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금속재료의 구조

CHAPTER 1. 금속 재료의 구조 PRESENTATION 2015.05.11 01 결정과 조직 02 상태도 03 순철과 탄소강 I Index 1 PART 01 결정과 조직 01 결정과 조직 1-1-1 금속의 결정 금속 성질 ① 고체 상태로 결정을 구성 ② 열 전기전도도 큼 ③ 특유의 광택 ④ 가공성 변형성 큼 ⑤ 일반적으로 비중이 1 이상으로 큼 (Na, Li 제외 ) 01 결정과 조직 1-1-1 금속의 결정 금속의 조직 순금속의 표면을 관찰 → 망목 형상의 조직 결정립계 (grain boundary) 결정립 (grain) 원자 또는 분자가 규칙적으로 배열 01 결정과 조직 (a) 결정 구조 01 결정과 조직 용융금속의 온도 Tm 이하일 때 과냉상태로 결정의 핵 생성 ↓ 곳곳에서 생성된 결정의 핵이 성장 ↓ 성장하는 핵끼리 부딪히면서 결정을 생성 ※ 결정립의 크기는 금속의 종류와 불순물 등에 의해 달라지지만 같은 조건일 때 , 냉각속도가 빠를 수록 많은 핵의 생성으로 결정립의 크기는 미세 (b) 결정 생성과정 01 결정과 조직 용융점에서 결정의 생성 수는 대단히 적음 어느 온도로 내려갔을 때 가장 많음 핵을 중심으로 해서 결정성장속도 또한 용융점에서는 작으며 과냉되면 커짐 (b) 결정 생성과정 ※ 용융금속의 서냉 : 핵이 생기는 수량이 적을 동안 성장속도가 커짐 . 결정립 조대 일반적으로 결정립이 미세할 수록 재료의 기계적 성질은 우수 01 결정과 조직 (c) 금속의 변태 어떠한 온도점을 중심으로 하여 고체에서 액체 , 액체에서 고체등과 결정격자의 변화 또는 자기의 변화 등을 총칭하여 변태라하여 동소변태와 자기변태가 있다 . A2 A3 A4 용융점 . 동소변태 : 고체내에서 원자배열의 변화를 수반하는 변태로써 순철의 변태에서 A4 변태점에서 면심입방격자로 바뀌고 다시 A3 변태점에서 체심입방격자로 된다 . 자기변태 : 원자배열의 변화 없이 다만 자기의 강도만 변화되는 것으로 순철의 변태에서는 A2 변태점에서 일어난다 . Ex) 순철의 변태 01 결정과 조직 1-1-2 합금의 조직 (a) 고용체 고체상태의 한 금속에 다른 금속 또는 비금속을 녹여 넣어 단상의 용체를 만든 상태 치환형 고용체 : 결정격자와 교대로 다른 원자가 교체 칩입형 고용체 : 결정격자의 빈 곳에 다른 원자가 침입 01 결정과 조직 공정형 금속간 화합물형 α + β β +B L A+B A+L B+L L (b) 공정 : 용융상태에서 서로 용해된 2 개의 성분이 응고된 후에는 서로 용해되지 않고 각각 , 결정이 되어 분리되며 혼합물로써 공존하는 경우 (c) 금속간 화합물 두 가지 성분의 금속 원자 수가 비교적 간단한 정수비를 이루고 있으며 한쪽 성분금속의 원자가 공간격자 중에서 정해진 위치를 차지하고 있는 합금 2 PART 02 상태도 (Phase Diagram) 02 상태도 (Phase Diagram) 모든 물질은 변태점에 있어서 물리적 성질이 비연속적으로 변화 → 물리적 성질의 변화에서 변태가 일어났다는 것을 알 수 있음 순수한 Sb 의 냉각곡선 1170℉ 에서 변태점의 존재 액상→고상 ( 응고점 ) 이와 같은 방법으로 변태점을 조사하는 방법을 열분석법이라 한다 . 02 상태도 (Phase Diagram) 냉각곡선으로부터 응고구간과 변태점을 표시하여 상태도를 그릴 수 있다 . 불용고용체와 냉각곡선 전율고용체와 냉각곡선 02 상태도 (Phase Diagram) 2 원 합금계의 상태도 전율고용형 상태도 전 조성범위에서 서로 고용된다 . 고체와 액체가 공존하는 구간에서 고체와 액체의 양비는 lever rule 에 의해 구할 수 있다 . 온도

공학/기술| 2015.10.24| 28페이지| 1,000원| 조회(255)

열처리, 재료공학, 금속재료, 금속조직, 열처리공학

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XRD 이론 평가A+최고예요

2. 실험이론2.1 XRD (X-ray Diffaction)XRD란 X-Ray Diffraction의 약자로서 X-ray를 어떠한 샘플에 투사하면 X선이 산란 및 회절을 하게 되는데 이러한 회절 패턴을 분석하는 것을 말한다.이를 응용하면 물질의 미세구조를 보다 정확하게 알 수 있다. 회절 X선 스펙트럼을 이용하는 시성분석법, X선 회절사진의 흑화도를 측정하든가 또는 X선 회절계를 사용해서 고체시료의 회절 X선을 취해서 물질의 동정 혼합분말의 혼합화의 결정, 고용체의 분석 등을 하는 방법등이 있다. 최근에는 자기 X선 회 절계가 발달 했기 때문에 단색 X선에 의한 분말결정의 산란강도 분포측정이나 면간격을 이미 알고 있는 결정의 면반사를 이용해 입사 X선의 파장스펙트럼 분석을 자동적으로 할 수가 있도록 되었다.2.2 X-선의 발생 및 성질X-선은 고속의 전자가 무거운 원소의 원자에 충돌할 때 발생한다. 가열된 음극 filament로부터 나온 열전자는 양극표적을 향해서 가속된다. 이때 전자의 종속도는 전자가 얻은 운동에너지가 전기장에 의해서 전자에 한 일eV와 같다고 놓음으로써 계산할 수 있다. 이 전자의 운동에너지는 충돌 시 대부분 열로 전환되어지며 단지 1%미만의 에너지만이 X-선을 발생시키는데 이용된다.양극의 역할을 하는 Target Material로는 보통 Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, W 등이 사용된다. 표적에 도달한 고속의 전자는 원자핵의 coulomb장에 의해서 강하게 굴곡되어 저지 당한다. 이 떄 전자의 운동에너지 중 일부가 전자기파의 형으로 방사하는데 이것이 X-선이다. 이 X-선은 보통 연속적인 파장을 가지고 있기 때문에 연속 X-선 혹은 제동 X-선이라 한다. 한편 운동에너지의 일부는 표적 원자의 궤도전자를 쫒아내든지 아니면 높은 준위로 들뜨게 함으로써 에너지를 잃는다. 이 때도 높은 궤도로부터 낮은 궤도로 전자가 떨어지면서 X-선이 방사되는데, 이 X-선은 궤도간의 에너지차에 의해 주어지는 특정한 파장을 가진다. 그러므로 이 X-ray를 특성 X-선이라 부른다.2.3 XRD의 특징1. 시료에 대한 제한이 적고, 시료를 파괴함이 없이 측정가능하고 측정시간은 수십분 정도이다. 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 암석광물, 유기화합물, 폴리머 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정가능하고, 분말시료든지 판상, 액체, 리본, thin film시편에 대해서도 측정가능하다.2. 물질의 정성분석가능 : 물질의 결정구조와 화합형태가 다르면 회절패턴의 형태가 변화한다. 따라서 표준물질의 데이터 파일과 대조해서 물질을 구별할 수 있다.3. 격자상수를 정밀하게 구함 : 결정의 면간격 d를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 알고 있으면 격자상수를 정밀하게 구할 수 있다.4. 미소 결정의 크기를 구할 수 있다. 회절선의 폭을 측정해서 평균 입자크기가 50~200 A인 미소 결정의 크기를 구할 수 있다.5. 결정성의 좋고 나쁨을 조사할 수 있다. 비결정성 재료는 무정형의 회절패턴을 나타낸다.6. 결정의 배향성을 조사할 수 있다.7. 결정 내부의 변형을 측정할 수 있다.2.1.3 Bragg’s LawX선, 감마선 같은 전자기파 또는 전자·중성자로 이루어진 입자파가 결정 안으로 입사했을 때 가장 강한 반사를 일으키는 면에 대해 결정 안의 원자간의 면간격과 입사각 사이에 성립하는 관계법칙. 반사된 파의 강도가 최대로 되려면 보강간섭이 일어날 수 있도록 각 파의 위상이 같아야 한다. 즉 개개 파의 동일점(가령 파의 마루나 골)이 관측장소에 동시에 도착해야 한다.

공학/기술| 2015.10.24| 3페이지| 1,000원| 조회(717)

xrd, 분석실험, 재료분석

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탄소강의 재료조직실험

주제 : 탄소강의 재료조직실험목적 : 금속재료의 연구에 필수적인 실험에 관해 그 기술을 습득하고 보고서를 작성한다. 기본적인 실험에는 경도시험 등의 기계적 시험과 현미경의 사용을 통한 금속조직 분석실험(그 곳에 나타나는 상, 결정립의 형상 및 분포상태, 크기 또는 결함 등을 측정) 등이 포함된다. 우리는 재료의 성질에 영향을 주는 결정 구조와 결함을 관찰할 필요가 있다. 어떤 구조 요소는 거시적 이여서 육안으로 관찰될 수 있을 정도로 충분히 큰 경우가 있다. 예를 들면, 다결정 시편의 결정립 형태와 평균크기 또는 지름 등은 중요한 구조 요소이다 .거시적인 결정립은 주로 알루미늄으로 만든 조명 기둥이나 고속도로 가드레일 등에서 명확히 육안으로 관찰할 수 있다. 상이한 방위조직(texture)을 가지고 있는 비교적 큰 결정립들을 납 주괴(Ingot)의 파단면에서 명확히 볼 수 있다. 그러나 대부분의 재료에서 결정립들은 미시적(Microscopic) 이며, 수 마이크론(Micron) 정도의 지름을 가지고 있고, 따라서 결정립의 자세한 구조는 적당한 현미경을 이용하여 관찰해야 한다. 현미경을 통한 재료의 미세조직을 관찰하는 것은 재료의 열처리 가공 등의 생산 공정의 적정성을 검사하는 과정 중의 하나로 사용될 뿐 아니라 제품의 파손 분석 등 사용상의 문제점을 평가하는 경우에도 널리 사용 된다. 즉 속성과 구조(결점까지)의 관계를 규명하여 올바로 이해하고, 이들 관계가 일단 성립하면 그 속성을 예측할 수 있으면, 새로운 속성을 결합하여 합금을 개발할 수 있다.여기서는 저, 중, 고 탄소강의 시편을 직접 연마하여 조직을 관찰함으로써 탄소강이 가진 특징 등을 파악할 수 있다.실험 준비물 : 탄소강, 시편 절단기 및 함석가위, 유리판, 사포(100~2000번), 알루미나 및 polishing 장비 마운팅을 위한 재료(마운팅 프레스, 폴리코트, 레진 ) 금속현미경, 조직을 촬영하기 위한 금속현미경 및 기타 장비 Etching을 위한 재료(질산 및 에탄올, 옥살산, 등) 및 초음이용하며 시료와의 접촉부위에 고무나 플라스틱 같은 보조재를 삽입하는 경우도 있다.(2) 플라스틱 마운팅이 방법은 금속의 조직을 관찰하기 위한 시험편을 만들 떄 가장 많이 사용하는 방법이다. 플라스틸 마운팅에는 상온 성형용과 가압가열함의 두가지가 있다. 가압가열형 재료로는 페놀릭수지나 애폭시 또는 아크릴 수지 등이 주로 사용되는데, 마운팅 프레를 이용하여 20~30Mpa의 압력을 가하면서 150~180도 가열하여 몰드의 모양으로 성형하는 것이다. 가압가열형 마운팅은 수량이 적고, 크기가 작은 시료를 마운팅할 때 유리하며 상하부의 면이 서로 평행하므로 이후의 연마나 현미경 관찰에 매우 편리하다. 상온 성형용 마운팅 재료로는 폴리에스테르와 아크릴 수지 및 에폭시수지가 많이 쓰이는데 경화제와 잘 섞은 후 형틀에 부어 경화하기까지 수 시간을 기다린다. 수지를 경화제와 섞기 전에 약 50도 정도로 미리 가열하면 경화하는데 걸리는 시간을 단축시킬 수 있다. 폴리에스테르와 에폭시는 투명한 마운팅을 얻으며, 아크릴은 불투명하다. 시험편의 개수가 많거나 균열이 있는 시편을 마운팅할 때, 시험편의 크기가 클 때 편리하게 이용된다. 특히 표면처리재의 관찰을 위해 시편을 경사지게 마운팅 해야 할 필요가 있을 경우에는 아주 유용한 방법이다. 일반적으로 마운팅재료를 선택할 때에는 작업방법에 관계없이 다음과 같은 점을 유의하여 선택 하여야 한다.1. 시료, 부식액, 마운팅 몰드 또는 기타 시료의 처리에 쓰이는 약품이나 조건에 대하여 안정한 재료를 선택해야 한다.2. 마운팅과정 중에 적당한 점도를 유지하며, 유동성이 좋아야 하고 응고 후에 내부에 기포가 생기지 않아야 한다.3. 시료와의 밀착성이 좋아야 하고, 경도나 매마모성이 시료와 비슷한 것이 좋으며, 연마 과정 중에 깨지거나 밀리면 안된다.4. 전해연마나 전해애칭이 필요한 시편을 마운팅할 때에는 전기가 통할 수 있는 수지를 이용하거나 전기를 통할 수 있는 리드선을 시편으로부터 외부까지 연결시켜야 한다.5. 시료의 경도가 아주 높을 경우라핀을 용해한 윤활제를 사용하여, 다음번의 연마지에 옮길 때에는 경유로 완전히 세정한다.폴리싱회전원판면에 퍼진 버프시에 폴리싱재를 주입하면서 마무리 연마후의 피검면을 경면화하는 작업공정이라 할 수 있다. 먼저 예비폴리싱으로서 조립도의 폴리싱분말을 쓰므로 연마조흔 및 연영향층을 신속히 제거할 수 있다. 이어서 마무리 폴리싱으로서 미세한 압도의 폴리싱분말을 사용해서 피검면을 양질의 거울상태로 마무리한다.(1) 폴리싱재- 산화크롬분말수용액0.3-10u입이 사용되나 입도별로는 시판되지 않고 있다. 예비폴리싱에는 농도가 짙은 수용현탁액이 사용되고, 또 마무리 폴리싱에서는 교반하여, 조기에 침전한 조립을 제거한 세립용액의 진한 수용액이 쓰여지고 있다. 철강재료에 일반적으로 사용되며, 연질의 비철재료에는 적당치 않다. 엷은 농도에서는 폴리싱능력이 적은 것 및 폐액의 공해대책으로서의 처리가 요구되므로 근래에는 피하는 경향이 있다.- 알루미나분말수용액알루미늄의 침전물을 소성해서 만들어진 육방정형세립분말의 수용현탁액이다. 예비폴리싱용르로서는 입경이 15u, 8u, 3u, 1u 정도가 쓰이며 마무리 폴리사용으로서는 0.5u, 0.3u 정도가 쓰여진다. 대게는 건조분말을 사용시에 물과 혼합하여 사용하는데 1u, 0.5u, 0.3u 및 0.06u(입방정형)을 증류수로 용해한 병포장이 있어, 사용시에 5~20배에 희석한다. 철강재료에 일반적으로 쓰이며, 연질의 비철금속에도 널리 사용되고 현재 많이 보급되어 있는 폴리싱재이다.- 마그네사아분말수용액벽색입방정계의 산화마그네슘 세립분말의 수용현탁액이다. 폴리싱속도는 알루미나보다 못하나 폴리싱 결과는 우수하며, 특히 Al합금의 마루리 폴리싱에 가장 적당하다. 건조상태의 보관이 필요하며 흡습하게 되면 탄산마그네슘으로 변질되어 잃게 되므로 증류수로 용해함이 바람직이다.- 다이아몬드의 유용매이스천연산이나 인조다이아몬드분말의 유지페이스트이다. 고경도로 형상은 예리한 각을 갖고 있으며 연마성이 우수하고 표층에 폴리싱 영향층의 발생이 없는 이상적인 폴리어서 주변부에 부착한 폴리싱재도 충분히 제거하여 열풍으로 건조한다. 균열이 가지는 시험편이나 유지페이스트 폴리싱시험편에서는 초음파세정기로 씻은 후 알골로 수분을 배서 건조하면 좋다. 건조후에는 100-200배로 검경하여 조흔 또는 코멜데일이 없음을 확인한다. 폴리싱면은 흠을 내지 않음을 물론, 엣칭에 지칭을 주기 때문에 손을 대지 않는 것이 좋다.에칭금속 시편의 균열, 기포 또는 비금속개재물 틀은 폴리싱만 끝나면 잘 관찰 된다. 그러나 대부분의 경우 폴리싱 상태에서는 미세조직은 잘 관찰되지 않는다. 따라서 잘 보이게 시편을 처리해야 하는데 이러한 작업을 부식처리라 한다. 이 부식 처리에는 화학적 처리 뿐만 아니라 조직이 보이게 하는 각종의 처리를 모두 포함시켜 말하는 것이다. 그리고 이 방법에는 크게 광학적 방법, 전기화학적 방법 및 물리적방법으로 나눌 수 있다.(1) 광학적 방법광학적 방법이란 조명방법을 변화시켜 금속의 미세조직이 나타나게 하는 방법이다. 편광을 시편의 표면에 쪼여주면 결정립의 범위나 결정구조의 차이에 따라 조직의 명함이 구별되어 보이는 현상을 이용한 편광조명법, 빛을 경사지게 쪼여서 명암의 대조를 증가시키는 검사조명법, 광원에서 빛의 진로를 제한하면 빛의 진행거리가 변하여 시편 표면의 높낮이 차이에 따른 간섭현상이 발생하는 것을 이용하여 명암의 대조를 증가시켜 조직을 검사하는 간섭광관찰 들어 이에 해당한다. 또한 관찰하고자 하는 부위가 오목하게 들어갔거나 난반사를 일으키는 부위일 경우 명암을 도치시켜 오목하거나 난반사를 일으키는 어두운 부분을 밝게하여 관찰하는 명암도치법도 이에 속한다.(2) 물리적 부식법물리적 방법으로 시편을 처리하면 부식면에 부식생성물이 남지 않는 장점이 있다. 특히 도금층이나 화학적 성질이 판이한 금속의 용접부 또는 ceramics재료나 다공성 재료를 부식시키는데 물리적 부식법이 적합하며 이에는 이온부식, 열부식 및 증착층에 의한 부식 등이 있다.1) 이온부식이온부식법은 cathodic vacuum 부식법이라고도 한다.불순물에 의한 오염이 없어야 하며 부식과정이 끝나면 시편을 물과 알코올로 세척한 후 드라이어로 말린다.2) 화학적 부식화학적부식에는 산과 알칼리, 중성용액, 용융염, 기체 등의 다양한 부식제가 이용되고 있다. 부식액의 조성과 사용법은 실험적으로 얻어진 것이며 여러 가지로 변용 또는 개선하여 사용될 수 있고, 문헌에 추천된 금속 이외의 것에도 사용할 수 있다. 화학적 부식액 중에 대표적인 것을 있다. 화학 부식제의 선택은 금속의 종류, 관찰하려는 사항에 따라 그 종류가 달라진다. 일반적으로 쓰이는 부식제는 입계와 입내조직 및 석출을 모두가 동시에 구별되도록 부식시킬 수 있는 것이 보통이다. 화학부식체의 부식속도를 조절하기 위해 계면활성제 또는계면보호제를 소량씩 첨가하는 경우도 있다. 화학부식제는 대부분 수명이 있어서 오래 되어 변질되거나, 많은 시료를 처리하여 반응성이 나빠지면 버려야 한다. 부식이 완료되는 시간은 부식제의 종류와 사용조건 및 시편의 종류에 따라서 수초부터 수시간까지 다양하다. 일반적으로 부식이 완료된 것은 폴리싱면이 뿌옇게 변하는 것으로 판단하며, 엷은 안개가 낀 것 같아 보이는 부식이 완료되는 것이므로 시편 표면을 물과 알코올로 세척하고 드라이어로 건조시켜 조직을 관찰한다.현미경 관찰미세조직의 관찰에는 광학현미경이 가장 일반적인 방법으로 사용되고 있다.금속조직의 관찰은 보는 범위에 따라 여러 level 로 관찰할 수 있는데. Macrostructure 및 Microstructure level 로 분류할 수 있다.미세조직은 화학 조성과 Processing step 에 따라 결정된다. 광학현미경 이외에도 SEM, TEM 등의 전자현미경도 사용된다.※ 광학 금속 현미경 (metallurical microscope)① 용도 : 금속 현미경은 모든 금속ㆍ합금ㆍ세라믹ㆍ폴리머 등과 같이 불투명한 물질의 구조를 관찰하기 위한 현미경이다.② 원리 : 대물렌즈와 접안렌즈와의 사이에 글라스판 또는 직각프리즘을 장치하여 시료의 앞쪽에서 빛을 비추고 반사해온 빛을 다.

공학/기술| 2014.12.07| 19페이지| 1,000원| 조회(449)

조직, 탄소강, 재료기초

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금속내부 미세조직관찰

재료기초실험주제 : 금속내부 미세조직관찰실험목적 : 마그네슘 합금(AZ91), 탄소강(S40C), 스테인리스강(STS304) 을 실험을 통해 금속재료의 조직을 관찰한다. 금속학적 원리를 기술 분야에 적용하려면 금속조직을 검사하는 방법을 알아서 제조과정에서 일어나는 조직의 변화와 그 재료의 조직과 성질과의 상호관계를 연구하여야 한다. 금속의 내부조직을 연구하는 데에 가장 많이 쓰이는 것은 현미경이며, 이것으로 금속입자의 크기, 모양, 배열을 볼 수 있고, 또 금속중의 여러 가지 상과 조직을 확인할 수 있다. 또한 금속의 조직에 미치는 열처리, 가공 및 기타 처리의 영향을 알 수 있고, 또 기계적 성질과의 관계도 연구할 수 있다.사전조사 : 마그네슘합금 9%Al, 1%Zn스테인리스강 18%Cr, 8%Ni탄소강 카본 스틸 0.4%에칭 용액 (Nital (HNO3 3%+에틸알코올 97%)옥살산(Oxalic acid)10% +H2O 90%폴리싱(polishing)은 시편을 광학현미경으로 그 시편의 미세구조를 보기전에 그 시편의 표면 조도를 깨끗하게 하여 광학현미경으로 봤을 때 구조가 뚜렷히 나타날 수 있도록 하는 일련의 과정이다. polishing, 즉 연마의 종류는 여러 가지가 있는데 크게 두 부분으로 나누자면①조연마 와 ②정연마로 나눌수 있다.① 조연마 : 거친 연마 또 다른 말로는 助(도울 조)를 써서 정연마를 들어가기 전에 하는 연마작업으로서 정연마를 시행할때 더욱더 쉽게 연마할수 있도록 해주는 연마과정이다. 채취한 시편의 한 면을 평판, 평활 시키기 위해 사포번호#100 ～ #2000을 사용한다. 이렇게 시편을 가지고 조연마를 시행할 시 특히 조심해야되는 것은 입도가 큰 연마지로부터 차례로 연마하여 매회 그 전의 연마지로부터 발생된 scratch와 직각방향으로 연마하여 전의 흠이 새로운 방향의 흠으로 없어질 때까지 연마해야 한다.② 정연마 : 거친연마 즉, 조연마가 끝나고나서 시행하는 연마과정으로서, 조연마보다는 더 정교한 연마를 요구하게 된다. 정연마도 기계 일대 혁명이 일어난 셈이다. 광학현미경에 비하여 배율, 심도, 응용 등 여러 면에서 엄청난 장점을 갖고 있기 때문이다. 따라서 전자현미경을 이용하여 보았거나 간접적으로라도 알고 있는 이들은 무조건 전자현미경으로 관찰을 하고 싶어한다. 그러나 이것은 잘못된 판단이라고 하지 않을 수 없다. 왜냐하면 시편준비, 관찰부위선택 등이 광학현미경의 경우가 훨씬 용이하여 광학현미경 관찰 후 전자현미경으로 관찰하는 것이 훨씬 용이할 뿐만 아니라 어떤 경우에는 광학현미경으로 관찰하는 것이 훨씬 많은 전보를 주기 때문이다.광학현미경의 구조 : 광학현미경의 주요 구성요소는 광원(illumination system), 집광장치(condencer), 광필터(light filter), 대물렌즈(objective lens), 대안렌즈(eyepiece), 스테이지, 스텐드 등이다.분해능(resolution) : 현미경의 분해능이라 함은 “현미경으로 두 점을 관찰할 떄 두 점이 명확하게 보이는 최근접거리”라고 할 수 있으며 이 말은 현미경을 통해 우리 눈으로 볼 수 있는 가장 작은 점이라는 의미와는 다른 것이다. 현미경의 모든 렌즈들이 완전하여 상의 변형이 일어나지 않더라도 분해능은 빛의 회절 현상 떄문에 제한을 받게 된다.배율 : 위에서 말한 대로 광학현미경의 분해능은 150 nm이고 정상적인 사람이 식별할 수 있는 크기가 0.2 mm정도라고 보면 광학현미경의 최대 배율은 1300배 정도이며 그 이상 크게 하는 것은 단지 흐린 상을 크게 하는 것 뿐이다.심도 : 심도는 “현미경으로 관찰할 때 동시에 초점이 맞는 최대 깊이 차이”인데 분해능, 배율 등이 크게 영향을 받는다.수차(aberration) : 앞에서 분해능, 심도 등을 이야기할 때는 렌즈가 결함이 없고 완전하여 시편위의 한 점을 하나의 완전한 상으로 대응 관찰하였을 경우를 염두에 둔 것이다. 그러나 실제로는 그렇진 못하다. 대표적인 렌즈결함으로는 색수차(chromatic aberration), 곡면수차(monochromatic aupercooling)이라고 한다. 융점에서는 안정한 핵의 크기가 상당히 크므로 액체 내에 약간 일어나는 대류의 영향 등으로 embryo가 안정한 핵으로 발달하는 기회는 적다. 그러나 과냉각에 의하여 액체의 온도가 융점보다 내려간 상태에서는 작은 embryo도 안정한 핵이 되므로 응고가 쉽게 시작된다. 안정한 핵이 형성되어서 성장이 시작되면 과냉각의 상태는 냉각되어 온도가 올라가서 응고가 끝날 때까지 금속은 융점의 온도로 유지된다. 과냉각의 정도가 클수록 생기는 핵의 크기는 작고 그 수는 증가한다. 따라서 용융금속을 급냉한 때가 서냉한 때보다 응고 후의 결정립은 미세하게 된다. 응고과정에서 생긴 핵의 내부에서는 원자는 그 금속 특유의 결정격자로 배열되나 그 결정격자의 방향은 우연히 결정되는 것이며 따라서 발생한 핵은 각각 임의의 방향으로 향하고 있다. 그러나 개개의 핵의 성장은 원자가 어느 특정한 면에 우선적으로 부가되어 감으로써 진행한다. 이와 같은 면은 반드시 원자밀도가 가장 큰 면으로 한정되지는 않는다. 결정이 이와 같이 우선적으로 성장할 때는 응고하여 생긴 결정표면은 결정학적으로 전부가 같은 면이 되는가 하면 반드시 그렇지도 않다. 응고의 과정에서 극단한 방향성을 가진 열류가 생긴 경우에는 처음에 생기는 핵 및 이것에서 성장한 결정이 현저한 방향성을 갖는 열이 있다. 이것을 이용하여 녹은 금속은 냉각시킬 때 냉각속도, 열류의 방향 등의 조건을 적당히 선택함으로써 1개의 핵만을 성장시켜서 전체를 단결정(single crystal)로 만들 수 있다. 이와 같이 해서 단결정을 만드는 방법을 Bridgeman법이라 한다. 응고할 때에 고상이 생기면 응고의 잠열이 방출되어 주위의 액상에 주어진다 이 때에 열의 방출은 평면에서 보다 뽀족한 부분에서 빨리 일어난다. 따라서 녹은 금속 중에 생긴 핵이 성장할 때 뾰족한 부분이 한번 생기면 그 부분의 성장이 촉진되어 더욱 크게 된다. 그리고 이 부분이 점차 크게 되면 평면과의 차가 적어진다. 이때에 새로 뾰족한 부분이 정립이 균열하게 분포한 주조조직을 만드는 일도 있다.금속의 응고와 미세조직 : 금속의 원자는 액체상태에서는 이온이 되어 고체상태의 원자간 거리와 같은 정도로 접근하여 존재하나 결정내부에서와 같이 일정한 위치에 있지 않고 항상 이동하고 있다. 액체금속이 냉각되어 융점에 이르러 응고가 시작되면 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출된다. 이것이 응고의 잠열(latent heat of freezing)이다. 그리고 액체 전부가 응고할 때까지 온도는 일정하게 유지된다. 응고의 과정에서 일어나는 형상으로서는 고상과 액상간의 경계의 형성이 있다. 이러한 경계는 계면에너지를 가지므로 경계의 형성은 에너지의 증가를 수반한다. 따라서 응고의 과정에서의 경계의 증가와 고상의 증가는 에너지적으로 보면 역방향의 변화가 된다. 실제로 액체금속이 응고할 때는 꼭 융점의 온도에서 응고가 시작되는 일은 적고 융점보다 낮은 온도가 되어서 응고가 시작된다. 이 현상을 과냉각(supercooling)이라고 한다. 융점에서는 안정한 핵의 크기가 상당히 크므로 액체 내에 약간 일어나는 대류의 영향 등으로 embryo가 안정한 핵으로 발달하는 기회는 적다. 그러나 과냉각에 의하여 액체의 온도가 융점보다 내려간 상태에서는 작은 embryo도 안정한 핵이 되므로 응고가 쉽게 시작된다. 안정한 핵이 형성되어서 성장이 시작되면 과냉각의 상태는 냉각되어 온도가 올라가서 응고가 끝날 때까지 금속은 융점의 온도로 유지된다. 과냉각의 정도가 클수록 생기는 핵의 크기는 작고 그 수는 증가한다. 따라서 용융금속을 급냉한 때가 서냉한 때보다 응고 후의 결정립은 미세하게 된다.? 응고과정에서 생긴 핵의 내부에서는 원자는 그 금속 특유의 결정격자로 배열되나 그 결정격자의 방향은 우연히 결정되는 것이며 따라서 발생한 핵은 각각 임의의 방향으로 향하고 있다. 그러나 개개의 핵의 성장은 원자가 어느 특정한 면에 우선적으로 부가되어 감으로써 진행한다. 이와 같은 긴 산화물 등의 불순물도 최후에 입계에 모이게 된다.? 실제로 금속재료를 생산하는 과정에서는 금속을 녹여 금형에 주입해서 잉곳(ingot)을 만든다. 대형의 금형에 주입된 때의 결정립의 성장은 주형의 벽면에 접하는 부분은 급냉 되므로 미세한 결정립이 생기나 냉각이 진행하여 잉곳내부에 향하면 금형벽에 따라 열이 일정 방향으로 흐르게 되므로 주상정(columnar crystal)이 생기고 중심부는 최후에 천천히 냉각되므로 조대한 결정립이 생긴다. 그러나 주조조건에 따라서는 중심까지 전부 주상정이 생길 때도 있고 또 전부 입상의 결정립이 될 때도 있다. 이와 같이 주괴 내부에 결정립의 모양이나 크기에 차이가 생기면 불순물의 분포상태가 달라지고 따라서 그 주괴로부터 제조된 관이나 봉의 성질에까지 영향을 미치는 일이 있다. 보통 주괴는 처음에 열간가공을 하는데 이것은 필요한 형상을 만듬과 동시에 위와 같은 주조조직을 없애는 이점도 있다. 또 합금에 따라서는 미량의 합금원소를 첨가하여 응고시의 핵의 생성을 촉진시켜서 미세한 결정립이 균열하게 분포한 주조조직을 만드는 일도 있다.준비물 : 시편채취(톱, 절단기, 가위), 마운팅(몰드, 열경화수지, 종이컴, 나무젓거락) 그라인딩(연마지, 물, 유리판) 폴리싱(폴리싱기, 알루미나 용액, 물) 에칭(나이트랄 용액, 옥살산,초음파기계,에탄올,집게,솜,비커) 현미경관찰(광학현미경)실험순서(시편채취) : 시편은 검사 목적에 따라 재료의 알맞은 부분에서 채취하여야 한다. 시편의 채취 장소가 결정되면 시편 절단기나 알맞은 공구로 절단하여 시편을 제작한다. 이때 단단하고 취약한 재료는 파쇄하여 사용한다. 재료 절단시 주의할 점은 기계톱이나 시편절단 그 라인더 등으로 절단할 경우 국부적인 가열 또는 변형으로 조직이 변질되기 쉽기 때문에 윤활, 냉각을 시키면서 절단하여야 한다. 보통 시편의 크기는 가로-세로 각1~2cm, 또는 원형재료인 경우 지경 1~2cm가 일반적이다.1)시험편의 연마ⅰ) 예비연마채취한 시편은 한면을 평활하게 하기 위하여 된다.

공학/기술| 2014.12.07| 13페이지| 1,000원| 조회(538)

금속, 탄소강, 미세조직, 미세조직 관찰, 금속내부

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폴리프로필렌의 구정관찰

Ⅰ. 서 론? 실험제목 : 폴리프로필렌의 구정관찰? 실험일시 : 2014년 10월 15일? 실험 조 : 조? 실험목적 : 열에 의해 쉽게 변형되는 성질을 가진 열가소성 수지인 폴리프로필렌이 냉각속도에 따라 달라지는 구정의 형태, 조직을 관찰하여 보자.Ⅱ. 본 론? 이론적 배경? 열가소성 수지열가소성 수지란 가열하면 연화하여 가소성을 나타내고, 냉각해서 고화되는 플라스틱을 총칭해서 말한다. 즉 분자구조는 1차원으로 선형구조이다. recycle이 가능한 수지이다. 가열 공정에 있어서 약간의 산화반응이 열분해 반응을 동반하는 경우가 있지만 본질적인 분자구조의 변화는 없다. 성형가공의 원리는 열경화성 수지와는 다르고 가열시켜서 연화상태로 된 사이에 형상을 성형한 후 즉시 냉각시켜 고화된 제품을 얻는 것이다. 그렇기 때문에 성형 사이클은 일반적으로 열경화성 수지의 경우보다도 짧고 동일형상의 성형품의 대량생산에 적용할 수 있으며, 스크랩이나 성형불량품을 재사용하는 것도 가능하다. 열가소성 수지에 속하는 대표적인 플라스틱에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 염화비닐수지, 초산 비닐수지, 폴리스티렌, ABS수지, 아크릴 수지 등이 있다.? 폴리프로필렌(polypropylene)♥ 정 의프로필렌을 중합시켜 얻어지는 폴리머로 분자랑 4만정도 이상의 것이 시판되고 있으며, 밀도는 0.90으로 인장강도, 내열성 등이 비교적 우수한 폴리머이다. 대부분의 성질은 폴리에틸렌과 유사하지만 stress crack에 잘 견디고 투명성도 상당히 우수하다. 내충격성을 개량하기 위해 다른 단량체와 공중합 시킨 것이나 폴리이소부틸렌 등을 블렌드 한 것, 석면이나 유리섬유를 배합한 재료 등도 시판되고 있고 자동차 부품의 공업적 용도나 각종용기, 필름 등에 이용되고 있다. 프로필렌은 석유화학공장에서 나프타를 분해할 때 에틸렌 과 함께 생긴다. 치글러-나타 촉매(대표적인 것은 삼염화티탄과 디에틸염화알루미늄으로이루어진 착염)를 핵산 속에서 만들고, 그 속에 프로필렌을 약 70℃, 5atm에서 통하면 쉽게 합성된폴리에틸렌 보다 성형품의 투명성, 표면광택은 양호하며, 성형수축률이 작기 때문에 외관 및 치수정도란 점에서 안성맞춤이다. 폴리프로필렌이 저온에서의 내충격성은 폴리에틸렌 보다 뒤지는 것이 결점이 지만 최근에는 폴리프로필렌의 저온 치약성을 개량하기 위해서 에틸렌과 기타 올레핀계의 모노머를 블렌드 한 품종이 성형재료로서 시판되게 되었다. 폴리프로필렌의 기계적 성질은 여러 가지 충전재의 배합에 의해서 상당히 개변 할 수 있다. 충전 재료로서는 석면, 실리카 운모, 유리섬유 등이 잘 이용되지만 이것들을 적당량씩 첨가함으로써 굽힘 탄성률이나 경도 등을 광범위하게 바꿀 수가 있고 또한 열팽창률을 많은 열경화성 수지와 같은 정도에까지 낮출 수도 있다. 전기적 성질 중에서 유전율이나 역률은 폴리에틸렌과 거의 같으며 내전압, 내아크성은 약간 뛰어나고 고주파 절연재료로서 우수한 성능을 갖고 있다. 폴리프로필렌의 내약품성은 고밀도 폴리에틸렌과 동등 내지 약간 우세한 정도인데 스트레스 크래킹에 대한 저항성이 폴리에틸렌보다 각별히 뛰어난 것이 특징이다. 폴리프로 필렌은 폴리에틸렌과 같이 방향족 탄화수소나 염화탄화수소에는 80℃이상에서 용해하고 상온에서는 겨우 팽윤하는 정도이다. 그러므로 접착가공이나 확실한 인쇄는 곤란하며 폴리에틸렌의 경우과 같은 표면처리를 할 필요가 있다.♥ 용 도맥주상자, 콜라상자, 소주상자, 보석상자, 용기류, 만년필, 고주파 절연부품, 시트류, 브라운관, 약품용기, 포장필름, 파이프, 폴리프로필렌섬유, 바닥인조피혁, 정부미 포대, 포장끈, 쓰레기통, 쓰레받이, 물바가지, 욕조, 천막♥ 취급상 주의㉠ 저온에서 사용할 때는 저온용 그레이드를 사용한다.㉡ 내후성이 그다지 좋지 않으므로 옥외, 창틀 등의 사용은 적합하지 않다.㉢ 결정성이 양호하므로 핫실(Hot Seal)은 적당한 온도로 한다.- Tg(℃) : 유리전이온도(glass transition temperatures) ⇒ -4 ~ -43℃- Tc(℃) : 결정화 온도 ⇒ 100 ~120℃- Tm(℃) : 용융온을 가진 투과형 전자현미경으로만 관찰된다. 예를 들어 폴리에틸렌의 구결정은 박막층의 쌓인층이 비틀리면서 반지름 방향으로 향한다. 구결정 속에서 폴리에틸렌의 c축은 반지름 방향과 수직이며, b축은 반지름 방향으로 향한다는 사실이 X선회절을 통해 판명되었다. 대체로 구결정은 먼저 다발 모양 결정의 발생에서 시작한다. 그것이 나뭇가지 모양으로 성장하고, 그 후에는 반지름 방향에 있는 결정면만이 성장하여 완전한 구결정이 된다. 일반적으로 구결정은 접힌결정으로 구성되지만, 폴리펩티드의 구결정은 확대결정으로 된 것도 있다열경화성 수지의 분자구조는 가교구조를 가지고 있는데 비하여 열가소성 수지는 선형구조를 가지고 있다. 열가소성 수지에는 크게 결성성과 비정성으로 나눌 수 있으며, 결정성 수지의 결정화 과정은 용융 상태에서 고체 상태로 냉각을 하면서 일어난다. 구정은 결정성 고분자의 고체 구조 중에서도 가장 중요한 것이다. 구정이 발달하는 크기에 따라 시료의 역학적 성질은 물론 투명성 등도 크게 변화한다.고분자가 희박용액으로부터 결정화될 때에는 라멜라 형태의 단결정이 생성되는데, 이들은 고분자사슬의 접힘에 의해 형성되며 그 두께가 약 100 - 200Å정도이다. 그러나, 용액의 농도가 높아짐에 따라 다층의 가지상 결정이 관찰되며, 농도가 약 1%이상으로 높아지면 구정이 생성된다. 고분자의 용융물(melt)이 과냉각되면서 결정화될 때에도 가장 흔히 관찰되는 것이 역시 구정이다.구정은 광학 현미경에 의해 조사해 보면 몰타 고양이 같은 구형의 구조를 갖는다. 반결정성 고분자의 특징이며 점성매체에서 결정화될 수 있는 저분자량 물질에서도 역시 관찰될 수 있다. 그 이름이 의미하듯이 벌크상태의 고분자용융물로부터 생성되는 구형의 결정 구조체이며, 단결정과는 달리 수많은 단위결정들이 독특한 방법으로 집합되어 있는 다결정체이다. 따라서, 이들 내부에 라멜라가 어떻게 배열하고 있느냐를 아는 것이 중요하며, 이에 따라 구정의 광학적 특성도 변하게 된다. 구정의 크기는 결정보다 훨씬 큰 것에서부 열적 안정성 등이 저하된다. 구정의 크기는 서브미크론에서부터 수mm 까지 될 수 있으며 용융상태에서 고체상태로 되는 냉각속도에 의하여 조절할 수 있다. 즉, 용융상태에서 천천히 냉각할수록 구정의 크기는 커진다. 이것은 용융점(Tm)과 유리전이점(Tg)사이에 있는 결정화 온도(Tc)에 머무는 시간이 천천히 냉각할수록 길게 되기 때문이다. 즉 냉각속도로 구정의 크기는 조절할 수 있다.고분자의 결정화도는 분자량 및 분자 구조에 따라 좌우되고, 간단한 구조인 HDPE는 90%정도까지 결정화시킬 수 있으며, 분지(graft)가 있는 LDPE는 약60%까지 결정화가 가능하다. 그리고, 반복단위의 분자구조가 규칙성이 없는 PMMA나 PC등은 결정화를 하지 않는 비정성 고분자이다. 일반적으로 같은 종류의 고분자에서는 분자량이 작을수록 용융상태에서 유동성이 좋아서 결정화 속도가 빠른 것으로 알려져 있다.? 구정 관찰의 목적고분자에서도 금속조직의 결정과 마찬가지로 일정 형태의 구정이 있다. 이 실험을 통해서 고분자의 구정을 직접 관찰하여 고분자 구조를 알기 위함이다.? 실험재료Hot plate폴리프로필렌(쌀알모양) 필렛cover glass(1쌍)니퍼현미경종이컵과 나무막대집게Kim wipesstopwatch핀셋물아세톤? 실험방법① 핫 플레이트를 켜서 200℃로 온도를 올려놓고 온도계를 장착한다.② 준비된 폴리프로필렌 알갱이를크기로 자른다.③ 커버글라스를 아세톤으로 깨끗이 닦는다.④ 깨끗이 닦은 커버글라스 중간에크기로 자른 필렛을 두고 다른 커버글라스로 덮는다.⑤ Hot plate에 시편을 올려두고 나무막대기 2개를 이용하여 얇게 편다.⑥ Tm과 Tc에 따라 그리고 유지 시간에 따라 수냉, 공랭, 로냉을 실시한다.- Tm 200℃에서 얇게 편 것을 바로 수냉, 공랭, 로냉 시킨다.- Tm 200℃에서 얇게 편 것을 쇠 금형을 올려서 압력을 가해 Tc 130℃로 떨어뜨린 후 10분 유지하여 수냉, 공랭, 로냉 시킨다.- Tm 200℃에서 얇게 편 것을 쇠 금형을 올려서 압력을 가해℃에서 바로 로냉 (저배율)190℃에서 바로 로냉 (고배율)아주 미세하고 작은 구정을 관찰 할 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 수냉 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 수냉 (고배율)사진에서 결정은 볼 수 있으며, 아주 미세한, 작은 구정을 관찰할 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 공냉 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 공냉 (고배율)결정이 관찰되며, 구정을 볼 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 로냉 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 10분 유지하여 로냉 (고배율)구정을 볼 수 있으며, 구정의 크기가 훨씬 더 커지고 또렷해 진 것을 볼 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 수냉 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 수냉 (고배율)결정화 온도를 오랜 시간 유지하여 10분 유지한 것보다 결정이 더 큰 것을 볼 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 공랭 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 공랭 (고배율)결정이 관찰되며, 구정은 잘 펴지지 않은 모습을 볼 수 있다.190℃에서 얇게 편 것을 1150℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 로냉 (저배율)190℃에서 얇게 편 것을 115℃로떨어뜨린 후 30분 유지하여 로냉 (고배율)사진에서 가장 뚜렷한 구정이 관찰되며, 결정의 크기도 아주 크게 나타난다.? 실험 시 유의사항① 필렛이 아주 작아 자르기 힘들기 때문에 장갑을 꼭 끼고 손이 다치지 않게 조심하여 니퍼를 사용한다.② cover glass에서 미세먼지를 제대로 닦지 않으면 현미경 관찰시 오차가 발생할 위험이 있기 때문에 깨끗이 닦도록 한다.③ Hot plate는 아주 뜨겁고 위험한 기구이기 때문에 장갑을 꼭 끼고 고찰

공학/기술| 2014.12.07| 14페이지| 1,500원| 조회(283)

플라스틱, 폴리프로필렌, 유기재료, 구정관찰

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