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[분리정제]액-액추출-결과레포트 평가A좋아요

1. 실험목적액체 혼합물 중의 화학성분을 적당히 용매를 사용하여 분리하는 조작을 액-액 추출이라 한다. 이 액-액 추출조작은 화학공학에서 물질 분리를 위하여 사용되는 대표적인 기본조작중의 하나이다. 액-액 추출에서는 액-액 평형관계, 즉 액체혼합물의 각 성분과 용매간의 용해도차를 이용하여 물질을 분리하게 되며, 원료액체와 용매를 접촉시키는 방법에 따라 향류다단추출, 병류다단추출조작으로 구분된다. 본 실험에서는 향류다단추출 실험을 통하여, 액-액 추출의 기본원리의 향류다단추출 조작의 특징을 이해하고자 한다.2. 이론추출은 가장 일반적인 분리방법의 하나이다. 밀도가 상당히 다르면서 혼합되지 않는 두액체(그래서 두 액체는 혼합 후 쉽게 분리됨)의 분배 평형에 추출은 기초를 두고있다. 가장 일반적인 경우는 유기용매를 이용한 수용액의 추출이다. 디에틸에테르, 톨루엔 및 헥산은 흔히 쓰이는 용매로서 물과는 섞이지 않으며, 물보다는 약간 가볍다. 이 용맥들은 수용액 상 위헤 뜨는 분리상을 이룬다. 한편 클로로포름, 디클로로메탄 및 사염화탄소는 물보다 무거우며 역시 흔히 쓰는 용매이다. 두 상으로 된 혼합물의 경우 한 상은 보통 물이고, 다른 상은 대개 유기용매이다. 무기 이온과 극성 유기물질은 수용액 증에서 주로 발견되며, 극성 유기 물질은 유기 용매 층으로 분배된다. 무기이온을 적절한 용매와 반응시켜 비극성 물질을 만들면, 용기 용매 층으로 분배시킬수도 있다.액체로부터의 추출액체중에 함유되어 있는 물질을 추출하려면 그 액체와는 혼합하지 않고, 추출하고자 하는 물질을 녹일 수 있는 액체를 추출제로 사용한다. 이것을 하는 데는 분액깔때기를 사용한다. 분액깔떄기는 그림처럼 하부에 콕(A), 상부에 마개(B)가 달린 구 모양의 깔때기이다. 마개(B)에는 끼워 맞춘 부분에 가로 구멍이 있고, 깔때기의 주둥이에도 가로구멍이 있어서 그 두 구멍을 일치시키면, 안팎으로 공기가 통하게 되어있다. 시표용액과 추출제를 분액깔떄기에 넣으면, 양액은 혼합되지 않고 2층액이 된다. 예를 들면 폐수내의 유지류를 추출하려면 유지류가 함유된 하수를 분액깔때기에 넣고 여기에 노르말 헥산을 일정량 넣어 흔들어 주면 노르말 헥산은 상부에 모여 2액층으로 된다. 그러면 A를 밀폐하여 잘 흔들어 섞는다. 이를 위해서는 한손으로 마개를 누르고, 다른 손으로 A부를 쥐고, P를 위로 가게 해서 세로방향으로 세차게 흔들면 된다. 이렇게 하여 될수록 두액이 접촉되도록 한다. 노르말 헥산과 같은 휘발성의 추출제를 사용하면 흔들고 있는 동안에 그것이 증발하여 내부의 압력이 커지므로 관부(F)를 위로 향하게 한 채 콕A를 돌려서 안팎의 압력을 같게 한 다음 A를 다시 닫고 다시 흔들면 된다. 이렇게 되풀이 하면, A를 열어도 압력의 차이는 느끼지 않게 된다. 그리고 충분히 잘 흔들어 섞었으면 이번에는 B를 위로가게 하여 수평으로 팽이처럼 회전운동을 시킨 다음 정지한다. 그러면, 작은 알갱이가 되어 섞여 있었던 2액이 점점분리되어 상하의 2층으로 나누어진다. 액이나 녹아있는 물질의 종류에 따라서는 두 액이 에멀젼상태가 된채, 좀처럼 분리되지 않는 것이있다. 그러한 재료일 때는 너무 세차게 흔들지 않도록 한다. 2액층으로 분리되면 그럼치럼 B의 가로 구멍이 밖으로 통과하도록 한후, 콕 A를 열어 하층의 액만을 흘려 내보내고, 다음에 A를 닫아서 위의 주둥이로부터 상층의 액을 흘려 내보낸다. 추출제를 증류해서 없애면 바라던 물질을 얻을 수 있따. 노르말 헥산은 물을 상당히 용해하므로 수용액으로부터 노르말헥산을 추출했을 때는 그 노르말헥산은 물을 상당히 용해하므로 수용액으로부터 노르말헥산을 추출했을 때는 그 노르말 헥산속에 염화칼슘, 황산나트륨 무수물과 같은 건조제를 넣고 수시간 방치하여 탈수한 후 노르말 헥산을 증류하면 된다. 액의 양이 적을 때는, 분액깔때기 대신에 시험관을 써도 좋다. 시험관에 마개를 하고 잘 흔든다음 정치하여 2액층으로 분리되면 코마고메 피펫(Komagome pipette)을 사용하여 상층, 또는 하층의 액을 꺼내면 된다.추출과정의 형태추출은 서로 섞이지 않는 용매들 사이에서의 분배평형에 따라 단순, 완전 및 역류추출로 나눌수 있다.단순추출 - 혼합물중에 있는 하나의 화학종에 대한 분배비는 상당히 유리한 값(거의 5~10또는 그 이상)을 가지면서, 다른 화학종들의 분배비는 불리한값(

공학/기술| 2011.11.07| 17페이지| 1,500원| 조회(308)

초임계유체, FPLC, 분리정제, distillation, Membrane se..

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[분리정제]초임계유체-결과레포트

1. 실험방법실험 순서추출실험① Valve 1, Valve 2가 잠겨 있고 metering valve가 열려있는 것을 확인한다.② Oven을 열고 solute chamber를 장치에서 분리한 후 solute chamber 내에 glass bead와 naphthalene을 50:50으로 채운다.③ Solute chamber를 다시 장치에 결합하고 oven 온도를 실험온도인 50℃로 맞춘 다음 metering valve를 잠근다, 이때 Solute Chamber를 세게 조여야 한다.④ 플라스크속에 Phenanthrene 5g과 아세톤 50ml를 넣고 녹인후 플라스크 마개를 덮어둔다.⑤ Low temperature circulator를 가동시켜 high pressure syringe pump 의 cooling jacket으로 냉각용액(5℃)을 공급한다.⑥ Cooling jacket이 충분히 냉각되었을 때 valve 1을 연다.⑦ High pressure syringe pump controller의 REFILL button을 눌러 CO2를 syringe pump 내에 충진한다.⑧ RUN button을 눌러 syringe pump 내의 압력을 실험압력인 120bar(1726 psig)로 유지시킨다.⑨ Valve 2를 열어 탄산가스를 solute chamber로 공급하고 oven 내의 solute chamber가 열적 평형 상태가 되도록 20분 정도 대기한다.⑩ Heating tape로 가열되고 있는 metering valve의 온도가 원하는 온도(220℃)에 도달하면 metering valve를 미세 조정하여 실험유량인 50, 100, 150㎖/min으로 맞춘다.(Rotameter로 확인)⑪ 이와 동시에 dry gas meter의 초기치를 기록한다.⑫ 20분 동안 추출한 후 metering valve를 잠그고 dry gas meter의 최종값을 기록한다.⑬ solute를 삼각플라스크속 용액에 용해시켜 vial에 저장한다.분석실험① 50ml의 Acetone에 naphth석한다.④ 추출 sample을 GC 분석하여 naphthalene의 area를 구한다.⑤ 결과값을 Standard에 대입하여 naphthalene의 mass를 측정한다.2. 실험결과 및 과제(1) CO2 flow rate를 3가지로 변화시키면서 실험한 실험결과를 기록한다.- Experimental pressureCO2 flow rate(ml/min)100150200Experimental pressure1726psi1726psi1726psi- Oven temp., Needle valve temp.CO2 flow rate(ml/min)100150200Oven temperature(°C)404040Needle valve temp.(°C)220220220- Flow rate(rotameter), experimental timeCO2 flow rate(ml/min)100150200Flow rate(rotameter)100ml/min150ml/min200ml/minexperimental time(min)202023- Dry gas meter의 initial, final valueCO2 flow rate(ml/min)100150200initial value(L)705.70707.89710.95final value(L)707.75710.88714.95- Dry gas meter의 temperatureCO2 flow rate(ml/min)100150200temperature(°C)181818(2) Gas chromatograph를 이용하여 naphthalene의 Standard를 구한다.x(area)y(mass)001357.9770.12845.7740.24546.0460.3(3) 실험방법에서 언급한 방법으로 GC를 이용하여 추출된 naphthalene의 mass를 구한다.Oven 설정값주입구(injector)설정값검출기(Detector)설정값초기온도100°C운반기체헬륨(He)온도250°C최종온도200°C유량3.0ml/min유량(Air)30.0ml/min작동시간11.0min온도 150ml/min구분면적(첫번째 측정값)면적(두번째 측정값)Acetone628005.1250625513.4375Naphthalene124.2018123.3232Phenantherene3260.14313202.4680Total631530.5000628963.0000③CO2 flow rate 200ml/min구분면적(첫번째 측정값)면적(두번째 측정값)Acetone613214.2500620615.8125Naphthalene145.8570138.4762Phenantherene3383.57473317.6479Total616861.5000624071.9366CO2 flow rate첫 번째 mass두 번째 mass평균값100ml/min0.013231620.01242460.0128281150ml/min0.014994730.014432620.01471368200ml/min0.016009990.015493330.01575166(4) 실험결과를 검토한다.① 이론치와 비교 검토한다.표1temperature(°C)Pressure(bar)용해도()35108.361.913150.633.015192.483.496250.324.521291.284.67745102.021.097114.571.849145.112.985197.034.181238.195.056258.535.361293.485.956295.285.895표1의 그림우리가 실험한 조건은 40°C의 1726PSI 였다. 1Bar는 14.5038PSI이므로 1726PSI는 119.0032957로 약 120Bar이다. 이 조건에서 나프탈렌의 용해도를 interpolation하여 구해보면 35°C에서 108.36bar에서 나프탈렌의 용해도는 1.913, 150.63bar에서 3.015이므로 120bar에서 대략이다. 45°C에서 114.57bar에서 1.849, 145.11bar에서 2.985이므로 120bar에서 대략이다. 따라서 40°C에서 나프탈렌의 용해도는이다. 즉 CO2 flow rate가 100ml CO2의 mol은 PV=NRT이/(0.6917+9.9674)=1.441이다. 200ml일 때도이고, 0.01575166 /128.17=1.229이므로, 용해도는 1.229/(0.922+1.229)=1.333이다. 유량이 증가할수록 이론값과 멀어짐을 알 수 있다.② 유량에 따른 영향을 검토한다.CO2 flow rate첫 번째 mass두 번째 mass평균값100ml/min0.013231620.01242460.0128281150ml/min0.014994730.014432620.01471368200ml/min0.016009990.015493330.01575166실험값을 비교해 보면 유량이 증가할수록 나프탈렌의 양이 많이 나오는 것을 알수 있다.그러나 위의 이론치와 비교를 보았을 때 유량이 증가할수록 나프탈렌이 녹아나오는 효율이 떨어짐을 알 수 있다. 유량이 증가하면서 나프탈렌이 속도에 비례하여 녹아들지 못했기 때문일 것이다. 즉 나프탈렌의 용해도가 유량이 증가할수록 감소한 것이다. 용해도는 감소했지만 검출량이 많은 것은 유량이 많기 때문이다. 따라서 같은 양에 녹아있는 나프탈렌의 양이 더 적을 것이다.3. 토의 및 결론이번 실험을 초임계유체를 이용해서 나프탈렌을 검출하는 실험이었다. 초임계유체로 이산화 탄소를 사용하였다. 그 이유는 이산화탄소는 초임계상태로 만들기가 다른 물질에 비하여 non-toxic, non-flammable하고 임계온도가 304K등과 같이 상당히 낮아서 초임계 상태로 만들기가 쉽기 때문이다. 그러나 메탄을 제외하고 다른 탄화수소의 유체에 비하여 고체 물질의 용해도가 상당히 낮다. 이 실험에서 역시 매우 낮은 용해도를 보였다. 이 실험에서 온도 조건은 40°C였다. 하지만 실제로 초임계이산화탄소의 조건은 31.06°이다. 하지만 그 온도에 맞추어 실험을 하면 전체적인 온도가 31.06°C가 되지 않아서 초임계상태가 되지 않는 시료가 있을 수 있기 때문에 더 높은 40°C에서 실험을 하였다. 실험을 하기 위해 액체 이산화탄소를 이용하였다. 액체 이산화탄소는 계속된 사용으로 압력이이 터질수도 있기 때문에 조심해야한다. 다음으로 Solute chamber속에 나프탈렌과 Bead를 50:50으로 섞은 시료를 넣고 조여주었다. 이때 세게 조여주지 않으면 초임계상태로 만들어줄 압력을 만들 수 없다. 왜냐하면 Solute chamber사이로 기체가 세어나와 압력이 낮아지기 때문이다. 시료속에 Bead를 섞어주었는데 그 이유는 나프탈렌이 기체가 되면서 즉, 끓으면서 압력이 너무 높아지는 것을 방지하고 이산화탄소에 녹아서가 아니라 한꺼번에 나오는 것을 방지하기 위함일 것이다. 이산화탄소는 용해도가 낮기 때문에 나프탈렌이 녹아서 나오기보다는 혼자 나올 수 있기 때문이다. 나프탈렌의 승화는 상온에서도 일어나기 때문에 충분히 끓어 나올 수 있을 것이다. Solute chamber가 들어있는 Oven을 40°C로 하여 초임계상태를 맞춰주었다. 이렇게 실험 장치를 다 만든 후 유량의 변화에 따라 실험을 하였다. metering valve의 온도는 220°C로 맞춰주었다. 이렇게 높은 온도로 맞춰준 이유는 관을 따라 나프탈렌과 이산화탄소가 빠져나올때 나프탈렌은 상온에서 물론 기화하지만 그 속도가 느리고 고체로도 존재할 수 있기 때문에 매우 높은 온도를 가해서 관이 나프탈렌으로 막히지 않게 하기 위해서다. 실제로 시료를 얻는 관 끝에서는 나프탈렌이 다시 승화되어 고체로 석출되어 붙어있었다. rotameter에 vibration이 있어서 Dry test gas meter로 정확한 양을 측정하였다. 정확히 말해서 유량은 100ml/min일때는L, 즉 102.5ml이고, 150ml/min일때는L, 즉 149.5ml, 200ml/min일때는L, 즉 174.0ml이다. 이때 실험으로 얻은 시료를 아세톤과 페난트란을 섞은 용액속에 녹였다. 이때 이 용액에 시료가 나오는 관에 담궈져야한다. 그렇지 않으면 관 끝에서 나프탈렌이 굳기 때문이다. 처음에 아세톤과 페난트란을 섞을 용액을 만들었을때 뚜껑을 덮어두었다. 왜냐하면 아세톤이 기화가 쉽게 되는 물질이기 때문이다. 이 시료도는

공학/기술| 2011.11.07| 7페이지| 1,500원| 조회(171)

초임계유체, FPLC, 분리정제, distillation, Membrane se..

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[분리정제]초임계유체-예비레포트

1. 실험목적초임계 유체를 활용한 분리공정의 기본 원리를 이해하고 실험결과를 equilibrium value와 비교 분석하는 것이 본 실험의 목적이다.2. 이론그림 이산화탄소의 상태도상태도원자 또는 분자의 집합체인 물질은 온도나 압력에 따라서 기체, 액체, 고체 등 여러 가지 상태로 된다. 그 상태가 온도, 압력에 따라 어떻게 바뀌는 가를 나타낸 것을 상태도라고 한다. 그림을 살펴보면 기체, 액체, 고체의 세 개의 상태가 공존하는 점인 삼중점(TP)이 있다. 이 삼중점으로부터 세 개의 선이 뻗고 있는데 각각의 선상에서는 고체와 액체(Ⅰ), 액체와 기체(Ⅱ), 기체와 고체(Ⅲ)라 하는 것처럼 두 개의 상이 공존할 수 있다. 삼중점으로부터 급격히 솟아오르는 선Ⅰ은 융해곡선이라 부른다. 이 선의 좌측 부문에서 이산화탄소는 고체로 존재하고 또한 우측 부분에서는 액체로 존재한다. 삼중점으로부터 오른쪽 위로 뻗는 선Ⅱ는 액체 이산화탄소의 비점곡선이라 부른다. 이 선은 임계점(CP)이라고 부르는 점까지 뻗어서 거기서 끝나고 있다.임계단백광&초임계유체유리창이 부착된 밀폐 내압용기에 절반정도의 액체 이산화탄소를 넣으면 상부에 기체, 하부에 액체의 2개의 상이 평형의 상태가 되어 존재한다. 이 상태로부터 용기를 서서히 가열하면 용기 속의 압력은 비점곡선을 따라서 온도와 함께 높아지고 기체의 밀도는 증가하며 액체의 밀도는 감소한다. 임계온도에 도달하면 양쪽의 밀도는 완전히 동등하게 되어 이미 기체와 액체의 계면은 없어지고 용기 전체는 불투명한 임계단백광을 띤다. 임계단백광은 그 색이 단백석)과 흡사하기 때문에 붙여진 것이다. 임계단백광은 임계점에서 밀도가 크게 흔들리기 때문에 빛이 산란함으로써 생기는 것이다. 여기서부터 계속 온도를 올리면 다시 투명하게 돌아오고 계면이 없는 단일의 상태 즉, 초임계 이산화탄소가 된다. 안정한 물질은 물질 고유의 임계점(임계온도, 임계압력, 임계밀도)을 가지고 있다. 임계온도 및 임계압력을 넘어 선 상태는 일반유체, 즉 기체나 액체가 아니고 초임계 또는 온도에 따라 넓은 범위에 걸쳐 변화된다. 초임계 유체는 몇 가지 중요한 특성을 가지고 있는데 Paul와 Wise는 Rowlinson와 Richardson의 semi-quantitative모델을 토대로 하여 4가지로 설명하였다.①압축성 기체의 solvent power는 압력의 변화에 따라 연속적으로 변화된다. 액체는 이와 반대형상을 보이므로 solvent power를 변화시키기 위하여 온도는 변화시키거나 또는 다른 용매를 혼합시키는 것이 필요하다. 압력변화에 따를 solvent power의 조절은 용매 추출에 관하여 새로운 공정가능성을 제공한다.②주어진 압력에 대하여 용매의 임계온도에 가까워질수록 용질의 용해도는 더 크게 되므로 추출온도의 결정에 중요한 요일이 된다. 이런 경향은 임계온도가 다른 기체를 이용하여 40°C, 400bar에서 phenanthrene를 초임계 추출을 이용하여 실험적으로 입증하였다.③주어진 온도에서 초임계유체내에서 용질의 용해도는 기체밀도가 감소함에 따라 감소한다.④Reduced temperature와 같은 물리적성질이 유사한 순수용매들은 거의 동일한 solvent power을 가지게 된다. 즉 용질의 용해도는 거의 같아지게 된다.초임계유체의 성질임계점 이상의 온도, 압력에 놓여진 제 3의 유체인 초임계유체에는 액체나 기체에서는 볼 수 없는 특이한 성질이 있다. ① 어떠한 높은 압력을 가해도 이것을 액체로 만들 수가 없다. ② 초임계 유체는 밀도가 높은 데다가 온도나 압력이 조금만 변화하면 그 밀도가 크게 변화한다. 이것을 상식적인 기체나 액체와 비교해 보면 밀도가 작은 기체는 압력을 바꿈으로서 또 밀도가 큰 액체는 온도를 바꿈으로써 밀도를 바꿀 수 있다. 그러나 어느 경우에도 밀도가 변화하는 폭은 초임계유체보다 훨씬 작다. 거듭 용해한 물질을 회수하는 경우 액체를 용매로 사용하는 경우에는 열(증발열)을 가하여 높은 온도에서 용매를 휘발시켜서 회수하는 것이 일반적인 방법이지만 초임계유체의 경우 상온 부근에서 압력을 조금 낮추는 것 시간의 단축이 기대된다. ④ 보통 기체와 비교해서 밀도가 월씬 높은 액체 쪽이 물질을 잘 용해시킨다. 그래서 상온 부근에서도 액체에 가까운 밀도를 가지는 초임계 유체는 상당히 많은 물질을 잘 용해시킬 수 있어 용매로서의 많이 이용한다.초임계 유체를 이용한 공업초임계 유체 추출공정은 다성분 혼합물에 대하여 초임계 유체용매를 이용하여 선택적으로 물질을 용해시켜 추출할 수 있다는 장점을 가지고 있다.카페인추출-전에는 카페인을 1.5%정도 함유하는 가습한 커피의 푸른 콩으로부터 알코올이나 염화 메틸렌등의 액체 용매에 의하여 카페인을 제거했으나 얻어진 카페인이 없는 커피는 맛과 향이 떨어진다는 것과 잔류용매의 농도가 높다는 등의 문제를 내포하고 있었다. 전의 방법대신 초임계 이산화탄소를 사용하는 탈 카페인 법은 그러한 문제가 없다.홉의 추출-홉은 맥주에 상쾌함, 쓴맛, 향기를 부여하는 중요한 식물로서 종전에는 암꽃은 분쇄해서 맥주 양조에 사용하여 왔다. 홉 중에서 그 양조에 필요한 엣센스는 소프트 레진이다. 그러나 소프트레진은 수확 후 바로 하드 레진으로 변해버리는 성질을 가지고 있다. 그런데 이제 막 수확한 홉의 꽃은 초임계유체를 이용하여 추출함으로써 서의 소프트레진으로 구성된 엣센스를 선택적으로 분리하는 것이 가능하게 되었다.. 생화대신에 이 엣센스를 사용함으로써 맥주의 고품질화나 양조 과정의 합리화가 도모된 것이다.의약품&향료의 추출크로마토그래피-아미노산의 광학이성질체 분리에 사용하며 초임계유체를 이동상으로 사용하는 경우 초임계유체 크로마토그래피라 부른다. 물질이동의 신속성과 점도가 낮은 것 때문에 분석 시간의 단축 및 효율화가 가능해 진다.초임계유체는 분리공정 뿐 만 아니라 분석, 폐수처리, 미분말 제조, 건식세정 및 화학반응 등과 같은 다양한 분야에 이용되고 있다. 기존의 방법으로 분리가 곤란하거나 열에 약한 물질들의 분리에 활용된다.분리방법분리방법은 크게 3가지로 분류할 수 있다.①에너지를 투입하여 새로운 계면을 형성시키는 방법-평형분리법②특수한 장에 에너기 쉬운 성분은 증기상의 탑상생성물로 얻고, 증발하기 어려운 성분은 액상의 탑저 생성물로 모아서 탑상성분과 탑저 성분으로 분리시킬 수 있다.초임계유체를 이용한 분리방법압력을 이용한 방법온도를 일정하게 유지시키고 압력을 강하하면서 얻어내는 방법온도를 이용한 방법압력을 일정하게 유지시키고 온도를 낮추면서 얻어내는 방법CO2를 많이 사용하는 이유다른 유체들에 비하여 non-toxic, non-flammable하고 임계온도가 304K등과 같이 상당히 바람직한 성질들을 가지고 있기 때문이다. 그러나 메탄을 제외하고 다른 탄화수소의 유체에 비하여 strength가 상당히 작으므로 인하여 고체 물질의 용해도가 상당히 낮은 문제점을 가지고 있다.고분자용액과 초임계유체초임계유체를 이용한 고분자의 분획 방법은 압력을 연속적으로 변화시키면서 분획생산물을 얻는 방법과 액액상분리 현상을 이용하는 방법이 있다. 연속적인 압력 변화를 이용하는 방법은 일정 온도에서 압력 조건에 따라 초임계유체 분리공정과 그 원리는 동일하다. 그러나 고분자 용액을 액액상분리에 의해 분획하는 경우에는 고분자 용액의 상거동에 대해 잘 알아야한다. 고분자용액의 상거동은 분자량 및 분자량 분포에 따라 커다란 영향을 받으며 고분자 물질의 분획물도 분자량의 분포를 갖게 되므로 고분자 용액의 열역학적인 해석은 분자량 분포의 영향을 감안할 수 있는 방법론을 사용하는 것이 바람직하다.공용매와 초임계유체Kurnik와 Reid는 초임계 유체에 순수한 고체물질의 용해도의 연구에 한정하지 않고 더 나아가 다성분 혼합물에 대한 용해도를 관찰하였는데, 흥미로운 점은 같은 조거에서 순수 고체물질의 용해도에 비하여 혼합물일 경우에 훨씬 더 높은 용해도를 보였다는 것이다. 즉 초임계 유체내에서의 임의의 고체물질의 용해도는 제 2의 용질이 존재함에 따라 증가하는 것을 알수 있다. 초임계 유체일 이산화 탄소에 공용매를 첨가시키므로서 순수한 고체물질이라도 용해도가 향상되며 임의의 고체물질의 용해도를 선택적으로 향상시킬수 있다는 것을 제시하였다하였다. 공용매를 사용함에 따른 장점을 살펴보면 첫째는 낮은 휘발성 용질의 용해도를 향상시키고 둘째로 초임계 용매의 P-V-T 거동을 조절할 수 있고, 셋째로 고체혼합물을 추출함에 따른 고체 물질의 선택성을 향상시킬수 있다는 것이다. 초임계 유체내에 첨가되는 공용매는 유체의 polarizability와 strength를 상당히 증가시키는 역할을 한다. 또한 공용매의 첨가량이 증가할수록 cross-over point가 증가한다.실험장치solute chambersyringe pumpsiphon tube높은 곳에 있는 액체를 용기를 기울이지 않고 낮은 곳으로 옮기는 연통관. 공기나 물체에 닿는 것을 기피하는 약액등을 옮기는 데 편리하며, 약액 등의 위에 뜬 맑은 액체만을 구분하여 옮길 수도 있다. 원리는 높은 쪽의 액면에 작용하는 대기압으로 인해 액체가 관 안으로 밀어 올려지는 것을 이용한 것이다. 낮은 쪽의 액면에도 대기압이 작용하고 있으나, 액체를 밀어올리는 힘은 액면 높이 차를 가지는 액주의 압력만큼 약하다.needle valve공기총 간편주입기rotameter유량계 내에 부자가 뜨면 뜬 부자의 위치로서 유량을 직접 눈으로 볼 수 있도록 한 계기이며, 압력손실이 적고 측정범위가 넓으며, 설치비가 저렴하므로 가장 많이 사용되고 있는 유량계. glass tube형 screw형 clamp형이 있다.dry gas meter가스 미터의 일종으로서 양피제 2조의 자루상 막으로 교대로 정량가스를 가득 채워서 배출하는 조작을 반복하고, 그 회수를 적산하여 통과 가스의 체적을 지시함.시약Balance(저울)glass bead(dia.: 3mm)Naphthalene고체에서 액체를 거치지 않고 바로 기체로 변화하는 승화성 물질이며 벤젠고리 두 개가이어져 있는 방향족 탄화수소 화합물이다. 분자식은 C10H8이다. 비늘 모양의 무색 결정으로 분자량은 128, 녹는점은 80.3℃, 끓는점은 217.97℃이며, 비중은 0.975(25℃)이다.나프탈렌은 결합력이 무척 약한 분자결정을 이루 많다.

공학/기술| 2011.11.07| 9페이지| 1,000원| 조회(179)

초임계유체, FPLC, 분리정제, distillation, Membrane se..

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[분리정제]FPLC-예비레포트

1. 실험목적액체에 용해되어 있는 혼합물의 각각의 분자량의 차이를 이용해서 분리하는 방법 중 대표적인 방법은 다공성 입자를 충진한 column을 이용하는 것이다. 아래 그림과 같이 여러 가지 분자량을 가진 용질이 용해되어 있는 용액을 충진 column의 윗부분에 투입한 후 용질이 함유되어 있지 않은 용매만을 coulmn에 공급하면 분자량이 큰 물질은 충진물질의 공극을 통과하지 않고 입자사이로 빠져나오게 되므로 column을 통과하는 시간이 빠르다. 반면에 분자량이 작은 물질은 입자의 공극을 돌아다니다가 빠져나오게 되므로 column을 통과하는 시간이 오래 걸린다. 이러한 분자량과 column의 통과시간 사이의 관계를 이용하면 시료의 분자량을 측정할 수 있게 된다.Column을 통과한 단백질용액을 일정한 부피씩 분취기 (Fraction Collector)로 받아내는 동시에 용액의 흡광도를 280nm에서 측정하면 아래그림과 같은 모양이 된다. 이 실험은 BSA (Bovine Serum Albumin), IgG (Immunoglobulin G), cytochrome C, beta-lactogrobulin, cytidine등 분자량이 서로 다른 단백질 용질을 함유하고 있는 용액을 column을 통과한 후 용액의 흡광도와 통과 부피와의 관계를 나타낸 것이다. 각 용질 단백질들이 분자량이 큰 물질부터 column을 빠져나오는 것을 알 수 있다.2. 이론FPLC(Fast Protein Liquid Chromatography)는 단백질, 핵산, 당질등의 고분자 물질의 분리를 목적으로 개발된 전자동식 분리장치이다. 단백질을 분리하고 정제하는 세가지 주요한 접근법은 전기이동, 초원심분리, 크로마토그래피들이다. 단백질을 정제하기만 하면 아미노산의 결합순서를 수월하게 결정할 수 있는 특정한 조각들을 얻는 것이다. 펩티드의 결합순서를 결정하는 자동화된 방법과 DNA 재조합의 방법을 응용할 수 있게 됨으로써 아미노산 결합순서에 관한 풍부한 정보를 얻게 되었으며, 이는 새로운 전망을 열계수들로 정해진다.하전된 분자를 반대로 하전된 극쪽으로 밀어가는 전기력 Ez는 이동하는 분자와 매질사이의 마찰에서 생기는 점성에 의한 저항력 fv의 반대작용을 받는다. 마찰RP수 f는 이동하는 분자의 질량과 모양 그리고 매질의 점성에 따라 정해진다. 반지름 r인 구에 대해서,전기이동법에 의한 분리는 다음과 같은 두가지 이유 때문에 거의 언제나 자유용액에서보다는 겔에서 수행된다. 첫째, 겔은 작은 온도 기울기들로 생기는 대류현상을 억제한다. 이것은 효율적인 분리를 위한 요건이다. 둘째, 겔은 분리를 증진시키는 분자체의 역할을 한다. 겔의 구멍보다 더 작은 분자들은 쉽게 겔을 통과해서 이동하지만, 구멍보다 더 큰 분자들은 거의 이동할 수 없다. 중간크기의 분자들은 서로 다른 용이도로써 겔을 통해 이동한다. 폴리아크릴아미드겔은 화학적으로 반응성이 없고 아크릴아미드의 중합으로 쉽게 형성되기 때문에 전기이동을 위한 가장 좋은 지지매체로 사용된다. 게다가, 폴리렌비스아크릴아미드(교차결합제)의 농도를 여러 가지로 선택함으로써 조종할 수 있다. 변성제가 있는 조건에서 폴리아크릴아미드겔에서 전기이동하면, 단백질을 주로 질량에 근거해서 분리 될 수 있다. 먼저, 달백질의 혼합물을 황산 도데실 나트륨(SDS)의 용액에 녹인다. SDS는 음이온성 세척제이며 자연의 단백 다공성인 셀룰로오스 막 같은 반투막을 통한 투석으로 단백질을 작은 분자들로부터 분리할 수 있다. 구멍의 직경보다 상당히 더 큰 크기를 가진 분자들은 투석 주머니 안에 남게 되는데, 더 작은 분자들과 이온들은 이러한 막의 구멍들을 통과하여 주머니 바깥에 있는 투석액 속으로 나오게 된다.아미노산의 크로마토그래피크로마토그래피는 혼합물로부터 그 성분을 순수하게 분리하거나 확인, 정량하는 가장 편리한 방법의 하나이다. 물에는 녹지 않으나 유기용매에 잘 녹는 물질은 흡착제에 대한 흡착성의 차이를 이용하여 분리할 수 있고, 이온화하는 수용성 물질을 분리하는 데에는 이온교환 크로마토그래피가 이용된다. 또 혼합물의 성분들이 서로 섞편리한 방법이다. 간단히 말하면, 성분을 알지 못하는 혼합물과 성분을 알고 있는 표준시료를 각각 같은 종이에 점적한 후 전개용매에 담근다. 이때 전개용매는 모세관현상에 의해 종이를 따라 위쪽으로 이동하거나(상행전개법), 중력에 의해 종이의 아래쪽으로 이동하게 된다(하행전개법). 이 때 시료의 성분들도 용매와 함께 이동하지만, 이동하는 동안에 물과 유기용매에 대한 용해도(분배계수)의 차이에 따라 이동속도가 다르다. 즉 유기용매에 잘 녹는 성분은 덜 녹는 성분보다 먼데까지 이동한다. 종이 위에서 분리된 각 성분의 위치는 이들이 무색일 경우, 적당한 발색시약을 뿌려서 쉽게 확인될 수 있다.(발색시약인 닌히드린은 아미노산과 펩타이드 및 단백질과 pH4~8, 100°C에서 잘 반응하며 자주색 또는 붉은 자주색의 착색물질을 만든다. 이 닌히드린 시험은 매우 예민하기 때문에 아미노산 및 단백질의 확인에 보편적으로 쓰일 뿐만 아니라, 아미노산의 정량에도 쓰인다.) 이와 같이 하여 성분을 모르는 시료들의 이동거리와 성분을 알고 있는 표준시료들의 이동거리를 서로 비교함으로써 성분을 모르는 혼합물의 구성물질을 확인할 수 있게 되는 것이다. 각 성분의 이동거리는 용매의 이동거리에 대한 시료의 이동거리의 비로서값으로 나타낸다. () 어떠한 혼합물의값은 똑같은 조건하에서는 일정하지만, 온도나 용매의 pH, 거름종이 및 용매의 종류에 따라 달라진다.Gel permeation chromatography - 분자량에 따라서 분리하는 원리로 고정상은 가교로 일정한 크기의 공극을 형성시킨 겔로 이동상과 반응성이 없어야 한다. 이동상은 수용성 용매(GFC)나 지용성 용매가 적당하다. 이 기법을 사용하면 크기에 기초해서 더 세밀하게 분리할 수 있다. 덱스트란이나 아가로오스 또는 폴리아크릴아미드와 같은 불용성이지만 매우 많이 수화된 중합체로 만든 다공성 구슬들로 채운 대롱 위에 시료를 얹어 놓는다. 세파덱스, 세파로오스 그리고 바이오겔 등이 흔히 사용하는 이러한 구슬의 상품들이며, 구슬의 직경은 보한다. 겔 거르기 크로마토그래피는 겔 전기이동법보다 훨씬 더 많은 단백질들을 분리할 수 있지만 분해능이 낮다는 것이 흠이다. 대부분의 단백질은 염의 농도가 높은 용액에서 용해도가 감소한다. 아직 잘 이해되어있지는 않지만, 염석이라고 부르는 이 효과는 매우 유용하다. 염 농도에 따라 용해도가 얼마가 되느냐는 단백질에 따라 다른다. 그러므로, 염석은 단백질들을 분획하는데 사용할 수 있다. 예컨대, 0.8M의 황상 암모늄은 피브리노겐, 혈액을 응고시키는 단밸질을 침전시키지만, 혈청 일부만을 침전시키려면 2.4M이 필요하다. 염석은 단백질의 묽은 용액을 농축시키는 데에도 사용된다.이온 교환 (Ion exchange)크로마토그래피 - 고정상은 폴리스티렌이나 시리카겔의 표면에 이온성을 가진 물질 을 화학적으로 결합한 물질이며, 이동상은 완충액을 사용한다. 단백질들은 그들의 알짜 전하에 기초하여 이온 교환 크로마토그래피로 분리할 수 있다. 만일 한 단백질이 pH7에서 양의 알짜 전하를 가진다면 그것은 카르복실기들을 함유하는 구슬로 된 대롱에 결합할 것이지만, 음의 전하로 하전된 단백질들은 이 대롱에 결합하지 않을 것이다. 이 대롱에 결합한 양으로 하전된 단백질은 그 다음에 용리용 완충액에 있는 염화나트륨 또는 다른 염의 농도를 증가시킴으로써 용리할 수 있다. 나트륨이온들과 단백질에 있는 양으로 하전된 작용기들은 대롱에 결합하기 위해서 경쟁한다. 알짜 양전하의 밀도가 작은 것은 먼저 나올 것이고, 더 큰 전하를 가진 것들은 뒤따라 나올 것이다. 알짜 전하이외에도 지지기질에 대한 친화력과 같은 다른 요인들이 이온 교환 대롱에서의 단백질들의 거동에 영향을 미칠 수 있다. 음으로 하전된(음이온성 단백질)은 양으로 하전된 디에틸아미노에틸-셀룰로오스(DEAE)대롱에서의 크로마토그래피로 분리할 수 있다. 이와는 반대로, 양으로 하전된 단백질(양이온성 단백질)은 음으로 하전된 카르복시메틸-셀룰로오스(CM-oellulose)대롱에서 분리할 수 있다.친화 크로마토그래피(affinity ch은 결합하지 않는다. 글루코오스의 진한 용액을 첨가함으로써 대롱에 결합한 콘카나발린 A를 유리시킬수 있다. 용액에 있는 글루코오스가 코카나발린 A에 있는 결합자리로부터 대롱에 부착한 글루코오스 잔기들을 밀어낸다. 일반적으로 친화크로마트그래피는 원자단 X를 인식하는 어떤 단백질을 달리할 때 효율적으로 이용된다. 이러한 목적을 위해서는 먼저 그 단백질이 인식하는 작용기 X또는 X의 유도체를 대롱에 공유결합으로 부착시키고, 이 대롱에다 단백질 혼합물을 첨가한 다음에 완충액으로 씻어서 결합하지 않는 단백질들을 제거한다. 마지막으로 가용성인 X의 진한 용액을 첨가하여 원하는 단백질을 용리한다.3. 실험방법실험장치Sephacry S-200 HR (유효 분리 분자량 범위: 1,000 - 80,000) 입자가 충진되어 있는 colum, UV280 nm 검출기, 분취기 등을 가지고 있는 FPLC(Fast Protein Liquid Chromatography) system을 이용한다.시료준비표준시료IgG (Immunoglobulin G, 분자량 160,000) - 혈청성분중 면역에 중요한 역할을 하고, 또 항체 작용을 하는 단백질의 총칭이다. 대부분 전기영동법으로 나눌 경우 감마 영역에 속하므로 감마글로불린이라고도 한다. 기본구조는 분자량 약 2만 3000의 L사슬(가벼운 사슬) 1쌍과 5만~7만의 사슬(무거운 사슬) 1쌍이 S-S 다리걸침에 의해 결합된 것으로, H 사슬의 종류 γ, α, μ, δ, ε 에 의해 각각 IgG, IgA, IgM, IgD, IgE로 분류된다. L 사슬에는 κ와 λ의 두 종류가 있다. 같은 종류에 속한 것이라도 L ·H사슬의 N말단에서부터 약 110번째까지는 아미노산 배열이 다양하여 가변부위(variable region:V)라고 부른다. 이로써 개개의 항원에 대응하여 특이적으로 결합하기 위한 입체구조를 가지는 항체결합 부위가 만들어진다. 가변부위 이외의 부위를 정상부위(constant region:C)라 한다. 분자 모양은 Y자형이고, 2개의 상단이않는다.

공학/기술| 2011.11.07| 7페이지| 1,000원| 조회(468)

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[분리정제]Distillation-결과레포트.

1. 실험목적증류는 화학물질의 분리를 위하여 가장 많이 사용하는 분리공정이며, 이론으로 배운 증류(distillation)의 기본원리를 실험을 통하여 확인하고 실험결과를 분석하는 것이 목적이다. 본 실험을 통하여 reflux ratio에 따른 product 조성의 변화, McCabe-Thiele method를 이용한 이론 단수의 계산 및 단효율 계산을 수행한다.2. 이론증류는 휘발성인 분석물을 비휘발성인 방해물질들로부터 분리하는데 널리 사용된다. 하나의 흔한 예로 질소 분석물들을 다른 화학종들로부터 분리할 때 질소를 전환시켜 암모니아로 만들고 이 암모니아를 염기성 용액에서 증류하는 방법을 들수 있다. 다른 예로서는 탄소를 이산화탄소의 형태로, 황을 이산화황의 형태로 분리하는것 등이 있다.실제로, 증류란 두가지 주요 방법중의 어느 한가지 방법으로 이루어진다. 첫 번째 방법은 분리할 액체 혼합물을 끓이고 여기서 생긴 증기가 다시 응축하여 액체(응축물)로 된 다음 다시 증류솥으로 되돌아가는 일없이 증기를 만들어 내는 방법이다. 그러므로 이 경우에는 환류가 없다. 두 번째 방법은, 응축물의 일부가 응축기로 다시 흘러가는 도중에 증기와 잘 접촉할 수 있는 조건하에서 증류솥으로 되돌아가는 방법이다. 이 방법들 중 어느 것이나 연속공정 또는 회분공정으로 시행될 수 있다.평형증류평형증류란 발생된 증기가 나머지 액체와 평형을 이루는 방법으로 액체의 일정비율을 기화시키고, 증기를 액체로부터 분리한 다음, 증기를 응축시키는 과정으로 이루어져 있다. 그림은 평형증류장치의 주요 골격들을 보여준다. 공급원료는 펌프A로부터 가열기 b를 거친다음 c에 의해 압력이 감소된다. 접촉을 잘 이루고 있는 증기와 액체 혼합물은 증기분리기 d로 들어가며, 여기서 증기와 액체 부분으로 갈라지도록 충분한 시간동안 머물게 한다. 분리되기 전에 액체와 증기가 충분한 접촉을 했기 때문에, 분리된 흐름들은 평형에 있게 된다. 증기는 e를 통해 나가고, 액체는 g로 나간다.2성분계 혼합물의 평형증류 - 평형증류다.는 y와 x를 직접 관계시키는 보다 유용한 형으로 바꿀수 있다. 여기서 y와 x는 각각와로 이해하면 된다.,의 분율f는 직접 고정되는 것이 아니고 고온 유입 액체의 엔탈피와 훌래쉬 실을 나가는 증기와 액체의 엔탈피에 관계된다.여기서,및는 각각 원료액체, 증기제품 및 액체제품의 엔탈피들이다.환류가 있는 연속증류훌레쉬증류는 대부분 넓은 온도범위에서 끓는 성분들을 분리하는데 이용된다. 이 증류는 휘발도가 비슷한 성분들을 분리하려고 하면 환류가 있는 증류를 필요로 가기 때문에 효과적이지 못하다. 대규모 생산에는 연속증류가 회분증류보다 훨씬 보편적이다.이상단에서의 거동 - 이상단의 정의에 따라 이상단에서는 그 단을 나가는 액체와 증기가 평형이 된다. 그림의 n번째 단과 같은 이상 캐스케이드의 한 개의 단을 생각해 보자. 단들은 위로부터 아래로 번호를 붙이며, 취급하고자 하는 단이 위로부터 n번째 단이라고 가정하자 그러면 이 단 바로 위에 있는 단은 n-1단이며, 바로 밑에 있는 단은 n+1단이다. 모든수량에서 하첨자는 흐름이 시작하는 점을 표시한다. 두 개의 유체흐름이 n단으로 들어가고 두 개의 흐름은 그곳을 나간다. n-1단으로부터mol/h의 액체흐름과 n+1단으로부터는mol/h의 증기흐름이 서로 만나서 접촉하게 된다.mol/h의 증기흐름이 n-1단으로 올라가고,mol/h의 액체흐름이 n+1단으로 내려간다. 증기흐름은 V상이므로 그들의 농도는 y로 표시한다. 액체흐름은 L상이며 농도를 x로 표시한다. 따라서 n단을 들어가고 나가는 흐름들의 농도는 다음과 같이 표시된다. 단을 나가는 증기, 단을 나가는 액체, 단으로 들어가는 증기, 단으로 들어가는 액체그림은 취급하는 혼합물에 대한 기포점 선도를 나태닌다. 위의 4가지 동도를 이 그림이 표시하였다. 이상단의 정의에 의해 n번째 단을 나가는 증기와 액체는 평형이며, 따라서과은 평형농도를 표시한다. 이것 역시 그림에 표시되어있다. 증기는 탑을 올라감에 따라 휘발서이 큰 성분 A가 농축되고 액체는 아래로 내려감에 다라 A 정류(rectifying)부와 탈거(stripping)부가 있고 필요한 보조장치를 갖춘 전형적인 연속분별탑은 그림과 같다. 탑 A의 중앙부 근처에 일정한 농도의 원료가 일정한 유속으로 공급된다. 원료가 기포점에 있는 액체가고 가정하자 그러나 탑 내에서의 거동은 이 가정과 상관이 없다. 원료가 들어가는 단을 원료공급단이라고 한다. 공급단 위에 있는 모든 단들은 정류부에 속하며, 공급단 그 자체를 포함한 공급단 이하의 모든 단들은 탈거부에 속한다. 공급원료는 탈거부 아래로 흘러 탑 바닥까지 내려간 뒤 여기서 액체는 일정한 액위로 유지된다. 액체는 중력에 의해 되끓이개 B로 흘러간다. 되끓이개는 증기르 ㄹ만들어서 이것을 탑 바닥으로 되돌려 보내는 일종의 수증기로 가열되는 기화장치이다. 증기는 탑 전체를 통과한다. 되끓이개의 한 쪽 끝에는 물넘이둑이 있따. 탑바닥 제품은 물넘이둑 너무에 이쓴 액체 풀(pool)에서 회수되어 냉각기 G를 통해 흘러간다. 이 냉각기는 더운 탑바닥 제품과 열교환함으로써 공급원료를 예열시키기도 한다. 정류부를 통해 올라가는 증기는 응축기 C에서 완전히 응축되고, 응축물도 일정 액위가 유지되는 저장기 D에 포집된다. 환류펌프 F가 저장조에서 액체를 뽑아 탑의 맨 윗단으로 이 액체를 보낸다. 이 액체흐름을 환류라고 한다. 환류는 정류부에서 아래로 흐르는 액체흐름이 되며, 이 액체는 위로 올라가는 증기에 여러 가지로 영향을 미치게 된다. 환류가 없다면 정류부에서는 정류가 일어날 수 없고, 탑위제품의 농도는 공급단에서 올라오는 증기의 농도보다 더 높아질 수 없게 된다. 환류펌프에 의해 탑으로 되돌아가지 않는 응축액은 제품냉각기라고 하는 열교환기 E에서 냉각되어 탑위 제품으로 회수된다. 공비물이 되지 않고 충분한 단수와 적절한 환류를 해준다면 탑위제품과 탑밑 제품들은 어떤 원하는 순도라도 얻을 수 있게 된다. 그림의 장치는 작은 시설로 간단하게 할 수도 있다. 되끓이개 대신 탑 밑부분에 가열코일을 설치하고 그곳의 액체 풀에서 증기를 만든다. 응축기 된다..량은 탑 상부에서 위로 향하는 성분 A의 알자 유량이다. 이것 역시 장치의 상부 전체를 통해서 일정하다. 탑하부에서도 알짜 유량이 일정하지만, 아래쪽으로 내려간다. 총 물질의 알짜 유량은 B이고, A성분의 알짜 유량은이다.,같은 식이 성립한다. 하첨자 m은 탈거부에서 임의의 단을 표시하기 위해 n대신 사용된 것이다.조작선 - 탑에는 두부분이 있으므로, 2개의 조작선이 있다. 하나는 정류부에 관한것이고, 다른 하나는 탈거부에 관한 것이다. 정류부에 대한 식은이고, 탈거부에 관한 식은이다. 정류부의 조작선의 기울기는 항상 1보다 작으며 또한 탈거부에서는 기울기가 항상 1보다 크다.이상단수 : McCabe-Thiele법환류비 - 분별증류탑 해석은 환류비라고 하는 양으 사용함으로써 편리해 진다. 두가지 양이 이용된다. 하나는 환류와 탑위제품의 비이고, 다른 하나는 환류와 증기의 비이다. 두 비가 모두 정류부의 양과 결부되어 있다. 환류비를 식으로 표시한다.및이다. 정류부의 조작선식을 D로 나누면이다. 조작선의 기울기는이다. 이것은 L/V와 같다. 이 선의 y절편은이다. 농도는 설계조건으로 정해지며, 환류비는 환류와 탑위제품을 분리할 때 그 유량을 조정하거나 탑위제품의 유량을 일정하게 놓고, 되끓이개에서 생성된 증기량을 변화시킴으로써 마음대로 조절될 수 있다. 정류부의 조작선은 y=x대각선과 점(,)에서 교차한다. 이것은 부분응축기나 완전응축기 모두에 해당한다.응축기와 맨 윗단 - McCabe-Thiele법에 의한 맨 윗단의 작도는 응축기의 작용에 따라 달라진다. 그림은 맨윗단과 응축기에 대한 물질수지 선도이다. 맨 윗단으로부터 나오는 증기의 농도는이고, 맨윗단으로 들어가는 환류의 농도는이다. 조작선들의 일반적인 성질에 따르면 선의 위 끝은 (,)이다. 환류와 액체 제품을 얻는 가장 간단한 배열이면서 자주 쓰이는 것은 그림과 같은 한 개의 완전응축기인데, 이것은 탑에서 나오는 모든 증기를 응축시켜서 환류와 제품을 공급하는 것이다. 이와 같은 단일 완전응축기를 응축해서 추가된 액체유량은 다음식으로 계산된다.(: 응출물의 비열,: 맨윗단의 액체온도,: 맨윗단으로 되돌아오는 응축물의 온도,: 응축물의 기화열) 그러면 탑내에서 실제 환류비는이다. 일반적으로 온도은 알지 못한다. 그러나 통상적으로 응축물의 기포점 온도인와 거의 같다. 그러므로는 보통대신 사용된다. 환류를 과냉각 시키면 탑위 증기흐름을보다 적게 한다. 되끓이개의 열부하가 변하지 않고 D가 일정하게 유지된다면 전보다 더 적은 액체가 탑으로 되돌아 가게 되어 겉보기 환류비가 줄어든다. 그러나 환류를 기포점까지 가열하기 위해서 응축하는 여분의 증기는 탑으로 내려가는 액체의 양을 증가시켜 조작선의 기울기이 변하지 않는다. 공기 냉각응축기를 사용하는 경우에는 공기의 온도변화가에 심한 변화를 일으켜 탑의 운전이 조절하기 어려운 심각한 단점이 생길수 있다.바닥단과 되끓이개 - 탑의 바닥단에서 거동은 맨윗단과 유사하다. 일정몰 넘침인 경우에이다. 탈거부에 대한 조작선은 대각선과 점 (,)에서 교차한다. 이것은 탑밑제품이 하나만 있는 한, 어떤 형의 되끓이개를 사용해도 마찬가지이다. 아래 조작선은 점 (,)과 기울기를 이용해서 그릴수 있다. 바닥단과 되끓이개에 대한 물질수지 선도는 그림과 같다. 탑자체에 대한 조작선상의 가장낮은 점은 바닥단의 점 (,)으로서,와는 각각 바닥단을 나가는 액체와 되끓이개에서 나오는 증기의 농도이다. 그렇지만 앞에서 본 바와 같이 조작선은 연장되어 점 (,)에서 대각선을 교차할수 있다. 그림에서 보여준 일반형 되끓이개에서는 되끓이개를 나가는 증기가 탑밑 제품으로서 나가는 액체와 평형을 이룬다. 그러면와은 평형곡선상에 있는 한 점의 좌표이며, 되끓이개는 하나의 이상단역할을 한다. 이와 같은 되끓이개를 부분되끓이개라고 한다.원료의 조건 - 공급원료가 들어가는 단에서는 액체유량이나 증기유량 또는 둘다 공급원료의 열적조건에 따라 변경될 수 있다. 그림은 공급원료의 여러 가지 조건에 따라 원료공급단으로 들어가고 나가는 액체와 증기의 흐름을 보여주고 있다원료 0

공학/기술| 2011.11.07| 17페이지| 1,500원| 조회(106)

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