단위조작 실험보고서(Report)제 목 : 액체의 비중(Specific gravity, Sp.gr.) 측정담당교수 :실험일자 : 201년 월 일기온 :기압 :습도 :실습조명 : 조화학공학과 학년학 번 :성 명 :1. 제목(Title)2. 목적(Object)3. 이론(Theory)액체의 비중 측정1. 액체의 비중과 밀도 관계를 이해한다.2. 각종 비중 측정 장치를 이해한다.3. 액체의 농도와 비중 관계를 이해한다.4. 용액의 온도와 비중 관계를 이해한다.5. 밀도로부터 어떤 물질의 순도를 이해한다.액체의 밀도(Density)는 보통ml당 gram으로 나타낸다. ml은 순수한 물의 최대 밀도인 3.98℃에서 1kg에 해당하는 부피의 1/1000로서 정의 된다.따라서 액체의 밀도는 pycnometer method 및 Archimedes의 원리에 의하여 알려진 부피를 점유하는 액체의 질량을 측정함으로서 결정된다.어떤 물질의 질량에 대한 체적과 표준 물질의 질량과의 비를 비중이라고 한다.어떤 온도에 있어서 물질의 비중(밀도)은 그 물질의 고유 정수이다.따라서 비중을 측정하여 그 물질의 순도도를 확인 할 수 있다. 표준 무질로서 액체의 경우는 4℃의 물(밀도 0.999973g/cm³)이, 기체의 경우는 표준상태의 공기 또는 산소가 사용된다. 비중라 함은 시료와 물과의 각 온도 t'℃ 및 t℃에서 같은 체적의 질량비를 말한다. 실험에서는 액체의 비중을 Gay-Lussac 형 비중병을 사용하여 측정한다.? 참고자료1) 기본적인 개념? 표준상태- 온도 0℃ , 압력이 1기압에서의 물질(주로 기체)의 상태. 이 온도와 압력을 각각 표준온도, 표준압이라고 한다. 표준상태에서의 이상기체 1g 분자의 체적은 기체의 종류에 관계없이 약 22.4이다.? 순도- 물질의 화학적 순수함의 척도이다. 순도가 높은 물질은 다른 물질(불순물)의 함량이 작으며, 일반적으로 순도가 높을수록 제작 공정이 복잡해지므로 가격이 상승한다. 현재까지 알려진 최고 순도의 산업 재료는 집적 회로의 재료로 사용되는 반도체 실리콘으로, 0.1 ppt(10조 분의 1)미만의 불순물 함량을 기준으로 한다.? 비중- 어떤 물질의 질량과, 이것과 같은 부피를 가진 표준물질의 질량과의 비율이다. 비중은 기체의 경우 온도와 압력에 따라 달라지며, 대부분의 경우 밀도와 같은 개념으로 생각해도 무방하다. 표준물질로서는 고체 및 액체의 경우에는 보통 1기압, 4℃의 물을 취하고, 기체의 경우에는 0℃, 1기압에서의 공기를 취한다. 비중은 온도 및 압력(기체의 경우)에 따라 달라진다. 비중은 무차원수이며, 고체·액체에 대해서는 그 값이 소수점 이하 5자리까지 밀도와 일치한다. 따라서 비중과 밀도는 그 값이 같다고 생각해도 무방하다.? Baume- 안톤 보메(Baume)가 1768년 산, 시럽과 다른 액체에 대해 비중을 표시하는 방법으로 사용하였다. 비중이 가벼운 액체에 대해서는Be = (140 / 비중 - 130), 비중이 큰 액체에 대해서는Be = 145 x (145 / 비중) 표준온도는 60℉이다.4. 장치 및 시약(Apparatas & Reagent)5. 실험방법(Experimental&Process)6. 관찰(Observation)and 결과(Result)7. 고찰(Consider)8. 참고문헌(Reference)Weld비중병(Gay-Lussac 형), Chemical balance, 항온조, 주사기, Popette Measuring cylinder, Thermometer, Volumetric flask, Beaker, 메탄올, 소금1. 비중병에 물을 채우고 모세관형의 갈아 맞춘 마개를 닫고 5분간 방치하여 모세관의 표선의 관찰한다.2. 5분간 방치 후 표선의 변화가 없으면 깨끗이 세척 후 110℃의 건조기에서 항량이 될 때까지 건조한다.3. 비중병을 건조하는 동안 시료로 Methanol수용액 20%, 40%, 60%, 80%, 100%를 제조한다.4. 건조된 비중병을 Desiccator에서 냉각 후 화학 천칭에서 정확히 칭량한다.5. 증류수의 온도를 측정하고 무게를 측정한 비중병에 마개를 열고 증류수를 채운 후 마개를 닫는다.6. 비중병 표면에 흘러 넘친 시료는 거름종이로 깨끗이 닦는다.7. 증류수로 채워진 비중병의 무게를 정확히 측정한다.8. 같은 비중병에 조제한 시료 약간 량으로 비중병을 3회 세척한다.9. 시료를 세척된 비중병에 채운 후 온도가 일정한 항온조 내에서 특정온도까지 방치한 후 무게를 정확이 칭량한다.
1.실험목적(object)2.실험이론(theory)3.실험장치(experimental appaturos)4.실험방법(experimental method)5.고찰(discussion)6.결과(result)7.참고문헌(reference)커피의 카페인을 추출하기 위해서? 단순증류 ?증류기술은 실험실이나 산업현장에서 액체-액체 혼합물을 분리하는 가장 보편적이고도 간편한 방법이다. 증류는 액체를 기화시켜 얻고자 하는 물질의 기체를 응축시켜 보다 순수한 액체로 얻는 과정이며 증류에서는 잔여물보다 증류액이 더 중요하다. 증발은 실험실에서 잔유물이 더 중요한 경우에 쓰는 말이며, 환류는 기화된 화합물이 냉각관에서 응축되어 끓고 있는 플라스크로 돌아가는 현상을 말한다. 기본적인 증류장치에는 액체를 끓이는 플라스크와 기화된 증기를 통과시키는 관, 그리고 이를 응축시키기 위한 냉각관, 증류액을 받은 플라스크, 그리고 액체의 증기압이 대기압과 같도록 하기위해 가열하는 기에서 하나의 성분을 순수하게 분리하는데 이용하는 기술이다. 증류는 액체상의 분자를 기체상으로 증발시켜 다시 액체상으로 응축시키는 과정이며, 반면 환류는 증발된 물질이 응축되어 증류플라스크로 되돌아가는 과정의 반복현상을 말한다. 증류법에는 단순증류, 분별증류, 진공(혹은 감압증류), 수증기증류, 미량증류 등이 있다. 증류를 할 때 처음에 증발해 나오는 것일수록 휘발성이 큰 것이고 나중에 나오는 것일수록 휘발성이 낮은 것이다. 증류액을 다시 증류하면 새로 생긴 증류액은 앞서 얻은 증류 액보다 휘발성이 더 크다. 이와 같이 증류를 되풀이하는 것을 재증류라고 하고 이에 대하여 한 번만 증류하는 것을 단증류라고 한다. 단순증류는 섞여있는 각 액체성분의 끓는점 차이가 큰 경우에 효과적으로 이용될 수 있다.? 추출량 ?추출물을 함유한 flask무게 - flask무게yield(수율)% =⑴ 1차 실험(Soxhlet 추출기에 의한 추출법)① 250mL짜리 둥근 플라스크에 증류수를 1/2정도 채운다.② 여과지에 커피가루를 1/4정도 채운 후soxhlet 추출기에 넣는다.③ 둥근 플라스크에 들어있는 증류수를 곤로를 이용해가열시킨 후 냉각기에 액화된 증류수를여과지에 떨어뜨린다.④ ③과정을 7번 정도 반복한 후액체(카페인+증류수)를 얻는다.⑵ 2차 실험(단순 증류)① 1차 실험에서 얻어낸 액체(카페인+증류수)를 가열하여리비히냉각기를 통해 증류수와 시료를 분리시킨다.② 분리시킨 후 증류플라스크에 남은 시료의 무게를 잰다.? 1차 실험여과지무게 : 5.4g 둥근플라스크 무게 : 119.8g(커피+여과지) : 8.7g (증류수+둥근플라스크)무게 : 251.2g커피무게 : 3.3g? 2차 실험가지달린플라스크무게 : 110.4g(카페인+증류수+가지달린플라스크)무게 : 216.8g(카페인+증류수)무게 : 106.4g
1.실험목적(object)2.실험이론(theory)3.실험장치(experimental appaturos)4.실험방법(experimental method)5.고찰(discussion)6. 결과(result)7.참고문헌(reference)Iodoform 반응을 확인하기 위해서? Iodoform 반응 ?아세틸기나 옥시에틸기를 가지는 화합물을 검출하는 정성반응.? Iodoform ?방부제로 사용되는 의약품.Triiodometane 이라고도 한다. 화학식은 CHI₃이다.분자량 은393.73, 비중은 4.008(17℃ 값), 녹는점 119℃이다. 유기할로젠화물의 일종으로서 아세틸기 CH3CO-를 갖는 유기화합물에 수산화알칼리와아이오딘을 작용시키면 생성된다. 이 반응을 Iodoform 반응이라 하며, 매우 예민하다. 노란색의 육방판상결정이며, 냄새가 독특하다. 녹는점 이상으로 가열하면 분해·승화하지만, 증류가 가능하다.물·벤젠에는 녹지 않으나, 에탄올·에테르·아세트산에는 녹는다. 빛과 공기에 의하여 서서히 분해되어 이산화탄소·일산화탄소·아이오딘이 된다. 유리된 아이오딘의 살균작용을 이용하여 살균제·방부제 등 의약품으로 사용하였으나 근래에는 냄새가 독해 거의 쓰지 않는다.① 시험관② 시험관을 세워놓을 수 있는 장치③ 유리막대④ 스포이드⑤ 비커① 시험관(Test Tube)에 시료 2ml를 넣고 증류수 4ml를 넣는다.② 별도로 만들어진 KI + I₂용액 6ml를 시험관에 넣는다.③ I₂갈색이 없어지고, 황색이 될 때까지 15% - NaOH 용액을 1방울씩 넣는다.④ 이것을 냉각시키면 사용한 alcohol 용액에 따라서 Iodoform 반응이 일어난다.1) CH₃CH₂OH9ml : 맑아진다.16ml : 연노랑색으로 변한다.2) (CH₃)₃COH14ml : 오렌지색으로 변한다.16ml : 연노랑색으로 변한다.3) MeOH14ml : 홍색으로 변한다.17ml : 연노랑색으로 변한다.4) (CH₃)₂CHOH9ml : 갈색으로 변한다.11ml : 오렌지색으로 변한다.12ml : 노랑색으로 변한다.5) EtOH위에 1) 번과 같은 반응이 일어난다.CH₃CH₂OH 과 (CH₃)₂CHOH 을 냉각시켰을 때 앙금이 가라앉은 것을 볼 수 있었다.http://100.naver.com/100.nhn?docid=118038
1.실험목적(object)2.실험이론(theory)3.실험장치(experimental appaturos)4.실험방법(experimental method)5.고찰(discussion)6. 결과(result)7.참고문헌(reference)순도를 높이기 위해서? 수득률원료물질로부터 어떤 화학적 과정을 거쳐 목적물질을 얻는 경우에 실제로 얻은 양의 이론양에 대한 비율을 말한다.? 재결정1)용해도 차이를 이용한 재결정대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 양을 말하여, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 이러한 방법을 재결정이라 한다.2)결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다.3)재결정을 통한 용질의 순도 높이기또한 재결정을 하면 용질의 순도를 높일 수 있다. 만약 불순물이 조금 섞여 있는 질산나트륨(NaNO3)을 보다 순수하게 얻어내고 싶다면, 재결정방법을 이용할 수 있다. 먼저 물을 100g 준비하고 온도를 100°C 근처로 높인 후 질산나트륨(NaNO3)을 녹인다. 만약 불순물이 물에 녹지 않는 물질이라면 여과지를 이용해 걸러낼 수 있지만 그렇지 않다면 용해도 차이를 이용해 분리해야 한다. 100°C에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 170이다. 즉 물 100g에 최대 170g의 질산나트륨(NaNO3)이 녹을 수 있는 것이다. 질산나트륨(NaNO3)을 150g 녹였다고 하자. 이제 이 용액의 온도를 10°C가 되게 천천히 내린다. 10°C에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 80이다. 따라서 150g-80g = 70g이므로 70g만큼의 질산나트륨(NaNO3)이 더 이상 용액 속에 녹아 있지 못하고 다시 결정으로 석출된다. 이때, 처음에 5g의불순물이 질산나트륨(NaNO3)에 함께 포함되어 있었다고 하자. 그리고 이 불순물의 용해도는 100°C에서 90, 10°C에서 30이라고 가정하자. 그렇다면 불순물은 100°C에서도 모두 녹았을 것이고, 10°C에서도 모두 녹아 있게 된다. 즉, 불순물은 애초에 그리 많은 양이 아니기 때문에 낮은 온도에서도 물에 충분히 녹을 수 있는 것이다. 따라서 재결정을 하게 되면 불순물을 제거하고 좀 더 순수한 용질을 결정으로 얻어낼 수 있다.① 비커에 불순한 Acetanilide 10g을 넣은 다음 증류수 100cc를 가하고 가열하여 더운 포화용액을 만들고 완전하게 용해시킨다.(만약, ⓐ 완전히 녹지 않으면 증류수를 소량씩 가하면서 완전히 녹인다.ⓑ 용액이 불순물로 착색되어 있으면 활성한 1g을 넣고 비등시켜서 탈색시킨다.② 이 용액을 folded filter paper와 Mot funnel을 데운 다음 신속히 여과해준다.③ 수기(모으는 그릇)로는 Erlenmeyen flask을 사용한 약 30분간 정치시켜 냉수로 외부를 냉각시키면 결정화가 된다.④ 다시 Buchner funnel을 이용하여 흡인에 과히고 Desiccator에 넣어 건조시켜준다.⑤ 건조된 결정을 칭량하여 수율을 계산한다.
1.실험목적(object)2.실험이론(theory)3.실험장치(experimental appaturos)4.실험방법(experimental method)5.고찰(discussion)6. 결과(result)7.참고문헌(reference)methane gas가 불과 반응했을 때 나타내는 색을 알아내기 위해서? 기체발생반응 ?? 화학반응의 생성물로 기체가 만들어지는 반응이며 발생된 기체를 모으는 방법에는 수상치환, 하방치환, 상방치환 등이 있다.? 발생된 기체가 수소처럼 물에?잘 녹지 않는 경우에는 수상치환, 이산화탄소처럼 공기보다 무거운 경우에는 하방치환, 암모니아처럼 공기보다 가벼울 경우에는 상방치환으로 모을 수 있다. 기체발생반응에서 질량보존을 확인하기 위해서는 밀폐된 공간에서 실험을 하여 생성된 기체가 공기 중으로 퍼지지 않도록 해야 한다.기체가 발생하는 반응 중 대표적인 예는 금속과 산의 반응이다. 수소보다 반응성이 큰 아연이나 마그네슘과 같은 금속은 산과 반응하여 수소 기체를 발생시킨다.그러나 수소보다 반응성이 작은 구리는 산과 반응하여 수소를 발생시키지 않는다. 칼슘의 경우에는 산과 반응하여 이산화탄소를 발생시킨다.이외에도 과산화수소에 이산화망가니즈를 촉매로 넣어 주면 산소가 발생하는 반응도기체발생반응의 일종이다.? 수상치환법 : 물에 녹기 어려운 기체(H₂, CO, CO₂, NO, C₂H₂)를 포집하는 방법① 무수초산나트륨(CH₃COONa)10g을 유발에 넣고 분말로 만든다.② 별도로 소다회(Na₂CO₃)10g을 유발에 넣고 분말로 만든다.③ ①과②를 고르게 혼합시킨다.④ 위 혼합물 10g을 시험관에 넣고 수상치환법으로 methane gas를 포집한다.⑤ 얻은 methane gas을 시험관 입구에 성냥불을 가까이 대어본다.methane gas를 모은 시험관을 수조안에서 재빨리 빼내어 바로 불을 붙였다. 처음에는 잘 되지 않아서 고생을 했지만 여러 번 시도를 해보면서 methane gas가 불과 반응했을 때의 색깔을 알 수 있었다.