는데 이것은 물 에 잘 녹고, 정제하기가 쉬우며, 흡습성이 없고 보존 및취급이 용이하다.이 시약은 4∼6배위자이며, 보통 금속이온과 1:1의 몰수의 비로 배위결합한다.EDTA는 다음과 같이 4단계로 이온화하고H4Y = H+ + H3Y- (K1=1.00× 10-2 )H3Y- = H+ + H2Y2- (K2 =2.16×10-3)H2Y2- = H+ + HY3- (K3=6.92×10-7)HY3- = H+ + Y4- (K4=5.50×10-2)EDTA 용액중의 EDTA 전체농도는 다음 5가지 화합물 농도의 합으로 표시된다.[ H4Y ]+[ HY3- ]+[ H2Y2- ]+[ HY3- ]+[ Y4- ] = CEDTA용액중의 위 5가지 화합물의 농도는 용액의 pH에 따라 결정되는데 pH 10에서는 HY3- 와 Y4- 가 64.5%와 35.5%를 차지하고 나머지 화합물은 거의 무시할 정도이다. EDTA 이 온 Y4- 는 알칼리금속을 제외한 거의 모든 금속이온( Mn+ )과 1:1의 mole 비로 반응하 여 안정한 착물을 만든다. EDTA 착물은 중성 또는 알칼리성 용액에서는 안정도가 높지만 산성용액에서는 Y4- 의 일부가 수소이온과 반응하기 때문에 분해하는 경향이 커지게 된 다.MYn-4 + 2H+ → Mn+ + H2Y2-중성 또는 알칼리성에서는 주로 H2Y2- 와 HY3- 같은 화합물이 많이 존재하는데 이들이 금속이온과 반응하면 다음과 같이 수소이온을 내놓게 된다.Mn+ + H2Y2- → MYn-4 + 2H+Mn+ + HY3- → MYn-4 + H+때문에 중성 또는 약알칼리성 용액중의 금속이온을 EDTA로 적정하면 용액의 pH가 감소 하게 되어 킬레이트 생성반응이 중지되거나 또는 역행하게 된다. 그러므로 반응액에 미리 적당한 완충용액을 가하여 pH의 감소를 방지하여야 한다. 구리, 카드늄, 니켈 등과 같이 EDTA와 안정한 착물을 만드는 경우에는 약한 산성상태에서도 적정이 가능하지만 안정도 가 낮은 금속이온의 경우에는 반응액의 pH를 10 정도로 유지갖는다.

공학/기술| 2009.09.21| 12페이지| 1,000원| 조회(1,359)

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