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분석화학실험보고서[4]

< 실험 보고서 >1. Title : 식초중의 아세트산의 정량 (전위차법 적정)2. Date :Name : Co-worker :Weather : Temperature : 20 ℃ Humidity : 24 %3. Object : 산-염기의 해리평형반응에 대해 이해한다.4. Principle :시판식초는 약 3-5 w/v % 의 acetic acid를 함유한다. 식초중에는 그 밖의 유기산도 포함되어 있으나, 아세트산이 주성분이다. 식초중의 총산선 성분을 염기표준용액 (0.1 N NaOH)으로 적정하여 아세트산의 %농도를(식초의 비중을 1로함) 구한다. 적정종말점을 전위차법으로 구한다.적정반응 :여기서와는 각각 산과 염기의 노르말 농도이고,와는 산과 염기 용액의 부피이다.염산과 같은 센 산 대신 아세트산과 같은 약한 산을 수산화 나트륨으로 적정하면 당량점에서의 pH가 7보다 조금 커지고, 당량점 부근에서 pH의 변화폭도 좁아지기 때문에 당량점을 실험적으로 정확하게 확인하기가 어려워진다.적정을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아내기 위해서는 농도를 정확하게 알고 있는 염기나 산 용액이 필요한다. 정확한 농도를 미리 알고 있는 용액을 표준용액이라고 한다.적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태를 “종말점”이라고 부른다. 이상적으로는 종말점과 당량점은 같아야 하지만 여러 가지 불확실도 때문에 실제 종말점은 당량점과 정확하게 일치하지는 않을 수도 있다.용액의 pH는 유리 전극을 이용하여 용액중의 수소 이온의 농도를 직접 알아내는 pH 미터를 사용해서도 측정할 수 있다. 유리 전극은 용액속의 수소 이온만이 선택적으로 통과할 수 있도록 특수하게 처리한 얇은 유리막을 이용한다. 유리 전극은 증류수로 깨끗하게 씻어서 사용해야 하고, 오랫동안 공기중에 노출시켜두면 유리막의 표면이 말라서 못쓰게 되기 때문에 언제나 증류수 속에 넣어두어야 하고, pH를 측정할 때는 유리 전극이 용액에 충분히 잠기도롣 해야 한다. pH 미터는 산화성이나 환원성 물질이 포함된 용액이나 plot on paper would be manually extrapolated to estimate the x-intercept. The graphing and visual estimation of the end point have been replaced by more accurate least-squares analyses since the advent of modern computers and enabling software packages, especially spreadsheet programs with built-in least-squares functionality.- 산해리상수(Ka) : 산이온화상수라고도 한다. 산해리상수 값이 클수록 이온화가 잘 되는 것이므로 센산이다. 따라서 Ka 값만 비교하면 된다. 이온화가 여러 단계로 일어나는 경우에는 각 단계마다 산해리상수를 나타낼 수 있다. 아세트산이 물 속에서 이온화하면 각 성분의 농도가 일정하게 유지되는데, 이 때 산해리상수는 평형상수와 같이 온도에 의해서만 변한다.산을 HA로 나타내고, 그 이온화 평형을 HA ↔ H? + A?로 나타낼 때, 산해리상수 Ka는 다음과 같이 나타낼 수 있다.- 해리도() : 이온화 평형을 이루는 전해질 수용액에서, 용해된 전해질의 전체 몰수에 대해 이온화된 전해질 몰수의 비를 말한다. 이온화하기 이전 물질의 전량을 1로 하고, 그 중 α만한 양이 이온화했다고 하면 이 α가 이온화도이다. 전해질 수용액의 경우, 이온화도는 일정한 온도일지라도 그 종류나 농도에 따라 뚜렷하게 달라지지만, 일반적으로 강한 전해질에서는 크고 약한 전해질에서는 작다. 특히 강한 전해질의 경우, 묽은 용액에서 이온화도는 거의 1에 가까우며 완전히 이온화한다. 이온화도는 어는점내림 ·끓는점오름 ·삼투압 ·전기전도도 등을 측정함으로써 구할 수 있다.- 해리 : 분자가 그 분자를 구성하고 있는 각각의 원자나 이온, 또는 보다 작은 분자들로 나누어지는 현상이다. 아세트산(CH₃COOH)은 해리되어한 0.1 N CH₃COOH 용액으로 다시 2번 반복실험한다.7. ResultA. 희석 Vinegar① 예상 end point 계산② Data tableA. 식초 ①청정원 -1부피 (mL)pHcolor0.02.67무색0.52.79무색1.02.99무색1.53.16무색2.03.31무색2.53.45무색3.03.58무색3.53.69무색4.03.80무색4.53.88무색5.03.99무색5.54.07무색6.04.15무색6.54.25무색7.04.34무색7.54.42무색8.04.52무색8.54.64무색8.84.72무색9.14.79무색9.44.86무색9.74.97무색10.05.08무색10.35.22무색10.65.41무색10.95.70무색11.26.55무색11.48.51붉은색11.59.08붉은색11.810.09붉은색12.110.43붉은색12.410.63붉은색12.710.79붉은색13.010.89붉은색A.-①청정원-2부피 (mL)pHcolor0.02.77무색0.52.88무색1.03.02무색1.53.18무색2.03.29무색2.53.42무색3.03.55무색3.53.65무색4.03.75무색4.53.84무색5.03.93무색5.54.02무색6.04.10무색6.54.19무색7.04.28무색7.54.38무색8.04.48무색8.54.58무색8.84.65무색9.14.72무색9.44.81무색9.74.91무색10.05.02무색10.35.14무색10.65.36무색10.95.64무색11.26.24무색11.48.55붉은색11.58.99붉은색11.810.00붉은색12.110.40붉은색12.410.59붉은색12.710.73붉은색13.010.82붉은색A.-②오뚜기-1부피 (mL)pHcolor0.03.06무색0.53.28무색1.03.49무색1.53.65무색2.03.79무색2.53.90무색3.04.00무색3.54.09무색4.04.17무색4.54.25무색5.04.33무색5.54.40무색6.04.47무색6.54.54무색7.04.63무색7.54.69무색8.04.76무색8.54.85무색9.04.95무색9.34.99무색9..4411.45.660.873.1111.75.921.8027.7812.06.4610.13-24.1112.39.502.90-6.0012.610.371.10-3.6712.910.702)-2add (mL)pH1차 미분2차 미분0.03.090.320.200.53.250.42-0.121.03.460.36-0.201.53.640.26-0.042.03.770.24-0.042.53.890.22-0.083.04.000.18-0.043.54.090.160.084.04.170.20-0.124.54.270.140.005.04.340.140.005.54.410.140.046.04.480.160.006.54.560.160.007.04.640.16-0.047.54.720.140.128.04.790.20-0.368.54.890.021.099.04.900.57-1.229.35.070.200.229.65.130.270.009.95.210.270.5610.25.290.43-0.1110.55.420.400.7810.85.540.630.8911.15.730.903.0011.46.001.8030.4411.76.5410.93-32.0012.09.821.33-0.4412.310.221.20-1.6712.610.580.70-2.3312.910.79④Acidity시판된 식초중의 CH₃COOH 함량은 9.39 %이다.B. 0.1 N CH₃COOH① 예상 e.p② Data tableB-1부피 (mL)pHcolor0.03.14무색0.53.39무색1.03.61무색1.53.78무색2.03.92무색2.54.04무색3.04.20무색3.54.27무색4.04.38무색4.54.47무색5.04.57무색5.54.67무색6.04.78무색6.54.91무색7.05.06무색7.55.22무색8.05.44무색8.55.84무색8.98.97약간 붉은색9.09.84붉은색9.310.43붉은색9.610.75붉은색9.910.94붉은색10.211.05붉은색10.511.15붉은색10.811.21붉은색B-2부피 (mL)pHcolor0.03.00무색0.5기를 밀어낸 다음 콕크를 잠가야 정확한 부피 측정을 할 수 있다.그리고 지시약은 그 자체가 약한 산이나 약한 염기인 복잡한 유기 화합물이므로 소량 사용해서 오차를 줄여야 한다. 또한 지시약의 종류에 따라서 색이 바뀌는 pH 범위가 다르기 때문에 적정하는 산과 염기의 종류에 따라서 적당한 지시약을 선택해야 적정의 불확실도를 줄일 수 있다. 또 이 실험에서는 magnetic Bar를 넣어주는 데 한 방울씩 떨어지는 NaOH 용액과 계속해서 잘 섞이도록 하기 위해 넣어준다. 마그네틱 바를 이용하지 않고 플라스크를 손으로 흔들어도 되나, 마그네틱 바를 이용해 플라스크는 고정시켜놓고 색을 관찰하는 것이 훨씬 편하다.전체 실험과정에서 오차의 원인를 찾아보면 우선 시약의 오차에 의한 것이 있다. 우리가 아무리 정확하게 측정하여 사용하려 하더라도 뷰렛이나 비커에 있는 눈금은 보는 사람마다 조금씩은 다르게 볼 수 있을 것이다. 또한 사람마다 판단하는 기준이 다르기 때문인데 즉, 용액을 적정하여 적정값을 구할 때 색이 변했다는 기준을 확실하게 정하기가 힘들며 이로 인해 end point를 결정하는 것도 보는 사람에 따라 다를 수도 있다는 것이다.pH 지시약은 각각 변색하는 pH범위가 정해져 있다. 그 범위를 변색범위라 하고 이 범위를 변색범위라 하고 이 범위보다 산성측으로 나타나는 색을 산성색, 또 알칼리성 측으로 나타내는 색을 알칼리성색이라 한다. p.p의 변색범위 pH 8.0-10.0 pK=9.7이다.pH지시약의 변색범위부피에 따라 pH meter에서 측정된 e.p 와 지시약을 이용한 e.p가 다른 이유도 지시약의 변색범위가 크기 때문에 정확히 표준화된 점을 찾기 어렵기 때문이다.9. Reference참고문헌1> 분석화학 Ⅰ 기초편 제 4판저자 : G.DChristian이용근 박윤창 박정학 이동수 팽기정 황훈 공역출판사 : 사이텍 미디어2008년도2> 분석화학 제 7판분석화학교재연구회출판사 : 자유아카데미저자 : D.A.Skoog, DM.West, F.J.Holler2000DEX

자연과학| 2011.03.10| 28페이지| 2,500원| 조회(273)

아세트산, 적량, 전위차 법

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분석화학실험보고서[3]

< 실험 보고서 >1. Title : 탄산염이 없는 0.1 N 수산화나트륨 표준용액의 조제와 표준화2. Date :Name : Co-worker :Weather : Temperature : 20 ℃ Humidity : 24 %3. Object : 산?염기 중화반응을 이용해서 지시약법, 전위차법, 전기전도도법으로 종말점까지의 적정 소비량을 구하여 염기표준용액의 조제 및 표준화의 원리와 방법을 이해한다.4. Principle :약 0.1 M NaOH 용액을 조제하여 지시약(p.p) 첨가 또는 pH meter 전극을 삽입하고 1차 표준물질인 potassium hydrogen phthalate 표준용액 혹은 2차 표준물질인 0.1 N HCl 표준용액으로 표준화한다. NaOH는 공기중에서 수분과 이산화탄소를 계속 흡수하여 탄산염을 생성하므로, 정밀하게 칭량하기 어렵다.PP적정반응 :적정을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아내기 위해서는 농도를 정확하게 알고 있는 염기나 산 용액이 필요한다. 정확한 농도를 미리 알고 있는 용액을 표준용액이라고 한다.적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태를 “종말점”이라고 부른다. 이상적으로는 종말점과 당량점은 같아야 하지만 여러 가지 불확실도 때문에 실제 종말점은 당량점과 정확하게 일치하지는 않을 수도 있다.용액의 pH는 유리 전극을 이용하여 용액중의 수소 이온의 농도를 직접 알아내는 pH 미터를 사용해서도 측정할 수 있다. 유리 전극은 용액속의 수소 이온만이 선택적으로 통과할 수 있도록 특수하게 처리한 얇은 유리막을 이용한다. 유리 전극은 증류수로 깨끗하게 씻어서 사용해야 하고, 오랫동안 공기중에 노출시켜두면 유리막의 표면이 말라서 못쓰게 되기 때문에 언제나 증류수 속에 넣어두어야 하고, pH를 측정할 때는 유리 전극이 용액에 충분히 잠기도롣 해야 한다. pH 미터는 산화성이나 환원성 물질이 포함된 용액이나 색깔이 짙은 용액 또는 수용액이 아닌 경우에도 사용할 수 있는 장점이 있다.pH 미터가 없을 경우에는 수용액소 8.000 g의 양을 받아들이거나 또는 방출하는 산화제, 환원제의 양을 각각 산화제, 환원제의 1 g 당량이라고 하고 전자를 기준으로 하면 1 mol의 전자를 받아들이거나 또는 방출하는 양을 각각 산화제, 환원제의 1 g 당량이라고 한다.- 표준용액 : 적정에 사용되는 용액으로 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다.- 일차 표준 물질 ( primary standard)이란, 순도가 높고 용액을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질을 말한다.- 이차 표준 물질(secondary standard) : 농도가 정확한 표준용액- 1차표정: 필요한 물질을 소정의 농도보다 조금 진하게 만든다. 그렇게 생성된 1차 표정물질을 적정해서 정확한 농도를 알아낸다.- 2차표정: 1차표정보다 정확도가 떨어진다. 1차표정을 해서 얻어진 factor를 알고 있는 용액과 반응시켜서 원하는 물질의 농도를 알아낸다.5. Material? Reagents )Distilled water (증류수 H₂O )무색의 액체 상태mol wt 18.01528 g/mol-1m.p 273.15K (0℃, 32℉) b.p 373.15K (100℃, 212℉) d 1 g/cm-3살아가는 데에 없어서는 안 되지만, 과량 섭취하면 흡수 지연으로 인해 두통, 경련 등을 일으켜 특히 운동선수에게 치명적일 수 있다.HCl (Hydrogen Chloride)mol wt 36.47 g H 2.76％ Cl 97.23％mp -114.19℃ bp 760 -85.03℃ bp 100 -114.61℃ d 1.268 g/cm3(공기가 1.000)상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체. 흐릿하고, 부식성이 있으며, 불연성이다.NaOHCAS 1310-73-3DUKSAN PURE CHEMICAL CO.,LTDmol wt 39.997 g/mol-1 m.p 601.15K (328.0℃, 622.4℉) b.p5방울 가한다. pH meter를 조정한 후 pH electrode를 비이커에 넣는다.3) 0.1 N NaOH로 적정한다. 0.5 mL씩 떨어뜨려주면서 적정한다. 처음에 무색이었던 용액이 붉은색으로 변색되었을 때 적정을 중지하고, 30초간 색변화를 관찰한 후 색이 변하지 않는 지점을 종말점으로 한다.4) 뷰렛에 NaOH를 취한후, 0.1 N HCl 표준용액으로 적정한다.7. ResultA. 0.1 N NaOH 조제① 계산과정 (NaOH)B. 0.1 N PHP 조제② 계산과정 (PHP)C. 적정③ End pointVolume (NaOH)pH1st8.49.972nd8.29.07Volume (NaOH)pH1st7.79.802nd7.69.41④ Data table부피(mL)pHcolor0.03.77무색0.53.93무색1.04.11무색1.54.28무색2.04.41무색2.54.54무색3.04.65무색3.54.76무색4.04.86무색4.54.96무색5.05.08무색5.55.20무색6.05.33무색6.55.47무색7.05.66무색7.55.93무색8.06.40무색8.49.97빨간색9.010.66빨간색9.510.95빨간색10.011.14빨간색10.511.28빨간색11.011.38빨간색addNaOHpH1 st da2 nd da0.03.770.320.080.53.930.36-0.041.04.110.34-0.161.54.280.260.002.04.410.26-0.082.54.540.220.003.04.650.22-0.043.54.760.200.004.04.860.200.084.54.960.240.005.05.080.240.045.55.200.260.046.05.330.280.206.55.470.380.327.05.660.540.807.55.930.9415.978.06.408.92-19.448.49.971.15-0.959.010.660.58-0.409.510.950.38-0.2010.011.140.28-0.1610.511.280.20-0.4011.011.38부피(mL)pHcolor0.30.95-143.757.79.802.20-4.408.010.460.88-0.768.510.900.50-0.409.011.150.30-0.169.511.300.22-0.1210.011.410.16-0.0410.511.490.14-0.2811.011.56부피(mL)pHcolor0.01.68무색0.51.69무색1.01.71무색1.51.74무색2.01.78무색2.51.81무색3.01.86무색3.51.91무색4.01.96무색4.52.03무색5.02.10무색5.52.20무색6.02.32무색6.52.50무색7.02.83무색7.58.50무색7.69.41빨간색8.010.59빨간색8.510.95빨간색9.011.17빨간색9.511.30빨간색10.011.40빨간색10.511.47빨간색11.011.53빨간색addNaOHpH1 st da2 nd da0.01.680.020.040.51.690.040.041.01.710.060.041.51.740.08-0.042.01.780.060.082.51.810.100.003.01.860.100.003.51.910.100.084.01.960.140.004.52.030.140.125.02.100.200.085.52.200.240.246.02.320.360.606.52.500.6621.367.02.8311.34-4.487.58.509.10-61.507.69.412.95-5.578.010.590.72-0.568.510.950.44-0.369.011.170.26-0.129.511.300.20-0.1210.011.400.14-0.0410.511.470.12-0.2411.011.53⑤ Average normalityPHPHCl1 st0.09520.10392 nd0.09750.1053Average0.09640.1046⑥ pH meter로 측정한 당량점PHP 0.1634 g1 st - 8.4 mL 일 때 pH 9.97PHP 0.1633 g2 nd - 8.2 mL 일 때 pH 9.07HCl 8mL1 st - 7.7 mL 일 때 pH 9.802 nd - 7.6 mLetic Bar를 넣어주는 데 한 방울씩 떨어지는 NaOH 용액과 계속해서 잘 섞이도록 하기 위해 넣어준다. 마그네틱 바를 이용하지 않고 플라스크를 손으로 흔들어도 되나, 마그네틱 바를 이용해 플라스크는 고정시켜놓고 색을 관찰하는 것이 훨씬 편하다. 또 진한 염산은 휘발성이 강한 액체로서 그 기체는 유독하므로 Fume Hood 안에서 pipet filler를 사용하여 액을 취한다.이런 이유들 뿐만이니라 전체 실험과정에서 오차의 이유를 찾아보면 우선 시약의 오차에 의한 것이 있다. 우리가 아무리 정확하게 측정하여 사용하려 하더라도 뷰렛이나 비커에 있는 눈금은 보는 사람마다 조금씩은 다르게 볼 수 있을 것이다. 또한 사람마다 판단하는 기준이 다르기 때문인데 즉, 용액을 적정하여 적정값을 구할 때 색이 변했다는 기준을 확실하게 정하기가 힘들며 이로 인해 end point를 결정하는 것도 보는 사람에 따라 다를 수도 있다는 것이다.pH 지시약은 각각 변색하는 pH범위가 정해져 있다. 그 범위를 변색범위라 하고 이 범위를 변색범위라 하고 이 범위보다 산성측으로 나타나는 색을 산성색, 또 알칼리성 측으로 나타내는 색을 알칼리성색이라 한다.pH지시약의 변색범위부피에 따라 pH meter에서 측정된 e.p 와 지시약을 이용한 e.p가 다른 이유도 지시약의 변색범위가 크기 때문에 정확히 표준화된 점을 찾기어렵기 때문이다. p.p의 변색범위 pH 8.0-10.0 pK=9.7표준용액(standard solution)은 정량분석의 기준용액으로 사용되는 것으로서 시료를 분석하기에 앞서 반드시 그 농도가 정확히 알려져 있어야 한다. 그러기 위해서는 해당하는 순수한 물질을 정확히 칭량하여 일정 용량의 용액으로 하면 된다. 그러나 실제로 시약을 순수한 상태로 얻기 어렵다든가 또는 농도가 불확실한 액체 등의 경우에는 표준용액과 정량적으로 반응하여, 정확한 칭량이 가능한 순수한 물질을 찾아 정확한 농도의 용액을 만들고 이것을 대체적인 농도로 조제해 놓은 표준용액으로 적정하여 그적정량으로부터

자연과학| 2011.03.10| 22페이지| 2,500원| 조회(310)

분석화학, 표준, 수산화나트륨

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분석화학실험보고서[2]

< 실험 보고서 >1. Title : Preparation and standardization of 0.1N-HCl0.1 N 염산 표준용액의 조제 및 표준화2. Date :Name : Co-worker :Weather : Temperature : 19 ℃ Humidity : 37 %3. Object : 이 실험의 목적은 산-염기 중화반응을 이용해서 지시약법, 전위차법, 전기전도도법으로 종말점까지의 적정소비량을 구하여 정량하는 원리와 방법의 이해에 있다. 0.1N-HCl 를 제조한 후 0.1N-Na2CO3 표준액으로 표정하여 0.1N-HCl 농도를 확인한다.4. Principle :적정반응 :계산 :모형산염기Arrenius물에 H?를 제공물에 OH?를 제공Bronsted-LowryH?주개H?받개Lewis전자쌍 받개전자쌍 주개염산이 들어있는 수용액에 수산화 나트륨 수용액을 조금씩 넣어주면 용액의 pH가 그림 13-2와 같이 변화한다. 즉, 수산화 나트륨을 넣기 전에는 용액이 강한 산성을 나타내다가 용액에 들어있는 염산의 양과 정확하게 같은 양의 수산화 나트륨을 넣어주면 pH가 7이되고, 수산화나트륨을 더 넣어주면 용액이 강한 염기성을 나타내게 된다. 용액 속의 염산을 완전히 중화시킬 만큼의 수산화 나트륨을 넣어준 상태를 “당량점”이라고 하고, 당량점에서는 다음과 같은 관계가 성립된다.여기서와는 각각 산과 염기의 노르말 농도이고,와는 산과 염기 용액의 부피이다.염산과 같은 센 산 대신 아세트산과 같은 약한 산을 수산화 나트륨으로 적정하면 당량점에서의 pH가 7보다 조금 커지고, 당량점 부근에서 pH의 변화폭도 좁아지기 때문에 당량점을 실험적으로 정확하게 확인하기가 어려워진다.적정을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아내기 위해서는 농도를 정확하게 알고 있는 염기나 산 용액이 필요한다. 정확한 농도를 미리 알고 있는 용액을 표준용액이라고 한다.적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태를 “종말점”이라고 부른다. 이상적으로는 종말점과 당량점은 같아야 하의 불확실도를 줄일 수 있다. 예를 들어서 센 산인 염산을 센 염기일 수산화 나트륨으로 적정할 때는 당량점에서의 pH가 7이고, 당량점 부근에서의 pH의 변화가 대단히 크기 때문에 변색범위가 6~8에 해당하는 브로모티몰블루, 페놀프탈레인, 리트머스, 페놀레드 등의 다얀한 지시약을 사용할 수 있다. 그러나 약한 산인 아세트산을 수산화 나트륨으로 적정할 경우에는 당량점 부근에서의 pH 변화가 작기 때문에 지시약을 현명하게 선택해야 한다. 이 경우에는 당량점에서의 용액이 약염기성이기 때문에 페놀프탈레인이나 티몰블루 또는 알리자린옐로우 들이 적당하다. 반대로 약한 염기를 센 산으로 적정할 경우에는 약산성 용액에서 변색이 되는 지시약을 사용하는 것이 좋다.)- 적정 : 일정한 부피의 시료용액내에 존재하는 알고자하는 물질의 전량을,이것과 반응하는데 필요한 기지농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다.- 표준용액 : 정확한 농도를 알고 있는 용액- 표준물질 : 화학 분석에서 표준이 되는 물질. 흔히 조성 성분과 함량이 정확히 알려진 물질로 검출·확인·정량을 할 때에 비교하기 위하여 쓴다.- 표준화 : 여러 가지 제품들의 종류와 규격을 표준에 따라 제한하고 통일하는 것을 말한다.- 지시약 : 화학반응에서 일정한 상태를 판별하는 데 사용되는 시약. 산염기지시약이 대표적이다.- pH : 용액의 산성도를 알 수 있는 척도로 수소이온농도의 역수에 상용로그를 취한 값이다.pH = log10(1/[H+])= -log10[H+]순수한 물의 pH인 7을 기준으로 pH값이 7보다 작은 용액은 산성용액, 7보다 큰 용액을 염기성 용액이라 한다.- 당량점 : 당량점(Equivalence point)은 적정에서 적정하는 물질과 적정당하는 물질사이에서 양적인 관계를 계산해서 구한 점을 말한다. 화학량론적 반응이 완결되는 지점을 당량점이라 하고, 이 값은 이론값이기 때문에 실제 적정에서는 이 지점을 알 수가 없다. 따라서 지점을 알기위해 지시약을 사용하게 273.15K (0℃, 32℉) b.p 373.15K (100℃, 212℉) d 1 g/cm-3살아가는 데에 없어서는 안 되지만, 과량 섭취하면 흡수 지연으로 인해 두통, 경련 등을 일으켜 특히 운동선수에게 치명적일 수 있다.HCl (Hydrogen Chloride)mol wt 36.47 g H 2.76％ Cl 97.23％mp -114.19℃ bp 760 -85.03℃ bp 100 -114.61℃ d 1.268 g/cm3(공기가 1.000)상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체. 흐릿하고, 부식성이 있으며, 불연성이다.Na2CO₃( sodium carbonate(anhydrous))mol wt 105.99g/gmold 105.99용해도 : 7.1 g/100g물(0℃), 21.6 g/100g물(20℃), 48.5g/100g물(100℃)무색분말. 흡습성. 융점(851℃), 수용액은 가수분해하여 강한 알칼리성을 나타냄.이산화탄소를 흡수하여 탄산수소나트륨(NaHCO₃)을 생성.( Na2CO₃ 1 g 당량 = Na2CO₃/2 = 105.99/2 = 52.995g )methyl red (C₁?H₁?N₃O₂)m.p 179-182 °C보통 pH 4.4 이하의 산성에서는 붉은색, pH 6.2 이상의 염기성에서는 노란색을 띠고, 그 사이에서는 오렌지색을 띤다.메틸레드는 자주빛을 띠는 바늘 모양의 결정을 만들며, 녹는점 183℃이다. 물에는 용해되지 않으나 알코올 ·벤젠 ·아세톤에는 잘 녹는다.? Apparatus? InstrumentBeaker 300 mLBurette 25 mLVolumetric flask 250 mLpH meterPoly-GloveFunnelpipet 10 mLHot and StirstandDouble burette clamp6. ProcedureA. 0.1 N HCl 조제250 mL중에 HCl(mw = 36.461) 3.646 1 g을 함유한다.시판특급시약 HCl은 35 % 이상의 HCl을 함유하고, 35% HCl의 sg = 1.175이다.시약 라벨에 52노랑66.81노랑76.31노랑86.03노랑95.70연분홍9.95.31연분홍105.25연분홍10.25.14분홍10.454.71분홍113.15진분홍122.66진분홍132.47진분홍142.36진분홍152.29진분홍162.23진분홍172.18진분홍182.12진분홍192.07진분홍202.03진분홍add HClpH1 st da2 nd da010.56-0.340.09110.22-0.25-0.0629.97-0.31-0.0839.66-0.39-0.3649.27-0.75-0.9658.52-1.711.2166.81-0.500.2276.31-0.28-0.0586.03-0.33-0.1095.70-0.43-0.199.95.31-0.600.50105.25-0.55-5.8510.25.14-1.72-4.4710.454.71-2.844.27113.15-0.490.30122.66-0.190.08132.47-0.110.04142.36-0.070.01152.29-0.060.01162.23-0.05-0.01172.18-0.060.01182.12-0.050.01192.07-0.040.04202.032nd부피 (mL)pHcolor010.67노랑110.35노랑210.02노랑39.71노랑49.30노랑58.41노랑66.80노랑76.34노랑86.00노랑95.67노랑9.85.27연분홍105.13연분홍10.34.69분홍10.93.17진분홍113.06진분홍122.66진분홍132.48진분홍142.38진분홍152.32진분홍162.26진분홍172.20진분홍182.15진분홍192.10진분홍202.06진분홍add HClpH1 st da2 nd da010.67-0.32-0.01110.35-0.330.02210.02-0.31-0.139.71-0.41-0.4849.30-0.89-0.7258.41-1.611.1566.80-0.460.1276.34-0.340.0186.00-0.33-0.1795.67-0.50-0.259.85.27-0.70-3.83333105.13-1.47-3.5555610.34.69-2.532.38888910.9염기의 당량 수)표준물질을 만들 때 Na₂CO₃에서 약 50 mL의 증류수를 넣는데, Na₂CO₃ 10 mL 나 Na₂CO₃ 10 mL에 물을 가한 용액 모두 그 안에 들어있는 Na₂CO₃의 양에는 변함없이 일정하다. 따라서 소비되는 적정액의 양도 같다. 다만 이렇게 희석조작을 하는 것은 시험조작의 용이성을 위한 것이다. 플라스크에 10 mL 의 시료만 채취했다면 마그네틱바를 이용해 교반하면서 적정 시 바가 잠기지도 않아 사방으로 비산 하거나 pH meter가 충분히 용액에 잠기지않는 등 조작상의 문제가 발생한다. 양이 너무 작으면 지시약 변화상태 관찰도 용이하지 않기 때문에 증류수를 섞어준다.이번 실험에서 주의해야 할 사항이 몇 가지 있는데 뷰렛을 이용할 때, 뷰렛이 깨끗하지 못하면 유리표면에 물방울이 달라붙게 되며, 그렇게 되면 부피측정에 오차가 나게 된다. 또한 뷰렛의 콕크를 잠깐 동안 열어서 용액을 약간 흘려내려서 콕크 아랫 부분에 남아 있는 공기를 밀어낸 다음 콕크를 잠가야 정확한 부피 측정을 할 수 있다.그리고 지시약은 그 자체가 약한 산이나 약한 염기인 복잡한 유기 화합물이므로 소량 사용해서 오차를 줄여야 한다. 또한 지시약의 종류에 따라서 색이 바뀌는 pH 범위가 다르기 때문에 적정하는 산과 염기의 종류에 따라서 적당한 지시약을 선택해야 적정의 불확실도를 줄일 수 있다. 또 이 실험에서는 magnetic Bar를 넣어주는 데 한 방울씩 떨어지는 NaOH 용액과 계속해서 잘 섞이도록 하기 위해 넣어준다. 마그네틱 바를 이용하지 않고 플라스크를 손으로 흔들어도 되나, 마그네틱 바를 이용해 플라스크는 고정시켜놓고 색을 관찰하는 것이 훨씬 편하다. 또 진한 염산은 휘발성이 강한 액체로서 그 기체는 유독하므로 Fume Hood 안에서 pipet filler를 사용하여 액을 취한다.pH 지시약은 각각 변색하는 pH범위가 정해져 있다. 그 범위를 변색범위라 하고 이 범위를 변색범위라 하고 이 범위보다 산성측으로 나타나는 색을 산성색, 또 알칼리성 측으로 나타은

자연과학| 2011.03.10| 15페이지| 2,000원| 조회(304)

표준, 염산, 0.1N

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분석화학실험보고서[1]

< 실험 보고서 >1. Title : 저울 및 유리용기의 사용법2. Date :Name : Co-worker :Weather : Temperature : 21 ℃ Humidity : 47 %3. Object : 무게분석법을 비롯한 분석화학의 기본 도구인 화학저울의 영점 조절과 직접 칭량법 및 무게차 칭량법 들 올바른 취급법을 익히고 주의점, 칭량오차의 원인과 처리 등에 관해 이해한다.가급적 가장 신뢰 할 수 있는 실험결과를 얻기 위해, 부피분석에 사용되는 유리용기의 정확한 부피를 미리 검정한다.4. Principle : 무게를 재는 것은 거의 모든 분석에서 시료를 측정하거나 표준용액을 만드는 데 필요한 과정이다. 분석화학에서 우리는 몇 g에서 몊 mg까지의 비교적 적은 양을 취급한다. 무게를 잴 때는 3 또는 4자리의 유효숫자까지 측정하여야 하며, 따라서 무게를 재는 장피는 정확하고 감도가 좋아야 한다. 이렇게 하는 데는 여러 가지 방법이 있으나 가장 유용한 장치는 분석저울이다. 물체의 무게는 중력에 의하여 물체에 가해지는 힘이므로, 이 힘은 지구상의 상소에 따라서 달라진다. 반면에, 질량은 물체가 구성된 물질의 양이며, 변하지 않는다. 분석저울의 작동원리는라는 사실에 기본을 두고 있다.과가 가능한 한 거의 같게 만들어진다면, 평형에서이다. 균형이 이루어 졌을 때 눈금을 가리키도록 바늘이 저울대에 놓여져 있다. 작동자는 저울에 물체를 올려 놓지 않았을 때 가리켰던 원래의 눈금 위치로 바늘이 올 때까지의 값을 조정한다. 질량이 결정되었다면, 양팔이 같은 저울이 사용될 때 질량의 비는 무게의 비와 같다. 이 때, 질량 대신에 무게라는 개념을 관습적으로 사용하며, 작동자가 무게를 잰다고 한다. 알고 있는 질량을 표준추라고한다.일반적으로 뷰렛, 피펫, 플라스크 등의 부피분석용 유리용기로부터 유출( TD ; To delibery)시키거나 용기에 담은 ( TC ; To contain) 증류수의 질량을 측정하여 검정한다.5. Material? ReagentsSea sand정 실험과정깨끗한 비이커에 증류수를 담아 hydrometer 로 실험온도에서의 밀도를 측정한다. 미리 깨끗이 씻어둔 뷰렛으로 유출시킨 측정부피를 20 ℃에서 유출시킨 참 부피로 환산하는데 필요한 그래프를 작성한다.① 뷰렛에 증류수를 채우고, 기포는 밖으로 밀어낸다. 뷰렛 기벽에 물방울을 남기지 않고 유출되는지를 살펴보라. 만약 물방울이 남아 있다면, 비누와 물로 세척하든가 peroxydisulfate-sulfric acid 세척용액에 담근다.메니스커스를 0.00 mL 또는 약간 아래에 맞추고, 뷰렛끝을 비이커에 붙여서 현탁된 물방울을 제거한다. 30 mL의 비이커를 칭량한다. 지문이 남으면 질량이 변하기 때문에, 손을 플라스크에 직접 접촉하지 말아야한다.② 칭량한 비이커에 약 1 mL 의 물을 유출시키고, 증발하지 않도록 마개를 꼭 막는다. 기벽의 액체막이 내려올 때까지 기다린 후에 뷰렛눈금을 읽는다. 눈금은 항상 0.01 mL까지 읽도록 한다. 플라스크를 다시 칭량하여 방출된 물의 질량을 화학저울로 측정한다.③ 뷰렛의 1에서 2 mL 까지를 유출하여, 방출된 물의 질량을 측정한다. 3, 4 5 ,L에 대해서도 이 조작을 반복한다. 모든 조작을 각 조원 별로 3번씩 반복한다.④ 방출된 물의 질량을 부피로 환산한다. 0.04 mL 이내로 일치되지 않는 뷰렛보정은 다시 반복한다.7. ResultA.a. Datalxp.weigh (g)10.99721.00431.003mean1.001b. standard deviation표준편차∴ S(S = 표준편차,= 오차값,= 평균오차값)=0.003096B. a DataFirst determinationWeight of flask ( g )Initial reading ( A mL)Final reading ( B mL)Difference ( B - A mL)Mass delivered ( g )Actual volume delivered ( mL )Correction ( mL )# 1141.210110.980.980.00# 21211.nce ( B - A mL)Mass delivered ( g )Actual volume delivered ( mL )Correction ( mL )# 1147.990110.990.98-0.01# 21210.940.940.00# 32311.101.100.00# 43410.890.890.00# 54510.980.980.00# 65611.041.040.00# 76711.111.110.00# 87810.870.870.00# 98911.021.020.00# 1091010.960.960.00# 11101111.051.050.00# 12111210.950.950.00# 13121311.041.040.00# 14131410.990.990.00# 15141510.950.950.00# 16151611.031.030.00# 17161710.990.990.00# 18171810.990.990.00# 19181911.021.020.00# 20192010.960.960.00# 21202111.001.000.00# 22212211.001.000.00# 23222311.031.030.00# 24232411.001.000.00# 25242510.950.950.00third determinationWeight of flask ( g )Initial reading ( A mL)Final reading ( B mL)Difference ( B - A mL)Mass delivered ( g )Actual volume delivered ( mL )Correction ( mL )# 1138.670110.980.980.00# 21211.001.000.00# 32310.930.930.00# 43410.990.990.00# 54511.021.020.00# 65611.021.020.00# 76710.940.940.00# 87811.081.080.00# 98910.970.970.00# 1091010.970.970.00# 11101111.021.020.00# 12111210.960.960.00# 13121311.조는 특히 chemical balance 가아니라 top loading balance여서 바람 등의 변수에 더욱 큰 영향을 받은 듯 하다.세 번째는 눈금을 눈으로 확인하기 때문에 더욱이 오차가 많이 난다. 정확한 눈금에 물높이를 맞추어야 되지만 시각적으로는 그것이 힘들기 때문에 대부분의 오차가 여기서 나온다. 시각적으로 더욱더 정확하게 측정할 수 있다면 오차가 많이 줄어들 것 이라고 예상한다.이밖에도 영점 표류, 추, 그리고 부력 등을 위시하여 여러 가능한 오차의 원일이 지적 되었다. 주위의 온도 또는 무게를 재려는 물체의 온도변화가 아마도 가장 큰 오차의 원인일 것이며 이것이 대류에 의한 영점 또는 정지점의 표류를 일으킨다. 뜨겁거나 찬 물체는 무게를 재기 전에 주위의 온도와 같게 하여야 한다.우리는 여러 형태의 저울이 있으며, 이들의 작동법이 제조회사에 따라 다를 것이라는 것을 짐작할 수 있다. 주요목표는 1) 받침날을 보호하고, 2) 모든 부품을 먼지와 부식으로부터 방지하며, 3) 오염 또는 하중(시료 또는 용기)의 변화를 피하고, 4) 통풍(대류)에 의한 오차를 피하는 데 있다. 또한 손가락으로 무게를 재려고 하는 물체를 만지지 말아야 하며, 깨끗한 종이나 집게를 사용하여 다루어야 한다. 실온에서 무게를 재어 대류를 피하도록 하고 접시 위에 직접 화학약품을 놓지 말고, 칭량병 또는 weigh paper에 놓고 무게를 측정해야 한다. 항상 부드러운 솔을 사용하여 흘린 화학 약품을 곧 청소하고, 대류가 저울을 불안하게 만들므로, 무게를 재기 전에 저울 상자의 문은 항상 닫아야 한다.부피법 분석의 신뢰성은 표시된 부피와 측정 용기에 들어 있는(또는 기구에 의해 유출된) 실제 부피가 일치하느냐에 달려 있다. 검정은 이러한 일치를 입증하거나 일치하지 않으면 보정 하도록 한다. 후자의 경우는 눈금까지의 실제 부피에 대한 보정 값을 표시하거나 측정용기의 눈금 표시 값에 보다 더 가깝게 일치하는 새로운 눈금을 표시하도록 한다.피펫이나 뷰렛에는 TD 또는 Ex라는 표시시 깔때기를 사용해야 한다. 잘못해서 콕크가 빠지게 되면 세척해서 완전히 건조한 다음에 콕크에 적당한 양의 그리스를 바른 후에 제자리에 끼워야 한다.저울을 사용할 때 무게 측정에 앞서 저울이 정확한지 알아보기 위해 calibration, 즉 교정을 하게 되는데 calibration은 측정기구(이 경우엔 저울)의 눈금을 매기거나 조정하는 것을 뜻한다. 저울은 출력특성에 차이가 있으므로, 오차를 한정하고자 하는 것이다.검정은 부피 측정용기에 들어 있는(또는 유출된)밀도를 알고 있는 용액의 질량을 결정하는 것으로 이루어진다. 비록 검정이 간단한 과정일지라도 많은 중요한 변수들을 조절해야 한다. 이 변수들 중 가장 중요한 것은 온도인데 일정한 액체의 질량이 차지하고 있는 부피는 측정하는 동안 액체를 담고 있는 용기와 더불어 온도에 따라 변한다. 부피를 측정하는 대부분의 기구는 유리로 만들어져 있으며 다행히 작은 팽창계수를 가지고 있다. 결론적으로 유리 용기의 온도에 따른 부피 변화는 분석 조작에서 고려할 필요가 없다. 묽은 수용액의 팽창계수는 대략 0.025% 이다. 그러므로 보통 부피 측정의 경우 5℃의 온도 변화가 있으면 측정값의 신뢰도에 영향을 준다. 부피 측정은 어떤 표준 온도를 기준으로 해야 한다. 이 기준 온도는 보통 20℃이다. 대부분의 실험실 온도는 수용액의 부피를 측정할 때 온도의 보정을 줄이기 위해 20℃에 가깝도록 하는 것이 중요하다. 이와 달리 유리 액체의 팽창계수는 1 ℃ 또는 2℃ 이하의 온도 변화에도 보정이 필요하다. 또 물의 무게를 화학 저울로 달 때 공기의 부력을 받는데 만약 물을 액체 눈금으로 사용하였다면 부력을 위한 수정이 반드시 필요하다. 따라서 측정되어진 질량을 갖는 용액의 부피는 온도에 따라 변한다는 것이다.- 질량과 무게의 차이점)· 질량(mass)은 대상 물질의 일정 불변한 양의 척도무게(weight)는 물체와 그 주위 즉, 지구사이에 작용하는 인력→ 중력은 지역에 따라 변하므로 물체의 무게는 위치에 따라 변한다.→ 질량은

자연과학| 2011.03.10| 11페이지| 1,500원| 조회(761)

분석화학, 저울, 유리용기

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분광광도법을 이용한 착물조성 결정 Spectrophotometric Determination of a Complex Ion (Job`s method)

< 실험 보고서 >1. Title : 분광광도법을 이용한 착물조성 결정Spectrophotometric Determination of a Complex Ion (Job`s method)2. Date :Name : Co-worker :Weather : Temperature : 23.5 ℃ Humidity : 42 %3. Object : 흡광도 측정에 의해 착색 킬레이트 화합물의 조성을 결정하는 방법을 알아 본다.4. Principle :M + n X = MXn위 반응계에서 M, X의 농도합은 일정하게 유기되고 단지 M, X ml 농도를 변화 시키면서 ( 즉 x mL 의 X와 (1-x) mL 의 M을 혼합함) 흡광도를 측정하여 흡광도곡선이 꺾이는 점으로부터 조성비를 구한다.분광광도법은 물리학에서 전자 스펙트럼에 대한 정량적 연구 방법이다. 분광법보다 적용 범위가 좁으며, 가시광선과 근자외선, 근적외선을 대상으로 한다. 빛의 스펙트럼을 이용하여 각 파장에 대한 빛에너지의 분포를 조사하기 위해 빛을 분광기를 이용하여 단색광으로 나누고, 그 세기를 측정하는 방법이다.분광광도계는 크게 광원, 단색화 장치, 검출기로 구성되어 있다. 광원에는 텅스텐 램프(320-2500 nm영역의 복사선), 중수소 아크 램프(200-400 nm 영역의 자외선), 글로바(4000-200 cm?¹의 적외선 복사선), 헬륨-네온 레이저(638 nm), 레이저 다이오드(680-1550 nm의 근적외선) 등이 있다. 단색화 장치는 빛을 각성분 파장으로 분산시키고 좁은 띠의 파장을 선택하여 시료 또는 검출기로 보낸다. 검출기는 광자가 검출기에 도달할 때의 전기 신호가 발생하는 원리를 이용하여 전류의 세기와 복사세기가 비례한다는 사실을 이용하여 흡광도를 측정한다.UV(자외선, ultraviolet)는 전자기파 스펙트럼에서 보라색 띠에 인접한, 사람의 육안에는 보이지 않는 영역으로 100에서 3800 옹스트롬의 파장 영역을 가진다. 일반의 X선이나 감마선보다 투과성은 작지만 가시광에 비해 에너지가 높은편이기 때문에 인간의 피부나 작은 생물체에 영향을 미친다.- 복사선의 흡수 : 자외선과 가시광선과 같은 복사선의 투명한 물질층을 통과하는 경우에 어떤 주파수의 복사선 세기가 선택적으로 감소되는 수가 있고 이것은 ‘흡수’라고 한다. 이 경우 복사선 에너지의 일부는 물질의 원자 또는 분자에 옮아가고 그 결과 그 입자는 바닥 에너지 상태의 놓은 에너지 상태, 즉 들뜬 상태가 된다M + hf M*여기서 M*은 광자 에너지 hf을 흡수해서 생성된 들뜬 상태의 원자 또는 분자의 입자이다. 원자 또는 분자는 자외선이나 가시광선을 흡수하는 경우 전자 전이가 일어나고 전자가 보다 높은 에너지 준위로 올라가며, 분자의 경우 진동 에너지도 함께 증가한다.- Beer's law감쇠의 양이 흡수 분자의 농도와 흡수가 일어나는 경로 길이에 어떻게 의존하는가를 정량적으로 나타낸다. 빛이 흡수하는 분석물을 가진 매질을 지나가면 분석물이 들뜸으로써 세기의 감소가 일어난다. 주어진 농도의 분석물 용액에서 빛이 통과하는 매질의 길이가 길어질수록, 경로 안에서 흡수하는 물질이 더 많아지고, 더 큰 감쇠를 한다. 또한 주어진 빛의 경로길이에서는 흡수물의 온도가 높을수록 더 강한 감쇠가 일어난다.흡광도는 흡수종의 농도 c와 흡수 매질의 경로길이 b에 비례한다.여기서 a는 흡광계수(absorptivity)라 불리는 비례상수이다. 만약 c가 g/L의 단위를 가지고 b와 c의 단위를 상쇄하는 단위를 가져야한다. 만약 c가 L/g?cm 의 단위를 갖는다.농도를 리터당 몰로, b는 센티미터로 표현할 때 비례상수를 몰흡광계수라 부르며, 특별한 기호인으로 나타낸다.- 용매 : 시료를 준비하는데 사용되는 용매는 측정이 이루어지는 파장 영역에서 감지할 만큼 흡수해서는 안 된다. 가시광선 영역에서 이것은 문제가 되지 않는다. 물은 자외선 영역에서 사용될 수 있으나, 자외선 영역에서 측정되는 많은 물질들은 물에 녹지 않는 물질로 물을 사용하고 1cm용기를 사용하였을 때, 흡광도가 1에 접근하는 가장 낮은 파장이다. 이러한 용매들은 적어도 가시광선 영역까지 모두 사용될 수 있다. 용매를 선택할 때는 투광 성질뿐만 아니라 흡수 시료물질계에 미치는 영향도 고려해야 한다. 물, 알코올, 에스테르, 케톤과 같은 극성용매는 진동효과 때문에 가시광선 자외선 스펙트럼의 미세구조를 감소시킨다. 한편, 탄화수소물과 같은 비극성 용매의 경우는 기체 상태에서와 같은 미세 구조를 나타낸다. 흡수 스펙트럼을 정성 분석에 이용할 때는 표준물질과 미지 물질에 같은 용매를 사용해야 한다. 극성 용매는 여러 유기 화합물을 녹이는 효과가 있지만 극성이 센 것은 적외선을 흡수한다.- 화합물의 확인 : 시료물질을 확인하는 데는 시료 흡수 스펙트럼을 표준 스펙트럼과 비교하는 방법을 사용한다. 그러므로 흡수 스펙트럼에 의한 정성분석의 신뢰도는 미지 시료와 표준물의 스펙트럼이 얼마나 비슷한 특유성을 갖는가 관련있다.- 자외선, 가시광선 스펙트럼 : 자외선과 가시 광선 영역에서 얻은 스펙트럼은 비교적 간단하고 특유성의 수는 몇 개 밖에 안 된다. 이 경우 단 한 쌍의 스펙트럼을 비교하는 것은 확실성이 모자르므로 미지 시료와 표준물의 더 많은 스펙트럼을 각종 용매와 pH에서 또는 적당한 화학 처리를 한 후 비교한다.- 적외선 스펙트럼 : 적외선 스펙트럼은 대단히 간단한 화합물이라도 수 많은 흡수 봉우리를 갖고 있다. 두 가지 다른 화합물이 같은 조건에서 같은 흡수 스펙트럼을 가지는 경우는 없다. 그러므로 기효 물질의 적외선 스펙트럼이 표준물질의 스펙트럼과 같은 조건에서 일치하면 시료 물질이 표준물질과 같은 것이라고 확신한다.에너지를 흡수하면 원자와 분자는 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 들뜨게 되며, 전자기 복사선의 에너지가 들뜬상태와 바닥상태 사이의 에너지 차이와 같을 때 흡수가 일어난다. 자외선과 가시광선 흡수 분광법의 경우 이 스펙트럼 영역의 전자기 복사선을 흡수한 후 일어난 전이는 전자 에너지 준위의 전이이며, 이는 대개 30∼150kcal /mol의 에너지에 해당한다. 유기화합물에 있어서의 치환 또는 구조 변화는 흡수대의 파장 및 흡수강도에 변화를 가져 온다. 파장이 장파장쪽으로 이동하는 것은 적색이동이라 하며, 단파장으로의 이동을 청색이동이라 한다. 어떤 흡수대의 세기가 증가하는 것은 농색효과라고 부르며, 세기가 저하하는 것은 담색효과라고 부른다.5. Material? ReagentsDistilled water (증류수 H₂O )무색의 액체 상태mol wt 18.01528 g/molm.p 273.15K (0℃, 32℉) b.p 373.15K (100℃, 212℉) d 1 g/cm-3살아가는 데에 없어서는 안 되지만, 과량 섭취하면 흡수 지연으로 인해 두통, 경련 등을 일으켜 특히 운동선수에게 치명적일 수 있다.Perchloric Acid (과염소산, HClO₄)DUKSAN minimum 70.0 %mol wt 100.46 g/mold 1.768(22 ℃) m.p －112 ℃ b.p 39 ℃(56 mmHg)염소의 산소산이며 무색이고 물에 대해 가용성을 띠는 액체이다. 황산이나 질산 정도의 강산이다.Sulfosalicylic acid (C?H?O?S?2H₂O)DUKSAN minimum 99.0 %mol wt 254.22Ferric Ammonium Sulface (Fe₂(SO₄)₃(NH₄)₂SO₄?24H₂O)mol wt 964.37d 1.71 g/mL m.p 39-41 °C Solubility in water 1240 g/L? Apparatus① Beaker 300 mL② pipet 5 mL③ Volumetric flask 100 mL④ Volumetric flask 100 mL (brown)⑤ Volumetric flask 10 mL⑥ Funnel⑦ chemical balance⑧ spectrometer⑨ spatula⑩ cell⑪ Weighting paper⑫ Poly-Glove? InstrumentDIODE ARRAY SPECTROPHOTOMETER: Hewlett packa 미국 , 8452Achemical balance : max 210 g readability 0.0001 gPioneer6. Procedure1) 0.1 N HClO₄ 표준용액 조제 :HClO₄ 2.24 mL을 pipet으로 정확히 취해 250 mL volumetric flask에 넣고 증류수를 표선까지 가해 균일하게 섞는다.2) 0.01 M % Fe³? 표준용액 조제 :ferric ammonium surface 0.9644g을 정확히 칭량하여 100 mL brwon volumetric flask에 넣고 제조한 HClO₄수용액을 표선까지 가해 균일하게 녹인다.3) 0.01 M sulfosalicylic acid 발색시약의 조제 :sulfosalic acid 0.2542 g을 정확히 칭량하여 volumetric flask에 넣고 제조한 HClO₄수용액을 표선까지 가해 균일하게 녹인다.4) sample solution :혼합비Fesulfo-HClO4총총부부피피(mL)0:1001.09.0101:40.20.89.0102:30.40.69.0103:20.60.49.0104:10.80.29.01010:01.00.09.0105) spectrophotometer① overheating 시킨다.② Absorbounce을 190~800으로 맞추고, spectrum/peaks 로 조작한다.③ quartz cell에 blank 용액(HClO₄)을 담아 측정한다.④ 10:0 용액을 cell에 담아 측정한다. 수치를 저장한다.이때, 킬레이트가 형성되지 않았으므로 300 nm 이상에서 peak 가 없다.⑤ 4:1용액을 cell넣고 측정. peak를 확인한 후 A를 기록한 후 수치를 저장한다.⑥ 3:2 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.⑦ 2:3 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.⑧ 1:4 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.

자연과학| 2011.03.10| 9페이지| 1,000원| 조회(550)

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