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액정 고분자 ( LC )

액정 고분자 (LC)Ⅰ. 실험목적본 실험은 20ml의 acetic acid에 1g의 hydroxy propyl cellulose와 12ml의 acetic acid에 hydroxy propyl cellulose 5g를 각각 넣고 다 녹을 때 까지 교반을 실시한다. 녹은 용액을 편광현미경과 광학 현미경을 이용하여 액정을 관찰한다.Ⅱ. Introduction1) 액정고체를 녹는점까지 가열할 때 가한 열에너지는 고체에 분자배열을 제공한 분자 간 인력을 극복한다는 것을 알았다. 생성 액체는 무작정 분자 배향 특성과 많이 분자운동하는 특성이 있다. 그러나 어떤 물질은 그 고체를 가열할 때보다 더 복잡하게 거동한다.1888년에 Austria 식물학자 Frederick Reinizer는 자신이 연수하던 cholesteryl benzoate 유기화합물에서 흥미 있는 이상한 성질을 발견하였다. 가열할 때 145℃에서 녹아 우유 빛 액체를 형성하고, 179℃에서 우유 빛 액체는 갑자기 투명해짐을 알아냈다. 그 물체는 식을 때 반대과정이 일어났다. 투명한 액체가 145℃에서 고체화 하였다. Reinitzer 실험은 현재 액정(liquid crystal)이라는 물질의 세계 최초 보고서로 나타났다.가열할 때 고체는 액체상으로 직접 변하는 대신에 chloesteryl benzoate와 같은 몇 가지 물질은 고체상 구조부분과 액체상 구조를 갖고 자유 운동하는 부분을 갖은 액정상 중간체로 변한다. 부분적 배열 때문에 액정은 매우 점성이고 고체와 액체상 사이의 중간 특성을 갖는다. 물질이 이런 성질을 나타내는 영역은 Reinitzer의 예와 같이 예민한 전이온도로 표시한다. 1888년 이런 물질의 발견 시점으로부터 약 30년 전까지 액정은 주로 실험실의 호기심에 불과했다. 지금은 압력과 온도의 감지기에 널리 이용하고 디지털 시계, 계산기, 라톱 컴퓨터(laptop computer) 같은 전기장치의 공시장치에도 사용한다. 이와 같은 액정용도는 액정에서 분자가 서로 붙잡는 약한 분자간 힘이 온도영향을 받아 생긴 결과이다.- Nematic상(phase)에서는 분자들이 어떤 특정한 방향으로 배열하고 있다. 그러나 그 중심의 위치는 그림에서 보듯이 보통의 액체에서와 같이 제멋대로이다. 그 이유는 네마틱상에는 방향질서만 있고 위치질서는 없기 때문이다.분자 위치에 규칙성이 없지만 분자 축을 전제로 한 방향으로 향한 질서(배향의 질서, orientation alorder)를 가지고 있다.분자의 방향은 위, 아래가 거의 동등하기 때문에 분극이 상쇄되어 일반적으로 강유전성을 나타내지 않는다.- Smetic분자들이 네마틱상보다 더 질서도를 보인다.Smetic상은 연필 끝이 거의 가지런한 한 주먹의 연필과 같다. Smetic상은 연필 끝이 거의 가지런한 한 주먹의 연필과 같다. Smetic상은 또 다른 종류가 있는데 A, B, C의 문자로 표시한다. Smetic A상은 분자들이 층에 수직되는 긴 축의 층으로 배열한다. 다른 Smetic상은 다른 형태의 정돈 상태로 배열한다. 예로 Smetic C상은 분자들이 쌓이는 층에 긴 축이 비스듬하게 기우린 상태로 배열한다.네마틱과 Smetic상을 나타내는 분자는 두께에 비해서 상당히 길다. C=N과 N=N 이중결합과 벤젠고리는 견고성(stiffness)을 더해준다. 평면 벤젠고리는 분자들이 서로 쌓이게 돕는다. 더욱이 극성 원자단을 갖는 많은 분자는 이중극자-이중극자 상호작용 때문에 서로 걸맞는 분자 배열을 촉진한다. 그리하여 분자들은 그들 스스로 아주 자연스럽게 긴축을 따라 배열한다. 그러나 분자는 축을 따라 회전하고 서로 평행하게 이동한다. Smetic상은 분자 사이의 힘(분산력, 이중극자-이중극자, 수소결합), 즉 분자간 힘이 분자의 미끄러짐 가능성을 제한한다.- Cholesteric액정 상을 형성하는 분자들의 가장 일반적인 예들은 콜레스테롤과 밀접한 연관이 있기에 이들을 Cholesteric 액정이라 부른다. 위에서 언급한 콜레스테릴 미리스테이트가 Cholesteric 액정 상을 갖는다. Cholesteric상은 때로는matic) 액정이라고도 부른다. '카이랄' 이란 말은 단순히 비틀려 있다는 것을 의미한다. Cholesteric상은 스메틱상과 같이 층을 이루고 있는데, 다만 이웃한 층의 분자들이 다른 방향으로 향하고 있어, 이 액정의 분자들은 나선형 즉 비틀림 배치를 보여 준다.분자축이 비틀어진(거울에 비친 분자의 상이 원래의 상과 다를 때 카이랄(chiral)한 분자라고 한다) 경우 또는 네마틱 액정에 카이랄 한 분자를 혼합하면 네마틱 액정의 디렉터 n이 비틀어진 상태가 된다. 이러한 배열의 액정을 콜레스테릭(cholesteric) 액정이라 한다.비틀림의 피치 L은 대략 0.3μm의 범위다. 비틀림 방향인 우선회 또는 좌 선회는 특례를 제외하고 물질에 따라서 결정된다.Cholesteric 상태는 smetic 상태와 마찬가지로 층상 구조를 가지는데, 각 층에 서의 분자 배열은 nematic 상태와 비슷하다. 각 분자 층은 매우 얇으며, 층 내 에서의 분자 배열은 장축 방향이고 층의 면은 평행이다. 그림과 같이 각 층 내 분자의 장축 방향은 인접하는 층 분자의 장축 방향과 조금 어긋나 있으며 전 체적으로는 나선 구조를 이루고 있다.Cholesteric 유도체에서 많이 볼 수 있으므로 이런 이름이 붙었지만, Cholesteric 자체에는 액정성이 없다.2) 편광현미경(polarization microscope)얇게 연마한 시료편(試料片)에 편광을 통과시켜 그 광학적 성질을 조사하기 위한 특수한 현미경이다. 광물현미경(광물용 편광현미경) 또는 암석현미경(암석용 편광현미경)이라고도 한다. 즉, 단지 시료의 미소부분을 확대할 뿐만 아니라, 예를 들면 광물에서는 그 광물종(鑛物種)의 결정이나 결정형의 판별, 또는 공존하는 다른 광물이나 결정과의 관계를 조사할 수 있다. 구조상 다른 광학현미경과 다른 점은 2개의 편광장치, 즉 편광자(偏光子:polarizer)와 검광자(檢光子:analyzer)를 가지고 있으며, 재물대(載物臺:stage)가 회전할 수 있게 되어 있다는 점이다. 필요에 器:condenser), 대물경 상부에 제2의 대물렌즈(Bertrand’s lens)를 장착할 수 있다. 편광자와 검광자는 보통 편광면을 서로 90°로 어긋나게 놓이며, 재물대에 시료가 없을 때는 편광자를 통과한 직선편광이 검광자를 통과할 수 없어 시야가 어둡다. 그러나 광학적으로 이방성(異方性)을 갖는 시료를 놓으면 직선편광이 시료를 통과하여 원편광(圓偏光)이 된다. 이것이 검광자를 통과함으로써 서로 수직인 직선편광이 어느 광로차를 가지고 합성되어 시야에 그것에 의한 간섭상(단색광인 경우는 명암의 상, 백색광인 경우에는 간섭색으로 빛깔이 붙은 상)이 나타난다.검안법에는 오소스코프와 코노스코프의 두 가지 방법이 있다. 오소스코프에서는 콘덴서와 버트런드렌즈는 사용하지 않는다. 오소스코프 중 검광자를 빼고, 보통의 현미경과 마찬가지로 시료 전체의 모양이나 빛깔 및 다른 광물종과의 공존상태를 조사하는 것을 개구(開口) 니콜법(또는 평행 니콜법)이라 하며, 검광자를 넣고 간섭상을 관찰하여 빛의 흡수성 ·굴절률 등을 판정하는 것을 십자 니콜법(또는 直交 니콜법)이라 한다. 이에 대하여 코노스코프에서는 집광기(코노스코프용 콘덴서)에 의해 개구수를 크게 하여, 시료편이 있는 위치에 각 방향의 입사광을 비추었을 때의 간섭상을 관찰한다. 광축이 표면에 수직이 되도록 연마한 것을 시료로 하면, 다른 입사각에서는 서로 간섭하는 편광의 광로차가 다르므로, 대물렌즈의 초평면(焦平面)에 명암의 동심원에 명암의 십자를 겹친 상[實像]이 얻어지며 그 상을 해석함으로써 시료의 광학적 성질을 결정할 수 있다. 이때의 실상이 작으므로, 보통 버트런드렌즈와 접안렌즈를 조합시켜 확대한다.편광현미경은 원래 암석이나 광물의 연구용으로 발달한 것으로, 최근에는 무기물이나 유기물 결정 외에 비정질(非晶質)에도 이용하게 됨으로써 화학공업 방면에도 넓은 용도를 가지고 있다.3) acetic acid화학식 CH3COOH. 식초에서 나는 신맛이 아세트산에 의한 것으로, 식초에는 아세트산이 약 4%가량 포함되어 아세트산을 초산이라고 부르기도 한다. 순도가 높은 아세트산은 상온에서 고체로 존재하는데, 이를 얼어 있는 초산이라는 의미로 빙초산이라 부른다. 빙초산은 독성이 강해 피부에 닿으면 염증을 일으키므로 주의해야 한다. 아세트산은 발효를 이용해 만들 수 있다. 산소가 없는 상태에서 포도당에 효모를 넣어 주면 알코올발효가 일어나 에탄올이 만들어진다. 이 에탄올에, 산소가 있는 상태에서 아세트산균을 넣어 주면 아세트산균에 의해 에탄올이 분해되어 물과 아세트산이 만들어진다. 이를 아세트산발효라고 하며, 식용식초를 만들 때 자주 사용하는 방법이다. 식초는 오래 전부터 조미료로 많이 사용되어 온 물질로, 그 성분인 아세트산이 약산성을 띠고 있어 신맛을 낼 뿐 아니라 음식물의 부패를 막아 주고 냄새를 없애는 역할을 하기도 한다.4) hydroxy propyl cellulose분자량이 50,000-250,000 정도로 응용 분야로는 코팅기제, 유화제, 안정화제, 현탁화제, 정제결합제, thickning agent, 점증제가 있다.약학적 처방 및 약학기술에의 적용. Hydroxypropyl cellulose 는 경구 및 국소 처방에 많이 사용된다. 경구 제품에서 hydroxypropyl cellulose 는 정제결합제, 필름코팅기제 및 서방제제의 매트릭스 형성제로 일차적으로 사용된다. 2-6% w/v 농도의 hydroxypropyl cellulose는 습식과립, 건식과립 및 직타용 결합제로 사용된다. 15-35% w/v 농도의 hydroxypropyl cellulose 는 서방성제제에 사용된다.약물의 방출속도는 점도가 낮은 hydroxypropyl cellulose 를 사용할수록 증가한다.음이온성 계면활성제를 첨가하면 hydroxypropyl cellulose 점도가 증가하고 이에 따라 약물방출 속도는 감소한다. 5% w/w 농도의 용액이 주로 필름코팅에 사용된다. 수계, 유계 모두 사용이 가능하다. 스테아린산 또는 팔미틴산이 유계코팅시 사용되는 가소제이다. 저치환 히드록시프로필.

공학/기술| 2010.03.29| 7페이지| 2,000원| 조회(272)

고분자, 액정, 화학, 신소재, LC, 액정 고분자

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유화 중합 (Emulsion Polymerization)

Abstract본 실험은 150 ml의 물에 SDS 1.125 g과 K2S2O8 0.091 g, 그리고 정제된 MMA 50 ml 용해시킨 용액을 70 ℃ 항온조에서 200 rpm으로 유화중합을 실시하여 PMMA를 중합하였다. 반응 2시간 후 반응이 종결되었고, Tg 121.7 ℃, 전환률 80.9 %, 분자량 929,800 g/mol 값을 갖는 PMMA를 얻었다.Ⅰ.INTRODUCTION유화중합은 현탁중합과 같이 물을 사용하나 중합개시제가 단량체에 용해되지 않고 물에 녹아 있으며, 현탁제 대신에 micelle을 형성할 수 있는 유화제가 사용되는 것이 차이점이다. 따라서 유화중합에서는 중합이 일어나는 장소가 단량체 분산상이 아니라 물상에서 생성된 라디칼과 물로 확산되어 나오는 단량체가 만나는 장소가 되는 micelle 내부이므로 현탁중합과는 반응기구가 달라지게된다. 밑의 표에서 대표적인 유화중합반응인 스티렌-부타디엔고무(SBR) DML 제조용 처방을 나타내었다. 표에서 비누는 친수성-소수성기를 동시에 갖고 있기 때문에 임계농도(CMC)이상이 되면 micelle을 형성하게 된다.성분조성 비율(part)단량체100물180-200유화제(비누)4-8개시제K2S2O80.1-0.25NaHSO30.1-0.2표면장력 조절제(옥탄올/라우릴알코올)0.5에멀젼 안정제(CMC/PVA)0.5-1.5완충용액5-10연쇄이동제 메르캅탄0.3-0.8밑의 유화중합의 모식도로 이해하기 쉽게 나타내었다. 그림에서 단량체는 약 0.1 μm정도의 작은 분산상을 이루고 있으며 유화제의 농도가 임계농도 이상이 되면 50~100정도의 유화제들이 모여 micelle을 만들게 되고 물에 있는 개시제는 중합온도에서 라디칼로 분해되어 micelle 내부로 들어간다. 한편 단량체는 분산상으로부터 확산하여 물로 나오고 다시 micelle 내부로 들어가 라디칼과 만나 중합반응이 시작된다. 중합반응이 진행됨에 따라 단량체 분산상은 단량체가 확산되어 나가므로 점점 작아져 없어지고 중합이 일어나는 micelle은 중합체입자 지방산 비누[소디움 혹은 포타지움 스테어레이트(stearate),러레이트(laurate), 팔미테이트(palmitate)], 설페이트와 설포네이트(소디움 러릴 설페이트와 소디움 도데킬벤젠 설포네이트) 등이 있다. 지방산 비누는 산성 매질에서 안정하지 못하므로 산성 매질에서 중합을 하거나 산 혹은 중금속 이온에 대하여 안정 제품을 제조할 경우에는 설페이트와 설포네이트가 사용된다. 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(비닐알코올)과 하이드록시에틸 셀룰로오스와 같은 비이온성 계면활성제를 음이온 계면활성제와 함께 사용하면 냉동-가열(freeze-thaw)이나 밀림(shear) 안정성이 증가되거나 입자 크기와 입자 크기 분포의 조절에 도움이 된다. 비이온성 계면활성제의 존재는 이온성 계면활성제의 정전기적 안정화에 더하여 고분자 입자 사이의 반데르발스 힘을 통한 콜로이드 형태의 추가적인 안정화를 제공한다. 비이온성 계면활성제는 최종 고분자 라텍스가 넓은 영역의 pH에서 영향을 받지 않아야 할 경우에도 유용하다. 비이온성 계면활성제를 단독으로 사용하는 경우는 많지 않은데 이는 음이온 계면활성제보다 덜 안정한 입자가 생성되기 때문이다. 음이온 계면활성제는 사용하는 물의 0.2-3 wt % 정도 사용되며 음이온 계면활성제는 2-10 % 정도 사용된다. 도데킬암모니윰 클로라이드(dodecyl ammonium chloride)와 세틸트라이메틸암모니윰 브로마이드 (cetylrtimetylammonium bromide) 와 같은 양이온 계면활성제는 유화 능력과 개시제의 분해에 좋지 않은 영향을 미치므로 사용빈도가 훨씬 낮다. 또한 양이온 계면활성제는 음이온 계면활성제보다 가격이 비싸다. 그러나 핵 생성이 완결될 때까지 기다렸다가 계면활성제를 더 첨가함으로써 입자 크기, 분포, 입자 수에 영향을 주지 않고 입자의 안정성을 증가시키는 방법도 있다.이번 실험에서 사용한 음이온성 계면활성제인 SDS의 분자식은 NaC12H25SO4이며, 분자량은 288.38 밀도는 1.01 g/cm3, 녹는점은 할 수 있으며, 350~400 ℃에서는 고분자는 쉽게 분해하여 단량체의 수율이 대략 정량적으로 얻어졌다. 따라서 조각고분자부터 단량체를 회수할 수 있다.과황산칼륨: 무색또는 백색의 결정으로 물에 가용되며 저장중 서서히 분해 되면서 산성염을 생성한다 가장 많이 유화 중합용개시제로서 반응 온도는 약 75~85 ℃정도이다.Ⅱ. ExperimentalⅡ-1. MaterialsMethyl methacrylate (MMA): (C5H8O2) 분자량 : 100.12 g/molPotassium persulfate: (K2S2O8) 분자량 : 270.3218 g/molAssay : above 92 %, Manganese : below 0.00005 %,Chloride : below 0.0038 %, Heavy Metal : below 0.001 %,Nitrogen : below 0.0015 %, solubility in H2O : passes testSodium Dodecyl Sulfate(SDS): (C12H25OSO3Na) 분자량 : 288.38 g/molSodium Hydroxide (NaOH) :분자량 : 40 g/molAssay : minimum 93 %, Chloride : 0.01 %, Silicate : 0.04 %,Sulfate : 0.004 %, Iron : 0.0015 %, Nitrogen : 0.002 %,Total Potassium : 0.4 %, Aluminum : 0.005 %, Lead : 0.003 %,Sodium carbonate : 2 %, Solubility in water : to pass testToluene (C6H5CH3): 분자량 : 92.14 g/molAssay : minimum 99.5 %Ⅱ-2. Equipmentsㆍ 비이커(50 ml, 100 ml, 250 ml) / 메스 실린더,(10 ml, 200 ml) / 항온조 / 자력 교반기, 마그네틱 바 / 전자 저울, 스푼 / Ostwald viscometer,/ 분별깔때기 / 피%45.040.92g80.9%○ 전환률 == 80.9%Ⅲ-2 분자량- Ostwald viscometer를 이용하여 측정한 실험치 분자량PMMA를 toluene을 용매로 사용해서 측정한 점도값(toluene: 7.2sec)C(g/cm3)Flow Time(sec)relspred0.00057.81.0830.0831660.0018.51.1800.1801800.0029.71.3470.3471740.00413.21.8330.833208b =, a = Y - bX(= ηred의 값,= c(g/㎖)의 값, n = c의 개수, a = [η])Sample(외삽 값은 161.5)[ ] = K x Mva (K=7.1x10?3 , a=0.73)161.5 = 7.1x10?3x Mv?.73Mv?.73 = 22,746.47Mv = 929,770.12∴ Mv ? 929,800 g/molⅣ. Discussion본 실험은 유화 중합으로 PMMA를 중합하는 실험이다. 항온조를 70 ℃까지 승온하여 증류수 140 ml에 유화제 SDS를 1.125 g을 넣고 10분간 교반하여 용해시켰다. 이 때 용액의 색은 투명한 무색이였다. 개시제 K2S2O8 0.091 g을 10 ml의 증류수에 넣고 유리 막대로 5분간 휘저어 개시제를 용해시킨 후 유화제가 들어 있는 삼각 플라스크에 정제된 MMA 50 ml를 넣고 200 rpm으로 교반을 하였다. 그동안 사용했던 AIBN은 지용성 개시제로 단량체에 녹여서 사용하였지만 K2S2O8은 수용성 개시제로 물에 녹여 사용한다. 용액이 섞이는 순간 용액은 혼탁액으로 변하였고, 단량체인 MMA의 냄새로 인해 용액에서 역한 냄새가 났다. 교반시작 후 시간이 지남에 따라 용액은 점점 불투명해 졌고, 반응 시작 30분 후 첫 번째 sample을 채취하였다. 이 때 피펫으로 5 ml를 채취하였는데, 채취과정에서 피펫에 입자가 걸려서 용액을 자세히 관찰해보니 플라스크 표면에 하얀색 고상물질이 약간 붙어있었다. 채취 후 다시 교반을 실시하였는데 점점 시간이 지날수록 고상물질이 더 많 건조된 생성물은 쉽게 깨졌고 색은 불투명한 색이였다. 최종 중합된 PMMA를 0.08 g toulene 20 ml에 넣고 교반을 실시하였는데 고분자 덩어리가 너무 커서 쉽게 용해되지 않았다. 그래서 유리 막대를 이용해서 잘게 부셔서 다시 교반을 실시하였고, 교반 4시간 후 완전히 용해된 것을 확인 하였다. 우선 toluene의 점도를 측정을 하고 PMMA 0.004 g/cm3 용액을 Ostwald viscometer 10 ml넣고 초시계로 한사람이 5번씩 측정하였다. 그리고 PMMA 용액에 10ml toulene 넣은 0.002 g/cm3의 PMMA 용액도 같은 방법으로 점도를 측정하였다. 위와 같은 방법으로 0.001 g/cm3와 0.0005 g/cm3 의 용액을 만들어 점도를 측정하였다. 측정 점도를 이용하여 929,800 g/mol의 분자량을 얻었고, DSC 분석결과Tg값은 121.7 ℃을 얻었다. 일반적인 PMMA의 Tg값은 105 ℃이고 단단한 물질로 우리조의 PMMA와 물성과 비슷한 것을 알 수있다. 건조된 PMMA는 하얀색의 불투명한 고체물질로 약간의 힘을 가했을때 가루가 되었다. 일반적인 PMMA는 단단하고 투명한 물질이다. 하지만 우리조의 PMMA는 어느정도의 강도가 있었고, 일반적인 PMMA보다 투명성이 떨어졌다.■ 다른조의 분자량조온도유화제개시제속도분자량(g/mol)반응전환율Tg(℃)170℃0.75wt%0.6wt%200rpm1,030,100103.74 %119270℃0.75wt%0.4wt%200rpm91200092 %1183(우리조)70℃0.75wt%0.2wt%200rpm92980080.9 %121.7480℃0.75wt%0.4wt%200rpm21790056.26 %120.41375℃0.5wt%0.2wt%200rpm31100083 %122.3개시제의 농도에 따른 분자량의 차이를 비교해보면 우리조보다 개시제의 농도가 높은 1조가 분자량이 더 큰 것으로 보아 개시제의 농도가 높을수록 분자량이 커지는 것으로 보이지만 이론적으로는 개시제의 농도가 .

공학/기술| 2009.11.05| 8페이지| 2,000원| 조회(446)

공학, 화학, 신소재, 유화, Emulsion

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